JPH10296003A

JPH10296003A - 油水分離方法及び油水分離装置

Info

Publication number: JPH10296003A
Application number: JP4566998A
Authority: JP
Inventors: Satoru Takeda; 哲竹田; Kenji Watari; 謙治亘; Masumi Kobayashi; 真澄小林; Kenji Shinkawa; 健二新川; Takeshi Yoshinaga; 武司吉永; Noriaki Aoki; 範昭青木
Original assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Priority date: 1997-02-26
Filing date: 1998-02-26
Publication date: 1998-11-10

Abstract

(57)【要約】【課題】高い濾過流量で油水の分離を行うことが可能
な、含水油の油水分離方法を開発すること。【解決手段】疎水性多孔質中空糸膜を配設した中空糸
膜モジュールに含水油を通液して油水分離を行うに際し
て、含油水を疎水性多孔質中空糸膜外壁面側に通液し、
含水油中の油分を選択的に膜面を透過させることを特徴
とする油水分離方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、水分を含む含水油
中の油分を選択的に取り出すための、油水分離方法及び
油水分離装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】水分を含む含水油中からの油分のみを選
択的に取り出す方法が、様々な産業分野において望まれ
ている。例えば、装置で使用中の潤滑油に混入してくる
水分は、装置の腐食を引き起こすだけでなく、潤滑油の
酸化劣化を促進し、その粘度の増加や、スラッジを発生
させ、潤滑不良等の装置トラブルの原因となる。

【０００３】例えば生産設備で一旦装置トラブルが発生
すると、その復旧が必要になるばかりではなく、生産に
も影響を与えることとなるため、水分の混入した潤滑油
からの水分の除去が必要となる。また、潤滑油、食用油
等の製造工程においても、製造途上で油分に含まれてく
る水分の除去が必要とされる。

【０００４】含水油の油水分離を行う方法としては、油
分と水分の比重差を利用した静置法や遠心法、吸水材料
を使用する方法、加熱法、電圧印加法等が挙げられる。

【０００５】しかしながら、油水分離を静置法、遠心
法、加熱法、電圧印加法等により行おうとすると、装置
が大型化し、吸水材料を用いた方法においては、吸水材
料が高価であるため、分離コストが高くなるとともに、
吸水材料の交換等煩雑な作業が必要となる。また、加熱
法や電圧印加法の油水分離方法においては、油分の変質
を生じる等の危惧も生ずる。

【０００６】これらを解決する方法として、特開昭５２
−３５３６８号には、疎水性の多孔質チューブの中空部
内に含水油を通液し、中空糸の外壁部から水分を除去し
た油分を取り出す油水分離方法が開示されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この様
な方法を用いて含水油の油水分離を行おうとすると、含
水油中の不純物が多孔質チューブ内壁の閉塞を引き起こ
し、油分の濾過流量が早期に低下するといった不都合が
あった。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明はこの様な不都合
に鑑みてなされたものであり、高い濾過流量で油水の分
離を行うことが可能な、含水油の油水分離方法及び油水
分離装置の開発を目的としてなされたものである。

【０００９】即ち、本発明は、疎水性多孔質中空糸膜を
配設した中空糸膜モジュールに含水油を通液して油水分
離を行うに際して、含油水を疎水性多孔質中空糸膜外壁
面側に通液し、含水油中の油分を選択的に膜面を透過さ
せることを特徴とする油水分離方法を要旨とするもので
ある。

【００１０】また、本発明は、含水油貯蔵手段と、疎水
性多孔質中空糸膜で含水油の油水分離を行う濾過手段
と、含水油貯蔵手段から、濾過手段の疎水性多孔質中空
糸膜外壁面側に含水油を送液する送液手段と、濾過手段
で水分が除去された油分を外部へ送液する排出手段とか
らなることを特徴とする油水分離装置を要旨とするもの
である。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下、本発明の油水分離方法の実
施の形態を図面により詳細に説明する。図１は、本発明
の油水分離方法及び油水分離装置のフローを示す概念図
である。水分濃縮タンク９は、含水油が貯蔵されるタン
クであり、工場設備等のオイルタンク内の含水油が、含
水油取入口７から含水油補給ポンプ８により水分濃縮タ
ンク９内に送液される。

