JPS5814902A - 高沸点安定剤を含む溶剤の回収方法 - Google Patents
高沸点安定剤を含む溶剤の回収方法Info
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- JPS5814902A JPS5814902A JP11088481A JP11088481A JPS5814902A JP S5814902 A JPS5814902 A JP S5814902A JP 11088481 A JP11088481 A JP 11088481A JP 11088481 A JP11088481 A JP 11088481A JP S5814902 A JPS5814902 A JP S5814902A
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- JP
- Japan
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- boiling point
- solvent
- heat medium
- stabilizer
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は溶剤よりも沸点の高い高沸点化合物を溶解して
含有する溶液より該溶剤を該高沸点化合物と共に回収す
る方法に関するものにして、特に使用済みの汚染物を含
有するに至った高沸点安定剤含有有機溶剤を蒸留方法に
より回収する方法に関するものである。
含有する溶液より該溶剤を該高沸点化合物と共に回収す
る方法に関するものにして、特に使用済みの汚染物を含
有するに至った高沸点安定剤含有有機溶剤を蒸留方法に
より回収する方法に関するものである。
従来・有機溶剤等を回収する場合、有機溶剤を蒸溜フラ
スコに一定量入れておき、ヒータ等の加熱器によシ有機
溶剤を加熱し2発生した蒸気を冷却器等で冷却液化して
回収する方法があり、特に危険な過酸化物のでき易い溶
剤等はフラスコ中に多量の還元剤を加えて蒸留する。上
記の方法によシ、高沸点安定剤を含む有機溶剤を回収す
る場合バッチ式で行わざるを得ないため、下記のような
欠点があった。
スコに一定量入れておき、ヒータ等の加熱器によシ有機
溶剤を加熱し2発生した蒸気を冷却器等で冷却液化して
回収する方法があり、特に危険な過酸化物のでき易い溶
剤等はフラスコ中に多量の還元剤を加えて蒸留する。上
記の方法によシ、高沸点安定剤を含む有機溶剤を回収す
る場合バッチ式で行わざるを得ないため、下記のような
欠点があった。
i)沸点の低い有機溶剤のみが先に留出し、沸点の高い
安定剤は、溶剤が留出した後でなければ留出しないため
、安定剤を含有する溶剤を回収することが困難で2回収
溶剤に後から必要量の安定剤を添加してやる必要がある
。
安定剤は、溶剤が留出した後でなければ留出しないため
、安定剤を含有する溶剤を回収することが困難で2回収
溶剤に後から必要量の安定剤を添加してやる必要がある
。
11)フラスコ内に溶剤がある程度残っそいる状態で蒸
留を中止する必要があるため、全量回収するわけには行
かず、溶剤の回収率が悪くなる。何故ならば、残留液を
余り少な≦すると、混入高沸魚介濃度が高まり加熱部の
均一化が難しく、突沸の原因、となるからである。3本
発明の目的は、上記したような従来技術の欠点をなくシ
、安定剤のような高沸点化合物を含む有機溶剤の使用済
み助ものから、溶剤を高沸点化合物と共に回収すや方法
を提供するにあ′る。
留を中止する必要があるため、全量回収するわけには行
かず、溶剤の回収率が悪くなる。何故ならば、残留液を
余り少な≦すると、混入高沸魚介濃度が高まり加熱部の
均一化が難しく、突沸の原因、となるからである。3本
発明の目的は、上記したような従来技術の欠点をなくシ
、安定剤のような高沸点化合物を含む有機溶剤の使用済
