JPH11281556A - Quantitative analytical method for carbon black - Google Patents
Quantitative analytical method for carbon blackInfo
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- JPH11281556A JPH11281556A JP10079896A JP7989698A JPH11281556A JP H11281556 A JPH11281556 A JP H11281556A JP 10079896 A JP10079896 A JP 10079896A JP 7989698 A JP7989698 A JP 7989698A JP H11281556 A JPH11281556 A JP H11281556A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明はカーボンブラックの
定量分析法に関するものであり、更に詳しくは、磁気記
録媒体中のカーボンブラックの定量分析法に関するもの
である。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for quantitative analysis of carbon black, and more particularly to a method for quantitative analysis of carbon black in a magnetic recording medium.
【０００２】[0002]
【従来の技術】磁性粉を有機物であるバインダーと共に
非磁性支持体に塗布して磁性層を形成させる塗布型磁気
記録媒体では、電気抵抗の低減や摩擦・摩耗特性の向上
を目的として、磁性層、および必要に応じて非磁性支持
体の裏面側に塗布されるバック層にカーボンブラックが
添加されている。塗布型磁気記録媒体の一例であるビデ
オテープでは、カーボンブラック量に異常があると磁性
層もしくはバック層の表面にゴミが付着したり、磁気ヘ
ッドや固定ガイド等との摩擦・摩耗特性が悪化し、ドロ
ップアウトやヘッドクロッグ等の記録再生特性の劣化を
招く怖れがある。従って、ゴミの付着や記録再生特性の
劣化の防止を検討する上で磁性層およびバック層中のカ
ーボンブラックの量を正確に測定する定量分析は極めて
重要な技術手段である。2. Description of the Related Art In a coating type magnetic recording medium in which a magnetic powder is coated on a non-magnetic support together with an organic binder to form a magnetic layer, the magnetic layer is formed to reduce electric resistance and improve friction and wear characteristics. Carbon black is added to the back layer coated on the back side of the nonmagnetic support, if necessary. In a video tape, which is an example of a coating type magnetic recording medium, if the amount of carbon black is abnormal, dust adheres to the surface of the magnetic layer or the back layer, and the friction and wear characteristics with the magnetic head and the fixed guide deteriorate. In addition, there is a fear that recording / reproducing characteristics such as dropout and head clog may be deteriorated. Therefore, quantitative analysis for accurately measuring the amount of carbon black in the magnetic layer and the back layer is an extremely important technical means in examining prevention of dust adhesion and deterioration of recording / reproducing characteristics.
【０００３】これまで、カーボンブラックの定量分析法
としては、加硫ゴム中のカーボンブラックの定量方法が
ＪＩＳ Ｋ ６５３０−１９７６、ＡＳＴＭ Ｄ２９７
−７７、およびＩＳＯ１４０８−１９７６（Ｅ）に規格
として採用されているが、磁気記録媒体中のカーボンブ
ラックの定量方法は未だ規格として確立されたものはな
い。Hitherto, as a method for quantitative analysis of carbon black, a method for quantifying carbon black in vulcanized rubber has been described in JIS K 6530-1976, ASTM D297.
-77 and ISO 1408-1976 (E) as standards, but there is no standard established method for determining carbon black in magnetic recording media.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】例えば、上記のＪＩＳ
に規定されている加硫ゴム中のカーボンブラックの定量
方法には、熱分解方法と硝酸分解方法とがあるが、その
熱分解方法について述べれば、約０．２ｇの試料を有機
溶剤アセトン、クロロホルムによる抽出にかけて試料か
ら可溶物を抽出した後、抽出後の試料を乾燥させて石英
ボートに入れ、温度８００〜９００℃の電気炉内で酸素
を含まない窒素ガスを流し加熱して先ず重量（Ｗ1 ）を
測定し、次いで温度８００〜９００℃の電気炉内で空気
によって完全に燃焼させた後の重量（Ｗ2 ）を測定し
て、重量（Ｗ1 ）と重量（Ｗ2 ）との差からカーボンブ
ラック量を求めている。重量（Ｗ2 ）は含有されている
無機物の量である。他のＡＳＴＭやＩＳＯの規格による
分析方法も同様である。しかし、この方法を磁気記録媒
体中のカーボンブラックの定量に適用しても正確な分析
値が得られないのである。その理由は溶媒抽出した後の
試料にはバインダーを主体とする有機物と非磁性支持体
とが含まれること、更には磁性層には無機物としての磁
性粉が比較的多量に含有されていることによると思われ
る。For example, the above-mentioned JIS
The methods for quantifying carbon black in vulcanized rubber specified in the above include a pyrolysis method and a nitric acid decomposition method. Describing the pyrolysis method, about 0.2 g of a sample is dissolved in an organic solvent acetone, chloroform. After extracting the soluble matter from the sample by extraction using the method described above, the sample after the extraction is dried and placed in a quartz boat, and a nitrogen gas containing no oxygen is flowed in an electric furnace at a temperature of 800 to 900 ° C. and heated to first obtain a weight ( W 1 ) was measured, and then the weight (W 2 ) after being completely burned by air in an electric furnace at a temperature of 800 to 900 ° C. was measured to determine the weight (W 1 ) and the weight (W 2 ). The amount of carbon black is determined from the difference. The weight (W 2 ) is the amount of the contained inorganic substance. The same applies to analysis methods according to other ASTM and ISO standards. However, even if this method is applied to quantitative determination of carbon black in a magnetic recording medium, an accurate analytical value cannot be obtained. The reason is that the sample after solvent extraction contains an organic substance mainly composed of a binder and a nonmagnetic support, and furthermore, the magnetic layer contains a relatively large amount of magnetic powder as an inorganic substance. I think that the.
