JPH0977555A - 誘電体磁器組成物 - Google Patents

誘電体磁器組成物

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JPH0977555A
JPH0977555A JP7234277A JP23427795A JPH0977555A JP H0977555 A JPH0977555 A JP H0977555A JP 7234277 A JP7234277 A JP 7234277A JP 23427795 A JP23427795 A JP 23427795A JP H0977555 A JPH0977555 A JP H0977555A
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composition
dielectric
dielectric ceramic
ceramic composition
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Application number
JP7234277A
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English (en)
Inventor
Naoki Hara
直樹 原
Manabu Sugimoto
学 杉本
Masashi Yoshida
政司 吉田
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Sumitomo Metal Industries Ltd
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Publication date
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  • Inorganic Insulating Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高周波用の誘電体磁器の一つにランタノイド
系の希土類元素(Ln)を含有するBa−Ln−Ti−
O系組成物があり、この組成物は比誘電率が大きく、誘
電損失は小さいが、原料となるBa化合物が劇物で取り
扱いが難しいため、設備が大型化し、その結果得られる
誘電体磁器組成物が高価になる。 【解決手段】 誘電体磁器組成物を(Ca1-x,Rx
4/(x+2) Ti26 (式中、RはLa、Nd、Pm、S
m、Eu、及びGdからなる群から選ばれた少なくとも
1種の元素を表し、xは0.3<x≦0.85を満たす
値を表す)で示される組成とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は誘電体磁器組成物に
関し、より詳細には主としていわゆるマイクロ波帯域に
おいて使用される共振器、フィルタ、コンデンサ、又は
回路基板等を構成する高周波用誘電体磁器組成物に関す
る。
【0002】
【従来の技術】近年、高周波用誘電体磁器は、自動車電
話、携帯電話、コードレス電話等の無線通信機器のフィ
ルタ、空中線共用器(デュプレクサ)、電圧制御発振器
(VCO)等に使用される共振器、あるいは各種高周波
回路で使用されるコンデンサ等として広く用いられてい
る。これらの用途のなかで、共振器としては、高誘電率
の誘電体磁器組成物を使用することにより高周波の波長
を真空中のεr -1/2(εr :比誘電率)の長さに短縮
し、かかる周波数における1波長、1/2波長、あるい
は1/4波長のマイクロ波を高周波誘電体磁器の中に閉
じこめ、所定の作用効果が得られるように小形に構成さ
れたものが一般的に知られている。
【0003】前記高周波用誘電体磁器に要求される特性
としては、(1)誘電体中では電磁波の波長がεr -1/2
に短縮され、同じ共振周波数ならば比誘電率(εr )が
大きいほど小形化できるため、可能な限り比誘電率(ε
r )が大きいこと、(2)高周波帯域での誘電損失が小
さいこと、すなわちQ値が大きいこと、の2つの特性が
主に挙げられる。
【0004】またその他、比誘電率(εr )の温度依存
性が小さく、かつ安定していることも要求される特性の
一つである。
【0005】高周波用の誘電体磁器組成物としては種々
の磁器組成物があるが、その一つとしてランタノイド系
の希土類元素(以下、Lnとも記す)を含有するBa−
