JPH1135841A - 顔料組成物の製造方法、顔料組成物及びその用途 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】粗製銅フタロシアニンの顔料化工程と顔料の印
刷インキ製造工程に係わる多大な時間と労力を低減し高
品位のβ型銅フタロシアニン顔料の印刷インキを提供す
ることにある。 【解決手段】粗製銅フタロシアニンを乾式粉砕した後に
２０〜８０重量％の樹脂、あるいは樹脂と樹脂に対して
０．５〜２０重量％の溶剤を共に加え、低酸素雰囲気下
で６０〜２００℃で乾式粉砕することで摩砕物の凝集を
緩和し、得られた摩砕物の印刷インキ用溶剤又はワニス
中でのβ型結晶への転移を容易にするのと同時に、添加
した樹脂の低分子量化を防止する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はβ型銅フタロシアニ
ン顔料の印刷インキを製造する際に、銅フタロシアニン
のβ型結晶形態を経由することなく、粗製銅フタロシア
ニンから直接印刷インキを製造するための顔料粗製物及
びこれを用いた印刷インキの製造方法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】通常、合成後の銅フタロシアニンは粗製
銅フタロシアニンと呼ばれ、１０〜２００μｍ程度の巨
大β型結晶粒子のため、そのまま印刷インキ用顔料とし
て使用することはできない。この粗製銅フタロシアニン
を印刷インキとして使用可能な大きさ（０．０２〜０．
１μｍ程度）まで小さくすることを顔料化と呼ぶが、顔
料化にはさまざまな方法が知られている。

【０００３】例えばソルベントソルトミリング法と呼ば
れる機械的磨砕による方法である。この方法は粗製銅フ
タロシアニンに食塩などの磨砕剤とβ型への結晶転移を
促進させる有機溶剤を加え磨砕する方法である。この方
法によるβ型銅フタロシアニン顔料はアスペクト比（一
次粒子の短径と長径の比）が１〜３、緑味鮮明で高着色
力など印刷インキに適しており、広く使用されている。
しかし顔料の数倍量の磨砕剤が必要であり、この磨砕剤
や有機溶剤を回収する工程にも多くの時間と労力、エネ
ルギーを必要とする。

【０００４】これに対して粗製銅フタロシアニンを乾式
で粉砕した後に有機溶剤等で処理するする方法も知られ
ている。この場合粉砕時に機械的な力を加えることでβ
型結晶型の一部がα型結晶型へ転移してしまうため、再
びβ型に転移させるためにこの磨砕物を有機溶剤と共に
加熱処理しなければならない。この方法はソルベントソ
ルトミリング法に比べてコスト的に有利であるが、有機
溶剤で加熱処理する際に粒子が針状に成長しアスペクト
比が大きくなり色相が赤味になることや流動性の問題な
どが生じてしまう。そこでこの粒子成長を抑制するた
め、顔料誘導体や成長防止剤を添加する方法も知られて
いるが、これらの添加剤は印刷インキの成分としては好
ましくない場合が多い。

【０００５】一方、顔料から印刷インキを製造する方法
としては乾燥顔料を用いる方法と水分４０〜７０％を含
んだウエットケーキ顔料を用いる方法が一般的である。
乾燥顔料を用いるインキ化方法は乾燥顔料を印刷インキ
ワニス、溶剤、添加剤などと混合した後、ビーズミル、
３本ロールなどを用いて顔料を分散させる方法である
が、乾燥顔料は一次粒子の凝集が強いため顔料を分散さ
せるために多くのエネルギーを必要とする。ウエットケ
ーキ顔料を用いる方法はフラッシング法と呼ばれ、ウエ
ットケーキ顔料を印刷インキワニス、溶剤、添加剤など
と混合し顔料を水相からワニス相へ転換させる方法であ
り、乾燥顔料のインキ化工程のエネルギーは必要としな
いもののニーダーなどの大型装置やフラッシングによる
排水も発生する。

