JPH11503666A - Method and apparatus for wet milling and dispersing solid particles in a fluid - Google Patents

Method and apparatus for wet milling and dispersing solid particles in a fluid

Info

Publication number
JPH11503666A
JPH11503666A JP8531454A JP53145496A JPH11503666A JP H11503666 A JPH11503666 A JP H11503666A JP 8531454 A JP8531454 A JP 8531454A JP 53145496 A JP53145496 A JP 53145496A JP H11503666 A JPH11503666 A JP H11503666A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
rotor
chamber
grinding
hollow shaft
grinding chamber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP8531454A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
フォック・フリードリッヒ
Original Assignee
フォック・フリードリッヒ
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE19614295A external-priority patent/DE19614295A1/en
Application filed by フォック・フリードリッヒ filed Critical フォック・フリードリッヒ
Publication of JPH11503666A publication Critical patent/JPH11503666A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02CCRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C17/00Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls
    • B02C17/16Mills in which a fixed container houses stirring means tumbling the charge
    • B02C17/168Mills in which a fixed container houses stirring means tumbling the charge with a basket media milling device arranged in or on the container, involving therein a circulatory flow of the material to be milled

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Crushing And Grinding (AREA)

Abstract

(57)【要約】 この発明は粉砕体(3)を含む少なくとも1個の粉砕室(1)と少なくとも1個のロータ(2)とから構成される攪拌粉砕機を使用して流体中で固体粒子を湿式粉砕し且つ分散させるための方法と装置に関し、前記粉砕室(1)とロータ(2)は少なくとも1個の駆動装置(8、8’)によって相互に独立して回転させることができ、被粉砕材(4)は中空軸(5)経由で粉砕室(1)中に入れることができ、粉砕室(1)中にある粉砕体(3)を粉砕室(1)の回転によって強く圧縮し、ロータ(2)を回転させ、粉砕室(1)とロータ(2)の回転速度を同じにし、ロータ(2)を粉砕室(1)より速く一定に或いは遅く一定に或いは緩急交互に回転させ或いは粉砕室(1)と同速度で回転させ、粉砕される被粉砕材(4)を中空軸(5)からロータ(2)を含む粉砕室(1)の中へ入れ続いて被粉砕材(4)を遠心分離力によって排出開口部(11)から捕集容器(14)の中へ送り込む。 (57) [Summary] The present invention uses a stirring and pulverizing machine composed of at least one pulverizing chamber (1) containing a pulverizing body (3) and at least one rotor (2) to solidify in a fluid. A method and apparatus for wet milling and dispersing particles, wherein the milling chamber (1) and the rotor (2) can be rotated independently of each other by at least one drive (8, 8 '). The material to be pulverized (4) can be put into the pulverizing chamber (1) via the hollow shaft (5), and the pulverized body (3) in the pulverizing chamber (1) is strongly rotated by the rotation of the pulverizing chamber (1). Compress, rotate the rotor (2), make the rotation speed of the crushing chamber (1) and the rotor (2) the same, and make the rotor (2) constant, faster or slower than the crushing chamber (1), or alternately slowly and rapidly. The material to be pulverized (4) is rotated or rotated at the same speed as the pulverizing chamber (1). The empty shaft (5) is inserted into the grinding chamber (1) including the rotor (2), and the material to be ground (4) is subsequently centrifugally separated from the discharge opening (11) into the collecting vessel (14). Send in.

