JPH10139424A - Low temperature transition alpha-alumina and its production - Google Patents

Low temperature transition alpha-alumina and its production

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JPH10139424A
JPH10139424A JP8332684A JP33268496A JPH10139424A JP H10139424 A JPH10139424 A JP H10139424A JP 8332684 A JP8332684 A JP 8332684A JP 33268496 A JP33268496 A JP 33268496A JP H10139424 A JPH10139424 A JP H10139424A
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alumina
aluminum hydroxide
powder
diaspore
gypsite
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Mitsuo Nibu
光雄 丹生
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain active α-alumina capable of being sintered at a low temperature, large in a BET specific surface area and excellent in sintering characteristics, etc., by adding and homogeneously dispersing α-alumina powder produced by neutralizing a part of diaspore powder or particles in a process for depositing gypsite by Bayer method. SOLUTION: This α-alumina is obtained by adding α-alumina powder produced by neutralizing a part of diaspore powder or particles in a process for depositing aluminum hydroxide (gypsite), sufficiently mixing and dispersing the α-alumina with aluminum hydroxide deposited from a sodium aluminate aqueous solution or mixing the α-alumina powder as seed nuclei for depositing aluminum hydroxide, dehydrating and drying the precipitated mixture or deposited products and subsequently calcining the product at <=1100 deg.C. The size of the added α-alumina powder may be the same as that of gypsite for the seeds. Namely, the diameters of 50wt.% of the powder are 0.01-50μm. The α-alumina powder is added in an amount of 0.01-100wt.% based on the gypsite. The method gives the α-alumina powder having a BET specific surface area of >=10m<2> /g.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、通常の遷移温度よりも
低温で遷移させたアルファアルミナ(α−A1
以下本明細書中では、α−アルミナと記す。)および該
α−アルミナの製造方法に関する。更に詳細には、ボー
キサイト等のアルミナ含有鉱石と苛性ソーダ溶液とを抽
出装置内に仕込み、アルミナ含有鉱石中のアルミナ分を
アルミン酸ソーダとして抽出し、不溶分分離除去後、該
アルミン酸ソーダを加水分解して水酸化アルミニウムを
析出させる、いわゆるバイヤ一法において、水酸化アル
ミニウムの析出工程で、ダイアスポア粉体や粒子の一部
分を水和させたα−アルミナ粉体を系外から添加し、種
子として水酸化アルミニウムの結晶核とし、または水酸
化アルミニウムとの混合物として、水酸化アルミニウム
中にダイアスポアや粒子の一部分を水和させたα−アル
ミナを均質に分散させ、この混合物を1100℃以下の
温度で焼成することを特徴とする低温遷移α−アルミナ
の製造方法および該方法によって製造されたα−アルミ
ナに関するものである。本発明方法で製造されたα−ア
ルミナは、BET比表面積が従来の方法で製造されたも
のよりも大きく、焼結性、反応性等に優れている。
The present invention relates to an alpha alumina (α-A1 2 O 3) which has been transitioned at a temperature lower than a normal transition temperature.
Hereinafter, it is referred to as α-alumina in this specification. ) And a method for producing the α-alumina. More specifically, an alumina-containing ore such as bauxite and a caustic soda solution are charged into an extraction device, the alumina content in the alumina-containing ore is extracted as sodium aluminate, and after separation and removal of insoluble components, the sodium aluminate is hydrolyzed. In the so-called Bayer method, aluminum hydroxide is precipitated in a precipitation step of aluminum hydroxide, and diaspore powder or α-alumina powder in which some of the particles are hydrated are added from outside the system, and water is used as seeds. As a crystal nucleus of aluminum oxide or as a mixture with aluminum hydroxide, α-alumina having partially hydrated diaspores or particles is uniformly dispersed in aluminum hydroxide, and the mixture is fired at a temperature of 1100 ° C. or lower. Method for producing low-temperature transition α-alumina and α-aluminum produced by the method It relates. The α-alumina produced by the method of the present invention has a BET specific surface area larger than that produced by the conventional method, and is excellent in sinterability, reactivity and the like.

【0002】[0002]

【従来の技術】現在、最も普遍的に行われている工業的
なα−アルミナの製造方法は、原料であるボーキサイト
から苛性ソーダ等のアルカリ溶液でアルミナ分を抽出
し、アルミニウム水和物である水酸化アルミニウムと
し、さらにこれを焼成する方法である。上記のボーキサ
イトから苛性ソーダ溶液で水酸化アルミニウムを抽出す
る方法は、バイヤ一法と呼ばれ、この方法によって製造
される水酸化アルミニウムは通常3水和物であるギプサ
イト(A1・3HO)態である。
2. Description of the Related Art At present, the most widely used industrial method for producing α-alumina is to extract an alumina content from a raw material bauxite with an alkaline solution such as caustic soda, and to obtain water as an aluminum hydrate. This is a method in which aluminum oxide is formed, and this is fired. The method of extracting aluminum hydroxide from caustic soda solution from bauxite is referred to as the Bayer method, and the aluminum hydroxide produced by this method is usually gypsite (A1 2 O 3 .3H 2 O), which is a trihydrate. ).

【0003】また、一般によく知られているように、ダ
イアスポア以外のギプサイト、バイヤライト、ベーマイ
ト等の水酸化アルミニウムやアルミナゲル等の非晶質ア
ルミナ水和物は、焼成により脱水し、η−アルミナ、χ
−アルミナ、γ−アルミナ、κ−アルミナ、θ−アルミ
ナ等々の種々の中間アルミナを経て、最終的には最も安
定なα−アルミナになる。この遷移には、出発物質と焼
成条件や雰囲気に固有の遷移系列があることもよく知ら
れている。しかし、いずれの遷移系列においても、最終
的なα−アルミナへの遷移温度は略一定で、少なくとも
1100℃以上であり、ほぼ完全にα−アルミナに遷移
する温度は1200℃またはそれ以上である。
[0003] As is well known, other than diaspore, gypsite, aluminum hydroxide such as bayerite and boehmite and amorphous alumina hydrate such as alumina gel are dehydrated by calcination, and η-alumina. , Χ
After passing through various intermediate aluminas such as alumina, γ-alumina, κ-alumina, θ-alumina, etc., it finally becomes the most stable α-alumina. It is well known that this transition has a transition sequence specific to the starting material, firing conditions and atmosphere. However, in any of the transition series, the final transition temperature to α-alumina is substantially constant, at least 1100 ° C. or higher, and the temperature at which transition to α-alumina is almost completely 1200 ° C. or higher.

【0004】前述のバイヤ一法で得られるギプサイトは
通常の大気中での焼成で、χアルミナ、κ−アルミナ
を経由して、やはり11500℃〜1250℃でα−ア
ルミナに遷移する。したがって、α−アルミナを製造す
るアルミナメーカーでは、通常1200℃またはそれ以
上の高温で焼成し製品α−アルミナとする。
[0004] Gypsite obtained by the above-described viar method changes to α-alumina at 11500 ° C to 1250 ° C via χ - alumina and κ-alumina by firing in a normal atmosphere. Therefore, in an alumina maker that produces α-alumina, it is usually fired at a high temperature of 1200 ° C. or higher to obtain a product α-alumina.

