JPH09278804A - 連続重縮合反応方法 - Google Patents
連続重縮合反応方法Info
- Publication number
- JPH09278804A JPH09278804A JP9240996A JP9240996A JPH09278804A JP H09278804 A JPH09278804 A JP H09278804A JP 9240996 A JP9240996 A JP 9240996A JP 9240996 A JP9240996 A JP 9240996A JP H09278804 A JPH09278804 A JP H09278804A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- reaction
- polycondensation reaction
- main body
- liquid
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
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- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 反応過程で生じる揮発物の除去を促進して高
分子重合体の高分子量化を容易に達成可能な連続重縮合
反応方法を提供する。 【解決手段】 重縮合系ポリマの単量体あるいはその中
間重合体に対し、それらの反応過程において反応温度付
近で分解・気化しうる少くとも一種類以上の有機系発泡
剤を混合する。その混合物を金属板等の搬送部材３上に
フィルム状に連続供給する。それらが加熱された装置本
体１内を移動する間に、反応によって生起する揮発物を
前記混合物の液表面から蒸発除去させるとともに添加さ
れた前記有機系発泡剤の分解により生じる分解ガス中に
蒸発除去する。これにより重縮合反応が促進される。
分子重合体の高分子量化を容易に達成可能な連続重縮合
反応方法を提供する。 【解決手段】 重縮合系ポリマの単量体あるいはその中
間重合体に対し、それらの反応過程において反応温度付
近で分解・気化しうる少くとも一種類以上の有機系発泡
剤を混合する。その混合物を金属板等の搬送部材３上に
フィルム状に連続供給する。それらが加熱された装置本
体１内を移動する間に、反応によって生起する揮発物を
前記混合物の液表面から蒸発除去させるとともに添加さ
れた前記有機系発泡剤の分解により生じる分解ガス中に
蒸発除去する。これにより重縮合反応が促進される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、縮合反応等により
高分子重合体を形成する、例えばポリエチレンテレフタ
レート，ポリブチレンテレフタレート，ポリカーボネー
ト，ポリアミド，ポリエチレン（又はブチレン）ナフタ
レート，液晶ポリマなどの重縮合系ポリマの製造や高粘
性物質からの揮発物の除去を必要とする高分子重合体の
製造、例えばポリスチレンなどの重合に好適な連続重縮
合反応方法に関する。
高分子重合体を形成する、例えばポリエチレンテレフタ
レート，ポリブチレンテレフタレート，ポリカーボネー
ト，ポリアミド，ポリエチレン（又はブチレン）ナフタ
レート，液晶ポリマなどの重縮合系ポリマの製造や高粘
性物質からの揮発物の除去を必要とする高分子重合体の
製造、例えばポリスチレンなどの重合に好適な連続重縮
合反応方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から縮合反応により高分子量体を得
るための方法としては、高真空下で加熱攪拌しながら重
縮合反応を行う減圧溶融重合方法が用いられている。こ
れは、重縮合反応が平衡反応であり、高分子量体を得る
ためには反応過程で生起する揮発物を除去しなければ重
合が進行しないことから、その揮発物除去のために高真
空操作を必要とするものであった。
るための方法としては、高真空下で加熱攪拌しながら重
縮合反応を行う減圧溶融重合方法が用いられている。こ
れは、重縮合反応が平衡反応であり、高分子量体を得る
ためには反応過程で生起する揮発物を除去しなければ重
合が進行しないことから、その揮発物除去のために高真
