JPH1183802A - Desorption gas by temperature rise analysis method and apparatus - Google Patents
Desorption gas by temperature rise analysis method and apparatusInfo
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- JPH1183802A JPH1183802A JP9239748A JP23974897A JPH1183802A JP H1183802 A JPH1183802 A JP H1183802A JP 9239748 A JP9239748 A JP 9239748A JP 23974897 A JP23974897 A JP 23974897A JP H1183802 A JPH1183802 A JP H1183802A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、真空雰囲気中に置
かれた試料を加温することにより、この試料から脱離す
る微量の気体分子を分析する昇温脱離ガス分析方法およ
び装置の改良に関する。このような昇温脱離ガス分析装
置は、半導体の製造工程で、その製造歩留りや半導体材
料を改善するために、製造工程あるいは投入材料の評価
をする装置として利用されるものであるが、本発明は、
半導体製造工程に限らず広く利用することができる。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an improved method and apparatus for heating and desorbing gas analysis, in which a sample placed in a vacuum atmosphere is heated to analyze trace gas molecules desorbed from the sample. About. Such a thermal desorption gas analyzer is used as an apparatus for evaluating the manufacturing process or the input material in order to improve the manufacturing yield and the semiconductor material in the semiconductor manufacturing process. The invention is
It can be widely used without being limited to the semiconductor manufacturing process.
【０００２】[0002]
【従来の技術】本願出願人が権利者である特許第２６１
９７３１号（脱離ガス検出装置および方法、平成９年３
月１１日登録）には、本願発明を実施する分析装置が詳
しく記載されている。この装置は、試料を真空雰囲気中
に配置されたステージ上に載置し、赤外線加熱源により
このステージの温度を計測しながら時間の経過にしたが
ってそのステージの温度をゆるやかに上昇させ、温度変
化に対応して試料から真空雰囲気中に脱離するガスの種
類および（または）量を分析する装置である。真空チャ
ンバの大きさは、例えば直径２５ｃｍ高さ２５ｃｍ程度
の円筒形状であり、その真空チャンバの内部に設けられ
たステージは一辺が４０ｍｍほどの正方形状の金属台で
あり、このステージを加温する手段は赤外線発生ランプ
およびその赤外線を前記ステージの裏面に導く円筒形状
の石英からなる。そのステージの上に載置する試料は、
例えば半導体ウエーハであり、その大きさは例えば縦１
０ｍｍ横１０ｍｍ厚さ１ｍｍほどである。2. Description of the Related Art Patent No. 261 of which the applicant of the present invention is a right holder.
No. 9731 (Desorption gas detection apparatus and method, March 1997
(Registered on March 11) describes in detail an analyzer for carrying out the present invention. In this device, the sample is placed on a stage placed in a vacuum atmosphere, and the temperature of this stage is gradually increased with the passage of time while measuring the temperature of this stage with an infrared heating source. This is an apparatus for analyzing the type and / or amount of gas desorbed from a sample into a vacuum atmosphere. The size of the vacuum chamber is, for example, a cylindrical shape having a diameter of about 25 cm and a height of about 25 cm, and a stage provided inside the vacuum chamber is a square metal table having a side of about 40 mm, and heats this stage. The means comprises an infrared-emitting lamp and a cylindrical quartz for guiding the infrared light to the back surface of the stage. The sample placed on the stage is
For example, it is a semiconductor wafer, and its size is, for example, 1 vertical.
It is about 0 mm in width and 10 mm in thickness and about 1 mm in thickness.
【０００３】この真空チャンバに質量分析計を接続し、
試料を加温することにより真空雰囲気内にその試料から
脱離する気体分子の質量を測定することができる。また
時間の経過とともにその気体分子の数を計数することが
できる。その気体分子の質量から、その気体が水（水蒸
気）であるとか、水素であるとかを検出することができ
る。[0003] A mass spectrometer is connected to this vacuum chamber,
By heating the sample, the mass of gas molecules desorbed from the sample can be measured in a vacuum atmosphere. Further, the number of the gas molecules can be counted with the passage of time. From the mass of the gas molecule, it can be detected whether the gas is water (water vapor) or hydrogen.
【０００４】検査対象となる試料は、例えば半導体製造
工程の中から抜き取られた半導体ウエーハである。この
工程中の半導体ウエーハをこのようにして検査すること
により、この半導体ウエーハの表面に残留する薬液の種
類を特定することができ、半導体製造工程のいずれの部
分でそのような薬液が残留することになったかを知る。
そして、これを半導体製造工程にフィードバックして、
その工程を改良することができる。A sample to be inspected is, for example, a semiconductor wafer extracted from a semiconductor manufacturing process. By inspecting the semiconductor wafer during this process in this way, the type of chemical solution remaining on the surface of the semiconductor wafer can be specified, and such a chemical solution remains in any part of the semiconductor manufacturing process. Know if you have become.
This is fed back to the semiconductor manufacturing process,
The process can be improved.
【０００５】脱離する気体として、例えば水（Ｈ2 Ｏ）
に着目すると、試料温度を横軸にとり毎秒検出される分
子の数を縦軸にとることにより、検出曲線を得てこれに
より試料表面に残留する水分子の状態の評価を行うこと
になる。その一例を説明すると、試料温度が低いときに
真空中に脱離した水分子は試料表面に単に物理的に付着
していた水分子であり、試料温度が高いときに真空中に
脱離した水分子は半導体材料の主成分であるシリコン
（Ｓｉ）に表面で結合していた水分子であり、試料温度
が中ていどのときに真空中に脱離した水分子は、シリコ
ン表面でシリコンに結合する水素分子に結合していた水
分子である、などのように水分子の状態を分析評価する
ことができる。As a desorbed gas, for example, water (H 2 O)
Focusing on, by taking the sample temperature on the horizontal axis and the number of molecules detected per second on the vertical axis, a detection curve is obtained to evaluate the state of water molecules remaining on the sample surface. To explain one example, water molecules desorbed in vacuum when the sample temperature is low are water molecules simply physically attached to the sample surface, and water molecules desorbed in vacuum when the sample temperature is high. The molecules are water molecules bonded on the surface to silicon (Si), which is a main component of the semiconductor material, and the water molecules released in vacuum when the sample temperature is medium are bonded to the silicon on the silicon surface. The state of the water molecule can be analyzed and evaluated, for example, a water molecule bonded to a hydrogen molecule.
【０００６】このような評価を正しく行うには、試料温
度を所望のとおりに制御することが必要である。一般に
は、試料温度を室温から４００°Ｃ程度まで、時間の経
過に対して直線的にゆっくりと上昇させ、試料温度を横
軸に毎秒検出される分子の数を縦軸にとる。したがっ
て、検出曲線の横軸に表示される温度を正確に測定する
ことが必要であり、検出曲線の横軸に表示される温度を
時間軸と一致させることができるように、時間の経過に
したがって試料温度を正しく直線的に変化させることが
必要である。In order to perform such an evaluation correctly, it is necessary to control the sample temperature as desired. In general, the temperature of a sample is slowly and linearly increased from room temperature to about 400 ° C. with time, and the number of molecules detected per second is plotted on the horizontal axis of the sample temperature. Therefore, it is necessary to accurately measure the temperature displayed on the horizontal axis of the detection curve, and to allow the temperature displayed on the horizontal axis of the detection curve to coincide with the time axis, as time passes. It is necessary to change the sample temperature correctly and linearly.
