JPH11246919A - Method for refining molten metal - Google Patents
Method for refining molten metalInfo
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- JPH11246919A JPH11246919A JP10051112A JP5111298A JPH11246919A JP H11246919 A JPH11246919 A JP H11246919A JP 10051112 A JP10051112 A JP 10051112A JP 5111298 A JP5111298 A JP 5111298A JP H11246919 A JPH11246919 A JP H11246919A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/25—Process efficiency
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】この出願の発明は、コールド
クルーシブル型浮揚溶解装置を用いて、安定した浮揚溶
融状態を提供するとともに浮揚溶解した溶融金属の精製
を行う方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for providing a stable levitation molten state and for purifying a levitation molten metal by using a cold crucible type levitation melting apparatus.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来より知られているように、コールド
クルーシブル型浮揚溶解装置を用いて溶解した溶融金属
は、るつぼからの不純物の混入がないので、溶解原料の
純度を落とさずに溶解できるという特徴がある。また、
このコールドクルーシブル型の完全浮揚溶解装置による
溶解方法は、高周波誘導加熱であるため、浮揚溶融金属
には大きな攪拌力が働きよく混合されるため、溶解原料
中の成分偏析も解消され成分の均質化が行えるという特
徴もある。2. Description of the Related Art As conventionally known, a molten metal melted using a cold crucible type flotation melting apparatus is free of impurities from a crucible and can be melted without lowering the purity of a raw material to be melted. There are features. Also,
This cold crucible type complete levitation melting system uses high-frequency induction heating, so that the levitation molten metal is well mixed and works well. There is also a feature that can be performed.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、以上の
ような優れた特徴のあるコールドクルーシブル浮揚溶解
の方法ではあっても、溶融金属中に含まれる介在物や不
純物元素性の除去は溶融金属の高純度化の観点からは容
易ではなかった。それと言うのも、従来のコールドクル
ーシブル型浮揚溶解装置を用いた溶解法では、水冷銅る
つぼからの汚染がないことから、溶解原料の純度を落と
すことなく溶解でき、また、他の水冷るつぼを用いた溶
解方法とは異なり均一な成分の材料が得られると言った
特徴があるものの、精錬作用をもたないため、溶解原原
料以上の純度の材料を創製することはできなかったから
である。However, even in the cold crucible levitation melting method having the above-described excellent characteristics, the removal of inclusions and impurity element contained in the molten metal can be performed with high efficiency. It was not easy from the viewpoint of purification. In other words, in the melting method using the conventional cold-crucible type flotation melting apparatus, since there is no contamination from the water-cooled copper crucible, it can be melted without lowering the purity of the melted raw material, and other water-cooled crucibles can be used. This is because, unlike the conventional melting method, there is a feature that a material having a uniform component can be obtained, but since it has no refining action, a material having a purity higher than that of the raw material to be melted cannot be created.
【０００４】そこで、この出願の発明は、以上のような
従来技術の問題点を解消し、コールドクルーシブル型浮
揚溶解において、浮揚溶融金属中に含まれる介在物や不
純物元素を効果的に除去し、溶融金属の清浄化、高純度
化を図ることのできる、新しい方法を提供することを課
題としている。Therefore, the invention of this application solves the above-mentioned problems of the prior art, and effectively removes inclusions and impurity elements contained in the levitation molten metal in the cold crucible type levitation melting. It is an object of the present invention to provide a new method capable of purifying and purifying molten metal.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】この出願の発明は、上記
の課題を解決するために、まず発明１として、完全浮揚
溶解装置により溶解する際に、浮揚溶湯と水冷るつぼの
間に溶融フラックスを存在させることを特徴とする溶融
金属の精製方法を提供する。また、この出願は、上記発
明１に関して、発明２として、溶融フラックスに浮揚溶
湯中の固体あるいは液体の非金属介在物を移行させる請
求項１の溶融金属の精製方法を、発明３として、溶融フ
ラックスに浮揚溶湯中の溶解している不純物元素を移行
させる溶融金属の精製方法を提供する。Means for Solving the Problems In order to solve the above-mentioned problems, the invention of this application firstly discloses, as Invention 1, melting flux between a buoyant molten metal and a water-cooled crucible when melting with a complete levitation melting apparatus. A method for purifying molten metal, characterized in that it is present. In addition, the present invention relates to the above invention 1, wherein the method for refining a molten metal according to claim 1 wherein solid or liquid non-metallic inclusions in the floating molten metal are transferred to the molten flux as invention 2; And a method for purifying a molten metal in which impurity elements dissolved in a floating molten metal are transferred.
【０００６】さらに、この出願は、以上の発明１〜３に
関して、発明４として、溶融金属はチタンまたはチタン
を主とする合金である上記いずれかの精製方法を、発明
５として、フラックスは、フッ化カルシウムと、希土類
金属の１種以上である上記いずれかの精製方法を、発明
６として、脱酸素を行う上記いずれかの精製方法を提供
する。Further, the present application relates to the above inventions 1 to 3, as invention 4, a method of purifying any one of the above, wherein the molten metal is titanium or an alloy mainly containing titanium, and as invention 5, a flux of fluorine. According to a sixth aspect of the present invention, there is provided any one of the above-described purification methods for performing deoxygenation, wherein the above-mentioned purification method, which is at least one of calcium oxide and a rare earth metal, is used.
【０００７】[0007]
【発明の実施の形態】以下、さらに詳しくこの出願の発
明について説明する。発明１の方法では、浮揚溶解装置
で金属又は合金を溶融し、この溶融金属からの伝熱によ
り、フラックスを溶融状態に保持する。この場合、フラ
ックスは初めから浮揚溶解装置の水冷るつぼ内に置いて
も、浮揚溶解後に加えても構わない。また、加える状態
は、固体のままあるいは、あらかじめ溶融状態にしたも
のを加えてもよい。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the invention of this application will be described in more detail. In the method of Invention 1, the metal or alloy is melted by the flotation melting apparatus, and the flux is maintained in a molten state by heat transfer from the molten metal. In this case, the flux may be placed in the water-cooled crucible of the flotation melting apparatus from the beginning, or may be added after flotation and melting. The state to be added may be a solid state or a state in which the state is previously melted.
