JPH10185902A - 介在物評価方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 清浄度の高い鋼材中の非金属介在物の粒径、
形状分布を迅速かつ正確に評価する。 【解決手段】介在物を鋼中から抽出分離した後、測定対
象とする介在物の１方向から照明を当て、その透過光が
形成する介在物粒子のシルエットを画像解析することに
より、介在物の粒径、形状、個数などを迅速に評価す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】鋼材の品質を評価する上で
は、鋼中に存在する非金属介在物を評価することは重要
である。従来は清浄度と称して鋼中に含有される非金属
介在物の総量を評価することにより鋼材の品質を評価し
ていたが、近年の鋼材清浄度の向上により、鋼中の介在
物はその総量を評価するだけでは不十分となり、介在物
の粒径や形状などの情報をも含めた形で鋼材の品質を評
価することが必要となってきた。

【０００２】このような鋼材の介在物評価に対するニー
ズの変化に鑑み、本発明は鋼板の品質を評価するための
重要な情報となる、鋼中の非金属介在物の粒径、形状お
よび個数を迅速、かつ正確に評価するための方法に関す
るものである。

【０００３】

【従来の技術】近年、鋼材に求められる品質は高度化し
てきており、厳しい加工に耐える要求から鋼中の介在物
についてもその量を減らす事だけでなく、粒径分布の減
少や、組成の制御など多岐にわたる改善が必要となって
きた。鋼材の品質評価方法としての鋼中介在物評価は、
従来から広く行われており、大きく分けて鋼中介在物総
量を評価する清浄度評価技術と、介在物の粒径・形状評
価に分かれる。

【０００４】清浄度評価はＴ［Ｏ］分析や、ＥＢ溶解の
ラフト面積評価に見られるように微少介在物まで含めた
鋼中介在物の総量を評価するものである。Ｔ［Ｏ］は鋼
中介在物を燃焼させてしまうため、個々の介在物の粒径
分布や形状に対する情報は得られない。

【０００５】ＥＢ溶解は鋼中の介在物を溶解試料表面に
集積・分離させるため、顕微鏡を用いれば介在物集積帯
中の個々の介在物の粒径や形状を測定することは技術的
には可能だが、表面張力で曲面状になっている溶解試料
の表面の集積帯中の介在物を光学顕微鏡で観察する場
合、焦点深度が浅いため、測定する介在物毎に焦点をあ
わす必要があり、測定に長時間を要す。観察に焦点深度
の深い走査型電子顕微鏡を使えば焦点深度の問題は解消
するが、電子顕微鏡の使用そのものが長時間を要すもの
であり、実際上このような評価法による介在物の粒径、
形状分布の日常的評価は行われていない。

【０００６】介在物の形態を含めた評価法としては、鏡
面研磨仕上げした鋼試料を光学顕微鏡で観察し、介在物
の粒径及び形状を観察する方法があるが、介在物の二次
元断面を測定するため、必ずしも介在物の粒径を正確に
評価できないという問題点があった。また、顕微鏡法で
は鏡面研磨面に露出している介在物だけしか評価対象と
ならない。

【０００７】鏡面研磨面に介在物が露出するためには、
その介在物の中心は、研磨面から、その粒子の半径分の
距離の間に存在する必要がある。鋼中に多量に存在する
介在物であればこの研磨面に露出する可能性は高いが、
存在量が少なくなると、研磨面に露出する可能性は非常
に低くなる。この為、通常１０μｍ以上の介在物を検出
するのは容易ではなく、何層も研磨を繰り返す必要があ
る。

【０００８】介在物の粒径、形状を評価する方法として
よく用いられるスライム抽出法は、電解抽出した介在物
の粒度分布・形状を評価するものである。抽出した介在
物の処理はオペレーターが介在物の種類ごとに分類し
て、その数を数える。スライム抽出は測定対象とする介
在物を捕集するために２０〜３０μｍの微細な穴のあい
たネットを用いるため、実際上評価可能な介在物の粒径
は２０μｍ程度以上であり、それ以下の介在物について
は評価できない。このため、近年著しく清浄化が進んで
いる中で抽出される介在物の個数が少なくなり、鋳片な
どでは評価される試料間の差異を統計的に比較できない
場合が出てくるなど、清浄鋼の評価には限界が出てきて
いる。この問題は、大量の試料を電解することで試料の
代表性を高める事は可能だが、電解抽出時間が長くなっ
たり、抽出した介在物の分類評価に長時間を要するなど
の問題を生じる。

