JPH0995704A - 活性金属粉末 - Google Patents

活性金属粉末

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JPH0995704A
JPH0995704A JP7336518A JP33651895A JPH0995704A JP H0995704 A JPH0995704 A JP H0995704A JP 7336518 A JP7336518 A JP 7336518A JP 33651895 A JP33651895 A JP 33651895A JP H0995704 A JPH0995704 A JP H0995704A
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ヴィ．イワノフ ゲナディ
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INST OF PETROLEUM CHEM RUSSIAN ACAD OF SCIENCE SIBERIAN DIVISION
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INST OF PETOROREUMU KEMISUTORII ROSHIAN AKADEMII OF SCI SHIBERIAN DEIBUIJIYON
INST OF PETROLEUM CHEM RUSSIAN ACAD OF SCIENCE SIBERIAN DIVISION
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、化学的及び物理的特性に優れた新
規な反応性金属粉末を提供することである。 【解決手段】 本発明の反応性金属粉末は、非酸化性環
境中において、アルミニウムなどの所望の金属元素から
なるワイヤーの電気爆発により製造された反応性金属粉
末であって、高い固有エネルギーとミクロン以下の粒度
を特徴としている反応性金属粉末である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】非酸化性環境中で金属ワイヤーの電気爆発
により製造され、及び好ましくは有機液体中の処理によ
り活性化される活性金属粉末が開示される。この新規な
粉末は、固有の高いエネルギー含有量と改良された反応
性を与える並はずれた表面積を特徴としている。活性化
された金属粉末を、無機化合物、金属合金の直接合成に
使用できる。さらに、スズ、銅のような電気爆発金属
を、非導電性材料上に化学的に結合しまたは「エッチン
グ」して導電通路を与えることができる。
【０００２】本発明は、新規な組の金属粉末に関するも
のであり、さらに詳しくは実質上不活性な環境中におい
て、所望の金属からなる少なくとも一つのワイヤーの電
気爆発により製造し、次に好ましくは有機液体中での処
理により活性化した活性金属粉末の組に関する。
【０００３】ワイヤーの電気爆発法は、一般に既知のも
のであり、１７７７年のような早くから文献に記載され
ている。通常、高い電力パルスを金属ワイヤーにかける
と、金属ワイヤーは２０，０００℃以上の温度に達する
ことができる。上記温度においては、ワイヤーは爆発し
て、軽いふわふわしたミクロン以下の粒子として記載さ
れてきた金属の著しく微細な形になる。
【０００４】内部エネルギーの形は、アルゴンガス環境
中において銅またはアルミニウムのワイヤーに著しく高
い電気エネルギーパルスをかけることにより、銅または
アルミニウムのワイヤーを爆発させて製造した金属生成
物に固有であることが報告された（G.V.Ivanov，N.A.Ya
vorovsky，U.A.Kotov，V.I.Davidovich，G.A.Meinikov
a，「Self-propogating Process of Sintering Ultradi
spersive Metallic Powders」（超分散金属粉末の焼結
の自己伝播法）、Reports Academy of Science，1984年
Vol．4，pp．873−875 ）。銅またはアルミニウムのワ
イヤーからこうして製造した粉末を、約４００℃に加熱
しペレットに固めるとき、上記内部エネルギーが検出さ
れた。この点で、金属が自己焼結するようにペレットは
発熱することが認められた。これは N.A.Yavorovsky ら
による論文で確かめられた（N．A．Yavorovsky，A.P. I
l'in，V.I.Davidovich，M.I.Lener，L.T.Proskoorovska
ya，「Phenomena of Heat Explosions at High Dispers
ive Powders of Pure Metals」（純金属の高分散粉末に
おける熱爆発現象）Proc．of First All-Union Symposi
um on Microscopic Kinetics and Chemical Gas Dynami
cs，１９８４年１０月、Volume 1，Chernogolovka によ
り発行、1984年、pp．55−56）、彼は、アルミニウム及
