JPH1183770A - 比熱容量測定方法及び装置 - Google Patents
比熱容量測定方法及び装置Info
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- JPH1183770A JPH1183770A JP24253497A JP24253497A JPH1183770A JP H1183770 A JPH1183770 A JP H1183770A JP 24253497 A JP24253497 A JP 24253497A JP 24253497 A JP24253497 A JP 24253497A JP H1183770 A JPH1183770 A JP H1183770A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来の方法に比べて測定回数を減少し、試料
の比熱容量を精度良く測定することができる比熱容量測
定方法及び装置を提供する。 【解決手段】 示差走査熱量計において、試料側感熱板
１及び参照物質側感熱板２を、周囲物体４を介して所定
の昇温速度で加熱し、前記試料側感熱板１上の容器８1
及び参照物質側感熱板２上の容器８2 をそれぞれ空にし
たときの試料側感熱板１及び参照物質側感熱板２と周囲
物体４との温度差を同時に測定し、また前記試料側感熱
板１上の容器８1 に熱容量が未知の試料を入れ、前記参
照物質側感熱板２上の容器８2 に熱容量が既知の標準試
料を入れたときの試料側感熱板１及び参照物質側感熱板
２と周囲物体４との温度差を同時に測定し、比熱容量演
算手段１０により所定の式から試料側容器８1 に入れら
れた未知試料の熱容量Ｃ1sを算出し、該熱容量Ｃ1sから
未知試料の比熱容量を算出する。
の比熱容量を精度良く測定することができる比熱容量測
定方法及び装置を提供する。 【解決手段】 示差走査熱量計において、試料側感熱板
１及び参照物質側感熱板２を、周囲物体４を介して所定
の昇温速度で加熱し、前記試料側感熱板１上の容器８1
及び参照物質側感熱板２上の容器８2 をそれぞれ空にし
たときの試料側感熱板１及び参照物質側感熱板２と周囲
物体４との温度差を同時に測定し、また前記試料側感熱
板１上の容器８1 に熱容量が未知の試料を入れ、前記参
照物質側感熱板２上の容器８2 に熱容量が既知の標準試
料を入れたときの試料側感熱板１及び参照物質側感熱板
２と周囲物体４との温度差を同時に測定し、比熱容量演
算手段１０により所定の式から試料側容器８1 に入れら
れた未知試料の熱容量Ｃ1sを算出し、該熱容量Ｃ1sから
未知試料の比熱容量を算出する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、物質の比熱容量測
定方法及び装置に関する。
定方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】図２は、従来の示差走査熱量計による比
熱容量測定装置の要部を示す。
熱容量測定装置の要部を示す。
【０００３】同図において、１及び２は、それぞれ試料
側感熱板及び参照物質側感熱板である。試料側感熱板１
及び参照物質側感熱板２は、共に均熱ブロック３に固定
された熱伝導性の良い板状の周囲物体４に支持されてお
り、均熱ブロック３には、ヒータ５が装着され、また、
周囲の均熱を良くするための蓋６が取り付けられてい
る。試料側感熱板１及び参照物質側感熱板２には、それ
ぞれ両板の温度差を測定するための温度センサａ1 及び
試料側感熱板１の温度を測定するための温度センサａ2
（通常、熱電対が用いられる）が取付けられ、前記感熱
板１及び２のそれぞれの上には、試料側容器８1 及び参
照物質側容器８2 が置かれる。ｂは試料側感熱板１と参
照物質側感熱板２とを熱的にバランスさせるためのダミ
ー導線である。１０は、温度センサａ1 及びａ2 から出
力した温度信号により下記のような演算を行なって試料
の比熱容量を算出する比熱容量演算手段で、例えばコン
ピュータで構成される。
側感熱板及び参照物質側感熱板である。試料側感熱板１
及び参照物質側感熱板２は、共に均熱ブロック３に固定
された熱伝導性の良い板状の周囲物体４に支持されてお
り、均熱ブロック３には、ヒータ５が装着され、また、
周囲の均熱を良くするための蓋６が取り付けられてい
る。試料側感熱板１及び参照物質側感熱板２には、それ
