JPH10130017A - Fine particle-shaped aluminum hydroxide and its production - Google Patents
Fine particle-shaped aluminum hydroxide and its productionInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】この発明は、製紙塗工用の顔
料や、ゴムやプラスチック等の充填用フィラー等として
有用な粗大粒子含有量の少ない微粒水酸化アルミニウム
とその製造法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a fine aluminum hydroxide having a small coarse particle content and useful as a pigment for paper making and a filler for filling rubber and plastics, and a method for producing the same.
【０００２】微粒水酸化アルミニウムは、白色度が高
く、しかも、加熱されると吸熱・脱水反応が生じて優れ
た難燃効果を発揮することから、難燃紙等を製造する際
の製紙塗工用顔料として、また、ゴムやプラチック等の
難燃フィラーとして広く用いられている。[0002] Fine aluminum hydroxide has high whiteness and, when heated, produces an endothermic / dehydrating reaction and exhibits an excellent flame-retardant effect. It is widely used as a pigment for use and as a flame-retardant filler such as rubber and plastic.
【０００３】この微粒水酸化アルミニウムを製造する方
法については大別して粉砕法と析出法の２つの方法があ
る。そして、粉砕法では、バイヤー法で一般的に得られ
る５０〜７０μｍの水酸化アルミニウムを原料として用
い、バッチ式の粉砕機で非常に長時間をかけて粉砕する
か、あるいは、連続式の粉砕機で処理量を極端に少なく
して微細化し、この際に粉砕機としては通常は湿式粉砕
機が用いられるので、粉砕後のスラリーを乾燥して微粒
水酸化アルミニウム製品とされている。また、析出法で
は、アルミン酸ソーダ水溶液に微細な水酸化アルミニウ
ムを種子として添加し、短時間のバッチ析出により目的
とする粒子径の微粒水酸化アルミニウムを直接に析出さ
せ、この析出後のスラリーを加圧濾過器や遠心分離器等
の特殊な固液分離装置を用いて多段階で固液分離し、付
着しているソーダ分を十分に洗浄し、乾燥して微粒水酸
化アルミニウム製品としている。[0003] Methods for producing the fine aluminum hydroxide are roughly classified into two methods, a pulverization method and a precipitation method. In the pulverization method, a 50-70 μm aluminum hydroxide generally obtained by a Bayer method is used as a raw material, and the pulverization is performed for a very long time by a batch-type pulverizer, or a continuous pulverizer is used. In this case, a wet pulverizer is usually used as a pulverizer, and the pulverized slurry is dried to obtain a fine aluminum hydroxide product. In the precipitation method, fine aluminum hydroxide is added as a seed to an aqueous solution of sodium aluminate, and fine aluminum hydroxide having a target particle diameter is directly precipitated by batch precipitation in a short time. The solid-liquid separation is performed in multiple stages using a special solid-liquid separator such as a pressure filter or a centrifugal separator, and the attached soda is sufficiently washed and dried to obtain a fine aluminum hydroxide product.
【０００４】このようにして製造される微粒水酸化アル
ミニウムは、通常その平均粒子径４μｍ以下まで微細化
され、用途に応じて平均粒子径０．５μｍ以下まで微細
化される必要があるが、粒子径を例えば４μｍ以下、特
に１μｍ未満まで微細化しようとすると、粉砕法におい
ては、粉砕時間が極めて長くなって処理能力が低下し、
粉砕に要する動力も多大となり、また、析出法において
は、粒子径が細かくなるにつれて濾過姓や沈降性が著し
く低下し、固液分離が困難になって分離効率と洗浄効率
が低下し、洗浄に多量の洗浄水を必要とするほか、固液
分離後のケーキの含水率も大幅に高くなって多くの乾燥
エネルギーが必要になる。このため、この種の微粒水酸
化アルミニウムにおいては、その平均粒子径が細かくな
ればなるほど不可避的にその製造コストが嵩むという問
題がある。[0004] The fine aluminum hydroxide produced in this manner is usually finely divided to an average particle diameter of 4 µm or less, and needs to be refined to an average particle diameter of 0.5 µm or less depending on the application. If the diameter is to be reduced to, for example, 4 μm or less, particularly to less than 1 μm, in the pulverization method, the pulverization time becomes extremely long, and the processing capacity decreases.
The power required for pulverization also becomes large, and in the precipitation method, as the particle diameter becomes finer, the filtration efficiency and sedimentation properties decrease significantly, solid-liquid separation becomes difficult, separation efficiency and washing efficiency decrease, and In addition to requiring a large amount of washing water, the water content of the cake after solid-liquid separation is significantly increased, and a large amount of drying energy is required. For this reason, in this kind of fine aluminum hydroxide, there is a problem that as the average particle diameter becomes smaller, the production cost inevitably increases.
【０００５】ところで、微粒水酸化アルミニウムをスラ
リー状にして難燃紙等の製紙塗工用顔料とすることは知
られている（例えば、特公昭６２−２８８２３号公報）
が、この微粒水酸化アルミニウムを製紙塗工用顔料とし
て用いた場合、製紙塗工時に用いられるプラスチック製
ワイヤーが摩耗するという問題が発生し、このワイヤー
摩耗性を如何に抑制するかが微粒水酸化アルミニウムを
製紙塗工用顔料として用いる場合の重要な課題である。By the way, it is known that fine aluminum hydroxide is made into a slurry to be used as a pigment for paper coating such as flame retardant paper (for example, Japanese Patent Publication No. Sho 62-28823).
However, when this fine aluminum hydroxide is used as a pigment for paper coating, a problem arises in that the plastic wire used in paper coating is worn, and how to suppress the wire abrasion is determined by the fine hydroxyl hydroxide. This is an important issue when aluminum is used as a paper coating pigment.