【０００７】このような試料の温度を真空中で直接に測
定することは不可能であることから、従来例装置では、
試料を載置するステージに測温素子として熱電対を取付
け、この熱電対に生じる起電力を電線により真空チャン
バの外に導き出し、これを外部で測定することによりス
テージの温度を計測するようになっていた。Since it is impossible to directly measure the temperature of such a sample in a vacuum, the conventional apparatus
A thermocouple is attached as a temperature measuring element to the stage on which the sample is placed, and the electromotive force generated in the thermocouple is led out of the vacuum chamber by electric wires, and the temperature of the stage is measured by measuring this externally. I was
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】しかし、この方法で計
測されるステージの温度は試料の温度とはいくらかのず
れがある。すなわち、この従来例装置でステージの温度
を計測しながら、同時にそのステージの上に載置された
半導体ウエーハの表面温度を別の温度測定手段で測定し
てみると、その二つの測定温度にはずれがあることがわ
かった。この温度のずれは測定された検出曲線の位置に
影響するものであり、結果的に脱離ガスの評価を狂わせ
ることになるものであり望ましいことではない。However, the temperature of the stage measured by this method has some deviation from the temperature of the sample. That is, while measuring the temperature of the stage with this conventional example, and simultaneously measuring the surface temperature of the semiconductor wafer placed on the stage with another temperature measuring means, the two measured temperatures are different. I found that there was. This temperature shift affects the position of the measured detection curve, and consequently degrades the evaluation of desorbed gas, which is not desirable.
【０００９】真空チャンバの中の試料には、温度を測定
するために温度センサなどを接触させたとしても、正し
く表面温度を測定することはできない。すなわち、温度
センサを試料に確実に接触させることができない。ま
た、温度センサを接触させたことによる温度センサへの
熱の流失により実際の温度より低く測定される。また、
光学的に表面温度を測定することにしても、その装置は
大がかりであり、加熱源の光の検出による測定誤差を避
けて測定することはできない。Even if a temperature sensor or the like is brought into contact with the sample in the vacuum chamber to measure the temperature, the surface temperature cannot be measured correctly. That is, the temperature sensor cannot be reliably brought into contact with the sample. In addition, the temperature is measured lower than the actual temperature due to the loss of heat to the temperature sensor due to the contact of the temperature sensor. Also,
Even if the surface temperature is measured optically, the apparatus is large-scale, and it is impossible to avoid the measurement error due to the detection of the light from the heating source.
【００１０】本発明は、このような背景に行われたもの
であって、真空雰囲気の中に設けたステージに載置され
た試料の温度を正確に推定することができる方法および
装置を提供することを目的とする。本発明は、脱離ガス
の状態を正確に測定することができる方法および装置を
提供することを目的とする。本発明は、試料温度に対応
する脱離ガスの状態を正しく検出することができる方法
および装置を提供することを目的とする。本発明は、試
料温度を時間の経過に対して直線的に加温することがで
きる装置を提供することを目的とする。The present invention has been made in such a background, and provides a method and an apparatus capable of accurately estimating the temperature of a sample placed on a stage provided in a vacuum atmosphere. The purpose is to: An object of the present invention is to provide a method and an apparatus capable of accurately measuring the state of a desorbed gas. An object of the present invention is to provide a method and an apparatus capable of correctly detecting a state of a desorbed gas corresponding to a sample temperature. An object of the present invention is to provide an apparatus capable of linearly heating a sample temperature over time.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】本発明は、加熱のための
ステージの温度と、このステージ上に載置される試料の
温度とのずれをその試料について定められた温度範囲に
わたって記録しておき、測定したステージの温度をこの
記録に対比させて試料の正しい温度を推定することを特
徴とする。According to the present invention, the difference between the temperature of a stage for heating and the temperature of a sample placed on this stage is recorded over a temperature range defined for the sample. And comparing the measured stage temperature with this record to estimate the correct temperature of the sample.
【００１２】すなわち、本発明の第一の観点は、昇温脱
離ガス分析方法であって、試料を真空雰囲気中に配置さ
れたステージ上に載置し、このステージの温度（Ｔｓ）
を計測しながら時間の経過にしたがってそのステージの
温度を変化させあるいは一定値に維持し、温度に対応し
て真空雰囲気中に脱離するガスの種類およびまたは量を
分析する昇温脱離ガス分析方法において、測定しようと
する試料と近似する形状および材質であってその内部に
測温素子を配置した治具を用意し、この治具を前記ステ
ージ上に載置してそのステージの温度を時間の経過にし
たがって変化させながら、そのステージの温度（Ｔｓ）
と前記測温素子の出力温度（Ｔｊ）とを対比させた記録
を作成し、試料について行われる分析には、前記ステー
ジの温度から前記記録に基づき試料の温度を推定するこ
とを特徴とする。That is, a first aspect of the present invention is a thermal desorption gas analysis method, in which a sample is placed on a stage placed in a vacuum atmosphere and the temperature (Ts) of this stage is measured.
Temperature desorption gas analysis that changes the temperature of the stage over time or maintains a constant value while measuring the temperature and analyzes the type and / or amount of gas desorbed into the vacuum atmosphere according to the temperature In the method, a jig having a shape and a material similar to the sample to be measured and having a temperature measuring element disposed therein is prepared, and the jig is placed on the stage, and the temperature of the stage is measured over time. The temperature of the stage (Ts) while changing as the time elapses
A record is created by comparing the temperature with the output temperature (Tj) of the temperature measuring element, and the analysis performed on the sample is characterized by estimating the temperature of the sample from the temperature of the stage based on the record.
【００１３】実際に、ステージの温度を計測しても、そ
のステージに載置された試料の温度との間にはずれがあ
る。この温度のずれは、試料の上表面から熱放散があ
り、その試料の下表面を加温しても、試料の温度はステ
ージ温度よりわずかに低くなる。さらに、試料は小いさ
い薄い形状ではあるが、それなりの熱容量があるから、
ステージの上に載置してステージを加温しても、試料の
温度はステージの温度に完全に追従するのではなくいく
ぶん時間遅れがある。Actually, even if the temperature of the stage is measured, there is a deviation from the temperature of the sample placed on the stage. This temperature shift causes heat dissipation from the upper surface of the sample, and the temperature of the sample becomes slightly lower than the stage temperature even when the lower surface of the sample is heated. Furthermore, although the sample is small and thin, it has a certain heat capacity,
Even if the stage is heated while placed on the stage, the temperature of the sample does not completely follow the temperature of the stage but has a time delay.
【００１４】検査対象となる生産品に近似する形状およ
び材質の温度校正用試料を準備し、この温度校正用試料
に測温素子を内装した治具を作成して、真空雰囲中に配
置されたステージ上に載置する。加熱器により載置され
た温度構成用試料を加熱し、時間の経過にしたがって温
度を変化させながらステージの温度（Ｔｓ）を測定する
とともに、このステージの温度（Ｔｓ）に対応する治具
の温度、すなわち測温素子の出力温度（Ｔｊ）を測定し
温度校正曲線を記録する。A temperature calibration sample having a shape and a material similar to the product to be inspected is prepared, a jig having a temperature measuring element built in the temperature calibration sample is prepared, and placed in a vacuum atmosphere. Placed on the stage. The temperature constituent sample placed by the heater is heated, and the temperature of the stage (Ts) is measured while changing the temperature over time, and the temperature of the jig corresponding to the temperature of the stage (Ts) is measured. That is, the output temperature (Tj) of the temperature measuring element is measured, and the temperature calibration curve is recorded.
【００１５】試験をしてみると、ステージの温度（Ｔ
ｓ）を変化させると治具（試料も同じ）の温度（Ｔｊ）
の追従時間は２〜３秒程度である。そして温度のずれ
は、ステージの温度が低い領域では数°Ｃであり、温度
が高い領域では数十°Ｃにも及ぶことがわかる。When a test is performed, the stage temperature (T
By changing s), the temperature (Tj) of the jig (same for the sample)
Follow-up time is about 2 to 3 seconds. It can be seen that the temperature shift is several degrees Celsius in the region where the temperature of the stage is low and reaches several tens degrees Celsius in the region where the temperature is high.