【０００５】本発明は上述の問題に鑑みてなされ、非磁
性支持体や磁性粉に影響されることなく、磁気記録媒体
中のカーボンブラックの量について正確な分析値を与え
る定量分析法を提供することを課題とする。The present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and provides a quantitative analysis method for giving an accurate analysis value of the amount of carbon black in a magnetic recording medium without being affected by a nonmagnetic support or magnetic powder. That is the task.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】上記の課題は請求項１の
構成によって解決されるが、その解決手段を説明すれ
ば、磁気記録媒体の磁性層中のカーボンブラックを定量
するには、磁気記録媒体にバック層が塗布されている場
合にはこれを除去した後、磁性層の塗布されている非磁
性支持体を酸に浸漬して磁性粉を溶解除去し、次いで有
機溶剤によって非磁性支持体と磁性粉の除去された磁性
層とに分離し、得られる磁性粉の除去された磁性層を乾
燥して試料とするか、または磁性層の塗布されている非
磁性支持体を有機溶剤によって磁性層と非磁性支持体と
に分離した後、磁性層を酸に浸漬して磁性粉を溶解除去
し、得られる磁性粉の除去された磁性層を乾燥して試料
とする。そして、その試料を示差熱天秤または熱天秤に
よって、不活性ガスの雰囲気下にバインダー等の有機物
を熱分解させ、次いで空気もしくは酸素（Ｏ2 ）ガスの
雰囲気下にカーボンブラックを燃焼させ、その間におけ
る各ステップ毎の重量減少を求める。Means for Solving the Problems The above-mentioned object is achieved by the structure of claim 1. To explain the solution, it is necessary to determine the amount of carbon black in the magnetic layer of the magnetic recording medium by magnetic recording. When the back layer is applied to the medium, after removing the back layer, the non-magnetic support on which the magnetic layer is applied is immersed in an acid to dissolve and remove the magnetic powder, and then the organic solvent is used to remove the non-magnetic support. And the magnetic layer from which the magnetic powder has been removed, and the resulting magnetic layer from which the magnetic powder has been removed is dried to obtain a sample, or the non-magnetic support on which the magnetic layer is coated is magnetically treated with an organic solvent. After separating into a layer and a non-magnetic support, the magnetic layer is immersed in an acid to dissolve and remove the magnetic powder, and the obtained magnetic layer from which the magnetic powder has been removed is dried to obtain a sample. An organic substance such as a binder is thermally decomposed under an inert gas atmosphere using a differential thermobalance or a thermobalance, and then carbon black is burned under an air or oxygen (O 2 ) gas atmosphere. Determine the weight loss at each step.
【０００７】また、磁気記録媒体のバック層中のカーボ
ンブラックを定量するには、磁気記録媒体から磁性層を
除去した後、バック層が塗布されている非磁性支持体を
有機溶剤によって非磁性支持体とバック層とに分離し
て、得られるバック層を試料とする。その試料を示差熱
天秤または熱天秤によって、不活性ガスの雰囲気下にバ
インダー等の有機物を熱分解させ、次いで空気もしくは
酸素（Ｏ2 ）ガスの雰囲気下にカーボンブラックを燃焼
させ、その間における各ステップ毎の重量減少を求め
る。Further, in order to determine the amount of carbon black in the back layer of the magnetic recording medium, the non-magnetic support coated with the back layer is removed by an organic solvent after removing the magnetic layer from the magnetic recording medium. The sample is separated into a body and a back layer, and the obtained back layer is used as a sample. An organic substance such as a binder is thermally decomposed under an inert gas atmosphere using a differential thermobalance or a thermobalance, and then carbon black is burned under an air or oxygen (O 2 ) gas atmosphere. Calculate the weight loss for each.
【０００８】このような定量法を適用することによっ
て、磁気記録媒体中のカーボンブラック量を精度高く分
析し得る。[0008] By applying such a quantitative method, the amount of carbon black in a magnetic recording medium can be analyzed with high accuracy.
【０００９】[0009]
【発明の実施の形態】以下、本発明の磁気記録媒体中の
カーボンブラックの定量分析法を実施の形態によって具
体的に説明する。磁気記録媒体中のカーボンブラックの
分析には、塗布された磁性層中のカーボンブラックを定
量分析する場合と、同じく塗布されたバック層中のカー
ボンブラックを定量分析する場合とがある。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The method for quantitative analysis of carbon black in a magnetic recording medium of the present invention will be specifically described below with reference to embodiments. The analysis of carbon black in the magnetic recording medium includes quantitative analysis of carbon black in the applied magnetic layer and quantitative analysis of carbon black in the similarly applied back layer.
