JP6451556B2 - Al-Cr sputtering target - Google Patents
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Description
本発明は、Ａｌ−Ｃｒ薄膜を成膜する際に用いられるＡｌ−Ｃｒスパッタリングターゲットに関するものである。 The present invention relates to an Al—Cr sputtering target used when forming an Al—Cr thin film.
従来、上述のＡｌ−Ｃｒ薄膜は、超硬のコーティング材や、液晶ディスプレィ等の電極膜及び配線膜として使用されている。このようなＡｌ−Ｃｒ薄膜は、スパッタリングターゲットを用いたスパッタ法によって成膜される。
ここで、例えば特許文献１には、アルミニウム合金スパッタリングターゲット材において、ＡｌとＣｒを含むものが提案されている。なお、この特許文献１においては、スパッタリングターゲットの製造方法として、スプレーフォーミング法、大気溶解法、真空溶解法、粉末冶金法（焼結法）等が挙げられている。
Conventionally, the above-described Al—Cr thin film has been used as a carbide coating material, an electrode film such as a liquid crystal display, and a wiring film. Such an Al—Cr thin film is formed by sputtering using a sputtering target.
Here, for example, Patent Document 1 proposes an aluminum alloy sputtering target material containing Al and Cr. In Patent Document 1, as a sputtering target manufacturing method, a spray forming method, an atmospheric melting method, a vacuum melting method, a powder metallurgy method (sintering method) and the like are listed.
ところで、Ａｌ−Ｃｒ薄膜を成膜するためのスパッタリングターゲットを、Ａｌ粉とＣｒ粉を混合してホットプレスすることにより製造した場合には、Ａｌ相とＣｒ相に分離した組織となり、Ａｌを主成分とした場合には、Ａｌ相からなる素地中にＣｒ相が分散した組織となる。
ここで、ＡｌとＣｒとでは、スパッタレートが異なるため、スパッタ成膜が進行した際に、Ａｌ相とＣｒ相との界面に急峻な段差が生じ、この段差に電荷が集中することにより異常放電が発生するおそれがあった。このため、Ａｌ−Ｃｒ薄膜の成膜を安定して行うことができないといった問題があった。
By the way, when a sputtering target for forming an Al—Cr thin film is manufactured by mixing Al powder and Cr powder and hot pressing, it becomes a structure separated into an Al phase and a Cr phase. When it is used as a component, it has a structure in which a Cr phase is dispersed in a substrate made of an Al phase.
Here, since the sputtering rate differs between Al and Cr, when sputter deposition progresses, a steep step occurs at the interface between the Al phase and the Cr phase, and charges are concentrated on this step, thereby causing abnormal discharge. Could occur. For this reason, there existed a problem that the film-forming of the Al-Cr thin film could not be performed stably.
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、スパッタ成膜が進行した後であっても、異常放電の発生を抑制でき、Ａｌ−Ｃｒ薄膜の成膜を安定して行うことが可能なＡｌ−Ｃｒスパッタリングターゲットを提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above-described circumstances, and can suppress the occurrence of abnormal discharge even after sputtering film formation has progressed, and can stably form an Al-Cr thin film. An object of the present invention is to provide an Al—Cr sputtering target capable of satisfying the requirements.
上記の課題を解決するために、本発明のＡｌ−Ｃｒスパッタリングターゲットは、Ａｌ相からなる素地中にＣｒ相が分散した組織を有するＡｌ−Ｃｒスパッタリングターゲットであって、前記Ｃｒ相の周縁には、ＣｒとＡｌの拡散相が形成されており、組織観察において、前記Ｃｒ相の面積ＡＣと前記拡散相の面積ＡＤとの比ＡＤ／ＡＣが０．８以上とされていることを特徴としている。 In order to solve the above-described problems, an Al—Cr sputtering target of the present invention is an Al—Cr sputtering target having a structure in which a Cr phase is dispersed in a base made of an Al phase. , the diffusion phase of Cr and Al is formed, that in structure observation, the ratio a D / a C of the area a D of the diffusion phase and the area a C of the Cr phases is 0.8 or more It is characterized by.