【0005】一方、唯一の例外はダイアスポアの場合で
ある。ダイアスポアは、600℃前後のかなり低温で直
接α−アルミナに遷移する。しかし、ダイアスポアは通
常のバイヤ一法では造ることができず、ダイアスポアの
合成にはオートクレーブ等の圧力設備が必要であり、ダ
イアスポアを大量にしかも安価に造る方法は、現在のと
ころ知られていない。また、天然の礬土頁岩等のダイア
スポア主体の鉱石を選鉱し、600℃程度の低温で焼成
しα−アルミナを得る方法は、不純物の除去に限界があ
り、バイヤ一法起源のα−アルミナと同等の純度が要求
される場合には十分な対応が困難である。
On the other hand, the only exception is the case of diaspore. The diaspore transitions directly to α-alumina at fairly low temperatures around 600 ° C. However, diaspores cannot be made by the usual via method, and pressure equipment such as an autoclave is required for synthesizing diaspores. A method for making a large amount of diaspores at low cost is not known at present. Also, the method of beneficiating ores mainly composed of diaspore such as natural alumite shale and firing at a low temperature of about 600 ° C. to obtain α-alumina has a limit in removing impurities, and α-alumina originated from a single-buyer method is used. When the same purity is required, it is difficult to sufficiently cope.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】而して、耐火物、セラ
ミックス等に使用されているα−アルミナは、アルミナ
メーカーのロータリーキルンや反射炉等で、1200℃
以上の温度で水酸化アルミニウム(ギプサイト)を焼成
したものであり、その設備と熱エネルギーは莫大であ
る。メーカーでは、熱管理を徹底し、焼成コストの改善
に努力しているが、α−アルミナへの遷移温度が一定し
ている以上、大幅な改善は期待できない。
The α-alumina used for refractories, ceramics, etc. is 1200 ° C. in a rotary kiln or a reverberatory furnace of an alumina maker.
It is obtained by calcining aluminum hydroxide (gypsite) at the above temperature, and its equipment and heat energy are enormous. Manufacturers are making thorough heat management and working to improve firing costs, but no significant improvement can be expected as long as the transition temperature to α-alumina is constant.

【0007】更に、バイヤー法起源のα−アルミナ粉体
の1次粒子径と焼結性について言及する。バイヤー法起
源のα−アルミナの1次粒子、即ち単一α粒子の大きさ
は、通常の粒子径の水酸化アルミニウムを使用した場
合、前述のように1200℃程度の高温で焼成するた
め、おおよそ直径1〜5μm程度に成長する。この1〜
5μmという粒子径は、焼結特性を重要視する用途には
粒子径が大きすぎ、このままの粒子径で焼結すると、1
600℃またはそれ以上の焼結温度が必要である。ま
た、5μm程度またはそれ以上に粒成長すると、α−ア
ルミナが六方晶系に属するため、六角板状の結晶が発達
し、焼結用粉体として使用した場合に異方性が現れ、焼
結体として不具合を生じる場合がある。
Further, the primary particle size and sinterability of α-alumina powder originating from the Bayer method will be described. The primary particles of α-alumina originating from the Bayer method, that is, the size of a single α particle, are approximately the same as those described above in the case where aluminum hydroxide having a normal particle size is used, since the powder is fired at a high temperature of about 1200 ° C. It grows to a diameter of about 1 to 5 μm. This one
The particle size of 5 μm is too large for applications where sintering characteristics are important, and sintering with the particle size as it is results in 1
A sintering temperature of 600 ° C. or higher is required. Further, when the grains grow to about 5 μm or more, α-alumina belongs to the hexagonal system, so hexagonal plate-like crystals develop, and when used as a powder for sintering, anisotropy appears, May cause physical problems.

【0008】したがって、特に焼結性を重要視する用途
に使用するα−アルミナ、即ち易焼結性α−アルミナで
は、原料として1次結晶粒の微細な水酸化アルミニウム
(ギプサイト)を使用し、焼成後のα−アルミナの1次
粒径が1μm以下となるようにコントロールし、これを
粉砕して易焼結α−アルミナを造っている。しかし、易
焼結性α−アルミナを造る場合でも1200℃という遷
移温度は変わらず、微粒水酸化アルミニウムの調整や焼
成後の粉砕等のためコストの上昇をきたし、易焼結性α
−アルミナは、通常のα−アルミナの2〜5倍程度のコ
ストを必要とする。また、このような高い温度での焼成
により得られるα−アルミナは、焼結時に粒子成長を起
こしやすく異常粒成長を誘発する等の焼結性への悪影響
を及ぼし、焼結体の機械的特性の向上を阻害すると言わ
れている。
Accordingly, α-alumina, which is used particularly in applications where sinterability is important, that is, easily sinterable α-alumina, uses aluminum hydroxide (gypsite) having fine primary crystal grains as a raw material, The primary particle size of the fired α-alumina is controlled to be 1 μm or less, and this is pulverized to produce easily sintered α-alumina. However, even when the sinterable α-alumina is produced, the transition temperature of 1200 ° C. does not change, and the cost increases due to adjustment of fine aluminum hydroxide and pulverization after sintering.
-Alumina requires about 2 to 5 times the cost of normal α-alumina. In addition, α-alumina obtained by firing at such a high temperature tends to cause grain growth during sintering, adversely affects sinterability such as inducing abnormal grain growth, and mechanical properties of the sintered body. It is said to hinder improvement.

【0009】以上より、本発明の契機となった課題は、
従来の場合よりも低温でα−アルミナへの遷移を起こさ
せ、より低温でα−アルミナの製造ができれば、アルミ
ナ焼成コストを下げることが可能となる。加えて、従来
よりも低温でα−アルミナへの遷移を起こさせることが
できれば、1次粒たるα−アルミナの単結晶粒子をより
微細にすることが可能となるため、焼結特性等の物性の
向上が期待できることである。
[0009] From the above, the problems that triggered the present invention are:
If the transition to α-alumina occurs at a lower temperature than in the conventional case, and α-alumina can be produced at a lower temperature, the alumina firing cost can be reduced. In addition, if the transition to α-alumina can be caused at a lower temperature than before, the single crystal particles of α-alumina as primary particles can be made finer, and physical properties such as sintering characteristics can be obtained. Can be expected to improve.

