JPH11209476A - 粉体状高分子化合物の溶解方法 - Google Patents
粉体状高分子化合物の溶解方法Info
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- JPH11209476A JPH11209476A JP10010327A JP1032798A JPH11209476A JP H11209476 A JPH11209476 A JP H11209476A JP 10010327 A JP10010327 A JP 10010327A JP 1032798 A JP1032798 A JP 1032798A JP H11209476 A JPH11209476 A JP H11209476A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 粉体状高分子化合物、特にゼラチンについ
て、溶解が単時間で行え、設備費ならびにランニングコ
ストも安く、しかもママコ、泡を発生することのない粉
体状高分子化合物の溶解方法の提供。 【解決手段】 溶媒を撹拌機を有する恒温ジャケット付
きタンク内に投入して温度３０〜３９℃で、撹拌レイノ
ルズ数が２．０×１０5以上となる様に撹拌しつつ、高
分子化合物の粉体を投入して、分散後、４０℃までは１
℃／ｍｉｎ以上の速度で昇温し、さらに５０〜６０℃ま
で昇温することを特徴とする粉体状高分子化合物の溶解
方法。
て、溶解が単時間で行え、設備費ならびにランニングコ
ストも安く、しかもママコ、泡を発生することのない粉
体状高分子化合物の溶解方法の提供。 【解決手段】 溶媒を撹拌機を有する恒温ジャケット付
きタンク内に投入して温度３０〜３９℃で、撹拌レイノ
ルズ数が２．０×１０5以上となる様に撹拌しつつ、高
分子化合物の粉体を投入して、分散後、４０℃までは１
℃／ｍｉｎ以上の速度で昇温し、さらに５０〜６０℃ま
で昇温することを特徴とする粉体状高分子化合物の溶解
方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、粉体状高分子化合
物の溶解方法に関し、詳しくはハロゲン化銀写真感光材
料の製造工程における親水性コロイド、例えばゼラチン
の効率的な溶解方法に関する。
物の溶解方法に関し、詳しくはハロゲン化銀写真感光材
料の製造工程における親水性コロイド、例えばゼラチン
の効率的な溶解方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、高分子化合物の粉体を溶解する場
合に、いわゆる「ママコ」とか「ダマ」が発生するとい
う問題があった。「ママコ」あるいは「ダマ」は、粉体
が凝集した塊状物であって、粉体状高分子、例えばゼラ
チン等を溶解する際、粉体に溶媒である水が十分浸透し
ない間に高温にさらされた場合、該粉体の表面のみが溶
解してゲル状の高濃度の薄層となり、内部が粉体のまま
で溶解しない状態になることである。
合に、いわゆる「ママコ」とか「ダマ」が発生するとい
う問題があった。「ママコ」あるいは「ダマ」は、粉体
が凝集した塊状物であって、粉体状高分子、例えばゼラ
チン等を溶解する際、粉体に溶媒である水が十分浸透し
ない間に高温にさらされた場合、該粉体の表面のみが溶
解してゲル状の高濃度の薄層となり、内部が粉体のまま
で溶解しない状態になることである。
【０００３】このため、粉体状高分子化合物の溶解にあ
たっては、内部まで十分に溶媒を浸透させてから温度を
上げ溶解することが必要となり、できれば該高分子化合
物を溶媒で膨潤してから溶解することが望ましい。しか
しながらこのような方法では、時間がかかり、かつ膨潤
した高分子化合物の撹拌にも多大な動力が必要となり、
工業的に実施するには問題が多い。
たっては、内部まで十分に溶媒を浸透させてから温度を
上げ溶解することが必要となり、できれば該高分子化合
