JPH0961400A - Method for measuring contact potential difference of powder - Google Patents

Method for measuring contact potential difference of powder

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JPH0961400A
JPH0961400A JP7216099A JP21609995A JPH0961400A JP H0961400 A JPH0961400 A JP H0961400A JP 7216099 A JP7216099 A JP 7216099A JP 21609995 A JP21609995 A JP 21609995A JP H0961400 A JPH0961400 A JP H0961400A
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JP
Japan
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powder
potential difference
contact potential
soft
ray
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Application number
JP7216099A
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Japanese (ja)
Inventor
Takayuki Itakura
隆行 板倉
Hiroaki Masuda
弘昭 増田
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Kyocera Mita Industrial Co Ltd
Original Assignee
Mita Industrial Co Ltd
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To measure the true contact potential difference of a powder in a short time by emitting a soft X-ray to the powder having a particle surface formed out of a polymer or the circumference of the powder to eliminate static electricity, and inserting a material to be treated between vibrating electrodes to determine the contact potential difference of the powder. SOLUTION: A powder layer sample 1 is formed on a lower electrode 2, and an upper electrode 3 is provided opposite to the lower electrode 2. In measurement of contact potential difference, the upper electrode 3 is vibrated by a vibrating mechanism to the lower electrode 2 supporting the statically eliminated sample 1 so as to change the distance between the electrodes, a voltage is applied between both the electrodes 2, 3 by a variable voltage power source 5, and the current is measured by a digital ammeter 6. The voltage when the detected current value is zero is determined as the contact potential difference of the sample 1. The sample 1 is filled in such a manner that the powder has a layer thickness of 1-3mm. A soft X-ray is used as the static eliminating energy source, one having a dose rate of 10-50 roentgen-hour is used as the soft X-ray source, and preferably emitted for 1-100 seconds.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、少なくとも粒子表
面が高分子から成る粉体の測定方法に関するもので、よ
り詳細には、従来測定に長時間を必要としていた粉体の
接触電位差を比較的短時間の内に能率よく測定する方法
に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for measuring powder having at least a particle surface made of a polymer. More specifically, the present invention relates to a method for measuring a contact potential difference of a powder, which has conventionally required a long time. The present invention relates to a method for efficiently measuring in a short time.

【0002】[0002]

【従来の技術】粉体と金属とが接触すると、その境界面
に電位差が発生し、この電位差は粉体の種類及び金属表
面の状態によって相違し、粉体の接触電位差と呼ばれて
いる。この接触電位差V0 は、金属表面の仕事関数をφ
A 、粉体表面の仕事関数をφBとすると、式(0) V0 =−(φA − φB)/e (0) 式中、eは電気素量(1.6×10-19 C)である、で
表わされる。
2. Description of the Related Art When a powder and a metal come into contact with each other, a potential difference is generated at the interface between the powder and the metal. This potential difference varies depending on the type of powder and the state of the metal surface, and is called the contact potential difference of the powder. This contact potential difference V 0 represents the work function of the metal surface by φ.
Assuming that A and the work function of the powder surface are φ B , the equation (0) V 0 = − (φ A −φ B ) / e (0) In the equation, e is an elementary charge (1.6 × 10 −19 C).

【0003】粉体の製造及び各種処理工程においては、
粉体の帯電が起り、これが各種トラブルの原因になる場
合が多く、また電子写真用トナーや各種粉体塗料や粉体
コーティングのように、粉体の帯電を利用する分野にお
いては、帯電特性の定量的評価や特性制御が重要な課題
となりつつある。粉体−金属間の接触電位差は、粉体粒
子の帯電符号及びその程度を評価する上での基本的特性
の一つであり、精度及び再現性に優れた測定法が望まれ
ている。
In the production of powder and various processing steps,
In many cases, powder electrification causes various troubles, and in the field of using electrification of powder such as electrophotographic toner and various powder paints and powder coating, charging characteristics Quantitative evaluation and characteristic control are becoming important issues. The contact potential difference between powder and metal is one of the basic characteristics in evaluating the charge code of powder particles and the degree thereof, and a measurement method excellent in accuracy and reproducibility is desired.

【0004】金属−粉体の接触電位差の測定法として
は、ケルビン法(Kelvin,L.:Phil.Ma
g.,46 82(1898))を利用したものとし
て、特開平2−270885号公報に、粉体試料を支持
する下部電極に対向する上部電極を電極間距離が変化す
るように振動させ、両極間に電圧を印加して電流を測定
し、検出電流値がゼロのときの電圧を粉体の接触電位差
として求める方法が記載されている。
The metal-powder contact potential difference is measured by the Kelvin method (Kelvin, L .: Phil. Ma).
g. , 4682 (1898)), Japanese Patent Laid-Open No. 2-270885 discloses that an upper electrode facing a lower electrode supporting a powder sample is vibrated so that the distance between the electrodes changes, and A method is described in which a voltage is applied to measure a current and a voltage when a detected current value is zero is obtained as a contact potential difference of powder.

【0005】また、本発明者等の提案にかかる特願平5
−267645号明細書には、粉体試料を支持する下部
電極と、下部電極に対向する上部電極と、上部電極を電
極間距離が変化するように振動させる振動機構と、両極
間に電圧を印加するための可変圧デジタル電源と、両極
間に流れる電流を検出するためのデジタル電流計と、測
定印加電圧及びそのステップと測定点数とを設定し、印
加電圧及び検出電流値を保存し、これらから絶対値とし
ての電力を積分により算出し、且つ印加電圧と電力とに
関して一次回帰を求め、電力ゼロの印加電圧を粉体の接
触電位差として算出するコンピュータと、コンピュータ
とデジタル電源及びデジタル電流計とを接続するインタ
ーフェースとから成ることを特徴とする粉体の接触電位
差の測定装置が記載されている。
[0005] Further, Japanese Patent Application No.
No. 267645 discloses a lower electrode that supports a powder sample, an upper electrode that faces the lower electrode, a vibration mechanism that vibrates the upper electrode so that the distance between the electrodes changes, and a voltage is applied between both electrodes. The variable voltage digital power supply to do so, the digital ammeter to detect the current flowing between both poles, the applied voltage and the step and the number of measurement points are set, and the applied voltage and the detected current value are saved. A computer that calculates electric power as an absolute value by integration, calculates linear regression with respect to applied voltage and electric power, and calculates an applied voltage of zero electric power as a contact potential difference of powder, a computer, a digital power supply, and a digital ammeter. An apparatus for measuring the contact potential difference of powder is described, which comprises a connecting interface.

