JP3212024B2 - Target material for Al-based sputtering and method for producing the same - Google Patents
Target material for Al-based sputtering and method for producing the sameInfo
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Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、Ａｌを主体とする
Ａｌ系スパッタリングターゲット材に関し、特に液晶デ
ィスプレイ（Liquid Crystal Display以下ＬＣＤと略
す）の薄膜電極、薄膜配線等に用いられるＬＣＤ用Ａｌ
系スパッタリングターゲット材およびその製造方法に関
するものである。The present invention relates to relates to Al-based sputtering target material made mainly of Al, in particular thin film electrode, Al for LCD used in thin film wiring of a liquid crystal display (Liquid Crystal Display hereinafter abbreviated as LCD)
The present invention relates to a sputtering target material and a method for producing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ガラス基板上に薄膜デバイスを作製する
ＬＣＤ、薄膜センサ−等に用いる電気配線膜、電極等に
は従来から主に高融点金属である純Ｃｒ膜、純Ｔａ膜、
純Ｔｉ膜等の純金属膜またはそれらの合金膜が用いられ
ている。ＬＣＤの大型化、高精細化に伴い配線膜、電極
膜には信号の遅延を防止するために低抵抗化、低応力化
とそれら特性の安定化が要求される。たとえば、12イン
チ以上の大型カラーＬＣＤに用いられる電極用では15μ
Ωｃｍ以下にすることが要求される。しかし従来のＣ
ｒ、Ｔａ系の高融点合金膜では膜の安定性には優れる
が、抵抗値が高く、Crで約30μΩｃｍ、Taで約l80μΩ
ｃｍ、Tiで約60μΩｃｍである。このため、これら金属
より、さらに低抵抗なＡｌ系膜を用いるようになってい
る2. Description of the Related Art Conventionally, a pure Cr film, a pure Ta film, which is a high melting point metal, and an electric wiring film and an electrode used for an LCD, a thin film sensor, etc. for producing a thin film device on a glass substrate, etc.
A pure metal film such as a pure Ti film or an alloy film thereof is used. With the increase in size and definition of LCDs, wiring films and electrode films are required to have low resistance and low stress and to stabilize their characteristics in order to prevent signal delay. For example, for electrodes used in large color LCDs of 12 inches or more, 15μ
Ωcm or less is required. However, the conventional C
r, Ta-based high melting point alloy films have excellent film stability, but have high resistance, about 30μΩcm for Cr and about l80μΩ for Ta.
cm, about 60 μΩcm for Ti. For this reason, Al-based films having lower resistance than these metals are used.
【０００３】また、基板サイズの大型化に伴い、金属膜
を形成するためのターゲット材にも大型化が要求されて
いる。たとえば、ＬＣＤの高精細化に伴い、高品質の膜
質の金属膜を安定して製造するために、金属膜の形成に
用いられるスパッタ装置は、従来の非常に大きな基板搬
送式のインライン方式の装置から、基板を静止させて成
膜する枚葉式の装置が多く用いられるようになってき
た。この枚葉式のスパッタ装置では基板に対して静止さ
せて膜形成を行うために、基板サイズより大きなタ−ゲ
ット材が要求される。In addition, as the size of the substrate increases, the size of the target material for forming the metal film is also required to increase. For example, in order to stably produce a high-quality metal film in accordance with the high definition of LCDs, a sputtering device used for forming a metal film is a conventional very large substrate transport type in-line type device. Therefore, a single- wafer type apparatus for forming a film while keeping the substrate stationary has come to be widely used. In this single- wafer sputtering apparatus, a target material larger than the substrate size is required in order to form a film while standing still on the substrate.
【０００４】従来は必要なターゲット材サイズに対して
2分割や3分割の大きさで製造したタ−ゲット材を貼り合
わせて用いていたが、高精細化のために分割したタ−ゲ
ット材ではその継ぎ目から異物が発生し、不良となるた
め一体物のターゲット材が要求されている。Conventionally, for a required target material size,
Target materials manufactured in two- or three-part sizes have been used by bonding.However, in the case of target materials that have been split for high definition, foreign matter is generated from the joints, resulting in failure. There is a demand for a target material.
【０００５】現在主流である基板サイズは370×470mmで
あり、この基板に金属膜を形成するための枚葉式スパッ
タ装置用のターゲット材には550×650mm程度のスパッタ
リング面を有する大型のターゲット材を一体で製造する
必要がある。一般的なＡｌ系スパッタリング用ターゲッ
ト材は、Ａｌ合金を鋳造してインゴットを製造し、これ
を機械加工してターゲット材とする場合が多い。しか
し、Ａｌを主体とする合金は冷間での塑性加工性に優れ
るため、ＣｒやＴａ等の高融点の金属のターゲット材を
製造する場合に比較して、一体で大きなターゲット材を
製造しやすいという利点があり、鋳造インゴットに鍛
造、冷間圧延等を施しターゲット材の形状に機械加工を
行なう場合もある。たとえば、550×650mmに対応する枚
葉式の0.3m２以上のスパッタ平面積を有する大型のター
ゲット材を製造するためにはインゴットを大きくし、冷
間で高い加工率（８０％程度以上）を適用して一体のタ
ーゲット材を製造できるように塑性加工、機械加工を行
って製造していた。[0005] At present, the mainstream substrate size is 370 x 470 mm, and a target material for a single- wafer sputtering apparatus for forming a metal film on this substrate is a large target material having a sputtering surface of about 550 x 650 mm. Must be manufactured integrally. In general, a target material for Al-based sputtering is often manufactured by casting an Al alloy to produce an ingot, and machining the ingot to obtain a target material. However, an alloy mainly composed of Al is excellent in plastic workability in the cold state, so that it is easier to manufacture a large target material integrally as compared with the case of manufacturing a target material of a high melting point metal such as Cr or Ta. In some cases, forging, cold rolling, or the like is performed on the cast ingot to perform machining on the shape of the target material. For example, a sheet corresponding to 550 x 650 mm
To produce a large target material having a 0.3 m 2 or more sputtering plane area of wafer is large ingot, producing the integral of the target material by applying a high processing rate in cold (over about 80%) It was manufactured by performing plastic working and mechanical working so that it could be performed.
【０００６】また、ターゲット材の組成の改良に関する
提案も多くなされている。たとえば、純Ａｌ膜では比抵
抗は低いが耐熱性に問題があり、ＴＦＴ（Thin-Film-Tr
ansistor）製造プロセス上不可避である電極膜形成後の
加熱工程（250〜400℃程度）等において、ヒロックとい
われる微小な突起が表面に生じるという問題点がある。
このヒロックはストレスマイグレ−ション、サ−マルマ
イグレ−ション等により発生すると考えられ、このヒロ
ックが発生するとＡｌ配線膜上に絶縁膜や保護膜等を形
成し、さらに配線膜、電極膜等を形成しようとした場合
に電気的短絡（ショ−ト）や、このヒロックを通してエ
ッチング液等が侵入しＡｌ配線膜が腐食してしまうとい
う問題点がある。There have also been many proposals for improving the composition of the target material. For example, a pure Al film has a low specific resistance but has a problem in heat resistance, and thus a TFT (Thin-Film- Tr)
In the heating step (about 250 to 400 ° C.) after the formation of the electrode film, which is inevitable in the manufacturing process, there is a problem that minute projections called hillocks are formed on the surface.
