JPS58197645A - 質量分析計による測定精度の向上方法 - Google Patents

質量分析計による測定精度の向上方法

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JPS58197645A
JPS58197645A JP58069884A JP6988483A JPS58197645A JP S58197645 A JPS58197645 A JP S58197645A JP 58069884 A JP58069884 A JP 58069884A JP 6988483 A JP6988483 A JP 6988483A JP S58197645 A JPS58197645 A JP S58197645A
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JP
Japan
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ion
ion source
plate
present
mass spectrometer
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JP58069884A
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English (en)
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ペ−タ−・ジエイ・トツド
ヘンリ−・エス・マツクノウン
デビツド・エツチ・スミス
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02Details
    • H01J49/06Electron- or ion-optical arrangements

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Electron Tubes For Measurement (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、一般的に質量分析計のイオン源、特に、セク
ター型の質量分析計のだめのイオン源に関するものであ
る。
セクター型質量分析計は、比較的に多量の正のイオンを
高精度で測定することを必要とする分析を行なうために
一般に用いられている。本明細書において用いている「
セクター型分析計とは、互に平行なほぼ扇形の磁石面を
有し、これらの磁石面によって画定される狭くて細長い
空隙にイオンビームが通過するよう構成された質量分析
計を意味する。かかる分析計は慣用的に全体にわたり対
称的矩形に構成され、イオンビームが通過する種々の孔
またはスリットがほぼ矩形をなしていることを意味して
いる。
第1図は、セクター型質量分析計に用いるための矩形対
称形に構成された既知の変型ニール(N1er )型イ
オン源の構造を示す。図面に示すように、イオン源は正
イオンを発生するだめの適当な手段5に隣接して取付け
られている。イオン源は、正イオンのビームを形成して
これを第1コリメータースリツトの上に指向させる第1
静電レンズ7と、イオンビームをZ方向(第1図参照)
に焦点を結ばせるための第2静電レンス(一対のZ板)
11と、第2ビーム−コリメータスリット13とを具え
る。更に詳しく述べると、ビーム形成レンズ7はケース
プレート15と、引き出しプレート17と、ビームの位
置決めおよび焦点合せ用ビームアラインメントプレート
19とを具えている。
ニール型および変型ニール型イオン源は多年にわたり一
般に用いられてきたが、検出下限を与え得るさらに効率
の良いイオン源が従来がら要求されていた。従来のイオ
ン源は、所望の効率が得られないばかりか、製作が比較
的高価につくという欠点があった。さらにまた、従来の
イオン源は、比較的短期間の正常使用によってイオンビ
ーム生成物によって汚染されるという問題があった。
したがって、本発明の目的は、新規な質量分析計用イオ
ン源を提供しようとするものである。
本発明の池の目的・は、精度および感度に優れた質量分
析計用イオン源を提供しようとするものである。
さらに本発明の他の目的は、セクター型質量分析計の精
度を向上させ得るイオン源を提供しようとするものであ
る。
本発明の他の目的は、有効作動寿命が従来のものより長
いイオン源を提供しようとするものである。
また、本発明の他の目的は、比較的安価に製作し得るセ
クター型質量分析計用イオン源を提供しようとするもの
である。
本発明の池の目的は、セクター型質量分析計の精度を改
善するだめの方法を提供しようとするものである。
本発明の池の目的および利点については以下の説明によ
って明らかにする。
本発明によれば、セクター型質量分析計による分析の技
術分野において、正イオンを焦点合せして1個のビーム
とし、このビームを一すメータースリットを通し、次い
で磁界を通すように指向させるセクター型質量分析計分
析に際して、正イオンの相対アバンダンス測定(rel
ativeabundance measuremen
ts )の精度を向上させるため、上述のスリットによ
るコリメーションのためて円形断面のビームに正イオン
を焦点合せさせることを特徴とする。
