JPH11189912A - 金属粉体含有グリーン繊維とその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 特定の粒径並びに比表面積の金属粉体と、特
定量の熱可塑性樹脂及び該樹脂に対する特定量の可塑材
を使用することにより金属粉体含有グリーン繊維を得る
ことを目的とする。 【解決手段】 主として金属粉体と、熱可塑性樹脂と可
塑材からなる有機バインダーとの混練体を溶融押出手
段、紡糸手段を経てグリーン繊維を形成し、その後該グ
リーン繊維中の有機バインダーを除去し、引き続き焼結
することにより、繊維状金属多孔体を得るものにおい
て、前記金属粉体は平均粒径２０μｍ以下でかつ比表面
積が０．５ｍ² ／ｇ以上であり、該金属粉体に対して１
０〜４０重量％の熱可塑性樹脂と、該熱可塑性樹脂に対
して１０〜５０重量％の可塑材からなる金属粉体含有グ
リーン繊維。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は金属粉体含有グリー
ン繊維及びその製造方法に関する。詳しくは、本発明は
基体上に植毛したり、それ自体を不織布や織物にした
り、その後焼結などによって金属多孔体とし、各種電子
機器等に使用されるフィルターや電子回路基板、電池基
板等に用いる金属粉体含有グリーン繊維及びその製造方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近時、金属または合金の粉末を有機バイ
ンダー等と混練し、これを押し出し、次いで脱バインダ
ー及び焼結することにより線材を得る粉末成形法が注目
されている。この方法は金属線材の生産効率を大きく向
上させる。しかしながらこのような粉末成形法の場合は
混練物からの押出し成形体（グリーン）の強度が小さ
く、折損し易いという欠点があった。

【０００３】そこでこの欠点を解決するため、金属また
は合金の粉末と有機バインダーとの混練物を押出し成形
し、ついで脱バインダー及び焼結する金属線材の製造方
法において、金属または合金の粉末の平均粒径を１０μ
ｍ以下とすることにより、グリーンの強度を向上し折損
しないものが提案されている（特開平５─２５５０８号
公報）。この先行技術は例えば１．５ｍｍという大径の
線材を製造するものであり、所謂有機バインダーとして
の熱可塑性樹脂や可塑材の混練割合は特別に重視されて
いないものである。

【０００４】一方、前記先行技術に対し、金属または合
金の粉末の粒径は開示されていないが、金属粉末、有機
バインダー（熱可塑性樹脂や可塑材その他）からなる混
合物と溶剤を混練した後、例えば線径０．２５ｍｍ程度
の細線状に成形してなる可撓性を有する金属グリーンワ
イヤが開示されている（特開平１─１８４２０５号公
報）。

【０００５】更に、平均粒径が５０μｍ以下の金属また
は合金粉末を有機バインダーと混練し、脱バインダー後
焼結することにより例えば１０〜５ｍｍ程度の棒材金属
焼結部材を得ることが開示されている（特開昭６２─２
７５０２号公報）。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上記従来技術は何れも
線材、棒材の製造方法であり、これらの技術を使用して
も本発明が目的とする粉末金属の焼結体、即ち繊維状金
属多孔体を得る金属粉体含有グリーン繊維を得ることは
不可能であった。本発明は上記に鑑み、特定の粒径並び
に比表面積の金属粉体と、特定量の熱可塑性樹脂及び該
熱可塑性樹脂に対する特定量の可塑材を使用することに
より金属粉体含有グリーン繊維を得ることを目的とす
る。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、主として金属
粉体と、熱可塑性樹脂と可塑剤からなる有機バインダー
との混練体を溶融押出手段、紡糸手段を経てグリーン繊
維を形成し、その後該グリーン繊維中の有機バインダー
を除去し、引き続き焼結することにより、繊維状金属多
孔体を得るものにおいて、前記金属粉体は、平均粒径２
０μｍ以下で、かつ比表面積が０．５ｍ² ／ｇ以上であ
り、該金属粉体に対して１０〜４０重量％の熱可塑性樹
脂と、該熱可塑性樹脂に対して１０〜５０重量％の可塑
剤からなる金属粉体含有繊維であり（請求項１）、前記
可塑材は沸点２００°以上の芳香族エステル、脂肪族エ
ステル、ポリアルキレンのいずれかを使用するのが好ま
しく（請求項２）、また前記金属粉体含有グリーン繊維
表面に金属粉体を付着させることにより、コーン状に巻
き上げた状態から引き出す時にグリーン繊維同士の粘着
によって繊維が切れたりせず、一定長に切断した後の取
扱時にくっつきあうことでグリーン繊維同志がばらばら
にならなかったりする等、脱バインダー、焼結工程の前
での加工及び取扱に便利である（請求項３）。

