JPH11278832A - Production of yttrium oxide powder - Google Patents
Production of yttrium oxide powderInfo
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- JPH11278832A JPH11278832A JP10087717A JP8771798A JPH11278832A JP H11278832 A JPH11278832 A JP H11278832A JP 10087717 A JP10087717 A JP 10087717A JP 8771798 A JP8771798 A JP 8771798A JP H11278832 A JPH11278832 A JP H11278832A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】 本発明は、レ−ザホスト材
料、高温用各種装置の観察窓、放電灯用発光管等に使用
される酸化イットリウム焼結体用の原料、イットリウム
−アルミニウムガ−ネット、酸化物超伝導体などの複合
酸化物焼結体原料、ジルコニア焼結体の安定化材、窒化
アルミニウム、窒化珪素だどの焼結助剤、蛍光体原料、
触媒などとして有用な酸化イットリウム微粉末の製造方
法に関する。The present invention relates to a laser host material, a raw material for a yttrium oxide sintered body used for an observation window of various devices for high temperature, an arc tube for a discharge lamp, etc., an yttrium-aluminum garnet, Composite oxide sintered material such as oxide superconductor, zirconia sintered material stabilizer, aluminum nitride, silicon nitride sintering aid, phosphor material,
The present invention relates to a method for producing fine yttrium oxide powder useful as a catalyst or the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】 酸化イットリウムは、上記のように各
種セラミックス原料として多用されているが、セラミッ
クスの機能を十分に発揮させるためには、緻密な焼結体
であることや、更に多成分系において使用される場合に
は組成変動がなく、単相であること等が要求される。そ
のため、使用される酸化イットリウム粉末は、焼結性、
分散性、反応性等に優れていることが必要であり、一次
粒子径が小さく且つ凝集粒子のない粉末であることが必
要である。しかしながら、酸化イットリウムの前駆体と
して用いられている炭酸イットリウムは、均一な粒度分
布を有する微細粒子として得ることが困難で、その為に
上記のような性質を有する酸化イットリウムを得ること
が出来ないでいるのが現状である。勿論、より均一な微
細粒度を有する炭酸イットリウムを製造する方法が提案
されているが、必ずしもより均一な粒度分布を有する炭
酸イットリウム微細粒子を工業的な規模で製造するに至
っていないのが現状である。例えば、特開平９−３１５
８１６号公報には、酸性のイットリウム塩の水溶液に塩
基性の炭酸塩の水溶液を加えて特定のｐＨ領域に中和し
て炭酸イットリウムを沈澱させた後、この沈澱した炭酸
イットリウムを含む反応液を特定の温度範囲内に１０時
間以上保持しながら攪拌を続けて熟成させ、これを特定
の温度で仮焼して酸化イットリウム粉末を得る方法が提
案されている。しかし、ここに提案されている方法に準
じて、スケールアップして炭酸イットリウムを製造しよ
うとすると、攪拌の制御が難しく、反応槽内で均一な結
晶核生成を行わせるのが困難で、原料などを厳選して出
来るだけ均一の条件で炭酸イットリウムを製造しても、
この炭酸イットリウムが結晶として得られないと言う事
実に遭遇した。2. Description of the Related Art As described above, yttrium oxide is widely used as a raw material for various ceramics. However, in order to sufficiently exhibit the function of ceramics, it is necessary to use a dense sintered body or a multi-component system. When used, it is required that there be no composition fluctuation and that it be a single phase. Therefore, the yttrium oxide powder used is sinterable,
It is necessary to be excellent in dispersibility, reactivity and the like, and it is necessary that the powder has a small primary particle diameter and no agglomerated particles. However, yttrium carbonate used as a precursor of yttrium oxide is difficult to obtain as fine particles having a uniform particle size distribution, and therefore it is not possible to obtain yttrium oxide having the above properties. That is the current situation. Of course, a method for producing yttrium carbonate having a more uniform fine particle size has been proposed, but at present, it has not always been possible to produce yttrium carbonate fine particles having a more uniform particle size distribution on an industrial scale. . For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-315