Description

【発明の詳細な説明】 流体中で固体粒子を湿式粉砕し且つ分散させるための方法と装置 この発明は粉砕体を含む少なくとも1個の粉砕室と少なくとも1個のロータと から構成される攪拌粉砕機を使用して流体中で固体粒子を湿式粉砕するための方 法と装置に関する。前記粉砕室とロータは少なくとも1個の駆動装置によって相 互に独立して回転させることができ、被粉砕材は中空軸経由で粉砕室中に入れる ことができる。 湿式粉砕というのは高硬度の固体粒子を流体相中で粉砕することである。即ち 強い付着力のある一次粒子から成り、その一次粒子が流体相中に分散することが できる塊まりが粉砕される。これらの湿式方法は特に次のような場合、即ちここ に生成する産品をサスペンションとして顔料と目止剤をたとえばレーキと印刷イ ンキに或いはオーディオ・ビデオテープ積層用磁性固体粒子に更に加工するか或 いは利用することができる場合に行われる。 そのような方法或いはそうのような装置はDE4419919C1から公知で ある。この場合装置は攪拌粉砕機であって、この攪拌粉砕機は容器と粉砕槽と攪 拌具とを備えている。前記容器は処理される製品で少なくとも部分的に満たされ ることができる。粉砕槽は前記容器内に中央軸を中心に回転可能であり且つ外側 分離装置付壁部領域を少なくとも1個有する。前記製品は外側分離装置を貫流す ることができ、粉砕容器内に含まれる粉砕補助体を引き止める。また攪拌具は粉 砕容器内に配設されてこの粉砕容器から独立して中心軸を中心に回転することが できる。 この発明の範疇に入る別の方法と別の装置についてDE4128074A1に 記載されている。この攪拌粉砕機は特に円筒状で、回転可能で、一端に入口と他 端に出口を有する粉砕容器から構成されている。この粉砕容器の中では攪拌部材 を備えた攪拌機軸が回転する。粉砕容器の内周には同心リングの形の攪拌部材を 設けてある。これらの攪拌リングは攪拌機軸の攪拌部材の間へ半径方向から中へ 嵌入し、攪拌リングの内径は同様にリング板から構成される、攪拌機軸の攪拌部 材の外径より短い。 DD290317A7に記載されている装置は粉砕容器である外側円筒と、こ れと同心に配設された内側円筒とから構成される。外側円筒と内側円筒との間に はリング状の粉砕間隙が形成されている。この粉砕間隙を被粉砕材粒子と粉砕体 と流体から構成されるサスペンションが貫流する。その場合内側円筒は定置され 、外側円筒は回転するように配設されている。リング状の有効な粉砕間隙は外側 円筒と内側円筒の間で粉砕体と被粉砕材の粒子の堆積によって回転する外側円筒 上に形成される。 この発明の課題は技術水準の欠点を除去することにある。即ちこの発明の装置 内に被粉砕材が滞留する時間の短縮、過程処理の簡単化、本来の粉砕装置中の高 価な冷却装置の回避、加工すべき被粉砕材の可能な限り幅広いスペクトルへの利 用性である。 この課題はこの発明の次に記載するような構成によって解決される。即ち粉砕 室内にある粉砕体を粉砕室の回転によって強力に圧縮し、ロータを回転させ、粉 砕室とロータの回転速度を同じにし、ロータは粉砕室より一定のより速い速度で 、一定のより遅い速度で、交互に遅い速度で或いは速い速度で回転しまたは同じ 速さで回転し、粉砕すべき被粉砕材を中空軸からロータを含む粉砕室の中へ入れ 、続いて被粉砕材を遠心力により排出開口部から捕集容器内へ投入する。 サスペンションが囲み且つ貫流する粉砕体は、間に狭い粉砕体充填構造と高い 法線力を設定するために遠心分離域に移さなければならない。これは、水平か或 いは垂直の粉砕室自体がその中心軸を中心に遠心分離機のように回転することに より成功する。しかし粉砕過程は、別に圧縮された堆積粉砕体を回転または振動 する工具によって相対的に更に動かす場合に初めて開始される。というのはこの 場合に初めて固体粒子への必要な剪断応力が生じるからである。この場合重要な ことは、この相対運動と混合運動が粉砕室の回転と同方向に回転して起こるとい うことである。というのは、円形軌道上を運動する粉砕体のみが必要な向心力を 構成するからである。たとえば運動する工具によってその円形軌道から外される 粉砕体はなおある速度を有するが、しかし次に続く、半径が上昇する方向の粉砕 体層への接触圧を産み出さない。この場合、工具の回転数が粉砕室回転数より多 いか少ないかは、ただ同方向である場合には些細なことである。同方向の相対運 動が開始される実施態様は請求項2以下に記載のように種々の変形例がある。 粉砕室は回転する中空軸を介して、中に含まれる堆積粉砕体を強く圧縮するよ うに回転させられる。そうしてサスペンションの粒子応力に対する高い法線応力 が生じる。ロータもやはり中空軸を介して回転させられ、その際ロータは粉砕室 と同方向に、しかし粉砕室より速く回転する。一方ではロータ表面と堆積粉砕体 との間に、またもう一方では粉砕室の粉砕体堆積の内面と内面の間に強力な滑り 運動が発生する。 滑り運動を起こすための他の好ましい方法態様は、粉砕室とロータを同方向に 回転させるが、しかしロータは粉砕室より遅い速度で回転させるというものであ る。 前記の2つの方法態様の組み合わせも、粉砕室とロータを同方向に回転させは するが、しかし粉砕室やロータの回転数を常に変えるか、周期的に変えるか、時 間的に変えるかすることで可能になる。即ち一度粉砕室をロータより速く、そし てまた他面ロータを粉砕室より速く回転させるということである。 更に別の有利な方法態様の本質は、たとえば粉砕室を周期的に最大回転数から それより低い回転数に落とし、次にまた最大回転数に上げることにある。更にま た、この走行態様でロータを全く省いてしまうことも考えられる。 更に別の有利な方法態様の本質は、粉砕体堆積を剪断作用によって運動させる ことにあり、その場合中空軸は弾性継手の湾曲により且つ不釣り合い材料により 振動させられる。 更に容器内で数個のロータを備えた数室の粉砕室をカスケード状に上下または 前後に配列して運転することができ、その場合各粉砕室には共通の中空軸を介し てロータを付設する。 更に別の有利な方法の段取りの本質は、製品流を一定の時間間隔ΔT1毎に中 空軸5からロータ管路41を経て粉砕室1の中へ供給し、続いて製品流を一定の 時間間隔ΔT2で停止させることにある。その場合時間間隔ΔT1中にロータ2 と粉砕室1の回転数を同じか殆ど同じにし、時間間隔ΔT2中にロータ2と粉砕 室1の回転数を異ならせる。 時間間隔ΔT1中に製品流に含まれる最も細かい固体粒子を剪断作用のない堆 積粉砕体中に排出口(溢流口)まで通し、なおまだ粗い粒子を遠心分離作用の分 級効果により堆積粉砕体の間隙容量中に置いておく。 そうして時間間隔ΔT2中では製品装入を中断し、強力な剪断作用を起こし、 それによって堆積粉砕体の間隙容量中にあって且つ特に粗い粒子に作用させて粉 砕する。 前記の各時間間隔の周期的制御「分級」と「分散」の周期的制御により準連続 的方法が行われる。 その上更に前記の課題は固体粒子を流体中で湿式粉砕し且つ分散させるための 方法を実施する装置により次のようにして解決される。即ち粉砕室が中空軸を中 心にガス状に配設された空間を有し、粉砕室の周縁(10)に被粉砕材の排出口 を数個設け、攪拌粉砕機を直接被粉砕材の捕集容器に配設する。 上記以外の有利な構成は請求項2以下の各項とそれらの構成の組み合わせから 形成される。 請求項を支持する二三の実施例を以下に図をもとに記載する。 即ち図1は攪拌粉砕機の断面図、図2はロータの例、図3は偏心支承ロータ、 図4は湾曲弾性継手を備えたロータ、図5は制動・加速法の線図、図6はこの発 明による攪拌粉砕機の他の態様、図7はこの発明の装置のカスケード状配置を示 す。 図1はこの発明の攪拌粉砕機の断面を示している。この攪拌粉砕機はロータ2 を有する粉砕室1から構成されている。粉砕室1は駆動装置8’と中空軸5’と により駆動される。中空軸5’の中にはロータ2用の別の中空軸5がある。ロー タ2は駆動装置8を介して駆動される。粉砕室1には粉砕体3が満ちている。被 粉砕材4は注入部38から中空軸5を通って粉砕室1に入る。図1ではロータ2 は板状に形成してあり、周縁部側端部に攪拌具28を有する。攪拌具28は考え られる限り公知のすべての形状にすることができる。たとえば図示のように棒状 の部材である。中空軸5は端部37を閉鎖してある。中空軸5は更に下端部に横 に開口部39を有する。図1は攪拌粉砕機が回転している状態を示している。被 粉砕材は中空軸5、中空軸5の横の開口部39を通ってロータ2から入る。被粉 砕材4は続いてロータ2の周縁部で粉砕体3を通って粉砕室1の内部空間へ入る 。粉砕室1の上端部には開口部11があって、処理された被粉砕材4の排出口と なっている。粉砕室1の外側面には開口部11の上方に容器壁14の方へ向かっ て開いている遮蔽用カバー30がとりつけられている。この遮蔽用カバーは粉砕 室1の周縁部まで達しているので、被粉砕材は遠心分離力のために外側へ噴出す ることができる。垂直方向の鎖線は粉砕室中の各領域を示している。特に攪拌粉 砕機の運転に際して中心にガス状の空間9が形成される。更に粉砕室(1)は下 部領域に閉鎖できる開口部(40)を有する。これはたとえば粉砕室(1)の洗 浄のために開かれる。攪拌粉砕機全体は蓋部36に固定されている。蓋部は捕集 容器14を閉鎖する。捕集容器14の中には攪拌具19があり、攪拌具は駆動装 置33によって駆動される。捕集容器(14)の中では粉砕材の最高部32が制 止しており、攪拌粉砕機の運転中は被粉砕材鏡面31となる。更に捕集容器14 には冷却部21を備えることができる。符号22、23、34、35をつけたと ころは、循環運転が可能なことを示している。ポンプ34で粉砕材を導管23に 通してこの過程による循環に導く。粉砕室1やロータ2の突然の制止を可能にす るために、中空軸5、5’に制動装置43、43’を設けてある。 この攪拌粉砕機の基本原理の本質は、攪拌粉砕機が同時にそのような容器内に 組み込まれることにある。高速回転容器を有する機械にはそれなりに安全上カバ ーが必要なので、この前提は捕集室14によって解決される。粉砕室1から出る 被粉砕材は捕集室14中へ吹き込むことができる。粉砕室1自体の中には被粉砕 材の充填水準も粉砕体の充填水準も設けてあるので、回転している粉砕室の中心 には半径方向に制限されたガス室9が形成される。堆積粉砕体と被粉砕材鏡面の 充填水準は異なる。粉砕室1の被粉砕材溢流口11は2〜3個の孔の正しい配設 によって外側ジャケットへの案内部と共に実現することができる。この場合容器 と共にポンプのように急速回転する管が働く。被粉砕材はこれらの管から出た後 容器ガス室から冷却部を備えた容器壁と反対方向へ噴出する。容器の充填度に無 関係に壁面全体を冷却器としての薄層冷却器のように利用することができる。 粉砕室1の中央ガス室9は回転する2本の中空軸5、5’の密封問題解決に追 加的効果を発揮する。必要なのはただ一つのガス室9に対してのみ密封すること で、供給圧下にある被粉砕材4に対してではなく、ましてや移動する粉砕体に対 してではない。こうして軸方向シールリングも分離装置も省くことができて有利 である。更に有利なのは、容器上に配設された攪拌粉砕機が縦型攪拌具の場合の ように上下動可能なことであって、こうして被粉砕体を詰めてある機械に人間が 容易に到達できる。更に有利なのは、チャージ交換の際に設備の総浄化も洗剤を ただ供給して循環させて、充填粉砕体を含めて攪拌粉砕機と円形容器を回転粉砕 室と共に噴出により、且つポンプ、配管、その他の装備による循環部の浄化だけ で簡単に実施できることである。 充填された粉砕体堆積は通常球状の粉砕体から構成される。その密度は、10 0μm〜6mm以下(特に500μm以下)の中級の異なる直径毎に単分散系或 いは多分散系に分散した球径のサスペンションの密度(特に1,5〜4,0の比 )より高い。 粉砕体を囲み且つ粉砕体を貫流するサスペンションを有する粉砕体は、粉砕体 間に狭い粉砕体充填構造と強い法線力を設定するために遠心力領域に移す必要が ある。これは、水平或いは垂直の粉砕室がその軸線を中心に遠心分離機のように 回転することで成功する。 しかし粉砕機構は、これに加えて更に圧縮された堆積粉砕体が回転するか或い は振動する工具によって相対的に運動する場合に始めて使用される。というのは その場合に始めて固体粒子に対する必要な剪断応力が発生するからである。 その場合重要なのは、この相対運動と混合運動が粉砕室の回転方向と同方向に 起こすことである。というのは円環軌道上を運動する粉砕体のみが必要な向心力 を生むからである。たとえば運動中の工具によって円環軌道から外れる粉砕体は なお速度はあるものの、次に続く、その方向に上昇する半径中の粉砕体層に加え る接触圧は生じないからである。その場合、工具の回転数が粉砕室回転数より大 きいか小さいかは問題ではない。ただ同じでありさえすればよい。 遠心分離によって圧縮された粉砕体構造中へ相対運動を導入する技術上の解決 策は前記の各種変形によって達成される。 図2にはロータ2の可能な実施態様を示した。ロータ2は下方が閉鎖された中 空軸5に接続してある。中空軸5には横に開口部39があり、これらの開口部に 2本以上の管41が接続される。管41の外端部には中空のリング状の板42が 設けられている。中空の板42には攪拌工具として機能する棒状部材43を取り つけてある。こうして被粉砕材は中空軸5から管41を通って中空間26を有す る板42を経て外部へ送り出される。 別の変形例である偏心支承ロータを図3に示してある。中空軸5は偏心度eを 有する。ロータ2は中空軸5の下部の前で回転可能に支承されている。この場合 ロータ5は粉砕体沈下によって引きずられる。中空軸の回転数はゼロ(静止)か ら図示してない粉砕室の回転数までとなる。粉砕材は中空軸5の下端部を経てロ ータによって外部へ出されて粉砕室へ供給される。 他の有利な実施態様を図4に示した。この場合中空軸5中にたとえば蛇腹のよ うな弾性袋等を備えた継手45を装入してある。曲げ弾性継手の下側には不釣り 合い錘46を配設してあり、これに本来自己回転する(図3のような)ロータ2 が接続している。この場合もロータは粉砕体沈下によって引きずられる。重要な 点は、粉砕体の相対運動が円形振動mを起こすロータ2によって達成されること である。 図5は運転態様の別の変形例を示す。 粉砕室1は先ず最大回転数nT R-maxに加速され、続いて制動機43、43’ によって回転数nT R-minに減少される。次にnT R-maxに粉砕室1の新たな加速 相が開始する。 鎖線で粉砕体堆積nMKSの時間経過を示してある。曲線nT RとnMKSの差は剪 断に必要なすべり±Δnを表している。 たとえば次のような値のいろいろな大きさが考えられる。即ちnT R-max≒1 800回転min-1、nT R-min≒500回転min-1、ΔtBr≒5s、ΔtBe≒1 5s、ΔT ≒20sである。 この場合記号ΔtBr、ΔtBe及びΔT は制動持続、加速持続、周期の全持続の それぞれの時間を表している。 図6に攪拌粉砕機の他の実施態様を示してある。中空軸5は下端部が開いてお り、側面が閉鎖されている。下端部には攪拌具を備えた板状のロータを接続して ある。ロータは粉砕室を2個の部分室6と7に分割している。生産工程は、被粉 砕材が中空軸5から下部の部分室7を通って粉砕体3の中へ案内されるように進 行する。続いて被粉砕材4は上部の部分室6に入り、そののち開口部16から捕 集容器14に入る。図では、下部の部分室7に液体が満ちており、上部の部分室 6は中心に被粉砕材が溢れた結果としてガスクッションを有することを示してい る。こうして軸方向シールリングの使用は必要なくなる。 図7にカスケードとしての多段粉砕室の使用例を示した。この場合粉砕室1、 1’及び1”は上下に平行に重ねて接続され、共通の中空軸5を介して各粉砕室 1、1’及び1”それぞれに被粉砕材が供給される。符号はダッシュのついてい るものもついていないものもすべて図1の符号に対応する。Description: METHOD AND APPARATUS FOR WET GRINDING AND DISPERSION OF SOLID PARTICLES IN A FLUID The present invention relates to a stirring mill comprising at least one milling chamber containing milling bodies and at least one rotor. Method and apparatus for wet grinding solid particles in a fluid using a machine. The grinding chamber and the rotor can be rotated independently of each other by at least one drive, and the material to be ground can be introduced into the grinding chamber via a hollow shaft. Wet grinding refers to grinding solid particles of high hardness in a fluid phase. In other words, clumps composed of strongly adhered primary particles that can be dispersed in the fluid phase are crushed. These wet processes are particularly useful in the following cases, namely when the products produced here are used as suspensions and the pigments and fillers are further processed or used, for example, in lakes and printing inks or in magnetic solid particles for audio / video tape lamination. Will be done if you can. Such a method or such a device is known from DE 44 19 919 C1. In this case, the apparatus is a stirring and crushing machine, and the stirring and crushing machine includes a container, a crushing tank, and a stirrer. The container can be at least partially filled with the product to be processed. The grinding vessel is rotatable about a central axis in said vessel and has at least one wall region with an outer separator. The product can flow through the outer separating device and detain the grinding aid contained in the grinding vessel. Further, the stirrer is provided in the grinding container and can rotate around the central axis independently of the grinding container. Another method and another device falling within the scope of the invention are described in DE 41 28 074 A1. This stirred crusher is particularly cylindrical and rotatable and comprises a crushing vessel having an inlet at one end and an outlet at the other end. In this crushing vessel, a stirrer shaft provided with a stirring member rotates. A stirring member in the form of a concentric ring is provided on the inner periphery of the grinding container. These stirring rings fit radially in between the stirring members of the stirrer shaft, the inner diameter of the stirring ring being shorter than the outer diameter of the stirring member of the stirrer shaft, also constituted by a ring plate. The apparatus described in DD290317A7 is composed of an outer cylinder which is a pulverizing container and an inner cylinder arranged concentrically with the outer cylinder. A ring-shaped grinding gap is formed between the outer cylinder and the inner cylinder. A suspension composed of the material to be ground, the ground body and the fluid flows through the grinding space. In that case, the inner cylinder is stationary and the outer cylinder is arranged to rotate. An effective grinding gap in the form of a ring is formed on the rotating outer cylinder between the outer cylinder and the inner cylinder by the accumulation of particles of the grinding body and the material to be ground. The object of the invention is to eliminate the disadvantages of the state of the art. That is, the time required for the material to be crushed to stay in the apparatus of the present invention is shortened, the process is simplified, the expensive cooling device in the original crushing device is avoided, and the material to be crushed has a spectrum as wide as possible. Availability. This problem is solved by the following configuration of the present invention. That is, the crushed body in the crushing chamber is strongly compressed by the rotation of the crushing chamber, the rotor is rotated, the rotation speeds of the crushing chamber and the rotor are made equal, and the rotor is at a constant higher speed than the crushing chamber and at a constant lower speed. At a low speed, alternately at a low speed or at a high speed, or at the same speed, the material to be ground is introduced into the grinding chamber including the rotor from the hollow shaft, and then the material to be ground is centrifuged. And put into the collection container through the discharge opening. The grinding bodies which the suspension surrounds and flows through must be transferred to the centrifugation zone in order to establish a narrow grinding body filling structure and a high normal force. This is successful because the horizontal or vertical grinding chamber itself rotates like a centrifuge about its central axis. However, the comminution process is only started when the separately compacted pulverized grinding body is moved relatively further by means of a rotating or vibrating tool. Only in this case does the necessary shear stress on the solid particles occur. What is important here is that the relative and mixing movements occur in the same direction as the rotation of the grinding chamber. This is because only the crushed body moving on a circular orbit constitutes the required centripetal force. For example, a grinding body which is displaced from its circular path by a moving tool still has a certain velocity, but does not produce a contact pressure on the grinding body layer in the direction of the following, increasing radius. In this case, it is trivial whether the rotational speed of the tool is higher or lower than the rotational speed of the pulverizing chamber if it is just in the same direction. There are various modifications of the embodiment in which the relative movement in the same direction is started. The milling chamber is rotated via a rotating hollow shaft to strongly compress the sedimentary crushed matter contained therein. This results in a high normal stress to the particle stress of the suspension. The rotor is also rotated via the hollow shaft, in which case the rotor rotates in the same direction as the grinding chamber, but faster than the grinding chamber. On the one hand, a strong sliding movement takes place between the rotor surface and the pulverized crushed material and, on the other hand, between the inner and inner surfaces of the crushed material stack in the crushing chamber. Another preferred manner of causing the sliding motion is to rotate the grinding chamber and the rotor in the same direction, but rotate the rotor at a lower speed than the grinding chamber. The combination of the above two methods also causes the grinding chamber and the rotor to rotate in the same direction, but the rotation speed of the grinding chamber and the rotor is constantly changed, periodically changed, or temporally changed. Is possible. That is, once the milling chamber rotates faster than the rotor, and also the other side rotor rotates faster than the milling chamber. The essence