JPH10337430A - 排ガスフィルター及びその評価方法及び排ガスフィルターの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 排ガスフィルターの製造中に発生したり、デ
ィーゼルエンジン排ガス中のパーティキュレートを捕集
した後の再生燃焼時の熱応力により発生したり、若しく
は過激な熱処理により形成される急激な温度勾配による
熱応力のため発生したりする表面や内部の亀裂や膨れ等
の構造上の欠陥に起因する１次固有振動数の変化がな
く、良好な機械的強度と耐熱衝撃性を有し、また亀裂や
膨れ等の為ディーゼルエンジン排ガス中のパーティキュ
レートの捕集効率が損なわれることがない排ガスフィル
ターを提供することを目的とする。 【解決手段】 本体が円柱状で、軸方向に多数のセルを
有し、各両端面のいずれか一方を交互に封止剤で封止し
た排ガスフィルターであって、０．５〜６．０ｋＨｚの
範囲内で１次固有振動数を有する構成を備えている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ディーゼルエンジ
ン，ボイラー，高温燃焼装置等から排出される黒煙の成
分であるパティキュレートを除去するのに好適な排ガス
フィルター及びその評価方法及び排ガスフィルターの製
造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、大都市圏におけるＮＯ_Xや浮遊粒
子状物質（以下、微粒子とする）による大気汚染の悪化
が進んでいる。このうち大気中に浮遊する微粒子につい
ては、ディーゼルエンジンから排出されるパティキュレ
ートが微粒子全体の３０〜４０％を占めると言われてお
り、しかもその中にはベンズピレンなどに見られるよう
に多環芳香族炭化水素等の変異原性や発癌性のある成分
が含まれている。

【０００３】そこで、この黒煙対策のうち最も効果が基
体されるものとして、排気系中で微粒子を捕集した後自
己再生を行う排ガス浄化装置がある。この種の排ガスフ
ィルターの主流となっていたのは米国特許第４３６４７
６１号公報に開示されているようなセラミックモノシッ
ク壁流型微粒子用フィルター（以下セラミックモノシッ
ク型フィルターとする）である。この排ガス浄化装置は
排気系中に配設されるもので、主に排ガス中のパティキ
ュレートを捕集する排ガスフィルターと、捕集されたパ
ティキュレートを燃焼させる再生装置からなっている。
この再生方法には例えば電気ヒータ方式、バーナ方式、
熱風方式、逆洗方式等があるがどの再生方法にも一長一
短がある。

【０００４】従来の排ガスフィルターについて、以下図
面を用いて説明する。図５は従来の排ガスフィルターの
ガス流路に沿った要部断面図である。

【０００５】３１はハニカムセラミックスで構成された
円柱状の排ガスフィルター本体、３２，３３は排ガスフ
ィルター本体の軸方向に多数形成されたセル、３４は封
止剤、３５，３６は排ガスの入口側，出口側、封止剤３
４はセル３２，３３の排ガス入口側３５か出口側３６の
いずれか一方を交互に封止している。３７はセル３２，
３３間の多孔質隔壁である。パティキュレートを含む排
ガスは出口側３６が封止されているセル３２に流入し、
多孔質隔壁３７を通過し隣接する入口側３５が封止され
ているセル３３に押しやられる。この際、パティキュレ
ートは多孔質隔壁３７を通過する際に濾過され、捕集さ
れる。捕集されたパティキュレートの量が多くなると、
多孔質隔壁３７がパティキュレートによって詰まり、デ
ィーゼルエンジンの背圧が増加する。このため、捕集さ
れたパティキュレートが一定量を越えたときにパティキ
ュレートを除去することによって、背圧増加によるエン
ジンの負荷増加を抑える必要があった。

【０００６】このパティキュレートは、固定炭素成分と
有機溶剤に溶解可能な可溶性有機成分からなり、どちら
も可燃性で、エンジンの種類や負荷条件によって若干の
温度差はあるが、約６５０℃以上の温度に加熱すれば燃
焼してしまう。そこで、従来は電気ヒータ、バーナ、熱
風等の加熱手段を用いてこれらのパティキュレートを再
燃焼させることによって、多孔質隔壁３７を再生する方
法が試みられている。