No. 816 discloses that an aqueous solution of a basic carbonate is added to an aqueous solution of an acidic yttrium salt to neutralize the solution to a specific pH range to precipitate yttrium carbonate, and then a reaction solution containing the precipitated yttrium carbonate is used. A method has been proposed in which agitation is continued while maintaining the temperature within a specific temperature range for 10 hours or more, and the resulting mixture is calcined at a specific temperature to obtain yttrium oxide powder. However, when trying to produce yttrium carbonate by scaling up according to the method proposed here, it is difficult to control stirring, and it is difficult to perform uniform crystal nucleation in the reaction tank, and the raw materials Even if yttrium carbonate is manufactured under as uniform conditions as possible,
I encountered the fact that this yttrium carbonate could not be obtained as crystals.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】 本発明は、焼結性、
分散性、反応性などに富み、一次粒子径が小さく且つ凝
集粒子が実質的に含まれていない酸化イットリウム粉末
を工業的な規模で安定して製造する方法を提供すること
を目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides sinterability,
It is an object of the present invention to provide a method for stably producing yttrium oxide powder which is rich in dispersibility, reactivity, etc., has a small primary particle size and substantially does not contain agglomerated particles on an industrial scale.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】 本発明者等は、上記の
様な現状に鑑みて種々検討した結果、酸性のイットリウ
ム塩の水溶液に、塩基性の炭酸塩の水溶液を滴下して、
炭酸イットリウムを析出沈殿させるときに、種結晶を加
えることにより結晶核の生成を促進させて得られる炭酸
イットリウムを使用して酸化イットリウム粉末を調製す
ると、少なくとも６０％以上の直線透過率を示す酸化イ
ットリウムの焼結体を生産させ得ることを見いだして、
本発明を完成させたものである。即ち、本発明によれ
ば、酸性のイットリウム塩の水溶液に塩基性の炭酸塩の
水溶液を滴下して、炭酸イットリウムを析出沈澱させ、
この析出沈澱させた炭酸イットリウムを攪拌下に熟成
し、得られた炭酸イットリウムを仮焼して、酸化イット
リウム粉末を製造する方法において、炭酸イットリウム
の種結晶を反応母液中に添加することを特徴とする方法
が提供される。更に、上記の方法において、該種結晶が
炭酸イットリウム結晶を溶液中に分散させて成るスラリ
−状のものである方法が、また、上記の方法において、
熟成を少なくとも５時間を行う方法が提供される。Means for Solving the Problems The present inventors have conducted various studies in view of the above-mentioned current situation, and as a result, dropped an aqueous solution of a basic carbonate solution into an aqueous solution of an acidic yttrium salt,
When yttrium carbonate is precipitated and prepared, yttrium oxide powder is prepared by using yttrium carbonate obtained by accelerating generation of crystal nuclei by adding a seed crystal, yttrium oxide having a linear transmittance of at least 60% or more. To produce a sintered body of
The present invention has been completed. That is, according to the present invention, an aqueous solution of a basic carbonate is dropped into an aqueous solution of an acidic yttrium salt to precipitate and precipitate yttrium carbonate,
This precipitated and precipitated yttrium carbonate is aged with stirring, and the obtained yttrium carbonate is calcined to produce yttrium oxide powder, characterized by adding a seed crystal of yttrium carbonate to the reaction mother liquor. A method is provided for doing so. Further, in the above method, a method in which the seed crystal is a slurry formed by dispersing a yttrium carbonate crystal in a solution.
A method is provided for aging for at least 5 hours.