This hillock is considered to be generated by stress migration, thermal migration, and the like. When this hillock occurs, an insulating film, a protective film, and the like are formed on the Al wiring film, and further, a wiring film, an electrode film, and the like will be formed. In this case, there is a problem in that an electrical short circuit (short) or an etchant or the like invades through the hillock and the Al wiring film is corroded.
【０００７】このため、純Ａｌではなく、これらの問題
を解決する目的で高融点の金属を添加する。たとえば、
特開平4-323872号ではＭｎ、Ｚｒ、Ｃｒを0.05〜1.0at%
添加することが有効であることが述べられている。ま
た、特公平4-48854号では、Ｂを0.002〜0.5ｗｔ％、Ｈ
ｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗを0.002〜0.7ｗｔ％添加する
方法や、さらにＳｉを0.5〜1.5ｗｔ％加える方法が開示
されている。また、特開平5-65631号ではＴｉ、Ｚｒ、
Ｔａを0.2〜10at%添加することがヒロックの発生の抑制
に効果があることが述べられている。さらに特開平6-29
9354号や特開平7-45555号で述べられているようにFe、C
o、Ni、Ru、Rh、Irを0.1〜10at%、また希土類元素を0.0
5〜15at%添加する方法や、特開平5-335271号のようにAl
-Si合金にCu、Ti、Pd、Zr、Hf、Y、Scを0.01〜3ｗｔ％
添加する方法が知られている。このような添加元素は、
Ａｌと化合物を形成しＡｌのマトリックス中に分散する
が、形成した化合物は、Ａｌと比重が異なるため、偏析
を生じやすい。そのため特開平5-335271号、特開平6-33
6673号に記載されるように、偏析を防止する鋳造技術の
提案もある。For this reason, instead of pure Al, a high melting point metal is added for the purpose of solving these problems. For example,
In JP-A-4-323872, Mn, Zr, and Cr are 0.05 to 1.0 at%.
It is stated that the addition is effective. In Japanese Patent Publication No. 4-48854, B is 0.002-0.5wt%, H
A method of adding 0.002 to 0.7 wt% of f, Nb, Ta, Mo, and W, and a method of further adding 0.5 to 1.5 wt% of Si are disclosed. Further, in JP-A-5-65631, Ti, Zr,
It is stated that adding 0.2 to 10 at% of Ta is effective in suppressing the generation of hillocks. Furthermore, JP-A-6-29
Fe, C as described in 9354 and JP-A-7-45555
o, Ni, Ru, Rh, Ir 0.1 to 10 at%, rare earth element 0.0
The method of adding 5 to 15 at%, or as disclosed in JP-A-5-335271,
-0.01 to 3 wt% of Cu, Ti, Pd, Zr, Hf, Y, Sc in Si alloy
A method of adding is known. Such additional elements are
The compound forms a compound with Al and is dispersed in the matrix of Al. However, the formed compound has a different specific gravity from that of Al, and thus tends to cause segregation. Therefore, JP-A-5-335271, JP-A-6-33
As described in No. 6673, there is a proposal of a casting technique for preventing segregation.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】上述したように、これ
までのＡｌ系スパッタリング用タ−ゲット材について
は、ヒロックを防止するために添加元素を加えたもの
や、その偏析を防止する鋳造方法に重点が置かれてい
た。従来の改良法により、溶解鋳造法によってターゲッ
ト材を得る方法では、たとえばできるだけ急冷すること
によりインゴット組織におけるＡｌと添加元素とのマク
ロ的な偏析は防止できる。しかし、鋳造法の場合、組織
中に薄片状等の化合物の凝集部分が生じてミクロ的な偏
析はどうしても残留するため、ＬＣＤ配線等の微小な薄
膜にとっては、なお偏析の問題が存在している。As described above, the conventional Al-based sputtering target materials include those to which an additional element is added to prevent hillocks and a casting method for preventing segregation thereof. The emphasis was on. In a method of obtaining a target material by a melt casting method by a conventional improvement method, macrosegregation of Al and an additive element in an ingot structure can be prevented by, for example, quenching as much as possible. However, in the case of the casting method, since agglomeration portions of compounds such as flakes are generated in the structure and micro segregation inevitably remains, a problem of segregation still exists for a minute thin film such as an LCD wiring. .
【０００９】ターゲット材のマクロ的な偏析を防止する
方法として、粉末を混合して焼結する方法が考えられ
る。しかし、我々の検討によれば、純Ａｌ粉末を原料と
する場合、Ａｌ粉末原料の大きさが大きいと偏析域が大
きくなる。偏析域を小さくするためには、微細な原料粉
末を使用することが考えられる。しかし、微細なＡｌ粉
末および添加元素粉末は、酸化や発火の対策という取り
扱い上の問題と、混合時の粉末の凝集といった製造上の
問題から、満足できる均一組織のターゲット材が得られ
ていない。また、溶製法を開示する特開平6-299354号が
指摘するようにＡｌ粉末と合金化元素粉末を混合した焼
結ターゲット材では、各元素のスパッタ効率の違いから
Ａｌ膜中の合金元素濃度が経時的に変動するという問題
がある。本発明の第１の目的は、ミクロ的な組織偏析を
防止した新規なＡｌ系ターゲット材を提供することであ
る。As a method of preventing macroscopic segregation of the target material, a method of mixing powder and sintering the mixture can be considered. However, according to our study, when pure Al powder is used as a raw material, the segregation region becomes large when the size of the Al powder raw material is large. In order to reduce the segregation zone, it is conceivable to use fine raw material powder. However, the fine Al powder and the additive element powder have not been able to obtain a satisfactory target material having a uniform structure due to handling problems such as measures against oxidation and ignition and manufacturing problems such as agglomeration of the powder during mixing. Further, as pointed out in JP-A-6-299354 which discloses a melting method, in a sintered target material in which Al powder and alloying element powder are mixed, the alloy element concentration in the Al film is reduced due to the difference in sputtering efficiency of each element. There is a problem that it fluctuates over time. A first object of the present invention is to provide a novel Al-based target material in which micro-structure segregation is prevented.
【００１０】また、Ａｌ系ターゲット材においてはイン
ゴットを大きくし、冷間で高い加工率で塑性加工を行っ
たタ−ゲット材を用いてスパッタするとターゲット材か
らスプラッシュと呼ばれる異常飛沫が発生する問題があ
る。スプラッシュとは、タ−ゲット材から発生する異常
飛沫のことであり、通常のスパッタ粒子に比較して大き
く、このスプラッシュが基板上に付着すると配線間のシ
ョ−ト、断線等を引き起こす可能性が高くなり、製造し
た液晶ディスプレイの歩留まりを大きく低下させてしま
う問題がある。Also, in the case of an Al-based target material, when an ingot is enlarged and sputtering is performed using a target material that has been plastically worked at a high working rate in a cold state, there is a problem that abnormal splash called splash occurs from the target material. is there. Splash is abnormal droplets generated from the target material, and is larger than ordinary sputtered particles. If this splash adheres to the substrate, there is a possibility of causing short-circuit between wires, disconnection, etc. And there is a problem that the yield of the manufactured liquid crystal display is greatly reduced.
