JPS58117454A - 試料成分分析装置 - Google Patents
試料成分分析装置Info
- Publication number
- JPS58117454A JPS58117454A JP56215903A JP21590381A JPS58117454A JP S58117454 A JPS58117454 A JP S58117454A JP 56215903 A JP56215903 A JP 56215903A JP 21590381 A JP21590381 A JP 21590381A JP S58117454 A JPS58117454 A JP S58117454A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- concentration
- specimen
- measuring
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion
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- Health & Medical Sciences (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、試料を燃焼させて発生したガスの濃度を測定
することによって、試料中に含まれている炭素や硫黄な
どの含有量を分析する分析装置に関するものである。
することによって、試料中に含まれている炭素や硫黄な
どの含有量を分析する分析装置に関するものである。
金属、例えば鉄鋼中に含有されている炭素や硫黄の測定
を行なう分析装置としては、第１図に示す装置が公知で
ある。すなわち、高周波誘導炉などの燃焼室（１）内に
酸素ボンベ（２）より酸素ガスを供給し、るつぼ（３）
に試料（４）を入れて炉を作動させ、試料（４）中の炭
素及び硫黄をそれぞれＣ０２ガスと５０２ガスに変換し
、これらの発生ガスをキャリヤーガスとともに流量調整
器（５）、赤外線分析計などのガス分析計（６）を経て
大気中に放出し、この時の発生ガスの濃度を測定するこ
とによって、試料（４）中に含まれていた炭素及び硫黄
の量を分析するようになっている。この場合、発生ガス
の濃度は、第２図に示すように燃焼開始とともにゼロか
ら増大してピークに達し、次いで時間とともに急速に減
少するから、この間の約２０〜３０秒間のガス濃度を積
分回路（７）で積算し、発生したＣＯ２及びＳＯ３の総
量を表示器（８）で表示するようにしており、これらの
操作を一試料ごとに繰返し行なうのである。このように
、従来の装置においては、発生ガスの濃度が急激に変化
するので、この変化に追従できるだけの高速応答性がガ
ス成分計に要求され、また積分を行なうためにガス流量
を正確にコントロールしなければならず、積分回路が必
要になるとともに外来ノイズの影響を受けやすく、更に
大気放出形であるため酸素ガスの消費量が多くなるなど
の問題点があった。
を行なう分析装置としては、第１図に示す装置が公知で
ある。すなわち、高周波誘導炉などの燃焼室（１）内に
酸素ボンベ（２）より酸素ガスを供給し、るつぼ（３）
に試料（４）を入れて炉を作動させ、試料（４）中の炭
素及び硫黄をそれぞれＣ０２ガスと５０２ガスに変換し
、これらの発生ガスをキャリヤーガスとともに流量調整
器（５）、赤外線分析計などのガス分析計（６）を経て
大気中に放出し、この時の発生ガスの濃度を測定するこ
とによって、試料（４）中に含まれていた炭素及び硫黄
の量を分析するようになっている。この場合、発生ガス
の濃度は、第２図に示すように燃焼開始とともにゼロか
ら増大してピークに達し、次いで時間とともに急速に減
少するから、この間の約２０〜３０秒間のガス濃度を積
分回路（７）で積算し、発生したＣＯ２及びＳＯ３の総
量を表示器（８）で表示するようにしており、これらの
操作を一試料ごとに繰返し行なうのである。このように
、従来の装置においては、発生ガスの濃度が急激に変化
するので、この変化に追従できるだけの高速応答性がガ
ス成分計に要求され、また積分を行なうためにガス流量
を正確にコントロールしなければならず、積分回路が必
要になるとともに外来ノイズの影響を受けやすく、更に