Ln−Ti−O系組成物(Ln=La、Nd、Sm、E
u)が知られている。このBa−Ln−Ti−O系組成
物には、Ba、Ln、Tiの比の異なるものとして、B
aLn2 Ti412(εr :70〜100、Q値:23
00以下(3.6GHz))、BaLn2 Ti5
14(εr :70〜100、Q値:600以下(3.8G
Hz))、Ba6-3xNd8+2xTi1854(εr :70〜
100、Q値:3000以下(3.5GHz))で表さ
れる組成式及び特性を有する誘電体磁器組成物が存在す
ることが知られている(H.Ohsato,et.al; J.J.A.P.,31
(1992)、pp3136-3138)。また、これらBa−Ln−Ti
−O系組成物における比誘電率(εr)は前記化合物に
含まれるランタノイド系元素の種類によって異なり、L
a>Nd>Sm>Euの順で小さくなることも知られて
いる。
【0006】さらにCaを含む高周波用誘電体磁器とし
て、CaTiO3 を始めとするCaO−TiO2 系化合
物がよく知られている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】前述したように高周波
用の共振器やフィルタは誘電体磁器組成物の誘電率が大
きいほど小型化できるため、誘電率は可能な限り大きい
ことが望ましいが、実用のためには誘電率の大きさだけ
でなくQ値が大きいことも要求される。
【0008】CaO−TiO2 系化合物は比誘電率(ε
r )が170程度と大きいもののQ値が1800程度と
小さいため実用には適さなかった。
【0009】一方、前述したようにBa−Ln−Ti−
O系組成物はQ値が大きく、比誘電率(εr )も十分大
きいため、実用化されている。しかしながら、Ba−L
n−Ti−O系組成物の合成には劇物であるBa化合物
(例えば、BaO、BaCO3 、Ba(NO3)2 等)を
用いなければならず、製造過程での取り扱いには十分な
対策を講じなければならない。従って、製造設備が大型
化し、製造コストが高くなるという課題があった。
【0010】
【課題を解決するための手段及びその効果】本発明者ら
はこのような課題に鑑み、比誘電率(εr )及びQ値が
大きく、しかも原料等の取扱いも容易な誘電体磁器組成
物を提供することを目的として検討を行ったところ、C
aTiO3 にランタノイド系の希土類元素酸化物やY2
3(イットリア)を添加した場合にも、誘電率が十分
に大きく、かつQ値も大きい誘電体磁器組成物が得られ
ることを見い出し本発明を完成するに至った。
【0011】すなわち本発明に係る誘電体磁器組成物
(1)は、(Ca1-x,Rx4/(x+2)Ti26 (式
中、RはLa、Nd、Pm、Sm、Eu、及びGdから
なる群から選ばれた少なくとも1種の元素を表し、xは
0.3<x≦0.85を満たす値を表す)で示される組
成を有することを特徴としている。
【0012】上記誘電体磁器組成物(1)においては、
比誘電率(εr )が100以上と大きく、かつ3.5G
HzにおけるQ値も3000以上と大きく、実用化され
ているBa−Ln−Ti−O系組成物よりも優れてい
る。また、前記誘電体磁器組成物の原料は、安全で取り
扱いが容易であるので、容易かつ安価に前記誘電体磁器
を製造し得る。
【0013】また、本発明に係る誘電体磁器組成物
(2)は、(Ca1-y,Yy4/(y+2) Ti26 (式
中、yは0.3<y≦0.75を満たす値を表す)で示
される組成を有することを特徴としている。
【0014】上記誘電体磁器組成物(2)においても、
比誘電率(εr )が100以上と大きく、かつ3.5G
HzにおけるQ値も3000以上と大きい。また、誘電
体磁器組成物(1)の場合と同様、容易かつ安価に前記
誘電体磁器を製造し得る。
【0015】また、本発明に係る誘電体磁器組成物
(3)は、上記誘電体磁器組成物(1)又は(2)であ
って、イオン半径の大きいカチオンのサイトが空孔によ
り置換されたCaTiO3 型構造を有し、前記空孔がラ
ンダムに分布することを特徴としている。
【0016】上記誘電体磁器組成物(3)によれば、大
きな有効電荷を有するTi酸化物を基本骨格とするため
比誘電率(εr )が大きくなる。また、上記のような結
晶構造では、イオン半径の大きいカチオンのサイトに空
孔があるため、Ti−O間の結合が強固になって共振モ
ードから他の共振モードへのヘネルギーの散逸が抑制さ
れると同時に、磁性イオン間の相関が弱くなって磁気緩