み助ものから、溶剤を高沸点化合物と共に回収すや方法
を提供するにあ′る。
よ記の目的のための本発明方法の特徴とするところは9
.有機溶剤の沸点よシも高い高沸点′化合物例えば高沸
点安定剤を含む溶液をI該溶剤の沸点よりも高い、好ま
しくは−15℃以上高い一定温度の熱媒体中に9例5え
ば連続的に滴下して送入して該溶液を加熱蒸発して発生
゛した蒸気を冷却液化して該溶剤を咳高沸点化合物と共
に1回収するものにして、その際、該熱媒体中に該高沸
点化合物をあ該熱媒体中における該高沸点 化合物の濃度を、該熱媒体中に送入、されへ該溶液が加
熱蒸発されて発生した蒸気中の該溶剤に対する該高沸点
化合物の割合が所望の割合になるような濃度に調整して
、該溶剤の回収を行うことにあるO このような本発明の方法によれば、使用済の溶剤溶液よ
り、溶剤は高沸点化合物と共に、極めて容易に、有利に
回収できる駅のである◇本発明方法における熱媒体につ
いては、沸点が200℃以上の溶媒ならば問題はないが
、好ましくは、目的物である蒸留する有機溶剤と相溶し
。
.有機溶剤の沸点よシも高い高沸点′化合物例えば高沸
点安定剤を含む溶液をI該溶剤の沸点よりも高い、好ま
しくは−15℃以上高い一定温度の熱媒体中に9例5え
ば連続的に滴下して送入して該溶液を加熱蒸発して発生
゛した蒸気を冷却液化して該溶剤を咳高沸点化合物と共
に1回収するものにして、その際、該熱媒体中に該高沸
点化合物をあ該熱媒体中における該高沸点 化合物の濃度を、該熱媒体中に送入、されへ該溶液が加
熱蒸発されて発生した蒸気中の該溶剤に対する該高沸点
化合物の割合が所望の割合になるような濃度に調整して
、該溶剤の回収を行うことにあるO このような本発明の方法によれば、使用済の溶剤溶液よ
り、溶剤は高沸点化合物と共に、極めて容易に、有利に
回収できる駅のである◇本発明方法における熱媒体につ
いては、沸点が200℃以上の溶媒ならば問題はないが
、好ましくは、目的物である蒸留する有機溶剤と相溶し
。
蒸気圧が200℃で1 mmHg以下であるもあが良い
。相溶しないものについては、攪拌しながら蒸留を行う
が良い。そのような熱媒体としては、具体的には、エチ
レングリコール、グリセリン、ポリエチレングリコール
、シリコーンオイル(ジメチルポリシロキサン1.ジフ
ェニルポリシロキサン等)、モノメチルナフタリン、フ
ロロカーボン類を挙げることができる・熱媒体の加熱設
定温度は目゛的物の有機溶剤の沸点より高くしておけば
良い4が、連続的に蒸留を行うため、有機溶剤溶液の供
給量と留出量が同じになるようにするには、少なくとも
有機溶剤の沸点より゛も15℃以上高くする必要がある
。さらに、供給量を増すには加熱温°度をさらに高くと
ればよい0例えば、熱媒体100m1に溶媒添加量を−
1mt/minとした場合は、溶媒沸点より20℃高く
すればよ(、5mt/min にした場合は100℃轟
<すればよい。勿論、熱媒体の量な増大すれば、IJ8
容量の関係で温度上昇分は低減できるのは言うまでもな
い。しかし、加熱の上限温度としては熱媒体の蒸気圧等
から′、留出液中に熱媒体が混入しない温度に止める必
要がありシリコーンオイルでは180℃まで、グリセリ
ンでは120℃までにするのが望ましい。
。相溶しないものについては、攪拌しながら蒸留を行う
が良い。そのような熱媒体としては、具体的には、エチ
レングリコール、グリセリン、ポリエチレングリコール
、シリコーンオイル(ジメチルポリシロキサン1.ジフ
ェニルポリシロキサン等)、モノメチルナフタリン、フ
ロロカーボン類を挙げることができる・熱媒体の加熱設
定温度は目゛的物の有機溶剤の沸点より高くしておけば
良い4が、連続的に蒸留を行うため、有機溶剤溶液の供
給量と留出量が同じになるようにするには、少なくとも
有機溶剤の沸点より゛も15℃以上高くする必要がある
。さらに、供給量を増すには加熱温°度をさらに高くと