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段】かかる事情下に鑑み、本
発明者は従来の方法より、より低温でα−アルミナへの
遷移を起こさせる方法について鋭意検討した結果、水酸
化アルミニウムの製造をおこなういわゆるバイヤー法に
おいて、以下に述べる方法を適用すれば目的が達せられ
ることを見いだし本発明を完成するに至った。
In view of such circumstances, the present inventor has conducted intensive studies on a method for causing a transition to α-alumina at a lower temperature than the conventional method, and as a result, produced aluminum hydroxide. In the so-called Bayer method, it has been found that the object can be achieved by applying the method described below, and the present invention has been completed.

【0011】即ち、本発明は、ボーキサイト等のアルミ
ナ含有鉱石を苛性ソーダ溶液で処理し、鉱石中のアルミ
ナ分のみを溶解分離後、加水分解により水酸化アルミニ
ウムを回収精製するいわゆるバイヤー法において、水酸
化アルミニウムの析出工程中にダイアスポア粉体や粒子
の一部分を水和させたα−アルミナ粉体を添加し、十分
にアルミン酸ソーダ溶液から析出した水酸化アルミニウ
ムと混和分散させ、または水酸化アルミニウムの析出の
ための種子核となし、該混合沈積物または析出物を11
00℃以下の温度で焼成することを特徴とする低温遷移
α−アルミナの製造方法を提供し、さらにこの方法によ
って造られたBET比表面積が大きく、高活性で焼結性
に優れたα−アルミナを提供することにある。ここで言
う低温遷移とは、従来のバイヤー法により製造された水
酸化アルミニウム(ギプサイト)を焼成してα−アルミ
ナを製造する通常の焼成温度(約1200℃)よりも、
明らかに低温でα−アルミナヘ遷移させることを称して
いる。
That is, the present invention provides a so-called Bayer method for treating an alumina-containing ore such as bauxite with a caustic soda solution, dissolving and separating only the alumina component in the ore, and then recovering and refining aluminum hydroxide by hydrolysis. Addition of diaspore powder or α-alumina powder with some of the particles hydrated during the aluminum precipitation process, mixed and dispersed with the aluminum hydroxide sufficiently precipitated from the sodium aluminate solution, or precipitation of aluminum hydroxide And the mixed sediment or sediment is
A method for producing a low-temperature transition α-alumina characterized by firing at a temperature of 00 ° C. or lower, and α-alumina having a large BET specific surface area, high activity and excellent sinterability produced by this method. Is to provide. The low-temperature transition referred to here is higher than a normal firing temperature (about 1200 ° C.) for firing α-alumina by firing aluminum hydroxide (gypsite) manufactured by a conventional Bayer method.
It clearly refers to the transition to α-alumina at low temperatures.

【0012】以下、本発明方法を更に詳細に説明する。
本発明は、アルミナ含有鉱石と苛性ソーダ溶液とを抽出
装置内に仕込み、アルミナ含有鉱石中の可溶性アルミナ
分を抽出しアルミナ濃度の高いアルミン酸ソーダ溶液と
なし、次いで該溶液中より不溶分残渣を分離除去した
後、該アルミン酸ソーダ溶液に種子としての水酸化アル
ミニウムを添加し、該種子を核としてアルミン酸ソーダ
を加水分解して水酸化アルミニウムとし析出せしめる、
いわゆるバイヤー法において、該水酸化アルミニウムの
析出工程で、種子として添加する水酸化アルミニウム以
外に、ダイアスポア粉体または/および粒子の一部分を
水和させたα−アルミナ粉体を添加し、析出した水酸化
アルミニウムと均質に混合し脱水乾燥後、この混合物を
1100℃以下の温度で焼成することを特徴とするα−
アルミナの製造方法である。また本発明は、上述のバイ
ヤー法において、該水酸化アルミニウムの析出工程で、
水酸化アルミニウムの析出のための種子としてダイアス
ポア粉体または/および粒子の一部分を水和させたα−
アルミナ粉体を添加し、該種子を核として水酸化アルミ
ニウムを析出させ、脱水乾燥後、この析出物を1100
℃以下の温度で焼成することを特徴とするα−アルミナ
の製造方法である。更に、これらの方法によって製造さ
れた、BET比表面積が10m/g以上のα−アルミ
ナ粉体である。
Hereinafter, the method of the present invention will be described in more detail.
According to the present invention, an alumina-containing ore and a caustic soda solution are charged into an extraction device, a soluble alumina content in the alumina-containing ore is extracted to form a sodium aluminate solution having a high alumina concentration, and then an insoluble residue is separated from the solution. After removal, aluminum hydroxide as a seed is added to the sodium aluminate solution, and the sodium aluminate is hydrolyzed and aluminum hydroxide is precipitated with the seed as a nucleus.
In the so-called Bayer method, in the aluminum hydroxide precipitation step, in addition to aluminum hydroxide added as seeds, diaspore powder and / or α-alumina powder in which some of the particles are hydrated are added, and the precipitated water is added. Characterized in that the mixture is homogeneously mixed with aluminum oxide, dehydrated and dried, and then the mixture is fired at a temperature of 1100 ° C. or lower.
This is a method for producing alumina. The present invention also provides the above-described Bayer method, wherein the aluminum hydroxide is deposited in the step of:
Α- hydrated part of diaspore powder or / and particles as seed for aluminum hydroxide precipitation
Alumina powder was added, and aluminum hydroxide was precipitated using the seed as a core.
A method for producing α-alumina, characterized by firing at a temperature of not more than ° C. Further, α-alumina powder having a BET specific surface area of 10 m 2 / g or more produced by these methods.

【0013】バイヤ一法における水酸化アルミニウムの
析出工程を説明するために、その概要を説明する。バイ
ヤー法は、主としてボーキサイト等の鉱石を苛性ソーダ
に溶解し、水酸化アルミニウムを精製する方法であり、
1886年、K.J.Bayerによって確立された。
その後種々の改良が重ねられているが、その工程は大ま
かに、鉱石の溶解工程、不溶分残渣の分離工程、水酸化
アルミニウムの析出工程に分けられる。
In order to explain the step of depositing aluminum hydroxide in the viar method, its outline will be described. The Bayer method is a method of refining aluminum hydroxide mainly by dissolving ore such as bauxite in caustic soda.
1886, K. J. Established by Bayer.
After that, various improvements have been made. The steps are roughly divided into an ore dissolving step, an insoluble residue separating step, and an aluminum hydroxide precipitation step.