空操作を必要とするものであった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】高分子重合体を製造す
る場合、被処理液は通常高粘性溶液となり、被処理液中
の揮発物の拡散速度は、液表面における蒸発速度に比べ
て非常に遅く、ポリマの高分子量化すなわち被処理液中
の揮発物濃度を低減するためには反応を高真空下で行
う、あるいは被処理液の厚みを薄くすることで反応過程
で生起する揮発物の蒸発を促進させることが必要とな
る。
る場合、被処理液は通常高粘性溶液となり、被処理液中
の揮発物の拡散速度は、液表面における蒸発速度に比べ
て非常に遅く、ポリマの高分子量化すなわち被処理液中
の揮発物濃度を低減するためには反応を高真空下で行
う、あるいは被処理液の厚みを薄くすることで反応過程
で生起する揮発物の蒸発を促進させることが必要とな
る。
【０００４】しかしながら、前者の方法では高真空を達
成させるために大きな設備費が必要となる。また、後者
の方法では単位時間あたりの処理量が小さく生産性が低
下する。
成させるために大きな設備費が必要となる。また、後者
の方法では単位時間あたりの処理量が小さく生産性が低
下する。
【０００５】本発明は、反応過程で生じる揮発物の除去
を促進して高分子重合体の高分子量化を容易に達成可能
な連続重縮合反応方法を提供することを課題としてい
る。
を促進して高分子重合体の高分子量化を容易に達成可能
な連続重縮合反応方法を提供することを課題としてい
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、縮合反応によ
り高分子重合体を得るような重縮合系ポリマの単量体あ
るいはその中間重合体とそれらの反応過程において反応
温度付近で分解・気化し得る少なくとも１種類以上の有
機系発泡剤との混合物を、金属板等から成る部材上にフ
ィルム状に連続供給し、それらが加熱された装置本体内
を移動する間に、反応によって生起する揮発物を混合物
の液表面から蒸発除去させるとともに添加した有機系発
泡剤の分解により生じる分解ガス中に蒸発除去すること
により重縮合反応を進行させるようにした連続重縮合反
応方法により前記課題を達成するものである。
り高分子重合体を得るような重縮合系ポリマの単量体あ
るいはその中間重合体とそれらの反応過程において反応
温度付近で分解・気化し得る少なくとも１種類以上の有
機系発泡剤との混合物を、金属板等から成る部材上にフ
ィルム状に連続供給し、それらが加熱された装置本体内
を移動する間に、反応によって生起する揮発物を混合物
の液表面から蒸発除去させるとともに添加した有機系発
泡剤の分解により生じる分解ガス中に蒸発除去すること
により重縮合反応を進行させるようにした連続重縮合反
応方法により前記課題を達成するものである。
【０００７】なお、本発明による連続重縮合反応方法で
用いる前記有機系発泡剤には、ニトロソ系発泡剤，アゾ
系発泡剤，スルホニルヒドラジド系発泡剤，セミカルバ
ジド系発泡剤，テトラゾール系発泡剤などが適用可能で
ある。前記発泡剤の選定は反応温度に応じ、反応温度付
近で分解，ガス化するものを選定すればよい。
用いる前記有機系発泡剤には、ニトロソ系発泡剤，アゾ
系発泡剤，スルホニルヒドラジド系発泡剤，セミカルバ
ジド系発泡剤，テトラゾール系発泡剤などが適用可能で
ある。前記発泡剤の選定は反応温度に応じ、反応温度付
近で分解，ガス化するものを選定すればよい。
【０００８】また、本発明による連続重縮合反応方法を
行わせる装置本体内を常圧あるいは１〜３０ｍｍＨ2 Ｏ
程度の微加圧とするのが望ましい。
行わせる装置本体内を常圧あるいは１〜３０ｍｍＨ2 Ｏ
程度の微加圧とするのが望ましい。
【０００９】また、本発明による連続重縮合反応方法
は、装置本体内を窒素等の不活性気体雰囲気とし、反応
過程で生じた揮発物を含む不活性気体は、同装置本体外
で冷却して含有する揮発物を除去回収後、再び加熱して
同装置本体内に循環させて行うのが好ましい。
は、装置本体内を窒素等の不活性気体雰囲気とし、反応
過程で生じた揮発物を含む不活性気体は、同装置本体外
で冷却して含有する揮発物を除去回収後、再び加熱して
同装置本体内に循環させて行うのが好ましい。
【００１０】重縮合反応は反応過程で生起する揮発物が
液中より気液界面を通して気相側へ物質移動を行うこと
で重合が進行する。本発明の連続重縮合反応方法によれ