ればよい0例えば、熱媒体100m1に溶媒添加量を−
1mt/minとした場合は、溶媒沸点より20℃高く
すればよ(、5mt/min にした場合は100℃轟
<すればよい。勿論、熱媒体の量な増大すれば、IJ8
容量の関係で温度上昇分は低減できるのは言うまでもな
い。しかし、加熱の上限温度としては熱媒体の蒸気圧等
から′、留出液中に熱媒体が混入しない温度に止める必
要がありシリコーンオイルでは180℃まで、グリセリ
ンでは120℃までにするのが望ましい。
次に、熱媒体中に溶解させる高沸点化合物9世・えば安
定剤の濃度については、熱媒体から気化する安定剤の量
が、蒸留する前の有機溶剤に含まれる安定剤の濃度と同
じになるように、安定剤の蒸気圧等から導き出し、溶解
量をきめることができる。熱媒体の量と回収用の使用済
み有機溶剤溶液の供給量・どの関係は、使用済み有機溶
液の1分間当シの供給量に対し、て、熱媒体はその50
〜200倍の容量程度であれば良い。その理由としては
。
定剤の濃度については、熱媒体から気化する安定剤の量
が、蒸留する前の有機溶剤に含まれる安定剤の濃度と同
じになるように、安定剤の蒸気圧等から導き出し、溶解
量をきめることができる。熱媒体の量と回収用の使用済
み有機溶剤溶液の供給量・どの関係は、使用済み有機溶
液の1分間当シの供給量に対し、て、熱媒体はその50
〜200倍の容量程度であれば良い。その理由としては
。
50倍より少ない場合は温度を一定に保つ゛ととが困難
であり、’20’O倍を超えた場合は温度を一定に保っ
ておく加熱器の加熱器が増大して経済的でない故である
。
であり、’20’O倍を超えた場合は温度を一定に保っ
ておく加熱器の加熱器が増大して経済的でない故である
。
本発明における高沸点化物9例えば高沸点安定剤を含む
有機溶剤とし゛ては、1−ラン系の有機溶°剤やケトン
類の、有機溶剤に、多く存在し、代表的ナル゛のにテト
ラヒドロフランがある。これの沸点(以下B、P、と記
す)は65℃であシ、安定剤としては例え′・ 7チ′
化3ト” Ill + 7 ) 、/l/”′力゛用“
ら1そのB、P、は232℃である。εのテトラヒドロ
フランの蒸留条fy:伴しては、熱媒体の温度が80℃
〜180℃の範囲の場合は問題無く、その時の使用済み
の、テトラヒドロフラン溶液の1分間当りめ供給量に対
する熱媒体の゛容量の好ましい範囲としては、(1分間
当りの溶液供給量)/(熱媒体の量)=1:50〜1:
200である。通常、高沸点安定剤の熱媒体中の含有量
は0.5〜30係の範囲である。
有機溶剤とし゛ては、1−ラン系の有機溶°剤やケトン
類の、有機溶剤に、多く存在し、代表的ナル゛のにテト
ラヒドロフランがある。これの沸点(以下B、P、と記
す)は65℃であシ、安定剤としては例え′・ 7チ′
化3ト” Ill + 7 ) 、/l/”′力゛用“
ら1そのB、P、は232℃である。εのテトラヒドロ
フランの蒸留条fy:伴しては、熱媒体の温度が80℃
〜180℃の範囲の場合は問題無く、その時の使用済み
の、テトラヒドロフラン溶液の1分間当りめ供給量に対
する熱媒体の゛容量の好ましい範囲としては、(1分間
当りの溶液供給量)/(熱媒体の量)=1:50〜1:
200である。通常、高沸点安定剤の熱媒体中の含有量
は0.5〜30係の範囲である。
以下に1本発明を実施例につき、第1図の回収装置の説
明図を参照して、具体的に詳細に説明する0 実施例 1 コノ実施例は、ゲルパーミェーションクロマtFグラフ
の溶離液として使用されている。安定剤ブチル化ヒドロ
キシトルエンを含んでいる溶剤テトラヒドロフラン・の
クロマトグラフから排出された溶液の回収についてのも
のである。
明図を参照して、具体的に詳細に説明する0 実施例 1 コノ実施例は、ゲルパーミェーションクロマtFグラフ
の溶離液として使用されている。安定剤ブチル化ヒドロ
キシトルエンを含んでいる溶剤テトラヒドロフラン・の