【０００８】フラックスとして使用する無機化合物はほ
とんどの場合、金属よりも電気伝導度が低いため、金属
溶解するための誘導加熱の周波数では、うず電流がほと
んど流れず、加熱されることもなく、るつぼからの浮揚
力を受けることもない。このため溶融金属からの伝熱に
よってフラックスの持つ融点以上の温度になると融解
し、水冷るつぼと溶融金属の間に存在する。[0008] In most cases, the inorganic compound used as the flux has lower electric conductivity than metal, so that at the frequency of induction heating for melting the metal, almost no eddy current flows and the crucible is not heated. There is no buoyancy force. Therefore, when the temperature becomes higher than the melting point of the flux due to the heat transfer from the molten metal, the material is melted and exists between the water-cooled crucible and the molten metal.
【０００９】水冷るつぼに接した部分では水冷るつぼか
らの抜熱で固化し、固体膜を形成するが、多くの場合フ
ラックスの熱伝導度が低いため、固体膜の厚みはごく薄
いものとなるため、フラックスのほとんどが溶融状態を
とる。また、溶融金属の電磁攪拌作用によって、溶融金
属の表面には流れを生じるため、これにより溶融フラッ
クスの粘性の働きによるフラックス自体の攪拌も生じ
る。[0009] The portion in contact with the water-cooled crucible is solidified by removing heat from the water-cooled crucible and forms a solid film. However, in many cases, the thermal conductivity of the flux is low, so that the thickness of the solid film is extremely small. Most of the flux is in a molten state. In addition, since a flow is generated on the surface of the molten metal by the electromagnetic stirring action of the molten metal, the flux itself is also stirred by the action of the viscosity of the molten flux.
【００１０】この溶融方法で浮揚溶解を行うと、浮揚溶
融金属自体の揺らぎによる水冷るつぼへの接触がまった
く起こらないため、溶融フラックスがない場合の浮揚溶
解と比較して、より安定した浮揚溶解状態を提供するこ
とができる。発明２の方法は、浮揚溶解装置で浮揚溶融
金属とるつぼの間に介在させた溶融フラックスに、浮揚
溶融金属中の懸濁している固体あるいは液体の介在物を
移行させて精製する方法である。When levitation and melting are carried out by this melting method, there is no contact with the water-cooled crucible due to fluctuations of the levitation molten metal itself, so that a more stable levitation and melting state is obtained as compared with levitation and melting without a molten flux. Can be provided. The method of invention 2 is a method of purifying by transferring suspended solid or liquid inclusions in the floating molten metal to a molten flux interposed between the floating molten metal and the crucible in the floating melting apparatus.
【００１１】浮揚溶融金属中の介在物（多くは、酸化
物、硫化物、炭化物、窒化物などの非金属介在物）は金
属や合金に比較した電気伝導度が低いため、うず電流が
流れにくい。このため、浮揚溶解に使用する高周波電源
の周波数域では電磁気力を受けにくいため電磁気力を多
く受ける浮揚溶融金属の外側に集まる傾向がある。この
ようにして、浮揚溶融金属の外表面に移動した介在物
を、溶融金属よりも介在物と親和力のある溶融フラック
スを使用し、この中に移行することにより、浮揚溶融金
属から介在物を除去する精製方法である。[0011] Inclusions (often non-metallic inclusions such as oxides, sulfides, carbides and nitrides) in the levitation molten metal have lower electrical conductivity than metals and alloys, so that eddy current does not easily flow. . For this reason, in the frequency range of the high-frequency power supply used for levitation melting, it is difficult to receive an electromagnetic force, so that it tends to gather outside the levitation molten metal that receives a large amount of electromagnetic force. In this way, the inclusions that have moved to the outer surface of the levitation molten metal are removed by using the molten flux that has a higher affinity for the inclusions than the molten metal, and by migrating into this, the inclusions are removed from the levitation molten metal. Purification method.
【００１２】介在物はフラックスに溶融することが好ま
しいが、溶融フラックス中に液体あるいは固体の状態で
懸濁していてもかまわない。溶融フラックスの成分は、
浮揚溶融金属の融点よりも溶融フラックスの融点がかな
り低く、かつ介在物を溶かし込んだときに、この温度よ
りも低い温度を保つような成分範囲となるように調整す
る。The inclusions are preferably melted in the flux, but may be suspended in the molten flux in a liquid or solid state. The components of the molten flux are:
The melting point of the molten flux is considerably lower than the melting point of the floating molten metal, and the component range is adjusted so as to maintain a temperature lower than this temperature when inclusions are melted.
【００１３】発明３の方法は、浮揚溶解装置で浮揚溶融
金属とるつぼの間に存在させた溶融フラックスに、浮揚
溶融金属中に溶解している不純物元素を移行させ溶融金
属から除去する、溶融金属の精製方法である。浮揚溶融
金属は、高周波誘導による電磁気力により強く攪拌され
ているため、溶湯の表面近傍での不純物元素の濃度低下
が少ないのと、浮揚溶湯の表面の大部分が溶融フラック
スと接触していため、不純物元素の溶融フラックスへの
移行は十分に速く行われる結果となる。A method according to a third aspect of the present invention is a method of removing molten metal from a molten metal by transferring an impurity element dissolved in the floating molten metal to a molten flux existing between the floating molten metal and the crucible in the floating melting apparatus. Is a purification method. Because the levitation molten metal is strongly stirred by the electromagnetic force of high-frequency induction, the concentration of impurity elements near the surface of the molten metal is small and the majority of the surface of the buoyant molten metal is in contact with the molten flux. The transfer of the impurity elements to the molten flux results in a sufficiently fast operation.
