JPH1164661A - Formation of optical waveguide film - Google Patents

Formation of optical waveguide film

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Publication number
JPH1164661A
JPH1164661A JP22760497A JP22760497A JPH1164661A JP H1164661 A JPH1164661 A JP H1164661A JP 22760497 A JP22760497 A JP 22760497A JP 22760497 A JP22760497 A JP 22760497A JP H1164661 A JPH1164661 A JP H1164661A
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JP
Japan
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substrates
substrate
jig
sintering
porous
Prior art date
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Pending
Application number
JP22760497A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Shigeru Konishi
繁 小西
Yukio Fujimaki
幸雄 藤巻
Shinji Makikawa
新二 牧川
Masaki Ejima
正毅 江島
Kazuo Kamiya
和雄 神屋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Publication date
Application filed by Shin Etsu Chemical Co Ltd filed Critical Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority to JP22760497A priority Critical patent/JPH1164661A/en
Publication of JPH1164661A publication Critical patent/JPH1164661A/en
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/14Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
    • C03B19/1453Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To reduce the cost per sheet of substrates by making it possible to efficiently execute a transparent vitrification treatment of porous glass films. SOLUTION: This method includes a stage for depositing glass particles on the substrates 23 by an oxyhydrogen flame burner to form the porous oxide glass films, then forming the transparent oxide glass films by heating the same and an optical waveguide is formed. At this time, plural sheets of the substrates 23 formed with the porous glass films described above are erected and are arranged in parallel with each other along the perpendicular direction on a sintering jig 21 of a flat planar shape apart prescribed intervals from each other by inserting the one-side edges of the substrates 23 into grooves 22 formed in parallel on the jig. Further, plural sheets of the substrates 23 supported at the jig described above are introduced into the furnace and are integrally subjected to the sintering treatment, by which the transparent vitrification of the porous glass films is executed.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、火炎堆積(Fla
me Hydrolysis Deposition,
FHD)法により多孔質酸化物膜を基板上に形成し、次
いでこの膜を焼結処理により透明ガラス化を行う工程を
含む光導波路膜の形成方法に関する。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a flame deposition (Fla)
me Hydrolysis Deposition,
The present invention relates to a method for forming an optical waveguide film including a step of forming a porous oxide film on a substrate by an FHD (FHD) method, and then performing a vitrification process by sintering the film.

【0002】[0002]

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】光導波
路はアンダークラッド層,コア層,オーバークラッド層
を積層した構造をとっており、光導波路を形成する基板
にSiもしくは石英が用いられている。光導波路のデバ
イスには、光を多数に分割するビームスプリッタや、所
望の線路に信号を切り換える光スイッチ、更には今後、
光加入者系において各家庭にはSi基板の上に光信号の
分波/合波の機能を持つ光導波路と共にLD,PDなど
を集積化したONU中の光回路に導入されることが予想
され、例えばY.Yamada et al.,“Ap
plication of planar light
wave circuit platform to
hybrid integrated optical
WDM transmitter/receiver
module”Electron.Lett.31
(16),1366−1367(1995)に示される
ように開発が進められている。
2. Description of the Related Art An optical waveguide has a structure in which an under cladding layer, a core layer, and an over cladding layer are laminated, and Si or quartz is used for a substrate on which the optical waveguide is formed. . Optical waveguide devices include a beam splitter that splits light into a number of parts, an optical switch that switches signals to desired lines, and
In the optical subscriber system, each home is expected to be introduced into an optical circuit in an ONU that integrates an LD, a PD, etc. together with an optical waveguide having a function of demultiplexing / combining an optical signal on a Si substrate. For example, Y. Yamada et al. , “Ap
application of planar light
wave circuit platform to
hybrid integrated optical
WDM transmitter / receiver
module "Electron. Lett. 31
(16), 1366-1367 (1995).

【0003】このような光導波路の製造プロセスについ
て、Si基板を用いる場合を例にとって説明すると、S
i基板上に光導波路を作製するには、まずアンダークラ
ッドとなる厚さ約20μmのガラス層を形成し、その上
に光が導波するコア層を形成し、このコア層をリソグラ
フィー及び異方性エッチングにより光の導波パターンに
加工した後、オーバークラッドとなる厚さ30μm以上
のガラス層を形成することによって行われている。これ
らのガラス層の形成手段としては、火炎堆積法,電子ビ
ーム蒸着法,スパッタリング法,プラズマCVD法など
が知られているが、厚さ数十μmのガラス膜の作製には
一般に火炎堆積法が用いられている。
The manufacturing process of such an optical waveguide will be described by taking a case where a Si substrate is used as an example.
In order to fabricate an optical waveguide on an i-substrate, first, a glass layer having a thickness of about 20 μm serving as an under clad is formed, a light-guiding core layer is formed thereon, and this core layer is lithographically and anisotropically formed. This is performed by forming a glass layer having a thickness of 30 μm or more to be an over clad after processing into a light waveguide pattern by reactive etching. As a means for forming these glass layers, a flame deposition method, an electron beam evaporation method, a sputtering method, a plasma CVD method, and the like are known, but the flame deposition method is generally used for producing a glass film having a thickness of several tens of μm. Used.

