JPH10195634A - Formation of wear resistant coating film and wear resistant slide bearing having the same - Google Patents
Formation of wear resistant coating film and wear resistant slide bearing having the sameInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、耐摩耗性皮膜の作
製方法およびその皮膜を有する耐摩耗性すべり軸受に係
わり、さらに詳しくは、近年の内燃機関の出力向上によ
る軸受面のすべり速度の上昇、面圧力の増大などの過酷
な条件下で使用しても十分な軸受性能を発揮する反応性
スパッタリングによる乾式オーバレイ皮膜を有する耐摩
耗性すべり軸受に係るものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a wear-resistant film and a wear-resistant slide bearing having the film, and more particularly, to an increase in the sliding speed of a bearing surface due to a recent increase in output of an internal combustion engine. The present invention relates to a wear-resistant plain bearing having a dry overlay coating formed by reactive sputtering that exhibits sufficient bearing performance even under severe conditions such as an increase in surface pressure.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、自動車用エンジンは、軽量化、長
寿命化に向かって絶え間なく開発が進んでおり、エンジ
ンに使用されるすべり軸受においても耐荷重性、耐摩耗
性により一層優れるものであることが要求されている。
そして、特に、燃焼爆発力が直接かかるコンロッドベア
リングにおいては、これらの性能が厳しく要求される。2. Description of the Related Art In recent years, the development of automobile engines has been steadily progressing toward lighter weight and longer life, and even plain bearings used in engines are more excellent in load resistance and wear resistance. It is required to be.
Particularly, in the case of a connecting rod bearing to which a combustion explosive force is directly applied, these performances are strictly required.
【０００３】従来、この種のコンロッドベアリングに
は、古くから３層軸受が多く使用されている。この３層
軸受は、下層にスチールを用い、中間軸受合金層にケル
メットと称されるＣｕ−１５〜３０重量％Ｐｂを用い、
表層にＰｂ−Ｓｎ−Ｃｕ系の合金で厚さが約２０μｍの
湿式メッキ層（オーバーレイ）を用いて構成された軸受
材料からなるものである。Conventionally, three-layer bearings have been widely used for this type of connecting rod bearings for a long time. This three-layer bearing uses steel for the lower layer, Cu-15 to 30% by weight Pb called kelmet for the intermediate bearing alloy layer,
The surface layer is made of a Pb-Sn-Cu-based alloy and is made of a bearing material formed using a wet plating layer (overlay) having a thickness of about 20 µm.
【０００４】しかしながら、この軸受材料における表層
のオーバレイは、なじみ性，耐焼付性に優れてはいるも
のの、高荷重がかかるエンジンではオーバレイの疲労お
よび耐摩耗性に問題があった。[0004] However, although the overlay of the surface layer of this bearing material is excellent in conformability and seizure resistance, there is a problem in fatigue and wear resistance of the overlay in an engine subjected to a high load.
【０００５】また、Ｐｂベースのメッキであるため、エ
ンジンオイルの劣化により有機酸などがオイル中に生成
された場合に、これによるオーバレイの腐食も問題であ
った。[0005] In addition, since the plating is based on Pb, when an organic acid or the like is generated in the oil due to deterioration of the engine oil, the corrosion of the overlay due to this is also a problem.
【０００６】このため、最近では、スパッタリングオー
バレイと称するＡｌ−２０重量％Ｓｎ組成の皮膜を乾式
メッキの１つであるスパッタリングにより作製した皮膜
が高性能エンジンでは一部使用されている（例えば、特
開昭５５−８１１４７号公報）。また、上記Ｐｂベース
のオーバレイメッキ中に硬質粒子を分散させて耐摩耗性
を向上させた皮膜も提案されている（例えば、特許第２
５３５１０５号）。[0006] For this reason, recently, a coating formed by sputtering, which is one of dry plating, of an Al-20% by weight Sn composition called a sputtering overlay has been partially used in high-performance engines (for example, see Japanese Patent Application Laid-Open Publication No. H11-163873). JP-A-55-81147). Further, a coating in which hard particles are dispersed in the Pb-based overlay plating to improve abrasion resistance has been proposed (for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. H10-163,837).
No. 535105).
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の改良された皮膜についても、本来的にオーバレイに必
要な特性である耐摩耗性，耐焼付性について未だ満足の
いくものではなかった。However, these improved coatings have not yet been satisfactory with respect to the abrasion resistance and seizure resistance inherently required for overlays.
【０００８】また、別の流れとして、従来よりのオーバ
レイは、なじみ性と異物埋収性をも合わせてもつことが
必要な特性であったが、最近のエンジン製造技術の進歩
により、すなわち、軸受形状および軸の仕上げ精度の向
上により、また、エンジン内の異物に対しては部品組立
前の洗浄能力の向上により、なじみ性と異物埋収性特性
への要求レベルは低下している。[0008] As another trend, the conventional overlay is a property that is required to have both conformability and foreign matter storability. However, due to recent advances in engine manufacturing technology, namely, bearings Due to the improvement of the finishing accuracy of the shape and the shaft, and the improvement of the cleaning ability of the engine for foreign substances before assembling the parts, the required level of conformability and foreign substance embedment properties has been reduced.