【０００８】本発明の上記金属粉体含有グリーン繊維
は、次のようにして製造される。即ち平均粒径２０μｍ
以下で、かつ比表面積が０．５ｍ² ／ｇ以上である金属
粉体と、該金属粉体に対して１０〜４０重量％の熱可塑
性樹脂及び該熱可塑性樹脂に対して１０〜５０重量％の
可塑剤からなる有機バインダーとの混練体を溶融押出機
で押出されたものを、直ちに２〜４０倍の倍率で引き落
として引き取りながら紡糸される。この際、紡糸した直
後のグリーン繊維表面に金属粉体を付着させてコーン状
等に巻き取る（請求項６）か、グリーン繊維を切断する
工程と、金属粉体を前記切断後の繊維の表面に付着させ
る工程が実施できる（請求項７）。

【０００９】

【発明の実施の形態】まず前記発明の各構成要素につい
て説明する。本発明における金属粉体は、基本的には好
ましくは電気導電性を有する金属単体又はその合金をい
うが、それがその前駆体つまり焼結という手段によって
該金属単体又はその合金に変化するものであれば、たと
えグリーン繊維に成形された時点でこの電気導電性でな
くても、それは本発明に云う金属粉体の範疇として取扱
う。具体的には例えば鉄、コバルト、ニッケル、アルミ
ニウム、銅等の金属およびこれらの合金、更には該金属
単体の酸化物が挙げられる。尚、金属粉体の種類は用途
に応じて上記のものに限定されないことは勿論である。

【００１０】次に本発明で使用する金属粉体は、特に平
均粒径２０μｍ以下、好ましくは１５μｍ以下の可能な
かぎり小粒子で、かつその粒子は比表面積で０．５ｍ²
/ ｇ以上好ましくは１ｍ² / ｇ以上、可能なかぎり大き
い状態を有する範囲にあるものに限って使用する必要が
ある。ここでまず平均粒径とは例えばレーザー回析散乱
法や沈降法等の一般的方法によって測定されたものであ
り、比表面積はガス吸着法、ＢＥＴ比表面積法等による
ものである。

【００１１】ここで前記平均粒径は特に繊維状というグ
リーンに成形することに対して関係し、比表面積は特に
金属粉体に対する熱可塑性樹脂の吸着性（密着性）に関
係する。従って両者は不可避的に結びついているもので
あるが、その結合による効果は特に前記のとおり平均粒
径が２０μｍ以下、比表面積が０．５ｍ² / ｇ以上の範
囲で最大となる。つまり平均粒径２０μｍより大きい金
属粉体が含有されると、仮に比表面積が０．５ｍ² / ｇ
より大きくても、より細いグリーン繊維の紡糸には限界
があって、紡糸できないか又は紡糸できたとしても安定
した径のグリーン繊維を得ることが困難になる。逆に比
表面積が０．５ｍ² / ｇより小さいと、つまり凹凸の程
度が小さく、球形状に近づくと該熱可塑性樹脂が金属粉
体に吸着されにくくなり、グリーン繊維の強度が弱く該
繊維としては不適切である。

