JPH0931605A

JPH0931605A - 電気抵抗加熱素子として有用な鉄アルミナイド

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Publication number: JPH0931605A
Application number: JP8122635A
Authority: JP
Inventors: Mohammad R Hajaligol; モハマド・アール・ハジャリゴル; Grier S Fleischhauer; グリア・エス・フレイシュハウアー; Seetharma C Deevi; シーサラマ・シー・ディーヴィ; Vinod K Sikka; ヴィノド・ケー・シッカ; Jr A Clifton Lilly; エー・クリフトン・リリィ・ジュニア
Original assignee: Philip Morris Products SA; Philip Morris Products Inc
Current assignee: Philip Morris Products SA; Philip Morris Products Inc
Priority date: 1995-04-20
Filing date: 1996-04-19
Publication date: 1997-02-04
Anticipated expiration: 2016-04-19
Also published as: HK1013852A1; CN1256004C; CN1140203A; US6607576B1; EP0738782B1; ATE243778T1; CN1316869A; JP4177465B2; DE69628786D1; SG74558A1; MY120880A; US5620651A; KR100455645B1; CN1084393C; KR960037852A; US5976458A; EP0738782A2; KR100447576B1; DE69628786T2; KR100447577B1

Abstract

(57)【要約】【課題】電気抵抗加熱素子としても有用なアルミニウ
ム含有鉄基合金を提供する。【解決手段】アルミニウム含有鉄基合金は、改良され
た室温延性、電気抵抗率、循環疲労抵抗、高温酸化抵
抗、低温及び高温強度、及び／又は高温垂れ形成に対す
る抵抗を有する。合金はオーステナイトを含まない全体
的にフェライト微細構造を有し、重量％で４％より多い
Ａｌ、≦１％のＣｒ及び加熱素子の露出面に対し直角に
延びる≧０．０５％のＺｒもしくはＺｒＯ₂ 、又は≧
０．１％の酸化物分散質粒子を含有する。合金は、１４
〜３２％のＡｌ、≦２％のＴｉ、≦２％のＭｏ、≦１％
のＺｒ、≦１％のＣ、≦０．１％のＢ、≦３０％の酸化
物分散質及び／又は電気絶縁性又は導電性共有セラミッ
クス粒子、≦１％の稀土類金属、≦１％の酸素、≦３％
のＣｕ、残余Ｆｅを含有できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】発明の分野本発明は一般的に電気抵抗加熱素子として有用なアルミ
ニウム含有鉄基合金に関する。

【０００２】発明の背景アルミニウムを含有する鉄基合金は、規則及び不規則体
心結晶構造を有しうる。例えば金属間合金組成を有する
鉄アルミナイド合金は、Ｆｅ₃ Ａｌ，ＦｅＡｌ，ＦｅＡ
ｌ₂ ，ＦｅＡｌ₃ ，及びＦｅ₂ Ａｌ₅ の如く種々の原子
割合で鉄及びアルミニウムを含有する。体心立方規則結
晶構造を有するＦｅ₃ Ａｌ金属間鉄アルミナイドは、Ｕ
Ｓ−Ｐ５３２０８０２；５１５８７４４；５０２４１０
９及び４９６１９０３に記載されている。かかる規則結
晶構造は一般に２５〜４０原子％のＡｌ及び合金添加物
例えばＺｒ，Ｂ，Ｍｏ，Ｃ，Ｃｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｓｉ及び
Ｙを含有する。

【０００３】不規則体心結晶構造を有する鉄アルミナイ
ド合金は、ＵＳ−Ｐ５２３８６４５に記載されており、
この場合合金は、重量％で８〜９．５のＡｌ、≦７のＣ
ｒ、≦４のＭｏ、≦０．０５のＣ、≦０．５のＺｒ及び
≦０．１のＹ、好ましくは４．５〜５．５のＣｒ、１．
８〜２．２のＭｏ、０．０２〜０．０３２のＣ、及び
０．１５〜０．２５のＺｒを含有する。それぞれ８．４
６，１２．０４及び１５．９０重量％のＡｌを有する３
種の二元合金を除いて、ＵＳ−Ｐ５２３８６４５に記載
された特定の合金組成の全てが最小５重量％のＣｒを含
有する。更にＵＳ−Ｐ５２３８６４５には、合金元素
が、強度、室温延性、高温酸化抵抗、水性腐蝕抵抗及び
点蝕に対する抵抗を改良することが述べられている。Ｕ
Ｓ−Ｐ５２３８６４５は、電気抵抗加熱素子に関するも
のではなく、熱疲労抵抗、電気抵抗率又は高温たれ抵抗
の如き性質を提供するものではない。

【０００４】３〜１８重量％のＡｌ、０．０５〜０．５
重量％のＺｒ、０．０１〜０．１重量％のＢ、及び任意
成分Ｃｒ，Ｔｉ及びＭｏを含有する鉄基合金がＵＳ−Ｐ
３０２６１９７及びカナダ特許６４８１４０に記載され
ている。Ｚｒ及びＢは細粒化を提供し、好ましいＡｌ含
有率は１０〜１８重量％であり、合金は酸化抵抗及び加
工性を有すると記載されている。しかしながらＵＳ−Ｐ
５２３８６４５と同様、ＵＳ−Ｐ３０２６１９７及びカ
ナダ特許は、電気抵抗加熱素子に関するものではなく、
熱疲労抵抗、電気抵抗率又は高温たれ抵抗の如き性質を
提供するものではない。

【０００５】ＵＳ−Ｐ３６７６１０９には、３〜１０重
量％のＡｌ、４〜８重量％のＣｒ、約０．５重量％のＣ
ｕ、０．０５重量％未満のＣ、０．５〜２重量％のＴｉ
及び任意成分Ｍｎ及びＢを含有する鉄基合金が記載され
ている。ＵＳ−Ｐ３６７６１０９には、銅が銹斑点に対
する抵抗を改良し、Ｃｒが脆化を避け、Ｔｉが析出硬化
を提供することが記載されている。ＵＳ−Ｐ３６７６１
０９には、合金が加工装置のために有用であることを述
べている。ＵＳ−Ｐ３６７６１０９に記載された特別の
全実施例が、０．５重量％のＣｕ及び少なくとも１重量
％のＣｒを含有し、好ましい合金はＡｌとＣｒの合計が
少なくとも９重量％で、Ｃｒ又はＡｌの最少量が少なく
とも６重量％で、Ａｌ含有率とＣｒ含有率の差が６重量
％未満を有する。しかしながらＵＳ−Ｐ５２３８６４５
と同様に、ＵＳ−Ｐ３０２６１９７は、電気抵抗加熱素
子に関するものでなく、熱疲労抵抗、電気抵抗率又は高
温たれ抵抗の如き性質を提供しない。

【０００６】電気抵抗加熱素子として使用するための鉄
基アルミニウム含有合金は、ＵＳ−Ｐ１５５０５０８，
ＵＳ−Ｐ１９９０６５０及びＵＳ−Ｐ２７６８９１５及
びカナダ特許６４８１４１に記載されている。ＵＳ−Ｐ
１５５０５０８に記載された合金は、２０重量％のＡ
ｌ、１０重量％のＭｎ；１２〜１５重量％のＡｌ、６〜
８重量％のＭｎ；又は１２〜１６重量％のＡｌ、２〜１
０重量％のＣｒを含有する。ＵＳ−Ｐ１５５０５０８に
記載された特別の全実施例が、少なくとも６重量％のＣ
ｒ及び少なくとも１０重量％のＡｌを含有する。ＵＳ−
Ｐ１９９０６５０に記載された合金は、１６〜２０重量
％のＡｌ、５〜１０重量％のＣｒ、≦０．０５重量％の
Ｃ、≦０．２５重量％のＳｉ、０．１〜０．５重量％の
Ｔｉ、≦１．５重量％のＭｏ及び０．４〜１．５重量％
のＭｎを含有し、唯一つの実施例が、１７．５重量％の
Ａｌ、８．５重量％のＣｒ、０．４４重量％のＭｎ、
０．３６重量％のＴｉ、０．０２重量％のＣ及び０．１
３重量％のＳｉを含有する。ＵＳ−Ｐ２７６８９１５に
記載された合金は、１０〜１８重量％のＡｌ、１〜５重
量％のＭｏ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｖ，Ｃｂ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｂ及
びＷを含有し、唯一つの実施例が１６重量％のＡｌ及び
３重量％のＭｏを含有する。カナダ特許６４８１４１に
記載された合金は、６〜１１重量％のＡｌ、３〜１０重
量％のＣｒ、≦４重量％のＭｎ、≦１重量％のＳｉ、≦
０．４重量％のＴｉ、≦０．５重量％のＣ、０．２〜
０．５重量％のＺｒ及び０．０５〜０．１重量％のＢを
含有し、唯一つの実施例が少なくとも５重量％のＣｒを
含有する。

【０００７】各種材料の抵抗加熱器がＵＳ−Ｐ５２４９
５８６，及びＵＳ−Ｐ出願０７／９４３５０４，ＵＳ−
Ｐ出願０８／１１８６６５，ＵＳ−Ｐ出願０８／１０５
３４６及びＵＳ−Ｐ出願０８／２２４８４８に記載され
ている。

【０００８】ＵＳ−Ｐ４３３４９２３には、≦０．０５
％のＣ、０．１〜２％のＳｉ、２〜８％のＡｌ、０．０
２〜１％のＹ、＜０．００９％のＰ、＜０．００６％の
Ｓ及び＜０．００９％のＯを含有する触媒コンバーター
に有用な冷間圧延性酸化抵抗鉄基合金が記載されてい
る。

【０００９】ＵＳ−Ｐ４６８４５０５には、１０〜２２
％のＡｌ、２〜１２％のＴｉ、２〜１２％のＭｏ、０．
１〜１．２％のＨｆ、≦１．５％のＳｉ、≦０．３％の
Ｃ、０．２％のＢ、≦１．０％のＴａ、≦０．５％の
Ｗ、≦０．５％のＶ、≦０．５％のＭｎ、≦０．３％の
Ｃｏ、≦０．３％のＮｂ、及び≦０．２％のＬａを含有
する耐熱性鉄基合金が記載されている。ＵＳ−Ｐ４６８
４５０５には、１６％のＡｌ、０．５％のＨｆ、４％の
Ｍｏ、３％のＳｉ、４％のＴｉ及び０．２％のＣを有す
る特殊な合金が記載されている。

【００１０】日本特許出願公開昭５３−１１９７２１に
は、１．５〜１７％のＡｌ、０．２〜１５％のＣｒ、及
び＜４％のＳｉ、＜８％のＭｏ、＜８％のＷ、＜８％の
Ｔｉ、＜８％のＧｅ、＜８％のＣｕ、＜８％のＶ、＜８
％のＭｎ、＜８％のＮｂ、＜８％のＴａ、＜８％のＮ
ｉ、＜８％のＣｏ、＜３％のＳｎ、＜３％のＳｂ、＜３
％のＢｅ、＜３％のＨｆ、＜３％のＺｒ、＜０．５％の
Ｐｂ及び＜３％の稀土類金属の任意添加物の合計０．０
１〜８％を含有し、良好な加工性を有する耐摩耗性、高
透磁率合金が記載されている。１６％のＡｌ、残余Ｆｅ
合金を除いて、前記特開昭５３−１１９７２１の全実施
例が、少なくとも１％のＣｒを含有し、そして５％のＡ
ｌ、３％のＣｒ、残余Ｆｅ合金を除いて、残りの実施例
は≧１０％のＡｌを含有している。