【００１４】また、一般の精錬炉とは異なり、耐火材料
を使用しないため耐火物とフラックスとの反応を考慮す
る必要がないので、フラックスの種類や組成を自由に選
択できる。このため従来より精錬性能に優れたフラック
スの使用が、あるいは使用が困難又は不可能であったフ
ラックスの使用が可能となり、不純物元素除去率の到達
度も高くなり、超高純度金属材料の製造が可能になる。Further, unlike a general refining furnace, since no refractory material is used, there is no need to consider the reaction between the refractory and the flux, so that the type and composition of the flux can be freely selected. For this reason, it is possible to use a flux with higher refining performance than before, or to use a flux that was difficult or impossible to use, to achieve a high degree of impurity element removal rate, and to manufacture an ultra-high-purity metal material. Will be possible.
【００１５】そこで次に、具体的構成を図１を参照しな
がら説明する。スリット（３）で分割されている複数の
金属セグメント（２）で構成される上面が開放し、かつ
下面が閉塞している、水冷機構（８）を有する水冷金属
るつぼ（１）と、高周波電源（１０）より高周波電流が
流れる誘導コイル（７）により浮揚溶解装置は構成され
る。Next, a specific configuration will be described with reference to FIG. A water-cooled metal crucible (1) having a water-cooling mechanism (8), the upper surface of which is composed of a plurality of metal segments (2) divided by a slit (3) and whose lower surface is closed, and a high-frequency power supply (10) The levitation melting device is constituted by the induction coil (7) through which a higher frequency current flows.
【００１６】図２は浮揚溶解前の状態を示したもので、
溶解材（４Ａ）は円柱状のものを、また、フラックス
（５Ａ）は粒状のものを図３のように、溶解材は高周波
誘導加熱時にうず電流が十分流れる大きさならば、板
状、粒状でもかまわないし、フラックスは粉状でもよ
い。コイル（７）に高周波電流を流すと、溶解材（４
Ａ）には渦電流が流れ温度が上昇する。溶解材（４Ａ）
の温度の上昇に伴い、溶解材（４Ａ）からの伝熱により
フラックス（５Ａ）自体の温度も上昇し、フラックス
（５Ａ）の融点以上温度になると流動し、図３のよう
に、溶融フラックス（５）となる。一方、溶解材（４
Ａ）は水冷るつぼ（１）からの浮揚力により、るつぼ
（１）と非接触の状態で浮揚溶融金属（４）となる。溶
融フラックス（５）になってもうず電流がほとんど流れ
ないため、溶融フラックス（５）には浮揚力が働かず、
浮揚溶融金属（４）と水冷るつぼ（１）の間に図３に示
すような形状で存在する。このため溶融フラックス
（５）は水冷るつぼ（１）と接触し、るつぼ（１）から
の抜熱により、るつぼ（１）との接触部に極薄い固化膜
（６）を形成する。これが保護膜となってどのような成
分、組成のフラックスを使用しても、水冷るつぼ（１）
の溶融フラックス（５）による浸食は起こらない。FIG. 2 shows a state before fusing and melting.
The melting material (4A) has a columnar shape, and the flux (5A) has a granular shape, as shown in FIG. However, the flux may be powdery. When a high-frequency current is applied to the coil (7), the molten material (4
In A), an eddy current flows and the temperature rises. Melting material (4A)
As the temperature rises, the temperature of the flux (5A) itself rises due to heat transfer from the melting material (4A), and flows when the temperature exceeds the melting point of the flux (5A). As shown in FIG. 5). On the other hand, the melting material (4
A) is a floating molten metal (4) in a non-contact state with the crucible (1) due to the levitation force from the water-cooled crucible (1). Since almost no current flows in the molten flux (5), no levitation force acts on the molten flux (5).
It is present between the levitation molten metal (4) and the water-cooled crucible (1) in a shape as shown in FIG. Therefore, the molten flux (5) comes into contact with the water-cooled crucible (1), and by removing heat from the crucible (1), an extremely thin solidified film (6) is formed at the contact portion with the crucible (1). Water-cooled crucible (1)
No erosion by the molten flux (5) occurs.
【００１７】また、浮揚溶融金属（４）は電源の変動等
により揺れる場合があり、るつぼ壁に接触する可能性が
あるが、溶融フラックス（５）の存在でるつぼ（１）に
接触することがなく、安定した浮揚溶解が達成できる。
るつぼ（１）からの電磁気力のため、浮揚溶融金属
（４）には圧縮力が働く。このため浮揚溶融金属（４）
中の介在物には、見掛け上、浮揚溶融金属（４）の中心
軸から表面に向かう力が働くため、介在物は溶融金属
（４）の表面に移動する。このようにして、浮揚溶融金
属（４）表面に移動した介在物は、溶融フラックス
（５）に捕捉され、溶融フラックス（５）に移行する。
したがって、この場合のフラックスの性質として、溶融
金属（４）との反応がなく、介在物との親和力が大きい
ものを選択することが望ましい。一般的な耐火物るつぼ
を使用した場合、介在物の分離は、るつぼ（１）と溶融
フラックス（５）の界面で行われるが、この面積（るつ
ぼの断面積）に比較して、この方法ではフラックス
（５）と溶融金属（４）の接触面積が大きくとれるた
め、介在物分離除去の効果が大きい。Further, the floating molten metal (4) may shake due to fluctuations in the power supply or the like, and may come into contact with the crucible wall. However, the molten flux (5) may come into contact with the crucible (1). And stable floating melting can be achieved.
Due to the electromagnetic force from the crucible (1), a compressive force acts on the levitation molten metal (4). Floating molten metal (4)
Apparently, a force directed from the central axis of the levitated molten metal (4) to the surface acts on the inclusions therein, so that the inclusions move to the surface of the molten metal (4). In this way, the inclusions that have moved to the surface of the levitated molten metal (4) are captured by the molten flux (5) and transferred to the molten flux (5).