of a further advantageous method variant consists, for example, in that the grinding chamber is periodically reduced from a maximum speed to a lower speed and then increased again. Furthermore, it is conceivable that the rotor may be omitted entirely in this running mode. The essence of yet another advantageous method embodiment consists in moving the pulverulent mass by shearing, wherein the hollow shaft is vibrated by the curvature of the elastic joint and by the unbalanced material. Furthermore, several crushing chambers having several rotors in the vessel can be arranged and operated in a cascade up and down or front and back, in which case each crushing chamber is provided with a rotor via a common hollow shaft. I do. The essence of the setup of a further advantageous method is that the product stream is fed from the hollow shaft 5 via the rotor line 41 into the grinding chamber 1 at regular time intervals ΔT 1 , and the product stream is subsequently It is to stop at the interval ΔT 2 . In that case the rotor 2 during the time interval [Delta] T 1 grinding chamber 1 of the rotational speed equal to or almost equal west, varying the rotational speed of the grinding chamber 1 and the rotor 2 during the time interval [Delta] T 2. During the time interval ΔT 1 , the finest solid particles contained in the product stream are passed through the shearing-free sedimentary pulverized material to the discharge port (overflow port), and still coarse particles are sedimented by the classification effect of the centrifugal action. In the interstitial volume. Thus interrupting the product loaded is in the time interval [Delta] T 2, causing a strong shearing action, thereby be in a clearance volume of the deposit grinding bodies and grinding by acting especially coarse particles. The quasi-continuous method is performed by the above-described periodic control of each time interval “classification” and “distribution”. Furthermore, the above-mentioned problem is solved as follows by an apparatus for implementing a method for wet milling and dispersing solid particles in a fluid. That is, the pulverizing chamber has a space arranged in a gaseous state around the hollow shaft, several outlets for the pulverized material are provided on the periphery (10) of the pulverizing chamber, and the stirring pulverizer directly captures the pulverized material. Place in collection container. Advantageous configurations other than those described above are formed from the following claims and combinations of those configurations. Several embodiments supporting the claims are described below with reference to the drawings. 1 is a cross-sectional view of a stirring and crushing machine, FIG. 2 is an example of a rotor, FIG. 3 is an eccentric bearing rotor, FIG. 4 is a rotor having a curved elastic joint, FIG. 5 is a diagram of a braking / acceleration method, and FIG. Another embodiment of the stirring and crushing machine according to the present invention, FIG. 7 shows a cascade arrangement of the apparatus of the present invention. FIG. 1 shows a cross section of the stirring and crushing machine of the present invention. This agitating and pulverizing machine comprises a pulverizing chamber 1 having a rotor 2. The grinding chamber 1 is driven by a driving device 8 'and a hollow shaft 5'. Inside the hollow shaft 5 ′ there is another hollow shaft 5 for the rotor 2. The rotor 2 is driven via a driving device 8. The crushing chamber 1 is full of crushed bodies 3. The material 4 to be crushed enters the crushing chamber 1 from the injection part 38 through the hollow shaft 5. In FIG. 1, the rotor 2 is formed in a plate shape, and has a stirrer 28 at a peripheral edge. The stirrer 28 can be of any known shape as far as possible. For example, it is a rod-shaped member as shown. The hollow shaft 5 has an end 37 closed. The hollow shaft 5 further has a lateral opening 39 at the lower end. FIG. 1 shows a state where the stirring and crushing machine is rotating. The material to be crushed enters from the rotor 2 through the hollow shaft 5 and the opening 39 beside the hollow shaft 5. The material to be crushed 4 subsequently enters the inner space of the crushing chamber 1 through the crushing body 3 at the periphery of the rotor 2. An opening 11 is provided at the upper end of the crushing chamber 1 and serves as an outlet for the processed material 4 to be crushed. A shielding cover 30 that is open toward the container wall 14 above the opening 11 is attached to the outer surface of the crushing chamber 1. Since the shielding cover reaches the periphery of the crushing chamber 1, the material to be crushed can be ejected outward due to centrifugal force. Vertical dashed lines indicate each area in the grinding chamber. In particular, a gaseous space 9 is formed at the center during the operation of the stirring and crushing machine. Furthermore, the grinding chamber (1) has an opening (40) that can be closed in the lower region. It is opened, for example, for cleaning the grinding chamber (1). The whole stirring and crushing machine is fixed to the lid 36. The lid closes the collection container 14. A stirring tool 19 is provided in the collection container 14, and the stirring tool is driven by a driving device 33. In the collection container (14), the highest portion 32 of the pulverized material is stopped, and during the operation of the stirring and pulverizer, the material to be pulverized becomes the mirror surface 31. Further, the collection container 14 can be provided with a cooling unit 21. Reference numerals 22, 23, 34 and 35 indicate that circulation operation is possible. The pump 34 guides the crushed material through the conduit 23 to circulation in this process. Braking devices 43, 43 'are provided on the hollow shafts 5, 5' to enable sudden stopping of the grinding chamber 1 and the rotor 2. The essence of the basic principle of this stirred crusher is that the stirred crusher is simultaneously incorporated into such a container. This premise is solved by the collection chamber 14, since a machine with a high-speed rotating container requires a cover for safety as such. The material to be crushed coming out of the crushing chamber 1 can be blown into the collection chamber 14. Since both the filling level of the material to be pulverized and the filling level of the pulverized material are provided in the pulverizing chamber 1 itself, a gas chamber 9 restricted in the radial direction is formed at the center of the rotating pulverizing chamber. The filling levels of the piled pulverized material and the material to be pulverized are different. The material overflow 11 of the grinding chamber 1 can be realized with the correct arrangement of a few holes with a guide to the outer jacket. In this case, a rapidly rotating tube works like a pump together with the container. After the material to be crushed comes out of these tubes, it is ejected from the container gas chamber in the direction opposite to the container wall provided with the cooling section. Regardless of the degree of filling of the container, the entire wall surface can be used like a thin layer cooler as a cooler. The central gas chamber 9 of the grinding chamber 1 has an additional effect in solving the sealing problem of the two rotating hollow shafts 5, 5 '. All that is required is sealing for only one gas chamber 9, not for the material to be crushed 4 under supply pressure, but much less for the moving crushed material. This advantageously eliminates both the axial seal ring and the separating device. A further advantage is that the stirrer / pulverizer arranged on the container can be moved up and down as in the case of a vertical stirrer, so that humans can easily reach the machine packed with the objects to be pulverized. It is further advantageous that, during the charge exchange, the total cleaning of the equipment is also carried out by simply supplying and circulating the detergent, by blasting the agitated crusher and the circular container including the filled crushed body together with the rotary crushing chamber, and by pumps, pipes, etc. It can be easily implemented simply by purifying the circulating unit by the equipment. The filled pulverized body stack usually consists of spherical pulverized bodies. The density is determined from the density of a suspension having a spherical diameter dispersed in a monodisperse system or a polydisperse system for each intermediate diameter of 100 μm to 6 mm or less (particularly 500 μm or less) (particularly a ratio of 1.5 to 4.0). high. The pulverized body having a suspension surrounding the pulverized body and flowing through the pulverized body needs to be transferred to a centrifugal force region in order to set a narrow pulverized body filling structure and a strong normal force between the pulverized bodies. This is achieved by the horizontal or vertical grinding chamber rotating about its axis like a centrifuge. However, the comminuting mechanism is additionally only used if the further compacted pulverizing mass is relatively moved by a rotating or oscillating tool. Only then does the necessary shear stress on the solid particles occur. It is important that the relative movement and the mixing movement take place in the same direction as the rotation of the grinding chamber. This is because only a crushed body that moves on an annular orbit produces the necessary centripetal force. This is because, for example, the crushed material that is out of the orbit by the moving tool will still have a velocity, but will not produce any contact pressure on the crushed material layer in the following, increasing radius in that direction. In that case, it does not matter whether the rotation speed of the tool is higher or lower than the rotation speed of the grinding chamber. It just needs to be the same. The technical solution of introducing relative motion into the compact structure compacted by centrifugation is achieved by the various variants described above. FIG. 2 shows a possible embodiment of the rotor 2. The rotor 2 is connected to a hollow shaft 5 whose lower part is closed. The hollow shaft 5 has openings 39 on the side, and two or more tubes 41 are connected to these openings. At the outer end of the tube 41, a hollow ring-shaped plate 42 is provided. A rod-shaped member 43 functioning as a stirring tool is attached to the hollow plate 42. Thus, the material to be ground is sent out from the hollow shaft 5 to the outside through the plate 41 having the middle space 26 through the pipe 41. An eccentric bearing rotor which is another modification is shown in FIG. The hollow shaft 5 has an eccentricity e. The rotor 2 is rotatably mounted in front of the lower part of the hollow shaft 5. In this case, the rotor 5 is dragged by the settling of the crushed material. The rotation speed of the hollow shaft ranges from zero (stationary) to the rotation speed of a crushing chamber (not shown). The pulverized material passes through the lower end of the hollow shaft 5 and is taken out by the rotor to the outside and supplied to the pulverizing chamber. Another advantageous embodiment is shown in FIG. In this case, a joint 45 provided with an elastic bag or the like such as a bellows is inserted into the hollow shaft 5. An unbalanced weight 46 is provided below the bending elastic joint, and the rotor 2 which is originally self-rotating (as shown in FIG. 3) is connected thereto. Also in this case, the rotor is dragged by the settling of the crushed material. The important point is that the relative movement of the grinding bodies is achieved by the rotor 2 causing a circular oscillation m. FIG. 5 shows another modification of the operation mode. Pulverizing chamber 1 is first accelerated to the maximum rotational speed n T R-max, is reduced to the rotational speed n T R-min by subsequently brakes 43, 43 '. Then n T R-max new acceleration phase of the grinding chamber 1 is started. The dashed line indicates the time course of the pulverized body deposition n MKS . The difference of the curves n T R and n MKS represent slip ± [Delta] n necessary for shearing. For example, various values of the following values can be considered. That n T R-max ≒ 1 800 rotating min -1, n T R-min ≒ 500 rotating min -1, Δt Br ≒ 5s, Δt Be ≒ 1 5s, a [Delta] T ≒ 20s. In this case, the symbols Δt Br , Δt Be and ΔT represent the respective times of the braking duration, the acceleration duration and the total duration of the cycle. FIG. 6 shows another embodiment of the stirring and crushing machine. The hollow shaft 5 has an open lower end and a closed side. A plate-like rotor provided with a stirrer is connected to the lower end. The rotor divides the grinding chamber into two subchambers 6 and 7. The production process proceeds in such a way that the material to be ground is guided from the hollow shaft 5 through the lower partial chamber 7 into the ground body 3. Subsequently, the material 4 to be crushed enters the upper partial chamber 6, and then enters the collection container 14 through the opening 16. The figure shows that the lower subchamber 7 is filled with liquid and the upper subchamber 6 has a gas cushion as a result of the material to be ground overflowing in the center. Thus, the use of an axial seal ring is not required. FIG. 7 shows an example of using a multi-stage grinding chamber as a cascade. In this case, the pulverizing chambers 1, 1 'and 1 "are connected vertically one above the other, and the material to be pulverized is supplied to each of the pulverizing chambers 1, 1' and 1" via a common hollow shaft 5. The reference numerals correspond to those in FIG. 1 both with and without dashes.

