JPH11293454A - Target material for aluminum series sputtering and its production - Google Patents
Target material for aluminum series sputtering and its productionInfo
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- JPH11293454A JPH11293454A JP10120084A JP12008498A JPH11293454A JP H11293454 A JPH11293454 A JP H11293454A JP 10120084 A JP10120084 A JP 10120084A JP 12008498 A JP12008498 A JP 12008498A JP H11293454 A JPH11293454 A JP H11293454A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、液晶ディスプレイ
（Liquid Crystal Display、以下ＬＣＤと略す。）の薄
膜電極、薄膜配線等に用いられるAl系スパッタリング用
ターゲット材、及びその製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an Al-based sputtering target material used for thin-film electrodes, thin-film wiring, etc. of a liquid crystal display (Liquid Crystal Display, hereinafter abbreviated as LCD), and a method of manufacturing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ガラス基板上に薄膜デバイスを形成して
なるＬＣＤ、薄膜センサー等に用いる電気配線、電極等
には、従来からCr、Ta、Ti等の高融点金属又はそれらの
合金からなる薄膜が用いられてきた。ところが、最近の
ＬＣＤの大型化及び高精細化にともない、配線や電極用
の薄膜には信号の遅延を防止するために、低抵抗化、低
応力化、特性の安定化等が要求されるようになってき
た。2. Description of the Related Art Conventionally, thin films made of high melting point metals such as Cr, Ta, Ti or alloys thereof have been used for electric wiring and electrodes used in LCDs, thin film sensors, etc., in which thin film devices are formed on a glass substrate. Has been used. However, with the recent increase in size and definition of LCDs, thin films for wiring and electrodes are required to have low resistance, low stress, and stable characteristics in order to prevent signal delay. It has become
【０００３】例えば12インチ以上の大型カラーＬＣＤに
用いられる電極では、比抵抗値を15μΩ・cm以下にする
ことが要求される。しかしCr、Ta、Ti等の高融点合金の
薄膜では抵抗値が高いために、この比抵抗値の要求を満
たすことができない。例えば、Crで約30μΩ・cm、Taで
約180 μΩ・cm、及びTiで約60μΩ・cmである。このた
め、これらの高融点金属より抵抗値が低い薄膜として、
Al系薄膜を用いることが提案された。For example, an electrode used for a large color LCD of 12 inches or more is required to have a specific resistance of 15 μΩ · cm or less. However, since a thin film of a high melting point alloy such as Cr, Ta, and Ti has a high resistance value, the requirement of the specific resistance value cannot be satisfied. For example, about 30 μΩ · cm for Cr, about 180 μΩ · cm for Ta, and about 60 μΩ · cm for Ti. Therefore, as a thin film having a lower resistance value than these refractory metals,
It has been proposed to use Al-based thin films.
【０００４】またＬＣＤの大型化及び高精細化にともな
い、ＬＣＤ基板上に金属薄膜を形成するためのターゲッ
ト材にも大型化が要求されるようになってきた。高品質
の金属薄膜を安定して形成するのに用いるスパッタ装置
は、従来の非常に大きなインライン方式（基板搬送式）
から、基板を静止させて成膜する枚様式に代わりつつあ
る。この枚様式のスパッタ装置では基板より大きなター
ゲット材が要求される。このため従来は必要な大きさに
なるように２、３枚貼り合わたターゲット材を使用して
いた。しかしながら張り合わせ式のターゲット材では、
スパッタリングの際に継ぎ目から異物が発生し、薄膜に
不良箇所が生じるという問題があった。そのため一体物
のターゲット材が要求されている。その上現在主流にな
りつつある基板サイズは370 mm×470 mm以上であるの
で、このＬＣＤ基板に金属薄膜を形成するための枚様式
スパッタ装置用のターゲット材は 550mm×650 mm以上の
スパッタリング面を有する必要がある。[0004] Further, with the enlargement and high definition of the LCD, the target material for forming the metal thin film on the LCD substrate has also been required to be increased in size. Sputtering equipment used to stably form high-quality metal thin films is a very large conventional inline method (substrate transfer type)
Therefore, it is changing to a sheet type in which a substrate is stopped and a film is formed. In this type of sputtering apparatus, a target material larger than the substrate is required. For this reason, conventionally, a target material in which a few pieces are bonded to each other so as to have a required size has been used. However, with a laminated target material,
There is a problem that foreign matter is generated from a joint at the time of sputtering, and a defective portion is generated in a thin film. Therefore, an integral target material is required. In addition, since the substrate size, which is currently becoming mainstream, is 370 mm x 470 mm or more, the target material for a single-type sputtering apparatus for forming a metal thin film on this LCD substrate has a sputtering surface of 550 mm x 650 mm or more. Must have.
【０００５】大型のスパッタ面を有する一体的なターゲ
ット材を形成するのに、圧延等の塑性加工が利用されて
いる。Al合金は冷間又は熱間での塑性加工性に優れてい
るため、CrやTa等の高融点金属と比較して、一体的で大
きなターゲット材を製造しやすい。そのためAl合金から
なる大型のターゲット材が種々提案された。このような
Al合金製ターゲット材を製造するのに最も簡単な方法と
して、鋳造及び圧延を組合せた方法が挙げられる。この
方法では、まずAl合金を鋳造してインゴットを製造し、
必要に応じて機械加工した後、冷間又は熱間圧延を行
い、最後に仕上げ加工を施してターゲット材とする。例
えば 550mm×650 mm以上のスパッタリング面を有する大
型のターゲット材を製造するためには、インゴットを大
型にするとともに、約80％以上と高い圧延率で冷間又は
熱間で塑性加工を行い、一体的なターゲット材を製造す
る。[0005] In order to form an integral target material having a large sputtered surface, plastic working such as rolling is used. An Al alloy is excellent in cold or hot plastic workability, so that an integrated and large target material can be easily manufactured as compared with a high melting point metal such as Cr or Ta. Therefore, various large-sized target materials made of Al alloy have been proposed. like this
The simplest method for producing an Al alloy target material is a method that combines casting and rolling. In this method, first, an Al alloy is cast to produce an ingot,
After machining as required, cold or hot rolling is performed, and finally finishing is performed to obtain a target material. For example, in order to manufacture a large target material with a sputtering surface of 550 mm x 650 mm or more, the ingot must be large, and cold or hot plastic working at a high rolling reduction of about 80% or more and integrated Target material.
【０００６】ターゲット材の組成に関しても、多くの改
良が提案されている。例えば純Al薄膜は比抵抗値が低い
が耐熱性に劣るので、TFT （Thin-Film-Transistor）の
製造プロセス上で不可避である電極薄膜形成後の熱処理
工程（250 〜400 ℃程度）等において、ヒロックと呼ば
れる微小な突起が表面に生じる。ヒロックの発生メカニ
ズムは必ずしも解明されていないが、現在ではストレス
マイグレーション、サーマルマイグレーション等により
発生すると考えられている。ヒロックが発生すると、Al
薄膜配線や電極膜がショートしたり、ヒロックが貫通し
た絶縁膜や保護膜等を通してエッチング液等が内部に侵
入してAl配線膜や電極膜の腐食を引き起こすという問題
等が生じる。[0006] Many improvements have also been proposed for the composition of the target material. For example, a pure Al thin film has a low specific resistance value but poor heat resistance. Therefore, in a heat treatment step (about 250 to 400 ° C.) after forming an electrode thin film which is inevitable in a TFT (Thin-Film-Transistor) manufacturing process, Small projections called hillocks are formed on the surface. Although the mechanism of hillock generation is not necessarily elucidated, it is considered at present that the hillock is generated by stress migration, thermal migration, or the like. When hillocks occur, Al
There are problems such as a short circuit of the thin film wiring and the electrode film, an etching solution and the like penetrating into the inside through the insulating film and the protection film penetrated by the hillock, and causing corrosion of the Al wiring film and the electrode film.
【０００７】このため、ターゲット材を純Al製とするの
ではなく、アルミニウムに少量の高融点金属又は希土類
元素を添加したAl合金をターゲットの素材とすることが
提案された。For this reason, it has been proposed that the target material is not made of pure Al, but an aluminum alloy in which a small amount of a high melting point metal or a rare earth element is added to aluminum.
【０００８】例えば、A. Joshi等の"Aluminum-samarium
alloy for interconnections in integrated circuit
s", J. Vac. Sci. Techno. A, Vol.8, No.3, May/Jun 1
990,pp1480-1483 は、１重量％のSmを含有するAl合金を
鋳造し、熱間圧延後に機械加工することにより得たター
ゲット材を開示している。このターゲット材を使用した
スパッタリングにより形成されたAl合金薄膜は、直径0.
3 〜0.5 μｍのSmAl3析出相を有し、SmAl3 析出相はお
互いに５〜10μｍ離隔している。この文献は、SmのAlへ
の固溶度が低いので、Al合金薄膜は高導電率を有し、か
つAl-Si, Al-Ti又はAl-Cu-Si合金と同等の低いヒロック
成長率を示すと記載している。For example, "Aluminum-samarium" by A. Joshi et al.
alloy for interconnections in integrated circuit
s ", J. Vac. Sci. Techno. A, Vol.8, No.3, May / Jun 1
990, pp1480-1483 discloses a target material obtained by casting an Al alloy containing 1% by weight of Sm, hot rolling, and machining. The Al alloy thin film formed by sputtering using this target material has a diameter of 0.
3 has to 0.5 [mu] m SmAl 3 precipitation phase of, SmAl 3 precipitation phase are 5~10μm spaced from each other. According to this document, since the solid solubility of Sm in Al is low, the Al alloy thin film has high electrical conductivity and has a low hillock growth rate equivalent to that of Al-Si, Al-Ti or Al-Cu-Si alloy. It is described as shown.
【０００９】特開平4-323872号は、Mn、Zr又はCrを0.05
〜1.0 原子％含有する鋳造Al合金からなるスパッタリン
グ用ターゲット材を開示している。また特公平4-48854
号は、Ｂ 0.002〜0.5 重量％、及びHf、Nb、Ta、Mo及び
Ｗの少なくとも１種 0.002〜0.7 重量％を含有する鋳造
Al合金からなるスパッタリング用ターゲット材を開示し
ている。JP-A-4-323872 discloses that Mn, Zr or Cr is 0.05
A sputtering target material comprising a cast Al alloy containing 1.01.0 atomic% is disclosed. In addition, Japanese Patent Publication 4-48854
No. is a cast containing 0.002 to 0.5% by weight of B and at least one of 0.002 to 0.7% by weight of Hf, Nb, Ta, Mo and W.
A sputtering target material made of an Al alloy is disclosed.
【００１０】WO92/13360は、0.01〜1.0 重量％のスカン
ジウム、又は0.01〜1.0 重量％のスカンジウムと0.01〜
3.0 重量％のシリコン、チタン、銅、硼素、ハフニウム
及び希土類元素（ただしスカンジウムを除く）からなる
群から選ばれた少なくとも１種の元素とを含有し、残部
が純度99.99 ％以上のアルミニウムからなるアルミニウ
ム合金配線層を形成するためのスパッタリングターゲッ
ト材を開示している。これらの添加元素の少なくとも１
種を高純度アルミニウムに配合し、溶解した後鋳造し、
これに熱処理、圧延及び再熱処理を順次施して、均一微
細な結晶組織を有するターゲット材に加工している。WO 92/13360 discloses that 0.01 to 1.0% by weight of scandium, or 0.01 to 1.0% by weight of scandium and 0.01 to 1.0% by weight.
Aluminum containing 3.0% by weight of at least one element selected from the group consisting of silicon, titanium, copper, boron, hafnium, and rare earth elements (excluding scandium), with the balance being aluminum having a purity of 99.99% or more A sputtering target material for forming an alloy wiring layer is disclosed. At least one of these additional elements
The seed is mixed with high-purity aluminum, melted and cast,
Heat treatment, rolling, and re-heat treatment are sequentially performed on this to process into a target material having a uniform and fine crystal structure.
【００１１】特開平5-65631 号は、合金成分としてTi、
Zr及びTaの１種又は２種以上を合計で 0.2〜10原子％含
有するAl合金からなるスパッタリング用ターゲット材を
開示している。このターゲット材は鋳造法により形成さ
れる。Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-65631 discloses that Ti,
A sputtering target material comprising an Al alloy containing 0.2 to 10 atomic% in total of one or more of Zr and Ta is disclosed. This target material is formed by a casting method.