物を溶媒で膨潤してから溶解することが望ましい。しか
しながらこのような方法では、時間がかかり、かつ膨潤
した高分子化合物の撹拌にも多大な動力が必要となり、
工業的に実施するには問題が多い。
【０００４】また、溶解中に泡が発生し、効率的な溶解
ができないという問題、泡による故障（例えば、ハロゲ
ン化銀写真感光材料の塗布の際、泡による塗布ムラ）が
生じた。
ができないという問題、泡による故障（例えば、ハロゲ
ン化銀写真感光材料の塗布の際、泡による塗布ムラ）が
生じた。
【０００５】そのため、従来よりこの問題に対していく
つかの対策が提案されている。例えば低温の溶媒に粉体
を添加、分散させた後、強力な撹拌のもとに昇温、溶解
させる方法であるが、なお、時間的に十分短縮されてい
ない。
つかの対策が提案されている。例えば低温の溶媒に粉体
を添加、分散させた後、強力な撹拌のもとに昇温、溶解
させる方法であるが、なお、時間的に十分短縮されてい
ない。
【０００６】また、高分子化合物の溶解温度以上の溶媒
温度を用いる方法についても提案されている。例えば特
開昭５０−９７５８７号、同６２−２３４５３４号、特
開平４−１５０９３３号等に記載されており、超音波照
射による方法、あるいは脱泡との併用等種々提案されて
いるが、作業効率、費用あるいは確実性の点でいずれも
十分満足できるものではない。また特開平２−２７５２
９０号の方法では、撹拌動力エネルギー密度が５〜１５
ｋｗｈ／ｌであって、撹拌動力エネルギー密度から判断
すると十分満足できる効率ではない。
温度を用いる方法についても提案されている。例えば特
開昭５０−９７５８７号、同６２−２３４５３４号、特
開平４−１５０９３３号等に記載されており、超音波照
射による方法、あるいは脱泡との併用等種々提案されて
いるが、作業効率、費用あるいは確実性の点でいずれも
十分満足できるものではない。また特開平２−２７５２
９０号の方法では、撹拌動力エネルギー密度が５〜１５
ｋｗｈ／ｌであって、撹拌動力エネルギー密度から判断
すると十分満足できる効率ではない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記のような問題に対
して、本発明の課題は、粉体状高分子化合物、特にゼラ
チンについて、溶解が単時間で行え、設備費ならびにラ
ンニングコストも安く、しかもママコ、泡を発生するこ
とのない粉体状高分子化合物の溶解方法を提供すること
にある。
して、本発明の課題は、粉体状高分子化合物、特にゼラ
チンについて、溶解が単時間で行え、設備費ならびにラ
ンニングコストも安く、しかもママコ、泡を発生するこ
とのない粉体状高分子化合物の溶解方法を提供すること
にある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の上記課題は、下
記手段により達成される。
記手段により達成される。
【０００９】１．溶媒を撹拌機を有する恒温ジャケット
付きタンク内に投入して温度３０〜３９℃で、撹拌レイ
ノルズ数が２．０×１０5以上となる様に撹拌しつつ、
高分子化合物の粉体を投入して、分散後、４０℃までは
１℃／ｍｉｎ以上の速度で昇温し、さらに５０〜６０℃
まで昇温することを特徴とする粉体状高分子化合物の溶
解方法。
付きタンク内に投入して温度３０〜３９℃で、撹拌レイ
ノルズ数が２．０×１０5以上となる様に撹拌しつつ、
高分子化合物の粉体を投入して、分散後、４０℃までは
１℃／ｍｉｎ以上の速度で昇温し、さらに５０〜６０℃
まで昇温することを特徴とする粉体状高分子化合物の溶
解方法。
【００１０】２．溶媒として脱気水を使用することを特
徴とする前記１に記載の粉体状高分子化合物の溶解方
法。
徴とする前記１に記載の粉体状高分子化合物の溶解方
法。
【００１１】３．減圧状態で溶解することを特徴とする
前記１又は２に記載の粉体状高分子化合物の溶解方法。
前記１又は２に記載の粉体状高分子化合物の溶解方法。