【手続補正書】特許法第184条の8第1項 【提出日】1997年4月29日 【補正内容】 明細書 流体中で固体粒子を湿式粉砕し且つ分散させるための方法と装置 この発明は粉砕体を含む少なくとも1個の粉砕室と少なくとも1個のロータと から構成される攪拌粉砕機を使用して流体中で固体粒子を湿式粉砕するための方 法と装置に関する。前記粉砕室とロータは少なくとも1個の駆動装置によって相 互に独立して回転させることができ、被粉砕材は中空軸経由で粉砕室中に入れる ことができる。 湿式粉砕というのは高硬度の固体粒子を流体相中で粉砕することである。即ち 強い付着力のある一次粒子から成り、その一次粒子が流体相中に分散することが できる塊まりが粉砕されて分散することである。これらの湿式方法は特に次のよ うな場合、即ちここに生成する産品をサスペンションとして顔料と目止剤をたと えばレーキと印刷インキ中に或いはオーディオ・ビデオテープ積層用磁性固体粒 子に更に加工するか或いは利用することができる場合に行われる。 そのような方法或いはそうのような装置はDE4419919C1から公知で ある。この場合装置は攪拌粉砕機であって、この攪拌粉砕機は容器と粉砕槽と攪 拌具とを備えている。前記容器は処理される製品で少なくとも部分的に満たされ ることができる。粉砕槽は前記容器内に中央軸を中心に回転可能であり且つ外側 分離装置付壁部領域を少なくとも1個有する。前記製品は外側分離装置を貫流す ることができ、粉砕容器内に含まれる粉砕補助体を引き止める。また攪拌具は粉 砕容器内に配設されてこの粉砕容器から独立して中心軸を中心に回転することが できる。 ドイツ出願公告公報DE−AS1 223 336に記載されている攪拌粉砕 機の場合には、被粉砕材とそして場合によってはその際使用される粉砕体にも粉 砕工程中に追加の遠心分離機力が加えられる。 この発明の範疇に入る別の方法と別の装置についてDE4128074A1に 記載されている。この攪拌粉砕機は特に円筒状で、回転可能で、一端に入口と他 端に出口を有する粉砕容器から構成されている。この粉砕容器の中では攪拌部材 を備えた攪拌機軸が回転する。粉砕容器の内周には同心リングの形の攪拌部材を 設けてある。これらの攪拌リングは攪拌機軸の攪拌部材の間へ半径方向から中へ 嵌入し、攪拌リングの内径は同様にリング板から構成される、攪拌機軸の攪拌部 材の外径より短い。 DD290317A7に記載されている装置は粉砕容器である外側円筒と、こ れと同心に配設された内側円筒とから構成される。外側円筒と内側円筒との間に はリング状の粉砕間隙が形成されている。この粉砕間隙を被粉砕材粒子と粉砕体 と流体から構成されるサスペンションが貫流する。その場合内側円筒は定置され 、外側円筒は回転するように配設されている。リング状の有効な粉砕間隙は外側 円筒と内側円筒の間で粉砕体と被粉砕材の粒子の堆積によって回転する外側円筒 上に形成される。 この発明の課題は技術水準の欠点を除去することにある。即ちこの発明の装置 内に被粉砕材が滞留する時間の短縮、過程処理の簡単化、本来の粉砕装置中の高 価な冷却装置の回避、加工すべき被粉砕材の可能な限り幅広いスペクトルへの利 用性である。 この課題はこの発明の次に記載するような構成によって解決される。即ち粉砕 室内にある粉砕体を粉砕室の回転によって強力に圧縮し、ロータを回転させ、粉 砕室とロータの回転速度を同じにし、ロータは粉砕室より一定のより速い速度で 、一定のより遅い速度で、交互に遅い速度で或いは速い速度で回転しまたは同じ 速さで回転し、粉砕すべき被粉砕材を中空軸からロータを含む粉砕室の中へ入れ 、続いて被粉砕材を遠心力により排出開口部から捕集容器内へ投入する。 サスペンションが囲み且つ貫流する粉砕体は、間に狭い粉砕体充填構造と高い 法線力を設定するために遠心分離域に移さなければならない。これは、水平か或 いは垂直の粉砕室自体がその中心軸を中心に遠心分離機のように回転することに より成功する。しかし粉砕過程は、圧縮された堆積粉砕体を回転または振動する 工具によって相対的に更に動かす場合に初めて開始される。というのはこの場合 に初めて固体粒子への必要な剪断応力が生じるからである。この場合重要なこと は、この相対運動と混合運動が粉砕室の回転と同方向に回転して起こるというこ とである。というのは、円形軌道上を運動する粉砕体のみが必要な向心力を構成 するからである。たとえば運動する工具によってその円形軌道から外される粉砕 体はなおある速度を有するが、しかし次に続く、半径が上昇する方向の粉砕体層 への接触圧を産み出さない。この場合、工具の回転数が粉砕室回転数より多いか 少ないかは、ただ同方向である場合には些細なことである。同方向の相対運動が 開始される実施態様は請求項2以下に記載のように種々の変形例がある。 粉砕室は回転する中空軸を介して、中に含まれる堆積粉砕体を強く圧縮するよ うに回転させられる。そうしてサスペンションの粒子応力に対する高い法線応力 が生じる。ロータもやはり中空軸を介して回転させられ、その際ロータは粉砕室 と同方向に、しかし粉砕室より速く回転する。一方ではロータ表面と堆積粉砕体 との間に、またもう一方では粉砕室の粉砕体堆積の内面と内面の間に強力な滑り 運動が発生する。 滑り運動を起こすための他の好ましい方法態様は、粉砕室とロータを同方向に 回転させるが、しかしロータは粉砕室より遅い速度で回転させるというものであ る。 前記の2つの方法態様の組み合わせも、粉砕室とロータを同方向に回転させは するが、しかし粉砕室やロータの回転数を常に変えるか、周期的に変えるか、時 間的に変えるかすることで可能になる。即ち一度粉砕室をロータより速く、そし てまた他面ロータを粉砕室より速く回転させるということである。 更に別の有利な方法態様の本質は、たとえば粉砕室を周期的に最大回転数から それより低い回転数に落とし、次にまた最大回転数に上げることにある。 更に別の有利な方法態様の本質は、粉砕体堆積を剪断作用によって運動させる ことにあり、その場合中空軸は弾性継手の湾曲により且つ不釣り合い材料により 振動させられる。 更に容器内で数個のロータを備えた数室の粉砕室をカスケード状に上下または 前後に配列して運転することができ、その場合各粉砕室には共通の中空軸を介し てロータを付設する。 更に別の有利な方法の段取りの本質は、製品流を一定の時間間隔ΔT1毎に中 空軸5からロータ管路41を経て粉砕室1の中へ供給し、続いて製品流を一定の 時間間隔ΔT2で停止させることにある。その場合時間間隔ΔT1中にロータ2と 粉砕室1の回転数を同じか殆ど同じにし、時間間隔ΔT2中にロータ2と粉砕室 1の回転数を同じにするか或いは殆ど同じにし、一方時間間隔ΔT2中にロータ 2と粉砕室1の回転数を異ならせる。 時間間隔ΔT1中に製品流に含まれる最も細かい固体粒子を剪断作用のない堆 積粉砕体中に排出口(溢流口)まで通し、なおまだ粗い粒子を遠心分離作用の分 級効果により堆積粉砕体の間隙容量中に置いておく。 そうして時間間隔ΔT2中では製品装入を中断し、強力な剪断作用を起こし、 それによって堆積粉砕体の間隙容量中にあって且つ特に粗い粒子に作用させて粉 砕する。 前記の各時間間隔の周期的制御「分級」と「分散」の周期的制御により準連続 的方法が行われる。 その上更に前記の課題は固体粒子を流体中で湿式粉砕し且つ分散させるための 方法を実施する装置により次のようにして解決される。即ち粉砕室が中空軸を中 心にガス状に配設された空間を有し、粉砕室の周縁(10)に被粉砕材の排出口 を数個設け、攪拌粉砕機を直接被粉砕材の捕集容器に配設する。 上記以外の有利な構成は請求項2以下の各項とそれらの構成の組み合わせから 形成される。 請求項を支持する二三の実施例を以下に図をもとに記載する。 即ち図1は攪拌粉砕機の断面図、図2はロータの例、図3は偏心支承ロータ、 図4は湾曲弾性継手を備えたロータ、図5は制動・加速法の線図、図6はこの発 明による攪拌粉砕機の他の態様、図7はこの発明の装置のカスケード状配置を示 す。 図1はこの発明の攪拌粉砕機の断面を示している。この攪拌粉砕機はロータ2 を有する粉砕室1から構成されている。粉砕室1は駆動装置8’と中空軸5’と により駆動される。中空軸5’の中にはロータ2用の別の中空軸5がある。ロー タ2は駆動装置8を介して駆動される。粉砕室1には粉砕体3が満ちている。被 粉砕材4は注入部38から中空軸5を通って粉砕室1に入る。図1ではロータ2 は板状に形成してあり、周縁部側端部に攪拌具28を有する。攪拌具28は考え られる限り公知のすべての形状にすることができる。たとえば図示のように棒状 の部材である。中空軸5は端部37を閉鎖してある。中空軸5は更に下端部に横 に開口部39を有する。図1は攪拌粉砕機が回転している状態を示している。被 粉砕材は中空軸5、中空軸5の横の開口部39を通ってロータ2から入る。被粉 砕材4は続いてロータ2の周縁部で粉砕体3を通って粉砕室1の内部空間へ入る 。粉砕室1の上端部には開口部11があって、処理された被粉砕材4の排出口と なっている。粉砕室1の外側面には開口部11の上方に容器壁14’の方へ向か って開いている遮蔽用カバー30がとりつけられている。この遮蔽用カバーは粉 砕室1の周縁部まで達しているので、被粉砕材は遠心分離力のために外側へ噴出 することができる。垂直方向の鎖線は粉砕室中の各領域を示している。特に攪拌 粉砕機の運転に際して中心にガス状の空間9が形成される。更に粉砕室1は下部 領域に閉鎖できる開口部40を有する。これはたとえば粉砕室1の洗浄のために 開かれる。攪拌粉砕機全体は蓋部36に固定されている。蓋部は捕集容器14を 閉鎖する。捕集容器14の中には攪拌具19があり、攪拌具は駆動装置33によ って駆動される。捕集容器(14)の中では粉砕材の最高部32が制止しており 、攪拌粉砕機の運転中は被粉砕材鏡面31となる。更に捕集容器14には冷却部 21を備えることができる。符号22、23、34、35をつけたところは、循 環運転が可能なことを示している。ポンプ34で粉砕材を導管23に通してこの 過程による循環に導く。粉砕室1やロータ2の突然の制止を可能にするために、 中空軸5、5’に制動装置43、43’を設けてある。 この攪拌粉砕機の基本原理の本質は、攪拌粉砕機が同時にそのような容器内に 組み込まれることにある。高速回転容器を有する機械にはそれなりに安全上カバ ーが必要なので、この前提は捕集室14によって解決される。粉砕室1から出る 被粉砕材は捕集室14中へ吹き込むことができる。粉砕室1自体の中には被粉砕 材の充填水準も粉砕体の充填水準も設けてあるので、回転している粉砕室の中心 には半径方向に制限されたガス室9が形成される。堆積粉砕体と被粉砕材鏡面の 充填水準は異なる。粉砕室1の開口部11は2〜3個の孔の正しい配設によって 外側ジャケットへの案内部と共に実現することができる。この場合粉砕室と共に ポンプのように急速回転するカバー30が働く。被粉砕材はこれらのカバー30 から出た後容器ガス室から冷却部を備えた容器壁と反対方向へ噴出する。容器の 充填度に無関係に壁面全体を冷却器としての薄層冷却器のように利用することが できる。 粉砕室1の中央ガス室9は回転する2本の中空軸5、5’の密封問題解決に追 加的効果を発揮する。必要なのは一つのガス室9に対してのみ密封することで、 供給圧下にある被粉砕材4に対してではなく、ましてや移動する粉砕体に対して ではない。こうして軸方向シールリングも分離装置も省くことができて有利であ る。更に有利なのは、容器上に配設された攪拌粉砕機が縦型攪拌具の場合のよう に上下動可能なことであって、こうして被粉砕体を詰めてある機械に人間が容易 に到達できる。更に有利なのは、チャージ交換の際に設備の総浄化も洗剤をただ 供給して循環させて、充填粉砕体を含めて攪拌粉砕機と円形容器を回転粉砕室に よる噴出により、且つポンプ、配管、その他の装備による循環部の浄化だけで簡 単に実施できることである。 充填された粉砕体堆積は通常球状の粉砕体から構成される。その密度は、10 0μm〜6mm以下(特に500μm以下)の中級の異なる直径毎に単分散系或 いは多分散系に分散した球径のサスペンションの密度(特に1,5〜4,0の比 )より高い。 粉砕体を囲み且つ粉砕体を貫流するサスペンションを有する粉砕体は、粉砕体 間に狭い粉砕体充填構造と強い法線力を設定するために遠心力領域に移す必要が ある。これは、水平或いは垂直の粉砕室がその軸線を中心に遠心分離機のように 回転することで成功する。 しかし粉砕機構は、これに加えて更に圧縮された堆積粉砕体が回転するか或い は振動する工具によって相対的に運動する場合に始めて使用される。というのは その場合に始めて固体粒子に対する必要な剪断応力が発生するからである。 その場合重要なのは、この相対運動と混合運動が粉砕室の回転方向と同方向に 起こることである。というのは円環軌道上を運動する粉砕体のみが必要な向心力 を生じるからである。たとえば運動中の工具によって円環軌道から外れる粉砕体 はなお速度はあるものの、次に続く、その方向に上昇する半径中の粉砕体層に加 える接触圧は生じないからである。その場合、工具の回転数が粉砕室回転数より 大きいか小さいかは問題ではない。ただ同じでありさえすればよい。 遠心分離によって圧縮された粉砕体構造中へ相対運動を導入する技術上の解決 策は前記の各種変形によって達成される。 図2にはロータ2の可能な実施態様を示した。ロータ2は下方が閉鎖された中 空軸5に接続してある。中空軸5には横に開口部39があり、これらの開口部に 2本以上の管41が接続される。管41の外端部には中空のリング状の板42が 設けられている。中空の板42には攪拌工具として機能する棒状部材43を取り 付けてある。こうして粉砕材は中空軸5から管41を通って中空間26を有する 板42を経て外部の粉砕体堆積3中へ送り出される。 別の変形例である偏心支承ロータを図3に示してある。中空軸5は偏心度eを 有する。ロータ2は中空軸5の下部の前で回転可能に支承されている。この場合 ロータ5は粉砕体沈下によって引きずられる。中空軸の回転数はゼロ(静止)か ら図示してない粉砕室の回転数までとなる。粉砕材は中空軸5の下端部を経てロ ータによって外部へ出されて粉砕室へ供給される。 他の有利な実施態様を図4に示した。この場合中空軸5中にたとえば蛇腹のよ うな弾性袋等を備えた継手45を装入してある。曲げ弾性継手の下側には不釣り 合い錘46を配設してあり、これに本来自己回転する(図3のような)ロータ2 が接続している。この場合もロータは粉砕体沈下によって引きずられる。重要な 点は、粉砕体の相対運動が円形振動mを起こすロータ2によって達成されること である。 図5は運転態様の別の変形例を示す。ここには制動・加速周期を線図で示した 。 粉砕室1は先ず最大回転数nT R-maxに加速され、続いて制動機43、43’ によって回転数nT R-minに減少される。次にnT R-maxに粉砕室1の新たな加速 相が開始する。 鎖線で粉砕体堆積nMKSの時間経過を示してある。曲線nT RとnMKSの差は剪 断に必要なすべり±Δnを表している。 たとえば次のような値のいろいろな大きさが考えられる。即ちnT R-max≒1 800回転min-1、nT R-min≒500回転min-1、ΔtBr≒5s,ΔtBe≒15 s、ΔT ≒20sである。 この場合記号ΔtBr、ΔtBe及びΔT は制動持続、加速持続、周期の全持続の それぞれの時間を表している。 図6に攪拌粉砕機の他の実施態様を示してある。中空軸5は下端部が開いてお り、側面が閉鎖されている。下端部には攪拌具を備えた板状のロータを接続して ある。ロータは粉砕室を2個の部分室6と7に分割している。生産工程は、被粉 砕材が中空軸5から下部の部分室7を通って粉砕体3の中へ案内されるように進 行する。続いて被粉砕材4は上部の部分室6に入り、そののち開口部16から捕 集容器14に入る。図では、下部の部分室7に液体が満ちており、上部の部分室 6は中心に被粉砕材が溢れた結果としてガスクッションを有することを示してい る。こうして軸方向シールリングの使用は必要なくなる。 図7にカスケードとしての多段粉砕室の使用例を示した。この場合粉砕室1、 1’及び1”は上下に平行に重ねて接続され、共通の中空軸5を介して各粉砕室 1、1’及び1”それぞれに被粉砕材が供給される。符号はダッシュのついてい るものもついていないものもすべて図1の符号に対応する。 請求の範囲 1.1.粉砕体(3)を含む少なくとも1個の粉砕室(1)と少なくとも1個の ロータ(2)とから構成される攪拌粉砕機を使用して流体中で固体粒子を湿式粉 砕し且つ分散させるための方法であって、前記粉砕室(1)とロータ(2)は少 なくとも1個の駆動装置(8、8’)によって相互に独立して回転させることが でき、被粉砕材(4)は中空軸(5)経由で粉砕室(1)中に入れ、粉砕室(1 )中にある粉砕体(3)を粉砕室(1)の回転によって強く圧縮し、ロータ(2 )を回転させ、粉砕室(1)とロータ(2)の回転速度を同じにし、ロータ(2 )を粉砕室(1)より速く一定に或いは遅く一定に或いは緩急交互に回転させ或 いは粉砕室(1)と同速度で回転させ、粉砕される被粉砕材(4)を中空軸(5 )からロータ(2)を含む粉砕室(1)の中へ入れる方法において、一度内側か ら外側へ向けて粉砕体堆積(3)中に導入し、次に外側から内側へ向けて残留粉 砕体層中を貫流させ、続いて排出開口部(11)から捕集容器(14)の中へ送 り込むことを特徴とする方法。 2.粉砕室(1)及び/或いはロータ(2)の回転速度を周期的に先ず絶えず高 め且つ或る時間経過後突然別体の制動装置(43、43’)により制動し、ロー タ(2)が回転のまま粉砕室(1)を静止させるかまたは粉砕室(1)が回転の ままロータ(2)を静止させることが可能な、請求項1の方法。 3.ロータ(2)を粉砕室(1)に対して偏心させて運動させることを特徴とす る請求項1または2の方法。 4.ロータ(2)を不釣り合い錘(46)によって振動可能に支承することを特 徴とする請求項1〜3のいずれか一の方法。 5.粉砕室(1)を垂直に配設し、下部を粉砕体(3)収納可能に円錐形に形成 することを特徴とする請求項1〜4の少なくともいずれか一の方法。 6.被粉砕材(4)の粉砕過程を円形に進行させ、被粉砕材(4)を捕集容器( 14)から取り出し、中空軸(5)を介してポンプ(34)で粉砕室(1)の中 へ戻すことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一の方法。 7.被粉砕材(4)を下方を閉鎖した中空軸(5)を介してロータ(2)によっ て半径方向に送って粉砕室(1)中へ入れることを特徴とする請求項1〜6のい ずれか一の方法。 8.数個のロータ(2、2’、2”)を有する数個の粉砕室(1、1’、1”) を上下または前後にカスケード状に配列して駆動することを特徴とする請求項1 〜7のいずれか一の方法。 9.製品流を一定の時間間隔ΔT1の間中空軸(5)からロータ管路(41)に 通して粉砕室(1)に導き、続いて一定の時間間隔ΔT2の間製品供給を停止す ることを特徴とする請求項1〜7の少なくともいずれか一の方法。 10.時間間隔ΔT1の間ロータ(2)と粉砕室(1)の回転数を同じかまたは殆 ど同じにし、時間間隔ΔT2の間ロータ(2)と粉砕室(1)の回転数を異なら せることを特徴とする請求項9の方法。 11.流体中で固体粒子を湿式粉砕し且つ分散させるための特許請求の範囲1〜1 0の少なくともいずれか一の方法を実施するための装置であって、粉砕体(3) を含む粉砕室(1)を有する攪拌粉砕機とロータ(2)を有し、粉砕室(1)と ロータ(2)を少なくとも1個の駆動装置(8)によって相互に独立に回転させ ることができ、被粉砕材(4)を中空軸(5)から粉砕室(1)に入れることが でき、粉砕室(1)の周縁部に被粉砕材(4)の排出口(11)を設けた装置に おいて、攪拌粉砕機を直接被粉砕材(4)の捕集容器(14)内に設け、ロータ (2)を板状に形成し、板(42)が被粉砕材(4)の排出のための中空間(2 6)を有し、板(42)を中空軸(5)に沿って配設し、その場合下方が閉鎖さ れた中空軸(5)が横に開口部(39)を有し、これらの開口部が中空間(26 )に通じていることを特徴とする装置。 12.ロータ(2)を粉砕室(1)に対して偏心させて支承したことを特徴とする 請求項11の装置。 13.ロータ(2)を継手(45)の介在の下に振動するように中空軸(5)に沿って 配設し、その際振動を発生させるための追加部材として不釣り合い錘(46)を中空 軸(5)に設けたことを特徴とする請求項11または12の装置。 14.中空軸(5)に沿って上下や前後にカスケード状に、ロータ(2、2’、2” )を有する粉砕室(1、1’、1”)を配設したことを特徴とする請求項11〜 13のいずれか一の装置。 15.粉砕室(1)を円筒状、円錐形、二重円錐形に形成したことを特徴とする請 求項11〜14の少なくともいずれか一の装置。 16.捕集容器(14)が攪拌具(19)を有することを特徴とする請求項11〜 15の少なくともいずれか一の装置。 17.捕集容器(14)の外壁部(14’)が冷却部(21)を有することを特徴 とする請求項11〜16の少なくともいずれか一の装置。 18.捕集容器(14)が被粉砕材(4)の排出口(22)を有し、被粉砕材(4 )は導管(23)を経て中空軸(5)から粉砕室(1)へポンプ(34)によっ て戻されるように構成したことを特徴とする請求項11〜17の少なくともいず れか一の装置。[Procedure amendment] Article 184-8, Paragraph 1 of the Patent Act [Submission date] April 29, 1997 [Amendment] Description A method and apparatus for wet-milling and dispersing solid particles in a fluid The invention relates to a method and an apparatus for wet grinding solid particles in a fluid using a stirred grinding machine consisting of at least one grinding chamber containing the grinding bodies and at least one rotor. The grinding chamber and the rotor can be rotated independently of each other by at least one drive, and the material to be ground can be introduced into the grinding chamber via a hollow shaft. Wet grinding refers to grinding solid particles of high hardness in a fluid phase. That is to say, clumps composed of primary particles having strong adhesive force and capable of dispersing the primary particles in the fluid phase are pulverized and dispersed. These wet processes are particularly useful in the following cases, namely when the product produced here is used as a suspension to further process pigments and fillers, for example in lakes and printing inks or into magnetic solid particles for audio / video tape lamination or Performed when available. Such a method or such a device is known from DE 44 19 919 C1. In this case, the apparatus is a stirring and crushing machine, and the stirring and crushing machine includes a container, a crushing tank, and a stirrer. The container can be at least partially filled with the product to be processed. The grinding vessel is rotatable about a central axis in said vessel and has at least one wall region with an outer separator. The product can flow through the outer separating device and detain the grinding aid contained in the grinding vessel. Further, the stirrer is provided in the grinding container and can rotate around the central axis independently of the grinding container. In the case of the stirrer mill described in DE-AS 1 223 336, the material to be milled and, if necessary, also the milling bodies used, have an additional centrifugal force during the milling process. Added. Another method and another device falling within the scope of the invention are described in DE 41 28 074 A1. This stirred crusher is particularly cylindrical and rotatable and comprises a crushing vessel having an inlet at one end and an outlet at the other end. In this crushing vessel, a stirrer shaft provided with a stirring member rotates. A stirring member in the form of a concentric ring is provided on the inner periphery of the grinding container. These stirring rings fit radially in between the stirring members of the stirrer shaft, the inner diameter of the stirring ring being shorter than the outer diameter of