【0006】上記提案は、金属−粉体の接触電位差をか
なり精度よく測定可能にしたものとして重大な意義を有
するが、後に詳述するとおり、実際に測定される接触電
位差(見掛けの接触電位差)は、真の接触電位差に粉体
層の電位が加わったものであるため、真の接触電位差を
求めることが必らずしも容易でないという問題がある。
即ち、各種粉体の内でも、球状シリカ等の無機系粉体で
は、比較的短時間の内に粉体層の除電(粉体層電位のゼ
ロへの緩和)が行われるが、スチレン−アクリル系樹脂
のような高分子粉体では、粉体層電位がゼロに緩和する
のに5日程度の長時間を必要とする。このため、接触電
位差の測定そのものを比較的短時間の内に行い得たとし
ても、その準備段階に著しく長時間を必要とするため、
未だ実用性の点で十分満足し得るものではなかった。
[0006] The above-mentioned proposal is of great significance as it enables the contact potential difference between metal and powder to be measured with considerable accuracy, but as will be described later in detail, the actually measured contact potential difference (apparent contact potential difference). Has a problem that it is not always easy to obtain the true contact potential difference because the potential of the powder layer is added to the true contact potential difference.
That is, among various powders, with inorganic powders such as spherical silica, the charge of the powder layer is eliminated (releasing the potential of the powder layer to zero) within a relatively short time. With polymer powders such as resin, it takes about 5 days for the powder layer potential to relax to zero. Therefore, even if the measurement of the contact potential difference itself can be performed within a relatively short time, the preparation step requires a significantly long time.
It was not yet fully satisfactory in terms of practicality.

【0007】従来、粉体、特に高分子粉体の接触電位差
測定に先立って、粉体の電位をゼロ或いはゼロに近い電
位に低下させるため、 A 高分子粉体をそのガラス転移点近傍の温度で熱処理
すること、 B 高分子粉体を測定用電極セル内に充填した状態で交
流コロナ放電に件すること、 C 有機溶剤等の蒸気中に高分子粉体を曝露すること が既に本願発明者等により提案されている(これらにつ
いても特許出願中)。
Conventionally, in order to reduce the potential of powder to zero or a potential close to zero before measuring the contact potential difference of powder, particularly polymer powder, A It is already invented by the present inventor that B is subjected to AC corona discharge in a state where the polymer powder is filled in the measuring electrode cell, and C is exposed to the vapor of the organic solvent. Have been proposed (patent pending for these).

【0008】[0008]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、少な
くとも粒子表面が高分子で形成されている粉体の真の接
触電位差の測定を短時間の内に可能にする別の方法を提
供するにある。
SUMMARY OF THE INVENTION The object of the present invention is to provide another method which makes it possible to measure the true contact potential difference of a powder in which at least the particle surface is formed of a polymer in a short time. It is in.

【0009】本発明の他の目的は、粉体の接触電位差の
測定に外乱を与えることなしに、粉体層の電位を速やか
にゼロに緩和させることができ、これにより真の接触電
位差の測定が短時間の内に可能となる測定方法を提供す
るにある。
Another object of the present invention is to rapidly relax the potential of the powder layer to zero without disturbing the measurement of the contact potential difference of the powder, thereby measuring the true contact potential difference. The purpose of the present invention is to provide a measuring method that can be performed in a short time.

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段】本発明によれば、少なく
とも粒子表面が高分子で形成されている粉体或いは粉体
周囲に軟X線を照射して除電し、この処理物を振動電極
間に挿入して粉体の接触電位差を求めることを特徴とす
る粉体の接触電位差の測定方法が提供される。
According to the present invention, a powder having at least a particle surface formed of a polymer or its periphery is irradiated with soft X-rays to remove electric charge, and the processed product is removed between the vibrating electrodes. A method for measuring a contact potential difference of a powder is provided by inserting into a substrate to determine a contact potential difference of the powder.

【0011】接触電位差の測定に当たっては、除電され
た粉体試料を支持する下部電極に対して、これに対向す
る上部電極を電極間距離が変化するように振動させ、両
極間に電圧を印加して電流を測定し、検出電流値がゼロ
のときの電圧を粉体の接触電位差として求める。
In measuring the contact potential difference, an upper electrode facing the lower electrode supporting the powder sample from which electricity was removed was vibrated so that the distance between the electrodes was changed, and a voltage was applied between both electrodes. The electric current is measured by measuring the current, and the voltage when the detected current value is zero is obtained as the contact potential difference of the powder.

【0012】[0012]

【発明の実施の形態】接触電位差の測定原理を示す図1
(電気回路図)において、この装置は、粉体層試料1を
支持する下部電極2、下部電極に対向する上部電極3、
上部電極を電極間距離が変化するように振動させる振動
機構4、両極間に電圧を印加するための可変圧電源5、
両極間に流れる電流を検出するためのデジタル電流計
(エレクトロメーター)6から成っている。
FIG. 1 shows the principle of measuring the contact potential difference.
In the (electrical circuit diagram), this device shows a lower electrode 2 supporting a powder layer sample 1, an upper electrode 3 facing the lower electrode,
A vibrating mechanism 4 for vibrating the upper electrode so that the distance between the electrodes changes, a variable voltage power source 5 for applying a voltage between both electrodes,
It is composed of a digital ammeter (electrometer) 6 for detecting a current flowing between both electrodes.

【0013】図1において、粉体層1を下部電極2の面
上に形成すると、両者の界面で帯電が生じる。即ち、仕
事関数の小さい方から仕事関数の大きい方に電子が移動
し、仕事関数の小さい物質は正に、大きい物質は負に帯
電する。こうして生じた電位差V0 は前式(0)で表わ
される。
In FIG. 1, when the powder layer 1 is formed on the surface of the lower electrode 2, charging occurs at the interface between the two. That is, electrons move from the one having a small work function to the one having a large work function, and a substance having a small work function is positively charged and a substance having a large work function is negatively charged. The potential difference V 0 thus generated is represented by the previous equation (0).

【0014】図1の測定回路において、上部電極3の振
動によって発生する電流は、下記式
In the measuring circuit of FIG. 1, the current generated by the vibration of the upper electrode 3 is expressed by the following equation.

【0015】[0015]

【数1】 で与えられる。ここで、 a1 :粉体層厚さ εa :粉体層の見掛けの誘電率 S :上部電極の面積 a2 :平均電極間距離 ρa :体積電荷密度 Vsample/Au:Auに対する試料の接触電位差 V :印加電圧 α :上部電極の振幅 ε0 :空気の誘電率 ω :上部電極の振動数 である。[Equation 1] Given in. Here, a 1 : thickness of powder layer ε a : apparent dielectric constant of powder layer S: area of upper electrode a 2 : average inter-electrode distance ρ a : volume charge density V sample / Au : sample of Au Contact potential difference V: Applied voltage α: Amplitude of upper electrode ε 0 : Dielectric constant of air ω: Frequency of upper electrode

【0016】発生電流iは上部電極の振動に合わせて変
動するが、印加電圧Vを変えて発生電流の振幅をゼロに
すると、i=0が成立する印加電圧が存在する。即ち、
この時の印加電圧Vを見掛けの接触電位差V0 ´とする
と、式(1)より、下記式(2)
The generated current i varies according to the vibration of the upper electrode, but when the applied voltage V is changed to make the amplitude of the generated current zero, there is an applied voltage at which i = 0 holds. That is,
Assuming that the applied voltage V at this time is an apparent contact potential difference V 0 ′, from the equation (1), the following equation (2) is obtained.

