JPH0929736A - 樹脂と開始剤との混合物の製造装置 - Google Patents

樹脂と開始剤との混合物の製造装置

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JPH0929736A
JPH0929736A JP8174614A JP17461496A JPH0929736A JP H0929736 A JPH0929736 A JP H0929736A JP 8174614 A JP8174614 A JP 8174614A JP 17461496 A JP17461496 A JP 17461496A JP H0929736 A JPH0929736 A JP H0929736A
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extruder
toner
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Withdrawn
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JP8174614A
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ジー．ホーキンズ マイケル
Hui Chang
チャン ホォイ
Joo T Chung
ティー．チュン ジョー
Jennifer E Dewan
イー．デュワン ジェニファー
John J Ianni
ジェイ．イアンニ ジョン
J Stephen Kittelberger
キッテルバーガー ジェイ．ステファン
Joseph L Leonardo
エル．レオナルド ヨセフ
Timothy L Lincoln
エル．リンコルン ティモシー
Yvonne M Kenney
エム．ケニー イボンヌ
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 架橋ミクロゲル粒子と直鎖状樹脂を含むポリ
マー混合物を、誤差が少なく、短時間に製造する装置を
提供する。 【解決手段】 架橋ミクロゲル粒子を含む改質樹脂を形
成する樹脂２６と開始剤２４との混合物の製造装置２０
であって、それにより運ばれる樹脂２６を有する押出機
２２と、開始剤２４を前記押出機２２中の樹脂に添加し
て改質樹脂を形成する手段と、前記押出機中で混合した
ほぼ直後に改質樹脂中の架橋ミクロゲル粒子を測定し、
改質樹脂中の架橋ミクロゲル粒子の量を示す信号を伝送
する手段１３２と、を含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、樹脂の製造方法及
び製造装置に関する。更に詳細には、本発明は樹脂を化
学的に改質するための装置及び方法に関する。
【０００２】
【従来技術及び発明が解決しようとする課題】米国特許
第５，１４５，７６２号（グルシュキン）は、トナー組
成物の製造方法を開示する。その方法は、トナー樹脂粒
子、磁性粒子、ワックス及び電荷添加剤の溶融ブレンド
を含む。該方法は更に、カップリング成分を前記混合物
に添加して、その中に水を注入し、そして冷却すること
を含む。
【０００３】米国特許第４，９７３，４３９号（チャン
グら）は、中の添加成分の改良分散によりトナー粒子を
得るための装置を開示し、該装置は、その中にブレンド
チャンバ、混合スクリュー、ヒーター、トナー供給、及
びインゼクターを含み、このインゼクターは電荷調整剤
を含む添加剤成分を、それを含むトナー樹脂粒子の溶融
温度を低下できる押出装置中に圧入するためのものであ
る。
【０００４】米国特許第４，８９４，３０８号（マハバ
ディら）では、電子写真トナーを製造するための方法が
開示され、該方法は、顔料、電荷調整剤及び樹脂を予め
混合して押出することを含む。該方法は、顔料及び電荷
調整剤を押出機に添加する前に樹脂と予め混合してもよ
いし、或いは顔料及び電荷調整剤を上流の供給手段を介
して押出機に添加してそれらを押出することにより顔料
