JPH11278865A - Crystallized glass for magnetic disk substrate, magnetic disk substrate, magnetic disk and production of crystallized glass for magnetic disk substrate - Google Patents

Crystallized glass for magnetic disk substrate, magnetic disk substrate, magnetic disk and production of crystallized glass for magnetic disk substrate

Info

Publication number
JPH11278865A
JPH11278865A JP9985298A JP9985298A JPH11278865A JP H11278865 A JPH11278865 A JP H11278865A JP 9985298 A JP9985298 A JP 9985298A JP 9985298 A JP9985298 A JP 9985298A JP H11278865 A JPH11278865 A JP H11278865A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
magnetic disk
crystallized glass
disk substrate
weight
glass
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP9985298A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Masahiro Abe
真博 阿部
Takahiro Takahashi
貴博 高橋
Tetsuo Miwa
哲雄 美和
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NGK Insulators Ltd
Original Assignee
NGK Insulators Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NGK Insulators Ltd filed Critical NGK Insulators Ltd
Priority to JP9985298A priority Critical patent/JPH11278865A/en
Publication of JPH11278865A publication Critical patent/JPH11278865A/en
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C10/00Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
    • C03C10/0036Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and a divalent metal oxide as main constituents
    • C03C10/0045Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and a divalent metal oxide as main constituents containing SiO2, Al2O3 and MgO as main constituents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To significantly decrease the center line average surface roughness Ra of a magnetic disk substrate after the substrate is precisely polished, by increasing the strength and Young's modulus of a crystallized glass for a magnetic disk substrate. SOLUTION: The basic compsn. of the crystallized glass for a magnetic disk substrate consists of 44 to 52 wt.% SiO2 ; 16 to 25 wt.% MgO, 13 to 20 wt.% Al2 O3 ; 10 to 15 wt.% TiO2 , 1 to 8 wt.% ZnO; 0 to 5 wt.% ZrO2 ; 0 to 3 wt % Li2 O; 0 to 3 wt.% B2 O2 ; to 5 wt.% P2 O5 and 0 to 2 wt.% Sb2 O3 . The main crystal phase of the crystallized glass is an enstatite phase, and the crystal grain of the crystallized glass has 0.01 to 0.1 μm particle size. Preferably the center line average surface roughness Ra of the glass after precision polishing is 1 to 6 Å.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、磁気ディスク基板
用結晶化ガラス、これを使用した磁気ディスク用基板と
磁気ディスク、および磁気ディスク用基板の製造方法に
関するものである。
The present invention relates to crystallized glass for a magnetic disk substrate, a magnetic disk substrate and a magnetic disk using the same, and a method for manufacturing a magnetic disk substrate.

【0002】[0002]

【従来の技術】最近、結晶化ガラス製の磁気ディスク基
板が検討されている。結晶化ガラスにおいては、含有さ
れるアルカリ金属イオンのほとんどが結晶相中に存在し
ており、ガラスマトリックス中には微量しか存在しない
ために、アルカリ金属成分が溶出して磁性膜を腐食する
という問題は生じない。
2. Description of the Related Art Recently, a magnetic disk substrate made of crystallized glass has been studied. In crystallized glass, most of the alkali metal ions contained are present in the crystal phase, and only a trace amount is present in the glass matrix, so that the alkali metal components elute and corrode the magnetic film. Does not occur.

【0003】マルチメディア化の進展に伴い、特に画像
情報などの大容量の情報を、一層小型の磁気ディスク内
に記録したいとの要望が強くなり、磁気ディスクにおけ
る記録密度の一層の向上が求められるようになってき
た。この結果、特に磁気ディスクのリードライトゾーン
においては、中心線平均表面粗さ(Ra)を、10オン
グストローム以下の領域まで低下させることが求められ
ている。
[0003] With the progress of multimedia, there has been a strong demand for recording a large amount of information such as image information in a smaller magnetic disk, and further improvement in the recording density of the magnetic disk is required. It has become. As a result, especially in the read / write zone of the magnetic disk, it is required to reduce the center line average surface roughness (Ra) to a region of 10 Å or less.

【0004】しかし、結晶化ガラスの場合には、結晶相
と非晶質相との硬度が相違している。このため、ポリッ
シング加工後においても、結晶相と非晶質相との間で不
可避的に微小な凹凸が発生してしまう。この結果、加工
面の中心線平均表面粗さを10オングストローム以下に
抑えることは困難であった。
However, in the case of crystallized glass, the crystal phase and the amorphous phase have different hardnesses. For this reason, even after the polishing process, minute irregularities are inevitably generated between the crystalline phase and the amorphous phase. As a result, it was difficult to suppress the center line average surface roughness of the processed surface to 10 Å or less.

【0005】特開平9−208260号公報において
は、特定組成の特定のLi2 O−Al2 3 −SiO2
系の結晶化ガラスからなる磁気ディスク基板を使用し、
これを精密研磨することによって、表面粗度が2−10
オングストロームの基板を得ようと試みている。
In Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-208260, a specific Li 2 O—Al 2 O 3 —SiO 2 having a specific composition is disclosed.
Using a magnetic disk substrate made of a system crystallized glass,
By precision polishing this, the surface roughness becomes 2-10.
I am trying to get an Angstrom substrate.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、エンスタ
タイト相を主結晶相とする結晶化ガラスを、磁気ディス
ク用基板に対して適用することを検討した。このような
検討は従来は行われていなかった。本発明者は、この検
討の結果、磁気ディスク用基板に対して適用するのに
は、以下のような問題点があることを発見した。
The present inventors have studied the application of crystallized glass having an enstatite phase as a main crystal phase to a magnetic disk substrate. Such a study has not been conventionally performed. As a result of this study, the present inventor has discovered that there are the following problems when applied to a magnetic disk substrate.

【0007】特許第2648673号公報では、エンス
タタイトを主結晶相とする高耐火性結晶化ガラスが開示
されている。しかし、ここで開示されている溶解条件
は、1650℃で16時間と高温であるので、ルツボの
内壁に白金を用いる、一般的な光学ガラスの溶解方法が
使用できない。この結果、結晶化ガラス中の脈理が消え
ず、ガラスを研磨した後に、盛り上がった表面欠陥
(凸)を作りやすく、磁気ディスク用途には向かない。
また、このガラスは、1200℃、特には1400℃以
上の高温条件で使用される結晶化ガラスである。
Japanese Patent No. 2,486,733 discloses a highly refractory crystallized glass having enstatite as a main crystal phase. However, since the melting conditions disclosed herein are as high as 1650 ° C. for 16 hours, a general optical glass melting method using platinum on the inner wall of the crucible cannot be used. As a result, striae in the crystallized glass do not disappear, and after polishing the glass, raised surface defects (convex) are easily formed, which is not suitable for magnetic disk applications.
This glass is a crystallized glass used under a high temperature condition of 1200 ° C., particularly 1400 ° C. or higher.

【0008】特開平7−53238号公報では、溶解温
度が1550〜1600℃の、エンスタタイト相を主結
晶相とする透明な結晶化ガラスが開示されている。この
特許に開示されている結晶化ガラスは、特許第2648
673号公報と同じく、溶解温度が高いため、脈理のな
い結晶化ガラスが得られず、この結果、ガラスを研磨し
た後に、盛り上がった表面欠陥(凸)を作りやすく、磁
気ディスク用途には向かない。また、Zr,Y,Laと
いう、質量数の大きい元素群を多量に含むため、結晶化
ガラスの比重が大きくなるので、これを磁気ディスク用
基板の材料に適用すると、磁気ディスクを回転させるた
めのモーターの負荷が大きくなるため、磁気ディスク用
途に適さない。
JP-A-7-53238 discloses a transparent crystallized glass having a melting temperature of 1550 to 1600 ° C. and having an enstatite phase as a main crystal phase. The crystallized glass disclosed in this patent is disclosed in Japanese Patent No. 2648.
As in Japanese Patent No. 673, since the melting temperature is high, crystallized glass without striae cannot be obtained. As a result, after the glass is polished, raised surface defects (convex) are easily formed, which is suitable for magnetic disk applications. No Further, since a large amount of elements having a large mass number, such as Zr, Y, and La, are contained, the specific gravity of the crystallized glass becomes large. When this is applied to the material of the magnetic disk substrate, it is necessary to rotate the magnetic disk. It is not suitable for magnetic disk applications because the motor load increases.

