JPS5813712A - Continuous production of viscose rayon fiber - Google Patents

Continuous production of viscose rayon fiber

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JPS5813712A
JPS5813712A JP11062781A JP11062781A JPS5813712A JP S5813712 A JPS5813712 A JP S5813712A JP 11062781 A JP11062781 A JP 11062781A JP 11062781 A JP11062781 A JP 11062781A JP S5813712 A JPS5813712 A JP S5813712A
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JP
Japan
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less
coagulation
yarn
water
treatment
Prior art date
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Pending
Application number
JP11062781A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
ジアンフランコ・アンゲリ−ニ
ノベ−ロ・レオンシ−ニ
ビセ・パレ−シ
ウ−ゴ・パオレツチ
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SNIA Viscosa SpA
Original Assignee
SNIA Viscosa SpA
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
(57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、Vスコースレーヨン糸の連続的製造方法に
関する。さらに詳細に言うと、この発明は、白色度が高
いビスコースレーヨン糸の連続的製造のための簡素化さ
れた方法に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a continuous method for manufacturing V-scose rayon yarn. More particularly, the invention relates to a simplified method for the continuous production of high whiteness viscose rayon yarn.

当該分野で知られているように、ビスコ−スレーlンの
連続的紡糸は、糸が実質的にらせん状の通路を移動する
間に、互いに斜めに配置されたローラーに巻き取られて
いくという、かな)複雑な一連の工程を経て行なわれて
いる。
As is known in the art, continuous spinning of visco-threin involves the yarn being wound around rollers arranged at an angle to each other while traveling in a substantially helical path. , I wonder) is carried out through a series of complicated processes.

複数の糸は単一の紡糸機によって処理され、緊 この種の工程は、例えばこの□出願人の出願であるイタ
リア国特許出1i128324A/78に記載されてい
る。
A plurality of threads are processed by a single spinning machine, and a process of this type is described, for example, in Italian Patent No. 1i128324A/78, filed by the applicant.

得られたビスコースレーヨン糸を織物に用いる場合には
、糸がある程度の白さを持りていることが必要であり、
この白色度は後で述べる標準試験によって測定できる。
When using the obtained viscose rayon yarn in textiles, it is necessary that the yarn has a certain degree of whiteness.
This whiteness can be measured by standard tests described below.

このため、糸は凝固浴において凝固された後、典截的に
は最後の乾燥の他に、硬化、脱硫、漂白、仕上げ、及び
種々の洗浄が行なわれる。脱硫と漂白は十分な白色度を
得るために不可欠なものである。
To this end, after the yarn has been coagulated in a coagulation bath, it is typically subjected to curing, desulfurization, bleaching, finishing, and various cleanings, in addition to a final drying. Desulfurization and bleaching are essential to obtain sufficient whiteness.

この分野において、上述の処理の改良、すなわち、一方
では処理時間の短縮化、他方では紡糸機の巻き取りスペ
ースの小型化、又はこれら両方が求められた。過去に、
白色度をある程度犠牲にすることによって、処理の数を
減少させることが提案された。しかし、得られた糸は限
られ良用途にしか用いることができない。この発明は、
白色度を犠牲にすることなく、ビスコ:1′ −スレーヨン糸の連続的製造工程を簡素化して:°・;
、。
In this field, improvements in the above-mentioned processes were sought, ie, on the one hand, a reduction in the processing time and, on the other hand, a reduction in the winding space of the spinning machine, or both. In the past,
It has been proposed to reduce the number of treatments by sacrificing some whiteness. However, the obtained yarn can only be used for limited purposes. This invention is
Simplifying the continuous manufacturing process of visco:1'-thrayon yarn without sacrificing whiteness: °;
,.