大気放出形であるため酸素ガスの消費量が多くなるなど
の問題点があった。
本発明は、このような問題点に着目してなされたもので
あり、燃焼室と、ガス分析計と、発生ガスをガス分析計
に送るポンプとで閉じた燃焼測定系を構成して試料を完
全に燃焼させ、発生ガスの全量またはその一部をガス分
析計の測定セルに圧入してガス濃度を測定するようにし
たものである。
あり、燃焼室と、ガス分析計と、発生ガスをガス分析計
に送るポンプとで閉じた燃焼測定系を構成して試料を完
全に燃焼させ、発生ガスの全量またはその一部をガス分
析計の測定セルに圧入してガス濃度を測定するようにし
たものである。
すなわち、本発明においては、ガス濃度の変化がなくな
った時点で測定すればよく、ガス製置は試料中の被分析
成分の全量に比例するから応答遅れなどによる誤差はな
くなり、測定セルに圧入する時の流量は測定精度に関係
がなくなるので流量調整器は不要でメンテナンスが容易
となり、また積分回路も不要となるので構造が簡単にな
って製作コストが安くなり、圧入過程での信号は不要で
あるからノイズの影響を受けることがなく、酸素使用量
が少なくてすむなどの利点のある分析装置を提供するこ
とができるのである。
った時点で測定すればよく、ガス製置は試料中の被分析
成分の全量に比例するから応答遅れなどによる誤差はな
くなり、測定セルに圧入する時の流量は測定精度に関係
がなくなるので流量調整器は不要でメンテナンスが容易
となり、また積分回路も不要となるので構造が簡単にな
って製作コストが安くなり、圧入過程での信号は不要で
あるからノイズの影響を受けることがなく、酸素使用量
が少なくてすむなどの利点のある分析装置を提供するこ
とができるのである。
次に、本発明の一実施例を第３図以下の図面について説
明する。まず第１図のものと同様に高周波誘導炉などに
設備されている燃焼室（１）内に酸素ボンベ（２）より
酸素ガスを供給し、試料（４）を入れたるつぼ（４）を
挿入して炉を作動させると、試料（４）中の炭素及び硫
黄はそれぞれＣＯガスとＳＯ□ガスになる。これらの発
生ガスを、ポンプ０１）により逆止弁（１２１を通じて
赤外線分析計などのガス濃度を測定するガス分析計（６
）の測定セル０３）とダミーセル０４）に強制的に圧入
するように構成してあり、この時電磁弁０５）は閉じて
おり、燃焼室（１）、ポンプ（１１）、測定セルｔ１３
） 、ダミーセル（神等で一つの閉じた燃焼測定系が形
成されている。従って、試料（４）の燃焼によって発生
したガスはそのほとんどが測定セル（１３１とダミーセ
ル０４１に送られ、測定セル０９には測定されたガス、
例えばＣＯ２ガスは試料（４）中の炭素の量に比例する
ので、あらかじめ標準試料を測定して炭素量とＣＯ２濃
度の校正カーブを求めておけば、測定されたガス濃度か
ら試料（４）の炭素量を知ることができ、表示器（８）
によってこれを表示することができるのである。
明する。まず第１図のものと同様に高周波誘導炉などに
設備されている燃焼室（１）内に酸素ボンベ（２）より
酸素ガスを供給し、試料（４）を入れたるつぼ（４）を
挿入して炉を作動させると、試料（４）中の炭素及び硫
黄はそれぞれＣＯガスとＳＯ□ガスになる。これらの発
生ガスを、ポンプ０１）により逆止弁（１２１を通じて
赤外線分析計などのガス濃度を測定するガス分析計（６
）の測定セル０３）とダミーセル０４）に強制的に圧入
するように構成してあり、この時電磁弁０５）は閉じて
おり、燃焼室（１）、ポンプ（１１）、測定セルｔ１３
） 、ダミーセル（神等で一つの閉じた燃焼測定系が形
成されている。従って、試料（４）の燃焼によって発生
したガスはそのほとんどが測定セル（１３１とダミーセ
ル０４１に送られ、測定セル０９には測定されたガス、
例えばＣＯ２ガスは試料（４）中の炭素の量に比例する
ので、あらかじめ標準試料を測定して炭素量とＣＯ２濃
度の校正カーブを求めておけば、測定されたガス濃度か
ら試料（４）の炭素量を知ることができ、表示器（８）
によってこれを表示することができるのである。
測定セルＯＪとダミーセル０委の容積は例えば測定セル
（１３１を２００ＣＣ，ダミーセル（１４１を２，００
０ ＣＣとしてあり、測定範囲を変更する場合にはその
比率を変更する。これらのセルα３ｆ１４）に圧入され
