JPH1192139A - 低α線水酸化バリウムおよび炭酸バリウムの製造方法 - Google Patents
低α線水酸化バリウムおよび炭酸バリウムの製造方法Info
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- JPH1192139A JPH1192139A JP25321997A JP25321997A JPH1192139A JP H1192139 A JPH1192139 A JP H1192139A JP 25321997 A JP25321997 A JP 25321997A JP 25321997 A JP25321997 A JP 25321997A JP H1192139 A JPH1192139 A JP H1192139A
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Abstract
製造方法を提供する。 【解決手段】 重晶石原料鉱石を破砕して塊状破砕鉱と
し、この塊状破砕鉱を粉砕して粉鉱とし、この粉鉱を浮
遊選鉱して母岩および脈石を除去して精鉱とし、この精
鉱をカーボンで還元して硫化バリウムを製造し、この硫
化バリウムを塩酸に溶解して塩化物とし、再結晶を繰り
返すことにより塩化バリウム、塩化ストロンチュウムお
よび塩化カルシウムの水に対する溶解度が違う性質を利
用してストロンチュウムおよびカルシウムを除去する晶
析を行って塩化バリウムを精製し、精製した塩化バリウ
ムを苛性化して水酸化バリウムおよび炭酸バリウムを製
造する方法において、前記塊状破砕鉱のα線量を測定し
てα線量の少ない塊状破砕鉱を選別し、この選別された
α線放出量の少ない塊状破砕鉱を粉砕して粉鉱とする。
Description
1cph/cm2 以下の低α線水酸化バリウム(以下、
低α線水酸化バリウム)およびα線量が0.01cph
/cm2 以下の低α線炭酸バリウム(以下、低α線炭酸
バリウムという)の製造方法に関するものである。
ウムは、BaTiO3 、(Ba、Sr)TiO3 など高
誘電体の原料として使用されており、特に、BaTiO
3 、(Ba、Sr)TiO3 など高誘電体の薄膜は半導
体メモリーにおけるキャパシター膜として使用されてい
る。しかし、近年、半導体装置の高集積化にともない、
BaTiO3 、(Ba、Sr)TiO3 など高誘電体薄
膜から放射されるα線によるエラーが問題となってい
る。この高誘電体薄膜から放射されるα線は、主として
BaTiO3 、(Ba、Sr)TiO3 など高誘電体薄
膜のBaの不純物から放出されていることも知られてい
る。
3 など高誘電体薄膜の原料となる水酸化バリウムおよび
炭酸バリウムは、重晶石原料鉱石または毒晶石原料鉱石
を塊状に破砕して塊状破砕鉱を製造し、この塊状破砕鉱
をさらに粉砕して粉鉱とし、この粉鉱を浮遊選鉱して母
岩および脈石を除去して重晶石精鉱または毒晶石精鉱と
し、重晶石原料鉱石精鉱の場合はこれをカーボンで還元
して硫化バリウムを製造し、この硫化バリウムを塩酸に
溶解して塩化物とし、また毒晶石精鉱の場合はそのまま
塩酸に溶解して塩化物とし、これら塩化物を塩化バリウ
ム、塩化ストロンチュウムおよび塩化カルシウムのの水
に対する溶解度が違う性質を利用して再結晶を繰り返す
ことにより微量に含まれているストロンチュウムおよび
カルシウムを除去し、ついで苛性化して水酸化バリウム
を製造し、この水酸化バリウムを一旦溶液にした後、再
結晶して不純物除去後、溶液に炭酸塩または炭酸ガスと
反応させることにより炭酸バリウムを製造している。