【００１１】Advances in Powder Metallurgy１９９
０年発行、Vol.２の２１９〜２３１頁に、J. R. Kniblo
e 等は、Microstructure And Mechanical Propertie
s of P/M Fe₃Al 合金の標題で、不活性ガスアトマイ
ザーを用いて２及び５％のＣｒを含有するＦｅ₃ Ａｌを
製造する粉末冶金法を発表している。この刊行物には、
Ｆｅ₃ Ａｌ合金は、低温でＤＯ₃ 構造を有し、約５５０
℃より上でＢ２構造に変換すると説明している。シート
を作るため、粉末を軟鋼中でカン詰めにし、脱気し、１
０００℃で押出して９：１の面積減少にしていた。鋼カ
ンから取出した後、合金押出物を１０００℃で厚さ０．
３４０インチに加熱鍛造し、８００℃で厚さ約０．１０
インチのシートに圧延し、６５０℃で０．０３０インチ
に完成圧延された。この刊行物によればアトマイジング
された粉末は一般に球状であり、密な押出物を提供し、
Ｂ２構造の量を最大にすることによって２０％に近い室
温延性が達成された。

【００１２】Mat. Res. Soc. Symp. Proc.１９９１年発
行、Vol.２１３の９０１〜９０６頁に、V. K. Sikka は
Powder Processing of Fe₃Al 基鉄アルミナイド合金
の標題で、シートに成形される２及び５％のＣｒ含有Ｆ
ｅ₃ Ａｌ基鉄アルミナイド粉末を作る方法を記載してい
る。この刊行物には粉末を窒素ガスアトマイゼーション
及びアルゴンガスアトマイゼーションによって作ったと
述べている。窒素ガスアトマイゼーションで作った粉末
は低レベルの酸素（１３０ｐｐｍ）及び窒素（３０ｐｐ
ｍ）を有していた。シートを作るため、粉末を軟鋼にカ
ン詰めし、１０００℃で９：１の面積減少比に加熱押出
しした。押出された窒素ガスアトマイゼーション粉末は
３０μｍの粒度を有していた。鋼は除去でき、バーは１
０００℃で５０％鍛造し、８５０℃で５０％圧延し、６
５０℃で０．７６ｍｍのシートに５０％の最終圧延をす
ることができる。

【００１３】米国ペンシルヴアニア州ピッツバーグでの
１９９０年Powder Metallurgy Conference Exhibiti
onで提供されたV. K. Sikka 等の標題 Powder Product
ion， Processing ， and Properties of Fe₃Al の
論文には、保護雰囲気下で構成成分金属を溶融し、金属
を計量ノズル中を通過させ、溶融物流を窒素アトマイジ
ングガスで衝突させることによって溶融物を破壊して、
Ｆｅ₃ Ａｌ粉末を製造する方法を発表している。粉末は
低酸素（１３０ｐｐｍ）及び窒素（３０ｐｐｍ）を有
し、球形であった。押出されたバーは、７６ｍｍの軟鋼
カンを粉末で充填し、カンを脱気し、１．５時間１００
０℃で加熱し、カンを２５ｍｍのダイを通して９：１の
減少率で押出して作られた。押出されたバーの粒度は２
０μｍであった。シートは、カンを除去し、１０００℃
で５０％鍛造し、８５０℃で５０％圧延し、６５０℃で
５０％の最終圧延をして作られた。

【００１４】ＵＳ−Ｐ４３９１６３４及びＵＳ−Ｐ５０
３２１９０には酸化物分散強化した鉄基合金粉末が記載
されている。ＵＳ−Ｐ４３９１６３４には、１０〜４０
％のＣｒ、１〜１０％のＡｌ及び≦１０％の酸化物分散
質を含有するＴｉ不含合金が記載されている。ＵＳ−Ｐ
５０３２１９０には、７５％のＦｅ、２０％のＣｒ、
４．５％のＡｌ、０．５％のＴｉ及び０．５％のＹ₂ Ｏ
₃ を有する合金ＭＡ９５６からシートを形成する方法が
記載されている。

【００１５】１９９１年６月１７日〜２０日に仙台市で
開催された Proceedings of International Symposi
um on Intermetallic Compounds−Structure and
Mechanical Properties（ＪＩＭＩＳ−６）での標題が
Mechanical Behavior ofFeAl₄₀ Intermetallic All
oys の５７９〜５８３頁に提出されたA. LeFort 等の発
表論文には、硼素、ジルコニウム、クロム及びセリウム
の添加物を有するＦｅＡｌ合金（Ａｌ２５重量％）が
発表されている。合金は真空鋳造し、１１００℃で押出
すことによって作られるか、または１０００℃〜１１０
０℃で圧縮することによって形成された。この論文に
は、酸化及び硫化条件でのＦｅＡｌ化合物のすぐれた抵
抗が、高いＡｌ含有率及びＢ２規則構造の安定性による
と述べている。

【００１６】１９９４年２月２７日〜３月３日、米国カ
リフォルニア州サンフランシスコで開催された Process
ing ，Properties and Applications of Iron Alu
minides での Minerals ， Metals and Materials S
ociety Conference（1994TMS Conference ）の１９〜
３０頁の標題がProduction and Properties ofCSM
FeAl Intermetallic Alloys である D. Pocci 等によ
る発表論文には、種々の方法、例えば鋳造及び押出し、
粉末のガスアトマイゼーション、及び粉末の押出し及び
機械的合金化及び押出によって処理したＦｅ₄₀Ａｌ金属
間化合物の種々の性質が発表されており、その機械的合
金化は材料を微細な酸化物分散質で強化するために用い
られている。論文では、Ｂ２規則結晶構造、２３〜２５
重量％（原子％で約４０％）の範囲のＡｌ含有率、及び
Ｚｒ，Ｃｒ，Ｃｅ，Ｃ，Ｂ及びＹ₂ Ｏ₃ の合金添加物を
有するＦｅＡｌ合金を作ったと述べている。論文は、各
材料が高温で腐蝕性雰囲気中で構造材料として作用し、
熱エンジン、ジェットエンジンのコンプレッサー段階、
石炭ガス化プラント及び石油化学工業での用途を見出す
と述べている。

【００１７】１９９４年のTMS Conference で提出され
た標題が Selected Properties of Iron Aluminide
s の３２９〜３４１頁のJ. H. Schneibel の発表論文に
は、鉄アルミナイドの性質が発表されている。この論文
は各種のＦｅＡｌ組成の溶融温度、電気抵抗率、熱伝導
率、熱膨張率及び機械的性質が報告されている。

【００１８】１９９４年のTMS Conference で提出され
た標題がFlow and Fracture ofFeAl の１０１〜１１
５頁の J. Baker の発表論文には、Ｂ２化合物ＦｅＡｌ
の流れ及び割れの全般的観察を発表している。この論文
では、従来の熱処理はＦｅＡｌの機械的熱処理に強力な
影響を与えること、及び高温焼なまし後の高冷却速度が
高い室温降伏強さ及び硬度を与えるが、過剰の空孔によ
る低延性を提供すると述べている。かかる空孔につい
て、論文は、溶質原子の存在が保留された空孔効果を押
える傾向があり、長時間焼なましが過剰の空孔の除去に
使用できることを述べている。

【００１９】１９９４年のTMS Conference で提出され
た標題が Impact Behavior of FeAl Alloy FA−35
0 の１９３〜２０２頁のD. J. Alexander の発表論文に
は、鉄アルミナイド合金ＦＡ−３５０の衝撃及び引張特
性が発表されている。ＦＡ−３５０合金は、原子％で、
３５．８％のＡｌ、０．２％のＭｏ、０．０５％のＺ
ｒ、及び０．１３％のＣを含有する。

【００２０】１９９４年のTMS Conference で提出され
た標題The Effect of TernaryAdditions on the
Vacancy Hardening and Defect Structure of Fe
Alの２３１〜２３９頁の C. H. Kong の発表論文には、
ＦｅＡｌ合金の三元合金添加剤の効果が発表されてい
る。この論文では、低室温延性及び５００℃以上での許
容し得ない低高温強度を、Ｂ２構造化合物ＦｅＡｌが示
すことを述べている。この論文は、室温脆性が、高温熱
処理による空孔の高濃度の保有によって生ずると述べて
いる。又論文は、Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｖ及
びＴｉの如き各種の三元合金添加物の効果及び高焼なま
し、続く低温空孔保有熱処理の効果を論じている。

【００２１】発明の概要本発明は電気抵抗加熱素子として有用なアルミニウム含
有鉄基合金を提供する。合金は改良された室温延性、熱
酸化に対する抵抗、循環疲労抵抗、電気抵抗率、低温及
び高温強度、及び／又は高温たれ抵抗を有する。更にこ
の合金は好ましくは低熱拡散率を有する。

【００２２】本発明による加熱素子は、重量％で、４％
を越えるＡｌ、≧０．１％の酸化物分散質粒子又は≦１
％のＣｒ及び加熱素子の露出面に直角に配向した＞０．
０５％のＺｒ又はＺｒＯ₂ ストリンガー（stringer）を
含有できる。合金は、重量％で、１４〜３２％のＡｌ、
≦２．０％のＴｉ、≦２．０％のＳｉ、≦３０％のＮ
ｉ、≦０．５％のＹ、≦１％のＮｂ、≦１％のＴａ、≦
１０％のＣｒ、≦２．０％のＭｏ、≦１％のＺｒ、≦１
％のＣ、≦０．１％のＢ、≦３０％の酸化物分散質、≦
１％の稀土類金属、≦１％の酸素、≦３％のＣｕ、残余
Ｆｅを含有できる。

【００２３】本発明の種々の好ましい観点によれば、合
金はＣｒ不含、Ｍｎ不含、Ｓｉ不含、及び／又はＮｉ不
含であることができる。合金は、好ましくは、所望によ
って電気絶縁性及び／又は導電性セラミック粒子、例え
ばＡｌ₂ Ｏ₃ ，Ｙ₂ Ｏ₃ ，ＳｉＣ，ＳｉＮ，ＡｌＮ等を
含有できる全体的にフェライトオーステナイト不含微細
構造を含有できる。好ましい合金は、２０．０〜３１．
０％のＡｌ、０．０５〜０．１５％のＺｒ、≦０．１％
のＢ及び０．０１〜０．１％のＣ；１４．０％〜２０．
０％のＡｌ、０．３〜１．５％のＭｏ、０．０５〜１．
０％のＺｒ及び≦０．１％のＣ、≦０．１％のＢ及び≦
２．０％のＴｉ；及び２０．０〜３１．０％のＡｌ、
０．３〜０．５％のＭｏ、０．０５〜０．３％のＺｒ、
≦０．１％のＣ、≦０．１％のＢ及び≦０．５％のＹを
含有する。