【0017】[0017]

【数2】 [Equation 2]

【0018】ここで粉体層の体積電荷が緩和すると、次
式(3)のように、印加電圧が直接Auに対する試料の
電位差として測定される。
When the volume charge of the powder layer is relaxed, the applied voltage is directly measured as the potential difference of the sample with respect to Au, as in the following equation (3).

【0019】V0 = Vsample/Au (3) が得られる。図2の白丸のプロットは、フェライトコア
粒子を、含フッ素アクリルシリコーン樹脂でコーティン
グして成る被覆キャリア粉体A(詳細は後述する実施例
参照)について、見掛けの接触電位差V0 ´と時間との
関係をプロットしたものであり、見掛けの接触電位差V
0 ´が減少して飽和したときの電位差が真の接触電位差
0 (約0.917ボルト)となる。
V 0 = V sample / Au (3) is obtained. The white circle plot in FIG. 2 shows the apparent contact potential difference V 0 ′ and time for the coated carrier powder A (refer to Examples described later in detail) in which ferrite core particles are coated with a fluorine-containing acrylic silicone resin. The relationship is plotted, and the apparent contact potential difference V
The potential difference when 0 ′ decreases and becomes saturated becomes the true contact potential difference V 0 (about 0.917 volt).

【0020】この図2から、上記被覆キャリアの見掛け
の接触電位差V0 ´を減少させ、V 0 に飽和させるには
著しく長時間を必要とすることが了解されよう。
From this FIG. 2, the apparent appearance of the coated carrier is shown.
Contact potential difference V0′ Is decreased and V 0To saturate
It will be appreciated that it will take a significant amount of time.

【0021】見掛けの接触電位差VO ´の減衰は、粉体
層の静電容量が一定なので、粉体層の初期電位の緩和を
意味し、これは「図2」からエクスポネンシャル則に従
うことがわかる。電荷の緩和過程がエクスポネンシャル
則に一致するとき、その減衰特性は時定数τであらわさ
れ、粉体の場合は、見掛けの誘電率εa と見掛けの比抵
抗ρa に関して、下記式(4) で表われ、ここでQはt(hr)後の電荷、Q0 は初期
電位である。図2白丸プロットの場合、測定値から時定
数τ=1800(hr)が求まる。
Attenuation of the apparent contact potential difference V O ′ means relaxation of the initial potential of the powder layer because the electrostatic capacity of the powder layer is constant, which follows the exponential rule from FIG. I understand. When the charge relaxation process conforms to the exponential law, its decay characteristic is represented by a time constant τ. In the case of powder, the apparent dielectric constant ε a and the apparent specific resistance ρ a are expressed by the following equation (4 ) Where Q is the charge after t (hr) and Q 0 is the initial potential. In the case of the white circle plot in FIG. 2, the time constant τ = 1800 (hr) is obtained from the measured value.

【0022】本発明によれば、測定すべき粉体試料或い
は粉体試料の周囲に軟X線を照射することにより、粉体
の帯電電位を極めて短時間の内にゼロ或いはゼロ近く迄
低下させることができ、これにより粉体の真の接触電位
差V0 を短時間の内に求めることができる。
According to the present invention, by irradiating the powder sample to be measured or the periphery of the powder sample with the soft X-ray, the charging potential of the powder is reduced to zero or close to zero within an extremely short time. Therefore, the true contact potential difference V 0 of the powder can be obtained within a short time.

【0023】図3、図4及び図5は、前述した被覆キャ
リア粉体のAの層厚を、夫々1mm、2mm及び3mm
としたものについて、初期見掛け接触電位差を種々変化
させたものを、軟X線で照射し、照射時間と見掛け接触
電位差との関係をプロットしたものである。また、図6
は、図3、図4及び図5の典型的な例を抜粋した一緒に
示したものである。
FIGS. 3, 4 and 5 show the above-mentioned coated carrier powder having a layer thickness A of 1 mm, 2 mm and 3 mm, respectively.
The results obtained by irradiating soft X-rays with various initial apparent contact potential differences and plotting the relationship between the irradiation time and the apparent contact potential difference. FIG.
FIG. 3 is an excerpt of the typical examples of FIGS. 3, 4 and 5 together.

【0024】これらの図の結果によると、軟X線の照射
は、粉体の初期見掛け接触電位差がどのようなレベルに
ある場合にも粉体の電位を低減させるのに有効であり、
しかもその照射時間は数秒乃至数十秒で十分であるとい
う驚くべき事実が明らかとなる。
According to the results of these figures, the irradiation of the soft X-ray is effective in reducing the potential of the powder regardless of the level of the initial apparent contact potential difference of the powder,
Moreover, the surprising fact that the irradiation time is several seconds to several tens seconds is sufficient.

【0025】また、図2の白四角のプロットは、前述し
た被覆キャリア粉体Aを軟X線で180秒間照射したも
のについて、実際に接触電位差測定を行った結果を示し
ているが、この場合には測定値から時定数τ=5.0
(hr)が求められ、未処理の場合に比して、時定数τ
が著しく短くなっていることが了解される。
The white square plot in FIG. 2 shows the result of actual contact potential difference measurement of the above coated carrier powder A irradiated with soft X-rays for 180 seconds. From the measured value to the time constant τ = 5.0
(Hr) is calculated and compared with the untreated case, the time constant τ
It is understood that is significantly shortened.

【0026】本発明においては、除電用のエネルギー源
として、軟X線を用いることが特徴である。軟X線はイ
オン化放射線に属するX線の一種ではあるが、波長が数
オングストローム以上、数百オングストローム以下の透
過力の弱いX線である。この軟X線は透過力は弱いとは
いえ、大気ガス等の分子をイオン化する能力を有してい
る。
The present invention is characterized in that soft X-rays are used as an energy source for static elimination. Although soft X-rays are a type of X-rays belonging to ionizing radiation, they are weak X-rays having a wavelength of several angstroms or more and several hundred angstroms or less. Although this soft X-ray has a weak penetrating power, it has the ability to ionize molecules such as atmospheric gas.

