JPS5815518B2 - Aqueous dispersion for pressure sensitive materials - Google Patents
Aqueous dispersion for pressure sensitive materialsInfo
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- JPS5815518B2 JPS5815518B2 JP48115144A JP11514473A JPS5815518B2 JP S5815518 B2 JPS5815518 B2 JP S5815518B2 JP 48115144 A JP48115144 A JP 48115144A JP 11514473 A JP11514473 A JP 11514473A JP S5815518 B2 JPS5815518 B2 JP S5815518B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、乾燥した場合に極めて粘着性の大きい弾性体
を与える水性分散液に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to aqueous dispersions which, when dried, give highly tacky elastomers.
一般にジエン系ポリマー、とくに天然ゴムは腔圧性材料
の成分として広く使用されているのは周知であり、概略
的には、セルロース、ポリエステルなどのフィルムある
いはクラフト紙などの片面に剥離剤を塗布し、他の片面
にプライマ一層を挿布した上に感圧層を塗布することに
よって製造される。It is well known that diene polymers in general, and natural rubber in particular, are widely used as components of cavity pressure materials. Generally speaking, a release agent is applied to one side of a film such as cellulose or polyester, or kraft paper, etc. It is manufactured by applying one layer of primer on the other side and then applying a pressure sensitive layer.
感圧層は、ロールなどで素練りしてブレークダウンさせ
た天然ゴムを、約20φ程度の有林溶剤溶液とし、これ
にテルペン樹脂、ロジン系拉脂、石油樹脂などの粘着付
与剤(タッキファイヤ−)をほぼゴムと同程度の量加え
たものが主成のである。The pressure-sensitive layer is made of natural rubber that has been masticated and broken down with a roll, etc., and is made into a solvent solution of about 20mm diameter, and a tackifier (tackifier) such as terpene resin, rosin-based resin, or petroleum resin is added to this. -) is added in approximately the same amount as rubber.
この感圧層原液を前記プライマ一層上に塗布したのち、
溶剤を蒸発回収する。After coating this pressure-sensitive layer stock solution on the first layer of primer,
The solvent is recovered by evaporation.
この工程から分るように、感圧層原液の調製および溶剤
の回収工程には、溶剤使用による作業環境の悪化、危険
性、回収時の公害問題などが生じるので、有機溶剤を使
用しない感圧層の調製方法の出現が望まれている。As can be seen from this process, the use of solvents in the preparation of the pressure-sensitive layer stock solution and the recovery of the solvent poses problems such as deterioration of the working environment, danger, and pollution during recovery, so pressure-sensitive layers that do not use organic solvents are recommended. The emergence of methods for preparing layers is desired.
かかる観点から粘着付与剤自体のエマルジョン化ならび
に該エマルジョンと天然ゴムラテックスとのブレンドな
どは、上記問題を解決する手段として有望かもしれない
。From this point of view, emulsifying the tackifier itself and blending the emulsion with natural rubber latex may be promising as a means to solve the above problems.
しかしながら粘着付与剤を微粒子として水性エマルジョ
ン化する操作は、意外に繁雑であり、しかも天然ゴムラ
テックスなどと混合したのち乾燥しても、均一なフィル
ムとはなり難いことが判明した。However, it has been found that the operation of forming fine particles of the tackifier into an aqueous emulsion is surprisingly complicated, and even if the mixture is mixed with natural rubber latex or the like and then dried, it is difficult to form a uniform film.
意外なことに、本発明者らは、ジエン系ポリマーおよび
コポリマーの水性分散物が特定の条件を満たすならば、
すぐれた感圧材料を与えることを見出し、本発明に至っ
た。Surprisingly, the inventors have found that if aqueous dispersions of diene-based polymers and copolymers meet certain conditions;
It was discovered that an excellent pressure-sensitive material can be obtained, and the present invention was developed.