【００２４】電気抵抗加熱素子は、ヒーター、トースタ
ー、点火器、電気シガレット喫煙装置における加熱素子
等の如き製品に使用できる、この場合合金は８０〜４０
０μΩ・ｃｍ、好ましくは９０〜２００μΩ・ｃｍの室
温抵抗率を有する。合金は、合金中に１０Ｖ以下、６Ａ
以下の電圧、電流を通したとき、１秒未満で９００℃に
加熱するのが好ましい。空気中で３時間１０００℃に加
熱したとき、好ましくは合金は４％未満の、更に好まし
くは２％未満の重量増加を示す。合金は、室温と９００
℃の間の加熱サイクル全体にわたって０．５〜７Ω、好
ましくは０．６〜４Ωの範囲での全加熱抵抗及び０．０
５Ω未満の接触抵抗を有することができる。合金は、室
温から１０００℃の温度まで０．５〜５秒間パルス加熱
したとき、破壊することなく１００００サイクル以上の
熱疲労抵抗を示すのが好ましい。

【００２５】機械的性質に関しては、合金は重量比に対
する高強度（即ち高比強度）を有し、少なくとも３％の
室温延性を示すべきである。例えば、合金は面積で少な
くとも１４％の室温減少、及び少なくとも１５％の室温
延び率を示すことができる。合金は好ましくは、少なく
とも５０ｋｓｉの室温降伏強度及び少なくとも８０ｋｓ
ｉの室温引張強度を示す。高温特性について見ると、合
金は好ましくは、８００℃で少なくとも３０％の面積で
の高温減少、８００℃での少なくとも３０％の高温延び
率、８００℃で少なくとも７ｋｓｉの高温降伏強度及び
８００℃で少なくとも１０ｋｓｉの高温引張強度を示
す。

【００２６】本発明の一つの観点によれば、鉄アルミナ
イド合金から形成した電気抵抗加熱素子は、重量％で４
％より多いＡｌ及び加熱素子の露出面に対し直角の酸化
ジルコニウムストリンガーを形成するのに有効で、及び
室温と５００℃を越える温度の間の温度循環中に加熱素
子上にピン表面酸化物を形成するのに有効な量のＺｒを
含有する。

【００２７】本発明の別の観点によれば、鉄基合金の電
気抵抗加熱素子は、重量％で、４％を越えるＡｌ及び少
なくとも０．１％の酸化物分散質を含有し、酸化物は３
０％以下の合計量で０．０１〜０．１μｍの如き粒度を
有するばらばらの酸化物分散質粒子として存在し、分散
質粒子はＡｌ₂ Ｏ₃ 及びＹ₂ Ｏ₃ の如き酸化物を含有す
る。

【００２８】本発明はまた電気抵抗加熱素子に好適な合
金を製造する方法も提供する。この方法はアルミニウム
含有鉄基合金を水アトマイジングし、その上に酸化物被
覆を有する粉末を形成し、粉末素材を塊に形成し、そし
て塊を、酸化物被覆を酸化物粒子に充分に破壊するため
変形して酸化物被覆粉末を形成することを含み、塑性変
形した塊中のストリンガーとして酸化物粒子を分散させ
る。この方法の種々の観点によれば、塊は粉末を金属カ
ン中に置き、中に粉末を有する金属カンを封止すること
によって形成できる。或いは塊は、粉末を結合剤と混合
し、粉末混合物を形成することによって形成できる。変
形工程は、金属カンを熱押出し、そして押出物を形成す
るか、又は粉末混合物を押出し、押出物を形成すること
によって行うことができる。押出物は圧延及び／又は焼
結できる。鉄基合金は二元合金であることができ、粉末
は０．１重量％より多い酸素を含有できる。例えば、酸
素含有率は０．２〜５％、好ましくは０．３〜０．８％
であることができる。１０Ｖ以下の電圧６Ａ以下の電流
を合金に通したとき、１秒未満で９００℃に加熱する電
気抵抗加熱素子を提供するため、塑性変形した塊は、８
０〜４００μΩ・ｃｍの室温抵抗率を有するのが好まし
い。粉末を水アトマイジングすることにより、粉末は形
が不規則であり、酸化物粒子は本質的にＡｌ₂ Ｏ₃ から
なる。粉末は５〜３０μｍの如き任意好適な粒度を有す
ることができる。

【００２９】電気抵抗加熱材料は種々の方法で作ること
ができる。例えば、原料成分を、押出による如き材料を
熱機械的に加工する前に、焼結添加物と混合できる。材
料は、焼結工程中に反応して絶縁及び／又は導電性金属
化合物を形成する元素と混合して作ることができる。例
えば、原料成分はＭｏ，Ｃ及びＳｉの如き元素を含有で
き、Ｍｏ，Ｃ及びＳｉは焼結工程中にＭｏＳｉ₂ 及びＳ
ｉＣを形成する。材料は、Ｆｅ，Ａｌの純粋金属又は化
合物、周期表第IVｂ族、第Ｖｂ族及び第VIｂ族からの元
素の如き金属元素の合金化元素及び／又は炭化物、窒化
物、硼化物、ケイ化物及び／又は酸化物を含む予備合金
化粉末を機械的合金化及び／又は混合することによって
作ることができる。炭化物はＺｒ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｓｉ，
Ｂ等の炭化物を含むことができ、硼化物はＺｒ，Ｔａ，
Ｔｉ，Ｍｏ等の硼化物を含むことができ、ケイ化物はＭ
ｇ，Ｃａ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，
Ｔａ，Ｗ等のケイ化物を含むことができ、窒化物はＡ
ｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｚｒ等の窒化物を含むことができ、酸
化物はＹ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｚｒ等の酸化物を含むこ
とができる。ＦｅＡｌ合金が酸化物分散強化される場合
には、酸化物は粉末混合物に加えることができる、又は
Ｙの如き純粋金属を溶融金属浴に加え、及び／又は続い
て粉末を処理することによって形成できる。これによっ
てＹを溶融金属の粉末へのアトマイジング中に溶融浴中
で酸化することができる。

【００３０】本発明はまた、アルミニウム含有鉄基合金
をアトマイジングし、粉末材料を塊に形成し、塊を電気
抵抗加熱素子に変形することによって電気抵抗加熱素子
を作る粉末冶金法も提供する。塊は、粉末を金属カン中
に置き、その中に粉末を有する金属カンを封止し、続い
てカンに熱等圧圧縮を受けさせることによって形成でき
る。塊はスリップ鋳造によっても形成できる、この場合
粉末は結合剤と混合し、粉末混合物に形成する。変形工
程は、冷間等圧圧縮により、又は塊を押出す如き種々の
方法で行うことができる。この方法は更に塊を圧延し、
粉末を不活性雰囲気、好ましくは水素雰囲気中で焼結す
ることを含むことができる。粉末を圧縮するときには、
粉末は、２０容量％以下の有孔度を与えるよう少なくと
も８０％の密度に圧縮するのが好ましく、５％以下の有
孔度、少なくとも９５％の密度が好ましい。粉末は不規
則形又は球形の如き種々の形を有することができる。

【００３１】好ましい例の詳細な説明本発明は、少なくとも４重量％のアルミニウムを含有
し、Ｂ２構造を有するＦｅＡｌ相又はＤＯ₃ 構造を有す
るＦｅ₃ Ａｌ相を特徴としている改良されたアルミニウ
ム含有鉄基合金を目的としている。本発明の合金は、好
ましくはオーステナイト不含微細構造を有するフェライ
トであり、モリブデン、チタン、炭素、稀土類金属、例
えばイットリウムもしくはセリウム、硼素、クロム、酸
化物、例えば、Ａｌ₂ Ｏ₃ もしくはＹ₂ Ｏ₃ 、及び粒度
及び／又は析出強化を制御するため固溶体マトリックス
内に炭化物相を形成するための炭素との関連において使
用しうる炭化物形成剤（例えばジルコニウム、ニオブ及
び／又はタンタル）から選択した１種以上の合金元素を
含有できる。

【００３２】本発明の一つの観点によれば、ＦｅＡｌ合
金中のアルミニウム濃度は１４〜３２重量％（呼称）の
範囲であることができ、鍛錬したときのＦｅＡｌ合金又
は冶金加工した粉末は、約７００℃より大なる選択した
温度（例えば７００〜１１００℃）で好適な雰囲気中で
合金を焼鈍し、次いで、降伏強度及び極限引張強度、酸
化に対する抵抗及び水性腐蝕性質を保持しながら合金を
炉冷却、空気冷却又は油急冷することによって所望レベ
ルで選択した室温延性を得るために製造できる。

【００３３】本発明のＦｅＡｌ合金を形成するため使用
する合金構成成分の濃度は呼称（nominal ）重量％でこ
こに示す。しかしながら、これらの合金中のアルミニウ
ムの呼称重量は、合金中のアルミニウムの実際の重量の
少なくとも約９７％に本質的に相当する。例えば以下に
説明するごとく、好ましい組成のＦｅＡｌ合金におい
て、呼称１８．４６重量％は、呼称濃度の９９％である
実際の１８．２７％のアルミニウムを提供できる。

【００３４】本発明の合金は、強度、室温延性、酸化抵
抗、水性腐蝕抵抗、点蝕抵抗、熱疲労抵抗、電気抵抗
率、高温たれ又はクリープ抵抗、及び重量増加に対する
抵抗の如き性質を改良するため１種以上の選択した合金
元素で合金化又は加工できる。種々の合金化条件及び加
工の効果を以下に説明する図面、表１〜６に示す。

【００３５】本発明によれば、電気抵抗加熱素子として
有用であるアルミニウム含有鉄基合金が提供される。例
えば、本発明の合金は、発明の名称が“電気喫煙システ
ムに使用するためのヒーター”でここに同時にアメリカ
特許出願したもの（ＰＭ１７６８）に記載された加熱素
子を作るために使用できる。しかしながら、この中に記
載された合金組成物は、合金を酸化及び腐蝕抵抗を有す
る被覆として使用できる熱スプレー用における如き他の
目的のためにも使用できる。又合金は、酸化及び腐蝕抵
抗電極、炉成分、化学反応器、硫化抵抗材料、化学工業
において使用するための腐蝕抵抗材料、石炭スラリー又
はコールタールを運ぶためのパイプ、触媒コンバーター
のための基体材料、自動車エンジンのための排気パイ
プ、多孔質フィルターとしても使用できた。