【０００７】従来の排ガスフィルターは、この再生燃焼
時に発生る温度勾配による熱応力に耐えられるように、
代表的な低熱膨張セラミックスであるコージェライトが
用いられていた。例えば特開昭６２−２２５２４９号公
報には主成分の化学組成が重量基準でＳｉＯ₂４２〜５
６％、Ａｌ₂Ｏ₃３０〜４５％、ＭｇＯ１２〜１６％で結
晶相の主成分がコージェライトからなるハニカム構造を
有し、気孔率が３０％以下で、ハニカム構造の軸方向の
４０〜８００℃の間の熱膨張係数が０．８×１０^-6以
下、層方向の４０〜８００℃の間の熱膨張係数が１．０
×１０^-6以下に構成したコージェライトハニカム構造触
媒担体が開示されている。また、特開平２−５２０１５
号公報には主成分の化学組成がＳｉＯ₂４２〜５６重量
％、Ａｌ₂Ｏ ₃３０〜４５重量％、ＭｇＯ１２〜１６重量
％で結晶相の主成分がコージェライトからなる多孔質ハ
ニカムフィルターであって、気孔率が４０％以上５５％
以下で、直径２μｍ以下の細孔容積が０．０１５ｃｃ／
ｇ以下であることを特徴とする多孔質セラミックハニカ
ムフィルターが開示されている。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記従来
の構成では、多孔質セラミックハニカムフィルターの製
造中に表面や内部に亀裂や膨れ等の欠陥が発生し、この
ため機械的強度が小さく耐熱衝撃性に欠けるという課題
を有していた。また、また使用中に捕集した黒煙の燃焼
除去等において熱応力により表面や内部に新たに亀裂等
が発生し、機械的強度が損なわれ、耐熱衝撃性が劣化し
耐久性に欠けるという課題があった。さらに、再生時の
急激な温度勾配による熱応力の為、表面や内部に新たに
亀裂等が発生し、機械的強度が低下し、パティキュレー
トの捕集効率が著しく低下するという課題があった。

【０００９】また、目視等で欠陥の発見が困難で万全の
品質管理ができないという問題点を有していた。

【００１０】そこで、機械的強度に優れ耐熱衝撃性能を
有した耐久性に富む排ガスフィルター及びその製法が要
求されている。また、排ガスフィルターの内部欠陥を容
易に確認できる品質評価手法が要求されている。

【００１１】本発明者等はこの要求を満たすため鋭意研
究した結果、排ガスフィルターは、従来の過激な熱処理
による熱応力やディーゼルエンジンの排ガス中のパティ
キュレートを捕集した後の燃焼除去時の熱応力の為、排
ガスフィルターの表面と内部に亀裂等の欠陥が発生した
際、１次固有振動数が低下することを見いだした。すな
わち、結晶相の主成分がコージェライトからなるハニカ
ム構造を有し、４．２ｋＨｚの１次固有振動数を有する
排ガスフィルターにディーゼルエンジンから排出される
排ガス中のパーティキュレートを排ガスフィルターの単
位体積（１リットル）当り２０ｇ捕集した後、電気ヒー
タ方式により該パーティキュレートを燃焼除去し排ガス
フィルターを再生したところ、（図６）にその外観斜視
図を示したように排ガスフィルターの表面や内部に亀裂
等の構造上の欠陥が多数発生し、１次固有振動数が２．
９ｋＨｚに低下し、機械的強度が低下し、耐熱衝撃性が
劣化し、さらにパーティキュレートの捕集効率が低下す
ることを確認した。図６は、従来の技術による排ガスフ
ィルターの燃焼後の外観斜視図である。４１は従来の排
ガスフィルター、４２は排ガスフィルター４１の表面に
発生した半径方向の亀裂、４３は排ガスフィルター４１
の表面に発生した軸方向の亀裂である。さらに、化学組
成がＳｉＯ₂４２〜５６重量％、Ａｌ₂Ｏ₃３０〜４５重
量％、ＭｇＯ１２〜１６重量％で結晶相の主成分がコー
ジェライトからなり、４．０ｋＨｚの１次固有振動数を
有する排ガスフィルターを、昇温速度を変えて電気炉で
熱処理して、該排ガスフィルターの多孔質隔壁に単位長
さ（１ｍｍ）辺り１５〜３０℃の温度勾配を形成させた
ところ、排ガスフィルターの表面と多孔質隔壁即ち内部
に亀裂等の欠陥が多数発生し、１次固有振動数が２．０
〜３．０ｋＨｚに低下し、機械的強度が小さくなり、耐
熱衝撃性が劣化することを見いだした。

【００１２】本発明は、上記研究の結果見いだされたも
ので、排ガスフィルターの製造中に発生したり、ディー
ゼルエンジン排ガス中のパーティキュレートを捕集した
後の再生燃焼時の熱応力により発生したり、若しくは過
激な熱処理により形成される急激な温度勾配による熱応
力のため発生したりする表面や内部の亀裂や膨れ等の構
造上の欠陥に起因する１次固有振動数の変化がなく、良
好な機械的強度と耐熱衝撃性を有し、また亀裂や膨れ等
の為ディーゼルエンジン排ガス中のパーティキュレート
の捕集効率が損なわれることがない排ガスフィルター及
びその製造方法を提供することを目的とする。

