JPH11295196A - Component concentration stabilizng method for supplied gas, and supplied gas containing microquantity of moisture used in this method - Google Patents
Component concentration stabilizng method for supplied gas, and supplied gas containing microquantity of moisture used in this methodInfo
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- JPH11295196A JPH11295196A JP10095589A JP9558998A JPH11295196A JP H11295196 A JPH11295196 A JP H11295196A JP 10095589 A JP10095589 A JP 10095589A JP 9558998 A JP9558998 A JP 9558998A JP H11295196 A JPH11295196 A JP H11295196A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、ガス供給源から所
定の配管を介して分析機器へ供給される供給対象ガスの
成分濃度を安定化する方法、およびこの方法に用いられ
る微量水分含有供給対象ガスに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for stabilizing the concentration of a component of a gas to be supplied from a gas supply source to a analytical instrument via a predetermined pipe, and a trace moisture-containing supply object used in this method. About gas.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、大気中から様々な有害物質が低い
濃度で検出されており、これらの物質に人体が長期間曝
露されることによる健康への影響が懸念されている。従
って、このような有害物質の濃度を定期的に測定して、
その濃度が所定レベルを越えないように監視する必要が
ある。2. Description of the Related Art In recent years, various harmful substances have been detected at low concentrations from the atmosphere, and there is a concern that the human body may be exposed to these substances for a long period of time, thereby affecting health. Therefore, by regularly measuring the concentration of such harmful substances,
It is necessary to monitor the concentration so as not to exceed a predetermined level.
【０００３】有害な大気汚染物質の測定においては、測
定値はその数値が低くなればなるほど信頼性（測定精
度）が要求される。この測定は、通常、ガスクロマトグ
ラフなどの分析機器を用いて行われるが、その信頼性を
確保するために、適当な標準物質によって分析機器を定
期的かつ正確に校正する必要がある。すなわち、濃度が
既知の有害物質を含む標準物質を用いることにより、分
析機器による測定濃度が同標準物質における有害成分の
既知濃度と一致するように校正を行う必要がある。In the measurement of harmful air pollutants, reliability (measurement accuracy) is required as measured values become lower. This measurement is usually performed using an analytical instrument such as a gas chromatograph, but in order to ensure its reliability, it is necessary to periodically and accurately calibrate the analytical instrument with an appropriate standard substance. That is, it is necessary to calibrate by using a standard substance containing a harmful substance with a known concentration so that the concentration measured by the analytical instrument matches the known concentration of the harmful component in the standard substance.
【０００４】有害物質が気体状の大気汚染物質の場合、
標準物質としては、有害物質を成分ガスとして含む標準
ガスが用いられる。分析機器の校正を正確に行うための
標準ガスとしては、経時的な濃度変化が少なく、かつ高
精度のものであることが要求される。When the harmful substance is a gaseous air pollutant,
A standard gas containing a harmful substance as a component gas is used as the standard substance. A standard gas for accurately calibrating an analytical instrument is required to have a small concentration change with time and to be highly accurate.
【０００５】本発明者らは先に、予め高圧容器の内壁に
純水を吸着させ、その後に成分ガスを微量含む低濃度標
準ガスを前記容器に充填すれば、経時的な濃度変化が抑
制されて安定化された低濃度標準ガスが得られることを
見出し、特許出願をした（特願平９−１８１３０３
号）。The inventors of the present invention previously adsorb pure water onto the inner wall of a high-pressure vessel, and then fill the vessel with a low-concentration standard gas containing a trace amount of a component gas, whereby a change in concentration over time can be suppressed. And obtained a stabilized low-concentration standard gas, and filed a patent application (Japanese Patent Application No. 9-181303).
issue).
【０００６】ところで、分析機器の校正方法について
は、様々な方法があるが、その一例を図９を参照して説
明する。すなわち、一定量の有害成分を窒素ガスと混合
（窒素バランス）した濃度既知の低濃度標準ガスは、ガ
ス供給源としての容器１から供給されて減圧弁３を出た
後、マスフローコントローラ５により流量を調整され、
混合器７に導入される。一方、希釈用ガスとしての窒素
ガスは、ガス供給源としての容器２から供給されて減圧
弁４を出た後に加湿器１５によって加湿され、たとえば
３０００〜７０００ｐｐｍの水分を含有したものとされ
る。そして、加湿された希釈用ガスは、マスフローコン
トローラ６により流量を調整され、混合器７において低
濃度ガスと混合される。混合器７で所定の倍率に希釈さ
れた低濃度標準ガスは、直接分析機器８に導入される
か、あるいは図示しない所定の容量を持つ容器（キャニ
スタや捕集管など）を介して分析機器８に導入される。By the way, there are various methods for calibrating an analytical instrument, one example of which will be described with reference to FIG. That is, a low-concentration standard gas having a known concentration in which a certain amount of a harmful component is mixed with nitrogen gas (nitrogen balance) is supplied from the container 1 as a gas supply source, exits the pressure reducing valve 3, and is flow-controlled by the mass flow controller 5. Is adjusted,
It is introduced into the mixer 7. On the other hand, the nitrogen gas as the diluting gas is supplied from the container 2 as a gas supply source, exits the pressure reducing valve 4, is humidified by the humidifier 15, and contains, for example, 3000 to 7000 ppm of water. Then, the flow rate of the humidified dilution gas is adjusted by the mass flow controller 6 and mixed with the low concentration gas in the mixer 7. The low-concentration standard gas diluted to a predetermined magnification in the mixer 7 is directly introduced into the analyzer 8 or is supplied to the analyzer 8 via a container (canister, collection tube, or the like) having a predetermined capacity (not shown). Will be introduced.
【０００７】たとえば、キャニスタなどに捕集された一
定容量の低濃度ガスは、必要があれば濃縮される。この
濃縮は、キャニスタ中の低濃度標準ガスの全量を液体窒
素で冷却したトラップに流し、通常、冷却・固化して捕
集された有害成分ガスを今度は加熱しながらキャニスタ
の容量の１／１０、１／５、１／２などの容量の窒素ガ
スを流して濃縮し、別の容器に取る方法により行われて
いる。このようにして得られた種々の既知濃度の低濃度
標準ガスを用いて検量線を作成し、これにより分析機器
８の校正が行われる。For example, a fixed volume of low concentration gas collected in a canister or the like is concentrated if necessary. This concentration is performed by flowing the entire amount of the low-concentration standard gas in the canister into a trap cooled with liquid nitrogen, and usually cooling and solidifying the collected harmful component gas while heating the collected harmful component gas to 1/10 of the capacity of the canister. , 1/5, 1/2, etc. of nitrogen gas is flowed, concentrated, and taken into another container. A calibration curve is created using the low-concentration standard gases of various known concentrations thus obtained, and the analytical instrument 8 is calibrated.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、低濃度
標準ガスを減圧弁３，４、マスフローコントローラ５，
６、混合器７、キャニスタ、および各機器を接続する金
属配管Ａ，Ｂ，Ｃなどからなる分析ラインに流した場
合、流し始めてから応答率（分析機器において定量され
る各成分の最大成分濃度を１００とした場合のこれに対
するその瞬間において実際に定量されている各成分濃度
の割合）が１００％に達するまで非常に時間がかかり、
さらに応答率それ自体が不安定であるという問題があっ
た。すなわち、分析機器８を校正するのに多大な時間を
浪費せざるを得なかった。同様な理由から、分析すべき
未知濃度試料を分析装置に供給した場合にも、応答率が
１００％あるいは安定した応答率が得られるまでに多大
な時間を要することがある。However, the low-concentration standard gas is supplied to the pressure reducing valves 3 and 4, the mass flow controller 5,
6. When flowing into an analysis line composed of a mixer 7, a canister, and metal pipes A, B, C, etc. for connecting each device, a response rate (a maximum component concentration of each component quantified in the analytical device after starting the flow) It takes a very long time to reach 100% of the ratio of each component concentration actually determined at that moment with respect to the case of 100).