ぞれ両板の温度差を測定するための温度センサａ1 及び
試料側感熱板１の温度を測定するための温度センサａ2
（通常、熱電対が用いられる）が取付けられ、前記感熱
板１及び２のそれぞれの上には、試料側容器８1 及び参
照物質側容器８2 が置かれる。ｂは試料側感熱板１と参
照物質側感熱板２とを熱的にバランスさせるためのダミ
ー導線である。１０は、温度センサａ1 及びａ2 から出
力した温度信号により下記のような演算を行なって試料
の比熱容量を算出する比熱容量演算手段で、例えばコン
ピュータで構成される。
【０００４】次に上記装置を用いて比熱容量を測定する
従来方法を説明する。
従来方法を説明する。
【０００５】図２に示す装置を用いて試料の熱容量を測
定する動作を説明するために、通常、図３に示すように
単純化されたモデルが用いられる。この図において、Ｔ
0 は前記感熱板１及び２の周囲物体４の温度、Ｔは前記
感熱板１及び２の温度、Ｃは熱容量、Ｒは周囲物体４か
ら前記感熱板１及び２への熱抵抗である。添字１、２は
それぞれ試料側及び参照物質側をそれぞれ区別するため
に用いられる。図３に示すように、熱は矢印のように流
れ、試料側容器８1 及び参照物質側容器８2 にそれぞれ
入れられた試料及び参照物質の昇温速度をｖとすると、
良く知られた次の関係式が得られる。
定する動作を説明するために、通常、図３に示すように
単純化されたモデルが用いられる。この図において、Ｔ
0 は前記感熱板１及び２の周囲物体４の温度、Ｔは前記
感熱板１及び２の温度、Ｃは熱容量、Ｒは周囲物体４か
ら前記感熱板１及び２への熱抵抗である。添字１、２は
それぞれ試料側及び参照物質側をそれぞれ区別するため
に用いられる。図３に示すように、熱は矢印のように流
れ、試料側容器８1 及び参照物質側容器８2 にそれぞれ
入れられた試料及び参照物質の昇温速度をｖとすると、
良く知られた次の関係式が得られる。
【０００６】試料側では、 （Ｔ0 −Ｔ1 ）／Ｒ1 ＝Ｃ1 ｖ …………………（１） 参照物質側では、 （Ｔ0 −Ｔ2 ）／Ｒ2 ＝Ｃ2 ｖ …………………（２） （１）、（２）式で現れた熱抵抗Ｒ1 及びＲ2 が等しく Ｒ1 ＝Ｒ2 ＝Ｒ ……………………………………（３） と仮定できる場合は、（１）、（２）及び（３）式より
Ｔ0 を消去すると、 （Ｔ2 −Ｔ1 ）／Ｒ＝（Ｃ1 −Ｃ2 ）ｖ ………（４） 従来の方法では、測定値はＴ2 −Ｔ1 であり、これをＹ
と置く。（４）式は、所定の昇温速度ｖで測定している
とき、試料側熱容量と参照物質側熱容量との差Ｃ（＝Ｃ
1 −Ｃ2 ）が測定値Ｙ（＝Ｔ2 −Ｔ1 ）に比例している
ことを示している。つまり、（４）式は、 Ｙ／Ｒ＝Ｃｖ ………………………………………（５） と置ける。従来の方法では、参照物質側の熱容量Ｃ2 を
固定して考えるので、ここでは、Ｃ2 は固定とする。
Ｔ0 を消去すると、 （Ｔ2 −Ｔ1 ）／Ｒ＝（Ｃ1 −Ｃ2 ）ｖ ………（４） 従来の方法では、測定値はＴ2 −Ｔ1 であり、これをＹ
と置く。（４）式は、所定の昇温速度ｖで測定している
とき、試料側熱容量と参照物質側熱容量との差Ｃ（＝Ｃ
1 −Ｃ2 ）が測定値Ｙ（＝Ｔ2 −Ｔ1 ）に比例している
ことを示している。つまり、（４）式は、 Ｙ／Ｒ＝Ｃｖ ………………………………………（５） と置ける。従来の方法では、参照物質側の熱容量Ｃ2 を
固定して考えるので、ここでは、Ｃ2 は固定とする。
【０００７】最初、試料側に空の容器８1 を載せて測定
する。このときのＣ、ＹをそれぞれＣb 、Ｙb とすれ
ば、 Ｙb ／Ｒ＝Ｃb ｖ …………………………………（６） が成り立つ。試料側の上記容器８1 の中に熱容量が既知
の標準試料（この試料の熱容量をＣr とする。）を入れ
て測定した場合の測定値ＹをＹr 、熱容量が未知の試料
（この試料の熱容量をＣs とする。）を入れて測定した
場合の測定値ＹをＹs とすれば、標準試料の測定に関し
て、 Ｙr ／Ｒ＝（Ｃr ＋Ｃb ）ｖ ……………………（７） が成り立ち、未知試料に関して、 Ｙｓ／Ｒ＝（Ｃs ＋Ｃb ）ｖ ……………………（８） が成り立つ。（６）、（７）式よりＣb を消去して、 （Ｙr −Ｙb ）／Ｒ＝Ｃr ｖ ……………………（９） を得る。また、（６）、（８）式より、Ｃb を消去し
て、 （Ｙs −Ｙb ）／Ｒ＝Ｃs ｖ ……………………（１０） を得る。（９）、（１０）式より未知試料の熱容量を求
