JPH11219790A - エレクトロルミネセンスデバイス用多層電極 - Google Patents
エレクトロルミネセンスデバイス用多層電極Info
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Abstract
特に適した多層電極を提供することを目的とし、また有
効な正孔注入/輸送及び良い動作安定性を有する有機エ
レクトロルミネセンスデバイスを提供することを更なる
目的とする。 【解決手段】 電気絶縁材料によって形成された基板上
に取り付けられ、上記基板上に設けられた導電層と上記
導電層上で成長された炭化フッ素層とを含む多層電極で
ある。
Description
に有機エレクトロルミネセンス(EL)デバイスにおけ
る使用に適し、効率的な正孔の注入/運搬を行い作動の
安定性の良い多層電極に関する。
り、幅広い範囲の色を生成することが可能であることが
知られている。フラットパネルディスプレイといった有
用な適用が意図されてきた。初期の有機ELデバイスの
代表的なものとしては、1965年3月9日に発行され
たGurnee外による米国特許第3,172,862号、1
965年3月9日に発行されたGurneeによる米国特許第
3,173,050号及び1973年1月9日に発行さ
れたDresner による米国特許第3,710,167号が
ある。典型的な有機放出材料は、共役有機ホスト材料と
凝縮ベンジン環を有する共役有機活性剤とから形成され
ていた。有機放出材料は、1マイクロメートルをはるか
に越える厚さを有する単層の媒体として存在した。従っ
て、この有機EL媒体は非常に抵抗性が高く、ELデバ
イスは動作するのに非常に高い電圧(100ボルト以
上)を必要とした。
最近の発見の結果として、アノードとカソードとを分離
する極めて薄い層(組み合わされた厚さが1.0マイク
ロメートル以下より小さい)からなる有機EL媒体を有
するデバイスが得られた。薄い有機EL媒体は減少され
た抵抗を提供し、所与のレベルの電気バイアス電圧に対
してより高い電流濃度を可能にする。基本的な2層EL
デバイス構造では、1つの有機層は正孔を注入し輸送す
るよう特に選択され、他の有機層は電子を注入し輸送す
るよう特に選択される。2つの層の間のインターフェー
スは、正孔−電子対の再結合及び結果としてのエレクト
ロルミネセンス用の有効な場所を与える。これらの例
は、米国特許第4,356,429号、第4,359,
507号、第4,720,432号、第4,885,2
11号、第4,950,950号、第5,047,68
7号、第5,059,861号、第5,061,569
号、第5,073,446号、第5,141,671
号、第5,150,006号及び第5,151,629
号によって与えられる。
電子再結合、従ってエレクトロルミネセンス用の場所と
して機能するよう正孔輸送層と電子輸送層との間に追加
的な発光層が導入された構造へ変更されうる。この点
で、個々の有機層の機能は独特であり、従って個別に最
適化されうる。このように、発光又は再結合層は所望の
EL色及び高い輝度効率を有するよう選択されうる。同
様に、電子輸送層及び正孔輸送層は、主にキャリア輸送
性質について最適化されうる。
りも高い電位である場合に順方向バイアスされたダイオ
ードとして見ることができる。有機ELデバイスのアノ
ード及びカソードは夫々、Tang外による米国特許第4,
885,211号によって開示される様々な形式のうち
のいずれかといった任意の便利な従来の形式を取りう
る。低い仕事関数を有するカソードと高い仕事関数を有
するアノードとを使用するとき、動作電圧は実質的に減
少されうる。望ましいカソードは、4.0eV以下の仕
事関数を有する金属と、望ましくは4.0eV以上の仕
事関数を有する金属との化合物によって構成されるもの
である。Tang外による米国特許第4,885,211号
のMg:Agは1つの望ましいカソード構成である。Va
nSlyke外による米国特許第5,059,062号のA
l:Mgカソードは他の望ましいカソード構成である。
有機EL層への電子注入を高めるためのLiF/Alの