【００１２】特開平5-335271号は、Al-Si 合金にCu、T
i、Pd、Zr、Hf、Y 及びScの少なくとも１種を0.01〜３
重量％添加してなるターゲットを開示している。このタ
ーゲットは、上記組成のAl合金を鋳造法により製造し、
500 〜650 ℃の温度で30分以上加熱し、10分以内に室温
まで急冷した後、圧延によりターゲットの形状に成形
し、再度100 〜500 ℃の温度で５〜30分加熱することに
より製造される。鋳造されたAl合金ターゲット中では、
上記添加元素とAlとの金属間化合物が形成され、Alマト
リックス中に分散するが、金属間化合物はAlと比重が異
なるため、偏析を生じやすいが、上記熱処理により組織
の微細化と均一化が図られる。Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-335271 discloses that Cu, T
i, Pd, Zr, Hf, Y and Sc at least one of 0.01 to 3
It discloses a target which is added by weight%. This target is manufactured by casting Al alloy of the above composition,
It is manufactured by heating at a temperature of 500 to 650 ° C for 30 minutes or more, rapidly cooling to room temperature within 10 minutes, forming into a target shape by rolling, and heating again at a temperature of 100 to 500 ° C for 5 to 30 minutes. You. In the cast Al alloy target,
An intermetallic compound of the additive element and Al is formed and dispersed in the Al matrix.Since the intermetallic compound has a specific gravity different from that of Al, segregation is likely to occur. It is planned.
【００１３】特開平6-299354号は、Alに固溶限以上の希
土類元素又は遷移金属元素を非平衡的に固溶させたAl合
金からなるスパッタリング用ターゲット材を開示してい
る。このターゲット材は、純Alのターゲット基板上に
５mm角のIIIa〜VIII族の希土類元素又は遷移金属元素の
チップを設置した複合ターゲット、又は希土類元素又
は遷移金属元素を含有する鋳造Al合金ターゲット材であ
る。Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-299354 discloses a sputtering target material composed of an Al alloy in which a rare earth element or a transition metal element having a solid solubility higher than the solid solubility limit is non-equilibrium dissolved. The target material is a composite target in which a 5 mm square IIIa to VIII group rare earth element or transition metal element chip is mounted on a pure Al target substrate, or a cast Al alloy target material containing a rare earth element or a transition metal element. is there.
【００１４】特開平6-336673号は、チタンを除く4A又は
5A族の金属元素の１種又は２種以上を0.2 〜6.0 重量
％、チタンを0.2 〜6.0 重量％（4A又は5A族の金属元素
の合計の30重量％以上）含有し、残部が実質的にアルミ
ニウムからなる配線形成用スパッタリングターゲットを
開示している。このターゲットではチタンの含有量を30
重量％以上にすることにより金属間化合物の偏析の防止
が図られている。このターゲットは、上記組成を有する
Al合金の溶湯から押上鋳造法によりインゴットを製造
し、インゴットを圧延することにより形成される。JP-A-6-336673 discloses that 4A excluding titanium or
0.2 to 6.0% by weight of one or more kinds of 5A group metal elements and 0.2 to 6.0% by weight of titanium (30% by weight or more of the total of 4A or 5A group metal elements), and the balance substantially A sputtering target for forming a wiring made of aluminum is disclosed. This target has a titanium content of 30
The segregation of the intermetallic compound is prevented by setting the content by weight or more. This target has the above composition
It is formed by manufacturing an ingot from a molten aluminum alloy by a push-up casting method and rolling the ingot.
【００１５】特開平7-45555 号は、Fe、Co、Ni、Ru、Rh
及びIrの１種又は２種以上を合計で0.1〜10原子％含有
するAl合金からなる半導体用電極膜形成用スパッタリン
グターゲット、及び希土類元素の１種又は２種以上を0.
05〜15原子％含有するAl合金からなる半導体用電極膜形
成用スパッタリングターゲットを開示している。スパッ
タリングにより形成されたAl合金薄膜を 150〜400 ℃の
温度で熱処理し、金属間化合物を析出させている。この
ターゲットの具体的な構成は、純Alの基板上に５mm角
のFe、Co、Ni、Ru、Rh又はIrのチップ又は希土類元素の
チップを設置した複合ターゲット、又はFe等又は希土
類元素を含有する鋳造Al合金ターゲットである。JP-A-7-45555 discloses Fe, Co, Ni, Ru, Rh
And a sputtering target for forming an electrode film for a semiconductor made of an Al alloy containing 0.1 to 10 atomic% in total of one or more of Ir and one or more rare earth elements.
A sputtering target for forming an electrode film for a semiconductor made of an Al alloy containing from 05 to 15 atomic% is disclosed. The Al alloy thin film formed by sputtering is heat-treated at a temperature of 150 to 400 ° C. to precipitate an intermetallic compound. The specific configuration of this target is a composite target in which a 5 mm square Fe, Co, Ni, Ru, Rh, or Ir chip or a rare earth element chip is mounted on a pure Al substrate, or contains Fe or a rare earth element. This is a cast Al alloy target.
【００１６】[0016]
【発明が解決しようとする課題】上述したように、従来
はヒロックを防止するための添加元素の選択や、形成さ
れた金属間化合物の偏析を防止する鋳造方法に重点が置
かれていた。例えば鋳造法によりターゲット材を得る場
合に、できるだけ急冷することによりインゴット組織中
でのAlと添加元素の金属間化合物のマクロ的な偏析は防
止できる。しかし鋳造法の場合、組織中に薄片状等の金
属間化合物が凝集して、どうしてもミクロ的な偏析が残
留するため、ＬＣＤの微細な配線用等に用いる薄膜に適
さない。As described above, the prior art has focused on the selection of additional elements for preventing hillocks and the casting method for preventing segregation of the formed intermetallic compound. For example, when a target material is obtained by a casting method, macro-segregation of an intermetallic compound of Al and an additive element in an ingot structure can be prevented by cooling as quickly as possible. However, in the case of the casting method, a flaky intermetallic compound is aggregated in the structure, and micro segregation is inevitably left, so that it is not suitable for a thin film used for fine wiring of an LCD.
【００１７】ターゲット材のマクロ的な偏析を防止する
方法として、原料粉末を混合して焼結する方法が考えら
れる。純Al粉末と添加元素単体粉末の混合物を原料とす
ると、原料粉末の粒径が大きくなるにつれて金属間化合
物の偏析も大きくなることが分かった。偏析を小さくす
るためには微細な原料粉末を使用する必要があるが、微
細なAl粉末及び添加元素単体粉末は、酸化や発火のおそ
れがあるために取扱が難しいのみならず、混合時に凝集
しやすいという問題もある。そのため純Al粉末と添加元
素単体粉末の混合物を使用する焼結法では、満足な均一
微細組織を有するターゲット材を得るのは難しい。また
添加元素とAlとの金属間化合物を予め作製しこれを粉砕
してなる粉末を、純Al粉末と混合する方法も考えられる
が、金属間化合物を微細化するには限界がある。粗大な
金属間化合物が存在すると、Alと金属間化合物とのスパ
ッタ効率の違いのために、形成するAl合金薄膜中の添加
元素濃度が経時的に変動するという問題もある。As a method of preventing macroscopic segregation of the target material, a method of mixing and sintering the raw material powder is considered. It was found that when a mixture of pure Al powder and additive element simple powder was used as a raw material, the segregation of intermetallic compounds increased as the particle size of the raw material powder increased. In order to reduce segregation, it is necessary to use fine raw material powder.However, fine Al powder and single elemental powder are not only difficult to handle due to the risk of oxidation and ignition, but also agglomerated during mixing. There is also a problem that it is easy. Therefore, it is difficult to obtain a target material having a satisfactory uniform microstructure by a sintering method using a mixture of pure Al powder and a powder of a simple substance of an additive element. Further, a method in which an intermetallic compound of an additive element and Al is prepared in advance, and a powder obtained by pulverizing the intermetallic compound is mixed with pure Al powder is conceivable. However, there is a limit in miniaturizing the intermetallic compound. If a coarse intermetallic compound is present, there is also a problem that the concentration of the added element in the formed Al alloy thin film fluctuates with time due to a difference in sputtering efficiency between Al and the intermetallic compound.
【００１８】その他に、大型の鋳造Al合金製ターゲット
材を用いてスパッタすると、ターゲット材からスプラッ
シュと呼ばれる異常な飛沫が発生するおそれがあるとい
う問題がある。スプラッシュは通常のスパッタ粒子より
著しく大きいために、ＬＣＤ等の基板表面に付着すると
配線間のショートの原因となる。スプラッシュがあると
ＬＣＤの製造歩留まりが著しく低下するので、スプラッ
シュの防止は大型ＬＣＤの場合に特に重大である。Another problem is that when sputtering is performed using a large cast Al alloy target material, abnormal splashes called splashes may be generated from the target material. Since the splash is much larger than a normal sputtered particle, if it adheres to the surface of a substrate such as an LCD, it causes a short circuit between wirings. Preventing splash is especially critical for large LCDs, as splash significantly reduces LCD manufacturing yield.
【００１９】スプラッシュの発生原因について鋭意検討
の結果、スプラッシュの原因がターゲット材中に存在す
る微小な空孔にあることを見いだした。微小な空孔は、
大型のインゴットを鋳造する場合にAlの熱収縮が大き
いために発生する引け巣とか、Alの溶湯（水素を溶存
する）が凝固する際に水素を放出するために生じる微細
な空孔等である。特に金属間化合物の偏析を防止するた
めにインゴットをできるだけ急冷して凝固させると、イ
ンゴット中に空孔が形成されやすくなる。また圧延加工
を施す場合、添加元素とAlとの金属間化合物がインゴッ
ト中に存在すると、圧延中に破損し、やはり空孔の原因
となる。As a result of intensive studies on the cause of the splash, it has been found that the cause of the splash is a minute void existing in the target material. The minute holes are
Shrinkage cavities caused by large heat shrinkage of Al when casting large ingots, and fine voids generated by releasing hydrogen when the molten aluminum (dissolves hydrogen) solidifies . In particular, if the ingot is cooled and solidified as rapidly as possible in order to prevent segregation of the intermetallic compound, pores are easily formed in the ingot. Further, when rolling is performed, if an intermetallic compound of an additional element and Al is present in the ingot, the ingot is broken during rolling, which again causes pores.
【００２０】ターゲット材中における微小な空孔の発生
を抑えるべく鋭意研究を行った結果、鋳造法を利用する
限り引け巣や溶存水素による空孔の発生を抑えることは
困難であることが分かった。これに対して、粉末焼結法
を使用すると引け巣や溶存水素による空孔の発生を抑制
することができるが、添加元素単体粉末とAl粉末との混
合物を焼結することにより形成したターゲット材では、
添加元素とAlとの反応により薄片状の粗大な金属間化合
物が形成されるので、圧延加工を行うと金属間化合物の
割れにより、空孔が発生する場合があることが分かっ
た。As a result of intensive studies to suppress the generation of microscopic voids in the target material, it was found that it was difficult to suppress the generation of voids due to shrinkage cavities and dissolved hydrogen as long as the casting method was used. . On the other hand, the use of the powder sintering method can suppress shrinkage cavities and the generation of vacancies due to dissolved hydrogen, but the target material formed by sintering a mixture of the elemental powder alone and the Al powder Then
Since the flake-like coarse intermetallic compound is formed by the reaction between the additive element and Al, it has been found that when rolling is performed, pores may be generated due to cracking of the intermetallic compound.
【００２１】従って本発明の目的は、金属間化合物が微
細で、スパッタリングの際にスプラッシュの発生の原因
になる微小な空孔の発生が抑制されたミクロ組織を有
し、もって均一でスプラッシュが著しく少ない低抵抗の
Al合金薄膜を形成することができるAl系スパッタリング
用ターゲット材を提供することである。Accordingly, an object of the present invention is to provide a microstructure in which an intermetallic compound is fine and in which the generation of fine pores which cause the generation of splash at the time of sputtering is suppressed, and which is uniform and has remarkable splash. Less low resistance
An object of the present invention is to provide an Al-based sputtering target material capable of forming an Al alloy thin film.
【００２２】本発明のもう１つの目的は、かかるAl系ス
パッタリング用ターゲット材の製造方法を提供すること
である。Another object of the present invention is to provide a method for producing such an Al-based sputtering target material.
