JPH1116567A - Nonaqueous electrolyte battery, and manufacture thereof - Google Patents
Nonaqueous electrolyte battery, and manufacture thereofInfo
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、種々の小型の電子
機器に使用される非水電解液電池に関する。特に、正極
あるいは負極として、電極合剤を圧縮成型することによ
り得られるコイン型のペレットを使用する非水電解液電
池に関する。The present invention relates to a non-aqueous electrolyte battery used for various small electronic devices. In particular, the present invention relates to a nonaqueous electrolyte battery using a coin-shaped pellet obtained by compression-molding an electrode mixture as a positive electrode or a negative electrode.
【0002】[0002]
【従来の技術】近年、電子技術等の進歩によって、電子
機器の高性能化、小形化、携帯化が進み、これらの電子
機器に使用されるエネルギー密度の高い二次電池の要求
がますます強まっている。これらの電子機器に使用でき
る二次電池としてはNiCd電池や鉛電池等が挙げられ
るが、これらの電池は、放電電位が低く、エネルギー密
度の点で満足できるものではない。2. Description of the Related Art In recent years, with the advancement of electronic technology and the like, electronic devices have become more sophisticated, smaller, and more portable, and the demand for secondary batteries having a higher energy density used in these electronic devices has increased more and more. ing. Secondary batteries that can be used in these electronic devices include NiCd batteries and lead batteries, but these batteries have a low discharge potential and are not satisfactory in terms of energy density.
【0003】そこで、最近、リチウムやリチウム合金又
はリチウムイオンをドープ及び脱ドープできる材料(例
えば炭素材料)を負極活物質として用い、また正極活物
質にリチウムコバルト酸化物やリチウムニッケル酸化物
もしくはリチウムマンガン酸化物等のリチウム複合酸化
物を使用する非水電解液二次電池の研究開発が行われて
いる。この電池は電池電圧が高く、高エネルギー密度を
有し、自己放電も少なく、かつサイクル特性に優れてい
る。Therefore, recently, a material (for example, a carbon material) capable of doping and undoping lithium or a lithium alloy or lithium ion is used as a negative electrode active material, and lithium cobalt oxide, lithium nickel oxide or lithium manganese is used as a positive electrode active material. Research and development of non-aqueous electrolyte secondary batteries using lithium composite oxides such as oxides have been conducted. This battery has a high battery voltage, high energy density, low self-discharge, and excellent cycle characteristics.
【0004】このような非水電解液二次電池の形態とし
ては、図1に示すようなコイン型の非水電解液二次電池
が知られており、負極1と正極2とをセパレータ3を介
して負極電池缶4に収納し、次に負極電池缶4内に非水
電解液を注入した後に、封口ガスケット6を介して正極
電池缶5をかしめた構造となっている。As a form of such a non-aqueous electrolyte secondary battery, a coin-type non-aqueous electrolyte secondary battery as shown in FIG. 1 is known, and a negative electrode 1 and a positive electrode 2 are separated by a separator 3. The negative electrode battery can 4 is housed in the negative electrode battery can 4, a non-aqueous electrolyte is injected into the negative electrode battery can 4, and then the positive electrode battery can 5 is caulked via the sealing gasket 6.
【0005】このようなコイン型の非水電解液二次電池
において、正極としては、リチウム複合酸化物などの正
極活物質をバインダーに分散してなる正極合剤を圧縮成
型することにより得られるペレットを使用している。ま
た、負極としては、金属リチルムやリチウム合金をペレ
ット形状に打ち抜いたものを使用する場合もあるが、最
近では、リチウムイオンをドープ及び脱ドープ可能なグ
ラファイトなどの負極活物質をバインダーに分散してな
る負極合剤を圧縮成型することにより得られるペレット
を負極として使用することが多い。In such a coin-type nonaqueous electrolyte secondary battery, the positive electrode is a pellet obtained by compression molding a positive electrode mixture obtained by dispersing a positive electrode active material such as a lithium composite oxide in a binder. You are using In addition, as the negative electrode, a material obtained by punching a metal lithium or a lithium alloy into a pellet shape may be used, but recently, a negative electrode active material such as graphite capable of doping and undoping lithium ions is dispersed in a binder. In many cases, pellets obtained by compression-molding the resulting negative electrode mixture are used as the negative electrode.
【0006】[0006]
【発明が解決しようとする課題】ところで、このように
圧縮成型によりペレット状の電極を作製した場合、その
成型性が電極活物質の流動性及び圧力伝達性に大きく依
存する。例えば、正極の活物質としてリチウム複合酸化
物を使用した場合、リチウム複合酸化物の流動性と圧力
伝達性とが十分でないために、リチウム複合酸化物を含
有する正極合剤の圧縮成型時にペレットにかかる力が不
均一となり、ペレットに欠けなどが生じ、正極の製造時
の不良率が高くなっていた。また、負極活物質としてグ
ラファイトやカーボンなどの炭素材料を使用した場合、
それらを含む負極合剤がバインダーを10重量%程度含
有するために、グラファイト単体の場合に比べて流動性
と圧力伝達性とがかなり低下し、炭素材料を含有する負
極合剤の圧縮成型時にペレットにかかる力が不均一とな
り、ペレットに欠けなどが生じ、負極の製造時の不良率
が高くなっていた。However, when a pellet-shaped electrode is produced by compression molding as described above, the moldability greatly depends on the fluidity and pressure transmission of the electrode active material. For example, when a lithium composite oxide is used as the active material of the positive electrode, the fluidity and the pressure transferability of the lithium composite oxide are not sufficient, so that when the positive electrode mixture containing the lithium composite oxide is compression-molded, it is formed into pellets. Such a force becomes non-uniform, chipping or the like occurs in the pellet, and the defective rate at the time of manufacturing the positive electrode has increased. When a carbon material such as graphite or carbon is used as the negative electrode active material,
Since the negative electrode mixture containing them contains about 10% by weight of a binder, the fluidity and pressure transmission are considerably reduced as compared with the case of graphite alone, and the negative electrode mixture containing a carbon material is pelletized at the time of compression molding. And the pellets were chipped and the like, and the defective rate during the production of the negative electrode was high.
