JPH11285860A - 酸化雰囲気中液相拡散接合方法 - Google Patents
酸化雰囲気中液相拡散接合方法Info
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Abstract
V含有液相拡散接合用合金(インサートメタル)を用い
て炭素鋼あるいは合金鋼を接合する際に、特に接合開先
面の凹凸が大きい場合に発生する、密集あるいは帯状の
溶融複合酸化物の残留に起因する接合継手の強度低下あ
るいは靭性低下を工業的に解決するための接合方法を提
供する。 【解決手段】 アモルファスインサートメタルを接合箔
として用いる液相拡散接合において、酸素を0.1vol
%以上含む接合部雰囲気で、接合面に5〜50MPa の応
力を加えながら加熱し、接合面の温度が前記インサート
メタルの融点以上の拡散接合温度に到達した後に、直ち
に接合部への応力を5MPa 以下として2〜10秒間保持
し、次いで応力を5〜50MPa として1〜5秒間保持し
た後、応力を1〜10MPa として接合終了まで少なくと
も30秒間保持することを特徴とする酸化雰囲気中液相
拡散接合方法。
Description
散接合に関するものであり、詳しくは炭素鋼及び合金鋼
の液相拡散接合、あるいはこれら合金鋼と炭素鋼の液相
拡散接合に有用であり、酸化雰囲気中での接合が可能で
あって、接合部強度と靭性の優れた継手を得ることがで
きる液相拡散接合方法に係るものである。
の間に、箔、粉末あるいはメッキ等の形態で被接合材よ
りも融点の低い共晶組成を有する合金を介在させて加圧
し、挿入合金(以下インサートメタルと称する)の液相
線直上の温度に接合部を加熱することによって溶融、等
温凝固させる接合法であり、固相接合法の一種と考えら
れている。液相拡散接合は比較的低い加圧力で接合でき
ることから、接合による残留応力や、変形を極力避ける
必要のある接合に用いられ、同時に溶接の困難な高合金
鋼、耐熱鋼の接合にも適用されている技術である。
くの場合合金組成として0.50%以上のCrを含有す
る。Cr含有材料は緻密な酸化Cr(多くの場合Cr2
03)皮膜を表面に形成するために、耐酸化性、耐食性
が優れているのが特徴である。従って、接合時の加熱に
よっても当然接合面には酸化皮膜が形成されることとな
り、溶融したインサートメタルの濡れが阻害され、接合
に必要な原子の拡散が著しく妨げられる。それ故、従来
は特開昭53−81458号公報、特開昭62−346
85号公報、さらに特開昭62−227595号公報に
見られるように、いずれも接合の際には雰囲気を真空、
不活性、もしくは還元性に保たねばならず、接合コスト
の著しい上昇を招いていた。
てVを含有するインサートメタルは酸化雰囲気中でも液
相拡散接合が可能であることを見出だした。しかも、V
はインサートメタルの融点を上昇させる元素ではある
が、他の元素(本発明においては専らSi)を適当に調
整することで、接合性の極めて優れたインサートメタル
を得ることができることを見出だした。
接合用合金箔は殆ど前例が無い。米国特許第38565
13号にMa Yb Zc なる組成を有する合金についての
開示がある。式中MはFe,Ni,Co,V,Crから
なる群から選ばれる金属であり、YはP,B,Cからな
る群から選ばれる元素であり、ZはAl,Si,Sn,
Ge,In,Sb,Beからなる群から選ばれる元素で
あり、aは約60〜90原子%の範囲にあり、bは約1
0〜30原子%の範囲にあり、cは約0.1〜15原子
%の範囲にある。このような材料は、現在周知の処理技
術を用いて溶融物からの急速冷却によって工業的に製造
され、実用化されている。
て使用すること及び合金をアモルファス化することを目
的としたものであって、接合用の合金箔として開示され
たものではない。しかも、Siの含有量が低く、箔の融
点は本発明に比較して相当に高いため、液相拡散接合の
実現は極めて困難である。加えてB含有量も本発明とは
全く異なっており、含有量が高いために接合部近傍M
