JPH11153462A - 流出液量検出機構及びそれを用いた流れ分析計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ＦＩＡ、イオンクロマトグラフ等の流れ分析
計における排液管の排液口よりの低流量の流出液量を簡
便な機構で検知することができる流出液量検出機構を提
供する。 【解決手段】 大気開放の排液口４を有する排液管２に
設けられ、排液管内を流れる液体に圧力損失を与える圧
力損失付与手段と、圧力損失付与手段の上流側において
排液管に設置され、排液管内を流れる液体の圧力損失付
与手段の前後における差圧を検出する差圧検出手段とを
備え、前記差圧検出手段で検出した液体の差圧から排液
管の排液口よりの流出液量を検知する流出液量検出機構
とする。圧力損失付与手段は、例えば、内径の小さいキ
ャピラリ管８によって構成することができる。差圧検出
手段は、例えば、圧力損失付与手段の上流側において排
液管に接続され、その上端部１１が排液管の排液口より
上方に位置して排液管内を流れる液体の一部が内部を上
昇する液柱管１０によって構成することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ＦＩＡ、イオンク
ロマトグラフ等の流れ分析計に好適に使用される流出液
量検出機構、及び、この機構を用いた流れ分析計に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】ＦＩＡ、イオンクロマトグラフ等の流れ
分析計では、低流量で試料液、試薬液、溶離液等の液体
を流しつつ分析を行う。この場合、流れ分析計では、上
記液体の流量が分析に影響を与えるため、液体の流量を
チェックすることが重要である。流れ分析計において液
体の流量を調べる方法としては、従来、電磁流量計等に
よって液体の流量を測定する方法、及び、圧力センサに
よって液体の圧力を測定し、この圧力から流量を求める
方法がある。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】流れ分析計において液
漏れが発生した場合には、排液口よりの流出液量が低下
するため、排液口よりの流出液量を常時監視することが
望ましい。しかし、流れ分析計における低流量の流出液
量を測定できるような電磁流量計は少なく、かつ高価で
ある。また、電磁流量計では、検出部からの信号を表示
する表示部を別に用意しなければならず、機構が複雑に
なる。

【０００４】一方、圧力センサによって排液口よりの流
出液量を監視することは難しい。すなわち、流れ分析計
では圧力センサは送液用のポンプに取り付けられている
のが通常であるため、イオンクロマトグラフではカラム
の下流側における液漏れを検知することが難しく、ＦＩ
Ａでは複数個のポンプによる液の流れが合流するために
１つのポンプの圧力モニタで液体の圧力を検出するだけ
では検出結果の解釈が難しい。また、圧力センサを排液
口付近に取り付けることは理論的には可能であるが、こ
の場合には測定範囲の条件から圧力センサの背圧を大き
くする必要がある。しかし、排液口の上流側には検出器
が設置されており、この検出器の耐圧性はそれほど高く
ないのが一般的であるから、圧力センサの背圧を大きく
することは実際には困難である。

【０００５】本発明は、上記事情に鑑みてなされたもの
で、排液口よりの低流量の流出液量を簡便な機構で検知
することができ、したがってＦＩＡ、イオンクロマトグ
ラフ等の流れ分析計における排液口よりの流出液量を検
知するのに好適に使用することができる流出液量検出機
構、及び、該機構を用いた流れ分析計を提供することを
目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、前記目的を達
成するため、大気開放の排液口を有する排液管に設けら
れ、排液管内を流れる液体に圧力損失を与える圧力損失
付与手段と、該圧力損失付与手段の上流側において排液
管に設置され、排液管内を流れる液体の圧力損失付与手
段の前後における差圧を検出する差圧検出手段とを備
え、前記差圧検出手段で検出した液体の差圧から排液管
の排液口よりの流出液量を検知することを特徴とする流
出液量検出機構を提供する。

【０００７】また、本発明は、上記流出液量検出機構を
用いて排液管の排液口よりの流出液量を検知することを
特徴とする流れ分析計を提供する。

【０００８】本発明においては、排液管に圧力損失付与
手段を設け、この圧力損失付与手段によって排液管内を
流れる液体に送液抵抗を付与して圧力損失を与え、圧力
損失付与手段の上流側における液体の圧力を高くする。
この場合、排液管の排液口は大気開放で圧力一定とみな
せるため、圧力損失付与手段の上流側において、排液管
内を流れる液体の圧力損失付与手段の前後における差圧
を検出すれば、その差圧は排液口よりの流出液量と相関
を有することになる。したがって、本発明によれば、差
圧検出手段で検出した液体の差圧から排液管の排液口よ
りの流出液量を推定することができ、これにより低流量
の流出液量を簡便な機構で検知できるものである。

