JPH11293567A - Sizing of fiber - Google Patents

Sizing of fiber

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Publication number
JPH11293567A
JPH11293567A JP11611398A JP11611398A JPH11293567A JP H11293567 A JPH11293567 A JP H11293567A JP 11611398 A JP11611398 A JP 11611398A JP 11611398 A JP11611398 A JP 11611398A JP H11293567 A JPH11293567 A JP H11293567A
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JP
Japan
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sizing
carboxyl group
polyvinyl alcohol
fibers
containing polyvinyl
Prior art date
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Application number
JP11611398A
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Japanese (ja)
Inventor
Hiroshi Yukanami
浩 床並
Takuya Honda
卓也 本田
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Nippon Synthetic Chemical Industry Co Ltd
Original Assignee
Nippon Synthetic Chemical Industry Co Ltd
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Publication date
Application filed by Nippon Synthetic Chemical Industry Co Ltd filed Critical Nippon Synthetic Chemical Industry Co Ltd
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  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for sizing fibers to produce sized fibers small in the number of fluffs, excellent in smoothness, excellent in abrasion resistance, and also excellent in weaving performance. SOLUTION: This method for sizing fibers comprises sizing the fibers with a sizing agent composition containing (A) a carboxyl group-containing polyvinyl alcohol-based resin and (B) a specific sorbitan fatty acid ester compound, treating the sized fibers with an oiling agent, and subsequently drying the treated fibers. Therein, the carboxyl group-containing polyvinyl alcohol-based resin has a carboxyl group content of preferably 0.1-10 mol.%, more preferably 0.5-5 mol.%, and an average polymerization degree of preferably 100-10,000, more preferably 300-3,000. The sorbitan fatty acid ester compound B is compounded in an amount of preferably 0.1-20 pts.wt., more preferably 2-10 pts.wt., per 100 pts.wt. of the carboxyl group-containing polyvinyl alcohol-based resin A.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、繊維の糊付方法に
関し、更に詳しくは、毛羽数が少なく、平滑性、耐摩擦
性に優れ、かつ製織性にも優れる繊維の糊付方法に関す
る。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for sizing fibers, and more particularly, to a method for sizing fibers which has a small number of fluffs, is excellent in smoothness, abrasion resistance and excellent in weaving.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来縦糸の糊付は繊維束を糊槽に浸漬し
て糊付し、デバイドロット(円筒パイプ)にてシート状
に上下に分割させた後、乾燥シリンダにて乾燥される。
その乾燥されたシート状の糊付糸はデバイドロットにて
分割されて、織機ビームに巻き取られる。通常かかる方
法では繊維用糊剤としてポリビニルアルコールが使用さ
れるが、これを単独で用いると、デバイド抵抗が強すぎ
る場合、毛羽発生、糸切れ多発等の問題が起こりやす
く、この対策として澱粉の併用を余儀なくされているの
が現状であるが、かかる併用は糊皮膜の強度を低下せし
める原因となっている。この解決策として繊維用糊剤と
して、ポリビニルアルコールと各種の界面活性剤を併用
することが検討されている。
2. Description of the Related Art Conventionally, warp yarn is glued by dipping a fiber bundle in a glue tank, gluing the fiber bundle, dividing the fiber bundle into upper and lower sheets by a divide rod (cylindrical pipe), and then drying it by a drying cylinder.
The dried sheet-like glued yarn is divided by a divide lot and wound around a loom beam. Usually, polyvinyl alcohol is used as a fiber sizing agent in such a method, but if used alone, problems such as fluffing and frequent yarn breakage are likely to occur when the divide resistance is too strong. At the present time, the use of such a combination causes a decrease in the strength of the adhesive film. As a solution to this problem, it has been studied to use polyvinyl alcohol and various surfactants in combination as a fiber sizing agent.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ポリビ
ニルアルコールと各種の界面活性剤を併用しても毛羽
数、平滑性、耐摩擦性や製織性等の性能がいまだ不十分
であり、これらの性能が実用上満足できる繊維の糊付方
法が望まれているのである。
However, even when polyvinyl alcohol and various surfactants are used in combination, the performance such as the number of fluffs, smoothness, friction resistance and weaving properties is still insufficient, and these performances are not sufficient. There is a need for a fiber sizing method that is practically satisfactory.

【0004】[0004]

【問題を解決するための手段】そこで、本発明者は、か
かる事情を鑑みて鋭意研究を重ねた結果、カルボキシル
基含有ポリビニルアルコール系樹脂(A)及びソルビタ
ン脂肪酸エステル化合物(B)を含有してなる糊剤組成
物を繊維に糊付した後、油剤で処理して乾燥すると、毛
羽数が少なく、平滑性、耐摩擦性に優れ、かつ製織性に
も優れる糊付糸が得られることを見いだし、本発明を完
成するに至った。
Means for Solving the Problems Accordingly, the present inventor has conducted intensive studies in view of such circumstances, and as a result, the present inventors have found that the present invention contains a carboxyl group-containing polyvinyl alcohol resin (A) and a sorbitan fatty acid ester compound (B). After sizing the resulting sizing composition to fibers, treating it with an oil and drying it, it is found that a sizing yarn with a small number of fluffs, excellent in smoothness, excellent abrasion resistance and excellent in weaving properties can be obtained. Thus, the present invention has been completed.

