JPH1129331A - Production of optical member of synthetic quartz glass, and optical member - Google Patents

Production of optical member of synthetic quartz glass, and optical member

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JPH1129331A
JPH1129331A JP10131519A JP13151998A JPH1129331A JP H1129331 A JPH1129331 A JP H1129331A JP 10131519 A JP10131519 A JP 10131519A JP 13151998 A JP13151998 A JP 13151998A JP H1129331 A JPH1129331 A JP H1129331A
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quartz glass
tube
synthetic quartz
optical member
hydrogen
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Masashi Fujiwara
誠志 藤原
Norio Komine
典男 小峯
Hiroki Jinbo
宏樹 神保
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Nikon Corp
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing glass high in transmittance and resistance to ultraviolet ray by ejecting a mixture of an organosilicon compound and a halide compound of silicon, oxygen-containing gas and hydrogen-containing gas from a gas burner for combustion, depositing quartz glass on a target, transparentizing the glass, and forming a quartz glass ingot. SOLUTION: This method ejects a mixture of an organosilicon compound and a halide compound of silicon, oxygen-containing gas and hydrogen-containing gas from a gas burner of multi-tubular structure, provided with a first tube 1 at the center, and second to 7th tubes concentrically arranged around the first tube 1. An organosilicon compound, e.g. siloxane, and halide compound of silicon, e.g. chloride SiCl4 or fluoride SiF4 are ejected from the first tube 1, and oxygen-containing and hydrogen-containing gases are ejected from the second to 7th tubes alternately, wherein flow rate and linear velocity of the gas ejected from each tube are controlled independently, to produce quartz glass. It is preferable that the quartz glass contains chlorine at 10 wt.ppm or less, fluorine at 100 wt.ppm or less, Na at 10 wt.ppb or less, and hydrogen atoms at 2×10<17> to 4×10<18> /cm<3> after heat-treatment.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は石英ガラスの製造方
法に関するものであり、特に、紫外線レーザ全般に使用
される合成石英ガラス光学部材の製造方法及びそれによ
り製造された紫外用合成石英ガラス光学部材に関するも
のである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing quartz glass, and more particularly to a method for producing a synthetic quartz glass optical member used for an ultraviolet laser in general, and a synthetic quartz glass optical member for ultraviolet produced by the method. It is about.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、シリコン等のウエハ上に集積回路
の微細パターンを露光・転写する光リソグラフィー技術
においては、ステッパと呼ばれる露光装置が用いられて
いる。このステッパの光源は、近年のLSIの高集積化
にともなってg線(436nm)からi線(365n
m)、さらにはKrF(248nm)やArF(193
nm)エキシマレーザへと短波長化が進められている。
2. Description of the Related Art Conventionally, in an optical lithography technique for exposing and transferring a fine pattern of an integrated circuit onto a wafer such as silicon, an exposure apparatus called a stepper is used. The light source of this stepper has been changed from g-line (436 nm) to i-line (365n) with the recent high integration of LSI.
m), KrF (248 nm) and ArF (193 nm).
nm) Excimer lasers are being shortened in wavelength.

【0003】一般に、ステッパの照明光学系あるいは投
影光学系を構成するレンズ材料として用いられる光学ガ
ラスは、i線よりも短い波長領域では光透過率が低下す
るため、従来の光学ガラスにかえて、合成石英ガラスや
CaF2(螢石)等のフッ素化合物単結晶を用いること
が提案されている。ステッパに搭載される光学系は多数
のレンズの組み合わせにより構成されており、たとえレ
ンズ一枚当たりの透過率低下量が小さくとも、それが使
用レンズ枚数分だけ積算されてしまい、ウェハ面での光
量低下につながる。このため、レンズ材料に対して高透
過率化が要求されている。また、使用波長が短くなるほ
ど、屈折率分布のほんの小さなむらによってでも結像性
能が極端に悪くなる。
In general, optical glass used as a lens material constituting an illumination optical system or a projection optical system of a stepper has a low light transmittance in a wavelength region shorter than i-line. It has been proposed to use a single crystal of a fluorine compound such as synthetic quartz glass or CaF 2 (fluorite). The optical system mounted on the stepper is composed of a combination of many lenses. Even if the amount of decrease in transmittance per lens is small, it is integrated by the number of lenses used, and the amount of light on the wafer surface Leads to a decline. For this reason, high transmittance is required for the lens material. Further, as the wavelength used becomes shorter, the imaging performance becomes extremely poor even with a very small unevenness of the refractive index distribution.

【0004】このように、紫外線リソグラフィー用の光
学材料として用いられる石英ガラスには、紫外線の高透
過性と屈折率の高均質性が要求されている。しかし、通
常市販されている合成石英ガラスは、均質性、耐紫外線
性を始めとする品質が不十分であり、前述したような精
密光学機器に使用することができなかった。このため、
これまでに均質化のための二次処理や、加圧水素ガス中
での熱処理による耐紫外線性の向上が試みられている。
As described above, quartz glass used as an optical material for ultraviolet lithography is required to have high transmittance of ultraviolet light and high homogeneity of refractive index. However, commercially available synthetic quartz glass is insufficient in quality, including homogeneity and UV resistance, and cannot be used in precision optical instruments as described above. For this reason,
Until now, secondary treatment for homogenization and improvement of UV resistance by heat treatment in pressurized hydrogen gas have been attempted.

【0005】これらの方法は、一旦、石英ガラスを合成
した後、光学的性能を向上させるために二次的な処理を
施す方法である。
[0005] In these methods, quartz glass is once synthesized and then subjected to a secondary treatment in order to improve optical performance.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】石英ガラスに紫外領域
の光が作用すると、E’センターと呼ばれる5.8eV
の吸収帯が現れ、紫外領域の透過率が著しく低下するこ
とが知られている。そして、石英ガラス中に存在する塩
素は、この5.8eV吸収帯の前駆体となりうる。
When light in the ultraviolet region acts on quartz glass, 5.8 eV called an E 'center is generated.
It is known that an absorption band appears, and the transmittance in the ultraviolet region is significantly reduced. Then, chlorine present in the quartz glass can be a precursor of the 5.8 eV absorption band.

【0007】そこでまず、石英ガラスの紫外領域の透過
率を低下させないためには、石英ガラス中に存在する塩
素を極力減少させなければならない。そのため、近年有
機ケイ素化合物を用いた石英ガラスの合成が行われてい
る。しかしながらこれら従来の技術では、有機ケイ素化
合物に含まれる炭素のガラス中への残留について何等考
慮しておらず、また、塩素が部材中に混入していないと
いう根拠も示されていない。
Therefore, first, in order not to reduce the transmittance of quartz glass in the ultraviolet region, chlorine present in quartz glass must be reduced as much as possible. Therefore, synthesis of quartz glass using an organosilicon compound has recently been performed. However, these conventional techniques do not consider the carbon remaining in the organosilicon compound in the glass at all, and do not show any grounds that chlorine is not mixed in the member.