【0027】軟X線によるイオン化を説明するための図
7(説明図)において、軟X線発生器30からの軟X線
hνが分子31に衝突すると、分子から一次電子32が
放出されると共に、カチオン33が生成する。この一次
電子32は分子31に吸収されてアニオン34が生成す
る。このように粉体試料の周囲に形成される大気中の電
子、アニオン或いはカチオンが、粉体の除電に有効に作
用するものと認められる。
In FIG. 7 (explanatory diagram) for explaining the ionization by the soft X-rays, when the soft X-rays hν from the soft X-ray generator 30 collide with the molecule 31, primary electrons 32 are emitted from the molecule. , Cations 33 are generated. The primary electron 32 is absorbed by the molecule 31 to generate an anion 34. Thus, it is recognized that the electrons, anions or cations in the atmosphere formed around the powder sample effectively act on the charge removal of the powder.

【0028】本発明に用いる軟X線によるイオン化で
は、形成されるイオンは常に正負等量生じるから、粉体
の逆帯電を生じることがないという利点をもたらす。
In the ionization by the soft X-ray used in the present invention, the ions to be formed are always generated in the positive and negative equal amounts, so that there is an advantage that the powder is not reversely charged.

【0029】更に、本発明の除電は、大気中で容易に実
施できるという利点をもたらす。例えば、紫外線を用い
る除電方法では、粉体を高真空下におき、紫外線を照射
する必要があったが、本発明では大気中で除電が可能で
あるので、真空装置が不要で、脱気のための準備操作も
不要であり、操作が簡単であるという利点をもたらす。
Further, the static elimination of the present invention has the advantage that it can be easily carried out in the atmosphere. For example, in the static elimination method using ultraviolet rays, it was necessary to place the powder in a high vacuum and irradiate it with ultraviolet rays, but in the present invention, since it is possible to eliminate static electricity in the atmosphere, a vacuum device is not required and degassing No preparation operation is required and the operation is easy.

【0030】また、軟X線は透過力が弱いため、安全の
ための遮蔽も簡単であり、例えば塩化ビニル樹脂板のよ
うなプラスチック遮蔽板で、ICRP60の被爆限定規
定によると(勧告値) 職業上被爆する成人 … 50mSv/年 公衆の構成員…………… 1mSv/年 50mSv/年の保安規定値を維持できるという利点も
ある。
Further, since the soft X-ray has a weak penetrating power, it is easy to shield it for safety. For example, a plastic shield plate such as a vinyl chloride resin plate is used according to the ICRP60 limited exposure regulations (recommended value). Adults who are exposed to the atomic bomb ... 50mSv / year Members of the public ............ 1mSv / year 50mSv / year There is also an advantage that the safety regulation value can be maintained.

【0031】粉体の除電は、電極セル中に粉体を充填し
た状態で行うのが、続いて行なう接触電位差の測定上有
利であり、粉体充填層の厚みは、特に制限はないが、接
触電位差の測定に一般に使用される厚み、特に1乃至3
mmの厚みで十分である。
The charge removal of the powder is carried out in a state where the powder is filled in the electrode cell, which is advantageous for the subsequent measurement of the contact potential difference, and the thickness of the powder packed layer is not particularly limited. Thicknesses commonly used for measuring contact potential differences, especially 1 to 3
A thickness of mm is sufficient.

【0032】軟X線源としては、線量率が1乃至100
レントゲン/時間、特に10乃至50レントゲン/時間
程度のものが好適であり、照射時間は1乃至500秒、
特に2乃至100秒程度が好ましい。
The soft X-ray source has a dose rate of 1 to 100.
X-ray / hour, particularly about 10 to 50 X-ray / hour is preferable, and irradiation time is 1 to 500 seconds,
Particularly, about 2 to 100 seconds is preferable.

【0033】[0033]

【実施例】本実施例の測定装置の配置を示す図8におい
て、この装置は図1の測定回路に、測定制御用コンピュ
ータ7、及びコンピュータと可変圧デジタル電源及びデ
ジタル電流計とを接続するインターフェース(GP−I
Bインターフェース)8が付加されている。
FIG. 8 shows the arrangement of the measuring device of this embodiment. This device is an interface for connecting the measuring circuit of FIG. 1 to the measuring control computer 7, and a computer and a variable pressure digital power supply and a digital ammeter. (GP-I
B interface) 8 is added.

【0034】測定制御用コンピュータ7は、(i)測定
印加電圧及びそのステップと測定点数とを設定し、(i
i)印加電圧及び検出電流値を保存し、(iii) これらか
ら絶対値としての電力を積分により算出し、(iv)印加電
圧と電力とに関して一次回帰を求め、電力ゼロの印加電
圧を粉体の接触電位差として算出するものである。この
装置では、コンピュータ7に、測定印加電圧及びそのス
テップと、測定点数とを設定することにより、インター
フェース8を通して、可変圧電源5による電極2,3へ
の印加電圧が自動的に切換えられ、上部電極3の振動に
より変化する電流が、設定された測定点数だけ、電流計
6からインターフェース8を介してコンピュータ7に取
り込まれる。このため、多数の測定値を、ロスタイムな
しに、精度よくコンピュータに取り込むことができる。
また、インターフェース8をとおして取込まれる印加電
圧及び検出電流値は、ファイルの形でコンピュータ内に
保存されるので、これは後で述べるデータ解析に利用さ
れるばかりではなく、必要なときにはこれを取り出し
て、チェックや比較参照の目的にいつでも利用できる。
The measurement control computer 7 sets (i) the measurement applied voltage, its step and the number of measurement points, and
i) The applied voltage and the detected current value are saved, (iii) the electric power as an absolute value is calculated from these, and (iv) the linear regression is obtained with respect to the applied voltage and the electric power, and the applied voltage of zero electric power is measured by the powder. It is calculated as the contact potential difference. In this device, the applied voltage to the electrodes 2 and 3 by the variable voltage power supply 5 is automatically switched through the interface 8 by setting the measured applied voltage and its step and the number of measurement points in the computer 7. The current that changes due to the vibration of the electrode 3 is taken into the computer 7 from the ammeter 6 through the interface 8 for the set number of measurement points. Therefore, a large number of measurement values can be accurately captured in the computer without loss time.
Further, since the applied voltage and the detected current value taken in through the interface 8 are stored in the computer in the form of a file, this is not only used for the data analysis described later, but also when necessary. It can be taken out and used at any time for checking and comparative reference purposes.

【0035】ところで、両電極間に流れる電流は、上部
電極の振動に合わせて変動する交流となるので、正から
負へ変動する値となる。また印加電圧も正と負との間で
変動する値となる。このため、サンプリングされた電圧
値及び電流値について絶対値をとり、これらを積分して
電力値を算出する。この算出は、演算プログラムにより
迅速に行われる。
By the way, the current flowing between both electrodes is an alternating current that fluctuates according to the vibration of the upper electrode, and therefore has a value that fluctuates from positive to negative. The applied voltage also has a value that fluctuates between positive and negative. Therefore, an absolute value is taken for the sampled voltage value and current value, and these are integrated to calculate a power value. This calculation is quickly performed by the calculation program.

