JPH10287841A - Aqueous pigment dispersion and aqueous inkjet recording liquid using the dispersion - Google Patents

Aqueous pigment dispersion and aqueous inkjet recording liquid using the dispersion

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JPH10287841A
JPH10287841A JP9540397A JP9540397A JPH10287841A JP H10287841 A JPH10287841 A JP H10287841A JP 9540397 A JP9540397 A JP 9540397A JP 9540397 A JP9540397 A JP 9540397A JP H10287841 A JPH10287841 A JP H10287841A
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JP
Japan
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aqueous
pigment
recording liquid
dispersion
pigment dispersion
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Application number
JP9540397A
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Japanese (ja)
Inventor
Hisatsugu Uraki
久嗣 浦木
Shinya Fujimatsu
慎也 藤松
Jun Satake
順 佐武
Yasuharu Iida
保春 飯田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toyo Ink Mfg Co Ltd
Original Assignee
Toyo Ink Mfg Co Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain an aqueous pigment dispersion excellent in dispersion stability and to obtain an aqueous inkjet recording liquid of a pigment dispersion type excellent in initial stability, aging stability and ejection stability. SOLUTION: This aqueous pigment dispersion is obtained by dispersing a pigment having a specific surface area (Sn) based on nitrogen gas of >=60 m<2> /g and <=200 m<2> /g and the ratio (Sc/Sn) of a specific surface area (Sc) based on carbon dioxide to the specific surface area (Sn) based on nitrogen gas of >=0.1 and <=40, and a surfactant having HLB of >=11 and <=40 in an aqueous medium. Further, this aqueous inkjet recording liquid contains the aqueous pigment dispersion as a coloring agent.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は,分散安定性に優れ
る水性顔料分散体およびそれを着色剤として含む水性イ
ンクジェット記録液に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an aqueous pigment dispersion having excellent dispersion stability and an aqueous ink jet recording liquid containing the same as a colorant.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来よりインクジェット用記録液として
は,特開昭53−61412号公報,特開昭54−89
811号公報,特開昭55−65269号公報に開示さ
れているように,酸性染料,直接染料,塩基性染料等の
水溶性染料をグリコール系溶剤と水に溶解したものがよ
く用いられている。しかし,水溶性染料としては,記録
液の安定性を得るため水に対する溶解性の高いものが一
般的に用いられるので,インクジェット記録物は一般的
に耐水性が悪く,水をこぼしたりすると容易に記録部分
の染料のにじみを生じるという問題があった。
2. Description of the Related Art Conventionally, ink jet recording liquids have been disclosed in JP-A-53-61412 and JP-A-54-89.
As disclosed in JP-A-811 and JP-A-55-65269, those obtained by dissolving a water-soluble dye such as an acid dye, a direct dye or a basic dye in a glycol solvent and water are often used. . However, as water-soluble dyes, those having high solubility in water are generally used in order to obtain the stability of the recording liquid, so that the ink-jet recorded matter generally has poor water resistance and is easily damaged by water spill. There has been a problem that the dye of the recording portion is blurred.

【0003】このような耐水性の不良を改良するため,
特開昭56−57862号公報に開示されているよう
に,染料の構造を変えたり,塩基性の強い記録液を調製
することが試みられている。また,特開昭50−490
04号公報,特開昭57−36692号公報,特開昭5
9−20696号公報,特開昭59−146889号公
報に開示されているように,記録紙と記録液との反応を
うまく利用して耐水性の向上を図ることも行われてい
る。これらの方法は,特定の記録紙については著しい効
果をあげているが,記録紙の制約を受けるという点で汎
用性に欠け,また特定の記録紙以外を用いた場合には,
記録物の充分な耐水性が得られないことが多い。
In order to improve such poor water resistance,
As disclosed in JP-A-56-57862, attempts have been made to change the structure of a dye or to prepare a recording solution having a strong basicity. Also, Japanese Patent Laid-Open No. 50-490
No. 04, JP-A-57-36692, JP-A-57-36692.
As disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-20696 and Japanese Patent Application Laid-Open No. Sho 59-146889, improvement of water resistance has also been attempted by making good use of the reaction between recording paper and a recording liquid. Although these methods have a remarkable effect on specific recording paper, they lack versatility in that they are restricted by recording paper, and when using other than specific recording paper,
In many cases, sufficient water resistance of the recorded matter cannot be obtained.

【0004】また,耐水性の良好な記録液としては,油
溶性染料を高沸点溶剤に分散ないし溶解したもの,油溶
性染料を揮発性の溶剤に溶解したものがあるが,溶剤の
臭気や溶剤の排出の問題があり,環境上好ましくない。
また,大量の記録を行う場合や装置の設置場所によって
は,溶剤回収等が必要になる等の問題がある。そこで,
記録物の耐水性をよくするために,水系媒体に顔料を分
散した顔料分散タイプの記録液の開発が行われている。
しかしながら,顔料分散タイプの記録液においては,着
色剤を染料から顔料へ切り替え,さらには顔料を微粒子
化することによって記録物の耐水性を向上させたもの
の,初期および経時あるいは吐出の安定性で問題が発生
している。
As recording liquids having good water resistance, there are those in which an oil-soluble dye is dispersed or dissolved in a high boiling point solvent, and those in which an oil-soluble dye is dissolved in a volatile solvent. There is a problem of emission of water, which is environmentally unfriendly.
In addition, there are problems such as the necessity of solvent recovery or the like depending on the case where a large amount of recording is performed or the installation location of the apparatus. Therefore,
In order to improve the water resistance of the recorded matter, a pigment dispersion type recording liquid in which a pigment is dispersed in an aqueous medium has been developed.
However, in a pigment dispersion type recording liquid, although the colorant is changed from dye to pigment and the pigment is made finer to improve the water resistance of the recorded matter, there is a problem with the initial and temporal or ejection stability. Has occurred.