【００２３】[0023]
【課題を解決するための手段】上記目的に鑑み鋭意研究
の結果、本発明者等は、ヒロック防止作用を有する添加
元素を含有するAl合金の溶湯から急冷凝固Al合金粉末を
形成し、これを単独又はAl粉末と混合して加圧焼結する
と、薄片状に成長しやすい金属間化合物の成長が抑制さ
れ、微細な金属間化合物が均一に分散したミクロ組織を
有する焼結体が得られること、また得られた焼結体を圧
延加工すると金属間化合物の割れなしに均一かつ微細な
組織を有するターゲット材が得られ、もってスパッタリ
ングの際にスプラッシュを防止できるとともに、得られ
るAl合金薄膜中における添加元素の濃度変動も抑制でき
ることを発見し、本発明に到達した。Means for Solving the Problems As a result of intensive studies in view of the above object, the present inventors have formed rapidly solidified Al alloy powder from a molten Al alloy containing an additive element having an anti-hillock effect, Pressure sintering alone or mixed with Al powder suppresses the growth of intermetallic compounds that easily grow into flakes, resulting in a sintered body having a microstructure in which fine intermetallic compounds are uniformly dispersed Also, by rolling the obtained sintered body, a target material having a uniform and fine structure without cracking of the intermetallic compound can be obtained, thereby preventing splash at the time of sputtering, and in the obtained Al alloy thin film. The inventors have found that the fluctuation of the concentration of the added element can be suppressed, and have reached the present invention.
【００２４】すなわち、本発明の第一のAl系スパッタリ
ング用ターゲット材は、少なくとも１種の金属間化合物
形成元素を含有し、金属間化合物の最大径が実質的に50
μｍ以下であることを特徴とする。That is, the first Al-based sputtering target material of the present invention contains at least one element for forming an intermetallic compound, and the maximum diameter of the intermetallic compound is substantially 50%.
μm or less.
【００２５】本発明の第二のAl系スパッタリング用ター
ゲット材は、金属間化合物形成元素及びAlからなる合金
相と、Alマトリックス相とからなるミクロ組織を有し、
合金相中の金属間化合物の最大径が実質的に50μｍ以下
であることを特徴とする。The second Al-based sputtering target material of the present invention has a microstructure comprising an alloy phase comprising an intermetallic compound forming element and Al, and an Al matrix phase.
The maximum diameter of the intermetallic compound in the alloy phase is substantially 50 μm or less.
【００２６】本発明のAl系スパッタリング用ターゲット
材を製造する第一の方法は、金属間化合物形成元素を0.
01〜10原子％、好ましくは0.01〜５原子％含有し、残部
が実質的にAlからなる合金の溶湯を急冷凝固法により粉
末とした後、400 〜600 ℃の温度で加圧焼結することを
特徴とする。In the first method for producing the Al-based sputtering target material of the present invention, the intermetallic compound-forming element is added in an amount of 0.1%.
A method of rapidly solidifying a molten metal of an alloy containing 01 to 10 atomic%, preferably 0.01 to 5 atomic%, with the balance substantially consisting of Al, by rapid cooling and then sintering at a temperature of 400 to 600 ° C. It is characterized by.
【００２７】本発明のAl系スパッタリング用ターゲット
材を製造する第二の方法は、金属間化合物形成元素及び
Alからなる急冷凝固Al合金粉末と純Al粉末とを混合し、
400〜600 ℃の温度で加圧焼結することを特徴とする。
金属間化合物形成元素の含有量は0.01〜10原子％、好ま
しくは0.01〜５原子％である。The second method for producing the Al-based sputtering target material of the present invention comprises an intermetallic compound forming element and
Mix rapidly solidified Al alloy powder consisting of Al and pure Al powder,
It is characterized by pressure sintering at a temperature of 400 to 600 ° C.
The content of the intermetallic compound forming element is 0.01 to 10 atomic%, preferably 0.01 to 5 atomic%.
【００２８】[0028]
【発明の実施の形態】[A] ターゲット材 [1] 第一のターゲット材 (1) 組成 第一のターゲット材は、少なくとも１種の金属間化合物
形成元素を含有するAl合金からなる。金属間化合物形成
元素として、Mg等の2A族元素、Sc、Ｙ及びランタノ
イドからなる希土類元素と称される3A族元素、Ti、Z
r、Hf等の4A族元素、Ｖ、Nb、Ta等の5A族元素、C
r、Mo、Ｗ等の6A族元素、Mn、Tc、Re等の7A族元素、
Fe、Co、Ni、Ru、Rh、Pd、Os、Ir、Pt等の８族元素、
Cu、Ag、Au等の1B族元素が挙げられる。上記添加元素
のうち、希土類元素（3A族）が好ましい。また遷移元素
を用いる場合、希土類元素を少なくと１種添加するのが
好ましい。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS [A] Target material [1] First target material (1) Composition The first target material is made of an Al alloy containing at least one intermetallic compound forming element. As an intermetallic compound forming element, a 2A group element such as Mg, a 3A group element called a rare earth element composed of Sc, Y and lanthanoids, Ti, Z
Group 4A element such as r, Hf, Group 5A element such as V, Nb, Ta, C
6A group elements such as r, Mo, W, 7A group elements such as Mn, Tc, Re,
Group 8 elements such as Fe, Co, Ni, Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt,
Group 1B elements such as Cu, Ag, and Au are given. Of the above-mentioned additional elements, a rare earth element (group 3A) is preferable. When a transition element is used, it is preferable to add at least one rare earth element.
【００２９】Al合金は金属間化合物形成元素（添加元
素）を0.01〜10原子％含有し、残部が実質的にAlからな
るのが好ましい。添加元素が10原子％を超えると、金属
間化合物の形成量が多くなりすぎ、加圧焼結や圧延で空
孔が生じるおそれが高くなる。また添加元素の含有量が
0.01原子％未満であると、十分な金属間化合物が形成さ
れず、ヒロック防止効果が得られない。第一のターゲッ
ト材の場合、添加元素のより好ましい含有量は元素によ
って異なるが、0.01〜５原子％であり、特に好ましい含
有量は0.01〜１原子％である。Preferably, the Al alloy contains 0.01 to 10 atomic% of an intermetallic compound forming element (addition element), and the balance substantially consists of Al. If the amount of the added element exceeds 10 atomic%, the formation amount of the intermetallic compound becomes too large, and the possibility of generating pores by pressure sintering or rolling increases. In addition, the content of additional elements
When the content is less than 0.01 atomic%, a sufficient intermetallic compound is not formed, and a hillock preventing effect cannot be obtained. In the case of the first target material, the more preferable content of the additional element varies depending on the element, but is 0.01 to 5 atomic%, and the particularly preferable content is 0.01 to 1 atomic%.
【００３０】(2) ミクロ組織 第一のターゲット材は、図１に概略的に示すように、Al
マトリックス１に金属間化合物２が均一に分散したミク
ロ組織を有する。(2) Microstructure The first target material is, as schematically shown in FIG.
The matrix 1 has a microstructure in which the intermetallic compound 2 is uniformly dispersed.
【００３１】金属間化合物２の最大径は実質的に50μｍ
以下である。ここで「最大径」とは、異形状の金属間化
合物２の断面の任意の２点を結ぶ直線（径）のうち最大
のものをいい、例えば図２に示すように金属間化合物２
の断面が長円形であれば、その最も長い直径（線分Ａ−
Ｂの長さＤmax ）に相当する。最大径Ｄmax が50μｍ以
下の金属間化合物２がAlマトリックス中に分散すること
により、全塑性加工率が50％以上であっても、金属間化
合物の割れに起因する空孔は発生せず、スプラッシュの
増加もない。より好ましい金属間化合物の最大径Ｄmax
は25μｍ以下であり、特に10μｍ以下が好ましい。The maximum diameter of the intermetallic compound 2 is substantially 50 μm
It is as follows. Here, the “maximum diameter” refers to the largest straight line (diameter) connecting any two points on the cross section of the intermetallic compound 2 having a different shape. For example, as shown in FIG.
If the cross section of is an oval, its longest diameter (line segment A-
B length D max ). By dispersing the intermetallic compound 2 having a maximum diameter D max of 50 μm or less in the Al matrix, even if the total plastic working ratio is 50% or more, pores due to cracks in the intermetallic compound are not generated. There is no increase in splash. More preferred maximum diameter D max of the intermetallic compound
Is 25 μm or less, and particularly preferably 10 μm or less.
【００３２】最大径が 0.5μｍ以上の金属間化合物２の
アスペクト比は20以下、好ましくは10以下であり、特に
好ましくは５以下である。ここで「アスペクト比」は、
図２に示すようにＤmax ／Ｗである（ただしＷは線分Ａ
−Ｂに直交する径のうち最大のものである）。スプラッ
シュの原因となる空孔の発生は、ミクロ組織中の金属間
化合物のサイズ及び形状に依存し、スプラッシュを防止
するためには、ターゲット素材中に存在する金属間化合
物が製造工程中に割れないように、できるだけ微細にす
るとともに偏平又は細長くなりすぎないようにする必要
がある。後述する急冷凝固Al合金粉末を使用することに
より、ターゲット材組織中の金属間化合物のアスペクト
比を20以下とすることができ、もって圧延してもスプラ
ッシュの原因となる空孔を生成しにくくすることができ
る。The aspect ratio of the intermetallic compound 2 having a maximum diameter of 0.5 μm or more is 20 or less, preferably 10 or less, and particularly preferably 5 or less. Here, the "aspect ratio"
Dmax / W as shown in FIG.
-B is the largest of the diameters orthogonal to B). The generation of vacancies that cause splash depends on the size and shape of the intermetallic compound in the microstructure, and in order to prevent splash, the intermetallic compound present in the target material does not crack during the manufacturing process Thus, it is necessary to make it as fine as possible and not to be too flat or elongated. By using the rapidly solidified Al alloy powder described later, the aspect ratio of the intermetallic compound in the target material structure can be set to 20 or less, so that it is difficult to generate pores that cause splash even when rolling. be able to.
【００３３】金属間化合物２はAlマトリックス中にでき
るだけ均一に分散しているのが好ましく、具体的には0.
5 μｍ以上の最大径を有する金属間化合物２が存在しな
いAl域（純Al域）の最大内接円径が実質的に200 μｍ以
下であるのが好ましい。ここで「最大内接円径」とは、
図１に概略的に示すように、0.5 μｍ以上の最大径を有
する金属間化合物２により包囲された純Al域４に内接す
る円のうち最大の円６の直径Ｌをいう。純Al域４の最大
内接円径Ｌが200 μｍ超であると、スパッタ薄膜の組成
が不均一になり、ヒロックが発生するおそれがある。純
Al域４のより好ましい最大内接円径Ｌは50μｍ以下であ
り、特に好ましい最大内接円径Ｌは20μｍ以下である。
なお純Al域４を決める際に0.5 μｍ未満の最大径を有す
る金属間化合物を除外したのは、光学顕微鏡で同定しに
くいためであり、また0.5 μｍ未満の最大径を有する金
属間化合物が存在してもスパッタ薄膜の組成の均一性に
ほとんど影響しないからである。The intermetallic compound 2 is preferably dispersed as uniformly as possible in the Al matrix.
It is preferable that the maximum inscribed circle diameter in the Al region (pure Al region) where the intermetallic compound 2 having a maximum diameter of 5 μm or more does not exist is substantially 200 μm or less. Here, the “maximum inscribed circle diameter” is
As schematically shown in FIG. 1, the diameter L of the largest circle 6 among the circles inscribed in the pure Al region 4 surrounded by the intermetallic compound 2 having a maximum diameter of 0.5 μm or more. If the maximum inscribed circle diameter L of the pure Al region 4 exceeds 200 μm, the composition of the sputtered thin film becomes non-uniform, and hillocks may be generated. Pure
The more preferable maximum inscribed circle diameter L of the Al region 4 is 50 μm or less, and the particularly preferable maximum inscribed circle diameter L is 20 μm or less.
Note that the reason why the intermetallic compound having a maximum diameter of less than 0.5 μm was excluded when determining the pure Al region 4 was that it was difficult to identify it with an optical microscope, and that an intermetallic compound having a maximum diameter of less than 0.5 μm was present. This is because even this does not substantially affect the uniformity of the composition of the sputtered thin film.