【0014】鉱石の溶解工程では、破砕〜粉砕された鉱
石をNaOが100〜200g/1の苛性ソーダ溶液
とともにオートクレーブ等の溶解抽出装置に仕込み、1
10〜250℃程度の温度で鉱石中の可溶性アルミナ分
をアルミン酸ソーダとして抽出する。鉱石は通常、苛性
ソーダへの溶解のし易さの点で、アルミナ分として3水
和物であるギプサイトタイプのボーキサイトが好まれる
が、1水和物であるベーマイトを一部含んだボーキサイ
トも使用されている。同じく1水和物であるダイアスポ
アは、苛性ソーダにはベーマイトよりさらに溶解し難い
ため、中国等の一部の国以外は、バイヤー法の原料鉱石
としては使用されていない。
In the ore dissolving step, the crushed or pulverized ore is charged into a dissolving and extracting apparatus such as an autoclave together with a sodium hydroxide solution containing 100 to 200 g / 1 of Na 2 O.
The soluble alumina content in the ore is extracted as sodium aluminate at a temperature of about 10 to 250 ° C. In general, ore is preferably gypsite-type bauxite, which is trihydrate as an alumina component, in view of easy dissolution in caustic soda, but bauxite partially containing boehmite, which is monohydrate, is also preferable. It is used. Diaspore, which is also a monohydrate, is more difficult to dissolve in caustic soda than boehmite, and therefore is not used as a raw material ore in the Bayer method except in some countries such as China.

【0015】次ぎの不溶分残渣の分離工程は、多段シッ
クナー内で苛性ソーダ溶液に不溶の固形分を沈積させ、
これをアルミン酸ソーダ溶液から分離除去する工程であ
る。この不溶分残渣は通常赤泥と呼ばれており、ボーキ
サイト中のヘマタイト、シリカ、アナターゼ等の鉄、珪
素、チタン等の酸化物主体の混合物である。この赤泥中
には通常、苛性ソーダ溶液中に溶解したシリカ分を除去
するための脱珪操作による脱硅物(通常ソーダライトと
も呼ばれる。)も混入している。
In the next step of separating the insoluble residue, an insoluble solid is deposited in the caustic soda solution in a multi-stage thickener.
This is a step of separating and removing this from the sodium aluminate solution. This insoluble residue is usually called red mud, and is a mixture mainly composed of oxides such as iron, silicon, and titanium such as hematite, silica, and anatase in bauxite. This red mud usually contains desiliconized material (usually called sodalite) obtained by a desiliconization operation for removing silica dissolved in the caustic soda solution.

【0016】水酸化アルミニウムの析出工程では、析出
槽中で、赤泥が分離され清澄となったアルミン酸ソーダ
を加水分解し水酸化アルミニウムの析出がおこなわれ
る。析出槽では、溶液を50〜70℃にまで冷却し機械
撹拌や空気撹拌をおこなう。この際、析出反応を促進す
るために水酸化アルミニウムの種子を添加するのが普通
である。通常の場合、添加する水酸化アルミニウムの種
子は、析出した水酸化アルミニウムのうちで比較的微細
な部分を用いる。また、その添加量は、析出すベき水酸
化アルミニウムの一概に言えないが、おおよそ5〜20
0重量%程度である。添加種は、勿論少量で効果的であ
るものが好ましいく、析出工程で析出する水酸化アルミ
ニウムは通常3水和物であるギプサイトであるため、従
来から3水和物であるギプサイト種子やアルミナゲルが
普通である。析出した水酸化アルミニウムは、脱水乾燥
を経て乾燥水酸化アルミニウム(乾燥ギプサイト)とな
り、一連のバイヤープロセスは終了する。
In the step of depositing aluminum hydroxide, sodium hydroxide which has been separated and clarified from red mud is hydrolyzed in a precipitation tank to deposit aluminum hydroxide. In the precipitation tank, the solution is cooled to 50 to 70 ° C., and mechanical stirring or air stirring is performed. At this time, it is common to add aluminum hydroxide seeds in order to promote the precipitation reaction. Normally, the aluminum hydroxide seed to be added uses a relatively fine portion of the precipitated aluminum hydroxide. The amount of the aluminum hydroxide to be added cannot be generally specified, but is generally about 5 to 20.
It is about 0% by weight. Of course, the added species is preferably effective in a small amount, and the aluminum hydroxide precipitated in the precipitation step is usually gypsite, which is a trihydrate. Is common. The precipitated aluminum hydroxide is dehydrated and dried to become dried aluminum hydroxide (dry gypsite), and a series of buyer processes is completed.

【0017】α−アルミナは、このようにバイヤー法に
より精製された水酸化アルミニウムをロータリーキルン
や反射炉等で焼成することによって製造される。前述の
ように、バイヤー法で得られる水酸化アルミニウムはギ
プサイトであり、通常の大気中での焼成により、χ−ア
ルミナ、κ−アルミナを経由して、1150〜1250
℃でα−アルミナに遷移する。これに対し、ダイアスポ
アのα化遷移温度は約600℃前後であり、ギプサイト
の場合に比較して極めて低温でα−アルミナに遷移す
る。
Α-alumina is produced by firing the aluminum hydroxide thus purified by the Bayer method in a rotary kiln or a reverberatory furnace. As described above, aluminum hydroxide obtained by the Bayer method is gypsite, and is fired in a normal atmosphere to form 1150 to 1250 via χ-alumina and κ-alumina.
Transforms to α-alumina at ° C. On the other hand, the α-alumina transition temperature of diaspore is about 600 ° C., and the transition to α-alumina is performed at an extremely low temperature as compared with the case of gypsite.

【0018】本発明は、バイヤー法等で造られた水酸化
アルミニウム(ギプサイト)に、前述のダイアスポアま
たは/および一部分が水和したα−アルミナをある範囲
内で添加した場合、これらの添加物が種効果を示し、ギ
プサイト全体のα化遷移温度が引き下げられる事実に基
ずいている。この詳細は、特願平8−258645に記
載されている。
According to the present invention, when the aforementioned diaspore or / and partially hydrated α-alumina is added to aluminum hydroxide (gypsite) produced by the Bayer method or the like within a certain range, these additives are used. It exhibits a seed effect and is based on the fact that the gypsum transition temperature of the entire gypsite is lowered. The details are described in Japanese Patent Application No. 8-258645.

【0019】α−アルミナ粉体(無水物)そのものを種
子核として使用する方法は、過去の文献に記載があり一
般に公知である。例えば、S.Rajendran
(J.Mater.Sci.,Vol.29,pp.5
664−72,1994)等がある。しかし、α−アル
ミナ粉体そのものよりは、粒子の一部分を水和させたα
−アルミナ粉体の方が、さらにはダイアスポア粉体の方
が、よりα−アルミナ遷移の温度引き下げ効果が大き
い。ダイアスポア粉体では、適切な条件下では、α化遷
移温度を、これまでの約1200℃から300℃程度引
き下げることが可能である。ダイアスポア粒子は、α−
アルミナの焼成過程において、昇温中にBET比表面積
の大きい活性の高いα−アルミナに遷移するため、低温
遷移のための種子核として、極めて好都合である。しか
し、これらの種子核が存在すると何故全体のα化遷移温
度が下がるのか、理論的な解明は未だ十分にはなされて
いない。
The method of using α-alumina powder (anhydride) itself as a seed core is described in the past literature and is generally known. For example, Rajendran
(J. Mater. Sci., Vol. 29, pp. 5)
664-72, 1994). However, rather than α-alumina powder itself, α
-Alumina powder and diaspore powder have a greater effect of lowering the temperature of α-alumina transition. With the diaspore powder, under appropriate conditions, the pregelatinized transition temperature can be lowered from about 1200 ° C. to about 300 ° C. The diaspore particles are α-
In the firing process of alumina, the transition to α-alumina having a large BET specific surface area and high activity during temperature rise is very convenient as a seed core for low-temperature transition. However, the theoretical elucidation as to why the presence of these seed nuclei lowers the whole α-transition temperature has not been sufficiently made.