【0005】これは,染料溶解タイプの記録液の場合は
染料が媒体に溶解しているのに対し,顔料分散タイプの
記録液の場合は顔料が媒体中で粒子として存在してお
り,凝集あるいは沈降してしまうためであると考えられ
る。顔料の分散性を向上させるためには,顔料と分散剤
との親和性を良好にし,顔料が凝集および沈降しないよ
うにする方法がある。しかし,顔料と分散剤との親和性
を評価する指標がないため,各種の顔料に様々な種類の
分散剤を検討するしかなかった。また,顔料の分散性を
向上させるためには,処理の方法および程度と分散性と
の関係を評価する指標がなかった。そのため,分散性の
良好な記録液を得るには多くの時間を要した。
[0005] This is because, in the case of a dye-dissolved recording liquid, the dye is dissolved in the medium, whereas in the case of the pigment-dispersed recording liquid, the pigment is present as particles in the medium, and the pigment is coagulated. It is thought that this was due to sinking. In order to improve the dispersibility of the pigment, there is a method of improving the affinity between the pigment and the dispersant and preventing the pigment from aggregating and settling. However, since there is no index for evaluating the affinity between the pigment and the dispersant, various kinds of dispersants have to be examined for various pigments. In addition, there is no index for evaluating the relationship between the dispersibility and the method and degree of treatment in order to improve the dispersibility of the pigment. Therefore, much time was required to obtain a recording liquid having good dispersibility.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は,分散
安定性に優れる水性顔料分散体、ならびに初期、経時お
よび吐出の安定性に優れる顔料分散タイプの水性インク
ジェット記録液を提供することにある。
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide an aqueous pigment dispersion having excellent dispersion stability, and a pigment dispersion type aqueous inkjet recording liquid having excellent initial, temporal and discharge stability. .

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明者は、窒素ガスは
顔料表面に物理的かつ均一に吸着し、炭酸ガスは水分子
と同様な極性構造をとっているため顔料表面の親水性部
分に吸着すること、およびその比によって顔料の表面特
性を数値化でき、顔料の水性媒体中における分散安定性
を評価する指標となることを見出した。さらに具体的に
説明すると、本発明者は、窒素ガスの比表面積(Sn)
が60m2/g以上200m2/g以下、炭酸ガスの比表面
積(Sc)と窒素ガスの比表面積(Sn)の比(Sc/
Sn)が0.1以上0.4以下である顔料とHLBが1
1以上40以下である界面活性剤とを水性媒体中に分散
させてなる水性顔料分散体は分散安定性に優れ、該水性
分散体を着色剤として含む水性インクジェット記録液
は、分散および吐出安定性に優れることを見出し、本発
明に至った。
The present inventors have found that nitrogen gas is physically and uniformly adsorbed on the pigment surface, and carbon dioxide gas has a polar structure similar to that of water molecules. It has been found that the surface properties of the pigment can be quantified by the adsorption and the ratio thereof, and the index can be used as an index for evaluating the dispersion stability of the pigment in an aqueous medium. More specifically, the inventor has determined that the specific surface area (Sn) of nitrogen gas
Is not less than 60 m 2 / g and not more than 200 m 2 / g, and the ratio of the specific surface area (Sc) of carbon dioxide gas to the specific surface area (Sn) of nitrogen gas (Sc /
A pigment having an Sn) of 0.1 to 0.4 and an HLB of 1
An aqueous pigment dispersion obtained by dispersing a surfactant of 1 to 40 in an aqueous medium has excellent dispersion stability, and the aqueous inkjet recording liquid containing the aqueous dispersion as a colorant has dispersion and ejection stability. And found that the present invention was excellent.

【0008】すなわち、本発明は、窒素ガスの比表面積
(Sn)が60m2/g以上200m2/g以下、炭酸ガス
の比表面積(Sc)と窒素ガスの比表面積(Sn)の比
(Sc/Sn)が0.1以上0.4以下である顔料と、
HLBが11以上40以下である界面活性剤とを水性媒
体中に分散させてなることを特徴とする水性顔料分散体
に関する。また、本発明は、顔料が、フタロシアニン系
顔料、キナクリドン系顔料、イソインドリノン系顔料、
キノフタロン系顔料およびカーボンブラックから選ばれ
る少なくとも1種の顔料であることを特徴とする上記水
性顔料分散体に関する。また、本発明は、顔料と界面活
性剤との重量比が、9:1〜5:5であることを特徴と
する上記水性顔料分散体に関する。また、本発明は、上
記水性顔料分散体を着色剤として含むことを特徴とする
水性インクジェット記録液に関する。さらに、本発明
は、水性樹脂を含むことを特徴とする上記水性インクジ
ェット記録液に関する。
That is, according to the present invention, the specific surface area (Sn) of nitrogen gas is not less than 60 m 2 / g and not more than 200 m 2 / g, and the ratio (Sc) of the specific surface area (Sc) of carbon dioxide gas to the specific surface area (Sn) of nitrogen gas. / Sn) a pigment having a value of 0.1 or more and 0.4 or less;
The present invention relates to an aqueous pigment dispersion obtained by dispersing a surfactant having an HLB of 11 to 40 in an aqueous medium. Further, the present invention, the pigment is a phthalocyanine pigment, a quinacridone pigment, an isoindolinone pigment,
The present invention relates to the above aqueous pigment dispersion, which is at least one pigment selected from quinophthalone pigments and carbon black. The present invention also relates to the above aqueous pigment dispersion, wherein the weight ratio of the pigment to the surfactant is from 9: 1 to 5: 5. Further, the present invention relates to an aqueous inkjet recording liquid comprising the aqueous pigment dispersion as a colorant. Furthermore, the present invention relates to the above-mentioned aqueous inkjet recording liquid, comprising an aqueous resin.

【0009】[0009]

【発明の実施の形態】窒素ガスおよび炭酸ガスの比表面
積は、測定された標準状態でのガスの容積に下記のBE
Tの等温吸着式を適用してガス分子の単分子層吸着量
(Vm)を算出し、算出された単分子層吸着量(Vm)
から下記の比表面積算出式により算出する。なお、窒素
ガスの分子占有断面積は0.162nm2 ,炭素ガスの
分子占有断面積は0.170nm2 として計算を行っ
た。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The specific surface area of nitrogen gas and carbon dioxide gas is expressed by the following BE
The monolayer adsorption amount (Vm) of gas molecules is calculated by applying the isothermal adsorption equation of T, and the calculated monolayer adsorption amount (Vm) is calculated.
From the following specific surface area calculation formula. The calculation was performed under the assumption that the molecular occupied cross-sectional area of nitrogen gas was 0.162 nm 2 and the molecular occupied cross-sectional area of carbon gas was 0.170 nm 2 .