【００１２】水分濃縮タンク９に溜められた含水油は、
含水油循環ポンプ１１により、ハウジング２内に疎水性
多孔質中空糸膜がＵ字状にポッティング部３の端面で開
口して固定された中空糸膜モジュール１０の、疎水性多
孔質中空糸膜外壁面側に設けられた含水油入口４へ送液
される。

【００１３】送液された含水油は、疎水性相互作用によ
り、油分が選択的に疎水性多孔質中空糸膜の外壁面側か
ら内壁面側に透過する。膜面を透過し水分が除去された
油分は、逆通液用タンク１２に送液され、精製油として
その一部が逆通液用タンク内に貯蔵されるとともに、オ
ーバーフローした精製油が精製油取出口１４へ排出され
る。

【００１４】中空糸膜モジュール１０内において、水分
が濃縮された油水は、中空糸膜モジュールに設けられた
含水油出口５から水分濃縮タンク９へと返送される。

【００１５】本発明の油水分離方法においては、疎水性
多孔質中空糸膜の外壁面側に含水油を供給することによ
り、含水油の濾過を行うので、含水油中の不純物による
膜面の閉塞が少ない。また、含水油の一部を循環返送す
るクロスフロー濾過により油水分離を行うと、疎水性多
孔質中空糸膜外壁面側を流れる含水油により、膜面が洗
浄されるため、膜壁面の目詰まりが更に発生しにくく、
高い濾過量で油水分離を行うことができる。

【００１６】本発明の油水分離方法においては、３０〜
９０℃の含水油を疎水性多孔質中空糸膜の外壁面側に供
給するのが好ましい。３０℃未満の含水油を供給する
と、中空糸内を流れる濾過された油分の粘度が高くなる
ため濾過流量が低下する傾向にあり、９０℃を越える含
水油を供給すると、疎水性多孔質中空糸膜が酸化劣化さ
れ、中空糸膜の切断が起こりやすくなる傾向にある。

【００１７】疎水性多孔質中空糸膜の外壁面側を流れる
含水油は、その膜面流速を高くするほど膜表面の目詰ま
りが防止されるので、高い濾過流量で油水分離を行うこ
とができる。

【００１８】好ましくは、含水油を多孔質中空糸膜の長
手方向に０．５ｃｍ／ｓを超える膜面流速で通過するよ
うに中空糸膜モジュールに送液してクロスフロー濾過を
行うと前述した顕著な効果を得ることができる。

【００１９】また、疎水性多孔質中空糸膜を透過する油
分の濾過流量は、濾過時の膜間差圧を高くするにつれて
増加するが、膜間差圧を高くしすぎると多孔質中空糸膜
のつぶれによる濾過流量の低下、水分の透過等を生じや
すくなるため、０．００１〜０．５ＭＰａの範囲内の膜
間差圧で定圧濾過をおこなうことが好ましい。

【００２０】中空糸膜モジュールにより含水油の濾過を
行う際の膜間差圧は、含水油圧力調整バルブＶ５又は、
精製油圧力調整バルブＶ２の開閉により調整することが
できる。膜間差圧を一定に保つ方法としては、含水油循
環ポンプ１１により、含水油の通液量を制御する方法も
ある。

【００２１】含水油の濾過時間の経過と共に、含水油中
の不純物等により、膜面が閉塞され、油分の濾過流量が
徐々に低下してくるため、一旦濾過を停止し、濾過時と
は逆方向に油分を逆通液させることにより、膜表面の逆
洗を行うことが好ましい。油分により膜表面の逆洗を行
うので、例えばエアーによる逆通気や、薬液により洗浄
する場合と較べてエアーや薬液が油に混入せず、好まし
い。更に好ましくは、油分の濾過流量が、初期の濾過流
量に対し、３０％に達する前に逆通液を行うと、高効率
で逆通液による濾過流量の回復を行うことができる。逆
通液を行う時間は、濾過流量の回復状況に合わせ適宜設
定することができる。そして、濾過及び逆通液を一定間
隔で繰り返し実施することにより、長期間、高い濾過流
量で油水分離が可能となる。

