JPH11271292A - インジェクター - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 シリンダー内に遊走栓を配することで二種の
液体を順次送出するタイプのインジェクターでは、遊走
栓が末端まで移動した時のデッドスペースを小さくする
ため対向面の形状を揃えると、遊走栓が固定栓孔を塞
ぎ、液流路が遮断されることがあった。 【解決手段】 固定栓に刻設された貫通孔の周囲又は遊
走栓の固定栓側の面に、固定栓の貫通孔を遊走栓が閉塞
させることを阻止してシリンダーの内外空間の連通する
凸部を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フィー装置等で使用される送液装置、即ち、異なる２液
を混合させずに順次送出させるためのインジェクターの
構造に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】液体クロマトグラフィーは、混合溶液の
分取、分析に広く用いられているものであり、各混合成
分の溶媒中での移動速度の差を利用した分離方法であ
る。一般には、固定相（活性炭や活性アルミナ等）が充
填されたカラムに、まず試料液（分離精製について言え
ば原料溶液）を入れ、これと連続して溶媒（移動相とも
言い、四塩化炭素、シクロヘキサンやトルエン等がよく
採用される）を圧入してゆく。すると、試料液を構成す
るいくつかの成分は固定相内で分離し、異なる移動速度
でカラム内を進み、ここから排出される。そこで、この
排出液を分け取ってゆけば分取できるということにな
る。

【０００３】つまり、固定相に試料液と溶媒を順次導入
しなければならず、ここにインジェクターが必要とな
る。即ち従来は、２種のインジェクターを用いそれぞれ
に試料液か溶媒をいれておきこれを切り換えて順次送出
するか、１つのインジェクターにまず試料液をいれてこ
れを送出した後にそのインジェクターに今度は溶媒をい
れて再度送出するか、のどちらかであった。しかし、前
者の方式であると装置は大型化しやすくまた複雑な構造
となるし、後者の方式は作業性が悪く操作が面倒であっ
たため、好適な装置とは言えないものであった。

【０００４】そこで本発明者は、筒状シリンダー内に可
動栓及び固定栓を有し、その両栓の中間位置に有するも
のであって、該シリンダーの内壁面に、遊走栓との間隙
から液体が流通するためのリング状の凹部を該固定栓に
隣接する位置に設けたインジェクターを開発した（実公
平１−４１４７３号）。これによって、１つのインジェ
クターによって異なる２液を、ほとんど混合させずに順
次送出することが可能になった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところが、そうしたイ
ンジェクターではあったが、例えば固定栓と遊走栓が接
触してしまうほど凹部の位置が固定栓に近ければ、遊走
栓が凹部に嵌まり込んだ状態で、固定栓を貫通する貫通
孔を遊走栓が塞いでしまい液送出は不可能となるし、逆
にこうした事態を回避するために凹部の位置を固定栓か
ら遠ざけてしまうと、遊走栓が凹部に嵌まり込んだ時点
で可動栓側の液が流入することになるがその時点では固
定栓と遊走栓との間隙に液が無視できない量で残ってお
り、これらが混ざり分取分析にとって好ましくない状態
となる。

【０００６】そこで、固定栓の貫通孔を遊走栓が塞いで
液送出が不可能となるようなことがなく、しかも異なる
２液がインジェクター内で混合されてしまうこともほと
んどない、簡便な構造というものがない限り、本発明者
が開発したインジェクターは理想的には機能しないこと
を発見した。

【０００７】また可動栓は、シリンダー内に残る第二の
液（例えば試料液を排出した後に残る溶媒）を排出する
際に必要な部材としていたが、インジェクション作業自
体にとっては不可欠な部材ではなく、可動栓の存在しな
いものであっても好適に使用し得、且つ構造がシンプル
になるので故障発生の可能性が低くなる、コストが小さ
くなる、小型化しやすい、等々の効果ももたらすことも
併せて見出した。但し可動栓を有しているインジェクタ
ーの場合には、可動栓自体を固定栓側に移動させるだけ
で、シリンダー内の液体を排出することができるという
効果を有しているので、否定すべき部材として可動栓を
捉えているわけではない。