o、もしくはCr含有合金側に粗大な析出物を生成する
ので、接合強度が本発明の箔を用いて得られる接合部に
比較して全く低いものとなる。また特開昭53−814
58号公報は、米国特許第3856513号の合金を箔
の形で提供するものであるが、この場合にはVを成分と
して含有していないため、酸化雰囲気中での液相拡散接
合は全く不可能である。
るのは、接合雰囲気中に体積%で0.1%以上の酸素ガ
スを含有し、酸素分圧が10-3以上、即ち還元性のガ
ス、例えばH2 ,H2 S,水蒸気その他を含有している
場合でも酸化力が酸素濃度相当で0.1%以上である雰
囲気を意味している。また「融点」とあるのは、2元以
上の合金においては、特に断わらない限りにおいて、そ
の状態図上での固相線を意味するものとする。
酸化雰囲気中で液相拡散接合を施工する場合において、
Vを0.1〜20.0原子%含有し、Siを増加したイ
ンサートメタルを用いれば接合が可能であることを見出
だし、酸化雰囲気中での接合が可能な液相拡散接合用合
金箔に関する技術を特公平6−9748号公報で開示し
ている。即ちその要旨とするところは、原子%でB:
0.5〜10.0%未満、Si:15.0〜30.0
%、V:0.1〜20.0%を含有し、あるいは更に、
(A)Cr:0.1〜20.0%、Fe:0.1〜2
0.0%、Mo:0.1〜20.0%の1種又は2種以
上、及び/又は(B)W:0.1〜10.0%、Co:
0.1〜10.0%の1種又は2種を含有し、残部は実
質的にNi及び不可避の不純物よりなる組成を有し、厚
さが3.0〜120μmであることを特徴とする、酸化
雰囲気中での接合が可能な液相拡散接合用合金箔であ
り、あるいは加えて実質的にガラス質であるあることを
特徴とする液相拡散接合用合金箔である。
いて液相拡散接合を行う場合、確かに添加したVは被接
合材料の表面に生成する酸化皮膜と複合酸化物を生成す
るが、開先面が平滑でない場合において、液体金属と接
触するように接合時の負荷応力(便宜上、「接合応力」
と称する)を必要な値に高めても、溶融酸化物が十分に
溶融金属中に分散せず、被接合材料と溶融金属の界面に
濃密に残留したり、あるいは余剰溶融金属と共に開先間
から外部に排出されず、等温凝固の最終凝固位置に残留
して帯状に残留する場合があることを見出だした。残留
した複合酸化物は微細に分散すれば継手強度を上昇させ
得るが、密集あるいは合体した場合には接合強度及び靭
性を著しく低下させる場合があり、問題となっている。
での接合を可能とするV2 O5 を含有し、被接合材料表
面に生成する酸化皮膜の成分を含有する、融点が600
〜850℃程度の液体酸化物となっていて、酸化雰囲気
中での液相拡散接合に特有な生成物であり、この生成物
なくしては酸化雰囲気中での液相拡散接合は困難であ
る。しかも、その溶融複合酸化物の残留による継手特性
の劣化は、酸化雰囲気中での接合が可能なV含有箔に固
有であって、その解決法は全く見出だされていなかっ
た。
点からは、特開平5−318143号公報に鋼材の疲労
強度に優れた接合方法として、接合時の温度、加圧力、
時間を式で規定する技術の開示があるが、酸化雰囲気中
での接合を前提としておらず、接合箔中のV添加技術に
関する記述が無く、従って当然V2 O5 を含む低融点複
合酸化物に関する記述も全く無い。また特許第2541
061号には、鋼材の接合方法に関する技術の開示があ
り、接合温度と冷却速度の制御に関する記述はあるもの
の、これもまた酸化雰囲気中での接合に関する技術では
なく、しかも低融点複合酸化物に関しての記述がない。
これらの技術は、いずれも前述の課題を解決できる技術
ではない。
を防止するには、接合開先面をインサートメタルの厚み
よりも小さな凹凸に加工することで平滑とし、これら溶
融酸化物の均一分散あるいは開先面からのアプセットに
よる排出を促す方法が考えられる。しかし、インサート
メタルの厚みが薄い場合において、開先面の精密加工は
工業技術的に困難でかつ高価であり、接合施工コストの
