JPH1078423A - 潤滑油の劣化度判定方法 - Google Patents
潤滑油の劣化度判定方法Info
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- JPH1078423A JPH1078423A JP23300496A JP23300496A JPH1078423A JP H1078423 A JPH1078423 A JP H1078423A JP 23300496 A JP23300496 A JP 23300496A JP 23300496 A JP23300496 A JP 23300496A JP H1078423 A JPH1078423 A JP H1078423A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 低粘度の潤滑油にも適用可能で、かつ添
加剤を含む潤滑油でも正確に劣化度を判定できる潤滑油
の劣化度判定方法を提供する。 【解決手段】 潤滑油中の劣化生成物を多孔質状吸着剤
に選択的に吸着させることによって濃縮した後、該吸着
剤から溶剤洗浄によって油分を分離除去し、劣化生成物
が吸着した吸着剤の化学発光強度を測定することを特徴
とする潤滑油の劣化度判定方法である。
加剤を含む潤滑油でも正確に劣化度を判定できる潤滑油
の劣化度判定方法を提供する。 【解決手段】 潤滑油中の劣化生成物を多孔質状吸着剤
に選択的に吸着させることによって濃縮した後、該吸着
剤から溶剤洗浄によって油分を分離除去し、劣化生成物
が吸着した吸着剤の化学発光強度を測定することを特徴
とする潤滑油の劣化度判定方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は潤滑油の劣化度判定
方法に関し、特に発電設備用タービン油に適した劣化度
判定方法に関する。
方法に関し、特に発電設備用タービン油に適した劣化度
判定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に潤滑油は、使用により品質が劣化
し、特に工業用潤滑油の場合には工業機械の焼損、電気
的な絶縁破壊等の事故を招くおそれがある。このような
事故を未然に防ぐために必要に応じて潤滑油の劣化度を
判定し、所定基準以上に劣化している場合には油を交換
する等の処置を施している。
し、特に工業用潤滑油の場合には工業機械の焼損、電気
的な絶縁破壊等の事故を招くおそれがある。このような
事故を未然に防ぐために必要に応じて潤滑油の劣化度を
判定し、所定基準以上に劣化している場合には油を交換
する等の処置を施している。
【０００３】潤滑油の劣化度の判定は一般に全酸価，粘
度，色相等の物性値の変化や赤外分光装置などの分析機
器を使用することにより行われている。しかし、毎年新
油を数十％補給しながら１０年以上にわたって使用する
潤滑油については、物性値の変化はほとんど見られず、
また赤外などの分析機器でも劣化生成物は検知されな
い。このため、潤滑油の劣化度を判定するのは極めて困
難な状況にあり、急激な潤滑油の劣化やスラッジ析出等
のトラブルが発生している。
度，色相等の物性値の変化や赤外分光装置などの分析機
器を使用することにより行われている。しかし、毎年新
油を数十％補給しながら１０年以上にわたって使用する
潤滑油については、物性値の変化はほとんど見られず、
また赤外などの分析機器でも劣化生成物は検知されな
い。このため、潤滑油の劣化度を判定するのは極めて困
難な状況にあり、急激な潤滑油の劣化やスラッジ析出等
のトラブルが発生している。
【０００４】上記問題を解決する方法として、特公昭５
７−２０５７３号公報には、油の劣化物から発生する微
弱の化学発光を定量的に計測して油の劣化度を検知する
方法が開示されている。しかし、この方法を潤滑油の劣
化度判定に適用しようとした場合、次の点に不具合があ
る。 （１）添加剤を含んだ潤滑油の場合、発光強度と劣化度
との間に比例関係が見られないため、劣化の判定が正確
にできない。 （２）十分な発光強度を得るためには１５０℃以上の高
温で測定する必要があり、その場合軽質の油分が揮発し
て測定装置の汚損を引き起こす。このため低粘度の潤滑
油は測定できない。
７−２０５７３号公報には、油の劣化物から発生する微
弱の化学発光を定量的に計測して油の劣化度を検知する
方法が開示されている。しかし、この方法を潤滑油の劣
化度判定に適用しようとした場合、次の点に不具合があ
る。 （１）添加剤を含んだ潤滑油の場合、発光強度と劣化度
との間に比例関係が見られないため、劣化の判定が正確