【００１６】前記ステージの温度（Ｔｓ）と前記測温素
子の出力温度（Ｔｊ）とを対比させた記録は、所定の温
度範囲にわたり Ｔｊ ＝ ｆ（Ｔｓ） として関数により表示することができる。A record in which the temperature of the stage (Ts) is compared with the output temperature (Tj) of the temperature measuring element can be represented by a function as Tj = f (Ts) over a predetermined temperature range.
【００１７】上述のように追従時間は２〜３秒程度であ
るから、加温装置のパワーが小さく加温勾配が緩やかで
あるときには、加温勾配によって前記関数ｆを別個に設
ける必要はない。しかし、加温勾配が急である場合に
は、加温勾配毎に前記関数ｆを設定することが必要にな
る。Since the follow-up time is about 2 to 3 seconds as described above, when the power of the heating device is small and the heating gradient is gentle, it is not necessary to separately provide the function f by the heating gradient. However, when the heating gradient is steep, it is necessary to set the function f for each heating gradient.
【００１８】例えば、検査対象となる生産品の試料に対
しステージの温度（Ｔｓ）を常温から１０００℃までゆ
っくりとした温度勾配で変化させ、ある温度間隔毎にス
テージの温度（Ｔｓ）に対応する測温素子（治具）の出
力温度（Ｔｊ）を測定し温度校正曲線（図８参照）を作
成する。For example, the stage temperature (Ts) is changed from a room temperature to 1000 ° C. with a slow temperature gradient with respect to a sample of a product to be inspected, and the stage temperature (Ts) is changed at certain temperature intervals. The output temperature (Tj) of the temperature measuring element (jig) is measured to create a temperature calibration curve (see FIG. 8).
【００１９】ステージ温度（Ｔｓ）と測温素子の出力温
度（Ｔｊ）との関係を示す温度校正曲線は、所定の温度
範囲にわたり Ｔｊ ＝ ｆ（Ｔｓ） で示される関数に近似するので、この関数を演算するこ
とにより、ステージの温度（Ｔｓ）から正確な試料の温
度（Ｔｊ）を推定することができる。その推定温度に基
づき生産品の脱離ガスの状態を正しく評価することがで
きる。The temperature calibration curve showing the relationship between the stage temperature (Ts) and the output temperature (Tj) of the temperature measuring element approximates a function represented by Tj = f (Ts) over a predetermined temperature range. By calculating the above, it is possible to accurately estimate the sample temperature (Tj) from the stage temperature (Ts). Based on the estimated temperature, the state of the desorbed gas of the product can be correctly evaluated.
【００２０】本発明の第二の観点は、昇温脱離ガス分析
装置であって、真空雰囲気を作る密閉容器と、この密閉
容器の中に配置され被測定試料を載置するステージと、
このステージ上に載置された試料を加熱する加熱器と、
このステージの温度（Ｔｓ）を計測する測温手段と、前
記密閉容器の内部に現れる気体分子の分析手段とを備え
た昇温脱離ガス分析装置において、前記ステージに載置
される試料と近似する形状および材質であってその内部
に測温素子が配置された治具を備えたことを特徴とす
る。この治具を前記ステージに載置した状態でその測温
素子出力に現れた温度（Ｔｊ）と前記ステージの温度
（Ｔｓ）とを対応させて記録する記録手段とを備えるこ
とができる。A second aspect of the present invention is a thermal desorption gas analyzer, comprising: a sealed container for creating a vacuum atmosphere; a stage disposed in the sealed container for mounting a sample to be measured;
A heater for heating the sample placed on the stage,
In a thermal desorption spectrometer equipped with a temperature measuring means for measuring the temperature (Ts) of this stage and an analyzing means for gas molecules appearing in the closed vessel, a sample placed on the stage is approximated. And a jig in which a temperature measuring element is disposed. Recording means for recording the temperature (Tj) appearing in the output of the temperature measuring element and the temperature (Ts) of the stage in a state where the jig is mounted on the stage can be provided.
【００２１】前記ステージの温度を制御するプログラム
制御装置を備え、前記記録手段の記録内容は、所定の温
度範囲にわたり Ｔｊ ＝ ｆ（Ｔｓ） として関数により表示され、前記プログラム制御装置に
は、この関数がインストールされ、前記測温手段の出力
（Ｔｓ）をこの関数にしたがって演算変換した出力（Ｔ
ｊ）として出力しあるいは表示する手段を備えることが
望ましい。また、前記被測定試料が半導体ウエーハであ
るとき、前記治具は、その半導体ウエーハの規格毎に設
けられ、その半導体ウエーハと同一規格の半導体ウエー
ハをベースとして、その半導体ウエーハの表面に前記測
温素子が形成された構造にすることができる。A program control device for controlling the temperature of the stage is provided, and the recorded contents of the recording means are displayed by a function as Tj = f (Ts) over a predetermined temperature range. Is installed, and the output (Ts) obtained by arithmetically converting the output (Ts) of the temperature measuring means according to this function
It is desirable to have a means for outputting or displaying as j). Further, when the sample to be measured is a semiconductor wafer, the jig is provided for each standard of the semiconductor wafer, and based on a semiconductor wafer of the same standard as the semiconductor wafer, the jig is provided on the surface of the semiconductor wafer. A structure in which an element is formed can be employed.
【００２２】密閉容器内のステージ上に被測定試料を載
置し、真空ポンプにより密閉容器内を真空状態にして、
加熱器により被測定試料を加熱することにより、被測定
試料からガスが脱離し密閉容器内部に現われる。測温手
段が加熱されたステージの温度（Ｔｓ）を計測し、分析
手段が被測定試料から脱離したガスの質量を検出して電
気信号として出力する。この質量の検出を被測定試料の
加熱開始から脱離ガスが極めて小さくなる温度まで行
い、その温度（または経過時間）の関数として、検出物
質の質量毎にその信号強度を継続的に記録し、その質量
毎にその信号強度（または時間）について積分値を演算
する。この積分値を用いて標準サンプルに対する比例関
係から脱離したガス分子の個数を求めることにより脱離
ガスの分析が行われる。A sample to be measured is placed on a stage in a closed vessel, and the inside of the closed vessel is evacuated by a vacuum pump.
By heating the sample to be measured by the heater, the gas is desorbed from the sample to be measured and appears in the closed container. The temperature measuring means measures the temperature (Ts) of the heated stage, and the analyzing means detects the mass of the gas desorbed from the sample to be measured and outputs it as an electric signal. This mass is detected from the start of heating the sample to be measured until the temperature at which the desorbed gas becomes extremely small, and as a function of the temperature (or elapsed time), the signal intensity is continuously recorded for each mass of the detected substance, An integral value is calculated for the signal intensity (or time) for each mass. The desorbed gas is analyzed by calculating the number of desorbed gas molecules from the proportional relationship with the standard sample using the integrated value.
【００２３】そのために、被測定試料そのものの正確な
温度を知ることが必要であるが、被測定試料はステージ
を介して赤外線により加熱されるために、ステージに備
えられた測温手段が検出する温度と被測定試料の温度と
はかならずしも同じ値にはならずいくらかのずれを生じ
る。これは被測定試料そのものの温度を測定すれば解決
するものであるが、被測定試料の温度測定には非接触型
の色によって温度を判定する測温装置が用いられるの
で、正確なデータが得にくく、かつそのデータ処理が困
難である。For this purpose, it is necessary to know the exact temperature of the sample to be measured. However, since the sample to be measured is heated by infrared rays through the stage, the temperature measurement means provided on the stage detects the temperature. The temperature and the temperature of the sample to be measured do not always become the same value and some deviation occurs. This can be solved by measuring the temperature of the sample to be measured.However, accurate temperature data can be obtained because the temperature of the sample to be measured is measured using a non-contact color temperature measuring device that determines the temperature. And data processing is difficult.