【0005】[0005]

【発明の実施の形態】本発明を以下に詳しく説明する。
本発明で使用するカルボキシル基含有ポリビニルアルコ
ール系樹脂(A)は、特に限定されず、カルボキシル基
を含有していれば特に制限なく用いられ、例えば、ビ
ニルエステル系化合物とカルボキシル基含有不飽和単量
体とを共重合させて、得られた共重合体をケン化する方
法、ポリビニルアルコール系樹脂に多価カルボン酸を
反応させて部分エステル化する方法等が挙げられるが、
の方法が樹脂の製造面、性能面から実用的である。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention will be described in detail below.
The carboxyl group-containing polyvinyl alcohol resin (A) used in the present invention is not particularly limited, and may be used without any particular limitation as long as it contains a carboxyl group. For example, a vinyl ester compound and a carboxyl group-containing unsaturated monomer may be used. And a method of saponifying the obtained copolymer, a method of reacting a polyhydric carboxylic acid with a polyvinyl alcohol-based resin to partially esterify the copolymer, and the like.
Is practical from the viewpoint of resin production and performance.

【0006】以下、の方法について具体的に説明す
る。カルボキシル基含有不飽和単量体としては、クロト
ン酸、アクリル酸、メタクリル酸等の不飽和モノカルボ
ン酸またはその塩、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸
等の不飽和ジカルボン酸またはその塩、マレイン酸モノ
アルキルエステル、フマル酸モノアルキルエステル、イ
タコン酸モノアルキルエステル等の不飽和ジカルボン酸
モノアルキルエステルまたはその塩、無水マレイン酸、
無水イタコン酸等の不飽和カルボン酸無水物等が挙げら
れる。尚、の方法では不飽和単量体として、共重合体
のケン化時にカルボキシル基に容易に転換し得る官能基
を含有する不飽和単量体であれば、必ずしもカルボキシ
ル基を含有する不飽和単量体に限定されることはなく、
かかる不飽和単量体としては、アクリルアミド、メタク
リルアミド、マレイン酸ジアルキルエステル、フマル酸
ジアルキルエステル、イタコン酸ジアルキルエステル等
の不飽和ジカルボン酸ジアルキルエステルまたはその塩
等が挙げられる。
Hereinafter, the following method will be described in detail. Examples of the carboxyl group-containing unsaturated monomer include unsaturated monocarboxylic acids such as crotonic acid, acrylic acid and methacrylic acid or salts thereof, maleic acid, fumaric acid, unsaturated dicarboxylic acids such as itaconic acid and salts thereof, and maleic acid. Monoalkyl esters, monoalkyl fumarate, monoalkyl esters of unsaturated dicarboxylic acids such as monoalkyl esters of itaconic acid or salts thereof, maleic anhydride,
And unsaturated carboxylic anhydrides such as itaconic anhydride. In the above method, any unsaturated monomer containing a functional group that can be easily converted to a carboxyl group during the saponification of the copolymer as the unsaturated monomer is not necessarily an unsaturated monomer containing a carboxyl group. It is not limited to a monomer,
Examples of such unsaturated monomers include unsaturated dicarboxylic acid dialkyl esters such as acrylamide, methacrylamide, maleic acid dialkyl ester, fumaric acid dialkyl ester, and itaconic acid dialkyl ester, and salts thereof.

【0007】また、ビニルエステル系化合物としては、
ギ酸ビニル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビ
ニル、カプリン酸ビニル、ラウリル酸ビニル、バーサテ
ィック酸ビニル、パルミチン酸ビニル、ステアリン酸ビ
ニル等が単独又は併用で用いることができるが、酢酸ビ
ニルが特に実用性が高い。
[0007] The vinyl ester compounds include:
Vinyl formate, vinyl acetate, vinyl propionate, vinyl butyrate, vinyl caprate, vinyl laurate, vinyl versatate, vinyl palmitate, vinyl stearate, etc. can be used alone or in combination, but vinyl acetate is particularly practical. High in nature.