【０００６】この様にβ型銅フタロシアニンの印刷イン
キを製造するためには、顔料化工程とインキ化工程で非
常に多くの時間とエネルギーが必要である。

【０００７】低コストの印刷インキを提供するために
は、顔料の形態を経由せずに粗製銅フタロシアニンから
直接インキを製造することが有効である。粗製銅フタロ
シアニンを印刷インキ用ワニスと混合した後、ビーズミ
ルを用いてインキ化と同時に顔料化を行う方法が知られ
ている。しかしながら、印刷インキワニス中での顔料化
は摩砕効率が低いため、超微細なビーズを用いた分散ミ
ルなどを必要とし、エネルギー効率、品質などの点で問
題点が多い。

【０００８】特公昭５５−６６７０号公報には粗製銅フ
タロシアニンを一度乾式で摩砕した後、そのままインキ
化する方法が記載されている。乾式での摩砕は効率的に
行われるため有効な方法であるものの、摩砕物はα／β
型結晶の混合物となってしまうためインキ中でα型結晶
をβ型結晶に再転移させなければならない。αからβ型
への結晶転移は熱や有機溶剤中で進行し、芳香族有機溶
媒を多く含むグラビアインキ中ではとても上手くいくも
のの、溶剤量が少ないオフセット印刷インキ中ではスム
ースではなく、また近年需要が拡大している芳香族を含
まない溶剤（ＡＦソルベント）中ではβ型結晶への転移
は非常に困難である。

【０００９】この摩砕物のインキ化を効率よく行うため
には、摩砕された銅フタロシアニンの凝集を緩和させる
ことが非常に有効であることが知られており、幾つかの
方法が提案されている。

【００１０】英国特許第１２２４６２７号公報には、粗
製銅フタロシアニンを乾式で摩砕する際に１〜８倍量の
樹脂を添加する方法が、また特開平２−２９４３６５号
公報には粗製銅フタロシアニンを乾式で摩砕する際にロ
ジン変性フェノールなどの樹脂を０．５〜１０％添加す
る方法が記載されている。これらの方法は、添加した樹
脂の効果により銅フタロシアニン粒子の凝集を防止する
意味で非常に効果がある方法と言える。

【００１１】しかし、ロジン変性フェノール樹脂は、室
温で保存した場合でも酸化による劣化や粉砕により分子
量が低下することが知られている。すなわち、これらの
特許の方法では粗製銅フタロシアニンの巨大粒子を粉砕
する工程と同時に添加した樹脂と一緒に凝集が緩和する
レベルまで乾式粉砕するため樹脂の酸化劣化や低分子量
化が顕著で溶解性や色調、その他の物性が変化してしま
い、インキにした際の物性に悪影響を及ぼす。従来の使
用されてきた樹脂をそのまま適応したとしても同じイン
キの性能を引き出すことは不可能である。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は樹脂の
酸化劣化や低分子量化をほとんど起こすことなく粗製銅
フタロシアニンの顔料化工程と顔料の印刷インキ製造工
程に係わる多大な時間と労力を低減した高品位の銅フタ
ロシアニン顔料組成物、または高品位のβ型銅フタロシ
アニン顔料の印刷インキを提供することにある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明は、粗製銅フタロ
シアニンを乾式粉砕する工程Ａと、該銅フタロシアニン
に対して常温で固体状の樹脂を添加し、更に乾式粉砕す
る工程Ｂからなる顔料組成物の製造方法に関する。

【００１４】更に本発明は、粗製銅フタロシアニンを乾
式粉砕する工程Ａと、該銅フタロシアニンに対して、常
温で固体状の樹脂、及び溶剤を樹脂に対して０．５〜２
０重量％添加し、更に乾式粉砕する工程Ｂからなる顔料
組成物の製造方法に関する。更に本発明は樹脂の添加量
が該銅フタロシアニンに対して２０〜８０重量％である
上記製造方法に関する。

【００１５】更に本発明は、乾式粉砕の温度が７０〜１
８０℃である上記製造方法に関する。更に本発明は、工
程Ｂを酸素濃度１０％以下の雰囲気下で行う上記製造方
法に関する。