【０００８】

【課題を解決するための手段】そこで本発明者は、上記
諸点に鑑み鋭意研究の結果遂に本発明を成したものであ
りその特徴とするところは、液流路内に配置されるシリ
ンダーと、該シリンダー内に格納される固定栓及び遊走
栓とにより構成され、該固定栓は液流路の下流端に位置
しており、また該遊走栓は、該シリンダー内に密着を保
って摺動することで該シリンダー内の空間を分画し、該
シリンダー内壁面の該固定栓取設箇所に隣接する位置に
設けられたリング状凹部に嵌まり込んだ状態では上下の
内部空間を連通させ蒸留側内部空間にある液を該固定栓
側に移動させる、というインジェクターであり、該固定
栓の内面形状と該遊走栓の該固定栓側の面形状とはほぼ
同一であり、且つ、該固定栓に刻設された貫通孔の周囲
又は該遊走栓の該固定栓側面には、該固定栓の貫通孔を
該遊走栓が閉塞させることを阻止して該シリンダーの内
外空間の連通を確保する凸部が形成されている点にあ
る。

【０００９】ここで「液流路」とは、液体クロマトグラ
フィーの場合であれば、試料液を分離させるための該試
料液及び溶媒等の液流路全体を指す語句であり、本発明
インジェクターはこの流路内においては、試料液や溶媒
等の送出部分とカラムとの間に配置されることになる。
但し本発明インジェクターは、液体クロマトグラフィー
装置に配置するもの以外のものも含んでいるのでこれに
限定はしない。

【００１０】本発明インジェクターの必須構成要素は、
「シリンダー」「固定栓」及び「遊走栓」である。そし
て、「固定栓」及び「遊走栓」は、いずれもシリンダー
内に配置される部材であり両者は、その構造や働きが全
く異なる部材である。

【００１１】「固定栓」は、シリンダーの内部空間の一
端を形成する栓であり、本発明インジェクターが、一旦
送液作業を開始した後には作業終了まで移動することの
ない部材である。この固定栓には、シリンダー内の液を
外部に排出すべく外部（液体クロマトグラフィーの場合
であればカラム）と連通する貫通孔を有している。

【００１２】「遊走栓」は、シリンダー内に配置される
栓であり、シリンダーの内部空間を水密を保って分画す
る部材である。但しシリンダーには「リング状凹部」が
設けられている。遊走栓がシリンダー内を移動してこの
凹部に嵌まり込んだ時にはこの遊走栓とシリンダー内面
の間には空隙が生じるように構成されている。換言する
とこの遊走栓は、リング状凹部に達するまでは、シリン
ダ上流からシリンダー内に注入される液体の注入圧によ
って移動するピストンの役を果たす。このとき注入され
る液体は、固定栓と遊走栓の間にある液体とは異なる液
体であり、液体クロマトグラフィ装置の場合下流側（先
に排出される側）には原料溶液が、上流側には溶媒があ
り、これらが混じることなくシリンダー内に存在する。
リング状凹部に達したのちには、固定栓と遊走栓の間に
あった液体は、遊走栓の周囲を越えて固定栓側に至り、
外部に排出される。

【００１３】本発明インジェクターは、該固定栓に刻設
された貫通孔の周囲又は該遊走栓の該固定栓側面に「凸
部」が形成されており、この存在が本発明最大の特徴と
なっている。この「凸部」は、遊走栓が固定栓側に移動
しリング状凹部に嵌まり込み遊走栓と固定栓が近接した
ときでも、該固定栓の貫通孔を該遊走栓が閉塞させず該
シリンダーの内外空間の連通を確保する働きがあり、こ
れにより本発明インジェクターは初めて好適に機能し得
る。なお遊走栓と固定栓が最も近接したときには、遊走
栓と固定栓の間に形成される空間は最小となるわけであ
るが、本発明の場合該固定栓の内面形状と該遊走栓の該
固定栓側の面形状とをほぼ同一とすることでこの時形成
される空間の容積を０に近づけている。何故ならこの空
間には、遊走栓の周囲から流入してくる（上流の）液体
とは別の（下流の）液体が満たされており、下流の液体
の排出は遊走栓の移動ではなく、上流の液体の流入に依
存するため、両液体が混合されるという事態を招くから
である。固定栓の内面形状と該遊走栓の該固定栓側の面
形状とをほぼ同一とした上で、上記「凸部」を形成して
おけば、遊走栓と固定栓とは該凸部の高さだけは離反す
るもののその容積は極めて小さいものとし得、現実的な
作業においては全く問題なくなる。

【００１４】凸部は、該固定栓の貫通孔を該遊走栓が閉
塞させることを阻止するという目的をかなえるため、該
固定栓に刻設された貫通孔の周囲又は該遊走栓の該固定
栓側面に設けられる。凸部の形状や大きさ等については
何ら限定しない。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下図面に基づき本発明を更に説
明する。

【００１６】図１は、本発明に係るインジェクター１
（以下本発明インジェクター１）というの一例を示すも
のであり、図より明らかなように本発明インジェクター
１は、筒状シリンダー２と、これに付設される二つの
栓、固定栓３、遊走栓４とにより構成される。