【００１０】［磁性層中のカーボンブラックの定量分
析］次のようなステップで行う。 １）磁気記録媒体からのバック層の除去 有機溶剤を含浸させた脱脂綿、ガーゼ等によってバック
層を残さず完全に拭き取る。有機溶剤としては、メチル
エチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサ
ノン、トルエン等が使用可能である。 ２）磁性粉の除去 バック層を除去した磁気記録媒体を酸に浸漬して、磁性
粉を溶解し除去する。酸としては塩酸などの無機酸が適
している。溶解除去の後、イオン交換水（純水）または
蒸留水で洗浄する。塩酸を使用する場合には浸漬時間は
１０秒間以上とし、水洗はｐＨ試験紙でｐＨ６以上が確
認できるまで行って乾燥する。上述のＪＩＳに規定され
ている加硫ゴム中のカーボンブラックの定量方法には、
無機物の除去は規定されていないが、本発明の磁気記録
媒体の磁性層中のカーボンブラックの定量分析法におい
ては、無機物としての磁性粉の除去が必須の手順であ
る。磁性粉を除去しないまま後述する熱分析を行っても
正確な分析値は得られないのである。熱分析において
は、空気もしくは酸素（Ｏ2 ）ガスを導入してカーボン
ブラックを燃焼させ、それによる重量減少を求めるが、
磁性粉を残したまま空気もしくは酸素（Ｏ2 ）ガスを導
入すると磁性粉が酸化して重量増加するために、カーボ
ンブラックの燃焼による重量減少が正確に把握し得なく
なることが正確な分析値を得られない理由であると考え
ている。 ３）磁性層の分離 磁性粉を除去した磁気記録媒体を有機溶剤中に浸漬し
て、非磁性支持体と磁性粉を含まない磁性層とに分離
し、非磁性支持体を取り除く。有機溶剤としては、メチ
ルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキ
サノン、トルエン等が使用可能である。上述のＪＩＳに
規定されている加硫ゴム中のカーボンブラックの定量方
法には、非磁性支持体物の除去のような規定は当然のこ
とながら存在しない。しかし、本発明の磁気記録媒体の
磁性層中のカーボンブラックの定量分析においては、た
とえ非磁性支持体が有機物である場合にも、非磁性支持
体を分離しておくことは必須の手順である。非磁性支持
体を分離しないまま後述する熱分析を行っても正確な分
析値は得られないのである。 ４）磁性層の乾燥 分離した磁性層から、有機溶剤を乾燥させて除去し熱分
析試料とする。乾燥にはヘヤドライヤ等が好適に使用さ
れる。 ５）熱分析 上記の熱分析試料約１０ｍｇを精秤して示差熱天秤によ
って熱分析する。熱分析試料の重量は少なくとも０．１
ｍｇ以上とすることが望ましい。表１に熱分析時におけ
る雰囲気、試料温度、昇温速度、降温速度等の標準的条
件を示した。これらをステップごとに説明する。[Quantitative Analysis of Carbon Black in Magnetic Layer] The following steps are performed. 1) Removal of back layer from magnetic recording medium Wipe completely without leaving a back layer with absorbent cotton, gauze or the like impregnated with an organic solvent. As the organic solvent, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, cyclohexanone, toluene and the like can be used. 2) Removal of magnetic powder The magnetic recording medium from which the back layer has been removed is immersed in an acid to dissolve and remove the magnetic powder. Suitable acids are inorganic acids such as hydrochloric acid. After dissolution and removal, it is washed with ion-exchanged water (pure water) or distilled water. When hydrochloric acid is used, the immersion time is at least 10 seconds, and washing with water is performed until pH 6 or more can be confirmed with a pH test paper and dried. The method for quantifying carbon black in vulcanized rubber specified in the above JIS includes:
Although the removal of the inorganic substance is not specified, in the quantitative analysis method of carbon black in the magnetic layer of the magnetic recording medium of the present invention, the removal of the magnetic powder as the inorganic substance is an essential procedure. Even if the thermal analysis described below is performed without removing the magnetic powder, an accurate analytical value cannot be obtained. In thermal analysis, air or oxygen (O 2 ) gas is introduced to burn carbon black, and the weight loss due to the combustion is determined.
If air or oxygen (O 2 ) gas is introduced with the magnetic powder remaining, the magnetic powder oxidizes and the weight increases, so it is impossible to accurately grasp the weight loss due to the burning of carbon black. I think that is the reason I can not get it. 3) Separation of magnetic layer The magnetic recording medium from which the magnetic powder has been removed is immersed in an organic solvent to separate it into a non-magnetic support and a magnetic layer containing no magnetic powder, and the non-magnetic support is removed. As the organic solvent, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, cyclohexanone, toluene and the like can be used. In the method of quantifying carbon black in vulcanized rubber specified in the above-mentioned JIS, there is, of course, no such rule as removal of the nonmagnetic support. However, in the quantitative analysis of carbon black in the magnetic layer of the magnetic recording medium of the present invention, even if the nonmagnetic support is an organic substance, it is an essential procedure to separate the nonmagnetic support. . Even if the thermal analysis described below is performed without separating the nonmagnetic support, accurate analytical values cannot be obtained. 4) Drying of magnetic layer The organic solvent is dried and removed from the separated magnetic layer to obtain a thermal analysis sample. A hair dryer or the like is preferably used for drying. 5) Thermal analysis Approximately 10 mg of the above-mentioned thermal analysis sample is precisely weighed and thermally analyzed by a differential thermobalance. Thermal analysis sample weight should be at least 0.1
Desirably, it is not less than mg. Table 1 shows standard conditions such as atmosphere, sample temperature, heating rate, and cooling rate during thermal analysis. These will be described step by step.