【００１２】なお、前記条件下の金属粉体の使用に際し
ては、勿論一種に限らず二種以上の混合での使用も可能
であり、また同種の中で平均粒径又は比表面積の異なる
二つ以上のものを混合しても良い。次に前記金属粉体に
対して使用される有機バインダー組成の一つである熱可
塑性樹脂について説明する。

【００１３】まずここで熱可塑性樹脂は、前記条件下の
金属粉体に対して、良好な結合剤となり、そして押出成
形機中で容易に熱可塑化し適性な強度をもって容易に紡
糸できて、後加工に必要な条件（不織物、織物等）に対
応できるものとして選択されたものである。従ってこれ
らを満足するものであれば基本的にはその種類（構成分
子、結晶性の有無等）には特に制限はない。

【００１４】前記樹脂としては、例えばポリスチレン、
アタクチックポリプロピレン、エチレンとビニルアルコ
ールとの共重合体、ポリメチルメタアクリレート、ポリ
ビニルアルコール（ケン化度８０％以上）、ポリビニル
ブチラール、ポリエチレン、ポリアクリルニトリル、ス
チレンアクリル共重合体、ポリスチレン、ポリエチレン
グリコール、ポリ乳酸、各種セルロース系プラスチッ
ク、各種ナイロン、ポリウレタン、ポリエステル、熱可
塑性エラストマー、熱可塑性ポリイミド等が挙げられ
る。

【００１５】必要とする性能によって各樹脂を含めて種
々の中から選ばれることになるが、これらの中でも特に
脱バインダー、焼結を行う場合には、酸素を含む脂肪族
系炭化水素ポリマーが好ましい。例えば前例中ポリビニ
ルブチラール、ポリビニルアルコールエチレン／ビニル
アルコール共重合体又はポリメチルメタアクリレートの
いずれかが挙げられる。これらは得られた金属粉体含有
グリーン繊維を更に焼結処理するが、その焼結における
熱可塑性樹脂自身の燃焼温度も低く、より早く焼却、除
去される。また焼結されて残る金属粉体も相互に緻密に
連結し繊維状態を維持している。勿論かかる樹脂を使用
するのは公害になるような廃ガスも発生しない等の理由
による。

【００１６】そして前記熱可塑性樹脂の含有量は、金属
としての特性をより大きく付与するためには、可能なか
ぎり少ない方が望ましい。しかし金属粉体同志を効率良
く結合せしめて、かつグリーン繊維としての良好な紡糸
性（成形性）等の条件を前提として最も好ましい範囲を
設定する必要がある。本発明ではこれら種々の条件を満
足せしめる範囲として、前記金属粉体に対して１０〜４
０重量％の範囲、そしてより満足せしめる範囲は１５〜
３５重量％である。つまり１０重量％未満であればたと
え金属粉体が前記条件を具備していても、十分な結合で
もって該粉体同志が完全につながらず、その結果グリー
ン繊維に紡糸しても途中で切れることが多く、連続グリ
ーン繊維の製造が困難になる。一方４０重量％を超える
と金属粉体の含有量が少ないということで、金属粉体に
よって付与される該粉体に基づく金属特性が十分に発現
しないので、目的とする金属粉体含有グリーン繊維を得
ることが困難になるということである。

【００１７】次に本発明で使用する可塑剤について説明
する。金属粉体含有グリーン繊維は少なくとも金属粉体
と熱可塑性樹脂とによりなっている。この二成分のみで
は、グリーン繊維への紡糸そのものができない場合と
か、グリーン繊維が得られてもそれがあまりにも硬質で
後加工に必要な短繊維（チョップド繊維）状に正確に容
易にカットできない場合等がある。このような不都合を
一挙に解決し、前記二成分のいずれの組み合わせの場合
でも安定してグリーン繊維を製造するのに本発明では特
に第三成分として可塑剤の併用を行う。更にこの可塑剤
の併用といってもその含有量に本発明では後述する特定
範囲があり、この範囲で最大の効果を発現することにな
る。