クロマトグラフから排出された溶液の回収についてのも
のである。
第1図は本実施例に使用した回収装置である。
第1図において、符号1はゲルバーミエーショ゛ンクロ
マトグラフ、2は蒸留容器、5は熱媒体。
マトグラフ、2は蒸留容器、5は熱媒体。
4は加熱器、5は冷却器、6は回収液受槽、7はクロマ
トグラフ1から排出さ耗た溶離液、8は溶離液の蒸気で
ある。
トグラフ1から排出さ耗た溶離液、8は溶離液の蒸気で
ある。
ここに1本実施例における溶離液7は、高沸点安定剤ブ
チル化ヒドロキシトルエンo、 032 %含有ノ溶剤
テトラヒドロフランよりなるもので、そのB、P、は6
5℃であり、゛クロマトグラフにおいて分析試料ポリス
チレンを溶解したものである。また、熱媒体3は、シリ
コーンオイルよりなるもめで、安定剤ブチル化ヒドロキ
シトルエン1係を含有するもので、その容量は100r
ntのものであるO 上記の装置により、ゲルパーミェーション〉ロマトグラ
フ1より排出された使用済の溶離液7は加熱器4により
120℃に加熱された熱媒体ろを収容する蒸留容器2内
に連続的に1 mt/min の割合で送入され、熱媒
体乙に滴下される。滴下されて熱媒体に接触した溶離液
は溶、剤テトラヒドロフランが安定剤ブチル化ヒドロキ
シ+ルエンと共に気化して蒸気8となシ、溶離液中に溶
解されていた分析試料ポリスチレンは熱媒体相中に溶解
される。蒸気8は冷却器5により凝縮し、液化された液
体は受槽8内に、 1 mt/minの流量で送入さ
れ回収液として回収される。
チル化ヒドロキシトルエンo、 032 %含有ノ溶剤
テトラヒドロフランよりなるもので、そのB、P、は6
5℃であり、゛クロマトグラフにおいて分析試料ポリス
チレンを溶解したものである。また、熱媒体3は、シリ
コーンオイルよりなるもめで、安定剤ブチル化ヒドロキ
シトルエン1係を含有するもので、その容量は100r
ntのものであるO 上記の装置により、ゲルパーミェーション〉ロマトグラ
フ1より排出された使用済の溶離液7は加熱器4により
120℃に加熱された熱媒体ろを収容する蒸留容器2内
に連続的に1 mt/min の割合で送入され、熱媒
体乙に滴下される。滴下されて熱媒体に接触した溶離液
は溶、剤テトラヒドロフランが安定剤ブチル化ヒドロキ
シ+ルエンと共に気化して蒸気8となシ、溶離液中に溶
解されていた分析試料ポリスチレンは熱媒体相中に溶解
される。蒸気8は冷却器5により凝縮し、液化された液
体は受槽8内に、 1 mt/minの流量で送入さ
れ回収液として回収される。
この回収液を分析したところ、 、0.0’32 %の
安定剤ブチル化ヒドロキシトルエン含有のテトラヒドロ
フランであった。乙のものはゲルノく−ミエーションク
ロマトグラフにおける溶離液として充分使用できるもの
であった。(注:市販の安定剤スリテトラヒドロフラン
は0025〜0.2係のブチル化ヒドロキシトルエンを
含有するものである・)実施例 2 実施例1と同一の方法、装置により、ただし溶離液にお
ける溶剤テトラヒドロフランと安定剤フ゛−F−ル化ヒ
ドロキシトルエンとの割合、熱媒f、l’l+コーンオ
イル中の安定剤ブチル化ヒドロキシトルエンの割合、を
種々に変え、その際の熱媒体の温度を変えたものにつき
、同様な安定剤を0062係含有の使用済みの溶離液の
回収試験を行い、下記表1に示す結果が得られた。
安定剤ブチル化ヒドロキシトルエン含有のテトラヒドロ
フランであった。乙のものはゲルノく−ミエーションク
ロマトグラフにおける溶離液として充分使用できるもの
であった。(注:市販の安定剤スリテトラヒドロフラン
は0025〜0.2係のブチル化ヒドロキシトルエンを
含有するものである・)実施例 2 実施例1と同一の方法、装置により、ただし溶離液にお
ける溶剤テトラヒドロフランと安定剤フ゛−F−ル化ヒ
ドロキシトルエンとの割合、熱媒f、l’l+コーンオ
イル中の安定剤ブチル化ヒドロキシトルエンの割合、を