【００２４】本発明の特徴とするところは、脱離ガスの
分析を行う前に、温度校正用試料に測温素子を内装した
治具をステージ上に載置し、密閉容器内を真空状態にし
てステージの温度を時間の経過にしたがって所定の温度
勾配で変化させ、測温素子からの出力温度（Ｔｊ）とス
テージの温度（Ｔｓ）と対応させて被測定試料の温度校
正用データとして記録しておき、被測定試料の脱離ガス
分析の際には、ステージの温度（Ｔｓ）から被測定試料
の温度を推定することにある。A feature of the present invention is that, before analyzing the desorbed gas, a jig containing a temperature measuring element mounted on a temperature calibration sample is placed on a stage, and the inside of the closed vessel is evacuated. The temperature of the stage is changed at a predetermined temperature gradient with the passage of time, and recorded as temperature calibration data of the sample to be measured in correspondence with the output temperature (Tj) from the temperature measuring element and the stage temperature (Ts). In addition, in the analysis of the desorbed gas of the sample to be measured, the temperature of the sample to be measured is estimated from the temperature (Ts) of the stage.
【００２５】プログラム制御装置の制御によりステージ
の温度を変化させて記録された温度校正用データは、所
定の温度範囲にわたり Ｔｊ ＝ ｆ（Ｔｓ） として関数により表示し、プログラム制御装置にインス
トールしておく。The temperature calibration data recorded by changing the stage temperature under the control of the program controller is displayed as a function as Tj = f (Ts) over a predetermined temperature range and is installed in the program controller. .
【００２６】ここで、検査対象となる生産品から試料を
抜取りステージ上に載置し、密閉容器内を真空状態にし
て、時間の経過にしたがって変化させたステージの温度
（Ｔｓ）を測温手段により計測し、分析手段による脱離
ガスの分析を行う。プログラム制御装置は測温度手段の
出力、すわなちステージの温度（Ｔｓ）を前記関数にし
たがって演算変換し、これを被測定試料の温度（Ｔｊ）
として表示する。これにより正確な被測定試料の温度に
おける脱離ガスの量を分析することができる。Here, a sample is extracted from a product to be inspected, placed on a stage, the inside of the sealed container is evacuated, and the temperature (Ts) of the stage changed over time is measured by a temperature measuring means. And desorbed gas is analyzed by the analysis means. The program controller calculates and converts the output of the temperature measuring means, that is, the temperature of the stage (Ts) according to the above function, and converts this to the temperature of the sample to be measured (Tj).
Display as This makes it possible to accurately analyze the amount of desorbed gas at the temperature of the sample to be measured.
【００２７】被測定試料が半導体ウエーハであるときに
は、半導体ウエーハは規格によって製造されているの
で、半導体ウエーハと同一規格のものをベースとしてそ
の表面に測温素子を形成することによりこの治具を作る
ことができる。When the sample to be measured is a semiconductor wafer, since the semiconductor wafer is manufactured according to the standard, the jig is made by forming a temperature measuring element on the surface of the semiconductor wafer based on the same standard as the semiconductor wafer. be able to.
【００２８】本発明の第三の観点は、昇温脱離ガス分析
方法であって、被測定資料の温度（Ｔｊ）を時間の経過
にしたがって直線的に上昇させることを特徴とする。す
なわち本発明は、試料を真空雰囲気中に配置されたステ
ージ上に載置し、このステージの温度（Ｔｓ）を計測し
ながら時間の経過にしたがって真空雰囲気中に脱離する
ガスの種類およびまたは量を分析する昇温脱離ガス分析
方法において、測定しようとする試料と近似する形状お
よび材質であってその内部に測温素子を配置した治具を
用意し、この治具を前記ステージ上に載置してその測温
素子出力に現れる温度（Ｔｊ）が時間に対して直線的に
上昇するようにステージの温度（Ｔｓ）を時間の経過に
したがって加温するパターンを習得しておき、試料を前
記ステージ上に載置して行う分析に際しては、この習得
した加温するパターンにしたがって前記ステージの温度
を時間の経過にしたがって加温することを特徴とする。A third aspect of the present invention is a thermal desorption gas analysis method, characterized in that the temperature (Tj) of the material to be measured is increased linearly as time passes. That is, according to the present invention, a sample is placed on a stage placed in a vacuum atmosphere, and the type and / or amount of gas desorbed into the vacuum atmosphere over time while measuring the temperature (Ts) of the stage. In the thermal desorption gas analysis method for analyzing a sample, a jig having a shape and a material similar to the sample to be measured and having a temperature measuring element disposed therein is prepared, and the jig is mounted on the stage. The temperature of the stage (Ts) that appears at the output of the temperature measuring element rises linearly with respect to time so that the temperature of the stage (Ts) is learned as the time elapses. In the analysis performed while being mounted on the stage, the temperature of the stage is heated over time according to the acquired heating pattern.
【００２９】すなわち、この方法では、前記治具をステ
ージ上に載置してその測温素子出力に現れる温度（Ｔ
ｊ）を観測しながらステージを加温するが、その際にそ
の温度（Ｔｊ）が時間の経過に対して直線的になるよう
な加温パターンを習得する。試料をそのステージ上に載
置して行う分析に際しては、この習得した加温パターン
にしたがってステージの加温を行う。このようにステー
ジの加温を行うことにより、被測定試料が時間の経過に
対して直線的に加温され、その加温経過時間からその被
測定試料の温度を推定することができる。That is, in this method, the jig is placed on a stage and the temperature (T
The stage is heated while observing j). At this time, a heating pattern in which the temperature (Tj) becomes linear with the passage of time is acquired. In the analysis performed with the sample placed on the stage, the stage is heated according to the acquired heating pattern. By heating the stage in this way, the sample to be measured is heated linearly with the passage of time, and the temperature of the sample to be measured can be estimated from the elapsed time of the heating.
【００３０】このようにして習得した加温パターンは、
例えば横軸に時間をとり縦軸にステージの温度をとった
時間温度特性である。習得モードでは、前記治具をステ
ージに載置して、治具の内部に装着された測温素子出力
に現れる温度が時間の経過にしたがって直線的になるよ
うに加温装置の電流を制御する。このときのステージの
温度の時間特性をメモリに記憶させておく。被測定試料
がステージに載置された分析モードでは、このメモリに
記憶された加温パターンにしたがってステージを加温す
るヒータ電流を時間の経過にしたがって制御する。The heating pattern learned in this way is
For example, it is a time-temperature characteristic in which time is plotted on the horizontal axis and stage temperature is plotted on the vertical axis. In the learning mode, the jig is placed on the stage, and the current of the heating device is controlled so that the temperature appearing at the output of the temperature measuring element mounted inside the jig becomes linear with time. . The time characteristic of the stage temperature at this time is stored in a memory. In the analysis mode in which the sample to be measured is mounted on the stage, the heater current for heating the stage is controlled over time according to the heating pattern stored in the memory.
【００３１】[0031]
【００３２】[0032]
【実施例】次に、本発明実施例を図面に基づいて説明す
る。図１は本発明にかかわる昇温脱離ガス分析装置の要
部の構成を示すブロック図、図２は本発明にかかわる昇
温脱離ガス分析装置の外観形状を示す正面図、図３は本
発明にかかわる昇温脱離ガス分析装置の要部の外観形状
を示す部分斜視図、図４は本発明実施例に用いられる治
具の形状の一例を示す斜視図である。Next, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a block diagram showing a configuration of a main part of a thermal desorption gas analyzer according to the present invention, FIG. 2 is a front view showing an external shape of the thermal desorption gas analyzer according to the present invention, and FIG. FIG. 4 is a partial perspective view showing an external shape of a main part of a thermal desorption gas analyzer according to the present invention, and FIG. 4 is a perspective view showing an example of a shape of a jig used in an embodiment of the present invention.