【００２２】逆通液を行う際には、逆通液時締切用バル
ブＶ１を閉じ、逆通液ライン１３から、逆通液用タンク
内に加圧エアーを送り込むことにより、逆通液用タンク
１２内の油分を中空糸膜モジュール１０に逆通液させ
る。これにより、膜面付着物が膜面から除去され、低下
した濾過流量を回復させることができる。また、逆通液
の駆動源としては、前述した加圧エアーのみではなく送
液ポンプを用いることもできる。送液ポンプを用いた場
合には、切り替えバルブを切り替えることにより、精製
油を外部へ送液する手段として併用することもできる。

【００２３】逆通液を行う場合の圧力は、０．００１〜
０．５ＭＰａの範囲内の膜間差圧で行うのが好ましい。
逆通液時の膜間差圧が０．００１ＭＰａ未満となると、
外壁面側の閉塞物質を充分剥離除去することができず、
０．５ＭＰａを越えると、疎水性多孔質中空糸膜が損傷
をうけやすくなる。さらには、逆通液を濾過時以上の膜
間差圧で行うことにより、より効果的に膜面の閉塞物質
を除去し、濾過流量を回復させることができる。この際
逆洗時の膜間差圧は、濾過時の膜間差圧の１．１〜４倍
とするのがよい。また、中空糸膜外壁面側のクロスフロ
ーはそのままとし、疎水性多孔質中空糸膜の外壁面側で
含水油を循環しながら、逆通液を行うと、剥離した膜面
の閉塞物質が中空糸膜間等に滞留せず、よって再び膜面
を閉塞することがなく好ましい。なお、装置の配管内の
容積で逆通液に必要な精製油の液量を確保できる場合に
は、逆通液用タンク１２を配設せずに、精製油の逆通液
を行うこともできる。

【００２４】濾過時間の経過と共に水分濃縮タンク９内
の含水油量が減少するため、含水油量検知器Ｓによりタ
ンク内の油水量がモニターされ、減少分が含水油補給ポ
ンプ８によりタンク内に補給される。

【００２５】含水油補給ポンプ８は使用頻度が低いた
め、含水油循環ポンプ１１と兼用させることも可能であ
る。含水油循環ポンプは、必要な膜面流速で通液可能な
容量のものであれば特に制限はなく用いることができ、
例えばトロコイドポンプ、ベーンポンプ等が用いること
ができる。

【００２６】水分濃縮タンク内の含水油は、含水油の濾
過及び逆通液を継続するに従って、その水分率が上昇
し、その下方に水分が分離してくるので、排出バルブＶ
４を開にすることにより、系から水分を引き抜くことが
できる。また、逆通液用タンク内の精製油の水分率を評
価する際には、サンプリングバルブＶ３を開にすること
によりサンプリングが行われる。

【００２７】中空糸膜モジュールに用いる疎水性多孔質
中空糸膜としては、ポリエチレン、ポリプロピレン等の
ポリオレフィン、ポリスルホン、ポリアミド、ポリイミ
ド、セルロース、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフ
ッ化ビニリデン等の素材を溶融延伸法、湿式法等により
製膜した疎水性多孔質中空糸膜が挙げられるが、これら
の内、ポリオレフィン製多孔質中空糸膜はその耐油性が
高く、好ましく用いられる。

【００２８】また、その内径が２ｍｍ以下、外径が３ｍ
ｍ以下、空孔率が２０〜８０％、孔径が１μｍ以下の範
囲内にある疎水性多孔質中空糸膜を用いると、水分を高
度に除去した精製油を得ることができ、好ましい。