本発明のＡｌ−Ｃｒスパッタリングターゲットによれば、Ａｌ相からなる素地中に分散したＣｒ相の周縁にＣｒとＡｌの拡散相が形成されており、前記Ｃｒ相の面積ＡＣと前記拡散相の面積ＡＤとの比ＡＤ／ＡＣが０．８以上とされているので、この拡散相におけるスパッタレートがＡｌとＣｒの中間の値を取ることになり、スパッタ成膜が進行した場合であっても、Ｃｒ相とＡｌ相との間に急峻な段差が形成されることが抑制され、異常放電の発生を抑制することが可能となる。 According to Al-Cr sputtering target of the present invention, the diffusion phase of Cr and Al on the periphery of the Cr phases dispersed material mixture consisting of Al phase is formed, between the area A C the diffusion phase of the Cr phases since the ratio a D / a C of the area a D is 0.8 or more, will be sputtering rate in the diffusion phase takes an intermediate value of Al and Cr, in the case where sputtering has progressed Even in this case, it is possible to suppress the formation of a steep step between the Cr phase and the Al phase, and it is possible to suppress the occurrence of abnormal discharge.
ここで、本発明のＡｌ−Ｃｒスパッタリングターゲットにおいては、前記拡散相におけるＣｒ濃度が２０ｍａｓｓ％以上３５ｍａｓｓ％以下の範囲内とされていることが好ましい。
この構成のＡｌ−Ｃｒスパッタリングターゲットによれば、前記拡散相におけるＣｒ濃度が２０ｍａｓｓ％以上３５ｍａｓｓ％以下の範囲内とされており、十分な量のＣｒが拡散していることから、スパッタ成膜が進行した場合であっても、Ｃｒ相とＡｌ相との間に急峻な段差が形成されることを確実に抑制することができる。
Here, in the Al—Cr sputtering target of the present invention, it is preferable that the Cr concentration in the diffusion phase is in the range of 20 mass% or more and 35 mass% or less.
According to the Al—Cr sputtering target having this configuration, the Cr concentration in the diffusion phase is in the range of 20 mass% to 35 mass%, and a sufficient amount of Cr is diffused. Even in the case of progress, it is possible to reliably suppress the formation of a steep step between the Cr phase and the Al phase.
以上のように、本発明によれば、スパッタ成膜が進行した後であっても、異常放電の発生を抑制でき、Ａｌ−Ｃｒ薄膜の成膜を安定して行うことが可能なＡｌ−Ｃｒスパッタリングターゲットを提供することができる。 As described above, according to the present invention, even after sputter deposition progresses, the occurrence of abnormal discharge can be suppressed, and Al—Cr thin film can be stably formed. A sputtering target can be provided.
以下に、本発明の一実施形態であるＡｌ−Ｃｒスパッタリングターゲットについて詳細に説明する。
本実施形態であるＡｌ−Ｃｒスパッタリングターゲットは、例えば、超硬のコーティング材、あるいは、液晶ディスプレィ等の電極膜、配線膜として使用されるものである。
なお、本実施形態であるＡｌ−Ｃｒスパッタリングターゲットは、軸線に沿って延在する円筒形状をなしており、例えば外径Ｄが１５０ｍｍ≦Ｄ≦１６５ｍｍの範囲内、内径ｄが１３３ｍｍ≦ｄ≦１３７ｍｍの範囲内、軸線方向長さＬが３００ｍｍ≦Ｌ≦３５００ｍｍの範囲内とされている。
Below, the Al-Cr sputtering target which is one Embodiment of this invention is demonstrated in detail.
The Al—Cr sputtering target according to this embodiment is used as, for example, a superhard coating material, an electrode film such as a liquid crystal display, or a wiring film.