【0007】本発明は、以上の従来の技術の課題を解決
しようとするものであり、電極合剤を圧縮成型する際に
非常に低い不良率(即ち、非常に高い良品率)で得られ
るコイン型のペレットを使用する非水電解液電池を提供
することを目的とする。An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art, and to provide a coin which can be obtained with a very low defective rate (ie, a very high non-defective rate) when compression-molding an electrode mixture. An object of the present invention is to provide a non-aqueous electrolyte battery using a mold pellet.
【0008】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明者は、正極合剤又
は負極合剤に潤滑剤を添加することにより、圧縮成型時
の流動性と圧力伝達性とを改善でき、それによりペレッ
トの成型性および体積密度の均一化が可能となり、結果
的に圧縮成型により電極を作成する際の良品率を大きく
向上させることができることを見出し、本発明を完成さ
せるに至った。SUMMARY OF THE INVENTION The present inventors have found that by adding a lubricant to a positive electrode mixture or a negative electrode mixture, fluidity and pressure transmission during compression molding can be improved. It has been found that the properties and the volume density can be made uniform, and consequently the yield of non-defective products when producing electrodes by compression molding can be greatly improved, and the present invention has been completed.
【0009】即ち、本発明は、リチウムイオンをドープ
及び脱ドープ可能な負極活物質をバインダーに分散して
なる負極合剤からなる負極又は金属リチウムもしくはリ
チウム合金からなる負極と、正極活物質をバインダーに
分散してなる正極合剤からなる正極と、非水電解液とを
備えた非水電解液電池において、正極合剤が潤滑剤を含
有することを特徴とする非水電解液電池を提供する。That is, the present invention relates to a negative electrode comprising a negative electrode mixture in which a negative electrode active material capable of doping and dedoping lithium ions is dispersed in a binder, or a negative electrode comprising metallic lithium or a lithium alloy; Provided is a nonaqueous electrolyte battery including a positive electrode made of a positive electrode mixture dispersed in a nonaqueous electrolyte and a nonaqueous electrolyte, wherein the positive electrode mixture contains a lubricant. .
【0010】更に、この非水電解液の負極として、リチ
ウムイオンをドープ及び脱ドープ可能な負極活物質をバ
インダーに分散してなる負極合剤を使用した場合、この
負極合剤が潤滑剤を含有することがより好ましい。Furthermore, when a negative electrode mixture obtained by dispersing a negative electrode active material capable of doping and undoping lithium ions in a binder is used as the negative electrode of the nonaqueous electrolyte, the negative electrode mixture contains a lubricant. Is more preferable.
【0011】また、本発明は、リチウムイオンをドープ
及び脱ドープ可能な負極活物質をバインダーに分散して
なる負極合剤からなる負極又は金属リチウムもしくはリ
チウム合金からなる負極と、正極活物質をバインダーに
分散してなる正極合剤からなる正極と、非水電解液とを
備えた非水電解液電池の製造方法において、正極合剤に
潤滑剤を含有させて圧縮成型することによりペレット状
の正極を作成する工程を含むことを特徴とする製造方法
を提供する。この場合、リチウムイオンをドープ及び脱
ドープ可能な負極活物質をバインダーに分散してなる負
極合剤に潤滑剤を含有させて圧縮成型することによりペ
レット状の負極を作成する工程を更に含むことがより好
ましい。The present invention also provides a negative electrode comprising a negative electrode mixture obtained by dispersing a negative electrode active material capable of doping and dedoping lithium ions in a binder or a negative electrode comprising metallic lithium or a lithium alloy; In a method of manufacturing a nonaqueous electrolyte battery including a positive electrode made of a positive electrode mixture dispersed in a nonaqueous electrolyte and a nonaqueous electrolyte solution, a pelletized positive electrode is formed by adding a lubricant to the positive electrode mixture and compression-molding the mixture. And a method for producing the same. In this case, the method may further include a step of forming a pellet-shaped negative electrode by adding a lubricant to a negative electrode mixture obtained by dispersing a negative electrode active material capable of doping and undoping lithium ions into a binder and compressing and molding the negative electrode mixture. More preferred.
【0012】[0012]
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below in detail.
【0013】本発明の非水電解液電池は、リチウムイオ
ンをドープ及び脱ドープ可能な負極活物質をバインダー
に分散してなる負極合剤からなる負極又は金属リチウム
もしくはリチウム合金からなる負極と、正極活物質をバ
インダーに分散してなる正極合剤からなる正極と、非水
電解液とを備えている。特に、正極として正極合剤を圧
縮成型して得られるペレットを使用し、更に負極として
負極合剤を圧縮成型して得られるペレットを使用し、充
放電可能な二次電池が好ましい。The nonaqueous electrolyte battery of the present invention comprises a negative electrode comprising a negative electrode mixture obtained by dispersing a negative electrode active material capable of doping and undoping lithium ions in a binder, or a negative electrode comprising metallic lithium or a lithium alloy; A positive electrode comprising a positive electrode mixture in which an active material is dispersed in a binder, and a non-aqueous electrolyte are provided. In particular, a secondary battery that can be charged and discharged using a pellet obtained by compression-molding a positive electrode mixture as a positive electrode and further using a pellet obtained by compression-molding a negative electrode mixture as a negative electrode is preferable.
【0014】以上の構成を有する本発明の非水電解液電
池においては、正極合剤に潤滑剤が含有されていること
を特徴とする。また、負極が、リチウムイオンをドープ
及び脱ドープ可能な負極活物質をバインダーに分散して
なる負極合剤からなる場合には、負極合剤にも潤滑剤を
含有させることが好ましい。このように、電極合剤(正
極合剤や負極合剤)に潤滑剤を含有させることにより、
電極合剤の圧縮成型時の流動性と圧力伝達性とを改善で
き、それによりペレットの成型性および体積密度の均一
化が可能となる。よって、圧縮成型により電極を作成す
る際の良品率を大きく向上させることができる。The nonaqueous electrolyte battery according to the present invention having the above-mentioned structure is characterized in that the positive electrode mixture contains a lubricant. When the negative electrode is formed of a negative electrode mixture obtained by dispersing a negative electrode active material capable of doping and dedoping lithium ions in a binder, it is preferable that the negative electrode mixture also contains a lubricant. As described above, by adding a lubricant to the electrode mixture (a positive electrode mixture or a negative electrode mixture),
The fluidity and pressure transmission during compression molding of the electrode mixture can be improved, thereby making the pellet moldability and volume density uniform. Therefore, the non-defective rate at the time of forming an electrode by compression molding can be greatly improved.