及び電荷調整剤を予め混合してもよく、次いで樹脂を下
流の供給手段を介して押出機へ添加してもよい。
【０００５】米国特許第３，７７８，２８７号（スタン
スフィールドら）では、ある種のヒドロキシを含む飽和
又は不飽和脂肪族カルボン酸から得られる１００までの
酸価を有する、ポリエステルを溶解して含む、有機液体
中の無機顔料、レーキ、又はトナーの分散体が開示され
ている。液状着色剤は、乾燥顔料よりも容易に着色媒体
に組み込まれるという明白な利点を有しているが、その
商業的な意味は危険性のある液体薬品を扱い、保管する
という問題のためにひどく限定される。従って、経済性
及び安全性の観点から、生成されるコーティング剤の望
ましい性質のいずれにも損害を与えることなく、多様な
コーティング媒体中に容易に分散できる乾燥貯蔵安定形
態の着色剤を提供することは望ましい。
【０００６】米国特許第５，２２７，４６０号（マハバ
ディら）は、最低定着温度及び広いフュージングラチチ
ュードを有し、直鎖部分と高密度架橋ミクロゲル粒子を
含む架橋部分とを含むが、実質的には低密度架橋ポリマ
ーでない低溶融トナー樹脂を開示している。
【０００７】米国特許第５，３７６，４９４号（マハバ
ディら）は、反応性溶融混合方法により低定着温度のト
ナー樹脂を製造する方法を開示し、該方法ではポリマー
樹脂は高温及び高剪断で架橋される。この樹脂は特に高
速溶融に適し、優れたオフセット抵抗性や広いフュージ
ングラチチュードや優れたビニルオフセット性を示すも
のである。
【０００８】米国特許出願番号０８／２４７，８２１号
（プロパーら）は、トナー樹脂と液体着色剤との混合物
の製造装置を開示する。該装置は、それにより運ばれる
樹脂を有するトナー押出機と、着色剤をトナー押出機中
のトナー樹脂に添加する着色剤フィーダーとを具備し、
トナー混合物を形成する。押出物のカラーを測定して基
準と比較し、添加する着色剤の量をそれに従って変更し
ている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の一態様によれ
ば、トナー樹脂と開始剤との混合物の製造装置が提供さ
れ、架橋ミクロゲル粒子を含む改質樹脂又はトナー混合
物を形成する。該装置は、それによって運ばれる樹脂を
有するトナー押出機と、開始剤をトナー押出機中のトナ
ー樹脂に添加するフィーダーとを具備し、トナー混合物
を形成する。該装置はまた、トナー押出機中で混合した
ほぼ直後にトナー混合物中の架橋ミクロゲル粒子を測定
して、トナー混合物中の架橋ミクロゲル粒子の量を示す
信号を伝送する測定機も具備する。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の方法によれば、本発明の
方法により生成されるトナーは、樹脂並びに好ましくは
電荷調整添加剤及び他の公知の添加剤を含む。ブラック
トナーの製造については、これから論述する。本発明の
方法が着色トナーの製造方法も同様に含み得ることは容
易に理解されるであろう。
【００１１】本発明の方法で使用されるベース樹脂は、
反応性ポリマー、好ましくは例えば直鎖状の不飽和ポリ
エステルのような直鎖状反応性ポリマーである。好適な
具体例では、ベース樹脂は約０．１〜約３０モル％、好
ましくは約５〜約２５モル％の不飽和度を有する。好適
な具体例では、直鎖状の不飽和ポリエステルベース樹脂
は、ゲル透過クロマトグラフィー（ＧＰＣ）で測定した
数平均分子量（Ｍｎ）が、典型的には約１，０００〜約
２０，０００、好ましくは約２，０００〜約５，０００
の範囲であり、重量平均分子量（Ｍｗ）が典型的には
２，０００〜約４０，０００、好ましくは約４，０００
〜約１５，０００の範囲であることにより特徴付けられ
る。その分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）は、典型的には約
１．５〜約６、好ましくは約２〜約４の範囲である。示
差走査熱量法（ＤＳＣ）により測定されたオンセントガ
ラス転移温度（Ｔｇ）は、典型的には５０〜約７０℃、