the stirring member of the stirrer shaft, also constituted by a ring plate. The apparatus described in DD290317A7 is composed of an outer cylinder which is a pulverizing container and an inner cylinder arranged concentrically with the outer cylinder. A ring-shaped grinding gap is formed between the outer cylinder and the inner cylinder. A suspension composed of the material to be ground, the ground body and the fluid flows through the grinding space. In that case, the inner cylinder is stationary and the outer cylinder is arranged to rotate. An effective grinding gap in the form of a ring is formed on the rotating outer cylinder between the outer cylinder and the inner cylinder by the accumulation of particles of the grinding body and the material to be ground. The object of the invention is to eliminate the disadvantages of the state of the art. That is, the time required for the material to be crushed to stay in the apparatus of the present invention is shortened, the process is simplified, the expensive cooling device in the original crushing device is avoided, and the material to be crushed has a spectrum as wide as possible. Availability. This problem is solved by the following configuration of the present invention. That is, the crushed body in the crushing chamber is strongly compressed by the rotation of the crushing chamber, the rotor is rotated, the rotation speeds of the crushing chamber and the rotor are made equal, and the rotor is at a constant higher speed than the crushing chamber and at a constant lower speed. At a low speed, alternately at a low speed or at a high speed, or at the same speed, the material to be ground is introduced into the grinding chamber including the rotor from the hollow shaft, and then the material to be ground is centrifuged. And put into the collection container through the discharge opening. The grinding bodies which the suspension surrounds and flows through must be transferred to the centrifugation zone in order to establish a narrow grinding body filling structure and a high normal force. This is successful because the horizontal or vertical grinding chamber itself rotates like a centrifuge about its central axis. However, the comminution process is only started when the compressed pile grind is further moved relatively by means of a rotating or vibrating tool. Only in this case does the necessary shear stress on the solid particles occur. What is important here is that the relative and mixing movements occur in the same direction as the rotation of the grinding chamber. This is because only the crushed body moving on a circular orbit constitutes the required centripetal force. For example, a grinding body which is displaced from its circular path by a moving tool still has a certain velocity, but does not produce a contact pressure on the grinding body layer in the direction of the following, increasing radius. In this case, it is trivial whether the rotational speed of the tool is higher or lower than the rotational speed of the pulverizing chamber if it is just in the same direction. There are various modifications of the embodiment in which the relative movement in the same direction is started. The milling chamber is rotated via a rotating hollow shaft to strongly compress the sedimentary crushed matter contained therein. This results in a high normal stress to the particle stress of the suspension. The rotor is also rotated via the hollow shaft, in which case the rotor rotates in the same direction as the grinding chamber, but faster than the grinding chamber. On the one hand, a strong sliding movement takes place between the rotor surface and the pulverized crushed material and, on the other hand, between the inner and inner surfaces of the crushed material stack in the crushing chamber. Another preferred manner of causing the sliding motion is to rotate the grinding chamber and the rotor in the same direction, but rotate the rotor at a lower speed than the grinding chamber. The combination of the above two methods also causes the grinding chamber and the rotor to rotate in the same direction, but the rotation speed of the grinding chamber and the rotor is constantly changed, periodically changed, or temporally changed. Is possible. That is, once the milling chamber rotates faster than the rotor, and also the other side rotor rotates faster than the milling chamber. The essence of a further advantageous method variant consists, for example, in that the grinding chamber is periodically reduced from a maximum speed to a lower speed and then increased again. The essence of yet another advantageous method embodiment consists in moving the pulverulent mass by shearing, wherein the hollow shaft is vibrated by the curvature of the elastic joint and by the unbalanced material. Furthermore, several crushing chambers having several rotors in the vessel can be arranged and operated in a cascade up and down or front and back, in which case each crushing chamber is provided with a rotor via a common hollow shaft. I do. The essence of the setup of a further advantageous method is that the product stream is fed from the hollow shaft 5 via the rotor line 41 into the grinding chamber 1 at regular time intervals ΔT 1 , and the product stream is subsequently It is to stop at the interval ΔT 2 . In this case, during the time interval ΔT 1 , the rotation speed of the rotor 2 and the grinding chamber 1 is the same or almost the same, and during the time interval ΔT 2 , the rotation speed of the rotor 2 and the grinding chamber 1 is the same or almost the same. During the time interval ΔT 2 , the rotation speeds of the rotor 2 and the crushing chamber 1 are made different. During the time interval ΔT 1 , the finest solid particles contained in the product stream are passed through a shedding-free sedimentary pulverized body to the discharge port (overflow port), and still coarse particles are separated by the centrifugal separation effect. In the interstitial volume. Thus interrupting the product loaded is in the time interval [Delta] T 2, causing a strong shearing action, thereby be in a clearance volume of the deposit grinding bodies and grinding by acting especially coarse particles. The quasi-continuous method is performed by the above-described periodic control of each time interval “classification” and “distribution”. Furthermore, the above-mentioned problem is solved as follows by an apparatus for implementing a method for wet milling and dispersing solid particles in a fluid. That is, the pulverizing chamber has a space arranged in a gaseous state around the hollow shaft, several outlets for the pulverized material are provided on the periphery (10) of the pulverizing chamber, and the stirring pulverizer directly captures the pulverized material. Place in collection container. Advantageous configurations other than those described above are formed from the following claims and combinations of those configurations. Several embodiments supporting the claims are described below with reference to the drawings. 1 is a cross-sectional view of a stirring and crushing machine, FIG. 2 is an example of a rotor, FIG. 3 is an eccentric bearing rotor, FIG. 4 is a rotor having a curved elastic joint, FIG. 5 is a diagram of a braking / acceleration method, and FIG. Another embodiment of the stirring and crushing machine according to the present invention, FIG. 7 shows a cascade arrangement of the apparatus of the present invention. FIG. 1 shows a cross section of the stirring and crushing machine of the present invention. This agitating and pulverizing machine comprises a pulverizing chamber 1 having a rotor 2. The grinding chamber 1 is driven by a driving device 8 'and a hollow shaft 5'. Inside the hollow shaft 5 ′ there is another hollow shaft 5 for the rotor 2. The rotor 2 is driven via a driving device 8. The crushing chamber 1 is full of crushed bodies 3. The material 4 to be crushed enters the crushing chamber 1 from the injection part 38 through the hollow shaft 5. In FIG. 1, the rotor 2 is formed in a plate shape, and has a stirrer 28 at a peripheral edge. The stirrer 28 can be of any known shape as far as possible. For example, it is a rod-shaped member as shown. The hollow shaft 5 has an end 37 closed. The hollow shaft 5 further has a lateral opening 39 at the lower end. FIG. 1 shows a state where the stirring and crushing machine is rotating. The material to be crushed enters from the rotor 2 through the hollow shaft 5 and the opening 39 beside the hollow shaft 5. The material to be crushed 4 subsequently enters the inner space of the crushing chamber 1 through the crushing body 3 at the periphery of the rotor 2. An opening 11 is provided at the upper end of the crushing chamber 1 and serves as an outlet for the processed material 4 to be crushed. A shielding cover 30 that opens toward the container wall 14 ′ above the opening 11 is attached to the outer surface of the crushing chamber 1. Since the shielding cover reaches the periphery of the crushing chamber 1, the material to be crushed can be ejected outward due to centrifugal force. Vertical dashed lines indicate each area in the grinding chamber. In particular, a gaseous space 9 is formed at the center during the operation of the stirring and crushing machine. Furthermore, the grinding chamber 1 has an opening 40 which can be closed in the lower region. It is opened, for example, for cleaning the grinding chamber 1. The whole stirring and crushing machine is fixed to the lid 36. The lid closes the collection container 14. A stirring tool 19 is provided in the collection container 14, and the stirring tool is driven by a driving device 33. In the collection container (14), the highest portion 32 of the pulverized material is stopped, and during operation of the stirring and pulverizer, the material to be pulverized becomes the mirror surface 31. Further, the collection container 14 can be provided with a cooling unit 21. Reference numerals 22, 23, 34 and 35 indicate that circulation operation is possible. The pump 34 guides the crushed material through the conduit 23 to circulation in this process. Braking devices 43, 43 'are provided on the hollow shafts 5, 5' in order to enable sudden stopping of the grinding chamber 1 and the rotor 2. The essence of the basic principle of this stirred crusher is that the stirred crusher is simultaneously incorporated into such a container. This premise is solved by the collection chamber 14, since a machine with a high-speed rotating container requires a cover for safety as such. The material to be crushed coming out of the crushing chamber 1 can be blown into the collection chamber 14. Since both the filling level of the material to be pulverized and the filling level of the pulverized material are provided in the pulverizing chamber 1 itself, a gas chamber 9 restricted in the radial direction is formed at the center of the rotating pulverizing chamber. The filling levels of the piled pulverized material and the material to be pulverized are different. The opening 11 of the grinding chamber 1 can be realized with a correct arrangement of a few holes with a guide to the outer jacket. In this case, the cover 30 which rotates rapidly like a pump works together with the crushing chamber. After the material to be crushed comes out of these covers 30, it is ejected from the container gas chamber in the direction opposite to the container wall provided with the cooling section. Regardless of the degree of filling of the container, the entire wall surface can be used like a thin layer cooler as a cooler. The central gas chamber 9 of the grinding chamber 1 has an additional effect in solving the sealing problem of the two rotating hollow shafts 5, 5 '. What is needed is to seal only one gas chamber 9, not for the material 4 to be crushed under the supply pressure, but not for the moving crushed material. This advantageously eliminates both the axial seal ring and the separating device. A further advantage is that the stirrer / pulverizer