種々に変え、その際の熱媒体の温度を変えたものにつき
、同様な安定剤を0062係含有の使用済みの溶離液の
回収試験を行い、下記表1に示す結果が得られた。
表1の結果から分るように、熱媒体中の安定剤の調整濃
度を変化させ、まだその熱媒体の液温を変化させること
により、同一の回収用溶離液を用いても、異なる安定剤
濃度の回収液が得られることがわかった。
度を変化させ、まだその熱媒体の液温を変化させること
により、同一の回収用溶離液を用いても、異なる安定剤
濃度の回収液が得られることがわかった。
以上に述べたように1本発明によれば、高沸点安定剤を
含む有機溶剤を回収する場合、蒸留容器内′に熱媒体に
所定量の安定剤を添加して入れておき、どの熱媒体相を
、溶剤の沸点以上の適温に加熱してその中に使用済みの
有機溶剤を供給して蒸1留することKより、従来のよう
な蒸留回収した有機溶剤に改めて安定剤を所定割合で添
加するとか蒸留フラスコの容積から決まる一定量のバッ
チ作・業をするとかの作業面の不便を解消した。高効率
の回収を達成できるものである。また、フラン系1の溶
剤の回収に当っても蒸留フラスコ中に従来のような多量
の還元剤を添加しておくことを必要としないものである
。さらに1本発明の回収方法によれば、連続的に溶剤を
回収できるため1作業を停止せずに溶剤のリサイクル使
用を可能とするも。
含む有機溶剤を回収する場合、蒸留容器内′に熱媒体に
所定量の安定剤を添加して入れておき、どの熱媒体相を
、溶剤の沸点以上の適温に加熱してその中に使用済みの
有機溶剤を供給して蒸1留することKより、従来のよう
な蒸留回収した有機溶剤に改めて安定剤を所定割合で添
加するとか蒸留フラスコの容積から決まる一定量のバッ
チ作・業をするとかの作業面の不便を解消した。高効率
の回収を達成できるものである。また、フラン系1の溶
剤の回収に当っても蒸留フラスコ中に従来のような多量
の還元剤を添加しておくことを必要としないものである
。さらに1本発明の回収方法によれば、連続的に溶剤を
回収できるため1作業を停止せずに溶剤のリサイクル使
用を可能とするも。
第1図は本発明方法を実施するための装置の一例の説明
図である。 1・・・ゲルパーミェーションクロマトグラフ2・・・
蒸留容器 5・・・熱媒体4・・・加熱器
5・・・冷却器6・・・受槽 7
・・・溶離液8・・・蒸気 代理人弁理士 中村純之助
図である。 1・・・ゲルパーミェーションクロマトグラフ2・・・
蒸留容器 5・・・熱媒体4・・・加熱器
5・・・冷却器6・・・受槽 7
・・・溶離液8・・・蒸気 代理人弁理士 中村純之助
Claims (4)
- (1)溶剤の沸点より高い高沸点化合物を含む溶液を、
該溶剤の沸点よりも高い一定温度の熱媒体中に送入して
該溶液を加熱蒸発した蒸気を冷却液化して該溶剤を該高
沸点化合物と共に回収するものにおいて、該熱媒体中に
該高沸点化合物をあらかじめ添加して該熱媒体中におけ
る該高沸点化合物の濃度を、該熱媒体中に送入された該
溶液が加熱蒸発した際の蒸気中の該溶剤に対する該高沸
点化合物の割合が所望の割合になるように調整して。 該溶液の回収を行うことを特徴とする高沸点化合物を含
む溶剤の回収方法。 - (2)該一定温度の熱媒体中IC送入するのは、一定温
度の一定量の熱媒体中に該溶液を一定流量において送入
するものである特許請求の範囲第1項記載の溶剤の回収
方法。 - (3)該溶液は液体クロマトグラフよりの流出液にして
、該溶剤の沸点よシ高い高沸点化合物は安定剤にして、
該溶剤の沸点よりも高い一定温度の熱媒体は該溶剤の沸
点よシも15℃以上高い一定温度の熱媒体にして、該溶
液を該熱媒体中に送入するのは該溶液の1分間当シの送
液量より少な(とも50倍以上の容量の熱媒体を有する
熱媒体相中に送入するものである特許請求の範囲第1項
まだは第2項記載の溶剤の回収方法。 - (4)前記の溶剤は沸点が65℃であるテトラヒドロフ