時間を短縮し、及び″(又は)紡糸機の巻き取タスペー
スを小型化するという問題を解決したものである。そし
て、一般に許容されているものより高い白色度を持つ糸
を得るとともに、これらすべてを極めて簡単で経済的な
方法によって行なうものである。
It solves the problem of reducing the time and/or the winding space of the spinning machine.It also solves the problem of reducing the size of the winding space of the spinning machine. All this is done in an extremely simple and economical manner.

この発明の工程は、部分的に凝固され、完全に引き伸ば
され(通常1ないし1.57の延伸比)、好ましくは凝
固浴を既に出て、最終処理に向うために実質的にらせん
状又は他の形状の経路を移動し始めた糸に次の処理を施
すことから成る。
The process of this invention is a partially solidified, fully stretched (typically a stretch ratio of 1 to 1.57), preferably already leaving the coagulation bath and ready for final processing into a substantially helical or other shape. It consists of subjecting the yarn, which has started moving along a path of the shape of , to the following processing.

すなわち、 1、凝固浴の出口にあって、後で定義する凝固指数すな
わち「ガンマ指数」が15ないし25である糸を、最終
的な凝固指数が1以下になるまで凝固を完了させ、及び
、 2、糸が保有する次の元素がそれぞれ次に示した値に減
少するまで非塩基性−を持つ水で処理(この処理を「洗
浄」と呼ぶことができる)すること・ 総イオウ:0.2%以下、スルフィドとして結合され次
イオク:0.02s以下、元素イオウ:0、06 S以
下、鉄: 40 ppln以下、好ましくは20 pp
m以下、亜鉛: 700 ppm以下、好ましくは50
0 pPf11以下、鉛: 30 ppm以下、好まし
くは10 ppm以下。
That is, 1. At the outlet of the coagulation bath, complete coagulation of the thread whose coagulation index, or "gamma index" defined later, is 15 to 25 until the final coagulation index becomes 1 or less, and 2. Treat with non-basic water until the following elements possessed by the thread are reduced to the values shown below (this treatment can be called "washing") - Total sulfur: 0. 2% or less, next ion bound as sulfide: 0.02s or less, elemental sulfur: 0,06S or less, iron: 40 ppln or less, preferably 20 ppl
Zinc: 700 ppm or less, preferably 50 ppm or less
0 pPf11 or less, lead: 30 ppm or less, preferably 10 ppm or less.

凝固の完了は次のような種々の方法によって行なうこと
ができる。
Completion of coagulation can be accomplished in a variety of ways, including:

a)糸に付着しているもの以外の試薬や液体を施すこと
なく、単に時間の経過を待つ。
a) Simply wait for time to pass without applying any reagents or liquids other than those attached to the thread.

b)酸処理。例えば硫酸亜鉛及び(又は)[酸ナトリウ
ムを含むことのある硫酸浴中で50℃ないし100℃で
酸処理する。
b) Acid treatment. Acid treatment at 50°C to 100°C in a sulfuric acid bath which may contain, for example, zinc sulfate and/or sodium [acid].

C)上述の2つの処理a)及びb)を連続して行なう。C) Perform the above two processes a) and b) consecutively.

異なる酸性を有する複数の浴で処理するような、他の置
換又は追加的な処理を行なうことも可能である。唯一必
須の条件は上述の凝固指数が達成されることである。
Other substitutions or additional treatments are also possible, such as treatment with multiple baths with different acidities. The only essential condition is that the coagulation index mentioned above is achieved.

非塩基性−を持つ水で処理された後の糸は、一旦乾燥(
及び仕上げ)されると、45チ以上の白色度を有する。
After being treated with non-basic water, the yarn is once dried (
and finishing), it has a whiteness of 45 inches or more.

白色度(W)はハンター法(Hunter metho
d)によって、ハンターラブ装置を用いて測定される。
Whiteness (W) is measured using the Hunter method.
d) using a Hunter Lab device.

凝固指数r r Jaミセルロースグルコシド基100
個当りのC820モル数として定義され、計算される。
Coagulation index r r Ja mycellulose glucoside group 100
It is defined and calculated as the number of moles of C820 per unit.

