JPH0963043A - Magnetic recording medium and its production - Google Patents
Magnetic recording medium and its productionInfo
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- JPH0963043A JPH0963043A JP7214676A JP21467695A JPH0963043A JP H0963043 A JPH0963043 A JP H0963043A JP 7214676 A JP7214676 A JP 7214676A JP 21467695 A JP21467695 A JP 21467695A JP H0963043 A JPH0963043 A JP H0963043A
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、磁気記録媒体及び
その製造方法に関し、特に磁気記録媒体の電磁変換特性
の改善に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a magnetic recording medium and a method for manufacturing the same, and more particularly to improvement of electromagnetic conversion characteristics of the magnetic recording medium.
【0002】[0002]
【従来の技術】従来、磁気テープとしては、非磁性支持
体上に酸化物磁性粉末あるいは合金磁性粉末等の強磁性
粉末を有機結合剤中に分散せしめた磁性塗料を塗布、乾
燥することにより磁性層が形成される、いわゆる塗布型
の磁気記録媒体が広く使用されている。2. Description of the Related Art Conventionally, as a magnetic tape, a magnetic paint prepared by dispersing a ferromagnetic powder such as an oxide magnetic powder or an alloy magnetic powder in an organic binder on a non-magnetic support is coated and dried to obtain magnetic properties. A so-called coating type magnetic recording medium in which a layer is formed is widely used.
【0003】これに対して、高密度磁気記録への要求の
高まりとともに、Co−Ni合金、Co−Cr合金、C
o−O等の金属磁性材料を、メッキや真空薄膜形成手段
(真空蒸着法やスパッタリング法、イオンプレーティン
グ法等)によってポリエステルフィルムやポリアミド、
ポリイミドフィルム等の非磁性支持体上に直接被着する
ことで磁性層が形成される、いわゆる金属磁性薄膜型の
磁気記録媒体が提案されている。On the other hand, as the demand for high-density magnetic recording has increased, Co-Ni alloys, Co-Cr alloys,
A metal film such as o-O is coated on a polyester film or polyamide by plating or vacuum thin film forming means (vacuum vapor deposition method, sputtering method, ion plating method, etc.).
A so-called metal magnetic thin film type magnetic recording medium has been proposed in which a magnetic layer is formed by directly depositing it on a non-magnetic support such as a polyimide film.
【0004】この金属磁性薄膜型の磁気記録媒体は、1
989年にビデオ用8ミリテープとして実用化されてお
り、抗磁力や角形比に優れ、短波長での電磁変換特性に
優れている。また、そればかりでなく、磁性層の厚みを
きわめて薄くできるため、記録減磁や再生時の厚み損失
が著しく小さいこと、磁性層中に非磁性材である結合剤
を混入する必要がないため、磁性材料の充填密度を高め
ることができること等、数々の利点を有している。This metal magnetic thin film type magnetic recording medium has 1
It was put into practical use as a video 8 mm tape in 989, and has excellent coercive force and squareness ratio, and excellent electromagnetic conversion characteristics at short wavelengths. Further, not only that, since the thickness of the magnetic layer can be made extremely thin, the thickness loss during recording demagnetization and reproduction is extremely small, and it is not necessary to mix a binder that is a non-magnetic material in the magnetic layer. It has a number of advantages such as increasing the packing density of the magnetic material.
【0005】このような金属磁性薄膜型の磁性層は、表
面が非常に平滑であることから、記録再生装置の摺動部
材に対する接触面積が大きく、摩擦係数が大きくなる。
このため、走行耐久性を得るのが非常に難しい。また、
磁性層が、金属材料よりなることから外気中の水分によ
って腐食し易いといった問題もある。Since the surface of such a metal magnetic thin film type magnetic layer is extremely smooth, the contact area with the sliding member of the recording / reproducing apparatus is large and the coefficient of friction is large.
Therefore, it is very difficult to obtain running durability. Also,
Since the magnetic layer is made of a metal material, there is a problem that it is easily corroded by moisture in the outside air.
【0006】このため、この金属磁性薄膜型の磁気記録
媒体では、潤滑剤や防錆剤等の有機材料を用いることで
磁性層表面に潤滑性能を付与したり、防錆性能を付与す
ることが検討されている。Therefore, in this metal magnetic thin film type magnetic recording medium, by using an organic material such as a lubricant or an anticorrosive, it is possible to impart lubrication performance or antirust performance to the surface of the magnetic layer. Is being considered.
【0007】また、その一方で、特開平2−26771
8号公報、特開平2−267719号公報において開示
されているように、非磁性支持体上に、高分子樹脂より
なる微小な突起を設け、その突起形状を磁性層表面に浮
き出させることで磁性層表面の表面性を制御する、いわ
ゆる下塗技術の検討もなされている。On the other hand, on the other hand, JP-A-2-26771
As disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 8 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-267719, by providing minute projections made of a polymer resin on a non-magnetic support and projecting the projections on the surface of the magnetic layer, A so-called undercoating technique for controlling the surface property of the layer surface has also been studied.
【0008】この下塗技術は、磁性層表面にスペーシン
グロスが大きくならない程度の適度な粗度を与えるもの
であり、媒体の走行耐久性,電磁変換特性を改善するの
に非常に有効である。This undercoating technique imparts an appropriate roughness to the surface of the magnetic layer to the extent that spacing loss does not increase, and is very effective in improving the running durability and electromagnetic conversion characteristics of the medium.
【0009】[0009]
【発明が解決しようとする課題】ところで、このような
金属磁性薄膜型の磁気記録媒体では、スペーシングロス
を抑えるために、表面粗さが非常に小さく、鏡面性の高
い非磁性支持体が用いられる。しかし、そのような非磁
性支持体は、材料費が非常にかかり、また歩留まりが悪
いことから高価になる。このため、磁気記録媒体の製造
コストの多くの部分が非磁性支持体に当てられ、媒体が
高価になるといった問題がある。By the way, in such a metal magnetic thin film type magnetic recording medium, a non-magnetic support having a very small surface roughness and a high specularity is used in order to suppress spacing loss. To be However, such a non-magnetic support is very expensive in terms of material cost and low in yield, so that it is expensive. Therefore, most of the manufacturing cost of the magnetic recording medium is applied to the non-magnetic support, and the medium becomes expensive.
【0010】そこで、本発明はこのような従来の実情に
鑑みて提案されたものであり、良好な表面性を有し、電
磁変換特性に優れるとともに、低コスト化が可能な磁気
記録媒体及びその製造方法を提供することを目的とす
る。Therefore, the present invention has been proposed in view of such a conventional situation, and has a good surface property, excellent electromagnetic conversion characteristics, and a magnetic recording medium which can be reduced in cost, and the same. It is intended to provide a manufacturing method.
【0011】[0011]
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
めに、本発明の磁気記録媒体は、中心線平均粗さRaが
5〜20nm、十点平均粗さRzが30〜450nm、
最大高さRmaxが30〜450nmである非磁性支持
体上に、強磁性粉末と結合剤とを主体とする磁性塗布層
が形成され、この磁性塗布層上に真空薄膜成膜手段によ
り成膜された磁性薄膜が形成されて構成される。なお、
ここで言う、中心線平均粗さRa、十点平均粗さRz、
最大高さRmaxとは、それぞれJIS B0601で
規定される値である。To achieve the above object, the magnetic recording medium of the present invention has a center line average roughness Ra of 5 to 20 nm and a ten-point average roughness Rz of 30 to 450 nm.
A magnetic coating layer composed mainly of a ferromagnetic powder and a binder is formed on a non-magnetic support having a maximum height Rmax of 30 to 450 nm, and a film is formed on this magnetic coating layer by a vacuum thin film forming means. Magnetic thin film is formed. In addition,
Here, the center line average roughness Ra, the ten-point average roughness Rz,
The maximum height Rmax is a value defined by JIS B0601.
【0012】ここで、本発明では上述のように非磁性支
持体の表面粗さを規制するが、さらに磁性塗布層は、中
心線平均粗さRaが10nm以下、十点平均粗さRzが
80nm以下、最大高さRmaxが150nm以下とな
るように形成されていることが望ましい。磁性塗布層の
表面粗さは、非磁性支持体の表面粗さと、磁性塗布層の
組成、特に添加剤として添加される研磨剤の量によって
制御される。磁性塗布層を上記表面粗さで形成するに
は、この研磨剤が強磁性粉末100重量部に対して4重
量部以下の添加量で塗布層に添加されていることが望ま
しい。In the present invention, the surface roughness of the non-magnetic support is regulated as described above. Further, the magnetic coating layer has a center line average roughness Ra of 10 nm or less and a ten-point average roughness Rz of 80 nm. Hereinafter, it is desirable that the maximum height Rmax is 150 nm or less. The surface roughness of the magnetic coating layer is controlled by the surface roughness of the non-magnetic support and the composition of the magnetic coating layer, particularly the amount of the abrasive added as an additive. In order to form the magnetic coating layer with the above-mentioned surface roughness, it is desirable that the abrasive is added to the coating layer in an amount of 4 parts by weight or less based on 100 parts by weight of the ferromagnetic powder.
【0013】なお、この磁気記録媒体には、磁性塗布
層、磁性薄膜に加えて、磁性塗布層と磁性薄膜層の間に
中間膜を設けたり、磁性薄膜上に保護膜を設けるように
しても良い。中間膜、保護膜は、いずれも真空薄膜成膜
手段によって形成される。In this magnetic recording medium, in addition to the magnetic coating layer and the magnetic thin film, an intermediate film may be provided between the magnetic coating layer and the magnetic thin film layer, or a protective film may be provided on the magnetic thin film. good. Both the intermediate film and the protective film are formed by vacuum thin film forming means.
【0014】このような磁気記録媒体は、磁性塗布層を
形成し、さらに前記磁性塗布層上に、中間膜、磁性薄
膜、保護膜を真空薄膜成膜手段によって成膜することで
製造されるが、磁性塗布層を形成した後、その上に成膜
を行うのに先行して、磁性塗布層内の残留溶剤を揮発除
去しても良い。この残留溶剤の揮発除去は、例えば磁性
塗布層が形成された状態で、真空環境下に放置または真
空環境下で走行させることでなされる。Such a magnetic recording medium is manufactured by forming a magnetic coating layer and then forming an intermediate film, a magnetic thin film and a protective film on the magnetic coating layer by a vacuum thin film forming means. After forming the magnetic coating layer, the residual solvent in the magnetic coating layer may be volatilized and removed prior to forming a film on the magnetic coating layer. The residual solvent is volatilized and removed by, for example, leaving the magnetic coating layer formed in the vacuum environment or leaving it running in the vacuum environment.
【0015】[0015]
【発明の実施の形態】本発明の具体的な実施の形態につ
いて説明する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Specific embodiments of the present invention will be described.
【0016】本発明の磁気記録媒体は、中心線平均粗さ
Raが5〜20nm、十点平均粗さRzが30〜450
nm、最大高さRmaxが30〜450nmである非磁
性支持体、すなわち比較的表面の粗い非磁性支持体上
に、強磁性粉末と結合剤とを主体とする磁性塗布層が形
成され、この磁性塗布層上に磁性薄膜が真空薄膜成膜手
段により成膜されてなっている。The magnetic recording medium of the present invention has a center line average roughness Ra of 5 to 20 nm and a ten-point average roughness Rz of 30 to 450.
nm, the maximum height Rmax is 30 to 450 nm, that is, a nonmagnetic support having a relatively rough surface, on which a magnetic coating layer composed mainly of a ferromagnetic powder and a binder is formed. A magnetic thin film is formed on the coating layer by a vacuum thin film forming means.
