JPS5813485B2 - カゴウブツ ノ ゴウセイホウホウ - Google Patents
カゴウブツ ノ ゴウセイホウホウInfo
- Publication number
- JPS5813485B2 JPS5813485B2 JP6363173A JP6363173A JPS5813485B2 JP S5813485 B2 JPS5813485 B2 JP S5813485B2 JP 6363173 A JP6363173 A JP 6363173A JP 6363173 A JP6363173 A JP 6363173A JP S5813485 B2 JPS5813485 B2 JP S5813485B2
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- Japan
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- temperature
- solution
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- solid
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、すくなくとも２種類以上の■族元素を含むＩ
−Ｖ族化合物（たとえばＧａＡｓＰやＩｎＡｓＰなど）
の合成方法に関するものである。
−Ｖ族化合物（たとえばＧａＡｓＰやＩｎＡｓＰなど）
の合成方法に関するものである。
最近、発光ダイオードの開発などを目的として、溶液成
長法を用いたエビタキシャル法が注目されており、該エ
ビタキシャル法に用いる原料として全体にわたって均一
な組成を持つ多結晶原料が必要とされている。
長法を用いたエビタキシャル法が注目されており、該エ
ビタキシャル法に用いる原料として全体にわたって均一
な組成を持つ多結晶原料が必要とされている。
しかし、従来該均一な組成を持つ多結晶材料を合成する
ことは極めて困難とされできた。
ことは極めて困難とされできた。
例えば、ＧａＡｓＰの溶液輸送エビタキシャル法では、
全体にわたっでＰとＡｓの比が一定であるようなＧａＡ
ｓＰが原料として必要とされる。
全体にわたっでＰとＡｓの比が一定であるようなＧａＡ
ｓＰが原料として必要とされる。
しかし、ＧａＡｓＰの相図からも容易に分るように、溶
液から析出させる方法ではこの材料（ＧａＡｓＰ）を全
体にわたって均一に作ることは困難であり、ひとつの提
案として、ＧａＡｓとＧａＰ粉末の混合体を原料として
用い帯域熔融法で固熔体を作る際に、熔融帯の巾をでき
るだけ小さくすることにより、均一組成の固溶体を得る
方法が知られているが、この方法によって得られた固溶
体インゴットでさえ先端と末尾での組成変化はかなり大
きく前述のエビタキシャル原料として用いるには不充分
であった。
液から析出させる方法ではこの材料（ＧａＡｓＰ）を全
体にわたって均一に作ることは困難であり、ひとつの提
案として、ＧａＡｓとＧａＰ粉末の混合体を原料として
用い帯域熔融法で固熔体を作る際に、熔融帯の巾をでき
るだけ小さくすることにより、均一組成の固溶体を得る
方法が知られているが、この方法によって得られた固溶
体インゴットでさえ先端と末尾での組成変化はかなり大
きく前述のエビタキシャル原料として用いるには不充分
であった。
本発明は、例えばＧａＡｓＰを合成する際に、差圧弁を
用い、加熱されたＧａ表面に一定比率でＡｓおよびＰを
供給することにより、均質な組成を持つ化合物を合成す
ることを可能にするものである。
用い、加熱されたＧａ表面に一定比率でＡｓおよびＰを
供給することにより、均質な組成を持つ化合物を合成す
ることを可能にするものである。
次に、本発明の原理を、図を用いて説明する。
第１図は、２成分のＶ族元素を含む■−Ｖ族化合物の一
般的な相図である。
般的な相図である。
例えばＧａＡｓＰ（以下一般化しＡＢＣと記す）は全域
３成分固溶体を作るが、またこの系はＧａＡｓ（一般化
しＡＢと図示する）およびＧａＰ（一般化しＡＣと図示
する）を夫々の成分とする２成分系の固溶体とみなすこ
とができる。