【0008】従来石英ガラスの合成に用いられてきた四
塩化ケイ素は、得られた石英ガラス部材中に30〜15
0ppm程度の塩素が含有されてしまうため、完全に塩
素を排除した石英ガラスに比べると耐紫外線性という面
では劣っている。しかしながら原料中に含まれる塩素が
合成雰囲気中に存在する金属不純物を塩化物として系外
に放出するため、得られる部材は非常に高純度である。
このように、従来までの石英ガラスは、耐性は比較的良
いが透過率は若干低め、あるいは透過率は比較的良いが
耐性が若干低めというものが大半であった。
[0008] Silicon tetrachloride, which has been conventionally used for the synthesis of quartz glass, contains 30 to 15% in the obtained quartz glass member.
Since about 0 ppm of chlorine is contained, it is inferior in terms of UV resistance as compared with quartz glass from which chlorine is completely eliminated. However, since the chlorine contained in the raw material releases metal impurities present in the synthesis atmosphere as chlorides to the outside of the system, the resulting member is very high in purity.
As described above, most of the conventional quartz glass has relatively good durability but slightly lower transmittance, or has a relatively good transmittance but slightly lower durability.

【0009】次に、石英ガラス中の水素分子について述
べる。石英ガラスに紫外領域の光が作用すると、E’セ
ンターと呼ばれる5.8eVの吸収帯が現れ紫外領域の
透過率が著しく低下する。ここに、水素分子が存在する
と、E’センターを水素分子がターミネートし、紫外領
域での石英ガラスの透過率低下量を激減させることがで
きる。
Next, hydrogen molecules in quartz glass will be described. When light in the ultraviolet region acts on the quartz glass, an absorption band of 5.8 eV called an E 'center appears, and the transmittance in the ultraviolet region is significantly reduced. Here, when hydrogen molecules are present, the hydrogen molecules are terminated at the E ′ center, and the decrease in the transmittance of quartz glass in the ultraviolet region can be drastically reduced.

【0010】石英ガラス中における水素分子は、その紫
外線耐久性を著しく向上させる効果がある。しかしなが
ら、従来は、石英ガラス中に水素分子を導入するため
に、一旦、石英ガラスを合成した後に再び熱処理を加え
なければならないという問題がある。すなわち、この方
法であると水素分子の導入まで熱を少なくとも2回加え
ることになる。それ故、生産性が低下し最終生成物のコ
ストが上昇する等の問題がある。また、不純物の混入や
高温での加圧熱処理で還元雰囲気に曝すことによる新た
な吸収帯や発光帯の生成という問題もあった。
[0010] Hydrogen molecules in quartz glass have the effect of significantly improving the durability to ultraviolet light. However, conventionally, in order to introduce hydrogen molecules into quartz glass, there is a problem in that once the quartz glass is synthesized, heat treatment must be performed again. That is, in this method, heat is applied at least twice until hydrogen molecules are introduced. Therefore, there are problems such as a decrease in productivity and an increase in cost of the final product. In addition, there is also a problem that a new absorption band and a luminescence band are generated due to contamination with impurities and exposure to a reducing atmosphere by heat treatment under pressure at a high temperature.

【0011】加えて、近年、光リソグラフィー技術に用
いるレンズ径が大きくなるにつれ、二次処理で水素分子
を大口径の石英ガラス光学部材に均一に導入するには、
拡散係数から考えてもかなりの長時間を有する。さら
に、紫外線リソグラフィー用のレンズとして用いること
を考えた場合、最もエネルギー密度が大きくなる中央部
の水素分子濃度が周辺部に比べ小さくなるという問題が
ある。
In addition, in recent years, as the diameter of a lens used in the photolithography technology has increased, it has been necessary to uniformly introduce hydrogen molecules into a large-diameter quartz glass optical member by secondary processing.
Considering the diffusion coefficient, it has a considerably long time. Further, when considering the use as a lens for ultraviolet lithography, there is a problem that the hydrogen molecule concentration at the center where the energy density is the highest is smaller than that at the periphery.

【0012】本発明は、これらの問題を解決し、紫外線
照射による透過率低下が抑制された、光学的に均質で高
透過率・紫外線耐久性を有する合成石英ガラスの製造方
法および合成石英ガラス光学部材を提供することを目的
とする。
The present invention solves these problems, and a method for producing an optically homogeneous, synthetic quartz glass having high transmittance and durability to ultraviolet light, in which a decrease in transmittance due to ultraviolet irradiation is suppressed, and a synthetic quartz glass optical device. An object is to provide a member.

【0013】[0013]

【課題を解決するための手段】そこで本発明では、石英
ガラス中の塩素を排除し、かつ、高透過率を保つための
手法について、鋭意研究を行った。その結果、原料に有
機ケイ素化合物とケイ素のハロゲン化合物、好ましくは
フッ素化合物との混合物を用いると紫外線耐久性及び透
過率両方を満足する石英ガラスが得られ、特にその混合
比が95:5〜85:15であると塩素、Na、炭素い
ずれに対しても最も効果的であることがわかった。
Accordingly, in the present invention, intensive studies have been made on a technique for eliminating chlorine in quartz glass and maintaining a high transmittance. As a result, when a mixture of an organosilicon compound and a halogen compound of silicon, preferably a fluorine compound, is used as a raw material, a quartz glass satisfying both ultraviolet durability and transmittance can be obtained. : 15 was found to be most effective for chlorine, Na and carbon.

【0014】よって、本発明は、ケイ素化合物と酸素含
有ガスと水素含有ガスとをバーナから噴出して燃焼さ
せ、ターゲット上に石英ガラスを堆積し、これを透明化
して石英ガラスインゴットを形成する合成石英ガラスの
製造方法において、前記ケイ素化合物に有機ケイ素化合
物とケイ素のハロゲン化合物との混合物を用いることを
特徴とする、合成石英ガラスの製造方法を提供するもの
である。
Accordingly, the present invention provides a synthetic method in which a silicon compound, an oxygen-containing gas, and a hydrogen-containing gas are ejected from a burner and burned, quartz glass is deposited on a target, and this is made transparent to form a quartz glass ingot. The present invention provides a method for producing synthetic quartz glass, which comprises using a mixture of an organosilicon compound and a halogen compound of silicon as the silicon compound.