The Al—Cr sputtering target according to the present embodiment has a cylindrical shape extending along the axis. For example, the outer diameter D is in the range of 150 mm ≦ D ≦ 165 mm, and the inner diameter d is 133 mm ≦ d ≦ 137 mm. In this range, the axial length L is in the range of 300 mm ≦ L ≦ 3500 mm.
本実施形態であるＡｌ−Ｃｒスパッタリングターゲットは、図１に示すように、Ａｌ相１１からなる素地中にＣｒ相１２が分散した組織を有している。
なお、本実施形態においては、Ｃｒの含有量が０．０５ｍａｓｓ％以上２０ｍａｓｓ％以下の範囲内とされ、残部がＡｌ及び不可避不純物からなる組成とされている。
As shown in FIG. 1, the Al—Cr sputtering target according to this embodiment has a structure in which a Cr phase 12 is dispersed in a substrate composed of an Al phase 11.
In this embodiment, the Cr content is in the range of 0.05 mass% or more and 20 mass% or less, and the balance is composed of Al and inevitable impurities.
本実施形態であるＡｌ−Ｃｒスパッタリングターゲットにおいては、図１に示すように、Ａｌ相１１からなる素地中に分散したＣｒ相１２の周縁に、ＣｒとＡｌの拡散相１３が形成されている。
そして、Ｃｒ相１２の面積ＡＣと拡散相１３の面積ＡＤとの比ＡＤ／ＡＣが０．８以上とされている。
また、本実施形態においては、拡散相１３におけるＣｒ濃度が２０ｍａｓｓ％以上３５ｍａｓｓ％以下の範囲内とされている。
In the Al—Cr sputtering target according to the present embodiment, as shown in FIG. 1, Cr and Al diffusion phases 13 are formed on the periphery of the Cr phase 12 dispersed in the base made of the Al phase 11.
Then, the ratio A D / A C of the area A D of the area A C the diffusion phase 13 of Cr phase 12 is 0.8 or more.
In the present embodiment, the Cr concentration in the diffusion phase 13 is in the range of 20 mass% to 35 mass%.
次に、本実施形態であるＡｌ−ＣｒスパッタリングターゲットにおけるＣｒ相１２の面積ＡＣと拡散相１３の面積ＡＤとの比ＡＤ／ＡＣを、上述のように規定した理由について説明する。 Next, the ratio A D / A C of the area A C of Cr phase 12 in Al-Cr sputtering target is present embodiment and the area A D of the diffusion phase 13, will be described why the defined as above.
（Ｃｒ相１２の面積ＡＣと拡散相１３の面積ＡＤとの比ＡＤ／ＡＣ）
ＡｌとＣｒとはスパッタレートが異なることから、スパッタ成膜が進行すると、Ａｌ相１１とＣｒ相１２との境界に段差が形成されることになる。ここで、Ｃｒ相１２の周縁に、ＣｒとＡｌの拡散相１３が存在することにより、この拡散相１３のスパッタレートがＡｌ相１１とＣｒ相１２の中間の値となり、Ａｌ相１１とＣｒ相１２との間に急峻な段差が生じることが抑制される。
ここで、Ｃｒ相１２の面積ＡＣと拡散相１３の面積ＡＤとの比ＡＤ／ＡＣが０．８未満の場合には、拡散相１３が十分に形成されておらず、Ａｌ相１１とＣｒ相１２との間に急峻な段差が生じることを十分に抑制できないおそれがある。
(Ratio A D / A C of the area A D of the area of the Cr-phase 12 A C the diffusion phase 13)
Since the sputtering rate differs between Al and Cr, a step is formed at the boundary between the Al phase 11 and the Cr phase 12 as the sputtering film formation proceeds. Here, the presence of the Cr and Al diffusion phase 13 at the periphery of the Cr phase 12 causes the sputtering rate of the diffusion phase 13 to be an intermediate value between the Al phase 11 and the Cr phase 12, and the Al phase 11 and the Cr phase. It is possible to suppress the occurrence of a steep step with respect to 12.