【0017】この磁気記録媒体では、表面が比較的粗い
非磁性支持体を使用していても、その上に形成される磁
性塗布層のマスキング効果によって、表面の凹凸形状が
緩和される。したがって、磁性薄膜はそれを反映して良
好な表面性を有して成膜されるのでスペーシングロスが
抑えられる。また、この磁気記録媒体は、磁性塗布層と
磁性薄膜の両方を有しているので、磁性塗布層のみの場
合よりも電磁変換特性が向上する。また、表面の比較的
粗い非磁性支持体は、歩留まり良く製造できるので媒体
の低コスト化が図れる。In this magnetic recording medium, even if a non-magnetic support having a relatively rough surface is used, the masking effect of the magnetic coating layer formed thereon alleviates the uneven shape of the surface. Therefore, the magnetic thin film is formed with a good surface property reflecting it, so that the spacing loss can be suppressed. Further, since this magnetic recording medium has both the magnetic coating layer and the magnetic thin film, the electromagnetic conversion characteristics are improved as compared with the case of only the magnetic coating layer. Further, since the non-magnetic support having a relatively rough surface can be manufactured with high yield, the cost of the medium can be reduced.
【0018】なお、このように磁性塗布層はマスキング
層として作用し、その表面性が磁性薄膜の表面に反映す
る。したがって、磁性薄膜を良好な表面性で成膜するに
は、この磁性塗布層の、中心線平均粗さRaが10nm
以下、十点平均粗さRzが80nm以下、最大高さRm
axが150nm以下となっているのが望ましい。In this way, the magnetic coating layer acts as a masking layer, and its surface property is reflected on the surface of the magnetic thin film. Therefore, in order to form a magnetic thin film with good surface properties, the center line average roughness Ra of this magnetic coating layer is 10 nm.
Below, ten-point average roughness Rz is 80 nm or less, maximum height Rm
It is desirable that ax be 150 nm or less.
【0019】この磁性塗布層の表面性は、非磁性支持体
の表面性と、磁性塗布層の組成物、特に添加剤として添
加される研磨剤の大きさや量によって制御される。すな
わち、磁性塗布層の表面粗度が上記条件を満たすように
するには、非磁性支持体の中心線平均粗さRa,十点平
均粗さRz及び最大高さRmaxが上記範囲であること
が必要である。また、それとともに磁性塗布層に添加剤
として添加する研磨剤の粒径が0.3μm以下であり、
研磨剤の添加量が強磁性粉末100重量部に対して4重
量部以下であるのが望ましい。研磨剤の粒径が0.3μ
mを越えていたり、量が多すぎる場合には、磁性塗布層
の表面性が損なわれ、それを反映して磁性薄膜の表面も
粗いものになり、電磁変換特性が損なわれる。The surface property of the magnetic coating layer is controlled by the surface property of the non-magnetic support and the size and amount of the composition of the magnetic coating layer, especially the abrasive added as an additive. That is, in order for the surface roughness of the magnetic coating layer to satisfy the above condition, the center line average roughness Ra, the ten-point average roughness Rz and the maximum height Rmax of the non-magnetic support should be in the above ranges. is necessary. In addition, the particle size of the abrasive added as an additive to the magnetic coating layer is 0.3 μm or less,
It is desirable that the addition amount of the abrasive is 4 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of the ferromagnetic powder. Abrasive particle size is 0.3μ
If it exceeds m or the amount is too large, the surface property of the magnetic coating layer is impaired, and the surface of the magnetic thin film is also roughened to reflect it, and the electromagnetic conversion characteristics are impaired.
【0020】以上のように本発明の磁気記録媒体は、所
定範囲の表面粗度となされた非磁性支持体上に磁性塗布
層、磁性薄膜が形成されるが、これらの材料としては、
以下のものが用いられる。As described above, in the magnetic recording medium of the present invention, the magnetic coating layer and the magnetic thin film are formed on the non-magnetic support having the surface roughness within the predetermined range.
The following are used:
【0021】まず、非磁性支持体としては、ポリエステ
ル類、ポリオレフィン類、セルロース誘導体、ビニル系
樹脂、ポリイミド類、ポリアミド類、ポリカーボネート
等に代表されるような高分子支持体等が挙げられる。First, examples of the non-magnetic support include polymeric supports such as polyesters, polyolefins, cellulose derivatives, vinyl resins, polyimides, polyamides and polycarbonates.
【0022】また、磁性塗布層は、強磁性粉末と結合剤
を有機溶剤とともに分散、混練して磁性塗料を調製し、
この磁性塗料を非磁性支持体上に塗布,加熱硬化するこ
とで形成される。The magnetic coating layer is prepared by dispersing and kneading a ferromagnetic powder and a binder together with an organic solvent to prepare a magnetic coating,
It is formed by applying this magnetic coating material onto a non-magnetic support and heating and curing.
【0023】この強磁性粉末としては、γ−Fe2O3、
Co含有γ−Fe2O3,Co被着γ−Fe2O3、Fe3
O4、Co含有γ−Fe3O4、Co被着γ−Fe3O4、
CrO2等の酸化物磁性粉末や、Fe、Co、Ni、F
e−Co、Fe−Ni、Fe−Co−Ni、Co−N
i、Fe−Co−B、Fe−Co−Cr−B、Mn−B
i、Mn−Al、Fe−Co−V等の金属磁性粉末が挙
げられ、さらに、これらに種々の特性を改善する目的で
Al,Si,Ti,Cr,Mn,Cu,Zn等の金属成
分が添加されていてもよい。また、バリウムフェライト
等の六方晶系フェライトや窒化鉄等も使用可能である。
但し、これら強磁性粉末は、電磁変換特性の向上の観点
から、比表面積が40m2/g以上であることが望まし
い。As the ferromagnetic powder, γ-Fe 2 O 3 ,
Co-containing γ-Fe 2 O 3 , Co-deposited γ-Fe 2 O 3 , Fe 3
O 4 , Co-containing γ-Fe 3 O 4 , Co-deposited γ-Fe 3 O 4 ,
Oxide magnetic powder such as CrO 2 or Fe, Co, Ni, F
e-Co, Fe-Ni, Fe-Co-Ni, Co-N
i, Fe-Co-B, Fe-Co-Cr-B, Mn-B
Metal magnetic powders such as i, Mn-Al, and Fe-Co-V are included, and further, metal components such as Al, Si, Ti, Cr, Mn, Cu, and Zn are added to these for the purpose of improving various characteristics. It may be added. Further, hexagonal ferrite such as barium ferrite and iron nitride can be used.
However, from the viewpoint of improving electromagnetic conversion characteristics, it is desirable that these ferromagnetic powders have a specific surface area of 40 m 2 / g or more.
【0024】また、結合剤としては、塩化ビニル−酢酸
ビニル共重合体、塩化ビニル−プロピオン酸共重合体、
塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体等
の塩化ビニル系樹脂や、ポリエステルポリウレタン、ポ
リエーテルポリウレタン、ポリカーボネートポリウレタ
ン等のポリウレタン樹脂等が挙げられる。As the binder, a vinyl chloride-vinyl acetate copolymer, a vinyl chloride-propionic acid copolymer,
Examples thereof include vinyl chloride resins such as vinyl chloride-vinyl acetate-vinyl alcohol copolymer, and polyurethane resins such as polyester polyurethane, polyether polyurethane, and polycarbonate polyurethane.
【0025】磁性層中の強磁性粉末と結合剤の含有量
は、強磁性粉末重量/結合剤重量比(P/B比)が8以
上となるように設定することが望ましい。P/B比をこ
の範囲とすることにより媒体の電磁変換特性が向上す
る。The contents of the ferromagnetic powder and the binder in the magnetic layer are preferably set so that the ferromagnetic powder weight / binder weight ratio (P / B ratio) is 8 or more. By setting the P / B ratio within this range, the electromagnetic conversion characteristics of the medium are improved.
【0026】また、磁性塗料を塗料化するための有機溶
剤としては、結合剤の種類によって適当なものが選択さ
れ、一般的にはエーテル類、エステル類、ケトン類、芳
香族炭化水素、脂肪族炭化水素、塩素化炭化水素等から
選ばれる有機溶剤が用いられる。As the organic solvent for forming the magnetic paint, a suitable one is selected depending on the kind of the binder, and generally ethers, esters, ketones, aromatic hydrocarbons, and aliphatic hydrocarbons. An organic solvent selected from hydrocarbons, chlorinated hydrocarbons and the like is used.
【0027】なお、磁性塗布層には、通常の塗布型の磁
気記録媒体の場合と同様に、帯電防止剤、研磨剤、滑剤
等の各種添加剤を添加するようにしてもよい。但し、研
磨剤の粒子径や添加量は、先に示した範囲とするのが望
ましい。Incidentally, various additives such as an antistatic agent, an abrasive and a lubricant may be added to the magnetic coating layer as in the case of a usual coating type magnetic recording medium. However, it is desirable that the particle size and the addition amount of the abrasive are within the ranges shown above.
【0028】このような磁性塗布層上に形成される磁性
薄膜は、真空薄膜形成手段によって成膜される。The magnetic thin film formed on such a magnetic coating layer is formed by a vacuum thin film forming means.
【0029】磁性薄膜の材料としては、Fe、Co、N
i等の強磁性金属、Fe−Co、Co−Ni、Fe−C
o−Ni、Fe−Cu、Co−Cu、Co−Au、Co
−Pt、Mn−Bi、Mn−Al、Fe−Cr、Co−
Cr、Ni−Cr、Fe−Co−Cr、Co−Ni−C
r、Fe−Co−Ni−Cr等の強磁性合金が挙げられ
る。磁性薄膜としては、これらの単層膜であってもよい
し多層膜であってもよい。Materials for the magnetic thin film include Fe, Co and N.
ferromagnetic metal such as i, Fe-Co, Co-Ni, Fe-C
o-Ni, Fe-Cu, Co-Cu, Co-Au, Co
-Pt, Mn-Bi, Mn-Al, Fe-Cr, Co-
Cr, Ni-Cr, Fe-Co-Cr, Co-Ni-C
r, a ferromagnetic alloy such as Fe-Co-Ni-Cr. The magnetic thin film may be a single layer film or a multilayer film of these.
【0030】上記金属磁性薄膜の形成手段としては、真
空下で強磁性金属材料を加熱蒸発させ被成膜面上に沈着
させる真空蒸着法や、強磁性金属材料の蒸発を放電中で
行うイオンプレーティング法、アルゴンを主成分とする
雰囲気中でグロー放電を起こし、生じたアルゴンイオン
でターゲット表面の原子をたたき出すスパッタ法等のい
わゆるPVD技術が挙げられる。特に、酸素ガス存在雰
囲気下、磁性材料を斜め方向から蒸着する斜方蒸着法で
成膜を行うと、電磁変換特性に優れた磁性薄膜が得られ
る。As the means for forming the metal magnetic thin film, a vacuum vapor deposition method of heating and evaporating a ferromagnetic metal material under vacuum to deposit it on the surface to be film-formed, or an ion plating method of evaporating the ferromagnetic metal material during discharge. Examples of so-called PVD techniques include a Ting method and a sputtering method in which glow discharge is caused in an atmosphere containing argon as a main component, and the generated argon ions knock out atoms on the target surface. In particular, when a film is formed by an oblique evaporation method in which a magnetic material is obliquely evaporated in an atmosphere containing oxygen gas, a magnetic thin film excellent in electromagnetic conversion characteristics can be obtained.