【0015】次に、本発明では、水素分子の導入を合成
時に行うことにより水素分子導入のための二次処理が不
要になることに着目し、鋭意研究を進めた。その結果、
最外部のリング状管から噴出させる水素ガスの流速を規
定することにより、石英ガラス中に耐紫外線性を付与す
ることのできる水素分子濃度及びOH基濃度を含有させ
ることができるということを見いだした。
Next, the present invention has focused on the fact that the introduction of hydrogen molecules at the time of synthesis eliminates the need for secondary treatment for introducing hydrogen molecules, and has conducted intensive studies. as a result,
By specifying the flow rate of hydrogen gas ejected from the outermost ring-shaped tube, it has been found that the concentration of hydrogen molecules and OH groups that can impart UV resistance can be contained in quartz glass. .

【0016】本発明の製造方法に用いられるバーナは、
中心部に配置されかつ原料を噴出するための第一の管
と、該第一の管の周囲に同心円状に配置されかつ酸素ガ
ス(水素ガス)を噴出するための第二の管と、該第二の
管の周囲に同心円状に配置されかつ水素ガス(酸素ガ
ス)を噴出するための第三の管と、該第三の管の周囲に
同心円状に配置されかつ水素ガスを噴出するための第四
の管と、該第三の管の外周と該第四の管の内周との間に
配置されかつ酸素ガスを噴出するための複数の第五の管
と、該第四の管の周囲に同心円状に配置されかつ水素ガ
スを噴出するための第六の管と、該第四の管の外周と該
第六の管の内周との間に配置されかつ酸素ガスを噴出す
るための複数の第七の管と、を備えたバーナであること
を特徴とする。
[0016] The burner used in the manufacturing method of the present invention comprises:
A first tube arranged at a central portion for ejecting a raw material, a second tube arranged concentrically around the first tube and ejecting oxygen gas (hydrogen gas); A third tube disposed concentrically around the second tube and ejecting hydrogen gas (oxygen gas); and a third tube disposed concentrically around the third tube and ejecting hydrogen gas. A fourth pipe, a plurality of fifth pipes disposed between the outer circumference of the third pipe and the inner circumference of the fourth pipe, and for ejecting oxygen gas; and the fourth pipe A sixth pipe for ejecting hydrogen gas concentrically around the pipe, and being disposed between the outer circumference of the fourth pipe and the inner circumference of the sixth pipe and ejecting oxygen gas. And a plurality of seventh tubes for the burner.

【0017】そして、好ましくは「第六の管から噴出さ
せる水素ガスの流速が4〜7m/s」でかつ「第六の管
から噴出させる水素ガスの流速に比べ第七の管から噴出
させる酸素ガスの流速が大きい」こと、また、「第二の
管から噴出される酸素ガスと第三の管から噴出される水
素ガスの比率及び第五の管から噴出される酸素ガスと第
四の管から噴出される水素ガスの比率が理論燃焼比率よ
りも水素が多い」ものとする。
Preferably, "the flow rate of hydrogen gas ejected from the sixth pipe is 4 to 7 m / s" and "the flow rate of hydrogen gas ejected from the seventh pipe is smaller than the flow rate of hydrogen gas ejected from the sixth pipe." The gas flow rate is high "and" The ratio of the oxygen gas ejected from the second tube to the hydrogen gas ejected from the third tube, and the oxygen gas ejected from the fifth tube and the fourth tube The ratio of the hydrogen gas ejected from the gas is larger than the stoichiometric combustion ratio. "

【0018】[0018]

【発明の実施の形態】本発明において、原料として用い
られるケイ素のハロゲン化合物としては、塩素化合物
(SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2、SiH3
l)、フッ素化合物(SiF4、Si26)等が挙げら
れる。塩素は合成雰囲気中に存在する金属不純物をハロ
ゲン化合物として系外に放出する効果があるが、耐紫外
線性を極端に悪くするため、ケイ素のハロゲン化合物と
して塩素化合物を用いる場合は、石英ガラス中の塩素導
入量(濃度)が10ppm以下になるように調整する。
ケイ素のハロゲン化合物としての塩素化合物は、液体で
あって取り扱いが容易なことからSiCl4、SiHC
3が好ましく、また、Cl2などの塩素化合物としてバ
ーナ中に導入することも可能である。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION In the present invention, the halogen compound of silicon used as a raw material includes chlorine compounds (SiCl 4 , SiHCl 3 , SiH 2 Cl 2 , SiH 3 C
l), fluorine compounds (SiF 4 , Si 2 F 6 ) and the like. Chlorine has the effect of releasing metal impurities present in the synthesis atmosphere as halogen compounds to the outside of the system.However, in order to extremely deteriorate ultraviolet light resistance, when chlorine compounds are used as halogen compounds of silicon, chlorine Adjust so that the chlorine introduction amount (concentration) is 10 ppm or less.
Chlorine compounds as halogen compounds of silicon are SiCl 4 , SiHC because they are liquid and easy to handle.
l 3 is preferable, and it is also possible to introduce the compound into the burner as a chlorine compound such as Cl 2 .

【0019】ケイ素のハロゲン化合物としては、フッ素
化合物がより好ましい。塩素と同じ効果を持つフッ素を
合成雰囲気中に介在させることにより、塩素と同じよう
な効果を期待すると同時に、ケイ素との結合エネルギー
が塩素より大きいフッ素を若干量導入することによりに
耐紫外線性を高めるという効果も付与することができ
る。さらに有機ケイ素分子中に存在する炭素を二酸化炭
素という形ではなくフルオロカーボンという形にするこ
とにより、理由は定かではないが泡の発生率を抑えるこ
とができるようになる。フッ素はこのように利点が多い
が、酸水素火炎直接法による石英ガラスの合成ではフッ
素濃度の制御は難しく、あまり多く導入するとフッ素の
濃度分布が生じその結果大きな屈折率変動をきたす。そ
のため、導入量は100ppm程度が望ましい。
As the halogen compound of silicon, a fluorine compound is more preferable. By interposing fluorine having the same effect as chlorine in the synthesis atmosphere, the same effect as chlorine can be expected, and at the same time, UV resistance is improved by introducing a small amount of fluorine whose binding energy with silicon is larger than chlorine. The effect of increasing can also be provided. Further, by making the carbon present in the organosilicon molecule into a form of fluorocarbon instead of carbon dioxide, the generation rate of bubbles can be suppressed for an unknown reason. Although fluorine has many advantages as described above, it is difficult to control the fluorine concentration in the synthesis of quartz glass by the oxyhydrogen flame direct method, and if too much fluorine is introduced, a fluorine concentration distribution occurs, resulting in a large change in the refractive index. Therefore, the introduction amount is desirably about 100 ppm.