【０００５】[0005]
【発明の実施の形態】 本発明に係る酸化イットリウム
粉末焼結体の製造方法は、酸性のイットリウム塩の水溶
液に塩基性の炭酸塩の水溶液を滴下しながら加え、炭酸
イットリウムの針状結晶が析出するｐＨ領域に調整し、
炭酸イットリウムの種結晶を反応母液に添加し、炭酸イ
ットリウム塩を析出沈殿させてこの析出沈殿した炭酸イ
ットリウムを含む反応溶液を攪拌しながら５時間以上熟
成させ、得られた熟成炭酸イットリウムを仮焼すること
により、酸化イットリウムの微粉末を得ることを特徴と
する方法である。本発明に係る酸化イットリウム粉末の
製造方法においては、原則として、反応条件や、使用す
る炭酸イットリウムの製造用の各種原料等については、
公知の方法に従えば良く、例えば、特開平９−３１５８
１６号公報や特開平９−３１５８６５号公報に記載の方
法に従ってもよい。より微細で均一性の高い炭酸イット
リウムの結晶を得るためには、反応槽の温度管理に充分
留意することが好ましい。比較的小規模の反応槽を使用
するときには、恒温槽を、又、大規模の場合にはジャケ
ット付き反応容器を使用して行えばよい。反応溶液の温
度は、全工程を通して一定の温度にコントロ−ルするこ
とが好ましい。温度のコントロ−ルは室温以上好ましく
は、２５℃〜５０℃、より好ましくは２５℃〜４０℃の
温度の範囲内から選定された特定の温度を±０．５℃〜
±３．０℃の範囲内でコントロ−ルすることが好まし
い。また、反応液の温度が２５℃未満だと得られた炭酸
イットリウムの熟成が充分でない場合が生じ、また、反
応液の温度が５０℃を超えると得られた炭酸イットリウ
ムの一次粒子が大きく成長してしまい所望とする均一性
の高い粉末度を有する酸化イットリウム粉末が得られな
いと言う不都合が生じる。好ましい温度は、３０℃であ
り、この温度を好ましくは±０．５℃〜±３．０℃の範
囲内でコントロ−ルするとより均一な粒度を有する炭酸
イットリウムの微細結晶が製造できる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION In a method for producing a yttrium oxide powder sintered body according to the present invention, an aqueous solution of a basic carbonate is added dropwise to an aqueous solution of an acidic yttrium salt, and needle-like crystals of yttrium carbonate are precipitated. The pH range
A seed crystal of yttrium carbonate is added to the reaction mother liquor to precipitate and precipitate the yttrium carbonate salt, and the reaction solution containing the precipitated and precipitated yttrium carbonate is aged for 5 hours or more while stirring, and the obtained aged yttrium carbonate is calcined. In this way, a fine powder of yttrium oxide is obtained. In the method for producing yttrium oxide powder according to the present invention, in principle, reaction conditions and various raw materials for producing yttrium carbonate to be used, and the like,
Any known method may be used. For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-3158
The method described in Japanese Patent Application Laid-Open Publication No. 16-216 or Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-315865 may be followed. In order to obtain finer and more uniform yttrium carbonate crystals, it is preferable to pay sufficient attention to the temperature control of the reaction vessel. When a relatively small-sized reaction vessel is used, a thermostatic oven may be used, and in a large-scale reaction vessel, a jacketed reaction vessel may be used. The temperature of the reaction solution is preferably controlled to a constant temperature throughout the entire process. The temperature is controlled at room temperature or higher, preferably 25 ° C to 50 ° C, more preferably 25 ° C to 40 ° C.
It is preferable to control the temperature within a range of ± 3.0 ° C. If the temperature of the reaction solution is lower than 25 ° C., the obtained yttrium carbonate may not be sufficiently matured. If the temperature of the reaction solution exceeds 50 ° C., the primary particles of the obtained yttrium carbonate may grow large. As a result, an inconvenience occurs that yttrium oxide powder having a desired high uniformity and fineness cannot be obtained. A preferred temperature is 30 ° C., and when this temperature is preferably controlled within the range of ± 0.5 ° C. to ± 3.0 ° C., fine crystals of yttrium carbonate having a more uniform particle size can be produced.
【０００６】 本発明に係る酸化イットリウム粉末の製
造方法において、結晶質炭酸イットリウムの微細粒子を
晶出させる際の攪拌速度としては、核生成密度を増加さ
せ、結晶成長を抑制するに充分な攪拌力を与えるに充分
な速度であれば良く、通常は１００ｒｐｍ〜１５００ｒ
ｐｍの範囲内であり、この範囲内の速度から、反応槽の
大きさ等を考慮して適宜選択すればよい。In the method for producing yttrium oxide powder according to the present invention, the stirring speed when crystallizing fine particles of crystalline yttrium carbonate is a stirring force sufficient to increase nucleation density and suppress crystal growth. The speed may be any speed sufficient to provide
pm, and may be appropriately selected from the speeds in this range in consideration of the size of the reaction tank and the like.
