JPH1180806A - 金属焼結体中の炭素量制御方法 - Google Patents
金属焼結体中の炭素量制御方法Info
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- JPH1180806A JPH1180806A JP23709997A JP23709997A JPH1180806A JP H1180806 A JPH1180806 A JP H1180806A JP 23709997 A JP23709997 A JP 23709997A JP 23709997 A JP23709997 A JP 23709997A JP H1180806 A JPH1180806 A JP H1180806A
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- Japan
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- gas
- carbon
- hydrogen
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Abstract
(57)【要約】
【課題】浸炭ガスの流れに起因する炭素量の不均一分布
を是正する方法を提供する。 【解決手段】金属粉末成形体を、脱脂、水素還元した
後、所定の混合比に調整した炭化水素・水素混合ガス雰
囲気中で浸炭・焼結して、金属焼結体中の炭素量を所定
値に制御する炭素量制御方法に於いて、浸炭ガスと脱炭
ガスとを交互に流すか、或は同時に流して焼結し、浸炭
と脱炭の両方を施すことによって炭素量を均一化させ
た。
を是正する方法を提供する。 【解決手段】金属粉末成形体を、脱脂、水素還元した
後、所定の混合比に調整した炭化水素・水素混合ガス雰
囲気中で浸炭・焼結して、金属焼結体中の炭素量を所定
値に制御する炭素量制御方法に於いて、浸炭ガスと脱炭
ガスとを交互に流すか、或は同時に流して焼結し、浸炭
と脱炭の両方を施すことによって炭素量を均一化させ
た。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、ガスの流れ方
向、例えば管状炉の長さ方向の焼結体の炭素量を均一化
させる金属焼結体中の炭素量制御方法に関するものであ
る。
向、例えば管状炉の長さ方向の焼結体の炭素量を均一化
させる金属焼結体中の炭素量制御方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、金属焼結体（焼結合金ともいう）
は、原料の金属微粉末とバインダ−（結合剤、可塑剤、
滑剤）とを混練し、これを射出成形し、脱脂工程でバイ
ンダ−を分解除去し、焼結することにより作製されてい
る。そして、このような金属焼結体を作製する場合、炭
素量を適確に制御することは、炭素量が焼結体の機械的
性質を左右するので、極めて重大な課題となっている。
は、原料の金属微粉末とバインダ−（結合剤、可塑剤、
滑剤）とを混練し、これを射出成形し、脱脂工程でバイ
ンダ−を分解除去し、焼結することにより作製されてい
る。そして、このような金属焼結体を作製する場合、炭
素量を適確に制御することは、炭素量が焼結体の機械的
性質を左右するので、極めて重大な課題となっている。
【０００３】従来、金属粉末成形体の炭素量制御方法と
しては、主バインダーの樹脂より残留炭素量が高い樹脂
を添加する方法や焼結前に残留する炭素を所望の炭素量
に減少させるために酸化鉄等の金属酸化物を添加する方
法等が知られていた。
しては、主バインダーの樹脂より残留炭素量が高い樹脂
を添加する方法や焼結前に残留する炭素を所望の炭素量
に減少させるために酸化鉄等の金属酸化物を添加する方