【０００９】本発明において、圧力損失付与手段は、例
えば、排液管内の流路を絞る絞り手段によって構成する
ことができる。この場合、上記絞り手段は、排液管の一
部を内径の小さいキャピラリ管にしたり、排液管にニー
ドルバルブ等の流路を絞ることのできるバルブを設置し
たりすることにより構成できるが、これらに限定される
ものではない。また、圧力損失付与手段は、排液管自体
の内径を小さくすることによっても構成できる。すなわ
ち、差圧検出手段で検出可能な差圧が排液管自体によっ
て排液管内を流れる液体に付与されるのであれば、排液
管の一部の内径を小さくしたり、ニードルバルブ等で流
路を絞ったりする必要はない。

【００１０】差圧検出手段の構成にも限定はなく、例え
ば、排液管の圧力損失付与手段より上流側に圧力センサ
を設置し、この圧力センサで液体の差圧を検出すること
もできる。しかし、差圧検出手段は、後述する実施形態
例に示すように、圧力損失付与手段の上流側において排
液管に接続され、その上端部が排液管の排液口より上方
に位置して排液管内を流れる液体の一部が内部を上昇す
る液柱管によって構成することが、装置構成の簡素化等
の点で好ましい。

【００１１】

【発明の実施の形態】第１実施形態例 図１は、本発明に係る流出液量検出機構の一実施形態例
を示す断面図である。図１において、２は排液管を示
す。この排液管２の排液口４は、大気に開放されてい
る。また、排液管２の一部（流出側端部）は、排液管２
の主管６よりも内径の小さいキャピラリ管８に形成さ
れ、このキャピラリ管８によって圧力損失付与手段が構
成されている。キャピラリ管８は、排液管２内の流路を
絞ることにより排液管２内を流れる液体に圧力損失を与
え、キャピラリ管８（圧力損失付与手段）の上流側、す
なわち主管６内を流れる液体の圧力を高くするものであ
る。この場合、排液口４は大気開放で圧力一定とみなせ
るため、キャピラリ管８によって排液管２内を流れる液
体に付与された圧力損失は、排液口４よりの流出液量と
相関を有する。なお、主管６とキャピラリ管８とは別体
に形成したものを連結してもよく、一体に形成してもよ
い。

【００１２】排液管２の主管６には、透明又は半透明の
上方に延びる液柱管１０が接続されている。液柱管１０
は、上端部１１が排液管２の排液口４より上方に位置
し、主管６内を流れる液体の一部が内部を上昇する。こ
の液柱管１０は、キャピラリ管８の両端の差圧（圧力損
失）に相当する位置まで主管６内を流れる液体が上昇す
るもので、その液面高さと排液口４よりの流出液量とは
相関を有するから、該液面高さから排液口４よりの流出
液量を検知することができる。この場合、液柱管１０内
の液面高さ（排液口４からの高さ）は、１００〜１００
０ｍｍ程度とすることが望ましい。なお、主管６と液柱
管１０とは別体に形成したものを連結してもよく、一体
に形成してもよい。

【００１３】液柱管１０の上部には流路切替バルブ１２
が介装され、流路切替バルブ１２には空気導入管１４が
接続され、空気導入管１４には空気源１６が接続されて
いる。また、空気導入管１４には開閉バルブ１８が介装
されている。排液管２に液を流し始めるときには、キャ
ピラリ管８内に液が入りにくく、液の全量が液柱管１０
内に流入してくる場合がある。それを防ぐために、流路
切替バルブ１２を空気導入管１４側にし、開閉バルブ１
８を閉じた状態で液を流し始める。そうすると、液はキ
ャピラリ管８内に流れる。キャピラリ管８の中に液が充
満した後、流路切替バルブ１２を袋体側（後述）に切り
替えると、キャピラリ管８の両端の差圧に相当する位置
まで主管６内を流れる液体が液柱管１０内を上昇する。
したがって、本例では、流路切替バルブ１２、空気導入
管１４及び開閉バルブ１８によって、排液管内を流れる
液体が液柱管内に流入しないようにする液体流入防止手
段が構成されている。なお、本例では流路切替バルブ１
２を液柱管１０の上部に設置したが、液柱管１０の下部
に設置することも可能である。