上昇を招くため、本接合技術の工業的実用化には解決す
べき課題が残されている。
決するためになしたものであり、その要旨は以下の通り
である。質量%で、少なくともV:0.1〜5.0%、
Si:1.0〜8.0%、を含有し、さらにB:0.5
〜5.0%、P:0.5〜5.0%の1種または2種を
含有し、残部がNiおよび不可避的不純物からなり、そ
の結晶構造のうち60%以上が非晶質である、5〜10
0μm厚さのアモルファスインサートメタルを接合箔と
して用いる液相拡散接合において、酸素を0.1 vol%
以上含む接合部雰囲気で、接合面に5〜50MPa の応力
を加えながら加熱し、接合面の温度が前記インサートメ
タルの融点以上の拡散接合温度に到達した後に、直ちに
接合部への応力を5MPa 以下として2〜10秒間保持
し、次いで応力を5〜50MPa として1〜5秒間保持し
た後、応力を1〜10MPa として接合終了まで少なくと
も30秒間保持することを特徴とする酸化雰囲気中液相
拡散接合方法。
物の高温液体金属中における挙動を詳細に解析した結
果、多くの場合、溶融複合酸化物の残留は、インサート
メタルと被接合材料が反応して生成した液体金属に接合
応力を負荷する際に、接合温度に加熱された開先面が急
激に加圧されることに原因があることを突き止めた。被
接合材料表面あるいは接合金属の等温凝固最終位置に残
留する複合酸化物は、瞬間的な接合時の加圧によって開
先面の凹凸が十分に溶融平滑化されないまま押し付けら
れるため、開先面の凹凸の間隙に残留することが原因で
あることが判明した。
先面の凹凸を化学反応で溶融平滑化し、溶融複合酸化物
が泳動排出できる時間的余裕を与えてやればよい。従っ
て、接合温度に達した接合部に直ちに必要な接合応力を
負荷するのではなく、一度開先を保持するのに十分な、
接合応力よりも低い応力を負荷し、十分に開先面を溶融
平滑化した後に必要な接合応力を負荷すればよい。
について述べる。以下の説明で表示する化学成分量は全
て質量%である。Vは、酸化雰囲気中であっても液相拡
散接合を達成するのに必要な元素であって、接合温度に
おいて被接合材料表面に生成した酸化皮膜と溶融複合酸
化物を生成し、拡散元素の被接合材料への拡散を達成す
る。0.1%未満では効果がなく、5.0%を超える場
合には、酸化雰囲気中での接合自体は可能となるもの
の、開先での溶融酸化物量が増大し、本発明に記載の接
合方法をもってしても完全に密集したあるいは帯状の開
先間残留を防止できない。また、インサートメタルの融
点を上昇させて液相拡散接合用合金箔としての接合性能
を低下させるため、上限を5.0%とした。
の融点を低下させて接合性能を向上する元素で、1.0
%未満では効果がなく、8.0%を超えて添加すると、
逆に箔の製造特性(主に鋳造性)を低下させるため、
1.0〜8.0%の範囲とした。
で、等温凝固実現にも欠かせない元素である。両元素と
も0.5%未満ではインサートメタルの融点が高すぎて
実質的な接合温度が母材の融点に近付くため、液相拡散
接合が不可能となる。5.0%を超えて添加すると、箔
の構造が不安定となり、粗大な硼化物あるいは燐化物を
生成して非晶質構造の箔を生成できないため、それぞれ
0.5〜5.0%の範囲とした。
鋳造方法では偏析が激しく製造不可能であり、急冷凝固
法などの製造手段を用いて、液体状態での構造をそのま
ま凍結した構造を有するアモルファス構造が不可欠であ
る。また、箔の厚みを100μm以下とすることで60
%以上が完全な非晶質となることが実験的に判明してお
り、かつ5μm未満の厚みでは、実際の開先加工精度に
対応できない場合があるため、本発明の適用対象厚みは
5〜100μmとした。
合材料の開先間に使用することは可能であり、実質的な
接合のための箔の厚みは任意に設定でき、このことは箔
を接合材料として用いる場合の利点である。Vを添加し
た箔の効果は、雰囲気の酸素含有量が0.1%以上の場
合に有効であることが実験的に判明しており、これを本
