JPH10182136A - Removal of boron from metallic silicon - Google Patents
Removal of boron from metallic siliconInfo
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- JPH10182136A JPH10182136A JP8347798A JP34779896A JPH10182136A JP H10182136 A JPH10182136 A JP H10182136A JP 8347798 A JP8347798 A JP 8347798A JP 34779896 A JP34779896 A JP 34779896A JP H10182136 A JPH10182136 A JP H10182136A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、金属シリコンから
のボロン除去方法に関し、詳しくは、太陽電池用シリコ
ン基板を製造するに際し、出発原料となる金属シリコン
から主要な不純物元素であるボロンを効率良く除去する
技術である。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for removing boron from metal silicon, and more particularly, to efficiently removing boron, which is a main impurity element, from metal silicon as a starting material when manufacturing a silicon substrate for a solar cell. It is a technology to remove.
【０００２】[0002]
【従来の技術】太陽電池に使用するシリコン基板は、所
要の半導体特性を発揮するには、含有するボロンを０．
３ｐｐｍ以下に低減する必要がある。そのため、原料に
用いる金属シリコンからの脱ボロンに関しては、従来よ
り多くの研究開発が行われてきた。2. Description of the Related Art In order to exhibit required semiconductor characteristics, a silicon substrate used for a solar cell must contain boron in an amount of 0.1%.
It is necessary to reduce it to 3 ppm or less. Therefore, much research and development has been performed on deboron from metal silicon used as a raw material.
【０００３】例えば、特開昭６３−２１８５０６号公報
は、「シリカ製容器に保持した溶融シリコンに高温のプ
ラズマを照射し、容器から溶融シリコン中に供給される
酸素でボロンを酸化し、ボロン酸化物を気化除去する」
方法を開示している。また、特開平４−１９３７０６号
公報は，［底部にガス吹込み羽口を有するシリカ製容器
に溶融シリコンを保持し、羽口からアルゴン等の不活性
ガスを吹込み、シリコン浴を撹拌し、ボロンと容器の酸
素とを反応させてボロンを除去する」方法を開示してい
る。なお、その際、不活性ガス中に、水蒸気、二酸化炭
素、酸素等の酸化性ガスを添加して、酸素ポテンシアル
を高めると、ボロンの除去が促進されると述べている。[0003] For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-218506 discloses that "molten silicon held in a silica container is irradiated with high-temperature plasma, and boron is oxidized by oxygen supplied from the container into the molten silicon. Evaporate and remove things. ''
A method is disclosed. Japanese Patent Application Laid-Open No. 193706/1992 discloses that [a molten silicon is held in a silica container having a gas injection tuyere at the bottom, an inert gas such as argon is blown from the tuyere, and a silicon bath is stirred. A method of reacting boron with oxygen in a container to remove boron "is disclosed. At this time, it is stated that removal of boron is promoted by adding an oxidizing gas such as water vapor, carbon dioxide, or oxygen to the inert gas to increase the oxygen potential.
【０００４】しかしながら、これらの方法では、太陽電
池用としてのボロン含有量０．３ｐｐｍ以下にはなる
が、酸素の供給が遅いためかボロン除去速度が遅く、目
標とするボロン濃度に到達させるには長時間を要した。
そこで、特開平４−３３８１０８号公報は、「外側から
熱を与える加熱装置を具備した容器に、溶融シリコンを
保持し、該溶融シリコンの湯面にプラズマ・トーチを介
して、酸化性ガスを含むプラズマ・ジェット・ガスを噴
射してシリコンを酸化除去する方法において、該プラズ
マ・トーチを湯面上方で水平方向に移動させる、つま
り、具体的には、支持部材を軸にしてトーチを回転させ
るシリコンの精製方法を開示した。この方法によれば、
トーチの移動によって、プラズマ・ジェット・ガスが溶
融シリコンの湯面上を水平方向に移動し、該溶融シリコ
ンの撹拌が強化され、反応界面積が増加する。他言すれ
ば、プラズマ・ジェット・ガスは、常にボロン濃度のよ
り高い溶融シリコン面を移動することになる。その結
果、ボロン濃度に関する一次反応で整理できるボロンの
除去が促進される。なお、ボロンは、酸化性ガスにより
酸化され、酸化物のガスとして気相中に除去される。こ
の方法によれば、前記特開平４−１９３７０６号公報に
開示された方法よりは、確かにボロンの除去速度が早ま
った。However, in these methods, although the boron content for solar cells is reduced to 0.3 ppm or less, the boron removal rate is slow, possibly due to the slow supply of oxygen. It took a long time.