【０００６】そこで、本発明者らは、このワイヤー摩耗
性に関与して、一般的には平均粒子径、粒子形状、
及び粗大粒子の存在がその重大な要因であり、平均粒
子径については小さければ小さい程よく、粒子形状につ
いては球状に近ければ近い程よく、また、粗大粒子につ
いては少なければ少ない程よいとの考えから、その裏付
けについて検討した。Therefore, the present inventors are concerned with this wire abrasion property and generally have an average particle diameter, a particle shape,
The presence of coarse particles is a significant factor, and the smaller the average particle size, the better the particle shape, the closer to the spherical shape the better, and the smaller the coarse particles, the better. The support was examined.
【０００７】しかしながら、実際にはこの製紙塗工時に
おけるワイヤー摩耗の機構は十分には解明されず、以下
のような点が判明した。すなわち、例えばレーザー回折
法で測定された水酸化アルミニウムの平均粒子径につい
て検討してみると、平均粒子径が小さくなるほどワイヤ
ー摩耗性が改善される傾向はあるが、十分に満足できる
レベルにまで達するには平均粒子径１μｍ未満の極めて
細かな粒子にする必要があった。However, in practice, the mechanism of wire abrasion during papermaking coating has not been sufficiently elucidated, and the following points have been found. That is, for example, when examining the average particle diameter of aluminum hydroxide measured by a laser diffraction method, the smaller the average particle diameter, the more the wire abrasion tends to be improved, but reaches a sufficiently satisfactory level. It was necessary to obtain extremely fine particles having an average particle diameter of less than 1 μm.
【０００８】同様に、粒子形状についてみても、粉体の
形状を表す指標として一般的に用いられている形状係数
（φ）、すなわち粒度分析計による平均粒子径（Ｄｐ）
とＢＥＴ比表面積から求めた球形相当径（Ｄｂ）との比
｛φ＝Ｄｐ／Ｄｂ、ここでＤｂ＝６／（ＢＥＴ×２．４
２* ）であり、＊の値２．４２は水酸化アルミニウムの
真比重である｝とワイヤー摩耗性との関係も明確でな
く、粒子形状の影響も明らかでなかった。Similarly, regarding the particle shape, the shape factor (φ) generally used as an index indicating the shape of the powder, that is, the average particle diameter (Dp) measured by a particle size analyzer is used.
｛Φ = Dp / Db, where Db = 6 / (BET × 2.4)
2 * ), and the * value of 2.42 did not clearly show the relationship between the true specific gravity of aluminum hydroxide,｝, and the wire abrasion, and the effect of the particle shape was not clear.
【０００９】更に、粗大粒子についても、レーザー回折
法で測定した場合に１０μｍ以上の粒子が全く検出され
ない場合であっても、ワイヤー摩耗性を十分に満足でき
るレベルにまで低減できず、この粗大粒子の存在による
ワイヤー摩耗性に対する影響も明らかでなかった。Furthermore, even when coarse particles are not detected at all by the laser diffraction method, even if particles of 10 μm or more are not detected, the wire abrasion cannot be reduced to a sufficiently satisfactory level. The effect on the wire abrasion by the presence of was not clear.
【００１０】以上のことから、製紙塗工時におけるワイ
ヤー摩耗性（ワイヤーの寿命）のみを考慮した場合に
は、平均粒子径が１μｍ未満の極めて細かい微粒水酸化
アルミニウムを用いることが最善であることが判明した
が、上述したように、平均粒子径１μｍ未満という極め
て細かな微粒水酸化アルミニウムを製造することはその
製造コストが極めて高くなって工業的には現実的でな
い。From the above, it is best to use extremely fine aluminum hydroxide having an average particle diameter of less than 1 μm when considering only the wire abrasion (life of the wire) during paper coating. However, as described above, producing extremely fine aluminum hydroxide having an average particle diameter of less than 1 μm is extremely impractical industrially because the production cost becomes extremely high.
【００１１】[0011]
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者らは
製紙塗工時におけるワイヤー摩耗性（ワイヤーの寿命）
に及ぼす要因について更に検討を進めた結果、意外に
も、レーザー回折法では検出が困難なような微量の粗大
粒子がワイヤー摩耗性に悪影響を及ぼす主要因になって
いることを突き止め、更に、非常に細かい粉末中に混入
している微量の粗大粒子を測定するのに適した湿式篩で
測定した１０μｍ以上の粒子含有量がワイヤー摩耗性と
比較的良好な相関関係を示し、この湿式篩で測定した１
０μｍ以上の粒子含有量を所定の値以下に制御すること
により製紙塗工時のワイヤー摩耗性を大幅に改善できる
ことを突き止め、本発明を完成した。Therefore, the present inventors have studied the wire abrasion (wire life) during papermaking coating.
As a result of further study on the factors that affect wire abrasion, it was surprisingly found that trace amounts of coarse particles, which were difficult to detect by laser diffraction, were the main factors that had an adverse effect on wire abrasion. The particle content of 10 μm or more measured with a wet sieve suitable for measuring traces of coarse particles mixed in fine powder shows a relatively good correlation with wire abrasion, and measured with this wet sieve Done 1
The inventors have found that by controlling the content of particles having a particle size of 0 μm or more to a predetermined value or less, it is possible to significantly improve wire abrasion at the time of papermaking coating, and completed the present invention.
【００１２】従って、本発明の目的は、粗大粒子の含有
量が少なくて製紙塗工用の顔料や、ゴムやプラスチック
等の充填用フィラー等として有用であり、特に製紙塗工
時におけるワイヤー摩耗性が低くて製紙塗工用顔料とし
て好適な微粒水酸化アルミニウムを提供することにあ
る。Accordingly, an object of the present invention is to provide a pigment for paper making and a filler for filling rubber and plastics, etc., which have a low content of coarse particles, and particularly to abrasion resistance of wire during paper making. The present invention provides a finely divided aluminum hydroxide having a low particle size and suitable as a pigment for papermaking coating.