【００１７】遊走栓４はシリンダー２内部を移動する部
材であり、従ってシリンダー２の内部空間は該遊走栓４
によって空間Ａ（図では上方に位置する）と空間Ｂ（図
では下方に位置する）とに分画されることになる。また
固定栓３には貫通孔３１が刻設されており、空間Ａは外
部と連通している。シリンダー２の固定栓３と反対側の
端部は、概ね閉じられたような構造をしており、ここに
貫通孔５２が刻設され外部と連通している。液流路は基
本的に、図下方から図上方に向かう形で設定されてお
り、よって空間Ａは空間Ｂよりも下流に位置すると言っ
て良い。

【００１８】固定栓３の貫通孔３１の空間Ａ側の開口か
らは、該孔３１の周壁を形成するパイプ部材３２がわず
かに突出しており、これが固定栓３と遊走栓４の接触を
防止するスペーサー部６となっている。このスペーサー
部６はパイプ部材３２を斜めに切断したような端部構造
のものであり、遊走栓４が該スペーサー部６に接触して
も空間Ａと外部との連通は維持し得ることになる。

【００１９】図２（ａ）（ｂ）及び（ｃ）は、本発明イ
ンジェクター１の機能及びスペーサー部６の働きを示す
ため、これを液体クロマトグラフィー装置内に配置した
一つの例を経時的且つ概略的に描出した図である（なお
本発明は、液体クロマトグラフィー用のものに限らず、
二液を混合させずに順次送出する必要のある技術分野で
あればどのようなところに使用しても良いものとす
る）。空間Ａ内には液１１（原料溶液）が満たされてお
り、また空間Ｂにはこれと異なる液１２（溶媒）が入っ
ている〔同図（ａ）〕。なお本例では空間Ａ内に液１１
を入れるために、固定栓３を外してそこから注ぐという
方法を採った。そして固定栓３を設置するわけである
が、そのとき空間Ａが液１１で満たされるとは限らな
い。空隙のある場合には、空気がカラム（図示せず）に
注入されないように空間Ａ内の空気は完全に排出しなけ
ればならない。そこで、固定栓３設置後貫通孔３１をカ
ラムと接続する前に（即ち空間Ａが大気開放状態で）、
空間Ｂ内に液１２（溶媒）を適量注入して遊走栓４を移
動させ空気を排出するようにする。空気を完全に排出し
た後に、本発明インジェクター１をカラムと連結するこ
とになる。なお図では、シリンダー２内に存在する液１
２（溶媒）の量は少ないが、液１１（原料溶液）の量が
少ない場合には、当然ながらインジェクション開始時点
で既に多量の液１２（溶媒）が注入されていることにな
る。

【００２０】次に、貫通孔５１から液１２（溶媒）を圧
入する。圧入のために外部から加えられた力は、遊走栓
４に伝えられ、これを固定栓３側に移動させ、それによ
り空間Ａ内の原料溶液は貫通孔３１を通って外部（カラ
ム側）に排出されることになる〔同図（ｂ）〕。

【００２１】やがて遊走栓４は、シリンダー２の内壁上
方に設けられたリング状凹部２１に達してここに嵌まり
込む〔同図（ｃ）〕。この段階では、遊走栓４の周囲と
シリンダー２の内面とは離反して空隙が生じ、空間Ｂに
あった液（溶媒）は空間Ａ側に流入する。なお、固定栓
３の下面（空間Ａの一部を構成する方の面）の形状と遊
走栓４の上面（空間Ａの一部を構成する方の面）の形状
とは等しく、従って仮にスペーサー部６が存在していな
ければ、固定栓３と遊走栓４とは密着してしまい、貫通
孔３１は該遊走栓４にて塞がれ、液流は遮断されてしま
う（しかも液注入のための圧力が加えられている限り密
着はずっと継続することになり遊走栓４を貫通孔３１か
ら離反させる力が生まれることはない）。

【００２２】次に図３は、本発明の他の例を示すもので
あり、シリンダー２の下端（固定栓３が存在する方とは
反対側の端部）に、可動栓５が設けられている。これま
で図示した例では遊走栓４を固定栓３側に移動させるに
は、液１２（溶媒）をシリンダー２内に導入するしかな
かったが、本例の場合には可動栓５自体を移動させるこ
とによっても可能である。こうした構造上の特徴は、空
間Ａに存在する空気を排出させるために遊走栓４を移動
させる作業を目視下の手作業で行なう場合などに便利で
ある（何故なら、液１２の注入作業は圧入ポンプを駆動
させて行なうことが多く、その制御が困難である場合が
多いからである）。但し、前述の本発明インジェクター
１と比してみると、構造がやや複雑であるため、故障発
生因子が多い、小型化しにくい、といった欠点も併せ持
っている。

