JPS58193458A - 液体クロマトグラフからの溶液を質量分析装置へ導入する装置 - Google Patents
液体クロマトグラフからの溶液を質量分析装置へ導入する装置Info
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- JPS58193458A JPS58193458A JP366282A JP366282A JPS58193458A JP S58193458 A JPS58193458 A JP S58193458A JP 366282 A JP366282 A JP 366282A JP 366282 A JP366282 A JP 366282A JP S58193458 A JPS58193458 A JP S58193458A
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- Japan
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- belt
- endless belt
- mass spectrometer
- liquid chromatograph
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/84—Preparation of the fraction to be distributed
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/84—Preparation of the fraction to be distributed
- G01N2030/8411—Intermediate storage of effluent, including condensation on surface
- G01N2030/8417—Intermediate storage of effluent, including condensation on surface the store moving as a whole, e.g. moving wire
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は液体クロマトグラフで分離された試料を質量分
析装置に導入して分析するためのインクフェースに関す
るものである。
析装置に導入して分析するためのインクフェースに関す
るものである。
近時、液体クロマトグラフによって分離された試料溶液
を質量分析装置に導入し、高度な試料の定性、定量分析
を行う手法が実用されはじめた。
を質量分析装置に導入し、高度な試料の定性、定量分析
を行う手法が実用されはじめた。
この液体クロマトグラフと質量分析装置との結合に当っ
ては液体クロマトグラフカラムからの流出液をイオン化
できるように気化してイオン源に導入する為のインタフ
ェースが必要になる。この為の装置の一例としては無端
ベルトを用い、これを複数個のプーリーにより液体クロ
マトグラフカラムの終端部と質量分析装置のイオン源と
の間を循環させ、該ベルト上に滴下された分離溶液のう
ち溶媒は途中で気化して除去し、試料成分のみを質量分
析装置のイオン源内で気化するものが使用されている。
ては液体クロマトグラフカラムからの流出液をイオン化
できるように気化してイオン源に導入する為のインタフ
ェースが必要になる。この為の装置の一例としては無端
ベルトを用い、これを複数個のプーリーにより液体クロ
マトグラフカラムの終端部と質量分析装置のイオン源と
の間を循環させ、該ベルト上に滴下された分離溶液のう
ち溶媒は途中で気化して除去し、試料成分のみを質量分
析装置のイオン源内で気化するものが使用されている。
しかし乍ら、この装置の無端ベルトは耐熱、耐薬品性と
いう見地から帯状のステンレス鋼を用いているが、諌ス
テンレス鋼製のベルトは溶媒や試料の気化の為に加熱し
た場合、必要以外の部分まで加熱されるので、熱効率が
悪い１所定位置以外で溶媒や試料が気化することになる
。特に試料が所定位置以外、つまりイオン化室以外で気
化した場合、貴重な試料の損失という問題に止まらず、
比較的低温で気化する試料が質量分析装置内に導入され
ないことになり、分析精度は着しるしく低下することに
なる。
いう見地から帯状のステンレス鋼を用いているが、諌ス
テンレス鋼製のベルトは溶媒や試料の気化の為に加熱し
た場合、必要以外の部分まで加熱されるので、熱効率が
悪い１所定位置以外で溶媒や試料が気化することになる