arranged on the container can be moved up and down as in the case of a vertical stirrer, so that humans can easily reach the machine packed with the objects to be pulverized. It is further advantageous that, during the charge exchange, the total cleaning of the equipment is also carried out by simply supplying and circulating the detergent, by stirring the crusher including the crushed body and the circular container by the rotary crushing chamber, and by pumping, piping, etc. It can be easily implemented simply by purifying the circulating unit by the equipment. The filled pulverized body stack usually consists of spherical pulverized bodies. The density is determined from the density of a suspension having a spherical diameter dispersed in a monodisperse system or a polydisperse system for each intermediate diameter of 100 μm to 6 mm or less (particularly 500 μm or less) (particularly a ratio of 1.5 to 4.0). high. The pulverized body having a suspension surrounding the pulverized body and flowing through the pulverized body needs to be transferred to a centrifugal force region in order to set a narrow pulverized body filling structure and a strong normal force between the pulverized bodies. This is achieved by the horizontal or vertical grinding chamber rotating about its axis like a centrifuge. However, the comminuting mechanism is additionally only used if the further compacted pulverizing mass is relatively moved by a rotating or oscillating tool. Only then does the necessary shear stress on the solid particles occur. It is important that the relative movement and the mixing movement take place in the same direction as the rotation of the grinding chamber. This is because only the crushed body that moves on an annular orbit produces the required centripetal force. This is because, for example, the crushed material that is out of the orbit by the moving tool will still have a velocity, but will not produce any contact pressure on the crushed material layer in the following, increasing radius in that direction. In that case, it does not matter whether the rotation speed of the tool is higher or lower than the rotation speed of the grinding chamber. It just needs to be the same. The technical solution of introducing relative motion into the compact structure compacted by centrifugation is achieved by the various variants described above. FIG. 2 shows a possible embodiment of the rotor 2. The rotor 2 is connected to a hollow shaft 5 whose lower part is closed. The hollow shaft 5 has openings 39 on the side, and two or more tubes 41 are connected to these openings. At the outer end of the tube 41, a hollow ring-shaped plate 42 is provided. A rod-like member 43 functioning as a stirring tool is attached to the hollow plate 42. In this way, the pulverized material is discharged from the hollow shaft 5 through the tube 41 through the plate 42 having the inner space 26 into the external pulverized material pile 3. An eccentric bearing rotor which is another modification is shown in FIG. The hollow shaft 5 has an eccentricity e. The rotor 2 is rotatably mounted in front of the lower part of the hollow shaft 5. In this case, the rotor 5 is dragged by the settling of the crushed material. The rotation speed of the hollow shaft ranges from zero (stationary) to the rotation speed of a crushing chamber (not shown). The pulverized material passes through the lower end of the hollow shaft 5 and is taken out by the rotor to the outside and supplied to the pulverizing chamber. Another advantageous embodiment is shown in FIG. In this case, a joint 45 provided with an elastic bag or the like such as a bellows is inserted into the hollow shaft 5. An unbalanced weight 46 is provided below the bending elastic joint, and the rotor 2 which is originally self-rotating (as shown in FIG. 3) is connected thereto. Also in this case, the rotor is dragged by the settling of the crushed material. The important point is that the relative movement of the grinding bodies is achieved by the rotor 2 causing a circular oscillation m. FIG. 5 shows another modification of the operation mode. Here, the braking / acceleration cycle is shown in a diagram. Pulverizing chamber 1 is first accelerated to the maximum rotational speed n T R-max, is reduced to the rotational speed n T R-min by subsequently brakes 43, 43 '. Then n T R-max new acceleration phase of the grinding chamber 1 is started. The dashed line indicates the time course of the pulverized body deposition n MKS . The difference of the curves n T R and n MKS represent slip ± [Delta] n necessary for shearing. For example, various values of the following values can be considered. That n T R-max ≒ 1 800 rotating min -1, n T R-min ≒ 500 rotating min -1, Δt Br ≒ 5s, a Δt Be ≒ 15 s, ΔT ≒ 20s. In this case, the symbols Δt Br , Δt Be and ΔT represent the respective times of the braking duration, the acceleration duration and the total duration of the cycle. FIG. 6 shows another embodiment of the stirring and crushing machine. The hollow shaft 5 has an open lower end and a closed side. A plate-like rotor provided with a stirrer is connected to the lower end. The rotor divides the grinding chamber into two subchambers 6 and 7. The production process proceeds in such a way that the material to be ground is guided from the hollow shaft 5 through the lower partial chamber 7 into the ground body 3. Subsequently, the material 4 to be crushed enters the upper partial chamber 6, and then enters the collection container 14 through the opening 16. The figure shows that the lower subchamber 7 is filled with liquid and the upper subchamber 6 has a gas cushion as a result of the material to be ground overflowing in the center. Thus, the use of an axial seal ring is not required. FIG. 7 shows an example of using a multi-stage grinding chamber as a cascade. In this case, the pulverizing chambers 1, 1 'and 1 "are connected vertically one above the other, and the material to be pulverized is supplied to each of the pulverizing chambers 1, 1' and 1" via a common hollow shaft 5. The reference numerals correspond to those in FIG. 1 both with and without dashes. Claims 1.1. For wet milling and dispersing solid particles in a fluid using a stirred mill consisting of at least one milling chamber (1) containing a milling body (3) and at least one rotor (2). Wherein the crushing chamber (1) and the rotor (2) can be rotated independently of each other by at least one drive device (8, 8 ′), and the material to be crushed (4) is hollow. The crushed material (3) in the crushing chamber (1) is put into the crushing chamber (1) via the shaft (5), and is strongly compressed by the rotation of the crushing chamber (1). The rotation speed of the chamber (1) and that of the rotor (2) are made the same, and the rotor (2) is rotated at a constant speed faster or slower than the grinding chamber (1), alternately at a constant speed, or at the same speed as the grinding chamber (1). The material to be crushed (4) is rotated and crushed from the hollow shaft (5) to the rotor (2). In the method of introducing into the grinding chamber (1), it is introduced from the inside to the outside once into the pulverized body deposit (3), then flows from the outside to the inside through the remaining pulverized body layer and then discharged A method characterized in that it is fed into the collection container (14) through the opening (11). 2. The rotation speed of the grinding chamber (1) and / or the rotor (2) is periodically increased first and suddenly braked by a separate braking device (43, 43 ') after a certain time, so that the rotor (2) rotates. 2. The method according to claim 1, wherein the grinding chamber (1) can be kept stationary or the rotor (2) can be kept stationary while the grinding chamber (1) is rotating. 3. 3. The method according to claim 1, wherein the rotor is moved eccentrically with respect to the grinding chamber. 4. 4. The method as claimed in claim 1, wherein the rotor is oscillatably supported by an unbalanced weight. 5. The method according to at least one of claims 1 to 4, wherein the grinding chamber (1) is arranged vertically, and the lower part is formed in a conical shape so that the grinding body (3) can be stored therein. 6. The crushing process of the material to be crushed (4) proceeds in a circular shape, the material to be crushed (4) is taken out of the collecting vessel (14), and the material to be crushed in the crushing chamber (1) is pumped through the hollow shaft (5) by the pump (34). A method according to any of claims 1 to 5, characterized in that it is returned inside. 7. 7. The grinding chamber (1) according to claim 1, wherein the material to be ground (4) is fed radially by a rotor (2) through a hollow shaft (5) closed at the bottom into the grinding chamber (1). One way. 8. 2. A method according to claim 1, wherein a plurality of grinding chambers (1, 1 ', 1 ") having a plurality of rotors (2, 2', 2") are arranged and driven in cascade up and down or back and forth. The method according to any one of to 7. 9. Hollow shaft between the product stream constant time interval [Delta] T 1 (5) from the rotor conduit (41) to the through pulverization chamber leads to (1), followed by stopping the product feed for a fixed time interval [Delta] T 2 The method according to at least one of claims 1 to 7, wherein: Ten. The same or nearly the same west the rotational speed of the rotor during the time interval [Delta] T 1 (2) and the grinding chamber (1), varying the rotational speed of the rotor during the time interval [Delta] T 2 (2) and the grinding chamber (1) The method of claim 9 wherein: 11. An apparatus for performing at least one of the methods of claims 1 to 10 for wet grinding and dispersing solid particles in a fluid, comprising: a grinding chamber (1) containing a grinding body (3); ) And a rotor (2), the grinding chamber (1) and the rotor (2) can be rotated independently of each other by at least one drive device (8), and the material to be ground ( 4) can be introduced into the crushing chamber (1) from the hollow shaft (5), and the apparatus provided with the outlet (11) for the material to be crushed (4) at the periphery of the crushing chamber (1) is a stirring crusher. Is provided directly in the collection container (14) for the material to be crushed (4), the rotor (2) is formed in a plate shape, and the plate (42) is used as a medium space (2) for discharging the material to be crushed (4). 6), the plate (42) being arranged along the hollow shaft (5), wherein the hollow shaft (5) closed at the bottom Opening has a (39), and wherein that these openings are in communication with the middle space (26). 12. Device according to claim 11, characterized in that the rotor (2) is mounted eccentrically with respect to the grinding chamber (1). 13. The rotor (2) is arranged along the hollow shaft (5) so as to vibrate under the intervention of the joint (45), and the unbalanced weight (46) is used as an additional member for generating vibration. 13. The device according to claim 11, wherein the device is provided in (5). 14. A grinding chamber (1, 1 ', 1 ") having rotors (2, 2', 2") arranged in cascade up and down or back and forth along a hollow shaft (5). An apparatus according to any one of 11 to 13. 15. Apparatus according to at least one of claims 11 to 14, wherein the crushing chamber (1) is formed in a cylindrical, conical or double conical shape. 16. Device according to at least one of the claims 11 to 15, characterized in that the collecting container (14) has a stirrer (19). 17. 17. The device according to claim 11, wherein the outer wall (14 ') of the collecting container (14) has a cooling part (21). 18. The collecting vessel (14) has an outlet (22) for the material to be ground (4), and the material to be ground (4) is pumped from the hollow shaft (5) to the grinding chamber (1) via a conduit (23). Apparatus according to at least one of claims 11 to 17, characterized in that it is adapted to be returned by (34).