【００３３】本発明にかかわる昇温脱離ガス分析装置
は、真空雰囲気を作る密閉容器１と、この密閉容器１を
真空に維持する真空ポンプ２と、密閉容器１の中に配置
され被測定試料３を載置するステージ４と、この被測定
試料３を加熱する加熱器５と、ステージ４の温度Ｔｓを
計測する測温手段６と、密閉容器１の内部に現れる気体
分子の質量を分析する分析手段７と、ステージの温度を
制御するプログラム制御装置８とが備えられる。The thermal desorption gas analyzer according to the present invention includes a closed vessel 1 for creating a vacuum atmosphere, a vacuum pump 2 for maintaining the closed vessel 1 at a vacuum, and a sample to be measured arranged in the closed vessel 1. A stage 4 on which the sample 3 is placed, a heater 5 for heating the sample 3 to be measured, a temperature measuring means 6 for measuring the temperature Ts of the stage 4, and a mass of gas molecules appearing inside the closed vessel 1 are analyzed. An analysis means 7 and a program control device 8 for controlling the temperature of the stage are provided.
【００３４】さらに、本発明の特徴として、図４に示す
ステージ４に載置される被測定試料３と近似する形状お
よび材質の温度構成用試料の内部に測温素子９が配置さ
れた治具１０が備えられ、プログラム制御装置８にはこ
の治具１０をステージ４に載置した状態で測温素子９の
出力に現れた温度Ｔｊと測温手段６に現れたステージ４
の温度Ｔｓとを対応させて記録する記録手段が含まれ
る。Further, as a feature of the present invention, a jig in which a temperature measuring element 9 is disposed inside a temperature configuration sample of a shape and material similar to the sample 3 to be mounted on the stage 4 shown in FIG. The program controller 8 has a temperature Tj that appears in the output of the temperature measuring element 9 and a stage 4 that appears in the temperature measuring means 6 when the jig 10 is mounted on the stage 4.
And recording means for recording the temperature Ts in association with the temperature Ts.
【００３５】この記録手段の記録内容は、所定の温度範
囲にわたり Ｔｊ ＝ ｆ（Ｔｓ） として関数により表示され、プログラム制御装置８に
は、この関数がインストールされ、測温手段６の出力Ｔ
ｓをこの関数にしたがって演算変換した出力Ｔｊとして
表示する手段が備えられる。The recorded contents of the recording means are displayed by a function as Tj = f (Ts) over a predetermined temperature range. This function is installed in the program control device 8 and the output T
Means is provided for displaying s as an output Tj obtained by operation conversion according to this function.
【００３６】治具１０は、製品規格によって構成値が異
なるので、被測定試料３が半導体ウエーハであるとき
は、その半導体ウエーハの規格毎に設けられ、その半導
体ウエーハと同一規格の半導体ウエーハをベースとし
て、その半導体ウエーハの表面に測温素子９が形成され
た構造に構成される。半導体ウエーハ以外の生産品の場
合も規格毎あるいは生産ロット毎に設けられるが、ロッ
ト毎に設けた場合には、より正確な分析を行うことがで
きる。Since the constituent values of the jig 10 differ depending on the product standard, when the sample 3 to be measured is a semiconductor wafer, the jig 10 is provided for each standard of the semiconductor wafer, and is provided on the basis of a semiconductor wafer having the same standard as the semiconductor wafer. The structure is such that the temperature measuring element 9 is formed on the surface of the semiconductor wafer. In the case of a product other than a semiconductor wafer, the product is provided for each standard or each production lot. However, when provided for each lot, more accurate analysis can be performed.
【００３７】加熱器５には、熱源となる赤外線ランプ１
１と、その一端がこの赤外線ランプ１１に結合され他端
がステージ４に接合されて赤外線を伝達する石英ロッド
１２と、赤外線ランプ１１に電源を供給する電源装置１
３と、この電源装置１３を制御する制御部１４とが備え
られる。The heater 5 includes an infrared lamp 1 serving as a heat source.
A quartz rod 12 having one end connected to the infrared lamp 11 and the other end bonded to the stage 4 for transmitting infrared light, and a power supply device 1 for supplying power to the infrared lamp 11
3 and a control unit 14 for controlling the power supply device 13.
【００３８】プログラム制御装置８には、ステージ４の
温度Ｔｓを計測する測温手段６および分析手段７の出力
が接続され、図５に示すように治具１０を用いて温度校
正を行うときには、測温素子９の出力が接続される。さ
らに、ＲＳ−２３２Ｃ（またはＧＰ−ＩＢ通信）および
インタフェース回路を介して演算回路１５が接続され、
この演算回路１５には、被測定試料３の加熱開始からそ
の被測定試料３からの脱離ガスがきわめて小さくなる温
度までの温度（または経過時間）の関数として、検出物
質の質量毎にその信号強度を継続的に記録し、その質量
毎にその信号強度の温度（または時間）についての積分
値を演算して、その積分値を基準値に対する比としてＣ
ＲＴ表示装置１６の画面に表示するとともに、プリンタ
１７に印字表示する手段が備えられる。The output of the temperature measuring means 6 for measuring the temperature Ts of the stage 4 and the output of the analyzing means 7 are connected to the program control device 8. When the temperature calibration is performed using the jig 10 as shown in FIG. The output of the temperature measuring element 9 is connected. Further, the arithmetic circuit 15 is connected via RS-232C (or GP-IB communication) and an interface circuit,
The arithmetic circuit 15 has a signal for each mass of the detection substance as a function of the temperature (or elapsed time) from the start of heating of the sample 3 to the temperature at which the desorbed gas from the sample 3 becomes extremely small. The intensity is continuously recorded, an integral value of the signal intensity for temperature (or time) is calculated for each mass, and the integral value is defined as a ratio of C to the reference value.
Means for displaying on the screen of the RT display device 16 and printing and displaying on the printer 17 are provided.
【００３９】密閉容器１は中心軸が鉛直に配置された一
つの金属円筒２１により形成され、その両端面に蓋が被
せられて密閉される。ステージ４の被測定試料３を載置
する面は金属円筒２１の中心軸に垂直な平面になるよう
に形成され、金属円筒２１の上端面に被せられた蓋の中
心にステージ４を透過する赤外線を外部に放散させる赤
外線透過窓２２が形成される。なお、図２および図３
中、２３はロードロックチャンバから被測定試料を密閉
容器１に搬送載置の際に監視するためのポート、２４は
ロードロックチャンバ、２５は試料移載用マニュプレー
タ、２６は試料出入ポート、２７はのぞき窓である。The sealed container 1 is formed by a single metal cylinder 21 whose central axis is vertically arranged, and both ends are covered with lids and sealed. The surface of the stage 4 on which the sample 3 is placed is formed so as to be a plane perpendicular to the central axis of the metal cylinder 21, and the center of the lid covered on the upper end surface of the metal cylinder 21 is transmitted through the stage 4 by infrared rays Is transmitted to the outside. 2 and 3
In the figure, 23 is a port for monitoring the sample to be measured from the load lock chamber when transporting and placing it in the closed container 1, 24 is a load lock chamber, 25 is a sample transfer manipulator, 26 is a sample in / out port, 27 is It is a viewing window.