。特に試料が所定位置以外、つまりイオン化室以外で気
化した場合、貴重な試料の損失という問題に止まらず、
比較的低温で気化する試料が質量分析装置内に導入され
ないことになり、分析精度は着しるしく低下することに
なる。
本発明は以上の欠点を排除するもので、無端ベルトの熱
容量を小さくシ、試料をイオン化室内でのみ瞬間的に気
化できる装置を提供する。
容量を小さくシ、試料をイオン化室内でのみ瞬間的に気
化できる装置を提供する。
本発明は液体クロマトグラフのカラムから流出した溶液
を無端のベルト上に付着せしめ、移送途中で展開液を加
熱・除去し、試料成分を質量分析装置のイオン源内に導
くようにした装置において、前記無端ベルトを耐熱性の
絶縁部材で形成し、その上へ多数の薄い金属層を相互に
分離して形成せしめ、鉄金属層上に前記カラムからの溶
液を付着するように構成した点に特徴を有する。
を無端のベルト上に付着せしめ、移送途中で展開液を加
熱・除去し、試料成分を質量分析装置のイオン源内に導
くようにした装置において、前記無端ベルトを耐熱性の
絶縁部材で形成し、その上へ多数の薄い金属層を相互に
分離して形成せしめ、鉄金属層上に前記カラムからの溶
液を付着するように構成した点に特徴を有する。
以下本発明の一実施例を図面に基づき説明する。
！ １第１図はその全体の概略を示す断面図で１は無
端のベルトである。このベルトは駆動プーリー２゜補助
ブーＩＪ−１，３ｂによって張られ、該駆動プーリーの
回転によって矢印方向に移動される。
！ １第１図はその全体の概略を示す断面図で１は無
端のベルトである。このベルトは駆動プーリー２゜補助
ブーＩＪ−１，３ｂによって張られ、該駆動プーリーの
回転によって矢印方向に移動される。
ブーＩＪ−３ｍと３ｂは質量分析装置４のイオン化室５
内、又はその近傍に置かれ、又プーリー２は溶液噴霧室
６内に置かれている。前記噴霧室６は排気室７ ａ 、
７ｂを介して質量分析装置４に接結され、各部屋の壁
を通りぬけてベルト１は移行する。排気室７ａ、７ｂ及
び質量分析装置４は夫々パイプｆｉｎ、ｇｂ及び９を通
して真空ポンプに接続され、夫々の室内が所定の真空度
に保たれる。
内、又はその近傍に置かれ、又プーリー２は溶液噴霧室
６内に置かれている。前記噴霧室６は排気室７ ａ 、
７ｂを介して質量分析装置４に接結され、各部屋の壁
を通りぬけてベルト１は移行する。排気室７ａ、７ｂ及
び質量分析装置４は夫々パイプｆｉｎ、ｇｂ及び９を通
して真空ポンプに接続され、夫々の室内が所定の真空度
に保たれる。
このため、他部、特に噴霧室６からのガス分子がイオン
化室５内に侵入することは殆んどない。
化室５内に侵入することは殆んどない。
前記無端ベルト１としては第２図に示す如き耐熱性のあ
る絶縁ベル）１０の上に多数の金属の薄層１１Ｍ、１１
ｂ、１１Ｃ，−−−を蒸着、又は貼着したものが用いら
れる。この金属としては勿論耐薬品性のある材料、例え
ばステンレス鋼が用いられる。各金属層１１ｍ、１１ｂ
、１１Ｃ，−・・の相互間は完全に分離されており、従
って電気的にも熱的にも相互間は絶縁されている。
る絶縁ベル）１０の上に多数の金属の薄層１１Ｍ、１１
ｂ、１１Ｃ，−−−を蒸着、又は貼着したものが用いら
れる。この金属としては勿論耐薬品性のある材料、例え
ばステンレス鋼が用いられる。各金属層１１ｍ、１１ｂ
、１１Ｃ，−・・の相互間は完全に分離されており、従
って電気的にも熱的にも相互間は絶縁されている。
前記噴霧室６内のプーリー２番こ近い部分に二重管１２
が挿入され、その端部は前記ベルト１の金属層ｌ１ｍ、
１１ｂ・・・の上方にわずかに隙間をなして対向してい
る。咳二重管の内管１３は液体クロマトグラフの分離カ
ラム１４に連通しており、溶離された試料を含む溶液が
二重管先端に供給される。該二重管先端への溶液供給量
はスプリッター１５によって調整される。前記二重管の
外管１６は電磁弁１Ｔを介して窒素やアルゴン等の不活
性ガスの供給源（ガスボンベ）に接続されており、電磁
弁が開いているとき、高圧ガスが内管１３と外管１６と
の間に供給され、先端ノズル部よりベルト１に向けて噴
射される。このガス噴射により内管１３先端部の溶液は
霧化され、噴射ガスと一諸にベルト１の金属層１１ ａ
、 １ ｌ ｂ 、１１ｃ・・・上に吹き付けられる
。各金属層上に正確に溶液を噴ｍ−付着するためにベル
ト１の駆動と電磁弁１７の開閉とは同期がとられる。即
ち、移動する金属層を適当なセンサー、例えば光学的検
出器で検知し、その出力信号により電磁弁１７を−定期
間開くようにする。これにより、嬉２図に１８ｍ。