二層の使用は、Hung外による米国特許第5,624,6
04号で開示されている。
酸化物によって形成される。インジウムスズ酸化物(I
TO)は、透明であり、導電性がよく、高い仕事関数を
有するため、アノード接触子として広く使用されてき
た。しかしながら裸ITO面上に成長されたデバイスは
概して正孔注入が不十分であり、動作安定性がよくない
ことを示す。これらの問題の軽減はITOと有機媒体と
の間に中間層を導入することを含むものであった。
アニリン層を使用することにより改善された電荷キャリ
ア注入を有するポリマーELデバイスを報告した。これ
については、Journal of Applied Physics Letters, Vo
l.77, 694(1995) のY.Yang,E.Westerweele, C.Zhang,
P.Smith 及びA.J.Heegerによる「Enhanced performance
of polymer light-emitting diodes using high-surfa
ce area polyanilinenetwork electrodes」を参照のこ
と。
にCuPc層を使用することによって形成される非常に
安定した有機デバイスを示した。これについては、Appl
iedPhysics Letters, Vol.69, 2160(1996) のS.A.VanSl
yke, C.H.Chen及びC.W.Tangによる「Organic electrolu
minescent devices with improved stability」を参照
のこと。
ITOアノード接触は、CuPc層を導入することな
く、酸素プラズマ処理によって非常に改善されうること
を見出した。結果としてのデバイスは低い電圧で動作さ
れ得、良い安定性を示す。観察はWu外によるポリマー
発光ダイオードに関する報告と一貫している。これにつ
いては、Applied Physics Letters, Vol.70, 1348 (199
7)のC.C.Wu, C.I.Wu, J.C. Sturm及びA.Kahnによる「Su
rface modification of indium tin oxide by plasma t
reatment: an effective method to improve the effic
iency, brightness, and reliability of organic ligh
t emitting devices」を参照のこと。しかしながら、適
用においては、正孔注入を更に高め動作安定性を更に改
善させることが必要である。
ルミネセンスデバイスでの使用に特に適した多層電極を
提供することを目的とする。本発明は有効な正孔注入/
輸送及び良い動作安定性を有する有機エレクトロルミネ
センスデバイスを提供することを更なる目的とする。
に透明な材料又は不透明な材料でありうる電気絶縁材料
によって形成される基板上に取り付けられ、(a)上記
基板上に設けられた導電層と、(b)上記導電層上に成
長された炭化フッ素層とを含む多層電極によって達成さ
れる。
を添付の図面を参照して詳述する。図1は、本発明によ
る電極構造100を概略的に示す図である。支持層10
2はガラス又はプラスチックといった電気絶縁性を有し
光学的に透明な材料である。支持層102の上の二層1
04は、導電性及び透過性の層104aと炭化フッ素
(fluorocarbon)層104bとによって形成される。図
2に図示されるように、二層はポリマー又は小分子有機
材料によって形成される有機ELデバイスにおける有効
な正孔注入のためのアノードとして使用されうる。
有機エレクトロルミネセンスデバイス200が図示され
ている。絶縁性を有する透明な支持層は、層202であ
る。アノード204は、導電性及び透過性の層204a
と炭化フッ素被膜層204bとによって形成される。ア
ノード204は、3つの重ね合わされた層を含むエレク
トロルミネセンス媒体208によってカソード206か
ら分離されている。アノード層204の上には、順に、
有機正孔輸送層210、有機発光層212、及び有機電