ランにして、前記の高沸点安定剤は沸点が262℃であ
るブチル化ヒドロキシトルエンニジて、前記の熱媒体の
一定温度は80〜180℃の温度範囲の一定温度にして
、1分間当りの送液量に対する熱媒体の容量は50倍乃
至200倍の範囲である特許請求の範囲第5項記載の溶
剤の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11088481A JPS5814902A (ja) | 1981-07-17 | 1981-07-17 | 高沸点安定剤を含む溶剤の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11088481A JPS5814902A (ja) | 1981-07-17 | 1981-07-17 | 高沸点安定剤を含む溶剤の回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5814902A true JPS5814902A (ja) | 1983-01-28 |
Family
ID=14547129
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11088481A Pending JPS5814902A (ja) | 1981-07-17 | 1981-07-17 | 高沸点安定剤を含む溶剤の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5814902A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH048608U (ja) * | 1990-05-10 | 1992-01-27 | ||
| US6752275B2 (en) | 2000-01-31 | 2004-06-22 | Michiko Sakamoto | Extraction bag with support for containing a material to be extracted and sheet composite therefor |
| KR100752478B1 (ko) | 2006-02-15 | 2007-08-27 | 엘에스전선 주식회사 | 도전입자의 습식코팅 공정에서 사용되는 유기용매 회수장치 |
| JPWO2018051716A1 (ja) * | 2016-09-15 | 2019-06-24 | 富士フイルム株式会社 | 有機溶剤の精製方法および有機溶剤の精製装置 |
-
1981
- 1981-07-17 JP JP11088481A patent/JPS5814902A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH048608U (ja) * | 1990-05-10 | 1992-01-27 | ||
| US6752275B2 (en) | 2000-01-31 | 2004-06-22 | Michiko Sakamoto | Extraction bag with support for containing a material to be extracted and sheet composite therefor |
| KR100752478B1 (ko) | 2006-02-15 | 2007-08-27 | 엘에스전선 주식회사 | 도전입자의 습식코팅 공정에서 사용되는 유기용매 회수장치 |
| JPWO2018051716A1 (ja) * | 2016-09-15 | 2019-06-24 | 富士フイルム株式会社 | 有機溶剤の精製方法および有機溶剤の精製装置 |
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