【００３６】本発明の一つの観点によれば、合金の形状
は、式Ｒ＝ρ（Ｌ／Ｗ×Ｔ）によるヒーター抵抗を最良
にするために変えることができる。式中Ｒはヒーターの
抵抗であり、ρはヒーター材料の抵抗率であり、Ｌはヒ
ーターの長さであり、Ｗはヒーターの幅であり、Ｔはヒ
ーターの厚さである。ヒーター材料の抵抗率は、合金の
アルミニウム含有率を調整し、合金を加工処理し又は合
金中に合金添加剤を混入することによって変えることが
できる。例えば、抵抗率はヒーター材料にアルミナの粒
子を混入することによって著しく増大させることができ
る。合金は、クリーム抵抗及び／又は熱伝導率を増強す
るため、所望によっては他のセラミック粒子を含有でき
る。例えばヒーター材料は、１２００℃以下の良好な高
温クリープ抵抗及びすぐれた酸化抵抗も与えるため、遷
移金属（Ｚｒ，Ｔｉ，Ｈｆ）の窒化物、遷移金属の炭化
物、遷移金属の硼化物及びＭｏＳｉ₂ の如き導電性材料
の粒子又は繊維を含有できる。ヒーター材料は、ヒータ
ー材料を高温でクリープ抵抗にするため及びヒーター材
料の熱膨張係数を低下させるためにもＡｌ₂ Ｏ₃ ，Ｙ₂
Ｏ₃ ，Ｓｉ₃ Ｎ₄ ，ＺｒＯ₂ の如き電気絶縁材料の粒子
を導入することもできる。電気絶縁／導電性粒子／繊維
は、Ｆｅ，Ａｌ又は鉄アルミナイドの粉末混合物に加え
ることができる、又は粒子／繊維は、ヒーター材料の製
造中に発熱的に反応する元素状粉末の反応合成によって
形成できる。

【００３７】ヒーター材料は種々の方法で作ることがで
きる。例えばヒーター材料は、予備合金化粉末から、又
は合金構成成分を機械的に合金化することによって作る
ことができる。材料のクリープ抵抗は種々の方法で改良
できる。例えば、予備合金化粉末をＹ₂ Ｏ₃ と混合し、
予備合金化粉末中に挟まれるよう機械的に合金化するこ
とができる。機械的合金化粉末は、通常の粉末冶金法、
例えばカン詰め及び押出し、スリップ鋳造、遠心鋳造、
加熱圧縮及び熱等圧圧縮によって処理できる。別の方法
は、Ｆｅ，Ａｌの純粋元素粉末、及び所望によりＹ₂ Ｏ
₃ 及び酸化セリウムの如きセラミック粒子を用いもしく
は用いずに合金化元素の粉末を使用し、かかる成分を合
金にすることである。上述したことの外に、前記電気絶
縁性及び／又は導電性粒子は、粉末混合物中に導入し、
ヒーター材料の物理的性質及び高温クリープ抵抗を最適
にすることができる。

【００３８】ヒーター材料は、通常の鋳造又は粉末冶金
法で作ることができる。例えば、ヒーター材料は種々の
割合を有する粉末の混合物から作ることができるが、好
ましい粉末混合物は、−１００メッシュより小さい粒度
を有する粒子を含有する。本発明の一つの観点によれ
ば、粉末はガスアトマイジングによって作ることがで
き、この場合粉末は球形を有することができる。本発明
の別の観点によれば、粉末は水アトマイジングによって
作ることができ、この場合粉末は不規則形を有しうる。
更に、水アトマイジングによって作った粉末は、粉末粒
子上に酸化アルミニウム被覆を含むことができ、かかる
酸化アルミニウムは破砕することができ、シート、バー
等の如き形を形成するための粉末の熱機械的加工中ヒー
ター材料中に導入できる。アルミナ粒子は鉄アルミニウ
ム合金の抵抗を増大させるのに有効であり、アルミナは
強度及びクリープ抵抗を増大させるのに有効であるが、
合金の延性を低下させる。

【００３９】モリブデンを合金化元素の一つとして使用
するとき、それは付随的不純物の量以上から約５．０％
までの量の有効範囲で加えることができ、有効量は、高
温に暴露したとき合金のクリープに対する抵抗及び合金
の固溶体硬化を促進するのに充分な量である。モリブデ
ンの濃度は０．２５〜４．２５％の範囲であることがで
き、好ましい一例においては、約０．３〜０．５％の範
囲である。約２．０％より大なるモリブデン添加は、か
かる濃度でのモリブデンの存在によって生ぜしめられる
固溶体硬化の比較的大きな程度によって室温延性を低下
させる。

【００４０】チタンは、合金のクリープ強度を改良する
のに有効な量で加えることができ、３％以下の量で存在
させることができる。存在するとき、チタンの濃度は≦
２．０％の範囲であるのが好ましい。

【００４１】合金中で炭素及び炭化物形成剤を使用する
とき、炭素は、付随的不純物より大なる量から約０．７
５％までの範囲の有効量で存在させ、炭化物形成剤は、
付随的不純物より大なる量から約１．０％以上までの範
囲の有効量で存在させる。炭素濃度は約０．０３〜約
０．３％の範囲であるのが好ましい。炭素及び炭素形成
剤の有効量は、それぞれ、増大する温度にそれらを暴露
する間に合金中での粒子成長を制御するのに充分な炭化
物を形成するために合計して充分な量である。合金中の
炭素及び炭化物形成剤の濃度は、炭化物添加が、完成し
た合金中に過剰の炭素を本質的に残さないような炭素対
炭化物の理論量比又はその近くを与えるような濃度であ
ることができる。

【００４２】ジルコニウムは高温酸化抵抗を改良するた
め、合金中に混入できる。炭素が合金中に存在すると
き、合金中のジルコニウムの如き過剰の炭化物形成剤
は、空気中で高温熱サイクリング中スポレーション（sp
allation）抵抗酸化物の形成をできる限り多く助けるの
で有利である。ジルコニウムは、Ｚｒが表面酸化物をピ
ンニングする合金の露出面に対し直角の酸化物ストリン
ガーを形成するのでＨｆより有効である、一方Ｈｆは表
面に対して平行である酸化物ストリンガーを形成する。

【００４３】炭化物形成剤には、ジルコニウム、ニオ
ブ、タンタル及びハフニウム及びそれらの組合せの如き
炭化物形成元素を含有する。炭化物形成剤は、合金内に
存在する炭素と炭化物を形成するために充分な濃度での
ジルコニウムであるのが好ましい、この量は、約０．０
２％〜０．６％の範囲である。炭化物形成剤として使用
するとき、ニオブ、タンタル及びハフニウムのための濃
度は、本質的にジルコニウムの濃度に相当する。

【００４４】上述した合金元素に加えて、合金組成物中
で約０．０５〜０．２５％のセリウム又はイットリウム
の如き稀土類元素の有効量の使用は、かかる元素が合金
の酸化抵抗を改良することが見出されたことから有利で
ある。

【００４５】性質の改良は、Ｙ₂ Ｏ₃ ，Ａｌ₂ Ｏ₃ 等の
如き酸化物分散質粒子の３０重量％以下を加えることに
よっても得ることができる。酸化物分散質粒子は、Ｆ
ｅ，Ａｌ及び他の合金化元素の粉末混合物又は溶融物に
加えることができる。或いは酸化物は、アルミニウム含
有鉄基合金の溶融物を水アトマイジングすることによっ
てその場で作ることができる、これによって鉄−アルミ
ニウム粉末上にアルミナ又はイットリアの被覆が得られ
る。粉末の加工中、酸化物は破砕され、最終製品中でス
トリンガーとして配置される。鉄−アルミニウム合金中
での酸化物粒子の導入は、合金の抵抗率を増大させるの
に有効である。例えば合金中に約０．５〜０．６重量％
の酸素の導入によって、抵抗率は約１００μΩ・ｃｍか
ら約１６０μΩ・ｃｍまで上昇させることができる。

【００４６】合金の熱伝導率及び／又は抵抗率を改良す
るため、導電性及び／又は電気絶縁性金属化合物の粒子
を合金中に導入できる。かかる金属化合物中には、周期
表第IVｂ族、第Ｖｂ族、及び第VIｂ族から選択した元素
の酸化物、窒化物、ケイ化物、硼化物及び炭化物を含
む。炭化物はＺｒ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｓｉ，Ｂ等の炭化物を
含むことができ、硼化物はＺｒ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｍｏ等の
硼化物を含むことができ、ケイ化物はＭｇ，Ｃａ，Ｔ
ｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｗ等の
ケイ化物を含むことができ、窒化物はＡｌ，Ｓｉ，Ｔ
ｉ，Ｚｒ等の窒化物を含むことができ、そして酸化物は
Ｙ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｚｒ等の酸化物を含むことがで
きる。ＦｅＡｌ合金が酸化物分散強化されている場合、
酸化物は粉末混合物に加えることができる、又はＹの如
き純粋金属を溶融金属浴に加え、その場で形成させ、こ
れによってＹは溶融金属の粉末中へのアトマイゼイショ
ン中に溶融浴中で酸化し及び／又は続いて粉末の処理に
よって形成できる。例えばヒーター材料は、すぐれた酸
化抵抗及び１２００℃まで良好な高温クリープ抵抗を与
えるため、導電性材料、例えば遷移金属（Ｚｒ，Ｔｉ，
Ｈｆ）の窒化物、遷移金属の炭化物、遷移金属の硼化
物、及びＭｏＳｉ₂ の粒子を含有できる。ヒーター材料
は又電気絶縁材料例えばＡｌ₂ Ｏ₃ ，Ｙ₂ Ｏ₃ ，Ｓｉ₃
Ｎ₄ ，ＺｒＯ₂ の粒子を、高温でのヒーター材料をクリ
ープ抵抗性にし、熱伝導率を増強し、及び／又はヒータ
ー材料の熱膨張係数を低下させるために導入することも
できる。

【００４７】本発明により合金に加えることのできる追
加の元素には、Ｓｉ，Ｎｉ及びＢを含む。例えば２．０
％以下の少量のＳｉは低温及び高温強度を改良できる、
しかし、合金の室温及び高温延性は０．２５重量％以上
のＳｉの添加で悪影響を受ける。３０重量％以下のＮｉ
の添加は、第二相強化により合金の強度を改良できる、
しかしＮｉは合金の費用に加わり、室温及び高温延性を
低下させることができ、従って特に高温での成形困難を
もたらす。少量のＢは合金の延性を改良でき、Ｂは粒子
微細化のためのチタン及び／又はジルコニウム窒化物沈
澱を与えるためＴｉ及び／又はＺｒと組合せて使用でき
る。Ａｌ，Ｓｉ及びＴｉに対する効果は図１〜図７に示
す。

【００４８】図１はアルミニウム含有鉄基合金の室温特
性についてのＡｌ含有率における変化の効果を示す。特
に図１は、Ａｌ２０重量％までを含有する鉄基合金に
対する引張強度、降伏強度、面積減少率、延び率及びロ
ックウエル硬度（ＲＡ硬度）値を示す。

【００４９】図２はアルミニウム含有鉄基合金の高温特
性についてのＡｌ含有率における変化の効果を示す。特
に図２は、Ａｌ１８重量％までを含有する鉄基合金に
対する室温、８００°Ｆ，１０００°Ｆ，１２００°Ｆ
及び１３５０°Ｆでの張り強度及び比例限度値を示す。