【0020】Naは、約10ppb溶存することにより
紫外域、例えばArFエキシマレーザ波長(193n
m)では、透過率が約0.1%低下する。エキシマレー
ザステッパのような高透過率を要する装置に組み込む場
合、ほんの小さな透過率のむらでも結像性能が極端に悪
くなるため、Na濃度の振れ幅は5ppb以下程度が望
ましい。
Na is dissolved in about 10 ppb to form an ultraviolet region, for example, an ArF excimer laser wavelength (193n).
In m), the transmittance is reduced by about 0.1%. When incorporated in an apparatus requiring a high transmittance, such as an excimer laser stepper, the imaging performance becomes extremely poor even if the transmittance is very small. Therefore, the fluctuation width of the Na concentration is preferably about 5 ppb or less.

【0021】このように、本発明の石英ガラスの製造方
法においては、光学性能に悪影響を及ぼす塩素、Na、
炭素が含有されていないため、紫外線リソグラフィー用
光学素子としての使用に適している。次に、石英ガラス
中に水素分子を導入する方法について述べる。前述した
ように、水素分子を導入する方法として、一般的には熱
間等方圧プレス(HIP)や高温高圧雰囲気熱処理炉な
どによる二次処理を行うことが多い。この二次処理時に
酸素欠乏型欠陥の生成や、Na等の不純物の混入により
紫外光学材料として用いる場合問題となる、吸収帯の生
成やその処理温度範囲によっては失透などが起こりう
る。
As described above, in the method for producing quartz glass of the present invention, chlorine, Na,
Since it does not contain carbon, it is suitable for use as an optical element for ultraviolet lithography. Next, a method for introducing hydrogen molecules into quartz glass will be described. As described above, as a method for introducing hydrogen molecules, generally, a secondary treatment using a hot isostatic pressing (HIP), a high-temperature high-pressure atmosphere heat treatment furnace, or the like is often performed. During the secondary treatment, generation of oxygen-deficient defects or contamination of impurities such as Na when used as an ultraviolet optical material may cause problems, such as generation of an absorption band and devitrification depending on the treatment temperature range.

【0022】本発明のように、石英ガラスの合成時に水
素を導入する方法であれば、このようなデメリットがな
い。さらに、二次処理では大口径な石英ガラス部材に水
素分子を導入することが困難であるのに対し、本発明の
製造方法であれば、合成時に水素分子を導入するため、
石英ガラスの径に依らず高濃度の水素分子濃度を保たせ
ることができる。
The method of introducing hydrogen during the synthesis of quartz glass as in the present invention does not have such disadvantages. Furthermore, in the secondary treatment, it is difficult to introduce hydrogen molecules into a large-diameter quartz glass member, whereas with the production method of the present invention, hydrogen molecules are introduced during synthesis,
A high concentration of hydrogen molecules can be maintained regardless of the diameter of the quartz glass.

【0023】本発明に用いられる合成石英ガラスの製造
装置は、図2に示すものである。バーナ21は石英ガラ
ス製の多重管構造のものであって、炉の上部からターゲ
ット22にその先端部を向けて設置されている。炉壁は
耐火物により構成されており、観察用の窓、IRカメラ
監視用窓25、及び排気系26が設けられている。炉の
下部には、インゴット27形成用のターゲット22が配
設されており、ターゲット22は、支持軸を介して炉の
外にあるXYステージ28に接続されている。支持軸は
モータにより回転可能とされており、XYステージ28
はX軸サーボモータ23およびY軸サーボモータ24に
より図1のX方向およびY方向に2次元的に異動可能と
されている。X軸サーボモータ23およびY軸サーボモ
ータ24はコンピュータ30によりその駆動が制御され
ている。
FIG. 2 shows an apparatus for producing synthetic quartz glass used in the present invention. The burner 21 has a multi-tube structure made of quartz glass, and is installed from the upper part of the furnace to the target 22 with its tip end facing. The furnace wall is made of a refractory, and is provided with an observation window, an IR camera monitoring window 25, and an exhaust system 26. A target 22 for forming an ingot 27 is provided below the furnace, and the target 22 is connected to an XY stage 28 outside the furnace via a support shaft. The support shaft is rotatable by a motor.
Is movable two-dimensionally in the X direction and the Y direction in FIG. 1 by an X axis servo motor 23 and a Y axis servo motor 24. The drive of the X-axis servomotor 23 and the Y-axis servomotor 24 is controlled by a computer 30.

【0024】バーナから酸素含有ガス、水素含有ガスが
噴出され、これが混合され火炎を形成する。この火炎中
に原料のケイ素化合物をキャリアガスで希釈してバーナ
の中心部から噴出させると、原料が加水分解されて石英
ガラス微粒子(スート)が発生する。これを、回転、揺
動するターゲット上に堆積させ、溶融・ガラス化するこ
とにより、透明石英ガラスのインゴットが得られる。こ
のとき、インゴット上部は火炎に覆われており、インゴ
ット上部の合成面の位置を常にバーナから等距離に保つ
ようにターゲットがZ方向に引き下げられる。
An oxygen-containing gas and a hydrogen-containing gas are jetted from the burner and mixed to form a flame. When the silicon compound as a raw material is diluted with a carrier gas and spouted from the center of the burner during this flame, the raw material is hydrolyzed to generate fine silica glass particles (soot). This is deposited on a rotating and oscillating target and melted and vitrified to obtain a transparent quartz glass ingot. At this time, the upper part of the ingot is covered with the flame, and the target is pulled down in the Z direction so that the position of the combined surface of the upper part of the ingot is always kept at the same distance from the burner.

【0025】本発明に用いるバーナは、中心部に配置さ
れかつ原料を噴出するための第一の管と、該第一の管の
周囲に同心円状に配置されかつ酸素ガス(水素)を噴出
するための第二の管と、該第二の管の周囲に同心円状に
配置されかつ水素ガス(酸素ガス)を噴出するための第
三の管と、該第三の管の周囲に同心円状に配置されかつ
水素ガスを噴出するための第四の管と、該第三の管の外
周と該第四の管の内周との間に配置されかつ酸素ガスを
噴出するための複数の第五の管と、該第四の管の周囲に
同心円状に配置されかつ水素ガスを噴出するための第六
の管と、該第四の管の外周と該第六の管の内周との間に
配置されかつ酸素ガスを噴出するための複数の第七の管
と、を備えたバーナである。このバーナは石英ガラス製
で、各管から噴出されるガスの流量、流速をそれぞれ独
立して制御することが可能である。このような制御は、
例えばマスフローコントローラーを用いて行われる。
The burner used in the present invention is disposed at the center and is provided with a first pipe for ejecting a raw material, and is arranged concentrically around the first pipe and ejects oxygen gas (hydrogen). A second tube, a third tube disposed concentrically around the second tube and for ejecting hydrogen gas (oxygen gas), and a concentric circle around the third tube. A fourth pipe arranged for ejecting hydrogen gas, and a plurality of fifth pipes arranged between the outer periphery of the third tube and the inner periphery of the fourth tube for ejecting oxygen gas. A pipe, a sixth pipe arranged concentrically around the fourth pipe and ejecting hydrogen gas, and a pipe between an outer circumference of the fourth pipe and an inner circumference of the sixth pipe. And a plurality of seventh tubes for ejecting oxygen gas. This burner is made of quartz glass, and it is possible to independently control the flow rate and flow rate of the gas ejected from each tube. Such control is
For example, this is performed using a mass flow controller.