【００１３】さらに本発明は、排ガスフィルターの構造
上の欠陥を１次固有振動数によって評価する排ガスフィ
ルターの評価方法を提供することを目的とする。

【００１４】また、本発明は、本体の熱膨張係数を小さ
くし耐熱衝撃性を向上させ一次固有振動数の変化が現れ
難く適正値を維持でき、ディーゼルエンジン排ガス中の
黒煙を捕集した後の再生燃焼時や、過激な熱処理時にお
いて排ガスフィルターの表面や内部に亀裂や膨れ等の構
造上の欠陥が発生し難く、高捕集効率を維持し信頼性に
優れた排ガスフィルターの製造方法を提供することを目
的とする。

【００１５】

【課題を解決するための手段】この課題を解決するため
に本発明は、排ガスフィルターの本体の主成分をチタン
酸アルミニウムとし、またその製造において、本体の表
面や内部に亀裂や膨れ等の欠陥が発生しないように構成
したものである。これにより、排ガスフィルターの製造
またはディーゼルエンジン排ガス中のパーティキュレー
トを捕集した後の再生燃焼時において発生する亀裂や膨
れ等の構造上の欠陥に起因する１次固有振動数の低下が
なく、良好な機械的強度と耐熱衝撃性を有する排ガスフ
ィルターが得られる。

【００１６】また、本発明は排ガスフィルター本体の主
成分をチタン酸アルミニウムとし、捕集したパーティキ
ュレートの再生燃焼時や、過激な熱処理時に表面や内部
に亀裂等の構造上の欠陥が発生しないように構成したも
のである。これにより、捕集したパーティキュレートの
再生燃焼時や過激な熱処理時において発生する亀裂や膨
れ等に起因する１次固有振動数の低下がなく、良好な機
械的強度と耐熱衝撃性を有し、またディーゼルエンジン
排ガス中のパーティキュレートの捕集効率が損なわれな
い排ガスフィルターが得られる。

【００１７】さらに本発明は、亀裂等の排ガスフィルタ
ーの構造上の欠陥を１次固有振動数で検知するように構
成したものであり、これにより排ガスフィルターの内部
の構造上の欠陥を的確に検知できる評価方法が得られ
る。

【００１８】

【発明の実施の形態】本発明の請求項１に記載の排ガス
フィルターは、本体が円柱状で、軸方向に多数のセルを
有し、各セルの両端面のいずれか一方を交互に封止剤で
封止した排ガスフィルターであって、０．５〜６．０ｋ
Ｈｚの範囲内で１次固有振動数を有する構成を備えてい
る。これにより、機械的強度が大きく耐熱衝撃性と信頼
性に優れた排ガスフィルターを実現するという作用を有
する。１次固有振動数が０．５ｋＨｚ未満では、排ガス
フィルターの内部に必ず大きな亀裂が存在しており、機
械的強度の低下、耐熱衝撃性の劣化を招くと同時に大き
な亀裂のためディーゼルエンジン排ガス中のパーティキ
ュレートがリークし、捕集効率が大幅に損なわれる傾向
にあり、また１次固有振動数が６．０ｋＨｚを越える
と、必ず排ガスフィルターの気孔率が低下し、ヤング率
が大きくなり、製品となり得ない傾向にあるためいずれ
も好ましくない。

【００１９】本発明の請求項２に記載の排ガスフィルタ
ーは、請求項１において、前記本体の内部に形成された
多孔質隔壁に最高で４０℃／ｍｍの温度勾配を形成する
熱処理が加えられた後の１次固有振動数の変化が１０．
０％以内である構成を有している。これにより、熱処理
後も機械的強度や耐熱衝撃性が損なわれず信頼性に優れ
た排ガスフィルターを実現するという作用を有する。熱
処理後に、１次固有振動数が１０％を越えて低下する
と、排ガスフィルターの内部に必ず大きな亀裂が存在し
ており、機械的強度の低下、耐熱衝撃性の劣化を招くと
同時に大きな亀裂のためディーゼルエンジン排ガス中の
黒煙がリークし、捕集効率が大幅に損なわれる傾向にあ
るため好ましくない。

【００２０】本発明の請求項３に記載の排ガスフィルタ
ーは、請求項１又は２において、常温から５００℃／時
の温度上昇率で１０００℃まで昇温し、２時間保持した
後５００℃／時の温度下降率で常温に戻す熱処理が加え
られた後の１次固有振動数の変化が１０．０％以内であ
る構成を備えている。これにより、熱処理後も機械的強
度や耐熱衝撃性が損なわれず信頼性に優れた排ガスフィ
ルターを実現するという作用を有する。熱処理後に、１
次固有振動数が１０％を越えて低下すると、排ガスフィ
ルターの内部に必ず大きな亀裂が存在しており、機械的
強度の低下、耐熱衝撃性の劣化を招くと同時に大きな亀
裂のためディーゼルエンジン排ガス中の黒煙がリーク
し、捕集効率が大幅に損なわれる傾向にあるため好まし
くない。