【００１２】４．粉体状高分子化合物の溶解濃度が１０
〜３０％の範囲にあることを特徴とする前記１、２又は
３に記載の粉体状高分子化合物の溶解方法。
〜３０％の範囲にあることを特徴とする前記１、２又は
３に記載の粉体状高分子化合物の溶解方法。
【００１３】５．前記粉体状高分子化合物がゼラチンで
あることを特徴とする前記１〜４のいずれか１項に記載
の粉体状高分子化合物の溶解方法。
あることを特徴とする前記１〜４のいずれか１項に記載
の粉体状高分子化合物の溶解方法。
【００１４】６．前記撹拌機が、撹拌翼径がタンク内径
の１／３以上である４枚ピッチドパドル、又はＴＫコン
ビミックスであることを特徴とする前記１〜５のいずれ
か１項に記載の粉体状高分子化合物の溶解方法。
の１／３以上である４枚ピッチドパドル、又はＴＫコン
ビミックスであることを特徴とする前記１〜５のいずれ
か１項に記載の粉体状高分子化合物の溶解方法。
【００１５】以下、本発明について具体的に説明する。
【００１６】本発明でいうママコを発生する粉体状高分
子化合物としては、例えば次のようなものの粉体が挙げ
られる。ゼラチン、ゼラチン誘導体、アラビアゴム、ガ
ム、澱粉、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセ
ルロース、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸ナトリ
ウム等溶解度の熱依存性が高く、吸湿膨潤性のものであ
る。
子化合物としては、例えば次のようなものの粉体が挙げ
られる。ゼラチン、ゼラチン誘導体、アラビアゴム、ガ
ム、澱粉、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセ
ルロース、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸ナトリ
ウム等溶解度の熱依存性が高く、吸湿膨潤性のものであ
る。
【００１７】本発明では特にハロゲン化銀写真感光材料
用バインダーとして用いられるゼラチンを主たる対象と
するがこれに限定されるものではない。
用バインダーとして用いられるゼラチンを主たる対象と
するがこれに限定されるものではない。
【００１８】本発明における脱気水とは、使用温度にお
ける飽和溶存酸素量に対して７０％以下の溶存酸素量で
ある水をいい、溶存酸素が少なければ少ない程好まし
い。溶存酸素量はＤＯメーターｍｏｄｅｌ５８（日科機
装［株］製）測定器により測定したものとする。脱気水
を溶媒として用いることにより撹拌により混入または発
生する泡を溶解し、泡として顕在化することによる故障
の発生を防止することができる。
ける飽和溶存酸素量に対して７０％以下の溶存酸素量で
ある水をいい、溶存酸素が少なければ少ない程好まし
い。溶存酸素量はＤＯメーターｍｏｄｅｌ５８（日科機
装［株］製）測定器により測定したものとする。脱気水
を溶媒として用いることにより撹拌により混入または発
生する泡を溶解し、泡として顕在化することによる故障
の発生を防止することができる。
【００１９】本発明においては、減圧状態で溶解するこ
とが好ましいが、減圧することにより溶媒の溶存酸素を
低下させることでゼラチン水溶液の脱泡が可能となり、
さらに脱泡効果が期待できる。このことは特にハロゲン
化銀写真感光材料のように塗布に際して気泡の発生が大
きな塗布故障を誘発する場合には極めて重要な問題とな
る。
とが好ましいが、減圧することにより溶媒の溶存酸素を
低下させることでゼラチン水溶液の脱泡が可能となり、
さらに脱泡効果が期待できる。このことは特にハロゲン
化銀写真感光材料のように塗布に際して気泡の発生が大
きな塗布故障を誘発する場合には極めて重要な問題とな
る。
【００２０】本発明における減圧状態とは、３００Ｔｏ
ｒｒ以下で一定減圧値で減圧する状態をいう。
ｒｒ以下で一定減圧値で減圧する状態をいう。