Here, when the ratio A D / A C of the area A D of the area A C the diffusion phase 13 of Cr phase 12 is less than 0.8, is not fully formed diffusion phase 13, Al phase There is a possibility that a steep step between 11 and Cr phase 12 cannot be sufficiently suppressed.
以上のことから、本実施形態においては、Ｃｒ相１２の面積ＡＣと拡散相１３の面積ＡＤとの比ＡＤ／ＡＣを０．８以上に規定している。
なお、Ａｌ相１１とＣｒ相１２との間に急峻な段差が生じることを確実に抑制するためには、Ｃｒ相１２の面積ＡＣと拡散相１３の面積ＡＤとの比ＡＤ／ＡＣを１．０以上とすることが好ましく、１．２以上とすることがさらに好ましい。
また、Ｃｒ相１２の面積ＡＣと拡散相１３の面積ＡＤとの比ＡＤ／ＡＣの上限に特に制限はなく、大きいほど好ましい。
From the above, in this embodiment, it defines the ratio A D / A C of the area A D of the area of the Cr-phase 12 A C the diffusion phase 13 to 0.8 or higher.
In order to reliably prevent the abrupt step between the Al phase 11 and Cr phase 12 occurs, the ratio A D / A of the area A D of the area of the Cr-phase 12 A C and a diffusion phase 13 C is preferably 1.0 or more, and more preferably 1.2 or more.
There is no particular limitation on the upper limit of the ratio A D / A C of the area A D of the area of the Cr-phase 12 A C and the diffusion phase 13, the larger preferable.
次に、本実施形態であるＡｌ−Ｃｒスパッタリングターゲットを製造する方法の一例について、図２に示すフロー図を用いて説明する。
本実施形態であるＡｌ−Ｃｒスパッタリングターゲットは、図２に示すように、原料粉準備工程Ｓ０１、混合工程Ｓ０２、焼結工程Ｓ０３、機械加工工程Ｓ０４、といった各工程を経て製造される。以下に、各工程について説明する。
Next, an example of a method for producing the Al—Cr sputtering target according to the present embodiment will be described with reference to the flowchart shown in FIG.
As shown in FIG. 2, the Al—Cr sputtering target according to the present embodiment is manufactured through respective steps such as a raw material powder preparation step S01, a mixing step S02, a sintering step S03, and a machining step S04. Below, each process is demonstrated.
（原料粉準備工程Ｓ０１）
まず、原料として、Ａｌ粉、Ｃｒ粉を準備する。
Ｃｒ粉としては、純度９９．９９ｍａｓｓ％以上とし、粒径１０５μｍ以下のものを使用した。
Ａｌ粉としては、純度９９．９９ｍａｓｓ％以上のいわゆる４Ｎアルミニウムからなるものとし、平均粒径は１５０μｍ以下のものとした。
なお、Ａｌ粉については、例えば１０−４Ｐａ以下の雰囲気で４００℃に加熱することで、脱ガス（脱水素）処理を行った。
(Raw material preparation step S01)
First, Al powder and Cr powder are prepared as raw materials.
As the Cr powder, one having a purity of 99.99 mass% or more and a particle size of 105 μm or less was used.
The Al powder was made of so-called 4N aluminum having a purity of 99.99 mass% or more, and the average particle size was 150 μm or less.
In addition, about Al powder, the degassing (dehydrogenation) process was performed by heating to 400 degreeC, for example in the atmosphere of 10 <-4> Pa or less.