【００２３】最後に図４は、スペーサー部６に関する他
の例を示すものであり、本例ではスペーサー部６が、固
定栓３側には存在しておらず遊走栓４側に設けられてい
る。本例のスペーサー部６は、固定栓３の貫通孔３１を
塞ぐことのないように、中心を外れた箇所に設けられた
三つの小突起であるが、液流路が確保できればこれ以外
の構造や形状のものであっても当然良い。

【００２４】

【発明の効果】以上詳細に説明したように本発明に係る
インジェクターは、液流路内に配置されるシリンダー
と、該シリンダー内に格納される固定栓及び遊走栓とに
より構成され、該固定栓は液流路の下流端に位置してお
り、また該遊走栓は、該シリンダー内に密着を保って摺
動することで該シリンダー内の空間を分画し、該シリン
ダー内壁面の該固定栓取設箇所に隣接する位置に設けら
れたリング状凹部に嵌まり込んだ状態では上下の内部空
間を連通させ蒸留側内部空間にある液を該固定栓側に移
動させる、というインジェクターであり、該固定栓の内
面形状と該遊走栓の該固定栓側の面形状とはほぼ同一で
あり、且つ、該固定栓に刻設された貫通孔の周囲又は該
遊走栓の該固定栓側面には、該固定栓の貫通孔を該遊走
栓が閉塞させることを阻止して該シリンダーの内外空間
の連通を確保する凸部が形成されているものであること
を特徴とするものであり、以下述べる如き効果を有する
極めて高度な発明である。

【００２５】 一つのインジェクターで異なる二液
を、混合させることなく順次送出できるため、装置の小
型化がしやすく、操作も容易となる。 固定栓の内面形状と遊走栓の該固定栓側の面形状と
はほぼ同一であるので、これらの栓が接触するときに
は、両者間で形成される空間はほとんどなくなり異なる
二液が混合されてしまう可能性はほとんどない。 固定栓に刻設された貫通孔の周囲又は遊走栓の固定
栓側面には凸部が形成されているので、固定栓の貫通孔
を遊走栓が閉塞させることを阻止してシリンダーの内外
空間の連通を確保する。即ち、液流が遮断されることが
ない。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るインジェクターの一例を示す概略
断面図である。

【図２】（ａ）（ｂ）（ｃ）は、本発明インジェクター
の使用状態の一例を経時的且つ概略的に示すいずれも断
面図である。

【図３】本発明に係るインジェクターの他の例を示す概
略断面図である。

【図４】スペーサー部を遊走栓側に設けた例を示す該遊
走栓の概略正面図である。

【符号の説明】 １ 本発明に係るインジェクター １１ 液（原料溶液） １２ 液（溶媒） ２ シリンダー ３ 固定栓 ３１ 貫通孔 ３２ パイプ部材 ４ 遊走栓 ５ 可動栓 ５１ 貫通孔 ５２ 貫通孔 ６ スペーサー部 Ａ 空間 Ｂ 空間

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 液流路内に配置されるシリンダーと、該
   シリンダー内に格納される固定栓及び遊走栓とにより構
   成され、該固定栓は液流路の下流端に位置しており、ま
   た該遊走栓は、該シリンダー内に密着を保って摺動する
   ことで該シリンダー内の空間を分画し、該シリンダー内
   壁面の該固定栓取設箇所に隣接する位置に設けられたリ
   ング状凹部に嵌まり込んだ状態では上下の内部空間を連
   通させ蒸留側内部空間にある液を該固定栓側に移動させ
   る、というインジェクターであり、該固定栓の内面形状
   と該遊走栓の該固定栓側の面形状とはほぼ同一であり、
   且つ、該固定栓に刻設された貫通孔の周囲又は該遊走栓
   の該固定栓側面には、該固定栓の貫通孔を該遊走栓が閉
   塞させることを阻止して該シリンダーの内外空間の連通
   を確保する凸部が形成されているものであることを特徴
   とするインジェクター。
2. 【請求項２】 該凸部は、該固定栓に刻設された貫通孔
   を構成するパイプ部材であり、該固定栓の内面から突出
   する該パイプ部材の先端は、該遊走栓に接触しても液流
   路を保持すべく斜め方向の切断面を有する請求項１記載
   のインジェクター。