子輸送層214が配置される。エレクトロルミネセンス
媒体は単層、又は正孔輸送層及び電子輸送層からなる二
層でありうることがわかっている。そのような形状で
は、2つの層の間のインターフェースは注入された正孔
−電子対の再結合及び結果としてのエレクトロルミネセ
ンスに対する有効な場所を与える。エレクトロルミネセ
ンス媒体が3つ以上の層を有しうることもまた理解され
る。
2及び図2に示される有機エレクトロルミネセンスデバ
イス200の基板202は、電気的に絶縁され、光透過
性又は不透明でありうる。光透過性の性質は基板を通し
てEL放出を見るために必要である。EL放出が一番上
の電極を通して見られる用途では、支持層の透過性特性
は重要ではなく、従って不透明な半導体及びセラミック
ウェーハといった任意の適当な基板が使用されうる。も
ちろん、かかるデバイス形状では、一番上の電極は光を
通すことが必要である。
(図2参照)は夫々、導電性且つ透過性の層104a及
び204aと炭化フッ素被膜層104b及び204bと
によって形成される。層104a及び204aの光を通
す性質は、EL放出を基板を通して見るために必要であ
る。EL放出が一番上の電極を通して見られる用途で
は、層104a及び204aの透過性特性は重要ではな
く、従って4.1eV以上の仕事関数を有する不透明な
金属又は金属化合物といった任意の適当な基板が使用さ
れうる。金属は、金、イリジウム、パラジウム及びプラ
チナを含む。導電性且つ透過性の層は、金属酸化物、窒
化ガリウムといった窒化物、セレン化亜鉛といったセレ
ン化物、硫化亜鉛といった硫化物の群から選択されう
る。適当な金属酸化物は、インジウム−スズ酸化物、ア
ルミニウム又はインジウムによってドープされた酸化亜
鉛、酸化スズ、マグネシウム−インジウム酸化物、ニッ
ケル−タングステン酸化物及びカドミウム−スズ酸化物
である。
04aの上に夫々、主に炭化フッ素からなる層104b
及び204bが形成される。この炭化フッ素層は本発明
の本質的な部分である。炭化フッ素層はアルカリ又は酸
に対して非常に良い耐久性を有する。炭化フッ素層は高
い仕事関数を有し、有効な正孔注入及び輸送をもたら
す。炭化フッ素層は導電層に良く接着し、導電層と正孔
輸送層との間に緩衝層を形成し、従ってデバイスの動作
安定性を大きく改善させる。
に対する接着性を高めるため前もって処理されうる。処
理は、スパッタリング処理、コロナ処理、UV照射又は
酸素プラズマ処理を含みうる。炭化フッ素の厚さは、下
層の導電層を完全に覆い、その直列抵抗がデバイスの性
能に大きく影響を与えないよう選択される。厚さの有用
な範囲は1乃至200nmであり、望ましくは5乃至6
0nmである。この炭化フッ素層は、環化ペルフルオロ
ポリマー(Cyclized Perfluoro Polymer:CPFP )のスピ
ンコーティング又はディップコーティング、蒸着、及び
デカフルオロブタン(C4 F10)及びテトラフルオロブ
タン(CHF3 )といった炭素及びフッ素を含む様々な
ガスを使用したプラズマ重合といった多数の従来の手段
によって沈着されうる。
媒体の組成を説明する。有機ELデバイスの正孔輸送層
は少なくとも1つの正孔輸送芳香族第三アミンを含み、
この芳香族第三アミンは、そのうちの少なくとも1つが
芳香族環のメンバーである炭素原子にのみ結合された少
なくとも1つの三価窒素原子を含む化合物であると理解
される。1つの形式では芳香族第三アミンはアリールア
ミン(arylamine )、例えばモノアリールアミン(mona
rylamine)、ジアリールアミン(diarylamine )、トリ
アリールアミン(triarylamine)又は高分子アリールア
ミン(polymeric arylamine )でありうる。典型的なモ
ノマートリアリールアミン(monomeric tryarylamine)
はKlupfel 外による米国特許第3,180,730号に
記載される。ビニル又はビニル基によって代替される及
び/又は少なくとも1つの活性水素を含む群を含む他の
適当なトリアリールアミンは、Brantley外による米国特
許第3,567,450号及び第3,658,520号