び銅と同様に、銀及びニッケルで上記効果を認めた。し
かし、このエネルギーの源または性質については、さら
に公表された情報はない。
【０００５】従って、本発明の目的は、電気爆発により
製造され、また有機液体中での処理により活性化され
た、異常な化学的性質を有する新規な粉末を提供するこ
とである。本発明のもう一つの目的は、明らかにされて
いない内部エネルギーと関連する独特の物理的及び化学
的特性を有する活性粉末を提供することである。本発明
のさらなる目的は、化学的及び冶金的方法に関して活性
化されて、それらに関連する反応を促進する粉末を提供
することである。
【０００６】一般に、本発明は、水素または不活性ガス
中で金属ワイヤーの電気爆発により製造され、さらに、
トルエン、ヘキサンなどのような有機液体中での処理に
より活性化されてもよい、また粉末の小さいな粒度と高
い固有の内部熱により特徴付けられている金属粉末から
なる。
【０００７】本発明の一つの用途は、その元素形から直
接に低温で無機化合物を合成することである。例えば、
非金属は一般に余りに揮発性であるから、金属および非
金属の多くの化合物を、その構成元素から直接形成する
ことは困難である。さらに、迅速反応を達成するには、
高圧及び高温を必要とする。他の合成は、直接反応、例
えばアルミニウムと窒素から窒化アルミニウムの直接形
成の速度論は遅いので、抑制され得る。別の例は、構成
元素から直接に、二ホウ化アルミニウムの直接合成であ
る。
【０００８】粉末冶金法による金属間合金の合成は、し
ばしば高温と長い反応時間を必要とする。本発明の一実
施態様においては、活性金属粉末は、その高い固有熱を
利用でき、合金化による融解ではなくて、むしろその内
部熱を使用して結合する合金の融解を達成する。また、
鉛を含まないスズの使用は、鉛スズはんだではなくて、
むしろ本発明のスズ粉末の使用により達成でき、そこで
鉛の使用の環境的問題を軽減する。
【０００９】本発明の別の実施態様においては、ガラ
ス、セラミックス及びプラスチックのような基板に、金
属を化学結合するために、本粉末を使用する。この自己
加熱粉末は、ガラス、セラミックス及び他の非金属基板
を化学的にエッチングできることが見出され、そこでマ
イクロエレクトロニクスの分野を縮めるためにごく狭い
幅のパターンで金属導体をつけることができ、または非
金属基板へ結合した装飾金属としてつけることができ、
または悪い環境結果を与える電解析出を使用することな
くガラスのような温度に敏感な材料に金属をメッキする
手段として利用できる。
【００１０】爆発させた粉末の反応性およびその自己焼
結性は、本発明の粉末をガラスまたはセラミック−金属
のフィードスルーの製造手段として適当である。これ
は、ガラスまたはセラミック部品を、現存粉末で現在必
要な温度にすることなく、結合または密封においてある
種の金属の使用を可能にする。
【００１１】更なる別の実施態様においては、本発明の
アルミニウム粉末を、火工品（pyrotechnics）および他
の金属燃料／無機酸化剤混合物に使用できる。普通のア
ルミニウム粉末は、固体酸化剤と共に、しばしば燃料ま
たは成分として使用される。また燃焼速度、燃焼の均一
性、エネルギー含有量が、得られる混合物の重要な尺度
である。しかし、普通のアルミニウム粉末の燃焼速度
は、しばしば、あまりに遅く、この粉末用途を推進薬
（propellant）に広げれない。本発明のアルミニウム粉
末は、自然発火性でなく、取扱いに余り危険でなく、推
進薬の燃焼速度を増加し、しかも多くの酸化エネルギー
含有量を保持する。また、本発明のアルミニウム粉末を
推進薬の添加剤または燃料として使用するときは、混合
物を効率よく急速に燃焼し、不十分なまたは遅い燃焼に
よるロケットノズルの口における不完全酸化粒子の生
成、従って推進エネルギーの浪費の問題を避ける。従来
のアルミニウム粒子を、ロケットノズルの口の外で燃焼
するとき、エネルギー損失がるあだけでなく、上記粒子
は立ち昇る煙の放射を増し、ロケットを一層容易に赤外
検出器で検出できる。低い電力の電子線顕微鏡下でさえ
も、物理的特性が変化するから、この新規材料の正確な
分析は困難であった。さらに、この粉末の多くは、不活
性ガス中で爆発された際の不活性ガスを含んでいること
が明らかである。熱重量分析（ＴＧＡ）を使用して、ア
ルゴン、ヘリウム、キセノンおよびナトリウム、カリウ
ム、銅、銀、アルミニウム、インジウム、チタン、ジル
コニウム、タンタル、モリブデン、鉄の金属の化合物ま
たは混合物を実証してきた。これらの材料は著しく高反
応性である。本発明の他の利点は、添付図面に関連した
本発明の次の詳細な説明から明らかとなる。
【００１２】本発明の活性金属粉末は、水素または不活
性ガスまたは不活性液体中で金属ワイヤーの電気爆発に
より製造される。これらの粉末は、それらの反応能力を
増す新規で異常な化学的特性と物理的特性を有する。こ
れらの性質は、一部分、粉末の非常に小さい粒度、それ
らの固有の内部エネルギー、それらの異常な燃焼特性か
ら生じる。ある場合には、これらの粉末は、不活性化合
物の中で反応する際の不活性化合物と組成物または混合
物を形成していると考えられる。
【００１３】図１を参照すると、装置１０が示され、こ