【0015】本発明において、正極合剤又は負極合剤の
固形分中の潤滑剤の含有量は、少なすぎると潤滑剤の添
加効果が十分でなく、多すぎると電池容量の低下を招く
ので、好ましくは0.5〜5重量%、より好ましくは
0.3〜5重量%である。In the present invention, if the content of the lubricant in the solid content of the positive electrode mixture or the negative electrode mixture is too small, the effect of adding the lubricant is not sufficient, and if it is too large, the battery capacity is reduced. Preferably it is 0.5 to 5% by weight, more preferably 0.3 to 5% by weight.
【0016】潤滑剤としては、活物質に悪影響を与えな
い公知の潤滑剤を使用することができるが、中でも高級
脂肪酸リチウム塩を好ましく使用することができる。高
級脂肪酸リチウム塩の中でも、ステアリン酸リチウム、
ラウリン酸リチウム等が特に好ましい。As the lubricant, a known lubricant which does not adversely affect the active material can be used, and among them, a lithium salt of a higher fatty acid can be preferably used. Among the higher fatty acid lithium salts, lithium stearate,
Lithium laurate and the like are particularly preferred.
【0017】正極活物質としては、従来よりリチウムイ
オン二次電池の正極活物質として用いられているリチウ
ム複合酸化物を好ましく使用することができ、特に式
(1)As the positive electrode active material, a lithium composite oxide conventionally used as a positive electrode active material of a lithium ion secondary battery can be preferably used.
【0018】[0018]
【化1】LixMO2 (1) (式中、Mは遷移金属、好ましくはCo、Ni及びMn
の少なくとも一種であり、xは0.05≦x≦1.10
を満足させる数である。) で表される化合物を好ましく使用することができる。こ
こで、式中xの値は、充放電状態により0.05≦x≦
1.10の範囲内で変化する。このような式(1)の化
合物の具体例としては、LiCoO2、LiNiO2、L
iNiyCo(1-y)O2(ここで、O<y<1)を挙げる
ことができる。また、遷移金属MがMnである場合、L
ixMn2O4、LixMnO2のいずれも使用することが
できる。Embedded image where Li x MO 2 (1) wherein M is a transition metal, preferably Co, Ni and Mn
X is 0.05 ≦ x ≦ 1.10.
Is a number that satisfies. ) Can be preferably used. Here, the value of x in the formula is 0.05 ≦ x ≦
It changes within the range of 1.10. Specific examples of the compound of the formula (1) include LiCoO 2 , LiNiO 2 , L
iNi y Co (1-y) O 2 (here, O <y <1). When the transition metal M is Mn, L
i x Mn 2 O 4, Li none of x MnO 2 can be used.
【0019】このようなリチウム複合酸化物は、例えば
リチウム及び遷移金属Mのそれぞれの塩、例えば、炭酸
塩、硝酸塩、硫酸塩、酸化物、水酸化物、ハロゲン化物
等を原料として製造することができる。例えば、所望の
組成に応じてリチウム塩原料及び遷移金属M塩原料をそ
れぞれ計量し、十分に混合した後に酸素存在雰囲気下6
00℃〜1000℃の温度範囲で加熱焼成することによ
り製造することができる。この場合、各成分の混合方法
は、特に限定されるものでなく、粉体状の塩類をそのま
ま乾式の状態で混合してもよく、あるいは粉体状の塩類
を水に溶解して水溶液の状態で混合してもよい。Such a lithium composite oxide can be produced, for example, using the respective salts of lithium and transition metal M, for example, carbonates, nitrates, sulfates, oxides, hydroxides, halides and the like as raw materials. it can. For example, a lithium salt raw material and a transition metal M salt raw material are respectively weighed according to a desired composition, mixed sufficiently, and then mixed under an oxygen-containing atmosphere.
It can be manufactured by heating and baking in a temperature range of 00 ° C to 1000 ° C. In this case, the method of mixing each component is not particularly limited, and the powdery salts may be mixed in a dry state as they are, or the powdery salts may be dissolved in water to prepare an aqueous solution. May be mixed.
【0020】負極活物質としては、前述したように、リ
チウムイオンをドープ及び脱ドープ可能な材料、金属リ
チウム又はリチウム合金を使用することができる。ここ
で、リチウムイオンをドープ及び脱ドープ可能な材料と
しては、炭素材料を好ましく使用することができ、20
00℃以下の比較的低い温度で焼成して得られる低結晶
性炭素材料や、結晶化しやすい原料を3000℃近くの
高温で処理した高結晶性炭素材料等を使用することがで
きる。例えば、熱分解炭素類、コークス類(ピッチコー
クス、ニードルコークス、石油コークス等)、人造黒鉛
類、天然黒鉛類、ガラス状炭素類、有機高分子化合物焼
成体(フラン樹脂等を適当な温度で焼成し炭素化したも
の)、炭素繊維、活性炭などを使用することができる。
中でも、(002)面の面間隔が3.70オングストロ
ーム以上、真密度が1.70g/cc未満、且つ空気気
流中における示差熱分析で700℃以上に発熱ピークを
持たない低結晶性炭素材料や、負極合剤充填性の高い真
比重が2.10g/cc以上の高結晶性炭素材料を好ま
しく使用することができる。As described above, a material capable of doping and undoping lithium ions, metallic lithium or a lithium alloy can be used as the negative electrode active material. Here, as the material capable of doping and undoping lithium ions, a carbon material can be preferably used.
A low-crystalline carbon material obtained by firing at a relatively low temperature of 00 ° C. or lower, a high-crystalline carbon material obtained by treating a material that is easily crystallized at a high temperature of about 3000 ° C., or the like can be used. For example, pyrolytic carbons, cokes (pitch coke, needle coke, petroleum coke, etc.), artificial graphites, natural graphites, glassy carbons, organic polymer compound fired bodies (furan resin, etc. fired at an appropriate temperature) Carbonized), carbon fiber, activated carbon, and the like.
Among them, low-crystalline carbon materials having a (002) plane spacing of 3.70 angstroms or more, a true density of less than 1.70 g / cc, and having no exothermic peak at 700 ° C. or more in differential thermal analysis in an air stream. In addition, a highly crystalline carbon material having a high negative electrode mixture filling property and a true specific gravity of 2.10 g / cc or more can be preferably used.