【００２１】本発明の請求項４に記載の排ガスフィルタ
ーは、０．５〜６．０ｋＨｚの範囲内で一次固有振動数
を有する排ガスフィルターであり、４．４ｋＨｚの１次
固有振動数を有する排ガスフィルターにディーゼルエン
ジン排気ガス中の黒煙を捕集した後、該黒煙を燃焼除去
して排ガスフィルターを再生させた後、該排ガスフィル
ターの４．４ｋＨｚの１次固有振動数の変化が１０．０
％以内である構成を有している。これにより、パーティ
キュレートの再生燃焼後も排ガスフィルターの表面や内
部に亀裂等の構造上の欠陥が発生せず、機械的強度や耐
熱衝撃性が損なわれず、良好な捕集効率を有する排ガス
フィルターの製造方法を実現するという作用を有する。

【００２２】本発明の請求項５に記載の排ガスフィルタ
ーは、請求項１乃至４の内いずれか１において、前記本
体がチタン酸アルミニウムを主成分として含有している
構成を備えている。これにより、本体の熱膨張係数を小
さくして耐熱衝撃性を向上させ、ディーゼルエンジン排
ガス中のパーティキュレートを捕集した後の再生燃焼時
や過激な熱処理において、排ガスフィルターの表面や内
部に亀裂や膨れ等の構造上の欠陥が発生しない信頼性に
優れた排ガスフィルターを実現するという作用を有す
る。

【００２３】ここで、本体をチタン酸アルミニウムのみ
で形成してもよいが、排ガスフィルターの用途により、
ＳｉＯ₂やＦｅ₂Ｏ₃を加えてもよい。これらを加えるこ
とにより、排ガスフィルターの耐久性を向上できるとい
う作用を有する。

【００２４】本発明の請求項６に記載の排ガスフィルタ
ーの評価方法は、本体が円柱状で、軸方向に多数のセル
を有し、各セルの両端面のいずれか一方を封止剤により
交互に封止した排ガスフィルターの構造上の欠陥を１次
固有振動数によって検知する構成を有している。これに
より、排ガスフィルターの内部に存在する亀裂等の構造
上の欠陥を的確に検知できる排ガスフィルターの評価方
法を実現するという作用を有する。

【００２５】本発明の請求項７に記載の排ガスフィルタ
ーの評価方法は、本体が円柱状で、軸方向に多数のセル
を有し、両端面のセルのいずれか一方を封止剤により交
互に封止した排ガスフィルターの再生燃焼の繰り返しに
よる構造上の欠陥を、１次固有振動数の変化によって検
知する構成を有している。これにより、ディーゼルエン
ジン排ガス中のパーティキュレートを捕集した後、それ
を燃焼して除去する一連の再生燃焼の繰り返しにより発
生する排ガスフィルター内部の亀裂等の構造上の欠陥を
的確に検知できる排ガスフィルターの評価方法を実現す
るという作用を有する。

【００２６】請求項８に記載の排ガスフィルターの製造
方法は、チタン酸アルミニウム質粉末１００ｗｔ部に、
結合剤を９〜２０ｗｔ部、潤滑剤を１〜８ｗｔ部、造孔
剤を１４〜２５ｗｔ部、水を１５〜３７ｗｔ部を配合し
混合してセラミック坏土を得るセラミック可塑性坏土調
整工程と、前記工程で得られたセラミック可塑性坏土を
真空押出しで円柱状で軸方向に多数のセルを有するハニ
カム形状に押出すハニカム成形工程と、前記工程で得ら
れたハニカム構造体を所定長さに切断して得たハニカム
成形体を乾燥した後、ハニカム成形体の各セルの両端面
のいずれか一方を交互に封止剤で封止し乾燥する乾燥工
程と、乾燥されたハニカム成形体を筒部と底部を有する
焼成容器に前記ハニカム成形体と同材質のダミーを下部
に収容した後、セラミック粉末をその頂部が隠れるまで
入れた後前記ハニカム成形体を中央部に入れるとともに
その周囲及び上部に前記セラミック粉末を充填した後焼
成炉で１４５０〜１５５０℃の焼成温度で焼成する焼成
工程と、を有している構成を有している。

【００２７】本体の熱膨張係数を小さくし耐熱衝撃性を
向上させ、ディーゼルエンジン排ガス中の黒煙を捕集し
た後の再生燃焼時や、過激な熱処理時において排ガスフ
ィルターの表面や内部に亀裂や膨れ等の構造上の欠陥が
発生しない信頼性に優れた排ガスフィルターの製造方法
を実現するという作用を有する。