Further, there is a problem that the response rate itself is unstable. That is, a great deal of time has to be wasted to calibrate the analyzer 8. For the same reason, even when an unknown concentration sample to be analyzed is supplied to the analyzer, it may take a long time until a response rate of 100% or a stable response rate is obtained.
【０００９】また、低濃度標準ガスは、加湿器１５によ
って比較的に多量の水分（たとえば３０００〜７０００
ｐｐｍ）を含有したものとされているので、分析機器８
に導入される直前に水分を取り除く必要があるといった
問題もある。The low-concentration standard gas is supplied by the humidifier 15 to a relatively large amount of water (for example, 3000 to 7000).
ppm), the analytical instrument 8
There is also a problem that it is necessary to remove water immediately before the water is introduced into the water.
【００１０】本発明は、上記した事情の下で考え出され
たものであって、分析機器を校正するのに、あるいは未
知濃度試料を分析するのに必要とされる時間を短縮する
とともに、分析ラインを簡略化することをその課題とし
ている。The present invention has been conceived in view of the above circumstances, and reduces the time required to calibrate an analytical instrument or to analyze an unknown concentration sample, and to reduce the time required for the analysis. The task is to simplify the line.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段および作用】上述したよう
に、容器内壁を純水により吸着処理した後に充填された
低濃度標準ガスは容器内において安定化されていること
は本発明者らによって既に見出されているが、このよう
にして安定化された標準ガスを図９を参照して説明した
ような分析ラインに流すと、上記の問題が解決されると
いう知見が得られた。その原因を追求すると、純水によ
る吸着処理の際に吸着されなかった余剰の水分が低濃度
標準ガス中に含まれており、この微量の水分が分析ライ
ンにおける低濃度標準ガスの安定化に寄与していること
を見出した。また、低濃度標準ガスのみならず、この低
濃度標準ガスを希釈するための窒素ガスやヘリウムガス
等の成分ガスにも高圧容器内で微量の水分を含有させた
場合にも同様の効果があることを見出し、本発明に到達
した。As described above, it has already been confirmed by the present inventors that the low-concentration standard gas filled after the inner wall of the container is subjected to the adsorption treatment with pure water is stabilized in the container. However, it has been found that when the standard gas thus stabilized flows through the analysis line as described with reference to FIG. 9, the above-described problem is solved. Pursuing the cause, surplus water that was not adsorbed during the adsorption treatment with pure water is contained in the low-concentration standard gas, and this trace amount of water contributes to stabilization of the low-concentration standard gas in the analysis line. I found that. The same effect is obtained not only when the low-concentration standard gas is used, but also when a small amount of water is contained in a high-pressure vessel in a component gas such as nitrogen gas or helium gas for diluting the low-concentration standard gas. The inventors have found that the present invention has been achieved.
【００１２】すなわち、本発明は、ガス供給源から所定
の配管を介して分析機器へ供給される供給対象ガスの成
分濃度を安定化させる方法であって、上記供給対象ガス
に微量水分を含有させて上記配管内を流すことを特徴と
している。That is, the present invention relates to a method for stabilizing the component concentration of a gas to be supplied supplied from a gas supply source to an analytical instrument through a predetermined pipe, wherein the gas to be supplied contains a trace amount of water. And flowing through the pipe.
【００１３】ところで、容器内壁に純水を吸着させた後
に、低濃度標準ガスなどの供給対象ガスを充填した場合
には、充填された標準ガスが安定に保持されるのは次の
理由によると考えられる。すなわち、容器内壁に吸着さ
れた水分子は熱力学的に安定であるため、後に標準ガス
を充填したとしても、標準ガスが先に吸着された水分子
と入れ替わって吸着されたり、容器内壁と反応すること
がなくなるためであると考えられる。When the supply target gas such as the low-concentration standard gas is filled after the pure water is adsorbed on the inner wall of the container, the filled standard gas is stably held for the following reason. Conceivable. That is, since the water molecules adsorbed on the inner wall of the container are thermodynamically stable, even if the standard gas is later filled, the standard gas is adsorbed by replacing the previously adsorbed water molecules or reacts with the inner wall of the container. It is thought that it is because it is not done.
【００１４】一方、成分ガス供給源から所定の配管を介
して分析機器へ標準ガスを供給する場合に、分析機器に
おける応答率が１００％になるまで相当の時間を要する
のは、次の理由によるものと考えられる。すなわち、標
準ガスが配管内を流れる間に、標準ガスが配管の内面に
吸着され、吸着平衡状態またはこれに近い状態となるま
では配管内面での吸着が起こるためであると考えられ
る。したがって、標準ガスが配管内面に吸着されやすい
成分ガスを含むものである場合には、吸着平衡状態また
はこれに近い状態となるまでに相当の時間を要し、結
局、分析機器での成分ガスの応答率が１００％となるま
でに相当の時間を要するものと考えられる。On the other hand, when supplying the standard gas from the component gas supply source to the analyzer via a predetermined pipe, it takes a considerable time until the response rate in the analyzer becomes 100% for the following reason. It is considered something. That is, it is considered that the standard gas is adsorbed on the inner surface of the pipe while the standard gas flows through the pipe, and adsorption on the inner surface of the pipe occurs until the standard gas is in an adsorption equilibrium state or a state close to the equilibrium state. Therefore, if the standard gas contains a component gas that is easily adsorbed on the inner surface of the pipe, it takes a considerable time to reach the adsorption equilibrium state or a state close to the adsorption equilibrium state. Is considered to require a considerable amount of time to reach 100%.