【００１３】また、本発明の他の目的は、湿式篩で測定
した１０μｍ以上の粒子含有量を所定の値以下に制御す
ることができ、これによってゴムやプラスチック等の充
填用フィラー等として有用であるだけでなく、特に製紙
塗工時のワイヤー摩耗性の低い製紙塗工用顔料として好
適な微粒水酸化アルミニウムを容易に製造することがで
きる微粒水酸化アルミニウムの製造法を提供することに
ある。Another object of the present invention is to control the content of particles having a particle size of 10 μm or more measured by a wet sieve to a predetermined value or less, thereby being useful as a filler for filling rubber or plastic. Another object of the present invention is to provide a method for producing fine aluminum hydroxide, which can easily produce fine aluminum hydroxide suitable as a paper coating pigment having low wire abrasion during paper coating.
【００１４】[0014]
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、平
均粒子径が１〜４μｍであって、湿式篩で測定した１０
μｍ以上の粒子含有量が０．５重量％以下である微粒水
酸化アルミニウムである。That is, according to the present invention, the average particle diameter is 1 to 4 μm, and the average particle diameter is 10 μm.
It is a fine aluminum hydroxide having a content of particles of not less than 0.5 μm by weight.
【００１５】また、本発明は、Ｎａ2 Ｏ濃度５０〜２０
０ｇ／リットル及びＡｌ2 Ｏ3 濃度５０〜２２０ｇ／リ
ットルのアルミン酸ソーダ水溶液に水酸化アルミニウム
を種子として添加し、アルミン酸ソーダ水溶液を加熱下
に分解して水酸化アルミニウムを製造するに際し、平均
粒子径が０．５〜４μｍであって湿式篩で測定した１０
μｍ以上の粒子含有量が１重量％以下である水酸化アル
ミニウムを種子として用い、必要により得られた水酸化
アルミニウムを粉砕し、平均粒子径１〜４μｍ及び湿式
篩で測定した１０μｍ以上の粒子含有量０．５重量％以
下の微粒水酸化アルミニウムを製造する、微粒水酸化ア
ルミニウムの製造法である。The present invention also, Na 2 O concentration 50-20
Aluminum hydroxide is added as a seed to an aqueous sodium aluminate solution having a concentration of 0 g / liter and an Al 2 O 3 concentration of 50 to 220 g / liter, and the average particle size is determined when the aqueous sodium aluminate solution is decomposed under heating to produce aluminum hydroxide. 10 with a diameter of 0.5-4 μm and measured with a wet sieve
Using aluminum hydroxide having a particle content of 1 μm or less with a particle size of 1 μm or less, pulverizing the aluminum hydroxide obtained as necessary, and containing particles having an average particle size of 1 to 4 μm and a particle size of 10 μm or more measured by a wet sieve. This is a method for producing fine aluminum hydroxide, which produces fine aluminum hydroxide in an amount of 0.5% by weight or less.
【００１６】本発明において、微粒水酸化アルミニウム
の平均粒子径は１〜４μｍである必要がある。この平均
粒子径が４μｍを越えると、製紙塗工用顔料とした場合
に充分に低い製紙塗工時のワイヤー摩耗性が得られず、
反対に、平均粒子径を１μｍ未満にまで微細化すること
はその製造コストを著しく増大して好ましくない。な
お、微粒水酸化アルミニウムの平均粒子径を測定する方
法については、例えば沈降法や比重天秤法等の方法で行
うことができ、特に限定されるものではないが、少量の
サンプルで測定することができ、かつ、微粒水酸化アル
ミニウムの製造時にその操業過程で簡便にかつ迅速に測
定することができることから、好ましくはレーザー回折
法である。In the present invention, the average particle size of the fine aluminum hydroxide needs to be 1 to 4 μm. If the average particle size exceeds 4 μm, a sufficiently low wire abrasion during papermaking coating cannot be obtained when the pigment is used for papermaking coating,
On the other hand, reducing the average particle diameter to less than 1 μm is not preferable because the production cost is significantly increased. The method for measuring the average particle size of the fine aluminum hydroxide can be performed, for example, by a method such as a sedimentation method or a specific gravity balance method, and is not particularly limited. The method is preferably a laser diffraction method because it can be easily and quickly measured during the operation of fine aluminum hydroxide during the production thereof.
【００１７】本発明の微粒水酸化アルミニウムにおい
て、湿式篩で測定した１０μｍ以上の粒子含有量は０．
５重量％以下である必要がある。この湿式篩で測定した
１０μｍ以上の粒子含有量が０．５重量％より多くなる
と、たとえ他の方法、例えばレーザー回折法で測定した
場合に１０μｍ以上の粒子含有量が検出されなくとも、
また、たとえ平均粒子径が１〜４μｍの範囲にあって
も、製紙塗工用顔料とした場合に充分に低い製紙塗工時
のワイヤー摩耗性が得られない場合がある。ここで、湿
式篩で測定した１０μｍ以上の粒子含有量を指標とした
のは、微粒粉末中に存在する微量の１０μｍ以上の粗大
粒子が製紙塗工時のワイヤー摩耗性に顕著に関与してお
り、また、湿式篩による粒度測定法が微粒粉末中に混入
している微量の粗大粒子を測定するのに適しているから
である。この湿式篩による粒度測定法は、例えば粉体工
学研究会編「粒度測定技術」第１１０〜１１１頁（昭和
５０年８月２０日発行）に紹介されている。In the finely divided aluminum hydroxide of the present invention, the content of particles having a particle size of 10 μm or more measured by a wet sieve is equal to 0.1.