発明の接合部雰囲気とした。
を規定した理由を以下に述べる。接合継手の温度は、最
低でもインサートメタルの融点以上となることが必要で
あって、液相拡散接合では不可避の条件となる。その融
点はPを含有するインサートメタルでは概略800℃以
上で、Bのみ含有する箔では約950℃以上となる。接
合温度の上限は、被接合材料の融点以下でなければなら
ないから、合金鋼も含めて、約1400℃以下とするの
が一般的である。
方法によらず、材料の熱膨脹によって開先は変形する
が、接合の加熱前から開先を突き合わせ、開先先端が互
いに密着するように応力をかけて、インサートメタルの
溶融時に両開先が溶融金属と濡れる必要がある。
て、これ未満の応力では、開先のみが集中的に例えば誘
導加熱コイルなどによって加熱され、この加熱域からの
材料の拘束を受けて開先が変形する場合、例えば鋼管の
管端同士の突合わせ接合等では開先が局部的に拡管し
て、開先が低温での突合わせ状態を保てなくなる。いわ
ゆるI型開先がV型開先に変形してしまう場合がある。
このような高温での熱膨脹に起因する変形による開先の
不整合を抑制するために、接合温度に達するまでには最
低5MPa を負荷する必要がある。一方、50MPa を超え
て負荷する場合、通常の構造用炭素鋼では高温での強度
が不足し、短時間のうちに圧壊してしまい、開先の突合
わせが不可能となるので、上限を50MPa とした。
う等温凝固過程の間保持し続ける場合には、短時間のう
ちに開先間が接近して余剰の溶融金属を開先間から排除
する際に、開先の面粗さがインサートメタルの厚みに対
して粗い場合、具体的には凹凸の状態を表面粗さの示度
の一つであるRmax で表す場合、Rmax の値が開先間に
介在させるインサートメタルの厚みを超える場合に、溶
融金属が凹凸の窪みに残留し、密集するかあるいは最終
凝固位置に帯状に残留する。
し続けて急激な余剰溶融金属排出がおきないように、一
時接合応力を5MPa 以下で1MPa 以上に低下させ、一定
時間保持して十分に複合酸化物を被接合材料表面で生成
させて球状化し、剥離泳動させる時間を与えることが必
要である。この場合の保持時間は2秒間未満では短く、
効果がない。しかし10秒間を超えると、溶融金属中に
雰囲気からの酸素の固溶が生じ、必要以上に大量の酸化
物を開先間に介在させて、かえって接合部の強度・靭性
を損なうことがあるため、これを2〜10秒間に限定し
た。
温凝固を完遂させるために5〜50MPa の応力を負荷す
る。応力の値が5MPa 未満では、開先間の多少の不整合
を補って塑性変形させ密着させるためには不十分であ
り、50MPa 超の応力では、直ちに炭素鋼あるいは合金
鋼が圧壊して開先の突合わせが不可能となることから、
その応力範囲を5〜50MPa とした。なお、この保持時
間は材料の熱間変形能によって制御しなければならない
が、5秒間超の保持では全ての材料がクリープ変形し、
開先面の突合わせ不可能となり、1秒間未満では熱間変
形が十分でなく、開先の密着が生起しないため、保持時
間は1〜5秒の間とした。
分な液相拡散接合のための等温凝固過程が終了せず、継
手の強度が低下するため、継手の開先を拡散等温凝固の
ために必要な応力である1〜10MPa で固定して、30
秒間以上の保持を行うこととした。開先固定のための応
力は1MPa 未満では等温凝固のための拡散促進に効果が
なく、10MPa 超では鋼材のクリープ変形によって開先
が変形圧壊してしまうため、応力範囲を1〜10MPa と
した。
いは合金鋼の形状は特に制限がなく、開先の形状は5〜
100μmのアモルファス箔を介在させることのできる
形状であり、突き合わせる面同士の間にインサートメタ
ルの厚み以上の間隙がないことが必要である。従って、
開先面は単一の面のみからなるものでなくとも良く、傾
斜した複数の面からなることも、曲面であることも可能
である。これに適合した傾斜面を有する箔あるいは曲面
に鋳造された箔を用いることも有効であり、本発明の接