【００２８】以下、本発明の実施の形態について図１を
用いて説明する。 （実施の形態１）図１は、本発明の実施の形態１におけ
る排ガスフィルターを示す外観斜視図である。１は本発
明の実施の形態１における排ガスフィルター、２は多孔
質隔壁である。図１よりあきらかなように、本発明の実
施の形態１における排ガスフィルターは表面に亀裂や膨
れ等の構造上の欠陥がなく良好な形状と構造を有してい
る。

【００２９】以上のように構成された形態１における排
ガスフィルターについて、以下その製造方法を説明す
る。図２は本発明の実施の形態１におけるハニカム成形
体の燃焼工程での焼成容器の要部断面図である。１１は
被焼成体である封止剤で封止したハニカム成形体、１２
はダミーで被焼成体と同材質のハニカム成形体で形成さ
れているダミー用ハニカム成形体である。１３は封止剤
で封止したハニカム成形体１１及びダミー用ハニカム成
形体１２の周囲及び上面まで充填されたアルミナ系のセ
ラミック粉末、１４はアルミ材で円筒状に形成された焼
成用さや、１５はセラミック台板である。主成分がチタ
ン酸アルミニウムよりなるチタン酸アルミニウム質粉末
とメチルセルロース系の結合剤と高分子エステル系の潤
滑剤と有機高分子系の造孔剤と水とを（表１）に示した
比率になるように配合し、高速ミキサーで３分間混合し
た後、混練機で３０〜１２０分間混練してセラミック可
塑性坏土を得た。

【００３０】

【表１】

【００３１】次に、得られたセラミック可塑性坏土をハ
ニカム形状に成形できる金型を装着した真空押出し機を
用いて、押出し法により直径１７０ｍｍ、高さ１８０ｍ
ｍの軸方向に多数のセルを有するハニカム成形体を作製
した。次に、押出し成形したハニカム成形体をマイクロ
波乾燥機と温風乾燥機を併用して乾燥した後、該ハニカ
ム成形体の両端面のセルのいずれか一方をチタン酸アル
ミニウムを主成分とする封止剤により交互に封止して７
０〜１００℃の温度で再度温風乾燥し、図４に示したよ
うな方法で焼成した。１４８０〜１５２０℃の温度で４
時間焼成し、仕上げ加工して直径１４０ｍｍ、高さ１５
０ｍｍの図１に示す本発明の排ガスフィルター１を作製
した。得られた排ガスフィルターは、本体が円柱状で、
軸方向に多数のセルを有し、両端面のセルのいずれか一
方が封止剤により交互に封止されており、急激な脱脂等
の製造上の不具合による表面や内部の亀裂や膨れ等の構
造上の欠陥がなく、自重による形状の変形及び端面と多
孔質隔壁の変形がなく、良好な形状と構造を有してい
た。

【００３２】次に、得られた排ガスフィルターについて
評価を行った。 （実施の形態２）本発明の排ガスフィルターの評価方法
について、以下図面を用いて説明する。

【００３３】図３は本発明の実施の形態２における伝達
関数解析装置を用いた一次固有振動数の測定方法を示す
模式図であり、図４は本発明の実施の形態２における排
ガスフィルターの固有振動数と伝達関数の関係図であ
る。図４において、横軸が固有振動数、縦軸が伝達関係
を表している。２１は試験台２０に載置された被試験体
である排ガスフィルター、２２は排ガスフィルター２１
に所定の高さから一定の強度で衝撃を与えるインパクト
ハンマー、２２ａはインパクトハンマー２２の衝撃回数
を検知するインパルスセンサー、２３はインパクトハン
マーの打音を検知するピックアップセンサーである。イ
ンパクトハンマー２２のインパルスセンサー２２ａとピ
ックアップセンサー２３の出力端は松下電器産業（株）
製の伝達関数解析装置（図示せず）に接続されている。

【００３４】排ガスフィルターの評価は、実施の形態１
の製造方法により製造した排ガスフィルターについて行
った。その結果を図４に示した。この図４から明らかな
ように１．３０６ＫＨｚの一次固有振動数を含有する伝
達関数が得られた。また、上記の製造方法により製造し
た同じ形状と構造の排ガスフィルター１０個について、
同様に１次固有振動数を測定したところ、０．５〜６．
０ｋＨｚの範囲内の１次固有振動数を有する伝達関数が
得られた。なお、伝達関数解析装置による１次固有振動
数の測定は以下の方法で行った。

【００３５】１）排ガスフィルター２１の一方の端面か
ら約１ｃｍ離れた側面上にピックアップセンサー２３を
取り付ける。

【００３６】２）排ガスフィルター２１の他方の端面か
ら約１ｃｍ離れた側面上をインパクトハンマー２２で５
回衝撃を与える。

【００３７】３）インパクトハンマー２２の入力信号は
打音としてピックアップセンサー２３で検知された後、
インパクトハンマー２２の入力信号及びピックアップセ
ンサー２３の出力信号共に伝達関数解析装置（図示せ
ず）の増幅器で増幅され、デジタルスペクトラムアナラ
イザーに入力される。