にできない。 （２）十分な発光強度を得るためには１５０℃以上の高
温で測定する必要があり、その場合軽質の油分が揮発し
て測定装置の汚損を引き起こす。このため低粘度の潤滑
油は測定できない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記観点か
らなされたもので、低粘度の潤滑油にも適用可能で、か
つ添加剤を含んだ潤滑油でも正確に劣化度を判定できる
潤滑油の劣化度判定方法を提供することを目的とするも
のである。
らなされたもので、低粘度の潤滑油にも適用可能で、か
つ添加剤を含んだ潤滑油でも正確に劣化度を判定できる
潤滑油の劣化度判定方法を提供することを目的とするも
のである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は鋭意研究を
重ねた結果、化学発光測定装置で測定する前に、劣化生
成物を吸着剤に濃縮した後、油分を分離除去することに
より本発明の目的を効果的に達成しうることを見出し本
発明を完成したものである。すなわち、本発明は、潤滑
油中の劣化生成物を多孔質状吸着剤に選択的に吸着させ
ることによって濃縮した後、該吸着剤から溶剤洗浄によ
って油分を分離除去し、劣化生成物が吸着した吸着剤の
化学発光強度を測定することを特徴とする潤滑油の劣化
度判定方法である。
重ねた結果、化学発光測定装置で測定する前に、劣化生
成物を吸着剤に濃縮した後、油分を分離除去することに
より本発明の目的を効果的に達成しうることを見出し本
発明を完成したものである。すなわち、本発明は、潤滑
油中の劣化生成物を多孔質状吸着剤に選択的に吸着させ
ることによって濃縮した後、該吸着剤から溶剤洗浄によ
って油分を分離除去し、劣化生成物が吸着した吸着剤の
化学発光強度を測定することを特徴とする潤滑油の劣化
度判定方法である。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施の形態を説
明する。本発明の測定方法は、４０℃における動粘度が
１〜１０００ｍｍ2 ／ｓの広い粘度範囲の潤滑油に適用
できる。その基油としては、鉱油及び／又は合成油が用
いられる。鉱油としては、例えばパラフィン系鉱油，ナ
フテン系鉱油，中間基系鉱油などが挙げられ、具体例と
しては、溶剤精製または水添精製による軽質ニュートラ
ル油，中質ニュートラル油，重質ニュートラル油，ブラ
イトストックなどを挙げることができる。
明する。本発明の測定方法は、４０℃における動粘度が
１〜１０００ｍｍ2 ／ｓの広い粘度範囲の潤滑油に適用
できる。その基油としては、鉱油及び／又は合成油が用
いられる。鉱油としては、例えばパラフィン系鉱油，ナ
フテン系鉱油，中間基系鉱油などが挙げられ、具体例と
しては、溶剤精製または水添精製による軽質ニュートラ
ル油，中質ニュートラル油，重質ニュートラル油，ブラ
イトストックなどを挙げることができる。
【０００８】一方合成油としては、例えば、ポリα−オ
レフィン，α−オレフィンコポリマー，ポリブテン，ア
ルキルベンゼン，ポリオールエステル，二塩基酸エステ
ル，ポリオキシアルキレングリコール，ポリオキシアル
キレングリコールエステル，ポリオキシアルキレングリ
コールエーテル，シリコーンオイルなどを挙げることが
できる。これらの基油は、それぞれ単独で、あるいは二
種以上を組み合わせたものでもよく、鉱油と合成油を組
み合わせたものでもよい。用途でいえば、上記の基油に
各種添加剤が配合されたタービン油，油圧油，圧縮機
油，ギヤ油，工作機械油等の工業用潤滑油、エンジン
油、絶縁油等に適用でき、特に発電設備用タービン油に
好適である。
レフィン，α−オレフィンコポリマー，ポリブテン，ア
ルキルベンゼン，ポリオールエステル，二塩基酸エステ
ル，ポリオキシアルキレングリコール，ポリオキシアル
キレングリコールエステル，ポリオキシアルキレングリ
コールエーテル，シリコーンオイルなどを挙げることが
できる。これらの基油は、それぞれ単独で、あるいは二
種以上を組み合わせたものでもよく、鉱油と合成油を組
み合わせたものでもよい。用途でいえば、上記の基油に
各種添加剤が配合されたタービン油，油圧油，圧縮機
油，ギヤ油，工作機械油等の工業用潤滑油、エンジン
油、絶縁油等に適用でき、特に発電設備用タービン油に
好適である。
【０００９】本発明の最初の操作は、劣化生成物の吸着
剤への濃縮操作である。吸着剤としては、多孔質で極性
物質を選択的に吸着するものであればよく、具体的に
は、シリカゲル，アルミナ，活性炭，活性白土，ケイソ
ウ土，ベントナイト，酸化マグネシウムなどを挙げるこ