れは不活性ガス中または水素中のおよび有機液体保持用
の装置内に置かれたワイヤー１１の爆発により粉末を製
造するのに有用である。この装置は、 N.A.Yavorovky
（U.A.Kotov，N.A.Yavorovky，「Research of Particle
s Produced by Electroexplosion of Conductors」（導
体の電子爆発により製造される粒子の研究）Physics an
d Chemisty of Treatment of Materials，1978年、Volu
me 4、p．24−28 ）の教えを利用する。好ましくは直径
０．１〜１．５ｍｍ、さらに好ましくは約０．３ｍｍを
有する所望の金属組成物のワイヤー１１を使用する。ワ
イヤー１１の長さは、約５０〜５００ｍｍと変化できる
が、好ましくは約３００ｍｍである。ワイヤーを手で送
ることができ、またはボビン３１から装置３２によって
連結器‘ａ’および‘ｂ’を通し連続的に送ることがで
きる（図２）。この装置は、アルミニウム、銅または銀
のような軟質金属を、弾性ワイヤータングステン、モリ
ブデン、鉄のように直線形で連結器を通し送ることがで
きる。これは、ワイヤーを回転２５により撚って硬くす
ることにより達成される。ワイヤー１１を室２５内の電
極１５および２０の間に置く。水素を室内で使用できる
が、ヘリウム、アルゴンのような不活性ガスが好まし
い。室２５内のガス圧は約１〜６気圧に保たれる。
【００１４】ワイヤーへの好ましい電力は、電気爆発さ
れるワイヤーの塊の気化潜熱以上であり、好ましくは１
０００〜２０００Ｊである。気化潜熱は、異なる金属で
は異なる。また、高い電磁場を保ち、流動化金属を拘束
しながら、約２０，０００°Ｋの温度を達成するため
に、最短時間で最高の電力を達成することが好ましい。
上記ワイヤーの寸法と電力では、１マイクロ秒が好まし
い。
【００１５】ワイヤーを下記のように爆発後、（不図示
の）内部電気フィルターまたは遠心分離器を含め種々の
手段２６によって、生成粉末を集める。好ましくは、粉
末を、比較的低い蒸気圧の不活性有機液体の浴３０内に
沈降させる。粉末の捕集にトルエンまたはヘキサンのよ
うな有機液体の使用は、室から除去されるとき粉末の大
気ガスへの汚染を最小にする利点を与える。さらに、有
機液体の使用は、粉末の構造を従来技術の粉末よりも著
しく一層反応性に変えるように見える。
【００１６】図３に示した別の好ましい実施態様では、
装置３５はワイヤー１０を寒剤液化不活性元素中で爆発
するように設計されている。ワイヤー１０を、寒剤不活
性液体下で爆発させるときは、得られる粉末は、不活性
ガス４〜６気圧で粉末を作るときよりも一層大きな内部
熱含有量を有することが発見された。さらに、その熱含
有量は、ガス中で爆発させたワイヤーよりも１００倍大
きい。装置３５は、液体不活性元素中に含浸させながら
ワイヤーを爆発させる内室を有し、内室と外室の間は寒
剤「反応物」の損失を減少するために真空である。この
場合、内室の壁は、ワイヤーを不活性ガス中で爆発させ
る場合よりも、強化のためはるかに厚いのが好ましい。
また、フィードスルー連結ホルダーＡおよびＢは、ワイ
ヤー用電極である。液体アルゴンを用いるこの実施態様
は、１００〜４００Ｊのパルスを使用する。しかし、液
媒体を通る衝撃波のエネルギー水準の付随する増加に耐
えるように、容器の設計を最適化することにより、一層
高いエネルギーパルスを達成できる。ある長さのワイヤ
ーの爆発後、粉末生成物を含むアルゴンをデカンテーシ
ョンし、寒剤を蒸発させて、粉末を集める。かなりの数
のワイヤー長さを爆発後、寒剤液体を濾過器に強制的に
通すことにより保存するように、図３に示した装置を変
形できる。残存液体を蒸発させ、粉末生成物を集める。
また、寒剤反応物を回収し、再循環できる。
【００１７】新規な活性アルミニウム粉末のほかに、
鉄、ニッケル、タンタル、スズ、銅及びモリブデンの活
性金属粉を、電気爆発により製造した。次の実施例は、
本発明の活性金属粉末およびその使用を例示する。
【００１８】実施例１ 水素雰囲気（約６気圧）中でワイヤーの電気爆発から受
け取ったアルミニウム粉末１００ｍｇを、白金容器に入
れ、空気中で熱重量分析（ＴＧＡ）装置で１０００℃に
加熱した。図４の曲線１は温度であり、曲線２は重量変
化である。約５２５〜５３０℃の温度で、重量増加、す
なわち粉末の酸化が開始することがわかる（曲線２）。
しかし、自己加熱はもっと早く約４００℃で起り（曲線
３、示差温度）、これは自己焼結プロセスであり、６２
８℃の吸熱は焼結アルミニウムの融解である。７７２℃
および８００℃の発熱は、酸化熱である。冷却後、この
試料を顕微鏡で分析すると、明るいボールおよび酸化物
である白粉の少量を観察できる。この観察と一致して、
化学分析は約２０％の酸化パーセントを示した。
【００１９】実施例２ 実施例１で製造したアルミニウム粉末１ｇまたは２ｇ
を、ヘキサン液体と共に小さなガラス容器に入れた。こ
れを室温で５時間保ち、次にヘキサンをデカンテーショ
ンし、粉末を真空乾燥した。乾燥粉末１００ｍｇを、実
施例１のように空気中で１０００℃に加熱した。図５の
曲線２は、酸化が４００℃付近で開始するが、自己加熱