It must be less than 5% by weight. If the particle content of 10 μm or more measured by this wet sieve is more than 0.5% by weight, even if the particle content of 10 μm or more is not detected when measured by another method, for example, a laser diffraction method,
Further, even when the average particle diameter is in the range of 1 to 4 μm, a sufficiently low wire abrasion during papermaking coating may not be obtained when the pigment is used for papermaking coating. Here, the particle content of 10 μm or more measured with a wet sieve was used as an index because a small amount of coarse particles of 10 μm or more present in the fine powder significantly contributed to the wire abrasion during papermaking coating. Another reason is that a particle size measuring method using a wet sieve is suitable for measuring a small amount of coarse particles mixed in the fine powder. The method of measuring the particle size by the wet sieve is introduced in, for example, “Particle Size Measurement Technique” edited by the Society of Powder Technology, pages 110 to 111 (issued on August 20, 1975).
【００１８】平均粒子径が１〜４μｍであって湿式篩で
測定した１０μｍ以上の粒子含有量が０．５重量％以下
である本発明の微粒水酸化アルミニウムは、これを製紙
塗工用顔料として用いた場合、製紙塗工時のワイヤー摩
耗性を容易にその実用レベルにまで低減することができ
る。具体的には、製紙塗工時のワイヤー摩耗性は、一般
的に２５ｍｇ以下であることが望まれているが、本発明
の微粒水酸化アルミニウムによれば、容易に製紙塗工時
のワイヤー摩耗性２５ｍｇ以下を達成することができ、
好ましくは１０ｍｇ以下、より好ましくは５ｍｇ以下に
まで低減でき、これによって製紙塗工時に用いるプラス
チック製ワイヤーの寿命を顕著に改善することができ
る。The fine aluminum hydroxide of the present invention having an average particle diameter of 1 to 4 μm and a particle content of 10 μm or more measured by a wet sieve of 0.5% by weight or less is used as a pigment for paper coating. When used, wire abrasion during papermaking coating can be easily reduced to its practical level. Specifically, it is generally desired that the wire abrasion during papermaking coating is 25 mg or less. However, according to the fine aluminum hydroxide of the present invention, the wire abrasion during papermaking coating is easily performed. 25 mg or less can be achieved,
Preferably, it can be reduced to 10 mg or less, more preferably 5 mg or less, whereby the life of the plastic wire used for papermaking coating can be remarkably improved.
【００１９】また、本発明の微粒水酸化アルミニウムに
ついては、これを例えばゴムやプラスチック等の充填用
フィラーとして用いる場合には、その用途に応じて例え
ばシラン、チタネート、アルミニウム等の各種カップリ
ング剤や脂肪酸等の各種表面改質剤等を用いて必要な表
面処理を施してもよい。When the finely divided aluminum hydroxide of the present invention is used as a filler for filling rubber or plastic, for example, various coupling agents such as silane, titanate, aluminum or the like may be used depending on the use. Necessary surface treatment may be performed using various surface modifiers such as fatty acids.
【００２０】本発明の微粒水酸化アルミニウムにおい
て、その製紙塗工時のワイヤー摩耗性は粒子の形状係数
に大きく依存することはなく、理論値である形状係数１
以上の任意の値においても低い製紙塗工時のワイヤー摩
耗性が得られ、充分なワイヤー寿命が得られる。このこ
とから、本発明の微粒水酸化アルミニウムの製造法につ
いては、球状に近い粒子が得られる析出法であっても、
また、鋭角部を有する粒子が形成される粉砕法であって
もよいが、好ましくは次のような析出法による方法であ
る。In the finely divided aluminum hydroxide of the present invention, the wire abrasion at the time of papermaking coating does not largely depend on the shape factor of the particles.
Even at any of the above values, a low wire abrasion during papermaking coating is obtained, and a sufficient wire life is obtained. From this, regarding the method for producing the fine aluminum hydroxide of the present invention, even if it is a precipitation method in which nearly spherical particles are obtained,
Further, a pulverization method in which particles having an acute angle portion are formed may be used, but a method based on the following precipitation method is preferable.
【００２１】すなわち、Ｎａ2 Ｏ濃度５０〜２００ｇ／
リットル、好ましくは９０〜１６０ｇ／リットル、及
び、Ａｌ2 Ｏ3 濃度５０〜２２０ｇ／リットル、好まし
くは９０〜１８０ｇ／リットルのアルミン酸ソーダ水溶
液に、平均粒子径０．５〜４μｍ、好ましくは０．６〜
２μｍであって湿式篩で測定した１０μｍ以上の粒子含
有量１重量％以下、好ましくは０．５重量％以下の水酸
化アルミニウムを種子として、好ましくは１００ｍ2 ／
リットル未満の範囲で、より好ましくは９０ｍ2／リッ
トル未満の範囲で添加し、攪拌下に通常４０〜９０℃、
好ましくは５０〜８０℃の温度に加熱してアルミン酸ソ
ーダを加水分解し、加熱下に分解して水酸化アルミニウ
ムを製造するに際し、得られたスラリーを例えば加圧式
濾過機や遠心分離機等を用いて固液分離し、次いで洗浄
水でスラリー化して固液分離する操作を適宜繰り返して
洗浄したのち、乾燥する方法である。このような析出法
を採用することにより、特に過酷な条件で粉砕すること
なく容易に目的とする微粒水酸化アルミニウムを製造す
ることができる。That is, the Na 2 O concentration is 50 to 200 g /
Liter, preferably 90～160G / liter, and, Al 2 O 3 concentration 50～220G / liter, preferably in the sodium aluminate aqueous solution 90～180G / liter, an average particle diameter of 0.5 to 4 .mu.m, preferably 0. 6 ~
Aluminum hydroxide having a particle content of 2 μm and a particle size of 10 μm or more measured by a wet sieve of 1% by weight or less, preferably 0.5% by weight or less is used as a seed, and preferably 100 m 2 /
Liter, more preferably less than 90 m 2 / liter, usually under stirring at 40 to 90 ° C.