【００１１】[0011]
【表１】 [Table 1]
【００１２】バインダー等の有機物の熱分解 不活性ガスを流しながら、昇温速度２０℃／ｍｉｎで試
料を温度６００℃まで加熱する。昇温速度は５℃／ｍｉ
ｎ〜５０℃／ｍｉｎの範囲内とし、加熱温度は５５０℃
〜１０００℃の範囲内とする。昇温速度を５０℃／ｍｉ
ｎ以上にすると次のステップとの分離が不十分になり、
加熱温度を５５０℃以下にすると有機物の熱分解が不十
分となって正確な分析値が得られなくなる。不活性ガス
としては窒素（Ｎ2 ）ガス、ヘリウム（Ｈｅ）ガス等が
使用される。 中間冷却 続いて、不活性ガスを流しながら、降温速度２０℃／ｍ
ｉｎで試料を温度３５０℃まで一旦冷却する。降温速度
は５℃／ｍｉｎ〜５０℃／ｍｉｎの範囲内とし、冷却温
度は２０℃〜４００℃の範囲内とする。降温速度を５０
℃／ｍｉｎ以上とすると次のステップとの分離が不十分
になり、冷却温度を４００℃より高くすると次のステッ
プで空気もしくは酸素（Ｏ2 ）ガスを導入した時に、カ
ーボンブラックが直ちに燃焼してしまい正確な分析値が
得られなくなる。 カーボンブラックの燃焼 次いで、不活性ガスを空気もしくは酸素（Ｏ2 ）ガスに
切り替えて流しながら、昇温速度５℃／ｍｉｎで試料を
温度８００℃まで加熱する。昇温速度は１℃／ｍｉｎ〜
２０℃／ｍｉｎの範囲内、加熱温度は６００℃〜１００
０℃の範囲内とする。昇温速度を２０℃／ｍｉｎ以上に
すると正確な分析値が得にくくなり、加熱温度を６００
℃以下にするとカーボンブラックの完全な燃焼が得られ
ない場合がある。Thermal Decomposition of Organic Substance such as Binder A sample is heated to a temperature of 600 ° C. at a heating rate of 20 ° C./min while flowing an inert gas. Heating rate is 5 ° C / mi
The heating temperature is 550 ° C. within the range of n to 50 ° C./min.
-1000 ° C. Heating rate 50 ° C / mi
If n or more, separation from the next step becomes insufficient,
When the heating temperature is set to 550 ° C. or lower, thermal decomposition of organic substances becomes insufficient, and accurate analysis values cannot be obtained. As the inert gas, nitrogen (N 2 ) gas, helium (He) gas, or the like is used. Intermediate cooling Then, while flowing an inert gas, the temperature was lowered at a rate of 20 ° C./m.
The sample is cooled once to a temperature of 350 ° C. in. The cooling rate is in the range of 5 ° C./min to 50 ° C./min, and the cooling temperature is in the range of 20 ° C. to 400 ° C. 50 cooling rate
When the cooling temperature is higher than 400 ° C., the carbon black immediately burns when air or oxygen (O 2 ) gas is introduced in the next step. As a result, accurate analysis values cannot be obtained. Combustion of carbon black Next, the sample is heated to a temperature of 800 ° C. at a heating rate of 5 ° C./min while switching the inert gas to air or oxygen (O 2 ) gas. Heating rate is 1 ° C / min ~
Within the range of 20 ° C./min, the heating temperature is 600 ° C. to 100 ° C.
Within the range of 0 ° C. When the heating rate is 20 ° C./min or more, it is difficult to obtain an accurate analysis value.
If the temperature is lower than ℃, complete combustion of carbon black may not be obtained in some cases.
【００１３】示差熱天秤による熱分析試料の重量減少曲
線を図１に示した。熱分析の開始時の熱分析試料の重量
［Ｗ］は例えばＮ2 ガス雰囲気下に加熱されることによ
り有機物が熱分解して重量［Ｗa ］に減少するが、一
旦、冷却した後、例えば空気を導入して加熱することに
より、カーボンブラックが燃焼して重量［Ｗb ］に減少
する。すなわち、［Ｗ］→［Ｗa ］の重量減少はバイン
ダー等の有機物の量に対応し、［Ｗa ］→［Ｗb ］の重
量減少はカーボンブラック量に対応する。FIG. 1 shows a weight loss curve of a thermal analysis sample by a differential thermal balance. The weight [W] of the thermal analysis sample at the start of the thermal analysis is reduced to the weight [W a ] by, for example, being heated under an N 2 gas atmosphere to thermally decompose an organic substance. By introducing air and heating, the carbon black is burned and reduced to the weight [W b ]. That is, the weight loss of [W] → [W a ] corresponds to the amount of organic matter such as a binder, and the weight reduction of [W a ] → [W b ] corresponds to the amount of carbon black.