【０００９】また、測定作業の迅速化を図る方法とし
て、画像解析を用いる研究が種々行われている。しかし
何れも光学顕微鏡による研磨面に露出した介在物を評価
対象としたものである。微小な介在物の粒径・形状を評
価するためには高倍率での測定を必要とすることから、
一視野の測定で評価できる面積は小さい。このため、測
定の代表性を確保するためには数多くの視野を連続して
測定する必要がある。画像解析の特性上、介在物粒子の
粒径・形状をテレビカメラで撮影する必要がある。この
ためには介在物をカメラから等距離の面上に配置しない
と焦点を合わせることが出来ない。

【００１０】又、一視野で観察できる介在物全てに焦点
を合わせるためにも介在物は一つの面内に配置する必要
がある。このような要請から、これまで画像解析による
介在物評価法は顕微鏡観察をベースとした方法しか検討
されていない。このため、これらの方法には顕微鏡観察
法と同様に必ずしも介在物の最大の粒径を評価していな
いという問題が解決できない。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】前項の記載のような近
年の清浄度の高い鋼材の非金属介在物評価における課題
を解決し、鋼中の非金属介在物の粒径、形状分布を迅速
かつ正格に評価する方法を提供する事が本発明の目的と
するものである。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上述の課題を解決するた
め、本発明の要旨とするところは、 （１）画像解析装置によって鋼中介在物の粒径・形状・
個数を評価する方法に於いて、介在物を鋼中から抽出分
離した後、測定対象とする介在物の１方向から照明をあ
て、その透過光が形成する介在物粒子のシルエットを画
像解析することにより介在物の粒径・形状・個数などを
迅速に評価することを特徴とする介在物評価方法であ
る。

【００１３】（２）照明の光源としてレーザー光線を用
いることを特徴とする、上記（１）の介在物評価方法で
ある。

【００１４】（３）抽出した介在物をフィルターで捕集
し、フィルター自身を透明化することにより照明用の光
を通し、介在物粒子のシルエットを得ることを特徴とす
る、上記（１）または（２）の介在物評価方法である。

【００１５】（４）介在物を挟んで透過光照明の光源と
反対側にテレビカメラを設置し、照明によって形成され
る介在物粒子のシルエットを直接テレビカメラで撮影
し、カメラで撮影された映像を画像処理することを特徴
とする、上記（１）または（２）または（３）の介在物
評価法である。

【００１６】

【発明の実施の形態】発明者等は、鋼中の介在物の粒径
分布を迅速に測定するため、コンピュータによる画像解
析の活用を念頭において種々の検討を行った。先に述べ
たように、介在物の粒径を正確に評価するためには、介
在物を鋼中から抽出して、その全体像を評価する事が望
ましい。

【００１７】鋼材中の介在物を抽出分離するには、酸溶
解法、ハロゲン溶解法、電気分解法などの方法がよく知
られている。これらの方法はそれぞれに抽出できる介在
物種類や、抽出に要する時間、および、溶解可能な鉄の
重量などの点で得失がある。例えば抽出する介在物がア
ルミナのような化学的に安定なものに限られていれば、
酸溶解法は迅速な抽出法として適しているし、スラグや
連続鋳造用のパウダーのように酸に溶解するようなもの
であれば、電気分解法、中でも非水溶媒を電解質溶液に
使用した定電位電解法のような介在物への影響の少ない
方法を採用すればよい事は、従来からよく知られている
事である。

【００１８】抽出、評価したい介在物を、その介在物に
適した抽出方法によって鋼材中から分離した段階では、
介在物は抽出用の溶媒中に分散、或は沈殿している。こ
れらの介在物の粒径、形状、個数を測定するにあたっ
て、その粒径・形状・個数などを目視で計測することは
非常に長時間の作業を要する問題点がある。

【００１９】又、画像解析法を用いてこれらの測定を行
う場合にも、抽出分離した三次元的粒子の形状を画像解
析装置で精度良く認識させることは難しかった。これ
は、測定対象粒子の三次元的形状と照明との関係によ
り、個々の粒子の中に色彩や輝度の異なる部分ができる
事が原因である。