【００３４】[2] 第二のターゲット材 (1) 組成 比較的多量の添加元素を含有するAl合金粉末を焼結する
と、得られる焼結体の組織において金属間化合物の化合
物相の比率、最大径及びアスペクト比が高くなる場合が
ある。このような組織を有する焼結体を圧延し、大型の
ターゲット材を得ようとすると、金属間化合物相に割れ
欠陥が発生しやすくなり、スプラッシュの原因になる。
そこで、本発明の第二のターゲット材では、Al合金がAl
マトリックスに分散した形になっており、変形抵抗の低
いAlマトリックスにより金属間化合物相への変形応力が
緩和され、大型で高濃度の添加元素を含有するターゲッ
ト材を形成できるようになる。[2] Second target material (1) Composition When an Al alloy powder containing a relatively large amount of additional elements is sintered, the ratio of the compound phase of the intermetallic compound in the structure of the obtained sintered body is the maximum. The diameter and aspect ratio may increase. When a sintered body having such a structure is rolled to obtain a large-sized target material, a crack defect easily occurs in the intermetallic compound phase, which causes a splash.
Therefore, in the second target material of the present invention, the Al alloy
Since the Al matrix is dispersed in a matrix, the deformation stress to the intermetallic compound phase is reduced by the Al matrix having a low deformation resistance, and a large-sized target material containing a high-concentration additive element can be formed.
【００３５】図３に概略的に示すように、第二のターゲ
ット材は、高濃度の金属間化合物10を含有するAl合金相
12と純Alマトリックス相14とからなる。Al合金相12は少
なくとも１種の金属間化合物形成元素を含有するが、金
属間化合物形成元素（添加元素）自体は第一のターゲッ
ト材に使用したものと同じで良い。Al合金相12は金属間
化合物形成元素を0.1 〜20原子％含有し、残部は実質的
にAlからなるのが好ましい。特に3A族元素の含有量が20
原子％を超えると合金分中に生成される金属間化合物の
最大径が50μｍを越え、アスペクト比も増加する傾向に
ある。このような粉末を使用した焼結体では、圧延で空
孔（欠陥）が生じやすい。よって、第二のターゲット材
で使用するAl合金粉末における添加元素のより好ましい
含有量は20原子％以下であり、特に0.01〜10原子％であ
る。またターゲット材の全組織中の添加元素含有量は0.
01〜10原子％であり、好ましくは0.01〜５原子％であ
り、より好ましくは0.01〜２原子％である。純Al相は純
度99.99 ％以上の高純度Alからなるのが好ましい。As schematically shown in FIG. 3, the second target material is an Al alloy phase containing a high concentration of the intermetallic compound 10.
12 and a pure Al matrix phase 14. The Al alloy phase 12 contains at least one intermetallic compound forming element, but the intermetallic compound forming element (addition element) itself may be the same as that used for the first target material. Preferably, the Al alloy phase 12 contains 0.1 to 20 atomic% of an intermetallic compound forming element, and the remainder substantially consists of Al. In particular, the content of group 3A elements is 20
If it exceeds atomic%, the maximum diameter of the intermetallic compound generated in the alloy exceeds 50 μm, and the aspect ratio tends to increase. In a sintered body using such a powder, voids (defects) are likely to be generated by rolling. Therefore, the more preferable content of the additional element in the Al alloy powder used in the second target material is 20 atom% or less, and particularly 0.01 to 10 atom%. The content of additional elements in the entire structure of the target material is 0.
It is from 0.01 to 10 atomic%, preferably from 0.01 to 5 atomic%, more preferably from 0.01 to 2 atomic%. The pure Al phase is preferably made of high-purity Al having a purity of 99.99% or more.
【００３６】(2) ミクロ組織 変形抵抗の大きいAl合金からなる合金相12に、変形抵抗
の小さい純Alマトリックス相14が介在すると、純Alマト
リックス相14はバインダーとしての作用を発揮する。ま
た変形抵抗の小さいAlマトリックス相14は合金相12にか
かる変形応力を緩和する。その結果、合金相12と純Alマ
トリックス相14からなる第二のターゲット材の場合は、
合金相単独の場合よりも塑性加工時の微細な割れに起因
する空孔の発生が抑制され、それに応じてスプラッシュ
の発生も抑制される。(2) Microstructure When a pure Al matrix phase 14 having a small deformation resistance is interposed in an alloy phase 12 made of an Al alloy having a large deformation resistance, the pure Al matrix phase 14 functions as a binder. Further, the Al matrix phase 14 having a small deformation resistance alleviates the deformation stress applied to the alloy phase 12. As a result, in the case of the second target material composed of the alloy phase 12 and the pure Al matrix phase 14,
The generation of voids due to fine cracks during plastic working is suppressed as compared with the case of the alloy phase alone, and the generation of splash is accordingly suppressed.
【００３７】Al合金相12は比較的高濃度の金属間化合物
10が分散したいわゆる共晶組織を有し、その中の金属間
化合物10の最大径は50μｍ以下である。金属間化合物10
の最大径Ｄmax が50μｍ以下であるために、全塑性加工
率が50％以上であっても、金属間化合物の割れに起因す
る空孔は発生せず、スプラッシュの発生もない。より好
ましい金属間化合物の最大径Ｄmax は30μｍ以下であ
り、特に15μｍ以下が好ましい。また、最大径が 0.5μ
ｍ以上の金属間化合物10のアスペクト比は20以下、好ま
しくは15以下であり、特に好ましくは10以下である。合
金相12中の金属間化合物のアスペクト比を20以下とする
ことで、圧延してもスプラッシュの原因となる空孔を生
成しにくくすることができる。The Al alloy phase 12 has a relatively high concentration of intermetallic compound.
10 has a so-called eutectic structure in which the intermetallic compound 10 has a maximum diameter of 50 μm or less. Intermetallic compound 10
Has a maximum diameter Dmax of 50 μm or less, so that even if the total plastic working ratio is 50% or more, no voids are generated due to cracks in the intermetallic compound, and no splash is generated. The more preferable maximum diameter D max of the intermetallic compound is 30 μm or less, particularly preferably 15 μm or less. Also, the maximum diameter is 0.5μ
The aspect ratio of the intermetallic compound 10 of m or more is 20 or less, preferably 15 or less, and particularly preferably 10 or less. By setting the aspect ratio of the intermetallic compound in the alloy phase 12 to 20 or less, it is possible to make it difficult to generate voids that cause splash even when rolling.
【００３８】図４に示すように、金属間化合物10は合金
相12中にできるだけ均一に分散しているのが好ましく、
具体的には0.5 μｍ以上の最大径Ｄmax を有する金属間
化合物10が存在しない純Al域16の最大内接円18の直径Ｌ
が100 μｍ以下であるのが好ましい。純Al域16のより好
ましい最大内接円径Ｌは50μｍ以下であり、特に10μｍ
以下が好ましい。As shown in FIG. 4, the intermetallic compound 10 is preferably dispersed in the alloy phase 12 as uniformly as possible.
Specifically, the diameter L of the largest inscribed circle 18 in the pure Al region 16 where no intermetallic compound 10 having a maximum diameter Dmax of 0.5 μm or more exists.
Is preferably 100 μm or less. The more preferable maximum inscribed circle diameter L of the pure Al region 16 is 50 μm or less, particularly 10 μm.
The following is preferred.
【００３９】また、Al合金相12の最大長径は実質的に20
0 μｍ以下が好ましく、特に150 μｍ以下であるのが好
ましい。Al合金相12を実質的に200 μｍ以下にすること
により、Al合金相12中の金属間化合物が微細になり、変
形応力による欠陥をさらに抑制できるので好ましい。The maximum major axis of the Al alloy phase 12 is substantially 20 mm.
It is preferably 0 μm or less, particularly preferably 150 μm or less. It is preferable that the Al alloy phase 12 be substantially 200 μm or less, since the intermetallic compound in the Al alloy phase 12 becomes fine and defects due to deformation stress can be further suppressed.
【００４０】[3] スパッタ面積 大型のＬＣＤ用には大きなスパッタ面積を有するターゲ
ット材を使用する必要があり、特に現在主流のＬＣＤの
電極用としては、第一のターゲット材及び第二のターゲ
ット材のいずれにおいても、0.3 ｍ2 以上のスパッタ面
積を有するものが好ましい。大きなスパッタ面積を有す
るターゲット材は熱間圧延によって得るが、本発明の第
一及び第二のターゲット材では、圧延率が50％を超えて
も、金属間化合物の割れに起因する空隙が発生しにくい
ので、大きな面積を有するターゲット材に特に適してい
る。[3] Sputtering area It is necessary to use a target material having a large spattering area for a large LCD. In particular, for a currently mainstream LCD electrode, a first target material and a second target material are used. In any case, those having a sputtering area of 0.3 m 2 or more are preferable. Although a target material having a large sputter area is obtained by hot rolling, in the first and second target materials of the present invention, even when the rolling ratio exceeds 50%, voids due to cracks in the intermetallic compound are generated. It is particularly suitable for a target material having a large area because it is difficult.
【００４１】[B] ターゲット材の製造方法 第一及び第二のターゲット材のいずれも、急冷凝固粉末
を容器に充填し、ＨＩＰ又はホットプレス等の方法で加
圧焼結を行うことにより製造する。[B] Method of Manufacturing Target Material Both the first and second target materials are manufactured by filling a rapidly solidified powder into a container and performing pressure sintering by a method such as HIP or hot pressing. .
【００４２】[1] 第一のターゲット材の製造方法 (1) 急冷凝固Al合金粉末の製造 第一のターゲット材用粉末は、金属間化合物形成元素を
含有するAl合金の急冷凝固粉末である。急冷凝固Al合金
粉末は、Al合金の溶湯を窒素、アルゴン等の不活性ガス
雰囲気中に噴出することにより微細粒子とするガスアト
マイズ法により製造することができる。[1] Production method of first target material (1) Production of rapidly solidified Al alloy powder The first powder for the target material is a rapidly solidified powder of an Al alloy containing an intermetallic compound forming element. The rapidly solidified Al alloy powder can be manufactured by a gas atomization method in which a molten metal of the Al alloy is jetted into an inert gas atmosphere such as nitrogen or argon to form fine particles.
【００４３】ガスアトマイズ法等の急冷凝固法の使用に
より、従来の鋳造法によるAlのマクロ偏析を防止する
だけでなく、粗大なデンドライト組織が発達せずに、
微細に分散した金属間化合物が析出したミクロ組織を有
するターゲット材を形成することができる。このような
ミクロ組織を有するターゲット材を使用してスパッタリ
ングすると、著しく均一な組成分布を有するAl合金薄膜
を形成することができる。The use of a rapid solidification method such as a gas atomizing method not only prevents the macrosegregation of Al by the conventional casting method but also prevents the coarse dendrite structure from developing.
A target material having a microstructure in which finely dispersed intermetallic compounds are precipitated can be formed. When sputtering is performed using a target material having such a microstructure, an Al alloy thin film having a remarkably uniform composition distribution can be formed.
【００４４】急冷凝固Al合金粉末は、Al固溶体マトリッ
クス相に金属間化合物析出相が均一に分散してなる共晶
組織を有し、金属間化合物相の分散により純Al粉末に比
べて変形抵抗が高い。そのため、急冷凝固Al合金粉末の
みを使用する第一のターゲット材の場合には、急冷凝固
Al合金粉末中の金属間化合物形成元素の含有量を比較的
低くする必要があり、具体的には0.01〜10原子％とし、
好ましくは0.01〜５原子％とし、より好ましくは0.01〜
１原子％とする。金属間化合物形成元素の含有量が前記
範囲内にあると、急冷凝固Al合金粉末のみからなる焼結
体は均一で微細な金属間化合物相を有し、熱間圧延によ
る金属間化合物の割れが起こりにくい。The rapidly solidified Al alloy powder has a eutectic structure in which an intermetallic compound precipitation phase is uniformly dispersed in an Al solid solution matrix phase, and has a lower deformation resistance than pure Al powder due to the dispersion of the intermetallic compound phase. high. Therefore, in the case of the first target material using only rapidly solidified Al alloy powder,
It is necessary to make the content of the intermetallic compound forming element in the Al alloy powder relatively low, specifically 0.01 to 10 atomic%,
Preferably it is 0.01 to 5 atomic%, more preferably 0.01 to 5 atomic%.