【0031】以上が本発明の磁気記録媒体の基本的な構
成であるが、磁気記録媒体には、さらに磁性塗布層と磁
性薄膜の間に中間膜を形成したり、磁性薄膜の上に保護
膜を形成するようにしても良い。The above is the basic configuration of the magnetic recording medium of the present invention. In the magnetic recording medium, an intermediate film is further formed between the magnetic coating layer and the magnetic thin film, or a protective film is formed on the magnetic thin film. May be formed.
【0032】まず、中間膜は、磁性薄膜を成膜する当た
って、その成膜雰囲気中で磁性塗布層から残留溶剤や未
反応低分子が揮発してしまうのを抑えるためのものであ
る。磁性塗布層から揮発する残留溶剤や未反応低分子は
成膜雰囲気の真空度を損ない、その上に形成される磁性
薄膜の接着性を低下させる。この中間膜を形成してか
ら、磁性薄膜を成膜することにより、成膜雰囲気で塗布
層から残留溶剤や未反応低分子が揮発するのが抑えら
れ、接着性に優れた磁性薄膜が成膜できる。First, when forming a magnetic thin film, the intermediate film is intended to suppress volatilization of residual solvent and unreacted low molecular weight from the magnetic coating layer in the film forming atmosphere. Residual solvent and unreacted low molecular weight that volatilize from the magnetic coating layer impair the vacuum degree of the film forming atmosphere and reduce the adhesiveness of the magnetic thin film formed thereon. By forming this intermediate film and then forming the magnetic thin film, evaporation of residual solvent and unreacted low molecular weight from the coating layer in the film formation atmosphere is suppressed, and a magnetic thin film with excellent adhesion is formed. it can.
【0033】この中間膜は、磁性薄膜の成膜手段として
例示した真空蒸着法、イオンプレーティング法、スパッ
タ法等のPVD法や、キャン対向電極型プラズマCVD
法,プラズマ照射CVD法、ECRプラズマCVD法、
トーチ型DCプラズマCVD法、アークジェットプラズ
マCVD法などのCVD法等の真空薄膜形成手段によっ
て成膜される。そのような中間膜材料としては、Cu,
Cr,Al,Ag,Zn,Zr,Pt,Co,Ni,F
e,Au,Ti,W,Mo等やこれらの合金が挙げられ
る。This intermediate film is formed by a PVD method such as a vacuum deposition method, an ion plating method, a sputtering method or the like, which is exemplified as a film forming means for a magnetic thin film, or a can counter electrode type plasma CVD method.
Method, plasma irradiation CVD method, ECR plasma CVD method,
The film is formed by a vacuum thin film forming means such as a CVD method such as a torch type DC plasma CVD method or an arc jet plasma CVD method. As such an intermediate film material, Cu,
Cr, Al, Ag, Zn, Zr, Pt, Co, Ni, F
Examples thereof include e, Au, Ti, W, Mo and the like and alloys thereof.
【0034】この中間膜の膜厚は、十分な効果を得るに
は2nm以上であることが必要であるが、スペーシング
ロスを抑える観点から2〜40nm、より好ましくは4
〜25nmとなるように設定することが望ましい。The thickness of this intermediate film needs to be 2 nm or more to obtain a sufficient effect, but from the viewpoint of suppressing spacing loss, it is 2 to 40 nm, more preferably 4 nm.
It is desirable to set it to be ~ 25 nm.
【0035】また、磁性塗布層を形成した後に、テープ
原反を真空下で一定時間放置することにより、磁性塗布
層から残留溶剤や未反応低分子を積極的の揮発除去させ
ておいても良い。こうすることによっても、成膜雰囲気
で磁性塗布層から残留溶剤や未反応低分子が揮発するの
が抑えられ、接着性に優れた磁性薄膜が成膜できる。な
お、この残留溶剤や未反応低分子の揮発除去は、中間膜
の形成と併用しても構わない。After forming the magnetic coating layer, the residual tape and unreacted low-molecular weight compounds may be positively volatilized and removed from the magnetic coating layer by leaving the raw tape under vacuum for a certain period of time. . Also by doing so, it is possible to suppress the evaporation of the residual solvent and unreacted low molecular weight from the magnetic coating layer in the film forming atmosphere, and it is possible to form a magnetic thin film having excellent adhesiveness. The removal of the residual solvent and the unreacted low molecular weight by volatilization may be used together with the formation of the intermediate film.
【0036】なお、磁性塗布層上に中間膜を設ける場合
あるいは磁性塗布層上に直接磁性薄膜を形成する場合の
いずれにおいても、磁性塗布層表面を酸素ガス、アルゴ
ンガス等を用いてボンバード処理すると、磁性塗布層表
面とその上に形成される薄膜との密着性が向上し、中間
膜、磁性薄膜の耐久性が向上する。Whether the intermediate film is provided on the magnetic coating layer or the magnetic thin film is directly formed on the magnetic coating layer, the surface of the magnetic coating layer is bombarded with oxygen gas, argon gas or the like. The adhesion between the surface of the magnetic coating layer and the thin film formed thereon is improved, and the durability of the intermediate film and the magnetic thin film is improved.
【0037】一方、保護膜は、媒体の走行耐久性を付与
する目的で設けられるものである。保護膜を成膜する
と、これによって媒体に走行耐久性が付与されるので、
走行耐久性を確保するために磁性塗布層中に添加する研
磨剤、帯電防止剤、滑剤等の添加料を減らすか、添加剤
を無添加とすることが可能となる。したがって、これら
添加剤を添加することによって生じる強磁性粉末の充填
量の低下、磁性塗布層表面の劣化が抑えられ、媒体の電
磁変換特性が向上する。On the other hand, the protective film is provided for the purpose of imparting running durability of the medium. When a protective film is formed, this gives the medium running durability, so
It is possible to reduce the amount of additives such as abrasives, antistatic agents, lubricants, etc. added to the magnetic coating layer to ensure running durability, or to add no additives. Therefore, the filling amount of the ferromagnetic powder and the deterioration of the surface of the magnetic coating layer caused by adding these additives are suppressed, and the electromagnetic conversion characteristics of the medium are improved.
【0038】この保護膜は真空薄膜成膜手段によって成
膜される。この成膜手段としては、先に例示したPVD
法やCVD法等が用いられる。This protective film is formed by vacuum thin film forming means. As the film forming means, the PVD exemplified above is used.
Method, CVD method or the like is used.
【0039】また、保護膜材料としては、カーボン、C
rO2、Al2O3、BN、Co酸化物、MgO、Si
O2、Si3N4、SiNx、SiC、SiNx−SiO2、
ZrO2、TiO2、TiC等の酸化物やセラミックス、
またCu,Cr,Ti,Zn,Pt,Au,Zr,A
l,Sn,Ta,Cr−Ti,Cr−Zr,Cr−N
b,Cr−Ta,Cr−Al,Cr−Zr,Cu−N
i,Ni−Mo−Cr−Fe等の金属または合金が挙げ
られる。保護膜は、これらの単層膜であってもよいし、
多層膜、複合膜であってもよい。なお、これら材料のう
ち、カーボン、Al2O3、SiO2、Si3N4、Si
C、TiC、TiNの単層膜、多層膜、複合膜はCVD
法によって成膜することが好ましい。Further, as the protective film material, carbon, C
rO 2 , Al 2 O 3 , BN, Co oxide, MgO, Si
O 2, Si 3 N 4, SiN x, SiC, SiN x -SiO 2,
Oxides and ceramics such as ZrO 2 , TiO 2 and TiC,
Cu, Cr, Ti, Zn, Pt, Au, Zr, A
1, Sn, Ta, Cr-Ti, Cr-Zr, Cr-N
b, Cr-Ta, Cr-Al, Cr-Zr, Cu-N
Metals or alloys such as i and Ni-Mo-Cr-Fe may be mentioned. The protective film may be a single layer film of these,
It may be a multilayer film or a composite film. Among these materials, carbon, Al 2 O 3 , SiO 2 , Si 3 N 4 , Si
CVD for C, TiC, TiN single layer film, multilayer film, and composite film
It is preferable to form a film by the method.
【0040】この保護膜の膜厚は、十分な効果を得るに
は2nm以上であることが必要であるが、保護膜の膜厚
があまり厚くなるとスペーシングロスによって電磁変換
特性が劣化する。したがって、2〜40nm、好ましく
は2〜25nmとするのが良い。The film thickness of this protective film needs to be 2 nm or more to obtain a sufficient effect, but if the film thickness of the protective film is too large, the electromagnetic conversion characteristics deteriorate due to spacing loss. Therefore, the thickness should be 2 to 40 nm, preferably 2 to 25 nm.
【0041】また、さらに本発明の磁気記録媒体には、
通常の媒体で設けられているように、潤滑剤層、防錆剤
層、バックコート層が形成されていたり、非磁性支持体
上にいわゆる易接着層のような下塗層が形成されていて
もよい。この場合、バックコート層を構成する非磁性顔
料、結合剤、潤滑剤層、防錆剤層を構成する材料として
は従来公知のものがいずれも使用可能である。Further, in the magnetic recording medium of the present invention,
A lubricant layer, a rust preventive agent layer, a back coat layer is formed, or an undercoat layer such as a so-called easy-adhesion layer is formed on a non-magnetic support, as provided in a normal medium. Good. In this case, as the material for the non-magnetic pigment, the binder, the lubricant layer, and the rust preventive agent layer that form the back coat layer, any conventionally known material can be used.
【0042】[0042]
【実施例】以下、本発明の具体的な実施例について実験
結果に基づいて説明する。EXAMPLES Hereinafter, specific examples of the present invention will be described based on experimental results.
【0043】実験例1 本実験例は、磁性塗膜上に磁性薄膜及び保護膜を形成す
ることによる効果を検討した例である。 Experimental Example 1 In this experimental example, the effect of forming a magnetic thin film and a protective film on a magnetic coating film was examined.
【0044】本実験例で作製した磁気テープの構成を図
1に示す。この磁気テープは、非磁性支持体1上に、磁
性塗布層2、磁性薄膜3、保護膜4及びトップコート層
5が順次形成され、非磁性支持体1のこれら各層が形成
された側とは反対側の面にバックコート層6が形成され
てなるものである。このような磁気テープを以下のよう
にして作製した。The structure of the magnetic tape manufactured in this experimental example is shown in FIG. In this magnetic tape, a magnetic coating layer 2, a magnetic thin film 3, a protective film 4 and a top coat layer 5 are sequentially formed on a non-magnetic support 1, and the side of the non-magnetic support 1 on which these layers are formed is The back coat layer 6 is formed on the opposite surface. Such a magnetic tape was produced as follows.
【0045】まず、中心線平均粗さRa=8nm,十点
平均粗さRz=60nm,最大高さRmax=100n
mであり、膜厚10μm,幅150mmのポリエチレン
テレフタレート(PET)フィルムを非磁性支持体とし
て用意した。First, the center line average roughness Ra = 8 nm, the ten-point average roughness Rz = 60 nm, and the maximum height Rmax = 100n.