好ましくは約５１〜約６０℃の範囲である。メカニカル
スペクトロメーターを用いて１０ラジアン／秒で測定さ
れた溶融粘度は、１００℃で約５，０００〜約２００，
０００ポアズ、好ましくは約２０，０００〜約１００，
０００ポアズであり、また温度を１００℃から１３０℃
へ上昇させると、溶融粘度は温度の上昇に伴って急激に
低下し、約１００〜約５，０００ポアズ、好ましくは約
４００〜約２０，０００ポアズとなる。
【００１２】ベース樹脂として使用される直鎖状の不飽
和ポリエステルは、低い分子量の縮合ポリマーであり、
該ポリマーは、飽和状及び不飽和状の両方の二酸（又は
酸無水物）と二価アルコール（グリコール又はジオー
ル）との間の逐次(stepwise)反応により形成され得る。
得られた不飽和ポリエステルは、２つの位置、即ち
（ｉ）ポリエステル鎖に沿った不飽和サイト（二重結
合）、及び（ｉｉ）酸−塩基反応に従ったカルボキシ基
及びヒドロキシ基等のような官能基、において反応する
（例えば架橋する）。本発明に有用な典型的な不飽和ポ
リエステルは、二酸及び／又は酸無水物及びジオールを
用いて溶融重縮合又は他の重合方法により製造される。
適切な二酸及び酸無水物は、飽和二酸及び／又は酸無水
物、例えばコハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリ
ン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、イソフ
タル酸、テレフタル酸、ヘキサクロロエンドメチレンテ
トラヒドロフタル酸、無水フタル酸、クロルエンド酸無
水物、テトラヒドロフタル酸無水物、ヘキサヒドロフタ
ル酸無水物、エンドメチレンテトラヒドロフタル酸無水
物、テトラクロロフタル酸無水物、テトラブロモフタル
酸無水物等及びそれらの混合物と、不飽和二酸及び／又
は酸無水物、例えばマレイン酸、フマル酸、クロロマレ
イン酸、メタクリル酸、アクリル酸、イタコン酸、シト
ラコン酸、メサコン酸、無水マレイン酸等及びこれらの
混合物と、を含むが、これらに限定されるわけではな
い。適切なジオールは、例えばテトラヒドロフラン及び
トルエン等のような良溶媒に可溶である、例えば、プロ
ピレングリコール、エチレングリコール、ジエチレング
リコール、ネオペンチルグリコール、ジプロピレングリ
コール、ジブロモネオペンチルグリコール、プロポキシ
ル化ビスフェノール−Ａ、２，２，４−トリメチルペン
タン−１，３−ジオール、テトラブロモビスフェノール
ジプロポキシエーテル、１，４−ブタンジオール等及び
これらの混合物を含むが、これらに限定されるわけでは
ない。
【００１３】好適な直鎖状の不飽和ポリエステルベース
樹脂は、例えば無水マレイン酸やフマル酸等及びこれら
の混合物のような二酸及び／又は無水物と、例えば、プ
ロポキシル化ビスフェノールＡやプロピレングリコール
等及びこれらの混合物のようなジオールと、から製造さ
れる。特に好適なポリエステルは、ポリ（プロポキシル
化ビスフェノールＡフマレート）である。
【００１４】実質的に任意で適切な不飽和ポリエステル
が本発明の方法に使用され得て、該不飽和ポリエステル
はトナー樹脂用に知られている不飽和ポリエステルを含
み、また以前に不飽和ポリエステルをトナー樹脂として
の使用に関して望ましくなくした又は不適切であった特
性（しかし、これらの不利益な特性が本発明の方法によ
りそれらを架橋することにより除去されるか又は減少さ
れる）の不飽和ポリエステルを含む。
【００１５】本発明の方法では、反応性ベース樹脂及び
化学開始剤は反応性溶融混合装置へ送られて、架橋が高
温及び高剪断で行われ架橋樹脂を生成し、該架橋樹脂に
より、良好なフュージングラチチュード及びビニルオフ
セット特性を伴う低い定着温度のトナーを製造できる。
【００１６】架橋用の任意の適切な開始技法は、本発明
の方法で用いられ得る。例えば、有機パーオキサイド又
はアゾ化合物のような化学開始剤は本発明の方法にふさ
わしい。適切な有機パーオキサイドは、例えばデカノイ
ルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、及びベ
ンゾイルパーオキサイドのようなジアシルパーオキサイ
ド、例えばシクロヘキサノンパーオキサイドやメチルエ
チルケトンのようなケトンパーオキサイド、例えばｔ−
ブチルパーオキシネオデカノエート、２，５−ジメチル
２，５−ジ（２−エチルヘキサノイルパーオキシ）ヘキ
サン、ｔ−アミルパーオキシ２−エチルヘキサノエー
ト、ｔ−ブチルパーオキシ２−エチルヘキサノエート、
ｔ−ブチルパーオキシアセテート、ｔ−アミルパーオキ
シアセテート、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート、ｔ
−アミルパーオキシベンゾエート、ｏｏ−ｔ−ブチルｏ
−イソプロピルモノパーオキシカーボネート、２，５−
ジメチル２，５−ジ（ベンゾイルパーオキシ）ヘキサ
ン、ｏｏ−ｔ−ブチルｏ−（２−エチルヘキシル）モノ
パーオキシカーボネート、及びｏｏ−ｔ−アミルｏ−
（２−エチルヘキシル）モノパーオキシカーボネートの
ようなアルキルパーオキシエステル、例えばジクミルパ
ーオキサイド、２，５−ジメチル２，５−ジ（ｔ−ブチ
ルパーオキシ）ヘキサン、ｔ−ブチルクミルパーオキサ
イド、α−α−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ジイソプ
ロピルベンゼン、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド及び
２，５−ジメチル２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）
ヘキシン−３のようなアルキルパーオキサイド、例えば
２，５−ジヒドロパーオキシ２，５−ジメチルヘキサ
ン、クメンヒドロパーオキサイド、ｔ−ブチルヒドロパ
ーオキサイド及びｔ−アミルヒドロパーオキサイドのよ
うなアルキルヒドロパーオキサイド、並びに例えばｎ−
ブチル４，４−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）バレレー
ト、１，１−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）３，３，５−
トリメチルシクロヘキサン、１，１−ジ（ｔ−ブチルパ
ーオキシ）シクロヘキサン、１，１−ジ（ｔ−アミルパ
ーオキシ）シクロヘキサン、２，２−ジ（ｔ−ブチルパ
ーオキシ）ブタン、エチル３，３−ジ（ｔ−ブチルパー
オキシ）ブチレート及びエチル３，３−ジ（ｔ−アミル
パーオキシ）ブチレートのようなアルキルパーオキシケ
タールを、含む。適切なアゾ化合物は、アゾビス−イソ
ブチロニトリル、２，２’−アゾビス（イソブチロニト
リル）、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロ
ニトリル）、２，２’−アゾビス（メチルブチロニトリ
ル）、１，１−アゾビス（シアノシクロヘキサン）、及
び他の類似した公知の化合物を含む。
【００１７】本発明の方法で、高温及び高剪断で生じる
架橋反応では、例えばベンゾイルパーオキサイドのよう
な化学開始剤は、解離してフリーラジカルを形成し、こ
のフリーラジカルが直鎖状の不飽和ベース樹脂ポリマー
鎖（例えば、二重結合において）に作用して、ポリマー
ラジカルを形成する。架橋はこれらのポリマーラジカル
が他の不飽和鎖又は他のポリマーラジカルと何回も反応
して起こり、高架橋密度で非常に高い分子量のゲル粒子
を形成する。
【００１８】本発明により制御される方法で起こる架橋
は、第２のポリマー鎖内の少なくとも１つの反応性サイ
トと（例えば、介在モノマーなしに）実質的に直接反応
するポリマー鎖内の少なくとも１つの反応性サイト（例
えば、一つの不飽和サイト）との反応が繰り返し起こる
ことにより特徴付けられ、一連の架橋ユニットを形成す
る。このポリマー架橋反応は多数のメカニズムにより生
じる。
【００１９】鎖同士の間の架橋のこの方法は、大きな高
分子量の分子を生成し、結局ゲルを形成する。