【００５０】図３はアルミニウム含有鉄基合金の延び率
に対する高温応力についてのＡｌ含有率における変化の
効果を示す。特に図３は、１５〜１６重量％のＡｌを含
有する鉄基合金に対する１時間での２％延び率に対する
応力及び１／２％の延び率に対する応力を示す。

【００５１】図４はアルミニウム含有鉄基合金のクリー
プ特性に対するＡｌ含有率における変化の効果を示す。
特に図４は、１５〜１８重量％以下のＡｌを含有する鉄
基合金に対する１００時間及び１０００時間での破断に
対する応力を示す。

【００５２】図５はＡｌ及びＳｉ含有鉄基合金の室温引
張特性についてのＳｉ含有率における変化の効果を示
す。特に図５は、５．７又は９重量％のＡｌ及び２．５
重量％以下のＳｉを含有する鉄基合金に対する降伏強
度、引張強度及び延び率値を示す。

【００５３】図６はＡｌ及びＴｉ含有鉄基合金の室温特
性についてのＴｉ含有率の変化の効果を示す。特に図６
は１２重量％以下のＡｌ及び３重量％以下のＴｉを含有
する鉄基合金に対する引張強度及び延び率値を示す。

【００５４】図７はＴｉ含有鉄基合金のクリープ破断特
性についてのＴｉ含有率の変化の効果を示す。特に図７
は７００〜１３５０°Ｆの温度で、３重量％以下のＴｉ
を含有する鉄基合金に対する破断値に対する応力を示
す。

【００５５】図８ａ及び図８ｂはそれぞれ２００倍及び
１０００倍の倍率でのガスアトマイジングしたＦｅ₃ Ａ
ｌ粉末の形態を示す。これらの図に示す如く、ガスアト
マイジングした粉末は球状形態を有する。ガスアトマイ
ジングした粉末は、アルゴン又は窒素の如き不活性ガス
雰囲気中で溶融金属の流れをアトマイジングすることに
よって得ることができる。

【００５６】図９ａ及び図９ｂはそれぞれ５０倍及び１
００倍の倍率での水アトマイジングしたＦｅ₃ Ａｌの形
態を示す。これらの図に示す如く、水アトマイジングし
た粉末は高度に不規則な形を有する。更に粉末を水アト
マイジングしたとき、粉末粒子上に酸化アルミニウム被
覆が設けられる。かかる粉末の前もっての熱機械処理を
しないかかる粉末の焼結は、サイズにおいて０．１〜２
０μｍの酸化物粒子を有する生成物を提供できる。しか
しながら、かかる粉末の熱機械処理によって、酸化物を
破壊することができ、最終生成物中に０．０１〜０．１
μｍのサイズを有する酸化物の更に非常に微細な分散物
を与える。図１０〜図１６は、１６重量％のＡｌ、残余
Ｆｅを含有する鉄アルミナイドの水アトマイジングした
粉末の詳細を示す。粉末は、粉末を水アトマイジングし
た結果として形成された酸化鉄を本質的に形成しないア
ルミニウム酸化物０．５重量％台を含有する。

【００５７】図１０ａ及び図１０ｂは、それぞれ１００
倍及び１０００倍の倍率での、エッチングしてない長手
方向断面での、１６重量％のＡｌと残余Ｆｅを含有する
鉄アルミナイドの水アトマイジングした粉末の押出した
ままのバーにおける酸化物ストリンガーの存在を示す。

【００５８】図１１ａ及び図１１ｂは、それぞれ１００
倍及び１０００倍の倍率でのエッチングした縁長手方向
断面での図１０の押出したままのバーの微細構造を示
す。

【００５９】図１２ａ及び図１２ｂは、それぞれ１００
倍及び１０００倍の倍率でのエッチングした中心近くの
長手方向断面での図１０の押出したままのバーを示す。

【００６０】図１３ａ及び図１３ｂは、それぞれ１００
倍及び１０００倍の倍率でのエッチングしてない横方向
断面での図１０の押出したままのバーを示す。

【００６１】図１４ａ及び図１４ｂは、それぞれ１００
倍及び１０００倍の倍率でのエッチングした横方向断面
での図１０の押出したままのバーを示す。

【００６２】図１５ａ及び図１５ｂは、それぞれ１００
倍及び１０００倍の倍率でのエッチングした中心近くの
横方向断面での図１０の押出したままのバーを示す。

【００６３】図１６ａ〜図１６ｄは、図１０の押出した
ままのバーの顕微鏡写真を示し、図１６ａは酸化物特長
の後方散乱電子像を示し、図１６ｂは鉄のマップであ
り、暗い区域は鉄が少ない。図１６ｃは、鉄が少なくア
ルミニウムが多い区域を示すアルミニウムマップであ
る。図１６ｄはアルミニウムが豊富に含まれ、鉄が少な
い濃度を示す酸素マップである。

【００６４】図１７〜図２５は表１ａ及び表１ｂにおけ
る合金の性質のグラフを示す。

【００６５】図１７ａ〜図１７ｃは合金 No.２３，３
５，４６及び４８に対する降伏強度、極限引張強度及び
全延び率を示す。

【００６６】図１８ａ〜図１８ｃは、市販の合金 Hayne
s ２１４に対して比較した合金 No.４６及び４８に対す
る降伏強度、極限引張強度、及び全延び率を示す。

【００６７】図１９ａ及び図１９ｂは、それぞれ３×１
０^-4／ｓ及び３×１０^-2／ｓの引張歪速度での極限引張
強度を示す。図１９ｃ及び図１９ｄは、合金５７，５
８，６０及び６１に対するそれぞれ３×１０^-4／ｓ及び
３×１０^-2／ｓの歪速度で破断までの塑性延び率を示
す。

【００６８】図２０ａ及び図２０ｂは、焼鈍時間の関数
としての、合金４６，４８及び５６に対する８５０℃で
のそれぞれ降伏強度及び極限引張強度を示す。

【００６９】図２１ａ〜図２１ｅは、合金３５，４６，
４８及び５６に対するクリープデータを示す。図２１ａ
は、真空で２時間１０５０℃で焼鈍後の合金３５に対す
るクリープデータを示す。図２１ｂは、１時間７００℃
で焼鈍し、空気冷却した後の合金４６に対するクリープ
データを示す。図２１ｃは、真空中で１時間１１００℃
で焼鈍後の合金４８に対するクリープデータを示し、こ
の場合試験は８００℃で１ｋｓｉで行った。図２１ｄは
３ｋｓｉ及び８００℃で試験した図２１ｃの試料を示
す、図２１ｅは、真空中で１時間１１００℃で焼鈍後、
８００℃で３ｋｓｉで試験した合金５６を示す。

【００７０】図２２ａ〜図２２ｃは合金４８，４９，５
１，５２，５３，５４及び５６に対する硬度（ロックウ
エルＣ）値のグラフを示し、図２２ａは合金４８に対す
る７５０〜１３００℃の温度で１時間焼鈍に対する硬度
を示し、図２２ｂは合金４９，５１及び５６に対する０
〜１４０時間４００℃での焼鈍に対する硬度を示し、図
２２ｃは合金５２，５３及び５４に対する０〜８０時間
４００℃での焼鈍に対する硬度を示す。

【００７１】図２３ａ〜図２３ｅは合金４８，５１及び
５６に対する時間に対するクリープ歪データのグラフを
示し、図２３ａは合金４８及び５６に対する８００℃で
のクリープ歪の比較を示し、図２３ｂは１．２５インチ
の合金４８の試料に対する８００℃でのクリープ歪を示
し、図２３ｃは、１時間１１００℃で焼鈍後の０．５イ
ンチのシート試料の合金４８に対する８００℃，８２５
℃及び８５０℃でのクリープ歪を示し、図２３ｄは１時
間７５０℃で焼鈍後の０．５インチのシート試料の合金
４８に対する８００℃，８２５℃及び８５０℃でのクリ
ープ歪を示し、図２３ｅは１３９時間４００℃で焼鈍後
の１．２５インチの合金５１の試料に対する８５０℃で
のクリープ歪を示す。

【００７２】図２４ａ及び図２４ｂは、合金６２に対す
る時間に対するクリープ歪データのグラフを示す、図２
４ａはシートの形での圧延したままの合金６２の０．５
インチシートに対する８５０℃及び８７５℃でのクリー
プ歪の比較を示す、図２４ｂはバーの形での合金６２に
対する８００℃，８５０℃及び８７５℃でのクリープ歪
を示す。

【００７３】図２５ａ及び図２５ｂは、合金４６及び４
３に対する温度に対する電気抵抗率のグラフを示し、図
２５ａは合金４６及び４３の電気抵抗率を示し、図２５
ｂは合金４３の電気抵抗率についての加熱サイクルの効
果を示す。

【００７４】本発明のＦｅＡｌ合金は、ＺｒＯ₂ 等から
形成した好適な坩堝中で、約１６００℃の温度で選択し
た合金構成成分の粉末種及び／又は固体種の真空誘導溶
融、空気誘導溶融又はアーク溶融によって又は粉末冶金
法によって形成するのが好ましい。溶融合金は、合金を
加工することによって合金物品の形成のため使用する合
金の熱を形成するため又は所望製品の形状でのグラファ
イト等の型中で鋳造するのが好ましい。

【００７５】加工すべき合金の溶融物は、必要ならば適
切なサイズに切断し、次いで約９００〜１１００℃の範
囲の温度で鍛造し、約７５０〜１１００℃の範囲の温度
で熱圧延し、約６００〜７００℃の範囲の温度で温間圧
延し、及び／又は室温で冷間圧延することによって厚さ
を減少させる。各冷間ロール中の通過は厚さで２０〜３
０％の減少を与えることができ、続いて１時間、約７０
０〜１０５０℃、好ましくは約８００℃の温度で、空
気、不活性ガス又は真空中で合金を加熱処理する。

【００７６】各下表に示した鍛造合金試料は、各種の合
金の加熱物を形成するため、合金構成成分をアーク溶融
することによって作った。これらの加熱物を０．５イン
チの厚さの試料に切り、これを１０００℃で鍛造して合
金試料の厚さを０．２５インチに減少させ（約５０％減
少）、次いで８００℃で熱圧延して更に合金試料の厚さ
を０．１インチに減少させ（６０％減少）、次いでここ
に示しかつ試験した合金試料のため、６５０℃で温間圧
延し、０．０３０インチの最終の厚さ（７０％減少）に
した。引張試験のため、試料を、シートの圧延方向に配
置した試料のゲージ長さ０．５インチを有する０．０３
０インチのシートから試料を打ち抜いた。

【００７７】粉末冶金法で作った試料も下記の表に示
す。一般に粉末はガスアトマイジング又は水アトマイジ
ング法で得た。使用した方法によって、球形（ガスアト
マイジング粉末）から不規則形（水アトマイジング粉
末）までの粉末形態を得ることができる。水アトマイジ
ングした粉末は、酸化アルミニウム被覆を含み、これ
は、シート、ストリップ、バー等の如き有用な形への粉
末の熱機械加工中に酸化物粒子のストリンガーに破砕さ
れた。酸化物粒子は、導電性ＦｅＡｌマトリックス中の
分散した絶縁体として作用することによって合金の電気
抵抗率を変性する。