すなわち共役ジエン(資)〜]、 OO重量重量率飽和
カルボン酸0〜10重量係およびその他の重合成分50
重重量以下からなり、ゲル含量0〜60係、ゲルの膨潤
度30以上およびトルエン可溶部の極限粘度0.9以下
の重合物を水性分散液の粒子として含む本発明の水性分
散液は、乾燥して水分を蒸発したときに、すぐれた粘着
性を発揮し、感圧材料として極めて有用である。That is, conjugated diene (capital) ~], OO weight ratio saturated carboxylic acid 0 to 10 weight ratio and other polymerization components 50
The aqueous dispersion of the present invention contains, as particles of the aqueous dispersion, a polymer having a gel content of 0 to 60, a gel swelling degree of 30 or more, and an intrinsic viscosity of the toluene soluble portion of 0.9 or less. When dried and the water evaporated, it exhibits excellent tackiness and is extremely useful as a pressure-sensitive material.
本発明において、前記重合成分からなる重合物を、以下
単に「重合物」と称し、水性分散液から水分を除去して
得られる固形物を「弾性体」と称する。In the present invention, the polymer made of the above-mentioned polymeric components will be hereinafter simply referred to as a "polymer", and the solid obtained by removing water from the aqueous dispersion will be referred to as an "elastic body".
本発明において重合物中の共役ジエンの含有率が50係
以下のときは、水性分散液から得られる弾性体の粘着性
が低下する。In the present invention, when the content of conjugated diene in the polymer is less than 50%, the tackiness of the elastic body obtained from the aqueous dispersion decreases.
該重合成分の含有率は60φ以上がより好ましい。The content of the polymerization component is more preferably 60φ or more.
共役ジエンとしては、イソプレンが最もよいが、ブタジ
ェン、クロロプレン、2,3−ジメチルブタジェンなど
も使用できる。Isoprene is the best conjugated diene, but butadiene, chloroprene, 2,3-dimethylbutadiene, etc. can also be used.
共役ジエンがブタジェンまたはクロロプレンの場合には
、粘着性が不十分であるので、重合物中にゲルが実質的
に存在しないこと、もし存在してもその膨潤度が50以
上であること、トルエン可溶部の極限粘度が0.7以下
であることなどが、本発明の分散液から得られる弾性体
の粘着性の点から好ましい。When the conjugated diene is butadiene or chloroprene, the tackiness is insufficient, so it is necessary to make sure that there is substantially no gel in the polymer, and even if it exists, the degree of swelling is 50 or more, and that toluene is not allowed. It is preferable that the intrinsic viscosity of the melted part be 0.7 or less from the viewpoint of the adhesiveness of the elastic body obtained from the dispersion of the present invention.
本発明で使用する重合物中には、不飽和カルボン酸成分
は必ずしも存在しなくてもよいが、水性分散物の安定性
、得られる弾性体の粘着性などの見地から、10重重量
を限度として、好ましくは5重量係以下の不飽和カルボ
ン酸が含有されている方が好ましい場合が多い。The unsaturated carboxylic acid component does not necessarily need to be present in the polymer used in the present invention, but from the viewpoint of the stability of the aqueous dispersion and the tackiness of the resulting elastic body, it is limited to 10% by weight. In many cases, it is preferable that the unsaturated carboxylic acid contains preferably 5 weight percent or less.
不飽和カルボン酸としては、共役ジエンと共重合しうる
アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸モノアルキルエ
ステルなどの一塩基酸、マレイン酸、フマル酸、イタコ
ン酸なとの二塩基酸などを単独もしくは混合して使用し
うる。Unsaturated carboxylic acids include monobasic acids such as acrylic acid, methacrylic acid, and maleic acid monoalkyl esters that can be copolymerized with conjugated dienes, and dibasic acids such as maleic acid, fumaric acid, and itaconic acid, either singly or in combination. It can be used as
さらに、本発明で使用する重合物は、所望により、前記
以外の重合成分を含有していてもよい。Furthermore, the polymer used in the present invention may contain polymerization components other than those mentioned above, if desired.