は３５０℃付近で起ることを示している。融解後、著し
く鋭い発熱がある（図５、曲線３）。顕微鏡下で生成物
は、試料が９０％まで白色高分散酸化物粉末であること
を示す。
【００２０】実施例３ 実施例２と同様に、ただし別の有機液体トルエンを用い
て実験を繰り返した。結果は図６からわかるように、ト
ルエンによるアルミニウム粉末の処理は類似の結果を与
える。試料の重量損失には小さな差があり、ヘキサンの
場合（実施例２）では０．０８、トルエンの場合では
０．８であった。この小さな差異は、一層高い揮発度を
有する有機液体の脱着に関連させることができる。
【００２１】実施例４ ヘリウム雰囲気中でワイヤーの電気爆発により製造した
アルミニウム粉末１００ｍｇを、白金容器に入れ、実施
例１と同じ実験を繰り返した。図７は、実施例１の場合
より低い全熱効果を示している。
【００２２】実施例５ ヘリウム雰囲気中でのワイヤーの電気爆発により製造し
たアルミニウム粉末を、トルエンと共にガラス容器に入
れ、２４時間保った。次に液体をデカンテーションし
た。粉末を真空乾燥した。乾燥粉末１００ｍｇを、実施
例４のように１０００℃に加熱した。図８は、トルエン
による処理が全ての熱効果を増加することを示してい
る。
【００２３】実施例６ アルゴン雰囲気中でアルミニウムワイヤーの電気爆発に
より製造したアルミニウム粉末５ｍｇを、実施例１およ
び４のように、空気中で１０００℃に加熱した。図９
は、水素またはヘリウム中で製造した粉末よりも一層き
びしい自己焼結および酸化の熱効果を示している。
【００２４】実施例７ アルゴン雰囲気中で電気爆発により作ったアルミニウム
粉末を、トルエン中に２０時間入れた。トルエンをデカ
ンテーションし、粉末を真空乾燥した。乾燥粉末１００
ｍｇを、実施例６のように、空気中で１０００℃に加熱
した。図１０はＴＧＡのデータを示し、全熱効果の劇的
な増加が見られる。
【００２５】実施例８ 図３に示した二重壁装置を使用し、アルミニウムワイヤ
ー（径０．３ｍｍ、長さ１００ｍｍ）を、液体アルゴン
中で４００Ｊにセットした電力で１〜２マイクロ秒爆発
させ、これを１００回くり返した。黒くなった液体アル
ゴン３リットルからなる生成物を、ガラス容器を使用し
グローブボックスに入れ、アルゴンを蒸発させた。粉末
を装置の壁および底から除去した。生成粉末をＴＧＡで
キャラクタリゼーションした（図１１）。室温から３８
０℃に加熱すると、５．１％に達する連続重量損失と同
時に熱の放出が認められる。３８０℃後は、熱発生の促
進と迅速な重量増加、続く酸化がある。実施例１の図４
とこの試料を比べると、一層大きい熱発生が見られ、こ
れはガス中での製造よりはむしろ液体不活性ガス中で製
造した試料で典型的に見られるものである。６３２℃に
吸熱がみられ、これはアルミニウムの融解に相当する。
バルクアルミニウム（６６０℃）よりかなり低いこの融
点は、ｎｍ寸法範囲の粒子で予期されるものである。
【００２６】実施例９ 活性化アルミニウム０．５ｇを、酸素中で異なる粉末の
燃焼熱測定用の標準熱量測定装置の容器に入れ、ただし
装置は約４０気圧の窒素を含んでいた。電気加熱したワ
イヤーによる点火後、装置は速いプロセスを示す。装置
を開くと、白色粉末が容器内に見られた。化学分析およ
びＸ線分析により、これは純粋な窒化アルミニウムであ
ることがわかった。そこで、窒化アルミニウムの殆んど
１００％の生産量で、「燃焼」形で活性化アルミニウム
粉末と窒素を反応させることができる。典型的工業用ア
ルミニウム粉末を、窒化物に変えるためには、窒素雰囲
気中で約１０００℃で何時間も加熱する必要がある。こ
れは、G．V．Samsononv，「Nitrides」（窒化物）、Kie
v，Naookora Dumka，1966年と一致する。
【００２７】実施例１０ 活性化アルミニウム２．７ｇを、ホウ素２ｇと混合し
た。この混合物から、直径１０ｍｍ、高さ１０ｍｍのプ
レスしたペレットを作り、１気圧のアルゴンと共に室に
入れ、電線で点火した。輝く光の発生と共に、反応が起
る。冷却し、ペレットの物質を化学分析およびＸ線分析
で分析し、生成物は二ホウ化アルミニウムであることが
わかった。実施例９におけるように、その工業的合成に
は、８００〜９００℃で混合物を長時間加熱する必要が
ある。（G．V．Samsononv，T．I．Serebriakova，V．
A．Neronov，「Borides,」（ホウ化物）Moscow，Atomee
zdatにより発行、1975年、p．309）。
【００２８】実施例１１ アルゴン中で電気爆発により作ったスズ粉末を、トルエ
ン中で６時間活性化し、乾燥した。約１０〜２０ｍｇを
小さなガラス容器に入れ、加熱した。１７０〜２１５℃
の間で、粉末が融解し、液体スズがガラス上に広がるこ
とが認められた。冷却後、金属スズ膜はガラス表面に存
在し、ナイフでガラスから分離することはできなかっ
た。
【００２９】実施例１２ 活性化銅粉末を、水および水溶性重合体０．５〜１％と
共に容器に入れ、混合物の懸濁液を得た。これをプラス
チック表面に塗り、４５０〜５００℃の金属ステンシル
をプラスチック上に１〜２秒プレスした。ステンシルを
除去後、金属パターンがステンシルの形状でプラスチッ