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,DE, DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,IT,L U,MC,NL,PT,SE),JP,US────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page    (81) Designated countries EP (AT, BE, CH, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, L U, MC, NL, PT, SE), JP, US

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1.粉砕体(3)を含む少なくとも1個の粉砕室(1)と少なくとも1個のロー タ(2)とから構成される攪拌粉砕機を使用して流体中で固体粒子を湿式粉砕し 且つ分散させるための方法であって、前記粉砕室(1)とロータ(2)は少なく とも1個の駆動装置(8、8’)によって相互に独立して回転させることができ 、被粉砕材(4)は中空軸(5)経由で粉砕室(1)中に入れる方法において、 粉砕室(1)中にある粉砕体(3)を粉砕室(1)の回転によって強く圧縮し、 ロータ(2)を回転させ、粉砕室(1)とロータ(2)の回転速度を同じにし、 ロータ(2)を粉砕室(1)より速く一定に或いは遅く一定に或いは緩急交互に 回転させ或いは粉砕室(1)と同速度で回転させ、粉砕される被粉砕材(4)を 中空軸(5)からロータ(2)を含む粉砕室(1)の中へ入れ続いて被粉砕材( 4)を遠心分離力によって排出開口部(11)から捕集容器(14)の中へ送り 込むことを特徴とする方法。 2.粉砕室(1)及び/或いはロータ(2)の回転速度を周期的に先ず絶えず高 め且つ或る時間経過後突然別体の制動装置(43、43’)により制動し、ロー タ(2)が回転のまま粉砕室(1)を静止させるかまたは粉砕室(1)が回転の ままロータ(2)を静止させることが可能な、請求項1の方法。 3.ロータ(2)を粉砕室(1)に対して偏心させて運動させることを特徴とす る請求項1または2の方法。 4.ロータ(2)を不釣り合い錘(25)によって振動可能に支承することを特 徴とする請求項1〜3のいずれか一の方法。 5.粉砕室(1)を垂直に配設し、下部を粉砕体(3)収納可能に円錐形に形成 することを特徴とする請求項1〜4の少なくともいずれか一の方法。 6.被粉砕材(4)の粉砕過程を円形に進行させ、被粉砕材(4)を捕集容器( 14)から取り出し、中空軸(5)を介してポンプ(34)で粉砕室(1)の中 へ戻すことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一の方法。 7.被粉砕材(4)を下方を閉鎖した中空軸(5)を介してロータ(2)によっ て半径方向に送って粉砕室(1)中へ入れることを特徴とする請求項1〜6の いずれか一の方法。 8.数個のロータ(2、2’、2”)を有する数個の粉砕室(1、1’、1”) を上下または前後にカスケード状に配列して駆動することを特徴とする請求項1 〜7のいずれか一の方法。 9.製品流を一定の時間間隔ΔT1の間中空軸(5)からロータ管路(41)に 通して粉砕室(1)に導き、続いて一定の時間間隔ΔT2の間製品供給を停止す ることを特徴とする請求項1〜7の少なくともいずれか一の方法。 10.時間間隔ΔT1の間ロータ(2)と粉砕室(1)の回転数を同じかまたは殆 ど同じにし、時間間隔ΔT2の間ロータ(2)と粉砕室(1)の回転数を異なら せることを特徴とする請求項9の方法。 11.流体中で固体粒子を湿式粉砕し且つ分散させるための特許請求の範囲1〜1 0の少なくともいずれか一の方法を実施するための装置であって、粉砕体(3) を含む粉砕室(1)を有する攪拌粉砕機とロータ(2)を有し、粉砕室(1)と ロータ(2)を少なくとも1個の駆動装置(8)によって相互に独立に回転させ ることができ、被粉砕材(4)を中空軸(5)から粉砕室(1)に入れることが できる装置において、粉砕室(1)が中空軸(5)を中心に設けたガス状の空間 (9)を有し、粉砕室(1)の周縁部に被粉砕材(4)の排出口(11)を設け 、攪拌粉砕機を直接被粉砕材(4)の捕集容器(14)に設けたことを特徴とす る装置。 12.ロータ(2)を粉砕室(1)に対して偏心させて支承したことを特徴とする 請求項11の装置。 13.ロータ(2)を弾性袋(24)の介在の下に振動するように中空軸(5)に 沿って配設し、その際振動を発生させるための追加部材として不釣り合い錘(2 5)を中空軸(5)に設けたことを特徴とする請求項11または12の装置。 14.ロータ(2)を板状に形成し、被粉砕材(4)を排出するための中空間(2 6)を有し、中空軸(5)に沿って配設し、下方が閉鎖された中空軸(5)が中 空間(26)に通じる開口部(27)を横に有することを特徴とする請求項 11、12、13のいずれか一の装置。 15.中空軸(5)に沿って上下や前後にカスケード状に、ロータ(2、2’、2 ”)を有する粉砕室(1、1’、1”)を配設したことを特徴とする請求項11 〜14のいずれか一の装置。 16.粉砕室(1)を円筒状、円錐形、二重円錐形に形成したことを特徴とする請 求項11〜15の少なくともいずれか一の装置。 17.捕集容器(14)が攪拌具(19)を有することを特徴とする請求項11〜 16の少なくともいずれか一の装置。 18.捕集容器(14)の外壁部(20)が冷却部(21)を有することを特徴と する請求項11〜17の少なくともいずれか一の装置。 19.捕集容器(14)が被粉砕材(4)の排出口(22)を有し、被粉砕材(4 )は導管(23)を経て中空軸(5)から粉砕室(1)へポンプ(34)によっ て戻されるように構成したことを特徴とする請求項11〜18の少なくともいず れか一の装置。 20.装置を垂直または水平にして駆動することができ、中空軸(5)とロータ( 2、2’、2 ”)を有する粉砕室(1、1’、1”)を水平または垂直に支承 したことを特徴とする請求項11〜19の少なくともいずれか一の装置。[Claims] 1. For wet milling and dispersing solid particles in a fluid using a stirred mill consisting of at least one milling chamber (1) containing a milling body (3) and at least one rotor (2). Wherein the crushing chamber (1) and the rotor (2) can be rotated independently of each other by at least one drive device (8, 8 ′), and the material to be crushed (4) is hollow. In the method of inserting the grinding body (3) in the grinding chamber (1) through the rotation of the grinding chamber (1), the rotor (2) is rotated by rotating the rotor (2). The rotation speed of the crushing chamber (1) and the rotor (2) is made the same, and the rotor (2) is rotated alternately at a constant speed faster or slower than the crushing chamber (1), at a constant speed, or alternately with the crushing chamber (1). The material to be crushed (4) is rotated from the hollow shaft (5) to the rotor by rotating at a speed. A method characterized in that the material to be crushed (4) is fed into the collecting vessel (14) from the discharge opening (11) by centrifugal separation force into the crushing chamber (1) containing (2). . 2. The rotation speed of the grinding chamber (1) and / or the rotor (2) is periodically increased first and suddenly braked by a separate braking device (43, 43 ') after a certain time, so that the rotor (2) rotates. 2. The method according to claim 1, wherein the grinding chamber (1) can be kept stationary or the rotor (2) can be kept stationary while the grinding chamber (1) is rotating. 3. 3. The method according to claim 1, wherein the rotor is moved eccentrically with respect to the grinding chamber. 4. 4. The method as claimed in claim 1, wherein the rotor is oscillatably supported by an unbalanced weight. 5. The method according to at least one of claims 1 to 4, wherein the grinding chamber (1) is arranged vertically, and the lower part is formed in a conical shape so that the grinding body (3) can be stored therein. 6. The crushing process of the material to be crushed (4) proceeds in a circular shape, the material to be crushed (4) is taken out of the collecting vessel (14), and the material to be crushed in the crushing chamber (1) is pumped through the hollow shaft (5) by the pump (34). A method according to any of claims 1 to 5, characterized in that it is returned inside. 7. 7. The grinding chamber (1) according to claim 1, wherein the material to be ground (4) is fed radially by a rotor (2) through a hollow shaft (5) closed at the bottom into the grinding chamber (1). One way. 8. 2. A method according to claim 1, wherein a plurality of grinding chambers (1, 1 ', 1 ") having a plurality of rotors (2, 2', 2") are arranged and driven in cascade up and down or back and forth. The method according to any one of to 7. 9. Hollow shaft between the product stream constant time interval [Delta] T 1 (5) from the rotor conduit (41) to the through pulverization chamber leads to (1), followed by stopping the product feed for a fixed time interval [Delta] T 2 The method according to at least one of claims 1 to 7, wherein: Ten. The same or nearly the same west the rotational speed of the rotor during the time interval [Delta] T 1 (2) and the grinding chamber (1), varying the rotational speed of the rotor during the time interval [Delta] T 2 (2) and the grinding chamber (1) The method of claim 9 wherein: 11. An apparatus for performing at least one of the methods of claims 1 to 10 for wet grinding and dispersing solid particles in a fluid, comprising: a grinding chamber (1) containing a grinding body (3); ) And a rotor (2), the grinding chamber (1) and the rotor (2) can be rotated independently of each other by at least one drive device (8), and the material to be ground ( In a device which can put 4) into the pulverizing chamber (1) from the hollow shaft (5), the pulverizing chamber (1) has a gaseous space (9) provided around the hollow shaft (5), An apparatus characterized in that a discharge port (11) for a material to be crushed (4) is provided at a peripheral portion of the chamber (1), and a stirring crusher is directly provided in a collection container (14) for the material to be crushed (4). . 12. Device according to claim 11, characterized in that the rotor (2) is mounted eccentrically with respect to the grinding chamber (1). 13. The rotor (2) is arranged along the hollow shaft (5) so as to vibrate under the interposition of the elastic bag (24). At this time, an unbalanced weight (25) is used as an additional member for generating vibration. Device according to claim 11 or 12, characterized in that it is provided on a hollow shaft (5). 14. The rotor (2) is formed in a plate shape, has a middle space (26) for discharging the material to be pulverized (4), is disposed along the hollow shaft (5), and has a closed lower part. 14. The device according to claim 11, wherein the axis has a lateral opening into the interior space. 15. A grinding chamber (1, 1 ', 1 ") having rotors (2, 2', 2") arranged in cascade up and down or back and forth along a hollow shaft (5). 11. The apparatus according to any one of 11 to 14. 16. Device according to at least one of claims 11 to 15, characterized in that the grinding chamber (1) is formed in a cylindrical, conical or double conical shape. 17. Device according to at least one of the claims 11 to 16, characterized in that the collecting vessel (14) has a stirrer (19). 18. Apparatus according to at least one of claims 11 to 17, characterized in that the outer wall (20) of the collecting vessel (14) has a cooling part (21). 19. The collecting vessel (14) has an outlet (22) for the material to be ground (4), and the material to be ground (4) is pumped from the hollow shaft (5) to the grinding chamber (1) via a conduit (23). Device according to at least one of claims 11 to 18, characterized in that it is arranged to be returned by (34). 20. The apparatus can be driven vertically or horizontally, and the grinding chamber (1, 1 ', 1 ") having a hollow shaft (5) and a rotor (2, 2', 2") is supported horizontally or vertically. The device according to at least one of claims 11 to 19, characterized in that:
JP8531454A 1995-04-21 1996-04-13 Method and apparatus for wet milling and dispersing solid particles in a fluid Pending JPH11503666A (en)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19514700 1995-04-21
DE19514700.6 1995-04-21
DE19614295.4 1996-04-11
DE19614295A DE19614295A1 (en) 1995-04-21 1996-04-11 Method and device for wet grinding and dispersing solid particles in liquids
PCT/EP1996/001567 WO1996033019A1 (en) 1995-04-21 1996-04-13 Method and device for wet-grinding and dispersing solid particles in liquids