【0020】一部分が水和したα−アルミナ粉体を造る
方法は、特に限定されるものではなく既存のα−アルミ
ナを何らかの方法で粒子の表面等の一部分を水和させる
ことで達成される。例えば、湿式によるのα−アルミナ
の粉砕やα−アルミナボール等の摩耗粉でよい。また、
α−アルミナを熱水蒸気等で処理したものでもよい。
The method for producing a partially hydrated α-alumina powder is not particularly limited, and can be achieved by hydrating a portion of the existing α-alumina, such as the surface of particles, by some method. For example, grinding powder of α-alumina by a wet method or wear powder such as α-alumina balls may be used. Also,
α-alumina may be treated with hot steam or the like.

【0021】種子効果によって、α−アルミナへの遷移
温度を低下させるためには、添加物である、ダイアスポ
ア粉体または/および粒子の一部分を水和させたα−ア
ルミナ粉体の粒度やギプサイト中での均一分散が重要な
ポイントである。これには、振とう機や粉砕機を利用し
た湿式や乾式の混合方法が考えられる。しかし、湿式法
以外では混合分散が不十分な場合が多く、また特別の混
合操作が必要であるためコストアップの要因となる。本
発明方法は、上記の問題点を解決したものであり、バイ
ヤー法の析出過程において、液相でしかも水酸化アルミ
ニウムの析出時に、ダイアスポアや粒子の一部分を水和
させたα−アルミナを添加する方法であるため、均一分
散は理想的に行われ、付加的混合分散操作を要する問題
をも同時に解消するものである。
In order to lower the transition temperature to α-alumina by the seed effect, it is necessary to reduce the particle size of the diaspore powder and / or α-alumina powder obtained by partially hydrating particles, Is an important point. For this, a wet or dry mixing method using a shaker or a crusher can be considered. However, other than the wet method, the mixing and dispersion are often insufficient, and a special mixing operation is required, which causes an increase in cost. The method of the present invention solves the above-mentioned problems, and in the precipitation process of the Bayer method, in the liquid phase and during the precipitation of aluminum hydroxide, α-alumina in which diaspore and a part of particles are hydrated is added. Because of the method, uniform dispersion is ideally performed, and simultaneously eliminates the problem of requiring additional mixing and dispersion operations.

【0022】バイヤー法の析出工程において、添加され
るダイアスポア粉体や粒子の一部分を水和させたα−ア
ルミナ粉体の添加方法は、従来のギプサイト種子(また
はアルミナゲル等)の添加方法と特に異なるものではな
い。ギプサイト種子に混合しスラリー状態で添加しても
よいし、種子とは無関係に独立して添加してもよい。ま
た、ギプサイト種子との添加順序は、種々の条件を勘案
して決定すればよい。要は、析出工程で析出した水酸化
アルミニウム(ギプサイト)粒子とダイアスポア粒子ま
たは/および粒子の一部分を水和させたα−アルミナ粒
子とが混合析出物中に均質的に存在することであり、該
ダイアスポア粒子または/および粒子の一部分を水和さ
せたα−アルミナ粒子が析出種となり、周囲にギプサイ
トが晶出した複合粒子となることは、均質分散の点でさ
らに効果的である。
In the precipitation step of the Bayer method, the method of adding the diaspore powder or α-alumina powder obtained by partially hydrating particles is the same as the conventional method of adding gypsite seed (or alumina gel or the like). Not different. It may be mixed with gypsite seed and added in a slurry state, or may be added independently of the seed. The order of addition with the gypsite seeds may be determined in consideration of various conditions. The point is that aluminum hydroxide (gypsite) particles and diaspore particles or / and α-alumina particles partially hydrated in the precipitation step are homogeneously present in the mixed precipitate. It is more effective in terms of homogeneous dispersion that the diaspore particles and / or α-alumina particles in which a part of the particles are hydrated become the precipitated species and become the composite particles in which gypsite is crystallized around.

【0023】ダイアスポア粉体または/および粒子の一
部分を水和させたα−アルミナ粉体の粒度に関しては、
一般的には微細であることが好ましいが、種子用のギプ
サイト程度でよい。即ちダイアスポア粉体または/およ
び粒子の一部分を水和させたα−アルミナ粉体の50重
量%径が0.01〜50μmである。50重量%径を
0.01μm以下にすることは実際上困難であり、また
50μm以上では均質混合が不十分となり遷移温度の引
き下げ効果を十分に発揮できない。粒子の一部分を水和
させたα−アルミナの場合には、ダイアスポアに比較し
てギプサイトとの比重差が大きく、沈降速度差が大きい
ため、ダイアスポアより粒径がより小さい方がよく、好
ましくは50重量%径が0.01〜10μm程度であ
る。
With respect to the particle size of the diaspore powder and / or the α-alumina powder partially hydrated,
Generally, it is preferably fine, but it may be about gypsite for seeds. That is, the 50% by weight diameter of the α-alumina powder obtained by partially hydrating the diaspore powder and / or the particles is 0.01 to 50 μm. It is practically difficult to reduce the 50% by weight diameter to 0.01 μm or less, and if it is 50 μm or more, homogeneous mixing becomes insufficient and the effect of lowering the transition temperature cannot be sufficiently exhibited. In the case of α-alumina in which a part of the particles is hydrated, the difference in specific gravity from gypsite is larger than that in diaspore, and the difference in sedimentation velocity is large. The weight% diameter is about 0.01 to 10 μm.