【００４０】本発明にかかわる昇温脱離ガス分析装置に
より行われる試料分析の操作は、真空状態に保った密閉
容器１内の真空ポンプ２の上に、ゲート弁を持つロード
ロックチャンバ２４から被測定試料３を搬送載置し、十
分高い真空度が得られてから、加熱器５から赤外線を照
射しステージ４上の被測定試料３を加熱する。加熱され
た被測定試料３からは脱離ガスが放出される。このガス
分子を直接分析手段７の取入口に導入して、この分子を
イオン化し、加速して電界および磁界、あるいはそのい
ずれかを通過させることによりその質量数と質量数に対
応するイオン強度を測定する。この分析手段７の動作に
ついては公知であるのでここで詳しい説明を省略する。The sample analysis operation performed by the thermal desorption gas analyzer according to the present invention is performed by the load lock chamber 24 having a gate valve on the vacuum pump 2 in the sealed container 1 maintained in a vacuum state. The measurement sample 3 is transported and mounted, and after a sufficiently high degree of vacuum is obtained, the measurement sample 3 on the stage 4 is heated by irradiating infrared rays from the heater 5. The desorbed gas is released from the heated sample 3 to be measured. The gas molecules are directly introduced into the inlet of the analyzing means 7, and the molecules are ionized and accelerated to pass through an electric field and / or a magnetic field, whereby the mass number and the ion intensity corresponding to the mass number are reduced. Measure. Since the operation of the analyzing means 7 is known, detailed description thereof is omitted here.
【００４１】図６は本発明にかかわる昇温脱離ガス分析
装置により行われた脱離ガスの分析結果の一例を示す図
である。この例はシリコン基板を被測定試料３として水
素（Ｈ2 ）の脱離を記録したもので、横軸に温度上温の
経過をとり、縦軸に分析手段７により検出された水素
（Ｈ2 ）の信号強度が示されている。温度範囲Ｒ内の斜
線部分の面積Ｓを演算することにより脱離した全水素分
子の量を求めることができる。FIG. 6 is a diagram showing an example of the result of analysis of desorbed gas performed by the thermal desorption gas analyzer according to the present invention. In this example, the desorption of hydrogen (H 2 ) was recorded using a silicon substrate as the sample 3 to be measured. The horizontal axis indicates the progress of the temperature and the vertical axis indicates the hydrogen (H 2) detected by the analysis means 7. ) Is shown. By calculating the area S of the hatched portion within the temperature range R, the amount of all the desorbed hydrogen molecules can be obtained.
【００４２】このように、被測定試料３の脱離ガス分析
は室温から時間の経過にしたがって設定された温度勾配
で温度を上昇させながら行われる。測定される温度は被
測定試料が載置されたステージ４の温度であって、分析
上必要とされるのは被測定試料３そのものの温度であ
る。被測定試料３はステージ４上に載置された状態で加
熱されるので、ステージ４の測温手段６が示す温度と被
測定試料３の温度とはいくらかのずれを生じる。As described above, the analysis of the desorbed gas of the sample 3 to be measured is carried out while increasing the temperature from the room temperature with a set temperature gradient as time elapses. The temperature to be measured is the temperature of the stage 4 on which the sample to be measured is mounted, and the temperature required for the analysis is the temperature of the sample to be measured 3 itself. Since the sample 3 is heated while being mounted on the stage 4, the temperature indicated by the temperature measuring means 6 of the stage 4 and the temperature of the sample 3 are slightly shifted.
【００４３】本発明の特徴とするところは、検査対象と
なる生産品に近似する形状および材質の温度校正用試料
を準備し、この試料に測温素子９を配置した図４に示す
治具１０を用いて、あらかじめステージ４の温度Ｔｓに
対する治具１０の温度の校正記録を作成しておき、測定
されたステージ４の温度Ｔｓから被測定試料３の真の値
に近い温度を推定することにある。A feature of the present invention is that a temperature calibration sample having a shape and material similar to a product to be inspected is prepared, and a jig 10 shown in FIG. Is used to prepare a calibration record of the temperature of the jig 10 with respect to the temperature Ts of the stage 4 in advance, and to estimate a temperature close to the true value of the sample 3 from the measured temperature Ts of the stage 4. is there.
【００４４】ステージ４の温度Ｔｓと治具１０の温度Ｔ
ｊとは、所定温度にわたり、前述したように、 Ｔｊ ＝ ｆ（Ｔｓ） として関数であらわされるので、その値をプログラム制
御装置８が校正データとして記録しておき、計測された
ステージ４の示す温度Ｔｓから校正値すなわち被測定試
料３の温度を取出す。この校正曲線はＣＲＴ表示装置１
６に表示することができ、プリンタ１７により印字出力
することができる。The temperature Ts of the stage 4 and the temperature T of the jig 10
As described above, j is expressed as a function as Tj = f (Ts) over a predetermined temperature. Therefore, the program controller 8 records the value as calibration data, and measures the measured temperature indicated by the stage 4 The calibration value, that is, the temperature of the sample 3 is extracted from Ts. This calibration curve is displayed on the CRT display device 1.
6 and can be printed out by the printer 17.
【００４５】ステージ４の温度Ｔｓと治具１０の温度Ｔ
ｊとの関係を示す関数は、Ａ０、Ａ〜Ｎを係数とする
と、 Ｔｊ＝Ａ０＋ＡＴｓ＋ＢＴｓ2 ＋ＣＴｓ3 ＋ …… ＋
ＮＴｓn の式の９次式で近似できることが実験により得られてい
る。The temperature Ts of the stage 4 and the temperature T of the jig 10
function indicating the relationship between the j are, A0, when the coefficient A~N, Tj = A0 + ATs + BTs 2 + CTs 3 + ...... +
Experiments have shown that the approximation can be approximated by the ninth-order equation of the NTs n equation.
【００４６】ここで、本発明実施例装置によるステージ
温度と治具の温度との校正動作および被測定試料の測定
動作について説明する。Here, the operation of calibrating the stage temperature and the temperature of the jig and the operation of measuring the sample to be measured by the apparatus according to the embodiment of the present invention will be described.
【００４７】図７は本発明実施例におけるステージ温度
と治具の温度との校正動作の流れを示すフローチャート
である。FIG. 7 is a flowchart showing the flow of the calibration operation of the stage temperature and the jig temperature in the embodiment of the present invention.
【００４８】図５に示すように、密閉容器１内のステー
ジ４上に治具１０が載置され、計測条件がすべて設定さ
れた状態で、計測開始の操作入力が行われると、プログ
ラム制御装置８は、制御部１４の制御により電源装置１
３から電流を供給し赤外線ランプ１１を起動する。As shown in FIG. 5, when the jig 10 is placed on the stage 4 in the sealed container 1 and all the measurement conditions are set and an operation input for starting the measurement is performed, the program control device is started. 8 is a power supply unit 1 controlled by the control unit 14.
The infrared lamp 11 is started by supplying a current from 3.
【００４９】次いで、ステージ４に備えられた測温手段
６の温度が所定曲線をたどるように、あらかじめ設定さ
れた時間をもって電源装置１３が供給する電流を加減し
加熱温度を変化させ上昇させる。この温度上昇の過程で
測温手段６の出力温度Ｔｓと治具１０に備えられた測温
素子９の出力温度Ｔｊを同時に取込み作表する。これを
その被測定試料３についての最高温度に達するまで行
い、最高温度に達したときに、 Ｔｊ ＝ ｆ（Ｔｓ） の演算を行ってｆの値を求め記録する。Next, the current supplied by the power supply unit 13 is increased or decreased for a preset time so that the temperature of the temperature measuring means 6 provided on the stage 4 follows a predetermined curve, and the heating temperature is changed and raised. In the course of this temperature rise, the output temperature Ts of the temperature measuring means 6 and the output temperature Tj of the temperature measuring element 9 provided in the jig 10 are simultaneously taken and tabulated. This is performed until the maximum temperature of the sample 3 is reached, and when the maximum temperature is reached, the calculation of Tj = f (Ts) is performed to obtain and record the value of f.