で開示される。
る電子−正孔対再結合の結果としてエレクトロルミネセ
ンスが生成される発光又は蛍光材料からなる。最も簡単
な構造では、発光層は単一の成分、即ち高い蛍光効率を
有する純粋な材料からなる。周知の材料は、非常によい
緑色のエレクトロルミネセンスを生成するトリス(8−
キノリナート)アルミニウム(tris(8-quinolinato)alu
minum )、(Alq)である。発光層の望ましい実施例
は、蛍光染料の1つ以上の成分によってドープされたホ
スト材料からなる多成分材料を含む。この方法を使用
し、非常に効率のよいELデバイスが構築されうる。同
時に、ELデバイスの色は、共通のホスト材料の中で異
なる放出波長の蛍光染料を使用することによって調整さ
れうる。このドープ剤スキームは、Tang外による米国特
許第4,769,292号の中でAlqをホスト材料と
して使用するELデバイスについてかなり詳細に記載さ
れている。
形成に使用されるのに望ましい材料は、オキシンのキレ
ート自体(一般的に8−キノリノール(8-quinolinol)
又は8−ヒドロキシキノリン(8-hydroxyquinoline)と
称される)を含む金属キレートオキシノイド化合物(me
tal chelated oxinoid compounds)である。このような
化合物は、性能の両方の高いレベルを表わし、薄膜の形
式で容易に製造される。
4.0eV以下である任意の金属、例えばカルシウム及
びリチウムによって構築されたカソードを使用しうる。
低い仕事関数の金属と少なくとも1つの他の金属との組
み合わせであるカソードを形成することにより、予期さ
れていなかった製造上、性能上及び安定性についての利
点が実現された。更なる開示については、ここに参照と
して組み入れられるTang及びVan Slyke による米国特許
第4,885,211号を参照のこと。Hung外による米
国特許第5,624,604号に開示されるように、電
子注入を高めるためにLiF/Alの二層構造が使用された。
ついて説明する。炭化フッ素被覆は、平行板RF反応器
の中でCHF3 を使用して500mTorrで100W
の電力で行われた。約20nmの厚さの炭化フッ素層
は、インジウム−スズ−酸化物被覆ガラス基板上に沈着
され、X線光電子分光法(XPS)で分析された。C
H、CF、CF2 及びCF3 のピークはポリマー炭化フ
ッ素層について観察された。炭化フッ素層のイオン化ポ
テンシャルは、紫外線光電子分光法(UPS)により
9.0eV以上であると決定された。接触角の測定は、
層の表面上の水滴の湿潤性を観察することによって行わ
れた。層は95°以上の接触角では非常に疎水性が高
い。
って更に例示される。 例1(従来技術) ELデバイスは以下の方法で構築された。EL媒体は3
つの有機層、即ち、CuPc層と、正孔輸送層と、電子
輸送層とを有する。
O)被覆ガラス基板は順次に市販の洗剤で超音波処理さ
れ、脱イオン水の中ですすぎ洗いされ、トルエン蒸気の
中で脱脂され、数分間に亘って酸素プラズマに晒され
る。 (b)銅フタロシアニン(copper phthalocyanine )
(150オングストローム)の正孔注入層は次にタンタ
ルボートからの蒸着によってITO被覆基板の上に沈着
される。
りタンタルボートからの蒸着によってN,N’−ビス−
(1−ナフチル)−N,N’−ジフェニルベンジジン
(N,N'-bis-(1-naphthyl)-N,N'-diphenylbenzidine)
(600オングストローム)の正孔輸送層が沈着され
る。 (d)Alq(600オングストローム)の電子輸送層
は、次にタンタルボートからの蒸着によって正孔輸送層
の上に沈着される。
0:1の原子比のMg及びAgによって形成されるカソ
ード層(2000オングストローム)が沈着される。 上述のシーケンスによりELデバイスの沈着が完了す
る。デバイスは次に周囲環境に対する保護のために乾燥
したグローブボックスの中に密封してパッケージされ
る。
圧は12Vであった。このELデバイスからのルミネセ
ンス出力は、9Vで動作されているとき、0.45mW