【0021】負極合剤又は正極合剤に配合するバインダ
ーとしては、充放電時に分解せず安定であって、負極合
剤又は正極合剤をスラリー化するための溶剤に溶解する
ものを使用することができ、例えば、フッ素系バインダ
ー樹脂を好ましく使用することができる。このようなフ
ッ素系バインダー樹脂としては、ポリフッ化ビニリデン
(PVDF)や、ポリ六フッ化プロピレン、ポリ三フッ
化塩化エチレン、ポリ五フッ化プロピレン等を使用する
ことができる。中でも、PVDFを使用することが好ま
しい。As the binder to be mixed with the negative electrode mixture or the positive electrode mixture, use a binder which is stable without being decomposed at the time of charge and discharge and which is dissolved in a solvent for slurrying the negative electrode mixture or the positive electrode mixture. For example, a fluorine-based binder resin can be preferably used. As such a fluorine-based binder resin, polyvinylidene fluoride (PVDF), polypropylene hexafluoride, polyethylene trifluoride chloride, polypropylene pentafluoride, or the like can be used. Especially, it is preferable to use PVDF.
【0022】なお、正極合剤には、導電材料としてカー
ボンブラック、グラファイトなどの公知の材料を配合す
ることが好ましい。It is preferable to mix known materials such as carbon black and graphite as the conductive material in the positive electrode mixture.
【0023】バインダーを溶解するための溶剤として
は、上述したようなフッ素系バインダー樹脂を溶解する
ことのできる種々の極性溶媒を使用することができ、例
えばジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、メ
チルホルムアミド、N−メチルピロリドン等を使用する
ことができる、特に、フッ素系バインダー樹脂としてP
VDFを使用した場合には、N−メチルピロリドンを好
ましく使用することができる。As the solvent for dissolving the binder, various polar solvents capable of dissolving the above-mentioned fluorine-based binder resin can be used. For example, dimethylformamide, dimethylacetamide, methylformamide, N- Methylpyrrolidone and the like can be used.
When VDF is used, N-methylpyrrolidone can be preferably used.
【0024】スラリー状の正極合剤(固形分)中におけ
るフッ素系バインダー樹脂の含有量としては、少な過ぎ
ると成形性が低下し、多過ぎると相対的に電極活物質の
含有量が低下して電池特性が低下することが懸念される
ので、0.3〜7重量%、好ましくは0.5〜5重量
%、より好ましくは0.5〜4重量%である。When the content of the fluorine-based binder resin in the slurry-like positive electrode mixture (solid content) is too small, the moldability decreases, and when the content is too large, the content of the electrode active material relatively decreases. Since there is a concern that the battery characteristics may deteriorate, the content is 0.3 to 7% by weight, preferably 0.5 to 5% by weight, and more preferably 0.5 to 4% by weight.
【0025】また、スラリー状の負極合剤(固形分)中
におけるフッ素系バインダー樹脂の含有量としては、少
な過ぎると成形性が低下し、多過ぎると相対的に電極活
物質の含有量が低下して電池特性が低下することが懸念
されるので、1.0〜20重量%、好ましくは1.5〜
15重量%、より好ましくは1.5〜12重量%であ
る。When the content of the fluorine-based binder resin in the slurry-like negative electrode mixture (solid content) is too small, the moldability is reduced, and when the content is too large, the content of the electrode active material is relatively reduced. Therefore, there is a concern that the battery characteristics may be deteriorated.
It is 15% by weight, more preferably 1.5 to 12% by weight.
【0026】本発明において使用する非水溶媒として
は、従来よりリチウムイオン二次電池において用いられ
ている非水溶媒を使用することができ、例えば高誘電率
溶媒である炭酸プロピレン、炭酸エチレン、炭酸ブチレ
ン、γ−ブチロラクトン等の環状炭酸エステルや、低粘
度溶媒である1,2−ジメトキシエタン、2−メチルテ
トラヒドロフラン、炭酸ジメチル、炭酸メチルエチル、
炭酸ジエチル等を挙げることができる。中でも、炭酸プ
ロピレンと炭酸ジエチルとの混合溶媒を好ましく使用す
ることができる。As the non-aqueous solvent used in the present invention, non-aqueous solvents conventionally used in lithium ion secondary batteries can be used. For example, propylene carbonate, ethylene carbonate, and carbonate, which are high dielectric constant solvents, can be used. Butylene, cyclic carbonates such as γ-butyrolactone, and low-viscosity solvents such as 1,2-dimethoxyethane, 2-methyltetrahydrofuran, dimethyl carbonate, methylethyl carbonate,
Examples thereof include diethyl carbonate. Among them, a mixed solvent of propylene carbonate and diethyl carbonate can be preferably used.
【0027】また、以上のような非水溶媒に溶解させて
非水電解液を調製する際に使用する支持電解質として
は、一般に、リチウム電池用支持電解質として使用され
るLiClO4、LiAsF6、LiPF6、LiBF4、
LiCl、LiBr、CH3SO3Li、CF3SO3Li
等を挙げることができる。これらは単独でも2種類以上
を混合して用いることもできる。The supporting electrolyte used for preparing a non-aqueous electrolyte by dissolving in the above-described non-aqueous solvent is generally LiClO 4 , LiAsF 6 , LiPF used as a supporting electrolyte for lithium batteries. 6 , LiBF 4 ,
LiCl, LiBr, CH 3 SO 3 Li, CF 3 SO 3 Li
And the like. These can be used alone or in combination of two or more.
【0028】なお、本発明の非水電解液電池のセパレー
タ、電池缶等の他の構成については、従来のリチウムイ
オン非水電解液二次電池あるいは一次電池と同様とする
ことができる。The other components such as the separator and the battery can of the non-aqueous electrolyte battery of the present invention can be the same as those of the conventional lithium ion non-aqueous electrolyte secondary battery or primary battery.