【0036】次いで、印加電圧と電力とに関して一次回
帰を求め、電力ゼロの印加電圧を粉体の接触電位差とし
て算出する。これらの演算やデータ解析の結果も全てフ
ァイルに保存できる。測定に際して、印加電圧Vを変え
たときの発生電流でi(t)を、GP−IB(gene
ral port interface bus)イン
ターフェースを介して一定微小時間、例えば8msec
毎に、一定印加電圧について多数点、例えば400点、
コンピュータに入力することにより解析的に振幅がゼロ
になる印加電圧を求める。
Next, a linear regression is obtained with respect to the applied voltage and the electric power, and the applied voltage with zero electric power is calculated as the contact potential difference of the powder. The results of these calculations and data analysis can all be saved in a file. At the time of measurement, i (t) is the current generated when the applied voltage V is changed, and GP (IB) (gene)
Ral port interface bus) interface for a fixed minute time, eg 8 msec
For each constant applied voltage, a large number of points, for example 400 points,
By inputting to a computer, the applied voltage at which the amplitude becomes zero is analytically obtained.

【0037】図9は、測定開始印加電圧−10V,測定
終了印加電圧+10V,ステップ1Vで、試料としてア
クリル樹脂微粉末を用いたときのコンピュータによる印
加電圧−電流値の出力結果であり、図中のワンドットが
一つの測定点に対応する。
FIG. 9 shows the output results of the applied voltage-current value by the computer when the fine acrylic resin powder was used as the sample at the measurement start applied voltage of -10 V, the measurement end applied voltage of +10 V, and the step 1 V. One dot of corresponds to one measurement point.

【0038】図10は、図9の測定値から絶対値として
の電力を積分により算出し、印加電圧と電力とに関して
一次回帰を行った結果についてのコンピュータによる出
力を示す。この結果によると、電圧の上昇に伴って電力
が減少する負の勾配の直線部分と、電圧の上昇に伴って
電力が増大する正の勾配の直線部分とがあるが、正の勾
配の直線部分を電力がゼロの線を基準として折り返す
と、これら両直線部分は完全な一直線となり、別の言い
方をすると、負の勾配の直線部分と正の勾配の直線部分
との折り返し点は電力がゼロの座標軸上に必ず位置す
る。この一次回帰の相関係数は、例えば1.00と非常
に高いものである。かくして、電力ゼロの印加電圧とし
て、接触電位差V0 、図において1.124Vが自動的
に求められることになる。
FIG. 10 shows the output by the computer regarding the result of linearly regressing the applied voltage and the power by calculating the power as an absolute value from the measured values of FIG. 9 by integration. According to this result, there is a linear portion with a negative slope in which the power decreases as the voltage rises and a linear portion with a positive slope in which the power increases as the voltage rises. When is folded back with respect to the line of zero power, these straight line parts become a complete straight line.In other words, the turning point between the straight line part of negative slope and the straight line part of positive slope is zero power. Be sure to be located on the coordinate axis. The correlation coefficient of this linear regression is as high as 1.00, for example. Thus, the contact potential difference V 0 , 1.124 V in the figure, is automatically obtained as the applied voltage of zero power.

【0039】接触電位差V0 は図10における負の勾配
の直線部分からも、また正の勾配の直線部分からも求め
ることができるが、両方の直線部分から、特に一方の勾
配部分を電力ゼロの軸に対して対称に折り曲げて、電力
ゼロの印加電圧を求めるようにすると極めて精度の高い
接触電位差V0 を求めることができる。この測定におい
て、試料1個について必要な測定時間(設定時間やデー
タ解析に要する時間を除く)は、印加電圧のステップ数
や測定点数によっても相違するが、一般に180乃至3
00秒程度であり、極めて短時間の内に接触電位差V0
´の測定を行い得る。
The contact potential difference V 0 can be obtained from the straight line portion having the negative slope and the straight line portion having the positive slope in FIG. Bending symmetrically with respect to the axis to obtain an applied voltage of zero power makes it possible to obtain a highly accurate contact potential difference V 0 . In this measurement, the measurement time required for one sample (excluding the setting time and the time required for data analysis) varies depending on the number of steps of the applied voltage and the number of measurement points, but is generally 180 to 3
It is about 00 seconds, and the contact potential difference V 0 within an extremely short time.
'Can be measured.

【0040】図8の測定装置において、測定セル10内
に下部電極2及び上部電極3が収納されており、この測
定セル10は外部ノイズから測定セル10を遮断するた
めのシールド11内に収納されている。更に、このシー
ルド11は、測定を一定条件、即ち恒温恒湿条件下で行
うための恒温恒湿槽12内に収納されている。
In the measuring device of FIG. 8, the lower electrode 2 and the upper electrode 3 are housed in the measuring cell 10, and the measuring cell 10 is housed in the shield 11 for shielding the measuring cell 10 from external noise. ing. Further, the shield 11 is housed in a constant temperature and constant humidity tank 12 for performing measurement under a constant condition, that is, a constant temperature and constant humidity condition.

【0041】下部電極2は、電極支持部材13上に着脱
自在且つ位置決めされた状態で電気的に接続されるよう
に設けられており、電極支持部材13は、測定セル10
に絶縁部材14を介して固定されている。セルともなる
下部電極2は、図11に示すように、一定の深さだけ上
面から凹んだ粉体層充填セル15を有し、この中に一定
充填率の試料粉体層1が充填されている。電極の測定面
の径は、一般に25乃至30mmの範囲にあるのがよ
い。尚、本実施例では、径30mmで、深さが3mmの
充填セルを備えたニッケルメッキのものを使用し、深さ
の調節は厚さ0.5mmの同機質の円板を数枚用意し、
セル内にこの円板を設置することで深さの調節ができる
ようにした。
The lower electrode 2 is provided on the electrode supporting member 13 so as to be electrically connected in a detachable and positioned state, and the electrode supporting member 13 is connected to the measuring cell 10.
It is being fixed to via the insulating member 14. As shown in FIG. 11, the lower electrode 2 which also serves as a cell has a powder layer filling cell 15 which is recessed from the upper surface by a certain depth, and the sample powder layer 1 having a constant filling rate is filled therein. There is. Generally, the diameter of the measurement surface of the electrode should be in the range of 25 to 30 mm. In this example, a nickel-plated one with a filling cell having a diameter of 30 mm and a depth of 3 mm was used, and the depth was adjusted by preparing several discs of the same quality having a thickness of 0.5 mm. ,
By installing this disk in the cell, the depth can be adjusted.