が挿入され、その端部は前記ベルト１の金属層ｌ１ｍ、
１１ｂ・・・の上方にわずかに隙間をなして対向してい
る。咳二重管の内管１３は液体クロマトグラフの分離カ
ラム１４に連通しており、溶離された試料を含む溶液が
二重管先端に供給される。該二重管先端への溶液供給量
はスプリッター１５によって調整される。前記二重管の
外管１６は電磁弁１Ｔを介して窒素やアルゴン等の不活
性ガスの供給源（ガスボンベ）に接続されており、電磁
弁が開いているとき、高圧ガスが内管１３と外管１６と
の間に供給され、先端ノズル部よりベルト１に向けて噴
射される。このガス噴射により内管１３先端部の溶液は
霧化され、噴射ガスと一諸にベルト１の金属層１１ ａ
、 １ ｌ ｂ 、１１ｃ・・・上に吹き付けられる
。各金属層上に正確に溶液を噴ｍ−付着するためにベル
ト１の駆動と電磁弁１７の開閉とは同期がとられる。即
ち、移動する金属層を適当なセンサー、例えば光学的検
出器で検知し、その出力信号により電磁弁１７を−定期
間開くようにする。これにより、嬉２図に１８ｍ。
１８ｂ、１８Ｃ，・・・で示す様に正確に金属層１１ｍ
、１１ｂ、１１Ｃ，−−−上に溶液を付着させることが
できる。
、１１ｂ、１１Ｃ，−−−上に溶液を付着させることが
できる。
前記二重管１２は第３図に示す如く、途中に気密な球継
手１９を有しており、下部が任意に、或いは一方向に傾
動できるようになっている。二重管１２の下端外側には
強磁性体２０が固着されており、電磁石２１により吸引
されるようになしである。而して、電磁石２１に通電す
ると、その電磁力によって磁性体２０が電磁石方向に吸
引され、二重管１２は球継手１９を中心に傾動する。実
際には、電磁石はベルトの移送方向と直角な方向に設け
られ、二重管先端部を第１図で紙面と垂直な方向に移動
させるようになし、不要時における内管１３からの溶液
をドレインとして除去できるようになしである。２２は
噴霧室Ｂ内のベルト１に接近して設けられた赤外線ヒー
タで溶液１８ｍ。
手１９を有しており、下部が任意に、或いは一方向に傾
動できるようになっている。二重管１２の下端外側には
強磁性体２０が固着されており、電磁石２１により吸引
されるようになしである。而して、電磁石２１に通電す
ると、その電磁力によって磁性体２０が電磁石方向に吸
引され、二重管１２は球継手１９を中心に傾動する。実
際には、電磁石はベルトの移送方向と直角な方向に設け
られ、二重管先端部を第１図で紙面と垂直な方向に移動
させるようになし、不要時における内管１３からの溶液
をドレインとして除去できるようになしである。２２は
噴霧室Ｂ内のベルト１に接近して設けられた赤外線ヒー
タで溶液１８ｍ。
１８ｂ、１８Ｃ，・・・中の展開液（溶媒）を加熱・気
化して、取除くためのものである。２３はイオン化室内
に設けられ、試料成分を気化するためのパワー供給電極
で各金属層１１１．１１ｂ。
化して、取除くためのものである。２３はイオン化室内
に設けられ、試料成分を気化するためのパワー供給電極
で各金属層１１１．１１ｂ。
１１Ｃ，・・・に接触して通電し、或いは非接触の高周
波誘導により通電し、急激に金属層を加熱し、殆んど瞬
間的に試料成分を気化する。２４は補助ヒータで、特に
難揮発性試料のときパワー供給電極による加熱を補助す
るもので、金属層を試料成分が気化しない程度の一定温
度に加熱する。
波誘導により通電し、急激に金属層を加熱し、殆んど瞬
間的に試料成分を気化する。２４は補助ヒータで、特に
難揮発性試料のときパワー供給電極による加熱を補助す
るもので、金属層を試料成分が気化しない程度の一定温
度に加熱する。
パワー供給電極による加熱により気化した試料成分は適
当なイオン化法、例えば電子衝撃法、化学イオン化法或
いは高速中性粒子衝撃法によりイオン化される。尚、高
速中性粒子衝撃法の場合には、パワー供給電極による加
熱温度は他のイオン化法に比べ低くて良い。斯くしてイ
オン化された試料イオンはスリット電極２５を通して質
量分析装置の分析系に導入される。２６はイオン化室を
出たベルト部にわずかに残在する試料を浄化するための
ヒータである。
１以上の構成において、最初は電磁石２１を
働かせ、二重管１２の先端部をベルト１上から外した状
態となし、駆動プーリー２を回転せしめベルト１を一定
速度で移動させておく。この状態で分離カラム１４から
試料が流出して来た場合、電磁石２１をオフにして二重
管１２を第４図に示すような正規の状態に戻す。そして
、ベルト１の移動と同期して電磁弁１Ｔを間荻的に開き
、ガス噴射により内管１３を通して送られて来た溶液を
霧化し、ベルト１上の各金属層１１ａ、１１ｂ、１１ｃ