【0009】また、特開昭64−52632号公報で
は、1400〜1500℃で溶解可能な、エンスタタイ
ト相を析出する結晶化ガラスが開示されている。しか
し、この結晶化ガラスでは、エンスタタイト相とともに
ルチル相の存在が開示されている。ルチル相が存在する
と、精密研磨後の表面粗さが悪くなるので、前述の理由
から、磁気ディスク基板用途には明らかに適していな
い。本発明者が、独自の研究の結果、発見したところに
よると、SiO2 −Al2 3 −MgO−TiO2 系結
晶化ガラスに、MgO以外のアルカリ土類を含有する
と、エンスタタイト相に加えてルチル相が析出しやすく
なることが分かっている。特開昭64−52632号公
報では、CaOを必須成分として含有しているために、
ルチル相が析出していると考えられる。
Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 64-52632 discloses a crystallized glass capable of melting at 1400 to 1500 ° C. and precipitating an enstatite phase. However, in this crystallized glass, the existence of a rutile phase together with an enstatite phase is disclosed. The presence of the rutile phase deteriorates the surface roughness after precision polishing, and is obviously not suitable for use as a magnetic disk substrate for the above-mentioned reason. The present inventors, as a result of their own research, according to was discovered, the SiO 2 -Al 2 O 3 -MgO- TiO 2 based crystallized glass, when containing an alkaline earth other than MgO, in addition to the enstatite phase It has been found that the rutile phase tends to precipitate. In JP-A-64-52632, since CaO is contained as an essential component,
It is considered that the rutile phase was precipitated.

【0010】本発明の課題は、磁気ディスク基板用結晶
化ガラスにおいて、磁気ディスク用基板を精密研磨加工
した後の中心線平均表面粗さRaを顕著に小さくできる
ようにすることである。
An object of the present invention is to provide a crystallized glass for a magnetic disk substrate in which the center line average surface roughness Ra after the magnetic disk substrate is precisely polished can be significantly reduced.

【0011】[0011]

【課題を解決するための手段】本発明は、磁気ディスク
基板用結晶化ガラスであって、結晶化ガラスの基本組成
がSiO2 :44〜52重量%、MgO:16〜25重
量%、Al2 3 :13〜20重量%、TiO2 :10
〜15重量%、ZnO:1〜 8重量%、ZrO2 :0
〜5重量%、Li2 O:0〜3重量%、B2 2 :0〜
3重量%、P2 5 :0〜5重量%およびSb2 3
0〜2重量%であり、結晶化ガラスの主結晶相がエンス
タタイト層であり、結晶化ガラスの結晶粒子の粒径が
0.01μm−0.1μmであることを特徴とする。
Means for Solving the Problems The present invention is a crystallized glass for magnetic disk substrates, the basic composition of crystallized glass SiO 2: 44 to 52 wt%, MgO: 16 to 25 wt%, Al 2 O 3: 13 to 20 wt%, TiO 2: 10
15 wt%, ZnO: 1~ 8 wt%, ZrO 2: 0
5 wt%, Li 2 O: 0~3 wt%, B 2 O 2: 0~
3 wt%, P 2 O 5: 0~5 wt% and Sb 2 O 3:
0 to 2% by weight, wherein the main crystal phase of the crystallized glass is an enstatite layer, and the crystal particles of the crystallized glass have a particle size of 0.01 μm-0.1 μm.

【0012】また、本発明は、前記のガラスからなる磁
気ディスク用基板であることを特徴とする。
The present invention is also a magnetic disk substrate made of the above glass.

【0013】また、本発明に係る磁気ディスクは、前記
の磁気ディスク用基板、その上に形成されている下地
膜、およびこの下地膜上の金属磁性層を備えていること
を特徴とする。
Further, a magnetic disk according to the present invention is characterized by comprising the above-described magnetic disk substrate, a base film formed thereon, and a metal magnetic layer on the base film.

【0014】また、本発明は、磁気ディスク基板用結晶
化ガラスを製造する方法であって、基本組成がSi
2 :44〜52重量%、MgO:16〜25重量%、
Al2 3 :13〜20重量%、TiO2 :10〜15
重量%、ZnO:1〜8重量%、ZrO2 :0〜5重量
%、Li2 O:0〜3重量%、B2 2 :0〜3重量
%、P2 5 :0〜5重量%およびSb2 3 :0〜2
重量%である親ガラスを、(Tg−30)℃−(Tg)
℃(Tgは前記親ガラスのガラス転移温度である)の範
囲で、好ましくは1−4時間保持して核形成し、次いで
925℃〜1075℃で、好ましくは2−6時間保持し
て結晶化させることを特徴とする。
The present invention also relates to a method for producing crystallized glass for a magnetic disk substrate, wherein the basic composition is Si.
O 2 : 44 to 52% by weight, MgO: 16 to 25% by weight,
Al 2 O 3: 13~20 wt%, TiO 2: 10~15
Wt%, ZnO: 1 to 8 wt%, ZrO 2: 0~5 wt%, Li 2 O: 0~3 wt%, B 2 O 2: 0~3 wt%, P 2 O 5: 0~5 wt % And Sb 2 O 3 : 0 to 2
(Tg−30) ° C .— (Tg)
C. (Tg is the glass transition temperature of the parent glass) in the range of preferably 1-4 hours for nucleation, and then crystallization at 925-1075C, preferably 2-6 hours. It is characterized by making it.

【0015】本発明の組成範囲の親ガラスは、溶解温度
を1400〜1500℃にすることができる。これは、
SiO2 −Al2 3 −MgOの相図の液相温度の低い
領域に組成を限定していること、およびZnOの含有効
果によると考えられる。更に、Li2 O,B2 3 ,P
2 5 を添加することにより、親ガラスの溶解温度を1
300℃まで下げることができる。
The melting temperature of the parent glass in the composition range of the present invention can be set to 1400 to 1500 ° C. this is,
It is considered that the composition is limited to a region having a low liquidus temperature in the phase diagram of SiO 2 —Al 2 O 3 —MgO and the effect of containing ZnO. Further, Li 2 O, B 2 O 3 , P
By adding 2 O 5 , the melting temperature of the parent glass becomes 1
Can be lowered to 300 ° C.

【0016】SiO2 −Al2 3 −MgO−TiO2
系結晶化ガラスは、高温時の粘性が低く、ガラス転移温
度が高く、液相温度が高いという特徴が知られている。
従って、磁気ディスク用のガラスの成形方法としては、
鋳込み成形、引き出し成形法が適している。しかし、Z
rO2 を含有させると親ガラスの粘性が高くなり、ダイ
レクトプレス成形法をとることが可能になる。ダイレク
トプレス成形法は、後加工が少なく、加工コストを低く
できる。
SiO 2 —Al 2 O 3 —MgO—TiO 2
It is known that system-crystallized glass has low viscosity at high temperature, high glass transition temperature, and high liquidus temperature.
Therefore, as a method of forming glass for a magnetic disk,
Casting and drawing methods are suitable. But Z
When rO 2 is contained, the viscosity of the parent glass increases, and it becomes possible to use a direct press molding method. The direct press molding method requires less post-processing and can reduce the processing cost.

【0017】この親ガラスを925℃〜1075℃で、
好ましくは2〜6時間結晶化すると、MgO・SiO2
(エンスタタイト相)を主結晶相とする結晶化ガラスが
得られる。結晶化済みのガラスをHFでエッチングした
後、走査型顕微鏡で観察すると、エンスタタイトの結晶
は、0.01から0.1μmの大きさで存在しているこ
とを発見した。
The parent glass is heated at 925 ° C. to 1075 ° C.
After crystallization for preferably 2 to 6 hours, MgO.SiO 2
A crystallized glass having (enstatite phase) as a main crystal phase is obtained. When the crystallized glass was etched with HF and observed with a scanning microscope, it was found that enstatite crystals existed in a size of 0.01 to 0.1 μm.

