JPH11263859A - エラストマー部品を被覆する方法 - Google Patents

エラストマー部品を被覆する方法

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JPH11263859A
JPH11263859A JP10341404A JP34140498A JPH11263859A JP H11263859 A JPH11263859 A JP H11263859A JP 10341404 A JP10341404 A JP 10341404A JP 34140498 A JP34140498 A JP 34140498A JP H11263859 A JPH11263859 A JP H11263859A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 医薬・薬物用エラストマー製品の個々の不活
性度と摺動及び静的摩擦特性を改善する。 【構成】 互いに連結されたエラストマー部品を有する
エラストマー材料から成る細長い平坦なマットを準備
し、このマットの少なくとも一つの側面を冷間被覆法、
好ましくはPECVD法又はPICVD法により被覆し
てマットのこの少なくとも一つの側面に被覆層を設けた
後、連結エラストマー部品をマットから打ち抜き、各々
が被覆層の一部で、少なくとも部分的に被覆された非連
結(分離された)、個々のエラストマー部品を形成す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、医薬用エラストマー部
品を被覆する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】薬理学的適合性が問題となる用途に用い
られるエラストマー部品は、多くの異なる形式で、特に
食品容器や、注射ストッパー、輸液ストッパー、噴霧装
置用ボトルストッパー等の薬物用容器のクロージャー手
段として知られている。DIN−ISO11040は第
2部で、歯科用カプセルに、注入された調剤の治療作用
に有害に働く物質を生じることのないエラストマー材料
から成るストッパーを要求している。
【0003】ゴム製品、即ちエラストマー材料から成る
製品で、作製、貯蔵及び使用中に水溶液又は懸濁液に接
触する医療分野の製品の仕様は、DIN58367の第
1部に記載された基準により一般に設定される。
【0004】類似する用途に用いられるエラストマー部
品の必要条件は、類似している。
【0005】適切なエラストマー材料を選ぶことによ
り、上記の仕様をできるだけ満たすことができる。しか
し、多くの場合、不利な機械的特性の必要条件を満たす
ために妥協が必要となる。
【0006】必要な不活性が与えられる外部被覆をエラ
ストマー部品に施し、被覆エラストマー部品の他の求め
られる特性をより自由に選べるようにすることも知られ
ている。
【0007】各エラストマー部品は、既知の方法で個々
に被覆される。
【0008】ゴムから成る衛生用品、特に環状オレフィ
ン共重合体(COC)から成るプラスチックフィルムの
薄層を表面に設けたストッパーが、欧州特許公報EP0
497567B1に記載されている。
【0009】欧州特許公報EP0296878B1に
は、照射により架橋される改質ポリシロキサンの層が表
面に設けられた衛生ゴム部品が記載されている。この層
は液相状態で、部品に付与される。
【0010】しかしながら、個々のエラストマー部品を
被覆するのは比較的高価となる。国際特許公報WO96
/34926には、被覆ドラム内に設置し、その内部で
移動されるようにしたエラストマー部品を累積被覆する
プラズマ被覆方法が記載されている。しかしながら、こ
の方法では、個々のエラストマー部品に確実に均一又は
完全な被覆を得ることは保証されない。シャドー効果や
研磨効果が生ずるからである。このため、部品の全ての
部分に亘って、所定の最小厚さを得るには、層のかなり
の部分において、過剰寸法が生じてしまう。
【0011】エラストマー部品を累積的に被覆する他の
方法は、USP5064083に記載されている。この
方法では、或部分にポリパラキシレンが被覆された板に
グリッド状に形成された凹部又は受け部に、エラストマ
ー部品が個々に置かれる。しかしながら、この方法の詳
細な結果は記載されていない。
【0012】この方法は、所望の部分のみが被覆される
ように受け部内に個々のエラストマー部品が正確に置か
れなければならず、また個々のエラストマー部品に個々
の処理が必要とされるため、極めて高価となる。
【0013】
【発明により解決されるべき課題】本発明の目的は、上
記の不都合の無い、改良されたエラストマー部品被覆方
法を提供することにある。
【0014】本発明の他の目的は、上記エラストマー部
品又は製品を、気体相から被覆する連続被覆プロセスで
被覆し、エラストマー部品が部分的にのみ、少なくとも
医薬溶液と接触することになる部分で被覆され、シャド
ー効果も摩耗効果も生じないようにした方法を提供する