【００５０】図８は本発明実施例装置の校正動作により
得られた校正曲線の一例を示す図である。この校正曲線
によりステージ４の出力温度Ｔｓに対する治具１０の出
力温度、すなわち被測定試料３の各温度における出力温
度の補正値を得ることができる。FIG. 8 is a diagram showing an example of a calibration curve obtained by the calibration operation of the apparatus according to the embodiment of the present invention. With this calibration curve, the output temperature of the jig 10 with respect to the output temperature Ts of the stage 4, that is, a correction value of the output temperature at each temperature of the sample 3 can be obtained.
【００５１】次に、この校正曲線を用いた被測定試料３
の温度測定動作について説明する。図９は本発明実施例
における被測定試料の温度測定動作の流れを示すフロー
チャートである。Next, the sample to be measured 3 using the calibration curve
Will be described. FIG. 9 is a flowchart showing the flow of the temperature measurement operation of the sample to be measured in the embodiment of the present invention.
【００５２】図１に示すように、密閉容器１内のステー
ジ４上に被測定試料４が載置され、真空状態を含む計測
条件がすべて設定された状態で、計測開始の操作入力が
行われると、プログラム制御装置８は、制御部１４の制
御により電源装置１３から電流を供給し赤外線ランプ１
１を起動する。As shown in FIG. 1, a sample 4 to be measured is placed on a stage 4 in a closed vessel 1 and an operation input for starting a measurement is performed in a state where all measurement conditions including a vacuum state are set. The program control device 8 supplies a current from the power supply device 13 under the control of the control unit 14 and
Start 1
【００５３】次いで、測温手段６の温度が所定曲線をた
どるように、あらかじめ設定された時間をもって電源装
置１３が供給する電流を加減し加熱温度を変化させ上昇
させる。この温度上昇の過程で測温手段６の出力温度Ｔ
ｓを取込み、これをその被測定試料３についての最高温
度に達するまで行う。最高温度に達したときに、治具１
０により記録された校正データを参照して、その被測定
試料３の校正温度を演算し、この校正温度を記録すると
ともに演算回路１５に出力する。Next, the current supplied by the power supply unit 13 is increased or decreased for a preset time so that the temperature of the temperature measuring means 6 follows a predetermined curve, and the heating temperature is changed and raised. In the course of this temperature rise, the output temperature T of the temperature measuring means 6
This is performed until the maximum temperature of the sample 3 to be measured is reached. When the maximum temperature is reached, jig 1
With reference to the calibration data recorded by 0, the calibration temperature of the sample 3 is calculated, and the calibration temperature is recorded and output to the arithmetic circuit 15.
【００５４】演算回路１５では、この校正温度に基づい
た正確な被測定試料温度で図６に示すような脱離ガスの
分析を行う。The arithmetic circuit 15 analyzes the desorbed gas as shown in FIG. 6 at an accurate sample temperature based on the calibration temperature.
【００５５】[0055]
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、脱
離ガスの分析を行う際に、被測定試料を載置するステー
ジの温度と、このステージにより加熱される被測定試料
の加熱温度とのずれを正確に補正することができるの
で、被測定試料からの脱離ガスの状態を高い精度で測定
することができる。また、本発明によれば被測定試料の
温度を時間の経過に対して直線的に上昇させることがで
きるから、測定データの時間軸は温度軸に対応すること
になり、データの評価がしやすくなる。これによりその
被測定試料の属する生産品の製造歩留りを向上させると
ともに、市場における信頼性を高めることができる。As described above, according to the present invention, when analyzing desorbed gas, the temperature of the stage on which the sample to be measured is mounted and the heating temperature of the sample to be heated by this stage are measured. Can accurately be corrected, so that the state of the desorbed gas from the sample to be measured can be measured with high accuracy. Further, according to the present invention, since the temperature of the sample to be measured can be increased linearly with the passage of time, the time axis of the measured data corresponds to the temperature axis, and the data can be easily evaluated. Become. As a result, the production yield of the product to which the sample to be measured belongs can be improved, and the reliability in the market can be increased.
【図１】本発明にかかわる昇温脱離ガス分析装置の要部
の構成を示すブロック図。FIG. 1 is a block diagram showing a configuration of a main part of a thermal desorption gas analyzer according to the present invention.
【図２】本発明にかかわる昇温脱離ガス分析装置の外観
形状を示す正面図。FIG. 2 is a front view showing the external shape of the thermal desorption gas analyzer according to the present invention.
【図３】本発明にかかわる昇温脱離ガス分析装置の要部
の外観形状を示す部分斜視図。FIG. 3 is a partial perspective view showing an external shape of a main part of the thermal desorption gas analyzer according to the present invention.
【図４】本発明実施例に用いられる治具の形状の一例を
示す斜視図。FIG. 4 is a perspective view showing an example of a shape of a jig used in the embodiment of the present invention.
【図５】本発明実施例による測温素子をステージ上に載
置した状態を示す部分拡大図。FIG. 5 is a partially enlarged view showing a state where the temperature measuring element according to the embodiment of the present invention is mounted on a stage.
【図６】本発明にかかわる昇温脱離ガス分析装置により
行われた脱離ガスの分析結果の一例を示す図。FIG. 6 is a diagram showing an example of a result of analysis of desorbed gas performed by the thermal desorption gas analyzer according to the present invention.
【図７】本発明実施例におけるステージ温度と治具の温
度との校正動作の流れを示すフローチャート。FIG. 7 is a flowchart showing a flow of a calibration operation of a stage temperature and a jig temperature in the embodiment of the present invention.
【図８】本発明実施例に用いた治具により計測した温度
Ｔｊとステージ温度Ｔｓとの関係を示す図。FIG. 8 is a diagram showing a relationship between a temperature Tj measured by a jig used in the embodiment of the present invention and a stage temperature Ts.
【図９】本発明実施例における被測定試料の温度測定動
作の流れを示すフローチャート。FIG. 9 is a flowchart showing a flow of a temperature measurement operation of the sample to be measured in the embodiment of the present invention.
１ 密閉容器 ２ 真空ポンプ ３ 被測定試料 ４ ステージ ５ 加熱器 ６ 測温手段 ７ 分析手段 ８ プログラム制御装置 ９ 測温素子 １０ 治具 １１ 赤外線ランプ １２ 石英ロッド １３ 電源装置 １４ 制御部 １５ 演算回路 １６ ＣＲＴ表示装置 １７ プリンタ ２１ 金属円筒 ２２ 赤外線透過窓 ２３ ポート ２４ ロードロックチャンバ ２５ 試料移載用マニュプレータ ２６ 試料出入ポート ２７ のぞき窓 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Closed container 2 Vacuum pump 3 Sample to be measured 4 Stage 5 Heater 6 Temperature measuring means 7 Analysis means 8 Program control device 9 Temperature measuring element 10 Jig 11 Infrared lamp 12 Quartz rod 13 Power supply unit 14 Control unit 15 Operation circuit 16 CRT Display 17 Printer 21 Metal cylinder 22 Infrared transmitting window 23 Port 24 Load lock chamber 25 Sample transfer manipulator 26 Sample in / out port 27 Viewing window
Claims (8)
ジ上に載置し、このステージの温度（Ｔｓ）を計測しな
がら時間の経過にしたがって真空雰囲気中に脱離するガ
スの種類およびまたは量を分析する昇温脱離ガス分析方
法において、 測定しようとする試料に近似する形状および材質であっ
てその内部に測温素子を配置した治具を用意し、 この治具を前記ステージ上に載置してそのステージの温
度を時間の経過にしたがって変化させ（もしくは維持さ
せ）ながら、そのステージの温度（Ｔｓ）と前記測温素
子の出力温度（Ｔｊ）とを対比させた記録を作成し、 試料について行われた分析には、前記ステージの温度か
ら前記記録に基づき試料の温度を推定することを特徴と
する昇温離脱ガス分析方法。A sample is placed on a stage placed in a vacuum atmosphere, and the type and / or amount of gas desorbed into the vacuum atmosphere over time while measuring the temperature (Ts) of the stage. In a thermal desorption gas analysis method for analyzing a sample, a jig having a shape and a material similar to a sample to be measured and having a temperature measuring element disposed therein is prepared, and the jig is mounted on the stage. While the temperature of the stage is changed (or maintained) with the passage of time, and the temperature of the stage (Ts) is compared with the output temperature (Tj) of the temperature measuring element, a record is created. In the analysis performed on the sample, the temperature of the sample is estimated from the temperature of the stage based on the record.