３成分固溶体を作るが、またこの系はＧａＡｓ（一般化
しＡＢと図示する）およびＧａＰ（一般化しＡＣと図示
する）を夫々の成分とする２成分系の固溶体とみなすこ
とができる。
第２図ａは、第１図で表わされるＡＢＣの溶液２とその
収容容器１とを示し、第２図ｂは第２図ａの各点におけ
る温度関係を示す。
収容容器１とを示し、第２図ｂは第２図ａの各点におけ
る温度関係を示す。
すなわち、ＡＢＣ溶液の表面温度をＴ（ｌ）、底面での
温度をＴ（ｙ）に保持し、このときＴ（Ａ）＞Ｔ（ｙ）
とする。
温度をＴ（ｙ）に保持し、このときＴ（Ａ）＞Ｔ（ｙ）
とする。
このときの状況は第１図の相図で示されている。
第１図において、ＡＢＣ溶液の組成は、Ｌで与えられて
おり、また温度Ｔ（ｙ）の容器の底部では、組成Ｚで与
えられる固体第２図ａの３と接触しこの系が平衡にある
とする。
おり、また温度Ｔ（ｙ）の容器の底部では、組成Ｚで与
えられる固体第２図ａの３と接触しこの系が平衡にある
とする。
更にこの溶液（第２図ａの２）と接して平衡状態にある
ＢおよびＣよりなる気体を考える。
ＢおよびＣよりなる気体を考える。
次に、気相中のＢおよびＣの組成比は変えずに濃度を増
加させる。
加させる。
このときまで溶液（第２図ａの２）中のＡＢ，ＡＣの濃
度は一定であるが、これと接触する気相中のＢおよびＣ
の濃度の増加に従って、溶液表面で、ＢおよびＣ濃度が
増加し、溶液の上下にＢ，Ｃ成分についての濃度差が生
ずる。
度は一定であるが、これと接触する気相中のＢおよびＣ
の濃度の増加に従って、溶液表面で、ＢおよびＣ濃度が
増加し、溶液の上下にＢ，Ｃ成分についての濃度差が生
ずる。
ＢおよびＣ成分は、この濃度差によって溶液の表面から
底の方に向って移動するが、底部ではあらかじめ固一液
平衡が成立っているから、濃度の増加分は温度Ｔ（ｙ）
における溶解度を越えることになるので、固相として析
出してくる。
底の方に向って移動するが、底部ではあらかじめ固一液
平衡が成立っているから、濃度の増加分は温度Ｔ（ｙ）
における溶解度を越えることになるので、固相として析
出してくる。
このとき固相として析出するＡＢＣ固溶体の組成は、第
１図におけるＺで表わされる。
１図におけるＺで表わされる。
このとき、固相の組成Ｚと液相の組成Ｌは異るので、固
相の析出により、液相の組成は変化するが、この変化を
補償するように液相を通して、気相より、ＡおよびＢ成
分を供給すれば、このＺ成分の固溶体の析出は、気相か
らのＢおよびＣ成分の供給が続くかぎり、ＡＢＣの全溶
液が固化するまで続く。
相の析出により、液相の組成は変化するが、この変化を
補償するように液相を通して、気相より、ＡおよびＢ成
分を供給すれば、このＺ成分の固溶体の析出は、気相か
らのＢおよびＣ成分の供給が続くかぎり、ＡＢＣの全溶
液が固化するまで続く。
このとき溶液容器（第２図ａの３）につけられた温度差
Ｔ（７）−Ｔ（ｙ）があるため、固化が進むにつれて、
次第に固相の組成が変化するがＴ（ｌ）−Ｔ（ｙ）の差
を小さくするか固液界面の温度が常に一定になるように
制御することで組成の大きな変化を避けることができる
。
Ｔ（７）−Ｔ（ｙ）があるため、固化が進むにつれて、
次第に固相の組成が変化するがＴ（ｌ）−Ｔ（ｙ）の差
を小さくするか固液界面の温度が常に一定になるように
制御することで組成の大きな変化を避けることができる
。
更に本発明では、差圧弁を用いることによりＡＢＣ溶液
表面に一定組成でＢおよびＣ元素を含む気体を給供する
ことを容易にしている。
表面に一定組成でＢおよびＣ元素を含む気体を給供する
ことを容易にしている。
第３図は本発明を実施するに用いられる装置の１例であ
る。
る。
同図において、ａは装置の断面を示すものセ、ｂはａに
おける電気炉の温度分布を示す。
おける電気炉の温度分布を示す。
ａにおいて１．２，３．４は円筒形電気炉である。
電気炉中には、一体となった石英容器５，６およびこれ
と結合した差圧弁８があり、さらにこれに石英容器７が
連絡されている。
と結合した差圧弁８があり、さらにこれに石英容器７が
連絡されている。
石英容器５には、Ｖ族のＢおよびＣ元素のうちいずれか
同一温度において蒸気圧の低いほうの元素９（例えばＧ