【0018】特に、一般的に結晶化ガラスで実行されて
いる、ガラス転移温度Tg+20〜Tg+50℃の温度
で核形成した後に結晶化させるのではなく、ガラス転移
温度Tg−30〜Tg±0℃の範囲で核形成した後に結
晶化することによって、結晶粒径は0.01μmから
0.08μmまでに顕著に減少する。
In particular, rather than crystallization after nucleation at a glass transition temperature Tg + 20 to Tg + 50 ° C., which is generally performed with crystallized glass, the glass transition temperature Tg−30 to Tg ± 0 ° C. By crystallization after nucleation in the range, the crystal grain size is significantly reduced from 0.01 μm to 0.08 μm.

【0019】この結晶化済みの結晶化ガラスを精密研磨
すると、Raが8オングストローム以下、特には1〜6
オングストロームの平滑面を有する精密研磨体が得られ
る。これは、結晶粒径が微細であること、結晶化度が大
きいこと、結晶の間を埋めるガラスの層が薄いことによ
るものと考えられる。
When this crystallized crystallized glass is precisely polished, Ra is 8 Å or less, particularly 1 to 6 Å.
A precision polished body having an angstroms smooth surface is obtained. It is considered that this is because the crystal grain size is fine, the crystallinity is large, and the glass layer filling the space between the crystals is thin.

【0020】X線回折法により、結晶化ガラスの結晶相
を同定すると、MgSiO3 (エンスタタイト相)の他
には、MgAl2 TiO3 11,Mg2 Al6 Ti7
25(MAT),(Mg,Al)SiO3 (MAS1)、
ZnAl2 4 (ガーナイト)等が見られることがあっ
た。
When the crystal phase of the crystallized glass is identified by the X-ray diffraction method, MgAl 2 TiO 3 O 11 and Mg 2 Al 6 Ti 7 O besides MgSiO 3 (enstatite phase) are identified.
25 (MAT), (Mg, Al) SiO 3 (MAS1),
ZnAl 2 O 4 (garnite) and the like were sometimes observed.

【0021】なお、Mg2 Al4 Si5 18(コージェ
ライト相、インド石)、TiO2 (ルチル相)、MgO
Al2 3 SiO2 (MAS2)が存在すると、精密研
磨後の表面粗さが劣化する傾向がある。
Incidentally, Mg 2 Al 4 Si 5 O 18 (cordrite phase, indianite), TiO 2 (rutile phase), MgO
When Al 2 O 3 SiO 2 (MAS2) is present, the surface roughness after precision polishing tends to deteriorate.

【0022】特に、Mg2 Al4 Si5 18(コージェ
ライト相、インド石)は、結晶化温度が1100℃以上
になると、認められるようになる。また、MgOAl2
3 SiO2 (MAS2)は、結晶化温度が900℃以
下になると、認められるようになる。従って、結晶化温
度は、925〜1075℃が特に好ましい。
In particular, Mg 2 Al 4 Si 5 O 18 (cordierite phase, indite) is recognized when the crystallization temperature is 1100 ° C. or higher. Also, MgOAl 2
O 3 SiO 2 (MAS2) is recognized when the crystallization temperature is 900 ° C. or lower. Therefore, the crystallization temperature is particularly preferably from 925 to 1075 ° C.

【0023】TiO2 (ルチル相)は、親ガラスにC
a,Sr、Baを含有させると、析出するようになる。
特に、Caはその効果が顕著である。従って、Mg以外
のアルカリ土類金属を含有させないことが特に好まし
い。
TiO 2 (rutile phase) contains C
When a, Sr, and Ba are contained, they are deposited.
In particular, Ca has a remarkable effect. Therefore, it is particularly preferable not to contain an alkaline earth metal other than Mg.

【0024】以下に、各結晶相の化学式、名称、JCP
DSカード番号、略称(表2−表6で後述する)を示
す。
The chemical formula, name, and JCP of each crystal phase are described below.
Indicates the DS card number and abbreviation (described later in Tables 2 to 6).

【表1】 [Table 1]

【0025】結晶化ガラスの結晶化率は、70%以上と
することが好ましい。なお、結晶相中で、エンスタタイ
ト相が主結晶相であるとは、X線回折法において、エン
ススタイト相のピーク強度が最も大きいことをいう。
The crystallization ratio of the crystallized glass is preferably 70% or more. In the crystal phase, the expression that the enstatite phase is the main crystal phase means that the peak intensity of the enstatite phase is the largest in the X-ray diffraction method.

【0026】親ガラス中の各成分の比率について述べ
る。SiO2 の量は、44重量%以上とし、46重量%
以上とすることが特に好ましい。これによって、結晶化
後の粒子が微細化する。また、SiO2 を52重量%以
下(特に好ましくは50重量%以下)とすることによっ
て、親ガラスの溶解温度を低減でき、親ガラスの失透も
起こりにくい。
The ratio of each component in the parent glass will be described. The amount of SiO 2 should be at least 44% by weight and 46% by weight.
It is particularly preferable to set the above. Thereby, the particles after crystallization are refined. When the content of SiO 2 is 52% by weight or less (particularly preferably 50% by weight or less), the melting temperature of the parent glass can be reduced, and the devitrification of the parent glass hardly occurs.

【0027】MgOの量を16重量%以上(特に好まし
くは18重量%以上)とすることによって、エンスタタ
イト相が得られ、親ガラスの溶解温度を低減できる。M
gOの量を25重量%以下(特に好ましくは22重量%
以下)とすることによって、ガラスの溶解温度を低減で
き、親ガラスの失透を防止できる。
When the amount of MgO is 16% by weight or more (particularly preferably 18% by weight or more), an enstatite phase is obtained, and the melting temperature of the parent glass can be reduced. M
The amount of gO is 25% by weight or less (particularly preferably 22% by weight).
In the following, the melting temperature of the glass can be reduced, and the devitrification of the parent glass can be prevented.

【0028】Al2 3 の量を13重量%以上(特に好
ましくは16重量%以上)とすることによって、ガラス
の溶解温度を低減できる。Al2 3 の量を20重量%
以下(特に好ましくは19重量%以下)とすることによ
って、エンスタタイト相が得られ、親ガラスの溶解温度
を低減できる。
By setting the amount of Al 2 O 3 to 13% by weight or more (particularly preferably 16% by weight or more), the melting temperature of glass can be reduced. 20% by weight of Al 2 O 3
By setting the content to not more than (particularly preferably not more than 19% by weight), an enstatite phase can be obtained, and the melting temperature of the parent glass can be reduced.

【0029】TiO2 の量を10重量%以上(特に好ま
しくは11重量%以上)とすることによって、結晶後の
粒子が微細化し易くなる。TiO2 の量を15重量%以
下(特に好ましくは13重量%以下)とすることによっ
て、親ガラスの失透を防止できる。
By setting the amount of TiO 2 to 10% by weight or more (particularly preferably 11% by weight or more), particles after crystallization are easily made fine. By setting the amount of TiO 2 to 15% by weight or less (particularly preferably 13% by weight or less), the devitrification of the parent glass can be prevented.

【0030】ZnOの量を1重量%上(特に好ましくは
2重量%以上)とすることによって、親ガラスの溶解温
度が高くなる。ZnOの量を8重量%以下(特に好まし
くは5重量%以下)とすることによって、親ガラスの失
透を防止でき、ビッカース硬度を高くできる。
By increasing the amount of ZnO by 1% by weight (particularly preferably at least 2% by weight), the melting temperature of the parent glass increases. By setting the amount of ZnO to 8% by weight or less (particularly preferably 5% by weight or less), devitrification of the parent glass can be prevented and Vickers hardness can be increased.

【0031】次に親ガラス中の任意成分について述べ
る。ZrO2 を添加することによって、ガラスの粘度を
調整できる。ZrO2 の量は、5重量%以下とし、4重
量%以下とすることが特に好ましい。これによって親ガ
ラスの粘度が過度に増大するのを防止できる。ZrO2
を添加する場合には、その量を0.5重量%以上とする
ことが好ましい。
Next, the optional components in the parent glass will be described. The viscosity of the glass can be adjusted by adding ZrO 2 . The amount of ZrO 2 is preferably 5% by weight or less, and particularly preferably 4% by weight or less. This can prevent the viscosity of the parent glass from excessively increasing. ZrO 2
Is preferably added in an amount of 0.5% by weight or more.