【００１１】このＡｌターゲット材からのスプラッシュ
の発生は、配線の形成に使用する場合において、不良に
直結するため重大な問題である。特に、大型のＬＣＤを
得るために必要な0.3m2以上のスパッタ平面積を有する
大型のタ−ゲット材を適用する場合において、高価な大
型液晶ディスプレイの不良要因としてその対策が急がれ
ている。The generation of the splash from the Al target material is a serious problem since it directly leads to defects when used for forming wiring. In particular, when a large target material having a flat area of 0.3 m 2 or more, which is necessary for obtaining a large LCD, is applied, measures against it are urgently required as a cause of failure of an expensive large liquid crystal display. .
【００１２】本発明者らは、スプラッシュの発生原因を
鋭意検討した。その結果スプラッシュの原因がターゲッ
ト材中にある微小な空隙にあることを見いだした。さら
に検討した結果、この微小な空隙の発生原因の一つは、
溶解鋳造法で大型のインゴットを製造する場合、Ａｌの
熱収縮が大きいため発生する引け巣にあることが判明し
た。また、もう一つの原因は、Ａｌの溶湯は水素を溶存
するが、冷えて固まる際には水素を放出するため、この
水素により微細な空隙が発生しやすいということであ
る。特に偏析を防止するために、できるだけ急冷して凝
固すると空隙がインゴット中に包括されやすくなる。The present inventors have intensively studied the cause of the splash. As a result, they found that the cause of the splash was a minute void in the target material. As a result of further investigation, one of the causes of the generation of this minute void is
When manufacturing a large ingot by the melt casting method, it was found that Al was in a shrinkage cavity generated due to a large thermal shrinkage of Al. Another cause is that although the Al melt dissolves hydrogen, it releases hydrogen when it cools and solidifies, and this hydrogen tends to generate fine voids. Particularly, in order to prevent segregation, if the solidification is carried out by quenching as quickly as possible, the voids are easily included in the ingot.
【００１３】また、Ａｌ以外の添加元素によって生成す
るＡｌ化合物が、ターゲット材への加工中に割れて、空
隙の原因となる場合がある。本発明者がターゲット材組
織における微小な空隙の発生を抑えるべく検討したとこ
ろ、溶解鋳造法を適用する限りは、引け巣や溶存水素に
よる空隙の発生を抑えることは困難であった。そのた
め、本発明者は粉末焼結法を適用することを試みた。粉
末焼結法を適用すると、上述した引け巣や溶存水素によ
る空隙の発生を抑制することができる。しかし、単純に
上述したようなヒロックを防止する元素の粉末をＡｌ粉
末と混合して焼結すると、Ａｌとの反応により粗大な化
合物を形成する場合があり、この化合物も、溶解鋳造法
によって生成される化合物と同様に加工中に割れやす
く、スプラッシュの原因となる空隙を形成してしまうこ
とがわかった。Further, an Al compound generated by an additive element other than Al may be broken during processing into a target material, and may cause voids. The present inventor studied to suppress the generation of minute voids in the target material structure. As long as the melt casting method was applied, it was difficult to suppress the generation of voids due to shrinkage cavities and dissolved hydrogen. Therefore, the inventor tried to apply the powder sintering method. When the powder sintering method is applied, the above-described shrinkage cavities and the generation of voids due to dissolved hydrogen can be suppressed. However, when a powder of an element for preventing hillocks as described above is simply mixed with Al powder and sintered, a coarse compound may be formed by the reaction with Al, and this compound is also formed by a melting casting method. It was found that, like the compound to be prepared, it was liable to crack during processing and formed voids that caused splash.
【００１４】本発明の第２の目的は、スプラッシュの原
因となる微小な空隙の発生を防止したＡｌ系ターゲット
材およびその製造方法を提供することである。A second object of the present invention is to provide an Al-based target material in which the generation of minute voids causing splash is prevented, and a method of manufacturing the same.
【００１５】[0015]
【課題を解決するための手段】本発明者は、ヒロックを
防止することを主目的とする遷移元素をＡｌに添加した
合金溶湯から急冷凝固粉末を得てこれを加圧焼結するこ
とにより、薄片状に成長しやすいＡｌ化合物の成長を抑
え、組織中に均一に化合物が分散した組織を得ることが
できることを見いだし、この方法で製造した微細組織を
有するターゲット材が、スプラッシュの防止と形成する
薄膜の濃度の変動を防止できることを見いだし本発明に
到達した。Means for Solving the Problems The present inventor has obtained a rapidly solidified powder from a molten alloy in which a transition element mainly added to Al is added to prevent hillocks, and sintering the obtained powder under pressure. It has been found that it is possible to suppress the growth of an Al compound that easily grows in the form of flakes and obtain a structure in which the compound is uniformly dispersed in the structure, and the target material having a fine structure manufactured by this method prevents and forms splash. The inventors have found that the fluctuation of the concentration of the thin film can be prevented, and have reached the present invention.
【００１６】すなわち、本発明は、Ａｌマトリックス
に、遷移元素から選択される元素のいずれか１種または
２種以上とＡｌとの化合物が分散した組織であって、前
記遷移元素として３Ａ族元素を必須として含有し、前記
組織における長径０．５μｍ以上の前記化合物を含まな
いＡｌ域が、内接円径で１０μｍを越えないＡｌ系スパ
ッタリング用ターゲット材である。[0016] Namely, the present invention is, in the Al matrix, a compound of any one or more of Al elements selected from the transition elements is a dispersed organizations, before
An Al-based sputtering target material that contains a Group 3A element as a transition element as an essential component and does not contain the compound having a major axis of 0.5 μm or more in the structure does not exceed an inscribed circle diameter of 10 μm.
【００１７】このターゲット材はたとえば、遷移元素か
ら選択される元素のいずれか１種または２種以上を１０
原子％以下含み、前記遷移元素として３Ａ族元素を必須
として含有し、残部実質的にＡｌからなる合金溶湯を急
冷凝固処理し粉末とした後、得られた粉末を加圧焼結す
ることにより得ることができる。The target material may include, for example, one or more elements selected from transition elements.
Atomic% or less, and a 3A group element is essential as the transition element
And then rapidly solidifying a molten alloy consisting essentially of Al to form a powder, and then sintering the obtained powder under pressure.
【００１８】特に、スプラッシュを防止するためには、
ターゲット素材中に存在する化合物が製造工程中に割れ
ないように、その形状をできるだけ微細にする必要があ
る。好ましくは、Ａｌマトリックスに分散する化合物の
最大外接円径は、実質的に５μｍ以下にする。さらに望
ましくは、ターゲット材の断面組織における０．５μｍ
以上の化合物の長径／短径で規定するアスペクト比は１
０以下、さらに望ましくは５未満とする。In particular, in order to prevent splash,
It is necessary to make the shape as fine as possible so that the compound present in the target material does not crack during the manufacturing process. Preferably, the maximum circumscribed circle diameter of the compound dispersed in the Al matrix is substantially 5 μm or less. More preferably, 0.5 μm in the sectional structure of the target material.
The aspect ratio defined by the major axis / minor axis of the above compound is 1
0 or less, more preferably less than 5.