【００２１】本発明において溶解する粉体状高分子化合
物の溶解濃度は、本発明を効果より奏する点で、１０〜
３０％であることが好ましい。。
物の溶解濃度は、本発明を効果より奏する点で、１０〜
３０％であることが好ましい。。
【００２２】本発明に用いられる撹拌装置は粉体状高分
子化合物を投入する撹拌翼付近の撹拌レイノルズ数が
２．０×１０5以上であれば得に限定しないが、撹拌翼
径がタンク内径１／３以上である４枚ピッチドパドル又
はＴＫコンビミックスであることが好ましい。
子化合物を投入する撹拌翼付近の撹拌レイノルズ数が
２．０×１０5以上であれば得に限定しないが、撹拌翼
径がタンク内径１／３以上である４枚ピッチドパドル又
はＴＫコンビミックスであることが好ましい。
【００２３】図１はこれらの撹拌装置を装着した恒温ジ
ャケット付きタンクの断面図である。図１において、１
は溶解槽、２は恒温ジャケット、５は温度センサーであ
る。
ャケット付きタンクの断面図である。図１において、１
は溶解槽、２は恒温ジャケット、５は温度センサーであ
る。
【００２４】図１（ａ）は４枚ピッチドパドル撹拌機を
装着した例であって、３ｄは撹拌機を示す。４は邪魔板
である。
装着した例であって、３ｄは撹拌機を示す。４は邪魔板
である。
【００２５】図１（ｂ）はＴＫコンビミックス撹拌機を
装着した例である。ＴＫコンビミックスはアンカーミキ
サー（３ｃ）＋ＴＫホモミキサー（３ａ）＋ＴＫホモデ
ィスパー（３ｂ）から構成されている。
装着した例である。ＴＫコンビミックスはアンカーミキ
サー（３ｃ）＋ＴＫホモミキサー（３ａ）＋ＴＫホモデ
ィスパー（３ｂ）から構成されている。
【００２６】本発明において、撹拌レイノルズ数とは撹
拌翼近傍の液の流動状態を示すパラメータで、撹拌レイ
ノルズ数Ｒは下記式により算出することができる。
拌翼近傍の液の流動状態を示すパラメータで、撹拌レイ
ノルズ数Ｒは下記式により算出することができる。
【００２７】Ｒ＝μｄ2／υ μ：翼回転数、ｄ：翼径、υ：液の動粘度 本発明における溶解槽中の撹拌レイノルズ数２．０×１
０5以上が必要である。本発明の技術的な制約からして
自ずと上限はある。
０5以上が必要である。本発明の技術的な制約からして
自ずと上限はある。
【００２８】本発明の粉体状高分子化合物をタンク内に
添加するには、まず前記撹拌装置を有するタンク中の好
ましくは脱気された溶媒の温度を３０〜３９℃、好まし
くは３０〜３５℃とし、投入位置とその周辺の撹拌機の
撹拌レイノルズ数２．０×１０5以上になるように撹拌
する。この中に粉体状高分子化合物を添加するに当たっ
ては、ママコの発生を防ぎ、分散した状態にするため
に、当然のことながら撹拌速度の速い撹拌羽根の翼端付
近に徐々に添加することが好ましく、工業的には翼端部
分のできるだけ広い面積に分散して、徐々に（１０ｋｇ
／ｍｉｎ以下）添加することが望ましい。粉体状高分子
化合物の添加、分散後、急速（１℃／ｍｉｎ）に温度を
４０℃まで上げ、さらに４５〜６０℃まで上げ、溶解後
４０℃まで下げる。
添加するには、まず前記撹拌装置を有するタンク中の好
ましくは脱気された溶媒の温度を３０〜３９℃、好まし
くは３０〜３５℃とし、投入位置とその周辺の撹拌機の
撹拌レイノルズ数２．０×１０5以上になるように撹拌
する。この中に粉体状高分子化合物を添加するに当たっ
ては、ママコの発生を防ぎ、分散した状態にするため
に、当然のことながら撹拌速度の速い撹拌羽根の翼端付
近に徐々に添加することが好ましく、工業的には翼端部
分のできるだけ広い面積に分散して、徐々に（１０ｋｇ
／ｍｉｎ以下）添加することが望ましい。粉体状高分子
化合物の添加、分散後、急速（１℃／ｍｉｎ）に温度を
４０℃まで上げ、さらに４５〜６０℃まで上げ、溶解後
４０℃まで下げる。
【００２９】本発明により、膨潤速度と溶解速度のバラ
ンスを効率よく取ることができるのである。
ンスを効率よく取ることができるのである。