【0010】BETの等温吸着式 x/(V・(1−x))=1/(Vm・C)+((C−
1)/(Vm・C))x x :相対圧(=P/Po) P:ガスの分圧 Po:
飽和蒸気圧 V :相対圧xの時の吸着量 Vm:単分子層吸着量(標準状態) C :定数>0
BET isothermal adsorption equation x / (V · (1-x)) = 1 / (Vm · C) + ((C−
1) / (Vm · C)) xx: relative pressure (= P / Po) P: partial pressure of gas Po:
Saturated vapor pressure V: Adsorption amount at relative pressure x Vm: Monolayer adsorption amount (standard state) C: Constant> 0

【0011】比表面積算出式 S=s×Vm/Vo×KA S :比表面積[m2/g] s :分子占有断面積[m2] Vm:単分子層吸着量[cm3(標準状態)/g] Vo:22414[cm3(標準状態)] KA :アボガドロ数Specific surface area calculation formula S = s × Vm / Vo × KA S: specific surface area [m 2 / g] s: molecular occupation sectional area [m 2 ] Vm: monomolecular layer adsorption amount [cm 3 (standard state) / G] Vo: 22414 [cm 3 (standard condition)] KA: Avogadro number

【0012】単分子層吸着量(Vm)の算出法について
具体的に説明すると、横軸にx、縦軸にx/(V・(1
−x))をプロットすることにより、傾き(C−1)/
(Vm・C)、切片1/(Vm・C)の直線が得られ、
これからVmとCを求めることができる。特に、xが
0.05から0.35の間で一般に良好な直線性が得ら
れることからこの範囲を用いてVmが得られる。BET
法には、多点法および一点法があるが、多点法が好まし
い。
The method of calculating the monolayer adsorption amount (Vm) will be specifically described. The horizontal axis is x, and the vertical axis is x / (V · (1
−x)), the slope (C-1) /
(Vm · C), a straight line of intercept 1 / (Vm · C) is obtained,
From this, Vm and C can be determined. In particular, when x is in the range of 0.05 to 0.35, generally good linearity is obtained, so that Vm is obtained using this range. BET
The method includes a multipoint method and a one-point method, but a multipoint method is preferred.

【0013】標準状態でのガスの容積を測定する前に、
試料(顔料)の前処理として、加熱真空を十分行い、水
分および他の汚染物質の除去を行う。通常100℃で1
2時間程度の減圧乾燥を行うことが好ましい。また、測
定時の測定温度調整のために、窒素ガスでは液体窒素、
炭酸ガスではドライアイス−エタノールを使用する。
Before measuring the gas volume under standard conditions,
As a pretreatment of the sample (pigment), heating vacuum is sufficiently performed to remove moisture and other contaminants. Usually 1 at 100 ° C
It is preferable to perform drying under reduced pressure for about 2 hours. In addition, in order to adjust the measurement temperature during measurement, liquid nitrogen is used for nitrogen gas,
For carbon dioxide, dry ice-ethanol is used.

【0014】顔料の窒素ガスの比表面積(Sn)は、6
0m2/g以上200m2/g以下でなければならない。窒
素ガスの比表面積(Sn)が200m2/gを越える顔料
は凝集し易く,該顔料を水性媒体中に分散させてなる水
性顔料分散体は、安定性が悪い。一方、Snが60m2
g未満の顔料は、水性インクジェット記録液の製造時に
おける濾過操作が困難であり,記録液の経時での沈降を
生じさせる。顔料のSnが60m2/g未満である場合に
は,顔料をソルトミリング処理(無機塩を破砕助剤と
し,顔料の一次粒子径を機械的に微細化する処理)する
ことが好ましい。
The pigment has a specific surface area (Sn) of nitrogen gas of 6
It must be no less than 0 m 2 / g and no more than 200 m 2 / g. Pigments having a specific surface area (Sn) of nitrogen gas of more than 200 m 2 / g are easily aggregated, and an aqueous pigment dispersion obtained by dispersing the pigment in an aqueous medium has poor stability. On the other hand, Sn is 60 m 2 /
If the pigment is less than g, it is difficult to perform a filtration operation at the time of producing the aqueous inkjet recording liquid, and the sedimentation of the recording liquid over time occurs. When the Sn of the pigment is less than 60 m 2 / g, it is preferred that the pigment be subjected to a salt milling treatment (a treatment of using an inorganic salt as a crushing aid and mechanically reducing the primary particle diameter of the pigment).

【0015】ソルトミルング処理は、顔料と水溶性の無
機塩の混合物に、潤滑剤として少量の水溶性の溶剤を加
え、ニーダー等で強く機械的に混練して微小化したの
ち、水溶性の無機塩および水溶性の溶剤を除去する処理
である。顔料と水溶性の無機塩と水溶性の溶剤とを機械
的に混練する際の、顔料に対する水溶性の無機塩の重量
比は2〜20倍、さらには3〜10倍が好ましい。ま
た、顔料に対する水溶性の溶剤の重量比は0.5〜3
倍、さらには0.7〜2倍が好ましい。水溶性の無機塩
および水溶性の溶剤の除去は、顔料と水溶性の無機塩と
水溶性の溶剤との混練物を水中に投入して攪拌し、スラ
リー状としたのち、濾過および水洗を繰り返して行う。
In the salt milling treatment, a small amount of a water-soluble solvent is added as a lubricant to a mixture of a pigment and a water-soluble inorganic salt, and the mixture is kneaded mechanically and strongly with a kneader or the like to obtain fine particles. This treatment removes salts and water-soluble solvents. When mechanically kneading the pigment, the water-soluble inorganic salt and the water-soluble solvent, the weight ratio of the water-soluble inorganic salt to the pigment is preferably 2 to 20 times, more preferably 3 to 10 times. The weight ratio of the water-soluble solvent to the pigment is 0.5 to 3
Times, more preferably 0.7 to 2 times. Removal of the water-soluble inorganic salt and the water-soluble solvent is carried out by adding a kneaded product of the pigment, the water-soluble inorganic salt and the water-soluble solvent into water, stirring the mixture, forming a slurry, and repeating filtration and washing with water. Do it.

【0016】水溶性の無機塩としては、塩化ナトリウ
ム、塩化カリウムなどが用いられる。水溶性の溶剤とし
ては、2−(メトキシメトキシ)エタノール、2−ブト
キシエタノール、2−(イソペンチルオキシ)エタノー
ル、2−(ヘキシルオキシ)エタノール、ジエチレング
リコール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、
ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレン
グリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコー
ル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、液体
ポリエチレングリコール、1−メトキシ−2−プロパノ
ール、1−エトキシ−2−プロパノール、ジプロピレン
グリコール、ジプロピレングリコールモノメチルエーテ
ル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、液体
ポリプロピレングリコール等が用いられる。
As the water-soluble inorganic salt, sodium chloride, potassium chloride and the like are used. Examples of the water-soluble solvent include 2- (methoxymethoxy) ethanol, 2-butoxyethanol, 2- (isopentyloxy) ethanol, 2- (hexyloxy) ethanol, diethylene glycol, diethylene glycol monomethyl ether,
Diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, triethylene glycol, triethylene glycol monomethyl ether, liquid polyethylene glycol, 1-methoxy-2-propanol, 1-ethoxy-2-propanol, dipropylene glycol, dipropylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol Propylene glycol monoethyl ether, liquid polypropylene glycol and the like are used.