（混合工程Ｓ０２）
次に、準備されたＡｌ粉及びＣｒ粉を所定の組成比となるように秤量し、混合装置に投入して混合する。本実施形態では、ロッキングミキサーを用いて回転数５０〜１００ｒｐｍで混合を行った。これにより、所定の組成比の混合粉を得る。
(Mixing step S02)
Next, the prepared Al powder and Cr powder are weighed so as to have a predetermined composition ratio, and are charged into a mixing device and mixed. In this embodiment, mixing was performed at a rotation speed of 50 to 100 rpm using a rocking mixer. Thereby, mixed powder of a predetermined composition ratio is obtained.
（焼結工程Ｓ０３）
次に、上述のようにして得られた混合粉を、所定形状のモールド内に充填し、熱間静水圧焼結（ＨＩＰ）を行う。
このとき、焼結温度は４５０℃以上６５０℃以下、保持時間は６０ｍｉｎ以上１８０ｍｉｎ以下、圧力は５０ＭＰａ以上１２０ＭＰａ以下の範囲内とされている。
このように、高温高圧で焼結を行うことで、Ｃｒ相の周縁における拡散相の形成が促進されることになる。
(Sintering step S03)
Next, the mixed powder obtained as described above is filled into a mold having a predetermined shape, and hot isostatic pressing (HIP) is performed.
At this time, the sintering temperature is 450 ° C. or more and 650 ° C. or less, the holding time is 60 min or more and 180 min or less, and the pressure is 50 MPa or more and 120 MPa or less.
Thus, by performing sintering at a high temperature and a high pressure, formation of a diffusion phase at the periphery of the Cr phase is promoted.
（機械加工工程Ｓ０４）
焼結工程Ｓ０３で得られた焼結体に対して切削加工又は研削加工を施すことにより、所定形状に加工する。
(Machining process S04)
The sintered body obtained in the sintering step S03 is processed into a predetermined shape by cutting or grinding.
以上のような工程により、本実施形態であるＡｌ−Ｃｒスパッタリングターゲットが製造される。
このＡｌ−Ｃｒスパッタリングターゲットは、銅製のバッキングプレートに半田付けされて、スパッタ装置に取り付けられ、対向配置された基板上にＡｌ−Ｃｒ膜をスパッタ成膜する。
ここで、スパッタ成膜されたＡｌ−Ｃｒ膜においては、上述したＡｌ−Ｃｒスパッタリングターゲットと同等の組成を有することになる。
Through the steps as described above, the Al—Cr sputtering target according to the present embodiment is manufactured.
This Al—Cr sputtering target is soldered to a copper backing plate, attached to a sputtering apparatus, and an Al—Cr film is formed on a substrate disposed oppositely by sputtering.
Here, the sputtered Al—Cr film has the same composition as the Al—Cr sputtering target described above.
以上のような構成とされた本実施形態であるＡｌ−Ｃｒスパッタリングターゲットによれば、Ａｌ相１１からなる素地中に分散したＣｒ相１２の周縁に、ＣｒとＡｌの拡散相１３が形成されており、Ｃｒ相１２の面積ＡＣと拡散相１３の面積ＡＤとの比ＡＤ／ＡＣが０．８以上とされているので、スパッタ成膜が進行した場合であっても、Ｃｒ相１２とＡｌ相１１との間に急峻な段差が形成されることが抑制され、異常放電の発生を抑制することが可能となる。 According to the Al—Cr sputtering target of the present embodiment configured as described above, the diffusion phase 13 of Cr and Al is formed on the periphery of the Cr phase 12 dispersed in the base made of the Al phase 11. cage, since the ratio a D / a C of the area a D of the area a C the diffusion phase 13 of Cr phase 12 is 0.8 or more, even when the sputtering film formation has progressed, Cr phase The formation of a steep step between 12 and the Al phase 11 is suppressed, and the occurrence of abnormal discharge can be suppressed.