【０００７】 本発明に係る酸化イットリウム粉末の製
造方法において、結晶質の炭酸イットリウムを晶出させ
る際に添加する種結晶としては、炭酸イットリウムの微
細結晶を溶液に分散させて調製したスラリ―状のもので
も、生成した結晶質炭酸イットリウムを含むスラリー状
の反応液そのものでも、また、乾燥結晶でもよい。しか
し、スラリー状のものは、添加粒子の表面活性度が高い
ので、スラリ−状のもの方が乾燥結晶より好ましい。種
結晶は、前ロットで製造されたものを使用しても、小規
模反応容器を使用し、攪拌にマグネチックスタラ−を使
用して製造したものでも使用できる。種結晶の添加時期
は、通常は塩基性の炭酸塩の滴下終了直後である。滴下
終了前に加えても、差し支えはないが、あまり早く添加
すると、晶出した炭酸イットリウムの結晶が成長しすぎ
てあまり好ましくないことがあるので出来れば避けるの
がよい。使用する種結晶の量は、得られる炭酸塩の理論
値に対して少なくとも５ｐｐｍ以上の量となればよく、
最大で１００ｐｐｍで充分である。炭酸イットリウムの
熟成時間は、反応液の保持温度にもよるが、通常５時間
〜６０時間、好ましくは、２０時間以上である。熟成時
間が５時間未満では、塩基性の炭酸塩の水溶液の滴下工
程の初期に於いて析出してくる炭酸イットリウムは非晶
質であるので、この初期に生成される非晶質の炭酸イッ
トリウムが完全に結晶質の炭酸イットリウムに転換され
ずに残るために、微細粉末度を有する酸化イットリウム
粉末が得られなくなるという問題があり、その為に製造
ロット毎に直線透過率が変動してしまい、直線透過率が
６０％以上の酸化イットリウムの焼結体を製造すること
が出来ないことが多いので好ましくない。また、熟成時
間が６０時間を超えても、特に炭酸イットリウムの微細
粒子の粒度に好影響を与えることはないので、これを超
える熟成時間は不要である。In the method for producing yttrium oxide powder according to the present invention, as a seed crystal to be added when crystallizing crystalline yttrium carbonate, a slurry-like slurry prepared by dispersing fine yttrium carbonate crystals in a solution is used. Or a slurry-like reaction liquid containing the produced crystalline yttrium carbonate, or a dry crystal. However, since the slurry type has high surface activity of the added particles, the slurry type is more preferable than the dry crystal. The seed crystal may be one produced in the previous lot or one produced using a magnetic stirrer for stirring using a small-scale reaction vessel. The time for adding the seed crystal is usually immediately after the end of the dropwise addition of the basic carbonate. It does not matter if it is added before the end of the dropwise addition, but if it is added too soon, the crystallized crystal of yttrium carbonate grows too much, which is not preferable. The amount of the seed crystal used should be at least 5 ppm or more based on the theoretical value of the obtained carbonate.
A maximum of 100 ppm is sufficient. The aging time of yttrium carbonate depends on the holding temperature of the reaction solution, but is usually 5 to 60 hours, preferably 20 hours or more. If the aging time is less than 5 hours, the yttrium carbonate precipitated at the beginning of the step of dropping the aqueous solution of the basic carbonate is amorphous. Since it remains without being completely converted to crystalline yttrium carbonate, there is a problem that yttrium oxide powder having a fineness of fineness cannot be obtained, and therefore, the linear transmittance varies from production lot to production lot. It is not preferable because it is often impossible to manufacture a sintered body of yttrium oxide having a transmittance of 60% or more. Even if the aging time exceeds 60 hours, it does not particularly affect the particle size of the fine particles of yttrium carbonate, so that the aging time beyond this is unnecessary.
【０００８】 生成した結晶質炭酸イットリウムの微細
粒子を濾取して、濾取した微細粒子を０．００５重量％
〜０．５重量％硫酸アンモニウム水溶液で充分に洗浄す
る。硫酸アンモニウム水溶液を用いて、濾取した結晶質
炭酸イットリウムを充分に洗浄することにより、微細
で、より均一な粒度分布を有する結晶質炭酸イットリウ
ム粒子が得られる。結晶質炭酸イットリウムから酸化イ
ットリウム微粉末を製造するための仮焼条件は、特開平
９−３１５８１６号公報の記載に従えば良い。即ち、充
分に洗浄した結晶質炭酸イットリウム微細粒子を１００
℃で乾燥し、乾燥した結晶質炭酸イットリウムを酸素雰
囲気中で７００℃〜１３００℃、好ましくは９００℃〜
１２００℃で仮焼する。通常、仮焼時間は、３時間〜５
時間で充分である。かくして本発明に係る酸化イットリ
ウム粉末の製造方法により得られる酸化イットリウムの
微細粉末は、これを所望の形に成形して、次いで得られ
た成形体を１５００℃〜１８００℃、好ましくは、１６
００℃〜１７００℃で１時間〜５時間焼成すれば、少な
くとも６０％以上の高い直線透過率を有する焼結体が得
られる。焼成に際しては、１０００℃〜１３００℃で２
時間〜３時間予備焼成して、引き続き１６００℃〜１７
００℃で２時間〜３時間焼成すれば、より高い直線透過
率を有する酸化イットリウム焼結体が製造できる。[0008] The fine particles of crystalline yttrium carbonate generated are collected by filtration, and the filtered fine particles are added in an amount of 0.005% by weight.