法等が知られていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記従来法は、いずれ
も炭素量の調整操作が焼結工程以前に行われるので、得
られる焼結体中の適正炭素量を見いだす実験条件を試行
錯誤により選択する操作が、焼結工程での条件を選択す
るだけでは済まず、グラフアイトや金属酸化物の添加量
を変えた何通りもの成形素材を作成したり、時間のかか
る脱脂や含炭処理を何度も繰り返し行わなければならな
いので、極めて繁雑となる問題があった。そればかり
か、これら従来法は、得られた焼結成形体の内部の炭素
分布までは制御することができなかった。
も炭素量の調整操作が焼結工程以前に行われるので、得
られる焼結体中の適正炭素量を見いだす実験条件を試行
錯誤により選択する操作が、焼結工程での条件を選択す
るだけでは済まず、グラフアイトや金属酸化物の添加量
を変えた何通りもの成形素材を作成したり、時間のかか
る脱脂や含炭処理を何度も繰り返し行わなければならな
いので、極めて繁雑となる問題があった。そればかり
か、これら従来法は、得られた焼結成形体の内部の炭素
分布までは制御することができなかった。
【０００５】このような問題を解決するため、本出願人
は、焼結前の成形体中の炭素量と酸素量とを、ゼロ若し
くはほぼ一定に制御することによって、所望の炭素量に
高精度に制御することができる焼結方法を開発し、先に
特許出願した。
は、焼結前の成形体中の炭素量と酸素量とを、ゼロ若し
くはほぼ一定に制御することによって、所望の炭素量に
高精度に制御することができる焼結方法を開発し、先に
特許出願した。
【０００６】上記方法は、焼結前の履歴がどのようなも
のであっても、所望の炭素量に高精度に制御できるとい
う点で、極めて優れた方法であったが、この方法は、例
えば管状炉の長さ方向の上流端と下流端に位置する焼結
体の炭素量は均一化できない点で、充分満足すべきもの
ではなかった。
のであっても、所望の炭素量に高精度に制御できるとい
う点で、極めて優れた方法であったが、この方法は、例
えば管状炉の長さ方向の上流端と下流端に位置する焼結
体の炭素量は均一化できない点で、充分満足すべきもの
ではなかった。
【０００７】この発明は、浸炭ガスの流れに起因する炭
素量の不均一分布を是正する方法を提供することを目的
とする。
素量の不均一分布を是正する方法を提供することを目的
とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を解決するため、鋭意研究の結果、浸炭し易い部分は、
脱炭し易いのではないかということに着目し、浸炭と脱
炭とを一緒に行うことによって、上流端と下流端の焼結
体の炭素量を均一化できることを見いだし、本発明に到
達した。
を解決するため、鋭意研究の結果、浸炭し易い部分は、
脱炭し易いのではないかということに着目し、浸炭と脱
炭とを一緒に行うことによって、上流端と下流端の焼結
体の炭素量を均一化できることを見いだし、本発明に到
達した。
【０００９】即ち、本発明は、金属粉末成形体を、脱
脂、水素還元した後、所定の混合比に調整した炭化水素
・水素混合ガス雰囲気中で浸炭・焼結して、金属焼結体
中の炭素量を所定値に制御する炭素量制御方法に於い
て、浸炭ガスと脱炭ガスとを交互に流すか、或は同時に
流して焼結し、炭素量を均一化させることを特徴とす
る。
脂、水素還元した後、所定の混合比に調整した炭化水素
・水素混合ガス雰囲気中で浸炭・焼結して、金属焼結体
中の炭素量を所定値に制御する炭素量制御方法に於い
て、浸炭ガスと脱炭ガスとを交互に流すか、或は同時に
流して焼結し、炭素量を均一化させることを特徴とす
る。
【００１０】本発明方法の原理を、図１に基づいて説明
する。図１の実線で示すように、１２００℃程度の温度
で浸炭焼結した場合、焼結体の長さ方向炭素量は、上流