【００１８】可塑剤は、前記金属粉体と熱可塑性樹脂と
の加熱による可塑化状態に対してある範囲で一定した可
塑化状態に調整し、両者のどのような組み合わせに対し
ても常に安定して連続紡糸ができるという作用をするも
のであれば、特にその種類は問わない。しかし実際に選
択するに際しては、熱可塑性樹脂と良く相溶しグリーン
繊維への成形温度で蒸発とか分解しないこと、更には少
量の添加でもってより効率的に可塑化を助長し、しかも
ブリードアウト（繊維からのしみ出し）をしないこと等
のことを考慮して、事前にテストし確認することが望ま
しい。

【００１９】前記の条件を考慮して、望ましい可塑剤を
具体的に例示すると次の通りである。まず大別して沸点
が２００℃以上の芳香族エステル、同じく２００℃以上
の脂肪族エステル又は同じく２００℃以上のポリアルキ
レンエーテルの３種が挙げられる。そして該芳香族エス
テルとしては、例えばフタル酸系のものが好ましいがこ
れは例えばフタル酸ジブチル、フタル酸ジオクチル、フ
タル酸ジイソデシル、フタル酸ブチルベンジル等が挙げ
られる。

【００２０】一方前記脂肪酸エステルとしては、アジピ
ン酸ジオクチル、セバシン酸ジオクチル、アゼライン酸
ジオクチル等が挙げられる。また前記ポリアルキレンエ
ーテルとしては例えばポリエチレングリコール、ポリエ
チレングリコールジメチルエーテル、ポリエチレングリ
コール安息香酸エステル等が挙げられる。

【００２１】そして前記可塑剤の含有量は、熱可塑性樹
脂と用いる可塑剤の種類によって紡糸性並びに紡糸後の
グリーン繊維の強度、もろさ等によって決めれば良いが
可能なかぎり少量であるのが好ましい。熱可塑性樹脂に
対して５０重量％を越えて含むと、糸からのブリードア
ウトがはげしく、グリーン繊維間でブロッキングを起こ
すとか更にはより多くの金属特性を有するグリーン繊維
としての特性を有しないものになる等の理由で好ましく
ない。一方、１０重量％未満では、いかに熱可塑性樹脂
が低融点で低粘度のものでこれに金属粉体の最小量を混
合する組成であっても、金属粉体を多く含む場合前記す
るような可塑化の効果を発現しない。従って少なくとも
１０重量％は必要であることになる。

【００２２】さらに、これら三つの主成分に更に必要に
応じて分散剤、滑剤、ブロッキング防止剤等を適宜加え
てもさしつかえない。またグリーン繊維の形状（断面）
は、一般には円形ではあるが異形断面であってもかまわ
ない。そしてその断面形状の平均径（直径）は一般に繊
維と呼ばれる範中に入る大きさであれば特に限定はされ
ない。

【００２３】次に本発明の金属粉体含有グリーン繊維の
製造方法について説明する。まず、前記に記載した金属
粉体、熱可塑性樹脂、可塑剤の三つの主成分を各組成比
の範囲の中で混合するが、この混合の手順とか混合の方
法には制限はない。例えば予め所定量の金属粉体と熱可
塑性樹脂とを該樹脂の可塑化する温度程度に加熱し、加
圧下で機械的（ニーダ等）に混合し均一分散状態とす
る。

【００２４】次にこの状態の中に所定量の可塑剤を添加
して再び同一条件にて混合し全成分を均一に分散せしめ
る。次に得られた混合物を冷却して、粉砕してこれを更
に押出機に供給して加熱混練し、ペレット化する。（混
練混合物） 前記得られたペレットは、バレルを溶融温度に調整した
押出機に供給し口金から吐出する。ここで吐出後はその
まま冷却して引き取るのではなく、引き落とし倍率で２
〜４０倍好ましくは５〜３０倍で引き落として引き取
る。ここで上記記載の引き落とし倍率とは、直径から求
めたもので、ノズル口径ｄ₁ と最終固化した後のグリー
ン繊維の径ｄ₂ で求めた値であり、即ちｄ₁ ／ｄ₂ ＝２
〜４０（５〜３０）のことである。従って該口金に設け
られている吐出口径は、目的とするグリーン繊維の平均
径とは逆比例して大きい。かくして前記引き落とし操作
によって、金属粉体が熱可塑性樹脂と共に引き落とし方
向に配向された状態になり、かつグリーン繊維自体の強
度も向上する。