Japanese Patent Application Laid-Open No. 4-338108 discloses that "a container provided with a heating device for applying heat from the outside holds molten silicon, and the molten silicon surface contains an oxidizing gas through a plasma torch. In a method of oxidizing and removing silicon by injecting a plasma jet gas, the plasma torch is moved in a horizontal direction above the surface of the molten metal, that is, specifically, the torch is rotated around a support member. According to this method, a method for purifying
The movement of the torch causes the plasma jet gas to move horizontally over the surface of the molten silicon, thereby enhancing the stirring of the molten silicon and increasing the reaction interface area. In other words, the plasma jet gas will always travel over the molten silicon surface with a higher boron concentration. As a result, the removal of boron that can be organized by the primary reaction relating to the boron concentration is promoted. Note that boron is oxidized by the oxidizing gas and is removed as an oxide gas in the gas phase. According to this method, the removal rate of boron is certainly higher than that of the method disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 4-193706.
【０００５】しかしながら、太陽電池用シリコンを効率
良く、安価に製造するという発明者らの開発方針におい
ては、この方法を用いても、まだ満足できるボロン除去
速度を達成できなかった。[0005] However, according to the development policy of the present inventors to produce silicon for solar cells efficiently and at low cost, even with this method, a satisfactory boron removal rate has not yet been achieved.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる事情
を鑑み、ボロンの除去速度を従来より一層早め、高効率
で、且つ安価な金属シリコンからのボロン除去方法を提
供することを目的としている。SUMMARY OF THE INVENTION In view of the foregoing, an object of the present invention is to provide a method for removing boron from metal silicon with a higher efficiency of removing boron than ever before, with high efficiency and at low cost. .
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】発明者は、上記目的を達
成するため、特開平４−３３８１０８号公報記載の技術
を見直した。その結果、その技術は、プラズマ・トーチ
をモータで機械的に回転させているので、もっと高速で
プラズマ・ジェット・ガス流と溶融シリコンの接点を移
動させれば、ボロン除去速度が早まると考えた。また、
上記技術では、トーチに付着したボロン濃度の高いＳｉ
Ｏ2 が、トーチの旋回中に溶融シリコンに落下して溶け
込み、せっかく精製した溶融シリコンのボロン濃度を高
めるという欠点もあった。そこで、発明者は、機械的な
トーチの回転を改め、上記接点の移動を迅速にする考え
を具現化するために、鋭意努力を重ねた。そして、プラ
ズマ発生源を非移行型から移行型に改めて、プラズマ・
ジェット・ガス流にアークを伴う移行型に変更すると共
に、アークが電流であることから、それを磁場の作用で
振り廻せること（電子の速度で）に着眼し、本発明を完
成させたのである。Means for Solving the Problems In order to achieve the above object, the inventor reviewed the technique described in JP-A-4-338108. As a result, the technology uses a motor to rotate the plasma torch, and thought that moving the contact point between the plasma jet gas stream and the molten silicon at a higher speed would increase the boron removal rate. . Also,
In the above technique, the high boron concentration Si
There is also a disadvantage that O 2 falls into the molten silicon during the rotation of the torch and melts, thereby increasing the boron concentration of the molten silicon that has been refined with great care. Therefore, the inventor made an intensive effort to improve the mechanical rotation of the torch and realize the idea of speeding up the movement of the contact. Then, the plasma source was changed from non-transition type to transition type,
As well as changing to a transition type with an arc in the jet gas flow and focusing on the fact that the arc is an electric current, it can be swung by the action of a magnetic field (at the speed of electrons), and completed the present invention. is there.