端から下流端にかけてなめらかな曲線を描いて低下す
る。浸炭とは逆に脱炭ガスを流すと、その脱炭量分布も
図１の実線と同じ傾向（図１の破線）になる。したがっ
て、浸炭と脱炭の両方を施せば、図１の縦線部のように
なり、長さ方向炭素量の平準化を達成することができ
る。
する。図１の実線で示すように、１２００℃程度の温度
で浸炭焼結した場合、焼結体の長さ方向炭素量は、上流
端から下流端にかけてなめらかな曲線を描いて低下す
る。浸炭とは逆に脱炭ガスを流すと、その脱炭量分布も
図１の実線と同じ傾向（図１の破線）になる。したがっ
て、浸炭と脱炭の両方を施せば、図１の縦線部のように
なり、長さ方向炭素量の平準化を達成することができ
る。
【００１１】
【発明の実施の形態】次に、本発明の実施の形態を説明
する。金属粉末成形体は、金属微粉末とバインダ−（結
合剤、可塑剤、滑剤等）とを混練し、適温で加熱して射
出成形する公知の方法によって製造すれば良い。脱脂工
程では、公知の方法によって、成形体中に混入している
バインダーを分解揮散させる。
する。金属粉末成形体は、金属微粉末とバインダ−（結
合剤、可塑剤、滑剤等）とを混練し、適温で加熱して射
出成形する公知の方法によって製造すれば良い。脱脂工
程では、公知の方法によって、成形体中に混入している
バインダーを分解揮散させる。
【００１２】このようにして脱脂した成形体は、焼結炉
に入れて、浸炭と脱炭とを同時に行うか、或は浸炭と脱
炭とを交互に行う。浸炭ガスとしては、例えばメタンと
水素の混合ガスを使用し、脱炭ガスとしては、例えば湿
り水素ガスを使用するのが良い。
に入れて、浸炭と脱炭とを同時に行うか、或は浸炭と脱
炭とを交互に行う。浸炭ガスとしては、例えばメタンと
水素の混合ガスを使用し、脱炭ガスとしては、例えば湿
り水素ガスを使用するのが良い。
【００１３】本発明方法による装置の一例を、図２に示
す。マスフロ−コントロ−ラ−Ｎｏ．１を出たＨ２は、
三角フラスコ内の水をくぐって、湿り気を帯びる。これ
を脱炭ガスとして使用する。尚、フラスコ内の水は、保
温器によって、２０〜２１℃に保たれている。
す。マスフロ−コントロ−ラ−Ｎｏ．１を出たＨ２は、
三角フラスコ内の水をくぐって、湿り気を帯びる。これ
を脱炭ガスとして使用する。尚、フラスコ内の水は、保
温器によって、２０〜２１℃に保たれている。
【００１４】上記湿りＨ２と、乾燥Ｈ２，ＣＨ４は交互
に若しくは同時に、露点計を通してシリコニット炉内に
導入される。炉内導入ガスの湿度は、Ｎｏ．１マスフロ
−を通過するＨ２流量によって調節する。
に若しくは同時に、露点計を通してシリコニット炉内に
導入される。炉内導入ガスの湿度は、Ｎｏ．１マスフロ
−を通過するＨ２流量によって調節する。
【００１５】本発明方法は、同時浸・脱炭工程と、交互
浸・脱炭工程の２通りの方法で行うことができるが、交
互浸・脱炭工程で行うのが好ましい。同時浸・脱炭工程
は、成形体の材質が、カ−ボニル鉄粉の場合が特に効果
的である。
浸・脱炭工程の２通りの方法で行うことができるが、交
互浸・脱炭工程で行うのが好ましい。同時浸・脱炭工程
は、成形体の材質が、カ−ボニル鉄粉の場合が特に効果
的である。
【００１６】同時浸・脱炭工程は、焼結体製造温度に達
した後、ＣＨ４，Ｈ２の浸炭ガスと湿りＨ２の脱炭ガス
の両方を同時に流しながら焼結する方法であり、交互浸
・脱炭工程は、ＣＨ４，Ｈ２の浸炭ガスと湿りＨ２の脱
炭ガスを交互に流しながら焼結する方法である。
した後、ＣＨ４，Ｈ２の浸炭ガスと湿りＨ２の脱炭ガス
の両方を同時に流しながら焼結する方法であり、交互浸
・脱炭工程は、ＣＨ４，Ｈ２の浸炭ガスと湿りＨ２の脱
炭ガスを交互に流しながら焼結する方法である。
【００１７】焼結体製造温度は、好ましくは１１５０〜
１２５０℃の範囲内のほぼ一定の温度で行うのが良い。
炭化水素は、高濃度ＣＨ４によって急速に浸炭するより