【0004】火炎堆積法とは、例えばM.Kawach
i,“Silica wavegides on si
licon and their applicati
onto integrated−optic com
ponents”,Optical and Quan
tum Electronics 22,391−41
6(1990)に示されているように、図1に示すよう
な装置においてSiやGe,Br,Pなどのハロゲン化
物を酸水素火炎バーナーに供給してガラス微粒子を生成
し、これをテーブルの上に置かれた基板上に堆積し、多
孔質のガラス微粒子膜を形成後、これを電気炉中120
0〜1400℃の温度で焼結することによって透明なガ
ラス膜を作製する方法である。
[0004] The flame deposition method is described in, for example, M. Kawach
i, “Silica waves on si
licon and theair applicati
onto integrated-optic com
ponents ", Optical and Quan
tum Electronics 22, 391-41
As shown in FIG. 6 (1990), in an apparatus as shown in FIG. 1, a halide such as Si, Ge, Br, or P is supplied to an oxyhydrogen flame burner to generate glass fine particles, which are then placed on a table. After being deposited on the substrate placed thereon to form a porous glass fine particle film,
This is a method of producing a transparent glass film by sintering at a temperature of 0 to 1400 ° C.

【0005】ここで、図1において、11は回転テーブ
ル、12は基板、13は酸水素火炎バーナーであり、図
中矢印方向に移動可能である。また、14は排気管であ
る。
In FIG. 1, reference numeral 11 denotes a rotary table, reference numeral 12 denotes a substrate, and reference numeral 13 denotes an oxyhydrogen flame burner, which is movable in the direction of the arrow in the figure. Reference numeral 14 denotes an exhaust pipe.

【0006】ところで、近年導波路型素子やPLC光回
路モジュールなどの低コスト化が求められており、PL
C光回路などにおいてはLD,PD等光部品の導波回路
への実装や導波路と接続するファイバとの調心のコスト
を低くする研究が盛んになされている。勿論低コスト化
ということを考えれば、導波路製造に係るコストについ
ても低くできることができればそれにこしたことはな
い。前に述べた火炎堆積法によって光導波路を形成する
プロセスについて考えると、堆積に関しては図1に示す
ような装置において一枚のテーブル上に複数枚の基板を
搭載し、一度の堆積で多数枚の多孔質ガラス微粒子膜の
形成された基板を形成することが可能である。しかし、
堆積した膜を透明ガラス化させるため1200〜140
0℃の温度で焼結を行う必要があり、焼結も多数枚一括
して処理を行うことが好ましい。
In recent years, cost reduction of waveguide devices and PLC optical circuit modules has been demanded.
In C optical circuits and the like, researches on mounting optical components such as LDs and PDs on a waveguide circuit and reducing the cost of alignment with a fiber connected to the waveguide have been actively conducted. Of course, in consideration of cost reduction, if the cost related to the production of the waveguide can be reduced, it has not been met. Considering the process of forming an optical waveguide by the flame deposition method described above, regarding the deposition, a plurality of substrates are mounted on a single table in an apparatus as shown in FIG. It is possible to form a substrate on which a porous glass fine particle film is formed. But,
1200-140 for vitrification of the deposited film
It is necessary to perform sintering at a temperature of 0 ° C., and it is preferable that sintering is also performed in batches.

【0007】この場合、焼結工程では形成したガラス膜
又はガラス膜層にて気泡の残留が残らないようにしかつ
基板の変形が残らないようにするなど、実際に導波路と
して使用する際に低損失となる性質を維持しなければな
らない。そのため、例えば特開平5−273424号公
報や特開平7−27938号公報では焼結時の雰囲気を
温度によって制御することがなされている。また、特開
平7−104139号公報では焼結炉の構造を工夫する
ことで気泡の残留を防ぐことが述べられている。
In this case, in the sintering step, the glass film or the glass film layer is kept low when air bubbles are actually used as a waveguide, for example, by preventing remaining bubbles and deformation of the substrate. The lossy nature must be maintained. Therefore, for example, in Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 5-273424 and 7-27938, the atmosphere during sintering is controlled by the temperature. Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-104139 describes that bubbles are prevented from remaining by devising the structure of a sintering furnace.

【0008】このように焼結工程に関してはいかに残留
気泡を抑制するかについて検討されているが、コストを
下げることに関してはあまり検討されていないのが現状
であった。
As described above, the sintering process has been studied on how to suppress the residual air bubbles, but at present, much has not been studied on reducing the cost.

【0009】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
上記基板の焼結処理を複数枚一括して有利に行うことが
でき、焼結処理コストを低減することができる光導波路
膜の形成方法を提供することを目的とする。
The present invention has been made in view of the above circumstances,
It is an object of the present invention to provide a method for forming an optical waveguide film, which can advantageously perform a sintering process on a plurality of substrates collectively and reduce a sintering process cost.

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、本発明に到達したものである。
Means for Solving the Problems and Embodiments of the Invention The present inventors have made intensive studies to achieve the above object, and as a result, have reached the present invention.

【0011】即ち、本発明は、酸水素火炎バーナーによ
りガラス微粒子を基板に堆積させて多孔質酸化物ガラス
膜を形成し、次いでこれを加熱することによって透明な
酸化物ガラス膜を形成する工程を含む光導波路の形成方
法において、上記多孔質ガラス膜の形成された基板の複
数枚を、平板状の焼結治具上に互いに所定間隔を置いて
並列形成された溝内に上記基板の一端縁部をそれぞれ挿
入することにより、治具に鉛直方向に沿って立設し、互
いに並列配置させると共に、上記治具に支持された複数
枚の基板を炉内に導入し、一括して焼結処理し、上記多
孔質ガラス膜の透明ガラス化を行うようにした光導波路
膜の形成方法を提供する。この場合、上記治具に鉛直方
向に沿って並列支持された焼結処理すべき複数枚の基板
からなる基板群の前後にそれぞれダミー基板を鉛直方向
に沿って配置することが好ましい。
That is, the present invention comprises a step of forming a porous oxide glass film by depositing glass fine particles on a substrate by an oxyhydrogen flame burner, and then heating this to form a transparent oxide glass film. In the method for forming an optical waveguide including a plurality of substrates on which the porous glass film is formed, one edge of the substrate is placed in grooves formed in parallel at predetermined intervals on a flat sintering jig. By inserting the parts respectively, they stand upright on the jig along the vertical direction, are arranged in parallel with each other, and introduce a plurality of substrates supported by the jig into the furnace and collectively sinter Further, the present invention provides a method for forming an optical waveguide film in which the above-mentioned porous glass film is formed into a transparent glass. In this case, it is preferable to arrange the dummy substrates along the vertical direction before and after the group of a plurality of substrates to be subjected to the sintering process, which are supported in parallel in the vertical direction by the jig.

