JPH11335405A - 樹脂製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】樹脂粒子のスラリ−の流通中に中和等の反応を
行わせる場合、中和中に樹脂粒子の合着があっても一様
な適切な樹脂粒子径で樹脂粒子のスラリ−を中和でき、
たとえ樹脂粒子の付着、ひっかかり、更には通路の閉塞
が生じても、この異常を容易に検出し得、更に容易に復
旧できる樹脂製造装置を提供する。 【解決手段】温度調整した管に樹脂粒子のスラリ−を流
通させ、該流通中に所定の反応を行わせる装置であり、
ル−プ管１の二ヵ所にスラリ−供給管２１と反応液流出
管２２を連結し、これらの連結点間の短パス側を還流管
部１２とし、長パス側を反応管部１１とし、反応管部１
１に循環ポンプ３を設け、ル−プ管１に所定の間隔を隔
てて圧力計ｐ₁〜ｐ₆を連結した。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は樹脂の製造装置に関
し、特にポリビニルアセタ−ル樹脂の製造に有用なもの
である。

【０００２】

【従来の技術】ポリビニルアセタ−ル樹脂は優れた接着
性、耐熱性、透明性、物理的硬さ等のために、その用途
は広範囲に及び、例えば、合わせガラス用中間膜、塗
料、接着剤、バインダ−等に使用されている。このポリ
ビニルアセタ−ル樹脂を製造するには、沈殿法または溶
液法で得た樹脂粒子のスラリ−をアルカリで中和して樹
脂粒子の空隙や表面に残留している酸触媒を可溶化し、
この可溶物を水洗により除去し、更に脱水、乾燥等を行
っている。

【０００３】この場合、上記中和の効率化を図るため
に、中和工程を樹脂粒子が膨潤する程度の高い温度（通
常、ほぼ６５℃）で行うことが有効であり、従来におい
ては、アルカリを添加した樹脂粒子のスラリ−を、所定
温度に設定した多段の撹拌槽に通過させ、この通過中に
上記の中和を行っている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上記中和工程において
は、スラリ−の濃度が高くかつ樹脂粒子が膨潤している
ために樹脂粒子の合着が避けられない。而るに、１００
μｍ程度の合着成長であれば、造粒上、好ましい範囲で
あるが、上記の撹拌槽による中和では、直径１０ｃｍ程
度の粗大樹脂ブロックの生成が往々にして観られる。

【０００５】その理由としては、撹拌槽内の上部で気
液界面の発生が避けられず、乾いた槽壁内面に樹脂粒子
が付着・堆積し、この付着・堆積樹脂がある程度の大き
さに成長しその壁内面から脱離されスラリ−中に逸出し
て樹脂粒子の合着の核となること、撹拌槽の底部コ−
ナに液が滞留し、この滞留部で樹脂粒子の合着・粗大化
が急速に進行すること、更に、撹拌槽底部への樹脂粒
子の付着・堆積により、槽内流速の不均一化が顕著とな
り、低速部で樹脂粒子の合着・粗大化が急速に進行する
こと等が挙げられる。

【０００６】かかる樹脂粒子の付着・堆積は樹脂の生産
効率の低下を招来し、更に、槽容積の減少のために、樹
脂の中和不足による樹脂の着色、熱安定性の低下、樹脂
微粒子の増加等の不都合が惹起される。本発明の目的
は、樹脂粒子のスラリ−の流通中に中和等の反応を行わ
せる場合、中和中に樹脂粒子の合着があっても一様な適
切な樹脂粒子径で樹脂粒子のスラリ−を中和でき、たと
え樹脂粒子の付着、ひっかかり、更には通路の閉塞が生
じても、この異常を容易に検出し得、更に容易に復旧で
きる樹脂製造装置を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明に係る一の樹脂製
造装置は、温度調整した管に樹脂粒子のスラリ−を流通
させ、該流通中に所定の反応を行わせる装置であり、ル
−プ管の二ヵ所にスラリ−供給管と反応液流出管を連結
し、これらの連結点間の短パス側を還流管部とし、長パ
ス側を反応管部とし、反応管部に循環ポンプを設け、ル
−プ管に所定の間隔を隔てて圧力計を連結したことを特
徴とする構成であり、還流管部に開閉弁を設けることが
でき、上記圧力計の設置に代えまたは圧力計の設置とと
もに還流管部に流量計を設けることができる。