【0032】Li2 Oを添加することによって、親ガラ
スの溶解性が向上する。Li2 Oの量を3重量%以下
(特に好ましくは2重量%以下)とすることによって、
結晶化後の結晶粒子が微細化する。Li2 Oを添加する
場合には、その量を0.1重量%以上とすることが好ま
しい。
The addition of Li 2 O improves the solubility of the parent glass. By setting the amount of Li 2 O to 3% by weight or less (particularly preferably 2% by weight or less),
Crystal grains after crystallization are refined. When Li 2 O is added, the amount is preferably set to 0.1% by weight or more.

【0033】B2 3 を添加することによって、親ガラ
スの溶解性が向上する。B2 3 の量を3重量%以下
(特に好ましくは2重量%以下)とすることによって、
結晶化後の結晶粒子が微細化する。B2 3 を添加する
場合には、その量を0.5重量%以上とすることが好ま
しい。
By adding B 2 O 3 , the solubility of the parent glass is improved. By setting the amount of B 2 O 3 to 3% by weight or less (particularly preferably 2% by weight or less),
Crystal grains after crystallization are refined. When B 2 O 3 is added, its amount is preferably 0.5% by weight or more.

【0034】P2 5 を添加することによって、親ガラ
スの溶解性が向上する。P2 5 の量を5重量%以下
(特に好ましくは3重量%以下)とすることによって、
結晶化後の結晶粒子が微細化する。P2 5 を添加する
場合には、その量を0.5重量%以上とすることが好ま
しい。
The addition of P 2 O 5 improves the solubility of the parent glass. By controlling the amount of P 2 O 5 to 5% by weight or less (particularly preferably 3% by weight or less),
Crystal grains after crystallization are refined. When P 2 O 5 is added, its amount is preferably 0.5% by weight or more.

【0035】Sb2 3 はガラスの脱泡剤として作用す
る。Sb2 3 の量は、2重量%以下(特に好ましくは
0.2−1.5重量%)で十分な効果がある。
Sb 2 O 3 acts as a defoamer for glass. The amount of Sb 2 O 3 content of 2 wt% or less (particularly preferably 0.2-1.5% by weight) have sufficient effect.

【0036】親ガラスを製造する際には、上記の各金属
原子を含有する各原料を、上記の重量比率に該当するよ
うに混合し、この混合物を溶融させる。この原料として
は、各金属原子の酸化物、炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩、水
酸化物を例示することができる。また、親ガラスを熱処
理して結晶化させる際の雰囲気としては、大気雰囲気、
還元雰囲気、水蒸気雰囲気、加圧雰囲気等を選択するこ
とができる。
In producing the parent glass, the respective raw materials containing the respective metal atoms are mixed so as to correspond to the aforementioned weight ratio, and the mixture is melted. Examples of this raw material include oxides, carbonates, nitrates, sulfates, and hydroxides of each metal atom. The atmosphere for crystallizing the parent glass by heat treatment may be an air atmosphere,
A reducing atmosphere, a steam atmosphere, a pressurized atmosphere, or the like can be selected.

【0037】上記の結晶化ガラスからなる素材を、砥粒
によって精密研磨加工する工程では、いわゆるラッピン
グ、ポリッシング等、公知の精密研磨加工方法によって
研磨し、磁気ディスク基板を作製できる。また、本発明
の磁気ディスク基板の主面上には、下地処理層、磁性
膜、保護膜等を形成することができ、更に保護膜上に潤
滑剤を塗布することができる。
In the step of precision polishing of the above-mentioned crystallized glass material with abrasive grains, a magnetic disk substrate can be manufactured by polishing by a known precision polishing method such as so-called lapping or polishing. On the main surface of the magnetic disk substrate of the present invention, a base treatment layer, a magnetic film, a protective film, and the like can be formed, and a lubricant can be applied on the protective film.

【0038】[0038]

【実施例】[実験1] (親ガラスの作成)表2、表3、表4に示す、各種金属
酸化物の重量比になるように、各金属を含む化合物を混
合した。この混合物250gを、容積200ccの白金
製ルツボに入れ、1430℃で6時間熱処理し、溶融さ
せた。炉の温度を1300℃に低下させ、1300℃で
1時間保持した後、カーボン製の型にガラスの溶融物を
流しだし、成形した。これを700℃で1時間アニール
した後、徐冷して、親ガラスの円盤状成形体を得た。
EXAMPLES [Experiment 1] (Preparation of parent glass) Compounds containing each metal were mixed so that the weight ratios of various metal oxides shown in Tables 2, 3 and 4 were obtained. 250 g of this mixture was put into a 200 cc platinum crucible, heat-treated at 1430 ° C. for 6 hours, and melted. After lowering the temperature of the furnace to 1300 ° C. and maintaining the temperature at 1300 ° C. for 1 hour, the glass melt was poured into a carbon mold and molded. This was annealed at 700 ° C. for 1 hour and then gradually cooled to obtain a disk-shaped molded body of the parent glass.

【0039】この親ガラスの成形体から、寸法15mm
×15mm×厚さ0.85mm、寸法22mm×22m
m×厚さ0.85mm、寸法5mm×30mm×厚さ
0.85mm、寸法10mm×45mm×厚さ1.2m
mの、各板状試料を切り出した。なお、厚さ0.85
(mm)の板状試料、および厚さ1.2(mm)板状試
料の各両面は、#400の砥石で仕上げ加工した。
From the molded body of the parent glass, a size of 15 mm
× 15mm × thickness 0.85mm, dimensions 22mm × 22m
mx thickness 0.85mm, dimension 5mm x 30mm x thickness 0.85mm, dimension 10mm x 45mm x thickness 1.2m
m of each plate sample was cut out. In addition, thickness 0.85
Both surfaces of the (mm) plate sample and the 1.2 (mm) plate sample were finished with a # 400 whetstone.

【0040】(ガラス転移温度の測定)寸法5mm×3
0mm×厚さ0.85mmの板状試料から、長さ20m
mの試験試料を切り出した。熱膨張率測定装置(マック
スサイエンス製「TD5000S」)で、試験試料の熱
膨張率を、室温−900℃の範囲で測定した。なお、こ
の熱膨張測定装置は、ガラスが屈伏した時点で、測定が
自動停止する機能を備えている。温度に対して、ガラス
の熱膨張曲線が偏曲する温度を、ガラス転移温度(T
g)とした。この値を表2−表4に示す。
(Measurement of glass transition temperature) Dimension 5 mm × 3
From a plate sample of 0mm x 0.85mm thickness, length 20m
m test samples were cut out. The coefficient of thermal expansion of the test sample was measured in the range of room temperature to 900 ° C. with a thermal expansion coefficient measuring device (“TD5000S” manufactured by Max Science). This thermal expansion measuring device has a function of automatically stopping the measurement when the glass is bent. The temperature at which the thermal expansion curve of glass is deflected with respect to temperature is defined as the glass transition temperature (T
g). This value is shown in Table 2 to Table 4.

【0041】(結晶化ガラスの製造)各板状試料を、窒
素雰囲気中で、厚さ5mmのカーボン板に挟んだ状態で
結晶化させた。結晶化のスケジュールは、720℃の核
形成温度まで、300℃/時間で昇温し、720℃で2
時間保持し、720℃から1000℃まで300℃/時
間で昇温し、1000℃で4時間保持し、1000℃か
ら室温まで200℃/時間で降温した。
(Production of Crystallized Glass) Each plate-like sample was crystallized in a nitrogen atmosphere while being sandwiched between carbon plates having a thickness of 5 mm. The crystallization schedule is to raise the nucleation temperature to 720 ° C at 300 ° C / hour,
The temperature was raised from 720 ° C. to 1000 ° C. at 300 ° C./hour, kept at 1000 ° C. for 4 hours, and lowered from 1000 ° C. to room temperature at 200 ° C./hour.