ク上に形成された。板の未加熱部分の活性化銅を水洗
し、再循環のため集めた。活性化銅粉末の使用は、ホト
リソグラフィーなしで銅コーティングの製造を可能にす
る。熱源としてレーザー光を使用して、ガラスおよび磁
器の表面に銅、アルミニウムおよびニッケルの金属パタ
ーンを置くことにより、良好な結果が得られた。
【００３０】実施例１３ 実施例１に従って作った爆発した銅試料を、Ｃｕ７０％
−Ｚｎ３０％の比で市販亜鉛と混合し、直径約１ｃｍ、
厚さ１ｍｍのペレットに冷プレスした。ペレットを熱板
上で約２００℃に加熱し、赤色放射線と共に発熱した。
冷却後黄銅の色を有した。この７０−３０混合物に爆発
したアルミニウム５％を添加して、実験を繰り返し、ペ
レットを観察することにより合金化は一層有効であった
ことがわかった。得られたペレットは、発熱後は２０％
の空隙容量を有することが一般に経験され、これは小さ
な粒子が作った類似のペレットに典型的であるが、ただ
し、本発明の粉末の場合は、はるかに低い初期温度にお
いて合金化された。
【００３１】実施例１４ 本発明の銅粉のペレットを作り、アノードとして働らく
ようガラス真空室の底に置いた。スズタングステンワイ
ヤーからなる電子カソードと銅アノードの間に、金属ワ
イヤーグリッドを挿入した。ペレットを、グリットに保
たれた１０ｋｖ電位により加速された電子（ミリアンペ
ア水準）で衝撃した。このエネルギービームは、焼結の
プロセスを活性化するに十分であった。
【００３２】実施例１５ 本発明の銅粉の構造を決めるために、電子顕微鏡で調べ
た。走査電子顕微鏡で観察すると、構造はスポンジ状で
あった。しかし、透過型電子顕微鏡では、数秒の観察
後、物質はスポンジ構造から丸いボールに変化したこと
が認められた。図１２は観察のごく始めの物質を示し、
図１３は露出約１〜２秒後の物質を示す。特に透過型電
子顕微鏡を通してみる場合、銅粉末では液滴の形成が数
回認められた。これはまた、低エネルギーの走査電子顕
微鏡でも認められ、ボールの形成が認められたが、明ら
かに決めることはできなかった。電子銃からのエネルギ
ーが粉末を活性化し、これを凝固し融解すると考えられ
る。試料を取り付ける予め冷した大きな金属台を使用
し、凝固を最小にした以外は、実験を繰り返した。明ら
かに、観察中粉末は電子衝撃に敏感である。爆発させた
金属粉の構造を金属ポールとして特徴づけた他の研究者
による従来の観察は、粉末の活性化に対する電子顕微鏡
検査の効果を見ていると考えられる。
【００３３】実施例１６ 電子爆発したタンタル試料を冷プレスし、タンタルペレ
ット上に爆発した銅ペレットを冷プレスした。バイメタ
ルコンパクトを真空中１０００℃に加熱した。生成ペレ
ットは、銅面とタンタル面を有する明らかにバイメタル
であり、両者をどうしても分離できなかった。
【００３４】実施例１７ 基準ステンレス鋼シート上に、本発明のＡｌペレットを
置いた。ステンレス鋼シートを、底側で約４００℃に加
熱し、Ａｌペレットを発熱させた。実験の終りに、アル
ミニウムペレットはステンレス鋼に強固に結合すること
が認められ、アルミニウムを破壊することなしには除去
できなかった。
【００３５】実施例１８ 各々約１ｃｍ2 で厚さ約３ｍｍの２枚のステンレス鋼板
の間に、アルミニウム粉末膜を挿入し、複合体にした。
この複合物を約４５０℃の炉で加熱し、除去した。２枚
のステンレス鋼板は、一緒に結合された。
【００３６】実施例１９ 実施例１のようにして作ったアルミニウムを、過塩素酸
アンモニウムと、幾つかの処方に混合した。図１４は、
燃焼速度対アルミニウム／過塩素酸アンモニウム混合物
の組成パーセントを示し、細かい工業用アルミニウム粉
末と本発明のワイヤー粉末とを比較している。燃焼速度
の顕著な差異は、「工業用」粉末に比較し約２０倍であ
り、工業用アルミニウム４０％の混合物は全く燃焼しな
いが、爆発したアルミニウムとの混合物は、アルミニウ
ム４２〜９５％を含む混合物で高速で燃焼した。
【００３７】実施例２０ 実施例１の方法で製造したアルミニウム粉末の混合物
を、過塩素酸カリウムと混合した（図１５参照）。組成
の変化と共に、燃焼速度の鋭どい依存性があり、燃焼速
度は５〜１５％の金属含有量で著しく急速に上昇し、化
学量論量付近の金属含有量で１８０ｍｍ／秒の最高速度
に達した。爆発させたアルミニウム３０％と通常のアル
ミニウムとを混合すると、一層活性な爆発させたアルミ
ニウムは混合物の燃焼に対し良好な活性化剤として働き
得ることが示された。
【００３８】実施例２１ 実施例１の方法で作ったアルミニウムを、ナトリウムお
よび酸化剤としての硝酸ナトリウム及び硝酸カリウムと
混合した（図１６参照）。燃焼速度は、工業用アルミニ
ウムを用いた類似の混合物よりも１０倍高いが、その最
高は化学量論量よりも大きな組成物に移動する。
【００３９】実施例２２ 推進薬試料を大きな金属ブロックの上に置いて燃焼させ
るとき、過冷の金属表面への熱伝導によって、完全燃焼
がないことは一般に知られている。工業用アルミニウム
と共に作った過塩素酸アンモニウム−結合剤混合物を燃
焼させたとき、金属液滴および炭化結合剤の０．５〜１
ｍｍ厚さの層が灰分として金属板上にあったが、一方本