また、本実施形態においては、Ａｌ相１１からなる素地中に分散したＣｒ相１２の周縁に形成された拡散相１３におけるＣｒ濃度が２０ｍａｓｓ％以上３５ｍａｓｓ％以下の範囲内とされているので、拡散相１３に十分なＣｒが拡散していることになり、スパッタ成膜が進行した場合であっても、Ｃｒ相１２とＡｌ相１１との間に急峻な段差が形成されることを確実に抑制することができる。 In the present embodiment, the Cr concentration in the diffusion phase 13 formed at the periphery of the Cr phase 12 dispersed in the base composed of the Al phase 11 is in the range of 20 mass% to 35 mass%. Sufficient Cr is diffused in the phase 13, and even when sputter deposition progresses, the formation of a steep step between the Cr phase 12 and the Al phase 11 is reliably suppressed. can do.
また、本実施形態においては、焼結工程Ｓ０３において、熱間静水圧焼結（ＨＩＰ）を行っており、焼結温度４５０℃以上６５０℃以下、保持時間６０ｍｉｎ以上１８０ｍｉｎ以下、圧力５０ＭＰａ以上１２０ＭＰａ以下の条件で実施しているので、Ｃｒ相１２中のＣｒのＡｌ相１１の素地中への拡散を促進することができ、Ｃｒ相１２の周縁に、十分な面積の拡散相１３を形成することができる。 In the present embodiment, hot isostatic pressing (HIP) is performed in the sintering step S03, the sintering temperature is 450 ° C. or more and 650 ° C. or less, the holding time is 60 min or more and 180 min or less, and the pressure is 50 MPa or more and 120 MPa or less. Therefore, the diffusion of Cr in the Cr phase 12 into the substrate of the Al phase 11 can be promoted, and the diffusion phase 13 having a sufficient area can be formed at the periphery of the Cr phase 12. Can do.
さらに、本実施形態では、Ａｌ粉の脱ガス処理を行っているので、焼結時において、Ａｌ粉から水素が発生することを抑制することができる。これにより、Ａｌ粉の表面性状が安定することになり、Ｃｒ相１２からＡｌ相１１の素地へのＣｒの拡散を促進でき、Ｃｒ相１２の周縁に、十分な面積の拡散相１３を形成することができる。 Furthermore, in this embodiment, since the degassing process of the Al powder is performed, generation of hydrogen from the Al powder during sintering can be suppressed. Thereby, the surface property of the Al powder is stabilized, the diffusion of Cr from the Cr phase 12 to the base of the Al phase 11 can be promoted, and the diffusion phase 13 having a sufficient area is formed on the periphery of the Cr phase 12. be able to.
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施形態では、円筒形状をなすスパッタリングターゲットとして説明したが、Ａｌ−Ｃｒスパッタリングターゲットの形状に特に限定はなく、円板状あるいは矩形平板状をなしていてもよい。また、スパッタリングターゲットのサイズについても、実施形態の欄に記載した範囲に限定されることはない。
As mentioned above, although embodiment of this invention was described, this invention is not limited to this, It can change suitably in the range which does not deviate from the technical idea of the invention.
For example, although the present embodiment has been described as a sputtering target having a cylindrical shape, the shape of the Al—Cr sputtering target is not particularly limited, and may be a disc shape or a rectangular flat plate shape. Also, the size of the sputtering target is not limited to the range described in the column of the embodiment.
以下に、本発明に係るＡｌ−Ｃｒスパッタリングターゲットの作用効果について評価した評価試験の結果について説明する。 Below, the result of the evaluation test evaluated about the effect of the Al-Cr sputtering target which concerns on this invention is demonstrated.
原料として、純度９９．９９ｍａｓｓ％以上、粒径１５０μｍのＡｌ粉と、純度９９．９９ｍａｓｓ％以上、粒径１０５μｍ以下のＣｒ粉を準備した。
なお、本発明例においては、Ａｌ粉について、１０−４Ｐａ以下の雰囲気で４００℃に加熱することで、脱ガス（脱水素）処理を行った。
As raw materials, an Al powder having a purity of 99.99 mass% or more and a particle diameter of 150 μm and a Cr powder having a purity of 99.99 mass% or more and a particle diameter of 105 μm or less were prepared.