【００１５】上記安定化方法では、配管内を流れる供給
対象ガスが微量水分を含有したものとされているため、
供給対象ガスに含有された水分子が配管の内面に吸着さ
れ、これによって成分ガスが吸着したり、配管の内面と
反応したりするといった可能性が低減されることにな
る。すなわち、上記安定化方法では、供給対象ガスの吸
着によって配管内面が吸着平衡状態に達するのではな
く、主として第３成分である水分子によって吸着平衡状
態に達することとなる。したがって、上記安定化方法で
は、分析機器での成分ガスの応答率が１００％となるま
での時間が大幅に削減され、分析機器の校正に要する時
間が大幅に短縮されることとなる。また、上記供給対象
ガスが成分ガス濃度が未知の試料であっても、分析機器
において安定した応答率が得られるまでの時間が短縮さ
れ、分析時間が短縮されることが期待される。In the above stabilization method, the supply target gas flowing in the pipe is assumed to contain a trace amount of water.
Water molecules contained in the supply target gas are adsorbed on the inner surface of the pipe, thereby reducing the possibility that the component gas is adsorbed or reacts with the inner surface of the pipe. That is, in the above stabilization method, the inner surface of the pipe does not reach the adsorption equilibrium state by the adsorption of the supply target gas, but reaches the adsorption equilibrium state mainly by the water molecule as the third component. Therefore, in the above stabilization method, the time required for the response rate of the component gas in the analyzer to become 100% is significantly reduced, and the time required for calibration of the analyzer is greatly reduced. Further, even if the supply target gas is a sample whose component gas concentration is unknown, it is expected that the time until a stable response rate is obtained in the analytical instrument is shortened and the analysis time is shortened.
【００１６】微量水分が含有された供給対象ガスを配管
内に流す方法としては、上記ガス供給源において微量水
分を含有する供給対象ガスを保持させておき、上記ガス
供給源から上記配管内を微量水分を含有する供給対象ガ
スを流す方法が考えられる（図１に示す第１の実施形態
参照）。この場合、供給対象ガスに水分が含有された状
態で保持されているので、ガス供給源の内壁において
は、水分子が熱力学的に安定して吸着されており、充填
された供給対象ガスの組成変動が回避されることが期待
される。もちろん、先に述べたように、予めガス供給源
の内壁に水分子を吸着させておき、この状態で微量な水
分を含む供給対象ガスを充填しておいてもよい。As a method of flowing a supply gas containing a trace amount of water into a pipe, a supply target gas containing a trace amount of water is held in the gas supply source, and a trace amount of gas is supplied from the gas supply source into the pipe. A method of flowing a supply target gas containing moisture is conceivable (see the first embodiment shown in FIG. 1). In this case, since the supply target gas is held in a state of containing moisture, water molecules are stably thermodynamically adsorbed on the inner wall of the gas supply source, and the filled supply target gas is It is expected that composition fluctuations will be avoided. Of course, as described above, water molecules may be previously adsorbed on the inner wall of the gas supply source, and in this state, the supply target gas containing a trace amount of water may be filled.
【００１７】また、微量水分が含有された供給対象ガス
を配管内に流す別の方法としては、上記配管に水分を定
量的に添加できる装置を連結しておき、この水分添加装
置から供給される一定量の水分によって上記配管内を流
れる供給対象ガスを微量水分が含有されたものとする方
法も考えられる（図２に示した第２の実施形態参照）。
上記水分添加装置としては、たとえばパーミエーション
式水分発生器、水素・酸素燃焼式水分発生器などを利用
したものが挙げられる。As another method of flowing a supply target gas containing a trace amount of water into a pipe, an apparatus capable of quantitatively adding water to the pipe is connected, and supplied from the water addition apparatus. A method is also conceivable in which the supply target gas flowing in the pipe contains a trace amount of moisture with a certain amount of moisture (see the second embodiment shown in FIG. 2).
Examples of the above-mentioned water adding device include those utilizing a permeation type water generator, a hydrogen / oxygen combustion type water generator, or the like.
【００１８】本発明の供給対象ガスは、各成分の濃度が
既知の低濃度標準ガスや希釈用ガス、またはこれらの混
合ガスを含む概念である。もちろん、上記供給対象ガス
には、濃度が未知の試料も含まれる。The gas to be supplied according to the present invention is a concept including a low-concentration standard gas or a diluting gas having a known concentration of each component, or a mixed gas thereof. Of course, the supply target gas includes a sample whose concentration is unknown.
【００１９】上記低濃度標準ガスとしては、たとえばア
クリロニトリル、１，３−ブタジエン、塩化ビニル、ジ
クロロメタン、クロロフォルム、１，２−ジクロロエタ
ン、ベンゼン、トリクロロエチレン、テトラクロロエチ
レンなどが挙げられ、これらのうちの１種類を含んでい
るものでも、あるいは複数種類を含んでいるものでもよ
い。とくに、アクリロニトリルを含む低濃度標準ガスの
場合に良好な結果が得られる。また、上記希釈用ガスと
しては、窒素ガスまたはヘリウムガスなどが挙げられ
る。Examples of the low-concentration standard gas include acrylonitrile, 1,3-butadiene, vinyl chloride, dichloromethane, chloroform, 1,2-dichloroethane, benzene, trichloroethylene, and tetrachloroethylene. It may include one or a plurality of types. In particular, good results are obtained with a low concentration standard gas containing acrylonitrile. Examples of the diluting gas include a nitrogen gas and a helium gas.
【００２０】本発明は、上記低濃度標準ガスを希釈用ガ
スと混合して所望の濃度に希釈してから分析機器に供給
する場合にも適用することができる（図４から図６にそ
れぞれ示す第３から第５の実施形態参照）。この場合に
も、低濃度標準ガスおよび希釈用ガスに微量水分を含有
させた状態でボンベなどの容器に保持しておき、これを
配管内に流すようにしてもよく、また、低濃度標準ガス
および希釈用ガスが配管を流れる間に、水分添加装置に
よって微量水分を含ませてもよい。The present invention can also be applied to a case where the above-mentioned low-concentration standard gas is mixed with a diluting gas and diluted to a desired concentration and then supplied to an analytical instrument (shown in FIGS. 4 to 6, respectively). Third to fifth embodiments). Also in this case, the low-concentration standard gas and the dilution gas may be held in a container such as a cylinder with a trace amount of water contained therein, and may be allowed to flow through the piping. While the gas for dilution flows through the pipe, a trace amount of water may be contained by a water addition device.
【００２１】本発明においては、上記供給対象ガスの微
量水分含有量は、特に限定されないが、たとえば１０ｐ
ｐｍ〜２００ｐｐｍとするのが好ましい。これは、水分
の含有量が１０ｐｐｍより少ないと配管内を流れる供給
対象ガスの安定化効果が十分でなく、２００ｐｐｍより
も多いと却って分析機器における分析結果に悪い影響を
与えるためである。In the present invention, the trace water content of the supply target gas is not particularly limited.
pm to 200 ppm is preferred. This is because if the water content is less than 10 ppm, the effect of stabilizing the supply target gas flowing in the pipe is not sufficient, and if it is more than 200 ppm, the analysis result on the analytical instrument is adversely affected.