【００２０】低濃度の開始剤は、通常、ベース樹脂中に
約０．０１〜約１０重量％の開始剤の範囲、好ましくは
ベース樹脂中に約０．１〜約４重量％の開始剤の範囲で
架橋を行うのに適する。押出機のような溶融混合デバイ
ス中で高温及び高剪断の溶融状態において、架橋を行う
ことにより架橋中に形成されるゲル粒子は、小さく（走
査電子顕微鏡及び透過電子顕微鏡により決定して約０．
１μｍ未満、好ましくは約０．００５〜約０．１μｍの
平均体積粒子直径に）維持され、それらのサイズは架橋
の度合いが増加しても成長しない。また、高剪断により
ミクロゲル粒子をポリマー溶融物中に実質的に均一に分
散することができる。
【００２１】架橋剤として化学開始剤を使用する利点
は、低濃度の開始剤（例えば、１０重量％未満、及びし
ばしば４重量％未満）を利用し、高温で架橋を行うこと
により、未反応開始剤が生成物中に少ししか又は全く残
らないので、架橋反応中に生成される残留汚染物は最小
になる。
【００２２】従って、本発明により制御される方法で生
成される架橋樹脂は、架橋ゲル粒子と未架橋又は直鎖状
部分とを含むが実質的にゾルがない純粋で安全なポリマ
ー混合物である。架橋樹脂のゲル含有量は、約０．００
１〜約５０重量％、好ましくは約０．１〜約４０重量％
又は１０〜１９重量％の範囲である。
【００２３】単数又は複数の樹脂は一般的に、樹脂トナ
ー混合物中にトナー組成物の約５０〜１００重量％、好
ましく約８０〜約１００重量％の量で存在する。
【００２４】トナーの追加成分を、樹脂を化学開始剤と
混合する前に樹脂に添加してもよい。或いは、これらの
成分を押出中に添加してもよい。特にトナーが液体現像
剤中で使用される時、電荷調整添加剤のような追加成分
の幾つかは、押出後に添加され得る。これらの成分は、
安定剤、ワックス及び電荷調整添加剤を含むが、これら
に限定されるわけではない。本発明により、フィードバ
ック制御ループを介してこれらの成分を測定及び制御す
ることができる。
【００２５】不飽和ポリエステル樹脂の反応性押出にお
ける架橋の程度に関する従来の測定又は検定は、不溶ゲ
ルに対する湿式化学重量分析である。この分析は最低限
３６時間を必要とするので、迅速ターンアラウンド又は
オンライン分析に実現性がない。
【００２６】近赤外波長範囲（１１００〜２４００ｎ
ｍ）内の樹脂サンプルを介する光の透過パーセントは、
少なくとも３つのスペクトルバンド、即ち１１８０ｎ
ｍ、１６６０ｎｍ、及び２２５０ｎｍ付近でゲル含有量
により変わる。この情報は、図４に示される。
【００２７】３つのスペクトルバンド、即ち１１８０ｎ
ｍ、１６６０ｎｍ、及び２２５０ｎｍ付近で樹脂サンプ
ルを通る光の透過％は、押出機を出る樹脂組成物中の架
橋ポリエステルの量に比例する。不溶ゲルに対する湿式
化学重量分析の比較を、押出機のダイヘッドに取り付け
られた相互作用プローブを有する、樹脂サンプル上の近
赤外（ＮＩＲ）分光光度計の各走査からスペクトルに対
して行った。部分最小自乗（ＰＬＳ;Partial Least Squ
ares) 回帰モデル化を使用して、サンプル中のゲル含有
量に対して１１８０ｎｍ、１６６０ｎｍ、及び２２５０
ｎｍ付近のスペクトルバンドの光の透過％同士の間に検
量式を作成した。
【００２８】このモデルを有効にするために、重量ゲル
測定（gravimetric gel measurment) を行い、押出樹脂
のポリエステル架橋試験中に取られたＮＩＲ測定値と比
較した。表１は押出樹脂の２５樹脂サンプルの一覧表で
あり、重量ゲル測定値をＮＩＲスペクトルバンドから得
られたゲル含有量ＰＬＳ回帰と比較した。その結果を用
いてオンライン測定用の検量式を作成した。使用したゲ
ル含有量の４つの明白なレベルは、２％、６％、１１％
及び３０％であった。この分析結果を下記表１に示す。
【００２９】
【表１】
【００３０】表１のデータの重量ゲル測定値対ＮＩＲ生
成されたゲル測定値のグラフを図３に示す。０．９８の
相関ファクタは、１．７％の標準誤差を伴って計算され