1 atomic%. When the content of the intermetallic compound forming element is within the above range, the sintered body composed of only the rapidly solidified Al alloy powder has a uniform and fine intermetallic compound phase, and cracks of the intermetallic compound due to hot rolling are reduced. Less likely.
【００４５】Al合金粉末の最大粒径は実質的に 200μｍ
以下とする。最大粒径が実質的に 200μｍ以下のAl合金
粒子は凝固速度が速く、金属間化合物が薄板状に成長せ
ずに微細に凝固する。従って、最大粒径が実質的に 200
μｍ以下の急冷凝固Al合金粉末を加圧焼結すれば、後の
熱間圧延加工によってもスプラッシュの原因となる空孔
の発生を十分防止できる。急冷凝固Al合金粉末の好まし
い最大粒径は150 μｍ以下であり、特に好ましくは100
μｍ以下である。急冷凝固法により得られるAl合金粉末
を用いることにより、Alマトリックスに分散する金属間
化合物の最大径は実質的に50μｍ以下となり、好ましく
は25μｍ以下、より好ましくは10μｍ以下となる。The maximum particle size of the Al alloy powder is substantially 200 μm
The following is assumed. Al alloy particles having a maximum particle size of substantially 200 μm or less have a high solidification rate, and the intermetallic compounds are finely solidified without growing in a thin plate shape. Therefore, the maximum particle size is substantially 200
By sintering the rapidly solidified Al alloy powder having a thickness of not more than μm under pressure, it is possible to sufficiently prevent the generation of pores that cause splash even in the subsequent hot rolling. The preferred maximum particle size of the rapidly solidified Al alloy powder is 150 μm or less, particularly preferably 100 μm or less.
μm or less. By using the Al alloy powder obtained by the rapid solidification method, the maximum diameter of the intermetallic compound dispersed in the Al matrix becomes substantially 50 μm or less, preferably 25 μm or less, more preferably 10 μm or less.
【００４６】このようにAlと金属間化合物形成元素から
なる急冷凝固Al合金Al粉末は、純Al粉末と金属間化合物
形成元素粉末との混合物では得られない微細な組織を有
するので、それから得られるターゲット材の組織も均一
で空孔がない。As described above, the rapidly solidified Al alloy Al powder composed of Al and the intermetallic compound-forming element has a fine structure that cannot be obtained by a mixture of pure Al powder and intermetallic compound-forming element powder, and is obtained therefrom. The structure of the target material is uniform and has no voids.
【００４７】(2) 加圧焼結 急冷凝固Al合金粉末を圧密し、ＨＩＰ、ホットプレス等
の加圧焼結を行う。ＨＩＰの場合には、純鉄等の比較的
柔軟で耐熱性を有する金属容器内に急冷凝固Al合金粉末
を充填し、脱気した後封止し、加圧加熱する。またホッ
トプレスの場合にはプレス金型のキャビティー内に急冷
凝固Al合金粉末を充填し、プランジャーで加圧しながら
加熱する。いずれにしても、焼結温度は400 〜600 ℃で
あるのが好ましい。400 ℃未満では加圧下でも焼結が進
行しにくく、また600 ℃を超えるとAlが溶解するおそれ
があるため好ましくない。より好ましい焼結温度は450
〜550 ℃である。(2) Pressure Sintering The rapidly solidified Al alloy powder is compacted and subjected to pressure sintering such as HIP or hot pressing. In the case of HIP, a rapidly solidified Al alloy powder is charged into a relatively flexible and heat-resistant metal container such as pure iron, deaerated, sealed, and heated under pressure. In the case of hot pressing, a rapidly solidified Al alloy powder is filled in a cavity of a press die, and heated while being pressed by a plunger. In any case, the sintering temperature is preferably from 400 to 600 ° C. If the temperature is lower than 400 ° C, sintering hardly proceeds even under pressure, and if the temperature is higher than 600 ° C, Al may be dissolved, which is not preferable. A more preferred sintering temperature is 450
~ 550 ° C.
【００４８】スプラッシュ発生の原因となる空孔のない
緻密な焼結体とするためには、焼結圧力を50MPa 以上と
するのが好ましい。より好ましい焼結圧力は100 〜200
MPaである。またこれらの温度及び圧力条件下で焼結時
間は１時間以上が好ましい。このようにして得られる未
圧延ターゲット材の欠陥数（長径１μｍ以上の空孔の数
であり、染色浸透探傷法により求めることができる）は
一般に10個／mm2 以下である。In order to obtain a dense sintered body without voids that cause splash, the sintering pressure is preferably set to 50 MPa or more. More preferred sintering pressure is 100-200
MPa. Under these temperature and pressure conditions, the sintering time is preferably 1 hour or more. The number of defects (the number of pores having a major axis of 1 μm or more, which can be determined by the dye penetrating flaw detection method) of the unrolled target material thus obtained is generally 10 / mm 2 or less.
【００４９】(3) 熱間圧延 得られた焼結体の組織をより均一にするとともに、大き
なスパッタ面積、特に0.3 ｍ2 以上のスパッタ面積を有
するターゲット材を得るために、焼結体を熱間圧延する
のが好ましい。熱間圧延温度は、実質的にAlの再結晶温
度以上で、かつ圧延加工による局所的な温度上昇によっ
てもAlの融点を超えない温度以下とするのが好ましい。
具体的には、熱間圧延温度は400 〜600 ℃とするのが好
ましく、400 〜550 ℃とするのがより好ましい。(3) Hot Rolling In order to make the structure of the obtained sintered body more uniform and to obtain a target material having a large sputtered area, particularly a sputtered area of 0.3 m 2 or more, the sintered body was subjected to hot rolling. It is preferable to perform cold rolling. It is preferable that the hot rolling temperature be substantially equal to or higher than the recrystallization temperature of Al and equal to or lower than the temperature at which the melting point of Al does not exceed the melting point even when a local temperature rise due to rolling occurs.
Specifically, the hot rolling temperature is preferably from 400 to 600 ° C, more preferably from 400 to 550 ° C.
【００５０】圧延率は80％以下とするのが好ましい。な
お50％以上の圧延率とする場合には、加工温度を400 〜
600 ℃と高めにすることにより、圧延時に金属間化合物
の割れを低下させることができる。このようにして得ら
れる圧延ターゲット材の欠陥数（長径１μｍ以上の空孔
の数であり、染色浸透探傷法により求めることができ
る）は一般に10個／mm2 以下、特に５個／mm2 以下であ
る。The rolling reduction is preferably set to 80% or less. If the rolling ratio is to be 50% or more, the processing temperature should be 400 to
By increasing the temperature to 600 ° C., cracking of the intermetallic compound during rolling can be reduced. The number of defects (the number of pores having a major axis of 1 μm or more, which can be determined by the dye penetrating flaw detection method) of the rolled target material thus obtained is generally 10 / mm 2 or less, particularly 5 / mm 2 or less. It is.
【００５１】[2] 第二のターゲット材の製造方法 (1) 急冷凝固粉末の製造 (a) Al合金粉末 第二のターゲット材に使用する急冷凝固Al合金粉末自体
は本質的に第一のターゲット材に使用するものと同じで
よいが、純Al粉末と混合するので、Al合金粉末中の組成
はターゲット材の目標組成よりも高めに設定する必要が
ある。急冷凝固法により得られるAl合金粉末を用いるこ
とにより、合金相中に分散する金属間化合物の最大径は
実質的に50μｍ以下となり、好ましくは30μｍ以下とな
り、より好ましくは15μｍ以下となる。[2] Production method of second target material (1) Production of rapidly solidified powder (a) Al alloy powder The rapidly solidified Al alloy powder used for the second target material is essentially a first target. It may be the same as that used for the material, but since it is mixed with pure Al powder, the composition in the Al alloy powder needs to be set higher than the target composition of the target material. By using the Al alloy powder obtained by the rapid solidification method, the maximum diameter of the intermetallic compound dispersed in the alloy phase becomes substantially 50 μm or less, preferably 30 μm or less, and more preferably 15 μm or less.
【００５２】また最大粒径が実質的に 200μｍ以下のAl
合金粉末を用いるため、合金相の最大径も実質的に200
μｍ以下となる。合金粉末中の金属間化合物の大きさは
粒径の大きさと相関があり、典型的には粒径が実質的に
200 μｍ以下の粒子では微細な析出物が得やすく、これ
を焼結すれば圧延などの変形圧力による欠陥の生成を抑
制できることが見出された。Al合金粉末のより好ましい
最大粒径は150 μｍ以下であり、特に好ましくは100 μ
ｍ以下である。Further, Al having a maximum particle size of substantially not more than 200 μm
Since the alloy powder is used, the maximum diameter of the alloy phase is substantially 200
μm or less. The size of the intermetallic compound in the alloy powder is correlated with the size of the particle size, and typically the particle size is substantially
It was found that fine precipitates were easily obtained with particles having a size of 200 μm or less, and that sintering could suppress generation of defects due to deformation pressure such as rolling. The more preferred maximum particle size of the Al alloy powder is 150 μm or less, particularly preferably 100 μm.
m or less.
【００５３】(b) 純Al粉末 純Al粉末は純度99.99 ％以上の高純度Alからなり、Al合
金粉末と同様にガスアトマイズ方法により製造すること
ができる。純Al粉末の最大粒径は実質的に200μｍ以下
であるのが好ましい。最大粒径が実質的に200 μｍを超
えると、Al合金粉末との混合が不均一になるので好まし
くない。純Al粉末の好ましい最大粒径は150 μｍ以下で
あり、特に好ましくは100 μｍ以下である。(B) Pure Al Powder Pure Al powder is composed of high-purity Al having a purity of 99.99% or more, and can be produced by a gas atomizing method in the same manner as Al alloy powder. It is preferable that the maximum particle size of the pure Al powder is substantially 200 μm or less. If the maximum particle size substantially exceeds 200 μm, mixing with the Al alloy powder becomes uneven, which is not preferable. The preferred maximum particle size of the pure Al powder is 150 μm or less, particularly preferably 100 μm or less.
【００５４】(2) 急冷凝固粉末の混合 Al合金粉末は比較的多量の添加元素を含有する場合、そ
の分だけ変形抵抗が高い。そのためＨＩＰ、ホットプレ
ス等でも焼結体に空孔が残留するだけでなく、熱間圧延
により金属間化合物の割れが起こりやすい。(2) Mixing of rapidly solidified powder When the Al alloy powder contains a relatively large amount of additional elements, the deformation resistance is high by that much. Therefore, not only vacancies remain in the sintered body even by HIP, hot pressing, or the like, but also cracks in the intermetallic compound easily occur by hot rolling.
【００５５】本発明の第二のターゲット材は、変形抵抗
の低い純Al粉末と均一に混合することにより上記問題点
を解消したものである。Al合金相がAlマトリックスに分
散した形になっており、圧延による金属間化合物相に加
わる変形応力が変形抵抗の低いAlマトリックスにより緩
和され、大型で高濃度の添加元素を含有するターゲット
材を形成できるようになる。Al合金粉末に対する純Al粉
末の混合量は、Al合金粉末中の添加元素含有量が大きい
場合、Al合金粉末の高い変形抵抗を緩和するのに十分
な量とする必要があるとともに、スパッタリングによ
り形成される薄膜の組織が不均一にならないように、設
定する必要がある。The second target material of the present invention solves the above-mentioned problems by uniformly mixing with pure Al powder having low deformation resistance. The Al alloy phase is dispersed in the Al matrix, and the deformation stress applied to the intermetallic compound phase by rolling is alleviated by the Al matrix with low deformation resistance, forming a large and high-concentration target material containing additional elements become able to. The mixing amount of pure Al powder with respect to Al alloy powder must be sufficient to alleviate the high deformation resistance of Al alloy powder when the content of added elements in Al alloy powder is large, and formed by sputtering. It is necessary to make settings so that the structure of the thin film to be formed does not become uneven.
【００５６】(3) 加圧焼結 急冷凝固粉末の混合物を加圧焼結すると、焼結欠陥の少
ないターゲット材が得られる。加圧焼結条件は第一のタ
ーゲット材の場合と同じでよい。(3) Pressure Sintering When the mixture of the rapidly solidified powder is sintered under pressure, a target material having few sintering defects can be obtained. The pressure sintering conditions may be the same as those for the first target material.