【０００８】本発明に係る他の樹脂製造装置は、温度調
整した管に樹脂粒子のスラリ−を流通させ、該流通中に
所定の反応を行わせる装置であり、ル−プ管の二ヵ所に
スラリ−供給管と反応液流出管を連結し、これらの連結
点間の短パス側を還流管部とし、長パス側を反応管部と
し、反応管部に循環ポンプを設け、スラリ−供給管に開
閉弁を介して洗浄液源を連結したことを特徴とする構成
であり、ル−プ管に所定の間隔を隔てて圧力計を連結し
たこと、還流管部に開閉弁を設けること、上記圧力計の
設置に代えまたは圧力計の設置とともに還流管部に流量
計を設けること、ル−プ管と反応液流出管とを三方弁を
介して連結することも可能である。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照しつつ本発明の
実施の形態について説明する。図１は本発明に係る樹脂
製造装置の一実施例を示している。図１において、１は
ル−プ管、２１はル−プ管１に連結したスラリ−供給
管、２２はル−プ管１に連結した反応液流出管であり、
連結点間の短パス側が還流管部１２とされ、長パス側が
反応管部１１とされている。３は循環ポンプであり、ス
ラリ−供給管側連結点ａ近傍の反応管部位に設けられて
いる。ｐ₁，…はル−プ管１に所定の間隔を隔てて連結
された圧力計であり、スラリ−中の固形物が圧力計の可
動部に付着するのを防止するために隔膜式圧力計を使用
することが好ましい。

【００１０】上記反応管部１１は温度調節可能としてあ
り、この反応管部には例えば、図２に示すように内管１
ａをスチ−ム流通用外管１ｂで包囲した二重管１０を複
数本並設し、内管１ａを連通管１ｃにより直列に接続
し、外管１ｂ，１ｂ間をスチ−ム連通管１ｄで連通した
ものを使用できる。本発明に係る樹脂製造装置は、たと
えばスチ−ム温度の調整のもとで反応管部１１にポリビ
ニルアセタ−ル樹脂粒子のスラリ−を流通させつつ中和
するのに使用される。

【００１１】このポリビニルアセタ−ル樹脂粒子のスラ
リ−には、ポリビニルアルコ−ル水溶液とアルデヒドと
を酸触媒の存在下でアセタ−ル化反応させて樹脂粒子を
析出させた沈殿法によるもの、ポリビニルアルコ−ルの
溶剤溶液とアルデヒドとを酸触媒の存在下でアセタ−ル
化反応させ、この反応液に水等の非溶解性触媒を添加し
（または、反応液をこの非溶解性触媒に分散させ）て樹
脂粒子を析出させた溶液法によるものが使用され、通
常、中和に先立ち、上記樹脂粒子の析出後、水洗、脱
水、脱水ケ−キの水分散による再スラリ−化が行われ
る。

【００１２】上記ポリビニルアルコ−ルには、一般に重
合度が５００〜３０００、鹸化度が８０モル以上のもの
が使用される。上記アルデヒドには、ホルムアルデヒ
ド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチル
アルデヒド、ヘプチルアルデヒド、オクチルアルデヒ
ド、ノニルアルデヒド、デシルアルデヒド、ベンズアル
デヒド、シンナムアルデヒド等の脂肪族、芳香族アルデ
ヒドの単独或いは二種以上の混合物が使用され、合わせ
ガラス中間膜用のポリビニルアセタ−ル樹脂を製造する
場合は、一般にｎ−ブチルアルデヒドが用いられる。

【００１３】上記酸触媒には、塩酸、燐酸、硫酸、パラ
トルエンスルホン酸等の単独或いは二種以上が使用さ
れ、通常、反応液のｐＨを０．２〜２とするように添加
される。図１の装置によりスラリ−を中和するには、反
応管部１１を中和に適した温度に調整し、上記樹脂粒子
のスラリ−を前記した前処理ののちアルカリを添加しつ
つスラリ−供給管２１よりル−プ管１に供給していく。