【００２２】このように本発明では、配管内を流される
供給対象ガスの水分含有量が、分析機器における分析結
果に悪い影響を与えない範囲とされているので、分析機
器に導入する前に供給対象ガスから水分を除去する必要
がないと利点が得られる。As described above, according to the present invention, the water content of the gas to be supplied flowing through the pipe is set within a range that does not adversely affect the analysis result in the analytical instrument. An advantage is obtained if there is no need to remove moisture from the target gas.
【００２３】また、上記供給対象ガスの流量は、１ｃｍ
3 ／ｍｉｎ〜２０ｄｍ3 ／ｍｉｎとするのが好ましい。The flow rate of the gas to be supplied is 1 cm
It is preferred to be 3 / min to 20 dm 3 / min.
【００２４】本発明はさらに、ガス供給源から所定の配
管を介して分析機器へ供給される供給対象ガスであっ
て、微量の水分を含有することを特徴とする、微量水分
含有供給対象ガスをも提供するものである。The present invention further provides a supply target gas containing a trace amount of water, which is a supply target gas supplied to the analytical instrument from a gas supply source through a predetermined pipe, and which contains a trace amount of moisture. Is also provided.
【００２５】本発明のその他の特徴および利点は、添付
図面を参照して以下に行う詳細な説明によって、より明
らかとなろう。[0025] Other features and advantages of the present invention will become more apparent from the detailed description given below with reference to the accompanying drawings.
【００２６】[0026]
【発明の実施の形態】以下、本発明の好ましい実施の形
態を、図面を参照して具体的に説明する。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Preferred embodiments of the present invention will be specifically described below with reference to the drawings.
【００２７】図１は、本発明の第１の実施形態に係る供
給対象ガスの成分濃度安定方法を説明するための概念図
である。FIG. 1 is a conceptual diagram for explaining a method for stabilizing the component concentration of a gas to be supplied according to the first embodiment of the present invention.
【００２８】図１に示すように、本実施形態では、低濃
度標準ガスが容器１に保持されており、これが分析機器
８に供給されて分析機器８が校正されるようになされて
いる場合において、供給対象となる低濃度標準ガスの成
分濃度を安定化する方法について説明する。As shown in FIG. 1, in the present embodiment, a low-concentration standard gas is held in a container 1 and supplied to an analytical instrument 8 so that the analytical instrument 8 is calibrated. A method for stabilizing the component concentration of the low-concentration standard gas to be supplied will be described.
【００２９】容器１と分析機器８の間は金属配管Ｄで接
続されており、金属配管Ｄには、減圧弁３およびマスフ
ローコントローラ５がそれぞれ配置されている。なお、
金属配管Ｄは、たとえばＳＵＳ、鋳鉄、銅、アルミニウ
ムなどの各種の金属によって構成される。The vessel 1 and the analyzer 8 are connected by a metal pipe D, and the metal pipe D is provided with a pressure reducing valve 3 and a mass flow controller 5, respectively. In addition,
The metal pipe D is made of various metals such as SUS, cast iron, copper, and aluminum.
【００３０】このような構成では、容器１内に保持され
た低濃度標準ガスは、金属配管Ｄ内を通ってガスクロマ
トグラフなどの分析機器８に直接導入され、あるいは従
来例において説明したようにキュニスタ（図示略）に採
取されて検量線の作成に用いられる。このとき、減圧弁
３によって減圧され、流量がマスフローコントローラ５
によって調整される。なお、低濃度標準ガスの流量は、
たとえば１ｃｍ3 ／ｍｉｎ〜２０ｄｍ3 ／ｍｉｎに調整
される。In such a configuration, the low-concentration standard gas held in the container 1 is introduced directly into the analyzer 8 such as a gas chromatograph through the metal pipe D, or as described in the prior art, (Not shown) and used to create a calibration curve. At this time, the pressure is reduced by the pressure reducing valve 3 and the flow rate is controlled by the mass flow controller 5.
Will be adjusted by The flow rate of the low-concentration standard gas is
For example, it is adjusted to 1 cm 3 / min to 20 dm 3 / min.
【００３１】低濃度標準ガスは、通常、各成分ガスの濃
度が０．００５〜１００ｐｐｍ、圧力が１ＭＰａ（約１
０Ｋｇ／ｃｍ2 ）〜１５ＭＰａ（約１５０Ｋｇ／ｃ
ｍ2 ）とされ、微量の水分を含有した状態で容器１内に
充填されている。すなわち、低濃度標準ガスは、微量水
分が含有された状態で金属配管Ｄ内を流される。これが
本発明の最大の特徴である。The low-concentration standard gas generally has a concentration of each component gas of 0.005 to 100 ppm and a pressure of 1 MPa (about 1 MPa).
0 kg / cm 2 ) to 15 MPa (about 150 kg / c)
m 2 ), and the container 1 is filled with a small amount of water. That is, the low-concentration standard gas flows through the metal pipe D in a state in which a trace amount of water is contained. This is the most important feature of the present invention.
【００３２】ところで、低濃度標準ガスの水分の含有量
は、１０〜２００ｐｐｍとされる。これは、水分の含有
量が１０ｐｐｍより少ないと配管Ｄ内を流れる低濃度標
準ガスの安定化効果が十分でなく、２００ｐｐｍよりも
多いと却って分析機器８における分析結果に悪い影響を
与えるため好ましくないからである。Incidentally, the water content of the low concentration standard gas is set to 10 to 200 ppm. If the water content is less than 10 ppm, the stabilizing effect of the low-concentration standard gas flowing in the pipe D is not sufficient, and if it is more than 200 ppm, the analysis result in the analyzer 8 is adversely affected. Because.
【００３３】なお、本発明の方法が適用される低濃度標
準ガスは、成分ガスとしてアクリロニトリル、１，３−
ブタジエン、塩化ビニル、ジクロロメタン、クロロフォ
ルム、１，２−ジクロロエタン、ベンゼン、トリクロロ
エチレン、テトラクロロエチレンなどを含むものであ
る。とくに、アクリロニトリルを含む低濃度標準ガスを
用いた場合に良好な結果が得られる。The low-concentration standard gas to which the method of the present invention is applied is acrylonitrile, 1,3-
Butadiene, vinyl chloride, dichloromethane, chloroform, 1,2-dichloroethane, benzene, trichloroethylene, tetrachloroethylene and the like. In particular, good results are obtained when a low-concentration standard gas containing acrylonitrile is used.