【００１４】また、液柱管１０内を上昇する液体に空気
層が混入した場合、液柱管１０内の液面高さと排液口４
よりの流出液量との相関が損なわれる可能性がある。し
たがって、液柱管１０内を上昇する液体に空気が混入し
たときには、流路切替バルブ１２を空気導入管１４側に
し、開閉バルブ１８を開いて空気源１６から液柱管１０
内に空気を導入し、液柱管１０内に存在する液を排液管
２内に押し出す。したがって、本例では、流路切替バル
ブ１２、空気導入管１４、空気源１６及び開閉バルブ１
８によって、液柱管内にガスを流入させて液柱管内に存
在する液を排液管内に押し出す液押出手段が構成されて
いる。

【００１５】液柱管１０の上端には、袋体２０が取り付
けられている。液柱管１０の端部が大気オープン（開
放）の場合、液柱管１０内の液が蒸発してその組成が変
化し、液柱管１０内の液面高さと排液口４よりの流出液
量との相関が損なわれる可能性がある。しかし、液柱管
１０の端部を閉じてしまうと、内部に密閉された空気の
圧力に抗して液が上昇するため、大気オープンのときと
比較して液面の高さが変わってしまう。そこで、液柱管
１０内の液の蒸発を防ぎ、かつ液柱管１０の上端部付近
の空気層の圧力を大気圧とするため、液柱管１０の上端
に袋体２０を取り付けてある。この袋体２０により、液
柱管１０内への外部からのごみの混入も防止できる。

【００１６】液柱管１０の流路切替バルブ１２より下方
には、光源２２と受光部２４とからなる液面検出機構が
設置されている。この液面検出機構は、液柱管１０内の
液面を光学的に検知するためのものである。光源２２と
しては、ＬＥＤ、白熱ランプ、蛍光灯等が用いられる。
受光部２４は、リニアアレイ方式のイメージセンサやフ
ォトダイオードアレイなどを使用すれば、液面変動を連
続的に検出し、その分解能に相当する精度で排液口４よ
りの流出液量を検知することが可能である。また、ＣＣ
Ｄカメラ等を用いて液柱管１０内の液面を画像として取
り込み、画像処理を行って液面変動を連続的に検出する
ことも可能である。

【００１７】一方、厳密な流出液量を知る必要がない場
合には、液面を１点だけで検出する液面検出機構を使用
すれば、液面検出機構を流量変動アラームとして使うこ
とができる。この場合、液面は、光センサ、導電率計等
を用いて検出することも可能である。ただし、液面を１
点だけで検出する液面検出機構を上下に動かしてスキャ
ンすることにより、排液口４よりの流出液量を知ること
も可能である。また、本例では液柱管１０は透明又は半
透明であるため、液面検出機構を設けずに排液口４より
の流出液量の変動を知ることもできる。

【００１８】キャピラリ管８の液出口下方には受水槽２
６が設置され、受水槽２６には液流出管２８が連結され
ている。受水槽２６は、キャピラリ管８の液出口を大気
開放にするために排出液を受けるもので、この受水槽２
６から液を装置外に排出する。キャピラリ管８から直接
装置外に液を排出できる場合には、この受水槽２６は不
要である。

【００１９】本例の流出液量検出機構では、例えば下記
のようにして排液口４よりの流出液量を検知する。 （１）排液管２に液を流し始める場合、流路切替バルブ
１２を空気導入管１４側にし、開閉バルブ１８を閉じて
おく。そうすると、液はキャピラリ管８内に流れる。キ
ャピラリ管８の中に液が充満し、かつ流し始めに液に含
まれている気泡がなくなった後、流路切替バルブ１２を
袋体２０側に切り替えると、キャピラリ管８の両端の差
圧に相当する位置まで主管６内を流れる液体が液柱管１
０内を上昇する。

【００２０】（２）液柱管１０内の液面を液面検出機構
によって検知し、その液面高さから排液口４よりの流出
液量を検知する。例えば、液面高さから上記流出液量を
計算したり、液面高さと上記流出液量との検量線を作成
し、それに当てはめて流出液量を求める。厳密な流出液
量を知る必要がない場合には、液面高さの上昇あるいは
低下を検出する機構を設けると、流量変動を検出するこ
とができる。

【００２１】排液管２を流れる液の組成が変わると、液
の粘性が変わるので、液面高さと流出液量との関係は変
化する。したがって、液面高さが適正な範囲になるよう
に、キャピラリ管８の径及び長さを調整する。この関係
を表す式は、例えば次のようなものである。