【0026】第1の管には、有機ケイ素化合物およびハ
ロゲン化合物が導入される。有機ケイ素化合物自体が液
体の場合、これをマスフローコントローラーを介してベ
ーパライザに送り、原料を蒸気化した後、キャリアガス
とともにバーナーに送られる。四フッ化ケイ素等の気体
のハロゲン化合物は、ベーキングした後キャリアガスと
ともにマスフローコントローラーに送られる。それぞれ
の化合物は混合され、バーナの中心部に配置された第1
の管に導入される。キャリアガスとしては、酸素、水素
などの燃焼ガスや、窒素、ヘリウムなどの不活性ガスが
用いられる。
An organosilicon compound and a halogen compound are introduced into the first tube. When the organosilicon compound itself is a liquid, it is sent to a vaporizer via a mass flow controller to evaporate the raw material, and then sent to a burner together with a carrier gas. A gaseous halogen compound such as silicon tetrafluoride is sent to a mass flow controller together with a carrier gas after baking. Each compound is mixed and a first is placed in the center of the burner.
Is introduced into the tube. As the carrier gas, a combustion gas such as oxygen or hydrogen, or an inert gas such as nitrogen or helium is used.

【0027】第2の管から第7の管には、いずれも燃焼
ガスが導入される。燃焼ガスは、酸素ガス及び水素ガス
であり、これはそれぞれ、酸素、水素を含有するガスを
意味する。合成時における石英ガラス中への水素分子の
溶解過程は明らかではないが、キャリアガスとともに噴
出されたケイ素化合物ガスが加水分解されて微粒子状に
なる際に、ある割合の水素分子を巻き込みながらガラス
化されると推測される。それ故、中心部に近い部分が水
素過剰であれば、石英ガラス中に水素分子が溶け込む確
率が高くなり水素分子濃度は高くなる。また、最外部の
リング状管から噴出させる酸素ガスの流速を水素ガスの
流速よりも大きくすることにより、両者の反応をよりバ
ーナから遠い部分で完結させることができるため部材中
に溶け込むOH基濃度も耐紫外線性を付与できるほどま
でに上昇させることが可能となるこのように、本発明の
石英ガラスの製造方法においては、光学性能に悪影響を
及ぼす合成後の二次処理を行う必要がない。これらの石
英ガラスは、紫外線リソグラフィー用光学部材としての
使用に適している。
The combustion gas is introduced into each of the second to seventh pipes. The combustion gas is oxygen gas and hydrogen gas, which means gas containing oxygen and hydrogen, respectively. The process of dissolving hydrogen molecules in quartz glass during synthesis is not clear, but when the silicon compound gas ejected along with the carrier gas is hydrolyzed into fine particles, vitrification occurs while entraining a certain percentage of hydrogen molecules. It is supposed to be. Therefore, if the portion near the center is excessive in hydrogen, the probability that hydrogen molecules dissolve into quartz glass increases, and the hydrogen molecule concentration increases. Also, by making the flow rate of oxygen gas ejected from the outermost ring-shaped pipe larger than the flow rate of hydrogen gas, the reaction between the two can be completed at a portion farther from the burner, so that the concentration of OH group dissolved in the member In this way, in the method for producing quartz glass of the present invention, it is not necessary to perform secondary processing after synthesis that adversely affects optical performance. These quartz glasses are suitable for use as optical members for ultraviolet lithography.

【0028】もっとも、均質性調整や歪除去のために熱
処理を行う必要のある場合がある。このとき、熱処理時
の拡散現象により石英ガラス部材中に含有している水素
分子が放出されてしまい、濃度が低下してしまうため、
多少の耐紫外線性の低下がおこる。しかしながら、本発
明の製造方法により充分な水素分子を導入して合成した
石英ガラスであれば、熱処理により水素分子濃度が若干
低下してもなお、充分な耐紫外線性を有する光学部材が
得られる。このとき、熱処理後の水素分子濃度は2×1
17〜4×1018個/cm3とすることが望ましい。
In some cases, however, it is necessary to perform a heat treatment for adjusting the homogeneity and removing the distortion. At this time, the hydrogen molecules contained in the quartz glass member are released due to the diffusion phenomenon during the heat treatment, and the concentration decreases.
Some reduction in UV resistance occurs. However, with quartz glass synthesized by introducing sufficient hydrogen molecules by the production method of the present invention, an optical member having sufficient ultraviolet light resistance can be obtained even if the hydrogen molecule concentration is slightly reduced by the heat treatment. At this time, the hydrogen molecule concentration after the heat treatment was 2 × 1
It is desirable to set the number to 0 17 to 4 × 10 18 / cm 3 .

【0029】本発明における実施例を以下に示す。この
中で、フッ素濃度及び炭素濃度は燃焼法によりイオンク
ロマトグラフィーを用いて、Na濃度は放射化分析にて
測定した。 〔有機ケイ素+ハロゲン化合物〕 実施例1−1〜1−6、2−1〜2−4、3−1〜3−
3、4−1 高純度石英ガラスインゴットは、五重管構造の石英ガラ
ス製バーナにて酸素ガス及び水素ガスを表1に示すよう
な流量で燃焼させ、中心部から原料をキャリアガスで希
釈して噴出させる、いわゆる酸水素火炎加水分解法と呼
ばれる方法により合成を行った(図2)。合成の際、ガ
ラスを堆積させる不透明石英ガラス板からなるターゲッ
トを、一定周期で回転(R)及び揺動(X,Y)させ、
さらに降下(Z)を同時に行うことによりインゴットの
上部の位置を常時バーナから一定に保った。
Examples of the present invention will be described below. Among them, the fluorine concentration and the carbon concentration were measured by ion chromatography by a combustion method, and the Na concentration was measured by activation analysis. [Organic silicon + halogen compound] Examples 1-1 to 1-6, 2-1 to 2-4, 3-1 to 3-
3, 4-1 A high-purity quartz glass ingot is prepared by burning oxygen gas and hydrogen gas at a flow rate shown in Table 1 with a quartz glass burner having a quintuple tube structure, and diluting the raw material with a carrier gas from the center. The synthesis was carried out by a method called a so-called oxyhydrogen flame hydrolysis method (FIG. 2). At the time of synthesis, a target composed of an opaque quartz glass plate on which glass is deposited is rotated (R) and rocked (X, Y) at a constant period,
Further, by simultaneously performing the descent (Z), the position of the upper part of the ingot was always kept constant from the burner.