。
当なイオン化法、例えば電子衝撃法、化学イオン化法或
いは高速中性粒子衝撃法によりイオン化される。尚、高
速中性粒子衝撃法の場合には、パワー供給電極による加
熱温度は他のイオン化法に比べ低くて良い。斯くしてイ
オン化された試料イオンはスリット電極２５を通して質
量分析装置の分析系に導入される。２６はイオン化室を
出たベルト部にわずかに残在する試料を浄化するための
ヒータである。
１以上の構成において、最初は電磁石２１を
働かせ、二重管１２の先端部をベルト１上から外した状
態となし、駆動プーリー２を回転せしめベルト１を一定
速度で移動させておく。この状態で分離カラム１４から
試料が流出して来た場合、電磁石２１をオフにして二重
管１２を第４図に示すような正規の状態に戻す。そして
、ベルト１の移動と同期して電磁弁１Ｔを間荻的に開き
、ガス噴射により内管１３を通して送られて来た溶液を
霧化し、ベルト１上の各金属層１１ａ、１１ｂ、１１ｃ
。
・・・上に順次付着せしめる。この付着された溶液１８
Ｍ、１８ｂ、１８Ｃ０・・・は移動途中、赤外線ヒータ
２２により加熱され、溶媒部分が蒸発、除去される。溶
液中の試料成分のみは排気室７ｍ、７ｂを通して質量分
析装置４のイオン化室に移つされ、パワー供給電極２３
により加熱され、−殆んど瞬間的に気化される。この気
化した試料成分は例えば電子衝撃を受けてイオン化され
、該イオンはスリット電極２５を通して分析系に送られ
、マススペクトルが得られる。
Ｍ、１８ｂ、１８Ｃ０・・・は移動途中、赤外線ヒータ
２２により加熱され、溶媒部分が蒸発、除去される。溶
液中の試料成分のみは排気室７ｍ、７ｂを通して質量分
析装置４のイオン化室に移つされ、パワー供給電極２３
により加熱され、−殆んど瞬間的に気化される。この気
化した試料成分は例えば電子衝撃を受けてイオン化され
、該イオンはスリット電極２５を通して分析系に送られ
、マススペクトルが得られる。
以上の実施例において、試料成分を含んだ溶液は絶縁ベ
ルト１０上に相互に分離して取り付けられた多数の薄い
金属層１１Ｊｌ、１１ｂ、１１Ｃ。
ルト１０上に相互に分離して取り付けられた多数の薄い
金属層１１Ｊｌ、１１ｂ、１１Ｃ。
・・・上に付着され、加熱会気化されるわけであるが、
各金属層は極めて熱害蓋が小さく、且つ相互に熱絶縁さ
れた状態にあるため、加熱は極めて短時間で行え、略瞬
間的に気化が可能である。従って、熱効率が良いという
外に、試料が広域にわたって気化する現象がなくなり、
分析の精度が向上する。
各金属層は極めて熱害蓋が小さく、且つ相互に熱絶縁さ
れた状態にあるため、加熱は極めて短時間で行え、略瞬
間的に気化が可能である。従って、熱効率が良いという
外に、試料が広域にわたって気化する現象がなくなり、
分析の精度が向上する。
以上詳述した如き構成となすことにより、所定の温度以
上に加熱されるのは特定の金属層のみであり、従来のよ
うに熱拡散によりイオン化室外で気化するようなことは
全くなく、殆んど瞬時に各種試料が気化するので、従来
に比して分析精度を飛躍的に向上することができる。
上に加熱されるのは特定の金属層のみであり、従来のよ
うに熱拡散によりイオン化室外で気化するようなことは
全くなく、殆んど瞬時に各種試料が気化するので、従来
に比して分析精度を飛躍的に向上することができる。
尚、上記は本発明の例示であって実施に当っては種々変
更が可能である。例えば溶液の噴霧に際し、二重管を用
いたが、二つの独立したパイプを接近させその一方をガ
ス噴射ノズルとする構造でも良い。又、溶液の付着は噴
霧によるものに限られず、溶液を単に滴下するものでも
良い。
更が可能である。例えば溶液の噴霧に際し、二重管を用
いたが、二つの独立したパイプを接近させその一方をガ
ス噴射ノズルとする構造でも良い。又、溶液の付着は噴
霧によるものに限られず、溶液を単に滴下するものでも
良い。
第１図は本発明の概略を示す断面図、第２図は本発明の
主要部をなすベルトの一例で、（畠）は正面図、（ｂ）
は平面図、第３図は第１図装置の一部詳細断面図である
。 １：無端ベルト、２：駆動プーリー、３ｍ、：ｌｂ：補
助ブーＩＪ−１４１１質量分析装置、５：イオン化室、
６：噴霧室、１◎：絶縁ベルト、１１ａ。 １１ｂ、１１Ｃ：金属層、１２：二重管、１３：内管、
１４：分離カラム、１６：外管、１７：電磁弁、１８ａ
、１８ｂ、１８Ｃ：溶液、２２：赤外線ヒータ、２３：
パワー供給電極。 特許出願人 日本電子株式会社 代表者加勢忠雄 ７１−乙図
主要部をなすベルトの一例で、（畠）は正面図、（ｂ）
は平面図、第３図は第１図装置の一部詳細断面図である