これは重合物を他の物質とブレンドする場合の相溶性な
どを配慮した場合に有用である。This is useful when considering compatibility when blending the polymer with other substances.
ただし、その他の重合成分の量が50重重量を越えると
、弾性体の粘着性が顕著に低下することが多い。However, if the amount of other polymerized components exceeds 50% by weight, the adhesiveness of the elastic body often decreases markedly.
重合物中のその他の重合成分の量は、その重合成分のみ
からなる重合体のガラス転移温度が808Cを越ス場合
には、40重重量以下が好ましい。The amount of other polymer components in the polymer is preferably 40 weight or less when the glass transition temperature of the polymer consisting only of the polymer components exceeds 808C.
その場合もつとも好ましい量は30重重量以下である。In that case, the most preferred amount is 30 weight or less.
その他の重合成分は例えばスチレン、置換スチレン、(
メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、
(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸ブチ
ル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)
アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリロニ
トリルなどが使用可能である。Other polymeric components include, for example, styrene, substituted styrene, (
Methyl acrylate, ethyl (meth)acrylate,
(meth)propyl acrylate, butyl (meth)acrylate, 2-ethylhexyl (meth)acrylate, (meth)acrylate
2-hydroxyethyl acrylate, (meth)acrylonitrile, etc. can be used.
本発明で使用する重合物は、共役ジエン、不飽和カルボ
ン酸およびその他の重合成分が、いわゆるランダムに結
合した形であってもよく、あるいは例えば共役ジエンの
一部と不飽和カルボン酸が共重合したものと、残りの共
役ジエンとその他の重合成分とが共重合したものとの混
合物であってもよい。The polymer used in the present invention may be in a form in which a conjugated diene, an unsaturated carboxylic acid, and other polymer components are bonded in a so-called random manner, or, for example, a part of a conjugated diene and an unsaturated carboxylic acid may be copolymerized. It may also be a mixture of the remaining conjugated diene and other polymerization components copolymerized.
すなわちこれらの重合成分の結合様式はとくに問題には
ならない。That is, the bonding mode of these polymer components does not particularly matter.
本発明において、重合物中のゲルは存在しないのが望ま
しいが、ゲルの性質、ゲルの量によっては、ある程度の
存在は許容される。In the present invention, it is desirable that no gel exists in the polymer, but its presence to some extent is allowed depending on the properties of the gel and the amount of gel.
なお本発明でゲル含量とは、トルエン200 cc中に
重合物1gを加え、24時間30°Cに保ったのちガラ
スフィルター(3号)で濾過し、炉別された重合物を乾
燥して秤量し、もとの重合物に対する割合で示したもの
である。In addition, in the present invention, the gel content is defined as 1 g of polymer added to 200 cc of toluene, kept at 30°C for 24 hours, filtered through a glass filter (No. 3), dried and weighed the filtered polymer. However, it is expressed as a proportion to the original polymer.
またゲルの膨潤度は、上述のゲル含量測定中に炉別され
た重合体に対する膨潤したゲルの重量の比で表したもの
であり、これはゲル□の性質を示すものである。The degree of swelling of the gel is expressed as the ratio of the weight of the swollen gel to the polymer separated during the gel content measurement described above, and this indicates the properties of the gel □.
このようにして測定した重合物のゲル含量が60係を越
す場合は、弾性体の粘着力は低い。If the gel content of the polymer measured in this manner exceeds 60, the adhesive force of the elastic body is low.
通常ゲル含量は40%以下が好ましい。Generally, the gel content is preferably 40% or less.
ゲル含量が本発明で規定される範囲であっても、ゲルの
膨潤度が30以下である場合に・は、弾性体の粘着力は
低下する。Even if the gel content is within the range specified by the present invention, if the swelling degree of the gel is 30 or less, the adhesive strength of the elastic body will decrease.