める式 Ｃｓ＝Ｃｒ（Ｙs −Ｙb ）／（Ｙr −Ｙb ）…………（１１） が求められる。未知試料の比熱容量Ｃp はその未知試料
の重量をｍとすると、 Ｃp ＝Ｃs ／ｍ ……………………………………（１２） の関係より求められる。
する。このときのＣ、ＹをそれぞれＣb 、Ｙb とすれ
ば、 Ｙb ／Ｒ＝Ｃb ｖ …………………………………（６） が成り立つ。試料側の上記容器８1 の中に熱容量が既知
の標準試料（この試料の熱容量をＣr とする。）を入れ
て測定した場合の測定値ＹをＹr 、熱容量が未知の試料
（この試料の熱容量をＣs とする。）を入れて測定した
場合の測定値ＹをＹs とすれば、標準試料の測定に関し
て、 Ｙr ／Ｒ＝（Ｃr ＋Ｃb ）ｖ ……………………（７） が成り立ち、未知試料に関して、 Ｙｓ／Ｒ＝（Ｃs ＋Ｃb ）ｖ ……………………（８） が成り立つ。（６）、（７）式よりＣb を消去して、 （Ｙr −Ｙb ）／Ｒ＝Ｃr ｖ ……………………（９） を得る。また、（６）、（８）式より、Ｃb を消去し
て、 （Ｙs −Ｙb ）／Ｒ＝Ｃs ｖ ……………………（１０） を得る。（９）、（１０）式より未知試料の熱容量を求
める式 Ｃｓ＝Ｃｒ（Ｙs −Ｙb ）／（Ｙr −Ｙb ）…………（１１） が求められる。未知試料の比熱容量Ｃp はその未知試料
の重量をｍとすると、 Ｃp ＝Ｃs ／ｍ ……………………………………（１２） の関係より求められる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従来の測定方法では、
試料側容器を空にしたとき、試料側容器の中に熱容量が
既知の標準試料を入れたとき及び試料側容器に熱容量が
未知の試料を入れたときの３回のそれぞれの試料側感熱
板と周囲物体との温度差を測定しなければならないの
で、測定時間が長くなると共に温度条件の変動によって
物質の比熱容量を精度良く測定することが難しい。
試料側容器を空にしたとき、試料側容器の中に熱容量が
既知の標準試料を入れたとき及び試料側容器に熱容量が
未知の試料を入れたときの３回のそれぞれの試料側感熱
板と周囲物体との温度差を測定しなければならないの
で、測定時間が長くなると共に温度条件の変動によって
物質の比熱容量を精度良く測定することが難しい。
【０００９】本発明は、従来の方法に比べて測定回数を
減少し、試料の比熱容量を精度良く測定することができ
る比熱容量測定方法及び装置を提供することを課題とす
る。
減少し、試料の比熱容量を精度良く測定することができ
る比熱容量測定方法及び装置を提供することを課題とす
る。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するために、請求項１に記載のように、示差走査熱
量計において、試料側感熱板及び参照物質側感熱板を、
周囲物体を介して所定の昇温速度で加熱し、前記試料側
感熱板上の容器及び参照物質側感熱板上の容器をそれぞ
れ空にしたときの試料側感熱板及び参照物質側感熱板と
周囲物体との温度差を同時に測定し、また前記試料側感
熱板上の容器に熱容量が未知の試料を入れ、前記参照物
質側感熱板上の容器に熱容量が既知の標準試料を入れた
ときの試料側感熱板及び参照物質側感熱板と周囲物体と
の温度差を同時に測定し、下式 Ｃ1s＝Ｃ2r（Ｙ1s−Ｙ1b）／（Ｙ2r−Ｙ2b） 但し、 Ｙ1b、Ｙ2b：試料側容器及び参照物質側容器が
空のときの試料側感熱板及び参照物質側感熱板と周囲物
体との温度差 Ｙ1s：試料側容器に熱容量が未知の試料を入れたときの
試料側感熱板と周囲物体との温度差 Ｙ2r：参照物質側容器に熱容量が既知の標準試料を入れ
たときの参照物質側感熱板と周囲物体との温度差 Ｃ2r：参照物質側容器に入れた標準試料の既知熱容量 より試料側容器に入れられた未知試料の熱容量Ｃ1sを算
出し、該熱容量Ｃ1sから未知試料の比熱容量を算出する
ことを特徴とする。また、請求項２に記載のように、示
差走査熱量計において、試料側感熱板と、参照物質側感
熱板と、該試料側感熱板及び参照物質側感熱板に熱を伝
える周囲物体と、試料側感熱板及び参照物質側感熱板に
それぞれ載せる容器と、試料側感熱板及び参照物質側感
熱板を所定の昇温速度で加熱する加熱部材と、試料側感
熱板、参照物質側感熱板及び周囲物体にそれぞれ取付け
られた温度センサと、前記温度センサーの出力信号が入