指数rが0と1の間にある糸は、完全に凝固したものと
考えられる。
Threads with an index r between 0 and 1 are considered completely coagulated.

この発明の方法は従って、部分的凝固及び引っ張り、凝
固の完了、上述の条件下での洗浄、乾燥、並びに通常仕
上げから成る各工程を経て高い白色度を有するビスコー
スレーヨン糸を製造するものである。
The method of the invention therefore produces a viscose rayon yarn with high whiteness through the steps of partial coagulation and stretching, completion of coagulation, washing under the above-mentioned conditions, drying and general finishing. be.

従って、白色度を改善する他の処理は不必賛でToシ、
そして実際、白色度をこれ以上改善することは不可能で
ある。もっとも、上述の処理に加えて他の補助的な処理
を行なった場合でもこの発明の範囲を逸脱するものでは
ない。
Therefore, other treatments to improve whiteness are not recommended.
And in fact it is not possible to improve the whiteness any further. However, even if other auxiliary processing is performed in addition to the processing described above, this does not depart from the scope of the present invention.

この工程は、好ましくは紡糸速度、すなわち紡糸引き数
少速度がe o a7+以上で行なわれる。
This step is preferably carried out at a spinning speed, that is, at a spinning pull speed of e o a7+ or higher.

上述の洗浄は20ないし30℃の温度下で、25ないし
40秒間行なうことが好ましい。凝固の完結は15ない
し40秒間で行なうことが好ましい。
The above-mentioned washing is preferably carried out at a temperature of 20 to 30° C. for 25 to 40 seconds. Preferably, coagulation is completed in 15 to 40 seconds.

この発明の一態様において、上述の条件下で洗浄を行な
い、上述の結果を得ること艇できる洗浄水の化学組成の
規定も重要である。
In one aspect of the invention, it is also important to define the chemical composition of the wash water that allows washing to be carried out under the conditions described above and to obtain the results described above.

用いられる水の声は4.0ないし5.5であることが好
ましい。
Preferably, the voice of the water used is between 4.0 and 5.5.

さらに、水中のCa  が1.5 W/j以下であり、
Mg2+が1. OQ/j以下であることが好ましい。
Furthermore, Ca in the water is 1.5 W/j or less,
Mg2+ is 1. It is preferable that it is OQ/j or less.

これらの性質を有する水は、これがすでに利用可能であ
る場合(希であるが)を除き、工業用水を弱酸性のイオ
ン交換樹脂で処理することによって得られることが見い
出された。樹脂による処理は水の−が4ないし5.5、
好ましくは福ないし4.7に達するまで続ける。
It has been found that water with these properties can be obtained by treating industrial water with weakly acidic ion exchange resins, except in rare cases where this is already available. For treatment with resin, -4 to 5.5 for water;
Preferably, continue until you reach Fuku or 4.7.

この発明の実施例を例示のみを目的として記載する・ α−セルロース含量が921である、溶解すべきセルレ
ースペーストを1896 NaOH中でマーセル加工し
、絞り比1:2.8tで絞って以下の組成のアルカリセ
ルロースを得九。
Examples of the invention are described for illustrative purposes only. The cellulose paste to be dissolved, with an α-cellulose content of 921, was mercerized in 1896 NaOH and squeezed with a drawing ratio of 1:2.8t to produce the following: Obtain alkali cellulose of composition nine.

セルロース:32チ NaOHとして表わした総アルカリ:15.79Gこの
ようにして得られたアルカリセルロースを崩壊させ、3
50の重合度が得られるまで老成させた。老成の後、ア
ルカリセルロースを、セルロースに対して30%のC8
2で硫酸化した。
Cellulose: 32 g Total alkali expressed as NaOH: 15.79 G The alkali cellulose thus obtained was disintegrated and 3
It was aged until a degree of polymerization of 50 was obtained. After aging, the alkali cellulose is added to 30% C8 to cellulose.
Sulfated with 2.