【００１６】更に本発明は、溶剤を含む樹脂を添加する
上記製造方法に関する。更に本発明は、溶剤が印刷イン
キ用溶剤である上記製造方法に関する。更に本発明は樹
脂がロジン変性フェノール樹脂である上記製造方法に関
する。更に本発明は、上記製造方法により得られる顔料
組成物に関する。更に本発明は、上記顔料組成物を印刷
インキ用溶剤又はワニス中に添加し、処理してなる印刷
インキの製造方法に関する。

【００１７】

【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。本発明では、工程Ａで粗製銅フタロシアニンの乾
式粉砕を行う。乾式粉砕を行うことによって粗製銅フタ
ロシアニンのβ型結晶中にα型結晶が生成し、粉砕物は
α／β混合結晶となる。この際、乾式粉砕を行う時間は
特に規定されるものでなく、粉砕装置によってまたは希
望とする粉砕粒径に応じて任意に設定できる。ただし、
あまり長い時間粉砕すると銅フタロシアニンの凝集が強
くなり、工程Ｂの樹脂を添加し、低酸素濃度雰囲気下で
更に乾式粉砕する時間も長くしなければならず好ましく
ない。また、後工程でα／β混合結晶をβ型結晶へと転
移させる負担が増加する意味でも好ましくない。

【００１８】工程Ｂは工程Ａで乾式粉砕した銅フタロシ
アニンに樹脂を添加し、窒素気流中でさらに乾式粉砕す
る。工程Ｂの粉砕時間は工程Ａの銅フタロシアニンの凝
集の程度により決定され、前にも述べたが工程Ａの乾式
粉砕時間を長くし銅フタロシアニンの凝集の程度が強い
とその凝集を緩和させるため、工程Ｂの粉砕時間も長く
しなければならず樹脂の酸化や、低分子量化につなが
る。また、逆に工程Ａの乾式粉砕時間が短い場合、乾式
粉砕は銅フタロシアニンの微細化工程も含んでいるた
め、その分工程Ｂの粉砕時間も長くしなければならず、
樹脂の酸化や、低分子量化はより悪化する。樹脂が低分
子量化されることによる具体的な影響としてはオフセッ
ト印刷インキの場合、インキの粘弾性が低くなったり、
乳化適性が悪くなったしてインキの物性が設計時と変化
してしまい好ましくない。よって樹脂を乾式粉砕する工
程をできるだけ短かくするため、工程Ａと工程Ｂの比率
を最適に決める必要がある。好ましくは全行程を１とし
た場合、工程Ａを１／２〜２／３、工程Ｂが１／２〜１
／３である。

【００１９】本発明において工程Ｂの乾式粉砕時に銅フ
タロシアニンに添加する樹脂としては、ロジン変性フェ
ノール樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、石油樹脂、ア
ルキド樹脂など印刷インキに適用される樹脂が好まし
く、これらは任意に単独または２種類以上を組み合わせ
て使用できるが、好ましくはロジン変性フェノール樹脂
である。

【００２０】ロジン変性フェノール樹脂としては次のよ
うなものがある。例えば、Ｐ−オクチルフェノールとパ
ラホルムアルデヒド、及びロジンをトルエンに溶解さ
せ、酸或いはアルカリ触媒下反応後、グリセリン、ペン
タエリスリトールのようなポリオールでエステル化した
ロジン変性フェノール樹脂、あるいはロジンのグリセリ
ンエステルにレゾール樹脂を加えて反応させたロジン変
性フェノール樹脂、あるいはロジン変性アルキド樹脂と
フェノール樹脂を反応させたロジン変性フェノール樹脂
等。

【００２１】また樹脂の添加量は多いと乾式粉砕装置内
部での樹脂の付着、固着が生じる危険性が高くなる。こ
れは当然のことながら樹脂の軟化点、粉砕温度にも影響
されるため、これらの条件を加味しながら最適処理量を
決める必要がある。樹脂処理量としては粗製銅フタロシ
アニンに対して１〜２００重量％の範囲であり、好まし
くは２０〜８０重量％である。