【０００９】[0009]
【発明の目的】本発明は、このような従来の技術ならび
に近年の技術動向にかんがみてなされたものであり、具
体的には、エンジンの出力が大きくなったため、従来の
湿式メッキによるＰｂ−Ｓｎ−Ｃｕ系やＡｌ−Ｓｎ系ス
パッタリングオーバレイでは、高出力化されたエンジン
において、面圧および高温下での問題点から使用するの
は難しいこと、また、高出力化されたエンジンに使用す
る軸受に要求される表面性能を備えたオーバレイの研究
がなされていないことなどの問題を解決した耐摩耗性皮
膜の作製方法およびその皮膜を有する耐摩耗性すべり軸
受を提供することを目的としている。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of such prior art and recent technological trends. Specifically, since the output of an engine has been increased, Pb-Sn by conventional wet plating has been developed. -It is difficult to use Cu-based or Al-Sn-based sputtering overlays in high-powered engines due to problems under surface pressure and high temperatures. An object of the present invention is to provide a method for producing a wear-resistant coating that has solved the problems such as the fact that an overlay having the required surface performance has not been studied, and a wear-resistant plain bearing having the coating.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】本発明に係わる耐摩耗性
皮膜の作製方法において、その特徴とするところは、従
来技術の一つであるＡｌ−Ｓｎ系スパッタリング皮膜の
作製時において内部雰囲気に窒素を加え、または、窒素
のみの雰囲気として、ターゲットから飛び出してくるＡ
ｌ，Ｓｎ分子または原子をグロー放電時に窒素ガスがイ
オン化した窒素イオンと反応させ、アルミ−錫窒化層を
生成させた皮膜とすること、また、アルミ，錫の各々の
窒化物またはそれらの混合物を生成させ、Ａｌ−Ｓｎ皮
膜中に窒化アルミおよび／または窒化錫皮膜を分散させ
た皮膜とすることにある。Means for Solving the Problems The feature of the method for producing an abrasion-resistant film according to the present invention is that nitrogen is added to the internal atmosphere during the production of an Al-Sn based sputtering film, which is one of the prior art. , Or as an atmosphere containing only nitrogen,
a film formed by reacting l, Sn molecules or atoms with nitrogen ions ionized by nitrogen gas at the time of glow discharge to form an aluminum-tin nitride layer; and forming a nitride of aluminum or tin or a mixture thereof. It is intended to form a film in which an aluminum nitride and / or tin nitride film is dispersed in an Al—Sn film.
【００１１】本発明による皮膜の作製方法における生成
物は硬質物質であり、相手材（相手軸材等）との反応性
もなく、また、フリクションを低減することにより、耐
摩耗性，耐焼付性に優れた潤滑皮膜となる。The product in the method for producing a film according to the present invention is a hard substance, has no reactivity with a mating material (such as a mating shaft material), and has reduced abrasion resistance and seizure resistance. Excellent lubricating film.
【００１２】また、従来より、反応スパッタリングによ
りアルミニウムの一部または全部を窒化することはすで
に公知のことであるが、アルミニウム中にＳｎを入れる
ことにより、潤滑皮膜において必要な特性である耐荷重
性，耐食性および耐焼付性に優れた皮膜となる。[0012] Conventionally, it has been already known that a part or all of aluminum is nitrided by reactive sputtering. However, by adding Sn into aluminum, load resistance, which is a characteristic required for a lubricating film, is obtained. , Resulting in a film with excellent corrosion and seizure resistance.
【００１３】すなわち、本発明に係わる耐摩耗性皮膜の
作製方法は、請求項１に記載しているように、反応性ス
パッタリングにより皮膜を作製するに際し、スパッタリ
ング雰囲気をＡｒ＋Ｎ２ガスもしくはＮ２ガスとし、ス
パッタリング時にターゲットから飛び出してくるＡｌ，
Ｓｎ分子または原子をグロー放電時にＮ２ガスがイオン
化した窒素イオンと反応させて、５〜５０重量％のＳｎ
を含むＡｌ−Ｓｎ窒化膜に形成するようにしたことを特
徴としている。That is, in the method for producing a wear-resistant film according to the present invention, as described in claim 1, when producing a film by reactive sputtering, the sputtering atmosphere is Ar + N 2 gas or N 2 gas. , Al that jumps out of the target during sputtering,
N 2 gas Sn molecules or atoms when glow discharge is reacted with nitrogen ions ionized, 5 to 50 wt% of Sn
Is formed on an Al—Sn nitride film containing
【００１４】そして、これにより作製された皮膜は、そ
の基材構成として、５〜５０重量％のＳｎを含むＡｌ−
Ｓｎ窒化膜により形成されたものであるが、さらに、潤
滑特性を上げるため、Ｐｂ，Ｉｎのうちの１種または２
種を０〜１０重量％含むものであるようにしたり、ま
た、アルミニウムの基材強度を上げるため、Ｓｉ，Ｃ
ｕ，Ｍｇ，Ｓｂ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｍｎのうちの１種ま
たは２種以上を０〜１０重量％含むものであるようにし
たりすることもでき、本発明の技術的範囲に含まれる。
この場合、Ｐｂ，Ｉｎの含有量が１０重量％超過のとき
には潤滑効果はそれに見合うほど向上せず、むしろ基材
強度が大幅に低下することとなり、また、Ｓｉ，Ｃｕ，
Ｍｇ，Ｓｂ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｍｎの含有量が１０重量
％超過であるときには脆くなって靭性が低下することと
なる。[0014] Then, the coating film thus produced has an Al— containing 5 to 50% by weight of Sn as a base material composition.
Although it is formed of a Sn nitride film, one of Pb and In or 2
In order to contain the seeds in an amount of 0 to 10% by weight and to increase the strength of the aluminum base material, Si, C
One, two or more of u, Mg, Sb, V, Cr, Ni, and Mn may be contained in an amount of 0 to 10% by weight, which is included in the technical scope of the present invention.