本発明者らは、実験の結果、イオン源の静電レンズ素子
を円形対称形に構成する場合には、標準的セクター型質
量分析計であってもその精度を著しく向上し得るという
予期せざる事実を見出した。すなわち、本発明者らは、
イオンビームな形成するために円形対称形の静電界を得
るようレンズを構成する場合には、有利に改善し得ると
いう事実を見出した。イオン源の残部(すなわち、コリ
メータプレートおよびZプレート)は通常の従来形構成
とすることかできる。
本発明のイオン源は、従来のものと異なり、円形対称形
(ビーム形成レンズ)と矩形対称形(ビームコリメータ
およびZプレート)の両方ヲ用いる。本発明による新規
なイオン源の重要な利点は、精度を著しく高めることが
できるという点にある。また、同様に感度をも向上する
ことができる。さらにまた、従来のニール型イオン源に
比較して、本発明による新規なイオン源は、安価に製作
でき、汚染が許容できない程度になるまでに、従来のも
のに比べ長い期間使用することができる。
以下、本発明を図面につき説明する。
第2図は、本発明によるイオン源を第1図に示す従来の
標準的イオン源と性能を比較するよう構成したものを示
す。同じ質量分析計において比較するために、本発明に
よるイオン源の複数のプレートを標準的イオン源と同じ
外径および同じプレート間隔で構成した。本発明によれ
ば、イオン源のビーム形成用レンズ21ハ円IU対称形
にWIIrAされている。すなわち、ケースプレート2
3、引き出しプレート25およびアラインメントプレー
ト27にはそれぞれ円杉孔が形成されている。これらの
孔は標準イオン源のレンズプレートにおける孔の幅より
大きい直径(0,64crn)で形成され、イオンが標
準イオン源のものに比べて大きく軸線から外れて変位し
て(off −axis displacement 
)焦点合せし得るよう構成されている。Y方向に静電偏
向させてフィラメントの機械的ミスアラインメントを補
償させるため、レンズプレート27はX−2面の周りに
分割されて0005αの空隙を形成している。
球面収差を減少させるため、プレート25および27に
は中心に円筒形突起29および30がそれぞれ設けられ
ている。第1および第2フリメータープレート31およ
び33とZプレート35とは本質的に標準構造である。
両方のイオン源の種々のプレートは同じ材料で造られて
いる。
本発明によるイオン源の種々の寸法(単位:crn)を
第1表に示す。
第1表 プレートの厚さ           015イオン源
の全長          う40外   径    
                500円形孔の直径
           064間   隔 プレート23−プレー)25          0.
37プレート25−プレー)27          
0.74プレート27−プレート31        
 1・27プレート31−プレート33       
   2.20プレート33−プレー)35     
     0.19Zプレ一ト間          
 0.95スリット幅(プレート31.33)    
   0.018本発明によるイオン源のイオン軌道は
、対話式コンピュータプログラムを用いて詳細に計算し
た。第3図はこのプログラムによって得られたプロット
を示す。図示の2つのプロットはX−YおよびX−2面
での断面である。0.2eVイオンの軌道および等ポテ
ンシャル等高銀が示されている。等ポテンシャル等高線
のいくつかの電位が示されている。両面における焦点が
明らかに示されており、すなわち、選ばれた特定の電圧
は、実際の使用の場合に生ずるようにコリメータースリ
ットにおいて交差点を生じていない。2つの面における
交差点は一致しておらず、Zプレート35によりもたら
される付加的なZ方向焦点が必要とされる。イオン源の
円形対称形によって、ZプレートはX−2面に対してば
かりでなくx−y面に対しても平行になっている。
106のアバンダンス感度(abundance 5e
nsitivity)が得られるよう構成された2個の
90°、30crn半径の磁気分析器を設けた標準のセ
クター型質量分析計による試験を行なって、実際の性能
について2個のイオン源を比較した。〔Int、J、A
fassSpectrom、 Ion Phys、 (
1972−19γ3)p、3431゜この分析計のイオ
ン発生器は、ウラニウムまたはプルトニウムを負荷した
陰イオン樹脂ビーズヲ含むカヌー形状のReフィラメン
トから構成されている。
本発明によるイオン源を使用した試験では、ビーム形状
の劣化は観察されず、標準のイオン源に比べ高い透過性
を示した。1つの実験では、各イオン源について6〜1
0回の繰返し試験を行なった。所定のカウント数を生せ
しめるために要する平均フィラメント温度は本発明のイ
オン源では著しく低下した。これらの結果を第2表に示
す。
第2表 Pu  ニール型  t5X10’    1550P
u  本発明 1.5.X 10’   1491U 
 ニール型  3.0X10’    1812U 本
発明 3.0X10’   1737本発明のイオン源
を用いることによって、プルトニウムおよびウラニウム
は約600低い温度および約75°低い温度でそれぞれ
作動した。これは5〜γのファクターのイオンビーム強
さの差を示している。
本発明によるイオン源のイオン透過率の向上を確めるた