【００１９】また、本発明においては、特に３Ａ族元素
はＡｌと薄片状の化合物を形成しやすい。そのためター
ゲット材を製造する行程で化合物が割れてスプラッシュ
の原因となる空隙を生じやすい。したがって、３Ａ族元
素を添加したＡｌ系ターゲット材に対して、本発明は特
に有効である。In the present invention, particularly, the group 3A element easily forms a flaky compound with Al. For this reason, in the process of manufacturing the target material, the compound is likely to be broken and voids causing splash are likely to occur. Therefore, the present invention is particularly effective for an Al-based target material to which a group 3A element is added.
【００２０】上述した、急冷凝固処理して粉末を製造す
る方法は、上述したような長径０．５μｍ以上のＡｌと
の化合物を含まないＡｌ域（以下Ａｌ偏在域と言う）を
低減するだけでなく、分散する化合物を微細にして、上
述した微細な化合物を分散した本発明のターゲット材を
得る方法としても有効である。すなわち、圧延処理を行
なっても、化合物の割れに起因するスプラッシュの発生
の少ないターゲット材が得られるのである。The above-described method of producing a powder by rapid solidification treatment merely reduces the Al region (hereinafter, referred to as Al uneven distribution region) which does not contain a compound with Al having a major axis of 0.5 μm or more as described above. However, the method is also effective as a method for obtaining a target material of the present invention in which the compound to be dispersed is finely divided and the fine compound described above is dispersed. That is, even if the rolling treatment is performed, a target material with less occurrence of splash due to cracking of the compound can be obtained.
【００２１】具体的には、本発明のターゲット材は、た
とえば遷移元素から選択される元素のいずれか１種また
は２種以上を１０原子％以下含み、前記遷移元素として
３Ａ族元素を必須として含有し、残部実質的にＡｌから
なる合金溶湯を急冷凝固処理し粉末とした後、得られた
粉末を加圧焼結し、ついで圧延処理を行いターゲット材
とする本発明の製造方法を採用できるのである。[0021] Specifically, the target material of the present invention, e.g., one or element selected from transition elements, or two or more comprise 10 atomic% or less, as the transition element
The present invention is to obtain a target material by rapidly solidifying a molten alloy consisting essentially of Al containing a Group 3A element and the remainder substantially made of Al, and then subjecting the obtained powder to pressure sintering and then rolling. Can be adopted.
【００２２】なお、本発明において遷移元素とは、Ｓ
ｃ，Ｙ，ランタノイドでなる希土類元素と称される３Ａ
族、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆの４Ａ族、Ｖ，Ｎｂ，Ｔａの５Ａ
族、Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗの６Ａ族、Ｍｎ，Ｔｃ，Ｒｅの７Ａ
族、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ｏｓ，Ｉ
ｒ，Ｐｔの８族、Ｃｕ，Ａｇ，Ａｕの１Ｂ族である。こ
れらの遷移元素は、スパッタリングにより薄膜を形成
後、典型的には加熱温度１５０℃〜４００℃の熱処理を
施すことによって金属間化合物として組織に析出する。
析出した化合物は、熱や電位差によりＡｌの結晶粒の成
長、あるいは流動を抑えるピンニングポイントとなり、
薄膜にヒロックが発生するのを防止するものである。ま
た、本発明のＡｌ系スパッタリング用ターゲット材を成
膜することにより電極膜を形成することが可能であり、
その電極膜を液晶ディスプレイに適用することが可能で
ある。 In the present invention, the transition element is S
3A called rare earth element consisting of c, Y, lanthanoid
Group, 4A group of Ti, Zr, Hf, 5A of V, Nb, Ta
Group, Cr, Mo, W 6A group, Mn, Tc, Re 7A
Group, Fe, Co, Ni, Ru, Rh, Pd, Os, I
It belongs to Group 8 of r and Pt, and Group 1B of Cu, Ag and Au. After forming a thin film by sputtering, these transition elements are typically deposited in the structure as an intermetallic compound by performing a heat treatment at a heating temperature of 150 ° C to 400 ° C.
The precipitated compound becomes a pinning point for suppressing the growth or flow of Al crystal grains due to heat or potential difference,
Hillock is prevented from being generated in the thin film. Ma
Further, the target material for Al-based sputtering of the present invention was formed.
It is possible to form an electrode film by forming a film,
The electrode film can be applied to liquid crystal displays.
is there.
【００２３】[0023]
【発明の実施の形態】本発明において、最大の特徴の一
つは、Ａｌとの化合物が分散したターゲット材組織にお
いて、長径０．５μｍ以上の前記化合物を含まないＡｌ
偏在域が、前記化合物に対する内接円径で１０μｍ以下
という、ミクロ的な組織偏析を防止した新規なＡｌ系ス
パッタリング用ターゲット材を実現したことである。上
述したように、この微細な組織は、たとえばガスアトマ
イズ法等のアトマイズ法に代表される溶湯急冷法により
作製した粉末を加圧焼結することによって得ることがで
きるものである。この溶湯急冷法の適用は、従来の溶解
鋳造法によるＡｌの偏析を防止するだけでなく、微細に
分散する化合物によって、まず生成薄膜の濃度分布の従
来にない均一化を達成することができる。すなわち、粉
末状に急冷凝固させることによって、粗大なデンドライ
ト組織が発達しない微細な化合物が存在する組織の粉末
が得られるのである。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION In the present invention, one of the greatest features is that, in a target material structure in which a compound with Al is dispersed, Al having a major axis of not less than 0.5 μm does not contain the compound.
The present invention has realized a novel Al-based sputtering target material in which the uneven distribution region has an inscribed circle diameter of 10 μm or less with respect to the compound and prevents microstructural segregation. As described above, this fine structure can be obtained by pressure sintering a powder produced by a molten metal quenching method represented by an atomizing method such as a gas atomizing method. The application of the molten metal quenching method not only prevents the segregation of Al by the conventional melting and casting method, but also achieves an unprecedented uniformity of the concentration distribution of the formed thin film by a finely dispersed compound. That is, by rapidly solidifying into a powder form, a powder having a structure in which a fine compound in which a coarse dendrite structure does not develop exists is obtained.
【００２４】これを焼結すると、Ａｌ偏在域がほとんど
ない本願発明で規定する組織のターゲット材が得られ
る。このターゲット材により、溶解鋳造により得られる
ターゲット材の問題であった、Ａｌ偏在域が存在するた
めにＡｌ膜中に添加元素の濃度分布が生ずるのを防止で
きる。また、このように微細な化合物を含んだ急冷凝固
粉末を使用することは、従来の粉末焼結ターゲット材の
ようにＡｌをＡｌ単体粉末とし、添加元素の単体粉末と
混合する場合に問題であった異なる粉末を使用すること
によるスパッタ効率の違いの問題も解消することができ
る。When this is sintered, a target material having a structure defined by the present invention, which has almost no Al uneven distribution region, is obtained. With this target material, it is possible to prevent the problem of the target material obtained by melting and casting, that the concentration distribution of the added element occurs in the Al film due to the presence of the Al uneven distribution region. Also, the use of the rapidly solidified powder containing such a fine compound is a problem when Al is made into a simple Al powder and mixed with a simple powder of an additive element as in the case of a conventional powder sintered target material. Also, the problem of the difference in sputtering efficiency due to the use of different powders can be solved.