【0042】測定セル10及びシールド11は共に接地
されており、電極支持部材13はケーブル16を介して
デジタル電流計(エレクトロメーター)6に接続されて
いる。接続ケーブル16は通常の2軸ケーブルでもよい
が二重シールドを設けた3線の同軸ケーブルを用いる
と、外部ノイズが入ることなく、精度の高い測定が可能
となる。
The measuring cell 10 and the shield 11 are both grounded, and the electrode supporting member 13 is connected to a digital ammeter (electrometer) 6 via a cable 16. The connection cable 16 may be a normal biaxial cable, but if a three-wire coaxial cable provided with a double shield is used, accurate measurement can be performed without external noise.

【0043】上部電極3には、その作用面を除いて、エ
ッジ効果を防止するように、これを覆うガード電極17
を一体に設け、ガード電極17はこれを接地する。上部
電極3及びガード電極17は中空の支持軸18に支持さ
れており、支持軸18は、特定時にカム等のそれ自体公
知の駆動機構4により駆動される。支持軸18を通っ
て、接続ケーブル19が延びており、上部電極3と可変
圧電源5とを電気的に接続している。上部電極3は、好
適には金メッキ板等で構成されている。上部電極3の振
動数及び振幅は、適宜設定できるが、振動数は一般に6
0乃至120rpm(回/分)の範囲に、また振幅は
2.0乃至3.0mmの範囲にあるのがよい。本実施例
では振動数を72rpm、振幅を2.5mmとした。こ
の装置において、可変圧電源5の制御及びデジタル電流
計6からの電流値の取り込みは、GP−IBインターフ
ェース8を経て、測定制御用コンピュータにより行う。
The upper electrode 3 is covered with a guard electrode 17 which covers the upper surface of the upper electrode 3 so as to prevent the edge effect except for the working surface.
Are integrally provided, and the guard electrode 17 is grounded. The upper electrode 3 and the guard electrode 17 are supported by a hollow support shaft 18, and the support shaft 18 is driven by a drive mechanism 4 known per se such as a cam at a specific time. A connection cable 19 extends through the support shaft 18 and electrically connects the upper electrode 3 and the variable voltage power supply 5. The upper electrode 3 is preferably composed of a gold-plated plate or the like. The frequency and amplitude of the upper electrode 3 can be set appropriately, but the frequency is generally 6
The amplitude is preferably in the range of 0 to 120 rpm (times / minute) and the amplitude is in the range of 2.0 to 3.0 mm. In this embodiment, the frequency is 72 rpm and the amplitude is 2.5 mm. In this device, control of the variable voltage power supply 5 and acquisition of the current value from the digital ammeter 6 are performed by the measurement control computer via the GP-IB interface 8.

【0044】測定は図12に示すフローチャートに従っ
て行う。先ず、測定項目として、接触電位、誘電率或い
は電気抵抗の何れかを選択する。接触電位測定の場合、
測定条件を設定する。先ず、測定点数、即ち一定電圧に
ついての測定点数を設定する。測定点数は一般に50乃
至500点が適当であり、本実施例では印加電圧の範囲
等を定める予備試験の場合50点、本試験の場合400
点を設定した。次いで、電圧計測定レンジ及び電流計測
定レンジを、試料の種類に応じて設定した後、測定開始
印加電圧、測定終了印加電圧及びステップ電圧(電圧の
キザミ幅)を設定し、最後に測定データを保存するファ
イル名を入力する。
The measurement is performed according to the flow chart shown in FIG. First, as a measurement item, any one of contact potential, dielectric constant, and electric resistance is selected. For contact potential measurement,
Set the measurement conditions. First, the number of measurement points, that is, the number of measurement points for a constant voltage is set. Generally, 50 to 500 points are suitable for the number of measurement points, and in this example, 50 points in the preliminary test for determining the range of applied voltage and 400 points in the main test.
The point is set. Next, after setting the voltmeter measurement range and the ammeter measurement range according to the type of sample, set the measurement start applied voltage, measurement end applied voltage, and step voltage (voltage gap), and finally set the measurement data. Enter the file name to save.

【0045】これにより測定がスタートし、前述したと
おり、電極の振動、電圧の印加及び電流の検出が、微小
時間毎に設定され点数だけコンピュータに取り込まれ、
この操作がステップの電圧ごとに測定終了電圧迄行われ
る。これらの測定データは、オープンされたファイルに
保存され、測定結果は図9に示すように、印加電圧と電
流値との関係のプロットとして、コンピュータのCRT
に表示される。
This starts the measurement, and as described above, the vibration of the electrode, the application of the voltage, and the detection of the current are set for each minute time, and the points are loaded into the computer.
This operation is performed for each step voltage up to the measurement end voltage. These measurement data are saved in an opened file, and the measurement results are shown in FIG. 9 as a plot of the relationship between the applied voltage and the current value, which is displayed on the CRT of the computer.
Is displayed in.

【0046】コンピュータ7は、プログラムに従い、デ
ータ解析を行い、各印加電圧について絶対値としての電
力を積分により算出し、次いで印加電圧と電力とに関し
て一次回帰を求め、電力がゼロの印加電圧を粉体の接触
電位差として算出し、測定結果を図10に示すように表
示する。
The computer 7 analyzes the data according to the program, calculates the electric power as an absolute value for each applied voltage by integration, then obtains a linear regression with respect to the applied voltage and the electric power, and calculates the applied voltage with zero electric power. It is calculated as the contact potential difference of the body, and the measurement result is displayed as shown in FIG.

【0047】本発明において、測定に用いる粉体試料と
しては、少なくとも粒子表面が高分子で形成されている
限り、任意の粉体でよく、ここで高分子としては、熱可
塑性樹脂、熱硬化性樹脂、或いは各種ゴム等が挙げられ
る。
In the present invention, the powder sample used for measurement may be any powder as long as at least the particle surface is formed of a polymer, and the polymer here is a thermoplastic resin or a thermosetting resin. Resin, various rubbers, etc. are mentioned.

【0048】粉体の粒子形状は球状、ダイス状、ペレッ
ト状、顆粒状、不定形状等の任意の形態であってよく、
その粒径は0.001乃至100μm、特に1乃至10
0μmの範囲にあることが望ましい。
The particle shape of the powder may be any shape such as spherical shape, die shape, pellet shape, granular shape, and irregular shape,
The particle size is 0.001 to 100 μm, especially 1 to 10
It is preferably in the range of 0 μm.