A polyethylene terephthalate (PET) film having a thickness of 10 μm and a width of 150 mm was prepared as a non-magnetic support.
【0046】なお、この表面粗さは、JIS B060
1に準じ、小坂研究所社製の高精度表面粗さ計ET−3
0HKを使用して測定した。具体的な測定条件を以下に
示す。The surface roughness is measured according to JIS B060.
High precision surface roughness meter ET-3 manufactured by Kosaka Laboratory according to 1.
It was measured using 0HK. Specific measurement conditions are shown below.
【0047】表面粗さ測定条件 針の半径:2μm 荷重:20mg 拡大倍率:50k倍(z方向) カットオフ:0.25mm 測定長:0.73mm 測定本数55本 そして、この非磁性支持体上に、磁性塗布層、磁性薄膜
及び保護膜を順次形成した。Surface roughness measurement conditions Needle radius: 2 μm Load: 20 mg Magnification ratio: 50 k times (z direction) Cutoff: 0.25 mm Measurement length: 0.73 mm Number of measurement 55 pieces And on this non-magnetic support Then, a magnetic coating layer, a magnetic thin film and a protective film were sequentially formed.
【0048】まず、磁性塗布層を形成するために、以下
の磁性塗料の組成物を表1に示す混合量で秤り取り、サ
ンドミルにて4時間分散、混合して磁性塗料を調製し
た。First, in order to form a magnetic coating layer, the following magnetic coating compositions were weighed in the mixing amounts shown in Table 1, dispersed and mixed in a sand mill for 4 hours to prepare magnetic coatings.
【0049】磁性塗料の組成物 Co−Niメタル磁性粉末(比表面積50m2/g) カーボンブラック アルミナ ポリエステルポリウレタン 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体 メチルエチルケトン トルエンComposition of Magnetic Paint Co-Ni Metal Magnetic Powder (Specific Surface Area 50 m 2 / g) Carbon Black Alumina Polyester Polyurethane Vinyl Chloride-Vinyl Acetate Copolymer Methyl Ethyl Ketone Toluene
【0050】[0050]
【表1】 [Table 1]
【0051】この調製された磁性塗料を、結合剤に対し
て20重量%なる割合で硬化剤を添加した後、連続巻取
り式のグラビアコータを用い、3μmの膜厚で非磁性支
持体上に塗布し、加熱硬化した。そして、塗膜表面にカ
レンダー処理を施すことで磁性塗布層を形成した。磁性
塗布層の表面粗さを表2に示す。A hardener was added to the prepared magnetic coating material at a ratio of 20% by weight with respect to the binder, and then a continuous winding type gravure coater was used to form a film having a thickness of 3 μm on the non-magnetic support. It was applied and heat-cured. Then, the magnetic coating layer was formed by subjecting the surface of the coating film to calendar treatment. Table 2 shows the surface roughness of the magnetic coating layer.
【0052】[0052]
【表2】 [Table 2]
【0053】次に、形成された磁性塗布層上に、蒸着法
により磁性薄膜を形成した。この磁性薄膜の形成に用い
た蒸着装置を図2に示す。Next, a magnetic thin film was formed on the formed magnetic coating layer by a vapor deposition method. The vapor deposition apparatus used to form this magnetic thin film is shown in FIG.
【0054】この蒸着装置は、第1の蒸着室81aと第
2の蒸着室81bの両方が並設された2室タイプの真空
蒸着装置であり、2層の蒸着膜がインラインで連続して
成膜されるようになされたものである。This vapor deposition apparatus is a two-chamber type vacuum vapor deposition apparatus in which both the first vapor deposition chamber 81a and the second vapor deposition chamber 81b are arranged side by side, and two layers of vapor deposition films are continuously formed in-line. It was designed to be filmed.
【0055】この2室タイプの蒸着装置は、真空排気口
83から排気されて内部が真空状態となされた真空室が
間仕切り板82によって左右に仕切られ、図中左側が第
1の蒸着室81a,右側が第2の蒸着室81bとなされ
ている。In this two-chamber type vapor deposition apparatus, a vacuum chamber whose inside is in a vacuum state exhausted from a vacuum exhaust port 83 is divided into left and right by a partition plate 82, and the left side in the figure is the first vapor deposition chamber 81a, The right side is a second vapor deposition chamber 81b.
【0056】この蒸着装置では、送りロール84が第1
の蒸着室81aに配設され、巻き取りロール85が第2
の蒸着室81bに配設されている。そして、これら2つ
の蒸着室81a,81bを仕切る間仕切り板82には、
窓部93が設けられ、この窓部93に対応する位置にガ
イドロール86が配設されている。したがって、テープ
原反92は送りロール84,ガイドロール86,巻き取
りロール85に沿って走行し、第1の蒸着室81aから
第2の蒸着室81bに移送される。In this vapor deposition apparatus, the feed roll 84 is the first
Is disposed in the vapor deposition chamber 81a of the
Is disposed in the vapor deposition chamber 81b. The partition plate 82 for partitioning these two vapor deposition chambers 81a and 81b is
A window portion 93 is provided, and a guide roll 86 is arranged at a position corresponding to this window portion 93. Therefore, the raw tape 92 travels along the feed roll 84, the guide roll 86, and the winding roll 85, and is transferred from the first vapor deposition chamber 81a to the second vapor deposition chamber 81b.
【0057】上記第1の蒸着室81a,第2の蒸着室8
1bには、いずれも冷却キャン87a,87bが設けら
れている。これら冷却キャン87a,87bは、テープ
原反92が、送りロール84からガイドロール86側に
走行する中途部と、このガイドロール86から巻き取り
ロール85側に走行する中途部で、それぞれテープ原反
92を下方に引き出すように設けられている。The first vapor deposition chamber 81a and the second vapor deposition chamber 8 described above.
Both 1b are provided with cooling cans 87a and 87b. These cooling cans 87a and 87b are respectively formed in the middle portion where the tape raw material 92 travels from the feed roll 84 to the guide roll 86 side and the middle portion where the tape raw material 92 travels from the guide roll 86 to the winding roll 85 side. It is provided so that 92 is pulled out downward.
【0058】さらに、第1の蒸着室81a,第2の蒸着
室81bには、冷却キャン87a,87bの下方にルツ
ボ88a,88bが設けられ、これらルツボ88a,8
8b内には、それぞれ成膜すべき蒸着膜の蒸着源、すな
わち金属磁性材料が充填されている。そして、各蒸着室
81a,81bには、蒸着源を加熱するための電子銃8
9a,89b,シャッタ90a,90b,酸素導入口9
1a,91bがそれぞれ設けられている。Further, crucibles 88a and 88b are provided below the cooling cans 87a and 87b in the first vapor deposition chamber 81a and the second vapor deposition chamber 81b, respectively.
The inside of 8b is filled with a vapor deposition source of the vapor deposition film to be deposited, that is, a metal magnetic material. An electron gun 8 for heating the vapor deposition source is provided in each of the vapor deposition chambers 81a and 81b.
9a, 89b, shutters 90a, 90b, oxygen introducing port 9
1a and 91b are provided, respectively.
【0059】上記電子銃89a,89bは、当該電子銃
89a,89bより放出される電子線が上記ルツボ88
a,88b内の金属磁性材料に照射されるような位置に
配設される。この電子銃89a,89bによって蒸発し
た金属磁性材料は、上記冷却キャン87a,87bの周
面を定速走行するテープ原反92上に磁性薄膜として被
着形成される。また、上記シャッタ90a,90bは、
上記冷却キャン87a,87bと上記ルツボ88a,8
8bとの間であって該冷却キャン87a,87bの近傍
に配設されている。このシャッタ90a,90bは、上
記冷却キャン87a,87bの周面を定速走行するテー
プ原反92の所定領域を覆う形で形成され、このシャッ
タ90a,90bにより蒸発せしめられた金属磁性材料
が上記テープ原反92に対して所定の角度範囲で斜めに
蒸着されるようになっている。さらに、上記酸素ガス導
入口91a,91bは、上記蒸着室81a,81bの底
面部を貫通して設けられている。この装置では、酸素ガ
ス導入口91a,91bを介してテープ原反92の表面
に酸素ガスが供給され、蒸着膜として形成される磁性薄
膜の磁気特性,耐久性及び耐候性の向上が図られる。In the electron guns 89a and 89b, the electron beam emitted from the electron guns 89a and 89b is the crucible 88.
It is arranged at a position where the metallic magnetic material in a and 88b is irradiated. The metallic magnetic material evaporated by the electron guns 89a, 89b is deposited and formed as a magnetic thin film on the original tape 92 that runs at a constant speed on the peripheral surfaces of the cooling cans 87a, 87b. Further, the shutters 90a and 90b are
The cooling cans 87a, 87b and the crucibles 88a, 8
8b between the cooling cans 87a and 87b. The shutters 90a and 90b are formed so as to cover a predetermined area of the raw tape 92 that runs at a constant speed on the peripheral surfaces of the cooling cans 87a and 87b, and the metallic magnetic material evaporated by the shutters 90a and 90b is the above. The tape 92 is obliquely vapor-deposited within a predetermined angle range. Furthermore, the oxygen gas inlets 91a and 91b are provided so as to penetrate through the bottom surfaces of the vapor deposition chambers 81a and 81b. In this apparatus, oxygen gas is supplied to the surface of the raw tape 92 through the oxygen gas inlets 91a and 91b, and the magnetic characteristics, durability and weather resistance of the magnetic thin film formed as a vapor deposition film are improved.
【0060】このような2室タイプの蒸着装置では、テ
ープ原反92が送りロール84から送り出され、巻き取
りロール85に巻き取られる間に第1の蒸着室81aと
第2の蒸着室81bを順次通過する。そして、第1の蒸
着室81a及び第2の蒸着室でそれぞれ蒸着膜が被着形
成され、2層の蒸着膜がインラインで連続して形成され
る。なお、本実施例で採用した磁性薄膜の蒸着条件は以
下の通りである。In such a two-chamber type vapor deposition apparatus, while the original tape roll 92 is fed from the feed roll 84 and wound on the winding roll 85, the first vapor deposition chamber 81a and the second vapor deposition chamber 81b are separated from each other. Pass one by one. Then, vapor deposition films are respectively deposited and formed in the first vapor deposition chamber 81a and the second vapor deposition chamber, and two layers of vapor deposition films are continuously formed in-line. The vapor deposition conditions for the magnetic thin film used in this example are as follows.
【0061】磁性薄膜の蒸着条件 方式:連続巻取り式斜め蒸着 蒸着材料:Co90−Ni10(但し、数字は各元素の
含有率を重量%で表す) 導入酸素量:250cc/min 最低入射角:45° 成膜時真空度:1×10-3Pa テープ速度:30m/分 磁性薄膜膜厚(上層/下層):100nm/100nm
合計200nm 次に、このようにして成膜された磁性薄膜上にスパッタ
法によりカーボン保護膜を成膜した。保護膜の成膜に使
用したスパッタ装置を図3に示す。Vapor deposition conditions for magnetic thin film Method: Continuous winding oblique vapor deposition Vapor deposition material: Co90-Ni10 (however, the content of each element is represented by weight%) Introduced oxygen amount: 250 cc / min Minimum incident angle: 45 Degree of vacuum during film formation: 1 × 10 −3 Pa Tape speed: 30 m / min Magnetic thin film thickness (upper layer / lower layer): 100 nm / 100 nm
200 nm in total Next, a carbon protective film was formed on the magnetic thin film thus formed by a sputtering method. The sputtering apparatus used for forming the protective film is shown in FIG.