【００３８】４）デジタルスペクトラムアナライザーで
各々の入力信号が解析され、ディスプレイ上に横軸が打
音の固有振動数（単位：ｋＨｚ）で、縦軸が打音の強弱
（単位：ｄＢ）である伝達関数が表示される。

【００３９】５）表示された伝達関数から１次固有振動
数を読み取る。以上のように本実施の形態によれば、製
造上の不具合による本体の表面や内部に亀裂や膨れ等の
構造上の欠陥がなく、良好な形状と構造が得られる排ガ
スフィルターの場合、０．５〜６．０ｋＨｚの範囲内に
１次固有振動数を有すことがわかった。機械的強度の欠
陥を容易に確認でき、容易に品質管理ができることがわ
かった。

【００４０】（実施の形態３）主成分がチタン酸アルミ
ニウムよりなるチタン酸アルミニウム質粉末とメチルセ
ルロース系の結合剤と高分子エステル系の潤滑剤と有機
高分子系の造孔剤と水を出発原料として実施の形態１と
同様の方法で、本体が円柱状で、軸方向に多数のセルを
有し、両端面のセルのいずれか一方が封止剤により交互
に封止された直径１４０ｍｍ、高さ１５０ｍｍの排ガス
フィルターを１０個作製した。得られた排ガスフィルタ
ーは、いずれも目視で詳細に観察したが、表面や内部の
亀裂や膨れ等がなく、自重による形状の変形及び端面と
多孔質隔壁の変形も見いだせなかった。次にＸ線や実体
顕微鏡で確認したが亀裂等は見いだせなかった。

【００４１】次に、実施の形態２と同様の方法で、１次
固有振動数を伝達関数解析装置を使用して測定したとこ
ろ、０．５〜６．０ｋＨｚの範囲内に１次固有振動数を
有していた。

【００４２】次に、実施の形態３で得られた４．４ｋＨ
ｚの１次固有振動数を有する排ガスフィルターを排気量
が３４３１ｃｃのトヨタ製ディーゼルエンジンの排気管
に接続して、ディーゼルエンジンの排気ガス中のパーテ
ィキュレートを該排ガスフィルターの単位体積（１リッ
トル）当たり２０ｇ捕集した後、電気ヒータを着火源と
してエアーを送りながら捕集したパーティキュレートを
燃焼除去する再生燃焼を実施した。パーティキュレート
を捕集した後燃焼燃焼除去するという一連の再生燃焼操
作を２００回繰り返したが、排ガスフィルターの表面や
内部に新たに亀裂等の構造上の欠陥の発生はなく、また
伝達関数の解析によると１次固有振動数が４．１〜４．
２ｋＨｚの範囲内にあり、捕集再生前の１次固有振動数
に対して変化が１０％以内であった。

【００４３】また、４．４ｋＨｚの１次固有振動数を有
する排ガスフィルターを電気炉にセットして炉内が５０
０℃／時の温度上昇率となるように１０００℃まで昇温
し、１０００℃で２時間保持した後、炉内が５００℃／
時の温度下降率となるように降温する熱処理を実施し
た。温度上昇率が５００℃／時で昇温し、１０００℃で
２時間保持して、温度下降率が５００℃／時で降温する
一連の熱処理を１００回繰り返したが、排ガスフィルタ
ーの表面や内部に新たに亀裂等の構造上の欠陥の発生は
なく、また伝達関数の解析によると、１次固有振動数が
４．１〜４．２ｋＨｚの範囲内にあり、捕集再生前の１
次固有振動数に対して変化が１０％以内であった。

【００４４】以上のように本実施の形態によれば、本体
の表面や内部に亀裂や膨れ等の構造上の欠陥がなく、良
好な形状と構造を有し、１次固有振動数が０．５〜６．
０ｋＨｚの範囲内にある排ガスフィルターの製造方法で
あるため、黒煙の捕集再生後や繰り返し熱処理後に新た
な亀裂等の発生がなく、１次固有振動数が低下せず、ま
たパーティキュレートの捕集効率の低下、機械的強度の
劣化や耐熱衝撃性の劣化のない信頼性に優れた排ガスフ
ィルターを実現することができる。

【００４５】（実施の形態４）実施の形態１及び実施の
形態３と同様に、本体が円柱状で、軸方向に多数のセル
を有し、両端面のセルのいずれか一方が封止剤により交
互に封止された直径１４０ｍｍ、高さ１５０ｍｍの排ガ
スフィルターを作製した。得られた排ガスフィルター
は、急激な脱脂による表面や内部の亀裂や膨れ等がな
く、自重による形状の変形及び端面と多孔質隔壁の変形
がなく、良好な形状と構造を有しており、また実施の形
態２と同様の評価方法で、１次固有振動数を伝達関数解
析装置（自社製）を使用して測定したところ、０．５〜
６．０ｋＨｚの範囲内に１次固有振動数を有していた。