Therefore, it is desirable to select a flux that does not react with the molten metal (4) and has a high affinity for inclusions as the property of the flux in this case. When a general refractory crucible is used, the inclusions are separated at the interface between the crucible (1) and the molten flux (5). Since the contact area between the flux (5) and the molten metal (4) can be increased, the effect of separating and removing inclusions is large.
【００１８】浮揚溶融金属（４）は高周波誘導により非
常に強く攪拌されている。また溶融フラックス（５）に
溶湯の攪拌に伴って強く攪拌されている。このため、溶
融金属（４）と溶融フラックス（５）界面近傍での不純
物元素の濃度の低下は、溶融金属（４）側でも、溶融フ
ラックス（５）側でも小さく、また界面の更新も活発に
行われるため、不純物元素の溶融フラックス（５）への
移行は十分速く行われる。更に、前述のようにフラック
スと溶融金属の接触面積が大きくとれる効果も加わり、
不純物元素の分離除去効果は大きく、高純度の金属材料
の製造が可能になる。The floating molten metal (4) is very strongly stirred by high frequency induction. The molten flux (5) is strongly stirred with the molten metal. For this reason, the decrease in the concentration of the impurity element near the interface between the molten metal (4) and the molten flux (5) is small on both the molten metal (4) side and the molten flux (5) side, and the interface is actively renewed. Therefore, the transfer of the impurity element to the molten flux (5) is performed sufficiently quickly. Further, as described above, the effect of obtaining a large contact area between the flux and the molten metal is also added,
The effect of separating and removing impurity elements is large, and a high-purity metal material can be manufactured.
【００１９】さらに、一般の精錬炉と異なり、耐火材料
を使用しないため耐火物とフラックスとの反応を考慮す
る必要がないので、フラックス中での不純物元素の活量
を十分に低下させる成分・組成のフラックスを使用でき
るため、不純物元素除去率の到達度も高くなり、超高純
度金属材料の製造が可能になる。より具体的には、前記
の発明４〜６を例示することができる。溶融金属がチタ
ン（Ｔｉ）もしくはチタンを主成分とする合金であり、
フラックスがフッ化カルシウム（ＣａＦ2 ）と、希土類
金属の１種以上のものである。これにより、酸素除去の
優れた作用効果が得られることになる。Furthermore, unlike a general refining furnace, there is no need to consider the reaction between the refractory and the flux because no refractory material is used, so that the components and compositions that sufficiently reduce the activity of the impurity element in the flux are used. , The degree of removal of the impurity element can be increased, and the production of ultra-high-purity metal materials becomes possible. More specifically, the above inventions 4 to 6 can be exemplified. The molten metal is titanium (Ti) or an alloy containing titanium as a main component,
The flux is one or more of calcium fluoride (CaF 2 ) and a rare earth metal. Thereby, an excellent effect of removing oxygen can be obtained.
【００２０】チタンもしくはその合金にフッ化カルシウ
ムと、希土類金属とからなるフラックスを使用する場
合、その添加量については、チタンまたはその合金中へ
の混入を抑えて脱酸素を行うとの観点からは、チタンま
たはその合金（チタン成分）との重量比として、希土類
金属を１／１０以下とするのが一般的な目安として適当
であり、さらに好ましくは１／２０〜１／１００であ
る。また、フッ化カルシウムについては、重量比で１／
２０〜１／５０の範囲とすることが考慮される。希土類
金属との比としては、希土類金属／フッ化カルシウム
（重量比）は、１〜１／５の範囲が一般的には適当であ
る。When a flux composed of calcium fluoride and a rare earth metal is used for titanium or its alloy, the amount of the flux added is determined from the viewpoint that deoxygenation is performed while suppressing incorporation into titanium or its alloy. As a general rule, it is appropriate to set the rare earth metal to 1/10 or less as a weight ratio with respect to titanium or its alloy (titanium component), and more preferably 1/20 to 1/100. Also, for calcium fluoride, the weight ratio was 1 /.
A range of 20 to 1/50 is considered. As for the ratio with the rare earth metal, the range of the rare earth metal / calcium fluoride (weight ratio) is generally from 1 to 1/5.
【００２１】また、フラックスの組成系については、他
にも、たとえばフッ化マグネシウム、フッ化ストロンチ
ウムなどのアルカリ土類金属フッ化物、あるいは塩化カ
ルシウム、塩化マグネシウムなどのアルカリ土類金属塩
化物等の使用が考えられる。希土類金属としては各種の
ものが使用されるが、Ｃｅ、Ｌａ、Ｙ、Ｓｍ、Ｎｄ等の
単独の添加はもとより、混合物としてのミッシュメタル
（ＭＭ）の添加が有効でもある。As for the composition of the flux, for example, use of alkaline earth metal fluorides such as magnesium fluoride and strontium fluoride, or alkaline earth metal chlorides such as calcium chloride and magnesium chloride, etc. Can be considered. Various kinds of rare earth metals are used, but addition of Misch metal (MM) as a mixture as well as single addition of Ce, La, Y, Sm, Nd and the like is effective.
【００２２】そこで以下に実施例を示す。An embodiment will be described below.
【００２３】[0023]
【実施例】（実施例１）内径６０ｍ、深さ８５ｍｍの水
冷鋼るつぼに、酸素濃度を調整したチタン４５０ｇとフ
ッ化カルシウム４０ｇを挿入し、浮揚溶解を行った。チ
タン、フッ化カルシウム共に溶融した後、金属セリウム
１０ｇを溶融チタンに添加した。その結果を図４に示し
た。横軸はセリウム添加後の経過時間、縦軸はチタン中
の酸素濃度とフッ化カルシウム中の酸化セリウム濃度で
ある。金属セリウム添加によって溶融チタン中に生成し
た酸化セリウムが、溶融チタンから溶融フラックスに移
行し、不純物元素である酸素が溶融チタンより除去され
た。 （実施例２）実施例１において、金属セリウムに代え
て、メッシュメタル（ＭＭ）１０ｇを添加した。(Example 1) 450 g of titanium and 40 g of calcium fluoride whose oxygen concentration was adjusted were inserted into a water-cooled steel crucible having an inner diameter of 60 m and a depth of 85 mm, and levitation melting was performed. After melting both titanium and calcium fluoride, 10 g of cerium metal was added to the molten titanium. The result is shown in FIG. The horizontal axis represents the elapsed time after cerium addition, and the vertical axis represents the oxygen concentration in titanium and the cerium oxide concentration in calcium fluoride. The cerium oxide generated in the molten titanium by the addition of cerium metal migrated from the molten titanium to the molten flux, and oxygen as an impurity element was removed from the molten titanium. (Example 2) In Example 1, 10 g of mesh metal (MM) was added instead of cerium metal.