【００３４】上記供給方法では、上記金属配管Ｄ内を流
される低濃度標準ガスが微量水分を含有したものとされ
ているため、上記金属配管Ｄの内面に低濃度標準ガスに
含有された水分子が吸着され、これによって低濃度標準
ガス（成分ガス）が吸着したり、金属配管Ｄの内面と反
応したりするといった可能性が低減されることになる。
すなわち、上記安定化方法では、成分ガスの吸着によっ
て金属配管Ｄの内面が吸着平衡状態に達するのではな
く、主として第３成分である水分子によって吸着平衡状
態に達することとなる。したがって、上記安定化方法で
は、分析機器８での各成分ガスの応答率が１００％とな
るまで時間が大幅に削減され、分析機器８の校正に要す
る時間が大幅に短縮されることとなる。In the supply method, since the low-concentration standard gas flowing through the metal pipe D is assumed to contain a trace amount of water, the water molecules contained in the low-concentration standard gas are formed on the inner surface of the metal pipe D. Is absorbed, thereby reducing the possibility that the low-concentration standard gas (component gas) is adsorbed or reacts with the inner surface of the metal pipe D.
That is, in the above stabilization method, the inner surface of the metal pipe D does not reach the adsorption equilibrium state due to the adsorption of the component gas, but reaches the adsorption equilibrium state mainly due to water molecules as the third component. Therefore, in the above stabilization method, the time until the response rate of each component gas in the analyzer 8 becomes 100% is greatly reduced, and the time required for the calibration of the analyzer 8 is significantly reduced.
【００３５】また、本実施形態では、金属配管Ｄ内を流
れる低濃度標準ガスに微量水分が含有されているので、
加湿器や水分添加装置によって低濃度成分ガスに微量水
分を含有させるといった操作が不要となる。その結果、
低濃度標準ガスに微量水分を含有させるために、ガス流
れに一定量の水をコンスタントに添加するという煩雑な
操作を省略することができる。In this embodiment, since the low-concentration standard gas flowing in the metal pipe D contains a trace amount of water,
The operation of making the low-concentration component gas contain a small amount of moisture by using a humidifier or a moisture adding device is not required. as a result,
In order to make the low-concentration standard gas contain a trace amount of water, a complicated operation of constantly adding a certain amount of water to the gas stream can be omitted.
【００３６】さらに、低濃度標準ガスの水分含有量が、
分析機器８における分析結果に悪い影響を与えない範囲
（２００ｐｐｍ以下）とされているので、分析機器８に
導入される前に低濃度標準ガスから水分を除去する必要
がないといった利点が得られる。Further, the water content of the low-concentration standard gas is
Since the range is set so as not to adversely affect the analysis result in the analyzer 8 (200 ppm or less), there is obtained an advantage that it is not necessary to remove moisture from the low-concentration standard gas before the gas is introduced into the analyzer 8.
【００３７】なお、容器１としては、アルミニウム合金
製容器、マンガン鋼製内面研磨容器などが用いられる。
また、減圧弁３は、低濃度標準ガスが汚染されないよう
な清浄度の高いものが用いられる。As the container 1, an aluminum alloy container, a manganese steel inner surface polishing container, or the like is used.
The pressure reducing valve 3 has a high degree of cleanliness so that the low-concentration standard gas is not contaminated.
【００３８】もちろん、図２に示した第２の実施形態の
ように、低濃度標準ガスを分析機器８に供給する過程に
おいて、水分添加装置９によって低濃度標準ガスに水分
を含有させて配管Ｄ内に微量水分を含有する成分ガスを
流すようになされたものも本発明の適用範囲であるのは
いうまでもない。なお、水分添加装置９としては、パー
ミエーション式水分発生器や水素・酸素燃焼式水分発生
器などが採用される。Of course, as in the second embodiment shown in FIG. 2, in the process of supplying the low-concentration standard gas to the analyzer 8, the low-concentration standard gas is made to contain moisture by the It is needless to say that a gas in which a component gas containing a trace amount of water flows is also applicable to the present invention. In addition, as the water adding device 9, a permeation type water generator, a hydrogen / oxygen combustion type water generator, or the like is employed.
【００３９】ここで、上記水分添加装置９としてのパー
ミエーション水分発生器の構成を図３を参照しつつ簡単
に説明する。このパーミエーション水分発生器９は、筒
状とされた中空部材１１内に、その内部に液体水分１４
が収容されたテフロンチューブ１２が保持された構成と
されている。上記中空部材１１の下部には、その内部に
気体（低濃度標準ガス）を供給するための気体入口１１
ａが形成されており、その上部には気体を外部に排出す
るための気体出口１１ｂが形成されている。一方、上記
テフロンチューブ１２は、上記筒状部材１１よりも小径
とされており、上記中空部材１１の内面と上記テフロン
チューブ１２の外面との間に、上記気体入口１１ａおよ
び気体出口１１ｂと連通する気体流路としての空間１３
を形成した状態で保持されている。Here, the configuration of the permeation water generator as the water addition device 9 will be briefly described with reference to FIG. The permeation moisture generator 9 has a liquid moisture 14 inside a hollow member 11 having a cylindrical shape.
Is held by the Teflon tube 12 in which is stored. A gas inlet 11 for supplying a gas (low-concentration standard gas) into the lower portion of the hollow member 11 is provided.
a is formed, and a gas outlet 11b for discharging gas to the outside is formed at an upper portion thereof. On the other hand, the Teflon tube 12 has a smaller diameter than the tubular member 11, and communicates with the gas inlet 11a and the gas outlet 11b between the inner surface of the hollow member 11 and the outer surface of the Teflon tube 12. Space 13 as gas flow path
Is held in a state where is formed.
【００４０】すなわち、上記入口１１ａから供給された
低濃度標準ガスが、上記空間１３を通過して上記出口１
１ｂから排出されるようになされている。ところで、上
記テフロンチューブ１２は水蒸気を透過し、液体水分を
透過しないようになされている。このため、上記出口１
１ｂから排出される低濃度標準ガスは、テフロンチュー
ブ１２からの水蒸気が同伴され、所定量の水分を含有し
たものとされる。That is, the low-concentration standard gas supplied from the inlet 11a passes through the space 13 and passes through the outlet 1a.
1b. By the way, the Teflon tube 12 is permeable to water vapor and not to liquid moisture. Therefore, the exit 1
The low-concentration standard gas discharged from 1b is accompanied by water vapor from the Teflon tube 12 and contains a predetermined amount of moisture.
【００４１】次に、本発明の第３の実施形態に係る供給
対象ガスの成分濃度安定方法を図４を参照しつつ簡単に
説明する。すなわち、本実施形態では、容器１には低濃
度標準ガスが保持されており、容器２には希釈用ガスが
保持されており、両容器１，２からの低濃度標準ガスお
よび希釈用ガスとが混合器７において混合されて所望の
濃度に希釈され、これが分析機器８に供給されるように
なされている。なお、低濃度標準ガスおよび希釈用ガス
は、微量の水分を含有した状態で各容器１，２に保持さ
れているものとする。Next, a method for stabilizing the component concentration of a supply target gas according to a third embodiment of the present invention will be briefly described with reference to FIG. That is, in the present embodiment, the container 1 holds the low-concentration standard gas, the container 2 holds the diluting gas, and the low-concentration standard gas and the diluting gas from both the containers 1 and 2. Are mixed in the mixer 7 to be diluted to a desired concentration, and this is supplied to the analyzer 8. It is assumed that the low-concentration standard gas and the diluting gas are held in each of the containers 1 and 2 in a state containing a trace amount of water.