【0008】本発明においては、かかる重合の際に上記
の如きカルボキシル基を有する単量体、ビニルエステル
系化合物以外に、該化合物と共重合しうる単量体を50
モル%以下存在せしめて重合を行なっても良い。共重合
するに当たっては特に制限はなく、公知の重合方法が任
意に用いられるが、普通メタノールあるいはエタノール
等のアルコールを溶媒とする溶液重合が実施される。か
かる方法において、単量体の仕込み方法としては、まず
ビニルエステル系化合物の全量と前記カルボキシル基含
有不飽和単量体の一部を仕込み重合を開始し、残りの不
飽和単量体を重合期間中に連続的に又は分割的に添加す
る方法、一括仕込みする方法等任意の手段を用いて良
い。共重合反応は、アゾビスイソブチロニトリル、過酸
化アセチル、過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイルなど
の公知のラジカル重合触媒を用いて行なわれる。又反応
温度は50℃〜沸点程度の範囲から選択される。
In the present invention, in addition to the above-mentioned monomer having a carboxyl group and a vinyl ester compound during the polymerization, a monomer copolymerizable with the compound may be used.
The polymerization may be carried out in the presence of not more than mol%. There is no particular limitation on the copolymerization, and any known polymerization method may be used, but solution polymerization is usually performed using an alcohol such as methanol or ethanol as a solvent. In such a method, as a method for charging the monomers, first, the total amount of the vinyl ester-based compound and a part of the carboxyl group-containing unsaturated monomer are charged to start polymerization, and the remaining unsaturated monomers are polymerized for a polymerization period. Arbitrary means such as a method of adding the mixture continuously or in a divided manner, a method of batch charging, and the like may be used. The copolymerization reaction is carried out using a known radical polymerization catalyst such as azobisisobutyronitrile, acetyl peroxide, benzoyl peroxide, and lauroyl peroxide. The reaction temperature is selected from the range of 50 ° C. to the boiling point.

【0009】上記の如くして得られた共重合体は、次に
ケン化してカルボキシル基含有ポリビニルアルコール系
樹脂とする。ケン化に当たっては、共重合体をアルコー
ル溶媒に溶解しアルカリ触媒または酸の存在下に行なわ
れる。アルコールとしてはメタノール、エタノール、ブ
タノール等が挙げられる。アルコール中の共重合体の濃
度は20〜70重量%の範囲から選ばれる。ケン化触媒
としては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ナトリウ
ムメチラート、ナトリウムエチラート、カリウムメチラ
ート等のアルカリ金属の水酸化物やアルコラート等が挙
げられる。かかる触媒の使用量はビニルエステル系化合
物に対して1〜100ミリモル当量にすることが必要で
ある。
The copolymer obtained as described above is then saponified to obtain a carboxyl group-containing polyvinyl alcohol resin. The saponification is performed by dissolving the copolymer in an alcohol solvent and in the presence of an alkali catalyst or an acid. Examples of the alcohol include methanol, ethanol, and butanol. The concentration of the copolymer in the alcohol is selected from the range of 20 to 70% by weight. Examples of the saponification catalyst include hydroxides and alcoholates of alkali metals such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, sodium methylate, sodium ethylate and potassium methylate. It is necessary to use the catalyst in an amount of 1 to 100 millimoles equivalent to the vinyl ester compound.

【0010】ケン化反応時の温度は特に制限はないが、
通常は10〜70℃、更には30〜50℃の範囲から選
ぶのが好ましい。反応は通常2〜5時間にわたって行な
われ、好ましいケン化度は10〜100モル%で、特に
好ましくは50〜100モル%、殊に好ましくは70〜
100モル%の範囲から選択される。カルボキシル基含
有ポリビニルアルコール系樹脂におけるカルボキシル基
の含有量は0.1〜10モル%、更には0.5〜5モル
%が好ましく、かかるカルボキシル基の含有量が0.1
モル%未満ではデバイド抵抗が強くなり、糊付時の糸ぎ
れが多発し、逆に10モル%を越えると製織時の糸さば
き性が悪くなり好ましくない。
The temperature during the saponification reaction is not particularly limited,
Usually, it is preferable to select from the range of 10 to 70 ° C, more preferably 30 to 50 ° C. The reaction is usually carried out for 2 to 5 hours, and the preferred degree of saponification is 10 to 100 mol%, particularly preferably 50 to 100 mol%, particularly preferably 70 to 100 mol%.
It is selected from the range of 100 mol%. The content of the carboxyl group in the carboxyl group-containing polyvinyl alcohol-based resin is preferably from 0.1 to 10 mol%, more preferably from 0.5 to 5 mol%.
If the amount is less than mol%, the divide resistance is increased, and thread breakage during sizing occurs frequently. On the other hand, if it exceeds 10 mol%, the yarn separating property during weaving deteriorates, which is not preferable.