In this case, when the content of Pb and In exceeds 10% by weight, the lubricating effect is not improved to the extent corresponding thereto, but rather, the strength of the base material is greatly reduced.
When the content of Mg, Sb, V, Cr, Ni, and Mn is more than 10% by weight, the material becomes brittle and the toughness is reduced.
【００１５】そして、本発明に係わる耐摩耗性皮膜の作
製方法の実施態様においては、請求項２に記載している
ように、Ａｌ−Ｓｎ窒化膜は、Ａｌ−Ｓｎ合金窒化膜を
有する皮膜であるものとしたり、請求項３に記載してい
るように、Ａｌ−Ｓｎ窒化膜は、Ａｌ−Ｓｎ膜中に窒化
Ａｌおよび／または窒化Ｓｎあるいはそれらの混合物が
分散した皮膜であるものとしたりすることができる。In an embodiment of the method for producing a wear-resistant film according to the present invention, the Al—Sn nitride film is a film having an Al—Sn alloy nitride film. As described in claim 3, the Al—Sn nitride film is a film in which Al nitride and / or Sn nitride or a mixture thereof is dispersed in an Al—Sn film. be able to.
【００１６】また、本発明に係わる耐摩耗性すべり軸受
は、請求項４に記載しているように、反応性スパッタリ
ングによる皮膜中に５〜５０重量％のＳｎを含むＡｌ−
Ｓｎ窒化膜を最表面に有するものとしたことを特徴とし
ている。Further, the wear-resistant plain bearing according to the present invention is, as described in claim 4, an Al— alloy containing 5 to 50% by weight of Sn in a film formed by reactive sputtering.
It is characterized by having a Sn nitride film on the outermost surface.
【００１７】そして、この場合にも、前述したように、
潤滑特性をあげるためにＰｂ，Ｉｎの１種または２種を
含有するものとしたり、また、アルミニウム基材の強度
をあげるためにＳｉ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｓｂ，Ｖ，Ｃｒ，Ｎ
ｉ，Ｍｎの１種または２種以上を含有するものとしたり
することができ、本発明の技術的範囲に含まれる。In this case, as described above,
One or two of Pb and In may be contained in order to improve lubricating properties, and Si, Cu, Mg, Sb, V, Cr, N
It may contain one or more of i and Mn, and are included in the technical scope of the present invention.
【００１８】そしてまた、本発明に係わる耐摩耗性すべ
り軸受の実施態様においては、請求項５に記載している
ように、最表面に５〜３０μｍ厚さの請求項４に記載の
皮膜を有し、中間に１００〜５００μｍ厚さのＡｌ系合
金が裏金に積層された複層構造を有するものとしたり、
請求項６に記載しているように、最表面に５〜３０μｍ
厚さの請求項４に記載の皮膜を有し、中間に１００〜５
００μｍ厚さのＣｕ−Ｐｂ−Ｓｎ系合金，Ｃｕ−Ｐｂ系
合金，Ｃｕ−Ｓｎ系合金のうちから選ばれる銅系合金が
裏金に積層された複層構造を有するものとしたりするこ
とができる。Further, in an embodiment of the wear-resistant plain bearing according to the present invention, as described in claim 5, the outermost surface has the coating according to claim 4 having a thickness of 5 to 30 μm. And, having a multilayer structure in which an Al-based alloy having a thickness of 100 to 500 μm is laminated on the back metal,
As described in claim 6, 5 to 30 μm on the outermost surface
A film having a thickness according to claim 4 having an intermediate thickness of 100 to 5
A copper-based alloy selected from a Cu-Pb-Sn-based alloy, a Cu-Pb-based alloy, and a Cu-Sn-based alloy having a thickness of 00 µm may have a multilayer structure in which a back metal is laminated.
【００１９】[0019]
【発明の作用】本発明に係わる耐摩耗性皮膜の作製方法
およびその皮膜を有する耐摩耗性すべり軸受において、
その耐摩耗性皮膜の形成手段として、反応性スパッタリ
ングを用いることとしている。The method for producing a wear-resistant coating according to the present invention and the wear-resistant plain bearing having the coating,
Reactive sputtering is used as a means for forming the wear resistant film.
【００２０】ところで、従来、物理的蒸着法（ＰＶＤ）
による乾式成膜法として、真空蒸着法、スパッタリング
法、イオンプレーティング法、イオン注入法などがある
が、皮膜の密着性、成膜速度の面から、スパッタリング
法、イオンプレーティング法が汎用的に使われている例
が多い。By the way, conventionally, physical vapor deposition (PVD)
There are vacuum deposition method, sputtering method, ion plating method, ion implantation method, etc., but sputtering method and ion plating method are generally used from the viewpoint of film adhesion and film formation rate. Many examples are used.
【００２１】本発明では、低融点金属であるＳｎをアル
ミニウム合金に添加したターゲットや、Ａｌと低融点金
属であるＳｎとからなる個別のターゲットを用いるよう
にしているため、蒸発源から皮膜成分が供給されるイオ
ンプレーティングでは、皮膜生成中に皮膜表面にＳｎ汗
が出やすいことから、このイオンプレーティングは低融
点金属を含む皮膜の生成には不適である。In the present invention, since a target in which Sn, which is a low melting point metal, is added to an aluminum alloy, or an individual target composed of Al and Sn, which is a low melting point metal, are used, film components from the evaporation source are removed. The supplied ion plating is unsuitable for forming a film containing a low-melting-point metal because Sn sweat tends to be generated on the film surface during the film formation.