【0012】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明において、基板としては、シリコン、石英等が用
いられるが、基板上に多孔質酸化物ガラス膜を形成する
方法としては、図1に示すような装置を用い、火炎加水
分解法の常法に従うことができる。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
In the present invention, silicon, quartz, or the like is used as a substrate. As a method for forming a porous oxide glass film on a substrate, an apparatus as shown in FIG. Can be followed.

【0013】本発明は、複数の多孔質ガラス膜が形成さ
れた基板を一括して焼結処理を行うにあたって、基板を
横置きに並べたのでは処理できる枚数が限られるため、
図2に示すように基板を鉛直方向に向け、一列に並べる
ものである。
According to the present invention, when the substrates on which a plurality of porous glass films are formed are subjected to a sintering process collectively, the number of substrates that can be processed is limited if the substrates are arranged horizontally.
As shown in FIG. 2, the substrates are oriented in a vertical line with the substrates oriented vertically.

【0014】ここで、図2において、21は平板状の焼
結治具を示す。焼結治具は1200〜1400℃の処理
温度にてO2を含む雰囲気で変形や反応を起こさず、異
物を発生しないものが望ましく、石英やSiCなどが用
いられる。
Here, in FIG. 2, reference numeral 21 denotes a plate-shaped sintering jig. It is preferable that the sintering jig does not deform or react in an atmosphere containing O 2 at a processing temperature of 1200 to 1400 ° C. and does not generate foreign matter, and quartz or SiC is used.

【0015】この治具21の表面には、互いに所定間
隔、好ましくは3〜9mm、更に好ましくは5〜7mm
の間隔で多数の溝22が互いに同方向に並列配置されて
おり、これら溝22内に上記多孔質ガラス膜が形成され
た基板23の端縁部が挿入され、これによって多数の基
板23がそれぞれ垂直方向に沿って立設され、互いに上
記間隔離間して並列配置される。この場合、基板23間
の間隔が狭いと基板同士が接触してしまい、堆積層の剥
れが生じてしまうという不利が生じる場合があり、広い
と透明性が不十分であるという不利が生じる場合があ
る。なお、上記溝22の深さは、3〜5mm程度とする
ことが好ましい。上記基板23の数は制限されず、基板
や焼結処理を行う炉の大きさなどによって適宜選定され
るが、通常8〜100枚、特に10〜50枚程度を一括
処理し得る。
The surface of the jig 21 has a predetermined distance from each other, preferably 3 to 9 mm, more preferably 5 to 7 mm.
A large number of grooves 22 are arranged in parallel in the same direction at an interval of. The ends of a substrate 23 on which the porous glass film is formed are inserted into these grooves 22, whereby a large number of substrates 23 are respectively formed. They are erected along the vertical direction and are arranged side by side with the above-mentioned spacing therebetween. In this case, if the distance between the substrates 23 is small, the substrates may come into contact with each other and the deposited layer may be peeled off, and if the distance is large, the transparency may be insufficient. There is. Preferably, the depth of the groove 22 is about 3 to 5 mm. The number of the substrates 23 is not limited, and is appropriately selected depending on the size of the substrates and the furnace for performing the sintering process. Usually, 8 to 100 substrates, and particularly about 10 to 50 substrates, can be collectively processed.

【0016】またこの場合、図2に示すように、上記複
数の基板からなる基板群の前後に、それぞれ1枚又は複
数枚、好ましくは2〜10枚、特に4〜8枚のダミー基
板24を上述した間隔で鉛直方向に沿って並列配置させ
ることが好ましい。即ち、上述したように、治具に多数
の基板を鉛直方向に沿って立設し、互いに並列配置させ
るが、これをこのまま炉中で熱処理を行うと、最も先頭
に配置した基板と最も後ろに配置した基板は前方或いは
後方には何もないため、その他の基板とは熱のかかり方
が異なる。従って、上記配置した多孔質ガラス膜形成基
板の前後に、多孔質ガラス膜の形成されていない基板を
ダミーとして配置し、熱のかかり方が全ての多孔質ガラ
ス膜形成基板に対しなるべく同様になるようにするもの
である。このダミー基板なしで焼結を行うと、例えば最
も先頭に位置する基板に関しては、前方には何もないた
め基板面内の温度分布を反映して透明な部分と透明でな
い部分とが同一基板面内で発生するおそれがある。な
お、上記ダミー基板としては、シリコン、炭化ケイ素等
により形成されたものを使用することができる。
In this case, as shown in FIG. 2, one or more, preferably 2 to 10, and especially 4 to 8 dummy substrates 24 are respectively provided before and after the substrate group including the plurality of substrates. It is preferable to arrange them in parallel at the above-mentioned intervals along the vertical direction. That is, as described above, a number of substrates are erected in the jig along the vertical direction and are arranged in parallel with each other, but when this is subjected to heat treatment in a furnace as it is, the substrate arranged at the forefront and the rearmost at the rear Since there is nothing on the front or rear of the arranged substrate, the manner in which heat is applied differs from other substrates. Therefore, before and after the porous glass film forming substrate arranged above, the substrate on which the porous glass film is not formed is arranged as a dummy, and the manner in which heat is applied is as similar as possible to all the porous glass film forming substrates. Is to do so. If sintering is performed without this dummy substrate, for example, for the topmost substrate, there is nothing in front, so that the transparent portion and the non-transparent portion reflect the temperature distribution in the substrate surface, and May occur within In addition, as the dummy substrate, a substrate formed of silicon, silicon carbide, or the like can be used.