【００２４】図５は、初期酸素濃度と脱酸素量、チタン
中の希土類（ＲＥＭ）金属濃度の関係を示したものであ
る。脱酸素量は、Ｃｅ，ＭＭともに初期酸素量にほぼ比
例して増加し、チタン中に残留するＲＥＭは減少する。
初期濃度１％の場合、Ｃｅでは添加量の２９％が、ＭＭ
では４４％が脱酸素に使用されている。FIG. 5 shows the relationship between the initial oxygen concentration, the amount of deoxidation, and the rare earth (REM) metal concentration in titanium. The deoxygenation amount increases almost in proportion to the initial oxygen amount for both Ce and MM, and the REM remaining in titanium decreases.
When the initial concentration is 1%, in Ce, 29% of the added amount is MM
44% is used for deoxygenation.
【００２５】金属Ｃｅ単独よりも、ＭＭとしての添加が
脱酸素に有効であることがわかる。It can be seen that the addition as MM is more effective for deoxygenation than metal Ce alone.
【００２６】[0026]
【発明の効果】この出願の発明の方法を用いれば、従来
の浮揚溶解では得られなかった、より安定した浮揚溶解
が可能となり、さらに、従来法以上の高清浄、高純度の
金属材料を提供することが可能となる。By using the method of the invention of the present application, more stable levitation and melting, which could not be obtained by the conventional levitation and melting, can be performed, and furthermore, a higher purity and higher purity metal material than the conventional method can be provided. It is possible to do.
【図１】浮揚溶解装置の構成を例示した分解斜視図であ
る。FIG. 1 is an exploded perspective view illustrating the configuration of a flotation melting apparatus.
【図２】浮揚溶解前の状態の例を示した分解斜視図であ
る。FIG. 2 is an exploded perspective view showing an example of a state before flotation melting.
【図３】溶解中の状態を例示した分解斜視図である。FIG. 3 is an exploded perspective view illustrating a state during melting.
【図４】この発明方法による溶融チタン中の酸素が金属
セリウムの添加によって溶融フラックス中に移行し除去
された例を示す図である。FIG. 4 is a view showing an example in which oxygen in molten titanium is transferred to and removed from molten flux by addition of cerium metal according to the method of the present invention.
【図５】メッシュメタル（ＭＭ）添加によるチタンの脱
酸素の例を示す図である。FIG. 5 is a diagram showing an example of deoxidation of titanium by adding mesh metal (MM).
１ 水冷金属るつぼ（コールドクルーシブル） ２ 周方向に分割された金属セグメント ３ スリット ４ 浮揚溶融金属 ４Ａ 溶解材 ５ 溶融フラックス ５Ａ フラックス ６ 固化膜 ７ 誘導コイル ８ 水冷機構 １０ 高周波電源 Reference Signs List 1 water-cooled metal crucible (cold crucible) 2 metal segment divided in the circumferential direction 3 slit 4 floating molten metal 4A melting material 5 molten flux 5A flux 6 solidified film 7 induction coil 8 water cooling mechanism 10 high frequency power supply
─────────────────────────────────────────────────────
────────────────────────────────────────────────── ───
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成１１年３月８日[Submission date] March 8, 1999
【手続補正１】[Procedure amendment 1]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】請求項１[Correction target item name] Claim 1
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【手続補正２】[Procedure amendment 2]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】０００３[Correction target item name] 0003
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、以上の
ような優れた特徴のあるコールドクルーシブル型浮揚溶
解ではあっても、溶融金属中に含まれる介在物や不純物
元素の除去は、溶融金属の高純度化の観点からは容易で
はなかった。それと言うのも、従来のコールドクルーシ
ブル型浮揚溶解装置を用いた溶解法では、水冷銅るつぼ
からの汚染がないことから、溶解原料の純度を落とすこ
となく溶解でき、また、他の水冷るつぼを用いた溶解方
法とは異なり、均一な成分の材料が得られると言った特
徴があるものの、精錬作用をもたないため、溶解原料以
上の純度の材料を創製することはできなかったからであ
る。However, the cold crucible type flotation melt having the above-mentioned excellent characteristics is provided.
Even in solution, the removal of inclusions and impurities <br/> elemental contained in the molten metal is not easy in terms of purity of the molten metal. In other words, in the melting method using the conventional cold-crucible flotation melting apparatus, since there is no contamination from the water-cooled copper crucible, it can be melted without lowering the purity of the melted raw material, and other water-cooled crucibles can be used. Unlike dissolution method had, although the material of the uniform component has the characteristic that said obtained, since no refining effect, because it was not possible to create a soluble Kaihara fee or purity of the material .