力し、下式 Ｃ1s＝Ｃ2r（Ｙ1s−Ｙ1b）／（Ｙ2r−Ｙ2b） 但し、 Ｙ1b、Ｙ2b：試料側容器及び参照物質側容器が
空のときの試料側感熱板及び参照物質側感熱板と周囲物
体との温度差 Ｙ1s：試料側容器に熱容量が未知の試料を入れたときの
試料側感熱板と周囲物体との温度差 Ｙ2r：参照物質側容器に熱容量が既知の標準試料を入れ
たときの参照物質側感熱板と周囲物体との温度差 Ｃ2r：参照物質側容器に入れた標準試料の既知熱容量 より試料側容器に入れられた未知試料の熱容量Ｃ1sを算
出し、該熱容量Ｃ1sから未知試料の比熱容量を算出する
比熱容量演算手段とを具備することを特徴とする。尚、
前記参照物質側感熱板及び試料側感熱板上の容器を囲む
熱伝導性の良いキャップを設けることが好ましい。
解決するために、請求項１に記載のように、示差走査熱
量計において、試料側感熱板及び参照物質側感熱板を、
周囲物体を介して所定の昇温速度で加熱し、前記試料側
感熱板上の容器及び参照物質側感熱板上の容器をそれぞ
れ空にしたときの試料側感熱板及び参照物質側感熱板と
周囲物体との温度差を同時に測定し、また前記試料側感
熱板上の容器に熱容量が未知の試料を入れ、前記参照物
質側感熱板上の容器に熱容量が既知の標準試料を入れた
ときの試料側感熱板及び参照物質側感熱板と周囲物体と
の温度差を同時に測定し、下式 Ｃ1s＝Ｃ2r（Ｙ1s−Ｙ1b）／（Ｙ2r−Ｙ2b） 但し、 Ｙ1b、Ｙ2b：試料側容器及び参照物質側容器が
空のときの試料側感熱板及び参照物質側感熱板と周囲物
体との温度差 Ｙ1s：試料側容器に熱容量が未知の試料を入れたときの
試料側感熱板と周囲物体との温度差 Ｙ2r：参照物質側容器に熱容量が既知の標準試料を入れ
たときの参照物質側感熱板と周囲物体との温度差 Ｃ2r：参照物質側容器に入れた標準試料の既知熱容量 より試料側容器に入れられた未知試料の熱容量Ｃ1sを算
出し、該熱容量Ｃ1sから未知試料の比熱容量を算出する
ことを特徴とする。また、請求項２に記載のように、示
差走査熱量計において、試料側感熱板と、参照物質側感
熱板と、該試料側感熱板及び参照物質側感熱板に熱を伝
える周囲物体と、試料側感熱板及び参照物質側感熱板に
それぞれ載せる容器と、試料側感熱板及び参照物質側感
熱板を所定の昇温速度で加熱する加熱部材と、試料側感
熱板、参照物質側感熱板及び周囲物体にそれぞれ取付け
られた温度センサと、前記温度センサーの出力信号が入
力し、下式 Ｃ1s＝Ｃ2r（Ｙ1s−Ｙ1b）／（Ｙ2r−Ｙ2b） 但し、 Ｙ1b、Ｙ2b：試料側容器及び参照物質側容器が
空のときの試料側感熱板及び参照物質側感熱板と周囲物
体との温度差 Ｙ1s：試料側容器に熱容量が未知の試料を入れたときの
試料側感熱板と周囲物体との温度差 Ｙ2r：参照物質側容器に熱容量が既知の標準試料を入れ
たときの参照物質側感熱板と周囲物体との温度差 Ｃ2r：参照物質側容器に入れた標準試料の既知熱容量 より試料側容器に入れられた未知試料の熱容量Ｃ1sを算
出し、該熱容量Ｃ1sから未知試料の比熱容量を算出する
比熱容量演算手段とを具備することを特徴とする。尚、
前記参照物質側感熱板及び試料側感熱板上の容器を囲む
熱伝導性の良いキャップを設けることが好ましい。
【００１１】以下、請求項１及び２に記載の本発明の作
用を説明する。
用を説明する。
【００１２】本発明による測定では、前記（３）式と同
じ仮定をする。
じ仮定をする。
【００１３】先ず、試料側及び参照物質側の容器を共に
空にして試料側感熱板及び参照物質側と周囲物質の温度
差を測定し、次いで試料側の容器に熱容量が未知の試料
を入れ、参照物質側の容器に熱容量が既知の標準試料を
入れて試料側感熱板及び参照物質側感熱板と周囲物質の
温度差を測定する。
空にして試料側感熱板及び参照物質側と周囲物質の温度
差を測定し、次いで試料側の容器に熱容量が未知の試料
を入れ、参照物質側の容器に熱容量が既知の標準試料を
入れて試料側感熱板及び参照物質側感熱板と周囲物質の
温度差を測定する。
【００１４】前記と同様な式が得られる。
【００１５】試料側に対して、 Ｙ1b／Ｒ＝Ｃ1bｖ …………………………………（１３） Ｙ1s／Ｒ＝（Ｃ1s＋Ｃ1b）ｖ ……………………（１４） となり、これらの式より、 （Ｙ1s−Ｙ1b）／Ｒ＝Ｃ1sｖ ……………………（１５） が得られる。