【0017】以上のように基板及びダミー基板を配置し
た治具を炉内に挿入し、1200〜1400℃程度の温
度で例えば水素ガスと酸素ガスの混合雰囲気において焼
結処理を行い、多孔質ガラス膜の透明ガラス化を行うも
のである。なお、用いる炉としては上記温度にて汚染が
少なくかつ劣化しにくい材料のものが好ましく、石英や
SiCからなることが好ましい。
The jig on which the substrate and the dummy substrate are arranged as described above is inserted into a furnace, and sintering is performed at a temperature of about 1200 to 1400 ° C., for example, in a mixed atmosphere of a hydrogen gas and an oxygen gas. This is to make the film transparent vitrification. The furnace to be used is preferably a material that is less contaminated and hardly deteriorates at the above temperature, and is preferably made of quartz or SiC.

【0018】本発明においては、以上のように、例えば
図1に示されるような装置にて複数枚の多孔質ガラス膜
が形成された基板を一括して焼結処理を行い、次いで、
図2に示されるように多孔質ガラス膜の形成された基板
を鉛直方向に立てて、焼結用の治具上に置く。複数枚の
基板は同様に一列に並べられる。この治具ごと焼結用の
炉芯管内に挿入し、然るべき雰囲気例えばHeとO2
混合雰囲気にて1200〜1400℃の温度で所定時間
処理し透明ガラス化するものであり、従って効率のよい
処理が行われる。
In the present invention, as described above, a substrate having a plurality of porous glass films formed thereon is subjected to a sintering process collectively by, for example, an apparatus as shown in FIG.
As shown in FIG. 2, the substrate on which the porous glass film is formed is set upright and placed on a sintering jig. A plurality of substrates are similarly arranged in a line. This jig is inserted into a furnace core tube for sintering, and is treated at a temperature of 1200 to 1400 ° C. for a predetermined time in an appropriate atmosphere, for example, a mixed atmosphere of He and O 2 , to form a transparent vitrification. Processing is performed.

【0019】この場合、従来は堆積した多孔質ガラス層
に何も接触しないように基板は横置きされて焼結を実施
してきていた。しかし、横置きでは炉中で基板の占める
面積が大きく、例えば横一列に基板を複数枚並べて処理
しようとすると炉が非常に大きくなってしまう上、全て
の基板に同様な温度処理を施す必要があるため均熱長を
長くとる必要が生じてしまうが、技術的にかなり難しく
多数枚の熱処理を行う上では現実的ではない。横置きで
も例えば図6に示すように、1200〜1400℃の処
理に耐え得る治具、例えばSiO2やSiCなどの治具
を用い、鉛直方向に並べて配置し、これを炉芯管内に導
入することも考えられるが、焼結治具は異物の発生源で
もあるから、それだけ透明ガラス化を行う雰囲気に発塵
源を増やすことになり好ましくない。なお、図6におい
て、31は治具、32は多孔質ガラス膜堆積基板、33
はリング状スペーサーである。
In this case, conventionally, the substrate has been placed horizontally so as not to make any contact with the deposited porous glass layer and sintering has been performed. However, in the horizontal installation, the area occupied by the substrates in the furnace is large. For example, when processing a plurality of substrates arranged in a horizontal line, the furnace becomes extremely large, and it is necessary to perform the same temperature processing on all the substrates. For this reason, it is necessary to increase the soaking length, but it is technically very difficult and is not practical for heat treatment of a large number of sheets. As shown in FIG. 6, for example, as shown in FIG. 6, a jig that can withstand a treatment at 1200 to 1400 ° C., for example, a jig such as SiO 2 or SiC, is arranged in the vertical direction, and introduced into the furnace core tube. Although it is conceivable that the sintering jig is also a source of foreign matter, it is not preferable because the number of sources of dust increases in an atmosphere for performing vitrification. In FIG. 6, 31 is a jig, 32 is a porous glass film deposition substrate, 33
Is a ring-shaped spacer.