【0062】上記スパッタ装置は、頭部と底部に排気口
65を有する真空室51内に、送りロール53、巻き取
りロール54、円筒キャン55よりなるテープ支持系
と、スパッタカソード58を有してなる。The above-described sputtering apparatus has a tape support system including a feed roll 53, a take-up roll 54, and a cylindrical can 55, and a sputtering cathode 58 in a vacuum chamber 51 having an exhaust port 65 at its head and bottom. Become.
【0063】上記テープ支持系を構成する送りロール5
3,巻取りロール54はそれぞれ時計回り(図中、矢印
a方向)に定速回転するようになされており、保護膜が
形成されるテープ原反52はこれら送りロール53から
巻取りロール54に亘って掛け渡され、送りロール53
から巻取りロール54に順次走行する。Feed roll 5 constituting the above tape support system
3. The take-up rolls 54 are each rotated at a constant speed in the clockwise direction (the direction of the arrow a in the figure), and the tape raw material 52 on which the protective film is formed is transferred from the feed rolls 53 to the take-up rolls 54. Feed roll 53
The winding roll 54 is sequentially driven.
【0064】また、送りロール53から巻取りロール5
4に亘って掛け渡されるテープ原反52の中途位置に
は、上記各ロール53,54の径よりも大径となされた
円筒キャン55がテープ原反52を下方に引き出すよう
に配設されている。この円筒キャン55も送りロール5
3、巻取りロール54同様、時計回り(図中 矢印A方
向)に定速回転するようになされている。また、この冷
却キャン55には、図示しない冷却装置が内蔵され、テ
ープ原反52の温度上昇による変形を防止するようにな
っている。なお、上記送りロール53,巻取りロール5
4、冷却キャン55の円筒高さは、テープ原反52の幅
と略同じになされている。Further, from the feed roll 53 to the take-up roll 5
A cylindrical can 55 having a diameter larger than the diameter of each of the rolls 53 and 54 is arranged at a midway position of the raw tape 52 which is stretched over four so as to pull the raw tape 52 downward. There is. This cylindrical can 55 is also the feed roll 5
3. Like the take-up roll 54, it rotates at a constant speed in the clockwise direction (the direction of arrow A in the figure). Further, the cooling can 55 has a built-in cooling device (not shown) to prevent deformation of the raw tape 52 due to temperature rise. The feed roll 53 and the winding roll 5 are
4. The cylinder height of the cooling can 55 is substantially the same as the width of the raw tape 52.
【0065】さらに、上記送りロール53と上記円筒キ
ャン55の間及び上記円筒キャン55と上記巻取りロー
ルの間にそれぞれガイドロール56,57が設けられ、
上記送りロール53、円筒キャン55、巻取りロール5
4に順次亘って走行するテープ原反53に所定のテンシ
ョンがかけられ、テープ原反52が円滑に走行するよう
になされている。Further, guide rolls 56 and 57 are provided between the feed roll 53 and the cylindrical can 55 and between the cylindrical can 55 and the take-up roll, respectively.
The feed roll 53, the cylindrical can 55, the winding roll 5
A predetermined tension is applied to the tape raw material 53 which sequentially travels over 4 to allow the tape raw material 52 to travel smoothly.
【0066】また、上記スパッタ装置においては、グロ
ー放電を起こすためのDC電圧またはRFバイアス電圧
が上記巻取りロール54に印加されるようになってい
る。そして、円筒キャン55の左右及び下方にはそれぞ
れ高周波電源に接続されたスパッタカソード58が上記
円筒キャン55と略平行となるように配置されている。
なお、これらスパッタカソード58の幅もテープ原反5
2の幅と略同じとなされている。さらに、この装置では
真空室51内にスパッタガスを導入するためのガス導入
管64が排出口を上記スパッタカソード58の近傍とな
るように取り付けられている。In the sputtering apparatus, a DC voltage or an RF bias voltage for causing glow discharge is applied to the winding roll 54. Further, sputter cathodes 58 connected to the high frequency power source are arranged on the left and right sides of and below the cylindrical can 55 so as to be substantially parallel to the cylindrical can 55.
The width of these sputter cathodes 58 is 5
It is almost the same as the width of 2. Further, in this apparatus, a gas introduction pipe 64 for introducing the sputter gas into the vacuum chamber 51 is attached so that the discharge port is near the sputter cathode 58.
【0067】このような構成のスパッタ装置によってテ
ープ原反52に保護膜を形成するには、スパッタカソー
ド58上にターゲット59を載置して接着するとともに
テープ原反を送りロール、円筒キャン55、巻取りロー
ル54に亘って掛け渡す。そして、真空室51内の空気
を排気口65から排気し、真空室51内が所定の真空度
となったところで、スパッタガスの導入、電圧印加を行
う。これにより、グロー放電が引き起こってスパッタガ
スがイオン化し、ターゲットから原子が叩き出されてテ
ープ原反52上に被着し、保護膜が成膜される。In order to form a protective film on the raw tape 52 by the sputtering apparatus having such a structure, the target 59 is placed and adhered on the sputter cathode 58 and the raw tape is fed to the roll, the cylindrical can 55, It is stretched over the winding roll 54. Then, the air in the vacuum chamber 51 is exhausted from the exhaust port 65, and when the inside of the vacuum chamber 51 reaches a predetermined vacuum degree, the sputtering gas is introduced and the voltage is applied. As a result, glow discharge is caused and the sputter gas is ionized, atoms are ejected from the target and deposited on the raw tape 52, and a protective film is formed.
【0068】なお、このようにして保護膜を形成するに
当たっては、円筒キャン55に加熱手段を併設し、テー
プ原反52を適宜加熱するようにしてもよい。これによ
り、接着強度の高い保護膜が形成される。また、このス
パッタ装置では、バイアス電圧を巻取りロール54に印
加するような構成となされているが、円筒キャン55に
バイアス電圧を印加する構成としても良い。In forming the protective film in this way, the cylindrical can 55 may be provided with heating means so that the raw tape 52 can be heated appropriately. As a result, a protective film having high adhesive strength is formed. Further, in this sputtering apparatus, the bias voltage is applied to the winding roll 54, but the bias voltage may be applied to the cylindrical can 55.
【0069】なお、カーボン保護膜のスパッタ条件は以
下の通りである。The sputtering conditions for the carbon protective film are as follows.
【0070】保護膜のスパッタ条件 方式:DCマグネトロンスパッタ方式 ターゲット材:カーボン スパッタガス:アルゴン バックグランド真空度:4×10-3Pa 成膜時真空度:2Pa テープ速度:0.1mm/秒 膜厚:15nm そして、保護膜を形成した後、非磁性支持体の磁性塗布
層、磁性薄膜及び保護膜を形成した側とは反対側の面に
バックコート層を以下のようにして形成した。Sputtering conditions for protective film Method: DC magnetron sputtering method Target material: Carbon Sputtering gas: Argon Background vacuum degree: 4 × 10 −3 Pa Vacuum degree during film formation: 2 Pa Tape speed: 0.1 mm / sec Film thickness After forming the protective film, a back coat layer was formed on the surface of the non-magnetic support opposite to the side on which the magnetic coating layer, the magnetic thin film and the protective film were formed as follows.
【0071】まず、下記に示すバックコート塗料の組成
物をボールミルにて24時間混合分散してバックコート
塗料を調製した。First, the following backcoat coating composition was mixed and dispersed in a ball mill for 24 hours to prepare a backcoat coating.
【0072】バックコート塗料の組成 カーボンブラック:100重量部 ポリウレタン樹脂:100重量部 このようにして調製されたバックコート塗料を、10重
量部の硬化剤を添加した後、非磁性支持体の保護膜側と
は反対側の面に塗布し、乾燥することで膜厚0.6μm
のバックコート層を形成した。Composition of backcoat paint: Carbon black: 100 parts by weight Polyurethane resin: 100 parts by weight After adding 10 parts by weight of a curing agent to the backcoat paint thus prepared, a protective film for a non-magnetic support was prepared. Coating on the side opposite to the side and drying to obtain a film thickness of 0.6 μm
To form a back coat layer.
【0073】そして、さらに保護膜表面にパーフルオロ
ポリエーテルを塗布することでトップコート層を形成
し、8mm幅に裁断して磁気テープ(サンプルテープ1
〜サンプルテープ3)を作製した。Then, the surface of the protective film is further coated with perfluoropolyether to form a top coat layer, which is cut to a width of 8 mm and cut into a magnetic tape (Sample Tape 1).
-Sample tape 3) was produced.
【0074】また、比較のため、下記に示す組成の磁性
塗料を用いるとともに磁性薄膜と保護膜を設けないこと
以外はサンプルテープ1と同様にして作製された比較テ
ープ1(但し、トップコート層にはオレイン酸を使用し
た)、また、下記に示す組成の磁性塗料を用いるととも
に保護膜を設けないこと以外はサンプルテープ1と同様
にして作製された比較テープ2を用意した。なお、比較
テープ1,比較テープ2の磁性塗布層の表面粗さを表3
に併せて示す。For comparison, a comparative tape 1 prepared in the same manner as the sample tape 1 except that a magnetic paint having the composition shown below was used and no magnetic thin film and protective film were provided (however, the top coat layer Was used), and a comparative tape 2 prepared in the same manner as the sample tape 1 except that a magnetic paint having the composition shown below was used and no protective film was provided. The surface roughness of the magnetic coating layer of Comparative Tape 1 and Comparative Tape 2 is shown in Table 3.
Are also shown.
【0075】 磁性塗料の組成 メタル磁性粉末(比表面積50m2/g):100重量部 カーボンブラック : 8重量部 アルミナ : 8重量部 オレイン酸 : 1重量部 ポリエステルポリウレタン : 8重量部 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体 : 8重量部 メチルエチルケトン :150重量部 トルエン : 70重量部Composition of magnetic paint Metal magnetic powder (specific surface area 50 m 2 / g): 100 parts by weight Carbon black: 8 parts by weight Alumina: 8 parts by weight Oleic acid: 1 part by weight Polyester polyurethane: 8 parts by weight Vinyl chloride-vinyl acetate Copolymer: 8 parts by weight Methyl ethyl ketone: 150 parts by weight Toluene: 70 parts by weight
【0076】[0076]
【表3】 [Table 3]
【0077】そして、これらサンプルテープ1〜サンプ
ルテープ3及び比較テープ1,比較テープ2について、
スチル耐久性および電磁変換特性を、ソニー社製,商品
名EV−S900改造機によって調査した。Then, for these sample tapes 1 to 3 and the comparative tapes 1 and 2,
The still durability and electromagnetic conversion characteristics were examined by a modified EV-S900 machine manufactured by Sony Corporation.
【0078】スチル耐久性は、温度25℃、相対湿度5
0%環境下においてスチル再生したときの、再生出力が
初期の出力レベルより3dB減衰するまでの時間(スチ
ル時間)によって評価した。Still durability is a temperature of 25 ° C. and a relative humidity of 5
The evaluation was performed by the time (still time) until the reproduction output was attenuated by 3 dB from the initial output level when the still reproduction was performed in the 0% environment.