た。回帰用のカーブは下記のようになる。 Ｙ＝０．９８８Ｘ＋０．０１５ Ｒ2 ＝０．９８ 標準誤差＝１．７％
【００３１】更に、このモデルを有効にするために、重
量ゲル測定値とＮＩＲ生成されたゲル測定値を５０の連
続的トナーサンプルに対して取った。これらのサンプル
の平均及び標準偏差を下記表２に示す。
【００３２】
【表２】
【００３３】ＮＩＲ生成されたゲル測定値に対する標準
偏差は、重量ゲル測定値に対する標準偏差よりも少な
い。従って、ＮＩＲ測定値はより正確であった。
【００３４】押出機のダイヘッドに取り付けられたプロ
ーブを有する近赤外分光光度計を用いて、架橋度合い又
はゲル含有量を１分間の分析時間で定量することができ
る。このＮＩＲによるゲル含有量の測定はまた、架橋反
応のフィードバックの原理に基づいて操作される自動制
御機構に必要とされるパラメータも提供する。
【００３５】先ず、図１を参照すると、押出システムと
してトナー製造装置２０が示される。トナー製造装置２
０は、化学開始剤２４を乾燥樹脂２６と混合して、乾燥
樹脂２４を一部分のゲル状のトナーを有する液体状態に
転化するために押出機２２を含む。一般的に電子写真ト
ナーの製造に適する単一スクリュー又はツインスクリュ
ー押出機のような任意の押出機を、化学開始剤２４を樹
脂２６と混合するために使用することができる。例え
ば、ワーナー＆フライダラー社(Werner & Pfleiderer)
のＷＰ−２８押出機は、樹脂２６、化学開始剤２４及び
添加剤を溶融ブレンドするのによく適している。樹脂２
６は、押出機２２に隣接する乾燥トナー樹脂フィーダー
（供給）ホッパー６２中に貯蔵される。樹脂２６は、ホ
ッパー６２からオーガー６４により樹脂ホッパー出口６
６へ均一に送られる。樹脂ホッパー出口６６は、樹脂２
６が入れられる押出機樹脂入口７０に隣接して位置され
る。樹脂２６を押出機２２へ添加後、化学開始剤２４を
押出機２２へ添加する。化学開始剤は湿式でも乾式でも
よい。乾式開始剤の使用について本明細書中で記載する
が、化学開始剤が同様に液体状態でもよいことは、認識
されるべきである。
【００３６】化学開始剤２４は、不飽和トナー樹脂の部
分的飽和トナー樹脂への転化を援助できる任意の適切な
化学物質とすることができる。好適な転化率は、ブラッ
クトナーに対する約４０％からカラートナーに対する約
５〜７％まで広範に変更し得る。有機パーオキサイド
は、不飽和トナー樹脂から部分的飽和トナー樹脂へのこ
のような転化を援助するのに有効であることが分かっ
た。有機パーオキサイドは例えば、ベンゾイルパーオキ
サイドとしてもよい。
【００３７】化学開始剤２４は、押出機２２に隣接する
化学開始剤フィーダーホッパー６３中に貯蔵される。化
学開始剤２４は、ホッパー６３からオーガー６５により
化学開始剤出口６７へ均一に送られる。化学開始剤出口
６７は、化学開始剤２４が入れられる押出機樹脂入口７
０に隣接して位置される。化学開始剤２４が樹脂２６と
混合されると、押出物１１０が形成され、これは樹脂２
６内にむらなく分布された化学開始剤２４を含む。押出
機２２内のスクリュー（図示せず）は好ましくは最高速
度で回転され、これにより溶融樹脂が所望の温度を得る
ことができる。押出物は押出機２２を介して押出機２２
の出口１２２に位置されるダイプレート１２０へ流れ続
ける。ダイプレート１２０は、大きな矩形アパーチャ
（孔）１２４を含み、これを通って押出物１１０は押出
機２２を出る。ダイプレート１２０では、温度を約１１
０℃から２００℃を越える温度まで上昇させて、押出物
を流動化する温度を得て、それをアパーチャ１２４を通
って自由に流れさせる。前記混合ゾーン中の圧力は、押
出量を犠牲にしてアパーチャ１２４のサイズを制限する
ことにより増大され得る。商業的に許容可能な方法とし
て十分に提供できるフロー（流れ）となるように適切な
サイズのアパーチャ１２４が選択される。
【００３８】近赤外（ＮＩＲ）分光光度センサ１３０の
ような検出機は、ダイプレート１２４中に配置される。
近赤外センサ１３０は様々な波長で樹脂を介する光の透