O3 、(Ba、Sr)TiO3 など高誘電体薄膜から放
射されるα線量を少なくするには、高誘電体薄膜の原料
であるα線放出量の少ない水酸化バリウムまたは炭酸バ
リウムを使用する必要がある。しかし、α線放出量の少
ない(0.01cph/cm2 以下)水酸化バリウムま
たは炭酸バリウムを製造することはできない。
低α線水酸化バリウムおよび低α線炭酸バリウムを提供
するべく研究を行った結果、(a)重晶石原料鉱石また
は毒晶石原料鉱石は、同じ鉱脈から採掘された重晶石原
料鉱石または毒晶石原料鉱石であっても、α線放出量の
多い部分とα線放出量の少ない部分があるところから、
重晶石原料鉱石または毒晶石原料鉱石を破砕して得られ
た塊状破砕鉱のα線量を測定し、α線量の少ない塊状破
砕鉱を選別して採取し、このα線量の少ない塊状破砕鉱
を通常の粉砕、浮遊選鉱、還元、塩化、晶析を行うこと
により水酸化バリウムおよび炭酸バリウムを製造する
と、得られた水酸化バリウムおよび炭酸バリウムはα線
放射量が従来よりも少ない、(b)高誘電体薄膜の原料
として使用することのできるα線量:0.01cph/
cm2 以下の水酸化バリウムまたは炭酸バリウムを得る
には、α線放出量が1cph/cm2 以下の重晶石原料
鉱石または毒晶石原料鉱石を使用する必要がある、など
の研究結果が得られたのである。
されたものであって、(1)重晶石原料鉱石を破砕して
塊状破砕鉱とし、この塊状破砕鉱を粉砕して粉鉱とし、
この粉鉱を浮遊選鉱して母岩および脈石を除去して精鉱
とし、この精鉱をカーボンで還元して硫化バリウムを製
造し、この硫化バリウムを塩酸に溶解して塩化物とし、
再結晶を繰り返すことにより塩化バリウム、塩化ストロ
ンチュウムおよび塩化カルシウムの水に対する溶解度が
違う性質を利用してストロンチュウムおよびカルシウム
を除去する晶析を行って塩化バリウムを精製し、精製し
た塩化バリウムを苛性化後再結晶により精製して水酸化
バリウムを製造する方法において、前記塊状破砕鉱のα
線量を測定してα線量の少ない塊状破砕鉱を選別し、こ
の選別されたα線放出量の少ない塊状破砕鉱を粉砕して
粉鉱とする低α線水酸化バリウムの製造方法、(2)重
晶石原料鉱石を破砕して塊状破砕鉱とし、この塊状破砕
鉱を粉砕して粉鉱とし、この粉鉱を浮遊選鉱して母岩お
よび脈石を除去して精鉱とし、この精鉱をカーボンで還
元して硫化バリウムを製造し、この硫化バリウムを塩酸
に溶解して塩化物とし、再結晶を繰り返すことにより塩
化バリウム、塩化ストロンチュウムおよび塩化カルシウ
ムの水に対する溶解度が違う性質を利用してストロンチ
ュウムおよびカルシウムを除去する晶析を行って塩化バ
リウムを精製し、精製した塩化バリウムを苛性化して水
酸化バリウムを製造し、再結晶による精製後、この水酸
化バリウムを一旦溶液にし、ついで炭酸塩または炭酸ガ
スと反応させることにより炭酸バリウムを製造する方法
において、前記塊状破砕鉱から放出されるα線量を測定
してα線量の少ない塊状破砕鉱を選別し、この選別され
たα線量の少ない塊状破砕鉱を粉砕して粉鉱とする低α
線炭酸バリウムの製造方法、(3)毒晶石原料鉱石を破
砕して塊状破砕鉱とし、この塊状破砕鉱を粉砕して粉鉱
とし、この粉鉱を浮遊選鉱して母岩および脈石を除去し
て精鉱とし、この精鉱を塩酸に溶解して塩化物とし、再
結晶を繰り返すことにより塩化バリウム、塩化ストロン
チュウムおよび塩化カルシウムの水に対する溶解度が違
う性質を利用してストロンチュウムおよびカルシウムを
除去する晶析を行って塩化バリウムを精製し、精製した
塩化バリウムを苛性化後、再結晶により精製して水酸化