【００５７】(4) 熱間圧延 急冷凝固粉末の混合物からなる焼結体を熱間圧延する
と、変形抵抗の高いAl合金相もその周囲の純Al相の存在
により過大な応力を受けることがなく、従って金属間化
合物の破損により空孔が発生することもない。熱間圧延
条件は第一のターゲット材の場合と同じでよい。(4) Hot Rolling When a sintered body composed of a mixture of rapidly solidified powder is hot-rolled, an Al alloy phase having high deformation resistance does not receive excessive stress due to the presence of the surrounding pure Al phase. Therefore, vacancies are not generated due to breakage of the intermetallic compound. The hot rolling conditions may be the same as in the case of the first target material.
【００５８】[0058]
【実施例】本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説
明するが、本発明はそれらの実施例に限定されるもので
はない。The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited to these examples.
【００５９】実施例１〜10 表１に示す組成を有するAl合金を窒素ガス雰囲気中でガ
スアトマイズし、得られた粉末を最大粒径が60μｍとな
るように分級した。各粉末を内径133 mm、高さ15mm及び
肉厚２mmの軟鉄製の缶に充填し、10-3Pa以下の圧力に排
気を行いながら加熱し、脱ガスを行った。次に圧力127M
Pa、温度 550℃の条件下で３時間ＨＩＰ（熱間静水圧プ
レス）により加圧焼結した後、軟鉄製の缶を機械加工に
より除去し、直径100 mm及び厚さ４mmの焼結・無圧延・
単相ターゲット材を得た。 Examples 1 to 10 An Al alloy having the composition shown in Table 1 was subjected to gas atomization in a nitrogen gas atmosphere, and the obtained powder was classified so as to have a maximum particle size of 60 μm. Each powder was filled in a soft iron can having an inner diameter of 133 mm, a height of 15 mm, and a thickness of 2 mm, and was heated and evacuated to 10 -3 Pa or less while evacuating. Next, pressure 127M
After pressure sintering by HIP (Hot Isostatic Press) for 3 hours under the conditions of Pa and temperature of 550 ° C., the soft iron can is removed by machining, and the sintering of 100 mm in diameter and 4 mm in thickness is performed. rolling·
A single-phase target material was obtained.
【００６０】各ターゲット材のミクロ組織を光学顕微鏡
（400 倍）で観察し、ミクロ組織中に存在する金属間化
合物の最大径、最大アスペクト比（長径／短径の最大
値）、及び純Al域の最大内接円径（0.5 μｍ以上の最大
径を有する金属間化合物が存在しないAl域の最大内接円
径）を測定した。また各ターゲット材の表面を鏡面研磨
し、染色浸透探傷法により１μｍ以上の長径を有する空
孔を欠陥としてカウントし、１mm2 当たりの欠陥数を求
めた。測定結果を表１に示す。Al−２原子％Ndの組成を
有する実施例10のターゲット材のミクロ組織の光学顕微
鏡写真（ 400倍）を図５に示す。The microstructure of each target material was observed with an optical microscope (× 400), and the maximum diameter, maximum aspect ratio (maximum value of major axis / minor axis) of the intermetallic compound present in the microstructure, and pure Al region (The maximum inscribed circle diameter in the Al region where no intermetallic compound having a maximum diameter of 0.5 μm or more is present) was measured. Further, the surface of each target material was mirror-polished, and pores having a major axis of 1 μm or more were counted as defects by the dye penetrant inspection method, and the number of defects per 1 mm 2 was obtained. Table 1 shows the measurement results. An optical micrograph (× 400) of the microstructure of the target material of Example 10 having a composition of Al-2 atomic% Nd is shown in FIG.
【００６１】比較例１〜３ 表１に示す組成を有するAl合金の溶湯を使用して、直径
150 mm及び高さ100 mmの円柱形状のキャビティーを有す
る鋳型により鋳造し、機械加工により直径100mm及び厚
さ４mmの鋳造・無圧延・単相ターゲット材を得た。 Comparative Examples 1 to 3 Using a molten aluminum alloy having the composition shown in Table 1,
Casting was performed using a mold having a cylindrical cavity of 150 mm and height of 100 mm, and a cast, non-rolled, single-phase target material having a diameter of 100 mm and a thickness of 4 mm was obtained by machining.
【００６２】ターゲット材のミクロ組織中に存在する金
属間化合物の最大径、最大アスペクト比及び純Al域の最
大内接円径、並びにミクロ組織中の欠陥数を実施例１と
同じ方法で求めた。測定結果を表１に示す。さらに比較
例３のターゲット材のミクロ組織の光学顕微鏡写真（ 4
00倍）を図６に示す。The maximum diameter, maximum aspect ratio, maximum inscribed circle diameter in the pure Al region, and the number of defects in the microstructure of the intermetallic compound present in the microstructure of the target material were determined in the same manner as in Example 1. . Table 1 shows the measurement results. Further, an optical micrograph of the microstructure of the target material of Comparative Example 3 (4
FIG. 6).
【００６３】実施例１〜10及び比較例１〜３の各ターゲ
ット材を用いて、DCマグネトロンスパッタリング法によ
り、Ar圧力0.3Pa 及び投入電力 0.5kWの条件下で、４イ
ンチのSiウェーハ上にスパッタリングを行った。ターゲ
ット材１枚につき10枚の薄膜（膜厚200nm ）を形成し
た。各Al合金薄膜の表面に認められた５μｍ以上のサイ
ズ（長径）の隆起状物をスプラッシュと見なし、基板１
枚当たりの平均スプラッシュ数を算出した。結果を表１
に併せて示す。Using the target materials of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 3, sputtering was performed on a 4-inch Si wafer by DC magnetron sputtering under the conditions of an Ar pressure of 0.3 Pa and an input power of 0.5 kW. Was done. Ten thin films (thickness: 200 nm) were formed for each target material. The bumps having a size (major axis) of 5 μm or more observed on the surface of each Al alloy thin film are regarded as splash, and the substrate 1
The average number of splashes per sheet was calculated. Table 1 shows the results
Are shown together.
【００６４】[0064]
【表１】 [Table 1]
【００６５】表１及び図５、６から明らかなように、実
施例１〜10の焼結・無圧延・単相ターゲット材は微細な
金属間化合物が均一に分散したミクロ組織を有する。一
方、比較例１〜３の鋳造・無圧延・単相ターゲット材に
おいては、金属間化合物のアスペクト比が増加し（扁平
な金属間化合物となっており）、また0.5 μｍ以上の最
大径を有する金属間化合物が存在しない純Al域が広いこ
とが分かった。なお染色浸透探傷法により求めた欠陥数
については、鋳造・無圧延・単相ターゲット材の方が焼
結・無圧延・単相ターゲット材より著しく多くなる傾向
が見られた。また、比較例１〜３の鋳造・無圧延・単相
ターゲット材では、欠陥数の多さに対応してスプラッシ
ュの発生が多かった。As is clear from Table 1 and FIGS. 5 and 6, the sintered / non-rolled / single-phase target materials of Examples 1 to 10 have a microstructure in which fine intermetallic compounds are uniformly dispersed. On the other hand, in the cast / non-rolled / single-phase target materials of Comparative Examples 1 to 3, the aspect ratio of the intermetallic compound increases (becomes a flat intermetallic compound) and has a maximum diameter of 0.5 μm or more. It was found that the pure Al region where no intermetallic compound was present was wide. Regarding the number of defects determined by the dye penetrant inspection method, there was a tendency that the cast / no-roll / single-phase target material was significantly larger than the sintered / no-roll / single-phase target material. Further, in the cast / non-rolled / single-phase target materials of Comparative Examples 1 to 3, the number of splashes was large in proportion to the number of defects.
【００６６】実施例11〜20 表２に示す組成のAl合金を窒素ガス雰囲気中でガスアト
マイズ法により急冷凝固粉末とした後、最大粒径60μｍ
となるよう分級した。各粉末を330 mm×530 mm×50mmの
内容積を有する肉厚２mmの軟鉄製の缶に充填し、10-3Pa
以下の圧力に排気を行いながら加熱を行い脱ガスを行っ
た。次に圧力127MPa、温度550 ℃の条件下で３時間ＨＩ
Ｐした後、表２に示す温度及び圧下率で熱間圧延を行っ
た。次いで機械加工により550 mm×690 mm×６mmの焼結
・圧延・単相ターゲット材を得た。 Examples 11 to 20 An Al alloy having the composition shown in Table 2 was rapidly solidified by a gas atomizing method in a nitrogen gas atmosphere, and then the maximum particle size was 60 μm.
Classified so that Each powder was filled into a soft iron can having a thickness of 2 mm and an inner volume of 330 mm × 530 mm × 50 mm, and 10 −3 Pa
Degassing was performed by heating while evacuating to the following pressure. Next, HI was applied for 3 hours under the conditions of a pressure of 127 MPa and a temperature of 550 ° C.
After P, hot rolling was performed at the temperature and reduction shown in Table 2. Then, a sintering / rolling / single-phase target material of 550 mm × 690 mm × 6 mm was obtained by machining.
【００６７】ターゲット材のミクロ組織中に存在する金
属間化合物の最大径、最大アスペクト比及び純Al域の最
大内接円径、並びにミクロ組織中の欠陥数を実施例１と
同じ方法で求めた。測定結果を表２に示す。Al−２原子
％Ndの組成を有する実施例20のターゲット材のミクロ組
織の光学顕微鏡写真（ 400倍）を図７に示す。The maximum diameter, maximum aspect ratio, maximum inscribed circle diameter in the pure Al region, and the number of defects in the microstructure of the intermetallic compound present in the microstructure of the target material were determined in the same manner as in Example 1. . Table 2 shows the measurement results. FIG. 7 shows an optical micrograph (× 400) of the microstructure of the target material of Example 20 having a composition of Al-2 atomic% Nd.
【００６８】比較例４〜７ 表２に示すそれぞれ最大粒径35μｍの添加元素単体粉末
と、最大粒径60μｍの純Al粉末とをロッキングミキサー
で混合し、表２に示す組成を有する混合粉末を得た。こ
の混合粉末を実施例１と同様に330 mm×530 mm×50mmの
内容積を有する肉厚２mmの軟鉄製の缶に充填し、脱ガス
を行った後、ＨＩＰ、熱間圧延及び機械加工を施して、
550 mm×690 mm×６mmの焼結・圧延・単相ターゲット材
を得た。COMPARATIVE EXAMPLES 4-7 Mixing powders having the composition shown in Table 2 were obtained by mixing a powder of a single additive element having a maximum particle size of 35 μm and a pure Al powder having a maximum particle size of 60 μm as shown in Table 2 with a rocking mixer. Obtained. This mixed powder was filled in a soft iron can having a thickness of 2 mm and having an inner volume of 330 mm × 530 mm × 50 mm in the same manner as in Example 1, and after degassing, HIP, hot rolling and machining were performed. Give
A sintered / rolled / single-phase target material of 550 mm × 690 mm × 6 mm was obtained.
【００６９】ターゲット材のミクロ組織中に存在する金
属間化合物の最大径、最大アスペクト比及び純Al域の最
大内接円径、並びにミクロ組織中の欠陥数を実施例１と
同じ方法で求めた。測定結果を表２に示す。The maximum diameter, maximum aspect ratio, maximum inscribed circle diameter in the pure Al region, and the number of defects in the microstructure of the intermetallic compound present in the microstructure of the target material were determined in the same manner as in Example 1. . Table 2 shows the measurement results.
【００７０】比較例８〜10 表２に示す組成を有するAl合金の溶湯を使用して、400m
m ×600mm ×50mm のキャビティーを有する鉄製鋳型に
より鋳造し、これに表２に示す温度及び圧下率で熱間圧
延を施し、次いで機械加工を施して鋳造・圧延・単相タ
ーゲット材を得た。 Comparative Examples 8 to 10 Using an Al alloy melt having the composition shown in Table 2,
Casting was carried out using an iron mold having a cavity of m × 600 mm × 50 mm, hot-rolled at the temperature and reduction shown in Table 2, and then machined to obtain a cast / rolled / single-phase target material. .