【0029】本発明の非水電解液電池の具体的な構造と
しては、図1に示す従来の非水電解液電池と同様に、コ
イン型の構造のものが好ましい。このようなコイン型の
非水電解液電池は、ディスク形状の負極1と正極2と
を、非水電解液を含浸させたポリプロピレン不織布から
なるセパレータ3を介し、それぞれ負極電池缶4と正極
電池缶5とに収納し、それらを封口ガスケット6を介し
てかしめることにより製造することができる。ここで、
正極2又は負極1は以下に示すように作製されたものを
使用する。As a specific structure of the non-aqueous electrolyte battery of the present invention, a coin-shaped structure is preferable as in the conventional non-aqueous electrolyte battery shown in FIG. Such a coin-type nonaqueous electrolyte battery includes a negative electrode battery can 4 and a positive electrode battery can, each having a disk-shaped negative electrode 1 and a positive electrode 2 interposed therebetween through a separator 3 made of a nonwoven polypropylene fabric impregnated with the nonaqueous electrolyte. 5 and caulking them via a sealing gasket 6 to produce the same. here,
As the positive electrode 2 or the negative electrode 1, one produced as described below is used.
【0030】即ち、正極2は、リチウム複合酸化物の粉
体とバインダー(例えばPVDF)と更に好ましくは導
電剤(カーボンブラック)とを、必要に応じてバインダ
ーを溶解することのできる溶媒(例えばN−メチルピロ
リドン)中に投入してスラリー状の正極合剤を調製し、
それをバットに広げて乾燥したものを粉砕して得られた
正極合剤粉体をペレット状に加熱圧縮成形することによ
り作製することができる。あるいは、溶媒を使用せず
に、粉体のまま混合して得られる正極合剤を圧縮成型し
てもよい。That is, the positive electrode 2 comprises a lithium composite oxide powder, a binder (eg, PVDF), and more preferably a conductive agent (carbon black), and a solvent (eg, N 2) capable of dissolving the binder as necessary. -Methylpyrrolidone) to prepare a slurry-like positive electrode mixture,
The positive electrode mixture powder obtained by spreading the mixture in a vat and then drying and pulverizing the mixture can be formed by heating and compression molding into a pellet. Alternatively, a positive electrode mixture obtained by mixing powder without using a solvent may be compression-molded.
【0031】また、負極1は、金属リチウム又はリチウ
ム合金をペレット状に打ち抜き加工して作製することも
でき、リチウムイオンをドープ及び脱ドープ可能な材料
(例えば炭素材料)の粉体とバインダー(例えばPVD
F)とを、必要に応じてバインダーを溶解することので
きる溶媒(例えばN−メチルピロリドン)中に投入して
スラリー状の負極合剤を調製し、それをバットに広げて
220℃程度の熱風で乾燥したものを粉砕して得られた
負極合剤粉体をペレット状に加熱圧縮成形することによ
り作製することができる。あるいは、溶媒を使用せず
に、粉体のまま混合して得られる負極合剤を圧縮成型し
てもよい。The negative electrode 1 can also be made by punching metallic lithium or a lithium alloy into a pellet shape. A powder of a material (for example, a carbon material) capable of doping and undoping lithium ions and a binder (for example, PVD
F) as needed into a solvent capable of dissolving the binder (eg, N-methylpyrrolidone) to prepare a negative electrode mixture in the form of a slurry. The negative electrode mixture powder obtained by pulverizing the material dried by the above method is heated and compression-molded into pellets. Alternatively, a negative electrode mixture obtained by mixing powder without using a solvent may be compression-molded.
【0032】なお、本発明の非水電解液電池は、コイン
型電池に限定されず、必要に応じて円筒型形状、角型形
状、ボタン型形状等の種々の形状とすることができる。The non-aqueous electrolyte battery of the present invention is not limited to a coin-type battery, but may be formed into various shapes such as a cylindrical shape, a square shape, and a button shape as needed.
【0033】[0033]
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。The present invention will be described below in more detail with reference to examples.
【0034】実施例1 炭酸リチウムを1モルと炭酸コバルトを1モルとを混合
し、900℃の空気中で5時間焼成して得られたLiC
oO2を粉砕することにより、正極活物質としてLiC
oO2の粉末を得た。Example 1 LiC obtained by mixing 1 mol of lithium carbonate and 1 mol of cobalt carbonate and calcining the mixture in air at 900 ° C. for 5 hours.
By pulverizing oO 2 , LiC is used as a positive electrode active material.
An oO 2 powder was obtained.
【0035】得られたLiCoO2粉末90重量部と、
導電材としてグラファイトパウダー6重量部と、バイン
ダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF)パウダー
3重量部と、潤滑剤としてステアリン酸リチウム1重量
部とを均質に混合し、この混合物の0.6gを圧縮成型
(成型圧=5トン)し、外径が15.5mm、高さが
0.7mmのペレット状正極を得た。90 parts by weight of the obtained LiCoO 2 powder,
6 parts by weight of graphite powder as a conductive material, 3 parts by weight of polyvinylidene fluoride (PVDF) powder as a binder, and 1 part by weight of lithium stearate as a lubricant are uniformly mixed, and 0.6 g of the mixture is compression-molded ( (Molding pressure = 5 tons) to obtain a pellet-shaped positive electrode having an outer diameter of 15.5 mm and a height of 0.7 mm.
【0036】負極は金属リチウムを使用し、セパレータ
はポリプロピレン製セパレータを使用した。また、非水
電解液としては、プロピレンカーボネートとジメチルカ
ーボネート(体積比1:1)との混合溶媒に6フッ化燐
酸リチウム(1mo1/l)を溶解させた溶液を使用
し、図1に示すようなコイン型非水電解液電池(直径2
0mm/厚さ2.5mm)を作製した。As the negative electrode, metallic lithium was used, and as the separator, a polypropylene separator was used. As the non-aqueous electrolyte, a solution obtained by dissolving lithium hexafluorophosphate (1 mol / l) in a mixed solvent of propylene carbonate and dimethyl carbonate (1: 1 by volume) was used, as shown in FIG. Coin type non-aqueous electrolyte battery (diameter 2
0 mm / 2.5 mm thick).
【0037】実施例2 LiCoO2粉末89重量部、導電材としてグラファイ
トパウダー6重量部、バインダーとしてポリフッ化ビニ
リデン(PVDF)パウダー3重量部、潤滑材としてス
テアリン酸リチウム2重量部を使用して正極合剤を調製
する以外は、実施例1と同様な操作により非水電解液電
池を作製した。Example 2 A positive electrode was prepared using 89 parts by weight of LiCoO 2 powder, 6 parts by weight of graphite powder as a conductive material, 3 parts by weight of polyvinylidene fluoride (PVDF) powder as a binder, and 2 parts by weight of lithium stearate as a lubricant. A non-aqueous electrolyte battery was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the agent was prepared.