【００２２】本発明の乾式粉砕は、ビーズ等の粉砕メデ
ィアを内蔵した粉砕機を使用して、実質的に液状物質を
介在させないで粗製銅フタロシアニンを粉砕するもので
ある。粉砕は、粉砕メディア同士の衝突による粉砕力や
破壊力を利用して行われる。乾式粉砕装置としては、乾
式のアトライター、ボールミル、振動ミルなどの公知の
方法を用いることができる。また、必要に応じて窒素ガ
スなどを流すことで乾式粉砕装置内部を脱酸素雰囲気と
して乾式粉砕を行ってもよい。

【００２３】本発明の乾式粉砕は、添加した樹脂の粉砕
時の劣化を防止し、設計したインキの性能を引き出すた
めに低酸素濃度雰囲気下で行う。添加した樹脂が酸化さ
れることによる具体的な影響としてはオフセット印刷イ
ンキの場合、湿し水に対するインキの散りの悪化が挙げ
られる。これは、樹脂が酸化されることにより樹脂表面
張力が低下するためと考えられ、オフセット印刷インキ
適性として好ましくない。乾式粉砕を低酸素濃度下で行
うための手段としては、不活性ガスを乾式粉砕機の内部
に充満した状態にする方法で、最も一般的なのが窒素を
流す方法である。この場合、完全な無酸素状態にする必
要は全くなく、乾式粉砕条件によって酸素濃度を任意に
低下させることで、その効果は十分に発揮される。ま
た、この様に酸素を遮断する方法は、安全性の面からも
有効である。

【００２４】粗製銅フタロシアニンの乾式摩砕物はα／
β混合結晶型であるため、有機溶剤中で処理するか、あ
るいは印刷インキ溶剤又はワニスと混合しすることで全
てをβ型結晶型へ転移させる必要がある。有機溶剤は任
意に最適なものを選択することが可能であるが、印刷イ
ンキ溶剤の場合はグラビア印刷インキの様に芳香族を含
む溶剤では比較的容易であるものの、芳香族を含まない
印刷インキ溶剤の場合は非常に困難である。しかしなが
ら、本発明では、樹脂の存在下に乾式粉砕を行った処理
顔料を使用することで、β型への結晶転移が容易とな
る。つまり、処理した樹脂が溶剤に溶解することで粒子
の分散が進行するため、芳香族を含まない様な印刷イン
キ溶剤中でも容易にβ型への結晶転移が進行する。

【００２５】一方でα型結晶は有機溶剤の存在下でβ転
移する際、粒子の一部が溶解状態となり粒子が針状に結
晶成長してしまうため、色相の赤味、流動性不良などさ
まざまな問題が生じる。そのため、乾式粉砕により得ら
れる摩砕物中のα含有率は少ない方が好ましい。

【００２６】α型結晶は一般的に熱、有機溶剤の存在下
でβ型へと転移することが知られている。従って、乾式
粉砕時のα型結晶の比率を少なくするための手段のひと
つは乾式粉砕を比較的高い温度で行うことである。しか
し一方、あまり高すぎる温度ではフタロシアニン顔料に
悪影響が生じるため、本発明の乾式粉砕は６０〜２００
℃で行う。

【００２７】また、乾式粉砕時のα型結晶の比率を少な
くするためには、有機溶剤を添加することも有効であ
る。本発明において、粗製銅フタロシアニンの乾式粉砕
時に溶剤と樹脂を添加する場合、その添加法としては、
樹脂と有機溶剤をそれぞれ別途添加しても、或いは予め
樹脂中に含有させておいてもかまわない。

【００２８】本発明において添加する溶剤の量は樹脂に
対して０．５〜２０重量％である。溶剤の添加量は乾式
粉砕温度を加味しながら決定する必要がある。つまり、
使用する樹脂の軟化点は溶剤を含有させることで低くな
るため、温度が高く処理量が多いと乾式粉砕装置内部で
の樹脂の付着、固着が生じる危険性が高くなるためであ
る。