【００２２】従って、本発明ではスパッタリングを用い
ることとしている。このスパッタリングでは、スパッタ
ガスとして通常はＡｒのみを用いているが、本発明で
は、窒素ガスまたはアルゴンガスと窒素ガスを併用する
ことにより、窒化層を生成させ、スパッタ速度をコント
ロールすることとした。Accordingly, in the present invention, sputtering is used. In this sputtering, usually only Ar is used as a sputtering gas, but in the present invention, a nitride layer is formed by using a nitrogen gas or a combination of an argon gas and a nitrogen gas to control a sputtering rate.
【００２３】そして、スパッタリングに用いるターゲッ
トとしては、装置がターゲット１つしかセット出来ない
場合には、ほぼ皮膜成分と同じ組成のターゲットを用
い、多元系のスパッタリング装置である場合にはいくつ
かの純金属のターゲットを用いて各々のターゲットの電
力配分を調整することによりＳｎ％をコントロールする
ようにしている。When only one target can be set as the target used for sputtering, a target having substantially the same composition as the film component is used. The Sn% is controlled by adjusting the power distribution of each target using a metal target.
【００２４】そしてまた、本発明では、主に自動車用エ
ンジンにおいてとくに高出力化した軸受にも適用できる
ものとしているが、Ａｌ−Ｓｎ窒化膜中のＳｎ含有量に
ついては、５重量％未満では摩擦係数が大きくなり摩耗
量が増大して耐摩耗性が低下し、また、耐食性，耐焼付
性の向上が十分でなく、５０重量％超過では材料硬さが
低下し、耐摩耗性，耐荷重性，耐焼付性が急激に低下す
るので、５〜５０重量％の範囲としている。In the present invention, the invention can be applied mainly to a bearing with a high output particularly in an automobile engine. However, if the Sn content in the Al—Sn nitride film is less than 5% by weight, the friction is reduced. The coefficient increases, the amount of wear increases, the wear resistance decreases, and the corrosion resistance and seizure resistance are not sufficiently improved. If it exceeds 50% by weight, the material hardness decreases, and the wear resistance, load resistance , Since the seizure resistance sharply decreases, the content is set in the range of 5 to 50% by weight.
【００２５】また、このＡｌ−Ｓｎ窒化膜の厚さにおい
て、５μｍ未満では耐摩耗性，耐焼付性，耐食性等の向
上が十分でない傾向となり、３０μｍ超過では耐摩耗性
が低下したり耐荷重性に劣ったものとなったりする傾向
となるので、５〜３０μｍの厚さとすることが望まし
い。If the thickness of the Al—Sn nitride film is less than 5 μm, the abrasion resistance, seizure resistance, corrosion resistance and the like tend to be insufficiently improved. If the thickness exceeds 30 μm, the abrasion resistance decreases or the load resistance increases. Therefore, the thickness is desirably 5 to 30 μm.
【００２６】さらにまた、中間層として、Ａｌ合金や、
Ｃｕ−Ｐｂ−Ｓｎ，Ｃｕ−Ｐｂ，Ｃｕ−Ｓｎ系合金のう
ちから選ばれる合金を用いることもできるが、この場合
の中間層の厚さ１００〜５００μｍの範囲内のものとす
ることがより望ましい。この中間層は、軸受表面に何ら
かの異常があったとき（例えば、異物による表面層の剥
離や油切れ時の異常摩耗などのとき）に、保険的意味合
いで設けられているものであって、その厚さが１００μ
ｍ未満では万一のとき合金層が摩耗して、裏金であるス
チールなどが露出して短時間で焼き付いてしまうおそれ
があり、また、その厚さが５００μｍ超過では耐荷重性
および耐摩耗性が低下するおそれがある。これは、中間
層の圧縮弾性率が裏金材質のスチールなどに比べて小さ
いためであり、したがって、中間層を設ける場合には１
００〜５００μｍの範囲内とすることがより望ましい。Further, as an intermediate layer, an Al alloy,
An alloy selected from Cu-Pb-Sn, Cu-Pb, and Cu-Sn-based alloys can be used, but in this case, the thickness of the intermediate layer is more preferably in the range of 100 to 500 µm. . This intermediate layer is provided for insurance purposes when there is any abnormality on the bearing surface (for example, when the surface layer is peeled off by a foreign substance or abnormal wear occurs when oil runs out). 100μ thick
If the thickness is less than 500 m, the alloy layer may be worn out in the unlikely event that the backing metal, such as steel, is exposed and seized in a short time. If the thickness exceeds 500 μm, the load resistance and abrasion resistance are poor. It may decrease. This is because the compression elastic modulus of the intermediate layer is smaller than that of steel or the like of the backing metal.
It is more preferable that the thickness be in the range of 00 to 500 μm.
【００２７】[0027]
【実施例】この実施例では、図１に示すＤＣスパッタリ
ング装置１を用いてＡｌ−Ｓｎ窒化膜の作製を行った。EXAMPLE In this example, an Al—Sn nitride film was formed using the DC sputtering apparatus 1 shown in FIG.
【００２８】図１に示すＤＣスパッタリング装置１は、
真空容器２の内部に、ヒーター３、基板４、シャッター
５、ターゲット６、磁石７等をそなえ、ヒーター３には
サーモセンサー８が設けてあると共に温度調節回路９が
接続してあり、真空計１０および冷却水配管１１Ａ，１
１Ｂを設置し、スパッタ用ＤＣ電源１２およびバイアス
用ＡＣ電源１３が接続してある。The DC sputtering apparatus 1 shown in FIG.