ゲルの膨潤度は50以上が好ましい。The degree of swelling of the gel is preferably 50 or more.
さらに、重合物のトルエン可溶部の極限粘度は0.9以
下であることが本発明では重要な条件である。Furthermore, it is an important condition in the present invention that the intrinsic viscosity of the toluene-soluble portion of the polymer is 0.9 or less.
トルエン可溶部の極限粘度が0.9を越える場合には、
弾性体の粘着力は著□しく低下する。If the intrinsic viscosity of the toluene soluble portion exceeds 0.9,
The adhesive strength of the elastic body decreases markedly.
トルエン可溶部の極限粘度は小さいほど、弾性体の粘着
力が大きいので、この観点から極限粘度は0.6以下が
好ましい。The lower the intrinsic viscosity of the toluene-soluble portion, the greater the adhesive force of the elastic body, so from this point of view, the intrinsic viscosity is preferably 0.6 or less.
なお極限粘度はトルエンを溶媒とし、温度30°Cで希
釈5点法で測定されるものである。Note that the intrinsic viscosity is measured using toluene as a solvent and a 5-point dilution method at a temperature of 30°C.
本発明の水性分散液中の重合物の濃度は、とくに制限は
ないが、通常20〜70φの範囲である。The concentration of the polymer in the aqueous dispersion of the present invention is not particularly limited, but is usually in the range of 20 to 70 φ.
水性分散液は、あらかじめ調製した重合物を溶剤に溶解
(または一部膨潤)したのち、乳化剤等の存在下に水中
に乳化し、溶剤を除去することによ:り製造することが
できるが、乳化剤の存在下に前記重合成分をラジカル重
合開始剤により乳化重合し、要すれば、残存上ツマ−類
を系から除去して製造する方が、重合物粒子径の調節あ
るいはその分布などの理由で、好ましい。Aqueous dispersions can be produced by dissolving (or partially swelling) a previously prepared polymer in a solvent, emulsifying it in water in the presence of an emulsifier, etc., and removing the solvent. It is better to carry out emulsion polymerization of the above polymerization components using a radical polymerization initiator in the presence of an emulsifier and, if necessary, to remove any residual additives from the system for reasons such as controlling the polymer particle size or its distribution. So, it's preferable.
重合物の粒子径は、・通常0.05〜1μの範囲が適し
ている。The particle diameter of the polymer is generally suitable to be in the range of 0.05 to 1 μm.
重合物の調製には、公知の重合手段を適用できる。Known polymerization means can be applied to the preparation of the polymer.
本発明の水性分散液中には、老化防止剤、金属酸化物、
金属水酸化物、塩類などが含有されていてもよい。The aqueous dispersion of the present invention contains antioxidants, metal oxides,
It may also contain metal hydroxides, salts, etc.
□ 本発明の分散液は、実質的に有機溶剤を含んでいな
いうえに、水分を除去して得られる弾性体は、極めて粘
着性に富んでいるので、それ自体、または他の高分子材
料または無機材料などを混合して、感圧材料用水性分散
液とされる。□ The dispersion of the present invention does not substantially contain an organic solvent, and the elastic body obtained by removing water is extremely sticky, so it cannot be used in itself or other polymeric materials or An aqueous dispersion for pressure-sensitive materials is prepared by mixing inorganic materials and the like.
なお、該分散液は接着剤、被覆材、塗料などとしても広
く使用することが出来る。Note that the dispersion can also be widely used as adhesives, coating materials, paints, and the like.
また本発明の分散液中の重合物は共役ジエンを含んでい
るので、所望により加硫することもできる。Furthermore, since the polymer in the dispersion of the present invention contains a conjugated diene, it can be vulcanized if desired.