【0017】また、顔料の炭酸ガスの比表面積(Sc)
と窒素ガスの比表面積(Sn)の比(Sc/Sn)は、
0.1以上0.4以下でなければならず、0.15以上
0.4以下であることが好ましい。Sc/Snが0.1
未満の顔料は疎水性が高いために,水性媒体中での安定
性が不良となる。一方、Sc/Snが0.4を越える顔
料は、親水性が高いため、該顔料を界面活性剤で分散し
て水性インクジェット記録液に用いた場合に、分散安定
性が不良となる。
The specific surface area (Sc) of the carbon dioxide gas of the pigment
And the specific surface area (Sn) of the nitrogen gas (Sc / Sn)
It must be 0.1 or more and 0.4 or less, and preferably 0.15 or more and 0.4 or less. Sc / Sn is 0.1
Pigments of less than 10 have high hydrophobicity and therefore have poor stability in aqueous media. On the other hand, a pigment having a Sc / Sn of more than 0.4 has high hydrophilicity, and therefore, when the pigment is dispersed in a surfactant and used in an aqueous inkjet recording liquid, the dispersion stability becomes poor.

【0018】顔料としては,トルイジンレッド,トルイ
ジンマルーン,ハンザエロー,ベンジジンエロー,ピラ
ゾロンレッドなどの不溶性アゾ顔料,リトールレッド,
ヘリオボルドー,ピグメントスカーレット,パーマネン
トレッド2Bなどの溶性アゾ顔料,アリザリン,インダ
ンスレン,チオインジゴマルーンなどの建染染料から誘
導される顔料,フタロシアニンブルー,フタロシアニン
グリーンなどのフタロシアニン系顔料,キナクリドンレ
ッド,キナクリドンマゼンタなどのキナクリドン系顔
料,ペリレンレッド,ペリレンスカーレットなどのペリ
レン系顔料,イソインドリノンエロー,イソインドリノ
ンオレンジなどのイソインドリノン系顔料,キノフタロ
ン系顔料,ジアンスラキノニルレッド,カーボンブラッ
ク等が用いられる。
Examples of the pigment include insoluble azo pigments such as toluidine red, toluidine maroon, hansa yellow, benzidine yellow, and pyrazolone red;
Soluble azo pigments such as Helio Bordeaux, Pigment Scarlet, and Permanent Red 2B; pigments derived from vat dyes such as alizarin, indanthrene, and thioindigo maroon; phthalocyanine-based pigments such as phthalocyanine blue and phthalocyanine green; quinacridone red and quinacridone Used are quinacridone pigments such as magenta, perylene pigments such as perylene red and perylene scarlet, isoindolinone pigments such as isoindolinone yellow and isoindolinone orange, quinophthalone pigments, dianthraquinonyl red, and carbon black. Can be

【0019】なかでも、耐光性の観点から、フタロシア
ニン系顔料、キナクリドン系顔料、イソインドリノン系
顔料、キノフタロン系顔料およびカーボンブラックが好
適に用いられる。顔料は,場合によっては異なる二種類
以上を併用してもよい。
Among them, phthalocyanine pigments, quinacridone pigments, isoindolinone pigments, quinophthalone pigments, and carbon black are preferably used from the viewpoint of light resistance. In some cases, two or more different pigments may be used in combination.

【0020】また,顔料をカラーインデックス(C.I.)ナ
ンバーで示すと,C.I.ピグメントエロー12,13,1
4,17,20,24,74,83,86 93,10
9,110,117,125,137,138,14
7,148,153,154,166,168,C.I.ピ
グメントオレンジ13,16,36,43,51,5
5,59,61,C.I.ピグメントレッド9,48,4
9,52,53,57,97,122,123,14
9,168,177,180,192,215,21
6,217,220,223,224,226,22
7,228,238,240,C.I.ピグメントバイオレ
ット19,23,29,30,37,40,50,C.I.
ピグメントブルー15,15:1,15:4,15:
6,22,60,64,C.I.ピグメントグリーン7,3
6,C.I.ピグメントブラウン23,25,26,C.I.ピ
グメントブラック7等が例示できる。
When pigments are represented by color index (CI) numbers, CI pigment yellows 12, 13, 1
4,17,20,24,74,83,86 93,10
9,110,117,125,137,138,14
7,148,153,154,166,168, CI Pigment Orange 13,16,36,43,51,5
5,59,61, CI Pigment Red 9,48,4
9, 52, 53, 57, 97, 122, 123, 14
9,168,177,180,192,215,21
6,217,220,223,224,226,22
7,228,238,240, CI Pigment Violet 19,23,29,30,37,40,50, CI
Pigment Blue 15, 15: 1, 15: 4, 15:
6, 22, 60, 64, CI Pigment Green 7, 3
6, CI Pigment Brown 23, 25, 26, CI Pigment Black 7, and the like.

【0021】HLBが11以上40以下、好ましくはH
LBが13以上39以下の界面活性剤としては、アニオ
ン性界面活性剤または非イオン性界面活性剤が好適に用
いられる。HLBが11未満の界面活性剤を用いた場合
には、顔料の水性媒体中での分散性が困難となり,分散
安定性が低下する。また,HLBが40を越える界面活
性剤は水に対する溶解性が高く,水性顔料分散体の安定
性が低下する。
HLB is 11 or more and 40 or less, preferably H
As the surfactant having an LB of 13 or more and 39 or less, an anionic surfactant or a nonionic surfactant is suitably used. When a surfactant having an HLB of less than 11 is used, the dispersibility of the pigment in an aqueous medium becomes difficult, and the dispersion stability decreases. Surfactants having an HLB of more than 40 have high solubility in water, and the stability of the aqueous pigment dispersion decreases.

【0022】アニオン性界面活性剤としては,脂肪酸
塩,アルキル硫酸エステル塩,アルキルアリールスルホ
ン酸塩,アルキルナフタレンスルホン酸塩,ジアルキル
スルホン酸塩,ジアルキルスルホコハク酸塩,アルキル
ジアリールエーテルジスルホン酸塩,アルキルリン酸
塩,ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩,ポリ
オキシエチレンアルキルアリールエーテル硫酸塩,ナフ
タレンスルホン酸フォルマリン縮合物,ポリオキシエチ
レンアルキルリン酸エステル塩,グリセロールボレイト
脂肪酸エステル,ポリオキシエチレングリセロール脂肪
酸エステル等を例示できる。
Examples of the anionic surfactant include fatty acid salts, alkyl sulfate salts, alkyl aryl sulfonates, alkyl naphthalene sulfonates, dialkyl sulfonates, dialkyl sulfosuccinates, alkyl diaryl ether disulfonates, and alkyl phosphorus. Acid salt, polyoxyethylene alkyl ether sulfate, polyoxyethylene alkyl aryl ether sulfate, naphthalenesulfonic acid formalin condensate, polyoxyethylene alkyl phosphate ester salt, glycerol borate fatty acid ester, polyoxyethylene glycerol fatty acid ester, etc. Can be exemplified.