【０００８】すなわち、本発明は、移送型プラズマ電源
を用いてプラズマ・アークを発生させ、該プラズマ・ア
ークに酸化性ガスを伴わせて溶融状態の金属シリコンに
噴射し、該金属シリコンが含有するボロンを酸化除去す
るにあたり、上記プラズマ・アークと溶融状態にある金
属シリコン面との接点位置が迅速に移動するように、該
プラズマ・アークに直交する外部磁場を印加させること
を特徴とする金属シリコンからのボロン除去方法であ
る。That is, according to the present invention, a plasma arc is generated using a transfer-type plasma power source, and the plasma arc is injected with an oxidizing gas into molten metal silicon, which contains the metal silicon. In oxidizing and removing boron, an external magnetic field perpendicular to the plasma arc is applied so that the contact point between the plasma arc and the metal silicon surface in a molten state moves quickly. This is a method for removing boron from ash.
【０００９】また、本発明は、上記外部磁場を４００Ｈ
ｚ以下の低周波磁場としたり、あるいは上記プラズマ・
アークを複数本とすることを特徴とする金属シリコンか
らのボロン除去方法である。さらに、本発明は、上記酸
化性ガスを、別途、該溶融状態にある金属シリコンを保
持した容器の底部から吹き込むことを特徴とする金属シ
リコンからのボロン除去方法である。In the present invention, the external magnetic field is set to 400H.
z or a low frequency magnetic field below
This is a method for removing boron from metallic silicon, wherein a plurality of arcs are used. Furthermore, the present invention is a method for removing boron from metallic silicon, wherein the oxidizing gas is separately blown from the bottom of the container holding the molten metallic silicon.
【００１０】本発明では、金属シリコンからのボロンの
除去を、上記の方法で行うようにしたので、酸化性ガス
を含むプラズマ・アークと接触する溶融状態にある金属
シリコンの面は、ボロン濃度が周囲より高くなるので、
脱ボロンの反応速度を早めるのに有利となる。また、プ
ラズマ・アークによって生じる湯面での凹部が連続的に
移動するので、溶融金属シリコンの撹拌も強化されて反
応界面積の増加をもたらし、脱ボロン速度を大にする。
その結果、従来のプラズマ・トーチを機械的に振り廻す
方法に比べ、脱ボロンに必要な時間が少なくとも４０％
短縮できた。According to the present invention, the removal of boron from metallic silicon is performed by the above-described method. Therefore, the surface of metallic silicon in a molten state that comes into contact with a plasma arc containing an oxidizing gas has a boron concentration. Because it is higher than the surroundings,
This is advantageous for increasing the reaction rate of deboron. In addition, since the concave portion on the surface of the molten metal caused by the plasma arc moves continuously, the stirring of the molten metal silicon is strengthened and the reaction interface area is increased, thereby increasing the deboronation rate.
As a result, the time required for deboroning is at least 40% less than the conventional method of mechanically swinging a plasma torch.
I was able to shorten it.
【００１１】この場合、酸化性ガスとしては、酸素、Ｃ
Ｏ2 ガス、水蒸気等が用いられるが、溶融金属シリコン
の表面で酸化珪素の形成を抑制する観点では、水蒸気の
使用が好ましい。なお、これらのガスは、プラズマ・ガ
スの発生に用いるのではなく、一般には、トーチより噴
射するプラズマ・ガスに混合する。In this case, as the oxidizing gas, oxygen, C
O 2 gas, steam, or the like is used, but from the viewpoint of suppressing the formation of silicon oxide on the surface of the molten metal silicon, the use of steam is preferred. Note that these gases are not used for generating plasma gas, but are generally mixed with plasma gas injected from a torch.