この場合は例えばコロイドイオウを本発明の分散液に加
えることにより、いわゆる初期タックは極めて優れ、そ
の後加硫することにより永久接着力を高めることもでき
る。In this case, for example, by adding colloidal sulfur to the dispersion of the present invention, the so-called initial tack is excellent, and the permanent adhesive strength can also be increased by subsequent vulcanization.
以下に実施例により本発明をさらに詳細に説明する。The present invention will be explained in more detail below using Examples.
実施例中の部は重量部を意味する。実施例 1
イソプレン98部およびメタクリル酸2部を水150部
中にポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸塩
5部の存在下に乳化し、n−ドデシルメルカプタン2部
と硫酸ソーダ0.5部を加え系内を窒素置換したのち、
70°Cに昇温した。Parts in the examples mean parts by weight. Example 1 98 parts of isoprene and 2 parts of methacrylic acid were emulsified in 150 parts of water in the presence of 5 parts of polyoxyethylene nonyl phenyl ether sulfate, and 2 parts of n-dodecyl mercaptan and 0.5 parts of sodium sulfate were added. After replacing the inside with nitrogen,
The temperature was raised to 70°C.
あらかじめ窒素置換した過硫酸カリウム1部の水溶液を
系内に加えて重合を開始した。An aqueous solution containing 1 part of potassium persulfate, which had been replaced with nitrogen, was added to the system to initiate polymerization.
重合時間23時間で重合率99%に達したところで、室
温に冷却した。When the polymerization rate reached 99% after a polymerization time of 23 hours, the mixture was cooled to room temperature.
得られた水性分散液の粘度は80センチボイズ、固型分
含有率は42係、粒子径(オスミック酸固定後電子顕微
鏡による)約0.09μであった。The resulting aqueous dispersion had a viscosity of 80 centivoids, a solids content of 42, and a particle size (as measured by an electron microscope after fixation with osmic acid) of about 0.09 μm.
この水性分散液の一部を20係の硫酸ナトリウム水溶液
中に加え、凝固したポリマーを十分水洗後、室温で減圧
下に乾燥した。A portion of this aqueous dispersion was added to a 20% aqueous sodium sulfate solution, and the coagulated polymer was thoroughly washed with water and then dried at room temperature under reduced pressure.
そのポリマーの一部を用い、トルエンを溶剤としてゲル
含量、ゲルの膨潤度、可溶部の極限粘度を測定したとこ
ろ、それぞれ47%、42および0.82dl/、!7
であった。When we measured the gel content, swelling degree of the gel, and intrinsic viscosity of the soluble part using a part of the polymer using toluene as a solvent, the results were 47%, 42, and 0.82 dl/, respectively! 7
Met.
この水性分散液の一部をガラス皿に流し、50℃で水を
揮発することによりフィルムを作製した。A film was prepared by pouring a portion of this aqueous dispersion into a glass dish and volatilizing the water at 50°C.
そのフィルムは粘着性が犬であった。実施例 2
実施例1の重合成分の代りに、アクリル酸1部、イソプ
レン75部およびスチレン24部を用い、乳化剤として
ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸塩2部
とドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ3部を用い、水の
量は110部とし、重合成分混合物を3回に分割して5
時間ごとに系中へ加える他は、実施例1と同様にして重
合を行なった。The film was sticky. Example 2 In place of the polymerization components of Example 1, 1 part of acrylic acid, 75 parts of isoprene, and 24 parts of styrene were used, and 2 parts of polyoxyethylene nonylphenyl ether sulfate and 3 parts of sodium dodecylbenzenesulfonate were used as emulsifiers. , the amount of water was 110 parts, and the polymerization component mixture was divided into 3 parts to 5 parts.
Polymerization was carried out in the same manner as in Example 1, except that the mixture was added to the system at intervals.
23時間後に重合率95φとなった。反応系を加熱下に
若干減圧にすることにより未反応重合成分を追い出し、
水性分散液を得た。After 23 hours, the polymerization rate became 95φ. By heating the reaction system and reducing the pressure slightly, unreacted polymerized components are expelled.