【００２５】これらの引き落とし効果は、引き落とし倍
率で２〜４０倍の範囲で最大限に発現される。つまり２
倍未満では、強度が不足しさらに小径グリーン繊維を紡
糸する場合小さな口金から紡糸する事になる為、金属粉
体が口金に詰まる場合もある。一方４０倍を超える引き
落としでは前記効果の更なる向上はなく、熱可塑性樹脂
のバインダーとしての効果が低下し、また引き落とし操
作中に時々糸切れが発生する等のためである。

【００２６】なお、前記倍率にて引き落とすことによっ
て、耐屈曲性等の物性も向上し織物等への加工性もより
向上すること、また不織物、植毛体等に用いるグリーン
短繊維へのカッティングにおいても望ましい硬さを有し
ているので、より短い長さのグリーン繊維に容易に正確
にカットできるという、より大きな効果が付加されるの
である。

【００２７】かくして製造したグリーン繊維は、そのま
ま後加工に用いる事ができるが、場合によっては経時と
共にグリーン繊維同士がブロッキングを起こす場合があ
る。特に前記ブロッキングを起こすグリーン繊維につい
て、その防止の為の方法を次に述べる。例えばブロッキ
ングを起こすグリーン繊維をコーン状に巻き取った場合
には、コーンから繰り出す時にグリーン繊維同志がくっ
ついてスムーズに繰り出しができず、繰り出しグリーン
繊維が切れたり、裂けたりする。また紡糸直後にカット
して短繊維状にする場合などは短繊維同志がくっつき固
まりとなってしまったりする。これらはせっかく作成し
た金属粉体含有グリーン繊維の加工取り扱いを困難にす
るという問題点の原因となっている。本発明による金属
粉体含有紡糸グリーン繊維はその表面にさらに金属粉体
を付着させる事でこのような問題点を解決し、グリーン
繊維同志のくっつきがなくなりその後の加工取扱いを容
易にする。また、このようなグリーン繊維は脱バインダ
ー、焼結後金属多孔体として使用され、すなわちその表
面積が大なる事が求められる特性として重要である。本
発明の金属粉体含有グリーン繊維は脱バインダー、焼結
後、表面に付着した金属粉体が表面の一部となり著しく
金属多孔体繊維表面をデコボコな状態にする。これによ
ってその表面積は飛躍的に大きくできる。

【００２８】次にその表面に付着させる金属粉体につい
て説明する。これらの金属粉体にも特に制限はなく、金
属単体でも合金状態でも使用する事ができる。しかし、
本発明の金属粉体含有グリーン繊維が脱バインダー、焼
結過程を経る事を考慮すると、紡糸繊維に用いた金属粉
体と同一粉体を用いるのが最も焼結によって結合しやす
いと考えられる。しかし金属材料同志の選択組合せのし
かたによっては、同一金属より反応によって結合しやす
い組み合わせも存在し、それらの組み合わせを積極的に
使用することもできる。なお、前記使用できる金属粉体
の粒径も特に制限はないが、紡糸したグリーン繊維の直
径以下であって、直径の１００分の１以上である事が望
ましい。紡糸したグリーン繊維の直径より大きいとグリ
ーン繊維への付着が十分でなくなり、グリーン繊維同志
を分離するという本発明の効果を低下せしめる事とな
る。またこれ以下であるとグリーン繊維同志を分離する
事はできても脱バインダー、焼結後の金属多孔体繊維の
表面のデコボコがなくなり表面積を大きくできない。