【手続補正３】[Procedure amendment 3]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】０００５[Correction target item name] 0005
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】この出願の発明は、上記
の課題を解決するために、まず発明１として、コールド
クルーシブル型浮揚溶解装置により溶解する際に、浮揚
溶湯と水冷るつぼの間に溶融フラックスを存在させるこ
とを特徴とする溶融金属の精製方法を提供する。また、
この出願は、上記発明１に関して、発明２として、溶融
フラックスに浮揚溶湯中の固体あるいは液体の非金属介
在物を移行させる請求項１の溶融金属の精製方法を、発
明３として、溶融フラックスに浮揚溶湯中の溶解してい
る不純物元素を移行させる溶融金属の精製方法を提供す
る。SUMMARY OF THE INVENTION The claimed invention is to solve the above problems, first, as the first aspect, cold
Provided is a method for purifying a molten metal, characterized in that a molten flux is present between a buoyant molten metal and a water-cooled crucible when being melted by a crucible-type levitation melting apparatus. Also,
This application relates to the invention 1 described above, wherein the method for purifying molten metal according to claim 1 wherein solid or liquid non-metallic inclusions in the floating molten metal are transferred to the molten flux as invention 2, and the method for floating the molten metal as invention 3 as invention 3. Provided is a method for purifying a molten metal for transferring a dissolved impurity element in a molten metal.
【手続補正４】[Procedure amendment 4]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】０００７[Correction target item name] 0007
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【０００７】[0007]
【発明の実施の形態】以下、さらに詳しくこの出願の発
明について説明する。発明１の方法では、コールドクル
ーシブル型浮揚溶解装置で金属又は合金を溶融し、この
溶融金属からの伝熱によりフラックスを溶融状態に保持
する。この場合、フラックスは、初めからコールドクル
ーシブル型浮揚溶解装置の水冷るつぼ内に置いても、浮
揚溶解後に加えても構わない。また、加える状態は、固
体のまま、あるいはあらかじめ溶融状態のいずれであっ
てよい。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the invention of this application will be described in more detail. In the method of the first aspect, the cold
Melting the metal or alloy in Shiburu type levitation melting apparatus, for holding the riff Lux by the heat transfer from the molten metal in a molten state. In this case, the flux, cold comes from the beginning
It may be placed in a water-cooled crucible of a shivable type flotation melting apparatus or added after flotation melting. The added state, remains solid, or any of a pre-molten state
May be.
【手続補正５】[Procedure amendment 5]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】０００９[Correction target item name] 0009
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【０００９】水冷るつぼに接した部分では、水冷るつぼ
からの抜熱で固化し、固体膜を形成するが、多くの場
合、フラックスの熱伝導度が低いため、固体膜の厚みは
ごく薄くなり、フラックスのほとんどは溶融状態をと
る。また、溶融金属の電磁攪拌作用によって、溶融金属
の表面には流れを生じる。このため、溶融フラックスの
粘性の働きによるフラックス自体の攪拌も生じる。[0009] In portion in contact with the water-cooled crucible, and solidified with heat removal from the water-cooled crucible, forms a solid film, in many cases, due to the low thermal conductivity of the flux, the thickness of the solid film is extremely thin no longer Most of the flux is in a molten state. Also, due to the electromagnetic stirring action of the molten metal, a flow is generated on the surface of the molten metal . For this reason, also occurs stirring of the flux itself due to the action of the viscosity of the molten flux.
【手続補正６】[Procedure amendment 6]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１０[Correction target item name] 0010
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００１０】この溶融方法で浮揚溶解を行うと、浮揚溶
融金属自体の揺らぎによる水冷るつぼへの接触がまった
く起こらず、したがって、溶融フラックスがない場合の
浮揚溶解と比較してより安定した浮揚溶解状態を実現す
ることができる。発明２の方法は、コールドクルーシブ
ル型浮揚溶解装置で浮揚溶融金属とるつぼの間に介在さ
せた溶融フラックスに、浮揚溶融金属中の固体あるいは
液体の非金属介在物を移行させて精製する方法である。[0010] When performing a levitation dissolved in this melting method, does not occur contact with the water-cooled crucible according to the fluctuation of the floating molten metal itself at all, and therefore, stable levitation lysis Ri'm in comparison with the flotation dissolved in the case where there is no melting flux State can be achieved . The method of Invention 2 is a method for cold
Le-type flotation melter molten flux is interposed between the flotation molten metal and the crucible in a process for the purification by migrating non-metallic inclusions in the solid body or liquid in the flotation molten metal.
【手続補正７】[Procedure amendment 7]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１１[Correction target item name] 0011
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００１１】浮揚溶融金属中の介在物（多くは、酸化
物、硫化物、炭化物、窒化物などの非金属介在物）は、
金属や合金に比較して電気伝導度が低いため、渦電流が
流れにくい。このため、介在物は、浮揚溶解に使用する
高周波電源の周波数域では電磁気力を受けにくく、電磁
気力を多く受ける浮揚溶融金属の外側に集まる傾向があ
る。このようにして浮揚溶融金属の外表面に移動した介
在物を、溶融金属よりも介在物と親和力のある溶融フラ
ックス中に移行させることにより、浮揚溶融金属から介
在物を除去する。 The inclusions (mostly non-metallic inclusions such as oxides, sulfides, carbides and nitrides) in the levitation molten metal are :
Since the electric conductivity is lower than that of metals and alloys, eddy currents do not easily flow. Therefore, inclusions tend to collect on the outside of the flotation molten metal receiving many rather difficulty receiving the electromagnetic force, the electromagnetic force in the frequency range of the high frequency power supply used in the flotation dissolution. The thus inclusions moves outside surface of the floating lifting the molten metal by causing migration in the molten hula <br/> click scan with inclusions and affinity than the molten metal, inclusions from flotation molten metal you remove.
【手続補正８】[Procedure amendment 8]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１２[Correction target item name] 0012
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００１２】介在物は、溶融フラックスに溶融すること
が好ましいが、溶融フラックス中に液体あるいは固体の
状態で懸濁してもかまわない。溶融フラックスの成分
は、浮揚溶融金属の融点よりも融点がかなり低く、かつ
介在物を溶かし込んだときに、そのときの温度よりも低
い温度を保てるような成分範囲に調整する。The inclusions are preferably melted in a molten flux, but may be suspended in a liquid or solid state in the molten flux. Component of the melt flux, melting point than the melting point of the flotation molten metal rather low, and when the elaborate dissolved inclusions, to adjust the temperature lower than the temperature at that time component range as coercive.