【００１４】このアルカリはスラリ−のｐＨを７〜８と
するように添加し、アルカリとしては、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリ
ウム等を使用することができる。上記中和に適した温度
は、通常６０℃〜１００℃、好ましくは、７０℃〜９０
℃である。

【００１５】上記スラリ−の供給流量をｉ、反応管部１
１でのスラリ−流量をｉ₀とすると、還流管部１２での
流量は（ｉ₀−ｉ）であり、ｉ₀＞ｉとするように循環ポ
ンプ３が運転される。この反応管部１１での加熱により
スラリ−中の樹脂粒子が膨潤され、合着性が増してい
く。

【００１６】しかしながら、スラリ−が反応管部１１に
乱流状態で流通され、この乱流による撹拌（乱流拡散）
で剪断力を受けるから、樹脂粒子の合着がよく阻止さ
れ、樹脂粒子の異常な粗大化（粗大樹脂ブロック化）が
充分に抑制される。周知の通り、管内流れの乱流化に
は、レイノズル数Ｒｅ（管内の平均流速をＵ、管半径を
Ｌ、液の動粘性係数をνとすると、Ｒｅ＝ＵＬ／νで与
えられる）を高くすることが有効であり、上記内管とし
て呼び径１０Ａ、流速０．３ｍ／ｓ程度でも、Ｒｅをほ
ぼ３００にもなし得、内管として呼び径２５０Ａのもの
を使用し、流速を２．０ｍ／ｓとすればＲｅをほぼ５０
０００にもでき、内管での乱流撹拌により容易に樹脂粒
子の異常な粗大化を防止できることが明らかである。

【００１７】また、反応管部へのスラリ−の満水状態で
の流通により、気液界面の発生を確実に回避でき、管内
面の全周を常時、スラリ−で擦ってその内面への樹脂粒
子の付着・堆積を防止できるから、管内面への樹脂粒子
の付着粗大化→粗大化粒子の脱離→この脱離粗大粒子を
核としての樹脂粒子の合着進行等の一連の過程による粗
大樹脂ブロック化を防止できる。また、内管径を小とし
て管内流速を充分に一様にできるから、流速の不均一に
由来する低速部の発生をよく防止でき、液の滞留に基づ
く粗大樹脂ブロック化も防止できる。

【００１８】上記のようにして中和されたスラリ−は反
応液流出管２２から流量ｉで流出され、撹拌槽において
樹脂粒子の合着が防止されつつ冷却され、冷却後は、上
記中和による可溶化物が水洗により除去され、更に、脱
水・乾燥されて所定粒子径のポリビニルアセタ−ル樹脂
が得られる。上記ル−プ１管には、内面の摩擦係数が低
いもの、例えば、ステンレス管、内面ガラスライニング
金属管が使用される。ル−プ管の口径は、通常１０Ａ〜
２５０Ａ、好ましくは２５Ａ〜１００Ａとされる。１０
Ａ以下では、流通抵抗が高く、管の閉塞が生じ易く、ま
た、２５０Ａ以上では、スチ−ムの内管内スラリ−への
熱伝達特性が悪くなる。反応管部内でのスラリ−流速
は、通常０．１ｍ／sec〜１０．０ｍ／sec、好ましくは
０．３ｍ／sec〜２．０ｍ／secとされる。０．１ｍ／se
c以下では、樹脂粒子の付着による管の閉塞が生じ易
く、また１０．０ｍ／sec以上では、粒子が粉砕されて
所定の粒子径（１００μｍ程度）の樹脂を得ることが困
難になる。

【００１９】反応管部内のスラリ−温度は、通常６０℃
〜１００℃、好ましくは７０℃〜９０℃とされる。６０
℃以下では、中和の効率アップがさして期待できず、か
つ微粒子樹脂（１０μｍ程度）の含有量が多くなり過
ぎ、また、１００℃以上ではスラリ−が沸騰してしま
う。また、スチ−ム温度は、通常１００℃〜２００℃、
好ましくは１２０℃〜１５５℃とされる。１００℃以下
では、スチ−ムが液化されてしまい、また２００℃以上
では、スラリ−内樹脂粒子の内管内面への融着、スラリ
−の管壁での沸騰が生じ易くなる。