【0023】非イオン性界面活性剤としては,ポリオキ
シエチレンアルキルエーテル,ポリオキシエチレンアル
キルアリールエーテル,ポリオキシエチレンオキシプロ
ピレンブロックコポリマー,ソルビタン脂肪酸エステ
ル,ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル,ポ
リオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル,グリセ
リン脂肪酸エステル,ポリオキシエチレン脂肪酸エステ
ル,ポリオキシエチレンアルキルアミン,フッ素系,シ
リコン系等の非イオン性活性剤が例示できる。界面活性
剤は,場合によっては異なる二種類以上を併用してもよ
い。
Examples of the nonionic surfactant include polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkyl aryl ether, polyoxyethylene oxypropylene block copolymer, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, and polyoxyethylene sorbitol fatty acid ester. Glycerin fatty acid ester, polyoxyethylene fatty acid ester, polyoxyethylene alkylamine, fluorine-based, silicone-based nonionic activators. In some cases, two or more different surfactants may be used in combination.

【0024】顔料の分散は、サンドミル、ホモジナイザ
ー、ボールミル、ペイントシェーカー、超音波分散機等
の分散機に、顔料と界面活性剤と水性媒体とを入れて数
時間分散することにより行う。顔料を分散する際には、
分散安定性を向上させるために、顔料誘導体を顔料に対
し0.5重量%〜10重量%の範囲で使用しても良い。
顔料を界面活性剤で分散する際の顔料と界面活性剤との
重量比は、9:1〜5:5であることが好ましい。界面
活性剤の割合が上記範囲よりも少ないと、得られる水性
顔料分散体の安定性が低くなり,上記範囲よりも多い
と、得られる水性分散体をインクジェット記録液の着色
剤として用いた場合に,泡立ちが多すぎて吐出安定性を
低下させることがある。
The pigment is dispersed in a disperser such as a sand mill, a homogenizer, a ball mill, a paint shaker, or an ultrasonic disperser, where the pigment, the surfactant and the aqueous medium are dispersed for several hours. When dispersing the pigment,
In order to improve the dispersion stability, the pigment derivative may be used in the range of 0.5% by weight to 10% by weight based on the pigment.
The weight ratio of the pigment to the surfactant when dispersing the pigment with the surfactant is preferably from 9: 1 to 5: 5. When the proportion of the surfactant is less than the above range, the stability of the obtained aqueous pigment dispersion becomes low. When the proportion is more than the above range, the obtained aqueous dispersion may be used as a colorant for an inkjet recording liquid. In addition, the amount of foaming is too large, which may lower the ejection stability.

【0025】水性媒体としては,水および必要に応じて
水性溶剤が用いられ,水としては,金属イオン等を除去
したイオン交換水ないし蒸留水が用いられる。水性溶剤
としては,エチレングリコール,ジエチレングリコー
ル,プロピレングリコール,トリエチレングリコール,
ポリエチレングリコール,グリセリン,テトラエチレン
グリコール,ジプロピレングリコール,ケトンアルコー
ル,ジエチレングリコールモノブチルエーテル,エチレ
ングリコールモノブチルエーテル,エチレングリコール
モノエチルエーテル,1,2−ヘキサンジオール,N−
メチル−2−ピロリドン,置換ピロリドン,2,4,6
−ヘキサントリオール,テトラフルフリルアルコール,
4−メトキシ−4メチルペンタノン等を例示できる。
As the aqueous medium, water and, if necessary, an aqueous solvent are used. As the water, ion-exchanged water from which metal ions and the like have been removed or distilled water is used. Aqueous solvents include ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, triethylene glycol,
Polyethylene glycol, glycerin, tetraethylene glycol, dipropylene glycol, ketone alcohol, diethylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, 1,2-hexanediol, N-
Methyl-2-pyrrolidone, substituted pyrrolidone, 2,4,6
Hexanetriol, tetrafurfuryl alcohol,
4-methoxy-4-methylpentanone and the like can be exemplified.

【0026】濃縮状態の水性顔料分散体は、分散安定性
を良好とするために,pHを6〜10,特に7〜9の弱
アルカリ性に調整することが好ましい。pHを所望のp
Hに調整するためには,アミン,無機塩,アンモニア等
のpH調整剤,リン酸等の緩衝液を用いることができ
る。特に,揮発性の塩基性成分が好ましい。
It is preferable that the pH of the concentrated aqueous pigment dispersion is adjusted to a weak alkalinity of 6 to 10, particularly 7 to 9, in order to improve the dispersion stability. pH to desired p
In order to adjust the pH to H, a pH adjuster such as an amine, an inorganic salt or ammonia, or a buffer such as phosphoric acid can be used. In particular, volatile basic components are preferred.

【0027】本発明の水性顔料分散体は、分散安定性に
優れるため、水性インクジェット記録液の着色剤として
好適に用いられる。水性インクジェット記録液は、本発
明の水性顔料分散体に、水、必要に応じて水性溶剤、水
性樹脂、添加剤等を加えてインキ化することにより製造
できる。インクジェット記録液中の顔料の量は特に限定
されないが,一般的には記録液の全重量に対して1〜1
5重量%,さらには1〜10重量%の範囲が好ましい。
水は、記録液の40〜90重量%の範囲になるよう添加
する。水性溶剤は,記録液のノズル部分での乾燥,記録
液の固化を防止し,安定な記録液の噴射およびノズルの
経時での乾燥を防止するために,単独ないし混合して記
録液の1〜50重量%の範囲で用いることができる。
The aqueous pigment dispersion of the present invention has excellent dispersion stability and is therefore suitably used as a colorant for aqueous inkjet recording liquids. The aqueous inkjet recording liquid can be produced by adding water, an aqueous solvent, an aqueous resin, an additive, etc. to the aqueous pigment dispersion of the present invention to form an ink. The amount of the pigment in the ink jet recording liquid is not particularly limited, but generally ranges from 1 to 1 with respect to the total weight of the recording liquid.
The range is preferably 5% by weight, more preferably 1 to 10% by weight.
Water is added so as to be in the range of 40 to 90% by weight of the recording liquid. The aqueous solvent may be used alone or mixed to prevent drying of the recording liquid at the nozzle portion, solidification of the recording liquid, and stable ejection of the recording liquid and drying of the nozzle over time. It can be used in the range of 50% by weight.