このようにしてつくっタキサントrン酸塩を希NaOH
溶液に溶解して次の組成のYスコースを得九。
The taxanate salt prepared in this way was diluted with dilute NaOH.
9. Dissolve in solution to obtain Y scose with the following composition.

セルp−ス;8% NaOHとして表わした総アルカリ=6.Oチ総イオウ
:29g このようにして得られたビスコースを、次の組成を有す
る45℃の紡糸浴で紡糸し、133dt・Xの番手を有
する糸をつくった。
Cell p-s: 8% Total alkali expressed as NaOH = 6. Total sulfur: 29 g The viscose thus obtained was spun in a spinning bath at 45° C. having the following composition to produce a yarn having a count of 133 dt·X.

硫酸:140≠ 硫酸亜鉛: 101/1 硫酸ナトリウム:250ルf 紡糸工程は、その内部を凝固された糸が凝固浴と同じ方
向に移動するガラス管によって行なった。糸は浴から引
き揚げられ、この段階で糸のr指数は18であうた。引
き揚げ段階において、糸は糸ガイドとの摩擦によって延
伸比1ないし1,5tで延伸される。この時点において
、1978年4月7日に出願されたイタリア国特許出願
22076A/78に記載されたように一系は、実質的
に支持体と前進構造よりなる装置上の実質的にらせん状
の通路を移動し始め、この間−系は一連の化学的、物理
的処理を受ける。
Sulfuric acid: 140≠ Zinc sulfate: 101/1 Sodium sulfate: 250 lf The spinning process was carried out using a glass tube in which the coagulated yarn moved in the same direction as the coagulation bath. The thread was withdrawn from the bath and at this stage the r-index of the thread was 18. In the pulling-up stage, the thread is drawn by friction with the thread guide at a drawing ratio of 1 to 1.5 t. At this point, as described in Italian Patent Application No. 22076A/78, filed on April 7, 1978, a series of substantially helical structures on a device consisting essentially of a support and an advancement structure were developed. It begins to move through the passageway, during which time the system undergoes a series of chemical and physical treatments.

以上述べた実施例において、糸は、まず、自然離液をお
こない、ついで、90℃の151/JH,80,溶液よ
りなる硬化浴で処理した。その後、P’ カ4.5 テ
Ca (オン含量力1. O馬し′j オr ヒMgイ
オン含量が0゜5119/Jの水で洗浄し、鉱油の乳濁
液で処理し、最後に乾燥し、リング撚糸機に巻き取りた
In the examples described above, the yarn was first subjected to natural syneresis and then treated in a curing bath consisting of a 151/JH,80 solution at 90°C. Afterwards, it was washed with water with a Mg ion content of 0°5119/J, treated with an emulsion of mineral oil, and finally It was dried and wound on a ring twister.

こうして得た糸の物性は次のとおりであり九・調整した
(conditlon@d)状態での強力  18c凡
4・X調整し良状態での伸び率      18−湿潤
状態での強力       8.3 eN/l@x湿潤
状態での伸び率      31%この発明の特徴およ
び利点は糸の分析結果をまとめた表1によってより明ら
かとなろう。この発明の方法の特徴を示すために、操作
数が多く時間がかかり、したがって紡糸速度のおそい通
常の方法によって得た糸についてではなく、凝固浴中で
部分凝固をおこない、凝固を完結させてはいるがこの発
明の好ましい条件での洗浄はおこなっていない糸につい
てのデータも示した。
The physical properties of the yarn obtained in this way are as follows: 9. Strength in conditioned condition 18c approx. l@x Elongation rate in wet state 31% The features and advantages of this invention will become clearer from Table 1 which summarizes the analysis results of the yarn. In order to demonstrate the characteristics of the method of the present invention, it is preferable to carry out partial coagulation in a coagulation bath to complete the coagulation, instead of using the yarn obtained by the usual method, which requires a large number of operations and is slow in spinning speed. However, data for yarns that were not washed under the preferred conditions of this invention are also shown.