【0011】また、本発明で使用するカルボキシル基含
有ポリビニルアルコール系樹脂(A)の平均重合度は1
00〜10000、更には300〜3000が好まし
く、かかる平均重合度が100未満では平滑性、耐摩擦
性が不良となり、経糸切れが多発し、逆に10000を
越えると糊剤組成物の糊付着性や糊付時の糊の浸透性が
低下して好ましくない。次に、ソルビタン脂肪酸エステ
ル化合物(B)とは、ソルビタンモノラウレート、ソル
ビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステアレー
ト、ソルビタントリステアレート、ソルビタンモノオレ
エート、ソルビタントリオレエート、ソルビタンセスキ
オレエート、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレ
ート、ポリオキシエチレンソルビタンモノパルミテー
ト、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、
ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート等が挙げ
られるが、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノ
パルミテート、ソルビタンモノステアレートが好まし
い。
The average degree of polymerization of the carboxyl group-containing polyvinyl alcohol resin (A) used in the present invention is 1
When the average degree of polymerization is less than 100, smoothness and friction resistance are poor, warp breakage occurs frequently, and when the average polymerization degree exceeds 10,000, the adhesiveness of the sizing agent composition is increased. It is not preferred because the adhesive permeability at the time of gluing is reduced. Next, the sorbitan fatty acid ester compound (B) includes sorbitan monolaurate, sorbitan monopalmitate, sorbitan monostearate, sorbitan tristearate, sorbitan monooleate, sorbitan trioleate, sorbitan sesquioleate, polyoxyethylene Sorbitan monolaurate, polyoxyethylene sorbitan monopalmitate, polyoxyethylene sorbitan monostearate,
Examples thereof include polyoxyethylene sorbitan monooleate, and sorbitan monolaurate, sorbitan monopalmitate, and sorbitan monostearate are preferred.

【0012】本発明で用いる糊剤組成物は、上記の如き
カルボキシル基含有ポリビニルアルコール系樹脂(A)
及びソルビタン脂肪酸エステル化合物(B)を含有する
もので、これらの配合割合は特に限定されないが、カル
ボキシル基含有ポリビニルアルコール系樹脂(A)10
0重量部に対して、該ソルビタン脂肪酸エステル化合物
(B)を0.1〜20重量部、更には2〜10重量部含
有させることが好ましく、かかる含有量が0.1重量部
未満では、糊付けした繊維に後処理で使用する油剤が浸
透してしまい処理効果が不足し、逆に20重量部を越え
ると、糊付糸が柔らかくなり過ぎて、製織性が劣化する
ので好ましくない。
The sizing composition used in the present invention comprises a carboxyl group-containing polyvinyl alcohol resin (A) as described above.
And a sorbitan fatty acid ester compound (B), and the mixing ratio thereof is not particularly limited, but the carboxyl group-containing polyvinyl alcohol-based resin (A) 10
The sorbitan fatty acid ester compound (B) is preferably contained in an amount of 0.1 to 20 parts by weight, more preferably 2 to 10 parts by weight, based on 0 parts by weight. The oil agent used in the post-treatment penetrates into the fibers, resulting in insufficient treatment effect. Conversely, if the amount exceeds 20 parts by weight, the glued yarn becomes too soft and the weavability deteriorates, which is not preferable.

【0013】本発明で用いる糊剤組成物は、カルボキシ
ル基含有ポリビニルアルコール系樹脂(A)、ソルビタ
ン脂肪酸エステル化合物(B)以外に必要に応じて、消
泡剤、界面活性剤、防腐剤、増粘剤等の公知の添加剤を
添加することもでき、又本発明の効果を損なわない範囲
でならば他の繊維糊剤、例えば、従来公知の他のポリビ
ニルアルコール系樹脂、澱粉、カルボキシメチルセルロ
ース、アクリル系共重合体等の樹脂も混合することがで
きる。
[0013] The sizing composition used in the present invention may contain, if necessary, an antifoaming agent, a surfactant, a preservative, an enriching agent, other than the carboxyl group-containing polyvinyl alcohol resin (A) and the sorbitan fatty acid ester compound (B). Known additives such as a thickener can also be added, and other fiber sizing agents within a range that does not impair the effects of the present invention, for example, other conventionally known polyvinyl alcohol-based resins, starch, carboxymethyl cellulose, Resins such as acrylic copolymers can also be mixed.

【0014】本発明では繊維に糊付けするに当たって、
カルボキシル基含有ポリビニルアルコール系樹脂(A)
及びソルビタン脂肪酸エステル化合物(B)を含有して
なる糊剤組成物を糊付した後、繊維を乾燥することな
く、油剤処理して乾燥することを特徴とするもので、糊
剤組成物に油剤を混合して糊付を行う方法や、糊付した
後に乾燥し、その後油剤処理する方法では本発明の効果
が十分得られない。
In the present invention, when gluing the fibers,
Carboxyl group-containing polyvinyl alcohol resin (A)
And after sizing a sizing agent composition containing the sorbitan fatty acid ester compound (B), the fiber is not dried, but is treated with an oil agent and dried. Of the present invention cannot be sufficiently obtained by a method of mixing and sizing, or a method of drying after sizing and then treating with an oil agent.