Wash thoroughly with ~ 0.5 wt% aqueous ammonium sulfate. By sufficiently washing the filtered crystalline yttrium carbonate using an aqueous solution of ammonium sulfate, fine crystalline yttrium carbonate particles having a more uniform particle size distribution can be obtained. The calcination conditions for producing fine yttrium oxide powder from crystalline yttrium carbonate may be in accordance with the description in JP-A-9-315816. That is, 100 μl of sufficiently washed crystalline yttrium carbonate fine particles
C., and dry the dried crystalline yttrium carbonate in an oxygen atmosphere at 700 ° C. to 1300 ° C., preferably 900 ° C.
Calcinate at 1200 ° C. Usually, the calcination time is 3 hours to 5 hours.
Time is enough. Thus, the fine powder of yttrium oxide obtained by the method for producing yttrium oxide powder according to the present invention is formed into a desired shape, and then the obtained green body is formed at 1500 ° C to 1800 ° C, preferably 16 ° C.
By firing at 00 ° C to 1700 ° C for 1 hour to 5 hours, a sintered body having a high linear transmittance of at least 60% or more can be obtained. In firing, the temperature should be 2 to 1000 ° C to 1300 ° C.
Pre-baking for 3 hours to 3 hours, then 1600 ° C. to 17 hours
By firing at 00 ° C. for 2 to 3 hours, a yttrium oxide sintered body having a higher linear transmittance can be manufactured.
【０００９】[0009]
【実施例】 以下実施例と比較例とを挙げて、本発明を
説明するが、勿論、本発明は、これらの例により何等制
限されるものではないことは言うまでもない。以下の例
において使用した光線の直線透過率の測定方法に付いて
記載する。光源から直径２ｍｍ、波長６００ｎｍの直線
光を放出し、光源から１００ｍｍ離れた直径２ｍｍの検
出器上に正確に照射する。この時の光の量をｙとする。
両面を鏡面研磨して厚さ１ｍｍの平板としたサンプル
を、光源と検出器との中心に直線光に対して研磨面が垂
直となるように挿入して光線を遮る。この時検出された
光の検出量をｘとする。この結果を下記式に当てはめ
て、各サンプルの持つ直線透過率を算出する。 直線透過率（％）＝（ｘ÷ｙ）ｘ１００EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described with reference to Examples and Comparative Examples. However, needless to say, the present invention is not limited to these Examples. The method for measuring the linear transmittance of the light beam used in the following examples will be described. A linear light having a diameter of 2 mm and a wavelength of 600 nm is emitted from the light source, and is accurately irradiated on a detector having a diameter of 2 mm 100 mm away from the light source. The amount of light at this time is defined as y.