【0038】実施例3 LiCoO2粉末88重量部、導電材としてグラファイ
トパウダー6重量部、バインダーとしてポリフッ化ビニ
リデン(PVDF)パウダー3重量部、潤滑材としてス
テアリン酸リチウム3重量部を使用して正極合剤を調製
する以外は、実施例1と同様な操作により非水電解液電
池を作製した。Example 3 A positive electrode was prepared by using 88 parts by weight of LiCoO 2 powder, 6 parts by weight of graphite powder as a conductive material, 3 parts by weight of polyvinylidene fluoride (PVDF) powder as a binder, and 3 parts by weight of lithium stearate as a lubricant. A non-aqueous electrolyte battery was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the agent was prepared.
【0039】実施例4 LiCoO2粉末90.5重量部、導電材としてグラフ
ァイトパウダー6重量部、バインダーとしてポリフッ化
ビニリデン(PVDF)パウダー3重量部、潤滑材とし
てステアリン酸リチウム0.5重量部を使用して正極合
剤を調製する以外は、実施例1と同様な操作により非水
電解液電池を作製した。Example 4 90.5 parts by weight of LiCoO 2 powder, 6 parts by weight of graphite powder as a conductive material, 3 parts by weight of polyvinylidene fluoride (PVDF) powder as a binder, and 0.5 parts by weight of lithium stearate as a lubricant A non-aqueous electrolyte battery was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the positive electrode mixture was prepared.
【0040】比較例1 潤滑剤を使用せずに、LiCoO2粉末91重量部、導
電材としてグラファイトパウダー6重量部、バインダー
としてポリフッ化ビニリデン(PVDF)パウダー3重
量部を使用して正極合剤を調製する以外は、実施例1と
同様な操作により非水電解液電池を作製した。Comparative Example 1 A positive electrode mixture was prepared using 91 parts by weight of LiCoO 2 powder, 6 parts by weight of graphite powder as a conductive material, and 3 parts by weight of polyvinylidene fluoride (PVDF) powder as a binder without using a lubricant. A non-aqueous electrolyte battery was produced in the same manner as in Example 1 except for the preparation.
【0041】実施例5 LiCoO2粉末85重量部、導電材としてグラファイ
トパウダー6重量部、バインダーとしてポリフッ化ビニ
リデン(PVDF)パウダー3重量部、潤滑剤としてス
テアリン酸リチウム5重量部を使用して正極合剤を調製
する以外は、実施例1と同様な操作により非水電解液電
池を作製した。Example 5 A positive electrode was prepared by using 85 parts by weight of LiCoO 2 powder, 6 parts by weight of graphite powder as a conductive material, 3 parts by weight of polyvinylidene fluoride (PVDF) powder as a binder, and 5 parts by weight of lithium stearate as a lubricant. A non-aqueous electrolyte battery was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the agent was prepared.
【0042】実施例6 LiCoO2粉末90.7重量部、導電剤としてグラフ
ァイトパウダー6重量部、バインダーとしてポリフッ化
ビニリデン(PVDF)パウダー3重量部、潤滑剤とし
てステアリン酸リチウム0.3重量部を使用して正極合
剤を調製する以外は、実施例1と同様な操作により非水
電解液電池を作製した。Example 6 90.7 parts by weight of LiCoO 2 powder, 6 parts by weight of graphite powder as a conductive agent, 3 parts by weight of polyvinylidene fluoride (PVDF) powder as a binder, and 0.3 parts by weight of lithium stearate as a lubricant A non-aqueous electrolyte battery was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the positive electrode mixture was prepared.
【0043】実施例7 負極活物質として難黒鉛化性炭素材料89重量部、バイ
ンダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF)パウダ
ー10重量部、潤滑剤としてステアリン酸リチウム1重
量部を均質に混合し、これをN−メチル−2−ピロリド
ンに均質に分散させた後、乾燥して粉砕することにより
負極合剤を得た。Example 7 89 parts by weight of a non-graphitizable carbon material as a negative electrode active material, 10 parts by weight of polyvinylidene fluoride (PVDF) powder as a binder, and 1 part by weight of lithium stearate as a lubricant were uniformly mixed. After being uniformly dispersed in N-methyl-2-pyrrolidone, the mixture was dried and pulverized to obtain a negative electrode mixture.
【0044】得られた負極合剤0.16gを圧縮成型
(成型圧=5トン)することにより、外径が15.6m
mで高さが0.8mmのペレット状の負極を得た。An outer diameter of 15.6 m was obtained by subjecting 0.16 g of the obtained negative electrode mixture to compression molding (molding pressure = 5 tons).
A pellet-shaped negative electrode having a height of 0.8 mm and a height of 0.8 mm was obtained.
【0045】対極として金属リチウムを使用し、セパレ
ータとしてはポリプロピレン製セパレータを使用した。
また、非水電解液としては、プロピレンカーボネートと
ジメチルカーボネート(体積比1:1)との混合溶媒に
6フッ化燐酸リチウム(1mo1/l)を溶解させた溶
液を使用し、図1に示すようなコイン型非水電解液電池
(直径20mm/厚さ2.5mm)を作製した。Metal lithium was used as a counter electrode, and a polypropylene separator was used as a separator.
As the non-aqueous electrolyte, a solution obtained by dissolving lithium hexafluorophosphate (1 mol / l) in a mixed solvent of propylene carbonate and dimethyl carbonate (1: 1 by volume) was used, as shown in FIG. A coin-type nonaqueous electrolyte battery (diameter 20 mm / thickness 2.5 mm) was produced.
【0046】比較例2 潤滑剤を使用することなく、負極活物質として難黒鉛化
性炭素材料90重量部、バインダーとしてポリフッ化ビ
ニリデン(PVDF)パウダー10重量部を使用して負
極合剤を調製する以外は、実施例7と同様にして非水電
解液電池を作製した。Comparative Example 2 A negative electrode mixture was prepared using 90 parts by weight of a non-graphitizable carbon material as a negative electrode active material and 10 parts by weight of polyvinylidene fluoride (PVDF) powder as a binder without using a lubricant. Except for the above, a nonaqueous electrolyte battery was manufactured in the same manner as in Example 7.