【００２０】上記スラリ−の反応管部滞在時間は、ポリ
ビニルアセタ−ル樹脂粒子の合着成長度を律し、その粒
子径を左右するから、その滞在平均時間は粒子径から
は、ｔ＝１０sec〜３６００sec、好ましくは３０sec〜
６００secを充たし、かつ、中和を完結させるのに必要
な時間以上とされる。図１に示す装置の操作の一例を示
せば次ぎの通りである。

【００２１】重合度１７００、鹸化度９９．９％のポリ
ビニルアルコ−ルの濃度１０重量％のポリビニルアルコ
−ル水溶液１００重量部とｎ−ブチルアルデヒド５．７
重量部とを濃度３５％の塩酸５．２重量部の存在下、ア
セチル化反応させて樹脂粒子を析出させ、この析出樹脂
粒子のスラリ−を前水洗の後、脱水し、この脱水ケ−キ
を水に分散させて濃度１３％の樹脂粒子のスラリ−を得
た。

【００２２】内管には口径１００Ａ、長さ１６０ｍのス
テンレス管を使用し、外管へのスチ−ム流通は、内管内
のスラリ−温度を７０℃〜９０℃とするように調整し
た。反応液流出管からの流出液は冷却用撹拌槽で冷却
し、この撹拌槽には傾斜パドル型羽根で容積が８ｍ³の
ものを３槽使用し、第１槽目では槽内スラリ−の平均温
度を６５℃に、第２槽目では槽内スラリ−の平均温度を
４０℃に、第３槽目では槽内スラリ−の平均温度を３０
℃とするように温度調節した。

【００２３】上記スラリ−に炭酸水素ナトリウムを加え
てｐＨ７〜８に調整し、この炭酸水素ナトリウム添加ス
ラリ−（温度約４０℃）を流量８ｍ³／ｈｒで供給し、
循環流量をほぼ６４ｍ³／ｈｒとして中和し、更に撹拌
槽に通して冷却した。この場合、スラリ−の内管滞在時
間はほぼ６００秒、各撹拌槽通過に要する時間はほぼ３
６００秒であった。

【００２４】最終的に、水洗、脱水、乾燥して、ブチラ
−ル化度６５モル％の粉末状のポリビニルブチラ−ル樹
脂を製造した。得られたポリビニルブチラ−ル樹脂粉末
の平均粒子径は９０μｍであり、粗大粒子（約１ｃｍ以
上）の生成は無く、１０メッシュ篩いオンは０．５重量
％に過ぎず、粒子径は極めて均一であった。また、１７
０℃、１時間加熱のもとで熱安定性を検査したところ、
樹脂の着色は認められず、優れた熱安定性を呈した〔樹
脂の劣化の度合いを目視により５段階見本比で評価した
ところ（数値が小さい程、熱安定性に優れている）、
１．５以下であった〕。

【００２５】上記において、反応管部１１でのスラリ−
の流速をｖ、単位長さ当たりの流通抵抗をｒとすれば、
単位長さ当たりの圧力降下はｖｒであり、ル−プ管１に
樹脂粒子ブロックの付着やひっかかりや閉塞が生じない
限り、反応管部１１に沿う圧力降下は一定勾配となる。
従って、隣合う圧力計間の距離をｄとすれば、その圧力
計間の差圧はｖｒＬとなり、一連の圧力計ｐ₁〜ｐ₆の表
示から反応管部１１のスラリ−流通状態が正常であるこ
とを知り得、前記中和反応が正常に進行していると判定
できる。