ことにある。
【0015】本発明の他の目的は、上記の種のエラスト
マー部品を、結果としての被覆がエラストマー部品に改
善された不活性度と、改良された摺動及び静的摩擦特性
を与えるように被覆する方法を提供することにある。
【0016】
【課題を解決する手段、その作用・効果】本発明による
エラストマー部品被覆方法は、 a)互いに連結された複数のエラストマー部品を有する
エラストマー材料製の延長平板状マットを形成する工程
と b)該連結エラストマー部品から成るマットの少なくと
も一つの側面を冷間被覆プロセス、好ましくはPECV
Dプロセス又はPICVDプロセスにより被覆して該側
面に層を設ける工程と c)マットから連結エラストマー製品を打ち抜き、各々
が上記層の一部で少なくとも部分的に被覆された複数の
非連結、個別エラストマー部品を形成する工程とを含
み、 上記非連結、個別エラストマー部品の各々にある上記層
の上記一部により、該非連結、個別エラストマー部品
に、増大された非活性と改良された摺動及び静的摩擦特
性を付与するようにしたものである。
【0017】これにより、エラストマー部品に、経済的
で、しかも有効に、所望の被覆を施すことができる。こ
の層は、エラストマー部品の、医薬又は薬物活性溶液と
接触することになる部分にのみ施工される。そのため、
投入される反応又は被覆ガスの量と、製造時間をかなり
に少なくすることができ、製造コストをかなりに改善す
ることができる。
【0018】本発明の好ましい実施例によれば、炭素、
水素及び窒素から成る固体層内への形成によりポリマー
状の特性が誘導されることのできる二酸化珪素でこの層
を構成する。この種の層は、エラストマーの必要な不活
性度と部品の所望の摺動及び静的摩擦特性を保証する。
このベース層に、不活性度を増加できる他の層構成材料
を埋め込むこともできる。
【0019】この目的のために、本発明の他の好ましい
実施例によれば、PECVD方法の被覆ガスとして、テ
トラメチルジシロキサン(TMDSO)、ヘキサメチル
ジシロキサン(HMDSO)又は類似するシロキサンを
用いる。
【0020】或いは、PECVD方法の反応ガスとし
て、シラザン(silazane)を用いることもでき
る。
【0021】PECVDプロセス(プラズマ強化化学蒸
着法)は、多くの文献に記載されている。これにより、
広範な物や製品を、低周波(例えば40kHz)から、
中間周波(例えば例えば13.546MHz)、マイク
ロ波周波(2.45GHz以上)までの広い範囲のエネ
ルギー源でエッチングを行うことができる。プラズマパ
ルス化CVD法(PICVD)は、表面積の大きい基体
に均一な被覆ができることから、特に有利である。G.
Janzenのプラズマ工学(Plasmatechn
ik,Huetig Verlag,Heidelbe
rg,1992)に、例が見いだされる。
【0022】
【実 施 例】以下、添付の図面を参照して好ましい実
施例を記載し、本発明の目的、特徴及び利点を詳細に例
示する。
【0023】図1に、連結又は型込め合体されたエラス
トマー部品2から成る所望のエラストマー材料で形成し
た延長平板状マット1の長手方向断面が示されている。
図1の実施例における、これ等のエラストマー部品は、
EP0296878のものと同様なストッパーである。
【0024】複数のエラストマー部品を備えるマット1
は、一般に30cmの寸法を有し、既知の方法、例えば
プレス法又は射出成形法で通常のように製作される。
【0025】以下の方法において、上方に突き出たエラ
ストマー部品2を有するマット1の側部がPICVDプ
ロセスによる連続工程で被覆され、これにエラストマー
部品の不活性度と静的摩擦特性をを改善する上部層3が
設けられる。この層3は、炭素、水素及び窒素から成る
固体層内への形成によって、その特性がポリマー状にな
るまで誘導されることのできる二酸化珪素層が好まし
い。
【0026】この層の施工は図2を参照して以下により
詳細に説明するが、その施工を終えた後、エラストマー
部品2はマット1からパンチングして打ち抜かれる。打
ち抜き線は、図1において破線により示されている。
【0027】図1に示された実施例では、マット1の上
側と下側のみが、即ち後日(後期)の実施において薬物
・医薬溶液に接触する、エラストマー部品の突出面のみ
が被覆される。ストッパーの上側がマット1の底部又は
下側に対応し、即ち被覆体としてストッパーが後で用い
られるとき、その外側は(描かれている以上に)被覆さ
れていない。こうして、マット1の、下側でない一方の
側のみしか被覆する必要がないので、被覆材料が節約さ
れ、層の施工時間を短縮できる。
【0028】PICVDプロセスによる被覆はまた、エ
ラストマー部品の被覆中にシャドー効果又は摩耗効果の
発生の阻止と、比較的均一な被膜3の生成を保証する。
また、アンダーカット部の被覆も保証される。
【0029】PICVDプロセスが行われる連続、或い
は通し式の被覆ステーションの原理を図2に示す。被覆
されるマット1は、真空室4を通して連続的に案内され