【0042】(結晶相の同定、各結晶相の構成比率の計
算)銅のKα線を用い、X線回折装置(理学電機製「ガ
イガ−フレックス」:管電圧30kV、管電流20m
A)を使用して、結晶化の終わった寸法15mm×15
mmの板状試験試料の表面の結晶相を同定した。その
際、走査角度は、2θ=15〜40°で行った。検出さ
れた各結晶相を、表2−表4に示す。
(Identification of Crystal Phase, Calculation of Constituent Ratio of Each Crystal Phase) An X-ray diffractometer (“Geiger-Flex” manufactured by Rigaku Denki Co., Ltd .: tube voltage 30 kV, tube current 20 m) using Kα ray of copper
Using A), the crystallized dimension 15 mm x 15
The crystal phase on the surface of the plate-shaped test sample of mm was identified. At that time, the scanning angle was set at 2θ = 15 to 40 °. The detected crystal phases are shown in Table 2 to Table 4.

【0043】実験番号1−1から1−15(本発明例)
においては、いずれの試料においても、主結晶相とし
て、エンスタタイト相(化学式MgO・SiO2 :JC
PDS No.19−0768:回折角度2θ=31.1
°)が析出していた。また、副結晶として、MAT(2
θ=25.9°)が析出しており、更に、MAS(2θ
=36.0°)またはガーナイト相(2θ=36.8
°)が観察された。
Experiment Nos. 1-1 to 1-15 (Examples of the Present Invention)
In any of the samples, an enstatite phase (chemical formula: MgO.SiO 2 : JC
PDS No. 19-0768: diffraction angle 2θ = 31.1
°) was precipitated. In addition, MAT (2
θ = 25.9 °) and MAS (2θ
= 36.0 °) or garnite phase (2θ = 36.8)
°) was observed.

【0044】表4の本発明外の実験番号1−21から1
−28においては、種々の結晶相が確認された。
Experiment Nos. 1-21 to 1 outside the present invention in Table 4
At -28, various crystal phases were confirmed.

【0045】(熱膨張係数の測定)結晶化の終わった、
寸法5mm×30mmの試料を切断して、長さ20mm
の測定試料を作成した。熱膨張率測定装置(マックサイ
エンス製「TD5030S」)で、試験試料の熱膨張率
を、−75℃〜110℃の範囲で測定した。25℃を基
準にして100℃までの熱膨張係数を計算した。この値
を表2−表4に示す。
(Measurement of thermal expansion coefficient)
Cut a sample with dimensions of 5 mm x 30 mm and cut it to a length of 20 mm.
Was prepared. The coefficient of thermal expansion of the test sample was measured in the range of -75 ° C to 110 ° C with a thermal expansion coefficient measuring device (“TD5030S” manufactured by Mac Science). The coefficient of thermal expansion up to 100 ° C. was calculated based on 25 ° C. This value is shown in Table 2 to Table 4.

【0046】(精密研磨加工後の平滑面におけるRaの
測定)結晶相の同定の終わった寸法15mm×15mm
の板状試料を、#700の研削砥石を使って、試料の厚
みが0.645mmになるまで精密研削加工した。次い
で、両面ポリッシュ盤を使って、粒径0.3μmの高純
度酸化ジルコニウム砥粒を使って、試料の厚さが0.6
35mmになるまでポリッシュ加工した。更に、粒径5
0オングストロームのコロイダルシリカ砥粒を使って、
2段階目のポリッシュ加工を行い、厚さ0.635mm
の精密研磨体を得た。
(Measurement of Ra on Smooth Surface after Precision Polishing) Dimension 15 mm × 15 mm after Identification of Crystal Phase
Was precision ground using a # 700 grinding wheel until the sample thickness became 0.645 mm. Then, using a high-purity zirconium oxide abrasive with a particle size of 0.3 μm using a double-sided polishing machine, the thickness of the sample was 0.6
Polishing was performed until the thickness became 35 mm. Further, the particle size 5
Using 0 Angstrom colloidal silica abrasive,
Perform the second stage polish processing, thickness 0.635mm
Was obtained.

【0047】シリコン製のカンチレバー(共振周波数3
00kHz)を用いた、原子間力顕微鏡(PSI製「M
5」)のタッピングモードで、精密研磨体の表面の中心
線平均表面粗さ(Ra)を測定した。この値を表2−表
4に示す。
Silicon cantilever (resonance frequency 3
00 kHz) using an atomic force microscope (PSI “M
In the tapping mode 5)), the center line average surface roughness (Ra) of the surface of the precision polished body was measured. This value is shown in Table 2 to Table 4.

【0048】(微構造観察)各精密研磨体を、5%フッ
酸水溶液で10分間エッチングした後、走査型電子顕微
鏡で、結晶の大きさを観察した。観察された結晶粒径
を、表2−表4に示す。
(Microstructure Observation) Each precision polished body was etched with a 5% hydrofluoric acid aqueous solution for 10 minutes, and the size of the crystals was observed with a scanning electron microscope. Tables 2 to 4 show the observed crystal grain sizes.

【0049】(抗折強度の測定)結晶化の終わった、寸
法22mm×22mmの板状試料を、寸法15mm×1
5mmの板状試料と同じ手順で、精密研磨した。その
後、寸法2mm×20mmの測定試料を切り出し、下ス
パン15mm、上スパン5mm、クロスヘッドスピード
0.5mm/minの条件で4点曲げ試験を行い、抗折
強度を求めた。
(Measurement of bending strength) A plate-like sample having a size of 22 mm × 22 mm, which had been crystallized, was placed in a size of 15 mm × 1
Precision polishing was performed in the same procedure as for a 5 mm plate sample. Thereafter, a measurement sample having a size of 2 mm × 20 mm was cut out and subjected to a four-point bending test under the conditions of a lower span of 15 mm, an upper span of 5 mm, and a crosshead speed of 0.5 mm / min, to determine the bending strength.

【0050】(ヤング率測定)結晶化の終わった、寸法
10mm×45mmの板状試料を、寸法15mm×15
mmの板状試料と同じ手順で、精密研磨した。その後、
寸法4mm×40mmの測定試料を切り出し、この試料
に歪みゲージを貼った上で、下スパン30mm、上スパ
ン10mm、クロスヘッドスピード0.5mm/min
の条件で4点曲げ試験を行い、荷重と変位の関係からヤ
ング率を計算した。
(Measurement of Young's Modulus) A plate-like sample having a size of 10 mm × 45 mm and having been crystallized is placed in a size of 15 mm × 15
Precision polishing was performed in the same procedure as for the mm-shaped plate sample. afterwards,
A measurement sample having a size of 4 mm × 40 mm was cut out, a strain gauge was attached to the sample, and a lower span of 30 mm, an upper span of 10 mm, and a crosshead speed of 0.5 mm / min.
A four-point bending test was performed under the conditions described above, and the Young's modulus was calculated from the relationship between the load and the displacement.

【0051】(ビッカース硬度の測定)精密研磨後の試
料について、マイクロビッカース硬度計を使用して、押
し込み圧1kgfでビッカース硬度を測定した。
(Measurement of Vickers Hardness) The Vickers hardness of the sample after precision polishing was measured at an indentation pressure of 1 kgf using a micro Vickers hardness meter.

【0052】[0052]

【表2】 [Table 2]

【0053】[0053]

【表3】 [Table 3]

【0054】[0054]

【表4】 [Table 4]

【0055】実験番号1−21においては、TiO2
量を9.0重量%にしたが、結晶粒径が0.2μm程度
であり、精密研磨後の表面粗さは10オングストローム
であった。TiO2 の量が10重量%を超えて増加する
と、結晶が微細化し、精密研磨後の表面粗さは、5オン
グストローム以下と著しく低下する。ただし、これが1
5重量%を越えると、親ガラスが失透しやすくなるた
め、TiO2量は、10〜15重量%とするべきであ
る。更に、本発明例の実験番号1−2〜1−15に示す
ように、11〜13重量%とすることが特に好ましい。
In Experiment No. 1-21, although the amount of TiO 2 was set to 9.0% by weight, the crystal grain size was about 0.2 μm, and the surface roughness after precision polishing was 10 Å. When the amount of TiO 2 is increased beyond 10% by weight, the crystal becomes finer, and the surface roughness after precision polishing is remarkably reduced to 5 Å or less. However, this is 1
If the content exceeds 5% by weight, the glass tends to be devitrified. Therefore, the amount of TiO 2 should be 10 to 15% by weight. Further, as shown in Experiment Nos. 1-2 to 1-15 of the examples of the present invention, the content is particularly preferably 11 to 13% by weight.