過％を測定する。種々の波長で光の透過％を示す信号
は、ファイバーオプチックケーブルのようなダクト１３
４によりＮＩＲマイクロプロセッサ１３２へ送られる。
代表的なファイバーオプチックケーブルは、ＮＩＲマイ
クロプロセッサへの内部パス及びセンサへの外部パスを
伴う共軸構造を有する。
【００３９】これにより、近赤外スペクトルがサンプル
材料に対して生成される。次に、ラボラトリ重量法によ
り測定されるゲル含有量に対する特定の波長強度のＰＬ
Ｓ回帰に基づいて、ＮＩＲマイクロプロセッサ１３２は
サンプルについてゲル含量値を予測する。次に、ＮＩＲ
マイクロプロセッサ１３２はゲル含有量を電気信号に変
換し、この電気信号が絶縁銅線１３６を介してフィード
バックコントローラ１３５へ送られる。コントローラ１
３５は、ＮＩＲマイクロプロセッサ１３２からの信号を
所望の値又は設定点と比較できる任意の適切な装置とす
ることができる。例えば、コントローラ１３５は、比
例、積分、又は回帰制御（ＰＩＤ）をできるプログラム
化論理コントローラ（ＰＬＣ）又は機能分散制御システ
ム（ＤＣＳ）とすることができる。フィードバックコン
トローラ１３５は更に、樹脂サンプル中の測定されたゲ
ル含有量％を、オペレータにより決定されて入力された
予め定められた所望のゲル含有量％と比較する。次に、
コントローラ１３５は開始剤と樹脂の新しい比率を計算
して、電気信号をそれぞれダクト１３７及び１３８を介
して、例えばモーターの制御デバイス１３９及び１４９
へ送り、フィード（供給）スクリュー６４及び６５を、
樹脂２６及び開始剤２４のためにそれぞれ回転させる。
従って、押出機２２に入る開始剤の濃度は、増大するか
減少する。最近の製造方法の場合、押出物はものの数秒
で押出機２２を通過する。従って、近赤外センサ１３０
は押出物１１０のゲル含有量を測定し、押出機２２に入
れる化学開始剤２４を直ぐに調整する。これにより、調
整が成される前には、僅かな量の押出物１１０だけしか
押出機２２を通過しない。認識されるように、フィード
バックコントローラ１３２は、時間遅延（図示せず）を
伴う論理を含むので、押出物１１０のゲル含有量は、フ
ィードバックシステムが安定した赤外センサ１３０で単
に定期間隔で測定される。
【００４０】制御論理は、図２に概略的に示される。操
作ブロック１５０の樹脂を、フィーダ６４により押出機
２２に添加する。次に、操作ブロック１５２において、
化学開始剤をフィーダ６５により添加する。次に、操作
ブロック１５４で、化学開始剤２４を樹脂２６と押出機
２２中で混合する。操作ブロック１５６で、近赤外セン
サ１３０はゲル含有量％を測定する。決定ブロック１６
０で、測定されたゲル含有量をフィードバックコントロ
ーラ１３２の論理内の所望のゲル含有量と比較する。押
出物１１０の測定ゲル含有量が押出物１１０の所望のゲ
ル含有量と同じか又はほぼ同じである場合、押出機２２
はフィーダ６５で残りをその現在の速度で操作し続け、
更なる処理のためにゲル含有トナーを操作ブロック１６
２において除去する。
【００４１】或いは、押出物１１０の測定されたゲル含
有量が押出物１１０の所望のゲル含有量と異なる場合、
押出物１１０のゲル含有量信号が低過ぎるか又は高過ぎ
るかの決定を決定ブロック１６４で行う。ゲル含有量信
号が低過ぎる場合、フィーダー６４の速度とフィーダー
６５の速度との比率を操作ブロック１６６で減少し、一
定の総押出量を維持する（フィーダー６４の速度＋フィ
ーダー６５の速度＝一定）。同様に、ゲル含有量信号が
高すぎる場合、フィーダ６４の速度とフィーダー６５の
速度との比率は操作ブロック１７０で増やされる。
【００４２】次に、操作ブロック１５４に示されるよう
に、修正されたフロー速度を有する化学開始剤２４は、
同様に修正されたフロー速度を有する樹脂２６と混合さ
れる。操作ブロック１５６に示されるように、押出物１
１０のゲル含有量は、赤外センサ１３０により測定され
る。次に、決定ブロック１６０に示されるように、押出
物１１０の測定ゲル含有量は押出物１１０の所望のゲル