【0020】これに対し、本発明において、基板上に形
成した多孔質ガラス膜は基板端まで形成されているた
め、例えば図2に示すようにして焼結しようとすると、
基板を治具に立てて並べるため治具に予め形成された溝
中に挿入されることとなる。その際、溝と基板表面との
接触により、堆積された多孔質ガラス膜層の剥離、また
剥離したガラス微粒子や焼結治具の溝とのこすれによっ
て発生する異物が基板表面に付着し、透明ガラス化処理
後も付着した異物がそのまま残存するおそれが考えられ
るが、実際には、焼結治具に設けた溝と多孔質ガラス膜
層との接触による剥離に関しては、多孔質ガラス膜の密
度が高ければ特に剥離は見られない。なお、密度の値と
しては0.2g/cm3以上が好ましく、それより低い
と焼結治具の溝に挿入しようとして接触すると傷が入っ
たり剥離が発生するおそれがある。異物に関しては、焼
結治具の溝と接触していた部分で0.1μm以上の異物
が10〜100個程度確認されたが、溝との接触部はほ
とんど基板端の位置であり実際に光導波回路を製作する
領域ではないため問題ない。実際、導波回路が形成され
る領域には異物の付着は確認されず、本焼結方式で特に
異物面でも問題はない。ところが、焼結処理後の基板の
外観は、図3に示されるように、基板端から1〜2mm
の部分(図中41)がその内部に比べ未焼結気味であっ
た。これは複数の基板を熱処理した場合全ての基板に関
して共通していた。代表例として基板面内におけるガラ
ス膜表面の平均面粗さRaの分布を測定した結果を図4
に示す。平均表面粗さRaの測定はDEKTAK800
0を用いた触針法により行った。走査距離は1mmと
し、反りの寄与をバックグラウンドとして差し引いた後
Ra値を算出している。基板の中心から4cmの範囲で
はRa値10〜20Å程度であったのに対し、外側に向
うに従いRa値が大きくなり、外観上未焼結気味に観察
された領域、即ち基板端から1〜2mmの領域において
はRa値は約300Å程度であった。これは基板中心付
近では多孔質ガラス膜の焼結時において多孔質ガラス膜
層の前方に基板が位置しており輻射熱の寄与が十分得ら
れるが、基板端では中心部に比べ前方に位置する基板か
らの輻射熱の寄与が小さくなり熱が逃げ易いため中心付
近に比べ焼結が十分進行していないものと思われる。
On the other hand, in the present invention, since the porous glass film formed on the substrate is formed up to the edge of the substrate, when sintering is performed as shown in FIG.
In order to arrange the substrates upright on a jig, they are inserted into grooves formed in the jig in advance. At this time, the contact between the groove and the substrate surface causes peeling of the deposited porous glass film layer, foreign particles generated due to the peeled glass fine particles and rubbing with the groove of the sintering jig adhere to the substrate surface, and the transparent glass Although it is conceivable that the adhered foreign matter may remain as it is after the sintering process, in fact, regarding the separation due to the contact between the groove provided in the sintering jig and the porous glass film layer, the density of the porous glass film is reduced. If it is high, no peeling is particularly observed. The density value is preferably 0.2 g / cm 3 or more. If the density value is lower than 0.2 g / cm 3, there is a possibility that a scratch may occur or peeling may occur when contact is made to insert into the groove of the sintering jig. Regarding foreign matter, about 10 to 100 foreign matter having a size of 0.1 μm or more were confirmed in the portion that was in contact with the groove of the sintering jig. There is no problem because it is not the area where the wave circuit is manufactured. Actually, adhesion of foreign matter is not confirmed in the area where the waveguide circuit is formed, and there is no problem in the present sintering method, especially on the foreign matter surface. However, the appearance of the substrate after the sintering process is, as shown in FIG.
Portion (41 in the figure) was slightly unsintered compared to the inside. This was common for all substrates when a plurality of substrates were heat treated. As a representative example, FIG. 4 shows the result of measuring the distribution of the average surface roughness Ra of the glass film surface within the substrate surface.
Shown in The average surface roughness Ra is measured by DEKTAK800
This was performed by the stylus method using 0. The scanning distance is 1 mm, and the Ra value is calculated after subtracting the contribution of the warpage as the background. In the range of 4 cm from the center of the substrate, the Ra value was about 10 to 20 °. On the other hand, the Ra value became larger toward the outside, and the region was observed to be slightly unsintered in appearance, that is, 1 to 2 mm from the substrate end. In the region, the Ra value was about 300 °. This is because the substrate is located in front of the porous glass film layer in the vicinity of the center of the substrate when the porous glass film is sintered, and the contribution of radiant heat is sufficiently obtained. It is considered that sintering did not proceed sufficiently compared with the vicinity of the center because the contribution of the radiant heat from the steel became small and the heat easily escaped.

【0021】このように基板端から1〜2mmの範囲に
おいては表面粗さが中心付近に比べ大きく焼結が不十分
である欠点があるが、この領域は光回路の作製にも用い
られない領域であり特に問題はない。
As described above, in the range of 1 to 2 mm from the edge of the substrate, there is a defect that the surface roughness is large compared to the vicinity of the center and the sintering is insufficient. However, this region is a region that is not used for manufacturing an optical circuit. There is no particular problem.

【0022】以上より、図2に示すような基板の配置で
透明ガラス化処理を行っても実際の光導波回路形成にお
いて問題は生じないガラス膜の形成が可能であることが
確かめられた。図2の配置において焼結治具の長さや焼
結治具に設けた基板を立てるための溝の間隔を所望の値
とすることによって、処理する基板の数を10枚程度か
ら100枚程度まで変えることができ、一度の焼結処理
によって10〜100枚程度のガラス膜の作製が可能と
なる。これにより基板1枚当りの焼結に伴うコストの低
減が可能となる。
From the above, it has been confirmed that a glass film can be formed without causing any problem in the actual formation of an optical waveguide circuit even when the transparent vitrification treatment is performed with the arrangement of the substrates as shown in FIG. In the arrangement of FIG. 2, the number of substrates to be processed is reduced from about 10 to about 100 by setting the length of the sintering jig and the interval between the grooves for setting the substrates provided on the sintering jig to a desired value. It is possible to produce about 10 to 100 glass films by one sintering process. This makes it possible to reduce costs associated with sintering per substrate.

【0023】なお、本発明の光導波路膜の形成方法にお
いて、上記多孔質膜の形成及びその透明ガラス化処理以
外の工程は、公知方法を採用し、光導波路を形成するこ
とができる。
In the method of forming an optical waveguide film according to the present invention, the steps other than the formation of the porous film and the vitrification thereof can be performed by a known method to form an optical waveguide.