る。真空室4は反応室として供され、これを一般に真空
ポンプと必要な弁類及び/又は管継手から成る真空装置
5により、例えば0.3ミリバールの圧力に排気する。
線形プラズマ源を構成する一連のマイクロ波ホーンアン
テナ7a〜7dが、マイクロ波ウィンドー6を介して、
真空室4の上方に配置される。これ等のマイクロ波アン
テナにより、マイクロ波放射線8a〜8dがパルス化さ
れて真空室内に送られる。このマイクロ波放射線8a〜
8dが、真空室の内部でマイクロ波プラズマを形成す
る。パルスの持続時間は、付加的パラメタとなって、沈
積層の生成に影響する。
【0030】パルス持続時間を0.1から10msの近
傍とするマイクロ波パルスは、マグネトロン10a〜1
0dと入力ガイド11a〜11dを介してマイクロ波ア
ンテナ7a〜7dに接続されたマイクロ波発生器9a〜
9dにより発生される。このマイクロ波装置は、2.4
5GHz技術に適した標準化部品を備える。
【0031】プラズマが点火されるガスは、一般に酸素
と、被覆物形成に必要とする反応ガスの混合ガスで、ガ
ス送り装置12により急速に供給される。反応ガスは一
般に、本実施例ではシロキサン、好ましくはテトラメチ
ルジシロキサン又はヘキサメチルジシロキサン又はシラ
ザン(silazane)を含むことでき、これからS
iCxHyOzから成る層3がパルス持続時間を適宜選
択して形成される。
【0032】層の特性は、パラメタとしてパルスの持続
時間と反応ガスの濃度に実質的に依存する。一般に、濃
度を低くし、パルス持続時間を長くすると、より硬質の
層が付着し、不活性度の増大をもたらす。摺動特性が改
善される、より軟質の層は、高濃度と短パルス持続時間
で付着される。
【0033】プロセス制御器13は、周知のように装置
の動作を制御する。先ず、酸素と反応ガスの混合気体が
ガス送り装置12により真空室4内に導入される。その
後、反応ガスの分子を分解するプラズマがマイクロ波パ
ルスにより真空室4内で点火される。分解生成物が近接
面、ここではエラストマー部品2を保有するマット1に
拡散し、所望層3の一部を徐々に形成する。上記マイク
ロ波パルス群と次のパルス群との間の、約10〜100
msの時間間隔中に、消費反応ガスが2ストローク式モ
ーターを有する真空段による排気により真空室から除去
され、新しい反応ガスおよび酸素と交換される。
【0034】多層被覆も行える。また、第一の層が充分
な厚さに達したら直ぐ、関係した反応ガスを第二の層に
必要な反応ガスと交換すれば良い。両反応ガスの混合体
を所定時間間隔、供給し、これ等二種の層の間に転位が
徐々に生ずるようにしても良い。円滑な転位のために
は、第一の反応ガスの割合を徐々に低下し、同時に第二
の反応ガスの割合を徐々に公称値まで増大する。
【0035】図2に図示のPICVD技術(プラズマパ
ルス化学蒸着法)は、独国特許公報DE4008405
C1から公知であり、プラスチック容器内のバリア層の
形成に長く用いられている(DE4438359A1参
照)。
【0036】図2による基本的線形プラズマ源は、独国
特許公報DE3830249C2に記載されている。個
々のマイクロ波アンテナ7a〜7dの制御は、例えばD
E4034211に記載のように、二つの隣合うマイク
ロ波アンテナを同時に平行動作し、又は時間をずらして
動作して行うことができる。
【0037】被覆後、マット1は真空室から搬出され、
別の装置に搬入し、そこでエラストマー部品はマットか
ら打ち抜かれる。これは周知の技術方法を用いて行われ
る。
【0038】バリア又は遮断特性の増大が望まれる場
合、輸送特性を改善すべきときは、図1によるマット1
の後ろ側にもバリア層14を設ければ良い。この場合、
層の種類を選ぶことにより、マットの前側と後ろ側に別
種の特性を得ることができる。マットの両側に二つの層
を同時に付着するのに適した装置は、周知である。
【0039】以上、エラストマー部品を製造する方法に
具現される本発明を例示、記載したが、本発明の精神を
逸脱せずに種々の修正及び変更をなし得るので、示され
た詳細は発明をそれに限定しようと意図するものではな
い。要するに、以上の記載は本発明の要旨を、従来技術
の見地から本発明の一般的な又は特定の諸相の本質的特
性を相当に構成する特徴を省くことなく、現在の知識を
適用して種々の応用にそれを容易に適応し得る程度ま
で、完全に明示する。請求する対象は新規であり、それ
を本書の始めに設けた請求の範囲に記載する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明により被覆されたエラストマー部品から
成る被覆マットの縦断面図である。
【図2】図1に図示のマットが被覆されるPICVDプ
ロセスを行う好ましい装置の概略図である。
【符号の説明】
1…マット、2…エラストマー部品、3…被覆層、4…
真空室、5…真空装置、6…マイクロ波ウィンドー、7
a〜7d…マイクロ波アンテナ、8a〜8d…マイクロ
波放射(線)、9a〜9d…マイクロ波発生器、10a