【００２９】以下、本発明の油水分離装置を図１に基づ
いて説明する。本発明でいう含水油貯蔵手段は、油水分
離を行う含水油を貯蔵する手段であり、本実施例では水
分濃縮タンク９がこれに該当する。濾過手段は、疎水性
多孔質中空糸膜で含水油の油水分離を行う手段であり、
本実施例では中空糸膜モジュール１０がこれに該当する
が、中空糸膜モジュールの形態は、この様な形に限られ
ず、種々の形態のものを用いることができる。

【００３０】送液手段とは、濾過手段の疎水性多孔質中
空糸膜外壁面側に、含水油貯蔵手段の含水油を送液する
手段であり、本実施例では、含水油循環ポンプを介し
て、配管を中空糸膜モジュールの含水油入口に接続する
ことにより、含水油を送液する構成としている。排出手
段は、濾過手段で水分が除去された油分を外部へ送液で
きるものであれば特に限定されるものではないが、本実
施例では、配管を介して精製油取出口に送液する構成と
している。本発明の油水分離装置においては、疎水性多
孔質中空糸膜の外壁面側に含水油貯蔵手段の含水油を送
液して油水の分離を行うので、含水油中の不純物による
膜面の閉塞が少ない。

【００３１】また、本発明の油水分離装置においては、
返送手段を設けることが好ましい。返送手段とは、濾過
手段で水分の濃縮された油水を含水油貯蔵手段に返送す
る手段であり、本実施例では、中空糸膜モジュールに設
けられた含水油出口と、水分濃縮タンクとを配管で接続
し、含水油循環ポンプの圧力で、含水油を水分濃縮タン
クに返送する構成としている。返送手段を設けると、濾
過がクロスフロー濾過となり、疎水性多孔質中空糸膜の
外表面側を流れる含水油により、膜面が洗浄され、膜面
の目詰まりが低減される。

【００３２】更に、本発明の油水分離装置においては、
逆洗手段を設けることが好ましい。逆洗手段は、濾過手
段で水分が除去された油分を濾過手段に逆通液すること
により、疎水性多孔質中空糸膜の洗浄を行うものであ
り、本実施例では、逆通液ラインから加圧エアーを吹き
込むことにより、逆通液用タンク内の油分を濾過手段に
逆流させる構成としている。この様な逆洗手段を設ける
ことにより、膜面付着物が除去され、低下した濾過流量
を回復させることができる。

【００３３】

【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。（実施例１）図１に示される油水分離装置を用い、含水
油の油水分離試験を行った。疎水性多孔質中空糸膜とし
ては、ＫＰＦ１９０Ｍ（三菱レイヨン（株）製、材質：
ポリプロピレン、平均孔径：０．０４μｍ、空孔率：５
０％、内径：２００μｍ、膜厚：２０μｍ）を用い、疎
水性多孔質中空糸膜、含水油入口、含水油出口、精製油
出口を備えたＵ型モジュール（有効長：５ｃｍ、膜面
積：２５ｃｍ²）を作製した。

【００３４】水分濃縮タンクから、Ｕ型モジュールの含
水油入口に、工場の装置で使用した潤滑油ＪＨ−１５０
（昭和シェル（株）製、初期水分率５ｖｏｌ％、温度２
３℃）を送液し、精製油出口より精製油を取り出すとと
もに、水分の濃縮された油水を、水分濃縮タンクに循環
返送するクロスフロー濾過を行った。

【００３５】濾過は、膜間差圧０．１ＭＰａの定圧濾過
とするとともに、含水油の中空糸膜の長手方向の膜面流
速を１ｃｍ／ｓとし、２４時間の濾過を実施した。濾過
開始時及び濾過終了時の濾過流量、総濾過量及び得られ
た精製油の水分率を表１に示す。

【００３６】（実施例２）クロスフロー濾過における含
水油の膜面流速を６ｃｍ／ｓにした以外は、実施例１と
同様にして含水油の濾過試験を実施した。濾過試験の結
果を表１に示す。

【００３７】（実施例３）クロスフロー濾過における含
水油の膜面流速を１４ｃｍ／ｓにした以外は、実施例１
と同様にして含水油の濾過試験を実施した。濾過試験の
結果を表１に示す。