Preferably, the slurry is heated to a temperature of 50 to 80 ° C. to hydrolyze the sodium aluminate, and is then decomposed under heating to produce aluminum hydroxide, and the obtained slurry is subjected to, for example, a pressure filter or a centrifugal separator. This is a method of performing solid-liquid separation, then slurrying with washing water and solid-liquid separation as appropriate, washing, and drying. By employing such a precipitation method, the target fine aluminum hydroxide can be easily produced without pulverizing under particularly severe conditions.
【００２２】ここで、種子として使用する水酸化アルミ
ニウムについて、その平均粒子径が４μｍを越えると、
粒子径分布があることから湿式篩で測定した１０μｍ以
上の粒子含有量を１重量％、以下、好ましくは０．５重
量％如何にする事が困難になり、結果として充分に低い
製紙塗工時のワイヤー摩耗性が得られず、反対に、この
平均粒子径が０．５μｍ未満にまで微細化された水酸化
アルミニウムを使用することはその製造コストに影響し
て好ましくない。また、種子として使用する水酸化アル
ミニウムについて、その湿式篩で測定した１０μｍ以上
の粒子含有量が１重量％を越えると、目標とする湿式篩
で測定した１０μｍ以上の粒子含有量が０．５重量％以
下の微粒水酸化アルミニウムの製造が困難になる。Here, when the average particle diameter of the aluminum hydroxide used as a seed exceeds 4 μm,
Due to the particle size distribution, it is difficult to adjust the content of particles having a particle size of 10 μm or more measured by a wet sieve to 1% by weight or less, preferably 0.5% by weight. On the other hand, it is not preferable to use aluminum hydroxide whose average particle diameter is reduced to less than 0.5 μm because the production cost is affected. When the content of particles of 10 μm or more measured by the wet sieve of the aluminum hydroxide used as a seed exceeds 1% by weight, the content of particles of 10 μm or more measured by the target wet sieve is 0.5% by weight. % Or less of aluminum hydroxide is difficult to produce.
【００２３】また、本発明において、種子として使用す
る水酸化アルミニウムを製造する方法については、それ
が平均粒子径０．５〜４μｍであって湿式篩で測定した
１０μｍ以上の粒子含有量１重量％以下の水酸化アルミ
ニウムを製造できる方法であれば特に限定されるもので
はなく、粉砕法であっても、また、析出法であってもよ
い。更に、本発明の方法で得られた製品の微粒水酸化ア
ルミニウムがこの種子としての条件、すなわち平均粒子
径０．５〜４μｍであって湿式篩で測定した１０μｍ以
上の粒子含有量１重量％以下であることを満たすもので
あれば、その一部を種子として用いることもできる。In the present invention, the method for producing aluminum hydroxide used as seeds has a mean particle diameter of 0.5 to 4 μm and a particle content of 1 μm or more measured by a wet sieve of 10 μm or more. The method is not particularly limited as long as it can produce the following aluminum hydroxide, and may be a pulverization method or a precipitation method. Further, the fine aluminum hydroxide of the product obtained by the method of the present invention has the above-mentioned conditions as seeds, that is, the average particle diameter is 0.5 to 4 μm, and the particle content of 10 μm or more measured by a wet sieve is 1% by weight or less. If it satisfies the above, a part thereof can be used as a seed.
【００２４】[0024]
【発明の実施の形態】以下、実施例及び比較例に基づい
て、本発明の好適な実施の形態を説明する。なお、平均
粒子径の測定にはレーザー回折式粒度分析計（Leeds &
Northrup Instruments社製商品名：マイクロトラック S
PA Mark II）を用い、１０μｍ以上の粒子含有量の測定
には湿式篩試験機（昭和電工社製商品名：Shodex PS Mo
delPS-2）及び湿式篩（昭和電工社製商品名：Shodex MS
3B-10 (10 μｍ) ）を用い、また、ＢＥＴ比表面積の
測定にはMicromeritics 社製Flow Sorb II 2300 を用い
た。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Preferred embodiments of the present invention will be described below based on examples and comparative examples. The average particle size was measured using a laser diffraction particle size analyzer (Leeds &
Product name of Northrup Instruments: Microtrack S
Using a PA Mark II), a wet sieve testing machine (trade name: Shodex PS Mo, manufactured by Showa Denko KK) was used to measure the particle content of 10 μm or more.
delPS-2) and wet sieve (trade name: Shodex MS, manufactured by Showa Denko KK)
3B-10 (10 μm)), and a BET specific surface area was measured using Flow Sorb II 2300 manufactured by Micromeritics.
【００２５】実施例１ Ｎａ2 Ｏ濃度１４０ｇ／リットル及びＡｌ2 Ｏ3 濃度１
５０ｇ／リットルのアルミン酸ソーダ水溶液３リットル
に、種子として平均粒子径０．９μｍ、湿式篩で測定し
た１０μｍ以上の粒子含有量０．０重量％及びＢＥＴ比
表面積１２．２ｍ2 ／ｇの水酸化アルミニウム１８ｇを
添加し、攪拌下に６０℃で２０時間加水分解し、得られ
たスラリーを濾過して固液分離し、次いで洗浄水でスラ
リー化して固液分離する操作を適宜繰り返して洗浄した
後、乾燥して微粒水酸化アルミニウム３２０ｇを得た。Example 1 An Na 2 O concentration of 140 g / l and an Al 2 O 3 concentration of 1
In 3 liters of a 50 g / l aqueous sodium aluminate solution, a hydroxide having an average particle diameter of 0.9 μm as a seed, a content of particles of not less than 10 μm measured by a wet sieve of 0.0% by weight, and a BET specific surface area of 12.2 m 2 / g. After adding 18 g of aluminum and hydrolyzing at 60 ° C. for 20 hours with stirring, the obtained slurry is filtered and subjected to solid-liquid separation, and then the operation of slurrying with washing water and solid-liquid separation is repeated as appropriate. After drying, 320 g of fine aluminum hydroxide was obtained.