【0015】糊付するに当たってはまず糊剤組成物を、
一般には水に溶解して糊付液とする。糊付液の調製に当
たっては特に制限はなく、要するに水と上記のカルボキ
シル基含有ポリビニルアルコール系樹脂(A)及びソル
ビタン脂肪酸エステル化合物(B)を混合すれば良い。
濃度は目的に応じて適宜調節すれば良いが、特に好まし
い濃度は作業性等を考慮して通常は2〜20重量%、更
には5〜15重量%程度の範囲から選ばれる。糊付液の
温度としては、40〜90℃が好ましい。本発明で糊剤
組成物を塗被する糸としては特に制限はないが、例え
ば、紡績糸の綿化合繊及びそれらの混紡糸などが好適に
用いられる。糊付量は対象糸の種類にもよるが、糸に対
して5〜20重量%、好ましくは5〜10重量%であ
る。5重量%以下では、毛羽数が多くなり、耐摩擦性が
悪くなる傾向があり、20重量%を越えると糸の伸度が
なくなり、製織効率が悪くなり好ましくない。糊付され
た糸はそのままあるいは必要に応じて軽度の乾燥等によ
り若干の水分調整や樹脂分調整を行って油剤処理を施さ
れる。
In sizing, first, the sizing composition is
Generally, it is dissolved in water to form a sizing solution. There is no particular limitation on the preparation of the sizing solution, and in short it is sufficient to mix water with the carboxyl group-containing polyvinyl alcohol-based resin (A) and the sorbitan fatty acid ester compound (B).
The concentration may be appropriately adjusted depending on the purpose, and a particularly preferred concentration is usually selected from the range of about 2 to 20% by weight, and more preferably about 5 to 15% by weight in consideration of workability and the like. The temperature of the sizing liquid is preferably from 40 to 90C. The yarn to be coated with the sizing composition in the present invention is not particularly limited, but, for example, a cotton synthetic fiber of spun yarn and a mixed spun yarn thereof are preferably used. The amount of sizing depends on the type of the target yarn, but is 5 to 20% by weight, preferably 5 to 10% by weight based on the yarn. If the amount is less than 5% by weight, the number of fluffs increases and the friction resistance tends to deteriorate. If the amount exceeds 20% by weight, the elongation of the yarn is lost, and the weaving efficiency deteriorates, which is not preferable. The glued yarn is subjected to an oil treatment as it is or, if necessary, by slightly adjusting the water content or the resin content by lightly drying or the like.

【0016】油剤としては糸の分割を容易にするもので
あれば、特に限定されないが、一般に使用される硫酸化
油、脂肪酸エステル硫酸エステル塩、高級アルキル硫酸
エステル塩、アルキルスルホン酸塩等の陰イオン活性
剤、脂肪酸または酸塩化物の誘導体、脂肪酸アミド、脂
肪族ニトリル、脂肪族アミン等の陽イオン活性剤、ポリ
オキシエチレン誘導体、多価アルコール誘導体等の非イ
オン活性剤やその他の合成炭化水素系油剤、石油系油
剤、動植物系油剤等が挙げられる。具体的には、マコノ
ールTS−797(松本油脂製薬社製)、ゼラックスO
S(共栄社化学社製)、ワープセットK(竹本油脂社
製)を30〜80℃の熱水にて50〜80重量%程度に
乳化分散されたものが好ましい。該油剤の使用量は、糊
付糸に対して1〜10重量%、好ましくは2〜5重量%
であり、1重量%以下では糊付糸のデバイド性や、製織
性が得にくく、10重量%を越えると糊付け糸が堅くな
り、更に油剤が脱落してしまう等の問題があり好ましく
ない。
The oil agent is not particularly limited as long as it facilitates the splitting of the yarn, but is commonly used as an oil such as a sulfated oil, a fatty acid ester sulfate, a higher alkyl sulfate or an alkyl sulfonate. Cation activators such as ionic activators, fatty acid or acid chloride derivatives, fatty acid amides, aliphatic nitriles, aliphatic amines, etc., nonionic activators such as polyoxyethylene derivatives, polyhydric alcohol derivatives, and other synthetic hydrocarbons Oils, petroleum oils, animal and plant oils, and the like. Specifically, Maconol TS-797 (manufactured by Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd.), Xerox O
S (manufactured by Kyoeisha Chemical Co., Ltd.) and Warp Set K (manufactured by Takemoto Yushi Co., Ltd.) are preferably emulsified and dispersed in hot water of 30 to 80 ° C. to about 50 to 80% by weight. The amount of the oil agent used is 1 to 10% by weight, preferably 2 to 5% by weight based on the size of the sized yarn.
If it is less than 1% by weight, it is difficult to obtain the divide and weavability of the sized yarn, and if it exceeds 10% by weight, the sized yarn becomes hard and the oil agent drops off, which is not preferable.

【0017】該油剤処理方法としては特に制限されず、
糊付け糸を、該油剤に浸績する方法、該油剤に一部浸漬
しているロールコータで糸に付着させる方法、該油剤を
連続的に噴霧する方法等が挙げられる。
The method for treating the oil agent is not particularly limited.
Examples of the method include immersing the glued yarn in the oil agent, attaching the glued yarn to the yarn with a roll coater partially immersed in the oil agent, and continuously spraying the oil agent.

【0018】上記方法により油剤を糊付け糸に付加した
後、100〜140℃で乾燥されて、デバイドロットに
より分割されて織機ビームに巻き取られ、その後製織に
供されるのである。
After the oil agent is added to the glued yarn by the above method, the yarn is dried at 100 to 140 ° C., divided by a divide lot, wound around a loom beam, and then subjected to weaving.