In the present invention example, degassing (dehydrogenation) treatment was performed on Al powder by heating to 400 ° C. in an atmosphere of 10 −4 Pa or less.
これらのＡｌ粉及びＣｒ粉を表１に示す組成比となるように秤量し、ロッキングミキサーを用いて回転数７５ｒｐｍの条件で混合した。
得られた混合粉を所定形状のモールド内に充填し、表１に示す温度及び圧力で、熱間静水圧焼結（ＨＩＰ）を行った。焼結温度での保持時間は１２０ｍｉｎとした。
なお、比較例３においては、溶射法によってＡｌ−Ｃｒスパッタリングターゲットを製造した。
These Al powder and Cr powder were weighed so as to have the composition ratio shown in Table 1, and mixed using a rocking mixer under the condition of a rotational speed of 75 rpm.
The obtained mixed powder was filled in a mold having a predetermined shape, and hot isostatic pressing (HIP) was performed at the temperature and pressure shown in Table 1. The holding time at the sintering temperature was 120 min.
In Comparative Example 3, an Al—Cr sputtering target was manufactured by a thermal spraying method.
得られたＡｌ−Ｃｒスパッタリングターゲットを、銅製のバッキングプレートにはんだ付けした。
このようにして得られた評価用ターゲットについて、Ｃｒ相の面積ＡＣと拡散相の面積ＡＤとの比ＡＤ／ＡＣ、異常放電回数を評価した。
The obtained Al—Cr sputtering target was soldered to a copper backing plate.
For evaluation target obtained in this way, the ratio A D / A C of the area A D of Cr phase area A C and the diffusion phase, abnormal discharge times and evaluated.
（Ｃｒ相の面積ＡＣと拡散相の面積ＡＤとの比ＡＤ／ＡＣ）
評価用ターゲットのスパッタ面を研磨して観察面とした。この観察面を下記の条件でＥＰＭＡ分析して、Ａｌをマッピング（Ｌｖ：１０２５−０）し、観察視野におけるＣｒ相及び拡散相の面積率を、画像処理ソフト（ＷｉｎＲｏｏｆ／７２（０）−１８６（２５５））で求めた。そして、Ｃｒ相及び拡散相の面積率から、Ｃｒ相の面積ＡＣと拡散相の面積ＡＤとの比ＡＤ／ＡＣを算出した。
装置：日本電子社製ＪＸＡ８５００Ｆ
加速電圧：１５ｋＶ
照射電流：５０ｎＡ
サンプリング時間：１５ｍｓｅｃ
Ｋα線を確認する。分光結晶はＡｌがＬＩＦ、ＣｒがＴＡＰＨ。
(Ratio A D / A C of Cr Phase Area AC and Diffusion Phase Area A D )
The sputter surface of the target for evaluation was polished to obtain an observation surface. This observation surface is subjected to EPMA analysis under the following conditions, Al is mapped (Lv: 1025-0), and the area ratio of the Cr phase and the diffusion phase in the observation visual field is determined by image processing software (WinRoof / 72 (0) -186). (255)). Then, the area ratio of the Cr phases and diffusion phase, was calculated the ratio A D / A C of the area A D of the diffusion phase and the area A C of Cr phases.
Apparatus: JXA8500F manufactured by JEOL Ltd.
Acceleration voltage: 15 kV
Irradiation current: 50 nA
Sampling time: 15 msec
Check the Kα line. The spectroscopic crystal is LIF for Al and TAPH for Cr.