バリウムを製造する方法において、前記塊状破砕鉱のα
線量を測定してα線量の少ない塊状破砕鉱を選別し、こ
の選別されたα線放出量の少ない塊状破砕鉱を粉砕して
粉鉱とする低α線水酸化バリウムの製造方法、(4)毒
晶石原料鉱石を破砕して塊状破砕鉱とし、この塊状破砕
鉱を粉砕して粉鉱とし、この粉鉱を浮遊選鉱して母岩お
よび脈石を除去して精鉱とし、この精鉱を塩酸に溶解し
て塩化物とし、再結晶を繰り返すことにより塩化バリウ
ム、塩化ストロンチュウムおよび塩化カルシウムの水に
対する溶解度が違う性質を利用してストロンチュウムお
よびカルシウムを除去する晶析を行って塩化バリウムを
精製し、精製した塩化バリウムを苛性化して水酸化バリ
ウムを製造し、この水酸化バリウムを一旦溶液にし、再
結晶によって精製後、炭酸塩または炭酸ガスと反応させ
ることにより炭酸バリウムを製造する方法において、前
記塊状破砕鉱から放出されるα線量を測定してα線量の
少ない塊状破砕鉱を選別し、この選別されたα線量の少
ない塊状破砕鉱を粉砕して粉鉱とする低α線炭酸バリウ
ムの製造方法、に特徴を有するものである。
できるα線量:0.01cph/cm2 以下の水酸化バ
リウムまたは炭酸バリウムを得るには、α線放出量が1
cph/cm2 以下の重晶石原料鉱石または毒晶石原料
鉱石の塊状破砕鉱を使用する必要がある。従って、塊状
破砕鉱から放出されるα線量を測定し、α線量が1cp
h/cm2 以下の塊状破砕鉱を選別して粉砕し粉鉱とす
る必要がある。重晶石原料鉱石または毒晶石原料鉱石を
破砕して得られた塊状破砕鉱は、最大粒径が0.05〜
0.5mmの範囲内の大きさに破砕する。塊状破砕鉱の
最大粒径が0.5mmより大きい塊状破砕鉱ではα線量
の測定を正確に行うことができず、一方、塊状破砕鉱の
最大粒径が0.05mmより小さい塊状破砕鉱ではα線
量の測定を正確に行うことができるが、選別に多大の労
力がかかってコストが高くなるので好ましくない。
石を破砕して最大粒径:0.05〜0.5mmの範囲内
の大きさの塊状破砕鉱とし、この塊状破砕鉱を粉砕して
粉鉱とし、この粉鉱を浮遊選鉱して母岩および脈石を除
去して精鉱とし、この精鉱をカーボンで還元して硫化バ
リウムを製造し、この硫化バリウムを塩酸に溶解して塩
化物とし、再結晶を繰り返すことにより塩化バリウム、
塩化ストロンチュウムおよび塩化カルシウムの水に対す
る溶解度が違う性質を利用してストロンチュウムおよび
カルシウムを除去する晶析を行って塩化バリウムを精製
し、精製した塩化バリウムを苛性化した後、再結晶によ
る精製を行って水酸化バリウムを製造する方法におい
て、前記塊状破砕鉱のα線量を測定してα線量が1cp
h/cm2 以下の塊状破砕鉱を選別し、この選別された
α線量が1cph/cm2 以下の塊状破砕鉱を粉砕して
粉鉱とする低α線水酸化バリウムの製造方法、(6)重
晶石原料鉱石を破砕して最大粒径:0.05〜0.5m
mの範囲内の大きさの塊状破砕鉱とし、この塊状破砕鉱
を粉砕して粉鉱とし、この粉鉱を浮遊選鉱して母岩およ
び脈石を除去して精鉱とし、この精鉱をカーボンで還元
して硫化バリウムを製造し、この硫化バリウムを塩酸に
溶解して塩化物とし、再結晶を繰り返すことにより塩化
バリウム、塩化ストロンチュウムおよび塩化カルシウム
の水に対する溶解度が違う性質を利用してストロンチュ
ウムおよびカルシウムを除去する晶析を行って塩化バリ
ウムを精製し、精製した塩化バリウムを苛性化して水酸
化バリウムを製造し、この水酸化バリウムを一旦溶液に
した後、さらに再結晶によって精製し、ついで炭酸塩ま