【００４２】容器１と混合器７の間、および容器２と混
合器７の間が所定の金属配管Ａ，Ｂによってそれぞれ接
続されており、各金属配管Ａ，Ｂには、減圧弁３，４お
よびマスフローコントローラ５，６がそれぞれ配置され
ている。また、混合器７と分析機器８の間も金属配管Ｃ
によって接続されている。The vessel 1 and the mixer 7 and the vessel 2 and the mixer 7 are connected by predetermined metal pipes A and B, respectively. And mass flow controllers 5 and 6, respectively. Further, a metal pipe C is also provided between the mixer 7 and the analyzer 8.
Connected by
【００４３】このような構成では、容器１内に保持され
た低濃度標準ガスは、金属配管Ａ内を通って混合器７に
供給されるが、このとき減圧弁３によって減圧され、流
量がマスフローコントローラ５によって調整される。In such a configuration, the low-concentration standard gas held in the container 1 is supplied to the mixer 7 through the metal pipe A. At this time, the pressure is reduced by the pressure reducing valve 3 so that the flow rate is mass flow. It is adjusted by the controller 5.
【００４４】一方、希釈用ガスも同様に、希釈用ガスが
保持された容器２から減圧弁４を介して混合器７に供給
されるが、希釈用ガスの流量はマスフローコントローラ
６によって調整される。On the other hand, the diluting gas is similarly supplied from the container 2 holding the diluting gas to the mixer 7 via the pressure reducing valve 4, and the flow rate of the diluting gas is adjusted by the mass flow controller 6. .
【００４５】なお、低濃度標準ガスおよび希釈用ガスの
流量は、第１の実施形態と同様に、たとえば１ｃｍ3 ／
ｍｉｎ〜２０ｄｍ3 ／ｍｉｎとされるが、希釈用ガスの
流量は低濃度標準ガスに対する希釈率によって決定され
る。The flow rates of the low-concentration standard gas and the dilution gas are, for example, 1 cm 3 / cm 2 , as in the first embodiment.
Although are min~20dm 3 / min, the flow rate of the diluent gas is determined by dilution to low concentrations standard gas.
【００４６】希釈用ガスとしては、窒素ガスやヘリウム
ガスなどが用いられる。希釈用ガスも低濃度標準ガスと
同様に１ＭＰａ（約１０Ｋｇ／ｃｍ2 ）〜１５ＭＰａ
（約１５０Ｋｇ／ｃｍ2 ）の圧力で充填し、水分の含有
量も前記と同じ理由で１０〜２００ｐｐｍとするのが好
ましい。As a diluting gas, a nitrogen gas, a helium gas or the like is used. The dilution gas is also 1 MPa (about 10 kg / cm 2 ) to 15 MPa, similarly to the low concentration standard gas.
(About 150 Kg / cm 2 ), and the water content is preferably 10 to 200 ppm for the same reason as described above.
【００４７】上述したように、各マスフローコントロー
ラ５，６によって流量が調整された低濃度標準ガスおよ
び希釈用ガスは、混合器７において混合される。このと
き、マスフローコントローラ５，６によって低濃度標準
ガスおよび希釈用ガスのそれぞれの流量を調整して混合
することにより、所定の濃度の低濃度標準ガスとされ
る。かくして得られた低濃度標準ガスは、ガスクロマト
グラフなどの分析機器８に直接導入され、あるいは従来
例において述べたようにキュニスタ（図示略）に採取さ
れて検量線の作成に用いられる。As described above, the low-concentration standard gas and the dilution gas whose flow rates have been adjusted by the mass flow controllers 5 and 6 are mixed in the mixer 7. At this time, the flow rates of the low-concentration standard gas and the diluting gas are adjusted and mixed by the mass flow controllers 5 and 6, thereby obtaining a low-concentration standard gas having a predetermined concentration. The low-concentration standard gas thus obtained is directly introduced into an analytical instrument 8 such as a gas chromatograph, or is collected by a canister (not shown) as described in the conventional example and used for preparing a calibration curve.
【００４８】上記供給方法でも、上記各金属配管Ａ，
Ｂ，Ｃ内を流される低濃度標準ガスおよび希釈用ガスが
微量水分を含有したものとされているため、分析機器８
での各成分ガスの応答率が１００％となるまで時間が大
幅に削減され、分析機器８の校正に要する時間が大幅に
短縮されることとなる。また、低濃度標準ガスおよび希
釈用ガスの水分含有量が１０〜２００ｐｐｍとされてい
るので、分析機器８に導入する前に低濃度標準ガスと希
釈用ガスの混合ガスから水分を除去する必要はない。In the above-described supply method, each of the metal pipes A,
Since the low-concentration standard gas and the diluting gas flowing in B and C are assumed to contain trace amounts of water, the analytical instrument 8
The time required for the response rate of each component gas to become 100% is greatly reduced, and the time required for calibration of the analyzer 8 is greatly reduced. Further, since the water content of the low-concentration standard gas and the diluent gas is set to 10 to 200 ppm, it is not necessary to remove moisture from the mixed gas of the low-concentration standard gas and the diluent gas before introducing the gas into the analytical instrument 8. Absent.
【００４９】もちろん、図５に示した第４の実施形態の
ように、低濃度標準ガスおよび希釈用ガスを混合器７に
供給する過程において、水分添加装置９，１０などによ
って低濃度標準ガスおよび希釈用ガスのそれぞれに水分
を含有させて金属配管Ａ，Ｂ，Ｃ内を流すようにしたも
のでもよいのはいうまでもない。なお、水分添加装置
９，１０としては、第２の実施形態と同様に、パーミエ
ーション式水分発生器や水素・酸素燃焼式水分発生器な
どが好適に採用される。Of course, in the process of supplying the low-concentration standard gas and the diluting gas to the mixer 7 as in the fourth embodiment shown in FIG. It is needless to say that each of the dilution gases may contain moisture so as to flow through the metal pipes A, B, and C. Note that, as in the second embodiment, a permeation-type moisture generator, a hydrogen / oxygen-combustion-type moisture generator, or the like is suitably employed as the water addition devices 9 and 10.