【００７１】ターゲット材のミクロ組織中に存在する金
属間化合物の最大径、最大アスペクト比及び純Al域の最
大内接円径、並びにミクロ組織中の欠陥数を実施例１と
同じ方法で求めた。測定結果を表２に示す。比較例10の
ターゲット材のミクロ組織の光学顕微鏡写真（ 400倍）
を図８に示す。The maximum diameter, maximum aspect ratio, maximum inscribed circle diameter in the pure Al region, and the number of defects in the microstructure of the intermetallic compound present in the microstructure of the target material were determined in the same manner as in Example 1. . Table 2 shows the measurement results. Optical micrograph (× 400) of the microstructure of the target material of Comparative Example 10
Is shown in FIG.
【００７２】実施例11〜20及び比較例４〜10の各ターゲ
ット材を用いて、DCマグネトロンスパッタリング法によ
り、Ar圧力0.3Pa 及び投入電力11kWの条件下で、370 mm
×470 mm×1.1 mmのガラス基板上にスパッタリングを行
った。ターゲット材１枚につき10枚の薄膜（膜厚200nm
）を形成した。各Al合金薄膜の表面に認められた５μ
ｍ以上のサイズ（長径）の隆起状物をスプラッシュと見
なし、基板１枚当たりの平均スプラッシュ数を算出し
た。結果を表２に合わせて示す。Using each of the target materials of Examples 11 to 20 and Comparative Examples 4 to 10, a DC magnetron sputtering method was used under the conditions of an Ar pressure of 0.3 Pa and an input power of 11 kW.
Sputtering was performed on a glass substrate of × 470 mm × 1.1 mm. 10 thin films (200 nm thick) per target material
) Formed. 5μ observed on the surface of each Al alloy thin film
The protrusions having a size (major axis) of m or more were regarded as splashes, and the average number of splashes per substrate was calculated. The results are shown in Table 2.
【００７３】[0073]
【表２】 [Table 2]
【００７４】表２及び図７、８から明らかなように、実
施例11〜20の焼結・圧延・単相ターゲット材は微細な金
属間化合物が分散したミクロ組織を有していた。一方、
添加元素単体粉末と純Al粉末との混合物から調製した比
較例４〜７の焼結・圧延・単相ターゲット材は、粗大な
金属間化合物が存在するミクロ組織を有していた。この
ため比較例４〜７のターゲット材には多数の空孔が形成
されていた。また比較例８〜10の鋳造・圧延・単相ター
ゲット材においては、比較例４〜７の焼結・圧延・単相
ターゲット材より金属間化合物が微細になっているが、
金属間化合物のアスペクト比は大きく、また0.5 μｍ以
上の最大径を有する金属間化合物が存在しない純Al域も
広かった。また実施例11〜20と比較すると欠陥数が増加
していた。これはアスペクト比の大きい金属間化合物が
割れて、空孔を生じたものと推測される。As is clear from Table 2 and FIGS. 7 and 8, the sintered / rolled / single-phase target materials of Examples 11 to 20 had a microstructure in which fine intermetallic compounds were dispersed. on the other hand,
The sintered / rolled / single-phase target materials of Comparative Examples 4 to 7 prepared from the mixture of the additive element simple powder and the pure Al powder had a microstructure in which a coarse intermetallic compound was present. Therefore, many holes were formed in the target materials of Comparative Examples 4 to 7. In the cast / rolled / single-phase target materials of Comparative Examples 8 to 10, the intermetallic compound is finer than in the sintered / rolled / single-phase target materials of Comparative Examples 4 to 7,
The aspect ratio of the intermetallic compound was large, and the pure Al region where no intermetallic compound having a maximum diameter of 0.5 μm or more was present was wide. Further, the number of defects was increased as compared with Examples 11 to 20. This is presumably because the intermetallic compound having a large aspect ratio was cracked to form vacancies.
【００７５】また、比較例４〜７の焼結・圧延・単相タ
ーゲット材及び比較例８〜10の鋳造・圧延・単相ターゲ
ット材では、欠陥数の多さに対応してスプラッシュの発
生が多かった。In the sintering / rolling / single-phase target materials of Comparative Examples 4 to 7 and the casting / rolling / single-phase target materials of Comparative Examples 8 to 10, splash was generated in accordance with the large number of defects. There were many.
【００７６】実施例21〜25 表３に示す組成のAl合金及び純Alをそれぞれ窒素ガス雰
囲気中でガスアトマイズ法により急冷凝固粉末とした
後、150 μｍ以下の粒径に分級した。得られたAl合金粉
末と純Al粉末を表３に示す目標組成となるようロッキン
グミキサーにより混合した後、φ133 mm×10mmの内容積
を有する肉厚２mmの軟鉄製の缶に充填し、10-3Pa以下に
排気を行いながら400 ℃で３時間脱気を行い、封止し
た。しかる後、表３に示す温度及び127MPaの圧力で３時
間ＨＩＰし、缶を除去した後機械加工を施して、合金相
＋Alマトリックス相からなる複合組織を有するφ100 mm
×４mmの円板状の焼結・無圧延・複合相ターゲット材を
得た。またAl合金粉末のみを用いた以外同じ方法で、焼
結・無圧延・単相ターゲット材を得た（実施例24、2
5）。 Examples 21 to 25 Al alloys and pure Al having the compositions shown in Table 3 were rapidly solidified by a gas atomizing method in a nitrogen gas atmosphere, and then classified to a particle size of 150 μm or less. After Al alloy powder and pure Al powder obtained was mixed with a rocking mixer so that the target composition shown in Table 3, was filled in a soft iron can of thickness 2mm with the internal volume of φ133 mm × 10mm, 10 - Degassing was performed at 400 ° C. for 3 hours while evacuating to 3 Pa or less, followed by sealing. Thereafter, HIP was performed for 3 hours at a temperature and a pressure of 127 MPa shown in Table 3, and after removing the can, machining was performed to obtain a φ100 mm having a composite structure composed of an alloy phase and an Al matrix phase.
A × 4 mm disk-shaped sintered / non-rolled / composite phase target material was obtained. A sintered / non-rolled / single-phase target material was obtained in the same manner except that only the Al alloy powder was used (Examples 24 and 2).
Five).
【００７７】各ターゲット材の合金相中に存在する金属
間化合物の最大径、最大アスペクト、並びに全組織（合
金相＋Alマトリックス相）中の欠陥数（長径１μｍ以上
の欠陥の数）を実施例１と同じ方法で求めた。測定結果
を表３に示す。Al−２原子％Ndの組成を有する実施例21
の焼結・無圧延・複合相ターゲット材のミクロ組織の光
学顕微鏡写真（100 倍）を図９に示す。Example 1 shows the maximum diameter and maximum aspect of the intermetallic compound present in the alloy phase of each target material, and the number of defects (the number of defects having a major axis of 1 μm or more) in the entire structure (alloy phase + Al matrix phase). And asked in the same way. Table 3 shows the measurement results. Example 21 having a composition of Al-2 atomic% Nd
FIG. 9 shows an optical micrograph (× 100) of the microstructure of the sintered / non-rolled / composite phase target material.
【００７８】実施例21〜25の各ターゲット材を用いて、
DCマグネトロンスパッタリング法により、Ar圧力0.3Pa
及び投入電力11kWの条件下で、370 mm×470 mm×1.1 mm
のガラス基板上にスパッタリングを行った。ターゲット
材１枚につき10枚の薄膜（膜厚200nm ）を形成した。各
Al合金薄膜の表面に認められた５μｍ以上のサイズ（長
径）の隆起状物をスプラッシュと見なし、基板１枚当た
りの平均スプラッシュ数を算出した。結果を表３にあわ
せて示す。Using each of the target materials of Examples 21 to 25,
Ar pressure 0.3Pa by DC magnetron sputtering
370 mm x 470 mm x 1.1 mm
Was sputtered on the glass substrate. Ten thin films (thickness: 200 nm) were formed for each target material. each
The bumps having a size (major axis) of 5 μm or more observed on the surface of the Al alloy thin film were regarded as splashes, and the average number of splashes per substrate was calculated. The results are shown in Table 3.
【００７９】[0079]
【表３】 [Table 3]
【００８０】図９から明らかなように、合金相（写真中
斑模様）とAlマトリックス相（写真中灰色）を有する実
施例21〜25のターゲット材のミクロ組織では、空孔はほ
とんど認められなかった。また実施例21〜23の焼結・無
圧延・複合相ターゲット材では、実施例24、25の焼結・
無圧延・単相ターゲット材と比較して、スプラッシュの
発生が少なかった。As is clear from FIG. 9, almost no voids were observed in the microstructures of the target materials of Examples 21 to 25 having an alloy phase (mottling in the photograph) and an Al matrix phase (gray in the photograph). Was. In the sintering, non-rolling, and composite phase target materials of Examples 21 to 23, the sintering and
Splash generation was smaller than that of the non-rolled single-phase target material.
【００８１】実施例26〜30 表４に示す組成のAl合金及び純Alをそれぞれ窒素ガス雰
囲気中でガスアトマイズ法により急冷凝固粉末とした
後、150 μｍ以下の粒径に分級した。得られたAl合金粉
末と純Al粉末を表６に示す目標組成となるようロッキン
グミキサーにより混合した後、330 mm×500 mm×50mmの
内容積を有する肉厚２mmの軟鉄製の缶に充填し、10-3Pa
以下に排気を行いながら400 ℃で３時間脱気を行い、封
止した。温度550 ℃及び圧力127MPaで３時間ＨＩＰした
後、機械加工により缶を除去した。次いで表４に示す温
度及び圧下率で熱間圧延を行った後、機械加工を施し、
550mm×690 mm×６mmの焼結・圧延・複合相ターゲット
材を得た。またAl合金粉末のみを用いた以外同じ方法
で、焼結・無圧延・単相ターゲット材を得た（実施例2
9、30）。 Examples 26 to 30 Al alloys and pure Al having the compositions shown in Table 4 were rapidly solidified by a gas atomizing method in a nitrogen gas atmosphere, and then classified to a particle size of 150 μm or less. The obtained Al alloy powder and pure Al powder were mixed by a rocking mixer so as to have a target composition shown in Table 6, and then filled into a soft iron can having a thickness of 2 mm and an inner volume of 330 mm x 500 mm x 50 mm. , 10 -3 Pa
Degassing was performed at 400 ° C. for 3 hours while evacuating, followed by sealing. After HIPing at a temperature of 550 ° C. and a pressure of 127 MPa for 3 hours, the can was removed by machining. Then, after performing hot rolling at the temperature and the rolling reduction shown in Table 4, machining was performed,
A sintering / rolling / composite phase target material of 550 mm × 690 mm × 6 mm was obtained. A sintered / no-rolled / single-phase target material was obtained in the same manner except that only the Al alloy powder was used (Example 2).
9, 30).
【００８２】各ターゲット材の合金相中に存在する金属
間化合物の最大径、最大アスペクト、及び全組織（合金
相＋Alマトリックス相）中の欠陥数を実施例21と同じ方
法で求めた。測定結果を表４に示す。Al−２原子％Ndの
組成を有する実施例26のターゲット材のミクロ組織の光
学顕微鏡写真（100 倍）を図10に示す。The maximum diameter, maximum aspect, and number of defects in the entire structure (alloy phase + Al matrix phase) of the intermetallic compound present in the alloy phase of each target material were determined in the same manner as in Example 21. Table 4 shows the measurement results. FIG. 10 shows an optical micrograph (× 100) of the microstructure of the target material of Example 26 having a composition of Al-2 atomic% Nd.
【００８３】実施例26〜30の各ターゲット材を用いて、
DCマグネトロンスパッタリング法により、Ar圧力0.3Pa
及び投入電力11kWの条件下で、370 mm×470 mm×1.1 mm
のガラス基板上にスパッタリングを行った。ターゲット
材１枚につき10枚の薄膜（膜厚200nm ）を形成した。各
Al合金薄膜の表面に認められた５μｍ以上のサイズ（長
径）の隆起状物をスプラッシュと見なし、基板１枚当た
りの平均スプラッシュ数を算出した。結果を表４に合わ
せて示す。Using each of the target materials of Examples 26 to 30,
Ar pressure 0.3Pa by DC magnetron sputtering
370 mm x 470 mm x 1.1 mm
Was sputtered on the glass substrate. Ten thin films (thickness: 200 nm) were formed for each target material. each
The bumps having a size (major axis) of 5 μm or more observed on the surface of the Al alloy thin film were regarded as splashes, and the average number of splashes per substrate was calculated. The results are shown in Table 4.