【００２６】得られた実施例１の微粒水酸化アルミニウ
ムの平均粒子径は３．２μｍであり、レーザー回折法で
測定した１０．５５μｍ以上の粒子含有量は０．０％で
あり、湿式篩で測定した１０μｍ以上の粒子含有量は
０．４重量％であり、ＢＥＴ比表面積は３．７ｍ2 ／ｇ
であり、また、形状係数は４．１であった。The average particle size of the obtained fine aluminum hydroxide of Example 1 was 3.2 μm, the content of particles of 10.55 μm or more measured by a laser diffraction method was 0.0%, The measured particle content of 10 μm or more was 0.4% by weight, and the BET specific surface area was 3.7 m 2 / g.
And the shape factor was 4.1.
【００２７】また、この実施例１の微粒水酸化アルミニ
ウムについて、ワイヤー摩耗試験機（日本フィルコン社
製）を用い、横４ｃｍ及び縦１８ｃｍのプラスチックワ
イヤー（日本フィルコン社製商品名：ＯＳ−６０）につ
いて、スラリー固体濃度２重量％、スラリー滴下量０．
６５リットル／分、テスト時間３時間の条件で摩耗試験
を行い、ワイヤー摩耗性の測定をした。ここで、ワイヤ
ーの摩耗度（Ｗ）は、Ｗ（ｍｇ）＝ｗ1 −ｗ2 （ｗ1:テ
スト前重量、ｗ2:テスト後重量）で与えられる。結果は
摩耗度５ｍｇであった。Further, the fine aluminum hydroxide of Example 1 was measured for plastic wires (trade name: OS-60, manufactured by Nippon Filcon) having a width of 4 cm and a length of 18 cm using a wire abrasion tester (manufactured by Nippon Filcon). , Slurry solids concentration 2% by weight, slurry drop amount 0.
An abrasion test was performed under the conditions of 65 liters / minute and a test time of 3 hours to measure wire abrasion. Here, the degree of wear (W) of the wire is given by W (mg) = w 1 −w 2 (w 1 : weight before test, w 2 : weight after test). The result was a wear degree of 5 mg.
【００２８】実施例２ 種子として平均粒子径０．９μｍ、湿式篩で測定した１
０μｍ以上の粒子含有量０．０重量％及びＢＥＴ比表面
積１３．４ｍ2 ／ｇの水酸化アルミニウムを用いた以外
は、上記実施例１と同様にして、微粒水酸化アルミニウ
ム３２０ｇを得た。Example 2 Seed 1 having an average particle diameter of 0.9 μm as a seed and measured with a wet sieve
320 g of fine aluminum hydroxide was obtained in the same manner as in Example 1 except that aluminum hydroxide having a particle content of 0 μm or more and a BET specific surface area of 13.4 m 2 / g was used.
【００２９】得られた実施例２の微粒水酸化アルミニウ
ムの平均粒子径は３．２μｍであり、レーザー回折法で
測定した１０．５５μｍ以上の粒子含有量は０．０％で
あり、湿式篩で測定した１０μｍ以上の粒子含有量は
０．３重量％であり、ＢＥＴ比表面積は４．１ｍ2 ／ｇ
であり、また、形状係数は３．２であった。また、ワイ
ヤー摩耗性の測定をした結果は摩耗度１ｍｇであった。The average particle size of the obtained fine aluminum hydroxide of Example 2 was 3.2 μm, the content of particles having a particle size of 10.55 μm or more measured by a laser diffraction method was 0.0%, The measured particle content of 10 μm or more is 0.3% by weight, and the BET specific surface area is 4.1 m 2 / g.
And the shape factor was 3.2. The measurement result of the wire abrasion was 1 mg.
【００３０】実施例３ 実施例２で得られた微粒水酸化アルミニウムを湿式粉砕
機（ＷＡＢ社製ダイノーミル）で粉砕したのち乾燥し、
平均粒子径１．２μｍ、レーザー回折法で測定した１
０．５５μｍ以上の粒子含有量０．０％、湿式篩で測定
した１０μｍ以上の粒子含有量０．０重量％、ＢＥＴ比
表面積８．６ｍ2 ／ｇ、及び形状係数４．０の微粒水酸
化アルミニウムを得た。得られた実施例３の微粒水酸化
アルミニウムについて、そのワイヤー摩耗性の測定をし
た。結果は摩耗度１ｍｇであった。Example 3 The fine aluminum hydroxide obtained in Example 2 was pulverized by a wet pulverizer (Dyno mill manufactured by WAB) and dried.
Average particle diameter 1.2 μm, 1 measured by laser diffraction method
Fine particle hydroxide having a particle content of 0.5% or more of 0.0%, a particle content of 10 μm or more measured by a wet sieve of 0.0% by weight, a BET specific surface area of 8.6 m 2 / g, and a shape factor of 4.0. Aluminum was obtained. With respect to the obtained fine aluminum hydroxide of Example 3, the wire abrasion was measured. The result was a wear degree of 1 mg.