【００２５】本発明において、Ａｌ域の定義として長径
０．５μｍ以上の前記化合物を含まない領域とした。Ａ
ｌ域に０．５μｍ未満の化合物が存在している場合に
は、光学顕微鏡では、同定しにくいためである。またＡ
ｌ域の内接円径を１０μｍ以下としたのは、これ以上大
きい偏在域が存在すると、生成薄膜の組成分布のばらつ
きが無視できないほど大きくなるためである。In the present invention, the Al region is defined as a region having a major axis of 0.5 μm or more and not containing the compound. A
This is because, when a compound having a size of less than 0.5 μm is present in the 1 region, it is difficult to identify the compound using an optical microscope. A
The reason why the inscribed circle diameter of the region 1 is 10 μm or less is that if there is a larger uneven distribution region, the variation in the composition distribution of the formed thin film becomes too large to be ignored.
【００２６】また、急冷凝固法を適用すれば、上述した
化合物を外接円径を実質的に５μｍ以下とすることがで
きる。また、ターゲット材の断面組織における０．５μ
ｍ以上の化合物の長径／短径で規定するアスペクト比を
１０以下、好ましくは５未満とすることもできる。Ａｌ
系ターゲット材にこのようなヒロックを防止する元素を
導入する方法としては焼結法の適用が望ましい。添加元
素を粉末にしてそのまま導入すると、焼結過程でＡｌと
反応し典型的には、バラの花状の如き粗大な薄片状の化
合物あるいは樹状の粗大な化合物を形成する場合が多
い。If the rapid solidification method is applied, the circumscribed circle diameter of the above compound can be substantially reduced to 5 μm or less. In addition, 0.5 μm in the cross-sectional structure of the target material
The aspect ratio defined by the major axis / minor axis of the compound of m or more may be 10 or less, preferably less than 5. Al
As a method for introducing such an element for preventing hillocks into a target material, a sintering method is preferably applied. When the added element is introduced as it is in the form of a powder, it reacts with Al during the sintering process and typically forms a coarse flaky compound such as rose flower or a dendritic coarse compound in many cases.
【００２７】粗大な化合物が存在すると、圧延などの加
重により組織内で容易に割れが発生する。この割れた部
分に空隙が発生し、スパッタリング時にスプラッシュを
発生するのである。本発明者の検討によれば、スプラッ
シュの原因となる空隙の発生は、組織中の化合物の形態
に依存し、できるだけ微細で、好ましくはアスペクト比
の１に近い球状とすることにより、発生を防止できるこ
とを見いだした。上述したように、本発明はターゲット
材の断面組織における０．５μｍ以上の化合物の長径／
短径で規定するアスペクト比を５未満とすることが可能
であり、圧延等を適用してもスプラッシュの原因の空隙
を生成しにくいため好ましいのである。When a coarse compound is present, cracks easily occur in the structure due to a load such as rolling. A void is generated in the cracked portion, and a splash occurs during sputtering. According to the study of the present inventors, the generation of voids that cause splash depends on the morphology of the compound in the tissue, and is prevented as much as possible by making the shape as fine as possible, preferably a spherical shape with an aspect ratio close to 1. I found what I could do. As described above, the present invention relates to a method for measuring the length of the compound having a length of 0.5 μm or more in the cross-sectional structure of the target material.
The aspect ratio defined by the minor axis can be less than 5, and it is preferable because even if rolling or the like is applied, it is difficult to generate voids that cause splash.
【００２８】さらに検討した結果、急冷凝固粉末のう
ち、凝固速度が速い小径、典型的には２００μｍ以下の
直径の粒子は、化合物が薄板状に成長せずに微細に凝固
できており、これを焼結すれば、圧延などの加工によっ
てもスプラッシュの原因となる空隙の発生を一段と防止
できるターゲット材が得られる。また、本発明におい
て、特に化合物の外接円径を５μｍ以下としたのは、こ
れ以下の微粒子を分散することにより、トータルの加工
率が５０％以上であっても、化合物の割れに起因する空
隙は発生せず、スプラッシュの増加もないことを確認し
たためである。As a result of further study, among the rapidly solidified powders, small particles having a high solidification speed, typically particles having a diameter of 200 μm or less, were capable of finely coagulating without growing the compound in a thin plate shape. By sintering, a target material can be obtained that can further prevent the generation of voids that cause splash even by processing such as rolling. In the present invention, in particular, the circumscribed circle diameter of the compound is set to 5 μm or less because even if the total processing rate is 50% or more by dispersing the fine particles having a diameter less than 5 μm, the void caused by the crack of the compound is reduced. This is because no occurrence of splash and no increase in splash were confirmed.
【００２９】上述した粉末原料は、典型的には４００℃
以上６００℃以下で焼結する。４００℃未満では、焼結
が進行しにくく、６００℃を越えるとＡｌが溶解する危
険があるためである。加圧焼結は、空隙のない緻密な焼
結体とするために、好ましくは５０ＭＰａ以上の圧力で
行なうものとする。この焼結時に空隙が残留すること
は、ターゲット材にスプラッシュが発生する原因となる
ためできるだけさけなければならない。The above-mentioned powder raw material is typically 400 ° C.
Sintering is performed at a temperature of at least 600 ° C. If the temperature is lower than 400 ° C., sintering hardly proceeds, and if the temperature exceeds 600 ° C., there is a risk that Al is dissolved. Pressure sintering is preferably performed at a pressure of 50 MPa or more in order to obtain a dense sintered body without voids. Remaining voids during this sintering must be avoided as much as possible, as this may cause splashes in the target material.
【００３０】５０％以上の加工率で圧延をする場合、加
工温度を高めることにより、加工時の割れを低減をする
ことが可能である。実質的にはＡｌの再結晶温度以上の
４００℃以上とし、また圧延等の加工による局所的な温
度上昇により、Ａｌの融点を越えない５５０℃以下とす
ることが望ましい。When rolling is performed at a working ratio of 50% or more, cracking during working can be reduced by increasing the working temperature. Preferably, the temperature is substantially 400 ° C. or higher, which is higher than the recrystallization temperature of Al, and is 550 ° C. or lower, which does not exceed the melting point of Al due to a local temperature rise due to processing such as rolling.
【００３１】[0031]
（実施例１）表１に示すＡｌ合金系のインゴットを溶解
鋳造し、このインゴットを窒素ガス雰囲気中ガスアトマ
イズ法により急冷凝固粉末とした後、体積平均径６０μ
mとなるよう分級した。この粉末を内径133mm高さ15mmの
鉄製の缶に充填し、１０マイナス３乗Ｐａ以下の圧力に
排気を行いながら加熱を行い脱ガス処理を行った。次に
圧力100MPa、温度550℃の条件下でＨＩＰ（熱間静水圧
プレス）により加圧焼結した後機械加工を施すことによ
り直径100mm厚さ4mmのターゲット材に加工し、表１に示
す本発明のターゲット材を得た。Example 1 An ingot of an Al alloy system shown in Table 1 was melt-cast, and this ingot was rapidly solidified by a gas atomizing method in a nitrogen gas atmosphere, and then had a volume average diameter of 60 μm.
Classified as m. This powder was filled in an iron can having an inner diameter of 133 mm and a height of 15 mm, and was heated and degassed while evacuating to a pressure of 10-3 Pa or less. Next, under pressure of 100MPa and temperature of 550 ° C, it is press-sintered by HIP (Hot Isostatic Press) and then machined to form a target material with a diameter of 100mm and a thickness of 4mm. The target material of the invention was obtained.