【0024】また、ダイアスポア粉体または/および粒
子の一部分を水和させたα−アルミナ粉体の添加量につ
いては、析出する水酸化アルミニウム(ギプサイト)に
対して、0.01〜100重量%である。ダイアスポア
粉体または/および粒子の一部分を水和させたα−アル
ミナ粉体の遷移温度低下に対する添加効果は、少量添加
でも極めて効果的であるため通常は0.1〜5重量%程
度である。しかし種子核を目的として添加する場合に
は、100重量%程度まで増加させることができる。
0.01重量%以下では低温遷移の効果が発揮できず、
100重量%以上では経済性に乏しく、何れの場合も本
発明の目的に適合しない。また、添加量が多すぎると、
析出物中に沈積し移行できなかったα−アルミナ粒子や
ダイアスポア粒子がバイヤー液に残存循環し、不能率や
不都合を起こす可能性があるため、添加量は必要最低限
に抑えることが好ましい。勿論、析出させようとする全
水酸化アルミニウム(ギプサイト)に対して不足の種核
は、その見合量を従来通りの方法で、ギプサイトやアル
ミナゲル等の形で添加すればよい。
The addition amount of the diaspore powder and / or the α-alumina powder partially hydrated with respect to the aluminum hydroxide (gypsite) precipitated is 0.01 to 100% by weight. is there. The effect of addition of diaspore powder and / or α-alumina powder partially hydrated on lowering the transition temperature is extremely effective even with a small amount, and is usually about 0.1 to 5% by weight. However, when the seed nucleus is added for the purpose, it can be increased to about 100% by weight.
If it is less than 0.01% by weight, the effect of low temperature transition cannot be exhibited,
If the amount is more than 100% by weight, the economy is poor, and in any case, the purpose of the present invention is not met. Also, if the addition amount is too large,
Since α-alumina particles and diaspore particles which have been deposited in the precipitate and could not be transferred may remain in the Bayer solution and circulate to cause inability or inconvenience, the addition amount is preferably suppressed to the minimum necessary. Of course, the seed nucleus which is insufficient for the total aluminum hydroxide (gypsite) to be precipitated may be added in the form of gypsite or alumina gel by a conventional method in an appropriate amount.

【0025】粒子の一部分を水和させたα−アルミナ
が、通常のα−アルミナよりα化遷移効果が大きいこと
の理由の一つは、α−アルミナ粒子の表面の一部分が水
和し、ギプサイト的な構造を生じているため、周囲に存
在するギプサイト粒子との整合性が関係しているにでは
ないかと推測される。また、ダイアスポアについては、
焼成中に極めてBET比表面積の大きく活性の高いα−
アルミナとなるため、このことが効果を大きくするので
はないかと考えられる。
One of the reasons that α-alumina, in which a part of the particles is hydrated, has a greater transition effect on gelatinization than ordinary α-alumina is that part of the surface of the α-alumina particles is hydrated and It is presumed that the consistency with the gypsite particles existing in the surroundings is related to the natural structure. For diaspore,
During firing, the BET specific surface area is very large and the activity is high.
It is considered that this may enhance the effect because it becomes alumina.

【0026】バイヤー法の析出槽内は、機械撹拌や空気
撹拌がなされているが、適当な粒径に達したものは沈降
し濃縮される。この際、低温遷移を起こさせるための添
加物の均質分散には、ギプサイトとの比重差ができる限
り小さいことがより好ましく粒子の一部分を水和させた
α−アルミナ、さらにはダイアスポアの方がα−アルミ
ナそのものを析出種として使用する場合よりも有利なこ
とは明らかである。因みに、α−アルミナ、ダイアスポ
アおよびギプサイトの比重は、それぞれ3.9〜4.
1、 3.4および2.4である(桐山良一著「構造無
機化学III」、共立全書)。 また、α−アルミナの
水和物は、α−アルミナそのもの(無水物)よりは、ギ
プサイトの比重により近い値である。
[0026] In the precipitation tank of the Bayer method, mechanical stirring or air stirring is performed, but those having reached an appropriate particle size are settled and concentrated. At this time, for homogeneous dispersion of the additive for causing a low-temperature transition, it is more preferable that the difference in specific gravity from gypsite is as small as possible, and α-alumina in which a part of particles is hydrated, and further that diaspore has α -It is clear that it is more advantageous than when alumina itself is used as a seed. Incidentally, the specific gravities of α-alumina, diaspore and gypsite are 3.9 to 4.
1, 3.4 and 2.4 (Ryoichi Kiriyama, "Structural Inorganic Chemistry III", Kyoritsu Zensho). The hydrate of α-alumina has a value closer to the specific gravity of gypsite than α-alumina itself (anhydride).

【0027】本発明に使用するダイアスポアは、人工的
に合成されたダイアスポアでもよいし、天然のダイアス
ポアでもよい。合成ダイアスポアは、純度的に高品位の
ものが入手できるため効果的であるが、価格等の経済性
に問題がある。最も工業的に有利な方法は、例えば、中
国等に大量に賦存する礬土頁岩中のダイアスポア鉱石を
用いる方法である。一般に、礬土頁岩はダイアスポアと
カオリンを主成分とし、シリカ、チタニア、酸化鉄等を
マイナー成分として含有しており、酸化鉄、チタニア等
は通常のいわゆるボーキサイトに比べて少ない。したが
って、純度のよいダイアスポアを得るためには、磁力選
鉱や浮遊選鉱等の通常、鉱石に施されるプロセッシング
が有効である。特に、シリカの除去には、陽イオン捕収
剤として第4級アミン類を用いる逆浮遊選鉱が有望と思
われる(特公平7−47301)。
The diaspore used in the present invention may be an artificially synthesized diaspore or a natural diaspore. Synthetic diaspores are effective because they can be obtained with high purity in terms of purity, but they have problems in economics such as price. The most industrially advantageous method is, for example, a method using diaspore ore in alumite shale existing in large quantities in China and the like. In general, alum shale contains diaspore and kaolin as main components, and contains silica, titania, iron oxide, and the like as minor components, and iron oxide, titania, and the like are less than ordinary so-called bauxite. Therefore, in order to obtain a high purity diaspore, processing usually applied to ore such as magnetic separation or flotation is effective. In particular, for the removal of silica, reverse flotation using quaternary amines as a cation collector seems promising (Japanese Patent Publication No. 7-47301).

【0028】而して、本発明方法で得られた水酸化アル
ミニウムとダイアスポア粉体または/および粒子の一部
分を水和させたα−アルミナとの混合析出物は、通常の
大気中での焼成において、9000℃〜1100℃で完
全にα−アルミナに遷移する。このしたがって、本発明
方法の焼成条件は、該混合析出物を脱水乾燥後、110
0℃以下、好ましくは1000℃以下の温度で焼成する
ことである。1100℃以上では、従来のバイヤー法ギ
プサイトの焼成温度と何等変わらず、本発明の目的とす
るところではあり得ない。本発明方法は、特にバイヤー
法におけるギプサイトからのα−アルミナの製造におい
て、エネルギーコストの大幅な削減を可能とし、工業的
に極めて有用な価値を有するものである。
Thus, a mixed precipitate of the aluminum hydroxide obtained by the method of the present invention and α-alumina having partially hydrated diaspore powder or / and particles is obtained by ordinary calcination in the atmosphere. Completely transitions to α-alumina at 9000 ° C. to 1100 ° C. Therefore, the firing conditions of the method of the present invention are as follows:
Firing at a temperature of 0 ° C. or less, preferably 1000 ° C. or less. Above 1100 ° C., there is no difference from the firing temperature of the conventional Bayer gypsite, which is not the object of the present invention. The method of the present invention enables a significant reduction in energy costs, particularly in the production of α-alumina from gibbsite in the Bayer process, and has industrially extremely useful value.