【0049】熱可塑性樹脂としては、ポリエチレン、ポ
リプロピレン、アイオノマー、ポリスチレン(Tg:1
00℃)等の炭化水素系樹脂;ポリメチルメタクリレー
ト、ポリエチルメタクリレート等のアクリル系樹脂;ナ
イロン6、ナイロン6,6、ナイロン6,10等のポリ
アミド樹脂;ポリエチレンテレフタレート(PET)、
ポリブチレンテレフタレート(PBT)等のポリエステ
ル樹脂;ポリアセタール樹脂;ポリアリレート;ポリテ
トラフルオロエチレン;ポリ塩化ビニル等の含ハロゲン
樹脂;ポリカーボネート;フェノキシ樹脂;等を挙げる
ことができる。熱硬化型樹脂としては、フェノール樹
脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、シリコー
ン樹脂、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル、ウレタン
樹脂、ビスマレイミド樹脂、シアヌル酸樹脂、等が挙げ
られる。勿論、これらは単独でも2種以上の組合せでも
使用できる。
As the thermoplastic resin, polyethylene, polypropylene, ionomer, polystyrene (Tg: 1
Hydrocarbon resins such as 00 ° C.); acrylic resins such as polymethyl methacrylate and polyethyl methacrylate; polyamide resins such as nylon 6, nylon 6,6, nylon 6,10; polyethylene terephthalate (PET),
Examples thereof include polyester resins such as polybutylene terephthalate (PBT); polyacetal resins; polyarylate; polytetrafluoroethylene; halogen-containing resins such as polyvinyl chloride; polycarbonates; phenoxy resins. Examples of the thermosetting resin include phenol resin, epoxy resin, urea resin, melamine resin, silicone resin, alkyd resin, unsaturated polyester, urethane resin, bismaleimide resin, cyanuric acid resin, and the like. Of course, these may be used alone or in combination of two or more.

【0050】各種ゴムとしては、EPR、EPDM、S
BR、NBR、CR、天然ゴム、ウレタンゴム等を挙げ
ることができる。
As various rubbers, EPR, EPDM, S
Examples thereof include BR, NBR, CR, natural rubber and urethane rubber.

【0051】これらの高分子粉体は、乳化重合、懸濁重
合、微細懸濁重合、シード重合、分散重合等で得られた
球状のものでも、或いは粉砕法で得られた不定形のもの
でも、またスプレー造粒法、熱気流造粒法により製造さ
れた定形粒子であってよい。
These polymer powders may be spherical particles obtained by emulsion polymerization, suspension polymerization, fine suspension polymerization, seed polymerization, dispersion polymerization, etc., or amorphous particles obtained by a pulverization method. Also, it may be a regular particle produced by a spray granulation method or a hot air granulation method.

【0052】本発明は、特に帯電特性が問題となる電子
写真用トナー、前記トナーの現像に使用する樹脂−磁性
粉型磁性キャリア、粉体塗料、流動浸漬用樹脂粉等の接
触電位差の測定に有用である。即ち、これらの粉体は、
帯電性能が大きく、しかも一度帯電すると電荷の減衰も
少ないが、本発明では、熱処理により粉体の電位を急速
に減少させることができる。
The present invention is particularly applicable to the measurement of the contact potential difference of an electrophotographic toner in which the charging property is a problem, a resin-magnetic powder type magnetic carrier used for the development of the toner, a powder coating, a resin powder for fluid immersion and the like. It is useful. That is, these powders
Although the charging performance is high and the charge is little attenuated once it is charged, the potential of the powder can be rapidly reduced by the heat treatment in the present invention.

【0053】電子写真用トナーは、定着用樹脂媒質中
に、着色剤、或いは更に電荷制御剤、離型剤等を分散さ
せて、粒度が5乃至15μmに造粒し、その表面に疎水
性シリカ等の流動性改良剤をまぶしたものであり、その
電荷量(絶対値)は10乃至50μC/gにも達する
が、このようなトナーからも、短時間の内に真の接触電
位差を求めることができる。
In the electrophotographic toner, a colorant, a charge control agent, a release agent, or the like is dispersed in a fixing resin medium and granulated to have a particle size of 5 to 15 μm, and hydrophobic silica is formed on the surface thereof. The amount of electric charge (absolute value) reaches 10 to 50 μC / g, and the true contact potential difference should be obtained from such toner within a short time. You can

【0054】高分子粉体の代りに、高分子で被覆した粒
子を用いることもでき、このような高分子被覆粒子の適
当な例として、磁性体コアの表面を前述した樹脂等で被
覆して成る電子写真用被覆磁性キャリアが挙げられる。
Particles coated with a polymer may be used in place of the polymer powder. As a suitable example of such polymer-coated particles, the surface of the magnetic core is coated with the above-mentioned resin or the like. And a coated magnetic carrier for electrophotography.

【0055】下記表1は、本実施例で使用した被覆磁性
キャリアの構成及び特性を示す。
Table 1 below shows the constitution and characteristics of the coated magnetic carrier used in this example.

【0056】[0056]

【表1】 [Table 1]

【0057】本発明では、上記粉体を、接触電位差の測
定に先立って、軟X線照射に付し、粉体電位を低下させ
る。
In the present invention, the powder is subjected to soft X-ray irradiation prior to the measurement of the contact potential difference to lower the powder potential.

【0058】軟X線照射に用いる装置を示す図13(配
置図)において、軟X線発生装置30は電源35に接続
されており、軟X線照射口36側には塩化ビニル樹脂等
で形成された遮蔽箱37が設けられ、この遮蔽箱37内
には、図11に示した粉体層充填セル15が収容されて
おり、軟X線発生装置30に所定電力を供給することに
より、粉体層15の周囲に軟X線を照射して、粉体の除
電を行う。
In FIG. 13 (arrangement) showing an apparatus used for soft X-ray irradiation, a soft X-ray generator 30 is connected to a power source 35, and a soft X-ray irradiation port 36 side is made of vinyl chloride resin or the like. A shield box 37 is provided, and the powder layer filling cell 15 shown in FIG. 11 is housed in the shield box 37. By supplying a predetermined electric power to the soft X-ray generator 30, The periphery of the body layer 15 is irradiated with soft X-rays to neutralize the powder.

【0059】本実施例では、軟X線発生装置として、高
砂工業社製IRISYS−SXを使用して、線量率22
レントゲン/時間で軟X線の照射を行ない、図2、図
3、図4、図5及び図6に示す結果が得られた。
In this embodiment, IRISSYS-SX manufactured by Takasago Industries Co., Ltd. is used as a soft X-ray generator, and a dose rate of 22
Irradiation with soft X-rays was performed at X-ray / hour, and the results shown in FIGS. 2, 3, 4, 5, and 6 were obtained.