【００２９】添加する溶剤の種類としては、α型結晶を
β型へ転移させる能力のある有機溶剤であればよく、た
とえば、トルエン、キシレン、クロロベンゼン、ニトロ
ベンゼン等の芳香族化合物、ミネラルスピリット、ケロ
シン、リグロイン等の脂肪族炭化水素化合物、イソプロ
パノール、ブタノール、イソブタノール、エチルセロソ
ルブ、ブチルセロソルブ、シクロヘキサノール等のアル
コール化合物、酢酸エチル、酢酸ブチル、ブチルセロソ
ルブアセテート等のエステル化合物アセトン、メチルエ
チルケトン等のケトン化合物の１種または２種以上の化
合物が使用できる。

【００３０】しかし、そのまま印刷インキを製造する場
合であれば、溶剤を取り除く工程が必要ない印刷インキ
用溶剤を使用することが可能である。印刷インキ用溶剤
としては、高沸点石油系溶剤、脂肪族炭化水素溶剤、高
級アルコール系溶剤など印刷インキに適した溶剤であれ
ば芳香族を含まない溶剤であっても単独あるいは２種類
以上の組み合わせで任意に使用できる。

【００３１】得られた摩砕物にはα型とβ型が混在して
いるため、有機溶剤で処理することで全てをβ型に転移
させなければならない。この工程としては、β型転移を
印刷インキ用溶剤中で行いそのまま印刷インキを製造す
る方法と、前述したβ型転移能力のある有機溶剤中で処
理することでβ型顔料を製造する方法とがある。

【００３２】β型転移を印刷インキ用溶剤中で行う場
合、このβ型への結晶転移は、緩やかな攪拌で十分に進
行し、特に分散機などは必要としない。摩砕物の分散と
β型結晶への転移は使用する印刷インキ用溶剤によって
異なるが、数１０分〜３時間程度で完了し、次に簡単な
分散機を通すことでベースインキの作成は完了する。こ
のβ転移工程の温度は高い方が効果的である。

【００３３】また、特にこの工程の時間短縮を希望する
場合は、従来から使用されているビーズミル分散機など
を用いて処理することで、その時間を大幅に短縮するこ
とも可能である。

【００３４】得られた顔料組成物を用いて直接印刷イン
キを製造する場合の印刷インキ用溶剤またはワニス中の
溶剤としては、高沸点石油系溶剤、脂肪族炭化水素溶
剤、高級アルコール系溶剤など印刷インキに適した溶剤
であれば芳香族を含まない溶剤であっても単独あるいは
２種類以上の組み合わせで任意に使用できる。

【００３５】また、同様に印刷インキを製造する場合の
印刷インキワニス用樹脂としては、ロジン変性フェノー
ル樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、石油樹脂、アルキ
ド樹脂など印刷インキに適した樹脂；大豆油、桐油、ア
マニ油など印刷インキに適した乾性油や重合乾性油など
を、その他印刷インキ用の添加剤などと共に任意に単独
または２種類以上を組み合わせて使用できる。

【００３６】これらの方法により得られたインキを、従
来から行われているソルベントソルトミリング法の乾燥
顔料をインキ化したもの、水分を含んだウエットケーキ
顔料でフラッシング法によりインキ化したもの、粗製銅
フタロシアニンと樹脂を初めから添加し乾式粉砕した顔
料組成物をインキ化したものとをそれぞれ比較したとこ
ろ、着色力、光沢、流動性などの点に於いて同等の品位
を有していることが確認された。