【００１４】［バック層中のカーボンブラックの定量分
析］次のようなステップで行う。 １）磁気記録媒体からの磁性層の除去 有機溶剤を含浸させた脱脂綿、ガーゼ等によって磁性層
を残さず完全に拭き取る。有機溶剤としては、メチルエ
チルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノ
ン、トルエン等が使用可能である。 ２）バック層の分離 磁性層を除去した磁気記録媒体を有機溶剤中に浸漬し
て、非磁性支持体とバック層とに分離し、非磁性支持体
を取り除く。有機溶剤としては、メチルエチルケトン、
メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、トルエン
等が使用可能である。上述のＪＩＳに規定されている加
硫ゴム中のカーボンブラックの定量方法には、非磁性支
持体物の除去のような規定は当然のことながら存在しな
い。しかし、本発明の磁気記録媒体のバック層中のカー
ボンブラックの定量分析においては、たとえ非磁性支持
体が有機物である場合にも、非磁性支持体を分離してお
くことは必須の手順である。非磁性支持体を分離しない
まま後述する熱分析を行っても正確な分析値は得られな
いのである。 ３）バック層の乾燥 分離したバック層から、有機溶剤を乾燥させて除去し分
析試料とする。乾燥にはヘヤドライヤ等が好適に使用さ
れる。 ４）熱分析 熱分析は上述の磁性層中のカーボンブラックの定量分析
の場合と全く同様である。そして、図１に示したものと
同様な重量減少曲線が得られ、それに基づいてバック層
中のカーボンブラックが定量分析される。[Quantitative Analysis of Carbon Black in Back Layer] The following steps are performed. 1) Removal of the magnetic layer from the magnetic recording medium Wipe completely without leaving the magnetic layer with absorbent cotton, gauze or the like impregnated with an organic solvent. As the organic solvent, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, cyclohexanone, toluene and the like can be used. 2) Separation of the back layer The magnetic recording medium from which the magnetic layer has been removed is immersed in an organic solvent, separated into a non-magnetic support and a back layer, and the non-magnetic support is removed. Organic solvents include methyl ethyl ketone,
Methyl isobutyl ketone, cyclohexanone, toluene and the like can be used. In the method of quantifying carbon black in vulcanized rubber specified in the above-mentioned JIS, there is, of course, no such rule as removal of the nonmagnetic support. However, in the quantitative analysis of carbon black in the back layer of the magnetic recording medium of the present invention, even if the nonmagnetic support is an organic substance, it is an essential procedure to separate the nonmagnetic support. . Even if the thermal analysis described below is performed without separating the nonmagnetic support, accurate analytical values cannot be obtained. 3) Drying of the back layer The organic solvent is dried and removed from the separated back layer to obtain an analysis sample. A hair dryer or the like is preferably used for drying. 4) Thermal analysis Thermal analysis is exactly the same as the above-described quantitative analysis of carbon black in the magnetic layer. Then, a weight loss curve similar to that shown in FIG. 1 is obtained, and the carbon black in the back layer is quantitatively analyzed based on the curve.
【００１５】[0015]
【実施例】以下、本発明の磁気記録媒体中のカーボンブ
ラックの定量分析法を実施例によって、具体的に説明す
る。なお次の項目はすべての実施例において共通させ
た。 熱分析装置 ： 示差熱天秤（セイコー電子製、ＴＧ／ＤＴＡ−３２０） 熱分析条件 ： 表１に示した通り 分析試料重量 ： 約１０ｍｇEXAMPLES The method for quantitative analysis of carbon black in a magnetic recording medium of the present invention will now be described specifically with reference to examples. The following items were common to all Examples. Thermal analyzer: Differential thermal balance (TG / DTA-320, manufactured by Seiko Denshi) Thermal analysis conditions: As shown in Table 1 Analysis sample weight: Approx. 10 mg
【００１６】（実施例１）磁性粉１００重量部に対し
て、それぞれ１重量部、３重量部、５重量部、１０重量
部のカーボンブラックを添加した磁性層をベーステープ
に塗布してカーボンブラック量既知の４種のビデオテー
プを作成した。なお、これら４種のビデオテープは分析
精度の確認用であるために、バック層は塗布していな
い。これらのビデオテープを上記の“磁性層中のカーボ
ンブラックの定量分析”に従って分析し、その結果に基
づいて磁性粉に対するカーボンブラックの添加量を求め
て、分析精度をチェックした。Example 1 A magnetic layer obtained by adding 1 part by weight, 3 parts by weight, 5 parts by weight, and 10 parts by weight of carbon black to 100 parts by weight of magnetic powder was applied to a base tape, and carbon black was applied. Four video tapes of known quantities were made. Note that these four types of video tapes are for confirmation of analysis accuracy, and therefore, the back layer is not applied. These video tapes were analyzed according to the above "quantitative analysis of carbon black in magnetic layer", and based on the results, the amount of carbon black added to the magnetic powder was determined to check the analysis accuracy.
【００１７】示差熱天秤の熱分析によって有機物とカー
ボンブラックとの重量比が得られるので、磁性粉に対す
るカーボンブラックの添加量を求めるには、４種のビデ
オテープについて、それぞれ、磁性層に含有されている
磁性粉量［Ｍ］、（カーボンブラック量＋有機物量）
［Ｃ・Ｂ］を承知しておく必要がある。それらの値およ
びカーボンブラック量［Ｃ］、磁性粉に対する添加量は
下記の（式１）〜（式４）によって求めた。 （式１） 磁性粉量［Ｍ］ ＝ 磁気テープ重量 − 磁性粉除去した磁気テープ重量 （式２） （カーボンブラック量＋有機物量）［Ｃ・Ｂ］ ＝ 磁性粉除去した磁気テープ重量 − ベーステープ重量 （式３） カーボンブラック量［Ｃ］ ＝［Ｃ・Ｂ］× （［Ｗa ］−［Ｗb ］）／［Ｗ］ （式４） 磁性粉に対するカーボンブラック添加量（重量部） ＝［Ｃ］／［Ｍ］×１００ そして、上記による分析結果は表２に示した。Since the weight ratio of organic matter to carbon black can be obtained by thermal analysis using a differential thermal balance, the amount of carbon black to be added to the magnetic powder can be determined by determining the amount of carbon black contained in the magnetic layer for each of the four video tapes. Magnetic powder amount [M], (carbon black amount + organic matter amount)
It is necessary to know [CB]. These values, the amount of carbon black [C], and the amount added to the magnetic powder were determined by the following (Equation 1) to (Equation 4). (Equation 1) Amount of magnetic powder [M] = Weight of magnetic tape-Weight of magnetic tape from which magnetic powder has been removed (Equation 2) (Amount of carbon black + amount of organic matter) [CB] = Weight of magnetic tape from which magnetic powder has been removed-Base tape Weight (Equation 3) Amount of carbon black [C] = [C · B] × ([W a ] − [W b ]) / [W] (Equation 4) Amount of carbon black added to magnetic powder (parts by weight) = [ C] / [M] × 100 The results of the above analysis are shown in Table 2.