【００１２】[0012]
【発明の実施の形態】図１に、本発明に係る「金属シリ
コンからのボロン除去方法」を実施する装置の例を示
す。それは、溶融状態にある金属シリコン１を、例えば
シリカ質容器２と、それを囲み、保護する黒鉛又は水冷
銅容器３とで保持するようになっている。そして、該金
属シリコン１の上方には、所謂移行型のプラズマ発生手
段が配設され、上記容器２、３の底部に配置した陽極４
とプラズマ・トーチ５の陰極との間で、アーク６を発生
させるようになっている。従って、該トーチ５から金属
シリコン１の表面に噴射され、それを加熱するプラズマ
・ガス流は、常にアーク６を伴っている。なお、このプ
ラズマ・ガス流には、トーチ５に設けたノズル７を介し
て水蒸気等の酸化性ガス８が混入され、それによって金
属シリコン１が含有するボロンを酸化し、酸化物として
気化除去する。そのボロン除去は、下記（１）式で示す
ように、ボロン濃度に関する１次反応であり、ボロン濃
度が高く、又反応界面積が大である程、ボロン除去速度
が早くなるのである。 ｄ［Ｂ］／ｄｔ＝−ｋ（Ａ／Ｖ）［Ｂ］ ・・・（１）式 ｋ ∝ ［Ｈ2 Ｏ ｖｏｌ．％］ ・・・（２）式 ここで、 ［Ｂ］ ： シリコン中のボロン濃度 ｔ ： 時間 ｋ ： 反応速度定数 Ａ ： 反応界面積 Ｖ ： 処理する溶融シリコン量 ［Ｈ2 Ｏ ｖｏｌ．％］： 吹込むアルゴン・ガス中の
水蒸気濃度（露点８０℃における飽和蒸気圧基準） そして、本発明では、特開平４−３３８１０８号公報記
載のトーチ５の機械的振り廻しに代え、もっと高速でア
ーク６を移動できる外部からの電磁場印加を行なうよう
にしたのである。具体的には、図１に示すように、トー
チ５と溶融金属シリコン１間に存在するアーク６の周囲
を囲むように、電磁場発生用コイル９（直流あるいは交
流）を配置するのである。これによって、アーク６の進
行方向は、溶融金属シリコン１の面上を迅速に移動でき
るようになり、ボロンの除去速度を高めることが可能と
なる。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS FIG. 1 shows an example of an apparatus for carrying out a "method of removing boron from metallic silicon" according to the present invention. It holds the molten metallic silicon 1 in, for example, a siliceous container 2 and a graphite or water-cooled copper container 3 surrounding and protecting it. A so-called transition type plasma generating means is provided above the metal silicon 1, and the anode 4 is provided at the bottom of the containers 2 and 3.
An arc 6 is generated between the plasma and the cathode of the plasma torch 5. Therefore, the plasma gas flow injected from the torch 5 to the surface of the metallic silicon 1 and heating it is always accompanied by the arc 6. An oxidizing gas 8 such as water vapor is mixed into the plasma gas flow through a nozzle 7 provided in the torch 5, whereby the boron contained in the metal silicon 1 is oxidized and vaporized and removed as an oxide. . The boron removal is a primary reaction relating to the boron concentration as shown by the following equation (1). The higher the boron concentration and the larger the reaction interface area, the faster the boron removal rate. d [B] / dt = −k (A / V) [B] Expression (1) k∝ [H 2 O vol. %] Formula (2): [B]: boron concentration in silicon t: time k: reaction rate constant A: reaction interface area V: amount of molten silicon to be treated [H 2 O vol. %]: Water vapor concentration in the argon gas to be blown (based on the saturated vapor pressure at a dew point of 80 ° C.) In the present invention, the mechanical swing of the torch 5 described in JP-A-4-338108 is replaced with a higher speed. An external electromagnetic field capable of moving the arc 6 is applied. Specifically, as shown in FIG. 1, the electromagnetic field generating coil 9 (DC or AC) is arranged so as to surround the arc 6 existing between the torch 5 and the molten metal silicon 1. Thereby, the traveling direction of the arc 6 can quickly move on the surface of the molten metal silicon 1, and the removal speed of boron can be increased.