合方法を適用できる可能性は接合開先面の形状によらな
い。
く、高周波誘導加熱、抵抗加熱、通電加熱、照射加熱な
ど非接触あるいは接触式の様々な加熱方法を適用でき、
本発明の効果を十分に発揮させる上で有効である。ま
た、局部加熱に起因する管体拘束などの問題点を解決す
るために、被接合体全体を酸化雰囲気中の炉に保持して
全体を均一に加熱することも可能である。接合後の継手
の冷却にも特に制限がない。
金約100gを単ロール法(Cu合金製300mm径)に
て急冷し、板幅2〜215mm、板厚50.0μmの箔と
した。急冷箔の鋳造は、ロール周速を5.0〜15.0
/sの間に保持して行った。得られた箔は板幅と板厚を
それぞれ5点測定して、上記の寸法が得られていること
を確認した後に、DTA(示差熱分析装置)で融点を測
定した。融点は表1に示した通りである。
の分析結果で、単位は質量%である。各箔は何れもNi
を基材としており、各成分の和と100%との差がNi
と不可避の不純物の合計濃度を意味する。各箔の結晶構
造は上記の製造条件においては非晶質、結晶質、及び部
分的に結晶質と非晶質の混じった構造の何れかになる
が、何れの構造をとるかはその組成で決定される。
の成分とその特性を示す。続いて表1の本発明を満足す
るインサートメタル及び表2の比較インサートメタル
(従来型インサートメタルを含む)を用いて液相拡散接
合を実施した。表2の箔の製造方法も表1の本発明箔の
場合と全く同様である。試験片形状としては鋼管、角鋼
管、鉄筋、H形鋼あるいは種々の厚みの厚板を用い、そ
れぞれ管端、端部、エッジ部を突き合わせての接合試験
に供した。
す。すなわち、管軸方向1に対して垂直な面を1面有す
る開先を管端に整形し、この直径500mm、肉厚20m
m、長さ2000mmの鋼管試験体2を2本突き合わせて
試験対となし、試験対のI型開先の間に、鋼管の接合端
面と完全に同一のリング状に加工された表3に掲載の化
学成分を有する接合非晶質箔3を1枚挟み込んだ。管端
開先面4の粗さはRmax 値で100μmであり、今回使
用した非晶質箔の厚み50μmよりも大きい。従って、
従来の技術をもって接合する場合、酸化雰囲気中での接
合は困難と考えられる。
合わせた鋼管試験対5の接合部が最高加熱温度となるよ
うに円形の高周波誘導加熱コイル6で加熱した。加熱に
先立って、鋼管試験対5には鋼管の両端から油圧式プレ
ス装置7によって管軸方向と平行に応力S1を負荷し
た。高周波誘導加熱には発振装置を用いて鋼管の肉厚、
外径に応じて1分で実施例の実験の接合温度である12
00℃に加熱できるよう電力を供給した。表4には接合
に用いた鋼管の化学成分を示す。
と同時に開先への負荷応力はS2に減じ、t1秒間保持
した後、再び接合応力を増してS3とし、t2秒間保持
後、接合応力を減じて継手保持応力S4とし、その後t
3秒で加熱を中断して放冷した。接合継手の健全性は試
験後に継手を管軸方向と平行方向に切断し、JIS12
Cのサブサイズ弧状引張試験片により、室温で引張試験
を実施して、引張強さを母材と比較して判断した。引張
試験片は各継手から1本採取した。
S1,S2,S3,S4,t1,t2,t3と継手の引
張強さの評価結果を同時に示した。引張強さが360MP
a を下回る場合、被接合材料の母材強度である450MP
a の80%にあたり、これを継手特性のしきい値とし、
継手特性を判断した。継手の表面は接合ままであるた
め、この強度がそのまま真の継手の材料科学的な接合強
度評価にはならないが、実用上の判断基準としては妥当
であると考えられる。
は、何れも接合部の接合強度が母材並であり、接合強度
が高いことが明らかである。表6は本発明の接合方法を
適用しない場合の比較例であり、接合部の強度は何れも
母材の80%以下であり、接合継手強度が著しく劣化す
ることが判る。なお、試験的に市販のVを含有しない非
酸化雰囲気接合用の箔を用いた接合実験を行った。表中
ではインサートメタル種類としてVを含有しない箔を用
いた実験を区別して記載した。