発明のアルミニウムは識別できる残留物を生成しなかっ
た。実施例１の方法により作った爆発したアルミニウム
（２０％）、過塩素酸アンモニウム（６０％）、エポキ
シ樹脂結合剤（２０％）の組成物を作った。この混合物
は、液体窒素温度で燃焼を維持でき、この現象はどの推
進薬混合物でも知られていない。
【００４０】実施例２３ 実施例１の方法により製造した爆発したアルミニウム
（２０％）、過塩素酸アンモニウム（６０％）及び、エ
ポキシ樹脂結合剤（２０％）からなる組成の混合物を作
った。推進剤製薬の燃焼表面上で、アルミニウム粒子は
融解し、凝集して、エンジンの口内で完全に酸化する時
間のない大きな液滴となることが知られている。不完全
燃焼によるエネルギー損失の２つのモード、すなわち大
きな重い粒子の存在により生ずる熱の損失とガス速度の
減少が存在する。写真（図１７）は、過塩素酸アンモニ
ウム／爆発したアルミニウム／結合剤の燃焼混合物表面
のマイクロシネマを示す。この図は、金属が主として固
体／ガス界面で燃焼し、生成する酸化物粒子はごく小さ
く、高度に分散していることを、示している。
【００４１】アルカリ金属、ナトリウムおよびカリウム
の新しく押出したワイヤーを、ガス状アルゴン中で爆発
させた。得られた生成物は、ナトリウムを用いた場合は
アルゴンを５０重量％含み、カリウムを用いた場合はア
ルゴンを６４重量％含むと考えられる。また、ナトリウ
ムとヘリウムの混合物を製造した。ヘリウムの見掛重量
含有量は２５．４％で、ＮａＨｅ2 の組成に相当する。
【００４２】銅、銀、アルミニウム及びチタンのワイヤ
ーも、ガス状アルゴン中で爆発させ、アルゴンの含有量
は０．０２％と考えられる。しかし、銅ワイヤーを液体
アルゴン中で爆発させると、見掛けアルゴン含有量は
６．６％と劇的な増加がある。液体アルゴン中でアルミ
ニウム及びチタンを爆発させた場合もそうであり、一層
高いアルゴン含有量の生成物が形成される。アルミニウ
ムワイヤー（直径０．３ｍｍ）で、電力２００Ｊをかけ
ると、生成物のアルゴン含有量は約３重量％となった。
一層高い電力水準（４００Ｊ）を使用すると、アルゴン
含有量は約５．１％であった。チタンでは、同一条件下
で、生成物のアルゴン含有量は３．８％であった。タン
タル、タングステン、ニッケル及び鉄を含む金属系列か
ら作ったワイヤーを、ガス状アルゴン中で爆発させ、得
られた粉末のアルゴン含有量は約０．０２％、一般に
０．０１５％から０．０５％までの範囲であった。
【００４３】変化する組成を有する金属、アルゴンは、
ある程度製造方法に依存し、例えばワイヤーにかけるエ
ネルギーが高い程、またはワイヤー爆発領域のアルゴン
濃度の高い程（液体アルゴンの場合のように）最終生成
物のアルゴン含有量は高くなる。したがって、アルゴン
またはヘリウムとアルカリ金属により形成された化学量
論的化学物を製造することが可能であり、一方実験条件
下での他の金属の場合は、転化は不完全であり、金属お
よび不活性ガス化合物の２種以上の相からなっていた。
【００４４】実施例２４ 図１に示したものと類似の装置を使用し、室上の押出装
置により、直径約０．８ｍｍ、長さ１００ｍｍのナトリ
ウムワイヤーを形成した。図１に示したリールよりむし
ろダイスを通しナトリウムを押出した。このワイヤー
を、４気圧の圧力のアルゴンの存在で爆発させた。２
０，０００Ｖの電圧のコンデンサのバンクから、１，０
００Ｊの電力サージを放出し、１．０〜５．０マイクロ
秒の間かけた。ナトリウムワイヤー１００ｍｍ長さを電
気爆発させるまで室を開かず蓄積し、生成物を室から除
去した。得られた生成物は、ごく軽い（密度は０．０５
ｇ／ｃｍ3 未満であった）白灰色粉末であった。重量損
失で測定したとき、アルゴン含有量は約３０％であっ
た。
【００４５】生成物を中性子放射化分析にかけ、アルゴ
ン含有量は２０〜３０％の間と見積られた。驚くこと
に、第２日目同一試料を繰り返し試験すると、アルゴン
は１５％だけとなり、第３日目にはアルゴン含有量はわ
ずかに７％であった。中性子が化合物を破壊したと考え
られる。回折分析中、Ｘ線放射線で化合物は解離するこ
とが認められた。
【００４６】粉末を質量分析にかけ、真空中で分解する
と、アルゴンの収量が２５０℃まで劇的に増加し、一層
高温では減少した。図１８は、粉末の赤外線分光法の結
果を示す。１，５００ｃｍ-1付近に大きな吸収バンドが
あり、これは既知のナトリウム化合物に典型的なもので
はない。乾燥有機化合物下でさえも、通常、ナトリウム
で検出される水の吸収バンドは存在しない。新規化合物
と水との反応は即時であり、すなわち粉末と液体水との
直接の反応は、泡立と共に著しく速い反応を生じ、ガス
が著しく放出する。
【００４７】熱ステージ顕微鏡下で空気中で加熱する
と、もとの白灰色粉末は５９〜６０℃で融解して無色液
体を形成し、約１８７℃に到達後、液体は黒色に変りガ
スが発生しかなりの泡立があった。明らかにナトリウム
は微小粒子として形成されているためである。さらに加
熱すると、輝く金属状ボールが現われ、温度を６００℃
に上げると再び液体は透明になり、さらに加熱すると物
質は白色固体、多分酸化ナトリウムとなった。この固体
は水と反応し、高いカセイ溶液を形成した。