【0056】実験番号1−3〜1−9の各例において
は、いずれの例でも、0.02〜0.07μmの粒径が
得られ、精密研磨後の表面粗さは、5オングストローム
以下になった。ここで、実施例1−3、1−4、1−
7、1−8と、SiO2 の量が減少するのにつれて、結
晶粒径がいったん減少し、再び増加している。また、実
施例1−3の(SiO2 が51.8重量%)は、親ガラ
スが若干失透しやすい傾向があった。従って、SiO2
量に関しては、44〜52重量%とすべきであり、46
〜50重量%が特に好ましい。
In each of Examples 1-3 to 1-9, a particle size of 0.02 to 0.07 μm was obtained in each of the examples, and the surface roughness after precision polishing was 5 Å or less. became. Here, Examples 1-3, 1-4, 1-
7, 1-8, as the amount of SiO 2 decreases, the crystal grain size once decreases and then increases again. In Example 1-3 (51.8% by weight of SiO 2 ), the parent glass tended to be slightly devitrified. Therefore, SiO 2
As regards the amount, it should be between 44 and 52% by weight,
-50% by weight is particularly preferred.

【0057】実験番号1−10〜15においては、必須
成分以外に、Li2 O、K2 O、B2 3 、P2 5
ZrO2 を含有させた。これらの例でも、いずれもエン
スタタイト相を主結晶相とする結晶化ガラスが得られ
た。K2 Oを含有させると、若干結晶粒子が大きくなる
傾向があるので、K2 O以外の含有が好ましい。また、
実験番号1−1〜1−15においては、いずれも脈理に
起因する凸部などは観測されなかった。
In Experiment Nos. 1-10 to 15, in addition to the essential components, Li 2 O, K 2 O, B 2 O 3 , P 2 O 5 ,
ZrO 2 was included. In each of these examples, crystallized glass having an enstatite phase as a main crystal phase was obtained. When K 2 O is contained, the crystal grains tend to be slightly larger. Therefore, the content other than K 2 O is preferable. Also,
In Experiment Nos. 1-1 to 1-15, no projections or the like caused by striae were observed.

【0058】本発明外の実験番号1−22〜1−25に
おいては、SiO2 、Al2 3 、MgO、TiO2
少なくとも1つの成分比率が、本発明の請求項1の範囲
から外れている。これらの実験番号では、結晶化後の主
結晶相が、エンスタタイト相にならなかった。これらの
結晶を主結晶としたガラスは結晶粒径が大きく、精密研
磨後に10オングストローム以下の表面粗さを得ること
ができなかった。
In Experiment Nos. 1-22 to 1-25 outside the present invention, the ratio of at least one of SiO 2 , Al 2 O 3 , MgO and TiO 2 is out of the scope of claim 1 of the present invention. I have. In these experiment numbers, the main crystal phase after crystallization did not become the enstatite phase. Glass having these crystals as main crystals had a large crystal grain size, and could not obtain a surface roughness of 10 Å or less after precision polishing.

【0059】図1に、本発明内の実験番号1−4の試料
のセラミックス構造の走査型電子顕微鏡写真を示す。図
2に、本発明内の実験番号1−7のセラミックス構造の
走査型電子顕微鏡写真を示す。いずれも、極めて微細な
粒子が観察される。図3に、本発明外の実験番号1−2
1の微構造のセラミックス組織の走査型電子顕微鏡写真
を示す。図1、2に比べると、粗大な粒子が観察され
る。
FIG. 1 shows a scanning electron micrograph of the ceramic structure of the sample of Experiment Nos. 1-4 in the present invention. FIG. 2 shows a scanning electron micrograph of the ceramic structure of Experiment Nos. 1-7 in the present invention. In each case, extremely fine particles are observed. FIG. 3 shows experiment numbers 1-2 outside the present invention.
1 shows a scanning electron micrograph of a microstructured ceramic structure of Example 1. 1 and 2, coarse particles are observed.

【0060】また、本発明内の実験番号1−4、1−
7、本発明外の実験番号1−23の各試料のビッカース
硬度を測定した。この結果、1−4では910であり、
1−7では975であり、1−23では、780であっ
た。
In the present invention, experiment numbers 1-4 and 1-
7. The Vickers hardness of each sample of Experiment No. 1-23 outside the present invention was measured. As a result, it is 910 for 1-4,
It was 975 for 1-7 and 780 for 1-23.

【0061】また、本発明内の実験番号1−4、1−
7、本発明外の実験番号1−23の各試料のヤング率を
測定した。この結果、1−4では126であり、1−7
では137であり、比較例1−3では111であった。
Further, the experiment numbers 1-4, 1-
7. The Young's modulus of each sample of Experiment No. 1-23 outside the present invention was measured. As a result, it is 126 for 1-4, and 1-7
Was 137, and in Comparative Example 1-3, it was 111.

【0062】[実験2]表2の実験番号1−7の組成の
親ガラスの成形体を、実験1と同様にして作製し、この
親ガラスを、実験1と同様にして結晶化させた。この
際、核形成条件は、715℃で2時間とし、結晶化温度
を、表5に示すように変化させた。ただし、各結晶化温
度における保持時間は、すべて4時間で行った。昇温速
度、降温速度は、実験1と同じ条件とした。
[Experiment 2] A molded body of a parent glass having the composition of Experiment No. 1-7 in Table 2 was produced in the same manner as in Experiment 1, and this parent glass was crystallized in the same manner as in Experiment 1. At this time, the nucleation conditions were 715 ° C. for 2 hours, and the crystallization temperature was changed as shown in Table 5. However, the holding time at each crystallization temperature was all 4 hours. The heating rate and the cooling rate were the same as in Experiment 1.

【0063】実験1と同様に、結晶相の同定、Raの測
定、微構造の観察、熱膨張係数の測定を行った。結果を
表5に示す。
As in Experiment 1, the crystal phase was identified, Ra was measured, the microstructure was observed, and the coefficient of thermal expansion was measured. Table 5 shows the results.

【0064】[0064]

【表5】 [Table 5]

【0065】本発明の方法外の実験番号2−1では、結
晶化温度が900℃である。主結晶相は、エンスタタイ
ト相であるが、副結晶相として、2θ=24.1°に回
折ピークのある「MAS2」が出ている。この時の微構
造写真を図4に示す。粒径0.1μm以上の粒子が見ら
れる。そのため、精密研磨後の表面粗さは、9オングス
トロームと大きい。
In Experiment No. 2-1 outside the method of the present invention, the crystallization temperature is 900 ° C. The main crystal phase is an enstatite phase, but “MAS2” having a diffraction peak at 2θ = 24.1 ° appears as a sub-crystal phase. The microstructure photograph at this time is shown in FIG. Particles having a particle size of 0.1 μm or more are found. Therefore, the surface roughness after precision polishing is as large as 9 angstroms.

【0066】本発明の方法内の実験番号2−2、2−
3、2−4に示すように、結晶化温度が950℃以上に
なると、MAS2の結晶相は析出せず、極めて微細な結
晶が得られ、表面粗さも良好になる。
Experiment Nos. 2-2 and 2- in the method of the present invention
As shown in 3 and 2-4, when the crystallization temperature is 950 ° C. or higher, the crystal phase of MAS2 does not precipitate, extremely fine crystals are obtained, and the surface roughness is improved.

【0067】本発明の方法外の実験番号2−5、2−6
では、結晶化温度が1100℃以上であるが、インディ
アライトの結晶が析出し始める。この結晶は粗大粒子を
作るため、表面粗さを劣化させる。なお、インディアラ
イトとは、αコーディエライトのことである。
Experiment Nos. 2-5 and 2-6 outside the method of the present invention
In this case, the crystallization temperature is 1100 ° C. or higher, but the crystals of Indialite begin to precipitate. Since these crystals form coarse particles, they deteriorate the surface roughness. Note that, India Light is α cordierite.

【0068】従って、結晶化温度は、925℃〜107
5℃とすべきであり、更に好ましくは950℃〜105
0℃である。
Therefore, the crystallization temperature is from 925 ° C. to 107 ° C.
5 ° C., more preferably 950 ° C. to 105
0 ° C.