含有量と比較される。そのゲル含有量が同じでない場
合、決定ブロック１６４に到達し、更に、フィーダー６
４とフィーダー６５の速度比の調整を行うが、ゲル含有
量が同じである場合、操作ブロック１６２へ到達して樹
脂を更なる処理のために除去する。
【００４３】押出機２２からの押出物１１０は、ミル又
は他の市販されている装置により小さな粒子に更に処理
される。
【００４４】押出物１１０をトナー押出機中へ入れられ
る樹脂として使用してもよく、その場合、押出物１１０
を添加剤及び着色剤とブレンドしてトナーを形成でき
る、或いは樹脂２６を化学開始剤の添加と同時に添加剤
及び着色剤とブレンドして、押出物１１０をトナーとし
て供給することもできる。
【００４５】本発明のＮＩＲ分光光度計ゲル含有量フィ
ードバックシステムの使用により、実時間の間に、化学
開始剤レベル調整を製造された樹脂又はトナーのゲル含
有量に良好に調和できる能力を用いて行われる。湿式化
学重量分析が使用される場合、システムは少なくとも３
６時間遮断されなくてはならないか、又はシステムはそ
の間に欠陥トナーを生成することがある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の化学開始剤添加システムを使用する押
出機の略正面図である。
【図２】図１の化学開始剤噴射システムのブロック図で
ある。
【図３】本発明で使用されたトナー樹脂に対する近赤外
測定ゲル含有量及び重量測定ゲル含有量のグラフであ
る。
【図４】本発明で使用されたトナー樹脂に対する光の透
過％及び波長のグラフである。
【符号の説明】
２２ 押出機 ２４ 化学開始剤 ２６ 樹脂 ６２ 樹脂フィーダー（供給）ホッパー ６３ 化学開始剤フィーダーホッパー １１０ 押出物
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ホォイ チャン アメリカ合衆国 14534 ニューヨーク州 ピッツフォード ディアー クリーク ロード 33 (72)発明者 ジョー ティー．チュン アメリカ合衆国 95014 カリフォルニア 州 クパーティノ ソレンソン アベニュ ー 19400 ナンバー123 (72)発明者 ジェニファー イー．デュワン アメリカ合衆国 14604 ニューヨーク州 ロチェスター ノース グッドマン ス トリート 30 アパートメント ３ (72)発明者 ジョン ジェイ．イアンニ アメリカ合衆国 14103 ニューヨーク州 メディナ オーク オーチャード リバ ー ロード 2693 (72)発明者 ジェイ．ステファン キッテルバーガー アメリカ合衆国 14618 ニューヨーク州 ロチェスター ペンアロー ロード 160 (72)発明者 ヨセフ エル．レオナルド アメリカ合衆国 14526 ニューヨーク州 ペンフィールド ナイン マイル ポイ ント ロード 1522 (72)発明者 ティモシー エル．リンコルン アメリカ合衆国 14617 ニューヨーク州 ロチェスター コールブルック ドライ ブ 645 (72)発明者 イボンヌ エム．ケニー アメリカ合衆国 14620 ニューヨーク州 ロチェスター ウェストビュー テラス 70

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 架橋ミクロゲル粒子を含む改質樹脂を形
    成する樹脂と開始剤との混合物の製造装置であって、 それにより運ばれる樹脂を有する押出機と、 開始剤を前記押出機中の樹脂に添加して改質樹脂を形成
    する手段と、 前記押出機中で混合したほぼ直後に改質樹脂中の架橋ミ
    クロゲル粒子を測定し、改質樹脂中の架橋ミクロゲル粒
    子の量を示す信号を伝送する手段と、 を含む樹脂と開始剤との混合物の製造装置。
JP8174614A 1995-07-12 1996-07-04 樹脂と開始剤との混合物の製造装置 Withdrawn JPH0929736A (ja)

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