1; 表1の[111には測定項目が示されている。1; Measurement items are shown in [111] of Table 1.

第2欄は凝固完了後の糸の分析結果を示している。白色
度が30であることがわかり、これは、通常の洗浄およ
び仕上げ処理のみをおこなった場合には最終の糸の白色
度でもある。その場合、白色度を向上させるためには別
の漂白操作が必要であろう。
The second column shows the results of the thread analysis after coagulation is complete. The whiteness was found to be 30, which is also the final yarn whiteness if only normal washing and finishing treatments were carried out. In that case, a separate bleaching operation would be necessary to improve whiteness.

第3欄は凝固完了後)J(7の蒸留水で洗浄した糸の特
性を示している。白色度は幾分改善されてはいるが、経
済的に高い蒸留水を用いているにもかかわらずまだ不充
分で多ることがわかる。
The third column shows the properties of the yarn washed with distilled water after coagulation) J (7). Although the whiteness has been improved somewhat, despite using economically expensive distilled water. It can be seen that there are not enough and many cases.

第4欄は凝固完了後p)18.2の軟化水で処理した糸
の特性を示している。この発明における一値が好ましい
ことがわかる。
Column 4 shows the properties of the yarn treated with the softening water of p) 18.2 after completion of coagulation. It can be seen that one value in this invention is preferable.

第5および第6欄はこの発明に従りてpH4,6の弱酸
性イオン交換樹脂で処理された水で処理された2種崇の
糸についてのデータを示している。両方とも白色度−が
それぞれ49および52と非常に高いことがわかる。こ
れらデータを比較してみると、決定的な要因はスルフィ
ドからのイオウ分を低下させることにあると考えられる
。実際、イオウ分を低下させると白色度が向上し、また
他のデータは白色度とは関係ないように思われる。しか
しながら、この発明はどのような理論によっても制限さ
れるものではなく、この発明の条件に従うと簡単で、よ
り迅速に、しかもより経済的に白色度の高いビスコース
レーヨン糸が得られるのである。
Columns 5 and 6 show data for two types of yarn treated with water treated with a weakly acidic ion exchange resin at pH 4.6 in accordance with the present invention. It can be seen that both have very high whiteness levels of 49 and 52, respectively. Comparing these data, it seems that the decisive factor is to reduce the sulfur content from sulfide. In fact, lowering the sulfur content improves whiteness, and other data appear to be independent of whiteness. However, this invention is not limited by any theory, and if the conditions of this invention are followed, a viscose rayon yarn with high whiteness can be obtained simply, more quickly, and more economically.