素子の出力温度（Ｔｊ）とを対比させた記録は、所定の
温度範囲にわたり Ｔｊ ＝ ｆ（Ｔｓ） なる関数により表示される請求項１記載の昇温脱離ガス
分析方法。2. A record in which the temperature of the stage (Ts) is compared with the output temperature (Tj) of the temperature measuring element is displayed by a function of Tj = f (Ts) over a predetermined temperature range. 2. The thermal desorption gas analysis method according to 1.
容器の中に配置され被測定試料を載置するステージと、
この被測定試料を加熱する加熱器と、このステージの温
度（Ｔｓ）を計測する測温手段と、前記密閉容器の内部
に現れる気体分子の分析手段とを備えた昇温脱離ガス分
析装置において、 前記ステージに載置される試料に近似する形状および材
質であってその内部に測温素子が配置された治具を備え
たことを特徴とする昇温脱離ガス分析装置。3. A sealed container for creating a vacuum atmosphere, a stage disposed in the sealed container and for mounting a sample to be measured,
In the temperature rising desorption gas analyzer comprising a heater for heating the sample to be measured, a temperature measuring means for measuring the temperature (Ts) of the stage, and an analyzing means for gas molecules appearing inside the closed vessel. A temperature and desorption gas analyzer characterized by comprising a jig having a shape and a material similar to a sample placed on the stage and having a temperature measuring element disposed therein.
でその測温素子出力に現れた温度（Ｔｊ）と前記ステー
ジの温度（Ｔｓ）とを対応させて記録する記録手段を備
えた請求項３記載の昇温脱離ガス分析装置。4. A recording means for recording a temperature (Tj) appearing at an output of a temperature measuring element and a temperature (Ts) of the stage in a state where the jig is mounted on the stage. Item 4. A thermal desorption gas analyzer according to Item 3.
ム制御装置を備え、 前記記録手段の記録内容は、所定の温度範囲にわたり Ｔｊ ＝ ｆ（Ｔｓ） として関数により表示され、 前記プログラム制御装置には、この関数がインストール
され、前記ステージの温度（Ｔｓ）をこの関数にしたが
って演算変換した出力（Ｔｊ）を送出およびまたは表示
する手段を備えた請求項４記載の昇温脱離ガス分析装
置。5. A program control device for controlling the temperature of the stage, wherein the recorded content of the recording means is displayed by a function as Tj = f (Ts) over a predetermined temperature range. 5. The thermal desorption spectrometer according to claim 4, wherein said function is installed, and means for sending and / or displaying an output (Tj) obtained by arithmetically converting the temperature (Ts) of said stage according to said function is provided.
とき、前記治具は、その半導体ウエーハの規格毎に設け
られ、その半導体ウエーハと同一規格の半導体ウエーハ
をベースとして、その半導体ウエーハの表面に前記測温
素子が形成された構造である請求項３記載の昇温脱離ガ
ス分析装置。6. When the sample to be measured is a semiconductor wafer, the jig is provided for each standard of the semiconductor wafer, and the jig is provided on a surface of the semiconductor wafer based on a semiconductor wafer of the same standard as the semiconductor wafer. 4. The thermal desorption gas analyzer according to claim 3, wherein the thermal desorption gas analyzer has a structure in which the temperature measuring element is formed.
ジ上に載置し、このステージの温度（Ｔｓ）を計測しな
がら時間の経過にしたがって真空雰囲気中に脱離するガ
スの種類およびまたは量を分析する昇温脱離ガス分析方
法において、 測定しようとする試料に近似する形状および材質であっ
てその内部に測温素子を配置した治具を用意し、 この治具を前記ステージ上に載置してその測温素子出力
に現れる温度（Ｔｊ）が時間に対して直線的に上昇する
ようにステージの温度（Ｔｓ）を調節するとともにその
ステージの温度（Ｔｓ）を時間の経過にしたがって記録
し、 試料を前記ステージ上に載置して行う分析に際しては、
前記ステージの温度を記録したとおりに時間の経過にし
たがって調節することを特徴とする昇温離脱ガス分析方
法。7. A sample is placed on a stage placed in a vacuum atmosphere, and the type and / or amount of gas desorbed into the vacuum atmosphere over time while measuring the temperature (Ts) of the stage. In a thermal desorption gas analysis method for analyzing a sample, a jig having a shape and a material similar to a sample to be measured and having a temperature measuring element disposed therein is prepared, and the jig is mounted on the stage. The stage temperature (Ts) is adjusted so that the temperature (Tj) appearing at the output of the temperature measuring element rises linearly with time, and the temperature (Ts) of the stage is recorded as time elapses. In the analysis performed by placing the sample on the stage,
A temperature rising desorption gas analysis method, wherein the temperature of the stage is adjusted as time passes as recorded.
の測温素子出力に現れる温度（Ｔｊ）が時間に対して直
線的に上昇させたときのステージの温度（Ｔｓ）を時間
の経過にしたがって記憶する手段と、 この記憶する手段に記憶されたとおりに時間の経過にし
たがって自動的に前記ステージを加温する手段とを備え
た請求項３記載の昇温離脱ガス分析装置。8. The stage temperature (Ts) when the jig is mounted on the stage and the temperature (Tj) appearing at the output of the temperature measuring element rises linearly with respect to time, elapses over time. 4. The thermal desorption gas analyzer according to claim 3, further comprising: means for storing the temperature according to the following formula: and means for automatically heating the stage as time elapses as stored in the storing means.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9239748A JPH1183802A (en) | 1997-09-04 | 1997-09-04 | Desorption gas by temperature rise analysis method and apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9239748A JPH1183802A (en) | 1997-09-04 | 1997-09-04 | Desorption gas by temperature rise analysis method and apparatus |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1183802A true JPH1183802A (en) | 1999-03-26 |
Family
ID=17049351
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9239748A Pending JPH1183802A (en) | 1997-09-04 | 1997-09-04 | Desorption gas by temperature rise analysis method and apparatus |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1183802A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005064348A1 (en) * | 2003-12-25 | 2005-07-14 | Arkray, Inc. | Method of raising temperature of received object, and analyzing device |
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| JP2008157671A (en) * | 2006-12-21 | 2008-07-10 | Shimadzu Corp | Apparatus for estimating temperature, and time-of-flight mass spectrometer |
| CN114113285A (en) * | 2021-12-08 | 2022-03-01 | 中国工程物理研究院材料研究所 | Mechanism and method for measuring air release rate of metal material |
-
1997
- 1997-09-04 JP JP9239748A patent/JPH1183802A/en active Pending
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| US8696993B2 (en) | 2003-12-25 | 2014-04-15 | Arkray, Inc. | Method of raising temperature of received object, and analyzing device |
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| CN114113285B (en) * | 2021-12-08 | 2023-07-18 | 中国工程物理研究院材料研究所 | Metal material gassing rate measuring mechanism and measuring method thereof |
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| A02 | Decision of refusal |
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