【0028】また,記録液の紙での乾燥を速める目的に
おいては,メタノール,エタノール,イソプロピルアル
コール等のアルコール類も用いることができる。記録液
の被印刷体が紙のような浸透性のある材料のときには,
紙への記録液の浸透を早め,見掛けの乾燥性を早くする
ため浸透剤を加えることができる。浸透剤としては,水
性溶剤として例示したジエチレングリコールモノブチル
エーテル等のグリコールエーテル,アルキレングリコー
ル,ポリエチレングリコールモノラウリルエーテル,ラ
ウリル硫酸ナトリウム,ドデシルベンゼンスルホン酸ナ
トリウム,オレイン酸ナトリウム,ジオクチルスルホコ
ハク酸ナトリウム等を用いることができる。これらは,
記録液の5重量%以下の使用量で十分な効果があり,こ
れよりも多いと印字の滲み,紙抜け(プリントスルー)
を起こし好ましくなくなる。
For the purpose of speeding up the drying of the recording liquid on paper, alcohols such as methanol, ethanol and isopropyl alcohol can be used. When the recording liquid substrate is a permeable material such as paper,
A penetrant can be added to speed up the penetration of the recording liquid into the paper and the apparent dryness. As the penetrant, glycol ethers such as diethylene glycol monobutyl ether exemplified as aqueous solvents, alkylene glycol, polyethylene glycol monolauryl ether, sodium lauryl sulfate, sodium dodecylbenzenesulfonate, sodium oleate, sodium dioctylsulfosuccinate and the like can be used. it can. They are,
A sufficient effect is obtained with the use amount of 5% by weight or less of the recording liquid.
And it becomes undesirable.

【0029】本発明の水性インクジェット用記録液に
は,顔料を基材に定着させるために,水性樹脂を含有さ
せることが好ましい。水性樹脂は、水性インクジェット
用記録液中に、顔料に吸着していない非吸着樹脂として
含まれている。定着用の水性樹脂としては,水に溶解ま
たは分散する樹脂が,単独ないし混合して用いられる。
水性樹脂としては,アクリル系,スチレン−アクリル
系,ポリエステル系,ポリアミド系,ポリウレタン系等
の樹脂が挙げられる。水性樹脂は,記録液中に0.1〜
5重量%,さらには0.2〜2重量%の範囲で含まれる
ことが好ましい。0.1重量%よりも少ないと顔料を十
分に定着できず,5重量%よりも多いと記録液の吐出安
定性を低下させることがある。
The aqueous ink jet recording liquid of the present invention preferably contains an aqueous resin in order to fix the pigment to the substrate. The aqueous resin is contained in the aqueous inkjet recording liquid as a non-adsorbed resin not adsorbed on the pigment. As the aqueous resin for fixing, a resin which is dissolved or dispersed in water is used alone or in combination.
Examples of the aqueous resin include acrylic, styrene-acrylic, polyester, polyamide, and polyurethane resins. Aqueous resin is used in recording liquid
It is preferably contained in an amount of 5% by weight, more preferably 0.2 to 2% by weight. If it is less than 0.1% by weight, the pigment cannot be sufficiently fixed, and if it is more than 5% by weight, the ejection stability of the recording liquid may be reduced.

【0030】なお,水性樹脂として水溶解性の樹脂を用
いた場合は,記録液の粘度を高くする傾向があるが,水
分散性の樹脂を用いた場合は,記録液の粘度を低く抑え
ることができ,また,記録物の耐水性をさらに向上する
ことができる。水性インクジェット記録液には,アンモ
ニア,アミン,無機アルカリ等の水性樹脂の中和剤を適
宜調整して加えることができるが,この場合においても
pH6〜10内の所望のpHに調整しておくのが好まし
い。
When a water-soluble resin is used as the water-based resin, the viscosity of the recording liquid tends to be high. However, when a water-dispersible resin is used, the viscosity of the recording liquid must be kept low. And the water resistance of the recorded matter can be further improved. A neutralizing agent for aqueous resin such as ammonia, amine, inorganic alkali or the like can be appropriately adjusted and added to the aqueous inkjet recording liquid. In this case, too, the pH is adjusted to a desired pH within 6 to 10. Is preferred.

【0031】本発明の記録液には,黴の発生を防止する
ために,防黴剤を記録液の0.05〜1.0重量%の範
囲で添加することができる。防黴剤としては,ジヒドロ
酢酸ナトリウム,安息香酸ナトリウム,ソジウムピリジ
ンチオン−1−オキサイド,ジンクピリジンチオン−1
−オキサイド,1,2−ベンズイソチアゾリン−3−オ
ン,1−ベンズイソチアゾリン−3−オンのアミン塩等
が用いられる。
The recording liquid of the present invention may contain a fungicide in the range of 0.05 to 1.0% by weight of the recording liquid in order to prevent the occurrence of mold. Examples of fungicides include sodium dihydroacetate, sodium benzoate, sodium pyridinethione-1-oxide, zinc pyridinethione-1
-Oxide, 1,2-benzisothiazolin-3-one, amine salt of 1-benzisothiazolin-3-one and the like are used.

【0032】また,ノズル部での金属の析出や記録液中
で不溶解性物の析出等を防止するために,キレート剤を
記録液の0.005〜0.5重量%の範囲で用いること
ができる。キレート剤は記録液中の金属イオンを封鎖す
るものであり,具体的には,エチレンジアミンテトラア
セティックアシド,エチレンジアミンテトラアセティッ
クアシドのナトリウム塩,エチレンジアミンテトラアセ
ティックアシドのジアンモニウム塩,エチレンジアミン
テトラアセティックアシドのテトラアンモニウム塩等が
挙げられる。
In order to prevent the deposition of metal at the nozzle portion and the deposition of insoluble substances in the recording liquid, a chelating agent is used in the range of 0.005 to 0.5% by weight of the recording liquid. Can be. The chelating agent blocks metal ions in the recording liquid, and specifically includes ethylenediaminetetraacetic acid, sodium salt of ethylenediaminetetraacetic acid, diammonium salt of ethylenediaminetetraacetic acid, and ethylenediaminetetraacetic acid. Acid ammonium tetraammonium salt.

【0033】また,記録液の循環,移動,あるいは記録
液の製造時の泡の発生を防止するため,消泡剤を添加す
ることもできる。その他の添加剤として,尿素,ジメチ
ル尿素等を加えることもできる。本発明の記録液は,孔
径3μm以下,好ましくは1.0μm以下,さらに好ま
しくは0.45μm以下のフィルターで濾過することが
好ましい。フィルター濾過に先立って,遠心分離によっ
て大きな粒径のものを除くこともでき,これによりフィ
ルター濾過における目詰まりを少なくし,フィルターの
使用期間を長くすることができる。
In order to prevent the recording liquid from circulating or moving, or from generating bubbles during the production of the recording liquid, an antifoaming agent may be added. Urea, dimethyl urea and the like can be added as other additives. The recording liquid of the present invention is preferably filtered with a filter having a pore size of 3 μm or less, preferably 1.0 μm or less, and more preferably 0.45 μm or less. Prior to the filtration, the particles having a large particle size can be removed by centrifugation, whereby clogging in the filtration can be reduced and the service life of the filter can be prolonged.