とができ、なかでもシリカゲル，活性白土，活性炭が好
ましい。また、上記吸着剤の形状は粉末，薄層状，ビー
ズ状，棒状のいずれでもよい。
剤への濃縮操作である。吸着剤としては、多孔質で極性
物質を選択的に吸着するものであればよく、具体的に
は、シリカゲル，アルミナ，活性炭，活性白土，ケイソ
ウ土，ベントナイト，酸化マグネシウムなどを挙げるこ
とができ、なかでもシリカゲル，活性白土，活性炭が好
ましい。また、上記吸着剤の形状は粉末，薄層状，ビー
ズ状，棒状のいずれでもよい。
【００１０】操作としては、試料油１ｇに対して０．５
〜１０ｇの吸着剤をクロマト用の管に詰めて、試料油を
上部より入れ、自然に流下させればよい。この場合、管
径は劣化生成物が完全に吸着されるような吸着剤の高さ
になるように調節する必要がある。この操作により劣化
生成物が吸着剤に吸着し濃縮される。また、粒状，棒状
の吸着剤を試料油中に投入する方法によっても可能であ
る。
〜１０ｇの吸着剤をクロマト用の管に詰めて、試料油を
上部より入れ、自然に流下させればよい。この場合、管
径は劣化生成物が完全に吸着されるような吸着剤の高さ
になるように調節する必要がある。この操作により劣化
生成物が吸着剤に吸着し濃縮される。また、粒状，棒状
の吸着剤を試料油中に投入する方法によっても可能であ
る。
【００１１】次の操作は、上記の吸着剤から溶剤洗浄に
よって油分を分離する操作である。洗浄用の溶剤の種類
としては、脂肪族炭化水素系溶剤，芳香族炭化水素系溶
剤，含酸素系溶剤，含塩素系溶剤，又はそれらの混合系
溶剤を挙げることができ、具体的には、ペンタン，ヘキ
サン，石油エーテル，ベンゼン，トルエン，キシレン，
アセトン，メチルエチルケトン，エチルエーテル，エタ
ノール，メタノール，クロロホルム，四塩化炭素などを
挙げることができる。
よって油分を分離する操作である。洗浄用の溶剤の種類
としては、脂肪族炭化水素系溶剤，芳香族炭化水素系溶
剤，含酸素系溶剤，含塩素系溶剤，又はそれらの混合系
溶剤を挙げることができ、具体的には、ペンタン，ヘキ
サン，石油エーテル，ベンゼン，トルエン，キシレン，
アセトン，メチルエチルケトン，エチルエーテル，エタ
ノール，メタノール，クロロホルム，四塩化炭素などを
挙げることができる。
【００１２】操作としては、吸着剤１ｇに対して５〜５
０ミリリットルの洗浄用溶媒を前記の吸着剤が詰まった
クロマト管上部から注ぎ、自然に流下させればよい。こ
の操作により試料油中の油分が流出し分離される。ま
た、前記の吸着剤を上記の溶剤中で攪拌洗浄する方法，
ソックスレー抽出法，超音波洗浄法によっても可能であ
る。
０ミリリットルの洗浄用溶媒を前記の吸着剤が詰まった
クロマト管上部から注ぎ、自然に流下させればよい。こ
の操作により試料油中の油分が流出し分離される。ま
た、前記の吸着剤を上記の溶剤中で攪拌洗浄する方法，
ソックスレー抽出法，超音波洗浄法によっても可能であ
る。
【００１３】最後の操作は、吸着剤の化学発光強度の測
定操作である。化学発光強度の測定は市販の極微弱発光
測定装置で行う。該装置は、例えば特公昭５７−２０５
７３公報に記載のように、極微弱化学発光を高感度の検
出装置により検出するもので、原理的には、上蓋が透明
石英ガラスで作られた円筒状の試料セルに吸着剤を均一
に入れ、これを暗箱となっている装置の試料室にセット
して、所定の温度に上げることで吸着剤に濃縮された劣
化生成物から発生する微弱な光を光電子増倍管（ホトマ
ルチプライヤー）で検出するものである。この時、試料
セル内を必要に応じて窒素，酸素，空気で置換して測定
する。具体的装置としては、東北電子産業（株）製ケミ
ルミネッセンスアナライザーを使用すればよい。
定操作である。化学発光強度の測定は市販の極微弱発光
測定装置で行う。該装置は、例えば特公昭５７−２０５
７３公報に記載のように、極微弱化学発光を高感度の検
出装置により検出するもので、原理的には、上蓋が透明
石英ガラスで作られた円筒状の試料セルに吸着剤を均一
に入れ、これを暗箱となっている装置の試料室にセット
して、所定の温度に上げることで吸着剤に濃縮された劣
化生成物から発生する微弱な光を光電子増倍管（ホトマ
ルチプライヤー）で検出するものである。この時、試料
セル内を必要に応じて窒素，酸素，空気で置換して測定
する。具体的装置としては、東北電子産業（株）製ケミ
ルミネッセンスアナライザーを使用すればよい。
【００１４】操作としては、前操作からの吸着剤の全量
又は一部を測定セルに移し、酸素雰囲気下、１００℃以
下の条件で発光強度を測定すればよい。その劣化油の発
光強度を新油の発光強度で補正したものを、標準の劣化