【手続補正９】[Procedure amendment 9]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１３[Correction target item name] 0013
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００１３】発明３の方法は、コールドクルーシブル型
浮揚溶解装置で浮揚溶融金属とるつぼの間に介在させた
溶融フラックスに、浮揚溶融金属中に溶解している不純
物元素を移行させ、溶融金属から除去する溶融金属の精
製方法である。浮揚溶融金属は、高周波誘導による電磁
気力により強く攪拌されるため、溶湯の表面近傍での不
純物元素の濃度低下は少なく、また、浮揚溶湯の表面の
大部分が溶融フラックスと接触するため、不純物元素の
溶融フラックスへの移行は十分速く行われる結果とな
る。[0013] The method of Invention 3 is a method of transferring impurity elements dissolved in the floating molten metal to a molten flux interposed between the floating molten metal and the crucible in a cold crucible type floating melting apparatus . it is a method for purifying molten metal you removed from the molten metal. Flotation molten metal is to be agitated strongly by electromagnetic force caused by high-frequency induction, less loss of concentration of the impurity element in the vicinity of the surface of the molten metal, and since the majority of the surface of the flotation molten metal contact with the molten flux, an impurity element the transition to the molten flux is the result to be carried out Ku ten minutes speed.
【手続補正１０】[Procedure amendment 10]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１４[Correction target item name] 0014
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００１４】また、一般の精錬炉とは異なり、耐火材料
を使用しないため、耐火物とフラックスとの反応を考慮
する必要がなく、フラックスの種類や組成を自由に選択
できる。したがって、従来では使用が困難、又は不可能
であった精錬性能に優れたフラックスの使用が可能とな
り、また、不純物元素除去率の到達度が高くなり、超高
純度金属材料の製造が可能ともなる。[0014] Unlike most smelting furnaces, because it does not use the refractory material, the reaction between the refractory and flux required rather Na consider, can freely select the type and composition of the flux. Therefore, conventionally difficult or impossible to use
The use of high flux refining performance becomes possible was also achievement of the impurity element removal rate is high, it becomes both possible to manufacture ultra-high purity metal material.
【手続補正１１】[Procedure amendment 11]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１５[Correction target item name] 0015
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００１５】次に、具体的構成を図１を参照しながら説
明する。スリット（３）で分割された複数の金属セグメ
ント（２）から構成され、上面が開放し、下面が閉塞す
る、水冷機構（８）を備えた水冷金属るつぼ（１）と、
高周波電源（１０）より高周波電流が流れる誘導コイル
（７）とからコールドクルーシブル型浮揚溶解装置は構
成される。[0015] Next, with reference to FIG. 1 of a specific configuration. Is composed of a plurality of metal segments divided by the slits (3) (2), the upper surface is opened, to blockage under surface
That, a water-cooled metal crucible having a water-cooling mechanism (8) (1),
An induction coil (7) through which a high-frequency current flows from a high-frequency power supply (10) constitutes a cold crucible type flotation melting apparatus.
【手続補正１２】[Procedure amendment 12]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１６[Correction target item name] 0016
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００１６】図２は、浮揚溶解前の状態を示したもの
で、溶解材（４Ａ）には円柱状のものが、フラックス
（５Ａ）には粒状のものが使用されている。溶解材（４
Ａ）は、高周波誘導加熱時に渦電流が十分流れる大きさ
ならば、板状、粒状でもかまわなく、フラックス（５
Ａ）は粉状であってもよい。コイル（７）に高周波電流
を流すと、溶解材（４Ａ）には渦電流が流れ、温度が上
昇する。この溶解材（４Ａ）の温度上昇に伴って、フラ
ックス（５Ａ）自体の温度も溶解材（４Ａ）からの伝熱
により上昇する。融点以上の温度になると、フラックス
（５Ａ）は流動し、図３に示したように、溶融フラック
ス（５）となる。一方、溶解材（４Ａ）は、水冷るつぼ
（１）からに浮揚力により、るつぼ（１）と非接触状態
で浮揚溶融金属（４）となる。溶融フラックス（５）
は、溶融状態となっても渦電流がほとんど流れないた
め、浮揚力が働かず、浮揚溶融金属（４）と水冷るつぼ
（１）の間に、図３に示したような形状で存在する。し
たがって、溶融フラックス（５）は、水冷るつぼ（１）
と接触し、るつぼ（１）からの抜熱によりるつぼ（１）
との接触部に極薄い固化膜（６）を形成する。これが保
護膜となって、どのような成分、組成のフラックスを使
用しても、溶融フラックス（５）による水冷るつぼ
（１）の浸食は起こらない。[0016] Figure 2 shows the state before flotation dissolution, melting material (4A) in one of the cylindrical shape is, the flux (5A) is that of the particulate is used. Melting material (4
A) can, if the eddy current is sufficiently flowing magnitude at high frequency induction heating, plate-like, rather may be a granular flux (5
A) may be a powder. When a high-frequency current flows through the coil (7), an eddy current flows through the melting material (4A), and the temperature rises. What this dissolved material (4A) of the temperature on the wake on temperature, heat transfer from the flux (5A) temperature itself melting material (4A)
To rise . At temperatures above the melting point, flux
(5A) flows and becomes a molten flux (5) as shown in FIG. On the other hand, melting material (4A) is by levitation force from a water-cooled crucible (1), the crucible (1) and Hise' Furejo state in flotation molten metal (4). Molten flux (5)
Because the eddy currents also becomes melted hardly flows, not work is floating lift, between the flotation molten metal (4) and a water-cooled crucible (1), present in the form as is shown in Figure 3. I
Therefore, the molten flux (5), a water-cooled crucible (1)
In contact with, crucible good in heat removal from (1) Lil jar (1)
An extremely thin solidified film (6) is formed at the contact portion with the solid. This becomes a protective film, any components, the use of flux composition, a water-cooled crucible by melting a flux (5)
Erosion of (1) does not occur.