【００２９】金属粉体の付着方法については、特に制限
は受けないが紡糸中に付着させる場合には、金属粉体を
噴霧方式によってグリーン繊維に吹き付けて付着させた
り、一般的な油剤付け装置の様に金属粉体が付着されて
いるローラー上をグリーン繊維を添わせ、金属粉体を転
写させる方式や、さらにハケ等で付着させる方法が取ら
れる。 また更にカッティングしたグリーン短繊維の様
な状態のものには、金属粉体を凝集のない様にふるいに
かけながらグリーン短繊維に加え、回転式撹拌機等で充
分付着させる。

【００３０】

【実施例】＜実施例１＞まず平均粒径１．６６μｍ、比
表面積２．２ｍ² / ｇのニッケル粉末（インコ社製の品
番＃２１０）とこれに対して、２７．５重量％のポリビ
ニルブチラール（積水化学株式会社、品番ＢＬ−１）と
を、リボン型ミキサーにて混合してこれを更に１２０℃
に加熱された加圧ニーダに入れて、１時間溶融状態で撹
拌混合した後、フタル酸ジブチルをポリビニルブチラー
ルの混合量に対して２９重量％を添加し、引き続き同一
条件にて１時間撹拌混合した。得られた混合物を冷却
し、粉末状に粉砕して混合粉末を得た。

【００３１】前記三成分混合粉体を、更にプランジャ式
押出機（バレル温度５０〜１３０℃）に供給して、ペレ
ット化した。そしてこれを吐出孔１ｍｍφ×６孔の口金
を有する３０ｍｍ単軸押出機（バレル温度５０〜１５０
℃）に供給し、引き落とし倍率５．６倍にて引き落とし
つつ溶融紡糸して６本のグリーン単繊維を集束して、マ
ルチフイラメントとしてコーンに巻取った。また得られ
たグリーン単繊維は円形（断面）でその直径は１００±
１０μｍで一定であった。

【００３２】引き続き直後に、後加工性を確認する為に
前記巻取られた全長２００ｍのマルチフィラメントを長
さ２ｍｍにカットできるように調整された糸用カッター
に連続供給してカットした。この際、カットの途中カッ
ター刃がせん断力によって歯こぼれを起こすとか、折れ
るとかというトラブルもなく極めて正確に２ｍｍにカッ
トすることができた。また切断したマルチフィラメント
にブロッキングもなく、一本一本のグリーン短繊維に分
離されていた。 ＜実施例２＞実施例１におけるニッケル粉末、該粉末に
対してエチレン／ビニルアルコール共重合体（日本合成
化学株式会社、品番３８３５）２７．５重量％及びポリ
エチレングリコール安息香酸エステル（三洋化成工業株
式会社、品番ＥＢ−２００）を該エチレン／ビニルアル
コール共重合体に対して、２９重量％を夫々準備し、実
施例１と同じ手順にて加圧ニーダでの混合及び押出機に
よる混練、ペレット化を行った。そして得られたペレッ
トを用いて引き続き実施例１と同様に溶融紡糸した。但
し加圧ニーダによる加熱温度は１５０℃、ペレット化及
び溶融紡糸における押出機のバレル温度は７０〜２００
℃にて行った。

【００３３】前記紡糸は、２時間連続して行ったが、そ
の間糸切れもなく順調に終了した。得られたグリーン繊
維の直径は１８０μｍで一定であり、引き続きこれを２
ｍｍのカット長に調整したカッターに連続供給してカッ
トした。実施例１と同様に特にトラブルもなく順調に切
断できた。 ＜実施例３＞平均粒径３．７μｍ、比表面積１．５２ｍ
² / ｇのニッケル粉末、該ニッケル粉末に対してポリビ
ニルブチラール（ＢＬ−１）２５．０重量％、該ポリビ
ニルブチラールに対してフタル酸ジオクチル２２．２重
量％とを夫々準備して十分混練して混合物とし、実施例
１と同様条件にて加圧ニーダにて混合しペレット化し
た。