【００３１】比較例１ 市販の水酸化アルミニウム（日本軽金属（株）製商品
名：Ｂ５２、平均粒子径５０μｍ）を湿式粉砕機（三井
三池加工機（株）製アトライター）で４時間粉砕したの
ち乾燥し、平均粒子径４．２μｍ、レーザー回折法で測
定した１０．５５μｍ以上の粒子含有量０．０％、湿式
篩で測定した１０μｍ以上の粒子含有量２．７重量％、
ＢＥＴ比表面積７．１ｍ2 ／ｇ、及び形状係数１２．１
の微粒水酸化アルミニウムを得た。得られた比較例１の
微粒水酸化アルミニウムについて、そのワイヤー摩耗性
の測定をした。結果は摩耗度１２７ｍｇであった。Comparative Example 1 Commercially available aluminum hydroxide (trade name: B52, manufactured by Nippon Light Metal Co., Ltd., average particle diameter: 50 μm) was pulverized for 4 hours by a wet pulverizer (Attritor, manufactured by Mitsui Miike Koki Co., Ltd.). Dried, average particle size 4.2 μm, content of particles of 10.55 μm or more measured by laser diffraction method 0.0%, content of particles of 10 μm or more measured by wet sieve 2.7% by weight,
BET specific surface area 7.1 m 2 / g, and shape factor 12.1
Of fine aluminum hydroxide was obtained. With respect to the obtained fine aluminum hydroxide of Comparative Example 1, the wire abrasion was measured. The result was a wear degree of 127 mg.
【００３２】比較例２ 市販の水酸化アルミニウム（日本軽金属（株）製商品
名：Ｂ５２、平均粒子径５０μｍ）を粉砕機（三井三池
加工機（株）製アトライター）で１４時間粉砕したのち
乾燥し、平均粒子径２．３μｍ、レーザー回折法で測定
した１０．５５μｍ以上の粒子含有量０．５％、湿式篩
で測定した１０μｍ以上の粒子含有量１．１重量％、Ｂ
ＥＴ比表面積１４．３ｍ2 ／ｇ、及び形状係数１３．３
の微粒水酸化アルミニウムを得た。得られた比較例２の
微粒水酸化アルミニウムについて、そのワイヤー摩耗性
の測定をした。結果は摩耗度４２ｍｇであった。Comparative Example 2 Commercially available aluminum hydroxide (trade name: B52, manufactured by Nippon Light Metal Co., Ltd., average particle size: 50 μm) was pulverized by a pulverizer (Attritor, manufactured by Mitsui Miike Koki Co., Ltd.) for 14 hours and then dried. The average particle diameter is 2.3 μm, the particle content of 10.55 μm or more measured by laser diffraction method is 0.5%, the particle content of 10 μm or more measured by wet sieve is 1.1% by weight, B
ET specific surface area 14.3 m 2 / g and shape factor 13.3
Of fine aluminum hydroxide was obtained. About the obtained fine aluminum hydroxide of the comparative example 2, the wire abrasion was measured. The result was 42 mg of abrasion.
【００３３】比較例３ 上記比較例２で得られた微粒水酸化アルミニウムを種子
として使用した以外は、上記実施例１と同様にして微粒
水酸化アルミニウムを製造した。得られた比較例３の微
粒水酸化アルミニウムの平均粒子径は１．８μｍであ
り、レーザー回折法で測定した１０．５５μｍ以上の粒
子含有量は０．０％であり、湿式篩で測定した１０μｍ
以上の粒子含有量は０．９重量％であり、ＢＥＴ比表面
積は２．７ｍ2 ／ｇであり、また、形状係数は２．０で
あった。また、ワイヤー摩耗性の測定をした結果は摩耗
度２２ｍｇであった。Comparative Example 3 Fine aluminum hydroxide was produced in the same manner as in Example 1 except that the fine aluminum hydroxide obtained in Comparative Example 2 was used as a seed. The average particle size of the obtained fine aluminum hydroxide of Comparative Example 3 was 1.8 μm, the content of particles of 10.55 μm or more measured by a laser diffraction method was 0.0%, and 10 μm measured by a wet sieve.
The above particle content was 0.9% by weight, the BET specific surface area was 2.7 m 2 / g, and the shape factor was 2.0. The measurement result of the wire abrasion was 22 mg.
【００３４】比較例４ 市販の微粒水酸化アルミニウム（ALCAN CHEMICALS EURO
PE社製商品名：ＳＦ４）について、その特性を調べた結
果、平均粒子径１．６μｍ、レーザー回折法で測定した
１０．５５μｍ以上の粒子含有量０．０％、湿式篩で測
定した１０μｍ以上の粒子含有量１．８重量％、ＢＥＴ
比表面積４．１ｍ2 ／ｇ、及び形状係数２．６であっ
た。この比較例４の微粒水酸化アルミニウムについて、
そのワイヤー摩耗性の測定をした。結果は摩耗度２５ｍ
ｇであった。Comparative Example 4 Commercially available fine aluminum hydroxide (ALCAN CHEMICALS EURO)
As a result of examining the properties of PE4 (trade name: SF4), the average particle diameter was 1.6 µm, the content of particles having a particle size of 10.55 µm or more measured by a laser diffraction method was 0.0%, and the particle size was 10 µm or more measured by a wet sieve. 1.8% by weight, BET
The specific surface area was 4.1 m 2 / g, and the shape factor was 2.6. Regarding the fine aluminum hydroxide of Comparative Example 4,
The wire abrasion was measured. The result is 25m abrasion
g.
【００３５】比較例５ 市販の微粒水酸化アルミニウム（昭和電工（株）製商品
名：Ｈ４２Ｉ）について、その特性を調べた結果、平均
粒子径１．２μｍ、レーザー回折法で測定した１０．５
５μｍ以上の粒子含有量０．０％、湿式篩で測定した１
０μｍ以上の粒子含有量０．９重量％、ＢＥＴ比表面積
５．９ｍ2 ／ｇ、及び形状係数２．８であった。この比
較例５の微粒水酸化アルミニウムについて、そのワイヤ
ー摩耗性の測定をした。結果は摩耗度１３ｍｇであっ
た。Comparative Example 5 The characteristics of a commercially available fine aluminum hydroxide (trade name: H42I, manufactured by Showa Denko KK) were examined.