【００２０】発明者等は、この問題を解決するため照明
の当てかたを種々検討した結果、粒子の形状を均一なコ
ントラストの画像として画像解析に取り込むためには、
粒子に照明を当て、照明とは反対の方向から粒子を観察
する方法が最も有効である事を見出した。すなわち、測
定対象の粒子が光源からの光を遮る事によって生じる粒
子のシルエットを画像解析装置で撮影する事により、粒
子の形状を認識するものである。

【００２１】この方法によれば、粒子の三次元的形状は
シルエットのコントラストには何の影響も与えず、ただ
粒子の外形だけを取り出した二次元的な投影画像が得ら
れるのである。介在物粒子の画像さえ画像解析装置に正
確に取り込めれば、後は画像解析の持つ種々の機能によ
り、粒径・形状・個数など、種々の解析が瞬時に可能で
あることは言うまでもない。

【００２２】測定対象の介在物の粒子のシルエットを得
るためには対象粒子を、光源と画像撮影用のカメラとの
間に保持する必要がある。このための方法としては、透
明な液体のなかに測定対象粒子を懸濁・分散させる方法
が考えたが、この方法では粒子の場所が特定できず、画
像解析に画像を取り込む上で、カメラの焦点を粒子にあ
わせる事ができない。

【００２３】粒子の固定方法を種々検討した結果、顕微
鏡観察用のガラス製プレパラート上に測定対象粒子をな
らべ、このプレパラートを光源とカメラとを結ぶ直線に
垂直に配置すれば、撮影用カメラから一定の距離に粒子
をならべる事ができ、同一焦点ですべての粒子を撮影・
画像取込が可能である点に思い至った。この場合、粒子
はプレパラート上に固定されているので、プレパラート
上を順次走査すれば、すべての粒子を重複することなく
測定する事が可能であり、その結果として、測定粒子の
全個数も同時にカウントできる。したがって、この方法
によれば、介在物の粒径分布と、総数との情報を同時に
得る事ができる。

【００２４】また、介在物をプレパラートの表面に固定
する方法についても発明者等は種々の検討を行った。本
測定上、介在物粒子を固定する方法として必要とされる
要件は、介在物粒子以外のものが、光源からカメラに至
る光の行路を遮らないこと、カメラの焦点を一定に調節
した状態で、プレパラート上の全介在物粒子を測定可能
とするため、全ての介在物粒子を一つの面内に配置可能
であること、の２点である。

【００２５】本発明者等は、当初抽出・分離した介在物
粒子をプレパラート上に置き、透明樹脂、或は流動パラ
フィンなどの粘性の高い流体を上から流し込んで介在物
粒子をプレパラート表面に固定しようと試みたが、流体
を流し込むときにプレパラート上に置いた介在物が流れ
出して逸失してしまうなどの問題点があり、採用できな
かった。介在物粒子は鋼中から抽出分離された後、その
抽出液（酸、電解液など）から分離するために濾過する
必要があるが、一旦フィルター上に分離した介在物粒子
をプレパラート上に再度分散させるのは非常に難しいこ
とであった。

【００２６】そこで、発明者等は種々検討した結果、介
在物を抽出した後の濾過に使用するフィルターそのもの
を透明化し、プレパラートに直接張り付ける方法を見出
した。この方法を採用する事により、抽出した介在物の
濾過・分離と、画像解析装置での測定のためのプレパラ
ートへの介在物の固定の問題を同時に解決する事ができ
た。

【００２７】フィルターの材質としては、例えばセルロ
ース系のものを用いれば、アセトンと反応させる事によ
りフィルター自身を透明化する事が可能であるし、ポリ
カーボネート系のものを用いれば、クロロホルムのよう
な有機溶剤と反応させる事により、透明化させる事が可
能である。なお、フィルターの材質としてはこれらのも
のにこだわらず、何等かの方法で、その表面に分離した
介在物を保持したまま透明化できれば、どのようなもの
でもよい事は当然である。

【００２８】セルロースやポリカーボネートのフィルタ
ーが望ましい点は、透明化に際して、有機溶剤との反応
で一旦溶解した後、時間を置けば再度固化する点にあ
る。このため、フィルターをプレパラート上に置いて透
明化すれば、溶解してプレパラートに密着し、その後の
固化によりプレパラート上にしっかりと固着するため、
介在物粒子自体は殆ど移動せず、固定時の逸失を防止す
ることが可能となるだけでなく、わざわざプレパラート
に張り付けることなく画像解析用の試料として使用可能
である。