A heater 3, a substrate 4, a shutter 5, a target 6, a magnet 7, and the like are provided inside the vacuum vessel 2. The heater 3 is provided with a thermosensor 8 and a temperature control circuit 9 connected thereto. And cooling water piping 11A, 1
1B is installed, and a DC power supply 12 for sputtering and an AC power supply 13 for bias are connected.
【００２９】このようなＤＣスパッタリング装置１で
は、ターゲット６にスパッタイオン１４が衝突し、ター
ゲット６からスパッタされた原子１５が飛び出してく
る。In such a DC sputtering apparatus 1, sputter ions 14 collide with the target 6, and atoms 15 sputtered from the target 6 fly out.
【００３０】そして、基板４上には試料１６が設置され
るが、この実施例において、試料１６としては、裏金に
中間層として鋳造ケルメット（Ｃｕ−２３重量％Ｐｂ−
２重量％Ｓｎ）が０．３ｍｍの厚さで接着された板を用
意し、あらかじめ溶剤によって脱脂したのち真空容器２
内の基板４上に載置し、逆スパッタリングをアルゴンガ
スにて約３０分間行うことによって表面を清浄化したの
ちスパッタリングを行った。このときのスパッタリング
条件を表１に示す。Then, a sample 16 is placed on the substrate 4. In this embodiment, the sample 16 is a cast kelmet (Cu-23% by weight Pb-
2% by weight Sn) is prepared with a plate having a thickness of 0.3 mm and is degreased with a solvent in advance.
After the substrate was placed on the substrate 4 and the surface was cleaned by performing reverse sputtering with argon gas for about 30 minutes, sputtering was performed. Table 1 shows the sputtering conditions at this time.
【００３１】[0031]
【表１】 [Table 1]
【００３２】このような条件によるスパッタリングを行
うことによって、試料１６の表面にＡｌ−Ｓｎ窒化膜を
１０〜２０μｍ厚さで付着させた。そしてさらに、試料
１６との密着性を高めるために、ケルメット上に、Ｎ
ｉ，Ｃｕ，Ｃｒおよびその合金をスパッタリングにより
１〜３μｍの厚さで中間層として形成させることも実施
した。また、ターゲット６としては、狙いの皮膜組成と
なるようにあらかじめ用意した直径１００ｍｍのアルミ
ニウム−錫合金を用いた。By performing sputtering under these conditions, an Al—Sn nitride film was deposited on the surface of the sample 16 to a thickness of 10 to 20 μm. Further, in order to improve the adhesion to the sample 16, N
It was also practiced to form i, Cu, Cr and their alloys as an intermediate layer with a thickness of 1 to 3 μm by sputtering. Further, as the target 6, an aluminum-tin alloy having a diameter of 100 mm prepared in advance so as to have a target film composition was used.
【００３３】さらにまた、スパッタリング雰囲気とし
て、Ａｒ：Ｎ２の比は１：１〜１：１０までの範囲で皮
膜生成を行ったところ、成膜速度はＡｒの比率が高いほ
ど速くなったが、後述するオージェスペクトルでも種々
調査した結果、窒化物の生成量比にはほとんど影響しな
かった。Further, when a film was formed in a sputtering atmosphere in a ratio of Ar: N 2 in the range of 1: 1 to 1:10, the film formation rate was higher as the ratio of Ar was higher. As a result of various investigations also in the Auger spectrum described later, it hardly affected the production ratio of nitride.
【００３４】さらにまた、基板４は水冷し、毎分１回転
の速度で回転させた。Further, the substrate 4 was cooled with water and rotated at a speed of one rotation per minute.
【００３５】以上の条件でＡｌ成分に対するＳｎ成分を
変化させた試験片を作製した。この結果を表２に示す。A test piece was prepared in which the Sn component was changed with respect to the Al component under the above conditions. Table 2 shows the results.
【００３６】[0036]
【表２】 [Table 2]
【００３７】次いで、各Ｓｎ濃度の試験片で、スパッタ
雰囲気がＡｒのみのものと、Ａｒ：Ｎ２の比が１：２の
ものを試作し、各々試料Ｎｏ．を１Ａ〜５Ａ、１Ｎ〜５
Ｎとした。Next, test pieces having a Sn atmosphere and a Ar: N 2 ratio of 1: 2 were prepared as test specimens having various Sn concentrations. 1A-5A, 1N-5
N.
【００３８】この各試料について、表３に示す条件で摩
耗試験を行い、表４に示す条件で焼付試験を行い、表５
に示す条件で腐食試験を行った。さらに、軸受の疲労特
性をみるために、表６に示す条件でアンダーウッド試験
を行った。For each of the samples, a wear test was performed under the conditions shown in Table 3, and a baking test was performed under the conditions shown in Table 4.
A corrosion test was performed under the conditions shown in (1). Further, an underwood test was performed under the conditions shown in Table 6 to check the fatigue characteristics of the bearing.
【００３９】これらの試験結果を表７に示す。Table 7 shows the results of these tests.
【００４０】[0040]
【表３】 [Table 3]
【００４１】[0041]
【表４】 [Table 4]
【００４２】[0042]
【表５】 [Table 5]
【００４３】[0043]
【表６】 [Table 6]
【００４４】[0044]
【表７】 [Table 7]
【００４５】さらに、評価試料Ｎｏ．３Ｎのオージェス
ペクトル分析結果を図２に示すが、図２より明らかであ
るように、生成したＡｌ−Ｓｎ膜中に窒素が存在してい
ることが確認できた。Further, the evaluation sample No. FIG. 2 shows the result of the Auger spectrum analysis of 3N. As is clear from FIG. 2, it was confirmed that nitrogen was present in the formed Al—Sn film.