【００３４】次に前記得られたペレットを用いて、実施
例１と同様に口金による溶融押出溶融紡糸を行ってマル
チフィラメントの形で引き取った。但しこの場合の引き
落とし倍率は８倍とした。３時間の連続紡糸を行った
が、その間糸切れとか繊維径の乱れとかは一切なく、ス
ムーズに紡糸ができた。得られたグリーン繊維径は１２
０μｍでこれが６本集束したマルチフィラメントとして
コーンにも巻取った。

【００３５】次に前記巻取られたマルチフィラメント
を、引き続き実施例１と同じカッターに連続供給しつ
つ、２ｍｍの長さに切断した。ブロッキング等もなく問
題なく同長でカットできた。 ＜実施例４＞ （ブロッキング防止剤使用例） 実施例１において、ポリビニルブチラールを２７．５重
量％ジブチルフタレートを３３．４重量％を使用する以
外は、全く同一条件にて混練し紡糸した。特に糸切れ等
のトラブルもなく、マルチフィラメントとしてコーンに
巻取ることができた。次に一日経過後に、同様にカッタ
ーにてカッテングした。その結果はカッティング自身
は、スムースにできたがグリーン短繊維として一本一本
完全に分離できず部分的にブロッキングした短マルチフ
ィラメントが混ざって切断された。この現象は、フタル
酸ジブチルが実施例１に比較して多かったことで、これ
が経時的に若干ブリードアウトし、巻取られたコーン上
でブロッキングしたためと考えられる そこで前記切断されたものの中に、同一のニッケル粉末
をゆっくりと撹拌しながら繊維重量に対して６％を添加
した。約２０分間撹拌して、状態をチェックしたところ
ブロッキングしていた短マルチフィラメントも、完全に
１本づつの短繊維に分離することができた。このままで
１週間放置し再度チェックしたが、ブロッキングが再発
することもなかった。 ＜実施例５＞実施例４の短繊維を窒素雰囲気中で４００
度にて２０分脱バインダー後、９００度にて１０分保持
する事によって焼結された繊維状金属多孔体とした。こ
の繊維状金属多孔体の比表面積を窒素吸着法によって測
定した。その結果０．０８ｍ ² / ｇとなった。 ＜比較例１＞ （金属粉体の比表面積が０．５ｍ²/ ｇ
未満の場合） 実施例１において、平均粒径１２．９μｍ比表面積０．
４ｍ² / ｇのニッケル粉末を使用する以外は全く同一条
件にて、三成分を混合混練して後、まず引き落としは実
質的に行わない状態でグリーン繊維に紡糸し巻き取っ
た。この引き落とし条件下では、連続的に巻取ることが
できたが、徐々に引き落としを始めて巻取ると、その倍
率が２倍程度のところで糸切れが発生しはじめ、更に３
倍にすると糸切れが多発したので、紡糸は停止した。

【００３６】前記糸切れした部分と糸切れしない部分の
各々の断面を拡大顕微鏡写真で観察すると、両者にニッ
ケル粉末の分散状態に差があり、糸切れ部分に多く分散
している。つまりニッケル粉末はポリビニルブチラール
中に均一に分散していなかったことが原因であり、これ
はニッケル粉末の表面が球状的（凹凸状でない）でポリ
ビニルブチラールが十分に吸着されなかった為と考えら
れる。 ＜比較例２＞ （熱可塑性樹脂の含有量が１０重量％未
満の場合） 実施例１において、ポリビニルブチラール６重量％、フ
タル酸ジブチル６０重量％使用する以外は、該例と同一
条件にて三成分を混合混練し、ペレット化した。このペ
レット化の時点で該例のそれと比較するとまずペレット
に切断する前の押出がスムースではなく表面が凹凸的で
荒れ、そしてぬれている状態であった。しかしペレット
化はできたので引き続き該例と同様に溶融紡糸を試みた
が、ほとんど引き落としのない状態で巻取るが直ちに糸
切れが発生し、グリーン繊維に成形することは不可能で
あった。 ＜比較例３＞実施例４と同様にして得られたグリーン繊
維にニッケル粉末を付着させずに一週間そのまま放置し
た。その結果ブロッキングにより繊維同志が、分離せず
くっついた状態になった。また、このニッケル粉末を付
着させなかったグリーン繊維について、ブロッキングで
繊維同志がくっつく前に実施例５と同様の脱バインダ
ー、焼結を行い、比表面積を測定したところ、０．０３
ｍ² / ｇとなり、ニッケル粉末を付着させた比表面積よ
り１／２以上小さいことが判った。 ＜比較例４＞（引き落とし倍率が大きい場合） 実施例１と同様の配合、ノズルを用いて、引き落とし倍
率を大きくして紡糸テストを行った。４０倍でノズルを
出た直後で糸切れが発生し始め、更に４５倍では糸切れ
が多発した。４５倍で得られた糸を拡大顕微鏡写真で観
察したところ、ニッケル粉とポリビニルブチラールが乖
離した状態になっていた。