【0079】電磁変換特性は、波長0.54μmの記録
信号を再生したときの再生出力によって評価した。な
お、再生出力は比較テープ1の再生出力を0dBとした
ときの相対値として記録した。The electromagnetic conversion characteristics were evaluated by the reproduction output when a recording signal having a wavelength of 0.54 μm was reproduced. The reproduction output was recorded as a relative value when the reproduction output of the comparative tape 1 was 0 dB.
【0080】測定されたスチル時間及び電磁変換特性を
表4に示す。Table 4 shows the measured still time and electromagnetic conversion characteristics.
【0081】[0081]
【表4】 [Table 4]
【0082】表4において、まずサンプルテープ1〜サ
ンプルテープ3のスチル耐久性を見ると、これらサンプ
ルテープ系では、磁性塗布層への添加剤量を少なくして
いるものの実用十分なスチル耐久性が得られている。こ
れは保護膜によって耐久性が付与されるためである。In Table 4, first, looking at the still durability of the sample tapes 1 to 3, in these sample tape systems, the amount of the additive to the magnetic coating layer was reduced, but the still durability sufficient for practical use was obtained. Has been obtained. This is because the protective film imparts durability.
【0083】次に、サンプルテープ1〜サンプルテープ
3と比較テープ1,比較テープ2を比較すると磁性塗布
層に添加した添加剤量が多くなされた比較テープ1,比
較テープ2は、添加剤の量が少なくなされたサンプルテ
ープ1〜サンプルテープ3よりも電磁変換特性が劣った
ものになっている。特に、添加剤量が多くなされるとと
もに磁性薄膜が形成されていない比較テープ1は、電磁
変換特性が低い値になっている。Next, comparing the sample tapes 1 to 3 with the comparative tape 1 and the comparative tape 2, the comparative tape 1 and the comparative tape 2 in which the amount of the additive added to the magnetic coating layer was large, the amount of the additive was The electromagnetic conversion characteristics are inferior to those of the sample tape 1 to the sample tape 3 which have been reduced. Particularly, the comparative tape 1 in which the amount of the additive is increased and the magnetic thin film is not formed has a low electromagnetic conversion characteristic.
【0084】このことから、磁性薄膜を設けたり、保護
膜を設けることで磁性塗布層に要する添加剤量を少なく
することは、媒体の電磁変換特性を改善する上で有効で
あることがわかった。From this, it was found that reducing the amount of additive required for the magnetic coating layer by providing a magnetic thin film or a protective film is effective in improving the electromagnetic conversion characteristics of the medium. .
【0085】実験例2 本実施例は、非磁性支持体の表面粗さについて検討した
例である。 Experimental Example 2 In this example, the surface roughness of the non-magnetic support was examined.
【0086】非磁性支持体として表5に示す表面粗さの
PETフィルムを用いるとともに、下記に示す組成の磁
性塗料を使用して磁性塗布層を形成したこと以外はサン
プルテープ1と同様にして磁気テープ(サンプルテープ
4〜サンプルテープ7)を作製した。但し、サンプルテ
ープ7には保護膜を形成しなかった。A magnetic film was prepared in the same manner as in Sample Tape 1 except that a PET film having a surface roughness shown in Table 5 was used as the non-magnetic support and a magnetic coating layer was formed using a magnetic coating material having the composition shown below. Tapes (Sample Tape 4 to Sample Tape 7) were produced. However, no protective film was formed on the sample tape 7.
【0087】磁性塗料の組成 メタル磁性粉末(比表面積43m2/g):100重量
部 カーボンブラック(平均粒径70nm):4重量部 アルミナ(平均粒径0.3μm):0重量部 ポリエステルポリウレタン:4重量部 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体:4重量部 メチルエチルケトン:150重量部 トルエン:70重量部 また、比較のため、表5に示すように、表面粗さが所定
範囲外の非磁性支持体を用いること以外はサンプルテー
プ4と同様にして磁気テープ(比較テープ3,比較テー
プ4)を作製した。Composition of Magnetic Paint Metal magnetic powder (specific surface area 43 m 2 / g): 100 parts by weight Carbon black (average particle size 70 nm): 4 parts by weight Alumina (average particle size 0.3 μm): 0 parts by weight Polyester polyurethane: 4 parts by weight Vinyl chloride-vinyl acetate copolymer: 4 parts by weight Methyl ethyl ketone: 150 parts by weight Toluene: 70 parts by weight For comparison, as shown in Table 5, a non-magnetic support having a surface roughness outside the predetermined range. Magnetic tapes (Comparative Tape 3 and Comparative Tape 4) were produced in the same manner as Sample Tape 4 except that was used.
【0088】[0088]
【表5】 [Table 5]
【0089】そして、作製された磁気テープについて、
電磁変換特性及びスチル耐久性を評価した。その結果を
表6に示す。Then, regarding the produced magnetic tape,
The electromagnetic conversion characteristics and the still durability were evaluated. Table 6 shows the results.
【0090】[0090]
【表6】 [Table 6]
【0091】サンプルテープ4〜サンプルテープ7で
は、比較的表面の粗い非磁性支持体を用いているが、表
面粗さの低い非磁性支持体を用いた比較テープ4と同等
の電磁変換特性が得られている。これは、非磁性支持体
の表面の凹凸が磁性塗布層のマスキング効果によって緩
和され、結果的に媒体表面では粗さが低い状態になるか
らである。Sample tapes 4 to 7 use non-magnetic supports having a relatively rough surface, but electromagnetic conversion characteristics equivalent to those of comparative tape 4 using a non-magnetic support having a low surface roughness are obtained. Has been. This is because the irregularities on the surface of the non-magnetic support are alleviated by the masking effect of the magnetic coating layer, and as a result, the surface of the medium has a low roughness.
【0092】しかし、磁性塗布層を設けても、比較テー
プ3のように非磁性支持体の表面が非常に粗い場合に
は、磁性塗布層によって凹凸をマスキングしきれず、電
磁変換特性が劣化する。However, even if the magnetic coating layer is provided, when the surface of the non-magnetic support is very rough like the comparative tape 3, the magnetic coating layer cannot mask the irregularities and the electromagnetic conversion characteristics deteriorate.
【0093】つまり、非磁性支持体の中心線平均粗さR
aが5〜20nm、十点平均粗さRzが30〜450n
m、最大高さRmaxが30〜450nmであれば、磁
性塗布層によってその表面の凹凸が十分にマスキングで
き、スペーシングロスが抑えられるようになる。That is, the center line average roughness R of the non-magnetic support
a is 5 to 20 nm and ten-point average roughness Rz is 30 to 450 n.
When m and the maximum height Rmax are 30 to 450 nm, the magnetic coating layer can sufficiently mask the irregularities on the surface, and the spacing loss can be suppressed.
【0094】なお、比較テープ4で用いたような表面性
の非常に良い非磁性支持体は、材料費が非常に高く、ま
た、歩留まりが低いため汎用には適さないものと考えら
れる。The non-magnetic support having a very good surface property as used in Comparative Tape 4 is considered to be unsuitable for general use because the material cost is very high and the yield is low.
【0095】実験例3 本実験例は、磁性塗膜の表面粗さについて検討した例で
ある。 Experimental Example 3 In this experimental example, the surface roughness of the magnetic coating film was examined.
【0096】非磁性支持体として、中心線平均粗さRa
=11nm、十点平均粗さRz=130nm、最大高さ
Rmax=160nmのPETフィルムを使用するとと
もに、下記に示す組成の磁性塗料で磁性塗布層を形成し
たこと以外はサンプルテープ1と同様にして磁気テープ
(サンプルテープ8〜サンプルテープ11)を作製し
た。但し、磁性塗料のアルミナの粒子径及び添加量を表
7に、磁性塗布層の厚さ及び表面粗さを表8に示す。As the non-magnetic support, the center line average roughness Ra
= 11 nm, ten-point average roughness Rz = 130 nm, maximum height Rmax = 160 nm, and the same procedure as the sample tape 1 except that the magnetic coating layer was formed from the magnetic coating composition shown below. Magnetic tapes (Sample Tape 8 to Sample Tape 11) were produced. However, Table 7 shows the particle size and addition amount of alumina of the magnetic paint, and Table 8 shows the thickness and surface roughness of the magnetic coating layer.
【0097】磁性塗料の組成 メタル磁性粉末(比表面積43m2/g):100重量
部 カーボンブラック(平均粒径70nm):1重量部 アルミナ: ポリエステルポリウレタン:10重量部 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体:2重量部 メチルエチルケトン:150重量部 トルエン:70重量部 また、比較のため、磁性塗料のアルミナ添加量あるいは
アルミナ粒子径を表7の示すように所定範囲外にしたこ
と以外はサンプルテープ8と同様にして磁気テープ(比
較テープ5〜比較テープ8)を作製した。これらテープ
における磁性塗布層の厚さ及び表面粗さも表8に示す。Composition of magnetic paint Metal magnetic powder (specific surface area 43 m 2 / g): 100 parts by weight Carbon black (average particle size 70 nm): 1 part by weight Alumina: Polyester polyurethane: 10 parts by weight Vinyl chloride-vinyl acetate copolymer : 2 parts by weight Methyl ethyl ketone: 150 parts by weight Toluene: 70 parts by weight Also, for comparison, the same as the sample tape 8 except that the amount of alumina added to the magnetic paint or the alumina particle size is outside the predetermined range as shown in Table 7. Then, magnetic tapes (Comparative Tape 5 to Comparative Tape 8) were produced. Table 8 also shows the thickness and surface roughness of the magnetic coating layer in these tapes.
【0098】[0098]
【表7】 [Table 7]
【0099】[0099]
【表8】 [Table 8]
【0100】そして、作製された磁気テープについて、
電磁変換特性及びスチル耐久性を評価した。その結果を
表9に示す。Then, regarding the manufactured magnetic tape,
The electromagnetic conversion characteristics and the still durability were evaluated. The results are shown in Table 9.
【0101】[0101]
【表9】 [Table 9]
【0102】まず、表8に示すように、磁性塗布層の表
面粗さは添加した研磨剤(アルミナ)の添加量や粒子径
によって変化する。このことから研磨剤の添加量や粒子
径によって磁性塗布層の表面粗さが制御できることがわ
かる。First, as shown in Table 8, the surface roughness of the magnetic coating layer changes depending on the amount of the added abrasive (alumina) and the particle size. From this, it is understood that the surface roughness of the magnetic coating layer can be controlled by the addition amount of the abrasive and the particle size.
【0103】次に、表9において、サンプルテープ8〜
サンプルテープ11と比較テープ5〜比較テープ8を比
較すると、磁性塗布層の中心線平均粗さRaが10nm
以下、十点平均粗さRzが80nm以下、最大高さRm
axが150nm以下となされたサンプルテープ8〜サ
ンプルテープ11では、磁性塗布層の表面粗さがこの範
囲外となされた比較テープ5〜比較テープ8に比べて格
段に大きな再生出力が得られている。Next, in Table 9, sample tapes 8 to
When the sample tape 11 and the comparative tapes 5 to 8 are compared, the center line average roughness Ra of the magnetic coating layer is 10 nm.
Below, ten-point average roughness Rz is 80 nm or less, maximum height Rm
The sample tapes 8 to 11 with ax of 150 nm or less have remarkably large reproduction outputs as compared with the comparative tapes 5 to 8 in which the surface roughness of the magnetic coating layer is outside this range. .