〜10d…マグネトロン、11a〜11d…入力ガイ
ド、12a…ガス送り装置、13…プロセス制御器。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マルテン ヴァルター ドイツ連邦共和国、デェー 55270 エン ゲル シュタット、ハウゼナー シュトラ ーセ 16 (72)発明者 ブルクハルド ダニエルジーク ドイツ連邦共和国、デェー 55218 イン ゲルハイム、アウトンシュトラーセ 23 (72)発明者 マルクス クール ドイツ連邦共和国、デェー 55291 ザウ ルハイム、ヴェルシュタッター シュトラ ーセ 33

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 エラストマー部品を被覆する方法であっ
    て、 a)マット内で互いに連結された複数のエラストマー部
    品から成るエラストマー材料から形成した延長平板状マ
    ットを用意する工程と b)該連結エラストマー部品から成るマットの少なくと
    も一つの側面を冷間被覆プロセスにより被覆して該側面
    に層を設ける工程と c)マットから連結エラストマー部品を打ち抜き、各々
    が上記層の一部で少なくとも部分的に被覆された複数の
    非連結、個別エラストマー部品を形成する工程とを含
    み、 上記非連結、個別エラストマー部品の各々にある上記層
    の上記一部により、該非連結、個別エラストマー部品
    に、増大された非活性度と改良された摺動及び静的摩擦
    特性を付与することを特徴とする方法。
  2. 【請求項2】 前記冷間被覆プロセスは、連続プラズマ
    補助CVD(PECVD)プロセスである請求項1に記
    載の方法。
  3. 【請求項3】 前記層は、炭素、水素及び/又は窒素を
    含有する二酸化珪素層である請求項2に記載の方法。
  4. 【請求項4】 更に、前記連続プラズマ補助CVDプロ
    セスに反応ガスを供給する工程を含み、該反応ガスがシ
    ロキサンである請求項3に記載の方法。
  5. 【請求項5】 前記シロキサンがテトラメチルジシロキ
    サン(TMDSO)又は、ヘキサメチルジシロキサン
    (HMDSO)である請求項4に記載の方法。
  6. 【請求項6】 更に、前記連続プラズマ補助CVDプロ
    セスに反応ガスを供給する工程を含み、該反応ガスがシ
    ラザン(silazane)である請求項3に記載の方
    法。
  7. 【請求項7】 前記冷間被覆プロセスは、プラズマパル
    スCVD(PICVD)プロセスである請求項1に記載
    の方法。
  8. 【請求項8】 前記層は、炭素、水素及び/又は窒素を
    含有する二酸化珪素層である請求項7に記載の方法。
  9. 【請求項9】 更に、前記連続プラズマ補助CVDプロ
    セスに反応ガスを供給する工程を含み、該反応ガスがシ
    ロキサンである請求項8に記載の方法。
  10. 【請求項10】 前記シロキサンがテトラメチルジシロ
    キサン(TMDSO)又は、ヘキサメチルジシロキサン
    (HMDSO)である請求項9に記載の方法。
  11. 【請求項11】 更に、プラズマパルスCVD(PIC
    VD)プロセスに反応ガスを供給し、該反応ガスがシラ
    ザン(silazane)である請求項8に記載の方
    法。
  12. 【請求項12】 非連結、個別エラストマー部品が、注
    射ストッパー、輸液ストッパー又は噴霧ボトルストッパ
    ーである請求項1に記載の方法。
  13. 【請求項13】 前記マットの前記少なくとも一方の側
    を第一の側として、該第一の側に前記層が設けられ、更
    に前記マットの該第一の側とは反対の第二の側に層をも
    う一つ設ける工程を含む請求項1に記載の方法。
  14. 【請求項14】 前記第一の側に設けられる前記層と、
    前記第二の側に設けられる前記もう一つの層とは、異種
    のもので、組成を異にする請求項13に記載の方法。
JP34140498A 1997-12-05 1998-12-01 エラストマー部品を被覆する方法 Expired - Fee Related JP3458268B2 (ja)

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JPH11263859A true JPH11263859A (ja) 1999-09-28
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US (1) US6123991A (ja)
EP (1) EP0922647B1 (ja)
JP (1) JP3458268B2 (ja)
DE (2) DE19754056C1 (ja)

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