【００２６】万一、樹脂粒子の異常な付着やひっかかり
によって反応管部１１のある箇所の流通抵抗が増加する
と、その箇所を挾む圧力計間の圧力降下勾配が急峻にな
るから、これを上記一連の圧力計の表示より検知してそ
の異常箇所を容易に知ることができる。上記付着やひっ
かかりが発展して上記異常箇所が完全に閉塞された場
合、スラリ−の全流量が還流管部１２で短絡流通され、
その流速をｉ’、還流管部１２の流通抵抗をＲ’とする
と、図１に示す装置では、異常箇所（閉塞箇所）を挾む
圧力計間の差圧がｉ’Ｒ’となる。而るに、還流管部１
２の流通抵抗Ｒ’がほぼ零であり、また異常箇所より上
流側での圧力計間の差圧及び下流側での圧力計間の差圧
も零となり（流速が０であるため）、上記圧力降下勾配
法では閉塞箇所を標定できない。特に反応液流出管２２
の流通抵抗をＲ”（弁等による。例えば図３の開閉弁ｖ
₂₂を参照）とすると、上記閉塞箇所の両側にｉ’Ｒ”の
圧力が作用し（ただし、上記還流管部の流通抵抗Ｒ’は
無視できるとする）、Ｒ”が大である場合、この閉塞箇
所の樹脂粒子ブロックが圧縮により固められてしまう。

【００２７】図３に示す実施例では、還流管部１２に開
閉弁ｖ₁₂を設けてあり、この開閉弁ｖ₁₂を閉じることに
より上記閉塞箇所を検知できる。例えば、図３において
圧力計ｐ₃とｐ₄との間で閉塞が生じたとすると、圧力計
ｐ₆、ｐ₁〜ｐ₃がスラリ−供給圧力を表示し、圧力計ｐ₄
〜ｐ₅の表示が０となるから、圧力計ｐ₃とｐ₄との間で
閉塞が生じたことを検知できる。従って、図３に示す実
施例では、開閉弁ｖ₁₂を開くことにより樹脂粒子ブロッ
クの付着やひっかかりによる半閉塞の異常箇所を検知で
き、開閉弁ｖ₁₂を閉じることにより完全閉塞の異常箇所
を検知できる。

【００２８】図４に示す実施例では還流管部１２に流量
計ｆ₁₂を設けてある。還流管部１２での流れ方向は、正
常時での流れ方向を正方向とすると、反応管部１１の閉
塞に対しては負方向となる。而るに、この閉塞は突発的
に生じるのではなく、その前兆として樹脂粒子ブロック
の付着やひっかかりが漸次に生じ、図５において、正常
時での還流管部１２の流量が範囲Ｑ内にあるとすると、
閉塞により負の領域に至るまでの領域Ｑ’が前記の付着
やひっかかりの前兆期に該当する（なお、正常領域の流
量範囲Ｑは設定流量に対し、流量計の測定精度の１〜１
０倍程度、好ましくは２〜５倍程度を誤差の許容範囲と
してしきい値の上限及び下限を定めることが適切であ
る）。

【００２９】上記図４に示す実施例では還流管部１２に
流量計ｆ₁₂を設けてあり、その指示値が前記流量範囲Ｑ
内にあれば正常と判定でき、領域Ｑ’にあれば付着やひ
っかかりの前兆期と判定でき、負領域にあれば閉塞発生
と判定できる。なお、流量計ｆ₁₂には可動部に樹脂粒子
の付着が生じないように非接触式の流量計、例えば、電
磁流量計、超音波流量計を使用することが好ましい。

【００３０】図６は上記樹脂粒子ブロックの付着やひっ
かかりの異常や閉塞異常等を検知したのち、復旧をオン
ラインで容易に行うことを可能にした実施例を示し、ス
ラリ−供給管２１に開閉弁ｖ₂₁を設け、還流管部１２に
開閉弁ｖ₁₂を設け、スラリ−供給管２１の開閉弁ｖ₂₁よ
りも上流側に開閉弁ｖ₁₃を介して洗浄液槽４（洗浄液に
はスラリ−の母液である水を用いることが好ましく、こ
の場合、洗浄液槽に純水タンクが用いられる）と洗浄液
注入ポンプ５を連結してある。