【００５０】また、図６に示す第５の実施形態のよう
に、希釈用ガスのみが水分添加装置１０によって微量水
分が含有されられるようにしてもよく、この場合の低濃
度標準ガスは、予め微量水分が含有された状態で容器１
内に保持されている。逆に、低濃度標準ガスのみが水分
添加装置によって微量水分を含有させるようにし、希釈
用ガスは予め微量水分を含有したものとしておいてもよ
い。Also, as in the fifth embodiment shown in FIG. 6, only the diluting gas may be made to contain a trace amount of water by the water adding device 10. In this case, the low-concentration standard gas is prepared in advance. Container 1 containing a trace amount of water
Is held within. Conversely, only the low-concentration standard gas may be made to contain a trace amount of water by the water addition device, and the diluting gas may contain a trace amount of water in advance.
【００５１】なお、上述したいずれの実施形態において
も、低濃度標準ガスを用いて分析機器を校正する場合に
ついて説明したが、本発明は濃度が未知の試料を分析機
器に供給する場合にも適用できる。すなわち、微量水分
が含有された分析試料に所定の配管内を流して分析機器
に供給して分析する場合においても、分析機器において
測定される応答率が安定化するまでに要する時間、言い
換えれば分析時間が短縮されることが期待される。In each of the embodiments described above, the case where the analytical instrument is calibrated using the low-concentration standard gas has been described. However, the present invention is also applicable to the case where a sample whose concentration is unknown is supplied to the analytical instrument. it can. That is, even when an analysis sample containing a trace amount of water flows through a predetermined pipe and is supplied to an analysis device for analysis, the time required for the response rate measured by the analysis device to stabilize, in other words, the analysis time It is expected that the time will be reduced.
【００５２】[0052]
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明の技術範囲はこれらの実施例により何
ら限定されるものではない。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples, but the technical scope of the present invention is not limited by these examples.
【００５３】[0053]
【実施例１】本実施例では、上述した第１の実施形態の
方法によって成分濃度が安定化された低濃度標準ガスが
分析機器に供給される（図１参照）。すなわち、長さ１
００ｃｍのＳＵＳ−３１６Ｌの配管Ｄ、減圧弁３、マス
フローコントローラ５などを含む分析ラインに、アクリ
ロニトリル、塩化ビニル、１，３−ブタジエン、ジクロ
ロメタンを各々１ｐｐｍ（窒素バランス）、純水７０ｐ
ｐｍを含む低濃度標準ガスを直接水素炎イオン型検出器
（ＦＩＤ）付ガスクロマトグラフ８に供給して分析し
た。マスフローコントローラ５によって低濃度標準ガス
の流量を１５０ｃｍ3 ／ｍｉｎに調整した場合の結果を
図７に示すが、低濃度ガスを流し始めてから数分程度で
応答率が１００％に達した。Example 1 In this example, a low-concentration standard gas whose component concentration has been stabilized by the method of the above-described first embodiment is supplied to an analytical instrument (see FIG. 1). That is, length 1
Acrylonitrile, vinyl chloride, 1,3-butadiene, and dichloromethane were each 1 ppm (nitrogen balance) and pure water 70 p in an analytical line including a SUS-316L pipe D of 00 cm, a pressure reducing valve 3, a mass flow controller 5, and the like.
The low-concentration standard gas containing pm was directly supplied to a gas chromatograph 8 with a flame ion detector (FID) for analysis. FIG. 7 shows the result when the flow rate of the low-concentration standard gas was adjusted to 150 cm 3 / min by the mass flow controller 5, and the response rate reached 100% in about several minutes after the low-concentration gas was started to flow.
【００５４】[0054]
【実施例２】実施例１において、低濃度標準ガス中に含
有する純水の量を１５０ｐｐｍとした以外は同様にして
分析を行った。分析結果は実施例１と略同様であった。Example 2 An analysis was conducted in the same manner as in Example 1, except that the amount of pure water contained in the low-concentration standard gas was changed to 150 ppm. The analysis results were almost the same as in Example 1.
【００５５】[0055]
【実施例３】実施例１で用いたのと同じ低濃度標準ガス
を、当初より純水７０ｐｐｍを含有する窒素ガスを用い
て希釈し、上記各成分の濃度を０．５ｐｐｍとして分析
した。すなわち、図４を参照して説明した第３の実施形
態の方法によって成分濃度が安定化された状態でガスク
ロマトグラフ８に低濃度標準ガスを供給し、これをガス
クロマトグラフ８で分析したところ、図７と略同様な結
果が得られた。すなわち、低濃度標準ガスを流し始めて
から数分程度で応答率が１００％に達した。Example 3 The same low-concentration standard gas used in Example 1 was diluted with nitrogen gas containing 70 ppm of pure water from the beginning, and the concentration of each component was analyzed at 0.5 ppm. That is, a low-concentration standard gas was supplied to the gas chromatograph 8 in a state where the component concentration was stabilized by the method of the third embodiment described with reference to FIG. 4, and the gas was analyzed by the gas chromatograph 8. Approximately the same results as in Example 7 were obtained. That is, the response rate reached 100% in about several minutes after the low concentration standard gas was started to flow.
【００５６】[0056]
【実施例４】実施例１で用いたのと同じ低濃度標準ガス
を、水分添加装置としてのパーミエーション式水分発生
器１０を用いて水分濃度が７０ｐｐｍになるように微量
水分を添加した窒素ガスを用いて希釈し、上記各成分の
濃度を０．５ｐｐｍとした（図６に示す第５の実施形態
参照）。得られたガスを実施例１と同様にして分析した
ところ、図７と略同様な結果が得られた。Embodiment 4 The same low-concentration standard gas as used in Embodiment 1 was subjected to nitrogen gas to which a trace amount of water was added so that the water concentration became 70 ppm using a permeation type water generator 10 as a water addition device. And the concentration of each of the above components was adjusted to 0.5 ppm (see the fifth embodiment shown in FIG. 6). The obtained gas was analyzed in the same manner as in Example 1. As a result, substantially the same results as in FIG. 7 were obtained.
【００５７】[0057]
【比較例１】実施例１において、低濃度標準ガス中に純
水を含有することなしにし、それ以外の条件は実施例１
と同様にして分析を行った。その結果を図８に示すが、
アクリロニトリルの応答率が１００％に達するのに略９
０分を要した。Comparative Example 1 The same procedure as in Example 1 was repeated except that pure water was not contained in the low-concentration standard gas.
The analysis was performed in the same manner as described above. FIG. 8 shows the results.
Approximately 9 for acrylonitrile response rate to reach 100%
It took 0 minutes.
【００５８】[0058]
【発明の効果】アクリロニトリルを含む低濃度標準ガス
または該低濃度標準ガスと希釈用の窒素ガス両方に微量
水分を含有させることにより、金属配管や減圧弁などを
含むガス供給路内における低濃度標準ガスがガスを流し
始めて直後に安定化された。The low concentration standard gas containing acrylonitrile, or both the low concentration standard gas and the nitrogen gas for dilution contain a trace amount of water, so that the low concentration standard gas in the gas supply path including the metal pipe and the pressure reducing valve is provided. The gas stabilized immediately after the gas started flowing.