【0030】[0030]

【表1】 [Table 1]

【0031】このようにして複数個のインゴットを合成
した。このインゴットから、テストピースを切り出し、
研磨をすることにより測定サンプルとした。表2にこの
測定の結果を示す。
Thus, a plurality of ingots were synthesized. From this ingot, cut out a test piece,
A measurement sample was obtained by polishing. Table 2 shows the results of this measurement.

【0032】[0032]

【表2】 [Table 2]

【0033】このように、実施例1−1〜1−6、2−
1〜2−4の、ケイ素のハロゲン化合物として四フッ化
ケイ素を用いた例では、石英ガラス中にフッ素を含有す
ることにより、紫外線耐性に優れた石英ガラスを得るこ
とができる。特に、実施例1−1〜1−4では、部材中
のNa濃度が10ppb以下でフッ素濃度も100pp
m以下とすることにより、高い紫外線透過性及び紫外線
耐性を有する合成石英ガラスを得ることができる。
Thus, Examples 1-1 to 1-6, 2-
In Examples 1 to 2-4 in which silicon tetrafluoride is used as the silicon halogen compound, quartz glass having excellent ultraviolet resistance can be obtained by containing fluorine in the quartz glass. In particular, in Examples 1-1 to 1-4, the Na concentration in the member was 10 ppb or less and the fluorine concentration was 100 ppb.
By setting m or less, a synthetic quartz glass having high ultraviolet transmittance and ultraviolet resistance can be obtained.

【0034】また、実施例3−1〜3−3、4−1にお
いても、ハロゲン化合物としてSiCl4、Cl2を用い
ることにより、石英ガラス中に塩素を含有させ、紫外線
耐性に優れた石英ガラスを得ることができる。 〔水素分子の導入〕 実施例5−1〜5−5、6−1〜6−4、7−1〜7−
2 図1に示したバーナを用いて本発明の石英ガラスを合成
した例を、下記に示す。OH基濃度は2.7μmにおけ
る赤外吸収により、水素分子濃度はKhotimche
mkoらの文献に従い、ラマン分光光度計により測定し
た。
In Examples 3-1 to 3-3 and 4-1 also, quartz glass containing chlorine is contained in quartz glass by using SiCl 4 and Cl 2 as a halogen compound, and the quartz glass is excellent in ultraviolet resistance. Can be obtained. [Introduction of hydrogen molecule] Examples 5-1 to 5-5, 6-1 to 6-4, 7-1 to 7-
2 An example of synthesizing the quartz glass of the present invention using the burner shown in FIG. 1 is shown below. The OH group concentration was determined by infrared absorption at 2.7 μm, and the hydrogen molecule concentration was determined by Khotimche.
It was measured by Raman spectrophotometer according to the literature of mko et al.

【0035】高純度石英ガラスインゴットは、原料とし
て高純度の四塩化ケイ素(実施例5−1〜5−5、6−
1〜6−4)または、有機ケイ素とケイ素のハロゲン化
合物との混合物(実施例7−1、7−2)を用い、図1
に示すような石英ガラス製多重管バーナにて酸素ガス及
び水素ガスを表3に示すような流量で燃焼させ、中心部
から原料ガスをキャリアガスで希釈して噴出させる、い
わゆる酸水素火炎加水分解法と呼ばれる方法により合成
を行った(図2)。ここで、実施例5−1〜5−5およ
び6−1〜6−4では第2の管から酸素ガス、第3の管
から水素ガスを、実施例7−1および7−2では第2の
管から水素ガス、第3の管から酸素ガスを噴出させた。
合成の際、ガラスを積層させる不透明石英ガラス板から
なるターゲットを一定周期で回転(R)及び揺動(X,
Y)させ、さらに降下(Z)を同時に行うことによりイ
ンゴットの上部の位置を常時バーナから一定に保った。
The high-purity quartz glass ingot was prepared from high-purity silicon tetrachloride (Examples 5-1 to 5-5, 6-
1-6-4) or a mixture of organosilicon and a halogen compound of silicon (Examples 7-1 and 7-2), and FIG.
So-called oxyhydrogen flame hydrolysis, in which oxygen gas and hydrogen gas are burned at the flow rates shown in Table 3 with a quartz glass multi-tube burner as shown in FIG. The synthesis was performed by a method called the method (FIG. 2). Here, in Examples 5-1 to 5-5 and 6-1 to 6-4, oxygen gas was supplied from the second pipe, hydrogen gas was supplied from the third pipe, and in Examples 7-1 and 7-2, the second gas was supplied. Hydrogen gas was ejected from the tube and oxygen gas was ejected from the third tube.
During synthesis, a target made of an opaque quartz glass plate on which glass is laminated is rotated (R) and rocked (X,
Y), and by simultaneously performing the descent (Z), the position of the upper part of the ingot was always kept constant from the burner.

【0036】[0036]

【表3】 [Table 3]

【0037】このようにして複数個のインゴットを合成
した。このインゴットから、テストピースを切り出し、
研磨をすることにより測定サンプルとした。表2にこの
測定の結果の一例を示す。
Thus, a plurality of ingots were synthesized. From this ingot, cut out a test piece,
A measurement sample was obtained by polishing. Table 2 shows an example of the result of this measurement.

【0038】[0038]

【表4】 [Table 4]

【0039】このように、図1に示すようなバーナを用
いることにより、合成時に石英ガラス中に水素分子を含
有させることができるので、紫外線透過性及び紫外線耐
性に優れた石英ガラスを得ることができる。特に、実施
例5−1〜5−4、7−1のように、第6の管から噴出
させる水素ガスの流速を4m/s以上7m/s以下と
し、かつ第6の管から噴出させる水素ガスの流速よりも
第7の管から噴出させる酸素ガスの流速を大きくするこ
とにより、特に優れた紫外線透過性及び紫外線耐性を有
する石英ガラスを得ることができる。
As described above, by using a burner as shown in FIG. 1, hydrogen molecules can be contained in quartz glass at the time of synthesis, so that quartz glass excellent in ultraviolet transmittance and ultraviolet resistance can be obtained. it can. In particular, as in Examples 5-1 to 5-4 and 7-1, the flow rate of the hydrogen gas ejected from the sixth tube is set to 4 m / s or more and 7 m / s or less, and the hydrogen gas ejected from the sixth tube is used. By making the flow rate of the oxygen gas ejected from the seventh tube larger than the flow rate of the gas, it is possible to obtain quartz glass having particularly excellent ultraviolet transmittance and ultraviolet resistance.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明で用いたバーナの断面図である。FIG. 1 is a sectional view of a burner used in the present invention.

【図2】本発明で用いた合成石英ガラス製造装置であ
る。
FIG. 2 shows a synthetic quartz glass manufacturing apparatus used in the present invention.