油から決定した基準値と比較することによって劣化油の
劣化度を判定することができる。
又は一部を測定セルに移し、酸素雰囲気下、１００℃以
下の条件で発光強度を測定すればよい。その劣化油の発
光強度を新油の発光強度で補正したものを、標準の劣化
油から決定した基準値と比較することによって劣化油の
劣化度を判定することができる。
【００１５】
【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに詳しく説
明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定され
るものではない。 実施例１〜７及び比較例１〜５ ４０℃における動粘度３２ｍｍ2 ／ｓのパラフィン系鉱
油に酸化防止剤として２，６−ジｔｅｒｔ−ブチル−４
−メチルフェノールを０．５重量％、防錆剤としてアル
キルコハク酸エステルを０．１重量％を配合してタービ
ン油（新油）を調製し、更にＪＩＳ−Ｋ−２５１４に準
拠して第１表のように酸化試験を行い試料油として劣化
油Ａ〜Ｄを調製した。各劣化油１ｇを、第２表の吸着剤
２ｇを充填したクロマト管にて展開し、続いてヘキサン
２０ミリリットルを流して油分を分離した。劣化生成物
を吸着した吸着剤を取り出し、測定用試料セルに全量移
し、一定温度、酸素雰囲気下で、東北電子産業（株）製
ケミルミネッセンスアナライザーを使用して発光強度を
測定した。また、比較例は、劣化油１０ｇを直接試料セ
ルに取り、一定温度、酸素雰囲気下で発光強度を測定し
た。結果を第２表に示す。
明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定され
るものではない。 実施例１〜７及び比較例１〜５ ４０℃における動粘度３２ｍｍ2 ／ｓのパラフィン系鉱
油に酸化防止剤として２，６−ジｔｅｒｔ−ブチル−４
−メチルフェノールを０．５重量％、防錆剤としてアル
キルコハク酸エステルを０．１重量％を配合してタービ
ン油（新油）を調製し、更にＪＩＳ−Ｋ−２５１４に準
拠して第１表のように酸化試験を行い試料油として劣化
油Ａ〜Ｄを調製した。各劣化油１ｇを、第２表の吸着剤
２ｇを充填したクロマト管にて展開し、続いてヘキサン
２０ミリリットルを流して油分を分離した。劣化生成物
を吸着した吸着剤を取り出し、測定用試料セルに全量移
し、一定温度、酸素雰囲気下で、東北電子産業（株）製
ケミルミネッセンスアナライザーを使用して発光強度を
測定した。また、比較例は、劣化油１０ｇを直接試料セ
ルに取り、一定温度、酸素雰囲気下で発光強度を測定し
た。結果を第２表に示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【表２】
【００１８】＊１：発光量は定常になってからの１０秒
間の累積カウント量で、新油の値を差し引いて補正した
値である。 ＊２：クロマトゲル９２３〔フジシリシア（株）製〕 ＊３：活性アルミナ〔和光純薬工業（株）製〕 ＊４：活性白土Ｖ２Ｒ〔永澤化学工業（株）製〕 ＊５：活性炭素（粉末）〔和光純薬工業（株）製〕 実施例及び比較例から次のことが分かる。 （１）実施例１〜４では、劣化試験時間に応じた発光強
度が得られており、全酸価の値からは全く検知できない
もののミクロレベルでは確実に劣化が進行していること
を明瞭に捉えることができる。 （２）実施例５〜７では、シリカゲル以外にアルミナ，
活性白土，活性炭でも同様な前処理によって強い発光強
度が観察される。 （３）比較例１では、実施例１に比べ同じ温度でも発光
強度が著しく低い。また、比較例２では、実施例１と比
べ測定温度が高いにもかかわらず発光強度が低い。 （４）比較例２〜５では、劣化が進行している比較例
３，４が比較例２より発光強度が低くなっており、正確
な劣化度の判定ができない。
間の累積カウント量で、新油の値を差し引いて補正した
値である。 ＊２：クロマトゲル９２３〔フジシリシア（株）製〕 ＊３：活性アルミナ〔和光純薬工業（株）製〕 ＊４：活性白土Ｖ２Ｒ〔永澤化学工業（株）製〕 ＊５：活性炭素（粉末）〔和光純薬工業（株）製〕 実施例及び比較例から次のことが分かる。 （１）実施例１〜４では、劣化試験時間に応じた発光強
度が得られており、全酸価の値からは全く検知できない
もののミクロレベルでは確実に劣化が進行していること
を明瞭に捉えることができる。 （２）実施例５〜７では、シリカゲル以外にアルミナ，
活性白土，活性炭でも同様な前処理によって強い発光強
度が観察される。 （３）比較例１では、実施例１に比べ同じ温度でも発光
強度が著しく低い。また、比較例２では、実施例１と比