【0024】[0024]

【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
EXAMPLES The present invention will be described below in detail with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to the following examples.

【0025】〔実施例〕まず、基板上への酸化物ガラス
微粒子の堆積は以下のように行った。直径80cmの回
転テーブルの外周部に直径10cm、厚さ1mmのSi
基板を複数枚搭載した。本実施例では12枚搭載して行
った。このとき、回転テーブル下部に設けてあるヒータ
ーにより基板温度を約600℃に加熱した。基板を載せ
たテーブルを回転させながら酸水素火炎バーナーにガラ
ス原料を供給し、バーナーをテーブルの径方向に往復さ
せながらガラス微粒子を基板上に堆積させた。バーナー
の基板からの高さは2cmであり、バーナーと排気管と
の距離は6.6cm、バーナーの法線方向に対する角度
は70°とした。ガラス原料としてはSiCl4,BB
3及びPOCl3を供給し、各々の供給量は50cc/
min,20cc/min,20cc/minとした。
この時のキャリアガスにはO2を用いた。その他に用い
たガスの流量に関しては、H2=8L/min,O2=6
L/min,シールAr=1L/minとした。基板を
回転させながらバーナーは往復運動させているが、バー
ナーとの位置関係を変化させないよう排気管もバーナー
に連動させて往復運動させた。往復運動時のバーナー及
び排気管のストローク長は16cmであり、移動速度は
1cm/min、テーブルの回転速度は5rpmとし
た。堆積は約90min行った。
Example First, the deposition of the oxide glass fine particles on the substrate was performed as follows. A 10 cm diameter, 1 mm thick Si is placed on the outer periphery of a 80 cm diameter rotary table.
Multiple substrates were mounted. In the present embodiment, 12 sheets were mounted. At this time, the temperature of the substrate was heated to about 600 ° C. by a heater provided below the rotary table. The glass material was supplied to the oxyhydrogen flame burner while rotating the table on which the substrate was placed, and the glass particles were deposited on the substrate while the burner was reciprocated in the radial direction of the table. The height of the burner from the substrate was 2 cm, the distance between the burner and the exhaust pipe was 6.6 cm, and the angle to the normal direction of the burner was 70 °. Glass raw material is SiCl 4 , BB
r 3 and POCl 3 were supplied at a rate of 50 cc /
min, 20 cc / min and 20 cc / min.
O 2 was used as a carrier gas at this time. Regarding the flow rates of the other gases used, H 2 = 8 L / min, O 2 = 6
L / min and seal Ar = 1 L / min. The burner reciprocates while rotating the substrate, and the exhaust pipe also reciprocates in conjunction with the burner so as not to change the positional relationship with the burner. The stroke length of the burner and the exhaust pipe during the reciprocating motion was 16 cm, the moving speed was 1 cm / min, and the rotation speed of the table was 5 rpm. The deposition was performed for about 90 minutes.

【0026】堆積終了後基板を取り出し、図2に示すよ
うに堆積した基板を焼結治具上に立てて配置し、各々の
基板を一列に並べた。焼結治具には石英製の治具を用
い、各基板間の距離は6mmとした。また、堆積し一列
に並べた基板の先頭の基板の前及び最も後ろに位置する
基板の後ろに5枚ずつダミー用の基板を配置させた。ダ
ミー用の基板としては直径10cm、厚さ0.5mmの
Si基板を用いた。
After the deposition was completed, the substrates were taken out, and the deposited substrates were placed upright on a sintering jig as shown in FIG. 2, and each substrate was arranged in a line. A quartz jig was used as the sintering jig, and the distance between the substrates was 6 mm. Further, five dummy substrates were arranged in front of the first substrate and behind the rearmost substrate of the stacked and arranged substrates. An Si substrate having a diameter of 10 cm and a thickness of 0.5 mm was used as a dummy substrate.

【0027】このように配置した基板及び治具を電気炉
中に挿入し、ガラス化処理を行った。炉芯管には内径1
6cmの石英製のものを用いた。処理時の雰囲気はHe
とO2の混合雰囲気であり、それぞれの流量はHe=
2.5L/min、O2=0.3L/minとした。処
理温度は1350℃であり、その温度で2時間保持する
ことにより行った。昇温速度及び降温速度はSi基板に
スリップが入らないよう十分遅くし、本実施例では2℃
/minとした。
The substrate and the jig thus arranged were inserted into an electric furnace and vitrified. Inner diameter 1 for furnace tube
A 6 cm quartz material was used. The atmosphere during processing is He
And a mixed atmosphere of O 2 , and the respective flow rates are He =
2.5 L / min and O 2 = 0.3 L / min. The processing temperature was 1350 ° C., and the temperature was maintained for 2 hours. The heating rate and the cooling rate were set sufficiently low so as not to slip into the Si substrate.
/ Min.

【0028】焼結した試料のガラス膜の外観は全て図3
に示す外観を呈しており、外周1〜2mmの部分でのR
a値は約300Åであり、基板中心付近でのRa値は約
20Åであった。図4にRa分布の代表例を示す。
FIG. 3 shows all appearances of the glass films of the sintered samples.
At the outer circumference of 1 to 2 mm.
The a value was about 300 °, and the Ra value near the center of the substrate was about 20 °. FIG. 4 shows a representative example of the Ra distribution.