【0029】更に、本発明方法によって造られたα−ア
ルミナは、BET比表面積が、従来のバイヤー法で造ら
れ、約1200℃で焼成されたα−アルミナより大き
く、従来のα−アルミナが1〜10m/g程度である
のに対して、10m/g以上、通常15〜40m
g程度である。この比表面積から計算されるα単位粒子
は微細であり、反応性、焼結性に優れた特性を示す。
Further, the α-alumina produced by the method of the present invention has a BET specific surface area larger than that of α-alumina produced by the conventional Bayer method and calcined at about 1200 ° C. whereas ~10m is about 2 / g, 10m 2 / g or more, usually 15~40m 2 /
g. The α-unit particles calculated from the specific surface area are fine and show excellent properties in reactivity and sinterability.

【0030】[0030]

【発明の効果】以上詳細に説明した本発明方法によれ
ば、バイヤー法における水酸化アルミニウム(ギプサイ
ト)の析出工程において、ダイアスポア粉体または/お
よび粒子の一部分を水和させたα−アルミナ粉体を添加
し均質分散することにより、析出混合物を1100℃以
下の温度で焼成し、低温遷移α−アルミナを製造するこ
とが可能である。この為、α−アルミナの焼成コストを
大幅に削減することが可能となり、アルミナ製造メーカ
ーへの貢献は大きく、その工業的価値は頗る大である。
さらに、本発明方法によって製造されたα−アルミナ
は、BET比表面積が大きく、高活性で焼結特性等に優
れたα−アルミナを提供できる。
According to the method of the present invention described in detail above, in the precipitation step of aluminum hydroxide (gypsite) in the Bayer method, diaspore powder and / or α-alumina powder in which a part of the particles are hydrated. Is added and homogenously dispersed, the precipitated mixture can be fired at a temperature of 1100 ° C. or lower to produce low-temperature transition α-alumina. For this reason, the firing cost of α-alumina can be greatly reduced, which greatly contributes to the alumina manufacturer and its industrial value is extremely large.
Furthermore, α-alumina produced by the method of the present invention can provide α-alumina having a large BET specific surface area, high activity, and excellent sintering characteristics.

【0031】実施例1 アルミン酸ソーダ溶液(モル比:NaO/Al
−1.5,NaO=110g/1)に、析出する水酸
化アルミニウム(ギプサイト)に対して、50重量%径
が0.7μmの標本用ダイアスポア粉末(中国遼寧省
産,比重:3.1)5重量%とアルミナゲル(比重:
2.2)10重量%とを種子として添加し、50℃で4
8時間撹拌し、ギプサイト主体の混合物を析出沈澱させ
た。この析出物を濾過、洗浄、乾燥後、示差熱分析をお
こなった結果、該析出物は約960℃からα化遷移の発
熱ピークが現れ初め、1040℃でほぼα化が完了し
た。別途、上記の析出物を大気雰囲気の電気炉中で10
50℃、2時間焼成した粉末は、X線回折による同定の
結果、完全にα−アルミナになっており、BET比表面
積は、17m/gであった。該1050℃、2時間電
気炉焼成した粉末を、アルミナ製ボールミルで1時間乾
式粉砕し、この粉末1gを10mm×10mmに150
MPaでCIP成形し、その後この成形片を1450℃
で2時間焼結した。この焼結体の密度をアルキメデス法
によって測定した結果、コランダムの理論密度の98.
0%であった。
Example 1 Sodium aluminate solution (molar ratio: Na 2 O / Al 2 O 3)
−1.5, Na 2 O = 110 g / 1), with respect to aluminum hydroxide (gypsite) precipitated, diaspore powder for specimen having a diameter of 0.7 μm with a 50% by weight diameter (produced in Liaoning Province, China, specific gravity: 3. 1) 5% by weight of alumina gel (specific gravity:
2.2) 10% by weight as seeds,
After stirring for 8 hours, a mixture mainly composed of gypsite was precipitated and precipitated. The precipitate was filtered, washed and dried, and then subjected to differential thermal analysis. As a result, the precipitate began to exhibit an exothermic peak of a transition from about 960 ° C., and was almost completely transformed at 1040 ° C. Separately, the above precipitate was placed in an electric furnace in an air atmosphere for 10 minutes.
As a result of identification by X-ray diffraction, the powder calcined at 50 ° C. for 2 hours was completely α-alumina, and had a BET specific surface area of 17 m 2 / g. The powder fired in an electric furnace at 1050 ° C. for 2 hours is dry-pulverized in an alumina ball mill for 1 hour, and 1 g of the powder is reduced to 10 mm × 10 mm by 150 mm.
CIP molding at 1 MPa, and then the molded piece is 1450 ° C.
For 2 hours. As a result of measuring the density of this sintered body by the Archimedes method, the theoretical density of 98.
It was 0%.

【0032】実施例2 実施例1と同様のアルミン酸ソーダ溶液に、析出するギ
プサイトに対して、50重量%径が0.3μmの粒子の
一部分を水和させたα−アルミナ粉体(比重:3.4)
5重量%とアルミナゲル10重量%とを添加した。この
一部分が水和したα−アルミナは、高純度アルミナボー
ル(Al2O3:99.8%)と水のみをボールミル中
で湿式粉砕したアルミナボールの摩耗粉であり、X線的
にギプサイトの存在を同定し、一部分が水和しているこ
とを確認したものである。ついで実施例1と同様に、5
0℃で48時間撹拌し、ギプサイト主体の混合物を析出
させた。この析出物を実施例1と同様の処理をした後、
示差熱分析をおこなった結果、該析出物は約980℃か
らα化遷移が始まり、1050℃でほぼα化が完了し
た。別途、該析出物を1080℃で2時間焼成した粉末
は、X線での同定の結果、完全にα−アルミナであるこ
とを確認した。この粉末について実施例1と同様に、1
450℃、2時間の焼結で焼結体を作成し、焼結体密度
を測定した結果同理論密度の97.2%であった。
Example 2 In the same sodium aluminate solution as in Example 1, α-alumina powder (specific gravity: 50% by weight) was prepared by hydrating a part of particles having a diameter of 0.3 μm with respect to the precipitated gypsite. 3.4)
5% by weight and 10% by weight of alumina gel were added. The partially hydrated α-alumina is wear powder of alumina balls obtained by wet-pulverizing only high-purity alumina balls (Al2O3: 99.8%) and water in a ball mill, and identifies the presence of gypsite by X-ray. And it was confirmed that a part was hydrated. Then, as in Example 1, 5
The mixture was stirred at 0 ° C. for 48 hours to precipitate a mixture mainly composed of gypsite. After treating this precipitate in the same manner as in Example 1,
As a result of differential thermal analysis, the precipitate began to change into a gelatinized state at about 980 ° C., and was almost completely converted at 1050 ° C. Separately, the powder obtained by calcining the precipitate at 1080 ° C. for 2 hours was completely identified as α-alumina by X-ray identification. As with Example 1, 1
A sintered body was prepared by sintering at 450 ° C. for 2 hours, and the density of the sintered body was measured to be 97.2% of the theoretical density.