【００７８】本発明により形成した合金相互の又は他の
ＦｅＡｌ合金との組成を比較するため、本発明による合
金組成及び比較のための合金組成を表１ａ及び表１ｂに
示す。表２には、表１ａ及び表１ｂ中の選択した合金組
成に対する低温及び高温での強度及び延性特性を示す。

【００７９】各種合金に対する垂れ抵抗データを表３に
示す。垂れ試験は一端又は両端で支持した各種合金のス
トリップを用いて行った。垂れの量は、表示した時間、
９００℃で空気雰囲気中でストリップを加熱後測定し
た。

【００８０】各種合金のクリープデータを表４に示す。
クリープ試験は、１０時間、１００時間及び１０００時
間、試験温度で試料が破壊した応力を測定するため、引
張試験を用いて行った。

【００８１】選択した合金のための結晶構造及び室温で
の電気抵抗率を表５に示す。表５に示す如く、電気抵抗
率は合金の組成及び処理によって影響を受ける。

【００８２】表６は、本発明により酸化物分散強化した
合金の硬度データを示す。特に表６は合金６２，６３及
び６４の硬度（ロックウエルＣ）を示す。表６に示す如
く、２０％以下のＡｌ₂ Ｏ₃ を用いても（合金６４）、
材料の硬度はＲｃ４５未満に保つことができる。しかし
ながら加工容易性を与えるため、材料の硬度は約Ｒｃ３
５未満で保つのが好ましい。抵抗ヒーター材料として酸
化物分散強化材料を利用することが望まれるときには、
材料の加工容易性は、好適な熱処理を行うことによっ
て、材料の硬度を下げるため改良することができる。

【００８３】表７は、反応合成によって形成できる選択
した金属間化合物の形成の加熱物を示す。アルミナイド
及びケイ化物のみを表７に示したが、反応合成は、炭化
物、窒化物、酸化物及び硼化物を形成するためにも使用
できる。例えば、粒子又は繊維の形での電気絶縁又は導
電性共有セラミックス及び／又は鉄アルミナイドのマト
リックスは、粉末の加熱中に発熱的に反応する元素状粉
末を混合することによって形成できる。例えばかかる反
応合成は、本発明によるヒーター素子を形成するため使
用する粉末を押出し又は焼結しながら行うことができ
る。

【００８４】

【表１】

【００８５】

【表２】

【表３】

【００８６】

【表４】

【表５】

【表６】

【表７】

【表８】

【００８７】試料の熱処理Ａ＝８００℃／１時間／空冷Ｋ＝７５０℃／１時間真空中Ｂ＝１０５０℃／２時間／空冷Ｌ＝８００℃／１時間真空中Ｃ＝１０５０℃／２時間真空中Ｍ＝９００℃／１時間真空中Ｄ＝圧延したままＮ＝１０００℃／１時間真空中Ｅ＝８１５℃／１時間／油急冷Ｏ＝１１００℃／１時間真空中Ｆ＝８１５℃／１時間／炉冷却Ｐ＝１２００℃／１時間真空中Ｇ＝７００℃／１時間／空冷Ｑ＝１３００℃／１時間真空中Ｈ＝１１００℃で押出しＲ＝７５０℃／１時間徐冷却Ｉ＝１０００℃で押出しＳ＝４００℃１３９時間Ｊ＝９５０℃で押出しＴ＝７００℃／１時間油急冷合金１−２２，３５，４３，４６，５６，６５−６８（０．２インチ／分の歪速度で試験）合金４９，５１，５３（０．１６インチ／分の歪速度で試験）

【００８８】

【表９】

【００８９】追加条件ａ＝試料を作るため自由端で吊したワイヤー重量は同じ
重量を有する。ｂ＝試料を作るため置いた同じ長さ及び幅の箔は同じ重
量を有する。

【００９０】

【表１０】

【表１１】

【００９１】

【表１２】

【００９２】試料の条件Ａ＝水アトマイジング粉末Ｂ＝ガスアトマイジング粉末Ｃ＝鋳造及び加工Ｄ＝７００℃で０．５時間焼鈍＋油急冷Ｅ＝７５０℃で０．５時間焼鈍＋油急冷Ｆ＝共有セラミック添加を形成するため反応合成

【００９３】

【表１３】

【００９４】合金６２；１６：１の減少比（２インチ
から０．５インチへのダイ）に１１００℃で炭素鋼中で
押出し。合金６３及び合金６４；１６：１の減少比（２インチ
から０．５インチのダイ）に１２５０℃で不銹鋼中で押
出し。

【００９５】

【表１４】

【００９６】以上本発明の原理、好ましい例及び操作形
式を説明した。しかしながら本発明はここに示した特定
の例に限定されるものとして考えるべきでない。従って
上述した例は限定するためのものでなく例として見做す
べきであり、請求の範囲によって規定した通りの本発明
の範囲から逸脱することなく、当業者によってこれらの
例において改変ができることは認めるべきである。

【図面の簡単な説明】

【図１】アルミニウム含有鉄基合金の室温特性について
のＡｌ含有率における変化の効果を示す。

【図２】アルミニウム含有鉄基合金の室温及び高温特性
についてのＡｌ含有率における変化の効果を示す。

【図３】アルミニウム含有鉄基合金の延び率に対する高
温応力についてのＡｌ含有率の変化の効果を示す。

【図４】アルミニウム含有鉄基合金の破断特性に対する
応力（クリープ）についてのＡｌ含有率における変化の
効果を示す。

【図５】Ａｌ及びＳｉ含有鉄基合金の室温引張り特性に
ついてのＳｉ含有率における変化の効果を示す。

【図６】Ａｌ及びＴｉ含有鉄基合金の室温特性について
のＴｉ含有率における変化の効果を示す。

【図７】Ｔｉ含有鉄基合金のクリープ破断特性について
のＴｉ含有率における変化の効果を示す。

【図８】図８ａ及び図８ｂは、それぞれ２００倍及び１
０００倍の倍率でのガスアトマイジングしたＦｅ₃ Ａｌ
粉末の形態を示す。

【図９】図９ａ及び図９ｂは、それぞれ５０倍及び１０
０倍の倍率での水アトマイジングしたＦｅ₃ Ａｌの形態
を示す。

【図１０】図１０ａ及び図１０ｂは、それぞれ１００倍
及び１０００倍の倍率でのエッチングしてない長手方向
断面での、１６重量％のＡｌ、残余Ｆｅを含有する鉄ア
ルミナイドの水アトマイジングした粉末の押出したまま
のバーにおける酸化物ストリンガーの存在を示す。

【図１１】図１１ａ及び図１１ｂは、それぞれ１００倍
及び１０００倍の倍率でのエッチングした縁近くの長手
方向断面での図１０の押出したままのバーの微細構造を
示す。

【図１２】図１２ａ及び図１２ｂは、それぞれ１００倍
及び１０００倍の倍率でのエッチングした中心近くでの
長手方向断面での図１０の押出したままのバーを示す。

【図１３】図１３ａ及び図１３ｂは、それぞれ１００倍
及び１０００倍の倍率でのエッチングしてない横方向断
面での図１０の押出したままのバーを示す。

【図１４】図１４ａ及び図１４ｂは、それぞれ１００倍
及び１０００倍の倍率でのエッチングした横方向断面で
の図１０の押出したままのバーを示す。

【図１５】図１５ａ及び図１５ｂは、それぞれ１００倍
及び１０００倍の倍率でのエッチングした中心近くの横
方向断面での図１０の押出したままのバーを示す。

【図１６】図１６ａ〜図１６ｄは、図１０の押出したま
まのバーの顕微鏡写真を示す、但し図１６ａは酸化物特
長の後方散乱電子像を示し、図１６ｂは鉄のマップであ
り、暗い区域は鉄が少ない、図１６ｃは、鉄が少なくア
ルミニウムが多い区域を示すアルミニウムマップであ
る、図１６ｄはアルミニウムが豊富に含まれ、鉄が少な
い濃度を示す酸素マップである。

【図１７】図１７ａ〜図１７ｃは、それぞれ合金 No.２
３，３５，４６及び４８に対する降伏強度、極限引張強
度及び全延び率を示す。

【図１８】図１８ａ〜図１８ｃは、それぞれ市販の合金
Haynes ２１４及び合金 No.４６及び４８に対する降伏
強度、極限引張強度、及び全延び率を示す。

【図１９】図１９ａ及び図１９ｂは、それぞれ３×１０
^-4／ｓ及び３×１０^-2／ｓの引張歪速度での極限引張強
度を示す。図１９ｃ及び図１９ｄは、合金５７，５８，
６０及び６１に対するそれぞれ３×１０^-4／ｓ及び３×
１０^-2／ｓの歪速度で破断までの塑性延び率を示す。

【図２０】図２０ａ及び図２０ｂは、焼鈍時間の関数と
しての、合金４６，４８及び５６に対する８５０℃での
それぞれ降伏強度及び極限引張強度を示す。

【図２１】図２１ａ〜図２１ｅは、合金３５，４６，４
８及び５６に対するクリープデータを示す、但し図２１
ａは、真空で２時間１０５０℃で焼鈍後の合金３５に対
するクリープデータを示し、図２１ｂは、１時間７００
℃で焼鈍し、空気冷却した後の合金４６に対するクリー
プデータを示し、図２１ｃは、真空中で１時間１１００
℃で焼鈍後の合金４８に対するクリープデータを示し、
この場合試験は８００℃で１ｋｓｉで行った、図２１ｄ
は３ｋｓｉ及び８００℃で試験した図２１ｃの試料を示
す、図２１ｅは、真空中で１時間１１００℃で焼鈍後、
８００℃で３ｋｓｉで試験した合金５６を示す。

【図２２】図２２ａ〜図２２ｃは合金４８，４９，５
１，５２，５３，５４及び５６に対する硬度（ロックウ
エルＣ）値のグラフを示す、但し図２２ａは合金４８に
対する７５０〜１３００℃の温度で１時間焼鈍に対する
硬度を示し、図２２ｂは合金４９，５１及び５６に対す
る０〜１４０時間４００℃での焼鈍に対する硬度を示
し、図２２ｃは合金５２，５３及び５４に対する０〜８
０時間４００℃での焼鈍に対する硬度を示す。

【図２３】図２３ａ〜図２３ｅは合金４８，５１及び５
６に対する時間に対するクリープ歪データのグラフを示
す、但し図２３ａは合金４８及び５６に対する８００℃
でのクリープ歪の比較を示し、図２３ｂは１．２５イン
チの合金４８の試料に対する８００℃でのクリープ歪を
示し、図２３ｃは、１時間１１００℃で焼鈍後の０．５
インチのシート試料の合金４８に対する８００℃，８２
５℃及び８５０℃でのクリープ歪を示し、図２３ｄは１
時間７５０℃で焼鈍後の０．５インチのシート試料の合
金４８に対する８００℃，８２５℃及び８５０℃でのク
リープ歪を示し、図２３ｅは１３９時間４００℃で焼鈍
後の１．２５インチの合金５１の試料に対する８５０℃
でのクリープ歪を示す。