【００１６】また、参照物質側に対しては、 Ｙ2b／Ｒ＝Ｃ2bｖ …………………………………（１６） Ｙ2r／Ｒ＝（Ｃ2r＋Ｃ2b）ｖ ……………………（１７） となり、これらの式より、 （Ｙ2r−Ｙ2b）／Ｒ＝Ｃ2rｖ ……………………（１８） が得られる。
【００１７】（１５）、（１８）式より、試料側の未知
試料の熱容量Ｃ1sは、 Ｃ1s＝Ｃ2r（Ｙ1s−Ｙ1b）／（Ｙ2r−Ｙ2b） ……（１９） で求められる。
試料の熱容量Ｃ1sは、 Ｃ1s＝Ｃ2r（Ｙ1s−Ｙ1b）／（Ｙ2r−Ｙ2b） ……（１９） で求められる。
【００１８】未知試料の比熱容量Ｃ1pは用いた試料の重
量をｍ1 として、 Ｃ1p＝Ｃ1s／ｍ1 ……………………（２０） の関係より求めることができる。
量をｍ1 として、 Ｃ1p＝Ｃ1s／ｍ1 ……………………（２０） の関係より求めることができる。
【００１９】請求項３の記載の、熱伝導性の良いキャッ
プは、周囲物体と同じ温度を保つので、温度測定の安定
性が増し、比熱容量を安定に測定することができる。
プは、周囲物体と同じ温度を保つので、温度測定の安定
性が増し、比熱容量を安定に測定することができる。
【００２０】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を図面を参照
して説明する。
して説明する。
【００２１】図１は、本発明方法を実施するための装置
を示す。
を示す。
【００２２】同図において、１及び２は、それぞれ試料
側感熱板及び参照物質側感熱板である。試料側感熱板１
及び参照物質側感熱板２は、共に銀などの熱伝導性のよ
い材料から成る均熱ブロック３に固定された銀、アルミ
ニウム、白金などの熱伝導性の良い板状の周囲物体４に
支持されており、均熱ブロック３には、電源（図示しな
い）に接続されたヒータ５が装着され、また、その上部
に、均熱ブロック３内の均熱を良くするための例えば銀
などの熱導電性の良い蓋６が取り付けられている。電源
に接続されたヒータ５及びこれを装着した均熱ブロック
３は、試料側感熱板１及び参照物質側感熱板２を所定の
昇温速度で加熱する加熱手段を構成する。試料側感熱板
１及び参照物質側感熱板２には、それぞれ例えば、アル
ミニューム、銀、白金製の試料側容器８1 及び参照物質
側容器８2 が置かれる。
側感熱板及び参照物質側感熱板である。試料側感熱板１
及び参照物質側感熱板２は、共に銀などの熱伝導性のよ
い材料から成る均熱ブロック３に固定された銀、アルミ
ニウム、白金などの熱伝導性の良い板状の周囲物体４に
支持されており、均熱ブロック３には、電源（図示しな
い）に接続されたヒータ５が装着され、また、その上部
に、均熱ブロック３内の均熱を良くするための例えば銀
などの熱導電性の良い蓋６が取り付けられている。電源
に接続されたヒータ５及びこれを装着した均熱ブロック
３は、試料側感熱板１及び参照物質側感熱板２を所定の
昇温速度で加熱する加熱手段を構成する。試料側感熱板
１及び参照物質側感熱板２には、それぞれ例えば、アル
ミニューム、銀、白金製の試料側容器８1 及び参照物質
側容器８2 が置かれる。
【００２３】以上の構成は、従来のものと異ならない。
【００２４】本発明は、試料側感熱板１及び参照物質側
感熱板２にそれぞれ温度センサー７1 及び７2 が取り付
けられ、また、前記周囲物体４にも、その中央部に温度
センサー７3 が取り付けられている（図１の実施例で
は、温度センサーに熱電対を用いている）。更に温度測
定の安定性を増すために、周囲物体４と同じ温度を保て
るように、例えば銀などの熱伝導性の良い材料から成る
キャップ９1 、９2 が試料側容器８1 及び参照物質側容
器８2 を囲むように周囲物体４に連結して設けられてい
る。１０は前記温度センサー７1 、７2 及び７3 から出
力した温度信号の入力により未知試料の比熱容量を算出
する例えばパソコンなどの比熱容量演算手段で、この作
用については以下に詳述する。
感熱板２にそれぞれ温度センサー７1 及び７2 が取り付
けられ、また、前記周囲物体４にも、その中央部に温度
センサー７3 が取り付けられている（図１の実施例で
は、温度センサーに熱電対を用いている）。更に温度測
定の安定性を増すために、周囲物体４と同じ温度を保て
るように、例えば銀などの熱伝導性の良い材料から成る
キャップ９1 、９2 が試料側容器８1 及び参照物質側容
器８2 を囲むように周囲物体４に連結して設けられてい