【００５９】その結果、ＧＣ（ガスクロマトグラフ）で
の応答率が１００％に達するまでの時間が短縮され、分
析時間、分析精度の向上を図ることができた。As a result, the time until the response rate in GC (Gas Chromatography) reaches 100% was shortened, and the analysis time and the analysis accuracy were improved.
【図１】本発明の第１の実施形態に係る供給対象ガスの
成分濃度安定化方法を説明するための概念図である。FIG. 1 is a conceptual diagram for explaining a method for stabilizing a component concentration of a supply target gas according to a first embodiment of the present invention.
【図２】本発明の第２の実施形態に係る供給対象ガスの
成分濃度安定化方法を説明するための概念図である。FIG. 2 is a conceptual diagram for explaining a method for stabilizing a component concentration of a supply target gas according to a second embodiment of the present invention.
【図３】上記第２の実施形態において使用される水分添
加装置としてのパーミエーション水分発生器を説明する
ための模式図である。FIG. 3 is a schematic diagram for explaining a permeation moisture generator as a moisture addition device used in the second embodiment.
【図４】本発明の第３の実施形態に係る供給対象ガスの
成分濃度安定化方法を説明するための概念図である。FIG. 4 is a conceptual diagram for explaining a method for stabilizing a component concentration of a supply target gas according to a third embodiment of the present invention.
【図５】本発明の第４の実施形態に係る供給対象ガスの
成分濃度安定化方法を説明するための概念図である。FIG. 5 is a conceptual diagram illustrating a method for stabilizing the component concentration of a supply target gas according to a fourth embodiment of the present invention.
【図６】本発明の第５の実施形態に係る供給対象ガスの
成分濃度安定化方法を説明するための概念図である。FIG. 6 is a conceptual diagram for explaining a method for stabilizing the component concentration of a supply target gas according to a fifth embodiment of the present invention.
【図７】実施例１の結果を表すグラフである。FIG. 7 is a graph showing the results of Example 1.
【図８】比較例１の結果を表すグラフである。FIG. 8 is a graph showing the results of Comparative Example 1.
【図９】従来例を説明するための図である。FIG. 9 is a diagram for explaining a conventional example.
【符号の説明】 １，２ 容器 ３，４ 減圧弁 ５，６ マスフローコントローラ ７ 混合器 ８ 分析機器 ９，１０ 水分添加装置 １１ 中空部材（水分添加装置としてのパーミエーショ
ン式水分発生器の） １１ａ 入口（中空部材に形成された） １１ｂ 出口（中空部材に形成された） １２ テフロンチューブ（パーミエーション式水分発生
器の） １３ 空間（気体流路としての） １４ 液体水分（テフロンチューブ内に収容された） １５ 加湿器（従来例の） Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ 金属配管[Description of Signs] 1, 2 container 3, 4 Pressure reducing valve 5, 6 Mass flow controller 7 Mixer 8 Analytical instrument 9, 10 Water addition device 11 Hollow member (permeation type water generator as water addition device) 11a Inlet (Formed in the hollow member) 11b Outlet (formed in the hollow member) 12 Teflon tube (of permeation type water generator) 13 Space (as gas flow path) 14 Liquid water (stored in the Teflon tube) 15) Humidifier (of conventional example) A, B, C, D Metal piping
Claims (11)
機器へ供給される供給対象ガスの成分濃度を安定化させ
る方法であって、 上記供給対象ガスに微量水分を含有させて上記配管内を
流すことを特徴とする、供給対象ガスの成分濃度安定化
方法。1. A method for stabilizing the component concentration of a gas to be supplied supplied from a gas supply source to an analytical instrument via a predetermined pipe, comprising: A method for stabilizing the component concentration of a gas to be supplied.
する供給対象ガスを保持させておき、上記ガス供給源か
ら上記配管内に微量水分を含有する供給対象ガスを流
す、請求項１に記載の安定化方法。2. The gas supply source according to claim 1, wherein a supply target gas containing a trace amount of moisture is held in the gas supply source, and the supply target gas containing a trace amount of moisture flows from the gas supply source into the pipe. Stabilization method.
ており、この水分添加装置から供給される水分によって
上記配管内を流れる供給対象ガスが微量水分を含有した
ものとされる、請求項１に記載の安定化方法。3. A water addition device is connected to the pipe, and a supply target gas flowing in the pipe contains a trace amount of water due to water supplied from the water addition apparatus. 2. The stabilizing method according to 1.
知の低濃度標準ガスを含む、請求項１ないし３のいずれ
か１つに記載の安定化方法。4. The stabilizing method according to claim 1, wherein the supply target gas includes a low-concentration standard gas having a known concentration of each component.
ルを含む、請求項４に記載の安定化方法。5. The stabilization method according to claim 4, wherein the low-concentration standard gas includes acrylonitrile.
む、請求項１ないし３のいずれか１つに記載の安定化方
法。6. The stabilizing method according to claim 1, wherein the supply target gas includes a dilution gas.
知の低濃度標準ガスおよび希釈用ガスを含む、請求項１
ないし３のいずれかに記載の安定化方法。7. The supply target gas includes a low-concentration standard gas whose concentration of each component is known and a dilution gas.
4. The stabilizing method according to any one of the above-mentioned items.
リウムガスを用いる、請求項６または７に記載の安定化
方法。8. The stabilizing method according to claim 6, wherein a nitrogen gas or a helium gas is used as the diluting gas.
１０ｐｐｍから２００ｐｐｍである、請求項１ないし８
のいずれか１つに記載の安定化方法。9. The trace water content of the supply target gas is as follows:
9. The method according to claim 1, wherein the amount is from 10 ppm to 200 ppm.
The stabilization method according to any one of the above.
／ｍｉｎ〜２０ｄｍ 3 ／ｍｉｎである、請求項１ないし
９のいずれか１つに記載の安定化方法。10. The flow rate of the supply target gas is 1 cmThree
/ Min ~ 20dm Three/ Min.
9. The stabilization method according to any one of items 9 to 9.
析機器へ供給される供給対象ガスであって、微量の水分
を含有することを特徴とする、微量水分含有供給対象ガ
ス。11. A gas to be supplied supplied from a gas supply source to an analytical instrument through a predetermined pipe, wherein the gas to be supplied contains a trace amount of water.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10095589A JPH11295196A (en) | 1998-04-08 | 1998-04-08 | Component concentration stabilizng method for supplied gas, and supplied gas containing microquantity of moisture used in this method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10095589A JPH11295196A (en) | 1998-04-08 | 1998-04-08 | Component concentration stabilizng method for supplied gas, and supplied gas containing microquantity of moisture used in this method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11295196A true JPH11295196A (en) | 1999-10-29 |
Family
ID=14141776
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10095589A Pending JPH11295196A (en) | 1998-04-08 | 1998-04-08 | Component concentration stabilizng method for supplied gas, and supplied gas containing microquantity of moisture used in this method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11295196A (en) |
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