A sample in which both surfaces are mirror-polished and made into a flat plate having a thickness of 1 mm is inserted into the center between the light source and the detector so that the polished surface is perpendicular to the linear light, and the light beam is blocked. The detection amount of the light detected at this time is defined as x. The result is applied to the following equation to calculate the linear transmittance of each sample. Linear transmittance (%) = (x ÷ y) × 100
【００１０】（実施例１）内径が１７０ｍｍ、高さが２
６０ｍｍの５ｌ容量のガラス製反応容器に０．５ｍｏｌ
／ｌの硝酸イットリウム水溶液２５００ｍｌを計り入
れ、この反応容器を３０℃±０．５℃に制御した恒温槽
に入れ、液温を上記の温度とした後、プロペラ式攪拌機
で攪拌しながら、２．５ｍｏｌ／ｌの炭酸水素アンモニ
ウム水溶液を滴下し、反応液のｐＨを４．５に調整し
た。この時点で別にマグネチックスタラ−で攪拌して調
製用意した上記の反応液中に含まれる理論量の炭酸イッ
トリウムと同一濃度の炭酸イットリウムを含む種結晶ス
ラリ−を２ｍｌ加えた後、更に、２４時間上記の温度を
保持しながら析出した炭酸イットリウムの粒子が反応母
液中に充分に分散するようにプロペラ式攪拌機で攪拌し
ながら熟成を続けた。熟成終了後、析出した結晶質炭酸
イットリウムを濾取して、濾取した結晶質炭酸イットリ
ウムを０．０５重量％硫酸アンモニウム水溶液で充分に
洗浄した。洗浄した炭酸イットリウムを１００℃で乾燥
して、炭酸イットリウムの針状結晶を得た。この結晶質
炭酸イットリウムをｘ線回析したところ、図１のＡに示
すような明瞭なピークが認められた。かくして得られた
晶質炭酸イットリウムを酸素雰囲気中で１１００℃で４
時間仮焼し、酸化イットリウム粉末を得た。この酸化イ
ットリウム粉末を静水圧２ｔ／ｃｍ2で成形し、10-5Ｔ
ｏｒｒ、１７００℃で４時間真空焼成した。得られた焼
結体の直線透過率を測定したところ、７２．５％であっ
た。(Embodiment 1) The inner diameter is 170 mm and the height is 2
0.5 mol in a 60 mm 5 l glass reaction vessel
2,500 ml of a 1 / l yttrium nitrate aqueous solution was weighed, and the reaction vessel was placed in a thermostat controlled at 30 ° C. ± 0.5 ° C., and the liquid temperature was adjusted to the above temperature. A 5 mol / l aqueous solution of ammonium bicarbonate was added dropwise to adjust the pH of the reaction solution to 4.5. At this time, 2 ml of a seed crystal slurry containing the same concentration of yttrium carbonate as the theoretical amount of yttrium carbonate contained in the above-mentioned reaction solution, which was separately prepared by stirring with a magnetic stirrer, was added, and then further for 24 hours. While maintaining the above temperature, ripening was continued while stirring with a propeller stirrer so that the precipitated yttrium carbonate particles were sufficiently dispersed in the reaction mother liquor. After aging, the precipitated crystalline yttrium carbonate was collected by filtration, and the filtered crystalline yttrium carbonate was sufficiently washed with a 0.05% by weight aqueous solution of ammonium sulfate. The washed yttrium carbonate was dried at 100 ° C. to obtain needle-like crystals of yttrium carbonate. When this crystalline yttrium carbonate was subjected to x-ray diffraction, a clear peak as shown in FIG. 1A was observed. The crystalline yttrium carbonate thus obtained is heated at 1100 ° C. in an oxygen atmosphere for 4 hours.
Calcination was performed for a period of time to obtain yttrium oxide powder. Molding the yttrium oxide powder hydrostatically 2t / cm 2, 10 -5 T
Calculated at 1700 ° C. for 4 hours in vacuum. The linear transmittance of the obtained sintered body was measured and found to be 72.5%.
【００１１】（実施例２）スラリ−状の種結晶に代えて
乾燥種結晶を０．５ｇ使用した以外は実施例１と同様の
操作を繰り返して、酸化イットリウム粉末を製造した。
この酸化イットリウム粉末を成形し、同一の条件で焼結
したところ、直線透過率が６１．９％の焼結体が得られ
た。 （比較例）種結晶を全く加えなかった以外は、上記の実
施例１と同一の条件で酸化イットリウムを得、この酸化
イットリウムを成形し、実施例１と同一の条件で焼結し
て酸化イットリウム焼結体を製造し、得られた焼結体の
直線透過率を測定したところ、３０．３％であった。更
にこのもののＸ線回析スペクトラムにより吸収ピークの
存在の有無を確認したところ、図１のＢに示すように明
確なピークは認められなかったので、非晶質の炭酸イッ
トリウムであると判断した。上記の結果から明らかなよ
うに、本発明に係る製造方法により製造した酸化イット
リウム粉末を用いて調製した焼結体の直線透過率は、何
れも高いのに対して、比較例の直線透過率は僅かに３
０．３％に過ぎず、工業的に実施可能な方法とは言えな
い。Example 2 Yttrium oxide powder was produced by repeating the same operation as in Example 1 except that 0.5 g of dry seed crystal was used instead of the slurry seed crystal.