【００１８】（実施例２）バック層に１００重量部、１
５０重量部、２００重量部、２５０重量部のカーボンブ
ラックをそれぞれ添加したカーボンブラック量既知のバ
ック層をベーステープに塗布して４種の塗布テープを作
成した。なお、これら４種の塗布テープは分析精度の確
認用であるために、磁性層は塗布しなかった。これらの
塗布テープについて、バック層中のカーボンブラックの
定量分析を上記の“バック層中のカーボンブラックの定
量分析”に従って定量分析し、その結果に基づいてバッ
ク層に対するカーボンブラックの添加量を求めて、分析
精度をチェックした。そして、カーボンブラックの添加
量を求めるに際しては下記の（式５）を使用し、その分
析結果は表２に示した。 （式５） バック層へのカーボンブラック添加量（重量部） ＝（［Ｗc ］−［Ｗd ］）／（［Ｗ］−［Ｗc ］）×１００(Example 2) 100 parts by weight of a back layer, 1
A back layer having a known amount of carbon black to which 50 parts by weight, 200 parts by weight, and 250 parts by weight of carbon black were added was applied to a base tape to prepare four types of application tapes. The magnetic layer was not applied because these four types of coating tapes were for confirmation of analysis accuracy. For these coated tapes, the quantitative analysis of carbon black in the back layer was quantitatively analyzed according to the above “quantitative analysis of carbon black in the back layer”, and the amount of carbon black added to the back layer was determined based on the results. The analysis accuracy was checked. In determining the amount of carbon black to be added, the following (Equation 5) was used, and the analysis results are shown in Table 2. (Equation 5) Amount (parts by weight) of carbon black added to the back layer = ([W c ] − [W d ]) / ([W] − [W c ]) × 100
【００１９】（比較例）実施例２で定量分析した４種の
塗布テープについて、ＪＩＳＫ６３５０−１９７６の
６．１０．１項に記載の方法でカーボンブラック添加量
を分析した。その結果は表２に示した。(Comparative Example) The four types of coated tapes quantitatively analyzed in Example 2 were analyzed for the amount of carbon black added by the method described in JIS K 6350-1976, section 6.10.1. The results are shown in Table 2.
【００２０】[0020]
【表２】 [Table 2]
【００２１】表２における実施例１および実施例２の分
析値は磁性粉に対するカーボンブラックの添加量、バッ
ク層へのカーボンブラックの添加量を十分に反映してお
り、本発明の磁気記録媒体中のカーボンブラックの定量
分析法が極めて有効であることを示している。これに対
して、比較例の分析方法では、実際の添加量よりも大き
い値を示し、かつバラツキも大である。その理由を検討
したところ、窒素ガス中における温度８００℃〜９００
℃での５〜１０分間程度の加熱ではベーステープが完全
に熱分解されないためと思われた。The analysis values of Examples 1 and 2 in Table 2 sufficiently reflect the amount of carbon black added to the magnetic powder and the amount of carbon black added to the back layer. Shows that the method for quantitative analysis of carbon black is extremely effective. On the other hand, in the analysis method of the comparative example, the value is larger than the actual amount added, and the variation is large. After examining the reason, the temperature in nitrogen gas was 800 ° C to 900 ° C.
It seems that the base tape was not completely thermally decomposed by heating at about 5 to 10 minutes.
【００２２】本実施の形態の磁気記録媒体中のカーボン
ブラックの定量分析法は以上のように構成され作用する
が、勿論、本発明はこれに限られることなく、本発明の
技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。The method for quantitatively analyzing carbon black in a magnetic recording medium according to the present embodiment is constructed and operates as described above. However, the present invention is not limited to this, but is based on the technical idea of the present invention. Various modifications are possible.
【００２３】例えば本実施の形態においては、熱分析試
料を作成する手順として、バック層を除去した後の、磁
性層が残る非磁性支持体を塩酸に浸漬して磁性粉を溶解
除去したが、バック層を除去し、更に磁性層と非磁性支
持体とを分離した後に、分離された磁性層から磁性粉を
例えば塩酸で溶解除去するようにしてもよい。For example, in the present embodiment, as a procedure for preparing a thermal analysis sample, the magnetic powder is dissolved and removed by immersing the non-magnetic support in which the magnetic layer remains after the back layer is removed in hydrochloric acid. After removing the back layer and further separating the magnetic layer and the non-magnetic support, the magnetic powder may be dissolved and removed from the separated magnetic layer with, for example, hydrochloric acid.