【0069】(実験3)実験1における実験番号1−4
の組成の親ガラスの成形体を、実験1と同様に作製し、
実験1と同様に結晶化させた。この際、核形成条件を、
表6に示すように変化させた。核形成温度における保持
時間は、2時間とした。その後、1000℃で4時間結
晶化させた。昇温速度、降温速度は、実験1と同じにし
た。
(Experiment 3) Experiment Nos. 1-4 in Experiment 1
A molded body of a parent glass having a composition of
Crystallized as in experiment 1. At this time, the nucleation conditions were
The values were changed as shown in Table 6. The holding time at the nucleation temperature was 2 hours. Thereafter, crystallization was performed at 1000 ° C. for 4 hours. The heating rate and the cooling rate were the same as in Experiment 1.

【0070】実験1と同様に、結晶相の同定、表面粗さ
の測定、微構造の観察を行った。結果を表6に示す。
As in Experiment 1, the crystal phase was identified, the surface roughness was measured, and the microstructure was observed. Table 6 shows the results.

【0071】[0071]

【表6】 [Table 6]

【0072】核形成温度が上がるにつれて、エンスタタ
イトに対する「MAT」相の比率が大きくなる。本発明
外の実験番号3−3では、一般の結晶化ガラスで行われ
るのと同じように、ガラス転移温度Tg+26℃で核形
成させた。図5に、実験番号3−3の試料の微構造のセ
ラミックス組織の写真を示す。0.5μmの粗大粒子が
見られる。このため、切蜜研磨後の表面粗さが悪くなっ
ている。
As the nucleation temperature increases, the ratio of “MAT” phase to enstatite increases. In Experiment No. 3-3 outside of the present invention, nucleation was performed at a glass transition temperature Tg + 26 ° C. in the same manner as in general crystallized glass. FIG. 5 shows a photograph of the microstructured ceramic structure of the sample of Experiment No. 3-3. 0.5 μm coarse particles are seen. For this reason, the surface roughness after honey polishing is poor.

【0073】本発明内の実験番号3−1、3−2では、
いずれも粒径0.1μm以下の結晶が観測され、精密研
磨加工後のRaは5オングストローム以下になってい
る。従って、核形成温度は、Tg−30〜Tg±0℃と
すべきであり、更に好ましくは、Tg−30〜Tg−1
0℃とする。
In Experiment Nos. 3-1 and 3-2 in the present invention,
In each case, crystals having a particle size of 0.1 μm or less were observed, and Ra after precision polishing was 5 Å or less. Therefore, the nucleation temperature should be Tg-30 to Tg ± 0 ° C., and more preferably Tg-30 to Tg−1.
0 ° C.

【0074】[0074]

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、磁
気ディスク基板用結晶化ガラスにおいて、磁気ディスク
用基板を精密研磨加工した後の中心線平均表面粗さRa
を顕著に小さくできるようにし、また精密研磨加工後
に、結晶化ガラス中の脈理に起因する表面欠陥(凸部)
が生じないようにできる。
As described above, according to the present invention, in the crystallized glass for a magnetic disk substrate, the center line average surface roughness Ra after precision polishing of the magnetic disk substrate is obtained.
Surface defects (projections) due to striae in the crystallized glass after precision polishing
Can be prevented from occurring.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明内の実験番号1−4の試料のセラミック
ス構造の走査型電子顕微鏡写真を示す。
FIG. 1 shows a scanning electron micrograph of a ceramic structure of a sample of Experiment Nos. 1-4 in the present invention.

【図2】本発明内の実験番号1−7の試料のセラミック
ス構造の走査型電子顕微鏡写真を示す。
FIG. 2 shows a scanning electron micrograph of the ceramic structure of the sample of Experiment Nos. 1-7 in the present invention.

【図3】本発明外の実験番号1−21の試料のセラミッ
クス組織の走査型電子顕微鏡写真を示す。
FIG. 3 shows a scanning electron micrograph of a ceramic structure of a sample of Experiment No. 1-21 outside the present invention.

【図4】本発明の方法外の実験番号2−1の試料のセラ
ミックス組織の走査型電子顕微鏡写真を示す。
FIG. 4 shows a scanning electron micrograph of the ceramic structure of the sample of Experiment No. 2-1 outside the method of the present invention.

【図5】本発明の方法外の実験番号3−3の試料のセラ
ミックス組織の写真を示す。
FIG. 5 shows a photograph of the ceramic structure of the sample of Experiment No. 3-3 outside the method of the present invention.

Claims (8)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】磁気ディスク基板用結晶化ガラスであっ
て、この結晶化ガラスの基本組成がSiO2 :44〜5
2重量%、MgO:16〜25重量%、Al2 3:1
3〜20重量%、TiO2 :10〜15重量%、Zn
O:1〜 8重量%、ZrO2 :0〜5重量%、Li2
O:0〜3重量%、B2 2 :0〜3重量%、P
2 5 :0〜5重量%およびSb2 3 :0〜2重量%
であり、前記結晶化ガラスの主結晶相がエンスタタイト
相であり、前記結晶化ガラスの結晶粒子の粒径が0.0
1μm−0.1μmであることを特徴とする、磁気ディ
スク基板用結晶化ガラス。
1. A crystallized glass for a magnetic disk substrate, wherein the crystallized glass has a basic composition of SiO 2 : 44-5.
2 wt%, MgO: 16 to 25 wt%, Al 2 O 3: 1
3 to 20 wt%, TiO 2: 10~15 wt%, Zn
O:. 1 to 8 wt%, ZrO 2: 0~5 wt%, Li 2
O: 0 to 3 wt%, B 2 O 2: 0~3 wt%, P
2 O 5 : 0 to 5% by weight and Sb 2 O 3 : 0 to 2% by weight
The main crystal phase of the crystallized glass is an enstatite phase, and the crystal particles of the crystallized glass have a particle size of 0.0
Crystallized glass for a magnetic disk substrate, having a thickness of 1 μm-0.1 μm.
【請求項2】ビッカース硬度が860〜1100であ
る、請求項1記載の磁気ディスク基板用結晶化ガラス。
2. The crystallized glass for a magnetic disk substrate according to claim 1, having a Vickers hardness of 860 to 1100.
【請求項3】精密研磨加工後の中心線平均表面粗さRa
が1〜6オングストロームであることを特徴とする、請
求項1または2の磁気ディスク基板用結晶化ガラス。
3. Center line average surface roughness Ra after precision polishing
3. The crystallized glass for a magnetic disk substrate according to claim 1, wherein is 1 to 6 Å.
【請求項4】25〜100℃における熱膨張係数が60
〜85×10-7/kであることを特徴とする、請求項1
−3のいずれか一つの請求項に記載の磁気ディスク基板
用結晶化ガラス。
4. The thermal expansion coefficient at 25 to 100 ° C. is 60.
2. The method according to claim 1, wherein the ratio is about 85 × 10 −7 / k.
3. The crystallized glass for a magnetic disk substrate according to claim 3.
【請求項5】前記磁気ディスク基板用結晶化ガラスの前
記基本組成が、SiO2:46〜50重量%、MgO:
18〜22重量%、Al2 3 :16〜19重量%、T
iO2 :11〜13重量%、ZnO:2〜5%、ZrO
2 :0〜4重量%、Li2 O:0〜2%、B2 2 :0
〜2重量%、P2 5 :0〜3重量%、Sb2 3
0.2〜1.5重量%であることを特徴とする、請求項
1−4のいずれか一つの請求項に記載の磁気ディスク基
板用結晶化ガラス。
5. The basic composition of the crystallized glass for a magnetic disk substrate is as follows: SiO 2 : 46 to 50% by weight, MgO:
18 to 22 wt%, Al 2 O 3: 16~19 wt%, T
iO 2 : 11 to 13% by weight, ZnO: 2 to 5%, ZrO
2: 0-4 wt%, Li 2 O: 0~2% , B 2 O 2: 0
2 wt%, P 2 O 5: 0~3 wt%, Sb 2 O 3:
The crystallized glass for a magnetic disk substrate according to any one of claims 1 to 4, wherein the content is 0.2 to 1.5% by weight.
【請求項6】請求項1〜5のいずれか一つの請求項に記
載の磁気ディスク基板用結晶化ガラスからなる磁気ディ
スク用基板であることを特徴とする、磁気ディスク用基
板。
6. A magnetic disk substrate comprising the crystallized glass for a magnetic disk substrate according to any one of claims 1 to 5, wherein the substrate is a magnetic disk substrate.
【請求項7】請求項6記載の磁気ディスク用基板、前記
磁気ディスク用基板上に形成されている下地膜、および
この下地膜上の金属磁性層を備えていることを特徴とす
る、磁気ディスク。
7. A magnetic disk, comprising: the magnetic disk substrate according to claim 6, a base film formed on the magnetic disk substrate, and a metal magnetic layer on the base film. .
【請求項8】磁気ディスク基板用結晶化ガラスを製造す
る方法であって、基本組成がSiO2 :44〜52重量
%、MgO:16〜25重量%、Al2 3 :13〜2
0重量%、TiO2 :10〜15重量%、ZnO:1〜
8重量%、ZrO2 :0〜5重量%、Li2 O:0〜
3重量%、B2 2 :0〜3重量%、P25 :0〜5
重量%およびSb2 3 :0〜2重量%である親ガラス
を、(Tg−30)℃−(Tg)℃(Tgは前記親ガラ
スのガラス転移温度である)の範囲で保持して核形成
し、次いで925℃〜1075℃で保持して結晶化させ
ることを特徴とする、磁気ディスク基板用結晶化ガラス
の製造方法。
8. A method of manufacturing a crystallized glass for magnetic disk substrates, the basic composition of SiO 2: 44 to 52 wt%, MgO: 16 to 25 wt%, Al 2 O 3: 13~2
0 wt%, TiO 2: 10~15 wt%, ZnO: 1~
8% by weight, ZrO 2 : 0 to 5% by weight, Li 2 O: 0 to 0%
3 wt%, B 2 O 2: 0~3 wt%, P 2 O 5: 0~5
% By weight and Sb 2 O 3 : 0 to 2% by weight of a parent glass in the range of (Tg−30) ° C .− (Tg) ° C. (Tg is the glass transition temperature of the parent glass) A method for producing crystallized glass for a magnetic disk substrate, comprising forming and then crystallizing while holding at 925 ° C to 1075 ° C.
JP9985298A 1998-03-30 1998-03-30 Crystallized glass for magnetic disk substrate, magnetic disk substrate, magnetic disk and production of crystallized glass for magnetic disk substrate Withdrawn JPH11278865A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP9985298A JPH11278865A (en) 1998-03-30 1998-03-30 Crystallized glass for magnetic disk substrate, magnetic disk substrate, magnetic disk and production of crystallized glass for magnetic disk substrate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP9985298A JPH11278865A (en) 1998-03-30 1998-03-30 Crystallized glass for magnetic disk substrate, magnetic disk substrate, magnetic disk and production of crystallized glass for magnetic disk substrate