も、低濃度ＣＨ４によって時間をかけて浸炭するほう
が、炭素量を均一化する点で好ましい。例えば、ＣＨ４
濃度１〜２％程度で行うのが好ましい。
１２５０℃の範囲内のほぼ一定の温度で行うのが良い。
炭化水素は、高濃度ＣＨ４によって急速に浸炭するより
も、低濃度ＣＨ４によって時間をかけて浸炭するほう
が、炭素量を均一化する点で好ましい。例えば、ＣＨ４
濃度１〜２％程度で行うのが好ましい。
【００１８】炭化水素としては、メタンガスを使用する
のが良いが、エタンガス、プロパンガス及びブタンガス
等でも差し支えない。本発明で製造する焼結体中の炭素
量は、特に限定されない。
のが良いが、エタンガス、プロパンガス及びブタンガス
等でも差し支えない。本発明で製造する焼結体中の炭素
量は、特に限定されない。
【００１９】本発明方法は、先に出願した方法（特願平
８−２８７２５８号）と併用すると、更に効果的であ
る。即ち、水素還元工程で成形体中の炭素と酸素を除
去、好ましくはゼロ若しくは最小限に低減させる方法と
併用させる方法である。
８−２８７２５８号）と併用すると、更に効果的であ
る。即ち、水素還元工程で成形体中の炭素と酸素を除
去、好ましくはゼロ若しくは最小限に低減させる方法と
併用させる方法である。
【００２０】先に出願した方法は、主として炭素を除去
する第１段階の水素還元工程（好ましくは１０００℃迄
の温度で行う）と、主として酸素を除去する第２段階の
水素還元工程（好ましくは前記第１段階の温度から浸炭
・焼結迄昇温させて行う）の二段階で行うのが良い。併
用は、上記方法で１２００℃程度に昇温させた後、本発
明方法によって、浸・脱炭を行えば良い。
する第１段階の水素還元工程（好ましくは１０００℃迄
の温度で行う）と、主として酸素を除去する第２段階の
水素還元工程（好ましくは前記第１段階の温度から浸炭
・焼結迄昇温させて行う）の二段階で行うのが良い。併
用は、上記方法で１２００℃程度に昇温させた後、本発
明方法によって、浸・脱炭を行えば良い。
【００２１】
【実施例】次に、実施例を挙げて本発明を更に説明する
が、本発明はこの実施例に限定されない。 実施例１ カ−ボニル鉄粉とバインダーとを混練し、板状引張試験
片に射出成形し、供試材とした。尚、供試材のカ−ボニ
ル鉄粉に対するグラフアイト添加量は、質量比で０．８
％とした。
が、本発明はこの実施例に限定されない。 実施例１ カ−ボニル鉄粉とバインダーとを混練し、板状引張試験
片に射出成形し、供試材とした。尚、供試材のカ−ボニ
ル鉄粉に対するグラフアイト添加量は、質量比で０．８
％とした。
【００２２】上記供試材を、大気中で１２℃／時間で昇
温させ、３００℃に４時間保持して脱脂した後、脱脂体
をシリコニット管状炉に入れ、昇温させる過程の第１段
階の水素還元工程と第２段階の水素還元工程の二段階で
炭素と酸素を還元除去して、１２００℃に昇温させた
後、図２に示すようにして、ＣＨ４，Ｈ２の浸炭ガスと
湿りＨ２の脱炭ガスの両方を、同時に流しながら（全流
量５００ＣＣＭ）、１時間２０分焼結した。
温させ、３００℃に４時間保持して脱脂した後、脱脂体
をシリコニット管状炉に入れ、昇温させる過程の第１段
階の水素還元工程と第２段階の水素還元工程の二段階で
炭素と酸素を還元除去して、１２００℃に昇温させた
後、図２に示すようにして、ＣＨ４，Ｈ２の浸炭ガスと
湿りＨ２の脱炭ガスの両方を、同時に流しながら（全流
量５００ＣＣＭ）、１時間２０分焼結した。
【００２３】得られた焼結体について、図３に示す１〜
５の各部について炭素量を測定した。結果を図４に示
す。
５の各部について炭素量を測定した。結果を図４に示
す。
【００２４】図４中の記号及び略号は、浸炭ガスと湿り
Ｈ２が以下の割合であることを表す。 ＣＨ４ 湿りＨ２ 乾燥Ｈ２ △ ６ＣＣＭ（１．２％） ２３０ＣＣＭ ２６４ＣＣＭ ○ ４ＣＣＭ（０．８％） １５０ＣＣＭ ３４６ＣＣＭ ● ４ＣＣＭ（０．８％） １８０ＣＣＭ ３１６ＣＣＭ