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH11503666A true JPH11503666A (en) 1999-03-30

Family

ID=26014526

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP8531454A Pending JPH11503666A (en) 1995-04-21 1996-04-13 Method and apparatus for wet milling and dispersing solid particles in a fluid

Country Status (3)

Country Link
EP (1) EP0824374A1 (en)
JP (1) JPH11503666A (en)
WO (1) WO1996033019A1 (en)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004255345A (en) * 2003-02-27 2004-09-16 Araki Tekko:Kk Method and apparatus for dispersing formulation
JP2006142134A (en) * 2004-11-16 2006-06-08 Shiseido Co Ltd Powder mixing crusher
WO2006112164A1 (en) * 2005-04-01 2006-10-26 Kotobuki Eng. & Mfg.Co., Ltd. Material slurry processing device
WO2007135986A1 (en) * 2006-05-18 2007-11-29 Mitsubishi Chemical Corporation Coating liquid for undercoating layer formation, process for producing coating liquid for undercoating layer formation, electrophotographic photoreceptor, apparatus for image formation, and electrophotographic cartridge
WO2007135985A1 (en) * 2006-05-19 2007-11-29 Mitsubishi Chemical Corporation Coating liquid for forming foundation layer, photosensitive body having foundation layer obtained through application of the coating liquid, image forming device using the photosensitive body, and electrophotographic cartridge using the photosensitive body
JP2013188749A (en) * 2013-06-20 2013-09-26 Eddy Plus Co Ltd Stirring rotor and stirrer

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE29819508U1 (en) 1998-11-02 1999-01-14 VMA-GETZMANN GmbH, 51580 Reichshof Dispersing device
CN111068858B (en) * 2019-12-26 2022-01-07 扬州科丰高新产业投资开发集团有限公司 High-efficient impeller type fiber loosening machine

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3223336A (en) * 1960-12-30 1965-12-14 Wienert Fritz Otto Grinding apparatus
FR86283E (en) * 1961-11-03 1966-03-30
DE1223236B (en) * 1962-11-16 1966-08-18 Draiswerke Ges Mit Beschraenkt Agitator mill
GB1116980A (en) * 1965-03-16 1968-06-12 Southwestern Eng Co Machine for pulverizing or surface-treating material
GB1456606A (en) * 1973-05-15 1976-11-24 Szegvari A Method and apparatus for grinding particulate solids
FR2631253B1 (en) * 1988-05-16 1994-04-08 Vernijura Sa PROCESS OF GRINDING AND DISPERSION OF A PRODUCT OR MIXTURE AND INSTALLATION FOR IMPLEMENTING THE PROCESS
DE3838981A1 (en) * 1988-11-18 1990-05-23 Eirich Walter AGITATOR BALL MILL
JPH07106305B2 (en) * 1991-08-06 1995-11-15 株式会社井上製作所 Medium dispersion device

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004255345A (en) * 2003-02-27 2004-09-16 Araki Tekko:Kk Method and apparatus for dispersing formulation
JP2006142134A (en) * 2004-11-16 2006-06-08 Shiseido Co Ltd Powder mixing crusher
JP4526930B2 (en) * 2004-11-16 2010-08-18 株式会社資生堂 Powder mixing and grinding equipment
WO2006112164A1 (en) * 2005-04-01 2006-10-26 Kotobuki Eng. & Mfg.Co., Ltd. Material slurry processing device
WO2007135986A1 (en) * 2006-05-18 2007-11-29 Mitsubishi Chemical Corporation Coating liquid for undercoating layer formation, process for producing coating liquid for undercoating layer formation, electrophotographic photoreceptor, apparatus for image formation, and electrophotographic cartridge
US8420283B2 (en) 2006-05-18 2013-04-16 Mitsubishi Chemical Corporation Coating liquid for forming undercoat layer, method for preparing coating liquid for forming undercoat layer, electrophotographic photoreceptor, image-forming apparatus, and electrophotographic cartridge
WO2007135985A1 (en) * 2006-05-19 2007-11-29 Mitsubishi Chemical Corporation Coating liquid for forming foundation layer, photosensitive body having foundation layer obtained through application of the coating liquid, image forming device using the photosensitive body, and electrophotographic cartridge using the photosensitive body
US8394559B2 (en) 2006-05-19 2013-03-12 Mitsubishi Chemical Corporation Coating liquid for forming undercoat layer, photoreceptor having undercoat layer formed of the coating liquid, image-forming apparatus including the photoreceptor, and electrophotographic cartridge including the photoreceptor
JP2013188749A (en) * 2013-06-20 2013-09-26 Eddy Plus Co Ltd Stirring rotor and stirrer

Also Published As

Publication number Publication date
EP0824374A1 (en) 1998-02-25
WO1996033019A1 (en) 1996-10-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR960013915B1 (en) Agitator ball mill
US4225092A (en) Annular grinding mill
JP5921807B2 (en) Stirring ball mill
KR101667820B1 (en) Agitator ball mill
US3682399A (en) Apparatus for comminuting and dispersing solid particles
JPH08229419A (en) Agitating mill provided with separator for ground bead
GB2257379A (en) Comminution in a planetary mill.
JPH0342052A (en) Agitation mill
JPH11503666A (en) Method and apparatus for wet milling and dispersing solid particles in a fluid
US3910509A (en) Mill which operates at an overcritical speed of rotation
JPH11197526A (en) Agitator mill
US6021969A (en) Agitator mill
JP4409759B2 (en) Grinding mill
JP4953805B2 (en) Medium stirring type crusher
JPS6253748A (en) Horizontal revolving type grinder
JP2967803B2 (en) Stirrer type ball mill
AU568949B2 (en) Improvements in centrifugal grinding mills
JPH105563A (en) Wet fine grain dispersing and crushing machine
US7033311B2 (en) Cleaning device for drum centrifuge
KR100525305B1 (en) Agitator mill
CA2329071C (en) Granular material processing apparatus
JPS6411340B2 (en)
JP2790228B2 (en) Batch operation method of centrifugal fluidized crusher
JP2790227B2 (en) Centrifugal flow crusher
JP2553933B2 (en) Centrifugal fluid pulverizer