【００３７】

【発明の効果】特定の粒径並びに比表面積の金属粉体
と、特定量の熱可塑性樹脂及び該樹脂に対する特定量の
可塑剤を使用することにより、極めて細い繊維状の金属
粉体含有グリーン繊維が得られたのであり、またグリー
ン繊維の表面に金属粉体を付着させる事により加工、取
扱が容易である上に、グリーン繊維を脱バインダー、焼
結して得られた金属多孔体はその表面がデコボコとな
り、比表面積を大きくすることができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高井 より子 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 橋本 彰 大阪府守口市松下町１番１号 松下電池工 業株式会社内

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 主として金属粉体と、熱可塑性樹脂と可
   塑剤からなる有機バインダーとの混練体を溶融押出手
   段、紡糸手段を経てグリーン繊維を形成し、その後該グ
   リーン繊維中の有機バインダーを除去し、引き続き焼結
   することにより、繊維状金属多孔体を得るものにおい
   て、前記金属粉体は、平均粒径２０μｍ以下で、かつ比
   表面積が０．５ｍ² ／ｇ以上であり、該金属粉体に対し
   て１０〜４０重量％の熱可塑性樹脂と、該熱可塑性樹脂
   に対して１０〜５０重量％の可塑剤からなることを特徴
   とする金属粉体含有グリーン繊維。
2. 【請求項２】 請求項１記載の可塑剤が沸点２００°Ｃ
   以上の芳香族エステル、脂肪族エステル、ポリアルキレ
   ンエーテルのいずれかである金属粉体含有グリーン繊
   維。
3. 【請求項３】 繊維表面に金属粉体を付着されてなるこ
   とを特徴とする請求項１に記載の金属粉体含有グリーン
   繊維。
4. 【請求項４】 平均粒径２０μｍ以下で、かつ比表面積
   が０．５ｍ² ／ｇ以上である金属粉体と、該金属粉体に
   対して１０〜４０重量％の熱可塑性樹脂及び該熱可塑性
   樹脂に対して１０〜５０重量％の可塑剤からなる有機バ
   インダーとの混練体を溶融押出機で押出されたものを、
   直ちに２〜４０倍の倍率で引き落として引き取りながら
   紡糸することを特徴とする金属粉体含有グリーン繊維の
   製造方法。
5. 【請求項５】 請求項４記載の可塑剤が沸点２００°Ｃ
   以上の芳香族エステル、脂肪酸エステル、ポリアルキレ
   ンエーテルのいずれかである金属粉体含有グリーン繊維
   の製造方法。
6. 【請求項６】 紡糸した直後のグリーン繊維表面に金属
   粉体を付着させることを特徴とする請求項４、請求項５
   に記載の金属粉体含有グリーン繊維の製造方法。
7. 【請求項７】 グリーン繊維の製造する工程と、前記繊
   維を切断する工程と、金属粉体を前記切断後の繊維の表
   面に付着させる工程からなることを特徴とする請求項
   ４、請求項５に記載の金属粉体含有グリーン繊維の製造
   方法。