和の寄与も減少するため、大きなQ値をとると考えられ
る。
【0017】また、本発明に係る誘電体磁器組成物
(4)は、上記誘電体磁器組成物(1)又は(2)であ
って、イオン半径の小さいカチオンのサイトを体心位置
近傍に有するペロブスカイト型格子を2つ重ねた構造を
有し、2つの格子が重なる面のカチオンのサイトに空孔
が規則的に分布することを特徴としている。
【0018】上記誘電体磁器組成物(4)についても、
上記誘電体磁器組成物(3)の場合と同様の理由から比
誘電率(εr )が大きくかつQ値も大きいと考えられ
る。
【0019】
【発明の実施の形態】本発明に係る誘電体磁器組成物
は、(Ca1-x,Rx4/(x+2) Ti26 又は(Ca
1-y,Yy4/(y+2) Ti26 の組成式で表わされる。
【0020】このようなCaTiO3 系化合物の結晶で
は、イオン半径の大きいCa2+等のカチオンが入るAサ
イトと、イオン半径の小さいTi4+等のカチオンが入る
Bサイトがあるが、上記組成式中のR元素又はYは、イ
オン半径が近いAサイトのCa2+と置換される。ちなみ
に、Ca2+のイオン半径は約0.099nmであり、一
方Y3+のイオン半径は約0.092nm、R元素のカチ
オンのイオン半径はそれぞれPm3+が約0.106n
m、Nd3+が約0.104nm、Sm3+が約0.100
nm、Gd3+が約0.097nm、Eu3+が約0.09
8nmであり、Y3+及びR元素のカチオンのイオン半径
はCa2+のイオン半径と近似している。結晶格子中にこ
のようなカチオンの置換が生じると、R元素又はYのカ
チオン(イオン価数3+)とCaカチオン(イオン価数
2+)のイオン価数の違いから結晶内部を中性に保つた
めにAサイトに空孔が生じる。つまり、Aサイトの価数
を考えると、Caイオン1つに対しR元素イオンは2/
3で等価となり、R元素が少なくてもよい分だけAサイ
トに空孔が生じる。従って、Aサイトの空孔の量は置換
するR元素の割合xに比例し、xが大きい程空孔の量も
多くなる。
【0021】本発明に係る誘電体磁器組成物の結晶構造
の特徴は、Aサイトの空孔の割合によって結晶構造が変
わることにある。空孔の割合が少ない場合、前記誘電体
磁器組成物の結晶構造はイオン半径の大きいカチオンの
サイトが空孔により置換されたCaTiO3 型構造を有
し、前記空孔がランダムに分布する。
【0022】図1はこの誘電体磁器組成物の結晶構造を
模式的に示した概念図であり、Bサイトのカチオンであ
るTi4+を結んだ6面体構造のほぼ中心にAサイトのカ
チオンであるCa2+、R3+、又はY3+が位置している。
また、O2-のアニオンはBサイトのカチオン(Ti4+
を中心とした8面体構造の各頂点に位置している。
【0023】(Ca1-x,Rx4/(x+2) Ti26 の組
成式で表される前記誘電体磁器組成物において、xの値
が約0.5より小さい場合には、図1に示した格子中の
Aサイトの位置がxの割合いでR3+に置換され、Aサイ
トの全ての位置に対して{2−4/(x+2)}/2=
x/(x+2)の割合でランダムに空孔が形成される。
(Ca1-y,Yy4/(y+2) Ti26 の組成式で表され
る前記誘電体磁器組成物においても、yの値が約0.5
よりも小さい場合には、全く同様になる。
【0024】一方、(Ca1-x,Rx4/(x+2) Ti2
6 の組成式で表される前記誘電体磁器組成物において、
xの値が約0.5か、それよりも大きい場合には、空孔
が規則的に分布するようになる。図2はこの場合の格子
中の原子の配置を模式的に示した概念図であり、Aサイ
トのカチオンを結んだ6面体を2つ積み重ねた結晶構造
が示されている。図中、Aサイトの原子を含む水平方向
の平面層を想定してその積層状態に注目すると、第1層
には空孔が全く存在しないのに対し、第2層には空孔が
存在し、また第3層は空孔が存在しないというように、
空孔を有しない層と空孔を有する層とが交互に重なった
結晶構造を有する。
【0025】つまり、前記結晶はイオン半径の小さいカ
チオンのサイトを体心位置近傍に有するペロブスカイト
型格子を2つ重ねた構造を有し、2つの格子が重なる面
のカチオンのサイトに空孔が規則的に分布する構造とな
る。この結晶構造は今まで報告のされていない全く新し
い結晶構造であり、ここではこの新しい構造をNd1. 33
Ti26 型構造と命名する。(Ca1-y,Yy
4/(y+2) Ti26 の組成式で表される前記誘電体磁器
