JPH11214313A - ガスの混合方法とそれに使用するガス配管 - Google Patents

ガスの混合方法とそれに使用するガス配管

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JPH11214313A
JPH11214313A JP1470098A JP1470098A JPH11214313A JP H11214313 A JPH11214313 A JP H11214313A JP 1470098 A JP1470098 A JP 1470098A JP 1470098 A JP1470098 A JP 1470098A JP H11214313 A JPH11214313 A JP H11214313A
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JP
Japan
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gas
gases
mixed
flow rate
doping
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JP1470098A
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Yasuhiro Inoguchi
康博 猪口
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】ドーピングガス濃度を100〜1000倍に希釈する
場合、ドーピングガスのガス流量は希釈用の水素ガス或
いは不活性ガスの流量の100分の1から1000分の1にす
る必要があるが、この時、ドーピングガスの流量が希釈
用ガスの流量に負けて、流量の少ないドーピングガスが
不安定になり、希釈濃度が不均一になりやすい。 【解決手段】2種類以上のガスを混合して半導体結晶成
長装置に供給するガスの混合方法において、前記ガスの
流れ方向が同じになる状態で合流し混合するガスの混合
方法とそれに使用する配管である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、主に半導体結晶成
長装置に導入するドーピングガス等を均一に希釈あるい
は混合するためのガスの混合方法とそれに使用する配管
に関するものである。
【0002】
【従来の技術】エピタキシャル成長等の半導体結晶成長
では、結晶中の不純物濃度を制御するためにn型あるい
はp型のドーピングガスがよく用いられる。ドーピング
ガスの供給源は固体,液体,気体の場合がある。ドーピ
ング原料が固体である場合、そこから昇華したガスを結
晶成長装置内に輸送するために、図2に示すようなガス
配管が用いられる。すなわち、キャリアガスCGを貯蔵
するボンベ21からガス管22及び流量を調整するマス
フロコントローラ(MFC)23を経由してガス管27
に導入される。他方、容器24中の固体ドーピング源2
5から蒸発してガス管26を経由してガス管27に導入
されることによってキャリアガスCGと混合されてVP
E(気相成長)反応管Aに導入されて基板Bに単結晶が
生成される。
【0003】また、ドーピング原料が液体である場合
は、図3に示すように、キャリアガスCGを貯蔵するボ
ンベ31からガス管32及び流量を調整するマスフロコ
ントローラ(MFC)33を経由してガス管34に導入
される。ガス管34は、容器35の下部まで挿入されて
その先端がドーピング源である液体36中にあり、キャ
リアガスCGが液体36を気泡状態で通過する際にドー
ピング源を蒸発させて混合させる。しかして、混合気体
がガス管37を介してVPE(気相成長)反応管Aに導
入されて基板Bに単結晶が生成される。いずれにして
も、ドーピング原料が固体又は液体である場合は、気化
ないし蒸発の量がほぼ一定になるため、実用的にはなん
ら問題はない。
【0004】しかしながら、ドーピング原料が気体であ
る場合は、固体又は液体の場合と比べて簡単ではない。
すなわち、ボンベに充填されたガスをマスフローコント
ローラー等を通して流量を制御して結晶成長装置に輸送
する。この時、ドーピングガスを充填したボンベは予め
不活性ガス等で希釈されたものを用いる場合があるが、
実際に市販されているボンベはせいぜい100ppm程度であ
り、それ以下の濃度のボンベを入手することは現実には
困難である。しかし、VPE(Vapor Phase Epitaxy)等の