Ｈ２が以下の割合であることを表す。 ＣＨ４ 湿りＨ２ 乾燥Ｈ２ △ ６ＣＣＭ（１．２％） ２３０ＣＣＭ ２６４ＣＣＭ ○ ４ＣＣＭ（０．８％） １５０ＣＣＭ ３４６ＣＣＭ ● ４ＣＣＭ（０．８％） １８０ＣＣＭ ３１６ＣＣＭ
【００２５】図４の結果から明らかなように、焼結体の
長手方向の炭素量は、ほぼ一様に分布している。
長手方向の炭素量は、ほぼ一様に分布している。
【００２６】実施例２ ４６００鋼低酸素粉試料を使用する以外は、実施例１と
同様にして、シヤルピ−衝撃試験片を作成し、同様に脱
脂し、シリコニット管状炉に入れて、二段階の還元をし
ながら１２００℃に昇温させ、図２に示すようにして、
交互浸・脱炭焼結を行った。
同様にして、シヤルピ−衝撃試験片を作成し、同様に脱
脂し、シリコニット管状炉に入れて、二段階の還元をし
ながら１２００℃に昇温させ、図２に示すようにして、
交互浸・脱炭焼結を行った。
【００２７】得られた焼結体について、図５に示す１〜
５の各部について炭素量を測定した。結果を図６に示
す。
５の各部について炭素量を測定した。結果を図６に示
す。
【００２８】図中、○は、１２００℃で３０分ＣＨ４：
１．６％（ＣＨ４：８ＣＣＭ、Ｈ２：４９２ＣＣＭ）の
浸炭後、湿りＨ２：１８０ＣＣＭ，乾燥Ｈ２：３２０Ｃ
ＣＭの脱炭を３０分行う工程を１単位とし、図中最低線
がこれを１回、中間線が２回、最高線が３回繰り返した
ものである。
１．６％（ＣＨ４：８ＣＣＭ、Ｈ２：４９２ＣＣＭ）の
浸炭後、湿りＨ２：１８０ＣＣＭ，乾燥Ｈ２：３２０Ｃ
ＣＭの脱炭を３０分行う工程を１単位とし、図中最低線
がこれを１回、中間線が２回、最高線が３回繰り返した
ものである。
【００２９】図中、●は、１２００℃で１５分ＣＨ４濃
度２．３％（ＣＨ４：１１．５ＣＣＭ、Ｈ２：４９２Ｃ
ＣＭ）の浸炭後、湿りＨ２：１８０ＣＣＭ，乾燥Ｈ２：
３２０ＣＣＭの脱炭を１５分行う工程を１単位とし、図
中下の線がこれを１回、上の線が２回繰り返したもので
ある。
度２．３％（ＣＨ４：１１．５ＣＣＭ、Ｈ２：４９２Ｃ
ＣＭ）の浸炭後、湿りＨ２：１８０ＣＣＭ，乾燥Ｈ２：
３２０ＣＣＭの脱炭を１５分行う工程を１単位とし、図
中下の線がこれを１回、上の線が２回繰り返したもので
ある。
【００３０】図６より明らかなように、ＣＨ４比率を低
くし、浸・脱炭の周期を長くした場合（図中の○）は、
全てほぼ完全に平準化が達成されている。ＣＨ４比率を
高くし、浸・脱炭の周期を短くすると（図中の●）、２
回繰り返しの場合はほぼ平準化が達成されている。４回
繰り返しの場合は、若干の炭素量格差が生じたが、従来
と比べれば相当の平準化が達成されている。
くし、浸・脱炭の周期を長くした場合（図中の○）は、
全てほぼ完全に平準化が達成されている。ＣＨ４比率を
高くし、浸・脱炭の周期を短くすると（図中の●）、２
回繰り返しの場合はほぼ平準化が達成されている。４回
繰り返しの場合は、若干の炭素量格差が生じたが、従来
と比べれば相当の平準化が達成されている。
【００３１】
【発明の効果】本発明によれば、浸炭工程で脱炭すると
いう従来全く行われていなかっただけでなく、技術常識
上からも想到できなかった方法により、ガスの流れ方向
の焼結体の炭素量が均一化されるという極めて画期的な
効果を奏する。
いう従来全く行われていなかっただけでなく、技術常識
上からも想到できなかった方法により、ガスの流れ方向
の焼結体の炭素量が均一化されるという極めて画期的な
効果を奏する。
【００３２】
【図１】本発明方法の原理図である。
【図２】浸・脱炭ガスを導入するガス配管のフロ−シ−
トである。
トである。
【図３】実施例１の焼結体の側面図である。
【図４】図３の焼結体の各部位の炭素量の測定結果を示