【0104】このことから、良好な電磁変換特性を得る
には非磁性支持体の表面粗さとともに磁性塗布層の表面
粗さを規制することも重要であることがわかる。すなわ
ち、磁性塗布層は中心線平均粗さRaが10nm以下、
十点平均粗さRzが80nm以下、最大高さRmaxが
150nm以下とされていること望ましい。なお、磁性
塗布層の表面粗さをこの範囲とするには、研磨剤の添加
量を強磁性粉末100重量部に対して4重量部以下、研
磨剤の粒径を0.3μm以下とするのが適当である。From this, it is understood that it is important to regulate not only the surface roughness of the non-magnetic support but also the surface roughness of the magnetic coating layer in order to obtain good electromagnetic conversion characteristics. That is, the center line average roughness Ra of the magnetic coating layer is 10 nm or less,
It is desirable that the ten-point average roughness Rz is 80 nm or less and the maximum height Rmax is 150 nm or less. In order to set the surface roughness of the magnetic coating layer within this range, the amount of abrasive added should be 4 parts by weight or less and the particle size of the abrasive should be 0.3 μm or less based on 100 parts by weight of the ferromagnetic powder. Is appropriate.
【0105】実験例4 本実験例は、磁性塗布層上に中間膜を設ける効果及び磁
性塗布層中の残留溶剤,未反応低分子を除去する効果を
検討した例である。 Experimental Example 4 In this experimental example, the effect of providing an intermediate film on the magnetic coating layer and the effect of removing the residual solvent and unreacted low-molecular compounds in the magnetic coating layer were examined.
【0106】非磁性支持体として、中心線平均粗さRa
=13nm、十点平均粗さRz=98nm、最大高さR
max=150nmの非磁性支持体を使用し、下記に示
す組成の磁性塗料を使用すること以外はサンプルテープ
1と同様にして磁性塗布層を形成した。なお、磁性塗布
層の表面粗さは中心線平均粗さRa=11nm、十点平
均粗さRz=88nm、最大高さRmax=130nm
であった。As a non-magnetic support, the center line average roughness Ra
= 13 nm, ten-point average roughness Rz = 98 nm, maximum height R
A magnetic coating layer was formed in the same manner as in Sample Tape 1 except that a non-magnetic support having a max = 150 nm was used and a magnetic paint having the composition shown below was used. The surface roughness of the magnetic coating layer is center line average roughness Ra = 11 nm, ten-point average roughness Rz = 88 nm, and maximum height Rmax = 130 nm.
Met.
【0107】磁性塗料の組成 メタル磁性粉末(比表面積43m2/g):100重量
部 カーボンブラック(平均粒径70nm):5重量部 アルミナ(平均粒径0.3μm):0重量部 ポリエステルポリウレタン:10重量部 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体:2重量部 メチルエチルケトン:150重量部 トルエン:70重量部 このようにして磁性塗布層を形成した後、磁性塗布層の
残留溶剤や未反応低分子を揮発除去させるために表10
に示す処理を施した。Composition of magnetic paint Metal magnetic powder (specific surface area 43 m 2 / g): 100 parts by weight Carbon black (average particle size 70 nm): 5 parts by weight Alumina (average particle size 0.3 μm): 0 parts by weight Polyester polyurethane: 10 parts by weight Vinyl chloride-vinyl acetate copolymer: 2 parts by weight Methyl ethyl ketone: 150 parts by weight Toluene: 70 parts by weight After the magnetic coating layer is formed in this manner, the residual solvent and unreacted low molecules in the magnetic coating layer are volatilized. Table 10 for removal
The treatment shown in FIG.
【0108】[0108]
【表10】 [Table 10]
【0109】そして、上記磁性塗布層上にスパッタ法に
よって表11に示す膜厚でTi中間膜を形成した。中間
膜の成膜条件を以下に示す。Then, a Ti intermediate film having a film thickness shown in Table 11 was formed on the magnetic coating layer by a sputtering method. The conditions for forming the intermediate film are shown below.
【0110】Ti中間膜のスパッタ条件 方式:DCマグネトロンスパッタ方式 ターゲット材:チタン 使用ガス:アルゴン バックグランド真空度:3×10-3Pa 成膜時真空度:3Pa テープ速度:中間膜厚みにあわせて設定 次に、上記Ti中間膜上に表に示す膜厚で磁性薄膜を形
成し、この磁性薄膜上にカーボン保護膜を表11に示す
膜厚でスパッタ法あるいはCVD法によって成膜した。
カーボン保護膜の成膜条件を以下に示す。Sputtering conditions of Ti intermediate film Method: DC magnetron sputtering method Target material: Titanium Working gas: Argon Background vacuum degree: 3 × 10 −3 Pa Vacuum degree during film formation: 3 Pa Tape speed: According to the thickness of the intermediate film Setting Next, a magnetic thin film having a film thickness shown in the table was formed on the Ti intermediate film, and a carbon protective film having a film thickness shown in Table 11 was formed on the magnetic thin film by the sputtering method or the CVD method.
The conditions for forming the carbon protective film are shown below.
【0111】カーボン保護膜のスパッタ条件 方式:DCマグネトロンスパッタ方式 ターゲット材:カーボン 使用ガス:アルゴン バックグランド真空度:3×10−3Pa 成膜時真空度:3.5Pa テープ速度:保護膜厚みにあわせて設定 また、カーボン保護膜の成膜に用いたCVD装置を図4
に示す。Sputtering conditions for carbon protective film Method: DC magnetron sputtering method Target material: carbon Working gas: Argon Background vacuum degree: 3 × 10 −3 Pa Vacuum degree during film formation: 3.5 Pa Tape speed: Align with protective film thickness In addition, the CVD apparatus used for forming the carbon protective film is shown in FIG.
Shown in
【0112】上記プラズマCVD装置は、頭部と底部に
排気口35を有する真空室21内に、送りロール23、
巻取りロール24、円筒キャン25よりなるテープ支持
系と、プラズマ放電を起こすための対向電極28を有し
てなる。In the above plasma CVD apparatus, the feed roll 23, the feed roll 23, and the vacuum chamber 21 having the exhaust ports 35 at the head and the bottom are provided.
It has a tape support system including a winding roll 24 and a cylindrical can 25, and a counter electrode 28 for generating a plasma discharge.
【0113】上記テープ支持系を構成する送りロール2
3,巻取りロール24はそれぞれ時計回り(図中、矢印
b方向)に定速回転するようになされており、保護膜が
形成されるテープ原反22はこれら送りロール23から
巻取りロール24に亘って掛け渡され、送りロール23
から巻取りロール24に順次走行する。Feed roll 2 constituting the above tape support system
3. The take-up rolls 24 are each rotated at a constant speed in the clockwise direction (the direction of arrow b in the figure). Feed roll 23
Then, the winding roll 24 is sequentially run.
【0114】また、送りロール23から巻取りロール2
4に亘って掛け渡されるテープ原反22の中途位置に
は、上記各ロール23,24の径よりも大径となされた
上記円筒キャン25がテープ原反22を下方に引き出す
ように配設されている。上記円筒キャン25も送りロー
ル23、巻取りロール24同様時計回り(図中、矢印B
方向)に定速回転するようになされている、また、この
円筒キャンには図示しない冷却装置が内蔵され、テープ
原反22の温度上昇による変形を防止するようになって
いる。なお、上記送りロール23,巻取りロール24,
円筒キャン25の円筒高さは、テープ原反22の幅と略
同じである。Further, from the feed roll 23 to the take-up roll 2
The cylindrical can 25 having a diameter larger than the diameter of each of the rolls 23 and 24 is arranged at a midway position of the tape raw material 22 which is stretched over 4 so as to draw the tape raw material 22 downward. ing. The cylindrical can 25 is also rotated clockwise like the feed roll 23 and the take-up roll 24 (indicated by arrow B in the figure).
Direction), and a cooling device (not shown) is built in this cylindrical can to prevent deformation of the raw tape 22 due to temperature rise. The feed roll 23, the winding roll 24,
The cylinder height of the cylinder can 25 is substantially the same as the width of the raw tape 22.
【0115】さらに、上記テープ支持系には、上記送り
ロール23と上記円筒キャン25の間及び上記円筒キャ
ン25と上記巻取りロールの間にそれぞれガイドロール
26,27を有しており、上記送りロール23、円筒キ
ャン25、巻取りロール24に順次亘って走行するテー
プ原反22に所定のテンションがかけられ、テープ原反
22が円滑の走行するようになされている。Further, the tape support system has guide rolls 26 and 27 between the feed roll 23 and the cylindrical can 25 and between the cylindrical can 25 and the take-up roll, respectively. A predetermined tension is applied to the tape raw material 22 that runs sequentially over the roll 23, the cylindrical can 25, and the winding roll 24, so that the tape raw material 22 runs smoothly.
【0116】また、このCVD装置においては、プラズ
マ放電を起こすためのDC電圧またはRFバイアス電圧
が上記巻取りロール23に印加されるようになってお
り、また円筒キャン25の近傍(円筒キャンに対して、
図中左側)下方に該円筒キャン25と略平行となるよう
に上記対向電極28が配置されている。上記対向電極2
8は円筒キャン25側が曲面とされ、外部の高周波電源
が接続されている。また、真空室には原料ガスとキャリ
アーガスを導入するためのガス導入管30が排出口を上
記対向電極28の近傍となるように取り付けられてい
る。In this CVD apparatus, a DC voltage or an RF bias voltage for causing plasma discharge is applied to the winding roll 23, and the vicinity of the cylindrical can 25 (compared to the cylindrical can 25). hand,
The counter electrode 28 is disposed below (on the left side in the drawing) so as to be substantially parallel to the cylindrical can 25. The counter electrode 2
8 has a curved surface on the cylindrical can 25 side and is connected to an external high frequency power source. Further, a gas introduction pipe 30 for introducing the raw material gas and the carrier gas is attached to the vacuum chamber so that the discharge port is near the counter electrode 28.
【0117】このような構成のプラズマCVD装置によ
ってテープ原反に保護膜を形成するには、テープ原反
を、送りロール23、円筒キャン25、巻取りロール2
4に亘って掛け渡す。そして、排気口35から真空室2
1内の空気を排気し、真空室21内が所定の真空度とな
ったところで、原料ガス、キャリアガスの導入、電圧印
加を行う。これにより、原料ガスが化学反応を起こして
反応生成物が生成し、さらに蒸発してテープ原反上に蒸
着する。このときテープ原反を走行させることにより、
テープ原反表面に反応生成物が蒸着し、保護膜が成膜さ
れることとなる。なお、本実験例で採用したCVD条件
は下記の通りである。In order to form the protective film on the tape raw material by the plasma CVD apparatus having such a structure, the tape raw material is fed to the feed roll 23, the cylindrical can 25 and the winding roll 2.
Cross over 4. Then, from the exhaust port 35 to the vacuum chamber 2
The air in 1 is evacuated, and when the inside of the vacuum chamber 21 reaches a predetermined degree of vacuum, the source gas and the carrier gas are introduced and the voltage is applied. As a result, the raw material gas causes a chemical reaction to generate a reaction product, which is further evaporated and deposited on the raw tape. At this time, by running the raw tape,
The reaction product is vapor-deposited on the surface of the raw tape to form a protective film. The CVD conditions adopted in this experimental example are as follows.