【0047】実施例8 潤滑剤としてステアリン酸リチウムに代えてステアリン
酸マグセシウム1重量部を使用する以外は、実施例1と
同様にして非水電解液電池を作製した。Example 8 A non-aqueous electrolyte battery was manufactured in the same manner as in Example 1 except that 1 part by weight of magnesium cesate was used instead of lithium stearate as a lubricant.
【0048】(評価)実施例1〜8及び比較例1〜2の
各例において、ペレット状の正極又は負極を各500個
づつ作製し、その歩留まりを測定した。得られた結果を
表1に示す。(Evaluation) In each of Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 and 2, 500 positive and negative electrodes in the form of pellets were produced, and the yield was measured. Table 1 shows the obtained results.
【0049】また、潤滑剤の添加が電池容量に与える影
響を調べるために、電池の放電容量と充電容量とを測定
し、容量維持率(効率)を算出した。得られた結果を表
1に示す。In order to examine the effect of the addition of the lubricant on the battery capacity, the discharge capacity and the charge capacity of the battery were measured, and the capacity retention rate (efficiency) was calculated. Table 1 shows the obtained results.
【0050】なお、正極の評価条件は、室温23℃、充
電設定は充電電圧4.2V、充電電流1mA、充電時間
130時間、放電設定は放電終始電圧3.0Vcutoff、
放電電流1mAで行い、負極の評価条件は、室温23
℃、充電設定は充電電圧0V、充電電流0.1mA、充
電時間400時間、放電設定は放電終始電圧1.5Vcu
toff、放電電流0.1mAで行った。この結果を表2に
示す。The evaluation conditions for the positive electrode were room temperature 23 ° C., the charging setting was 4.2 V, the charging current was 1 mA, the charging time was 130 hours, and the discharging setting was the discharge end-to-end voltage 3.0 V cutoff.
The test was performed at a discharge current of 1 mA.
° C, charge setting: charge voltage 0 V, charge current 0.1 mA, charge time 400 hours, discharge setting: discharge end-to-end voltage 1.5 Vcu
The test was performed with a toff and a discharge current of 0.1 mA. Table 2 shows the results.
【0051】[0051]
【表1】 潤滑剤 潤滑剤 不良発生率 含有電極 添加量(wt%) 実施例1 正極 1 2/500 実施例2 正極 2 1/500 実施例3 正極 3 2/500 実施例4 正極 0.5 2/500 比較例1 正極 0 10/500 実施例5 正極 5 1/500 実施例6 正極 0.3 9/500 実施例7 負極 1 1/500 比較例2 負極 0 10/500 実施例8 正極 1 2/500 [Table 1] Lubricant Lubricant Addition rate (wt%) of electrode containing defect rate Example 1 Positive electrode 1/500 Example 2 Positive electrode 2 1/500 Example 3 Positive electrode 3 2/500 Example 4 Positive electrode 0.5 2/500 Comparison Example 1 Positive electrode 0 10/500 Example 5 Positive electrode 5 1/500 Example 6 Positive electrode 0.3 9/500 Example 7 Negative electrode 1 1/500 Comparative example 2 Negative electrode 0 10/500 Example 8 Positive electrode 1 2/500
【0052】[0052]
【表2】 潤滑剤 潤滑剤 充電容量 放電容量 効率 含有電極 添加量(wt%) (mAh) (mAh) (%) 実施例1 正極 1 80.7 75.3 93.3 実施例2 正極 2 80.8 76.1 94.2 実施例3 正極 3 79.9 75.2 94.1 実施例4 正極 0.5 81.2 76.2 93.9 比較例1 正極 0 81.0 76.0 93.8 実施例5 正極 5 75.6 68.9 91.1 実施例6 正極 0.3 80.8 75.3 93.2 実施例7 負極 1 76.9 64.0 83.2 比較例2 負極 0 77.3 64.1 82.9実施例8 正極 1 79.6 72.1 90.6 [Table 2] Lubricant Lubricant Charge capacity Discharge capacity Efficiency- containing electrode Addition amount (wt%) (mAh) (mAh) (%) Example 1 Positive electrode 1 80.7 75.3 93.3 Example 2 Positive electrode 2 80.8 76. 1 94.2 Example 3 Positive Electrode 3 79.9 75.2 95.1 Example 4 Positive Electrode 0.5 81.2 76.2 93.9 Comparative Example 1 Positive Electrode 0 81.0 76.0 93.8 Example 5 Positive electrode 5 75.6 68.9 91.1 Example 6 Positive electrode 0.3 80.8 75.3 93.2 Example 7 Negative electrode 1 76.9 64.0 83.2 Comparative example 2 Negative electrode 0 77.3 64.1 82.9 Example 8 Positive Electrode 179.6 72.1 90.6
【0053】表1から、正極又は負極のいずれかに対し
て潤滑剤を添加した実施例1〜8の非水電解液電池は、
比較例1(正極)又は比較例2(負極)の非水電解液電
池に比べて、不良率が低下(即ち、良品率が大きく向
上)していることがわかる。なお、潤滑剤の添加量が
0.5重量%である実施例4の場合、0.3重量%であ
る実施例6の場合よりも不良率が低い。また、実施例5
の結果から添加量が5重量%の時には不良率が非常に低
いことがわかる。従って、潤滑剤の好ましい添加量は
0.5〜5重量%であることがわかる。From Table 1, the nonaqueous electrolyte batteries of Examples 1 to 8 in which a lubricant was added to either the positive electrode or the negative electrode
It can be seen that the defective rate is reduced (that is, the non-defective product rate is greatly improved) as compared with the nonaqueous electrolyte battery of Comparative Example 1 (positive electrode) or Comparative Example 2 (negative electrode). In the case of Example 4 in which the amount of the lubricant added was 0.5% by weight, the defective rate was lower than in the case of Example 6 in which the amount of the lubricant was 0.3% by weight. Example 5
From the results, it can be seen that the defect rate is very low when the addition amount is 5% by weight. Therefore, it is understood that the preferable addition amount of the lubricant is 0.5 to 5% by weight.