【００４６】また、同じく評価試料Ｎｏ．３Ｎの表面お
よび断面観察のＳＥＭ像を図３に示す。なお、図３
（Ａ）は表面、図３（Ｂ）は断面のＳＥＭ像である。In the same manner, the evaluation sample No. FIG. 3 shows an SEM image of the surface and cross section of 3N. Note that FIG.
3A is an SEM image of the surface, and FIG. 3B is an SEM image of the cross section.
【００４７】Ａｌ−Ｓｎ皮膜の従来のスパッタリング組
織では、なめらかな表面を持ち、断面でも均一で細かい
組織の中にＳｎ粒子が細かく分散しているのに対して、
本発明のＡｌ−Ｓｎ窒化皮膜は基板からほぼ垂直に明確
な柱状晶をなしており、スパッタ条件によって多少変化
するものの、表面観察から、数μｍの単位で凹凸がある
ことが認められた。これは、摺動面の油切れの時におい
ても耐焼付性に効果があり、実際に本発明品ではその効
果を十分に発揮している。The conventional sputtering structure of the Al—Sn film has a smooth surface and Sn particles are finely dispersed in a uniform and fine structure even in a cross section.
The Al—Sn nitride film of the present invention forms a clear columnar crystal almost perpendicularly to the substrate, and although slightly changed depending on the sputtering conditions, surface observation confirmed that there were irregularities in units of several μm. This has an effect on seizure resistance even when the sliding surface runs out of oil, and the product of the present invention actually exerts its effect sufficiently.
【００４８】表７より明らかなように、Ａｒのみの雰囲
気で作製したＮｏ．１Ａ〜５Ａと、Ａｒ＋２Ｎ２の雰囲
気で作製したＮｏ．１Ｎ〜５Ｎとの比較は、いわばスパ
ッタ通常皮膜とスパッタ窒化皮膜との比較ということが
できるが、スパッタ窒化皮膜ではスパッタ通常皮膜に比
べて耐荷重性と耐焼付性が大幅に向上しているのがわか
る。そして、耐荷重性については、皮膜内の窒化物によ
る硬度、強度の向上によるものである。また、耐焼付性
の向上については、生成した窒化物（窒化アルミおよび
／または窒化錫）の融点が高く、相手材との反応が無い
ため向上したものである。As is evident from Table 7, No. 1 was prepared in an atmosphere containing only Ar. And 1a to 5a, prepared in an atmosphere of Ar + 2N 2 No. The comparison with 1N to 5N can be said to be a comparison between a normal sputtered film and a sputtered nitrided film. However, the sputtered nitrided film has significantly improved load resistance and seizure resistance as compared with the sputtered normal film. I understand. The load resistance is due to the improvement in hardness and strength due to nitrides in the coating. The improvement in seizure resistance is achieved because the generated nitride (aluminum nitride and / or tin nitride) has a high melting point and does not react with the counterpart material.
【００４９】さらにまた、Ｎｏ．１Ｎ〜Ｎｏ．５Ｎのう
ちでは、本発明の範囲であるＳｎ５〜５０重量％の範囲
内において、軸受材に必要な各特性が安定して良好な結
果となっている。特に、耐摩耗性では本発明品の範囲と
することが安定してよい結果となった。これは、Ｓｎの
量が少ないと摩擦係数が大きくなり、結果として摩耗量
が増大すると思われ、また、Ｓｎの量が少ないと耐食性
が悪くなる。Further, No. 1N-No. Among 5N, within the range of Sn5 to 50% by weight, which is the range of the present invention, each characteristic required for the bearing material is stably obtained. In particular, in terms of abrasion resistance, the range of the product of the present invention was a stable and good result. This is thought to be because when the amount of Sn is small, the coefficient of friction increases, and as a result, the amount of wear increases, and when the amount of Sn is small, the corrosion resistance deteriorates.
【００５０】一方、Ｓｎの量が多くなると、材料硬さが
低下して摩耗量が増大すると考えられる。On the other hand, it is considered that when the amount of Sn increases, the material hardness decreases and the wear amount increases.
【００５１】このように、本発明品のすべり軸受では、
とくに、内燃機関用の軸受材として、従来品に比べ、５
〜５０重量％Ｓｎの範囲とすることで、必要な各特性が
いずれも良好な結果となった。Thus, in the sliding bearing of the present invention,
In particular, as a bearing material for internal combustion engines, 5
By setting the Sn content in the range of 50 wt% to 50 wt%, all of the necessary properties were excellent.
【００５２】[0052]
【発明の効果】本発明の耐摩耗性皮膜の作製方法によれ
ば、反応性スパッタリングにより皮膜を作製するに際
し、スパッタリング雰囲気をＡｒ＋Ｎ２ガスもしくはＮ
２ガスとし、スパッタリング時にターゲットから飛び出
してくるＡｌ，Ｓｎ分子または原子をグロー放電時にＮ
２ガスがイオン化した窒素イオンと反応させて、５〜５
０重量％のＳｎを含むＡｌ−Ｓｎ窒化膜に形成するよう
にしたから、耐摩耗性に優れ、そしてまた耐焼付性，耐
荷重性，耐食性等にも優れた皮膜を作製することが可能
であるという顕著な効果がもたらされる。According to the method for producing an abrasion-resistant film of the present invention, when producing a film by reactive sputtering, the sputtering atmosphere is changed to Ar + N 2 gas or N 2 gas.