【００３１】常時は開閉弁ｖ₂₁、ｖ₁₂を開き、開閉弁ｖ
₁₃を閉じて運転される。図６に示す装置では、反応管部
１１での上記した異常が検知されると、スラリ−の供給
が停止され、開閉弁ｖ₂₁及びｖ₁₂が閉鎖され、開閉弁ｖ
₁₃が開かれ、注入ポンプ５の駆動により洗浄液槽４内の
洗浄液が反応管部１１に注入されて反応管部１１内の付
着・ひっかかり固形物が排出され、この排出後は注入ポ
ンプ５の停止、開閉弁ｖ₁₃の閉鎖、開閉弁ｖ₂₁及びｖ₁₂
の開路ののち、スラリ−が供給されて正常運転状態に復
帰される。

【００３２】上記注入ポンプ５の圧力は＋０〜＋１０kg
／cm²の範囲とされ、洗浄時間は１５秒〜３００秒程度
とされ、ポンプ５の出口圧力はル−プ管１の耐圧強度の
限度内で可及的に高くすることが洗浄効率上有利であ
る。図７の実施例は、反応液流出管２２とル−プ管１と
を三方ボ−ル弁ｖ₃を介して連結してあり、図６の実施
例における還流管部１２の開閉弁ｖ₁₂を省略してある。

【００３３】図８は図７の実施例での洗浄時の三方ボ−
ル弁ｖ₃の流通状態を示し、図６の実施例での反応液流
出管連結点ｂから開閉弁ｖ₁₂までの難洗浄箇所（洗浄
時、開閉弁ｖ₁₂は閉鎖状態とされる）の発生を排除でき
る。

【００３４】

【実施例】〔実施例１〕図１に示す実施例であり、ル−
プ管１には口径５０Ａのステンレス管を、スラリ−供給
管２１及び反応液流出管２２には２０Ａのステンレス管
をそれぞれ使用し、反応管部１１の内容量を５０リツト
ルとし、循環ポンプ３には２．２KWの渦巻ポンプを使用
し、ル−プ管１にｐ₁₁〜ｐ₁₆の圧力計を等間隔で連結し
た。

【００３５】循環流速１．５m/s、反応管部内平均滞在
時間３６０秒としてスラリ−を流通させたところ、圧力
計ｐ₁〜ｐ₆の指示は図９の−◆−の通りであった。更
に、付着もしくはひっかかりにより半閉塞が発生したの
で、圧力計ｐ₂〜ｐ₅の指示を観測したところ図９の−■
−の通りであり、圧力計ｐ₃〜ｐ₄との間の圧力降下勾配
が急峻に低下し、この間に半閉塞箇所があることを確認
した。

【００３６】〔実施例２〕図３に示す実施例であり、図
１の実施例に対し還流管部１２に開閉弁ｖ₁₂を設けた以
外、図１の実施例に同じとした。開閉弁ｖ₁₂を開き、循
環流速１．５m/s、反応管部１１内平均滞在時間３６０
秒としてスラリ−を流通させたところ、圧力計ｐ₂〜ｐ₅
の指示は図の−◆−の通りであった。

【００３７】更に、完全閉塞が発生したので圧力計ｐ₂
〜ｐ₅の指示を観測したところ図１０の−■−の通りで
あり、圧力計ｐ₃〜ｐ₄との間で圧力降下が生じ、その前
後は平坦であり、この間に閉塞箇所があることを確認し
た。 〔実施例３〕図４に示す実施例であり、図１の実施例に
対し還流管部１２に電磁流量計ｆ₁₂（測定精度３．０
％）を設け、圧力計を省略した以外、図１の実施例に同
じとした。

【００３８】当所は循環流速１．５m/s、反応管部内平
均滞在時間３６０秒としてスラリ−を流通させた。その
後、付着乃至はひっかかりが発生し始め電磁流量計ｆ₁₂
の指示が図１１のようにしきい値の下限以下となったの
で洗浄を行ったところ、元の指示値に回復した〔なお、
設定流量値は１０m³/Hrであり、測定精度３．０％の
３．３倍を誤差の許容範囲としてしきい値上限(１１m³/
Hr）及びしきい値下限(９m³/Hr）を設定した〕。