【００８４】[0084]
【表４】 [Table 4]
【００８５】表４及び図10から明らかなように、合金相
（斑模様）とAlマトリックス相（灰色）を有する実施例
26〜28のターゲット材のミクロ組織では、熱間圧延して
もほとんど空孔は認められなかった。また実施例26〜28
の焼結・圧延・複合相ターゲット材では、焼結・圧延・
単相ターゲット材（実施例29、30）と比較して、スプラ
ッシュの発生が低減していた。As is clear from Table 4 and FIG. 10, an example having an alloy phase (spot pattern) and an Al matrix phase (gray)
In the microstructures of the target materials 26 to 28, almost no pores were recognized even after hot rolling. Examples 26 to 28
For sintering, rolling and composite phase target materials,
Splash generation was reduced as compared with the single-phase target material (Examples 29 and 30).
【００８６】[0086]
【発明の効果】以上詳述したように、本発明のAl系スパ
ッタリング用ターゲット材は急冷凝固Al合金粉末を加圧
焼結することにより製造されるため、ミクロ組織中に分
散している金属間化合物が微細で、熱間圧延によっても
割れることがなく、もってスプラッシュの原因となる空
孔がほとんど発生しない。特にヒロック防止効果の大き
い3A族元素はAlと薄片状の金属間化合物を形成しやすい
ので、3A族元素を含有するAl合金系のターゲット材に対
して、本発明は特に有効である。As described in detail above, since the Al-based sputtering target material of the present invention is manufactured by pressure-sintering rapidly solidified Al alloy powder, the intermetallic metal dispersed in the microstructure is produced. The compound is fine and does not crack even by hot rolling, so that almost no vacancy causing splash is generated. The present invention is particularly effective for an Al alloy-based target material containing a Group 3A element, since a Group 3A element having a large hillock prevention effect easily forms a flaky intermetallic compound with Al.
【００８７】本発明により、急冷凝固Al合金粉末及び純
Al粉末の混合物を用いて加熱焼結することによりAl系タ
ーゲット材を製造すると、金属間化合物が微細化される
ため、熱間圧延を行なっても、金属間化合物の割れに起
因する空孔の発生が少ない。According to the present invention, rapidly solidified Al alloy powder and pure
When an Al-based target material is manufactured by heating and sintering using a mixture of Al powders, the intermetallic compound is refined, so even when hot rolling is performed, pores due to cracks in the intermetallic compound are formed. Low occurrence.
【００８８】本発明のターゲット材を使用してスパッタ
リングを行えば、ほとんどスプラッシュなしに大型のＬ
ＣＤ基板に均一なAl合金薄膜を形成することができる。
したがって本発明はのターゲット材は、今後さらに大型
化が求められるＬＣＤ用に好適である。When sputtering is performed using the target material of the present invention, a large L
A uniform Al alloy thin film can be formed on a CD substrate.
Therefore, the target material according to the present invention is suitable for LCDs that require further enlargement in the future.
【図１】 本発明の第一のターゲット材のミクロ組織を
示す概略図である。FIG. 1 is a schematic diagram showing a microstructure of a first target material of the present invention.
【図２】 本発明の第一のターゲット材のミクロ組織中
の金属間化合物を示す概略図である。FIG. 2 is a schematic diagram showing an intermetallic compound in a microstructure of a first target material of the present invention.
【図３】 本発明の第二のターゲット材のミクロ組織を
示す概略図である。FIG. 3 is a schematic view showing a microstructure of a second target material of the present invention.
【図４】 本発明の第二のターゲット材の合金相中の金
属間化合物を示す概略図である。FIG. 4 is a schematic view showing an intermetallic compound in an alloy phase of a second target material of the present invention.
【図５】 実施例10の焼結・無圧延・単相ターゲット材
のミクロ組織を示す顕微鏡写真（400 倍）である。FIG. 5 is a micrograph (× 400) showing a microstructure of a sintered / non-rolled / single-phase target material of Example 10.
【図６】 比較例３の鋳造・無圧延・単相ターゲット材
のミクロ組織を示す顕微鏡写真（400 倍）である。FIG. 6 is a micrograph (× 400) showing a microstructure of a cast / non-rolled / single-phase target material of Comparative Example 3.
【図７】 実施例20の焼結・圧延・単相ターゲット材の
ミクロ組織を示す顕微鏡写真（400 倍）である。FIG. 7 is a micrograph (× 400) showing a microstructure of a sintered / rolled / single-phase target material of Example 20.
【図８】 比較例10の鋳造・圧延・単相ターゲット材の
ミクロ組織を示す顕微鏡写真（400 倍）である。FIG. 8 is a micrograph (× 400) showing a microstructure of a cast / rolled / single-phase target material of Comparative Example 10.
【図９】 実施例21の焼結・無圧延・複合相ターゲット
材のミクロ組織を示す顕微鏡写真（100 倍）である。FIG. 9 is a micrograph (× 100) showing the microstructure of the sintered / non-rolled / composite phase target material of Example 21.
【図10】 実施例26の焼結・圧延・複合相ターゲット材
のミクロ組織を示す顕微鏡写真（100 倍）であるFIG. 10 is a micrograph (× 100) showing a microstructure of a sintered / rolled / composite phase target material of Example 26.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｌ 21/285 ３０１ Ｈ０１Ｌ 21/285 ３０１Ｌ // Ｃ２２Ｆ 1/00 ６２８ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６２８ ６６１ ６６１Ｚ ６８３ ６８３ ６８７ ６８７ ６９４ ６９４Ｂ ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 Identification symbol FI H01L 21/285 301 H01L 21/285 301L // C22F 1/00 628 C22F 1/00 628 661 661Z 683 683 687 687 694 694B
Claims (18)
を含有するAl系スパッタリング用ターゲット材におい
て、最大径が実質的に50μｍ以下の金属間化合物を含有
することを特徴とするAl系スパッタリング用ターゲット
材。1. An Al-based sputtering target material comprising at least one intermetallic compound-forming element, wherein the Al-based sputtering target material has an intermetallic compound having a maximum diameter of substantially 50 μm or less. Wood.
ターゲット材において、Alマトリックスに前記金属間化
合物が均一に分散したミクロ組織を有し、前記ミクロ組
織中で0.5 μｍ以上の最大径を有する金属間化合物が存
在しないAl域の最大内接円径が200 μｍ以下であり、か
つ前記金属間化合物のアスペクト比が20以下であること
を特徴とするAl系スパッタリング用ターゲット材。2. The Al-based sputtering target material according to claim 1, which has a microstructure in which the intermetallic compound is uniformly dispersed in an Al matrix, and has a maximum diameter of 0.5 μm or more in the microstructure. A target material for Al-based sputtering, wherein the maximum inscribed circle diameter in an Al region where no intermetallic compound is present is 200 μm or less, and the aspect ratio of the intermetallic compound is 20 or less.
ング用ターゲット材において、金属間化合物形成元素及
びAlからなる合金相と、Alマトリックス相とからなるミ
クロ組織を有することを特徴とするAl系スパッタリング
用ターゲット材。3. The Al-based sputtering target material according to claim 1, wherein the Al-based sputtering target has a microstructure comprising an alloy phase comprising an intermetallic compound forming element and Al, and an Al matrix phase. Target material for system sputtering.
パッタリング用ターゲット材において、前記金属間化合
物形成元素が3A族元素を含むことを特徴とするAl系スパ
ッタリング用ターゲット材。4. The Al-based sputtering target material according to claim 1, wherein the intermetallic compound-forming element includes a Group 3A element.
パッタリング用ターゲット材において、前記金属間化合
物形成元素の含有量が0.01〜10原子％であり、残部が実
質的にAlからなることを特徴とするAl系スパッタリング
用ターゲット材。5. The Al-based sputtering target material according to claim 1, wherein the content of the intermetallic compound-forming element is 0.01 to 10 atomic%, and the balance substantially consists of Al. A target material for Al-based sputtering, comprising:
ターゲット材において、前記金属間化合物形成元素の含
有量が0.01〜５原子％であることを特徴とするAl系スパ
ッタリング用ターゲット材。6. The Al-based sputtering target material according to claim 5, wherein the content of the intermetallic compound-forming element is 0.01 to 5 atomic%.
パッタリング用ターゲット材において、加圧焼結後に熱
間圧延されてなることを特徴とするAl系スパッタリング
用ターゲット材。7. The Al-based sputtering target material according to claim 1, which is obtained by hot rolling after pressure sintering.
ターゲット材において、前記合金相の最大径が実質的に
200 μｍ以下であることを特徴とするAl系スパッタリン
グ用ターゲット材。8. The Al-based sputtering target material according to claim 7, wherein the maximum diameter of the alloy phase is substantially equal to
An Al-based sputtering target material having a thickness of 200 μm or less.
パッタリング用ターゲット材において、スパッタ面の面
積が0.3 ｍ2 以上であることを特徴とするAl系スパッタ
リング用ターゲット材。9. The Al-based sputtering target material according to claim 1, wherein a sputtering surface area is 0.3 m 2 or more.
を含有し、残部が実質的にAlからなる合金の溶湯を急冷
凝固法により粉末とした後、400 〜600 ℃の温度で加圧
焼結することを特徴とするAl系スパッタリング用ターゲ
ット材の製造方法。10. An alloy containing 0.01 to 10 atomic% of an intermetallic compound-forming element and the balance substantially consisting of Al is turned into a powder by a rapid solidification method and then pressed at a temperature of 400 to 600 ° C. A method for producing an Al-based sputtering target material, comprising sintering.
ターゲット材の製造方法において、前記合金溶湯中の前
記金属間化合物形成元素の含有量が0.01〜５原子％であ
ることを特徴とするAl系スパッタリング用ターゲット材
の製造方法。11. The method for producing an Al-based sputtering target material according to claim 10, wherein the content of the intermetallic compound forming element in the molten alloy is 0.01 to 5 atomic%. Method for producing target material for system sputtering.
ターゲット材の製造方法において、前記金属間化合物形
成元素が3A族元素を含むことを特徴とする方法。12. The method for producing an Al-based sputtering target material according to claim 11, wherein the intermetallic compound forming element includes a Group 3A element.
パッタリング用ターゲット材の製造方法において、前記
Al合金の急冷凝固粉末が実質的に200 μｍ以下の最大粒
径を有することを特徴とする方法。The method for producing an Al-based sputtering target material according to any one of claims 10 to 12, wherein
A method wherein the rapidly solidified powder of an Al alloy has a maximum particle size of substantially less than 200 μm.
パッタリング用ターゲット材の製造方法において、加圧
焼結の後さらに400 〜600 ℃の温度で熱間圧延を施すこ
とを特徴とする方法。14. The method for producing an Al-based sputtering target material according to claim 10, wherein hot rolling is further performed at a temperature of 400 to 600 ° C. after pressure sintering. how to.
冷凝固Al合金粉末と純Al粉末とを混合し、400 〜600 ℃
の温度で加圧焼結することを特徴とするAl系スパッタリ
ング用ターゲット材の製造方法。15. A rapidly solidified Al alloy powder comprising an intermetallic compound forming element and Al and a pure Al powder are mixed, and the mixture is mixed at 400 to 600 ° C.
A method for producing an Al-based sputtering target material, characterized by sintering under pressure at a temperature.
ターゲット材の製造方法において、前記金属間化合物形
成元素が3A族元素を含むことを特徴とする方法。16. The method for producing an Al-based sputtering target material according to claim 15, wherein the intermetallic compound forming element includes a Group 3A element.
ング用ターゲット材の製造方法において、前記急冷凝固
Al合金粉末が実質的に200 μｍ以下の最大粒径を有する
ことを特徴とする方法。17. The method for producing an Al-based sputtering target material according to claim 15, wherein the rapid solidification is performed.
A method wherein the Al alloy powder has a maximum particle size of substantially less than 200 μm.
パッタリング用ターゲット材の製造方法において、加圧
焼結の後さらに400 〜600 ℃の温度で熱間圧延を施すこ
とを特徴とする方法。18. The method for producing an Al-based sputtering target material according to claim 15, wherein hot rolling is further performed at a temperature of 400 to 600 ° C. after pressure sintering. how to.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10120084A JPH11293454A (en) | 1998-04-14 | 1998-04-14 | Target material for aluminum series sputtering and its production |
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| JP10120084A JPH11293454A (en) | 1998-04-14 | 1998-04-14 | Target material for aluminum series sputtering and its production |
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| JPH11293454A true JPH11293454A (en) | 1999-10-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040630 |