An aqueous dispersion was obtained.
同様にして分析したところゲル含量25係、ゲルの膨潤
度57、可溶部の極限粘度0.75dl/gであった。Analyzing in the same manner, the gel content was 25, the swelling degree of the gel was 57, and the intrinsic viscosity of the soluble portion was 0.75 dl/g.
ガラス皿上で作製したフィルムの粘着力は実施例11に
比べてやや大きかった。The adhesive strength of the film produced on the glass plate was slightly greater than that of Example 11.
実施例 3〜7
実施例1または実施例2と同様にして、各種水性分散液
を作製した。Examples 3 to 7 Various aqueous dispersions were prepared in the same manner as in Example 1 or Example 2.
それらの重合物の組成、重合物の性質、粘着性などを一
括して表1に示す。Table 1 summarizes the composition, properties, and tackiness of these polymers.
なお本発明の範囲外のものをも比較例として示す。In addition, those outside the scope of the present invention are also shown as comparative examples.
表1から明らかなように、ゲル含量、ゲルの膨潤度およ
び可溶部の極限粘度のすべてが本発明で規定する範囲内
にあることが、フィルムの粘着性を発現するためには必
須の条件である。As is clear from Table 1, it is an essential condition for the film to exhibit adhesiveness that the gel content, swelling degree of the gel, and intrinsic viscosity of the soluble part are all within the ranges defined by the present invention. It is.
また共役ジエンとしてブタジェンを使用すると、フィル
ムの粘着性が低下する傾向にあることも明らかである。It is also clear that the use of butadiene as the conjugated diene tends to reduce the tackiness of the film.
Claims (1)
O〜10重量係およびその他の重合成分50重重量以下
からなり、ゲル含量O〜60係、ゲルの膨潤度30以上
およびトルエン可溶部の極限粘度0.9以下の重合物を
水性分散液の粒子として含むことを特徴とする感圧材料
用水性分散液。1 Consists of a conjugated diene of 50 to 100 parts by weight, an unsaturated carbonic acid of O to 10 parts by weight, and other polymerization components of 50 parts by weight or less, a gel content of O to 60 parts, a gel swelling degree of 30 or more, and a toluene soluble part. An aqueous dispersion for a pressure-sensitive material, comprising a polymer having an intrinsic viscosity of 0.9 or less as particles of the aqueous dispersion.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP48115144A JPS5815518B2 (en) | 1973-10-12 | 1973-10-12 | Aqueous dispersion for pressure sensitive materials |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP48115144A JPS5815518B2 (en) | 1973-10-12 | 1973-10-12 | Aqueous dispersion for pressure sensitive materials |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5065543A JPS5065543A (en) | 1975-06-03 |
JPS5815518B2 true JPS5815518B2 (en) | 1983-03-25 |
Family
ID=14655379
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP48115144A Expired JPS5815518B2 (en) | 1973-10-12 | 1973-10-12 | Aqueous dispersion for pressure sensitive materials |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5815518B2 (en) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3010429A1 (en) * | 1980-03-19 | 1981-09-24 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | METHOD FOR PRODUCING SYNTHESIS RUBBER MATERIALS, THEIR USE AS ADHESIVE ADHESIVE RAW MATERIAL IN THE PRODUCTION OF ADHESIVE ADHESIVES AND ADHESIVE ADHESIVES |
JPS5792073A (en) * | 1980-11-29 | 1982-06-08 | Shiseido Co Ltd | Adhesive for false hairs |
JP3675975B2 (en) * | 1996-07-29 | 2005-07-27 | 日本ゼオン株式会社 | Adhesive for vinyl chloride resin |
-
1973
- 1973-10-12 JP JP48115144A patent/JPS5815518B2/en not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5065543A (en) | 1975-06-03 |
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