気相エピタキシャル成長法を用いて結晶中の不純物濃度
を1017cm-3以下で制御するためには数ppmあるいはそれ
以下の濃度のガスが要求される場合がある。このため、
ドーピングガスをボンベから結晶成長装置に輸送する前
にガスをおよそ100〜1000倍に希釈する必要が生じる。
そこで、ガスを希釈する場合、通常、図4や図5に示す
ようなガス配管が用いられる。
【0005】図4は、希釈用のキャリアガスCGとドー
ピングガスDGとが正面からぶつかりあう方向に流して
混合する場合を示すもので、ボンベ41から出たキャリ
アガスCGは、マスフロコントローラ(MFC1)42
を経由してガス管43に導入される。他方、ボンベ44
から出たドーピングガスDGは、マスフロコントローラ
(MFC2)45を経由してガス管46に導入される。
ガス管43とガス管46とは、一直線になっており、キ
ャリアガスCGとドーピングガスDGとは、正面からぶ
つかりあう方向に流れて混合され、混合ガスMGとなっ
て直角方向のガス管47に導入され、マスフロコントロ
−ラ(MFC3)48およびガス管49を経てVPE
(気相成長)反応管Aに導入されて基板Bに単結晶が生
成される。
【0006】一方、図5は希釈用ガスの配管にドーピン
グガスを直角方向から混ぜる方法で、ボンベ51から出
たキャリアガスCGは、マスフロコントローラ(MFC
1)52を経由してガス管53に導入される。他方、ボ
ンベ54から出たドーピングガスDGは、マスフロコン
トローラ(MFC2)55を経由してガス管56に導入
される。キャリアガスCGとドーピングガスDGとは、
希釈用のキャリアガスCGの配管にドーピングガスを直
角方向から混ぜる方法で混合され、混合ガスMGとなっ
てガス管57に導入され、マスフロコントロ−ラ(MF
C3)58およびガス管59を経てVPE(気相成長)
反応管Aに導入されて基板Bに単結晶が生成される。
【0007】InP基板上にVPE(Vapor Phase Epitaxy)法
を用いて2um厚さのInP単結晶をエピタキシャル成長させ
た。ドーピングガスを導入することなくエピタキシャル
成長を行った場合、InP薄膜はn型でそのキャリア濃度
は5×1014cm-3であった。次に、硫化水素(H2S)をドーピ
ングガスに用いてInP薄膜のキャリア濃度を5×1015cm-3
に制御することを実施した。用いた硫化水素のボンベは
硫化水素を水素ガスで希釈したもので、硫化水素濃度は
100ppmである。この時、5×1015cm-3のキャリア濃度を
実現するためには0.1ppm程度の濃度にした硫化水素を数
CC/分の流量で反応管内に導入する必要がある。0.1ppm
の濃度の硫化水素をつくるには、100ppmの硫化水素ガス
を1000倍に薄めなければならない。
【0008】まず初めに、図4に示すような配管を用い
た。配管は外径0.25インチのステンレス製である。一方
から100ppmの硫化水素を5cc/分,他方から水素ガスを5
L/分の流量で流して1000倍に希釈した。希釈された硫
化水素ガスを10cc/分の流量で反応管内に供給してエピ
タキシャル成長を行った。各ガスの流量はマスフローコ
ントローラで制御している。しかし、100ppmの硫化水素
の流量(5cc/分)が安定せず、図6に示すように、InP
薄膜におけるエピ結晶層のキャリア濃度をC−V測定方
法で調べた結果、InP薄膜の成長過程でのラン間変動が
大きい結果となって現れた。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】どちらの方法の配管に
おいてもドーピングガス濃度を100〜1000倍に希釈する
場合、ドーピングガスのガス流量は希釈用の水素ガス或
いは不活性ガスの流量の100分の1から1000分の1にな
る。この時、ドーピングガスの流量が希釈用ガスの流量
に負けてしまうため、流量の少ないドーピングガスが安
定に流れない危険性があり、その結果、ドーピングガス
の希釈濃度が不均一になりやすい。発明者は、図4に示
すガス配管で単結晶を生成させる場合、混合ガスMG中
のドーピングガスDGの濃度が、図6の示すように、1
15〜1016台の範囲でばらつき、一定しないことをつ
きとめた。本発明はガス流量が2桁以上異なる2種類以
上のガスを安定的に混合できるガス配管を提供すること
を目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】発明者は2種類以上のガ