【００２９】また、介在物粒子のシルエット画像を得る
ための光源としては、テレビカメラで画像を認識し得る
だけの照度を持つものであれば、その種類は問わない。
人工的な光源は多くの場合、一点からの放射光であるた
め、カメラと光源とを結ぶ直線上で最も照度が高く、そ
こから外れるに従って照度が低下する。画像解析処理に
おいては最終的に得られた画像を、輝度の閾値でもって
白い背景部分と黒い測定対象物部分とに二値化するが、
照度の高い部分と照度の低い部分とでは、同じ粒子を測
定した場合に照度の低い部分の方が、粒子部分と背景部
分との間の輝度勾配が小さく、結果的に同一閾値で二値
化した場合に粒子径を大きめに認識してしまう。

【００３０】このため、ふつうの点光源を使用した場
合、粒子径の測定精度を上げるためには比較的輝度ムラ
の少ない中心部分の視野だけを測定対象とする必要があ
る。光源としてレーザー光線のような広がりや輝度ムラ
のない光源を使用すれば、測定視野内全面を同一輝度と
することが可能であり、測定精度と所要時間の短縮をは
かることが可能となる。

【００３１】図１は、本発明の実施形態の一例を示す図
である。抽出分離した介在物を張り付けた透明プレパラ
ート１を、光源２と画像解析装置のテレビカメラ３とを
結ぶ直線上に、該直線と直交するように、可動ステージ
４に設置する。プレパラート１は、可動ステージ４によ
り、光源２とテレビカメラ３とを結ぶ直線に直交する面
内移動可能な構造を持ち、測定の進行にあわせ、画像解
析装置の測定と連動してプレパラート上の介在物を配置
した全面積を走査するように移動する。

【００３２】

【実施例】以下、実施例に基づいて本発明の介在物評価
法を詳細に説明する。 （実施例１）鋼材中から約２グラムの測定用の試料を切
りだし、クエン酸系の水溶液系電解液を用い、電気分解
により鋼中介在物を抽出分離した。抽出した介在物は、
孔径８μｍのセルロース系のメンプランフィルターによ
って濾過し、介在物粒子と電解液とを分離した。

【００３３】介在物を捕集したセルロース系フィルター
をプレパラート上に置き、上部からアセトンを上気して
吹き付けると、セルロース系フィルターはアセトンで溶
解して透明化する。このようにして介在物を固定したフ
ィルターを、光源とテレビカメラとの間においた可動ス
テージ上に取り付け、介在物粒子のシルエットを画像解
析装置により評価した。このときの評価の一例として介
在物粒子の粒径分布を図２に示す。

【００３４】

【発明の効果】清浄度の高い鋼材中の非金属介在物の粒
径・形状・個数を評価する方法において、抽出分離した
介在物粒子を透明プレパラート上に張り付け、透過光照
明を用いて該測定対象介在物粒子のシルエットを画像解
析処理することにより、鋼中介在物の粒径・形状・個数
を迅速および正確に測定評価することにより、鋼材の品
質を迅速に評価することが可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の実施形態の一つを示す図。

【図２】 本発明による粒径分布測定結果の一例を示す
図。

【符号の説明】 １：観察試料（プレパラート） ２：光源 ３：テレビカメラ ４：可動ステージ

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】画像解析装置によって鋼中介在物の粒径・
   形状・個数を評価する方法に於いて、介在物を鋼中から
   抽出分離した後、測定対象とする介在物の１方向から照
   明をあて、その透過光が形成する介在物粒子のシルエッ
   トを画像解析することにより介在物の粒径・形状・個数
   などを迅速に評価することを特徴とする介在物評価方
   法。
2. 【請求項２】照明の光源としてレーザー光線を用いるこ
   とを特徴とする、請求項１の介在物評価方法。
3. 【請求項３】抽出した介在物をフィルターで捕集し、フ
   ィルター自身を透明化することにより照明用の光を通
   し、介在物粒子のシルエットを得ることを特徴とする、
   上記請求項１または２の介在物評価方法。
4. 【請求項４】介在物を挟んで透過光照明の光源と反対側
   にテレビカメラを設置し、照明によって形成される介在
   物粒子のシルエットを直接テレビカメラで撮影し、カメ
   ラで撮影された映像を画像処理することを特徴とする、
   請求項１または２または３の介在物評価法。