【数１】

【００２２】（３）液柱管１０内を上昇する液体に空気
が混入したときには、流路切替バルブ１２を空気導入管
１４側にし、開閉バルブ１８を開いて空気源１６から液
柱管１０内に空気を導入し、液柱管１０内に存在する液
を混入した空気ごと排液管２内に押し出す。そして、バ
ルブ１８を閉じて液がキャピラリ管８に充満するまで待
機した後にバルブ１２を袋体２０側に戻す。なお、この
動作は定期的に行ってもよい。

【００２３】第１実施形態例の流出液量検出機構は、例
えば下記のような変更が可能である。 液柱管は、排液管との接続箇所から下方に向けて延
び、さらに上方に向けて延びるものとすることができ
る。これにより、排液管内を流れる液に気泡が混入した
場合でも、この気泡が液柱管内に入ることを防止でき
る。この場合、下方とは斜め下方も含む。このような液
柱管としては、例えば図２に示すものが挙げられる。図
２（ａ）の液柱管１０は、排液管２との接続箇所からい
ったん真下に延び、さらに真上に延びるものである。た
だし、この液柱管１０は、排液管２との接続箇所（特に
下流側の角）に気泡が付くおそれがある。図２（ｂ）の
液柱管１０は、排液管２との接続箇所からいったん後方
斜め下方に延び、さらに真上に延びるものである。この
液柱管１０は、液が流入する方向が排液管２内の液の流
れと逆なので、排液管２との接続箇所に気泡が付きにく
く、また気泡が付いても排液管２内の液の流れに乗って
流出しやすい。図２（ｃ）の液柱管１０は、斜めにした
排液管２に接続されているもので、排液管２との接続箇
所からいったん前方斜め下方に延び、さらに真上に延び
るものである。この液柱管１０は、排液管２が排液口４
に向けて上向傾斜しているので、気泡が付いても上昇し
て離脱しやすい。図２（ｄ）の液柱管１０は、液柱管１
０との接続箇所の内径を大きくした排液管２に接続され
ているもので、排液管２との接続箇所からいったん前方
斜め下方に延び、さらに真上に延びるものである。この
液柱管１０は、接続箇所における排液管２の内径が大き
いので、気泡が付きにくい。

【００２４】排液管内を流れる液体が液柱管内に流入
しないようにする液体流入防止手段として、液柱管１０
の上端開口部を閉塞する着脱可能な蓋を設けることがで
きる。これにより、簡単な構成によって、排液管２に液
を流し始めるときにキャピラリ管８内に液が入りにくく
なることを防止できる。蓋は、キャップ式、ねじ式、す
り合わせ式等のものとすることができる。

【００２５】液柱管内にフロートを入れることができ
る。これにより、液柱管内の液面の視認性の向上、光学
式液面検出機構による液面検知の信頼性向上を図ること
ができる。

【００２６】液柱管内にガスを流入させて液柱管内に
存在する液を排液管内に押し出す液押出手段として、液
柱管に注射筒を接続し、注射筒によって液柱管内に空気
を流入させる構成を採用できる。

【００２７】液柱管を板に取り付けて、マグネット等
で上記板を分析計筺体に簡単に取り付けられるようにす
ることができる。

【００２８】第２実施形態例 図３は、図１に示した流出液量検出機構を用いて排液管
の排液口よりの流出液量を検知するようにしたＦＩＡ分
析装置の一例を示すフロー図である。このＦＩＡ分析装
置において、４０は試料導入流路、４２はインジェク
タ、４４は計量管、４６はサンプリングポンプ、４８は
キャリヤ液導入流路、５０は第１試薬導入流路、５２は
第２試薬導入流路、５４、５６、５８はそれぞれ送液ポ
ンプ、６０は検出器、２は排液管、６２は図１に示した
流出液量検出機構を示す。

【００２９】第３実施形態例 図４は、図１に示した流出液量検出機構を用いて排液管
の排液口よりの流出液量を検知するようにしたイオンク
ロマトグラフ装置の一例を示すフロー図である。このイ
オンクロマトグラフ装置において、７０は試料導入流
路、７２はインジェクタ、７４は計量管、７６はサンプ
リングポンプ、７８は溶離液導入流路、８０は送液ポン
プ、８２はカラム、８４は検出器、２は排液管、６２は
図１に示した流出液量検出機構を示す。