When this yttrium oxide powder was molded and sintered under the same conditions, a sintered body having a linear transmittance of 61.9% was obtained. (Comparative Example) Yttrium oxide was obtained under the same conditions as in Example 1 described above except that no seed crystal was added, and the yttrium oxide was molded and sintered under the same conditions as in Example 1 to obtain yttrium oxide. A sintered body was manufactured, and the linear transmittance of the obtained sintered body was measured to be 30.3%. Further, when the presence or absence of an absorption peak was confirmed by X-ray diffraction spectrum of this product, no clear peak was observed as shown in FIG. 1B, and thus it was determined to be amorphous yttrium carbonate. As is clear from the above results, the linear transmittance of the sintered body prepared using the yttrium oxide powder manufactured by the manufacturing method according to the present invention is high, whereas the linear transmittance of the comparative example is high. Only 3
It is only 0.3%, which is not an industrially feasible method.
【００１２】[0012]
【発明の効果】 本発明に係る方法により製造された酸
化イットリウム粉末を用いて製造した酸化イットリウム
焼結体は、何れも直線透過率が高く、従って、粉末度の
高い酸化イットリウム粉末体を製造することができる産
業的に極めて優れた方法であると言うことができる。The yttrium oxide sintered body manufactured using the yttrium oxide powder manufactured by the method according to the present invention has a high linear transmittance, and therefore, produces an yttrium oxide powder body having a high fineness. It can be said that this is an extremely excellent industrial method.
【図１】 実施例１と比較例で得られた炭酸イットリウ
ムのＸ線回析スペクトラムをそれぞれ示す。FIG. 1 shows the X-ray diffraction spectra of yttrium carbonate obtained in Example 1 and Comparative Example, respectively.
Ａ…実施例１で得られた炭酸イットリウムのスペクトラ
ム、Ｂ…比較例で得られた炭酸イットリウムのスペクト
ラム。A: Spectrum of yttrium carbonate obtained in Example 1, B: Spectrum of yttrium carbonate obtained in Comparative Example.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 阪井 博明 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内 (72)発明者 市川 周一 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内 (72)発明者 市川 昭昌 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Hiroaki Sakai 2-56 Sudacho, Mizuho-ku, Nagoya, Aichi Prefecture Inside Nihon Insulators Co., Ltd. (72) Inventor Shuichi Ichikawa 2-56, Sudacho, Mizuho-ku, Nagoya-shi, Aichi Prefecture No. Nihon Insulator Co., Ltd.
Claims (4)
の炭酸塩の水溶液を滴下して、炭酸イットリウムを析出
沈澱させ、この析出沈澱させた炭酸イットリウムを攪拌
下に熟成し、得られた炭酸イットリウムを仮焼して、酸
化イットリウム粉末を製造する方法において、 炭酸イットリウムの種結晶を反応母液中に添加すること
を特徴とする上記方法。1. An aqueous solution of a basic carbonate is added dropwise to an aqueous solution of an acidic yttrium salt to precipitate and precipitate yttrium carbonate. The deposited and precipitated yttrium carbonate is aged while stirring, and the obtained yttrium carbonate is obtained. Is a method for producing yttrium oxide powder, wherein a seed crystal of yttrium carbonate is added to a reaction mother liquor.
晶が炭酸イットリウム結晶を溶液中に分散させて成るス
ラリ−状のものである方法。2. The method according to claim 1, wherein the seed crystal is a slurry formed by dispersing yttrium carbonate crystals in a solution.
あることを特徴とする請求項１に記載の方法。3. The method according to claim 1, wherein the yttrium carbonate obtained is crystalline.
において、少なくとも２０時間熟成する方法。4. The method according to claim 1, wherein the aging is performed for at least 20 hours.
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Cited By (6)
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|---|---|---|---|---|
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| JP2008189489A (en) * | 2007-02-02 | 2008-08-21 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | Yttrium oxide powder |
| JP2008273838A (en) * | 2008-08-18 | 2008-11-13 | National Institute For Materials Science | Yttrium oxide sintered compact |
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