【００４８】実施例２５ ナトリウムワイヤーを４気圧のヘリウム中で爆発させた
以外は、実施例２４を繰り返した。得られた物質のＴＧ
Ａは、実験式ＮａＨｅ2 に相当する、全重量損失２４．
５％を示した。また、約６０℃に二つの吸熱が認めら
れ、後者の温度では、２〜４分以内に約７％のごく速い
重量損失があった。重量損失は７７０℃まで続いた。２
８５〜５３０℃間に、放出された連続熱があった。
【００４９】熱ステージ顕微鏡下では、プロセスはナト
リウムアルゴンと類似であり、すなわち約６０℃で白灰
色粉末は透明無色液体に変形し、さらに１９８℃に加熱
すると、透明液体は黒色に変って泡立ち、次にさらに加
熱すると凝集して金属状ボールを形成し、最後に５３０
℃まで熱を発生し酸化した。
【００５０】実施例２６ カリウムワイヤーおよび４気圧のアルゴンで、実施例２
４を繰り返した。得られた生成物のＴＧＡは、全重量損
失６４．４％を示した。また、融解することなく約３８
℃で吸熱があり、１６０℃で融解し、２７４℃、３１８
℃、４００℃、５０２℃、６７０℃及び８７４℃に発熱
があった。この化合物の赤外線スペクトルは、ナトリウ
ム−アルゴンに類似の大きな吸収バンドが、１４５０ｃ
ｍ-1最高にあり、水分子の不在を示した。液体水と反応
させると、ナトリウム化合物の場合よりもはるかに反応
性で、スパークを伴なった。
【００５１】実施例２７ チタンワイヤーをアルゴンガス中２５０Ｊで３〜５マイ
クロ秒爆発させた。得られた生成物のＴＧＡを図２２に
示す。重量変化なしに、８０℃から約４００℃まで徐々
の熱発生があり、４８３℃でさんか始まった。熱ステー
ジ顕微鏡下で、３００〜４００℃で粉末の凝集が認めら
れ、金属の約９０％が酸化物に変化した。
【００５２】実施例２８ タンタルワイヤーを実施例２４のようにアルゴンガス中
で爆発させた。得られた生成物のＴＧＡは、約１５０℃
から４５０℃まで徐々の熱発生があり、同時に小さな重
量損失を示した。第１段酸化は約４７８℃で起り、次に
酸化は加速し、約７７０℃では著しく速い。タンタルの
凝集の型は、他の金属と同一には見えなかった。この試
料のアルゴン含有量は０．０１８％であり、その発生は
２工程であった。
【００５３】実施例２９ 鉄ワイヤーを、前の実施例と同一条件下で、アルゴンガ
ス中で爆発させた。ＴＧＡから、２００℃で著しく迅速
な酸化があり、次に再び４５０℃で酸化があった。得ら
れた粉末は、金属の徴候を示さなかった。しかし、アル
ゴン下でＴＧＡを行うと、重量の認め得る変化なしに２
００℃まで著しく速い熱の放出があり、約６００℃で熱
の発生と関連する約４．５％になる速い重量損失があっ
た。得られた粉末は、凝集した鉄粉からなっていた。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の新規な金属粉末を製造し捕集
するのに使用する装置の模式図である。
【図２】図２は、本発明の粉末を製造するための、細い
直径のワイヤーを連続的に供給する装置の模式図であ
る。
【図３】図３は、電気爆発が液体不活性環境中で起る別
の装置の模式図である。
【図４】図４は、本発明のアルミニウム粉末のＴＧＡで
ある。
【図５】図５は、ヘキサン中で活性化したアルミニウム
粉末のＴＧＡである。
【図６】図６は、トルエン中で活性化したアルミニウム
粉末のＴＧＡである。
【図７】図７は、ヘリウム中で製造したアルミニウム粉
末のＴＧＡである。
【図８】図８は、トルエン中で活性化したアルミニウム
粉末のＴＧＡである。
【図９】図９は、アルゴン中で製造したアルミニウム粉
末の自己焼結の熱効果のＴＧＡである。
【図１０】図１０は、トルエン中で活性化したアルミニ
ウム粉末のＴＧＡである。
【図１１】図１１は、液体アルゴン中で製造したアルミ
ニウム粉末のＴＧＡである。
【図１２】図１２は、走査電子顕微鏡による顕微鏡写真
で、顕微鏡の電子線の作用による構造変化を示してい
る。
【図１３】図１３は、走査電子顕微鏡による顕微鏡写真
で、顕微鏡の電子線の作用による構造変化を示してい
る。
【図１４】図１４は従来のアルミニウム、および本発明
のアルミニウムとから作ったアルミニウム−過塩素酸ア
ンモニウム混合物の比較燃焼速度を示すグラフである。
【図１５】図１５は、従来のアルミニウム、および本発
明のアルミニウムとから作ったアルミニウム過塩素酸カ
リウム混合物の比較燃焼速度を示すグラフである。
【図１６】図１６は、従来のアルミニウムおよび本発明
のアルミニウムのアルミニウム硝酸塩の比較燃焼速度を
示すグラフである。
【図１７】図１７は、本発明のアルミニウムとアルミニ
ウム過塩素酸塩の燃焼混合物の表面のマイクロシネマを
示す写真である。
【図１８】図１８は、ナトリウム−アルゴンの赤外線ス
ペクトルである。
【符号の説明】
１０ 金属粉末の製造用装置（図１において）又はワイ
ヤー供給装置（図２において）又はワイヤー（図３にお
いて） １１ ワイヤー １５ 電極 ２０ 電極 ２５ 室 ２６ 金属粉末の捕集用手段 ３０ 浴 ３１ ボビン ３２ ワイヤー送り装置 ３５ 金属粉末の製造用装置 Ａ 連結器（図１において）又は連結ホルダー（図３
において） Ｂ 連結器（図１において）又は連結ホルダー（図３
において）