スの流れ方向が逆方向あるいはある角度を持って混合す
る場合にガスの流量の大小によって流れに不安定を生じ
る事実を見いだした。このことは、流量の少ないガスが
流量の多いガスの流れの圧力に負けて安定に流れなくな
るものと考えられる。この問題を解決するためには流量
の大小に比例して配管の径を変えて流れの圧力を同じに
すればよいことになる。しかし、流量が変わる毎に配管
を取り替えることは現実的には不可能である。一方、発
明者は2種類以上のガスが同じ方向に流れる状態で混合
すれば、流量の大小に関わらず均一に混ざり合うと考え
た。
【0011】
【発明の実施の形態】本発明は、2種類以上のガスを混
合して半導体結晶成長装置に供給するガスの混合方法に
おいて、前記ガスの流れ方向が同じになる状態で合流し
混合した後、VPE反応炉に導入するものである。上記
混合方法において、流量の少ないガスの周囲に流量の多
いガスを流すようにして混合させるのが、効果的であ
る。また、混合されるガスのうち、1つのガスの流量が
他のガスの流量よりも2桁以上異なっても一様に混合す
ることができる。混合されるガスのうち、半導体用ドー
ピングガスの流量が、水素ガスまたは不活性ガスのいず
れかまたはその混合ガスの流量より少ないものである。
さらに、ドーピングガスが硫化水素であり、単結晶への
不純物の導入が可能である。さらに、2種類以上のガス
を混合して半導体結晶成長装置に供給するガス配管にお
いて、前記ガスの合流部における流れ方向が同じである
ことを特徴とするガス配管によって、混合されるガスの
うち、1つのガスの流量が他のガスの流量よりも2桁以
上異なっても一様に混合することができる。また、流量
の少ないガスの周囲に流量の多いガスを流すようにして
いるので、安定して混合することが可能である。
【0012】
【実施例】実施例について説明すると、図1に示すよう
な配管を用いて0.1ppm濃度の硫化水素を作り出しエピタ
キシャル成長を行った。図1は希釈用のキャリアガスC
Gの配管にドーピングガスDGを流れが同じになる方向
で混ぜる方法である。ボンベ11から出たキャリアガス
CGは、マスフロコントローラ(MFC1)12おおび
ガス管13を経由して混合管1に導入される。他方、ボ
ンベ14から出たドーピングガスDGは、マスフロコン
トローラ(MFC2)15及びガス管16を経由して混
合管1内のノズル2に導入される。この時、キャリアガ
スCGとドーピングガスDGとは、混合管1内で同じ方
向に流れる。しかして、希釈用のキャリアガスCGとド
ーピングガスDGとは同じ方向で混合され、混合ガスM
Gとなってガス管17に導入され、マスフロコントロ−
ラ(MFC3)18およびガス管19を経てVPE(気
相成長)反応管Aに導入され、基板Bに単結晶が生成さ
れるのである。
【0013】マスフローコントローラMFC1で5L/分の
流量に制御した水素ガスは外径0.25インチのステンレス
製配管を通り外径0.5インチの混合管1に入る。一方、
マスフローコントローラMFC2で5cc/分に流量を制御し
た100ppmの硫化水素はは外径0.25インチのステンレス製
配管を通り外径0.5インチの混合管1の側壁から混合管
1に入り、ノズル2から水素ガスの流れ方向に対して平
行に噴出される。
【0014】ここで、外径0.5インチの混合管1の内径
は約0.4インチであり、100ppmの硫化水素を噴出させて
合流させるためのノズル2の外径は0.25インチである。
従って、混合管1の内壁と硫化水素の噴出用ノズル2の
隙間(0.4−0.25=0.15インチ)を水素ガスが流れるこ
とになる。そして、混合後のガスは混合管1を出て再び
外径0.25インチのステンレス製配管を流れてマスフロー
コントローラMFC3を経て十分混合された状態でVPE反応
管A内に供給される。このような配管を用いて実験を行
った場合、100ppmの硫化水素の流量(5cc/分)は安定
するようになり、図7に示すように、InP薄膜における
エピ結晶層のキャリア濃度をC−V測定方法で調べた結
果、InP薄膜の成長過程でのラン間変動はほぼ一定にな
った。
【0015】
【発明の効果】以上説明したように、本発明はドーピン
グガスを反応管内部に導入する前に予め希釈する必要が
ある場合に、その希釈を安定的に行えるようにし、しか
も希釈後のドーピングガス濃度を均一に行えるようにし
たものである。
【0016】本発明は、2種類以上のガスを混合して半
導体結晶成長装置に供給するガスの混合方法において、