め、既知の量のウラニウムおよびプルトニウムを含む数
個のビーズを用いて、全装置に対する総捕集効率(ov
erall collection efficien
cy )を与えるため枯渇(exhaustion )
するまで試験した。ビーズに存在する量を測′改するた
め、数個の代表的ビーズを選択し、ウラニウムまたはプ
ルトニウムを抽出し、アイントープ希釈分析な行なった
。これによりビーズ単位体積当りの金属濃度を得た。か
ようにして、所定のビーズの直径を知ることにより存在
量を計算することができた。この分析の結果、ウラニウ
ムでは原子200個について約1個のイオンが捕集され
、プルトニウムでは原子65個について1個のイオンが
捕集された。これらの数字は、標準のイオン源を用いて
同様の分析を行なった場合に比べ、約3または4のファ
クターの透過率の向上を示している。また、本発明によ
るイオン源シま、清掃手入れを必要とするまでの作動期
間を標準のイオン源に比べて遥かに長くすることができ
る。
内部および外部標準偏差の比較を、第2表につき用いた
と同じ分析によって行なった。この精度の比較結果を第
3表に示す。
第3表 0.86     0.22    0.15    
0,24    0.180.46     0.23
    015    0.27    0.150.
01     0.55    0,28    0.
55    0.28注) *精度=標準偏差: ここに、Xはn個のデータ点の平均値、xiは個々の値
である。内部精度とは、同じ樹脂ビーズについて行なっ
た測定間の精度を意味する。外部精度とは、同じ材料か
らなる異な7)フィラメントローディングから得られた
結果間の精度を意味する。
第3表から明らかなように、各場合において本発明によ
るイオン源は精度の向上を示している。本発明によるイ
オン源を用いての以後の試験において同様の精度の向上
が認められた。この精度の向上は作動温度の低下にもよ
るものである。試料の同位体分率は低温度では比較的少
なく、全ての質量のイオンのより安定した放出が生じる
。精度向上に役立っている可能性のある他の因子は、本
発明によるイオン源が標準のイオン源に比べて遥かに鮮
明に焦点を結ぶという事実である。
直観的に、矩形対称を利用するイオン源がセクター型質
量分析計で用いるに最適であり、この場合、コリメータ
ースリットはビームを矩形に形成すると予想するかもし
れない。しかし、本発明者らは、相当の向上が得られる
こと、しかし、その精度の向上は円形対称のビーム形成
レンズと通常の矩形スリットとの組合せによって得られ
るものであることを確めた。本発明者らによって得られ
た精度の向上は主として、本発明によるイオン源がフィ
ラメントと通常のZプレートとの間にZ焦点(同様にY
焦点)を生ぜしめるという事実によると本発明者らは信
じている。これにより少なくとも2つの利点が得られる
:すなわち、(1)ビームの大部分が第1コリメーター
スリツト31に指向し、(2)このスリットから出るビ
ームの大部分が平行軸を有し、すなわち、Zプレート3
5によって効果的に焦点を結ぶ平均イオン軸線に十分近
づいているという利点である。イオン光学を用いるコン
ピュータプログラムはこの意見を支持している。
本発明者らが発明したイオン源は、例えば、熱放射また
は電子撃突型の発生器のような既知の正イオン発生器に
用いることができると本発明者等は信じている。本発明
のイオン源の重要な特徴は、円対称静電界を生せしめる
ビーム形成レンズを用いることにある。実際には、実質
的に円形の孔によっても成る程度の精度の向上が得られ
るけれども、厳密に円形の孔によって上述の特徴は最も
都合よく達成される。プレートの厚さは余り問題でない
。好ましくは、円形孔を従来イオン源における孔よりも
大きくするのが良い。本発明によるイオン源は標準のニ
ー/L[イオン源で用いられていると同様のプレート電
圧で作動することができる。適当な電圧を第3図に示し
ているが、これらは必ずしも最適なものではない。Zプ
レート35に加えられる電圧は、代表的には、標準のセ
クター型質量分析計イオン源に用いられる電圧よりも高
い。所要に応じ、Zプレート35を第1スリツト31の
直前に設けることもできる。プレート25および27に
突起29および30を設けろことは必ずしも必要ではな
い。円形孔を用いることによる第2の利点は、円形孔は
加工が簡単であり、製作費を低減することができる点に
ある。所望の円形孔を形成するために適当な手段、例え
ばプレートまたは円筒を用いることは、本発明の範囲内
に含まれることである。
上述した処は実験的な実施例を示したにすぎず、当業者
であれば、与えられた用途に対して最適なイオン源寸法
および作動条件を決定することができるだろう。
本発明の要旨は特許請求の範囲に記載した通りである。
【図面の簡単な説明】 第1図は従来の二−ルーディーラ(Nier−Die+
z )型イオン源の構成を示す説明図; 第2図は本発明によるイオン源の構成を示す説明図; 第3図は本発明によるイオン源のX−Y而およびX−1
面におけるコンピュータによる正イオン軌道を示すグラ
フである。 5・・・正イオン発生装置、21・・・ビーム形成レン
ズ、23・・・ケースプレート、25・・・引き出しプ
レート、27・・・アラインメントプレート、31.3
3・・・コリメータープレート、35・・・Zプレート
。 特許出願人  アメリカ合衆国