【実施例】

【００３７】以下、実施例、比較例により本発明を具体
的に説明する。なお、実施例中で標準インキとして使用
しているのは、粗製銅フタロシアニンをソルベントソル
トミリング（食塩５倍量）により顔料化したウエットケ
ーキ顔料を用いて、フラッシング法により製造したβ型
銅フタロシアニン顔料インキである。またインキを製造
する際に用いたワニスの組成はロジン変性フェノール樹
脂４７％、印刷インキ用溶剤（別途添加するのと同一溶
剤）４７％、アマニ油６％である。標準インキ、実施
例、比較例で作成したインキはすべてタック値（インコ
メーターリーディング値）を同一に調整後、ＲＩテスタ
ー（明製作所製、ＲＩー２型）を用いて、アート紙（２
５０×２７０ｃｍ）に０．３ｃｃを展色した後、着色力
はコーサー社ＰＲＥＳＳＭＡＴＥ１１０型濃度計、光沢
はスガ試験機社デジタル変角光沢計、粘弾性はレオメト
リックス社ＤｙｎａｍｉｃＡｎａｌｙｚｅｒ ＲＤＡ−
２を用いて評価し、結晶型の測定にはＸ線回折装置を使
用した。

【００３８】

【実施例１】粗製銅フタロシアニン７０重量部を乾式ア
トライターで１３０℃で４０分間、粉砕した後、軟化点
１６０℃のロジン変性フェノール樹脂７重量部を加え、
酸素濃度１０％に於いて１３０℃で２０分間さらに粉砕
を行った。次に、得られた摩砕物１８重量部を、印刷イ
ンキ用ワニス４４重量部、７号ソルベント（日本石油
（株）製）５重量部に加え、１２０℃にて４時間緩やか
に攪拌した後、６０℃の３本ロール三回の練肉で顔料粒
子は７．５μ以下に分散された。次に、得られたベース
インキにワニス２２重量部、７号ソルベント１１重量部
を加え最終インキに調整した後、同一顔料分を含む標準
インキと比較したところ、本実施例のインキは着色力、
光沢、色相、粘弾性、最大乳化率などの点において標準
インキと同等の品位を有していた。また、α型結晶の含
有率は１％以下であった。

【００３９】

【実施例２】粗製銅フタロシアニン７０重量部を乾式ア
トライターで４０分間粉砕した後、軟化点１６０℃のロ
ジン変性フェノール樹脂３５重量部を加え、酸素濃度９
％に於いて１３０℃で２０分間さらに粉砕を行った。次
に、得られた摩砕物２４重量部を、印刷インキ用ワニス
３２重量部、ＡＦソルベント７号（日本石油（株）製）
１１重量部に加え、１００℃にて２時間緩やかに攪拌し
た後、６０℃の３本ロール一回の練肉で顔料粒子は７．
５μ以下に分散された。次に、得られたベースインキに
ワニス２２重量部、ＡＦソルベント７号１１重量部を加
え最終インキに調整した後、同一顔料分を含む標準イン
キと比較したところ、本実施例のインキは着色力、光
沢、色相、粘弾性、最大乳化率などの点において標準イ
ンキと同等の品位を有していた。また、α型結晶の含有
率は１％以下であった。

【００４０】

【実施例３】粗製銅フタロシアニン７０重量部を乾式ア
トライターで４０分間粉砕した後、軟化点１６０℃のロ
ジン変性フェノール樹脂７０重量部を加え、酸素濃度７
％に於いて８０℃で２０分間さらに粉砕を行った。次
に、得られた摩砕物３２重量部を、印刷インキ用ワニス
１６重量部、ＡＦソルベント７号（日本石油（株）製）
１９重量部に加え、１００℃にて２時間緩やかに攪拌し
た後、６０℃の３本ロール一回の練肉で顔料粒子は７．
５μ以下に分散された。次に、得られたベースインキに
ワニス２２重量部、ＡＦソルベント７号１１重量部を加
え最終インキに調整した後、同一顔料分を含む標準イン
キと比較したところ、本実施例のインキは着色力、光
沢、色相、粘弾性、最大乳化率などの点において標準イ
ンキと同等の品位を有していた。また、α型結晶の含有
率は１％以下であった。