【手続補正１３】[Procedure amendment 13]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１７[Correction target item name] 0017
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００１７】また、浮揚溶融金属（４）は、電源の変動
等により揺れる場合があり、るつぼ壁に接触する可能性
があるが、溶融フラックス（５）の存在によりるつぼ
（１）に接触することはなく、安定した浮揚溶解が達成
される。浮揚溶融金属（４）には、るつぼ（１）からの
電磁気力により圧縮力が働く。このため、浮揚溶融金属
（４）中の介在物には、見掛け上、浮揚溶融金属（４）
の中心軸から表面に向かう力が働き、浮揚溶融金属
（４）の表面に移動する。このようにして浮揚溶融金属
（４）の表面に移動した介在物は、溶融フラックス
（５）に補足され、移行する。一般的な耐火物るつぼを
使用した場合、介在物の分離は、るつぼ（１）と溶融フ
ラックス（５）の界面で行われるが、この面積（るつぼ
の断面積）に比較して、溶融フラックス（５）と溶融金
属（４）の接触面積が大きくとれるため、介在物の分離
除去の効果は大きい。なお、フラックスの性質として
は、浮揚溶融金属（４）との反応がなく、介在物との親
和力が大きいものを選択することが望ましい。 The floating molten metal (4) may shake due to fluctuations in the power supply or the like, and may come into contact with the crucible wall. However , the molten metal (4) comes into contact with the crucible (1) due to the presence of the molten flux (5). rather, stable levitation dissolved to achieve
Is done . A floating lifting the molten metal (4), from the crucible (1)
A compressive force acts due to electromagnetic force . For this reason , the inclusions in the levitation molten metal (4) apparently include the levitation molten metal (4).
Force directed from the center axis of the surface-out work, migrate to the surface of the flotation molten metal (4). Thus inclusions migrate to the surface of the floating lifting the molten metal (4) is supplemented in the molten flux (5), to migrate. When using an general refractory crucible, separation of inclusions is carried out at the interface of the crucible (1) and molten flux (5), as compared to the area (cross-sectional area of the crucible), melted flux Since the contact area between (5) and the molten metal (4) can be increased, the effect of separating and removing inclusions is large. The properties of flux
Does not react with the levitation molten metal (4),
It is desirable to select a material having a large power.
【手続補正１４】[Procedure amendment 14]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１９[Correction target item name] 0019
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【００１９】さらに、一般の精錬炉と異なり、耐火材料
を使用しないため、耐火物とフラックスとの反応を考慮
する必要がなく、フラックス中での不純物元素の活量を
十分に低下させる成分・組成のフラックスを使用できる
ため、不純物元素除去率の到達度が高くなり、超高純度
金属材料の製造が可能になる。より具体的には、前記の
発明４〜６を例示することができる。溶融金属が、チタ
ン（Ｔｉ）もしくはチタンを主成分とする合金であり、
フラックスが、フッ化カルシウム（ＣａＦ2 ）と、希土
類金属の１種以上のものである。これにより、酸素除去
という優れた作用効果が得られる。 Furthermore, unlike the ordinary refining furnace, it does not use refractory materials, the reaction between the refractory and flux required rather Na consideration, component-to sufficiently decrease the activity of the impurity element in the flux since the flux composition can be used, achievement of the impurity element removal rate becomes high, allowing the production of ultra-pure metal material. More specifically, the above inventions 4 to 6 can be exemplified. Molten metal, an alloy mainly containing titanium (Ti) or titanium,
Flux, and calcium fluoride (CaF 2), is one or more rare earth metals. This removes oxygen
Excellent effect that is Ru obtained.
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成１１年３月８日[Submission date] March 8, 1999
【手続補正１】[Procedure amendment 1]
【補正対象書類名】図面[Document name to be amended] Drawing
【補正対象項目名】図２[Correction target item name] Figure 2
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【図２】 FIG. 2
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岩崎 智 茨城県つくば市千現１丁目２番１号 科学 技術庁金属材料技術研究所内 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (72) Inventor Satoshi Iwasaki 1-2-1, Sengen, Tsukuba, Ibaraki Pref.
Claims (6)
浮揚溶湯と水冷るつぼの間に溶融フラックスを存在させ
ることを特徴とする溶融金属の精製方法。When melting by a complete floating melting apparatus,
A method for refining a molten metal, characterized in that a molten flux exists between a floating molten metal and a water-cooled crucible.
いは液体の非金属介在物を移行させる請求項１の溶融金
属の精製方法。2. The method for refining molten metal according to claim 1, wherein solid or liquid nonmetallic inclusions in the floating molten metal are transferred to the molten flux.
いる不純物元素を移行させる請求項１の溶融金属の精製
方法。3. The method for purifying a molten metal according to claim 1, wherein the impurity element dissolved in the floating molten metal is transferred to the molten flux.
る合金である請求項１ないし３のいずれかの精製方法。4. The method according to claim 1, wherein the molten metal is titanium or an alloy mainly containing titanium.
土類金属の１種以上である請求項１ないし４のいずれか
の精製方法。5. The method according to claim 1, wherein the flux is at least one of calcium fluoride and a rare earth metal.
かの精製方法。6. The purification method according to claim 1, wherein deoxygenation is performed.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10051112A JP2949222B1 (en) | 1998-03-03 | 1998-03-03 | Refining method of molten metal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10051112A JP2949222B1 (en) | 1998-03-03 | 1998-03-03 | Refining method of molten metal |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2949222B1 JP2949222B1 (en) | 1999-09-13 |
| JPH11246919A true JPH11246919A (en) | 1999-09-14 |
Family
ID=12877732
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10051112A Expired - Lifetime JP2949222B1 (en) | 1998-03-03 | 1998-03-03 | Refining method of molten metal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2949222B1 (en) |
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1998
- 1998-03-03 JP JP10051112A patent/JP2949222B1/en not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2949222B1 (en) | 1999-09-13 |
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