【図２４】図２４ａ及び図２４ｂは、合金６２に対する
時間に対するクリープ歪データのグラフを示す、但し図
２４ａはシートの形での圧延したままの合金６２の０．
５インチシートに対する８５０℃及び８７５℃でのクリ
ープ歪の比較を示す、図２４ｂはバーの形での合金６２
に対する８００℃，８５０℃及び８７５℃でのクリープ
歪を示す。

【図２５】図２５ａ及び図２５ｂは、合金４６及び４３
に対する温度に対する電気抵抗率のグラフを示す、但し
図２５ａは合金４６及び４３の電気抵抗率を示し、図２
５ｂは合金４３の電気抵抗率についての加熱サイクルの
効果を示す。

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成８年７月１１日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】図８

【補正方法】変更

【補正内容】

【図８】図８ａ及び図８ｂは、それぞれ２００倍及び１
０００倍の倍率でのガスアトマイジングしたＦｅ_３Ａｌ
粉末の形態を示す顕微鏡写真である。

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】図９

【補正方法】変更

【補正内容】

【図９】図９ａ及び図９ｂは、それぞれ５０倍及び１０
０倍の倍率での水アトマイジングしたＦｅ_３Ａｌの形態
を示す顕微鏡写真である。

【手続補正３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】図１０

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１０】図１０ａ及び図１０ｂは、それぞれ１００倍
及び１０００倍の倍率でのエッチングしてない長手方向
断面での、１６重量％のＡｌ、残余Ｆｅを含有する鉄ア
ルミナイドの水アトマイジングした粉末の押出したまま
のバーにおける酸化物ストリンガーの存在を示す顕微鏡
写真である。

【手続補正４】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】図１１

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１１】図１１ａ及び図１１ｂは、それぞれ１００倍
及び１０００倍の倍率でのエッチングした縁近くの長手
方向断面での図１０の押出したままのバーの微細構造を
示す顕微鏡写真である。

【手続補正５】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】図１２

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１２】図１２ａ及び図１２ｂは、それぞれ１００倍
及び１０００倍の倍率でのエッチングした中心近くでの
長手方向断面での図１０の押出したままのバーを示す顕
微鏡写真である顕微鏡写真である。

【手続補正６】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】図１３

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１３】図１３ａ及び図１３ｂは、それぞれ１００倍
及び１０００倍の倍率でのエッチングしてない横方向断
面での図１０の押出したままのバーを示す顕微鏡写真で
ある。

【手続補正７】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】図１４

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１４】図１４ａ及び図１４ｂは、それぞれ１００倍
及び１０００倍の倍率でのエッチングした横方向断面で
の図１０の押出したままのバーを示す顕微鏡写真であ
る。

【手続補正８】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】図１５

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１５】図１５ａ及び図１５ｂは、それぞれ１００倍
及び１０００倍の倍率でのエッチングした中心近くの横
方向断面での図１０の押出したままのバーを示す顕微鏡
写真である。

【手続補正９】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】図１６

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１６】図１６ａ〜図１６ｄは、図１０の押出したま
まのバーの顕微鏡写真であり、但し図１６ａは酸化物特
長の後方散乱電子像を示し、図１６ｂは鉄のマップであ
り、暗い区域は鉄が少ない、図１６ｃは、鉄が少なくア
ルミニウムが多い区域を示すアルミニウムマップであ
る、図１６ｄはアルミニウムが豊富に含まれ、鉄が少な
い濃度を示す酸素マップである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｈ０１Ｃ 13/00 8527−5ＥＨ０１Ｃ 13/00 ＺＨ０５Ｂ 3/12 0380−3ＫＨ０５Ｂ 3/12 Ａ (72)発明者グリア・エス・フレイシュハウアーアメリカ合衆国ヴァージニア州23113、ミドロシアン、レディ、ジェイン、コート 1004 (72)発明者シーサラマ・シー・ディーヴィアメリカ合衆国テネシー州37830、オーク、リッジ、ハイ、ポイント、レイン 129 (72)発明者ヴィノド・ケー・シッカアメリカ合衆国テネシー州37830、オーク、リッジ、ダンスワース、レイン 115 (72)発明者エー・クリフトン・リリィ・ジュニアアメリカ合衆国ヴァージニア州23832、チェスターフィールド、ウォーターフォウル、フライウェイ 9641