【0019】[0019]

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
する。尚、実施例中、「部」、「%」とあるのは、特に
ことわりのない限り重量基準を示す。 実施例1 [カルボキシル基含有ポリビニルアルコール系樹脂
(A)の調製]重合缶に酢酸ビニル500部、無水マレ
イン酸3.4部、メタノール85部を仕込んで、系内を
撹拌下、窒素気流中で昇温して60℃で30分間還流
後、アゾビスイソブチロニトリルを酢酸ビニルに対して
0.08モル%加え、6時間重合を行った。反応終了後
メタノール蒸気を吹き込んで未反応の酢酸ビニルを除去
し、共重合体のメタノール溶液を得た。次いで、得られ
た共重合体のメタノール溶液をメタノールで40%濃度
に希釈し、30℃にて水酸化ナトリウムで中和した。更
に共重合体中の酢酸ビニルに対して水酸化ナトリウムを
20ミリモル%加えてケン化して、得られたケン化物を
濾過し、70℃で乾燥してカルボキシル基含有ポリビニ
ルアルコール系樹脂(カルボキシル基0.5モル%含
有、ケン化度94.5モル%、平均重合度1400)
(A)を得た。上記のカルボキシル基含有ポリビニルア
ルコール系樹脂(A)100部及びソルビタンモノラウ
レート(B)3.4部を水1600部に溶解して糊付液
とした。
The present invention will be specifically described below with reference to examples. In the examples, “parts” and “%” are based on weight unless otherwise specified. Example 1 [Preparation of carboxyl group-containing polyvinyl alcohol-based resin (A)] A polymerization vessel was charged with 500 parts of vinyl acetate, 3.4 parts of maleic anhydride, and 85 parts of methanol. After raising the temperature and refluxing at 60 ° C. for 30 minutes, azobisisobutyronitrile was added at 0.08 mol% based on vinyl acetate, and polymerization was carried out for 6 hours. After the completion of the reaction, methanol vapor was blown in to remove unreacted vinyl acetate, and a methanol solution of the copolymer was obtained. Next, the methanol solution of the obtained copolymer was diluted with methanol to a concentration of 40%, and neutralized at 30 ° C. with sodium hydroxide. Further, sodium hydroxide is added to the vinyl acetate in the copolymer in an amount of 20 mmol% to effect saponification. The resulting saponified product is filtered, dried at 70 ° C., and dried at 70 ° C. to obtain a carboxyl group-containing polyvinyl alcohol resin (carboxyl group 0). 0.5 mol%, saponification degree 94.5 mol%, average polymerization degree 1400)
(A) was obtained. 100 parts of the above-mentioned carboxyl group-containing polyvinyl alcohol resin (A) and 3.4 parts of sorbitan monolaurate (B) were dissolved in 1600 parts of water to prepare a sizing solution.

【0020】該糊付液を用いて以下の条件で糊付処理を
行った。 対象糸 綿100%、40番手単糸 糊付機 金丸鉄工社製 1BOXタイプサイジングマシーン 糊付条件 絞り全荷重 600kg 糊付液温度 80℃ 巻き取り速度 85m/min 糊付量 10% 次に、油剤としてマコノールTS−797(松本油脂製
薬社製)を60℃の熱水に60%になるように添加した
乳化液を浴槽に入れて、1.5m×100φmmのSU
Sのロールを、該ロールの径の1/5が油剤(乳化液)
に浸るように該ロールを設置した。該ロールに糊付糸シ
ートを連続的に接触させて、糊付け糸に対して油剤の付
着量が3%になるような速度でロールを回転させ油剤を
付着させた。ついで120℃で乾燥した後、デバイドロ
ットで分割しながら織機ビームに巻取った。
A sizing treatment was performed using the sizing solution under the following conditions. Applicable yarn 100% cotton, 40th single yarn Gluing machine 1BOX type sizing machine manufactured by Kanamaru Tekko Co., Ltd. Gluing conditions Total drawing load 600kg Gluing liquid temperature 80 ° C Winding speed 85m / min Gluing amount 10% Next, as an oil agent An emulsion prepared by adding Maconol TS-797 (manufactured by Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd.) to hot water at 60 ° C. so as to have a concentration of 60% was placed in a bath, and a 1.5 mx 100 φ mm SU was prepared.
When the roll of S is 1/5 of the diameter of the roll, an oil agent (emulsion)
The roll was set so as to be immersed in the roll. The glued yarn sheet was continuously brought into contact with the roll, and the roll was rotated at a speed such that the amount of the oil agent adhered to the glued yarn was 3%, thereby causing the oil agent to adhere. Then, after drying at 120 ° C., it was wound up on a loom beam while being divided by a dividing rod.