筋、形鋼あるいは厚板を用いた場合においてもほぼ同様
であった。表6の比較例中、第15継手は初期負荷応力
S1が60MPa と高かったために、接合温度に達すると
同時に鋼管が圧壊して開先の突合わせが不十分となり、
継手強度が低下した例である。第16継手は接合温度に
加熱後、接合応力を10MPa のまま変化させなかったた
め、接合金属中に複合酸化物が残留して継手強度が低下
した例である。第17継手は接合温度に加熱後、接合応
力を10MPa から20MPa へと上昇させ、しかもt1を
15秒と長時間保持したために開先が圧壊して突合わせ
不良となり、継手強度が低下した例である。
滑化のための反応時間は十分とれたものの、開先密着の
ための負荷応力S3が70MPa と高く、開先が圧壊して
突合わせ不良となり、継手強度が低下した例である。第
19継手は開先密着のための負荷応力S3が2MPa と低
く、開先が熱膨脹によって開口したままとなり、突合わ
せ不良となり、継手強度が低下した例である。第20継
手は開先面平滑化時の応力S2が0.2MPa と低く、開
先面が鋼管同士で接触しない部分が発生し、従ってイン
サートメタルとは濡れないまま、未接合の継手となって
しまった例である。第21継手は開先密着の高応力負荷
時の時間が40秒と長く、開先が圧壊して突合わせ不良
となり、継手強度が低下した例である。
保持時の応力S4が20MPa と高かったために、開先が
圧壊して突合わせ不良となり、継手強度が低下した例で
ある。第23継手は拡散と等温凝固のための鋼管保持時
間t3が5秒と不足したために、液相拡散接合は完全に
達成できず、ろう付け継手部分が生成してしまい、継手
強度が低下した例である。第24継手は使用したインサ
ートメタルが非酸化雰囲気での接合に使用するものであ
り、Vを成分として含有していないために大気雰囲気で
の液相拡散接合が実現できず、継手強度が低下した例で
ある。第25継手は初期負荷応力S1が低く、続く開先
面平滑化のための保持の応力S2が高く、そのまま保持
を続け、等温凝固のための保持応力、時間は正しかった
が、結果として開先が圧壊して突合わせ不良となり、継
手強度が低下した例である。
おいても液相拡散接合が可能であり、かつ破断強度が母
材並みの、鋼材の液相拡散接合継手が得られる液相拡散
接合方法を実現するものであって、産業の発展に寄与す
るところ極めて大なるものがある。
を配置した状況を示す模式図。
鋼管の軸方向の断面を示す模式図。
Claims (1)
- 【請求項1】 質量%で、少なくとも V :0.1〜5.0%、 Si:1.0〜8.0%、を含有し、 さらに B :0.5〜5.0%、 P :0.5〜5.0%、 の1種または2種を含有し、残部がNiおよび不可避的
不純物からなり、その結晶構造のうち60%以上が非晶
質である、5〜100μm厚さのアモルファスインサー
トメタルを接合箔として用いる液相拡散接合において、
酸素を0.1vol%以上含む接合部雰囲気で、接合面に
5〜50MPa の応力を加えながら加熱し、接合面の温度
が前記インサートメタルの融点以上の拡散接合温度に到
達した後に、直ちに接合部への応力を5MPa 以下として
2〜10秒間保持し、次いで応力を5〜50MPa として
1〜5秒間保持した後、応力を1〜10MPa として接合
終了まで少なくとも30秒間保持することを特徴とする
酸化雰囲気中液相拡散接合方法。
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JP09023898A JP3626593B2 (ja) | 1998-04-02 | 1998-04-02 | 酸化雰囲気中液相拡散接合方法 |
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JP (1) | JP3626593B2 (ja) |
Cited By (3)
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