ば、混合された有機系発泡剤の分解・気化により被処理
液中に多数個の気泡を形成及び液表面で破泡するため、
攪拌操作等を行うことなく気液接触面積を増大できるこ
とに加え、発泡によりみかけ上の被処理液厚みを薄くで
きるため液中の拡散距離が短かくなり、その結果揮発物
の物質移動を促進できる。
液中より気液界面を通して気相側へ物質移動を行うこと
で重合が進行する。本発明の連続重縮合反応方法によれ
ば、混合された有機系発泡剤の分解・気化により被処理
液中に多数個の気泡を形成及び液表面で破泡するため、
攪拌操作等を行うことなく気液接触面積を増大できるこ
とに加え、発泡によりみかけ上の被処理液厚みを薄くで
きるため液中の拡散距離が短かくなり、その結果揮発物
の物質移動を促進できる。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明による連続重縮合反
応方法の実施の形態を図１により具体的に説明する。
応方法の実施の形態を図１により具体的に説明する。
【００１２】図１において、１は連続重縮合反応装置の
装置本体で、外周は熱媒ジャケットで覆われている。２
は金属製の円筒状ロータで、ロータ２間には金属板等か
ら成る被処理液搬送部材３が張り渡されている。
装置本体で、外周は熱媒ジャケットで覆われている。２
は金属製の円筒状ロータで、ロータ２間には金属板等か
ら成る被処理液搬送部材３が張り渡されている。
【００１３】４は搬送部材３を送り出すための円筒状ロ
ールで、その一端は回転駆動装置（図示せず）に接続さ
れている。５は被処理液をフィルム状に供給する供給装
置であり、１２は搬送部材上の被処理液をかき取るかき
取り装置である。６は装置本体内を加熱する加熱ヒータ
であり、７は装置本体内に入る搬送部材を予備加熱する
加熱装置である。
ールで、その一端は回転駆動装置（図示せず）に接続さ
れている。５は被処理液をフィルム状に供給する供給装
置であり、１２は搬送部材上の被処理液をかき取るかき
取り装置である。６は装置本体内を加熱する加熱ヒータ
であり、７は装置本体内に入る搬送部材を予備加熱する
加熱装置である。
【００１４】８はガスシール装置、９は装置本体１を出
た被処理液を冷却固化するためのブロワである。１０は
装置本体１内に窒素等の不活性気体を循環させる循環ブ
ロワであり、１１は前記不活性気体中に含有する揮発物
を分離・回収する凝縮装置である。
た被処理液を冷却固化するためのブロワである。１０は
装置本体１内に窒素等の不活性気体を循環させる循環ブ
ロワであり、１１は前記不活性気体中に含有する揮発物
を分離・回収する凝縮装置である。
【００１５】上記の構成をもつ連続重縮合反応装置にお
いて、駆動用の円筒状ロール４が図１に示す矢印の方向
に回転し、それに伴い円筒状ロータ２に張り渡された搬
送部材３も移動する。このような装置において、例えば
ポリエチレンテレフタレートの中間重合物等にそれらの
反応温度以下の温度で分解・気化する有機系発泡剤を添
加した被処理液が供給装置５により搬送部材３上にフィ
ルム状にして供給される。
いて、駆動用の円筒状ロール４が図１に示す矢印の方向
に回転し、それに伴い円筒状ロータ２に張り渡された搬
送部材３も移動する。このような装置において、例えば
ポリエチレンテレフタレートの中間重合物等にそれらの
反応温度以下の温度で分解・気化する有機系発泡剤を添
加した被処理液が供給装置５により搬送部材３上にフィ
ルム状にして供給される。
【００１６】被処理液は搬送部材３とともに装置本体１
内を移動しながら所定温度に加熱される。その際、被処
理液中に添加した前記有機系発泡剤は、分解・気化し、
被処理液内部及び表面に多数個の気泡を形成するととも
に液表面で破泡する。
内を移動しながら所定温度に加熱される。その際、被処
理液中に添加した前記有機系発泡剤は、分解・気化し、
被処理液内部及び表面に多数個の気泡を形成するととも
に液表面で破泡する。
【００１７】被処理液中の揮発物、例えばポリエチレン
テレフタレートの重縮合反応においては、その反応過程
で生起するエチレングリコールなどは被処理液表面より
蒸発除去されるとともに、前記有機系発泡剤の分解・気
化によって生じた分解ガス中へも蒸発除去される。
テレフタレートの重縮合反応においては、その反応過程
で生起するエチレングリコールなどは被処理液表面より