【0060】[0060]

【発明の効果】本発明によれば、少なくとも表面が高分
子から成る粉体の接触電位差の測定に先立って、粉体ま
たはその周囲に軟X線を照射することにより、粉体の電
位を短時間の内にゼロ或いはゼロ近く迄低下させること
ができ、これにより粉体の真の接触電位差を短時間の内
に求めることができる。
According to the present invention, the potential of powder is shortened by irradiating the powder or its surroundings with soft X-rays before measuring the contact potential difference of the powder having at least the surface made of a polymer. It can be reduced to zero or close to zero within the time, so that the true contact potential difference of the powder can be determined within a short time.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の測定に用いる装置の電気回路図であ
る。
FIG. 1 is an electric circuit diagram of an apparatus used for measurement of the present invention.

【図2】実施例の被覆キャリア粉体Aについて、見掛け
の接触電位差と時間との関係をプロットしたグラフであ
る。
FIG. 2 is a graph plotting the relationship between the apparent contact potential difference and time for the coated carrier powder A of the example.

【図3】層厚1mmの被覆キャリア粉体A層について、
見掛けの接触電位差と軟X線照射時間との関係をプロッ
トしたグラフである。
FIG. 3 shows a coated carrier powder A layer having a layer thickness of 1 mm,
It is the graph which plotted the relationship between apparent contact potential difference and soft X-ray irradiation time.

【図4】層厚2mmのものについて、図3と同様のグラ
フである。
FIG. 4 is a graph similar to FIG. 3 for a layer thickness of 2 mm.

【図5】層厚3mmのものについて、図3と同様のグラ
フである。
5 is a graph similar to FIG. 3 for a layer thickness of 3 mm.

【図6】図3乃至図5のティピカルな結果をまとめて示
したグラフである。
FIG. 6 is a graph showing the typical results of FIGS. 3 to 5 together.

【図7】軟X線によるイオン化を説明するための説明図
である。
FIG. 7 is an explanatory diagram for explaining ionization by soft X-rays.

【図8】本実施の測定装置を示す配置図である。FIG. 8 is a layout view showing a measuring device of the present embodiment.

【図9】印加電圧と電流値との関係についての出力を示
すグラフである。
FIG. 9 is a graph showing an output regarding a relationship between an applied voltage and a current value.

【図10】印加電圧と電力との関係についての出力を示
すグラフである。
FIG. 10 is a graph showing an output regarding a relationship between an applied voltage and electric power.

【図11】下部電極の上面及び断面図である。FIG. 11 is a top view and a cross-sectional view of a lower electrode.

【図12】本発明における測定のフローチャートであ
る。
FIG. 12 is a flow chart of measurement in the present invention.

【図13】軟X線照射に用いる装置を示す配置図であ
る。
FIG. 13 is a layout view showing an apparatus used for soft X-ray irradiation.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 粉体層試料 2 下部電極(Ni) 3 上部電極(Au) 4 振動機構 5 可変圧電源 6 デジタル電流計(エレクトロメーター) 7 測定制御用コンピュータ 8 インターフェース(GP−IBインターフェース) 10 測定セル 11 シールド 12 恒温恒湿槽 13 電極支持部材 14 絶縁部材 15 粉体層充填セル 16 ケーブル 17 ガード電極 18 支持軸 19 接続ケーブル 30 軟X線発生器 31 分子 32 一次電子 33 カチオン 34 アニオン 35 電源 36 軟X線照射口 37 遮蔽箱 1 Powder Layer Sample 2 Lower Electrode (Ni) 3 Upper Electrode (Au) 4 Vibration Mechanism 5 Variable Pressure Power Supply 6 Digital Ammeter (Electrometer) 7 Computer for Measurement Control 8 Interface (GP-IB Interface) 10 Measurement Cell 11 Shield 12 constant temperature and humidity chamber 13 electrode supporting member 14 insulating member 15 powder layer filling cell 16 cable 17 guard electrode 18 supporting shaft 19 connection cable 30 soft X-ray generator 31 molecule 32 primary electron 33 cation 34 anion 35 power supply 36 soft X-ray Irradiation port 37 Shield box

Claims (8)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 少なくとも粒子表面が高分子で形成され
ている粉体或いは粉体周囲に軟X線を照射して除電し、
この処理物を振動電極間に挿入して粉体の接触電位差を
求めることを特徴とする粉体の接触電位差の測定方法。
1. A powder having at least a particle surface formed of a polymer or its periphery is irradiated with a soft X-ray to remove electric charge,
A method for measuring the contact potential difference of powder, characterized in that the treated object is inserted between vibrating electrodes to obtain the contact potential difference of powder.
【請求項2】 粉体を下部電極ともなるセル内に充填
し、軟X線を照射する請求項1記載の測定方法。
2. The measuring method according to claim 1, wherein the powder is filled in a cell which also serves as a lower electrode and is irradiated with soft X-rays.
【請求項3】 粉体を1乃至3mmの層厚となるように
充填する請求項2記載の測定方法。
3. The measuring method according to claim 2, wherein the powder is filled so as to have a layer thickness of 1 to 3 mm.
【請求項4】 軟X線源として線量率が10乃至50レ
ントゲン時間のものを使用し、照射を1乃至100秒間
行う請求項1乃至3の何れかに記載の測定方法。
4. The measuring method according to claim 1, wherein a soft X-ray source having a dose rate of 10 to 50 roentgen hours is used and irradiation is performed for 1 to 100 seconds.
【請求項5】 軟X線の照射を空気中で行う請求項1乃
至4の何れかに記載の測定方法。
5. The measuring method according to claim 1, wherein the soft X-ray irradiation is performed in the air.
【請求項6】 粉体が定着用樹脂と該樹脂中に分散され
た着色剤とから成る電子写真用トナーである請求項1乃
至5の何れかに記載の測定方法。
6. The measuring method according to claim 1, wherein the powder is an electrophotographic toner comprising a fixing resin and a colorant dispersed in the resin.
【請求項7】 粉体が磁性コア粒子と該コア粒子の表面
を被覆する樹脂被覆層とから成る電子写真用磁性キャリ
アである請求項1乃至5の何れかに記載の測定方法。
7. The measuring method according to claim 1, wherein the powder is a magnetic carrier for electrophotography, which comprises magnetic core particles and a resin coating layer coating the surfaces of the core particles.
【請求項8】 除電された粉体試料を支持する下部電極
に対して、これに対向する上部電極を電極間距離が変化
するように振動させ、両極間に電圧を印加して電流を測
定し、検出電流値がゼロのときの電圧を粉体の接触電位
差として求める請求項1乃至7の何れかに記載の測定方
法。
8. An electric current is measured by oscillating an upper electrode facing the lower electrode supporting a powder sample from which electricity has been removed so that the distance between the electrodes changes and applying a voltage between both electrodes. The measuring method according to any one of claims 1 to 7, wherein the voltage when the detected current value is zero is obtained as the contact potential difference of the powder.
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