【0029】また、異物の付着に関しては、基板表面を
暗視野中でハロゲンランプを照射して目視による観察で
チェックした。その結果、全ての基板について基板中心
付近では異物の付着は認められなかった。但し、焼結治
具の溝部において異物の付着が認められたが、溝の深さ
は4mmであり、付着した異物はほとんど基板端から5
mmの範囲内におさまっており、実際の光回路形成にお
いては問題ない領域であった。また、目視により数えた
異物の数はそれぞれ4〜20個の範囲にあった。
The adhesion of foreign matter was checked by visual observation by irradiating the surface of the substrate with a halogen lamp in a dark field. As a result, no adherence of foreign matter was observed near the center of each of the substrates. However, although foreign matter was found to adhere to the groove of the sintering jig, the depth of the groove was 4 mm, and almost all of the foreign matter adhered was 5 mm from the edge of the substrate.
mm, which is an area where there is no problem in actual optical circuit formation. Further, the number of foreign substances visually counted was in the range of 4 to 20 each.

【0030】形成したガラス膜の膜厚分布の代表例を図
5に示す。膜厚はMetriconmodel 201
0によるプリズム・カップリング法により求めている。
最大膜厚20.2201μm、最小膜厚19.7965
μmであり、膜厚分布は±1.1%と良好なガラス膜が
得られていることが確認できた。
FIG. 5 shows a typical example of the thickness distribution of the formed glass film. The film thickness is Metricconmodel 201
0 by the prism coupling method.
Maximum film thickness 20.2201 μm, minimum film thickness 19.7965
μm, and the film thickness distribution was ± 1.1%, confirming that a good glass film was obtained.

【0031】なお、上記方法において、ダミー基板を配
置しなかった場合、最も先頭に配置した基板上のガラス
膜については、ガラス膜の外観は図3で示した外観に対
し基板端近傍の未焼結部分の領域が約1cmと広がって
いる様子が認められた。また、上記と同一の堆積・焼結
条件で行ったにもかかわらず、基板中心付近での平均表
面粗さRaは約100Åであり、基板の中心から半径4
cmの範囲においてRa値は100〜200Åの間で分
布していた。なお、基板端から1cmの範囲においては
Ra値は300Å以上であった。
In the above method, when the dummy substrate was not disposed, the appearance of the glass film on the substrate disposed at the forefront was different from the appearance shown in FIG. It was observed that the area of the tied portion was widened to about 1 cm. Further, despite the same deposition and sintering conditions as described above, the average surface roughness Ra near the center of the substrate was about 100 °, and the radius from the center of the substrate was 4 mm.
Ra values were distributed between 100 and 200 ° in the range of cm. In the range of 1 cm from the edge of the substrate, the Ra value was 300 ° or more.

【0032】〔比較例〕比較として図6に示す基板の配
置で焼結を行った。基板上へのガラス微粒子の堆積方法
つにいては実施例で述べた方法と全く同様である。堆積
した基板を積み重ねて並べるため石英からなる板とリン
グを用いた。石英の板は12cm×12cmの正方形の
板であり、板の厚さは2mmである。その板に堆積した
基板を載せ、石英のリングを介して石英の板を載せる。
その上に堆積した基板を載せ、リングを介して石英の板
を載せる、という方法により基板の積層を行った。石英
のリングには高さは1cmのものを用いた。このサイズ
の板及びリングを用いて、実施例で述べた内径16cm
の炉芯管に挿入しようとした場合、積層できる基板の数
は最大で8枚であった。一方、縦置きに基板を並べ基板
間の間隔が実施例で述べたように6mmとしたときに
は、同じ容積で20枚の処理が可能であることから、処
理枚数の違いが確かめられた。
[Comparative Example] For comparison, sintering was performed with the arrangement of substrates shown in FIG. The method of depositing the glass particles on the substrate is exactly the same as the method described in the embodiment. A plate and a ring made of quartz were used to stack and arrange the deposited substrates. The quartz plate is a square plate of 12 cm × 12 cm, and the thickness of the plate is 2 mm. The deposited substrate is placed on the plate, and the quartz plate is placed via a quartz ring.
The substrates were stacked by a method of mounting the deposited substrate thereon and mounting a quartz plate via a ring. A quartz ring having a height of 1 cm was used. Using a plate and a ring of this size, the inner diameter 16 cm described in the example
When trying to insert into the furnace core tube, the maximum number of substrates that can be laminated was eight. On the other hand, when the substrates were arranged vertically and the interval between the substrates was set to 6 mm as described in the embodiment, it was possible to process 20 substrates with the same volume, so that the difference in the number of processed substrates was confirmed.

【0033】実際に焼結を実施し、透明ガラス化した試
料のガラス膜について調べてみたところ、表面粗さにつ
いては図3に示されるような基板端から1〜2mmの部
分でやや未焼結の領域が存在するということはなく、基
板面全体にわたってほぼ一様な表面粗さを呈していた。
しかし、付着した異物については、面全体にわたって目
視では数えられないほどの異物の付着が認められた。こ
の理由としては、図6のように積層した試料及び焼結治
具を炉芯管内部へ搬送しようとしたとき、途中に発生す
る振動による焼結治具間のこすれや炉芯管内壁と焼結治
具とのこすれなどにより異物が発生したものと思われ
る。またこうした異物は焼結終了後ガラス膜表面へのエ
アーブローや洗浄によっても落とすことができなかっ
た。従って、異物を除去するには表面をエッチング或い
は研磨することが考えられるが、このことは工程数が増
え、コストが高くなってしまうことへとつながる。
When the glass film of the sample which was actually sintered and transparent vitrified was examined, the surface roughness was slightly unsintered at a portion of 1 to 2 mm from the substrate end as shown in FIG. Area did not exist, and the surface roughness was almost uniform over the entire surface of the substrate.
However, with regard to the adhered foreign matter, the adhesion of the foreign matter was found to be insignificant over the entire surface by visual observation. The reason for this is that when the laminated sample and the sintering jig as shown in FIG. It is considered that foreign matter was generated due to rubbing with the jig. Further, such foreign substances could not be removed by air blowing or washing on the glass film surface after sintering. Therefore, in order to remove foreign substances, it is conceivable to etch or polish the surface, but this leads to an increase in the number of steps and an increase in cost.