/cm2 であった。デバイスは次に50%のデューティ
サイクルで40mA/cm2の定電流で動作され、順方
向駆動電圧及びルミネセンスの両方が測定された。2,
000時間の動作の後、駆動電圧は1ボルト増加するこ
とが分かった。ルミネセンスは順次減少し、2,000
時間経過後はその初期値の半分に達した。
つの有機層、即ち、正孔輸送層と、電子輸送層とを有す
る。 (a)インジウム−スズ−酸化物(ITO)被覆ガラス
基板は順次に市販の洗剤で超音波処理され、脱イオン水
の中ですすぎ洗いされ、トルエン蒸気の中で脱脂され、
スピン乾燥される。
は、タンタルボートからの蒸着によってN,N’−ビス
−(1−ナフチル)−N,N’−ジフェニルベンジジン
(N,N'-bis-(1-naphthyl)-N,N'-diphenylbenzidine)
(750オングストローム)の正孔輸送層が沈着され
る。 (c)Alq(600オングストローム)の電子輸送層
は、次にタンタルボートからの蒸着によって正孔輸送層
の上に沈着される。
0:1の原子比のMg及びAgによって形成されるカソ
ード層(2000オングストローム)が沈着される。 上述のシーケンスによりELデバイスの沈着が完了す
る。デバイスは次に周囲環境に対する保護のために乾燥
したグローブボックスの中に密封してパッケージされ
る。
圧は12.3Vであった。このELデバイスからのルミ
ネセンス出力は、9Vで動作されているとき、0.40
mW/cm2 であった。50%のデューティサイクルで
40mA/cm2 の定電流での安定性テストは、低い動
作安定性を示す印加電圧の急速な増加を示した。 例3(従来技術) ELデバイスは以下の方法で構築された。EL媒体は2
つの有機層、即ち、正孔輸送層と、電子輸送層とを有す
る。
O)被覆ガラス基板は順次に市販の洗剤で超音波処理さ
れ、脱イオン水の中ですすぎ洗いされ、トルエン蒸気の
中で脱脂され、数分間に亘って酸素プラズマに晒され
る。 (b)インジウム−スズ−酸化物層の上には、タンタル
ボートからの蒸着によってN,N’−ビス−(1−ナフ
チル)−N,N’−ジフェニルベンジジン(N,N'-bis-
(1-naphthyl)-N,N'-diphenylbenzidine)(600オン
グストローム)の正孔輸送層が沈着される。
の電子輸送層は、次にタンタルボートからの蒸着によっ
て正孔輸送層の上に沈着される。 (d)電子輸送層の上には蒸着によって10:1の原子
比のMg及びAgによって形成されるカソード層(20
00オングストローム)が沈着される。 上述のシーケンスによりELデバイスの沈着が完了す
る。デバイスは次に周囲環境に対する保護のために乾燥
したグローブボックスの中に密封してパッケージされ
る。
圧は11Vであった。このELデバイスからのルミネセ
ンス出力は、9Vで動作されているとき、1.36mW
/cm2 であった。このデバイスの動作安定性は例1に
開示されるデバイスに匹敵することが見出された。 例4 本発明の要件を満たすELデバイスは以下の方法で構築
された。媒体は2つの有機層、即ち、正孔輸送層と、電
子輸送層とを有する。
O)被覆ガラス基板は順次に市販の洗剤で超音波処理さ
れ、脱イオン水の中ですすぎ洗いされ、トルエン蒸気の
中で脱脂され、数分間に亘って酸素プラズマに晒され
る。 (b)炭化フッ素層(100オングストローム)は次に
RF反応器の中でプラズマ重合によってITO被覆基板
の上に沈着される。
は、タンタルボートからの蒸着によってN,N’−ビス
−(1−ナフチル)−N,N’−ジフェニルベンジジン
(N,N'-bis-(1-naphthyl)-N,N'-diphenylbenzidine)
(600オングストローム)の正孔輸送層が沈着され
る。 (d)Alq(600オングストローム)の電子輸送層
は、次にタンタルボートからの蒸着によって正孔輸送層
の上に沈着される。
0:1の原子比のMg及びAgによって形成されるカソ
ード層(2000オングストローム)が沈着される。 上述のシーケンスによりELデバイスの沈着が完了す
る。デバイスは次に周囲環境に対する保護のために乾燥
したグローブボックスの中に密封してパッケージされ