【００４１】

【比較例１】乾式アトライターに粗製銅フタロシアニン
７０重量部を加え、１３０℃で１時間粉砕を行った。次
に、得られた摩砕物１６重量部を、印刷インキ用ワニス
４８重量部、ＡＦソルベント７号（日本石油（株）製）
３重量部に加え、１１０℃にて４時間緩やかに攪拌した
後、６０℃の３本ロール三回の練肉で、その最大粒子径
は１２．５μであった。次に、得られたベースインキに
ワニス２２重量部、ＡＦソルベント７号１１重量部を加
え最終インキに調整した後、同一顔料分を含む標準イン
キと比較したところ、本実施例のインキの色相は赤味で
α型結晶の含有率が６％であった。

【００４２】

【比較例２】乾式アトライターに粗製銅フタロシアニン
７０重量部と軟化温度１６０℃のロジン変性フェノール
樹脂３５重量部を加え、１３０℃で１時間粉砕を行っ
た。得られた摩砕物２４重量部を印刷インキ用ワニス３
２重量部、ＡＦソルベント７号１１重量部に加え、９０
℃にて３時間緩やかに攪拌した後、６０℃の３本ロール
三回の練肉で最大顔料粒子は７．５でμであった。次
に、得られたベースインキにワニス２２重量部、ＡＦソ
ルベント７号１１重量部を加え最終インキに調整した
後、同一顔料分を含む標準インキと比較したところ、本
実施例のインキは標準インキより粘弾性が低く最大乳化
率も高かった。また、α型結晶の含有率は１％以下であ
った。

【００４３】

【比較例３】乾式アトライターに粗製銅フタロシアニン
７０重量部と軟化点１６０℃のロジン変性フェノール樹
脂７０重量部を加え、８０℃で１時間粉砕を行った。次
に、得られた摩砕物３２重量部を、印刷インキ用ワニス
１６重量部、ＡＦソルベント７号（日本石油（株）製）
１９重量部に加え、１００℃にて２時間緩やかに攪拌し
た後、６０℃の３本ロール一回の練肉で顔料粒子は７．
５μ以下に分散された。次に、得られたベースインキに
ワニス２２重量部、ＡＦソルベント７号１１重量部を加
え最終インキに調整した後、同一顔料分を含む標準イン
キと比較したところ、本実施例のインキは標準インキよ
り粘弾性が低く最大乳化率も高かった。また、α型結晶
の含有率は１％以下であった。

【００４４】

【実施例４】粗製銅フタロシアニン７０重量部を乾式ア
トライターで９０℃で３０分間粉砕した後、軟化点１６
０℃のロジン変性フェノール樹脂３５重量部を加え、酸
素濃度７％に於いて８０℃で３０分間さらに粉砕を行っ
た。次に、得られた摩砕物２４重量部を印刷インキ用ワ
ニス４８重量部、ＡＦソルベント７号３重量部に加え９
０℃にて２時間緩やかに攪拌した後、６０℃の３本ロー
ルで一回練肉したところ、顔料粒子は７．５μ以下に分
散された。次に、得られたベースインキにワニス２２重
量部、７号ソルベント１１重量部を加え最終インキに調
整した後、同一顔料分を含む標準インキと比較したとこ
ろ、本実施例のインキは着色力、光沢、色相、粘弾性、
最大乳化率などの点において標準インキと同等の品位を
有していた。また、α型結晶の含有率は１％以下であっ
た。

【００４５】

【実施例５】粗製銅フタロシアニン７０重量部を乾式ア
トライターで７０℃で４０分間粉砕した後、ロジン変性
フェノール樹脂６３重量部、ＡＦソルベント７号（日本
石油（株））７重量部を加え、酸素濃度８％で７０℃で
２０分間更に粉砕を行った。次に、得られた摩砕物３２
重量部を、印刷インキ用ワニス２２重量部、ＡＦソルベ
ント７号１３重量部に加え９０℃にて２時間緩やかに攪
拌した後、６０℃の３本ロールで一回練肉したところ、
顔料粒子は７．５μ以下に分散された。次に、得られた
ベースインキにワニス２２重量部、ＡＦソルベント７号
１１重量部を加え最終インキに調整した後、同一顔料分
を含む標準インキと比較したところ、本実施例のインキ
は着色力、光沢、色相、粘弾性、最大乳化率などの点に
おいて標準インキと同等の品位を有していた。また、α
型結晶の含有率は１％以下であった。