る。１０は前記温度センサー７1 、７2 及び７3 から出
力した温度信号の入力により未知試料の比熱容量を算出
する例えばパソコンなどの比熱容量演算手段で、この作
用については以下に詳述する。
【００２５】次に、上記測定装置を用いた本発明の比熱
容量測定方法を説明する。
容量測定方法を説明する。
【００２６】先ず、ａ）試料側感熱板１及び参照物質側
感熱板２に試料側容器８1 及び参照物質側容器８2 を空
のまま載せ、電源に接続されたヒータ５を加熱し、周囲
物体４を所定速度ｖで昇温させる。加熱された試料側感
熱板１、参照物質側感熱板２及び周囲物体４の温度
Ｔ1b、Ｔ2b及びＴ0 を温度センサー７1 、７2 及び７3
により測定する。この温度Ｔ1b、Ｔ2b及びＴ0 に対応す
る温度信号は、比熱容量演算手段１０に入力し、記憶さ
れる。
感熱板２に試料側容器８1 及び参照物質側容器８2 を空
のまま載せ、電源に接続されたヒータ５を加熱し、周囲
物体４を所定速度ｖで昇温させる。加熱された試料側感
熱板１、参照物質側感熱板２及び周囲物体４の温度
Ｔ1b、Ｔ2b及びＴ0 を温度センサー７1 、７2 及び７3
により測定する。この温度Ｔ1b、Ｔ2b及びＴ0 に対応す
る温度信号は、比熱容量演算手段１０に入力し、記憶さ
れる。
【００２７】次いで、ｂ）試料側容器８1 に熱容量が未
知で重量ｍ1 の試料を入れ、参照物質側容器８2 に熱容
量が既知で重量ｍ2 の標準試料（例えば比熱容量の良く
調べられた物質、例えばサファイア）を入れて、前記と
同様に、加熱された試料側感熱板１、参照物質側感熱板
２及び周囲物体４の温度Ｔ1s、Ｔ2r及びＴ0 を温度セン
サー７1 、７2 及び７3 により測定する。この温度
Ｔ1s、Ｔ2r及びＴ0 に対応する温度信号も、比熱容量演
算手段１０に入力し、記憶される。
知で重量ｍ1 の試料を入れ、参照物質側容器８2 に熱容
量が既知で重量ｍ2 の標準試料（例えば比熱容量の良く
調べられた物質、例えばサファイア）を入れて、前記と
同様に、加熱された試料側感熱板１、参照物質側感熱板
２及び周囲物体４の温度Ｔ1s、Ｔ2r及びＴ0 を温度セン
サー７1 、７2 及び７3 により測定する。この温度
Ｔ1s、Ｔ2r及びＴ0 に対応する温度信号も、比熱容量演
算手段１０に入力し、記憶される。
【００２８】以上、ａ）、ｂ）の２回の測定を行なった
後、比熱容量演算手段１０は、これに記憶された温度信
号に対応する温度Ｔ1b、Ｔ2b、Ｔ1s、Ｔ2r及びＴ0 から
温度差Ｙ1b＝Ｔ1b−Ｔ0 、Ｙ2b＝Ｔ2b−Ｔ0 、Ｙ1s＝Ｔ
1s−Ｔ0 、Ｙ2r＝Ｔ2r−Ｔ0の演算を行ない、これらと
標準試料の既知の熱容量Ｃ2rを前記（１９）式のＣ1s＝
Ｃ2r（Ｙ1s−Ｙ1b）／（Ｙ2r−Ｙ2b）に代入して演算す
ることにより、試料側感熱板１上の未知の試料の熱容量
Ｃ1sを算出する。更に該熱容量Ｃ1sを前記Ｃ1p＝Ｃ1s／
ｍ1 に代入して演算し、該未知の試料の比熱容量Ｃ1pを
算出する。この算出された未知の試料の比熱容量Ｃ1pを
比熱容量演算手段１０自身または別個に設けられた表示
器（図示しない）に表示する。
後、比熱容量演算手段１０は、これに記憶された温度信
号に対応する温度Ｔ1b、Ｔ2b、Ｔ1s、Ｔ2r及びＴ0 から
温度差Ｙ1b＝Ｔ1b−Ｔ0 、Ｙ2b＝Ｔ2b−Ｔ0 、Ｙ1s＝Ｔ
1s−Ｔ0 、Ｙ2r＝Ｔ2r−Ｔ0の演算を行ない、これらと
標準試料の既知の熱容量Ｃ2rを前記（１９）式のＣ1s＝
Ｃ2r（Ｙ1s−Ｙ1b）／（Ｙ2r−Ｙ2b）に代入して演算す
ることにより、試料側感熱板１上の未知の試料の熱容量
Ｃ1sを算出する。更に該熱容量Ｃ1sを前記Ｃ1p＝Ｃ1s／
ｍ1 に代入して演算し、該未知の試料の比熱容量Ｃ1pを
算出する。この算出された未知の試料の比熱容量Ｃ1pを
比熱容量演算手段１０自身または別個に設けられた表示
器（図示しない）に表示する。
【００２９】
【実施例】本発明の比熱容量測定装置を用いてサファイ
アの比熱容量を測定した。
アの比熱容量を測定した。
【００３０】サファイアの比熱容量は、正確に知られて
いるので、これを用いて装置の検定を行なった。
いるので、これを用いて装置の検定を行なった。
【００３１】試料側及び参照物質側共に容器８1 、８2
を空にして測定した場合と、試料側容器８1 に45.52mg
、参照物質側容器８2 に40.43mg の試料を入れた場合
について測定を行なった。