【００１３】なお、本発明では、上記プラズマ・トーチ
５を複数本配置して、アーク６の発生本数を増加した
り、あるいは容器の底部から前記酸化性ガス８を吹込む
ようにして、ボロン除去速度の向上効果を促進させるこ
とも考えた。なお、本発明で、磁場を４００Ｈｚ以下の
低周波が好ましいとした理由は、４００Ｈｚを超える
と、アーク６の振幅が減少するからである。In the present invention, a plurality of the plasma torches 5 are arranged to increase the number of arcs 6 generated, or the oxidizing gas 8 is blown from the bottom of the vessel to improve the boron removal rate. We thought about promoting the effect. In the present invention, the reason why the magnetic field preferably has a low frequency of 400 Hz or less is that when the frequency exceeds 400 Hz, the amplitude of the arc 6 decreases.
【００１４】[0014]
（実施例１）Ａｌ，Ｆｅを１０ｐｐｍ程度、Ｂを６ｐｐ
ｍ程度有する金属シリコン１を、図１に示す装置を用い
て３０ｋｇ溶解し、脱ボロンを行った。その際、プラズ
マ．トーチを２本配置した本発明及びトーチを支持軸を
中心にして回転させる従来法も、同一の金属シリコン１
に対して試みた。これらの操業条件を表１に一括して示
す。なお、電磁場を印加した際、プラズマ・アーク６が
溶融金属シリコンと接した位置（接点）１２は、経時的
に変化したが、その軌跡１３例を図２に示しておく（交
流磁場としたので、アークは回転する）。この位置移動
の速度は、従来のトーチ回転法に比べ、１０００倍以上
であった。(Example 1) Al and Fe are about 10 ppm and B is 6 pp.
30 kg of metallic silicon 1 having a length of about m was melted using the apparatus shown in FIG. At that time, plasma. The present invention in which two torches are arranged and the conventional method in which the torch is rotated about a support shaft are also the same metal silicon 1
Tried against. Table 1 collectively shows these operating conditions. When the electromagnetic field was applied, the position (contact point) 12 where the plasma arc 6 was in contact with the molten metal silicon changed with time, and its locus 13 is shown in FIG. , The arc rotates). The speed of this position movement was 1000 times or more as compared with the conventional torch rotation method.
【００１５】上記の操業結果を表２に一括して示すが、
本発明によれば従来よりも短時間で脱ボロン操業が終了
していることがわかる。このシリコンを凝固して得たイ
ンゴットの分析では、ボロン値は、０．２ｐｐｍであ
り、十分に太陽電池用シリコンとして使用可能である。
また、高速で脱ボロンができたので、製品歩留も従来に
比べて３〜４％向上した。The above operation results are shown in Table 2 collectively.
According to the present invention, it can be seen that the deboron operation is completed in a shorter time than in the past. In the analysis of the ingot obtained by solidifying this silicon, the boron value is 0.2 ppm, and it can be sufficiently used as silicon for solar cells.
In addition, since deboron was performed at high speed, the product yield was improved by 3 to 4% as compared with the conventional case.
【００１６】[0016]
【表１】 [Table 1]
【００１７】[0017]
【表２】 [Table 2]
【００１８】[0018]
【発明の効果】以上述べたように、本発明により、金属
シリコン中のボロンを短時間で、しかも太陽電池用シリ
コンとして許容できる領域まで低減できるようになっ
た。その結果、太陽電池用シリコンを従来より１０％程
度安価に製造することが可能となる。As described above, according to the present invention, boron in metal silicon can be reduced in a short time to a region acceptable for silicon for solar cells. As a result, it becomes possible to manufacture solar cell silicon at about 10% less cost than before.
【図１】本発明に係る金属シリコンからのボロン除去方
法を実施した装置の一例を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing an example of an apparatus that implements a method for removing boron from metallic silicon according to the present invention.
【図２】本発明の実施で、金属シリコン面上を移動する
アークの接点の移動状況を示す平面図である。FIG. 2 is a plan view showing a moving state of a contact point of an arc moving on a metal silicon surface in the embodiment of the present invention.
【図３】本発明の実施で、金属シリコンを精製する際プ
ラズマトーチを３本用いた方法の上部から見た平面図で
ある。FIG. 3 is a plan view of a method using three plasma torches when purifying metallic silicon in the practice of the present invention, as viewed from above.