【００３８】（実施例４）クロスフロー濾過における含
水油の膜面流速を３０ｃｍ／ｓにした以外は、実施例１
と同様にして含水油の濾過試験を実施した。濾過試験の
結果を表１に示す。

【００３９】（実施例５）疎水性多孔質中空糸膜とし
て、ＥＨＦ２７０ＴＡ（三菱レイヨン（株）製、材質：
ポリエチレン、平均孔径：０．１５μｍ、空孔率：７５
％、内径：２７０μｍ、膜厚：５５μｍ）を用い、疎水
性多孔質中空糸膜、含水油入口、含水油出口、精製油出
口を備えたＵ型モジュール（有効長：５ｃｍ、膜面積：
２５ｃｍ²）を作製した。

【００４０】図１に示される油水分離装置を用いて、こ
のＵ型モジュールの含水油入口に、実施例１に用いたも
のと同様の含水油（温度２３℃）を送液し、クロスフロ
ー濾過試験を実施した。なお、濾過は膜間差圧で０．１
ＭＰａの定圧濾過で行うとともに、含水油の中空糸膜長
手方向の膜面流速を３０ｃｍ／ｓとし、２４時間の濾過
を実施した。濾過試験の結果を表１に示す。

【００４１】

【表１】

【００４２】（実施例６）疎水性多孔質中空糸膜とし
て、ＫＰＦ１９０Ｍを用い、含水油入口、含水油出口、
精製油出口を備えたＵ型モジュール（有効長：５ｃｍ、
膜面積：２５ｃｍ²）を作製した。

【００４３】図１に示される油水分離装置を用いて、水
分濃縮タンクから、Ｕ型モジュールの含水油入口に実施
例１で用いたものと同じ含水油（温度２３℃）を送液
し、クロスフロー濾過を行った。濾過は、膜間差圧０．
１ＭＰａの定圧濾過で行い、含水油の、中空糸膜長手方
向における膜面流速は６ｃｍ／ｓとし、２３．５時間含
水油の油水分離を行った。この時の濾過終了時点での濾
過流量は、０．１２(L/m²・hr・(0.1MPa))であった。次い
で、油分の逆通液を、膜間差圧０．１ＭＰａで１５分間
行った。

【００４４】その後、再度濾過流量を測定し逆通液によ
る濾過流量回復性を評価した。濾過開始時、逆通液実施
後の濾過流量、逆通液による回復性及び得られた精製油
の水分率を表２に示す。

【００４５】

【表２】逆通液回復性（％）＝逆通液後の濾過流量／濾過開始時
の濾過流量 ×１００

【００４６】（実施例７）疎水性多孔質中空糸膜とし
て、ＫＰＦ１９０Ｍを用い、含水油入口、含水油出口、
精製油出口を備えたＵ型モジュール（有効長：５０ｃ
ｍ、膜面積：２４ｍ²）を作製した。

【００４７】図１に示す油水分離装置を用いて、含水油
タンクから、Ｕ型モジュールの含水油入口に実施例１で
用いたものと同じ含水油（但し温度は４３℃とした）を
送液し、クロスフロー濾過を行った。濾過は、膜間差圧
０．１ＭＰａの定圧濾過で行い、含水油の中空糸膜長手
方向における膜面流速は６ｃｍ／ｓとし、１５分間含水
油の油水分離を行った。濾過開始時の濾過流量は０．６
(L/m²・hr・(0.1MPa))、濾過終了時の濾過流量は、０．５
６(L/m²・hr・(0.1MPa))であった。次いで、油分の逆通液
を、膜間差圧０．２ＭＰａで１分３０秒間行った。

【００４８】以上の操作を１サイクルとして、濾過およ
び逆通液を繰り返し６００サイクル行い、終了後再度濾
過流量を測定した。６００サイクル終了後の濾過流量、
逆通液による回復性及び得られた精製油の水分率を表３
に示す。