【００４６】

【実施例６】実施例５で使用したものと同じロジン変性
フェノール樹脂１００重量部を軟化点まで加熱し、ＡＦ
ソルベント７号を１０重量部加え、完全に溶解させた。
粗製銅フタロシアニン７０重量部を乾式アトライターで
７０℃で４０分間粉砕した後、溶剤を溶解させたロジン
変性フェノール樹脂７０重量部を加え、酸素濃度７％に
於いて７０℃で２０分間更に粉砕を行った。次に、得ら
れた摩砕物３２重量部を、印刷インキ用ワニス２２重量
部、ＡＦソルベント７号１３重量部に加え９０℃にて２
時間緩やかに攪拌した後、６０℃の３本ロールで一回練
肉したところ、顔料粒子は７．５μ以下に分散された。
次に、得られたベースインキにワニス２２重量部、ＡＦ
ソルベント７号１１重量部を加え最終インキに調整した
後、同一顔料分を含む標準インキと比較したところ、本
実施例のインキは着色力、光沢、色相、粘弾性、最大乳
化率などの点において標準インキと同等の品位を有して
いた。また、α型結晶の含有率は１％以下であった。

【発明の効果】本発明の方法によって従来の顔料化工程
が大幅に簡略化されることになる。また、他の類似した
方法では添加した樹脂が低分子量化することにより、イ
ンキの性能に影響が生じるのに対して、本発明の方法で
は使用する樹脂の分子量の変化が少ないため、従来方法
と同じ樹脂を用いても同品質の印刷インキを製造するこ
とが可能である。

【手続補正書】

【提出日】平成１０年１０月５日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】請求項５

【補正方法】変更

【補正内容】

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】請求項６

【補正方法】変更

【補正内容】

【手続補正３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】請求項７

【補正方法】変更

【補正内容】

【手続補正４】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】請求項８

【補正方法】変更

【補正内容】

【手続補正５】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】請求項９

【補正方法】変更

【補正内容】

【手続補正６】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】請求項１０

【補正方法】変更

【補正内容】

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粗製銅フタロシアニンを乾式粉砕する工
   程Ａと、該銅フタロシアニンに対して固形状の樹脂を添
   加し、更に乾式粉砕する工程Ｂからなる顔料組成物の製
   造方法。
2. 【請求項２】 銅フタロシアニンに対して、固形状の樹
   脂及び溶剤を樹脂に対して０．５〜２０重量％添加する
   請求項１記載の製造方法。
3. 【請求項３】 樹脂の添加量が粗製銅フタロシアニンに
   対して２０〜８０重量％である請求項１又は２記載の製
   造方法。
4. 【請求項４】 乾式粉砕の温度が７０〜１８０℃である
   請求項１〜３いずれか記載の製造方法。
5. 【請求項５】 工程Ｂを酸素濃度１０％以下の雰囲気下
   で行う請求項１〜５いずれか記載の製造方法。
6. 【請求項６】 溶剤を含む樹脂を添加する請求項２〜６
   いずれか記載の製造方法。
7. 【請求項７】 溶剤が印刷インキ用溶剤である請求項２
   〜７いずれか記載の製造方法。
8. 【請求項８】 樹脂がロジン変性フェノール樹脂である
   請求項１〜８いずれか記載の製造方法。
9. 【請求項９】 請求項１ないし２ないし９いずれか記載
   の製造方法により得られる顔料組成物。
10. 【請求項１０】 請求項１０記載の顔料組成物を印刷イ
    ンキ用溶剤又はワニス中に添加し、処理してなる印刷イ
    ンキの製造方法