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】重量％で、１４〜３２％のＡｌ、≦１％
のＣｒ、≧０．０５％のＺｒを含有することを特徴とす
る鉄基合金。
【請求項２】残余が実質的に鉄であることを特徴とす
る請求項１の鉄基合金。
【請求項３】合金が、Ｃｒ不含、Ｍｎ不含、Ｓｉ不含
及び／又はＮｉ不含であることを特徴とする請求項１の
鉄基合金。
【請求項４】合金が、オーステナイト不含であるフェ
ライト微細構造を有することを特徴とする請求項１の鉄
基合金。
【請求項５】合金が、≦３０％の電気絶縁性及び／又
は導電性共有セラミック粒子又は繊維を含有することを
特徴とする請求項１の鉄基合金。
【請求項６】合金が、セラミック粒子を含有しないこ
とを特徴とする請求項１の鉄基合金。
【請求項７】合金が、≦２％のＭｏ、≦２％のＴｉ、
≦１％のＺｒ、≦２％のＳｉ、≦３０％のＮｉ、≦０．
５％のＹ、≦０．１％のＢ、≦１％のＮｂ、≦１％のＴ
ａ、≦３％のＣｕ及び≦３０％の酸化物分散質粒子を含
有することを特徴とする請求項１の鉄基合金。
【請求項８】合金が、２０．０〜３１．０％のＡｌ、
≦１％のＭｏ、０．０５〜０．１５％のＺｒ、０．０１
〜０．１％のＣ、残余Ｆｅから本質的になることを特徴
とする請求項１の鉄基合金。
【請求項９】合金が、１４．０〜２０．０％のＡｌ、
０．３〜１．５％のＭｏ、０．０５〜１．０％のＺｒ、
≦０．１％のＢ、≦０．１％のＣ、≦２．０％のＴｉ、
残余Ｆｅから本質的になることを特徴とする請求項１の
鉄基合金。
【請求項１０】合金が、２０．０〜３１．０％のＡ
ｌ、０．３〜０．５％のＭｏ、０．０５〜０．３％のＺ
ｒ、≦０．１％のＣ、≦０．１％のＢ、≦２．０％のＴ
ｉ、残余Ｆｅから本質的になることを特徴とする請求項
１の鉄基合金。
【請求項１１】合金が、少なくとも１４％の面積にお
ける室温減少、少なくとも３％の室温延び率、少なくと
も３５０ＭＰａ（５０ｋｓｉ）の室温降伏強度、及び少
なくとも５５０ＭＰａ（８０ｋｓｉ）の室温引張り強度
を示すことを特徴とする請求項１の鉄基合金。
【請求項１２】合金が、少なくとも３０％の８００℃
での面積における高温減少、少なくとも３０％の８００
℃での高温延び率、少なくとも５０ＭＰａ（７ｋｓｉ）
の８００℃での高温降伏強度、及び少なくとも７０ＭＰ
ａ（１０ｋｓｉ）の８００℃での高温引張り強度を示す
ことを特徴とする請求項１の鉄基合金。
【請求項１３】請求項１の鉄基合金の電気抵抗加熱素
子。
【請求項１４】８０〜４００μΩ・ｃｍの室温抵抗率
を有することを特徴とする請求項１３の電気抵抗加熱素
子。
【請求項１５】１０Ｖ以下の電圧及び６Ａ以下の電流
を合金中に通したとき１秒未満で９００℃に加熱するこ
とを特徴とする請求項１３の電気抵抗加熱素子。
【請求項１６】３時間１０００℃に空気中で加熱され
たとき４％未満の重量増加を示すことを特徴とする請求
項１３の電気抵抗加熱素子。
【請求項１７】周囲温度及び９００℃の間の加熱サイ
クル中０．５〜７Ωの抵抗を有することを特徴とする請
求項１３の電気抵抗加熱素子。
【請求項１８】周囲温度及び９００℃の間の加熱サイ
クル中８０〜２００Ω・ｃｍの接触抵抗率を有すること
を特徴とする請求項１３の電気抵抗加熱素子。
【請求項１９】各サイクル中で、０．５〜５秒間で室
温から１０００℃まで加熱したとき、破壊することなく
１００００サイクル以上の熱疲労抵抗を示すことを特徴
とする請求項１３の電気抵抗加熱素子。
【請求項２０】重量％で、４％以上のＡｌ、≧０．１
％の酸化物分散質粒子を含有する鉄基合金。
【請求項２１】残余が、実質的にＦｅであることを特
徴とする請求項２０の鉄基合金。
【請求項２２】合金が、Ｃｒ不含、Ｍｎ不含、Ｓｉ不
含、及び／又はＮｉ不含であることを特徴とする請求項
２０の鉄基合金。
【請求項２３】合金が、≦３０％の酸化物分散質粒子
を含有することを特徴とする請求項２０の鉄基合金。
【請求項２４】合金が、０．００１〜０．１％のＢ、
及び０．３〜０．８％の酸素を含有することを特徴とす
る請求項２０の鉄基合金。
【請求項２５】合金が、≦３０％の電気絶縁性及び／
又は導電性共有セラミック粒子又は繊維を含有すること
を特徴とする請求項２０の鉄基合金。
【請求項２６】合金が、≦２％のＭｏ、≦２％のＴ
ｉ、≦１％のＺｒ、≦２％のＳｉ、≦３０％のＮｉ、≦
１０％のＣｒ、≦０．１％のＣ、≦０．５％のＹ、≦
０．１％のＢ、≦１％のＮｂ及び≦１％のＴａを含有す
ることを特徴とする請求項２０の鉄基合金。
【請求項２７】合金が、２０．０〜３１．０％のＡ
ｌ、０．３〜０．５％のＭｏ、０．０５〜０．１５％の
Ｚｒ、０．０１〜０．０５％のＣ、≦２５％のＡｌ₂ Ｏ
₃ 粒子、≦１％のＹ₂ Ｏ₃ 粒子、残余Ｆｅから本質的に
なることを特徴とする請求項２０の鉄基合金。
【請求項２８】合金が、１４．０〜２０．０％のＡ
ｌ、≦５．０％のＣｒ、０．０１〜０．１０％のＢ、≦
１％のＡｌ₂ Ｏ₃ 粒子、残余Ｆｅから本質的になること
を特徴とする請求項２０の鉄基合金。
【請求項２９】合金が、２０．０〜３１．０％のＡ
ｌ、０．３〜０．５％のＭｏ、０．０５〜０．３％のＺ
ｒ、０．０１〜０．１％のＣ、≦１％のＹ₂ Ｏ₃ 、残余
Ｆｅから本質的になることを特徴とする請求項２０の鉄
基合金。
【請求項３０】請求項２０の合金の電気抵抗加熱素
子。
【請求項３１】８０〜４００μΩ・ｃｍの室温抵抗率
を有することを特徴とする請求項３０の電気抵抗加熱素
子。
【請求項３２】１０Ｖ以下の電圧及び６Ａ以下の電流
を合金中に通したとき１秒未満で９００℃に加熱するこ
とを特徴とする請求項３０の電気抵抗加熱素子。
【請求項３３】３時間１０００℃に空気中で加熱され
たとき４％未満の重量増加を示すことを特徴とする請求
項３０の電気抵抗加熱素子。
【請求項３４】周囲温度及び９００℃の間での加熱サ
イクル中０．５〜７Ωの抵抗を有することを特徴とする
請求項３０の電気抵抗加熱素子。
【請求項３５】周囲温度及び９００℃の間での加熱サ
イクル中８０〜２００Ω・ｃｍの抵抗率を有することを
特徴とする請求項３０の電気抵抗加熱素子。
【請求項３６】少なくとも１４％の面積における室温
減少、少なくとも３％の室温延性率、少なくとも３５０
ＭＰａ（５０ｋｓｉ）の室温降伏強度、及び少なくとも
５５０ＭＰａ（８０ｋｓｉ）の室温引張り強度を示すこ
とを特徴とする請求項３０の電気抵抗加熱素子。
【請求項３７】少なくとも３０％の８００℃での面積
における高温減少、少なくとも３０％の８００℃での高
温延び率、少なくとも５０ＭＰａ（７ｋｓｉ）の８００
℃での高温降伏強度、及び少なくとも７０ＭＰａ（１０
ｋｓｉ）の８００℃での高温引張り強度を示すことを特
徴とする請求項３０の電気抵抗加熱素子。
【請求項３８】各サイクル中に、０．５〜５秒間で室
温から１０００℃まで加熱したとき、破壊することなく
１００００サイクル以上の熱疲労抵抗を示すことを特徴
とする請求項３０の電気抵抗加熱素子。
【請求項３９】重量％で４％以上のＡｌ、≦１％のＣ
ｒ及び周囲温度及び５００℃以上の温度の間のサイクル
中加熱素子上にピン表面酸化物及び加熱素子の露出面に
直角に延びる酸化ジルコニウムストリンガーを形成する
のに有効な量でのＺｒを含有することを特徴とする鉄ア
ルミナイド合金から形成した電気抵抗加熱素子。
【請求項４０】合金が、Ｃｒ不含、Ｍｎ不含、Ｓｉ不
含、及び／又はＮｉ不含であることを特徴とする請求項
３９の電気抵抗加熱素子。
【請求項４１】合金が、オーステナイト不含であるフ
ェライト微細構造を有することを特徴とする請求項３９
の電気抵抗加熱素子。
【請求項４２】合金が、≦３０％の電気絶縁性及び／
又は導電性共有セラミック粒子又は繊維を含有すること
を特徴とする請求項３９の電気抵抗加熱素子。
【請求項４３】合金が、セラミック粒子を含有しない
ことを特徴とする請求項３９の電気抵抗加熱素子。
【請求項４４】合金が、≦２％のＭｏ、≦２％のＴ
ｉ、≦１％のＺｒ、≦２％のＳｉ、≦３０％のＮｉ、≦
０．５％のＹ、≦０．１％のＢ、≦１％のＮｂ及び≦１
％のＴａを含有することを特徴とする請求項３９の電気
抵抗加熱素子。
【請求項４５】合金が、２０．０〜３１．０％のＡ
ｌ、０．０５〜０．１５％のＺｒ、≦０．１％のＢ、
０．０１〜０．１％のＣ、残余Ｆｅから本質的になるこ
とを特徴とする請求項３９の電気抵抗加熱素子。
【請求項４６】合金が、１４．０〜２０．０％のＡ
ｌ、０．３〜１．５％のＭｏ、０．０５〜１．０％のＺ
ｒ、≦０．１％のＣ、≦０．１％のＢ、≦２％のＴｉ、
残余Ｆｅから本質的になることを特徴とする請求項３９
の電気抵抗加熱素子。
【請求項４７】合金が、２０．０〜３１．０％のＡ
ｌ、０．３〜０．５％のＭｏ、０．０５〜０．３％のＺ
ｒ、≦０．１％のＢ、≦０．１％のＣ、≦０．５％の
Ｙ、残余Ｆｅから本質的になることを特徴とする請求項
３９の電気抵抗加熱素子。
【請求項４８】８０〜４００μΩ・ｃｍの室温抵抗率
を有することを特徴とする請求項３９の電気抵抗加熱素
子。
【請求項４９】１０Ｖ以下の電圧及び６Ａ以下の電流
を合金中に通したとき１秒未満で９００℃に加熱するこ
とを特徴とする請求項３９の電気抵抗加熱素子。
【請求項５０】３時間１０００℃まで空気中で加熱さ
れたとき４％未満の重量増加を示すことを特徴とする請
求項３９の電気抵抗加熱素子。
【請求項５１】周囲温度及び９００℃の間の加熱サイ
クル中０．５〜７Ωの抵抗を有することを特徴とする請
求項３９の電気抵抗加熱素子。
【請求項５２】周囲温度及び９００℃の間の加熱サイ
クル中８０〜２００Ω・ｃｍの抵抗率を有することを特
徴とする請求項３９の電気抵抗加熱素子。
【請求項５３】合金が、少なくとも１４％の面積にお
ける室温減少、少なくとも３％の室温延性率、少なくと
も３５０ＭＰａ（５０ｋｓｉ）の室温降伏強度、及び少
なくとも５５０ＭＰａ（８０ｋｓｉ）の室温引張り強度
を示すことを特徴とする請求項３９の電気抵抗加熱素
子。
【請求項５４】合金が、少なくとも３０％の８００℃
での面積における高温減少、少なくとも３０％の８００
℃での高温延び率、少なくとも５０ＭＰａ（７ｋｓｉ）
の８００℃での高温降伏強度、及び少なくとも７０ＭＰ
ａ（１０ｋｓｉ）の８００℃での高温引張り強度を示す
ことを特徴とする請求項３９の電気抵抗加熱素子。
【請求項５５】各サイクル中０．５〜５秒間で室温か
ら１０００℃に加熱したとき、破壊することなく１００
００サイクル以上の熱疲労抵抗を示すことを特徴とする
請求項３９の電気抵抗加熱素子。
【請求項５６】合金が、０．２〜２．０％のＭｏ及び
０．００１〜０．１％のＢを含有することを特徴とする
請求項３９の電気抵抗加熱素子。
【請求項５７】アルミニウム含有鉄基合金を水アトマ
イジングして酸化物被覆粉末を形成し、上に酸化物被覆
を有する粉末を形成する工程；粉末の素材を塊に形成す
る工程；及び塊を、酸化物被覆を酸化物粒子に破壊し、
酸化物粒子を塑性変形した塊中にストリンガーとして分
散させるのに充分に塊を変形する工程；を含むことを特
徴とする電気抵抗加熱素子に好適な合金の製造法。
【請求項５８】塊を金属カン中に粉末を置き、中に粉
末を有する金属カンを封止することによって形成するこ
とを特徴とする請求項５７の方法。
【請求項５９】塊を、粉末を結合剤と混合し、粉末混
合物を形成することによって形成することを特徴とする
請求項５７の方法。
【請求項６０】変形工程を、金属カンを熱押出し、押
出物を形成することによって行うことを特徴とする請求
項５８の方法。
【請求項６１】変形工程を、粉末混合物を熱押出し、
押出物を変形することを特徴とする請求項５９の方法。
【請求項６２】更に押出物を圧延することを含むこと
を特徴とする請求項６０の方法。
【請求項６３】更に押出物を焼結することを特徴とす
る請求項６０の方法。
【請求項６４】鉄基合金が、二元合金であることを特
徴とする請求項５７の方法。
【請求項６５】粉末が、０．２〜５重量％の酸素を含
有することを特徴とする請求項５７の方法。
【請求項６６】塑性変形塊が１００〜４００μΩ・ｃ
ｍの電気抵抗を有することを特徴とする請求項５７の方
法。
【請求項６７】粉末が、形において不規則であること
を特徴とする請求項５７の方法。
【請求項６８】酸化物粒子が、Ａｌ₂ Ｏ₃ から本質的
になることを特徴とする請求項５７の方法。
【請求項６９】酸化物粒子が、０．０１〜０．１μｍ
の粒度を有することを特徴とする請求項５７の方法。
【請求項７０】アルミニウム及び鉄を含有する粉末を
鉄アルミナイドの塊に形成する工程；及び塊を電気抵抗
加熱素子に変形する工程；を含むことを特徴とする電気
抵抗加熱素子を製造する粉末冶金法。
【請求項７１】塊を、粉末を金属カン中に置くことに
よって形成し、中に粉末を有する金属カンを封止し、続
いてカンに熱等圧圧縮を受けさせることによって形成す
ることを特徴とする請求項７０の方法。
【請求項７２】塊を、粉末を結合剤と混合し、粉末混
合物に形成してストリップ鋳造によって形成することを
特徴とする請求項７０の方法。
【請求項７３】塊を遠心鋳造によって形成することを
特徴とする請求項７０の方法。
【請求項７４】変形工程を、塊を押出することにより
又は冷間等圧圧縮によって行うことを特徴とする請求項
７０の方法。
【請求項７５】塊を、Ｆｅ及びＡｌの元素状粉末を金
属カンに置き、中に粉末を有する金属カンを封止し、封
止した金属カンを押出し、粉末に反応合成を受けさせ、
押出し中に鉄アルミナイドを形成することによって形成
することを特徴とする請求項７０の方法。
【請求項７６】更に粉末を不活性ガス雰囲気中で焼結
することを含むことを特徴とする請求項７０の方法。
【請求項７７】不活性ガス雰囲気が水素を含有するこ
とを特徴とする請求項７６の方法。
【請求項７８】更に粉末を少なくとも９５％の密度及
び≦５容量％の有孔度に圧縮することを含むことを特徴
とする請求項７０の方法。
【請求項７９】形成した電気抵抗加熱素子が、１００
〜４００μΩ・ｃｍの電気抵抗を有することを特徴とす
る請求項７０の方法。
【請求項８０】粉末が、形において不規則及び／又は
球形であることを特徴とする請求項７０の方法。
【請求項８１】反応し、電気絶縁性及び／又は導電性
共有セラミック粒子又は繊維を形成する元素状粉末を容
器中に置き、容器を加熱して粉末が加熱中に反応合成を
受け、導電性共有セラミック粒子又は繊維を形成するこ
とによって塊を形成することを特徴とする請求項７０の
方法。
【請求項８２】Ｆｅ及びＡｌの元素状粉末を容器カン
中に置き、容器カンを加熱して粉末が加熱中に反応合成
を受け、鉄アルミナイドを形成することによって塊を形
成することを特徴とする請求項７０の方法。