す線図である。
す線図である。
【図５】実施例２の焼結体の側面図である。
【図６】図５の焼結体の各部位の炭素量の測定結果を示
す線図である。
す線図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 天野 隆嗣 東京都千代田区四番町五番地九 トピー工 業株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】金属粉末成形体を、脱脂、水素還元した
後、所定の混合比に調整した炭化水素・水素混合ガス雰
囲気中で浸炭・焼結して、金属焼結体中の炭素量を所定
値に制御する炭素量制御方法に於いて、浸炭ガスと脱炭
ガスとを交互に流すか、或は同時に流して焼結し、炭素
量を均一化させることを特徴とする金属焼結体中の炭素
量制御方法。 - 【請求項２】前記浸炭ガスがメタンと水素の混合ガスで
あり、前記脱炭ガスが湿り水素ガスである請求項１に記
載の制御方法。 - 【請求項３】前記粉末成形体を、焼結炉中で焼結させ、
該焼結炉中のガスの流れ方向の焼結体の炭素量を均一化
させる請求項１または２に記載の制御方法。 - 【請求項４】前記焼結温度が１１５０℃〜１２５０℃で
ある請求項１〜３のいずれか１項に記載の制御方法。 - 【請求項５】前記焼結温度に昇温させる過程の第１段階
の水素還元工程で、主として炭素を除去し、更に焼結温
度迄昇温させる第２段階の水素還元工程で、主として酸
素を除去して、前記成形体中の炭素と酸素を除去してな
る請求項１〜４のいずれか１項に記載の制御方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23709997A JPH1180806A (ja) | 1997-09-02 | 1997-09-02 | 金属焼結体中の炭素量制御方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23709997A JPH1180806A (ja) | 1997-09-02 | 1997-09-02 | 金属焼結体中の炭素量制御方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1180806A true JPH1180806A (ja) | 1999-03-26 |
Family
ID=17010410
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23709997A Pending JPH1180806A (ja) | 1997-09-02 | 1997-09-02 | 金属焼結体中の炭素量制御方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1180806A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114535579A (zh) * | 2022-03-15 | 2022-05-27 | 崇义章源钨业股份有限公司 | 一种高纯硅钨粉的制备方法 |
-
1997
- 1997-09-02 JP JP23709997A patent/JPH1180806A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114535579A (zh) * | 2022-03-15 | 2022-05-27 | 崇义章源钨业股份有限公司 | 一种高纯硅钨粉的制备方法 |
| CN114535579B (zh) * | 2022-03-15 | 2023-12-05 | 崇义章源钨业股份有限公司 | 一种高纯硅钨粉的制备方法 |
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