【0034】また,記録液は,記録装置の方式にもよる
が,粘度0.8〜15cps(25℃),表面張力25
〜50dyne/cmの液体として調整することが好ま
しく,記録液の平均粒径は,記録液の保存安定性の点か
ら,20〜200nmが好ましい。
The recording liquid has a viscosity of 0.8 to 15 cps (25 ° C.) and a surface tension of 25, although it depends on the type of the recording apparatus.
The liquid is preferably adjusted to a liquid density of 50 to 50 dyne / cm, and the average particle size of the recording liquid is preferably 20 to 200 nm from the viewpoint of storage stability of the recording liquid.

【0035】[0035]

【実施例】以下,実施例に基づいて本発明を説明する。
例中,部および%とあるは,重量部および重量%を示
す。実施例および比較例で用いた顔料のSnとSc/S
nは表1に示すとおりであった。具体的な処理方法およ
びSnとSc/Snの測定方法を下記に示す。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below based on embodiments.
In Examples, "parts and%" means "parts by weight" and "% by weight". Sn and Sc / S of pigments used in Examples and Comparative Examples
n was as shown in Table 1. A specific processing method and a method for measuring Sn and Sc / Sn are shown below.

【0036】[微細化処理]ステンレス製1ガロンニー
ダー(井上製作所社製)に顔料250部、塩化ナトリウ
ム2500部およびジエチレングリコール200部を仕
込み,3時間混練した。つぎに,この混合物を2.5リ
ットルの温水に投入し,約80℃に加熱しながらハイス
ピードミキサーで約1時間撹拌してスラリー状とした
後,濾過,水洗を5回くりかえして塩化ナトリウムおよ
び溶剤を除き、顔料の乾燥品を得た。
[Micronization treatment] A 1 gallon stainless steel kneader (manufactured by Inoue Seisakusho) was charged with 250 parts of pigment, 2500 parts of sodium chloride and 200 parts of diethylene glycol, and kneaded for 3 hours. Next, the mixture was poured into 2.5 liters of warm water, stirred for about 1 hour with a high-speed mixer while heating to about 80 ° C. to form a slurry, and then filtered and washed with water five times to repeat sodium chloride and water. Except for the solvent, a dried pigment product was obtained.

【0037】[SnおよびSc/Sn の測定方法]米国マイク
ロメリティックス社製の高速比表面積測定装置「アサッ
プ2000形」と「アサップ用データー処理ソフト」に
より測定した。窒素の吸着は液体窒素を用いて約77k
のもとで測定した。二酸化炭素の吸着はドライアイス−
アルコールを用いて約196kのもとで測定した。解析
は、BETの式に適用して、非理想ガス補正定数として
は0.000066を、窒素ガスの密度変換定数として
は0.0015468を、炭素ガスの密度変換定数とし
ては0.00181589を、吸着質のケルビン定数と
しては9.5300オングストロームを用いて行い、比
表面積を算出した。
[Method of measuring Sn and Sc / Sn] The measurement was carried out using a high-speed specific surface area measuring apparatus “ASAP 2000” and “ASAP data processing software” manufactured by Micromeritics, USA. Nitrogen adsorption is about 77k using liquid nitrogen
It measured under. Carbon dioxide adsorption is dry ice
It was measured under alcohol at about 196k. The analysis is applied to the BET equation, where 0.000066 is used as the non-ideal gas correction constant, 0.0015468 is used as the nitrogen gas density conversion constant, and 0.00181589 is used as the carbon gas density conversion constant. The specific surface area was calculated using 9.5300 Å as the Kelvin constant of the quality.

【0038】[0038]

【表1】 [Table 1]

【0039】(実施例1〜13および比較例1〜14)顔料
20部に、表2に示す分散剤5部(固形分)および精製
水を加え、全量で100部としてペイントコンディショ
ナーにて分散し、インクジェット用濃縮記録液を作製し
た。濃縮記録液は90mmφの1μmのメンブランフィ
ルターにて濾過,続いて90mmφの0.45μmのメ
ンブランフィルターにて濾過した。濃縮液が1μmのメ
ンブランフィルターにて濾過できない場合は、水性イン
クジェット記録液を製造を行わなかった。
(Examples 1 to 13 and Comparative Examples 1 to 14) To 20 parts of pigment, 5 parts (solid content) of a dispersant shown in Table 2 and purified water were added to make a total of 100 parts and dispersed by a paint conditioner. To prepare a concentrated recording liquid for inkjet. The concentrated recording solution was filtered with a 90 mmφ 1 μm membrane filter, and subsequently with a 90 mmφ 0.45 μm membrane filter. When the concentrate could not be filtered through a 1 μm membrane filter, no aqueous inkjet recording liquid was produced.

【0040】得られた濃縮記録液15.0部を,下記の
処方の原料と混合した後,1μmのメンブランフィルタ
ーにて濾過,続いて0.45μmのメンブランフィルタ
ーにて濾過し,水性インクジェット記録液を製造した。 アクリル樹脂エマルジョン 3.0部 (日本ポリマー社製「W−215」、固形分30%) ジメチルアミノエタノール 0.1部 グリセリン 10.0部 アニオン性界面活性剤 0.5部 (花王社製「ペレックスOTP」、固形分70%) 防黴剤(ゼネカ社製「プロクセル GXL」) 0.3部 エチレンジアミンテトラアセティックアシドのナトリウム塩 0.03部 精製水 71.1部
After mixing 15.0 parts of the obtained concentrated recording liquid with the raw materials having the following formulation, the mixture was filtered through a 1 μm membrane filter, and then filtered through a 0.45 μm membrane filter. Was manufactured. Acrylic resin emulsion 3.0 parts (Nippon Polymer "W-215", solid content 30%) Dimethylaminoethanol 0.1 parts Glycerin 10.0 parts Anionic surfactant 0.5 parts (Kao Corporation "Perex" OTP ", solid content 70%) Fungicide (" Proxel GXL "manufactured by Zeneca) 0.3 part Sodium salt of ethylenediaminetetraacetic acid 0.03 part Purified water 71.1 parts