【００３０】
【実施例】以下、実施例により本発明の効果を例証す
る。
る。
【００３１】実施例１ 図１は恒温ジャケット付きタンクであって、タンク直径
は１０００ｍｍである。図１（ａ）には４枚ピッチドパ
ドル撹拌機（直径４００ｍｍ）、図１（ｂ）にはＴＫコ
ンビミックス撹拌機（アンカーミキサーの直径８８０ｍ
ｍ、ホモディスパーの直径２００ｍｍ、ホモミキサーの
直径１５０ｍｍ）（特殊機化［株］製）の例を示した。
は１０００ｍｍである。図１（ａ）には４枚ピッチドパ
ドル撹拌機（直径４００ｍｍ）、図１（ｂ）にはＴＫコ
ンビミックス撹拌機（アンカーミキサーの直径８８０ｍ
ｍ、ホモディスパーの直径２００ｍｍ、ホモミキサーの
直径１５０ｍｍ）（特殊機化［株］製）の例を示した。
【００３２】上記それぞれの撹拌機を装着したタンク
に、溶媒として３５℃に温めた水又は脱気水（溶存酸素
量２ｐｐｍ）８００ｌを投入し、投入後、投入付近の撹
拌翼付近の撹拌レイノルズ数が４．７×１０5になるよ
うに回転させ、その後高分子化合物の粉末としてゼラチ
ンをエアー搬送により投入した。タンク内の撹拌動力の
エネルギー密度は１．４ｋｗｈ／ｌ、ゼラチン投入期間
は１０ｋｇ／ｍｉｎとした。
に、溶媒として３５℃に温めた水又は脱気水（溶存酸素
量２ｐｐｍ）８００ｌを投入し、投入後、投入付近の撹
拌翼付近の撹拌レイノルズ数が４．７×１０5になるよ
うに回転させ、その後高分子化合物の粉末としてゼラチ
ンをエアー搬送により投入した。タンク内の撹拌動力の
エネルギー密度は１．４ｋｗｈ／ｌ、ゼラチン投入期間
は１０ｋｇ／ｍｉｎとした。
【００３３】ゼラチン投入終了後より恒温ジャケットの
温水を調節してタンク内の温度を１℃／ｍｉｎの上昇速
度で４０℃まで急速昇温させた。その後、そのままの場
合とタンク内を３００Ｔｏｒｒで減圧した場合につい
て、３０分かけて５０℃まで昇温させ、ゼラチン投入後
４０分で溶解させた。
温水を調節してタンク内の温度を１℃／ｍｉｎの上昇速
度で４０℃まで急速昇温させた。その後、そのままの場
合とタンク内を３００Ｔｏｒｒで減圧した場合につい
て、３０分かけて５０℃まで昇温させ、ゼラチン投入後
４０分で溶解させた。
【００３４】その時のタンク内の温度を温度センサーで
測定した状態を図２に示す。４０分後、溶解したゼラチ
ン液を濾過し、未溶解物を調査したがいずれの撹拌機を
用いた場合にも未溶解物は確認されず完全に溶解され
た。
測定した状態を図２に示す。４０分後、溶解したゼラチ
ン液を濾過し、未溶解物を調査したがいずれの撹拌機を
用いた場合にも未溶解物は確認されず完全に溶解され
た。
【００３５】また、溶解したゼラチン液をサンプリング
して泡の量を測定した。上記、常圧かつ通常の溶解水を
用いた場合はゼラチン溶液１０００ｍｌ中に泡量が３０
ｍｌあったのに対して、常圧で溶解水に脱気水を用いた
場合は、０．０１ｍｌであり、脱気水と減圧を併用した
場合には、泡量は０．００１ｍｌであった。これによ
り、脱気水及び／又は減圧した場合の効果は明らかであ
る。
して泡の量を測定した。上記、常圧かつ通常の溶解水を
用いた場合はゼラチン溶液１０００ｍｌ中に泡量が３０
ｍｌあったのに対して、常圧で溶解水に脱気水を用いた
場合は、０．０１ｍｌであり、脱気水と減圧を併用した
場合には、泡量は０．００１ｍｌであった。これによ
り、脱気水及び／又は減圧した場合の効果は明らかであ
る。
【００３６】実施例２ 実施例１で下記条件を変更した以外は実施例１と同様に
行った。
行った。
【００３７】溶媒としては３９℃の温水を使用し、撹拌
レイノルズ数を７．３×１０5とした。溶解時間は３５
分で、実施例１と同様に溶解したゼラチン液を濾過した
結果、未溶解のゼラチンは認められず、完全に溶解され
ていた。
レイノルズ数を７．３×１０5とした。溶解時間は３５
分で、実施例１と同様に溶解したゼラチン液を濾過した
結果、未溶解のゼラチンは認められず、完全に溶解され