Particle content of 5 μm or more 0.0%, 1 measured with a wet sieve
The content of particles having a particle size of 0 μm or more was 0.9% by weight, the BET specific surface area was 5.9 m 2 / g, and the shape factor was 2.8. The wire abrasion of the fine aluminum hydroxide of Comparative Example 5 was measured. The result was a wear degree of 13 mg.
【００３６】以上の実施例１〜３及び比較例１〜５の測
定結果を表１にまとめて示す。Table 1 summarizes the measurement results of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 5 described above.
【表１】 [Table 1]
【００３７】[0037]
【発明の効果】本発明の微粒水酸化アルミニウムは、粗
大粒子の含有量が少なく、ゴムやプラスチック等の充填
用フィラー等として有用であるばかりでなく、特に製紙
塗工時におけるワイヤー摩耗性が低くてワイヤー寿命を
顕著に改善できるので、製紙塗工用顔料として好適に用
いることができる。また、本発明の微粒水酸化アルミニ
ウムの製造法によれば、粗大粒子の含有量が少なくて、
製紙塗工用顔料、ゴムやプラスチック等の充填用フィラ
ー等として好適な微粒水酸化アルミニウムを容易に製造
することができる。EFFECT OF THE INVENTION The fine aluminum hydroxide of the present invention has a low content of coarse particles and is useful not only as a filler for filling rubber and plastics, but also has a low wire abrasion especially in papermaking coating. As a result, the wire life can be remarkably improved, so that it can be suitably used as a pigment for paper coating. According to the method for producing fine aluminum hydroxide of the present invention, the content of coarse particles is small,
Finely divided aluminum hydroxide suitable as a pigment for papermaking coating, a filler for filling rubber or plastic, or the like can be easily produced.
Claims (3)
篩で測定した１０μｍ以上の粒子含有量が０．５重量％
以下であることを特徴とする微粒水酸化アルミニウム。An average particle diameter is 1 to 4 μm, and a content of particles of 10 μm or more measured by a wet sieve is 0.5% by weight.
Fine aluminum hydroxide, characterized by the following.
及びＡｌ2 Ｏ3 濃度５０〜２２０ｇ／リットルのアルミ
ン酸ソーダ水溶液に水酸化アルミニウムを種子として添
加し、アルミン酸ソーダ水溶液を加熱下に分解して水酸
化アルミニウムを製造するに際し、平均粒子径が０．５
〜４μｍであって湿式篩で測定した１０μｍ以上の粒子
含有量が１重量％以下である水酸化アルミニウムを種子
として用い、平均粒子径１〜４μｍ及び湿式篩で測定し
た１０μｍ以上の粒子含有量０．５重量％以下の微粒水
酸化アルミニウムを製造することを特徴とする微粒水酸
化アルミニウムの製造法。2. An aluminum hydroxide is added as a seed to an aqueous sodium aluminate solution having a Na 2 O concentration of 50 to 200 g / liter and an Al 2 O 3 concentration of 50 to 220 g / liter, and the aqueous sodium aluminate solution is decomposed under heating. When producing aluminum hydroxide, the average particle diameter is 0.5
Using aluminum hydroxide having a particle content of 10 μm or more measured by a wet sieve of 1 to 4% by weight and having an average particle diameter of 1 to 4 μm and a particle content of 10 μm or more measured by a wet sieve of 0 to 4 μm. A method for producing fine aluminum hydroxide, comprising producing fine aluminum hydroxide of not more than 0.5% by weight.
して水酸化アルミニウムを析出させた後、得られた水酸
化アルミニウムを粉砕して微粒水酸化アルミニウムを製
造する請求項１に記載の微粒水酸化アルミニウムの製造
法。3. The finely divided water according to claim 1, wherein the aqueous solution of sodium aluminate is decomposed under heating to precipitate aluminum hydroxide, and then the obtained aluminum hydroxide is pulverized to produce finely divided aluminum hydroxide. Manufacturing method of aluminum oxide.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8286488A JPH10130017A (en) | 1996-10-29 | 1996-10-29 | Fine particle-shaped aluminum hydroxide and its production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8286488A JPH10130017A (en) | 1996-10-29 | 1996-10-29 | Fine particle-shaped aluminum hydroxide and its production |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10130017A true JPH10130017A (en) | 1998-05-19 |
Family
ID=17705059
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8286488A Pending JPH10130017A (en) | 1996-10-29 | 1996-10-29 | Fine particle-shaped aluminum hydroxide and its production |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10130017A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005162606A (en) * | 2003-11-14 | 2005-06-23 | Showa Denko Kk | Manufacturing method of particulate aluminum hydroxide |
| WO2020166258A1 (en) * | 2019-02-14 | 2020-08-20 | 日本軽金属株式会社 | Aluminum hydroxide powder and method for producing same |
-
1996
- 1996-10-29 JP JP8286488A patent/JPH10130017A/en active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005162606A (en) * | 2003-11-14 | 2005-06-23 | Showa Denko Kk | Manufacturing method of particulate aluminum hydroxide |
| JP4673042B2 (en) * | 2003-11-14 | 2011-04-20 | 昭和電工株式会社 | Method for producing particulate aluminum hydroxide |
| WO2020166258A1 (en) * | 2019-02-14 | 2020-08-20 | 日本軽金属株式会社 | Aluminum hydroxide powder and method for producing same |
| JP2020132446A (en) * | 2019-02-14 | 2020-08-31 | 日本軽金属株式会社 | Aluminum hydroxide powder and method for producing the same |
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