【0054】また、表2の結果から、電池容量を高いレ
ベルに維持するという観点からは潤滑剤の好ましい添加
量が、0.5〜3重量であることがわかる。また、実施
例8の結果から、潤滑剤としてステアリン酸マグネシウ
ムよりもステアリン酸リチウムの方が優れていることが
わかる。Further, from the results in Table 2, it can be seen that the preferable addition amount of the lubricant is 0.5 to 3 weight from the viewpoint of maintaining the battery capacity at a high level. The results of Example 8 show that lithium stearate is superior to magnesium stearate as a lubricant.
【0055】[0055]
【発明の効果】本発明によれば、電極合剤を圧縮成型す
る際に非常に低い不良率(即ち、非常に高い良品率)で
得られるコイン型のペレットを使用する非水電解液電池
を提供することができる。According to the present invention, there is provided a non-aqueous electrolyte battery using coin-shaped pellets obtained at a very low reject rate (ie, a very high non-defective rate) when compression molding an electrode mixture. Can be provided.
【図1】図1は、本発明の非水電解液電池の好ましい態
様の断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view of a preferred embodiment of the nonaqueous electrolyte battery of the present invention.
1 負極、2 正極、3 セパレータ、4 負極電池
缶、5 正極電池缶、6封口ガスケット1 negative electrode, 2 positive electrode, 3 separator, 4 negative electrode battery can, 5 positive electrode battery can, 6 sealing gasket
Claims (15)
能な負極活物質をバインダーに分散してなる負極合剤か
らなる負極又は金属リチウムもしくはリチウム合金から
なる負極と、正極活物質をバインダーに分散してなる正
極合剤からなる正極と、非水電解液とを備えた非水電解
液電池において、正極合剤が潤滑剤を含有することを特
徴とする非水電解液電池。A negative electrode comprising a negative electrode mixture obtained by dispersing a negative electrode active material capable of doping and undoping lithium ions in a binder or a negative electrode comprising metallic lithium or a lithium alloy; and a positive electrode active material dispersed in a binder. A non-aqueous electrolyte battery comprising a positive electrode made of a positive electrode mixture and a non-aqueous electrolyte, wherein the positive electrode mixture contains a lubricant.
が、0.5〜5重量%である請求項1記載の非水電解液
電池。2. The non-aqueous electrolyte battery according to claim 1, wherein the content of the lubricant in the solid content of the positive electrode mixture is 0.5 to 5% by weight.
求項1又は2記載の非水電解液電池。3. The non-aqueous electrolyte battery according to claim 1, wherein the lubricant is a higher fatty acid lithium salt.
チウム又はラウリン酸リチウムである請求項3記載の非
水電解液電池。4. The non-aqueous electrolyte battery according to claim 3, wherein the higher fatty acid lithium salt is lithium stearate or lithium laurate.
請求項1〜4のいずれかに記載の非水電解液電池。5. The non-aqueous electrolyte battery according to claim 1, wherein the positive electrode active material is a lithium composite oxide.
ドープ可能な負極活物質をバインダーに分散してなる負
極合剤からなり、この負極合剤が潤滑剤を含有する請求
項1〜5のいずれかに記載の非水電解液電池。6. The negative electrode mixture according to claim 1, wherein the negative electrode comprises a negative electrode mixture in which a negative electrode active material capable of doping and dedoping lithium ions is dispersed in a binder, and the negative electrode mixture contains a lubricant. A nonaqueous electrolyte battery according to any one of the above.
が、0.5〜5重量%である請求項6記載の非水電解液
電池。7. The nonaqueous electrolyte battery according to claim 6, wherein the content of the lubricant in the solid content of the negative electrode mixture is 0.5 to 5% by weight.
求項6又は7記載の非水電解液電池。8. The non-aqueous electrolyte battery according to claim 6, wherein the lubricant is a higher fatty acid lithium salt.
チウム又はラウリン酸リチウムである請求項8記載の非
水電解液電池。9. The non-aqueous electrolyte battery according to claim 8, wherein the higher fatty acid lithium salt is lithium stearate or lithium laurate.
可能な材料が炭素材料である請求項6〜9のいずれかに
記載の非水電解液電池。10. The non-aqueous electrolyte battery according to claim 6, wherein the material capable of doping and undoping lithium ions is a carbon material.
得られるペレットを使用する請求項1〜10のいずれか
に記載の非水電解液電池。11. The nonaqueous electrolyte battery according to claim 1, wherein a pellet obtained by compression-molding a positive electrode mixture is used as the positive electrode.
得られるペレットを使用する請求項1〜11のいずれか
に記載の非水電解液電池。12. The nonaqueous electrolyte battery according to claim 1, wherein a pellet obtained by compression-molding a negative electrode mixture is used as the negative electrode.
〜12のいずれかに記載の非水電解液電池。13. A chargeable and dischargeable secondary battery.
13. The non-aqueous electrolyte battery according to any one of claims to 12.
可能な負極活物質をバインダーに分散してなる負極合剤
からなる負極又は金属リチウムもしくはリチウム合金か
らなる負極と、正極活物質をバインダーに分散してなる
正極合剤からなる正極と、非水電解液とを備えた非水電
解液電池の製造方法において、正極合剤に潤滑剤を含有
させて圧縮成型することによりペレット状の正極を作成
する工程を含むことを特徴とする製造方法。14. A negative electrode composed of a negative electrode mixture obtained by dispersing a negative electrode active material capable of doping and dedoping lithium ions in a binder or a negative electrode composed of metallic lithium or a lithium alloy, and a positive electrode active material dispersed in a binder. A method of manufacturing a non-aqueous electrolyte battery including a positive electrode made of a positive electrode mixture and a non-aqueous electrolyte, in which a lubricant is contained in the positive electrode mixture and compression-molded to form a pellet-shaped positive electrode. The manufacturing method characterized by including.
可能な負極活物質をバインダーに分散してなる負極合剤
に潤滑剤を含有させて圧縮成型することによりペレット
状の負極を作成する工程を更に含む請求項14記載の製
造方法。15. A method for producing a negative electrode in the form of pellets by adding a lubricant to a negative electrode mixture obtained by dispersing a negative electrode active material capable of doping and undoping lithium ions in a binder and compressing and molding the mixture. The method according to claim 14.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9167411A JPH1116567A (en) | 1997-06-24 | 1997-06-24 | Nonaqueous electrolyte battery, and manufacture thereof |
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