【００３２】比較例として、体積平均径６０μmの純Ａ
ｌ粉と体積平均径３５μmの添加元素金属粉をロッキン
グミキサーで混合し、この粉末を内径133mm高さ15mmの
鉄製の缶に充填し、本発明の試料と同様に脱ガス処理を
行った。次に本発明例と同様にＨＩＰにより加圧焼結し
た後機械加工を施すことにより直径100mm厚さ4mmのター
ゲット材に加工し、表１に示す単体焼結ターゲット材
（試料Ｎｏ．１１、試料Ｎｏ．１２）を得た。また、別
の比較例として、合金組成を調整した溶湯を直径150mm
高さ100mmの円柱形状の鋳型に鋳造し、機械加工を施し
て直径100mm厚さ4mmのターゲット材に加工し、表１に示
す溶製ターゲット材（試料Ｎｏ．１３、試料Ｎｏ．１
４、試料Ｎｏ．１５）を得た。As a comparative example, pure A having a volume average diameter of 60 μm was used.
1 powder and an additive element metal powder having a volume average diameter of 35 μm were mixed by a rocking mixer, and the powder was filled in an iron can having an inner diameter of 133 mm and a height of 15 mm, and subjected to degassing in the same manner as the sample of the present invention. Next, as in the case of the present invention, the target material having a diameter of 100 mm and a thickness of 4 mm was processed by pressure sintering by HIP and then machining to obtain a single sintered target material (sample No. 11 and sample No. 11) shown in Table 1. No. 12) was obtained. Further, as another comparative example, a molten metal having an adjusted alloy composition was 150 mm in diameter.
It was cast in a cylindrical mold having a height of 100 mm, machined to be processed into a target material having a diameter of 100 mm and a thickness of 4 mm, and the smelting target materials shown in Table 1 (Sample No. 13 and Sample No. 1).
4, sample no. 15) was obtained.
【００３３】得られた本発明および比較例のターゲット
材組織を４００倍の光学顕微鏡で組織観察を行い、組織
中に存在する化合物の最大長径(化合物の外接円径にほ
ぼ相当)、最大アスペクト比＝最大の（長径／短径）
値、およびＡｌ域の最大内接円径を測定した。結果を表
１に示す。また、本発明および比較例の典型的な組織と
して、Al-2原子％Ndの組成の試料において、本発明によ
る試料Ｎｏ．３の組織写真を図１に、比較例による単体
焼結ターゲット材の試料Ｎｏ．１２の組織写真を図２
に、比較例の溶製ターゲット材試料Ｎｏ．１４の組織写
真を図３にそれぞれ示す。図１〜図３は、それぞれ４０
０倍の光学顕微鏡写真である。また得られた本発明およ
び比較例のターゲット材の表面を鏡面研磨し、染色浸透
探傷法により１μm以上の空隙を検出しその数を表１に
付記した。The structures of the obtained target materials of the present invention and the comparative examples were observed under an optical microscope of 400 times, and the maximum major axis of the compound present in the structures (substantially equivalent to the circumscribed circle diameter of the compound) and the maximum aspect ratio were observed. = Maximum (major axis / minor axis)
The value and the maximum inscribed circle diameter in the Al region were measured. Table 1 shows the results. In addition, as a typical structure of the present invention and a comparative example, in a sample having a composition of Al-2 atomic% Nd, a sample No. 1 according to the present invention was used. 1 is a photograph of the structure of Sample No. 3 of the single sintered target material according to the comparative example. Fig. 2 shows 12 organization photographs.
In the comparative example, the smelted target material sample no. 14 are shown in FIG. 1 to 3 each show 40
It is a 0 times optical microscope photograph. In addition, the surfaces of the obtained target materials of the present invention and the comparative examples were mirror-polished, and voids of 1 μm or more were detected by a dye penetrant inspection method.
【００３４】[0034]
【表１】 [Table 1]
【００３５】表１および図１〜図３より明白なように、
本発明の試料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．７は、微細な化合物が組
織中に分散する組織となっている。一方、比較例の単体
焼結ターゲット材は、粗大な化合物が存在する組織とな
っている。また比較例の溶製ターゲット材においては、
単体焼結ターゲット材に比べて化合物は微細になってい
るが、化合物のアスペクト比が増加し、扁平な化合物と
なっていること、および化合物が存在しない広いＡｌ域
が存在することがわかる。なお、染色浸透探傷法による
空隙は、溶製法のターゲット材がやや多くなる傾向が見
られる。As is clear from Table 1 and FIGS.
Sample No. of the present invention 1 to No. No. 7 is a structure in which the fine compound is dispersed in the structure. On the other hand, the simple sintered target material of the comparative example has a structure in which a coarse compound exists. In the smelting target material of the comparative example,
It can be seen that the compound is finer than the single sintered target material, but the aspect ratio of the compound is increased, the compound is flat, and a wide Al region where no compound is present exists. In addition, in the voids obtained by the dye penetrant inspection method, the target material of the melting method tends to be slightly increased.
【００３６】得られたターゲット材を用いてＤＣマグネ
トロンスパッタリング法により、Ａｒ圧力０．３Ｐａ、
投入電力０．５ｋＷの条件下で４インチのＳｉウェーハ
ー上に膜厚200nmのＡｌ合金膜を形成し、全てのターゲ
ット材について投入電力０．５ｋＷで約１時間使用後、
約２０時間使用後のそれぞれについて成膜した膜の組成
変化を調べた。また上記成膜条件にてターゲット材１枚
につき１０枚の膜を成膜し、膜表面上に認められた５μ
m以上の異物をスプラッシュと見なし、基板１枚当たり
の平均数を算出した。結果を表２に示す。An Ar pressure of 0.3 Pa and a DC magnetron sputtering method using the obtained target material.
An Al alloy film having a thickness of 200 nm is formed on a 4-inch Si wafer under the condition of an input power of 0.5 kW, and after using all target materials at an input power of 0.5 kW for about 1 hour,
After about 20 hours of use, changes in the composition of the films formed were examined. Further, 10 films were formed for each target material under the above-mentioned film forming conditions, and 5 μm was observed on the film surface.
A foreign substance of m or more was regarded as a splash, and the average number per substrate was calculated. Table 2 shows the results.
【００３７】[0037]
【表２】 [Table 2]
【００３８】表２に示すように、本発明のターゲット材
試料Ｎｏ．１ないしＮｏ．７は、スパッタリング期間に
おいてほとんど遷移金属の濃度は変化しない。これに対
して、比較例の単体焼結ターゲット材試料Ｎｏ．１１お
よびＮｏ．１２は、形成した薄膜中の遷移金属濃度が上
昇する傾向があり、好ましくないことが認められる。ま
た、比較例の溶製ターゲット材では、形成した薄膜中の
遷移金属の濃度の変動は、単体焼結ターゲット材に比べ
て小さいが、本発明のターゲット材よりも大きいものと
なっている。また、溶製ターゲット材では、欠陥数が多
いことに対応して、スプラッシュの発生が多くなり、好
ましくないことがわかる。As shown in Table 2, the target material sample no. 1 to No. 1 In No. 7 , the concentration of the transition metal hardly changes during the sputtering period. On the other hand, the simple sintered target material sample No. of the comparative example. 11 and No. In No. 12, the transition metal concentration in the formed thin film tends to increase, which is not preferable. In the smelted target material of the comparative example, the change in the concentration of the transition metal in the formed thin film is smaller than that of the single sintered target material, but larger than that of the target material of the present invention. In addition, in the case of the smelting target material, the number of splashes increases in response to the large number of defects, which is not preferable.