【0034】[0034]

【発明の効果】本発明によれば、効率よく多孔質ガラス
膜の透明ガラス化処理を行うことができ、これによって
基板1枚当りのコストを低減することができる。
According to the present invention, the transparent vitrification treatment of the porous glass film can be efficiently performed, and the cost per substrate can be reduced.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】多孔質ガラス膜製造装置の概略斜視図である。FIG. 1 is a schematic perspective view of an apparatus for manufacturing a porous glass film.

【図2】焼結治具に基板を立設した状態の一部省略正面
図である。
FIG. 2 is a partially omitted front view showing a state where a substrate is set up on a sintering jig.

【図3】実施例により得られた焼結後の基板表面の外観
を示す平面図である。
FIG. 3 is a plan view showing the appearance of a sintered substrate surface obtained according to an example.

【図4】(a)、(b)は焼結後のガラス表面の平均面
粗さRaの代表的な分布を示すグラフであり、(a)は
Y軸方向のRa分布、(b)はX軸方向のRa分布を示
し、(c)は基板の測定位置の説明図である。
4A and 4B are graphs showing typical distributions of average surface roughness Ra of a glass surface after sintering, where FIG. 4A is a distribution of Ra in the Y-axis direction, and FIG. FIG. 6 shows an Ra distribution in the X-axis direction, and FIG. 7C is an explanatory diagram of a measurement position on the substrate.

【図5】(a)、(b)は焼結後のガラス表面の膜厚分
布の代表的な分布を示すグラフであり、(a)はY軸方
向の膜厚分布、(b)はX軸方向の膜厚分布を示し、
(c)は基板の測定位置の説明図である。
5 (a) and 5 (b) are graphs showing typical distributions of the film thickness distribution on the glass surface after sintering, (a) being a film thickness distribution in the Y-axis direction, and (b) being a X-axis film. Shows the axial thickness distribution,
(C) is an explanatory view of the measurement position of the substrate.

【図6】比較例の焼結治具に対する基板の配設状態を示
す一部省略正面図である。
FIG. 6 is a partially omitted front view showing a state of disposing a substrate on a sintering jig of a comparative example.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

11 回転テーブル 12 基板 13 酸水素火炎バーナー 14 排気管 21 平板状 22 溝 23 基板 31 治具 32 多孔質ガラス膜堆積基板 33 リング状スペーサー DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 Rotary table 12 Substrate 13 Oxy-hydrogen flame burner 14 Exhaust pipe 21 Flat plate 22 Groove 23 Substrate 31 Jig 32 Porous glass film deposition substrate 33 Ring spacer

フロントページの続き (72)発明者 江島 正毅 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内 (72)発明者 神屋 和雄 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内Continuing from the front page (72) Inventor Masatake Ejima 2-13-1, Isobe, Annaka-shi, Gunma Prefecture Shin-Etsu Kagaku Kogyo Co., Ltd. Precision Functional Materials Research Laboratory (72) Inventor Kazuo Kamiya 2--13 Isobe, Annaka-shi, Gunma Prefecture No. 1 Shin-Etsu Chemical Industry Co., Ltd.

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 酸水素火炎バーナーによりガラス微粒子
を基板に堆積させて多孔質酸化物ガラス膜を形成し、次
いでこれを加熱することによって透明な酸化物ガラス膜
を形成する工程を含む光導波路の形成方法において、上
記多孔質ガラス膜の形成された基板の複数枚を、平板状
の焼結治具上に互いに所定間隔を置いて並列形成された
溝内に上記基板の一端縁部をそれぞれ挿入することによ
り、治具に鉛直方向に沿って立設し、互いに並列配置さ
せると共に、上記治具に支持された複数枚の基板を炉内
に導入し、一括して焼結処理し、上記多孔質ガラス膜の
透明ガラス化を行うようにした光導波路膜の形成方法。
1. An optical waveguide comprising a step of depositing glass particles on a substrate by an oxyhydrogen flame burner to form a porous oxide glass film, and then heating the porous oxide glass film to form a transparent oxide glass film. In the forming method, a plurality of substrates on which the porous glass film is formed are inserted into grooves formed in parallel at predetermined intervals on a flat sintering jig, and one edge of the substrate is inserted into each groove. In this way, the jigs are erected vertically along the jig, arranged in parallel with each other, and a plurality of substrates supported by the jigs are introduced into a furnace, sintering is performed at once, and the porous A method for forming an optical waveguide film in which a transparent glass film is made vitrified.
【請求項2】 上記治具に鉛直方向に沿って並列支持さ
れた焼結処理すべき複数枚の基板からなる基板群の前後
にそれぞれダミー基板を鉛直方向に沿って配置するよう
にした請求項1記載の形成方法。
2. A dummy substrate is arranged along a vertical direction before and after a group of a plurality of substrates to be subjected to a sintering process, which are supported in parallel along the vertical direction on the jig. 2. The forming method according to 1.
【請求項3】 上記治具が石英又は炭化ケイ素よりなる
請求項1又は2記載の形成方法。
3. The forming method according to claim 1, wherein said jig is made of quartz or silicon carbide.
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