【0033】比較例1 実施例2において、一部分が水和したα−アルミナのか
わりに全く水和部分のないα−アルミナ粉末(比重:
3.95,50重量%径:0.3μm)を、析出するギ
プサイトに対して5重量%添加した以外は、全く実施例
2と同様の方法で操作を行った結果、示差熱分析では、
約1050℃から1130℃にα遷移の発熱ピークが観
察された。また析出物を1150℃、2時間焼成した粉
末を実施例2と同様の方法で焼結体を造り、測定した焼
結体密度は同理論密度の93%であった。
Comparative Example 1 In Example 2, α-alumina powder having no hydrated part (specific gravity:
3.95, 50% by weight: 0.3 μm) was added in the same manner as in Example 2 except that 5% by weight was added to the precipitated gypsite.
An exothermic peak of α transition was observed from about 1050 ° C. to 1130 ° C. A powder obtained by firing the precipitate at 1150 ° C. for 2 hours was used to produce a sintered body in the same manner as in Example 2. The measured sintered body density was 93% of the theoretical density.

【0034】比較例2 実施例1において、ダイアスポアは添加せず、析出する
ギプサイトに対してアルミナゲル15重量%を添加した
以外は全く同様の操作をおこなった。その結果、示差熱
分析は、1150から1230℃℃α化遷移の発熱ピー
クが観察された。この析出物を1250℃で焼成し、X
線でα−アルミナであることを確認し、同様の操作で焼
結体密度を測定した結果、同理論密度の86%であっ
た。
Comparative Example 2 The procedure of Example 1 was repeated except that no diaspore was added and 15% by weight of alumina gel was added to the precipitated gibbsite. As a result, in the differential thermal analysis, an exothermic peak of a transition from 1150 to 1230 ° C. ° C. was observed. The precipitate is fired at 1250 ° C.
The line was confirmed to be α-alumina, and the density of the sintered body was measured by the same operation. As a result, it was 86% of the theoretical density.

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 アルミナ含有鉱石と苛性ソーダ溶液とを
抽出装置内に仕込みアルミナ含有鉱石中の可溶性アルミ
ナ分を抽出しアルミナ濃度の高いアルミン酸ソーダ溶液
となし、次いで該溶液中より不溶分残渣を分離除去した
後、該アルミン酸ソーダ溶液に種子としての水酸化アル
ミニウムを添加し、該種子を核としてアルミン酸ソーダ
を加水分解して水酸化アルミニウムとし析出せしめる、
いわゆるバイヤ一法において、該水酸化アルミニウムの
析出工程で、種子として添加する水酸化アルミニウム以
外に、ダイアスポア粉体または/および粒子の一部分を
水和させたα−アルミナ粉体を添加し、析出した水酸化
アルミニウムと均質に混合し、脱水乾燥後、この混合物
を1100℃以下の温度で焼成することを特徴とするα
−アルミナの製造方法。
1. An alumina-containing ore and a caustic soda solution are charged into an extraction device to extract a soluble alumina content in the alumina-containing ore to form a sodium aluminate solution having a high alumina concentration, and then an insoluble residue is separated from the solution. After removal, aluminum hydroxide as a seed is added to the sodium aluminate solution, and the sodium aluminate is hydrolyzed and aluminum hydroxide is precipitated with the seed as a nucleus.
In the so-called Bayer method, in the aluminum hydroxide precipitation step, in addition to aluminum hydroxide added as seeds, diaspore powder or / and α-alumina powder partially hydrated particles were added and precipitated. Characterized in that the mixture is homogeneously mixed with aluminum hydroxide, dehydrated and dried, and then the mixture is fired at a temperature of 1100 ° C. or less.
-A method for producing alumina.
【請求項2】 請求項1に記載のバイヤ一法において、
該水酸化アルミニウムの析出工程で、水酸化アルミニウ
ムの析出のための種子としてダイアスポア粉体または/
および粒子の一部分を水和させたα−アルミナ粉体を添
加し、該種子を核として水酸化アルミニウムを析出さ
せ、脱水乾燥後、この析出物を1100℃以下の温度で
焼成することを特徴とするα−アルミナの製造方法。
2. The method according to claim 1, wherein
In the aluminum hydroxide precipitation step, diaspore powder or / and / or as seeds for aluminum hydroxide precipitation.
And adding α-alumina powder having partially hydrated particles, precipitating aluminum hydroxide using the seeds as nuclei, dehydrating and drying, and firing the precipitate at a temperature of 1100 ° C. or lower. To produce α-alumina.
【請求項3】 析出工程で添加するダイアスポア粉体ま
たは/および粒子の一部分を水和させたα−アルミナ粉
体の50重量%径が、0.01〜50μmであることを
特徴とする請求項1または請求項2記載の方法。
3. A 50% by weight diameter of the diaspore powder and / or α-alumina powder partially hydrated to be added in the precipitation step is 0.01 to 50 μm. A method according to claim 1 or claim 2.
【請求項4】 析出工程で添加するダイアスポア粉体ま
たは/および粒子の一部分を水和させたα−アルミナ粉
体の添加量の総量が、析出する水酸化アルミニウムに対
して0.01〜100重量%である請求項1または請求
項2記載の方法。
4. The total amount of the diaspore powder and / or α-alumina powder partially hydrated to be added in the precipitation step is 0.01 to 100% by weight based on aluminum hydroxide to be precipitated. %.
【請求項5】 請求項1または請求項2の方法で製造さ
れた、BET比表面積が10m/g以上のα−アルミ
ナ粉体。
5. An α-alumina powder having a BET specific surface area of 10 m 2 / g or more, produced by the method of claim 1 or 2.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013122028A (en) * 2011-12-12 2013-06-20 Sumitomo Bakelite Co Ltd Manufacturing method of composition for forming insulating layer, manufacturing method of film for forming insulating layer, and manufacturing method of substrate
CN104760979A (en) * 2015-03-20 2015-07-08 河南能源化工集团研究院有限公司 Preparation technology of highly pure alumina powder
CN104760980A (en) * 2015-03-20 2015-07-08 河南能源化工集团研究院有限公司 Preparation technology of highly-pure ultrafine alumina powder

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013122028A (en) * 2011-12-12 2013-06-20 Sumitomo Bakelite Co Ltd Manufacturing method of composition for forming insulating layer, manufacturing method of film for forming insulating layer, and manufacturing method of substrate
CN104760979A (en) * 2015-03-20 2015-07-08 河南能源化工集团研究院有限公司 Preparation technology of highly pure alumina powder
CN104760980A (en) * 2015-03-20 2015-07-08 河南能源化工集团研究院有限公司 Preparation technology of highly-pure ultrafine alumina powder

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