【００４６】次に、４．４ｋＨｚの１次固有振動数を有
する排ガスフィルターを電気炉で熱処理して、該排ガス
フィルターの内部に形成された多孔質隔壁に最高で４０
℃／ｍｍの温度勾配を付与するスポーリング試験を実施
した。温度勾配は、予め排ガスフィルターのセル内部の
所定位置に挿入しておいた９本のＫ熱電対により測定し
た。多孔質隔壁に４０℃／ｍｍの温度勾配が形成される
熱処理を１００回繰り返したが、排ガスフィルターの表
面や内部に新たに亀裂等の構造上の欠陥の発生はなく、
また伝達関数の解析によると１次固有振動数が４．２〜
４．３ｋＨｚの範囲内にあり熱処理前の１次固有振動数
に対して変化率が１０％以内であった。

【００４７】以上のように本実施の形態によれば、本体
の表面や内部に亀裂や膨れ等がなく、良好な形状と構造
を有し、１次固有振動数が０．５〜６．０ｋＨｚの範囲
内にある排ガスフィルターの製造方法であるため多隔壁
に最高で４０℃／ｍｍの温度勾配が形成される熱処理後
も新たに亀裂等の発生がなく、１次固有振動数が低下せ
ず、また機械的強度と耐熱衝撃性が劣化しない信頼性に
優れた排ガスフィルターを実現することができる。

【００４８】

【発明の効果】本発明の請求項１に記載の発明によれ
ば、一次固有振動数を適正値で維持し、機械的強度が大
きく耐熱衝撃性に優れ、信頼性に優れ高い浄化率で高捕
集率を維持し耐久性に優れた排ガスフィルターを実現で
きる。

【００４９】本発明の請求項２に記載の発明によれば、
請求項１に挙げた効果の他、熱処理後も機械的強度や耐
熱衝撃性が損なわれず信頼性や耐久性に優れた排ガスフ
ィルターを実現することができる。また、急激な温度勾
配を有する異常な再生燃焼に耐える排ガスフィルターを
実現することができる。

【００５０】本発明の請求項３に記載の発明によれば、
請求項１及び２に挙げた効果の他、熱処理後も機械的強
度や耐熱衝撃性が損なわれず信頼性や耐久性に優れた排
ガスフィルターを実現することができる。また、ディー
ゼルエンジン排気ガスの温度の急激な上昇に耐える排ガ
スフィルターを実現することができる。

【００５１】本発明の請求項４に記載の発明によれば、
請求項１乃至３で挙げた効果の他、パーティキュレート
の再生燃焼後も排ガスフィルターの表面や内部に亀裂等
の構造上の欠陥が発生せず、機械的強度や耐熱衝撃性が
損なわれず、良好な捕集効率を有する排ガスフィルター
を実現できる。

【００５２】本発明の請求項５に記載の発明によれば、
請求項１乃至４で挙げた効果の他、本体の熱膨張係数を
小さくして耐熱衝撃性を向上させ、ディーゼルエンジン
排ガス中のパーティキュレートを捕集した後の再生燃焼
時や過激な熱処理において、排ガスフィルターの表面や
内部に亀裂や膨れ等の構造上の欠陥が発生しない信頼性
に優れた排ガスフィルターを実現できる。

【００５３】本発明の請求項６に記載の発明によれば、
排ガスフィルターの内部に存在する亀裂等の構造上の欠
陥を的確に検知できる排ガスフィルターの評価方法を実
現できる。

【００５４】本発明の請求項７に記載の発明によれば、
請求項６で挙げた効果の他、排ガスフィルター内部の亀
裂等の構造上の欠陥を的確に検知できる排ガスフィルタ
ーの評価方法を実現できる。

【００５５】本発明の請求項８に記載の発明によれば、
本体の熱膨張係数を小さくし耐熱衝撃性を向上させ、一
次固有振動数の変化が現れ難く適正値を維持でき、ディ
ーゼルエンジン排ガス中の黒煙を捕集した後の再生燃焼
時や、過激な熱処理時において排ガスフィルターの表面
や内部に亀裂や膨れ等の構造上の欠陥が発生し難く、高
捕集率を維持し信頼性に優れた排ガスフィルターの製造
方法を実現できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態１における排ガスフィルタ
ーを示す外観斜視図