る発生ガスは燃焼室（１）からポンプ（１１）を経てよ
く混合され、均一化されて送られて来るが、二つのセル
（１３） （１４）に再現性よく分流するように、燃焼
室（１）とガス分析計（６）は近接して配置され、また
入口側配管（１６ａ）（１６ｂ）は例えば内径２票φの
同経のステンレス管を等しい長さにしてあり、測定セル
０３）の前後の配管（１６ｂ）（１６ｄ）は、測定セル
（１３＋に対して無視できる容積となるように最短（例
えば３００ｍ＋ｎ）の配管長さにしである。（１６Ｃ）
はダミーセル（１４）の出口側配管である。
（１３１を２００ＣＣ，ダミーセル（１４１を２，００
０ ＣＣとしてあり、測定範囲を変更する場合にはその
比率を変更する。これらのセルα３ｆ１４）に圧入され
る発生ガスは燃焼室（１）からポンプ（１１）を経てよ
く混合され、均一化されて送られて来るが、二つのセル
（１３） （１４）に再現性よく分流するように、燃焼
室（１）とガス分析計（６）は近接して配置され、また
入口側配管（１６ａ）（１６ｂ）は例えば内径２票φの
同経のステンレス管を等しい長さにしてあり、測定セル
０３）の前後の配管（１６ｂ）（１６ｄ）は、測定セル
（１３＋に対して無視できる容積となるように最短（例
えば３００ｍ＋ｎ）の配管長さにしである。（１６Ｃ）
はダミーセル（１４）の出口側配管である。
第５図は上記装置の動作のタイムチャートであり、図示
してないタイマによって次のように制御される。まず燃
焼室（１）に試料（４）を挿入したならば直ちに電磁弁
（１５）を開くとともにポンプ圓が作動し、測定セルα
Ｊ及びダミーセル０４）を酸素ガスでパージする（時刻
【。）。一定時間Ｔ工を経過した時刻【ｌに測定セル（
１３）の値を検出して自動ゼロ調を行ない、直ちに電磁
弁０５１を閉じるとともに燃焼炉を作動させる。測定セ
ル（Ｉ３）の出力は試料（４）の燃焼とともに第４図に
示すようなパターンで変化し、３０〜５０秒で燃焼が終
了して一定となるので、この時間Ｔ２経過後の時刻【２
に燃焼炉を停止し、同時に測定セル（１３）内のガス濃
度備を読取り、表示器（８）に含有量を表示してその表
示をホールドする。更に画定時間Ｔ３（約５秒）電磁弁
（１５）を開き、ガスをパージして１回の分析を終了す
るのである。
してないタイマによって次のように制御される。まず燃
焼室（１）に試料（４）を挿入したならば直ちに電磁弁
（１５）を開くとともにポンプ圓が作動し、測定セルα
Ｊ及びダミーセル０４）を酸素ガスでパージする（時刻
【。）。一定時間Ｔ工を経過した時刻【ｌに測定セル（
１３）の値を検出して自動ゼロ調を行ない、直ちに電磁
弁０５１を閉じるとともに燃焼炉を作動させる。測定セ
ル（Ｉ３）の出力は試料（４）の燃焼とともに第４図に
示すようなパターンで変化し、３０〜５０秒で燃焼が終
了して一定となるので、この時間Ｔ２経過後の時刻【２
に燃焼炉を停止し、同時に測定セル（１３）内のガス濃
度備を読取り、表示器（８）に含有量を表示してその表
示をホールドする。更に画定時間Ｔ３（約５秒）電磁弁
（１５）を開き、ガスをパージして１回の分析を終了す
るのである。
＋１７）は圧力スイッチで、セルＱ３１（１４）内の圧
力が一定値を超えた場合に電磁弁０５１を開く安全装置
であり、通常的３ ＫＱ／ｃ−程度に設定される。なお
、プロセス用として作られている通常の赤外線分析計の
測定セルは１Ｋｇ／ｄ程度の耐圧しかないので、本装置
に用いる場合には金属製円筒の両端に装着されているサ
ファイヤ製等の赤外線誘過窓を押さえ金具で補強するな
どの手段により、３〜／ｃＡの圧力に耐えるものとして
おく必要がある。
力が一定値を超えた場合に電磁弁０５１を開く安全装置
であり、通常的３ ＫＱ／ｃ−程度に設定される。なお
、プロセス用として作られている通常の赤外線分析計の
測定セルは１Ｋｇ／ｄ程度の耐圧しかないので、本装置
に用いる場合には金属製円筒の両端に装着されているサ
ファイヤ製等の赤外線誘過窓を押さえ金具で補強するな
どの手段により、３〜／ｃＡの圧力に耐えるものとして
おく必要がある。
上述の実施例の説明から明らかなように、本発明は、燃
焼室と、ガス分析計と、発生ガスをガス分析計に送るポ
ンプとで閉じた燃焼測定系を構成して試料を完全に燃焼
させ、発生ガスの全量または均一な濃度となった発生ガ