を空にして測定した場合と、試料側容器８1 に45.52mg
、参照物質側容器８2 に40.43mg の試料を入れた場合
について測定を行なった。
【００３２】100 、200 、300 、400 、500 ℃の温度に
おける試料の比熱容量の測定をそれぞれ５回行ない、再
現性を調べた。解析に用いた式は（１９）、（２０）式
である。
おける試料の比熱容量の測定をそれぞれ５回行ない、再
現性を調べた。解析に用いた式は（１９）、（２０）式
である。
【００３３】100 ℃における試料側の比熱容量の解析例
を下記に示す。
を下記に示す。
【００３４】空容器のみの場合の測定結果より、 Ｙ1b＝ 1.1678 ℃ Ｙ2b＝ 1.4433 ℃ が得られ、試料をそれぞれ容器８1 、８2 に入れた場合
の測定結果より Ｙ1s＝ 2.1241 ℃ Ｙ2r＝ 2.2637 ℃ が得られた。100 ℃における参照物質側の熱容量は、比
熱容量の文献値より 0.908Ｊ／ｇＫであり、用いた試料
の重量は0.04043 ｇであるので、Ｃ2 ＝ 0.908Ｊ／ｇＫ
× 0.04043ｇ＝ 0.03671Ｊ／Ｋとなり、（１９）式よ
り、試料側の試料の熱容量Ｃ1sは、 Ｃ1s＝ 0.04279Ｊ／Ｋ が得られ、（２０）式よりこの試料の比熱容量は重量が
0.04552 ｇであることにより、 Ｃ1p＝ 0.940Ｊ／ｇＫ と計算される。表１はこの様にして計算した計算結果、
それらの標準偏差及びサファイアの文献値を比較して示
す。
の測定結果より Ｙ1s＝ 2.1241 ℃ Ｙ2r＝ 2.2637 ℃ が得られた。100 ℃における参照物質側の熱容量は、比
熱容量の文献値より 0.908Ｊ／ｇＫであり、用いた試料
の重量は0.04043 ｇであるので、Ｃ2 ＝ 0.908Ｊ／ｇＫ
× 0.04043ｇ＝ 0.03671Ｊ／Ｋとなり、（１９）式よ
り、試料側の試料の熱容量Ｃ1sは、 Ｃ1s＝ 0.04279Ｊ／Ｋ が得られ、（２０）式よりこの試料の比熱容量は重量が
0.04552 ｇであることにより、 Ｃ1p＝ 0.940Ｊ／ｇＫ と計算される。表１はこの様にして計算した計算結果、
それらの標準偏差及びサファイアの文献値を比較して示
す。
【００３５】
【００３６】
【発明の効果】本発明は、従来の方法に比べて測定回数
が少なくなったので、試料の比熱容量の測定精度が良く
なるという効果を有する。
が少なくなったので、試料の比熱容量の測定精度が良く
なるという効果を有する。
【図１】 本発明実施の比熱容量測定装置の一例を、そ
の要部を断面で示す説明図。
の要部を断面で示す説明図。
【図２】 従来の比熱容量測定装置を、その要部を断面
で示す説明図。
で示す説明図。
【図３】 熱容量を測定する動作の説明図。
１……試料側感熱板 ２……参照物質側感熱
板 ４……周囲物体 ５……ヒータ ７1 、７2 、７3 ……温度センサー ８1 、８2 ……
容器 ９1 、９2 ……キャップ １０……比熱容
量演算手段
板 ４……周囲物体 ５……ヒータ ７1 、７2 、７3 ……温度センサー ８1 、８2 ……
容器 ９1 、９2 ……キャップ １０……比熱容
量演算手段
Claims (3)
- 【請求項１】 示差走査熱量計において、試料側感熱板
及び参照物質側感熱板を、周囲物体を介して所定の昇温
速度で加熱し、前記試料側感熱板上の容器及び参照物質
側感熱板上の容器をそれぞれ空にしたときの試料側感熱
板及び参照物質側感熱板と周囲物体との温度差を同時に
測定し、また前記試料側感熱板上の容器に熱容量が未知
の試料を入れ、前記参照物質側感熱板上の容器に熱容量
が既知の標準試料を入れたときの試料側感熱板及び参照
物質側感熱板と周囲物体との温度差を同時に測定し、下
式 Ｃ1s＝Ｃ2r（Ｙ1s−Ｙ1b）／（Ｙ2r−Ｙ2b） 但し、 Ｙ1b、Ｙ2b：試料側容器及び参照物質側容器が
空のときの試料側感熱板及び参照物質側感熱板と周囲物
体との温度差 Ｙ1s：試料側容器に熱容量が未知の試料を入れたときの
試料側感熱板と周囲物体との温度差 Ｙ2r：参照物質側容器に熱容量が既知の標準試料を入れ
たときの参照物質側感熱板と周囲物体との温度差 Ｃ2r：参照物質側容器に入れた標準試料の既知熱容量 より試料側容器に入れられた未知試料の熱容量Ｃ1sを算
出し、該熱容量Ｃ1sから未知試料の比熱容量を算出する
ことを特徴とする比熱容量測定方法。 - 【請求項２】 示差走査熱量計において、試料側感熱板