蒸発除去されるとともに、前記有機系発泡剤の分解・気
化によって生じた分解ガス中へも蒸発除去される。
【００１８】このように反応過程で生起する揮発物の物
質移動を伴いながら重縮合反応が進行され、装置本体１
を出た被処理液は冷却用のブロワ９により冷却・固化さ
れ、かき取り装置１２により搬送部材３からかき取られ
高重合体が回収される。
質移動を伴いながら重縮合反応が進行され、装置本体１
を出た被処理液は冷却用のブロワ９により冷却・固化さ
れ、かき取り装置１２により搬送部材３からかき取られ
高重合体が回収される。
【００１９】こうして反応過程で生じる揮発物の除去を
促進して高分子重合体の高分子量化が達成される。
促進して高分子重合体の高分子量化が達成される。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、被処理液中に添加した
有機系発泡剤の分解・気化によって生じる分解ガスによ
り、被処理液中に存在する反応過程で生じる揮発物の除
去を促進する要因となる気液接触面積の増大とみかけ上
の液厚みの減少を引き起こすため、高真空等の操作を必
要とせず容易に高分子量体を得ることができる。
有機系発泡剤の分解・気化によって生じる分解ガスによ
り、被処理液中に存在する反応過程で生じる揮発物の除
去を促進する要因となる気液接触面積の増大とみかけ上
の液厚みの減少を引き起こすため、高真空等の操作を必
要とせず容易に高分子量体を得ることができる。
【図１】本発明の連続重縮合反応方法の実施の一形態を
説明するための連続重縮合反応装置の概略系統図。
説明するための連続重縮合反応装置の概略系統図。
１ 装置本体 ２ 円筒状ロータ ３ 被処理液搬送部材 ４ 円筒状ロール ５ 供給装置 ６ 加熱ヒータ ７ 加熱装置 ８ ガスシール装置 １１ 凝縮装置 １２ かき取り装置
Claims (3)
- 【請求項１】 重縮合系ポリマの単量体あるいはその中
間重合体と、それらの反応過程において反応温度付近で
分解・気化しうる少くとも一種類以上の有機系発泡剤と
の混合物を、金属板等から成る部材上にフィルム状に連
続供給し、それらが加熱された装置本体内を移動する間
に、反応によって生起する揮発物を前記混合物の液表面
から蒸発除去させるとともに添加された前記有機系発泡
剤の分解により生じる分解ガス中に蒸発除去することに
より重縮合反応を進行させることを特徴とする連続重縮
合反応方法。 - 【請求項２】 前記装置本体内を常圧あるいは１〜３０
ｍｍＨ2 Ｏ程度の微加圧とする、請求項１記載の連続重
縮合反応方法。 - 【請求項３】 前記装置本体内を窒素等の不活性気体雰
囲気とし、反応過程で生じた揮発物を含む不活性気体
は、同装置本体外で冷却して含有する揮発物を除去回収
後、再び加熱して同装置本体内に循環させる、請求項１
又は２記載の連続重縮合反応方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9240996A JPH09278804A (ja) | 1996-04-15 | 1996-04-15 | 連続重縮合反応方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9240996A JPH09278804A (ja) | 1996-04-15 | 1996-04-15 | 連続重縮合反応方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09278804A true JPH09278804A (ja) | 1997-10-28 |
Family
ID=14053627
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9240996A Withdrawn JPH09278804A (ja) | 1996-04-15 | 1996-04-15 | 連続重縮合反応方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09278804A (ja) |
-
1996
- 1996-04-15 JP JP9240996A patent/JPH09278804A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20030701 |