前記ガスの流れ方向が同じになる状態で合流し混合する
ことによって、一様に混合した後、VPE反応炉に導入
することができる。上記混合方法において、流量の少な
いガスの周囲に流量の多いガスを流すようにしているの
で、安定して一様に混合させることができる。また、混
合されるガスのうち、1つのガスの流量が他のガスの流
量よりも2桁以上異なっても一様に混合することができ
るので、市販のドーピングボンベを使用することができ
る。
【0017】混合されるガスのうち、半導体用ドーピン
グガスの流量が、水素ガスまたは不活性ガスのいずれか
またはその混合ガスの流量より少なくても、一様に混合
することができる。さらに、ドーピングガスが硫化水素
であり、単結晶への不純物としての導入が可能である。
さらに、2種類以上のガスを混合して半導体結晶成長装
置に供給するガス配管において、前記ガスの合流部にお
ける流れ方向が同じであることを特徴とするガス配管に
よって、混合されるガスのうち、1つのガスの流量が他
のガスの流量よりも2桁以上異なっても一様に混合する
ことができる。また、流量の少ないガスの周囲に流量の
多いガスを流すようにしているので、安定して混合する
ことが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例における混合ガスを生成するガ
ス配管の概略図である。
【図2】固体ドーピング源を用いたガス配管の概略図で
ある。
【図3】液体ドーピング源を用いたガス配管の概略図で
ある。
【図4】気体ドーピング源を用いてキャリアガスに合い
対向して混合するガス配管の概略図である。
【図5】気体ドーピング源を用いてキャリアガスに直角
方向に混合するガス配管の概略図である。
【図6】
【図4】で生成したエピ結晶相についてそのキャリア濃
度を成長毎に検査した相関図である。
【図7】
【図1】で生成したエピ結晶相についてそのキャリア濃
度を成長毎に検査した相関図である。
【符号の説明】
A:VPE反応管 B:基板 CD:キャリアガス DG:ドーピングガス MG:混合ガス 1:混合管 2:ノズル 11、14、21、31、41、44、51、54:ボ
ンベ 12、15、18、23、33、42、45、48、5
2、55、58:マスフロコントローラ 24、35:容器

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】2種類以上のガスを混合して半導体結晶成
    長装置に供給するガスの混合方法において、前記ガスの
    流れ方向が同じになる状態で合流し混合することを特徴
    とするガスの混合方法。
  2. 【請求項2】流量の少ないガスの周囲に流量の多いガス
    を流すようにして混合させる請求項1に記載のガスの混
    合方法。
  3. 【請求項3】混合されるガスのうち、1つのガスの流量
    が他のガスの流量よりも2桁以上異なる請求項1又は請
    求項2に記載のガスの混合方法。
  4. 【請求項4】混合されるガスのうち、半導体用ドーピン
    グガスの流量が、水素ガスまたは不活性ガスのいずれか
    またはその混合ガスの流量より少ない請求項1乃至請求
    項3のいずれか1項に記載のガスの混合方法。
  5. 【請求項5】ドーピングガスが硫化水素である請求項4
    に記載のガスの混合方法。
  6. 【請求項6】2種類以上のガスを混合して半導体結晶成
    長装置に供給するガス配管において、前記ガスの合流部
    における流れ方向が同じであることを特徴とするガス配
    管。
  7. 【請求項7】流量の少ないガスの周囲に流量の多いガス
    を流すようにしてなる請求項6に記載のガス配管。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100442841B1 (ko) * 2002-02-01 2004-08-02 삼성전자주식회사 확산 시스템
KR100460140B1 (ko) * 2001-12-12 2004-12-03 삼성전자주식회사 인젝션 밸브의 막힘을 검사할 수 있도록 한 반도체 제조용반응가스 공급장치 및 그 막힘 검사방법
JP2006347857A (ja) * 2005-06-20 2006-12-28 Sumco Corp 半導体単結晶製造装置

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