たは炭酸ガスと反応させることにより炭酸バリウムを製
造する方法において、前記塊状破砕鉱から放出されるα
線量を測定してα線量が1cph/cm2 以下の塊状破
砕鉱を選別し、この選別されたα線量が1cph/cm
2 以下の塊状破砕鉱を粉砕して粉鉱とする低α線炭酸バ
リウムの製造方法、(7)毒晶石原料鉱石を破砕して最
大粒径:0.05〜0.5mmの範囲内の大きさの塊状
破砕鉱とし、この塊状破砕鉱を粉砕して粉鉱とし、この
粉鉱を浮遊選鉱して母岩および脈石を除去して精鉱と
し、この精鉱を塩酸に溶解して塩化物とし、再結晶を繰
り返すことにより塩化バリウム、塩化ストロンチュウム
および塩化カルシウムの水に対する溶解度が違う性質を
利用してストロンチュウムおよびカルシウムを除去する
晶析を行って塩化バリウムを精製し、精製した塩化バリ
ウムを苛性化し、ついで再結晶による精製を行って水酸
化バリウムを製造する方法において、前記塊状破砕鉱の
α線量を測定してα線量が1cph/cm2 以下の塊状
破砕鉱を選別し、この選別されたα線量が1cph/c
m2 以下の塊状破砕鉱を粉砕して粉鉱とする低α線水酸
化バリウムの製造方法、(8)毒晶石原料鉱石を破砕し
て最大粒径:0.05〜0.5mmの範囲内の大きさの
塊状破砕鉱とし、この塊状破砕鉱を粉砕して粉鉱とし、
この粉鉱を浮遊選鉱して母岩および脈石を除去して精鉱
とし、この精鉱を塩酸に溶解して塩化物とし、再結晶を
繰り返すことにより塩化バリウム、塩化ストロンチュウ
ムおよび塩化カルシウムの水に対する溶解度が違う性質
を利用してストロンチュウムおよびカルシウムを除去す
る晶析を行って塩化バリウムを精製し、精製した塩化バ
リウムを苛性化して水酸化バリウムを製造し、この水酸
化バリウムを一旦溶液にした後、再結晶による精製を行
い、ついで炭酸塩または炭酸ガスと反応させることによ
り炭酸バリウムを製造する方法において、前記塊状破砕
鉱から放出されるα線量を測定してα線量が1cph/
cm2 以下の塊状破砕鉱を選別し、この選別されたα線
量が1cph/cm2 以下の塊状破砕鉱を粉砕して粉鉱
とする低α線炭酸バリウムの製造方法、に特徴を有する
ものである。
て最大粒径:0.05〜0.5mmの範囲内の大きさの
塊状破砕鉱とし、この塊状破砕鉱のα線をガスフロータ
イプのα線測定器を用いて測定し、α線量が1cph/
cm2 以下の塊状破砕鉱を選別し、この選別されたα線
量が1cph/cm2 以下の塊状破砕鉱を粉砕して粉鉱
とし、この粉鉱を浮遊選鉱して母岩および脈石を除去し
て精鉱とし、この精鉱をコークス(α線量の低いものを
選択した)で還元して硫化バリウムを製造し、この硫化
バリウムに塩酸を加えて塩化バリウムを作り、この塩化
バリウムを用いて温度:60℃の塩化バリウム飽和溶液
を作り、この飽和溶液の温度を30℃まで下げて再結晶
させることによりストロンチュウムおよびカルシウムを
除去する晶析を行って塩化バリウムを精製し、精製した
塩化バリウムを苛性化して水酸化バリウムを製造し、こ
の水酸化バリウムのα線量をガスフロータイプのα線測
定器を用いて測定し、その結果を表1に示た。さらに、
得られた水酸化バリウムを水溶液とし、この水溶液に炭
酸ガスを吹き込んで炭酸バリウムを製造し、得られた炭
酸バリウムのα線量をガスフロータイプのα線測定器を
用いて測定し、その結果を表1に示た。
なくそのまま破砕し粉砕して粉鉱とし、この粉鉱を浮遊
選鉱して母岩および脈石を除去して精鉱とし、この精鉱
をコークスで還元して硫化バリウムを製造し、この硫化
バリウムに塩酸を加えて塩化バリウムを作り、この塩化
バリウムを用いて温度:60℃の塩化バリウム飽和溶液