スの一部をガス分析計の測定セルに庄大してガス濃度を
測定することにより、試料中の成分量を分析するように
したものであり、時々刻々変化する発生ガスの濃度を測
定してその側突結果を積分するような必要がなく、積分
回路や流量調整器が不要で装置の構造が簡単になるとと
もに、製作コストが安く、ノイズの影響を受けにくい高
精度な試料成分分析装置を得ることができるのである。
焼室と、ガス分析計と、発生ガスをガス分析計に送るポ
ンプとで閉じた燃焼測定系を構成して試料を完全に燃焼
させ、発生ガスの全量または均一な濃度となった発生ガ
スの一部をガス分析計の測定セルに庄大してガス濃度を
測定することにより、試料中の成分量を分析するように
したものであり、時々刻々変化する発生ガスの濃度を測
定してその側突結果を積分するような必要がなく、積分
回路や流量調整器が不要で装置の構造が簡単になるとと
もに、製作コストが安く、ノイズの影響を受けにくい高
精度な試料成分分析装置を得ることができるのである。
第１図は従来例のブロック図、第２図は同上におけるガ
ス濃度の変化を示す図、第３図は本発明の一実施例のブ
ロック図、第４図は同上におけるガス濃度の変化を示す
図、第５図は同上の動作のタイムチャート図である。 （１）・・・燃焼室、（２）・・・酸素ボンベ、（４）
・・・試料、（６）・・・ガス分析計、（１１Ｊ・・・
ポンプ、Ｑ３１・・・測定セル、０４）・・・ダミーセ
ル。
ス濃度の変化を示す図、第３図は本発明の一実施例のブ
ロック図、第４図は同上におけるガス濃度の変化を示す
図、第５図は同上の動作のタイムチャート図である。 （１）・・・燃焼室、（２）・・・酸素ボンベ、（４）
・・・試料、（６）・・・ガス分析計、（１１Ｊ・・・
ポンプ、Ｑ３１・・・測定セル、０４）・・・ダミーセ
ル。
Claims (1)
- （１）試料を燃焼させて発生したガスの濃度を測定する
ことによって試料中の成分含有量を分析する試料成分分
析装置において、酸化性ガスと試料を導入して試料を燃
焼させる燃焼室と、ガス分析計と１発生ガスをガス分析
計に送るポンプとで閉じた燃焼測定系が構成されており
、試料を完全に燃焼させた時の発生ガスの全量または均
一な濃度となった発生ガスの一部をガス分析計の測定セ
ルに圧入して、ガス濃度を測定することを特徴とする試
料成分分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56215903A JPS58117454A (ja) | 1981-12-29 | 1981-12-29 | 試料成分分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56215903A JPS58117454A (ja) | 1981-12-29 | 1981-12-29 | 試料成分分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58117454A true JPS58117454A (ja) | 1983-07-13 |
Family
ID=16680157
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56215903A Pending JPS58117454A (ja) | 1981-12-29 | 1981-12-29 | 試料成分分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58117454A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5162786A (ja) * | 1974-11-21 | 1976-05-31 | Leco Corp |
-
1981
- 1981-12-29 JP JP56215903A patent/JPS58117454A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5162786A (ja) * | 1974-11-21 | 1976-05-31 | Leco Corp |
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