ていた。
【００３８】比較例１ 実施例１で下記条件を変更した以外は実施例１と同様に
行った。
行った。
【００３９】溶媒として２５℃の温水を使用し、撹拌レ
イノルズ数は１．０×１０5とした。ゼラチン投入後８
０分後に実施例１と同様にしてチェックしたところ未溶
解物が散見された。
イノルズ数は１．０×１０5とした。ゼラチン投入後８
０分後に実施例１と同様にしてチェックしたところ未溶
解物が散見された。
【００４０】比較例２ 実施例１で下記条件を変更した以外は実施例１と同様に
行った。
行った。
【００４１】溶媒として６０℃の温水を使用し、撹拌レ
イノルズ数は１．５×１０5とした。ゼラチン投入後８
０分後に実施例１と同様にしてチェックしたところ未溶
解物が散見された。
イノルズ数は１．５×１０5とした。ゼラチン投入後８
０分後に実施例１と同様にしてチェックしたところ未溶
解物が散見された。
【００４２】
【発明の効果】本発明により粉体状高分子化合物、特に
ゼラチンについて、溶解が単時間で行え、設備費ならび
にランニングコストも安く、しかもママコ、泡を発生す
ることのない粉体状高分子化合物の溶解方法を提供する
ことができた。
ゼラチンについて、溶解が単時間で行え、設備費ならび
にランニングコストも安く、しかもママコ、泡を発生す
ることのない粉体状高分子化合物の溶解方法を提供する
ことができた。
【図１】本発明の恒温ジャケット付きのタンクの１例を
示す断面図である。
示す断面図である。
【図２】タンク内の温度を温度センサーで測定した状態
を示す図である。
を示す図である。
１ 溶解槽 ２ 恒温ジャケット ４ 邪魔板
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｂ０１Ｆ 7/18 Ｇ０３Ｃ 1/015 Ｇ０３Ｃ 1/015 Ａ２３Ｌ 1/04 // Ｃ０８Ｌ 89:00
Claims (6)
- 【請求項１】 溶媒を撹拌機を有する恒温ジャケット付
きタンク内に投入して温度３０〜３９℃で、撹拌レイノ
ルズ数が２．０×１０5以上となる様に撹拌しつつ、高
分子化合物の粉体を投入して、分散後、４０℃までは１
℃／ｍｉｎ以上の速度で昇温し、さらに５０〜６０℃ま
で昇温することを特徴とする粉体状高分子化合物の溶解
方法。 - 【請求項２】 溶媒として脱気水を使用することを特徴
とする請求項１に記載の粉体状高分子化合物の溶解方
法。 - 【請求項３】 減圧状態で溶解することを特徴とする請
求項１又は２に記載の粉体状高分子化合物の溶解方法。 - 【請求項４】 粉体状高分子化合物の溶解濃度が１０〜
３０％の範囲にあることを特徴とする請求項１、２又は
３に記載の粉体状高分子化合物の溶解方法。 - 【請求項５】 前記粉体状高分子化合物がゼラチンであ
ることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載
の粉体状高分子化合物の溶解方法。 - 【請求項６】 前記撹拌機が、撹拌翼径がタンク内径の
１／３以上である４枚ピッチドパドル、又はＴＫコンビ
ミックスであることを特徴とする請求項１〜５のいずれ
か１項に記載の粉体状高分子化合物の溶解方法。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2010044611A (ja) * | 2008-08-13 | 2010-02-25 | Kao Corp | 複合型撹拌槽における流体の流動状態の解析方法 |
| JP2010204306A (ja) * | 2009-03-02 | 2010-09-16 | Jsr Corp | フォトレジスト用樹脂溶液の製造方法 |
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1998
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