【００３９】〔実施例４〕図７に示す実施例であり、ル
−プ管１には口径５０Ａのステンレス管を、スラリ−供
給管２１、反応液流出管２２及び洗浄源連通用管１３に
は２０Ａのステンレス管をそれぞれ使用し、反応管部１
１の内容量を５０リツトルとし、循環ポンプ３には２．
２KWの渦巻ポンプを使用した。

【００４０】開閉弁ｖ₂₁を開き、開閉弁ｖ₁₃を閉じ、三
方ボ−ル弁ｖ₃を三方開通とし、循環流速１．５m/s、反
応管部内平均滞在時間３６０秒、循環ポンプ３の出口圧
力３．５kgf/cm²としてポリビニルアセタ−ル樹脂粒子
のスラリ−を流通させた。その後、反応管部１１での付
着発生のために循環流速が１．０m/sに低下したので、
スラリ−の供給を停止し、開閉弁ｖ₂₁を閉じ、三方ボ−
ル弁ｖ₃を図８に示すように還流管部側１２を閉鎖の状
態とし、開閉弁ｖ₁₃開き注入ポンプ５を駆動して純水を
加圧力７kgf/cm²で３０秒流し、再度、開閉弁ｖ₂₁を開
き、開閉弁ｖ_{1 3}を閉じ、三方ボ−ル弁ｖ₃を三方開通と
してスラリ−を元の条件で供給したところ、循環流速が
１．５m/sに回復した。

【００４１】

【発明の効果】本発明に係る樹脂の製造装置によれば、
中和工程でのスラリ−剪断力を管内流通に対するＲｅ数
の調整で相当細かく調節できるので、造粒制御が可能と
なり、均質な樹脂粒子を製造できる。万一、反応管部に
樹脂粒子ブロックの付着やひっかかりによる異常や閉塞
が生じてもその異常乃至は閉塞箇所を容易に検知でき、
検知後はオンラインで洗浄復旧できるから保守が容易で
ある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例を示す図面である。

【図２】本発明において使用する温度調整される反応管
部を示す図面である。

【図３】本発明の上記とは別の実施例を示す図面であ
る。

【図４】本発明の上記とは別の実施例を示す図面であ
る。

【図５】図４の実施例の異常検知の方法を示す図面なで
ある。

【図６】本発明の上記とは別の実施例を示す図面であ
る。

【図７】本発明の上記とは別の実施例を示す図面であ
る。

【図８】図７の実施例における三方弁の洗浄時流通状態
を示す図面である。

【図９】図１の実施例の異常検知の方法を示す図面なで
ある。

【図１０】図３実施例の異常検知の方法を示す図面なで
ある。

【図１１】実施例３での流量計の指示を示す図面であ
る。

【符号の説明】

１ ル−プ管 １１ 反応管部 １２ 還流管部 ２１ スラリ−供給管 ２２ 反応液流出管 ３ 循環ポンプ ｐ₁〜ｐ₆ 圧力計 ｆ₁₂ 流量計 ４ 洗浄液源 ５ 注入ポンプ

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】温度調整した管に樹脂粒子のスラリ−を流
   通させ、該流通中に所定の反応を行わせる装置であり、
   ル−プ管の二ヵ所にスラリ−供給管と反応液流出管を連
   結し、これらの連結点間の短パス側を還流管部とし、長
   パス側を反応管部とし、反応管部に循環ポンプを設けた
   ことを特徴とする樹脂製造装置。
2. 【請求項２】ル−プ管に所定の間隔を隔てて圧力計を連
   結したことを特徴とする請求項１記載の樹脂製造装置。
3. 【請求項３】還流管部に開閉弁を設けた請求項１〜２何
   れか記載の樹脂製造装置。
4. 【請求項４】還流管部に流量計を設けた請求項１〜３何
   れか記載の樹脂製造装置。
5. 【請求項５】スラリ−供給管に開閉弁を介して洗浄液源
   を連結したことを特徴とする請求項１〜４何れか記載の
   樹脂製造装置。
6. 【請求項６】ル−プ管と反応液流出管とを三方弁を介し
   て連結した請求項１〜５何れか記載の樹脂製造装置。