【0021】巻き取られた糊付け糸について以下の方法
で毛羽数、平滑性、耐摩耗性、製織性の評価を行い、こ
れらの結果を表2に示した。 (毛羽数)東レ(株)製毛羽計数装置(型番DT−10
4)にて1mあたりの毛羽(3mm以上のもの)の本数
を測定。
The number of fluff, smoothness, abrasion resistance and weaving property of the wound glued yarn were evaluated by the following methods. The results are shown in Table 2. (Number of fluff) Toray Co., Ltd. fluff counting device (model number DT-10)
In 4), the number of fluffs (thickness of 3 mm or more) per meter was measured.

【0022】(平滑性) ・動摩擦係数 糊付け糸同志の動摩擦係数をμメータ(エイコー社製)
にて測定。 (耐摩擦性) ・摩擦回数 TM式抱合力試験機(大栄科学機器社製)にて、コーム
角度116°、荷重400g/10本で切断までの摩擦
回数を測定。 (製織性) ・縦糸切れ エアジェットルーム用織機を用い、経糸密度123本/
inch、織り上げ巾48吋、自動織機650rpm
で、織物はブロードで製織した時の、1時間当たりの経
糸切れ回数を測定。 ・製織効率 上記製織時、織機の停止が全くなかった時の単位時間当
たりの製織された織物の長さに対する実際に織られた織
物の長さを測定して製織効率(%)を算出。評価結果を
表2に示した。
(Smoothness) Dynamic coefficient of friction The coefficient of dynamic friction between the sized yarns is μ meter (manufactured by Eiko).
Measured at (Friction resistance)-Number of frictions The number of frictions before cutting was measured at a comb angle of 116 ° and a load of 400 g / 10 with a TM-type embracing force tester (manufactured by Daiei Kagaku Kikai). (Wovenability)-Warp breakage Using a weaving machine for air jet loom, warp density: 123 yarns /
inch, 48 inch weaving width, 650 rpm automatic loom
Then, the number of warp breaks per hour was measured when the woven fabric was woven with broad. -Weaving efficiency The weaving efficiency (%) was calculated by measuring the length of the actually woven fabric relative to the length of the woven fabric per unit time when the loom was not stopped at all during the above weaving. Table 2 shows the evaluation results.

【0023】実施例2〜4 実施例1に準じて表1に示される如きカルボキシル基含
有ポリビニルアルコール系樹脂(A)及びソルビタン脂
肪酸エステル化合物(B)を用いて、同様な実験を行っ
た。
Examples 2 to 4 Similar experiments were conducted in the same manner as in Example 1 except that the carboxyl group-containing polyvinyl alcohol resin (A) and the sorbitan fatty acid ester compound (B) as shown in Table 1 were used.

【0024】比較例1 実施例1においてポリビニルアルコール系樹脂として未
変性のポリビニルアルコール(ケン化度94.5モル
%、平均重合度1400)を用いた以外は実施例1と同
様に実験を行った。
Comparative Example 1 An experiment was performed in the same manner as in Example 1 except that unmodified polyvinyl alcohol (degree of saponification: 94.5 mol%, average degree of polymerization: 1400) was used as the polyvinyl alcohol resin. .

【0025】比較例2 実施例1においてソルビタンモノラウレート(B)を添
加しなかった以外は同様に実験を行った。
Comparative Example 2 An experiment was conducted in the same manner as in Example 1 except that sorbitan monolaurate (B) was not added.

【0026】比較例3 実施例1において、糊付工程で、糊剤組成物に油剤を配
合して同様に処理し、120℃で乾燥した後、油剤を実
施例1と同様に塗布し、デバイドロットで分割しなが
ら、50yd/分で織機ビームに巻取り、実施例1と同
様に実験を行った。
Comparative Example 3 In Example 1, in the sizing step, an oil agent was blended with the sizing composition and treated in the same manner. After drying at 120 ° C., the oil agent was applied in the same manner as in Example 1 and divide. An experiment was performed in the same manner as in Example 1 while winding the film on a loom beam at 50 yd / min while dividing the lot.

【0027】比較例4 実施例1において、糊付を終了した後直ちに120℃で
乾燥し、次に、実施例1と同様に油剤(乳化液)を調整
し、該油剤を浴槽に入れて、実施例1と同様に油剤を付
着させてデバイドロットで分割しながら織機ビームに巻
取って同様に実験を行った。実施例1〜4、比較例1〜
4の評価結果を表2に示す。
Comparative Example 4 In Example 1, immediately after completion of the sizing, drying was performed at 120 ° C., and then an oil agent (emulsion liquid) was prepared in the same manner as in Example 1, and the oil agent was put in a bathtub. The same experiment as in Example 1 was carried out by attaching the oil agent and winding it on a loom beam while dividing it by a divide lot. Examples 1-4, Comparative Examples 1
Table 2 shows the evaluation results of No. 4.