（異常放電回数）
下記の条件で１時間スパッタを実施し、ＭＫＳインスツルメント社製ＤＣ電源（ＲＰＤＧ−５０Ａ）のアークカウント機能により、異常放電回数を計測した。
基板：洗浄済みガラス基板（コーニング社製イーグルＸＧ 厚み０．７ｍｍ）
到達真空度：５×１０−５Ｐａ以下
使用ガス：Ｏ２、Ａｒ（Ｏ２／Ａｒ比５０％）
ガス圧：０．５Ｐａ
スパッタリング電力：直流８．３ｋＷ／ｍ
ターゲット／基板間距離：７０ｍｍ
(Number of abnormal discharges)
Sputtering was performed for 1 hour under the following conditions, and the number of abnormal discharges was measured by the arc count function of a DC power supply (RPDG-50A) manufactured by MKS Instruments.
Substrate: Washed glass substrate (Corning Eagle XG thickness 0.7mm)
Ultimate vacuum: 5 × 10 −5 Pa or less Gas used: O 2 , Ar (O 2 / Ar ratio 50%)
Gas pressure: 0.5Pa
Sputtering power: DC 8.3 kW / m
Target / substrate distance: 70 mm
Ｃｒ相の面積ＡＣと拡散相の面積ＡＤとの比ＡＤ／ＡＣが本発明の範囲よりも低くされた比較例１、２においては、異常放電回数が３７回、２８回と多くなった。
また、溶射法で製造した比較例３においては、Ｃｒ相の周縁に拡散相が形成されておらず、異常放電回数が４２回と多くなった。
これらの比較例においては、Ｃｒ相とＡｌ相との境界に急峻な段差が形成されたためと推測される。
In Comparative Examples 1 and 2 the ratio A D / A C of the area A C of Cr phase and the area A D of the diffusion phase is lower than the range of the present invention, abnormal discharge count is 37 times, 28 times as many became.
Moreover, in the comparative example 3 manufactured by the thermal spraying method, the diffusion phase was not formed in the periphery of Cr phase, but the frequency | count of abnormal discharge increased with 42 times.
In these comparative examples, it is presumed that a steep step was formed at the boundary between the Cr phase and the Al phase.
これに対して、Ｃｒ相の面積ＡＣと拡散相の面積ＡＤとの比ＡＤ／ＡＣが０．８以上とされた本発明例においては、異常放電が抑制されていることが確認された。
Ｃｒ相の周縁に拡散相が十分に形成されていることにより、Ｃｒ相とＡｌ相との境界に急峻な段差が形成されなかったためと推測される。
In contrast, in the present invention example the ratio A D / A C is 0.8 or more between the area A D of Cr phase area A C the diffusion phase, it confirmed that the abnormal discharge is suppressed It was done.
It is presumed that a steep step was not formed at the boundary between the Cr phase and the Al phase because the diffusion phase was sufficiently formed at the periphery of the Cr phase.
以上のことから、本発明例によれば、スパッタ成膜が進行した後であっても、異常放電の発生を抑制でき、Ａｌ−Ｃｒ薄膜の成膜を安定して行うことが可能なＡｌ−Ｃｒスパッタリングターゲットを提供できることが確認された。 From the above, according to the example of the present invention, even after the sputtering film formation has progressed, the occurrence of abnormal discharge can be suppressed, and Al—Cr thin film can be stably formed. It was confirmed that a Cr sputtering target can be provided.
１１ Ａｌ相
１２ Ｃｒ相
１３ 拡散相
11 Al phase 12 Cr phase 13 Diffusion phase
Claims (1)
前記Ｃｒ相の周縁には、ＣｒとＡｌの拡散相が形成されており、
組織観察において、前記Ｃｒ相の面積ＡＣと前記拡散相の面積ＡＤとの比ＡＤ／ＡＣが０．８以上とされていることを特徴とするＡｌ−Ｃｒスパッタリングターゲット。 An Al—Cr sputtering target having a structure in which a Cr phase is dispersed in an Al phase substrate,
At the periphery of the Cr phase, a diffusion phase of Cr and Al is formed,
In structure observation, Al-Cr sputtering target, characterized in that the ratio A D / A C of the area A D of the diffusion phase and the area A C of the Cr phases is 0.8 or more.
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