組成物においても、yの値が0.5か、それよりも大き
い場合には、全く同様の結晶構造となる。
【0026】上記した結晶構造を有する誘電体磁器組成
物では、主として結晶を構成するBサイトのカチオンの
振動に起因して大きな誘電率が生じるが、AサイトのC
aカチオンを希土類ランタノイド系のカチオンで置換す
ることにより誘電率は大きい値を維持し、誘電損失は極
めて小さくなる。その理由について考えると、まず、比
誘電率については、前記誘電体磁器組成物は大きな有効
電荷を有するTi酸化物を基本骨格とするため、大きな
比誘電率(εr )を維持できると考えられる。また、誘
電損失に関しては、Aサイトに空孔があるため、Ti−
O間の結合が強固になって共振モードから他の共振モー
ドへのヘネルギーの散逸が抑制されると同時に、磁性イ
オン間の相関が弱くなって磁気緩和の寄与も減少するた
め、誘電損失が小さくなり、大きなQ値をとると考えら
れる。
【0027】本発明に係る(Ca1-x,Rx4/(x+2)
26 の組成式で表される誘電体磁器組成物(1)に
おいて、xの値が0.3以下であると、比誘電率は10
0を超え十分に大きい値を有するが、Q値は3000未
満と小さくなり、他方xの値が0.85を超えると、前
記したCaTiO3 型構造以外の結晶構造を有する組成
物が生成し、CaTiO3 型構造を有する単相のものが
得られなくなるため、比誘電率は100未満と小さくな
り、Q値も3000未満と小さくなる。
【0028】また本発明に係る(Ca1-y,Yy
4/(y+2) Ti26 の組成式で表される誘電体磁器組成
物(2)においても、yの値が0.3以下であると、比
誘電率は100を超えており十分に大きいが、Q値は3
000未満と小さくなり、他方yの値が0.85を超え
ると、前記したCaTiO3 型構造以外の結晶構造を有
する組成物が生成し、CaTiO3 型構造を有する単相
のものが得られなくなるため、比誘電率は100未満と
小さくなり、Q値も3000未満と小さくなる。
【0029】このような組成物の製造を行う場合には、
以下の方法をとる。
【0030】まず、平均粒径が数μmのCaCO3 、T
iO2 及びR23 (R=La、Nd、Pm、Sm、E
u、Gd)又はY23 から選ばれる粉末を(Ca1-x,
x4/(x+2) Ti26 又は(Ca1-y,Yy4/(y+2)
Ti26 の組成になるように調合を行う。原料は酸
化物に限られず、炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩等、焼成
後に目的の酸化物が得られるものならばどのようなもの
でも良い。
【0031】すなわち、各原料粉末を前記した組成にな
るように正確に秤量し、適量の玉石、公知の分散剤、純
水とともにポットミル内で24時間程度湿式混合を行う
ことにより、スラリー状の原料粉末混合物を得る。この
スラリー状の原料粉末混合物を脱水乾燥させた後、解砕
する。次に、解砕された粉末を、例えばジルコニア製の
焼成ルツボ内に移し、1100〜1300℃で2〜8時
間仮焼合成を行う。次に、仮焼合成粉を解砕し、1.0
μm前後の均一粉に整粒し、整粒工程が終了した後、こ
の粉末に有機バインダーなどを添加して成形を行い、所
定形状の成形体を作製する。
【0032】次に、得られた成形体を600℃程度の温
度で脱脂した後、脱脂後の成形体を、MgO製の焼成板
に載置して、大気中あるいは酸素雰囲気中、1200〜
1600℃で2〜8時間焼成を行うことにより前記誘電
体磁器組成物を得ることができる。
【0033】焼成温度が1200℃未満では、目的外の
磁器組成物が生成し、目的の組成を有する誘電体磁器組
成物を製造できず、他方焼成温度が1600℃を超える
と、成形体中の仮焼粉末が一部溶融し、やはり目的の組
成を有する誘電体磁器組成物を製造することができな
い。
【0034】
【実施例及び比較例】まず、「実施の形態」の項で説明
した方法と同様の方法により、誘電体磁器組成物を製造
した。
【0035】原料粉末としては、CaCO3 、TiO2
及びR23 (R=La、Nd、Pm、Sm、Eu、G
d)又はY23 を用いた。仮焼条件は1200℃、2
時間とし、成形体は直径が15mm、厚みが8mmの円
板状とし、焼成条件は1375℃、4時間とした。
【0036】前記条件で製造された焼結体を有機溶剤及
び熱水中で十分洗浄した後、円板状のセラミックス焼結
体の両主面が平行になるように、また共振周波数が3.