ａＡｓＰ系の場合には、Ａｓ）が収容され、石英容器７
中の石英ルツボ１３には■族のＢ，Ｃ元素のうち蒸気圧
の高い方の元素１２（例えばＧａＡｓＰ系の場合には、
Ｐ）が収容されている。
同一温度において蒸気圧の低いほうの元素９（例えばＧ
ａＡｓＰ系の場合には、Ａｓ）が収容され、石英容器７
中の石英ルツボ１３には■族のＢ，Ｃ元素のうち蒸気圧
の高い方の元素１２（例えばＧａＡｓＰ系の場合には、
Ｐ）が収容されている。
また石英容器６内には、■族元素１１（例えばＧａＡｓ
Ｐ系の場合にはＧａ）を収めた窒化ボロン製容器１０が
あり、石英容器６と７は差圧弁８を通して結合されてい
る。
Ｐ系の場合にはＧａ）を収めた窒化ボロン製容器１０が
あり、石英容器６と７は差圧弁８を通して結合されてい
る。
このような状態で炉１，４の温度を制御することにより
蒸気圧比を一定に制御することになるが、もし石英容器
６と７の間に差圧弁８がない場合には、１の温度は４よ
り低いので４の物質は全て１の部分に凝縮してしまい蒸
気圧比を一定にすることができなくなる。
蒸気圧比を一定に制御することになるが、もし石英容器
６と７の間に差圧弁８がない場合には、１の温度は４よ
り低いので４の物質は全て１の部分に凝縮してしまい蒸
気圧比を一定にすることができなくなる。
従って４の物質が凝縮しないようにするためには、４の
物質の蒸気が充満する空間は全て４の温度よりも高くす
る必要があり、かつ差圧弁８の温度Ｔ２はＴ４よりも高
い温度に保たれなければならない。
物質の蒸気が充満する空間は全て４の温度よりも高くす
る必要があり、かつ差圧弁８の温度Ｔ２はＴ４よりも高
い温度に保たれなければならない。
第３図のｂはａのごとく構成された合成装置内の温度の
相互関係を示したものである。
相互関係を示したものである。
ＧａＡｓＰを例にとると、Ｐの蒸気圧は温度Ｔ１で定ま
り、Ｔ２〉Ｔ４〉Ｔ１の関係にある温度に加熱された差
圧弁を通して、Ｇａ１１表面にＰ蒸気を導いている。
り、Ｔ２〉Ｔ４〉Ｔ１の関係にある温度に加熱された差
圧弁を通して、Ｇａ１１表面にＰ蒸気を導いている。
Ｇａ表面のＡｓ圧はＴ４によって与えられる。
このとき、前述したようにＧａの容器には、表面温度が
Ｔ（ｌ）、底部温度Ｔ（ｙ）においてＴ（Ａ）＞Ｔ（ｙ
）のような温度勾配がつけられている。
Ｔ（ｌ）、底部温度Ｔ（ｙ）においてＴ（Ａ）＞Ｔ（ｙ
）のような温度勾配がつけられている。
通常、このＴ（ｌ）−Ｔ（ｙ）は０．１〜５℃／ｃｍ程
度が選ばれる。
度が選ばれる。
石英容器６内の■族元素の圧力（ＰＯ）は、Ｔ４で定ま
るＡｓ圧（ＰＡ８）と差圧弁を通して送られるＰ圧（Ｐ
ｐ）との和で与えられる。
るＡｓ圧（ＰＡ８）と差圧弁を通して送られるＰ圧（Ｐ
ｐ）との和で与えられる。
ＰＯが充分大きければ、Ｇａ １１表面は、気相のＶ族
元素を吸収して、その温度Ｔ（ｌ）における飽和溶液に
なり、溶液中に濃度勾配を作る。
元素を吸収して、その温度Ｔ（ｌ）における飽和溶液に
なり、溶液中に濃度勾配を作る。
あるいはＰＯの設定値が大きすぎるとＧａ１１の表面に
固相が析出する場合があるが、本発明の特徴を失うもの
ではない。
固相が析出する場合があるが、本発明の特徴を失うもの
ではない。
このとき、溶液がＶ族元素を吸収することにより起る気
相中の■族元素の減少分は、（すなわち系の圧力が下る
から）差圧弁が作動し系のＰＯを一定にするように働く
。
相中の■族元素の減少分は、（すなわち系の圧力が下る
から）差圧弁が作動し系のＰＯを一定にするように働く
。
このとき、Ａｓの圧力減少はＴ４に加熱されたＡｓ元素
（固体）から連続的に供給される。
（固体）から連続的に供給される。
この発明において差圧弁は、石英容器７内のＰ圧と、石
英容器内の■族元素の圧力ＰＯとの差を一定に保つよう
な働きをするものであればよく、ＰＯが所定値より低下
したときに石英容器７から５にＰを送りこみ、ＰＯを所
定値に保持する機能を有するもめであればよい。
英容器内の■族元素の圧力ＰＯとの差を一定に保つよう
な働きをするものであればよく、ＰＯが所定値より低下
したときに石英容器７から５にＰを送りこみ、ＰＯを所
定値に保持する機能を有するもめであればよい。