と、参照物質側感熱板と、該試料側感熱板及び参照物質
側感熱板に熱を伝える周囲物体と、試料側感熱板及び参
照物質側感熱板にそれぞれ載せる容器と、試料側感熱板
及び参照物質側感熱板を所定の昇温速度で加熱する加熱
部材と、試料側感熱板、参照物質側感熱板及び周囲物体
にそれぞれ取付けられた温度センサと、前記温度センサ
ーの出力信号が入力し、下式 Ｃ1s＝Ｃ2r（Ｙ1s−Ｙ1b）／（Ｙ2r−Ｙ2b） 但し、 Ｙ1b、Ｙ2b：試料側容器及び参照物質用容器が
空のときの試料側感熱板及び参照物質側感熱板と周囲物
体との温度差 Ｙ1s：試料側容器に熱容量が未知の試料を入れたときの
試料側感熱板と周囲物体との温度差 Ｙ2r：参照物質側容器に熱容量が既知の標準試料を入れ
たときの参照物質側感熱板と周囲物体との温度差 Ｃ2r：参照物質側容器に入れた標準試料の既知熱容量 より試料側容器に入れられた未知試料の熱容量Ｃ1sを算
出し、該熱容量Ｃ1sから未知試料の比熱容量を算出する
比熱容量演算手段とを具備することを特徴とする比熱容
量測定装置。 - 【請求項３】 周囲物体に連結され、試料側感熱板及び
参照物質側感熱板の上の容器をそれぞれ囲む熱伝導性の
良いキャップを具備することを特徴とする請求項２に記
載の比熱容量測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24253497A JPH1183770A (ja) | 1997-09-08 | 1997-09-08 | 比熱容量測定方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24253497A JPH1183770A (ja) | 1997-09-08 | 1997-09-08 | 比熱容量測定方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1183770A true JPH1183770A (ja) | 1999-03-26 |
Family
ID=17090552
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24253497A Withdrawn JPH1183770A (ja) | 1997-09-08 | 1997-09-08 | 比熱容量測定方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1183770A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012078146A (ja) * | 2010-09-30 | 2012-04-19 | Shimadzu Corp | 示差走査熱量計 |
| CN107044999A (zh) * | 2017-05-31 | 2017-08-15 | 上海中兴派能能源科技股份有限公司 | 一种电芯比热容测试系统及方法 |
| CN108007966A (zh) * | 2017-12-31 | 2018-05-08 | 吉林大学 | 一种岩土比热容测试仪 |
-
1997
- 1997-09-08 JP JP24253497A patent/JPH1183770A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012078146A (ja) * | 2010-09-30 | 2012-04-19 | Shimadzu Corp | 示差走査熱量計 |
| CN107044999A (zh) * | 2017-05-31 | 2017-08-15 | 上海中兴派能能源科技股份有限公司 | 一种电芯比热容测试系统及方法 |
| CN107044999B (zh) * | 2017-05-31 | 2023-09-29 | 江苏派能能源科技有限公司 | 一种电芯比热容测试系统及方法 |
| CN108007966A (zh) * | 2017-12-31 | 2018-05-08 | 吉林大学 | 一种岩土比热容测试仪 |
| CN108007966B (zh) * | 2017-12-31 | 2023-10-24 | 吉林大学 | 一种岩土比热容测试仪 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20041207 |