【００３９】（実施例２）表３に示すＡｌ合金系のイン
ゴットを溶解鋳造し、このインゴットを窒素ガス雰囲気
中ガスアトマイズ法により急冷凝固粉末とした後、体積
平均径６０μmとなるよう分級した。この粉末を330mm×
530mm×50mmの鉄製の缶に充填し、１０マイナス３乗Ｐ
ａ以下の圧力に排気を行いながら加熱を行い脱ガス処理
を行った。次に圧力100MPa、温度550℃の条件下でＨＩ
Ｐ（熱間静水圧プレス）により加圧焼結した後、圧延、
機械加工を施すことにより550mm×690mm×6mmのターゲ
ット材に加工し、本発明のターゲット材を得た。Example 2 An ingot of an Al alloy system shown in Table 3 was melt-cast, and this ingot was rapidly solidified by a gas atomizing method in a nitrogen gas atmosphere, and then classified to have a volume average diameter of 60 μm. 330mm ×
Fill 530mm x 50mm iron cans, 10 minus 3 P
Heating was performed while evacuating to a pressure equal to or lower than a to perform degassing. Next, at a pressure of 100 MPa and a temperature of 550 ° C., HI
After sintering under pressure by P (Hot isostatic press), rolling,
A target material of 550 mm × 690 mm × 6 mm was machined to obtain a target material of the present invention.
【００４０】比較例として、体積平均径６０μmの純Ａ
ｌ粉と体積平均径３５μmの添加元素金属粉をロッキン
グミキサーで混合し、この粉末を330mm×530mm×50mmの
鉄製の缶に充填し、本発明の試料と同様に脱ガス処理を
行った。次に本発明例と同様にＨＩＰにより加圧焼結し
た後、圧延、機械加工を施して550mm×690mm×6mmのタ
ーゲット材に加工し、表３に示す単体焼結ターゲット材
（試料Ｎｏ．３１、試料Ｎｏ．３２）を得た。また、別
の比較例として、合金組成を調整した溶湯を330mm×530
mm×50mmの鉄製平板形状の鋳型に鋳造し、これを圧延
し、ついで機械加工を施し550mm×690mm×6mmのターゲ
ット材に加工し、表３に示す溶製ターゲット材（試料Ｎ
ｏ．３３、試料Ｎｏ．３４、試料Ｎｏ．３５）を得た。As a comparative example, pure A having a volume average diameter of 60 μm was used.
1 powder and an additive element metal powder having a volume average diameter of 35 μm were mixed with a rocking mixer, and this powder was filled in a 330 mm × 530 mm × 50 mm iron can and subjected to degassing in the same manner as the sample of the present invention. Next, after pressure sintering by HIP in the same manner as in the present invention, rolling and machining were performed to form a target material of 550 mm × 690 mm × 6 mm, and a single sintered target material shown in Table 3 (sample No. 31) , Sample No. 32). Further, as another comparative example, a molten metal whose alloy composition was adjusted was 330 mm × 530 mm.
Cast into a flat plate mold of iron of mm × 50 mm, roll it, and then machine it to form a target material of 550 mm × 690 mm × 6 mm.
o. 33, sample no. 34, sample no. 35) was obtained.
【００４１】実施例１と同様に、得られた本発明および
比較例のターゲット材組織を観察し、組織中に存在する
化合物の最大長径(化合物の外接円径にほぼ相当)、最大
アスペクト比＝最大の（長径／短径）値、およびＡｌ域
の最大内接円径を測定した。また、本発明および比較例
の典型的な組織として、Al-2原子％Ndの組成の試料にお
いて、本発明の試料Ｎｏ．２３の組織写真を図４に、比
較例の単体焼結ターゲット材の試料Ｎｏ．３２の組織写
真を図５に、比較例の溶製ターゲット材試料Ｎｏ．３４
の組織写真を図６にそれぞれ示す。図４〜図６は、それ
ぞれ４００倍の光学顕微鏡写真である。また得られた本
発明および比較例のターゲット材の表面を鏡面研磨し、
染色浸透探傷法により１μm以上の空隙を検出しその数
を表３に付記した。In the same manner as in Example 1, the obtained target material structures of the present invention and the comparative example were observed, and the maximum major axis of the compound present in the structures (substantially equivalent to the circumscribed circle diameter of the compound) and the maximum aspect ratio = The maximum (major axis / minor axis) value and the maximum inscribed circle diameter in the Al region were measured. Further, as a typical structure of the present invention and a comparative example, in a sample having a composition of Al-2 atomic% Nd, the sample No. of the present invention was used. FIG. 4 shows a photograph of the structure of Sample No. 23 of a sample of the single sintered target material of Comparative Example. FIG. 5 shows a photograph of the structure of Sample No. 32 of the ingot target material sample No. 32 of the comparative example. 34
6 are shown in FIG. 4 to 6 are 400 times optical microscope photographs. The surface of the obtained target material of the present invention and the comparative example is mirror-polished,
Voids of 1 μm or more were detected by the dye penetrant inspection method, and the numbers thereof are shown in Table 3.
【００４２】[0042]
【表３】 [Table 3]
【００４３】表３および図４〜図６より明白なように、
本発明の試料Ｎｏ．２１〜Ｎｏ．２７は、微細な化合物
が組織中に分散する組織となっている。一方、比較例の
単体焼結ターゲット材は、粗大な化合物が存在する組織
となっている。また、この単体焼結ターゲット材は、図
５の写真の黒色分に対応する大きな空隙が形成されてい
る。これは、圧延によって化合物にクラックが入り、空
隙を生じたものである。また比較例の溶製ターゲット材
においては、単体焼結ターゲット材に比べて化合物は微
細になっているが、化合物が存在しない広いＡｌ域が残
存している。また、実施例１と比較すると欠陥数がやや
増加している。これはアスペクト比の大きい化合物が割
れて、空隙を生じたものと推測された。As is clear from Table 3 and FIGS. 4 to 6,
Sample No. of the present invention 21-No. Reference numeral 27 denotes a structure in which a fine compound is dispersed in the structure. On the other hand, the simple sintered target material of the comparative example has a structure in which a coarse compound exists. Also, in this single-piece sintered target material, a large gap corresponding to the black portion in the photograph of FIG. 5 is formed. This is because the compound was cracked by rolling and voids were generated. In addition, in the ingot target material of the comparative example, the compound is finer than in the single sintered target material, but a wide Al region in which no compound is present remains. Further, the number of defects is slightly increased as compared with the first embodiment. This was presumed to be due to the fact that the compound having a large aspect ratio was cracked to form voids.