を作り、この飽和溶液の温度を30℃まで下げて再結晶
させることによりストロンチュウムおよびカルシウムを
除去する晶析を行って塩化バリウムを精製し、精製した
塩化バリウムを苛性化して水酸化バリウムを製造し、こ
の水酸化バリウムのα線量をガスフロータイプのα線測
定器を用いて測定し、その結果を表1に示た。さらに得
られた水酸化バリウムを水溶液とし、この水溶液に炭酸
ガスを吹き込んで炭酸バリウムを製造し、得られた炭酸
バリウムのα線量をガスフロータイプのα線測定器を用
いて測定し、その結果を表1に示た。
鉱石を使用しても、α線量による選別を行わない従来例
1で製造した水酸化バリウムおよび炭酸バリウムは、α
線量は多いのに対し、重晶石塊状破砕鉱のα線量による
選別を行った実施例1〜3で製造した水酸化バリウムお
よび炭酸バリウムは、α線量の極めて少ない水酸化バリ
ウムおよび炭酸バリウムが得られることが分かる。
ガスフロータイプのα線測定器を用いて測定したところ
α線量は1.5cph/cm2 であった。この毒晶石原
料鉱石を破砕して最大粒径:0.05〜0.5mmの範
囲内の大きさの塊状破砕鉱とし、この塊状破砕鉱のα線
をガスフロータイプのα線測定器を用いて測定し、α線
量が1cph/cm2 以下の塊状破砕鉱を選別し、この
選別されたα線量が1cph/cm2 以下の塊状破砕鉱
を粉砕して粉鉱とし、この粉鉱を浮遊選鉱して母岩およ
び脈石を除去して精鉱とし、この精鉱に塩酸を加えて6
0℃に保持することにより塩化バリウム飽和溶液とし、
以下実施例1〜3と同様にして水酸化バリウムおよび炭
酸バリウムを製造し、得られた水酸化バリウムおよび炭
酸バリウムのα線量をガスフロータイプのα線測定器を
用いて測定し、その結果を表2に示た。
なくそのまま破砕し粉砕して粉鉱とし、この粉鉱を浮遊
選鉱して母岩および脈石を除去して精鉱とし、この精鉱
を用いる以外は、実施例4〜6と同様にして水酸化バリ
ウムおよび炭酸バリウムを製造し、得られた水酸化バリ
ウムおよび炭酸バリウムのα線量をガスフロータイプの
α線測定器を用いて測定し、その結果を表2に示た。
鉱石を使用しても、α線量による選別を行わない従来例
2で製造した水酸化バリウムおよび炭酸バリウムは、晶
析回数を格段に多くしてもα線量は多いのに対し、毒晶
石塊状破砕鉱のα線量による選別を行った実施例4〜6
で製造した水酸化バリウムおよび炭酸バリウムは晶析回
数が少ないにもかかわらず、α線量の極めて少ない水酸
化バリウムおよび炭酸バリウムが得られることが分か
る。
と、α線量の極めて少ない水酸化バリウムおよび炭酸バ
リウムを低コストで製造することができ、産業上優れた
効果を奏するものである。
Claims (8)
- 【請求項1】 重晶石原料鉱石を破砕して塊状破砕鉱と
し、この塊状破砕鉱を粉砕して粉鉱とし、この粉鉱を浮
遊選鉱して母岩および脈石を除去して精鉱とし、この精
鉱をカーボンで還元して硫化バリウムを製造し、この硫
化バリウムを塩酸に溶解して塩化物とし、晶析を行って
塩化バリウムを精製し、精製した塩化バリウムを苛性化
して水酸化バリウムを製造する方法において、 前記塊状破砕鉱のα線量を測定してα線量の少ない塊状
破砕鉱を選別し、この選別されたα線放出量の少ない塊
状破砕鉱を粉砕して粉鉱とすることを特徴とする低α線
水酸化バリウムの製造方法。 - 【請求項2】 前記塊状破砕鉱から放出されるα線量を
測定し、α線量が1cph/cm2 以下の塊状破砕鉱を
選別し、この選別されたα線量が1cph/cm2 以下
の塊状破砕鉱を粉砕して粉鉱とすることを特徴とする請