【００２４】また本実施の形態においては、本発明のカ
ーボンブラックの定量法の分析対象の磁気記録媒体とし
てビデオテープを取り上げたが、磁気記録媒体にはビデ
オテープ以外にオーディオテープ、等の磁気テープのほ
か、フロッピーディスクのような磁気ディスクも含まれ
る。また本実施の形態においては、磁気記録媒体として
ビデオープのように非磁性支持体が有機物である場合を
例示したが、本発明のカーボンブラックの定量法は非磁
性支持体がアルミニウムやガラスであるような磁気ディ
スクにおける磁性層中のカーボンブラックの定量にも適
用される。In this embodiment, a video tape is taken as a magnetic recording medium to be analyzed in the method for quantifying carbon black of the present invention. However, in addition to the video tape, a magnetic tape such as an audio tape may be used as the magnetic recording medium. In addition, a magnetic disk such as a floppy disk is also included. Further, in the present embodiment, the case where the nonmagnetic support is an organic substance such as a video loop as a magnetic recording medium is exemplified, but the method for quantifying carbon black of the present invention is such that the nonmagnetic support is made of aluminum or glass. It is also applied to the determination of carbon black in the magnetic layer of a simple magnetic disk.
【００２５】また本実施の形態においては、熱分析用の
装置として示差熱天秤を使用したが同様な熱分析が可能
な熱天秤を使用して熱分析を行ってもよい。In this embodiment, a differential thermal balance is used as a thermal analysis device, but a thermal balance capable of performing the same thermal analysis may be used for thermal analysis.
【００２６】[0026]
【発明の効果】本発明のカーボンブラックの定量分析法
は上述したような形態で実施され、次に述べるような効
果を奏する。The method for quantitative analysis of carbon black of the present invention is carried out in the above-described embodiment, and has the following effects.
【００２７】磁気記録媒体中のカーボンブラックの定量
分析に際し、非磁性支持体や磁性粉によって影響される
ことなく、磁気記録媒体中のカーボンブラック量を精度
高く定量することができる。In the quantitative analysis of carbon black in a magnetic recording medium, the amount of carbon black in the magnetic recording medium can be accurately determined without being affected by a nonmagnetic support or magnetic powder.
【図１】示差熱天秤による熱分析試料の重量減少曲線を
示す図である。FIG. 1 is a diagram showing a weight loss curve of a thermal analysis sample by a differential thermal balance.
Claims (11)
を主体とする有機物とからなる磁性層を非磁性支持体の
一面に塗布し、必要に応じて前記カーボンブラックと前
記バインダーを主体とする前記有機物とからなるバック
層を前記非磁性支持体の他面に塗布して作成される磁気
記録媒体の前記磁性層に含有される前記カーボンブラッ
クの定量分析法において、 前記磁気記録媒体が前記バック層を有する場合には前記
バック層を除去した後に、前記磁性層の塗布されている
前記非磁性支持体を酸に浸漬して前記磁性粉を溶解除去
し、次いで有機溶剤によって前記非磁性支持体と前記磁
性粉の除去された磁性層とに分離し、得られる前記磁性
粉の除去された前記磁性層を乾燥して試料とするか、ま
たは前記磁性層の塗布されている前記非磁性支持体を前
記有機溶剤によって前記磁性層と前記非磁性支持体とに
分離した後、前記磁性層を前記酸に浸漬して前記磁性粉
を溶解除去し、得られる前記磁性粉の除去された前記磁
性層を乾燥して前記試料とし、 示差熱天秤または熱天秤を使用して、不活性ガスの雰囲
気下に重量Ｗの前記試料を加熱して前記有機物を熱分解
させた後の前記試料の重量Ｗa を求め、続いて一旦冷却
した後、空気もしくは酸素（Ｏ2 ）ガスの雰囲気下に前
記試料を加熱して前記カーボンブラックを燃焼させた後
の前記試料の重量Ｗb を求めることによって前記磁性層
中の前記カーボンブラック量を求めることを特徴とする
カーボンブラックの定量分析法。1. A magnetic layer comprising a magnetic powder, carbon black and an organic substance mainly composed of a binder is applied to one surface of a non-magnetic support, and if necessary, the carbon black and the organic substance mainly composed of the binder are applied to the non-magnetic support. A method for quantitatively analyzing the carbon black contained in the magnetic layer of a magnetic recording medium prepared by applying a back layer comprising the back layer to the non-magnetic support, wherein the magnetic recording medium has the back layer In this case, after removing the back layer, the non-magnetic support coated with the magnetic layer is immersed in an acid to dissolve and remove the magnetic powder, and then the non-magnetic support and the magnetic material are removed with an organic solvent. The magnetic layer from which the magnetic powder has been removed is separated from the magnetic layer from which the powder has been removed, and the resulting magnetic layer from which the magnetic powder has been removed is dried to obtain a sample, or the nonmagnetic support to which the magnetic layer is applied is dried. After the body is separated into the magnetic layer and the non-magnetic support by the organic solvent, the magnetic layer is immersed in the acid to dissolve and remove the magnetic powder. The layer is dried to obtain the sample, and the sample is heated using a differential thermobalance or a thermobalance in an atmosphere of an inert gas to have a weight of W and thermally decompose the organic matter. seeking a, followed after once cooled, the magnetic by determining the weight W b of the sample after air or oxygen (O 2) by heating the sample in an atmosphere of a gas by combustion of the carbon black A method for quantitatively analyzing carbon black, comprising determining the amount of carbon black in a layer.