5GHzになるような形状に研磨することにより、物性
測定用のサンプルとした。
【0037】製造された誘電体磁器組成物の組成につい
ては、同じ焼成条件で製造することにより得られた別の
サンプルを酸に溶解させた後、ICP発光分光分析を行
うことにより調合した原料粉末の組成と変わらないこと
を確認した。さらに焼結体の構造を観察するために、焼
結体を破断した後にエッチング処理を行い、走査型電子
顕微鏡(SEM)でその表面を観察したところ、実施例
に係る誘電体磁器組成物はほぼ均一粒径の粒子により形
成された緻密な構造を有することがわかった。また、誘
電体磁器組成物の結晶構造の評価を粉末X線回折法によ
り行った。
【0038】次に、実施例に係る誘電体磁器組成物の電
気的特性の測定方法を説明する。
【0039】電気的特性については、共振周波数、比誘
電率(εr )、及びQ値をHakki −Coleman により提唱
されたThe Post Resonance Techniqueを利用することに
より測定した。
【0040】図3(a)は、前記電気特性の測定に用い
た装置を模式的に示した平面図であり、(b)は前記装
置の正面図である。
【0041】測定の対象である試料(誘電体磁器組成
物)11は2枚の平行な金属板12に挟まれた状態で固
定されている。13は金属板を試料の上に乗せた状態で
安定させるための支柱である。
【0042】比誘電率測定の際には、ネットワークアナ
ライザーの一方のプローブ14より高周波を発振して周
波数特性を測定し、得られたTE01δモードの共振周
波数ピークと試料11の寸法より比誘電率(εr )を求
めた。また標準試料を用いて金属板12の表面比抵抗を
求め、この値から金属板12の誘電損失分を求め、全体
の誘電損失値から金属板12の誘電損失分を除き、試料
11のQ値を求めた。
【0043】測定のための試料は各実施例(組成)ごと
に50個製造し、それらの試料11について電気的特性
をそれぞれ測定し、平均値を算出した。誘電体磁器組成
物の組成、焼成条件及び電気的特性の測定結果を表1及
び表2に示す。表中に記載した元素名は前記表の注の項
に記載した組成式中のR又はYに対応し、x、yの値は
前記組成式中のx、yの値に対応する。
【0044】なお比較例として、本発明の組成範囲外の
組成を有する誘電体磁器組成物を上記実施例と同様の条
件で製造した。その結果も併せて表1及び表2に示す。
【0045】
【表1】
【0046】
【表2】
【0047】表1及び表2の結果より明らかなように、
実施例に係る誘電体磁器組成物では比誘電率(εr )が
108〜143と大きく、Q値が測定周波数3.5GH
zで3150〜5830と大きいために誘電損失が小さ
い。
【0048】一方比較例に係る誘電体磁器組成物で、x
の値が0.3以下又は0.85を超えたもの、yの値が
0.3以下又は0.75を超えたものにおいては、Q値
が300未満であるか、比誘電率(εr )が100未満
であるため、共振器等として使用するのが必ずしも有利
でないものであることがわかった。
【0049】図4及び図5は、実施例に係る誘電体磁器
組成物の粉末X線回折パターンを示すチャートであり、
それぞれ図3は(Ca0.6 、Nd0.4)1.66Ti26
(CaTiO3 型構造)の回折パターンを、図4は(C
0.3 、Nd0.7)1.48Ti26 (Nd1.33Ti26
型構造)の回折パターンを示している。
【0050】前記X線回折パターンより、面間隔(d)
が約0.77nmの結晶面からの回折線のピーク(図4
及び図5に示した回折パターンにおける11°付近のピ
ーク)の強度がR元素(Nd)の増加に伴って強くなっ
ていることがわかる。この回折線の挙動から、結晶面
(002)面に空孔が存在し、その空孔の割合がR元素
(Nd)の増加に伴い、増加する結晶の構造を特定する
ことができる。
【0051】次に、磁器組成物が(Ca0.6 、Nd0.4)
1.66Ti26 の組成となるように各原料粉末を混合