【図3】本発明により第六の管の流速を変化させたとき
に得られる、第六の管の流速とOH基濃度の相関であ
る。
FIG. 3 is a correlation between the flow rate of the sixth pipe and the OH group concentration obtained when the flow rate of the sixth pipe is changed according to the present invention.

【図4】本発明により得られた合成石英ガラスのOH基
濃度と水素分子濃度の相関である。
FIG. 4 is a correlation between the OH group concentration and the hydrogen molecule concentration of the synthetic quartz glass obtained according to the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 第1の管 2 第2の管 3 第3の管 4 第4の管 5 第5の管 6 第6の管 7 第7の管 21 バーナ 22 ターゲット 23 X軸サーボモータ 24 Y軸サーボモータ 25 観察用窓 26 排気系 27 石英ガラスインゴット 28 XYステージ 29 IRカメラ 30 制御系(コンピュータ) DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 1st tube 2 2nd tube 3 3rd tube 4 4th tube 5 5th tube 6 6th tube 7 7th tube 21 Burner 22 Target 23 X-axis servomotor 24 Y-axis servomotor 25 Observation window 26 Exhaust system 27 Quartz glass ingot 28 XY stage 29 IR camera 30 Control system (computer)

Claims (19)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】ケイ素化合物と酸素含有ガスと水素含有ガ
スとをバーナから噴出して燃焼させ、ターゲット上に石
英ガラスを堆積し、これを透明化して石英ガラスインゴ
ットを形成する合成石英ガラスの製造方法において、前
記ケイ素化合物に有機ケイ素化合物とケイ素のハロゲン
化合物との混合物を用いることを特徴とする、合成石英
ガラスの製造方法。
1. Production of synthetic quartz glass in which a silicon compound, an oxygen-containing gas, and a hydrogen-containing gas are ejected from a burner and burned, quartz glass is deposited on a target, and this is made transparent to form a quartz glass ingot. A method for producing synthetic quartz glass, wherein a mixture of an organic silicon compound and a halogen compound of silicon is used as the silicon compound.
【請求項2】請求項1に記載の合成石英ガラスの製造方
法において、前記ケイ素化合物が有機ケイ素化合物とケ
イ素のフッ素化合物との混合物であることを特徴とす
る、合成石英ガラスの製造方法。
2. The method for producing synthetic quartz glass according to claim 1, wherein said silicon compound is a mixture of an organosilicon compound and a fluorine compound of silicon.
【請求項3】請求項1に記載の合成石英ガラスの製造方
法において、前記ケイ素化合物が有機ケイ素化合物とハ
ロゲン化合物との混合物であることを特徴とする、合成
石英ガラスの製造方法。
3. The method for producing synthetic quartz glass according to claim 1, wherein said silicon compound is a mixture of an organosilicon compound and a halogen compound.
【請求項4】請求項1に記載の合成石英ガラス光学部材
の製造方法において、前記有機ケイ素化合物がアルコキ
シシランであることを特徴とする、合成石英ガラスの製
造方法。
4. The method for producing a synthetic quartz glass optical member according to claim 1, wherein said organosilicon compound is alkoxysilane.
【請求項5】請求項1に記載の合成石英ガラス光学部材
の製造方法において、前記有機ケイ素化合物がシロキサ
ンであることを特徴とする、合成石英ガラスの製造方
法。
5. The method for producing a synthetic quartz glass optical member according to claim 1, wherein said organosilicon compound is siloxane.
【請求項6】請求項2に記載の合成石英ガラス光学部材
の製造方法において、前記ケイ素のフッ素化合物が四フ
ッ化ケイ素であることを特徴とする、合成石英ガラスの
製造方法。
6. The method for producing a synthetic quartz glass optical member according to claim 2, wherein said fluorine compound of silicon is silicon tetrafluoride.
【請求項7】請求項2に記載の合成石英ガラス光学部材
の製造方法において、有機ケイ素化合物とケイ素のフッ
素化合物との混合物中に含まれるケイ素のフッ素化合物
のモル分率が5〜15%であることを特徴とする、合成
石英ガラスの製造方法。
7. The method for producing a synthetic quartz glass optical member according to claim 2, wherein the mole fraction of the silicon fluorine compound contained in the mixture of the organosilicon compound and the silicon fluorine compound is 5 to 15%. A method for producing synthetic quartz glass, comprising:
【請求項8】請求項1に記載の合成石英ガラスの製造方
法において、前記バーナが、中心部に配置されかつ原料
を噴出するための第一の管と、該第一の管の周囲に同心
円状に配置されかつ酸素ガスを噴出するための第二の管
と、該第二の管の周囲に同心円状に配置されかつ水素ガ
スを噴出するための第三の管と、該第三の管の周囲に同
心円状に配置されかつ水素ガスを噴出するための第四の
管と、該第三の管の外周と該第四の管の内周との間に配
置されかつ酸素ガスを噴出するための複数の第五の管
と、該第四の管の周囲に同心円状に配置されかつ水素ガ
スを噴出するための第六の管と、該第四の管の外周と該
第六の管の内周との間に配置されかつ酸素ガスを噴出す
るための複数の第七の管と、を備えたバーナであること
を特徴とする、合成石英ガラスの製造方法。
8. The method for producing synthetic quartz glass according to claim 1, wherein said burner is arranged at a central portion and a first pipe for ejecting a raw material, and a concentric circle is provided around said first pipe. A second tube for ejecting oxygen gas, and a third tube concentrically arranged around the second tube for ejecting hydrogen gas, and the third tube And a fourth pipe for ejecting hydrogen gas concentrically around the pipe, and disposed between the outer circumference of the third pipe and the inner circumference of the fourth pipe and ejecting oxygen gas. A plurality of fifth tubes, a sixth tube arranged concentrically around the fourth tube and for ejecting hydrogen gas, an outer periphery of the fourth tube and the sixth tube And a plurality of seventh tubes for ejecting oxygen gas disposed between the burner and the inner periphery of the burner. Method for producing a quartz glass.
【請求項9】請求項8に記載の合成石英ガラスの製造方
法において、第六の管から噴出させる水素ガスの流速を
4m/s以上7m/s以下とし、かつ第六の管から噴出
させる水素ガスの流速に比べ第七の管から噴出させる酸
素ガスの流速を大きくして製造することを特徴とする合
成石英ガラスの製造方法。
9. The method for producing synthetic quartz glass according to claim 8, wherein the flow rate of the hydrogen gas ejected from the sixth tube is 4 m / s or more and 7 m / s or less, and the hydrogen gas ejected from the sixth tube is used. A method for producing synthetic quartz glass, characterized in that the production is carried out by increasing the flow rate of oxygen gas ejected from the seventh tube as compared to the gas flow rate.
【請求項10】請求項8に記載の合成石英ガラスの製造
方法において、第二の管から噴出される酸素ガスと第三