【0118】保護膜のCVD条件 方式:プラズマCVD 使用ガス:アルゴン+エチレン+トルエン バックグランド真空度:3×10-3Pa 成膜時真空度:6〜9Pa テープ速度:0.17m/秒 このようにして保護膜を形成した後、バックコート層,
トップコート層を形成し、さらに8mm幅に裁断するこ
とで磁気テープ(サンプルテープ12〜サンプルテープ
18及び比較テープ9,比較テープ10)を作製した。
なお、磁性薄膜、バックコート層、トップコート層はサ
ンプルテープ1の場合と同様の条件で成膜した。CVD conditions for protective film Method: Plasma CVD Gas used: Argon + Ethylene + Toluene Background vacuum degree: 3 × 10 −3 Pa Vacuum degree during film formation: 6 to 9 Pa Tape speed: 0.17 m / sec After forming the protective film, the back coat layer,
Magnetic tapes (Sample Tape 12 to Sample Tape 18, Comparative Tape 9 and Comparative Tape 10) were prepared by forming a top coat layer and further cutting it into a width of 8 mm.
The magnetic thin film, the back coat layer and the top coat layer were formed under the same conditions as in the case of the sample tape 1.
【0119】[0119]
【表11】 [Table 11]
【0120】そして、作製した磁気テープについて、ス
チル耐久性、電磁変換特性及び磁性薄膜、保護膜の接着
性を調べた。その結果を表12に示す。Then, with respect to the produced magnetic tape, the still durability, electromagnetic conversion characteristics, and adhesiveness of the magnetic thin film and the protective film were examined. Table 12 shows the results.
【0121】なお、磁性薄膜,保護膜の接着性は、テー
プをシャトル走行させたときの粉落ち量によって評価し
た。評価には、8mmVTR(ソニー社製 商品名EV
S900)を使用し、このVTR上を、カセットに組み
込まれた1時間長のサンプルテープを100回連続繰り
返し走行させ、その走行後のヘッドの状態を顕微鏡で観
察した。表中、○は、ヘッドにほとんど不純物が付着し
ておらず、問題のないレベルである場合、△は、ヘッド
に若干不純物の付着が見られるものの、実用的には問題
のないレベルである場合、□はヘッドに若干不純物の付
着が見られ、また粉落ちが多く、問題となるレベルであ
る場合を示す。The adhesiveness of the magnetic thin film and the protective film was evaluated by the amount of powder falling when the tape was shuttled. For evaluation, 8 mm VTR (product name EV manufactured by Sony Corporation)
S900) was used to continuously run a one-hour long sample tape incorporated in a cassette 100 times on this VTR, and the state of the head after the running was observed with a microscope. In the table, ○ indicates that impurities are hardly attached to the head and there is no problem, and Δ indicates that impurities are slightly observed on the head, but there is no problem in practical use. , □ indicates the case where some adhesion of impurities was observed on the head, and there was a large amount of powder falling off, which was a problematic level.
【0122】[0122]
【表12】 [Table 12]
【0123】表12を見てわかるように、中間膜の形成
あるいは揮発除去処理のいずれも行わなかったサンプル
テープ12,サンプルテープ13は、シャトル粉落ち量
が多く、磁性薄膜の接着性が低い。これに対して、中間
膜の形成や揮発除去処理を行ったサンプルテープ16〜
サンプルテープ20はシャトル粉落ち量が抑えられてお
り、磁性薄膜の接着性が良好である。特に、中間膜の形
成と揮発除去処理の両方を行ったサンプルテープ〜サン
プルテープでは、磁性薄膜の接着性が非常に良い。As can be seen from Table 12, the sample tape 12 and the sample tape 13 on which neither the formation of the intermediate film nor the volatilization removal treatment was carried out had a large amount of shuttle powder drop and the adhesiveness of the magnetic thin film was low. On the other hand, the sample tape 16 on which the intermediate film is formed and the volatilization removal treatment
The sample tape 20 has a reduced amount of shuttle powder falling, and has good adhesiveness to the magnetic thin film. In particular, in the sample tape to the sample tape that have undergone both the formation of the intermediate film and the volatilization removal treatment, the adhesion of the magnetic thin film is very good.
【0124】このことから、磁性塗布層上に中間膜を形
成したり磁性塗布層の残留溶剤や未反応低分子を揮発除
去させておくことは磁性薄膜の接着性を改善する上で有
効であることがわかった。From this, it is effective to improve the adhesiveness of the magnetic thin film by forming an intermediate film on the magnetic coating layer or by volatilizing and removing the residual solvent and unreacted low molecular weight of the magnetic coating layer. I understand.
【0125】なお、中間膜を形成する場合、その効果を
十分に得るには厚さが2nm以上であることが必要であ
るが、厚さを25nmを越えて厚くしてもそれ以上に効
果を向上させることはできず、むしろスペーシングロス
によって電磁変換特性が劣化するといった不都合が生じ
てしまう。すなわち、中間膜の厚さは2〜25nmとす
るのが適当である。但し、揮発除去処理を併用するので
あれば、中間膜の厚さが比較的薄くとも、磁性薄膜の接
着性を十分に高めることができる。したがって、これら
の併用は中間膜によるスペーシングロスを抑えるのに有
利である。When the intermediate film is formed, it is necessary that the thickness is 2 nm or more in order to obtain the effect sufficiently, but even if the thickness exceeds 25 nm, the effect is further increased. It cannot be improved, but rather, a disadvantage occurs that electromagnetic conversion characteristics deteriorate due to spacing loss. That is, it is appropriate that the thickness of the intermediate film is 2 to 25 nm. However, if the volatilization removal treatment is also used, the adhesiveness of the magnetic thin film can be sufficiently enhanced even if the thickness of the intermediate film is relatively thin. Therefore, the combination of these is advantageous in suppressing the spacing loss due to the interlayer film.
【0126】[0126]
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明では、比較的表面の粗い非磁性支持体上に、磁性塗布
層と磁性薄膜を形成するので、非磁性支持体にかかるコ
ストを低く抑えながら、表面性に優れ、良好な電磁変換
特性が得られる磁気記録媒体が実現できる。As is apparent from the above description, in the present invention, since the magnetic coating layer and the magnetic thin film are formed on the non-magnetic support having a relatively rough surface, the cost of the non-magnetic support is reduced. It is possible to realize a magnetic recording medium which has excellent surface properties and obtains good electromagnetic conversion characteristics while being kept low.
【図1】本発明の磁気テープの一構成例を示す要部概略
断面図である。FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of an essential part showing a structural example of a magnetic tape of the present invention.
【図2】磁性薄膜を形成するための蒸着装置を示す模式
図である。FIG. 2 is a schematic diagram showing a vapor deposition device for forming a magnetic thin film.
【図3】保護膜,中間膜を形成するためのスパッタ装置
を示す模式図である。FIG. 3 is a schematic diagram showing a sputtering apparatus for forming a protective film and an intermediate film.
【図4】保護膜を形成するためのCVD装置を示す模式
図である。FIG. 4 is a schematic view showing a CVD apparatus for forming a protective film.
1 非磁性支持体 2 磁性塗布層 3 磁性薄膜 4 保護膜 1 non-magnetic support 2 magnetic coating layer 3 magnetic thin film 4 protective film
Claims (9)
点平均粗さRzが30〜450nm、最大高さRmax
が30〜450nmである非磁性支持体上に、強磁性粉
末と結合剤とを主体とする磁性塗布層が形成され、この
磁性塗布層上に真空薄膜成膜手段により成膜された磁性
薄膜が形成されていることを特徴とする磁気記録媒体。1. A center line average roughness Ra of 5 to 20 nm, a ten-point average roughness Rz of 30 to 450 nm, and a maximum height Rmax.
On the non-magnetic support having a thickness of 30 to 450 nm, a magnetic coating layer mainly composed of a ferromagnetic powder and a binder is formed, and a magnetic thin film formed by vacuum thin film forming means is formed on the magnetic coating layer. A magnetic recording medium characterized by being formed.
0nm以下、十点平均粗さRzが80nm以下、最大高
さRmaxが150nm以下であることを特徴とする請
求項1記載の磁気記録媒体。2. The center line average roughness Ra of the magnetic coating layer is 1
The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the magnetic recording medium is 0 nm or less, the ten-point average roughness Rz is 80 nm or less, and the maximum height Rmax is 150 nm or less.
0重量部に対して4重量部以下の添加量で添加されてい
ることを特徴とする請求項2記載の磁気記録媒体。3. A magnetic coating layer containing an abrasive as a ferromagnetic powder 10
3. The magnetic recording medium according to claim 2, wherein the addition amount is 4 parts by weight or less with respect to 0 parts by weight.
上であることを特徴とする請求項1記載の磁気記録媒
体。4. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the specific surface area of the ferromagnetic powder is 40 m 2 / g or more.
成膜された保護膜が形成されていることを特徴とする請
求項1記載の磁気記録媒体。5. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein a protective film formed by vacuum thin film forming means is formed on the magnetic thin film.
を特徴とする請求項5記載の磁気記録媒体。6. The magnetic recording medium according to claim 5, wherein the protective film has a thickness of 2 to 40 nm.
成膜手段により成膜された中間膜が形成されていること
を特徴とする請求項1記載の磁気記録媒体。7. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein an intermediate film formed by a vacuum thin film forming means is formed between the magnetic coating layer and the magnetic thin film.
を主体とする磁性塗布層を形成し、さらに前記磁性塗布
層上に、真空薄膜成膜手段により磁性薄膜、保護膜を形
成するに際し、 磁性塗布層を形成した後、磁性薄膜を形成するのに先行
して、磁性塗布層内の残留溶剤を揮発除去することを特
徴とする磁気記録媒体の製造方法。8. A magnetic coating layer composed mainly of a ferromagnetic powder and a binder is formed on a non-magnetic support, and a magnetic thin film and a protective film are formed on the magnetic coating layer by vacuum thin film forming means. In this case, after forming the magnetic coating layer, prior to forming the magnetic thin film, the residual solvent in the magnetic coating layer is volatilized and removed.
真空環境下で行うことを特徴とする請求項8記載の磁気
記録媒体の製造方法。9. The volatilization removal of the residual solvent in the magnetic coating layer,
9. The method of manufacturing a magnetic recording medium according to claim 8, wherein the method is performed in a vacuum environment.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7214676A JPH0963043A (en) | 1995-08-23 | 1995-08-23 | Magnetic recording medium and its production |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP7214676A JPH0963043A (en) | 1995-08-23 | 1995-08-23 | Magnetic recording medium and its production |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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JPH0963043A true JPH0963043A (en) | 1997-03-07 |
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ID=16659740
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP7214676A Withdrawn JPH0963043A (en) | 1995-08-23 | 1995-08-23 | Magnetic recording medium and its production |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JPH0963043A (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6780531B2 (en) | 2000-10-31 | 2004-08-24 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic recording medium comprising a magnetic layer having specific surface roughness and protrusions |
-
1995
- 1995-08-23 JP JP7214676A patent/JPH0963043A/en not_active Withdrawn
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6780531B2 (en) | 2000-10-31 | 2004-08-24 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic recording medium comprising a magnetic layer having specific surface roughness and protrusions |
US6921592B2 (en) | 2000-10-31 | 2005-07-26 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic recording medium comprising a magnetic layer having specific thickness, surface roughness and friction coefficient |
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US6936356B2 (en) | 2000-10-31 | 2005-08-30 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic recording medium comprising a magnetic layer having specific thickness, surface roughness and projections |
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