即ち、■族元素が特定の温度に加熱されることは、その
温度におけるＶ族元素の飽和溶解度を決めることになる
。
温度におけるＶ族元素の飽和溶解度を決めることになる
。
しかしながら、特定組成の固体が析出するための固液共
存温度（この場合Ｔ（ｙ））の必須の要件ではない。
存温度（この場合Ｔ（ｙ））の必須の要件ではない。
固液共存温度における液体の■族元素の組成比を決めれ
ば、固相中の組成比が決まる。
ば、固相中の組成比が決まる。
このような組成比の液体中の■族元素の濃度を特定温度
（この場合Ｔ（ｌ））における飽和溶解度以上になるよ
うに、気相中のＶ族元素の圧力および組成比を制御しよ
うとするのが本発明の特徴である。
（この場合Ｔ（ｌ））における飽和溶解度以上になるよ
うに、気相中のＶ族元素の圧力および組成比を制御しよ
うとするのが本発明の特徴である。
またＴ（Ａ）−Ｔ（ｙ）の温度勾配は、Ｖ族元素の液体
中の濃度勾配をつけるためのものであり、Ｖ族元素ガス
の■族元素液体中への溶解度は、ある濃度範囲では、温
度が高い程高くなることは、例えばＧａＡｓ二成分系状
態図から明らかなことである３またＰＯはＴ ＜Ｉｔ）
）における■族元素の飽和溶液を形成する気体のガス圧
以上であれば任意であり、反応容器の耐圧性等を考慮す
ればＴ（ｌ）におけるガス圧そのものが実際的である。
中の濃度勾配をつけるためのものであり、Ｖ族元素ガス
の■族元素液体中への溶解度は、ある濃度範囲では、温
度が高い程高くなることは、例えばＧａＡｓ二成分系状
態図から明らかなことである３またＰＯはＴ ＜Ｉｔ）
）における■族元素の飽和溶液を形成する気体のガス圧
以上であれば任意であり、反応容器の耐圧性等を考慮す
ればＴ（ｌ）におけるガス圧そのものが実際的である。
このようにｐｏが決まれば、”（Ｂ）とＰ＜Ｏ）は所望
の組成比Ｌからその比が定まり、またＰ（８）／Ｐ（ｃ
）が定まれば、この比即ち、第１図のＡＬと液相線との
交点ｙが温度Ｔ（ｙ）を与えることになる。
の組成比Ｌからその比が定まり、またＰ（８）／Ｐ（ｃ
）が定まれば、この比即ち、第１図のＡＬと液相線との
交点ｙが温度Ｔ（ｙ）を与えることになる。
次に本発明による固溶体の合成法について、ＧａＡ
ｓＰの場合を例にとり実施例について説明する。
ｓＰの場合を例にとり実施例について説明する。
第３図において、石英容器５に５０ｇのＡ５を入れ、窒
化ボロンの容器１０に５０９のＧａ金属を入れ、さらに
石英容器１２に５０９のＰを入れる。
化ボロンの容器１０に５０９のＧａ金属を入れ、さらに
石英容器１２に５０９のＰを入れる。
これらを第３図に示したように夫々石英容器６，１３に
収容し、差圧弁を取付け、つぎに石英容器５，６．７お
よび差圧弁の中を真空にし、これを電気炉１，２，３．
４中にセットする。
収容し、差圧弁を取付け、つぎに石英容器５，６．７お
よび差圧弁の中を真空にし、これを電気炉１，２，３．
４中にセットする。
ついで電気炉１，２．４の温度を上昇させ、夫々Ｔ１＝
３６０℃、Ｔ２＝６２０℃、Ｔ４＝６１０と℃する。
３６０℃、Ｔ２＝６２０℃、Ｔ４＝６１０と℃する。
それから、炉内に温度分布を有する電気炉３の温度を上
昇させ、Ｔ（ｌ）＝１１００℃、Ｔ（ｙ）＝１０９０℃
にする。
昇させ、Ｔ（ｌ）＝１１００℃、Ｔ（ｙ）＝１０９０℃
にする。
このとき差圧弁は石英容器６内のＡｓとＰのモル比がＡ
Ｓ４／Ｐ４＝３０／２になるように調整した。
Ｓ４／Ｐ４＝３０／２になるように調整した。
この状態で系を２００時間放置したのち、窒化ボロン容
器中の固溶体を取出し組成を分析したところ、ＧａＡｓ
１−ｘＰＸにおいてＸ＝０．３８〜０．４１に変化した
約７０ｇの固溶体を得た。
器中の固溶体を取出し組成を分析したところ、ＧａＡｓ
１−ｘＰＸにおいてＸ＝０．３８〜０．４１に変化した
約７０ｇの固溶体を得た。
以上の原理は、他のＩ−Ｖ族化合物、例えば、ＩｎＡｓ
Ｐ，ＧａＳｂＰなどの合成に適用することも可能であり
、また差圧弁の数を増すことにより、さらにＧａＡｓＰ
ｓｂのような４元合金の合成をも可能にするものである
。
Ｐ，ＧａＳｂＰなどの合成に適用することも可能であり
、また差圧弁の数を増すことにより、さらにＧａＡｓＰ