る。
圧は8.0Vであった。このELデバイスからのルミネ
センス出力は、9Vで動作されているとき、4.5mW
/cm2 であった。デバイスは非常に安定性が高く、ル
ミネセンス損失は350時間の動作の後、その初期値の
3%以下である。図3は、例2、3及び4で説明された
デバイスの電流密度対駆動電圧特性を示す図である。図
4は印加電圧の関数として3つのデバイスのルミネセン
ス出力を示す図である。結果は明らかに、炭化フッ素被
覆ITOアノードを有する本発明によるデバイスは例1
乃至3に開示される従来技術と比較して、より低い電圧
で動作し、定電圧でより高いEL出力を表わすことを示
している。この結果は予期されていなかった。図5、6
は例3(従来技術)、例4(本発明)に示されるデバイ
スに対する動作安定性を示すグラフである。駆動電圧は
両方の場合に一定に維持されることが分かった。酸素プ
ラズマ処理されたITOアノードを有するデバイスから
のエレクトロルミネセンス出力はその初期値の約75%
まで減少し、一方炭化フッ素被覆ITOアノードを有す
るデバイスのルミネセンス損失は約3%であった。
で構築された。媒体は2つの有機層、即ち、正孔輸送層
と、電子輸送層とを有する。 (a)インジウム−スズ−酸化物(ITO)被覆ガラス
基板は順次に市販の洗剤で超音波処理され、脱イオン水
の中ですすぎ洗いされ、トルエン蒸気の中で脱脂され、
数分間に亘って酸素プラズマに晒される。
0オングストローム)は次にRF反応器の中でプラズマ
重合によってITO被覆基板の上に沈着される。 (c)インジウム−スズ−酸化物層の上には、タンタル
ボートからの蒸着によってN,N’−ビス−(1−ナフ
チル)−N,N’−ジフェニルベンジジン(N,N'-bis-
(1-naphthyl)-N,N'-diphenylbenzidine)(600オン
グストローム)の正孔輸送層が沈着される。
の電子輸送層は、次にタンタルボートからの蒸着によっ
て正孔輸送層の上に沈着される。 (e)電子輸送層の上には蒸着によって10:1の原子
比のMg及びAgによって形成されるカソード層(20
00オングストローム)が沈着される。 上述のシーケンスによりELデバイスの沈着が完了す
る。デバイスは次に周囲環境に対する保護のために乾燥
したグローブボックスの中に密封してパッケージされ
る。
デバイスと類似する。本発明は望ましい実施例を特に参
照して詳述されたが、本発明の精神及び範囲の中で変形
及び修正がなされうることは理解されるべきである。
るデバイスは、炭化フッ素層を有さない従来のELデバ
イスに対してより高い電流−電圧及びルミネセンス−電
圧特性と、より高い動作安定性とを表わす。
ある。
ルミネセンスデバイスを示す概略図である。
グラフを示し、「A」は従来技術のITOアノードにつ
いてのグラフ、「B」は従来技術の酸素プラズマ処理さ
れたITOアノードのグラフ、「C」、「D」及び
「E」は本発明によって形成された電極を使用した場合
のグラフを示す図である。
フを示し、「A」はITOアノードを有するデバイスの
グラフであり、「B」は酸素プラズマ処理されたITO
アノードのグラフであり、「C」は本発明によるアノー
ドを有するデバイスのグラフを示す図である。
の、正規化されたルミネセンス対時間のグラフ及び駆動
電圧対時間のグラフを示す図である。
されたルミネセンス対時間のグラフ及び駆動電圧対時間
のグラフを示す図である。
Claims (3)
- 【請求項1】 光学的に透明な材料又は不透明な材料の
いずれかでありうる電気絶縁材料によって形成された基
板上に取り付けられた多層電極であって、(a)該基板
上に設けられた導電層と、(b)該導電層上に成長され
た炭化フッ素層とを含む多層電極。 - 【請求項2】 上記導電層は不透明であり、4.1eV
以上の仕事関数を有する金属又は金属化合物からなる群
から選択される、請求項1の多層電極。 - 【請求項3】 上記炭化フッ素層の厚さは5乃至60n
mの範囲にある、請求項1記載の多層電極。
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