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH11278865A true JPH11278865A (en) 1999-10-12

Family

ID=14258343

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP9985298A Withdrawn JPH11278865A (en) 1998-03-30 1998-03-30 Crystallized glass for magnetic disk substrate, magnetic disk substrate, magnetic disk and production of crystallized glass for magnetic disk substrate

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH11278865A (en)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1067101A2 (en) * 1999-07-07 2001-01-10 Hoya Corporation Process for preparation of crystallized glass for information recording disk
EP1067102A3 (en) * 1999-07-07 2001-10-31 Hoya Corporation Substrate for information recording medium and magnetic recording medium composed of crystallized glass
US6429160B1 (en) * 1999-06-01 2002-08-06 Kabushiki Kaisha Ohara High rigidity glass-ceramic substrate
JP2006016293A (en) * 2004-06-02 2006-01-19 Ohara Inc Optical glass
JP2011057554A (en) * 2004-06-02 2011-03-24 Ohara Inc Optical glass
WO2012160897A1 (en) * 2011-05-20 2012-11-29 株式会社オハラ Method for producing polished product
JP2013010172A (en) * 2011-05-20 2013-01-17 Ohara Inc Method of manufacturing substrate

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6429160B1 (en) * 1999-06-01 2002-08-06 Kabushiki Kaisha Ohara High rigidity glass-ceramic substrate
US6503857B2 (en) * 1999-06-01 2003-01-07 Kabushiki Kaisha Ohara High rigidity glass-ceramic substrate
US6905988B2 (en) * 1999-07-07 2005-06-14 Hoya Corporation Substrate for information recording medium and magnetic recording medium composed of crystallized glass
EP1067101A3 (en) * 1999-07-07 2001-11-28 Hoya Corporation Process for preparation of crystallized glass for information recording disk
EP1067102A3 (en) * 1999-07-07 2001-10-31 Hoya Corporation Substrate for information recording medium and magnetic recording medium composed of crystallized glass
US6599606B1 (en) 1999-07-07 2003-07-29 Hoya Corporation Process for preparation of crystallized glass for information recording disk
EP1067101A2 (en) * 1999-07-07 2001-01-10 Hoya Corporation Process for preparation of crystallized glass for information recording disk
US7015161B2 (en) 1999-07-07 2006-03-21 Hoya Corporation Substrate for information recording medium and magnetic recording medium composed of crystallized glass
US8466075B2 (en) 2004-02-06 2013-06-18 Kabushiki Kaisha Ohara Optical glass
JP2006016293A (en) * 2004-06-02 2006-01-19 Ohara Inc Optical glass
JP2011057554A (en) * 2004-06-02 2011-03-24 Ohara Inc Optical glass
US8163665B2 (en) 2004-06-02 2012-04-24 Ohara, Inc. Optical glass
WO2012160897A1 (en) * 2011-05-20 2012-11-29 株式会社オハラ Method for producing polished product
JP2013010172A (en) * 2011-05-20 2013-01-17 Ohara Inc Method of manufacturing substrate

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4451780B2 (en) Glass ceramic and method for producing the same
US5910459A (en) Glass-ceramic containing a stabilized hexacelsian crystal structure
EP1577275B1 (en) Crystallized glass for information recording medium, crystallized glass substrate, and information recording medium using the crystallized glass
US6270876B1 (en) Crystallized glass, substrate for magnetic disc, magnetic disc and method of producing crystallized glass
JP3140702B2 (en) Crystallized glass for magnetic disk substrate, magnetic disk substrate and magnetic disk
US6124223A (en) β-quartz-based glass-ceramics
US5476821A (en) High modulus glass-ceramics containing fine grained spinel-type crystals
JP2001097740A (en) Crystallized glass, substrate for magnetic disk and magnetic disk
JP2516553B2 (en) Crystallized glass for magnetic disk and manufacturing method thereof
JP3131138B2 (en) Crystallized glass substrate for magnetic disk
JP2000143289A (en) Low expansion glass ceramics
JP2013254555A (en) Glass for data storage medium substrate, glass substrate for data storage medium and magnetic disk
JP2882995B2 (en) Crystallized glass, crystallized glass substrate for magnetic disk, and method for producing crystallized glass
JP2010537928A (en) Heat resistant glass ceramic
US6372319B1 (en) Nucleating agents for crystallized glasses, crystallized glasses, magnetic discs substrate and magnetic discs
JPH11278865A (en) Crystallized glass for magnetic disk substrate, magnetic disk substrate, magnetic disk and production of crystallized glass for magnetic disk substrate
JPH0935234A (en) Substrate for magnetic disk and its production
US6191058B1 (en) Glass-ceramic substrate for a magnetic disk
JPH11278864A (en) Crystallized glass for magnetic disk substrate, magnetic disk substrate and magnetic disk
JP4207358B2 (en) Glass composition
JP2001126236A (en) Board for magnetic disk and magnetic disk
JP3631671B2 (en) Crystallized glass having hexacersian as the main crystal phase, magnetic disk substrate and magnetic disk
JP3793401B2 (en) Substrate for information recording medium made of crystallized glass and information recording medium
JP2000313639A (en) Crystallized glass and method for producing the same, and substrate using the same and used for information recording medium, information recording medium and information recording device
JP2001097739A (en) Production method of crystallized glass

Legal Events

Date Code Title Description
A300 Withdrawal of application because of no request for examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300

Effective date: 20050607