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 正イオンのビームをコリメータースリットに指向さ
    せるイオン源を有するセクター型質量分析計により正イ
    オンの相対アバンダンス測定を行なうに際し、前記スリ
    ットによるコリメーションのために円形断面のイオンビ
    ームな発生させる静電レンズ装置を前記イオン源に組み
    込むことを特徴とする質量分析計による測定精度の向上
    方法。
JP58069884A 1982-04-26 1983-04-20 質量分析計による測定精度の向上方法 Pending JPS58197645A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US371744 1982-04-26
US06/371,744 US4459481A (en) 1982-04-26 1982-04-26 Ion source for high-precision mass spectrometry

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS58197645A true JPS58197645A (ja) 1983-11-17

Family

ID=23465241

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP58069884A Pending JPS58197645A (ja) 1982-04-26 1983-04-20 質量分析計による測定精度の向上方法

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US (1) US4459481A (ja)
JP (1) JPS58197645A (ja)
AU (1) AU1258683A (ja)
DE (1) DE3314914A1 (ja)
FR (1) FR2525813A1 (ja)
GB (1) GB2119164A (ja)

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US6958475B1 (en) 2003-01-09 2005-10-25 Colby Steven M Electron source

Family Cites Families (5)

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Also Published As

Publication number Publication date
GB8306032D0 (en) 1983-04-07
US4459481A (en) 1984-07-10
AU1258683A (en) 1983-11-03
GB2119164A (en) 1983-11-09
FR2525813A1 (fr) 1983-10-28
DE3314914A1 (de) 1983-10-27

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