【００４４】得られたターゲット材を用いてＤＣマグネ
トロンスパッタリング法により、Ａｒ圧力０．３Ｐａ、
投入電力１１ｋＷの条件下で370mm×470mm×1.1mmのガ
ラス基板上に膜厚200nmのＡｌ合金膜を形成した。全て
のターゲット材について投入電力０．５ｋＷで約１時間
使用後、約２０時間使用後のそれぞれについて成膜した
膜の組成変化を調べた。また、上記成膜条件にてターゲ
ット材１枚につき１０枚の膜を成膜し、膜表面上に認め
られた５μm以上の異物をスプラッシュと見なし、基板
１枚当たりの平均数を算出した。結果を表４に示す。An Ar pressure of 0.3 Pa and a DC magnetron sputtering method using the obtained target material.
An Al alloy film having a thickness of 200 nm was formed on a glass substrate having a size of 370 mm × 470 mm × 1.1 mm under the condition of a power supply of 11 kW. With respect to all the target materials, the composition change of the formed film was examined after using for about 1 hour at an input power of 0.5 kW and after using for about 20 hours. In addition, 10 films were formed for each target material under the above film forming conditions, and a foreign substance of 5 μm or more observed on the film surface was regarded as a splash, and the average number per substrate was calculated. Table 4 shows the results.
【００４５】[0045]
【表４】 [Table 4]
【００４６】表４に示すように、本発明のターゲット材
試料Ｎｏ．２１ないしＮｏ．２７は、スパッタリング期
間においてほとんど遷移金属の濃度は変化しない。これ
に対して、比較例の単体焼結ターゲット材試料Ｎｏ．３
１およびＮｏ．３２は、形成した薄膜中の遷移金属濃度
が大幅に上昇する傾向があり、好ましくないことが認め
られる。さらに、表３に示すように、圧延の適用により
ターゲット材中に多数の空隙が発生し、これに伴ってス
プラッシュ数が著しく増加し、好ましくないことがわか
る。また、比較例の溶製ターゲット材では、形成した薄
膜中の遷移金属の濃度の変動は、実施例１と同様に、単
体焼結ターゲット材に比べて小さいが本発明のターゲッ
ト材よりも大きいものとなっている。また、溶製ターゲ
ット材では、単体焼結ターゲット材ほどではないが、本
発明のターゲット材に比べて欠陥数が多く、これに伴っ
てスプラッシュの発生が多くなっていることがわかる。As shown in Table 4, the target material sample no. 21 to No. 21 No. 27 shows that the transition metal concentration hardly changes during the sputtering period. On the other hand, the simple sintered target material sample No. of the comparative example. 3
1 and No. Sample No. 32 has a tendency that the transition metal concentration in the formed thin film tends to increase significantly, which is not preferable. Further, as shown in Table 3, the application of rolling caused many voids in the target material, which significantly increased the number of splashes, which is not preferable. Further, in the smelted target material of the comparative example, the variation in the concentration of the transition metal in the formed thin film was smaller than that of the single sintered target material but larger than that of the target material of the present invention, as in Example 1. It has become. In addition, although the smelted target material is not as large as the single sintered target material, the number of defects is larger than that of the target material of the present invention, and it can be seen that the number of splashes is increased accordingly.
【００４７】[0047]
【発明の効果】本発明によれば、スブラッシュの発生が
大きな問題であった0.3m2以上スパッタ平面積を有する
ＬＣＤ用Ａｌ系ターゲット材に対して、膜組成の変動を
なくすとともに、欠陥を少なくでき、結果としてスプラ
ッシュを抑制することが可能となった。したがって、本
発明は今後さらに大型化が求められるＬＣＤに対応する
ターゲット材として、ＬＣＤの品質向上を達成する上で
極めて有効である。According to the present invention, fluctuations in the film composition can be eliminated and defects can be reduced in an Al-based target material for LCDs having a flat area of 0.3 m 2 or more, for which the occurrence of splash was a major problem. As a result, the splash can be suppressed. Therefore, the present invention is extremely effective in achieving an improvement in LCD quality as a target material corresponding to an LCD that needs to be further enlarged.
【図１】本発明のターゲット材の金属ミクロ組織を示す
写真である。FIG. 1 is a photograph showing a metal microstructure of a target material of the present invention.
【図２】比較例の単体焼結ターゲット材の金属ミクロ組
織を示す写真である。FIG. 2 is a photograph showing a metal microstructure of a simple sintered target material of a comparative example.
【図３】比較例の溶製ターゲット材の金属ミクロ組織を
示す写真である。FIG. 3 is a photograph showing a metal microstructure of a smelting target material of a comparative example.
【図４】本発明の圧延処理したターゲット材の金属ミク
ロ組織を示す写真である。FIG. 4 is a photograph showing the metal microstructure of a rolled target material of the present invention.
【図５】比較例の圧延処理した単体焼結ターゲット材の
金属ミクロ組織を示す写真である。FIG. 5 is a photograph showing a metal microstructure of a simple sintered target material subjected to a rolling process of a comparative example.
【図６】比較例の圧延処理した溶製ターゲット材の金属
ミクロ組織を示す写真である。FIG. 6 is a photograph showing a metal microstructure of a rolled smelted target material of a comparative example.
Claims (4)
される元素のいずれか１種または２種以上とＡｌとの化
合物が分散した組織であって、前記遷移元素として３Ａ
族元素を必須として含有し、前記組織における長径０．
５μｍ以上の前記化合物を含まないＡｌ域が、内接円径
で１０μｍを越えないことを特徴とするＡｌ系スパッタ
リング用ターゲット材。1. A structure in which a compound of Al and one or more elements selected from transition elements is dispersed in an Al matrix, wherein 3A is used as the transition element.
Containing a group III element as an essential component and having a major axis of 0.1 mm in the above-mentioned structure.
An Al-based sputtering target material, wherein an Al region not containing the compound of 5 μm or more does not exceed 10 μm in inscribed circle diameter.
的に５μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載
のＡｌ系スパッタリング用ターゲット材。2. The target material for Al-based sputtering according to claim 1, wherein the maximum circumscribed circle diameter of the compound to be dispersed is substantially 5 μm or less.
１種または２種以上を１０原子％以下含み、前記遷移元
素として３Ａ族元素を必須として含有し、残部実質的に
Ａｌからなる合金溶湯を急冷凝固処理し粉末とした後、
得られた粉末を加圧焼結することを特徴とするＡｌ系ス
パッタリング用ターゲット材の製造方法。3. The method according to claim 1, wherein the transition element contains one or more elements selected from transition elements in an amount of 10 atomic% or less.
After rapidly cooling and solidifying a molten alloy consisting essentially of Al , which contains a Group 3A element as an element and the remainder substantially made of Al,
A method for producing an Al-based sputtering target material, comprising sintering the obtained powder under pressure.
１種または２種以上を１０原子％以下含み、前記遷移元
素として３Ａ族元素を必須として含有し、残部実質的に
Ａｌからなる合金溶湯を急冷凝固処理し粉末とした後、
得られた粉末を加圧焼結し、ついで圧延処理を行うこと
を特徴とするＡｌ系スパッタリング用ターゲット材の製
造方法。4. The method according to claim 1, wherein one or more elements selected from transition elements are contained in an amount of 10 atomic% or less, and
After rapidly cooling and solidifying a molten alloy consisting essentially of Al , which contains a Group 3A element as an element and the remainder substantially made of Al,
A method for producing a target material for Al-based sputtering, comprising sintering the obtained powder under pressure and then performing a rolling treatment.
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