。 １：無端ベルト、２：駆動プーリー、３ｍ、：ｌｂ：補
助ブーＩＪ−１４１１質量分析装置、５：イオン化室、
６：噴霧室、１◎：絶縁ベルト、１１ａ。 １１ｂ、１１Ｃ：金属層、１２：二重管、１３：内管、
１４：分離カラム、１６：外管、１７：電磁弁、１８ａ
、１８ｂ、１８Ｃ：溶液、２２：赤外線ヒータ、２３：
パワー供給電極。 特許出願人 日本電子株式会社 代表者加勢忠雄 ７１−乙図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｌ 液体クロマトグラフのカラムから流出した溶液を無
端のベルト上に付着せしめ、移送途中で展開液を加熱・
除去し、試料成分を質量分析装置のイオン源内に導くよ
うにした装置において、前記無端ベルトを耐熱性の絶縁
部材で形成し、その上へ多数の薄い金属層を相互に分離
して形成せしめ、該金属層上に前記カラムからの溶液を
付着するように構成したことを特徴とする液体クロマト
グラフからの溶液を質量分析装置へ導入する装置。 ２ 液体クロマトグラフのカラムから流出した溶液を無
端のベルト上に付着せしめ、移送途中で展開液を加熱・
除去し、試料成分を質量分析装置のイオン源内に導くよ
うにした装置において、前記無端ベルトを耐熱性の絶縁
部材で形成し、その上へ多数の薄い金属層を相互に分離
して形成せしめ、前記金属層に対向して前記クロマトグ
ラフカラムに繋がるパイプの端部を配置し、このパイプ
端部に近接して気体を噴射する噴霧ノズルを設置し、前
記カラムからの溶液を霧化して金属層上に吹き付けるこ
とを特徴とする液体クロマトグラフからの溶液を質量分
析装置へ導入する装置。 ＆ 前記噴霧ノズルへの気体の供給を前記無端ベルトの
移動と同期して間歇的に行う特許請求の範囲第２項記載
の液体クロマトグラフからの溶液を質量分析装置へ導入
する装置。 娠 前記噴霧ノズルは前記液体クロマトグラフカラムに
繋がるパイプを囲う如く配置された二重パイプで形成さ
れる特許請求の範囲第２項又は第３項に記載の液体クロ
マトグラフからの溶液を質量分析装置へ導入する装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP366282A JPS58193458A (ja) | 1982-01-13 | 1982-01-13 | 液体クロマトグラフからの溶液を質量分析装置へ導入する装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP366282A JPS58193458A (ja) | 1982-01-13 | 1982-01-13 | 液体クロマトグラフからの溶液を質量分析装置へ導入する装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58193458A true JPS58193458A (ja) | 1983-11-11 |
Family
ID=11563658
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP366282A Pending JPS58193458A (ja) | 1982-01-13 | 1982-01-13 | 液体クロマトグラフからの溶液を質量分析装置へ導入する装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58193458A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004106894A3 (en) * | 2003-05-29 | 2005-08-18 | Mds Inc Dba Mds Sciex | Apparatus and method for dispensing fractions of an analyte solution |
-
1982
- 1982-01-13 JP JP366282A patent/JPS58193458A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004106894A3 (en) * | 2003-05-29 | 2005-08-18 | Mds Inc Dba Mds Sciex | Apparatus and method for dispensing fractions of an analyte solution |
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