Claims (34)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 非酸化性環境中において、所望の金属元
    素からなるワイヤーの電気爆発により製造された反応性
    金属粉末であって、高い固有エネルギーとミクロン以下
    の粒度を特徴としている反応性金属粉末。
  2. 【請求項２】 前記ワイヤーの直径が０．３ｍｍ乃至
    １．０ｍｍであり、前記電気爆発が１０マイクロ秒未満
    の電気エネルギーパルスからなる請求項１の反応性金属
    粉末。
  3. 【請求項３】 前記非酸化性環境が、ガス状の水素、ヘ
    リウム、キセノンまたはアルゴン、または液体状のアル
    ゴンまたはキセノンの一つである請求項１の反応性金属
    粉末。
  4. 【請求項４】 前記電気エネルギーが、前記ワイヤーの
    気化の潜熱より大きく、１０，０００ジュール未満であ
    る請求項２の反応性金属粉末。
  5. 【請求項５】 前記粉末が、合金形成を促進するための
    冶金合金添加剤である請求項１、２、３又は４の反応性
    金属粉末。
  6. 【請求項６】 前記粉末を、低温における２種の金属の
    結合に使用する請求項１、２、３又は４の反応性金属粉
    末。
  7. 【請求項７】 前記粉末を液状媒体に分散してペースト
    を形成する請求項１、２、３又は４の反応性金属粉末。
  8. 【請求項８】 前記粉末を使用して、バイメタル多層粉
    末冶金コンパクトを作る請求項１、２、３又は４の反応
    性金属粉末。
  9. 【請求項９】 基板に金属膜を結合する方法であって、
    元素金属の電気爆発により製造した反応性金属粉末を膜
    として基板上に分散し、及び該粉末の活性化温度に該基
    板を加熱して該粉末を反応させ及び基板を導電性膜で覆
    うことからなる基板に金属膜を結合する方法。
  10. 【請求項１０】 前記結合を装飾的デザインまたはパタ
    ーンを行なう局所的熱源により達成する請求項９の方
    法。
  11. 【請求項１１】 前記デザインまたはパターンが金属導
    体である請求項１０の方法。
  12. 【請求項１２】 前記基板が、金属、プラスチック、セ
    ラミックまたはガラスの一つである請求項９の方法。
  13. 【請求項１３】 前記基板が、金属、プラスチック、セ
    ラミックまたはガラスの一つである請求項１０の方法。
  14. 【請求項１４】 前記基板が、金属、プラスチック、セ
    ラミックまたはガラスの一つである請求項１１の方法。
  15. 【請求項１５】 前記局所的熱源を電子または電磁放射
    から選択する請求項１０の方法。
  16. 【請求項１６】 前記粉末を火工品または推進薬に分散
    する請求項１の反応性金属粉末。
  17. 【請求項１７】 前記金属がアルミニウムである請求項
    １６の反応性金属粉末。
  18. 【請求項１８】 前記アルミニウム粉末を酸化性塩と混
    合して、固体推進薬を形成する請求項１７の反応性金属
    粉末。
  19. 【請求項１９】 前記酸化剤が過塩素酸アンモニウムを
    含む請求項１８の反応性金属粉末。
  20. 【請求項２０】 請求項１、２、３又は４に記載の金属
    とアルゴンからなる組成物。
  21. 【請求項２１】 請求項１、２、３又は４に記載の金属
    とキセノンからなる組成物。
  22. 【請求項２２】 請求項１、２、３又は４に記載の金属
    とヘリウムからなる組成物。
  23. 【請求項２３】 請求項１、２、３又は４に記載のアル
    カリ金属（１Ａ族）とヘリウムからなる組成物。
  24. 【請求項２４】 請求項１、２、３又は４に記載のアル
    カリ金属（１Ａ族）とアルゴンからなる組成物。
  25. 【請求項２５】 請求項１、２、３又は４に記載のアル
    カリ金属とキセノンからなる組成物。
  26. 【請求項２６】 請求項１、２、３又は４に記載のナト
    リウムとアルゴンまたはヘリウムからなる組成物。
  27. 【請求項２７】 請求項１、２、３又は４の３Ａ族金属
    とアルゴンからなる組成物。
  28. 【請求項２８】 請求項１、２、３又は４に記載の遷移
    金属と不活性元素からなる組成物。
  29. 【請求項２９】 請求項１、２、３又は４の遷移金属と
    アルゴンからなる組成物。
  30. 【請求項３０】 請求項１、２、３又は４に記載の４Ｂ
    族金属と不活性元素からなる組成物。
  31. 【請求項３１】 請求項１、２、３又は４に記載の４Ｂ
    族金属とアルゴンからなる組成物。
  32. 【請求項３２】 請求項１、２、３又は４に記載の５Ｂ
    族金属と不活性元素からなる組成物。
  33. 【請求項３３】 請求項１、２、３又は４に記載の６Ｂ
    族金属と不活性元素からなる組成物。
  34. 【請求項３４】 請求項１、２、３又は４に記載の８Ｂ
    族遷移金属と不活性元素からなる組成物。
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