【００３０】

【実施例】実験例１ 図１に示した流出液量検出機構を使用し、液柱管１０内
の液面高さと排液口４よりの流出液量との関係を調べ
た。各管の性状、排液管に流す液の組成は下記の通りと
した。この場合、排液口４よりの流出液量が１．７ｍＬ
／minのときに、液柱管１０内の液面高さ（排液口４か
らの高さ）は３８０ｍｍであった。 ・排液管２の主管６：ＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテル
ケトン）製、内径０．５ｍｍ。 ・キャピラリ管８：ＰＥＥＫ製、内径０．５ｍｍ、長さ
１５０ｍｍ。 ・液柱管１０：ＰＦＡ（パーフルオロアルコキシアルカ
ン）製、内径２ｍｍ、外径３ｍｍ ・液組成：塩酸、塩化ヒドロキシルアンモニウム、ＴＰ
ＴＺ及び酢酸アンモニウムの混合液。

【００３１】実験例２ 排液管に流す液として純水を用いたこと以外は、実験例
１と同様にして実験を行った。結果を図５に示す。図５
から、液柱管１０内の液面高さと排液口４よりの流出液
量とは、流出液量が小さい領域においては近似的に直線
関係にあることが分かる。

【００３２】

【発明の効果】本発明の流出液量検出機構は、差圧検出
手段で検出した液体の圧力から排液管の排液口よりの流
出液量を推定することができ、これにより低流量の流出
液量を簡便な機構で検知することができる。この場合、
圧力損失付与手段で排液管内を流れる液体に与える圧力
損失を調整することにより、低流量の流出液量を感度良
く検知することができ、また脈流を検知することも可能
である。したがって、本発明の流出液量検出機構をＦＩ
Ａ、イオンクロマトグラフ等の流れ分析計に適用すれ
ば、ポンプの送液状態や液漏れを簡便に監視することが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る流出液量検出機構の一実施形態例
を示す断面図である。

【図２】液柱管の例を示す正面図である。

【図３】図１に示した流出液量検出機構を用いて排液管
の排液口よりの流出液量を検知するようにしたＦＩＡ分
析装置の一例を示すフロー図である。

【図４】図１に示した流出液量検出機構を用いて排液管
の排液口よりの流出液量を検知するようにしたイオンク
ロマトグラフ装置の一例を示すフロー図である。

【図５】液柱管内の液面高さと排液口よりの流出液量と
の関係を示すグラフである。

【符号の説明】

２ 排液管 ４ 排液口 ６ 主管 ８ キャピラリ管 １０ 液柱管 １２ 流路切替バルブ １４ 空気導入管 １６ 空気源 １８ 開閉バルブ ２０ 袋体 ２２ 光源 ２４ 受光部

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 大気開放の排液口を有する排液管に設け
   られ、排液管内を流れる液体に圧力損失を与える圧力損
   失付与手段と、該圧力損失付与手段の上流側において排
   液管に設置され、排液管内を流れる液体の圧力損失付与
   手段の前後における差圧を検出する差圧検出手段とを備
   え、前記差圧検出手段で検出した液体の差圧から排液管
   の排液口よりの流出液量を検知することを特徴とする流
   出液量検出機構。
2. 【請求項２】 差圧検出手段が、圧力損失付与手段の上
   流側において排液管に接続され、その上端部が排液管の
   排液口より上方に位置して排液管内を流れる液体の一部
   が内部を上昇する液柱管である請求項１に記載の流出液
   量検出機構。
3. 【請求項３】 排液管内を流れる液体が液柱管内に流入
   しないようにする液体流入防止手段を設けた請求項２に
   記載の流出液量検出機構。
4. 【請求項４】 液柱管内にガスを流入させて液柱管内に
   存在する液を排液管内に押し出す液押出手段を設けた請
   求項２又は３に記載の流出液量検出機構。
5. 【請求項５】 液柱管の上端部に内部が液柱管内と連通
   する袋体を連結した請求項２、３又は４に記載の流出液
   量検出機構。
6. 【請求項６】 液柱管が、排液管との接続箇所から下方
   に向けて延び、さらに上方に向けて延びるものである請
   求項２〜５のいずれか１項に記載の流出液量検出機構。
7. 【請求項７】 請求項１〜６のいずれか１項に記載の流
   出液量検出機構を用いて排液管の排液口よりの流出液量
   を検知することを特徴とする流れ分析計。