求項1記載の低α線水酸化バリウムの製造方法。 - 【請求項3】 重晶石原料鉱石を破砕して塊状破砕鉱と
し、この塊状破砕鉱を粉砕して粉鉱とし、この粉鉱を浮
遊選鉱して母岩および脈石を除去して精鉱とし、この精
鉱をカーボンで還元して硫化バリウムを製造し、この硫
化バリウムを塩酸に溶解して塩化物とし、晶析を行って
塩化バリウムを精製し、精製した塩化バリウムを苛性化
して水酸化バリウムを製造し、この水酸化バリウムを一
旦溶液にした後、炭酸塩または炭酸ガスと反応させるこ
とにより炭酸バリウムを製造する方法において、 前記塊状破砕鉱から放出されるα線量を測定してα線量
の少ない塊状破砕鉱を選別し、この選別されたα線量の
少ない塊状破砕鉱を粉砕して粉鉱とすることを特徴とす
る低α線炭酸バリウムの製造方法。 - 【請求項4】 前記塊状破砕鉱から放出されるα線量を
測定し、α線量が1cph/cm2 以下の塊状破砕鉱を
選別し、この選別されたα線量が1cph/cm2 以下
の塊状破砕鉱を粉砕して粉鉱とすることを特徴とする請
求項3記載の低α線炭酸バリウムの製造方法。 - 【請求項5】 毒晶石原料鉱石を破砕して塊状破砕鉱と
し、この塊状破砕鉱を粉砕して粉鉱とし、この粉鉱を浮
遊選鉱して母岩および脈石を除去して精鉱とし、この精
鉱を塩酸に溶解して塩化物とし、晶析を行って塩化バリ
ウムを精製し、精製した塩化バリウムを苛性化して水酸
化バリウムを製造する方法において、 前記塊状破砕鉱のα線量を測定してα線量の少ない塊状
破砕鉱を選別し、この選別されたα線放出量の少ない塊
状破砕鉱を粉砕して粉鉱とすることを特徴とする低α線
水酸化バリウムの製造方法。 - 【請求項6】 前記塊状破砕鉱から放出されるα線量を
測定し、α線量が1cph/cm2 以下の塊状破砕鉱を
選別し、この選別されたα線量が1cph/cm2 以下
の塊状破砕鉱を粉砕して粉鉱とすることを特徴とする請
求項5記載の低α線水酸化バリウムの製造方法。 - 【請求項7】 毒晶石原料鉱石を破砕して塊状破砕鉱と
し、この塊状破砕鉱を粉砕して粉鉱とし、この粉鉱を浮
遊選鉱して母岩および脈石を除去して精鉱とし、この精
鉱を塩酸に溶解して塩化物とし、晶析を行って塩化バリ
ウムを精製し、精製した塩化バリウムを苛性化して水酸
化バリウムを製造し、この水酸化バリウムを一旦溶液に
した後、炭酸塩または炭酸ガスと反応させることにより
炭酸バリウムを製造する方法において、 前記塊状破砕鉱から放出されるα線量を測定してα線量
の少ない塊状破砕鉱を選別し、この選別されたα線量の
少ない塊状破砕鉱を粉砕して粉鉱とすることを特徴とす
る低α線炭酸バリウムの製造方法。 - 【請求項8】 前記塊状破砕鉱から放出されるα線量を
測定し、α線量が1cph/cm2 以下の塊状破砕鉱を
選別し、この選別されたα線量が1cph/cm2 以下
の塊状破砕鉱を粉砕して粉鉱とすることを特徴とする請
求項7記載の低α線炭酸バリウムの製造方法。
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JP25321997A JP3557867B2 (ja) | 1997-09-18 | 1997-09-18 | 低α線水酸化バリウムおよび炭酸バリウムの製造方法 |
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JPH1192139A true JPH1192139A (ja) | 1999-04-06 |
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