用して前記磁性粉を溶解除去した後、イオン交換水また
は蒸留水を使用してｐＨ６の値が得られるまで水洗する
ことを特徴とする請求項１に記載のカーボンブラックの
定量分析法。2. The method according to claim 1, wherein the magnetic powder is removed by dissolving and removing the magnetic powder using hydrochloric acid and then using ion-exchanged water or distilled water until a pH value of 6 is obtained. The method for quantitative analysis of carbon black according to claim 1.
５０℃以上とすることを特徴とする請求項１に記載のカ
ーボンブラックの定量分析法。3. A heating temperature for thermally decomposing the organic substance is 5
The method for quantitative analysis of carbon black according to claim 1, wherein the temperature is 50 ° C or higher.
温度を６００℃以上とすることを特徴とする請求項１に
記載のカーボンブラックの定量分析法。4. The method for quantitatively analyzing carbon black according to claim 1, wherein the heating temperature for burning the carbon black is set to 600 ° C. or higher.
前記試料の冷却温度を４００℃以下とすることを特徴と
する請求項１に記載のカーボンブラックの定量分析法。5. The method for quantitative analysis of carbon black according to claim 1, wherein the cooling temperature of the sample before burning the carbon black is 400 ° C. or less.
料の昇温速度、前記カーボンブラックを燃焼させるため
の前記試料の昇温速度、および前記有機物を熱分解させ
た後の前記試料の降温速度を５０℃／ｍｉｎ以下とする
ことを特徴とする請求項１に記載のカーボンブラックの
定量分析法。6. A heating rate of the sample for thermally decomposing the organic matter, a heating rate of the sample for burning the carbon black, and a cooling rate of the sample after the organic matter is thermally decomposed. 2. The method for quantitative analysis of carbon black according to claim 1, wherein the temperature is 50 ° C./min or less.
を主体とする有機物とからなる磁性層を非磁性支持体の
一面に塗布し、前記カーボンブラックと前記バインダー
を主体とする前記有機物とからなるバック層を前記非磁
性支持体の他面に塗布して作成される磁気記録媒体の前
記バック層に含有される前記カーボンブラックの定量分
析法において、 前記磁気記録媒体から前記磁性層層を除去した後、前記
バック層の塗布された前記非磁性支持体を有機溶剤によ
って前記バック層と前記非磁性支持体とに分離して得ら
れる前記バック層を乾燥して試料とし、 示差熱天秤または熱天秤を使用して、不活性ガスの雰囲
気下に重量Ｗ’の前記試料を加熱して前記有機物を熱分
解させた後の前記試料の重量Ｗc を求め、続いて一旦冷
却した後、空気もしくは酸素（Ｏ2 ）ガスの雰囲気下に
前記試料を加熱して前記カーボンブラックを燃焼させた
後の前記試料の重量Ｗd を求めることによって前記バッ
ク層中の前記カーボンブラック量を求めることを特徴と
するカーボンブラックの定量分析法。7. A backing layer comprising a magnetic layer comprising magnetic powder, carbon black and an organic substance mainly composed of a binder applied to one surface of a non-magnetic support, and a back layer comprising said carbon black and said organic substance mainly composed of said binder. In the quantitative analysis method of the carbon black contained in the back layer of the magnetic recording medium created by applying the other surface of the non-magnetic support, after removing the magnetic layer layer from the magnetic recording medium, The back layer obtained by separating the non-magnetic support coated with the back layer into the back layer and the non-magnetic support with an organic solvent is dried to obtain a sample, and a differential thermobalance or a thermobalance is used. and obtains the weight W c of the sample after the organic material by heating the sample weight W 'in an atmosphere of inert gas was thermally decomposed, followed after once cooling, air if Characterized in that determining the amount of carbon black in the back layer by determining the weight W d of oxygen (O 2) the sample after heating said sample in an atmosphere of a gas by combustion of the carbon black Method for quantitative analysis of carbon black.
５０℃以上とすることを特徴とする請求項７に記載のカ
ーボンブラックの定量分析法。8. A heating temperature at which the organic substance is thermally decomposed is 5
The method for quantitatively analyzing carbon black according to claim 7, wherein the temperature is 50 ° C or higher.
温度を６００℃以上とすることを特徴とする請求項７に
記載のカーボンブラックの定量分析法。9. The method for quantitatively analyzing carbon black according to claim 7, wherein the heating temperature for burning the carbon black is set to 600 ° C. or higher.
の前記試料の冷却温度を４００℃以下とすることを特徴
とする請求項７に記載のカーボンブラックの定量分析
法。10. The method for quantitative analysis of carbon black according to claim 7, wherein a cooling temperature of the sample before burning the carbon black is set to 400 ° C. or less.
試料の昇温速度、前記カーボンブラックを燃焼させるた
めの前記試料の昇温速度、および前記有機物を熱分解さ
せた後の前記試料の降温速度を５０℃／ｍｉｎ以下とす
ることを特徴とする請求項７に記載のカーボンブラック
の定量分析法。11. A heating rate of the sample for thermally decomposing the organic matter, a heating rate of the sample for burning the carbon black, and a cooling rate of the sample after the organic matter is thermally decomposed. Is 50 ° C./min or less, the quantitative analysis method of carbon black according to claim 7, wherein
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10079896A JPH11281556A (en) | 1998-03-26 | 1998-03-26 | Quantitative analytical method for carbon black |
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- 1998-03-26 JP JP10079896A patent/JPH11281556A/en active Pending
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