【0041】得られた水性インクジェット記録液につい
て,濾過性、初期の平均粒径,粘度,経時安定性および
印字安定性を評価した。結果を表2に示す。なお,評価
は下記のようにして行った。 [濾過性]300mlの水性インクジェット記録液を、
孔径1μm、90mmφのメンブランフィルターを用い
て濾過し、続いて孔径0.45μm、90mmφのメン
ブランフィルターにて濾過した。 ○:1μmおよび0.45μmの濾過ができた。 △:1μmのみ濾過ができた ×:濾過できなかった。 [粘度]B型粘度計を用いて25℃にて測定した。 [平均粒径]レーザー回折方式の粒度分布計(島津製作
所社製「SALD−1100」)で測定した。
The obtained aqueous ink jet recording liquid was evaluated for filterability, initial average particle diameter, viscosity, stability over time, and printing stability. Table 2 shows the results. The evaluation was performed as follows. [Filterability] 300 ml of an aqueous inkjet recording liquid was
Filtration was performed using a membrane filter having a pore size of 1 μm and 90 mmφ, and subsequently, filtration was performed using a membrane filter having a pore size of 0.45 μm and 90 mmφ. ○: Filtration of 1 μm and 0.45 μm was completed. Δ: Filtration was possible only in 1 μm ×: Filtering was not possible [Viscosity] Measured at 25 ° C. using a B-type viscometer. [Average particle size] It was measured with a laser diffraction type particle size distribution meter (“SALD-1100” manufactured by Shimadzu Corporation).

【0042】[経時安定性]記録液30ccをねじ口瓶
に入れ,60℃で1ヶ月放置したのち,記録液の平均粒
径および25℃における粘度を測定し,放置前と比較し
た。 ○:平均粒径の変化が少なく,粘度変化が少ない。 △:平均粒径の変化が大きいか,あるいは,粘度変化が
大きい。 ×:平均粒径の変化が大きく,かつ,粘度変化が大き
い。
[Stability over time] 30 cc of the recording liquid was placed in a screw cap bottle, left at 60 ° C. for one month, and the average particle diameter of the recording liquid and the viscosity at 25 ° C. were measured and compared with those before standing. :: Little change in average particle size and little change in viscosity. Δ: The change in average particle size is large or the change in viscosity is large. X: The change in average particle size is large and the change in viscosity is large.

【0043】[印字安定性]記録液をインクジェットプ
リンター(HP社製「Desktop560」)のカー
トリッジに入れて,普通紙(ゼロックス社製「K」)に
室温で印字を行い,印字の乱れ,欠け,不吐出の有無を
目視で評価した。また、印字1時間放置後に同様に評価
した。 ○:連続印字中に記録液の不吐出,印字の乱れ,欠けが
認められない。 △:連続印字中にベタ印字部分で数カ所の記録液の不吐
出が僅かに認められる。 ×:連続印字中にベタ印字部分で数カ所の記録液の不吐
出が認められる。 −:印字試験しなかった。
[Printing stability] The recording liquid was put into a cartridge of an ink jet printer (“Desktop 560” manufactured by HP), and printing was performed on plain paper (“K” manufactured by Xerox) at room temperature. The presence or absence of non-discharge was visually evaluated. In addition, the same evaluation was performed after standing for 1 hour after printing. :: No non-discharge of recording liquid, disturbance of printing, and chipping were not observed during continuous printing. Δ: Non-discharge of the recording liquid at several places in the solid print portion during continuous printing was slightly observed. ×: Non-discharge of the recording liquid at several places in the solid printing portion during continuous printing was observed. -: The printing test was not performed.

【0044】[0044]

【表2】 [Table 2]

【0045】 A:花王社製アニオン性界面活性剤「ネオペレックスN
o.6」、HLB37 B:花王社製ノニオン性界面活性剤「エマルゲン 91
0」、HLB10.8 C:花王社製ノニオン性界面活性剤「エマルゲン 91
3」、HLB15.5
A: Anionic surfactant “Neoperex N” manufactured by Kao Corporation
o.6 ", HLB37 B: Nonionic surfactant" Emulgen 91 "manufactured by Kao Corporation
0 ”, HLB 10.8 C: Nonionic surfactant“ Emulgen 91 ”manufactured by Kao Corporation
3 ", HLB15.5

【0046】[0046]

【発明の効果】本発明により,初期および経時安定性な
らびに吐出安定性の良好な顔料分散タイプの水性インク
ジェット記録液を提供することができる。
According to the present invention, it is possible to provide a pigment-dispersion type aqueous inkjet recording liquid having good initial and temporal stability and discharge stability.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 飯田 保春 東京都中央区京橋二丁目3番13号東洋イン キ製造株式会社内 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuing on the front page (72) Inventor Yasuharu Iida 2-3-13-1 Kyobashi, Chuo-ku, Tokyo Toyo Inki Manufacturing Co., Ltd.

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】窒素ガスの比表面積(Sn)が60m2/g
以上200m2/g以下、炭酸ガスの比表面積(Sc)と
窒素ガスの比表面積(Sn)の比(Sc/Sn)が0.
1以上0.4以下である顔料と、HLBが11以上40
以下である界面活性剤とを水性媒体中に分散させてなる
ことを特徴とする水性顔料分散体。
A specific surface area (Sn) of nitrogen gas is 60 m 2 / g.
The ratio (Sc / Sn) of the specific surface area (Sc) of carbon dioxide gas to the specific surface area (Sn) of nitrogen gas is not more than 200 m 2 / g.
A pigment having an HLB of 11 or more and 0.4 or less and 0.4 or less;
An aqueous pigment dispersion obtained by dispersing the following surfactant in an aqueous medium.
【請求項2】顔料が、フタロシアニン系顔料、キナクリ
ドン系顔料、イソインドリノン系顔料、キノフタロン系
顔料およびカーボンブラックから選ばれる少なくとも1
種の顔料であることを特徴とする請求項1記載の水性顔
料分散体。
2. The pigment is at least one selected from phthalocyanine pigments, quinacridone pigments, isoindolinone pigments, quinophthalone pigments and carbon black.
The aqueous pigment dispersion according to claim 1, which is a kind of pigment.
【請求項3】顔料と界面活性剤との重量比が、9:1〜
5:5であることを特徴とする請求項1または2記載の
水性顔料分散体。
3. The weight ratio of the pigment to the surfactant is from 9: 1 to 1: 1.
The aqueous pigment dispersion according to claim 1 or 2, wherein the ratio is 5: 5.
【請求項4】請求項1ないし3いずれか1項に記載の水
性顔料分散体を着色剤として含むことを特徴とする水性
インクジェット記録液。
4. An aqueous ink jet recording liquid comprising the aqueous pigment dispersion according to claim 1 as a coloring agent.
【請求項5】水性樹脂を含むことを特徴とする請求項4
記載の水性インクジェット記録液。
5. The method according to claim 4, further comprising an aqueous resin.
The aqueous inkjet recording liquid according to the above.
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