【0028】[0028]

【表1】 ホ゜リヒ゛ニルアルコール系樹脂(A) ソルヒ゛タン脂肪酸エステル化合物(B) カルホ゛キシル基含有量(モル%) 含有量(部) 種類* 含有量(部) 実施例1 0.5 100 3.4 〃 2 1.0 100 6.8 〃 3 0.5 100 3.4 〃 4 1.0 100 6.8 比較例1 0(未変性) 100 3.4 〃 2 0.5 100 配合せず 〃 3 0.5 100 3.4 〃 4 0.5 100 3.4 *:ソルビタンモノラウレート :ソルビタンモノステアレートTable 1 Polyvinyl alcohol-based resin (A) Sorbutane fatty acid ester compound (B) Carboxyl group content (mol%) Content (parts) Type * Content (parts) Example 1 0.5 100 3.4 2 1.0 100 6.8 3 30.5 100 3.4 〃 4 1.0 100 6.8 Comparative Example 10 (unmodified) 100 3.4 〃 20.5 100 Not blended 3 30. 5 100 3.4 4 40.5 100 3.4 *: Sorbitan monolaurate: Sorbitan monostearate

【0029】[0029]

【表2】 平滑性 耐摩耗性 製織性 毛羽数 動摩耗 摩耗 経糸切れ 製織効率 (本/m) 係数 回数 (回/時) (%) 実施例1 4.8 0.23 5310 0.3 96.2 〃 2 2.3 0.21 5490 0.3 95.8 〃 3 2.4 0.23 4810 0.5 94.6 〃 4 2.4 0.21 4730 0.4 97.2 比較例1 5.0 0.31 3190 1.1 88.5 〃 2 9.6 0.50 1980 1.2 83.0 〃 3 6.4 0.33 3820 0.9 88.6 〃 4 4.0 0.43 2210 1.7 83.0 [Table 2] Number of smooth and abrasion-resistant weaving fluff Dynamic wear Wear Warp break Weaving efficiency (number / m) Coefficient Number (times / hour) (%) Example 1 4.8 0.23 5310 0.3 96.2 〃 2 2.3 0.21 5490 0.3 95.8 3 3 2.4 0.23 4810 0.5 94.6 4 4 2.4 0.21 4730 0.4 97.2 Comparative Example 1 5.0 0.31 3190 1.1 88.5 〃 2 9.6 0.50 1980 1.2 83.0 〃 3 6.4 0.33 3820 0.9 88.6 〃 4 4.0 0.43 2210 1.7 83.0

【0030】[0030]

【発明の効果】本発明では、カルボキシル基含有ポリビ
ニルアルコール系樹脂(A)及び特定のソルビタン脂肪
酸エステル化合物(B)を含有してなる糊剤組成物を繊
維へ糊付した後、油剤で処理し、次いで乾燥する繊維の
糊付方法を行っているので、毛羽数が少なく、平滑性、
耐摩擦性に優れ、かつ製織性にも優れた糊付繊維が得ら
れる。
According to the present invention, a sizing composition containing a carboxyl group-containing polyvinyl alcohol-based resin (A) and a specific sorbitan fatty acid ester compound (B) is pasted to fibers, and then treated with an oil agent. Then, since the sizing method of the fiber to be dried is performed, the number of fluff is small, the smoothness,
A sized fiber having excellent friction resistance and excellent weaving properties can be obtained.

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 カルボキシル基含有ポリビニルアルコー
ル系樹脂(A)及びソルビタン脂肪酸エステル化合物
(B)を含有してなる糊剤組成物を繊維へ糊付した後、
油剤で処理し、次いで乾燥することを特徴とする繊維の
糊付方法。
1. A paste composition containing a carboxyl group-containing polyvinyl alcohol-based resin (A) and a sorbitan fatty acid ester compound (B) is pasted to fibers.
A method for sizing fibers, comprising treating with an oil agent and then drying.
【請求項2】 カルボキシル基含有ポリビニルアルコー
ル系樹脂(A)中のカルボキシル基の含有量が0.1〜
10モル%であることを特徴とする請求項1記載の繊維
の糊付方法。
2. The carboxyl group content in the carboxyl group-containing polyvinyl alcohol-based resin (A) is from 0.1 to 0.1.
The fiber sizing method according to claim 1, wherein the amount is 10 mol%.
【請求項3】 ソルビタン脂肪酸エステル化合物(B)
の含有量がカルボキシル基含有ポリビニルアルコール系
樹脂(A)100重量部に対して0.1〜20重量部で
ある糊剤組成物を使用することを特徴とする請求項1あ
るいは2記載の繊維の糊付方法。
3. Sorbitan fatty acid ester compound (B)
3. The fiber composition according to claim 1, wherein a sizing composition having a content of 0.1 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the carboxyl group-containing polyvinyl alcohol resin (A) is used. Gluing method.
【請求項4】 カルボキシル基含有ポリビニルアルコー
ル系樹脂(A)の平均重合度が100〜10000であ
ることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載の繊維の
糊付方法。
4. The fiber sizing method according to claim 1, wherein the average degree of polymerization of the carboxyl group-containing polyvinyl alcohol resin (A) is 100 to 10,000.
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