N and 2 gas, Al which flies out from the target during sputtering, the Sn molecules or atoms when glow discharge
2 The gas reacts with the ionized nitrogen ions to form 5-5
Since the Al-Sn nitride film containing 0% by weight of Sn is formed, it is possible to produce a film having excellent wear resistance and also excellent seizure resistance, load resistance, corrosion resistance, and the like. There is a remarkable effect.
【００５３】そして、請求項２に記載しているように、
Ａｌ−Ｓｎ窒化膜は、Ａｌ−Ｓｎ合金窒化膜を有する皮
膜であるものとすることによって、硬度および融点が高
く、耐摩耗性に優れ、そしてまた耐焼付性，耐荷重性，
耐食性等にも優れた皮膜を作製することが可能であると
いう顕著な効果がもたらされる。And, as described in claim 2,
Since the Al—Sn nitride film is a film having an Al—Sn alloy nitride film, the Al—Sn alloy film has a high hardness and a high melting point, is excellent in abrasion resistance, and has seizure resistance, load resistance, and the like.
A remarkable effect that a film excellent in corrosion resistance and the like can be produced is provided.
【００５４】また、請求項３に記載しているように、Ａ
ｌ−Ｓｎ窒化膜は、Ａｌ−Ｓｎ膜中に窒化Ａｌおよび／
または窒化Ｓｎあるいはそれらの混合物が分散した皮膜
であるものとすることによって、融点が高く、相手材と
の反応性が無い窒化物（窒化Ａｌおよび／または窒化Ｓ
ｎあるいはそれらの混合物）が分散したものとなり、耐
摩耗性に優れ、そしてまた耐焼付性，耐荷重性，耐食性
等にも優れた皮膜を作製することが可能であるという顕
著な効果がもたらされる。Further, as described in claim 3, A
The l-Sn nitride film includes Al nitride and / or
Alternatively, by forming a film in which Sn nitride or a mixture thereof is dispersed, a nitride having a high melting point and no reactivity with a counterpart material (Al nitride and / or S nitride) is used.
n or a mixture thereof) has a remarkable effect that a film excellent in abrasion resistance and also excellent in seizure resistance, load resistance, corrosion resistance and the like can be produced. .
【００５５】本発明に係わる耐摩耗性すべり軸受は、請
求項４に記載しているように、反応性スパッタリングに
よる皮膜中に５〜５０重量％のＳｎを含むＡｌ−Ｓｎ窒
化膜を最表面に有するものとしたから、耐摩耗性に優
れ、そしてまた耐焼付性，耐荷重性，耐食性等にも優れ
たすべり軸受を提供することが可能であるという顕著な
効果がもたらされる。In the wear-resistant plain bearing according to the present invention, as described in claim 4, an Al-Sn nitride film containing 5 to 50% by weight of Sn in a film formed by reactive sputtering is formed on the outermost surface. As a result, it is possible to provide a sliding bearing that is excellent in wear resistance and also excellent in seizure resistance, load resistance, corrosion resistance, and the like.
【００５６】そして、請求項５に記載しているように、
最表面に５〜３０μｍ厚さの請求項４に記載の皮膜を有
し、中間に１００〜５００μｍ厚さのＡｌ系合金が裏金
に積層された複層構造を有するものとなすことによっ
て、Ａｌ−Ｓｎ窒化膜と裏金との間での密着性をより一
層向上させたものとすることが可能であって、良好なる
軸受特性を長期にわたって維持することができるすべり
軸受を提供しうるものになるという顕著な効果がもたら
される。And, as described in claim 5,
An aluminum alloy having a multilayer structure in which the outermost surface has a coating according to claim 4 having a thickness of 5 to 30 μm and an intermediate Al-based alloy having a thickness of 100 to 500 μm is laminated on the back metal. It is possible to further improve the adhesion between the Sn nitride film and the back metal, and to provide a sliding bearing that can maintain good bearing characteristics for a long period of time. A remarkable effect is brought.
【００５７】同じく、請求項６に記載しているように、
最表面に５〜３０μｍ厚さの請求項４に記載の皮膜を有
し、中間に１００〜５００μｍ厚さのＣｕ−Ｐｂ−Ｓｎ
系合金，Ｃｕ−Ｐｂ系合金，Ｃｕ−Ｓｎ系合金のうちか
ら選ばれる銅系合金が裏金に積層された複層構造を有す
るものとなすことによって、Ａｌ−Ｓｎ窒化膜と裏金と
の間での密着性をより一層向上させたものとすることが
可能であって、良好なる軸受特性を長期にわたって維持
することができるすべり軸受を提供しうるものになると
いう顕著な効果がもたらされる。Similarly, as described in claim 6,
A Cu-Pb-Sn film having a thickness of 5 to 30 m on the outermost surface and a thickness of 100 to 500 m in the middle.
By forming a copper-based alloy selected from a base alloy, a Cu-Pb-based alloy, and a Cu-Sn-based alloy into a multi-layered structure in which the copper-based alloy is laminated on a back metal, a gap between the Al-Sn nitride film and the back metal is formed. This has the remarkable effect of being able to provide a sliding bearing that can further improve the adhesion of the sliding bearing and maintain good bearing characteristics for a long period of time.
【図１】 本発明の実施例で用いたＤＣスパッタリング
装置の概要を示す説明図である。FIG. 1 is an explanatory diagram showing an outline of a DC sputtering apparatus used in an embodiment of the present invention.