１ 金属シリコン ２ シリカ質容器 ３ 黒鉛又は水冷銅容器 ４ 底部の陽極 ５ プラズマ・トーチ ６ アーク ７ ノズル ８ 酸化性ガス ９ 電磁場発生用コイル １０ 移行型プラズマ電源 １１ 電磁場発生用電源 １２ 接点（位置） １３ 軌跡 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Metallic silicon 2 Siliceous container 3 Graphite or water-cooled copper container 4 Bottom anode 5 Plasma torch 6 Arc 7 Nozzle 8 Oxidizing gas 9 Electromagnetic field generating coil 10 Transition type plasma power supply 11 Electromagnetic field generating power supply 12 Contact (position) 13 Trajectory
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 阿部 正道 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究所内 (72)発明者 阪口 泰彦 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究所内 (72)発明者 加藤 嘉英 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究所内 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Masamichi Abe 1 Kawasaki-cho, Chuo-ku, Chiba City, Chiba Prefecture Inside the Technical Research Institute of Kawasaki Steel Corporation (72) Inventor Yasuhiko Sakaguchi 1 Kawasaki-cho, Chuo-ku, Chiba City, Chiba Prefecture Kawasaki (72) Inventor Yoshihide Kato 1 Kawasaki-cho, Chuo-ku, Chiba City, Chiba Prefecture, Japan Kawasaki Steel Engineering Laboratory
Claims (4)
アークを発生させ、該プラズマ・アークに酸化性ガスを
伴わせて溶融状態の金属シリコンに噴射し、該金属シリ
コンが含有するボロンを酸化除去するにあたり、 上記プラズマ・アークと溶融状態にある金属シリコン面
との接点位置が迅速に移動するように、該プラズマ・ア
ークに直交する外部磁場を印加させることを特徴とする
金属シリコンからのボロン除去方法。Claims: 1. Use a transfer-type plasma power supply to generate a plasma
Generating an arc, spraying the plasma arc with an oxidizing gas onto molten metal silicon, and oxidizing and removing boron contained in the metal silicon; A method for removing boron from metallic silicon, wherein an external magnetic field perpendicular to the plasma arc is applied so that the contact position with the surface moves quickly.
磁場としたことを特徴とする請求項１記載の金属シリコ
ンからのボロン除去方法。2. The method for removing boron from metallic silicon according to claim 1, wherein said external magnetic field is a low-frequency magnetic field of 400 Hz or less.
とを特徴とする請求項１又は２記載の金属シリコンから
のボロン除去方法。3. The method for removing boron from metallic silicon according to claim 1, wherein a plurality of said plasma arcs are provided.
ある金属シリコンを保持した容器の底部から吹き込むこ
とを特徴とする請求項１〜３記載の金属シリコンからの
ボロン除去方法。4. The method for removing boron from metallic silicon according to claim 1, wherein said oxidizing gas is blown separately from the bottom of the container holding said metallic silicon in a molten state.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8347798A JPH10182136A (en) | 1996-12-26 | 1996-12-26 | Removal of boron from metallic silicon |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8347798A JPH10182136A (en) | 1996-12-26 | 1996-12-26 | Removal of boron from metallic silicon |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10182136A true JPH10182136A (en) | 1998-07-07 |
Family
ID=18392659
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8347798A Withdrawn JPH10182136A (en) | 1996-12-26 | 1996-12-26 | Removal of boron from metallic silicon |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10182136A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008175479A (en) * | 2007-01-19 | 2008-07-31 | Ulvac Japan Ltd | Silicon fusion vessel and fusion device using the same |
| JP2010052973A (en) * | 2008-08-27 | 2010-03-11 | Ulvac Japan Ltd | Apparatus and method of refining silicon |
| US7682585B2 (en) | 2006-04-25 | 2010-03-23 | The Arizona Board Of Regents On Behalf Of The University Of Arizona | Silicon refining process |
-
1996
- 1996-12-26 JP JP8347798A patent/JPH10182136A/en not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20040302 |