の管から噴出される水素ガスの比率及び第五の管から噴
出される酸素ガスと第四の管から噴出される水素ガスの
比率が理論燃焼比率よりも水素が多いことを特徴とす
る、合成石英ガラス光学部材の製造方法。
10. The method for producing synthetic quartz glass according to claim 8, wherein a ratio of oxygen gas ejected from the second tube to hydrogen gas ejected from the third tube and the ratio of oxygen gas ejected from the third tube are ejected from the fifth tube. Wherein the ratio of oxygen gas to hydrogen gas ejected from the fourth tube is larger than hydrogen in the theoretical combustion ratio.
【請求項11】請求項1に記載の合成石英ガラスの製造
方法において、前記バーナが、中心部に配置されかつ原
料を噴出するための第一の管と、該第一の管の周囲に同
心円状に配置されかつ水素ガスを噴出するための第二の
管と、該第二の管の周囲に同心円状に配置されかつ酸素
ガスを噴出するための第三の管と、該第三の管の周囲に
同心円状に配置されかつ水素ガスを噴出するための第四
の管と、該第三の管の外周と該第四の管の内周との間に
配置されかつ酸素ガスを噴出するための複数の第五の管
と、該第四の管の周囲に同心円状に配置されかつ水素ガ
スを噴出するための第六の管と、該第四の管の外周と該
第六の管の内周との間に配置されかつ酸素ガスを噴出す
るための複数の第七の管と、を備えたバーナであること
を特徴とする、合成石英ガラスの製造方法。
11. The method for producing synthetic quartz glass according to claim 1, wherein said burner is arranged at a central portion and a first tube for ejecting a raw material, and a concentric circle is provided around said first tube. A second tube for discharging hydrogen gas, a third tube concentrically disposed around the second tube for discharging oxygen gas, and the third tube A fourth pipe for ejecting hydrogen gas concentrically around the pipe, and being disposed between the outer circumference of the third pipe and the inner circumference of the fourth pipe and ejecting oxygen gas. A plurality of fifth tubes, a sixth tube arranged concentrically around the fourth tube and for ejecting hydrogen gas, an outer periphery of the fourth tube and the sixth tube A plurality of seventh pipes disposed between the inner circumference and a plurality of seventh tubes for ejecting oxygen gas. Method for producing a quartz glass.
【請求項12】請求項11に記載の合成石英ガラスの製
造方法において、第六の管から噴出させる水素ガスの流
速を4m/s以上7m/s以下とし、かつ第六の管から
噴出させる水素ガスの流速に比べ第七の管から噴出させ
る酸素ガスの流速を大きくして製造することを特徴とす
る合成石英ガラスの製造方法。
12. The method for producing synthetic quartz glass according to claim 11, wherein the flow rate of the hydrogen gas ejected from the sixth tube is set to 4 m / s or more and 7 m / s or less, and the hydrogen gas ejected from the sixth tube is used. A method for producing synthetic quartz glass, characterized in that the production is carried out by increasing the flow rate of oxygen gas ejected from the seventh tube as compared to the gas flow rate.
【請求項13】請求項11に記載の合成石英ガラスの製
造方法において、第五の管から噴出される酸素ガスと第
四の管から噴出される水素ガスの比率及び第七の管から
噴出される酸素ガスと第六の管から噴出される水素ガス
の比率が理論燃焼比率よりも水素が多いことを特徴とす
る、合成石英ガラス光学部材の製造方法。
13. The method for producing synthetic quartz glass according to claim 11, wherein the ratio of oxygen gas ejected from the fifth tube to hydrogen gas ejected from the fourth tube and the ratio of oxygen gas ejected from the fourth tube are increased. Wherein the ratio of oxygen gas to hydrogen gas ejected from the sixth tube is greater than the theoretical combustion ratio for hydrogen.
【請求項14】請求項1に記載の製造方法により製造さ
れた合成石英ガラス光学部材において、前記光学部材中
のNa濃度が10ppb以下でかつ径方向に対し濃度の
振れ幅が5ppb以下であることを特徴とする、合成石
英ガラス光学部材。
14. A synthetic quartz glass optical member manufactured by the manufacturing method according to claim 1, wherein the Na concentration in the optical member is 10 ppb or less and the fluctuation width of the concentration in the radial direction is 5 ppb or less. A synthetic quartz glass optical member characterized by the above-mentioned.
【請求項15】請求項1に記載の製造方法により製造さ
れた合成石英ガラス光学部材において、前記光学部材に
含まれる炭素濃度が10ppm以下であることを特徴と
する、合成石英ガラス光学部材。
15. A synthetic quartz glass optical member manufactured by the manufacturing method according to claim 1, wherein the concentration of carbon contained in the optical member is 10 ppm or less.
【請求項16】請求項2に記載の製造方法により製造さ
れた合成石英ガラス光学部材において、前記光学部材に
含まれるフッ素濃度が100ppm以下であることを特
徴とする、合成石英ガラス光学部材。
16. A synthetic quartz glass optical member according to claim 2, wherein the concentration of fluorine contained in said optical member is 100 ppm or less.
【請求項17】請求項8または請求項11の製造方法に
より得られた合成石英ガラス光学部材において、前記部
材内部の水素分子濃度が1×1018〜5×1018個/c
3でかつOH基濃度が900〜1100ppmである
ことを特徴とする紫外光用合成石英ガラス光学部材。
17. The synthetic quartz glass optical member obtained by the method according to claim 8 or 11, wherein the hydrogen molecule concentration in the member is 1 × 10 18 to 5 × 10 18 / c.
A synthetic quartz glass optical member for ultraviolet light, characterized in that m 3 has an OH group concentration of 900 to 1100 ppm.
【請求項18】請求項8または請求項11の方法により
得られた合成石英ガラス光学部材において、大気中で1
0時間熱処理を行った後の前記部材中の水素分子濃度が
2×1017〜4×1018個/cm3であることを特徴と
する紫外光用合成石英ガラス光学部材。
18. A synthetic quartz glass optical member obtained by the method according to claim 8 or 11, wherein
A synthetic quartz glass optical member for ultraviolet light, wherein the concentration of hydrogen molecules in the member after heat treatment for 0 hour is 2 × 10 17 to 4 × 10 18 / cm 3 .
【請求項19】請求項18に記載の合成石英ガラス光学
部材において、前記大気中での熱処理温度が800〜1
100℃であることを特徴とする紫外光用合成石英ガラ
ス光学部材。
19. The synthetic quartz glass optical member according to claim 18, wherein the heat treatment temperature in the atmosphere is 800-1.
A synthetic quartz glass optical member for ultraviolet light, wherein the temperature is 100 ° C.
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