【図２】 実施例の評価試料Ｎｏ．３ＮのＡｌ−Ｓｎ窒
化膜のオージェスペクトル（３０ｍｉｎエッチング）を
示すグラフである。FIG. 2 shows an evaluation sample No. of the embodiment. 5 is a graph showing an Auger spectrum (30 min etching) of a 3N Al-Sn nitride film.
【図３】 実施例の評価試料Ｎｏ．３ＮのＡｌ−Ｓｎ窒
化膜の表面（図３の（Ａ））および断面（図３の
（Ｂ））のＳＥＭ像を示す模写図である。FIG. 3 shows an evaluation sample No. of the embodiment. FIG. 4 is a schematic diagram showing SEM images of a surface (FIG. 3A) and a cross section (FIG. 3B) of a 3N Al—Sn nitride film.
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成９年１月１０日[Submission date] January 10, 1997
【手続補正１】[Procedure amendment 1]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】図３[Correction target item name] Figure 3
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【図３】 実施例の評価試料Ｎｏ．３Ｎ（７）Ａｌ−Ｓ
ｎ窒化膜の表面（図３の（Ａ））および断面（図３の
（Ｂ））のＳＥＭ像を示す金属組織写真である。FIG. 3 shows an evaluation sample No. of the embodiment. 3N (7) Al-S
4 is a metallographic photograph showing an SEM image of a surface (FIG. 3A) and a cross section (FIG. 3B) of an n-nitride film.
【手続補正２】[Procedure amendment 2]
【補正対象書類名】図面[Document name to be amended] Drawing
【補正対象項目名】図３[Correction target item name] Figure 3
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【図３】 FIG. 3
フロントページの続き (72)発明者 大 川 広 衛 千葉県習志野市実籾町１ノ687 エヌデー シー株式会社内Continuation of the front page (72) Inventor Hiromu Okawa 1-687 Minemachi, Narashino-shi, Chiba NDC Corporation
Claims (6)
するに際し、スパッタリング雰囲気をＡｒ＋Ｎ２ガスも
しくはＮ２ガスとし、スパッタリング時にターゲットか
ら飛び出してくるＡｌ，Ｓｎ分子または原子をグロー放
電時にＮ２ガスがイオン化した窒素イオンと反応させ
て、５〜５０重量％のＳｎを含むＡｌ−Ｓｎ窒化膜に形
成することを特徴とする耐摩耗性皮膜の作製方法。When producing a film by reactive sputtering, the sputtering atmosphere is set to Ar + N 2 gas or N 2 gas, and Al or Sn molecules or atoms that fly out of a target during sputtering are ionized by N 2 gas during glow discharge. A method for producing a wear-resistant coating, comprising reacting with nitrogen ions to form an Al-Sn nitride film containing 5 to 50% by weight of Sn.
化膜を有する皮膜である請求項１に記載の耐摩耗性皮膜
の作製方法。2. The method according to claim 1, wherein the Al—Sn nitride film is a film having an Al—Sn alloy nitride film.
窒化Ａｌおよび／または窒化Ｓｎが分散した皮膜である
請求項１に記載の耐摩耗性皮膜の作製方法。3. The method according to claim 1, wherein the Al—Sn nitride film is a film in which Al nitride and / or Sn nitride are dispersed in an Al—Sn film.
〜５０重量％のＳｎを含むＡｌ−Ｓｎ窒化膜を最表面に
有することを特徴とする耐摩耗性すべり軸受。4. The method according to claim 1, wherein 5
A wear-resistant plain bearing having an Al-Sn nitride film containing 50% by weight of Sn on its outermost surface.
記載の皮膜を有し、中間に１００〜５００μｍ厚さのＡ
ｌ系合金が裏金に積層された複層構造を有する請求項４
に記載の耐摩耗性すべり軸受。5. A film having a thickness of 5 to 30 μm on the outermost surface and having a thickness of 100 to 500 μm in the middle.
5. A multi-layer structure in which an l-based alloy is laminated on a back metal.
Abrasion-resistant plain bearings described in 1.
記載の皮膜を有し、中間に１００〜５００μｍ厚さのＣ
ｕ−Ｐｂ−Ｓｎ系合金，Ｃｕ−Ｐｂ系合金，Ｃｕ−Ｓｎ
系合金のうちから選ばれる合金が裏金に積層された複層
構造を有する請求項４に記載の耐摩耗性すべり軸受。6. A film according to claim 4, having a thickness of 5 to 30 μm on the outermost surface, and having a thickness of 100 to 500 μm in the middle.
u-Pb-Sn alloy, Cu-Pb alloy, Cu-Sn
The wear-resistant plain bearing according to claim 4, wherein the plain bearing has a multilayer structure in which an alloy selected from the series alloys is laminated on a back metal.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP241297A JPH10195634A (en) | 1997-01-09 | 1997-01-09 | Formation of wear resistant coating film and wear resistant slide bearing having the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP241297A JPH10195634A (en) | 1997-01-09 | 1997-01-09 | Formation of wear resistant coating film and wear resistant slide bearing having the same |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10195634A true JPH10195634A (en) | 1998-07-28 |
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ID=11528541
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| JP241297A Pending JPH10195634A (en) | 1997-01-09 | 1997-01-09 | Formation of wear resistant coating film and wear resistant slide bearing having the same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10195634A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015218335A (en) * | 2014-05-13 | 2015-12-07 | 株式会社神戸製鋼所 | Nitride membrane, and manufacturing method thereof |
-
1997
- 1997-01-09 JP JP241297A patent/JPH10195634A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2015218335A (en) * | 2014-05-13 | 2015-12-07 | 株式会社神戸製鋼所 | Nitride membrane, and manufacturing method thereof |
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