この発明の利点を示すためにこの発明の方法と従来方法
とを表2にまとめる。どちらの場合も出発のビスコース
は同一であり、最終の白色度も同一である。従来の方法
社非常に多くの液を取シ扱い、分離し、回収する工程を
含み、この発明の方法に比べて経済的にも不利であると
λ とがわかる。また、表3には表参に示す従来法およびこ
の発明の方法によって得九糸の特性を示しである。
The method of the present invention and the conventional method are summarized in Table 2 to show the advantages of the present invention. The starting viscose is the same in both cases and the final whiteness is also the same. It can be seen that the conventional method involves the steps of handling, separating, and recovering a large amount of liquid, and is economically disadvantageous compared to the method of the present invention. Further, Table 3 shows the properties of nine threads obtained by the conventional method shown in Table 3 and the method of the present invention.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 固させ、ついで該フィラメントを最終のビスコースレー
ヨン糸の製造に必要な各処理に供しつつ実質的にらせん
的に進行させることからなるビスコースレーヨン糸の連
続的製造方法に&イて、前記フィラメントを凝固浴から
取9出した後、凝固指数が1以下となるまで凝固を完了
させ、および糸に含有された総イオウ含量が0.2−以
下、スルフィドとして結合したイオウ含量が0,02チ
以下、元素イオウが0.0696以下、鉄が40 pp
m以下、亜鉛が700 PPm以下および鉛が30 p
pm以下となるまで非アルカリ性−を有する水で処理す
ることを特徴とする白色度ノ高いビスコースレーヨン糸
の連続的製造方法。 (2)凝固浴から取り出された時点でのフィラメントが
15ないし25の凝固指数を有する特許請求の範囲第1
項記載の方法。 (3)凝固完了の少なくとも一部を単なる放置によって
おこなう特許請求の範囲第1項記載の方法。 (4)凝固完了の少なくとも一部を酸性浴による処理に
よっておこなう特許請求の範囲第1項記載の方法。 (5)酸性浴が硫酸溶液であり、処理を50〜100℃
でおこなう特許請求の範囲第4項記載の方法。 (6)乾燥および仕上は後に糸が459G以上の白色度
を持つようになるまで水による処理をおこなうことを特
徴とする特許請求の範囲第1項記載の方法。 (7)水による処理を20ないし30℃で25ないし4
0秒問おこなう特許請求の範囲第1項記載の方法。 (8)水による処理を4.0ないし5,5の−を有しか
つCa2+含量が1.5 Ml/J以下および−21含
量が1.089/J以下の水を用いておこなう特許請求
の範囲第1項記載の方法。 (9)  水が弱酸性イオン交換樹脂で精製したもので
ある特許請求の範囲第8項記載の方法。 α1 紡糸を94扮以上の糸引き取り速度でおこなう特
許請求の範囲第1項記載の方法。
[Claims] A continuous method for producing viscose rayon yarn, which comprises solidifying and then proceeding the filament in a substantially helical manner while subjecting the filament to the various treatments necessary for producing the final viscose rayon yarn. After taking out the filament from the coagulation bath, the coagulation is completed until the coagulation index becomes 1 or less, and the total sulfur content contained in the thread is 0.2 or less, and the sulfur bonded as sulfide is Content not more than 0.02 T, elemental sulfur not more than 0.0696, iron 40 pp
m or less, zinc is less than 700 ppm and lead is less than 30 ppm
1. A method for continuously producing viscose rayon yarn with high whiteness, characterized by treating it with non-alkaline water until it becomes less than pm. (2) The filament has a coagulation index of 15 to 25 when taken out from the coagulation bath.
The method described in section. (3) The method according to claim 1, wherein at least a part of the solidification is completed by simply leaving it to stand. (4) The method according to claim 1, wherein at least a part of the coagulation is completed by treatment with an acid bath. (5) The acid bath is a sulfuric acid solution, and the treatment is carried out at 50 to 100°C.
The method according to claim 4, which is carried out in (6) The method according to claim 1, wherein the drying and finishing are followed by treatment with water until the yarn has a whiteness of 459G or more. (7) Treatment with water at 20 to 30℃ for 25 to 4
The method according to claim 1, which is performed for 0 seconds. (8) A patent claim in which the treatment with water is carried out using water having -4.0 to 5,5 and a Ca2+ content of 1.5 Ml/J or less and a -21 content of 1.089 Ml/J or less. The method described in Scope 1. (9) The method according to claim 8, wherein the water is purified using a weakly acidic ion exchange resin. α1 The method according to claim 1, wherein the spinning is carried out at a yarn take-off speed of 94 threads or more.
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5649011A (en) * 1979-09-27 1981-05-02 Asahi Chem Ind Co Ltd Production of viscose rayon filament yarn

Patent Citations (1)

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JPS5649011A (en) * 1979-09-27 1981-05-02 Asahi Chem Ind Co Ltd Production of viscose rayon filament yarn

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