【図２】本発明の実施の形態１におけるハニカム成形体
の燃焼工程での焼成容器の要部断面図

【図３】本発明の実施の形態２における伝達関数解析装
置を用いた一次固有振動数の測定方法を示す模式図

【図４】本発明の実施の形態２における排ガスフィルタ
ーの固有振動数と伝達関数の関係図

【図５】従来の排ガスフィルターのガス流路に沿った要
部断面図

【図６】従来の排ガスフィルターの再生後の外観斜視図

【符号の説明】

１ 本発明の実施の形態１による排ガスフィルター ２ 多孔質隔壁 １１ 封止剤で封止したハニカム成形体 １２ ダミー用ハニカム成形体 １３ アルミナ系のセラミック粉末 １４ 焼成用さや １５ セラミック台板 ２０ 試験台 ２１ 本発明の一実施の形態による排ガスフィルター ２２ インパクトハンマー ２３ ピックアップセンサー ３１ ハニカムセラミックスで構成された円柱状の本体 ３２，３３ セル ３４ 閉塞剤 ３５ 排ガス入口 ３６ 排ガス出口 ３７ 多孔質隔壁 ４１ 従来の排ガスフィルター ４２ 半径方向の亀裂 ４３ 半径方向の亀裂

フロントページの続き (72)発明者 福田 健生 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】本体が円柱状ハニカム構造体で、軸方向に
   多数のセルを有し、各セルの両端面のいずれか一方を交
   互に封止剤で封止した排ガスフィルターであって、０．
   ５〜６．０ｋＨｚの範囲内で１次固有振動数を有するこ
   とを特徴とする排ガスフィルター。
2. 【請求項２】前記本体の内側に形成された多孔質隔壁に
   最高で４０℃／ｍｍの温度勾配を形成する熱処理が加え
   られた後の１次固有振動数の変化が１０．０％以内であ
   ることを特徴とする請求項１に記載の排ガスフィルタ
   ー。
3. 【請求項３】本体が円柱状で、軸方向に多数のセルを有
   し、各セルの両端面のいずれか一方を交互に封止剤で封
   止した排ガスフィルターであって、常温から５００℃／
   時の温度上昇率で１０００℃まで昇温し、２時間保持し
   た後５００℃／時の温度下降率で常温に戻す熱処理が加
   えられた後の１次固有振動数の変化が１０．０％以内で
   あることを特徴とする請求項１又は２に記載の排ガスフ
   ィルター。
4. 【請求項４】０．５〜６．０ｋＨｚの範囲内で一次固有
   振動数を有する排ガスフィルターであって、４．４ｋＨ
   ｚの一次固有振動数を有する排ガスフィルターにディー
   ゼルエンジン排気ガス中の黒煙を捕集した後、該黒煙を
   燃焼除去して排ガスフィルターを再生させた後、該排ガ
   スフィルターの４．４ｋＨｚの１次固有振動数の変化が
   １０．０％以内であることを特徴とする請求項１乃至３
   の内いずれか１に記載の排ガスフィルター。
5. 【請求項５】本体がチタン酸アルミニウムを主成分とし
   て含有していることを特徴とする請求項１乃至４の内い
   ずれか１に記載の排ガスフィルター。
6. 【請求項６】本体が円柱状ハニカム構造体で、軸方向に
   多数のセルを有し、各セルの両端面のいずれか一方を封
   止剤で交互に封止した排ガスフィルターの構造上の欠陥
   を１次固有振動数によって検知することを特徴とする排
   ガスフィルターの評価方法。
7. 【請求項７】本体が円柱状ハニカム構造体で、軸方向に
   多数のセルを有し、各セルの両端面のいずれか一方を交
   互に封止剤で封止した排ガスフィルターの再生燃焼の繰
   り返しによる構造上の欠陥を１次固有振動数の変化によ
   って検知することを特徴とする排ガスフィルターの評価
   方法。
8. 【請求項８】チタン酸アルミニウム質粉末１００ｗｔ部
   に、結合剤を９〜２０ｗｔ部、潤滑剤を１〜８ｗｔ部、
   造孔剤を１４〜２５ｗｔ部、水を１５〜３７ｗｔ部を配
   合し混合してセラミック坏土を得るセラミック可塑性坏
   土調整工程と、前記工程で得られたセラミック可塑性坏
   土を真空押出しで円柱状で軸方向に多数のセルを有する
   ハニカム形状に押出すハニカム成形工程と、前記工程で
   得られたハニカム構造体を所定長さに切断して得たハニ
   カム成形体を乾燥した後、ハニカム成形体の各セルの両
   端面のいずれか一方を交互に封止剤で封止し乾燥する乾
   燥工程と、乾燥されたハニカム成形体を筒部と底部を有
   する焼成容器に前記ハニカム成形体と同材質のダミーを
   下部に収容した後、セラミック粉末をその頂部が隠れる
   まで入れた後前記ハニカム成形体を中央部に入れるとと
   もにその周囲及び上部に前記セラミック粉末を充填した
   後焼成炉で１４５０〜１５５０℃の焼成温度で焼成する
   焼成工程と、を有していることを特徴とする排ガスフィ
   ルターの製造方法。