【００４９】

【表３】逆通液回復性(%)＝600サイクル終了後の濾過流量／濾過開始
時の濾過流量×100

【００５０】

【発明の効果】本発明の油水分離方法及び油水分離装置
によれば、含水油を疎水性多孔質中空糸膜外壁面側に通
液し、含水油中の油分を選択的に膜面を透過させるの
で、含水油中の不純物等による疎水性多孔質中空糸膜の
膜面の目詰まりが少なく、高い濾過量で含水油の油水分
離を行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は本発明の油水分離方法及び油水分離装置
のフローを示す概念図である。

【符号の説明】

１疎水性多孔質中空糸膜２ハウジング３ポッティング部４含水油入口５含水油出口６精製油出口７含水油取入口８含水油補給ポンプ９水分濃縮タンク１０中空糸膜モジュール１１含水油循環ポンプ１２逆通液用タンク１３逆通液ライン１４精製油取出口Ｐ１モジュール入口圧力計Ｐ２モジュール出口圧力計Ｐ３精製油圧力計Ｖ１逆通液時締切用バルブＶ２精製油圧力調整バルブＶ３サンプリングバルブＶ４排出バルブＶ５含水油圧力調整バルブＳ含水油量検知器

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号ＦＩＢ０１Ｄ 71/26 Ｂ０１Ｄ 71/26 (72)発明者新川健二愛知県名古屋市東区砂田橋四丁目１番60号三菱レイヨン株式会社商品開発研究所内 (72)発明者吉永武司広島県大竹市御幸町20番１号三菱レイヨン株式会社大竹事業所内 (72)発明者青木範昭広島県大竹市御幸町20番１号三菱レイヨン株式会社大竹事業所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】疎水性多孔質中空糸膜を配設した中空糸
膜モジュールに含水油を通液して油水分離を行うに際し
て、含水油を疎水性多孔質中空糸膜外壁面側に通液し、
含水油中の油分を選択的に膜面を透過させることを特徴
とする油水分離方法。
【請求項２】クロスフロー濾過により、含水油中の油
分を選択的に膜面を透過させることを特徴とする請求項
１記載の油水分離方法。
【請求項３】疎水性多孔質中空糸膜の長手方向におけ
る膜面流速が０．５ｃｍ／ｓを超えるよう含水油を中空
糸膜モジュールに通液することを特徴とする請求項２記
載の油水分離方法。
【請求項４】０．００１〜０．５ＭＰａの膜間差圧で
含水油を定圧濾過することを特徴とする請求項１〜３の
何れか１項記載の油水分離方法。
【請求項５】油分の濾過流量が低下した際に、透過さ
せた油分を逆通液させることを特徴とする請求項１〜４
の何れか１項記載の油水分離方法。
【請求項６】油分の濾過流量が初期流量の３０％に達
する前に油分を逆通液させることを特徴とする請求項５
記載の油水分離方法。
【請求項７】逆通液を濾過圧以上の膜間差圧で行うこ
とを特徴とする請求項５又は６記載の油水分離方法。
【請求項８】疎水性多孔質中空糸膜の外壁面側で含水
油を循環しながら逆通液を行うことを特徴とする請求項
５〜７の何れか１項記載の油水分離方法。
【請求項９】３０〜９０℃の含水油を中空糸膜モジュ
ールに通液することを特徴とする請求項１〜８の何れか
１項記載の油水分離方法。
【請求項１０】含水油貯蔵手段と、疎水性多孔質中空
糸膜で含水油の油水分離を行う濾過手段と、含水油貯蔵
手段から、濾過手段の疎水性多孔質中空糸膜外壁面側に
含水油を送液する送液手段と、濾過手段で水分が除去さ
れた油分を外部へ送液する排出手段とからなることを特
徴とする油水分離装置。
【請求項１１】濾過手段で水分の濃縮された油水を含
水油貯蔵手段に返送する返送手段を有することを特徴と
する請求項１０記載の油水分離装置。
【請求項１２】濾過手段で水分が除去された油分を濾
過手段に逆通液する逆洗手段を設けたことを特徴とする
請求項１０又は１１記載の油水分離装置。