べ測定温度が高いにもかかわらず発光強度が低い。 （４）比較例２〜５では、劣化が進行している比較例
３，４が比較例２より発光強度が低くなっており、正確
な劣化度の判定ができない。
【００１９】
【発明の効果】本発明の潤滑油の劣化度判定方法によれ
ば、１００℃以下の低温で測定できるので低粘度の潤滑
油にも適用でき、かつ添加剤を含んだ潤滑油でも正確に
劣化度の判定ができる。したがって、広範囲な潤滑油に
対して潤滑油の交換時期を的確に判断できるようになっ
た。
ば、１００℃以下の低温で測定できるので低粘度の潤滑
油にも適用でき、かつ添加剤を含んだ潤滑油でも正確に
劣化度の判定ができる。したがって、広範囲な潤滑油に
対して潤滑油の交換時期を的確に判断できるようになっ
た。
Claims (1)
- 【請求項１】 潤滑油中の劣化生成物を多孔質状吸着剤
に選択的に吸着させることによって濃縮した後、該吸着
剤から溶剤洗浄によって油分を分離除去し、劣化生成物
が吸着した吸着剤の化学発光強度を測定することを特徴
とする潤滑油の劣化度判定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23300496A JP3765626B2 (ja) | 1996-09-03 | 1996-09-03 | 潤滑油の劣化度判定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23300496A JP3765626B2 (ja) | 1996-09-03 | 1996-09-03 | 潤滑油の劣化度判定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1078423A true JPH1078423A (ja) | 1998-03-24 |
| JP3765626B2 JP3765626B2 (ja) | 2006-04-12 |
Family
ID=16948315
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23300496A Expired - Fee Related JP3765626B2 (ja) | 1996-09-03 | 1996-09-03 | 潤滑油の劣化度判定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3765626B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11271300A (ja) * | 1998-03-25 | 1999-10-05 | Cosmo Sogo Kenkyusho Kk | 潤滑油のスラッジ評価方法 |
| WO2001040779A1 (de) * | 1999-11-27 | 2001-06-07 | Hydac Filtertechnik Gmbh | Verfahren und vorrichtung zur ermittlung der qualität von fluiden |
| JP2019511728A (ja) * | 2016-01-19 | 2019-04-25 | サウジ アラビアン オイル カンパニー | 蛍光立上がり時間を用いた油の劣化判定 |
-
1996
- 1996-09-03 JP JP23300496A patent/JP3765626B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11271300A (ja) * | 1998-03-25 | 1999-10-05 | Cosmo Sogo Kenkyusho Kk | 潤滑油のスラッジ評価方法 |
| WO2001040779A1 (de) * | 1999-11-27 | 2001-06-07 | Hydac Filtertechnik Gmbh | Verfahren und vorrichtung zur ermittlung der qualität von fluiden |
| JP2019511728A (ja) * | 2016-01-19 | 2019-04-25 | サウジ アラビアン オイル カンパニー | 蛍光立上がり時間を用いた油の劣化判定 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3765626B2 (ja) | 2006-04-12 |
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