し、仮焼温度を変化させた他は、上記した実施例と同様
に誘電体磁器組成物を製造し、比誘電率(εr )を測定
した。この場合の、仮焼温度と得られた誘電体磁器組成
物の比誘電率(εr )との関係を図6に示している。な
お、焼成温度は1375℃、4時間である。
【0052】図6に示した結果より明らかなように、仮
焼温度が1100〜1300℃の範囲であれば、製造さ
れる誘電体磁器組成物の比誘電率(εr )は、100以
上となる。
【0053】次に、磁器組成物が(Ca0.6 、Nd0.4)
1.66Ti26 の組成となるように各原料粉末を混合
し、焼成温度を変化させた他は、上記した実施例と同様
に誘電体磁器組成物を製造した。この場合の、焼成温度
と得られた誘電体磁器組成物の比誘電率(εr )との関
係を図7に示している。
【0054】図7に示した結果より明らかなように、焼
成温度が1200〜1600℃の範囲であれば、製造さ
れる誘電体磁器組成物の比誘電率(εr )は、100以
上となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】CaTiO3 型の結晶構造を模式的に示した概
念図である。
【図2】Nd1.33Ti26 型の結晶構造を模式的に示
した概念図である。
【図3】(a)は実施例に係る誘電体磁器組成物の電気
的特性の測定に用いた装置を模式的に示した平面図であ
り、(b)は前記装置の正面図である。
【図4】実施例に係る誘電体磁器組成物((Ca0.6
Nd0.4)1.66Ti26 )について粉末X線回折パター
ンを示すチャートである。
【図5】実施例に係る誘電体磁器組成物((Ca0.3
Nd0.7)1.48Ti26 )の粉末X線回折パターンを示
すチャートである。
【図6】焼成温度を一定とし、仮焼温度を変化された場
合の仮焼温度と得られた誘電体磁器組成物の比誘電率
(εr )との関係を示したグラフである。
【図7】仮焼温度を一定とし、焼成温度を変化された場
合の焼成温度と得られた誘電体磁器組成物の比誘電率
(εr )との関係を示したグラフである。
【符号の説明】
11 誘電体磁器組成物
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C04B 35/46 C

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 (Ca1-x,Rx4/(x+2) Ti26
    (式中、RはLa、Nd、Pm、Sm、Eu、及びGd
    からなる群から選ばれた少なくとも1種の元素を表し、
    xは0.3<x≦0.85を満たす値を表す)で示され
    る組成を有することを特徴とする誘電体磁器組成物。
  2. 【請求項2】 (Ca1-y,Yy4/(y+2) Ti26
    (式中、yは0.3<y≦0.75を満たす値を表す)
    で示される組成を有することを特徴とする誘電体磁器組
    成物。
  3. 【請求項3】 イオン半径の大きいカチオンのサイトが
    空孔により置換されたCaTiO3 型構造を有し、前記
    空孔がランダムに分布することを特徴とする請求項1又
    は請求項2記載の誘電体磁器組成物。
  4. 【請求項4】 イオン半径の小さいカチオンのサイトを
    体心位置近傍に有するペロブスカイト型格子を2つ重ね
    た構造を有し、2つの格子が重なる面のカチオンのサイ
    トに空孔が規則的に分布することを特徴とする請求項1
    又は請求項2記載の誘電体磁器組成物。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2017005020A (ja) * 2015-06-05 2017-01-05 株式会社村田製作所 積層セラミックコンデンサの製造方法

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