ｓｂのような４元合金の合成をも可能にするものである
。
また本発明の原理から明らかなように、一般に３成分以
上の多成分合金の合成においで合金を構成する一成分元
素の蒸気圧だけが低く、他の成分元素の蒸気圧が高い場
合に本発明を適用することができる。
上の多成分合金の合成においで合金を構成する一成分元
素の蒸気圧だけが低く、他の成分元素の蒸気圧が高い場
合に本発明を適用することができる。
第１図は、合金の相図を示し、第２図ａにおいて１はＢ
Ｎ容器、２は■族元素、３は容器底部に析出した合金、
同図ｂはａの温度分布の様子を示す。 第３図は、均一組成をもつ合金の合成に用いた装置の概
要を示し、ａは装置の断面、ｂは装置内の温度分布の様
子を示す。 第２図ａにおいて１，２，３，４は円筒状電気炉、５，
６．７は石英製容器、８は差圧弁、９は合金を構成する
Ｖ族元素のうちの１種、１０はＢＮ容器、１１は■族元
素、１２は合金を構成する他のＶ族元素、１３は石英容
器である。
Ｎ容器、２は■族元素、３は容器底部に析出した合金、
同図ｂはａの温度分布の様子を示す。 第３図は、均一組成をもつ合金の合成に用いた装置の概
要を示し、ａは装置の断面、ｂは装置内の温度分布の様
子を示す。 第２図ａにおいて１，２，３，４は円筒状電気炉、５，
６．７は石英製容器、８は差圧弁、９は合金を構成する
Ｖ族元素のうちの１種、１０はＢＮ容器、１１は■族元
素、１２は合金を構成する他のＶ族元素、１３は石英容
器である。
Claims (1)
- １ 封管内に、蒸気圧の高い■族元素の収容部と■族元
素の収容部と、蒸気圧の低い他の■族元素の収容部とを
備え、かつ前記蒸気圧の高い■族元素の収容部と■族元
素の収容部との間に差圧弁が設けられてなり、前記蒸気
圧の高いＶ族元素の蒸気を差圧弁を通じて■族元素の収
容部に導ひくと共に該導びかれた蒸気圧の高いＶ族元素
の蒸気と前記蒸気圧の低い他のＶ族元素の収容部からの
蒸気圧の低い他の■族元素の蒸気とを同時に■族元素の
収容部に収容された加熱された■族元素に吸収させ、均
一組成のＧａＡｓＰまたはＩｎＡｓＰからなるＩ−Ｖ族
化合物を合成することを特徴とする化合物の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6363173A JPS5813485B2 (ja) | 1973-06-05 | 1973-06-05 | カゴウブツ ノ ゴウセイホウホウ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6363173A JPS5813485B2 (ja) | 1973-06-05 | 1973-06-05 | カゴウブツ ノ ゴウセイホウホウ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5010796A JPS5010796A (ja) | 1975-02-04 |
| JPS5813485B2 true JPS5813485B2 (ja) | 1983-03-14 |
Family
ID=13234872
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6363173A Expired JPS5813485B2 (ja) | 1973-06-05 | 1973-06-05 | カゴウブツ ノ ゴウセイホウホウ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5813485B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5572867U (ja) * | 1978-11-14 | 1980-05-20 |
-
1973
- 1973-06-05 JP JP6363173A patent/JPS5813485B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5010796A (ja) | 1975-02-04 |
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